Multilayered Nanostructured Protective Coatings
Israel Baumvol
Deposition and characterization of non-isostructural (Ti0.7Al0.3N)/(Ti0.3Al0.7N) multilayers
Eduardo K. Tentardini, Israel Baumvol et al.
Well-known effect for several iso-structural metal/ceramic or ceramic/ceramic nanostructured layers
Some Common Features• Nanoscale multilayer period Λ = 2 − 10 nm
• Constant periodicity
• Abrupt interfaces
• Convenient materials combination
Magnetron Sputtering
Main deposition parameters for Ti1-xAlxN films.
Power to Ti target (W) 1000
Power to Al target (W)Film A = 200Film B = 800
Base pressure (Pa) < 5 × 10-6
Working pressure (Pa) 2.4 × 10-1
Ar:N2 ratio 70:30
Titanium interlayer1 min; 2.4*10-1 Pa; 100% Ar;
800 W
Bias voltage 50 V pulsed with 50 kHz
Target to substrate distance (mm)
100
0,6 0,9 1,2 1,5 1,80
500
1000
1500
2000
2500
Film B
Bac
ksca
tterin
g Y
ield
Energy (MeV)
N
AlTi
Film A
464 460 456 452-7
0
7
14
21
Ti0.3Al0.7N
Inte
nsi
ty (
a.u
.)
Binding Energy (eV)
Ti 2p
Ti0.7Al0.3N
(Ti,Al)NO
404 402 400 398 396 394
-16
-14
-12
-9
-7
-5
-2
0
2
5
7
9
12
14
16
19
21
Ti0.7Al0.3N
Ti0.3Al0.7N
Binding Energy (eV)
N 1s(Ti,Al)ON
80 78 76 74 72 70-7
0
7
14
21
28
Ti0.7Al0.3N
Ti0.3Al0.7N
Inte
nsity
(a.
u.)
Binding Energy (eV)
Al 2p(Ti,Al)ON
Film A - Ti0.7Al0.3N – cubic, rock salt B1, TiN-like
Film B - Ti0.3Al0.7N – hexagonal, wutzite B4, AlN-like
(Ti,Al)N individual layers in order to take advantage of the cutting performance, as well as corrosion and high temperature oxidation of this coating.
Difficulties:
c)Controlling the deposition process in the nanoscale
e)Large probability of interdiffusion
g)Thermodynamical instabilities at the interfaces
Time to deposit individual films with 3, 5, 10 and 20 nmmultilayer coatings: A/B6, A/B10 A/B20 A/B40.
Multilayer acronym
Time to form film A (s)
Time to form film B (s)
Number of loops to form
1µm
A/B6 16 4 166
A/B10 26 6 100
A/B20 53 12 50
A/B40 105 25 25
GDOS
Medium Energy Ion Scattering – MEIS – 100 keV H+
Narrow resonance nuclear reaction profiling – NRP
Narrow resonance nuclear reaction profiling – NRP
Difficulties:
c)Controlling the deposition process in the nanoscale
e)Large probability of interdiffusion
g)Thermodynamical instabilities at the interfaces
Cesar Aguzzoli, Israel Baumvol et al.
Transporte atômico e reação química em nanoestruturas TiN e TiN/Ti em aço nitretado a plasma
INTRODUÇÃO
Nitretação a plasma
INTRODUÇÃO
Tratamento duplex
• Combinação de pelo menos dois processos;• Otimização de algumas propriedades;• Principal ganho em sustentação de carga e
adesão.
Substrato de açoTemperado e
Revenido
Filme Fino
Região do substrato nitretado
INTRODUÇÃODifusão de nitrogênio
• Nitrogênio migra pela interface TiN/aço nitretado ??• Não há um consenso a respeito do mecanismo desta
difusão e nem o mecanismo pelo qual a adesão é aumentada; tema já investigado no LESTT.
M2
TiN
M2
TiTiN
Ti-N (ancoramento)
MOTIVAÇÃO DO TRABALHO
• Existe migração das espécies químicas envolvidas?
• Por quais interfaces as espécies químicas estão migrando?
• Qual a influência da camada de Ti na difusão das espécies químicas envolvidas?
• Há correlação entre difusão de espécies químicas e adesão?
PROPOSTA DO TRABALHO
• Construir sistemas-modelo TiN/aço nitretado e TiN/Ti/aço nitretado;
• Distribuição em profundidade da concentração e composição química nas interfaces.
M2
TiN
M2
TiTiN
M2
Ti
Ti15N
M2
Ti15N
M2
Ti
TiN
M2
TiN
• Análise dos filmes depositados – RBS
SubstratoCarbono
TiN
SubstratoSilício
TiN
• Microestrutura cristalina, homogeneidade e rugosidade das interfaces – XRD e XRR
SubstratoSilício
TiN
• Análise da distribuição em profundidade da concentração de oxigênio–NRP 18O(p,α)15N
SubstratoSilício
TiN
SubstratoSilício
TiN
• Análise da distribuição em profundidade da concentração de nitrogênio – NRP
M2
TiTi15N
M2
Ti15N
1
TiN/Ti
• Análise da distribuição em profundidade da concentração de nitrogênio – NRP
M2
TiTiN
M2
TiN
2
• Análise da distribuição em profundidade da concentração de nitrogênio – NRP
M2
Ti15N implantado
TiN
M2
15N implantado
TiN
3
• Distribuição em profundidade de Ti – MEIS
SubstratoSilício
TiTi15N
XPS
TiN/Ti/Aço TiN/Aço
Low energy ion scattering - LEIS
M2
TiTiN
M2
TiN
Physicochemical, structural and mechanical properties of Si3N4 films annealed in O2
G.V. Soares, I.J.R. Baumvol et al.
Well-known effect for several iso-structural metal/ceramic or ceramic/ceramic nanostructured layers
18O(p,α)15N
18N(p,α)15O