Apenas para finalidades de ensino
November 16, 2020
© Agilent Technologies, Inc. 2016
1
DESENVOLVENDO
UMA CIÊNCIA MELHOR
AGILENT E VOCÊ
“Infravermelho médio: teoria e
aplicações”
DE.44146334212963
Isaac Newton
Commercial in confidence
História da Espectroscopia
William Herschel
Commercial in confidence
História da Espectroscopia
Caroline Herschel
Commercial in confidence
História da Espectroscopia
➢ Receber um salário como cientista
➢ Ocupar um cargo no governo na Inglaterra
➢ Publicar descobertas científicas na Philosophical Transactions of the Royal
Society
➢ Receber uma medalha de ouro da Royal Astronomical Society
➢ Nomeada membro honorário da Royal Astronomical Society
➢ Também foi nomeada membro honorário da Royal Irish Academy
➢ Rei da Prússia presenteou-a com uma medalha de ouro pela ciência por ocasião
de seu 96º aniversário
Espectro Eletromagnético
Commercial in confidence
NIR FARMID-IR
400012500 625 50 cm-1
2,50,8 16 200 µm
Commercial in confidence
Espectro Eletromagnético
Commercial in confidence
Espectro Eletromagnético
Commercial in confidence
Espectroscopia no Infravermelho
8
ESTIRAMENTO
DEFORMAÇÃO
Modos Vibracionais
Commercial in confidence
Espectroscopia no Infravermelho
9
Modos Vibracionais
Espectroscopia no Infravermelho
Modos Vibracionais
10
Não-fundamentais:
➢ Overtones
➢ Bandas de combinação
Commercial in confidence
Espectroscopia no Infravermelho
11
Modos Vibracionais
Commercial in confidence
Espectroscopia no Infravermelho
12
Modos Vibracionais
Commercial in confidence
Espectroscopia no Infravermelho
13
Modos vibracionais
Commercial in confidence
Espectroscopia no Infravermelho
14
Regiões espectrais
Commercial in confidence
Espectroscopia no Infravermelho
15
Regras de seleção
Commercial in confidence
Espectroscopia no Infravermelho
16
Modos de interaçãoReflexão
Transmissão
Absorção
Commercial in confidence
Espectroscopia no Infravermelho
Análise qualitativa
Bandas
FonteDetector
≅
Ab
so
rbân
cia
0.10
0.30
Número de onda (cm-1)
2. Comparação com um banco de dados de espectros
4000 3000 2000 1000 Número de onda
Ab
so
rbân
cia
1. Espectro de uma amostra desconhecida
Cola em bastão
4000 3000 2000 1000
Ab
so
rbân
cia
Etilenoglicol
4000 3000 2000 1000
Ab
so
rbân
cia
Poliestireno
4000 3000 2000 1000
Ab
so
rbân
cia
Espectroscopia no Infravermelho
Análise qualitativa
Ligação Tipo de vibração
Númerode ondaIntervalo
(cm-1)
C−H
Alcano−CH3
−CH2
Alceno
Aromático
AlcinoAldeído
(estiramento)
(deformação)
(deformação)
Estiramento
(deformação fora do plano)
(estiramento)
(deformação fora do plano)
(estiramento)
3000 – 2850
1450 & 1375
1465
3100 – 3000
1000 – 650
3150 – 3050
900 – 600
~ 3300
2900 – 2700
C=CAlceno
Aromático1680 – 1600
1600 & 1475
C≡C Alcino 2250 - 2100
C=O
AldeídoCetona
Ácidocarboxílico
ÉsterAmida
Anidrido
1740 – 1720
1725 – 1705
1725 – 1700
1750 – 1730
1680 – 1630
1810 – 1760
Ligação Tipo de vibração
Número
de onda
Intervalo
(cm-1)
C−O
Alcoóis, ésteres,
éteres, ácidos
carboxílicos,
anidridos
1300 – 1000
O−H
Álcoois, fenóis
Livre
Ligação de
hidrogênio
Ácidos
carboxílicos
3650 – 3600
3400 – 3200
3400 – 2400
N−H
Primário e secundário
aminas e amidas
(estiramento)
(ligação)
3500 – 3100
1640 – 1550
C−N
C=N
Aminas
Iminas e oximas
1350 – 1000
1690 – 1640
Espectroscopia no Infravermelho
Análise qualitativa
1800 1600 1400 1200 1000
1,2
0,8
0,4
0,0
Número de onda (cm-1)
Ab
so
rbâ
nc
ia
Curva de
calibração de
frutose de 0-20%
0% de frutose
5%
10%
15%
20%
Gráfico de validação quantitativa para frutose
R²=0,998
0 10 20
0Co
nc
en
tra
çã
o
Desconhecido
Espectroscopia no Infravermelho
Análise quantitativa
November 11, 202021
Expert Quant Inclui
PCA, PLS, dentre outras ferramentas quimiométricas.
FTIR Cary 630 – Software: MicroLab Expert + Quant
Inovações
Espectroscopia no Infravermelho
1954 - FTS-14 Digilab
1979 -Detector MCT
1982 - UMA 100 Digilab
1999 - FPA 256x256
2000 - ATR imaging
2007 - Micro interferometer
2007 -ThumblIR
2008 -Portable and
Handheld 2018 - LDIR
0 + d- d
Transformada
de Fourier
Interferograma
cm-1
Espectro
O espelho
móvel cria
um padrão de
interferência
Fonte de IV
Divisor de feixe
Detector
Espelho fixo
Amostra
Espectroscopia no Infravermelho
Instrumentação
FTIR Cary 630
O instrumento….. Troca de acessório de amostragem rápida e fácil com
reconhecimento automático pelo instrumento
Accessórios
Módulo de Transmissão para amostragem clássica para
FTIR …
✓ Amostras: sólidas, líquidas e gasosas;
✓ Necessidade de preparo de amostra;
Acessórios para Transmissão
DialPath – Módulo de Transmissão para amostragem
inovadora de líquidos para FTIR com 3 opções de caminho
óptico fixos (30 a 1000 µm)…
DialPath – maneira única para analisar líquidos!
“Fácil de usar: DialPath oferece o mesmo desempenho das celas seladas com
menor chance de erro e controle da intensidade das bandas sem preparo de
amostra
Absorbance Intensity
DialPath vs. Sealed Cell
30 μm
%T50 μm
100 μm
200 μmToluene
8 second collect
Cela convencional para líquido Nova tecnologia Agilent
10
Minutes10
Seconds
Por que o DialPath é bom para líquidos?
Medida de amostra de
óleo com DialPath e
ATR.
Aumento de
sensibilidade entre
ATR e DialPath
ATR
DialPath
Zoom nessa região
Com zoom na região da impureza
A impureza não
aparece na medida
por ATR, sendo vista
facilmente com
DialPathATR
DialPath
Módulo de ATR (reflectância total atenuada) com cristal de
diamante puro
✓ Amostras: sólidas e líquidas;
✓ Dispensa preparo de amostra;
✓ Cristal com reflexão única;
Módulo de Reflectância Especular para análise de
superfícies refletoras, espelhos, vidros, filmes finos e
coatings sobre subtratos refletores
Aplicações
Commercial in confidence
Exemplo: comprimido
Identificação com sucesso de MDMA diretamente no comprimido
November 11, 2020 Title Confidentiality label Regulatory statement (if applicable)38
Exemplo: extrato selo
Identificação com sucesso de 25B-NBOH após extração através de busca avançada de multicomponentes
November 11, 2020 Title Confidentiality label Regulatory statement (if applicable)39
Exemplo: pó branco
Identificação com sucesso de cocaína em uma mistura através de busca avançada de multicomponentes
November 11, 2020 Title Confidentiality label Regulatory statement (if applicable)40
Exemplo: extrato erva
Identificação com sucesso de THCA-A após extração através de busca avançada de multicomponentes
November 11, 2020 Title Confidentiality label Regulatory statement (if applicable)41
Hormônios
November 10,
2020Title Confidentiality label Regulatory statement (if
applicable)42
Microscópio SurveyIR para FTIR Cary 630
November 11, 2020 Title Confidentiality label Regulatory statement (if applicable)43
Farma
Commercial in confidence
Commercial in confidence
October 10, 2018 CPhI Madrid 46
FTIR Cary 4300
Verificação de limpeza
Interfaces de amostragem:
• Reflectância difusa
• Reflectância externa
• ATR de diamante
• ATR de Ge
• Reflectância de ângulo
rasante
FTIR 4300 Handheld
Flexibilidade para amostragem
FTIR 4300 Handheld
Docking Station
Clinical
Commercial in confidence
Commercial in confidence
Análise de pele
Energia
Commercial in confidence
Commercial in confidence
Agro
Commercial in confidence
Commercial in confidence
Polímeros
Commercial in confidence
Commercial in confidence
Alimentos
Commercial in confidence
Commercial in confidence
Portfólio de Infravermelho da Agilent
FTIR Cary 630
FTIR 4300 FTIR 5500
LDIR 8700
FTIR 4500
Commercial in confidence