8/18/2019 Curs 3 Standard
1/49
8/18/2019 Curs 3 Standard
2/49
reprezintă instrumentul economic şi comercial care poateaduce avantaje calitative şi cantitative
munca de pionerat -1926 – ISA – Federaţia Internaţională aAsociaţiilor aţionale pentru Standardizare -19!2
19!6 – "r#anizaţia Internaţională pentru Standardizare – IS"
◦ $om%nia este mem&ru 'ondator
◦ primul standard – 19(1 – )emperatura standard pentrumăsurarea lun#imilor din industrie
c*imia analitică – Asociaţia +*imiştilor Analişti ",ciali – A"A+ 19. – +omisia internaţională pentru metode uni'orme ale
analizei za*ărului 19(/ – ",ciul internaţional pentru cacao şi ciocolată +onvenţia euopeană pentru &erărit ",ciul internaţional al viei şi vinului
8/18/2019 Curs 3 Standard
3/49
8/18/2019 Curs 3 Standard
4/49
metron – măsură lo#os – ştiinţă
ştiinţa măsurărilor
are ca o&iect determinarea valorică a mărimilor ,zice Institutul naţional de metrolo#ie - I5
◦ poate asi#ura ec*ivalenţa reciprocă a etaloanelornaţionale de măsurare şi a capa&ilităţilor de etalonare
n uropa 3$A5) – or#anizaţia re#ională de metrolo#ie
◦
n 200. /2 de I5-uri europene ca mem&ri plini
Institutul 3niunii uropene de 5ăsurări şi 5ateriale de$e'erinţă – mem&ru asociat
8/18/2019 Curs 3 Standard
5/49
Simpli,carea varietatii crescande a produselor proceselorserviciilor si procedurilor in viata şi activitatea umana7
◦ una dintre principalele metode de a o o&tine este reducerea laminim a varietatii &unurilor
+omunicarea interumana7◦ e8actitatea şi viteza mesajului sunt de importantă vitala◦ in tranzactii comerciale intemationale di'eritele lim&i sunt
mereu o pro&lema standardizarea internationala poate cladi punţi pentru a evita
aceste di,cultati
:lo&alizarea economiei7◦ e'ectele sunt adesea indirecte şi comple8e şi de aceea #reu
de sta&ilit
◦ standardele vor a'ecta societatea in moduri di'erite
Si#urantă sanatate si protecţia mediului7 ;rotectia consumatorilor şi a intereselor lor7 liminarea &arierelor comerciale7
8/18/2019 Curs 3 Standard
6/49
Si#uranţa sanatatea şi protectia vieţii◦ multe standarde de produse sunt create doar pentru scopul
protectiei vietii şi sanatatii
8/18/2019 Curs 3 Standard
7/49
8/18/2019 Curs 3 Standard
8/49
reprezinta unul din scopurile moderne ale standardizarii discrepantele dintre re#lementarile şi standardele te*nice
sunt cauze ale di,cultatilor considera&ile din comertulinternational
creşterea importanţei şi dezvoltarea rapida a protecţieimuncii şi a protecţiei consumatorului a marit
considera&il e'ectul de scadere a acestor &ariere in comert
in prevenirea mani'estării şi eliminarea acestor &arieresunt importante trei #rupe de masuri spre actiune>
◦ o&tinerea de in'ormatii7
◦ armonizarea re#lementarilor şi standardelor7◦ acceptarea mutuala a rezultatelor incercarilor şi
certi,catelor de inspecţie
8/18/2019 Curs 3 Standard
9/49
im&unatatirea calitaţii vietii7
o&tinerea unei economii #lo&ale de materiale ener#ie şi e'ort uman7
protectia vietii sanataţii şi securitatii persoanelor ,zice mediuluiinconjurator şi apararea intereselor consumatorilor7
protecţia consumatorilor printr-un nivel de calitate a produselor şiserviciilor adaptat necesitatilor şi veri,cat corespunzator7
recunoasterea internationala a produselor şi serviciilor romaneşti7
promovarea rezultatelor consolidate ale stiintei si te*nolo#iei tinandseama de #radul de dezvoltare al economiei7
sta&ilirea unui sistem unitar de cerinţe pentru certi,careacon'ormitătii7
inlaturarea &arierelor te*nice din calea comertului international7
reprezentarea intereselor economiei nationale in activitătile destandardizare Internationale si europene
8/18/2019 Curs 3 Standard
10/49
transparenta şi disponi&ilitate pu&lica7
reprezentarea intereselor pu&lice7 caracterul voluntar al participarii la activitatea de
standardizare nationala şi al aplicarii standardelor nationale7
accesul li&er la ela&orarea standardelor nationale pentru
toate partile interesate7
independenta de orice posi&il interes speci,c predominant7
respectarea re#ulilor standardizarii europene şiinternationale7
caracterul 'ara scop lucrativ al or#anismului national destandardizare7
dezvoltarea standardizarii nationale in corelare cu evolutiale#islatiei
8/18/2019 Curs 3 Standard
11/49
?omeniul si aspectul Su&iecte
reprezinta un #rup de
su&iecte de standardizarecorelate
un #rup de cerinte caretre&uie satis'acute dacasu&iectul este considerat ca
se con'ormeazastandardului
◦ e8emple>
terminolo#iaspeci,carea samplin#-
ul codul de practicacali,carea etc
#rupate in @domenii@ ca>◦
in#inerie transporturiconstructii a#riculturaalimente produse c*imiceetc su&iectele actuale din,ecare domeniu o&iectemateriale ec*ipamentanestezic vapoare produse
c*imice e8ista şi multe alte su&iectea&stracte>◦ limite si potriviri masurarea
uidelor procedurianalitice sta&ilireaz#omotului documentare
ru#ozitatea supra'etei
8/18/2019 Curs 3 Standard
12/49
8/18/2019 Curs 3 Standard
13/49
ivelul national ivelul companiei
Standardizarea se realizeaza> la nivelul de domeniu sau
sector
8/18/2019 Curs 3 Standard
14/49
poate , la di'erite niveluri>◦
su&iect al standardizarii IS" .60-19.> @?eterminarea apei - metoda Barl Fisc*er-metoda #enerala
◦ aspect al standardizarii standard pentru anumite produse sau procese
IS" 0..-19!> @;rocese aerospaţiale - )ratarea
anodica a aliajelor - ;rocesul acid cromic 20 C ?+acoperire 'ara vopsea@ se re'era la anumite alte standarde IS" pentru di'erite
analize standarde care descriu metode analitice care ar putea ,
implementate pentru scopuri speciale ca in cazulc*imicalelor de incercare pentru uz industrial IS" /2/-19.(> @Sul'at de sodiu pentru uz industrial
-?eterminarea continutului de calciu - metodacomple8ometrica cu ?)AD
ca apare ca standard independent
8/18/2019 Curs 3 Standard
15/49
Standard de &aza
8/18/2019 Curs 3 Standard
16/49
Standard de proces◦ speci,ca cerinţele de indeplinit intr-un proces ce
sta&ileşte potrivirea lor pentru scop
Standard de service◦ speci,ca cerintele de indeplinit intr-un service ce
sta&ilesc potrivirea lor pentru scop
◦ in domenii ca transporturi telecomunicatiiasi#urari &anci comert=
8/18/2019 Curs 3 Standard
17/49
8/18/2019 Curs 3 Standard
18/49
acopera mai multe discipline>
◦ se ocupa de toate aspectele te*nice economice şi sociale
ale activitatii umane◦ acopera toate disciplinele de &aza asemenea lim&ajului
matematicii ,zicii etc sunt coerente si consistente>
◦ standardele sunt dezvoltate de comitete te*nice care sunt
coordonate de un or#anism specializat7 au statut de re'erinţă
◦ in contractele comerciale si in tri&unal in eventualitateaunei dispute7
au recunoastere naţionala sau internaţionala>
◦ standardele sunt documente care sunt recunoscute cavala&ile
◦ standardele pot , consultate si ac*izitionate 'ara restricţie
8/18/2019 Curs 3 Standard
19/49
identi,carea necesitaţilor partenerilor◦ analiza pe sector a disponi&ilitatilor şi a 'eza&ilitatii
te*nico-economice a normativelor de munca pe &aza adoua c*estiuni determinate
pro#ramarea colectiva
◦
reectarea pe &aza necesitatilor identi,cate şi aproprietatilor de,nite de toti partenerii◦ decizia de inre#istrare in pro#ramul de muncă al
or#anizatiei implicate intocmirea proiectului de standard de catre partile interesate
◦ prin e8perţi
8/18/2019 Curs 3 Standard
20/49
validarea proiectului de standard◦ consultarea lar#a la nivel national şi international su&
'orma cercetarii pu&lice
◦ implicand toti partenerii economici in vederea realizariiunor anumite proiecte de standarde con'orme cuinteresul #eneral care sa nu ridice unele o&iecţii majore
aprobarea
◦ te8tului pentru pu&licarea ca un standard examinarea aplicarii tuturor standardelor
◦ care 'ormeaza su&iectul unei asi#urari re#ulate ca esteposi&il sa se scoata in evidenta ca un standard tre&uie sa
,e adaptat la noi cerinte◦ la e8aminarea urmatoare un standard poate , con,rmat
'ara modi,care 'ara trimiterea la revizie sau 'ara a ,revizuit
8/18/2019 Curs 3 Standard
21/49
+erti,carea◦ o procedura prin care o a treia parte da asi#urare scrisa
că un produs proces sau serviciu este con'orm cucerintele speci,cate in standarde
8/18/2019 Curs 3 Standard
22/49
sunt instrumente per'ormante care atesta de o manieraindiscuta&ila şi imparţiala con'ormitatea cu standardeleromane
respectiv calitatea ,a&ilitatea şi per'ormanţele produselorşi serviciilor
contri&uie decisiv la>◦ consolidarea increderii clientilor7◦ remarcarea intre concurenti7◦
caşti#area unui plus de competitivitate vizand mai &ine7◦ im&unatatirea ima#inii7◦ 'acilitarea circulaţiei produselor pe piata cu respectarea
prevederilor le#ale 4+ 16199.
5arca SR◦
este acordata produselor certi,cate in con'ormitate cucerintele dintr-un standard roman 5arca SR-S
◦ este acordata produselor certi,cate in con'ormitatea custandardele romane de securitate
8/18/2019 Curs 3 Standard
23/49
recunoaşterea o,ciala ca un la&orator deincercari este competent sa realizeze incercarispeci,ce sau tipuri speci,ce de incercari
termenul laborator acreditat poate acoperirecunoaşterea atat a competentei te*nice cat sia impartialitatii unui la&orator de incercari saunumai competenta sa te*nica
acreditarea este *otarata normal ca urmare aevaluarii cu succes a la&oratorului şi este urmatade suprave#*ere
8/18/2019 Curs 3 Standard
24/49
+onceptul de @unitati de masura@ este 'undamental pentru
ştiintele cantitative◦ aşa cum conceptul de @numar@ este 'undamental pentru
aritmetica este un element lin#vistic de &ază cu care se e8prima si se
comunica cunoasterea cantitativa a unui o&iect particular
sau a unui 'enomen sunt rezumateprescurtate printr-un nume7 sunt concepte de,nite prin convenţie sunt concepute ca niste cantitaţi de acelasi tip cu
cantitaţile pe care le e8prima
◦ dar s-a selectat prin conventie o anumita cantitate caresa permită e8primarea altor cantitati de acelasi 'el intr-omaniera numerica consecventa
8/18/2019 Curs 3 Standard
25/49
conţine doua clase de unitati de masura>
◦ unitati de măsura 'undamentale
considerate independente din punct de vedere dimensional
metrul Gilo#ramul secunda amperul Gelvinul molulcandela
◦ unitati de masura derivate
unitatile care pot , 'ormate com&inand unitatile'undamentale pe &aza unor relatii al#e&rice alese carelea#ă marimile corespunzatoare
mai multe din aceste e8presii al#e&rice 'uncţie de unităţile'undamentale pot , inlocuite prin denumiri si sim&oluri
speciale acestea din urma putand , 'olosite pentru 'ormarea altor
unitaţi derivate
8/18/2019 Curs 3 Standard
26/49
unităţi de măsură SI derivate e8primate n 'uncţie deunităţile 'undamentale
◦ metru pătrat –arie
◦ metru cu& – volum
◦ metru pe secundă – viteza
◦ Gilo#ram pe metru cu& – densitate
◦ metru cu& pe Gilo#ram – volum speci,c
◦ amper pe metru pătrat – densitate de curent
8/18/2019 Curs 3 Standard
27/49
unităţi de măsură SI derivatecare au denumiri speciale
unităţi de măsură SI derivate carese e8primă 'olosindu-se denumiri
speciale
◦ pascal – presiune
◦ neHton –'orţă
◦ radian – un#*i plan
◦ #rad +elsius –temperature +elsius
◦ o*m – rezistenţă electric
◦
coulom& – cantitate deelectricitate
◦ pascal-secundă –v%scozitate dinamică
◦ neHton pe metru –tensiune super,cială
◦ joule pe mol – ener#iemolară
◦ radian pe secundă –viteză un#*iulară
8/18/2019 Curs 3 Standard
28/49
nu sunt identice cu unitatile de masura unitatile de masura sunt niste concepte cu nume etaloanele sunt o&iecte materiale instrumente si proceduri
care reprezinta o unitate in mod material
◦ realizarea practica materială a unei unitaţi de masurapoate , realizata insa cu un #rad ,8 de incertitudine
cuvantul en#lezesc @standard@
◦ se re'era la standardele 'olosite la studiul compati&ilitatiiinter'etelor a codurilor a semnalelor a lim&ajelor decomunicare si in'ormare dintre sisteme a documentelorscrise si speci,ce a standardelor cu un #rad mare deper'ormanta
e8ista doua intelesuri ale termenului @standard@>◦ standarde pentru minimul de atri&ute admisi&ile
8/18/2019 Curs 3 Standard
29/49
etaloanele primare
◦ au cele mai multe şi mai mari calităţi metrolo#ice
◦ etaloanele primare nationale deriva din etaloaneleinternationale
◦ cateodata nivelul de precizie al controlului metrolo#icpretinde etaloanelor primare sa se situeze la nivelul celor
mai noi cerinte din c*imia analitica etaloanele de trans'er
◦ sunt etaloane intermediare utilizate la comparareamasurarilor standard a metodelor de masurare sau a
instrumentelor◦ sunt etaloane realizate din unitati pentru a asi#ura
trans'erul unitaţilor de masura
8/18/2019 Curs 3 Standard
30/49
8/18/2019 Curs 3 Standard
31/49
caracteristicile necesare unei metode analitice adecvatespre a , inclusa intr-un standard>◦ tre&uie sa se &azeze pe principii ştiinţi,ce şi te*nice &ine
puse la punct7◦ tre&uie sa dispuna de sensi&ilitate selectivitate
acuratete şi precizie adecvate7◦ tre&uie sa ,e si#ură
n plus sunt necesare>◦ domeniu dinamic de măsurare7◦ aplica&ilitate in analiza multielement7◦ preţ de cost redus7◦ rezistenţă
denota masura in care o metoda analitica isi menţineacuratetea şi precizia in ciuda variatiilor minore de mediuprocedurale şi instrumentale7
ea poate , sta&ilita prin te*nici statistice
8/18/2019 Curs 3 Standard
32/49
pentru a servi ca ncercare de calitate◦ precautii de si#uranta
8/18/2019 Curs 3 Standard
33/49
ale#erea unei metode c*imice de analiză pentru a , inclusă
ntr-un standard>◦ metode standardizate e8istente pentru anumite necesitati7 mai mult de 2000 de metode ,zico c*imice sau c*imice de
incercare au 'ost deja standardizate de catre IS" şicontinuu se dezvolta altele noi
◦ modi,carea metodelor standardizate e8istente7
se cer doar modi,cari minore - o sc*im&are mica intratamentul pro&ei sau in domeniul de masurare
increderea metodei nu este diminuata prea mult de acesteajustari
metoda este @una noua@ şi tre&uie standardizatăcorespunzător rutinei
◦ metode pu&licate in literatura ştiinţi,că darnestandardizate7
◦ dezvoltarea unor metode complet noi pentru anumitenecesităţi sunt adesea consumatoare de timp
8/18/2019 Curs 3 Standard
34/49
este metoda care>◦ are cele mai inalte calităti metrolo#ice
◦ a carei operare este descrisa şi inteleasa complet
◦ pentru care poate , scrisa o a,rmatie completă deincertitudine n termenii unitatilor SI
◦ ale carei rezultate sunt acceptate 'ara re'erire la unstandard al calitatii de masura
prin metode primare de masurare se realizeazatrasa&ilitatea unitatilor SI
8/18/2019 Curs 3 Standard
35/49
analitul de determinat este separat de pro&a intr-o 'orma
cantari&ila
8/18/2019 Curs 3 Standard
36/49
incertitudinea analizelor #ravimetrice este de cele maimulte ori cauzată de imper'ectiunile realizarii practice ametodei
separarile c*imice nu sunt niciodata complete n cazul reactiilor de precipitare o parte din su&stanţa de
cantarit este mereu in ,ltrat datorita solu&ilitatii c*iar dacae8trem de mica şi o parte din precipitatul cantarit nuaparţine su&stantei de interes dar este 'ormată din altesu&stante coprecipitate
volatilitatea su&stantelor in etapa ,nală de #enerare a
compusului cantarit este o alta imper'ecţiune aceste deviaţii de la comportarea ideala sunt de o&icei
mici şi pot , corectate prin utilizarea unor metodeinstrumentale sensi&ile &ine cunoscute
8/18/2019 Curs 3 Standard
37/49
8/18/2019 Curs 3 Standard
38/49
n locul descompunerii pro&ei se sintetizeaza o pro&a dere'erinţa de compozitie similara prin amestecarea unorcantitati cunoscute de su&stanta a unor componenti puri
◦ se compara cu pro&a utilizand o te*nica instrumentalaadecvata
◦ acest procedeu este lar# utilizat in analiza de #aze acest tip de #ravimetrie
◦ prepararea pro&ei de re'erinţa prin cantarire este deasemenea o metoda primară de masurare
daca se utilizeaza la cel mai inalt nivel metrolo#ic
8/18/2019 Curs 3 Standard
39/49
majoritatea tipurilor de metode analitice instrumentale nu se numaraprintre metodele primare c*iar daca au precizie ridicata
un semnal este produs de o&icei ca răspuns la concentratia analitului
◦ utilizand un e'ect de masurare adecvat
◦ comparand cu semnalul produs de un material de re'erinta decompozitie cunoscuta supus aceluiasi procedeu
dand raspunsuri liniare cu aceeasi panta raportul celor doua semnalepoate , utilizat la calcularea concentratiei de analit nu se poate da nici o ecuaţie a masurarii orice incercare de a 'ormula o e8presie matematica care sa descrie
semnalul
◦ un spectru de emisie atomica ca o 'unctie de cantitatea de masurat
◦ arata ca este necesara o mai &una cunoastere a proceselor
8/18/2019 Curs 3 Standard
40/49
sin#urul mod de determinare empirica a unei relatii esteetalonarea
◦ sunt e'ectuate marea majoritate a analizelor c*imice&azandu-se pe precizia ridicata viteza maresensi&ilitatea inalta si versalitatea te*nicilor
instrumentale moderne
acuratetea poate , realizata doar prin etalonarea unormetode secundare cu standarde
aceasta cerinţa nu este independenta - @e'ect de matrice@
8/18/2019 Curs 3 Standard
41/49
8/18/2019 Curs 3 Standard
42/49
este strans le#ata de #ravimetrie◦
Ct se cunoaste din prepararea #ravimetrica◦ rezultatul pentru ma este utilizat in #eneral pentru a
calcula compozitia cantitativa a pro&ei ori#inale -concentratia de analit
nu este necesar un standard al compoziţiei cantitative standardele necesare sunt cele pentru masa şi volum
cerintele de &aza pentru o metoda primara de masuraresunt indeplinite su&stantele din care se prepara solutiile şi titrantul - de
inalta puritate◦ acestea nu invalideaza titrimetria ca potenţiala metoda
primara de masurare
deoarece ele pot , titrate in acelaşi mod ca materialulde re'erinţa titrimetria este 'olosita la certi,carea materialelor de
re'erinta
8/18/2019 Curs 3 Standard
43/49
cantitatea cunoscuta de analit adau#ata - adaos esteanalitul pur intr-o compozitie izotopica di'erita
cantitatea de analit ce tre&uie determinată este le#ata decantitatea cunoscuta de su&stanta adau#ata via uneiecuatii de masurare
◦ continand doar rapoarte ale a&undenţei izotopilor
8/18/2019 Curs 3 Standard
44/49
8/18/2019 Curs 3 Standard
45/49
unde na şi ns sunt cantităţile de su&stanţă de analit şirespectiv de adaos7
Ra, Rs şi Rm sunt rapoarte a&undentelor izotopice ale celor doiizotopi in pro&a in adaos şi in amestec
metoda este complet descrisă si inteleasa pe &aza uneiecuatii de masurare care poate , descrisa e8plicit
masurarea este evident &azata pe un alt material>
◦ adaosul care este utilizat ca re'erinta acest lucru nu invalideaza metoda ca pe o metoda potential
primara◦ la 'el ca in #ravimetrie si cantitatea de su&stanta adau#ata
poate , calculată cu ajutorul unei ecuaţii implicit cunoscute
sn
s Ra R
a R
m R
)1)(m(R
)1)(s
(R
a
n
+−
+−=
8/18/2019 Curs 3 Standard
46/49
aplicarea I?5S se &azeaza cel mai mult pe compuşideuteraţi sau marcati cu I/+ ca adaosuri
datorita separarii de masă a 1/+ si 12+ in particular ? şi 4comparativ cu 206;& si 20;&◦
pro&a&ilitatea de a aparea di'erente in comportareasu&stantelor izotopice este mai mare◦ necesitand ast'el corecţii mai mari asociate cu
incertitudini mai mari
o versiune speciala a I?5S in analiza or#anica ce prezintărezultate optime◦ include o etapa de com&ustie convertind analitul şi
adaosul intr-un amestec 1/+02 şi I2+"2 apoi este analizat utilizand un spectrometru de masa
8/18/2019 Curs 3 Standard
47/49
este o metoda primara importanta a analizei c*imice cantitaţile de su&stantă sunt determinate direct prin masurarea
cantitatii de sarcina electrica si a timpului intr-o reactie c*imica
◦ nu este necesara vreo re'erinta la su&stanţe speci,ce pure se o&tine cu aceeasi acuratete cu care se determină constanta
lui Farada
valoarea cantitatii de sarcina electrica este destul de e8actapentru orice determinare coulometrica
z este numarul de electroni sc*im&aţi per unitatea de reactie i este intensitatea curentului electric 'olosit
t este timpul de electroliza
∫ =
idtzF
1
an
8/18/2019 Curs 3 Standard
48/49
metoda este descrisa teoretic si inteleasa complet sunt necesare standarde ale intensitatii curentului electric
masei si timpului nu sunt necesare standarde ale cantitatii de determinat rezultatul pentru na este 'olosit pentru determinarea compoziţiei
cantitative dorite
sarcina electrica măsurata provine doar din reacţia c*imicaconsiderata7
nu tre&uie să ai&a loc alte procese care să contri&uie la curentul
electric de electroliza◦ restran#e aplicarea metodei la sisteme simple
◦ de e8emplu determinarea puritatii su&stantelor
8/18/2019 Curs 3 Standard
49/49
reactiile secundare nedorite limitarile datorate masurarii pro&elor sunt similare celor din
#ravimetrie si titrimetie pro&lema detecţiei punctului ,nal - in titrarea coulometrica erorile pot , corectate prin utilizarea unor metode sensi&ile
care nu necesita sa ,e insa primare
coulometria este o metoda primara a analizei c*imice
Recommended