7/25/2019 Us 3428660

1/6

F e b . 1 8 , 1969

. 1 . E . MORREN 3 , 4 2 8 , 5 6 0

PROCESS FOR RECOVERING FATTY

ACIDS

AND

TRIGLYCERIDE OIL FROM SOAPSTOGK

Filed

Jan.

2 0 ,

1964

Sheet

/

of

2

SOAPSTOCK

//4

/MIXER

1C7

SULFURIC 1/ C V )

A C I D / CENTRIFUGAL

E P A R A T O R

3 2 '

/5 2g

{um-A

/

g

n : 1 1

___ 6

7Q

30

WASHED TRIGLYCERIDE

OIL

AND

FATTY

ACIDS

DILUTE A < : | D

WASH WATER

Jed/8

J a ? g n / l

7/25/2019 Us 3428660

2/6

3 , 4 2 8 , 6 6 0

e b . 1 8 , 1969

J .

E .

MORREN

PRDCESS FOR

RECOVERING

FATTY ACIDS AND

TRIGLYCERIDE OIL FROM

SOAPSTOCK

2 of 2

heet

iled J a n . 2 0 ,

1964

3 6 1

0

9

4

57 5O

7/25/2019 Us 3428660

3/6

United

S t a t e s Patent O

1

3 , 4 2 8 , 6 6 0

PROCESS

FOR RECOVERING FATTY

ACIDS

AND

TRIGLYCERIDE OIL FROM SOAPSTOCK

J o h n

E .

M o r r e n ,

B l o o m i n g d a l e ,

I l l . ,

a s s i g n o r ,

b y m e s n e

a s s i g n m e n t s ,

t o B a k e r P e r k i n s

I n c . , S a g i n a w , M i c h . , a

c o r p o r a t i o n

o f

New York

F i l e d J a n .

2 0 ,

1 9 6 4 ,

S e r .

No. 3 3 8 , 8 1 2

U . S . C l . 260412.5

I n t .

C l .

Cllb

13/02

4 Claims

ABSTRACT OF THE

DISCLOSURE

A

p r o c e s s f o r r e c o v e r i n g

f a t t y

a c i d s a n d t r i g l y c e r i d e

o i l from s o a p s t o c k c o n t a i n i n g t he o i l

and

s o a p a s p r i n c i

p a l c o m p o n e n t s c o m p r i s i n g c o n t i n u o u s l y

m i x i n g

t h e

s o a p

s t o c k a t a temperature

above

175

F . but not

over 300

F . ,

p r e f e r a b l y

b e t w e e n a b o u t 200 and

2 7 0

F . ,

w i t h a n

aqueous mineral a c i d such

a s s u l f u r i c

a c i d

t o o b t a i n an

a c i d u l a t e d

m i x t u r e

w i t h t h e s o a p c o n v e r t e d

t o f r e e f a t t y

a c i d s

and

s a l t .

The

m i x t u r e c o m p r i s e s an aqueous p h a s e

c o n t a i n i n g t h e s a l t and e x c e s s

m i n e r a l

a c i d and an o i l

p h a s e c o n t a i n i n g

t h e

t r i g l y c e r i d e o i l

a n d

f r e e f a t t y a c i d s .

The

m i x t u r e

i s c o n t i n u o u s l y

p a s s e d i n t o

a

c e n t r i f u g a l

f o r c e ? e l d

i n

t h e o u t e r p o r t i o n o f t h e ? e l d

b u t

a t

a

p o s i

t i o n s p a c e d i n w a r d l y f r o m

t h e

o u t e r m o s t b o u n d a r y t h e r e

o f

whereby

t h e

o i l

p h a s e ?ows i n w a r d l y

a n d wash

w a t e r

i s c o n t i n u o u s l y i n t r o d u c e d

i n t o

t h e ? e l d a t a p o s i t i o n i n

v v a r d l y

o f

t h e m i x t u r e

b u t

s p a c e d o u t w a r d l y

f r o m

t h e

innermost boundary

t h e r e o f

s o t h a t t h e

w a s h

w a t e r

? o w s

o u t w a r d l y

i n c o n t i n u o u s c o u n t e r c u r r e n t c o n t ac t w i t h t h e

o i l

p h a s e

w h i c h

i s ?owing i n w a r d l y . The o i l p h a s e i s r e

moved a t

t h e

i n w a r d p o s i t i o n

o f t h e

f o r c e ? e l d a n d t h e

a q u e o u s

p h a s e , c o n t a i n i n g

t h e

wash

w a t e r ,

i s

removed

from an outward p o s i t i o n

o f

t h e f o r c e ? e l d .

T h i s i n v e n t i o n r e l a t e s t o

a

p r o c e s s f o r

r e c o v e r i n g

f a t t y

a c i d s a n d t r i g l y c e r i d e o i l f r o m

s o a p s t o c k .

More p a r t i c u

l a r l y , t h i s

i n v e n t i o n

i s c o n c e r n e d

w i t h a

c o n t i n u o u s

p r o c

e s s

f o r

a c i d u l a t i n g

an

aqueous a l k a l i n e

soapstock t o

con

v e r t

t h e s o a p t o f a t t y a c i d s , and t h e n s e p a r a t e t h e f a t t y

a c i d s and

t r i g l y c e r i d e o i l from

t h e

a q u e o u s

p h a s e . I n

o n e

o f i t s p r e f e r r e d e m b o d i m e n t s , t h i s i n v e n t i o n a l s o i n v o l v e s

t h e c o n t i n u o u s

w a t e r

w a s h i n g o f

t h e

f a t t y a c i d s

a n d

t r i

g l y c e r i d e o i l a s t h e y

a r e s e p a r a t e d

from

t h e

aqueous

p h a s e ,

t h e r e b y o b t a i n i n g f a t t y

a c i d s

a n d o i l

s u b s t a n t i a l l y

f r e e from t h e a c i d employed f o r t h e a c i d u l a t i o n .

S o a p s t o c k

i s

a

b y - p r o d u c t

o f

s o d a

a s h

and

a l k a l i r e

? n i n g

p r o c e s s e s f o r t r i g l y c e r i d e o i l s .

T r i g l y c e r i d e o i l s

which

a r e

re?ned

f o r use i n t h e

manufacture

o f s a l a d

o i l s , s h o r t e n i n g ,

a n d

m a r g a r i n e

o i l s , i n c l u d e v e g e t a b l e

o i l s , s u c h a s s o y b e a n , c o t t o n s e e d , c o c o n u t , c o r n , s a f f l o w e r ,

s e s a m e ,

r a p e ,

and animal f a t s , such a s

l a r d

and t a l l o w .

These

o i l s

a n d

f a t s

a r e

t h e n s u b j e c t e d t o a l k a l i r e ? n i n g

by

t r e a t m e n t

w i t h aqueous sodium

h y d r o x i d e , o r

by

a

c o m b i n a t i o n o f

s o d - a

a s h r e ? n i n g

a n d

a l k a l i

r e ? n i n g .

One

o f t h e

p r i n c i p a l

p u r p o s e s o f

t h e

r e ? n i n g i s t o

remove f r e e

f a t t y

a c i d s ,

s u c h a c i d s b e i n g c o n v e r t e d t o t h e i r c o r r e s p o n d

i n g a l k a l i s o a p s

and b e i n g

removed w i t h t h e a q u e o u s

p h a s e .

The a q u e o u s p h a s e w i l l a l s o

c o n t a i n

some

e n t r a i n e d

t r i g l y c e r i d e o i l . The t r i g l y c e r i d e

o i l r e p r e s e n t s

a l o s s o f

v a l u a b l e

p r o d u c t ,

a n d t h e

f a t t y

a c i d s o f t h e

s o a p

a l s o

h a v e

c o n s i d e r a b l e

economic

v a l u e ,

i f

t h e y

c a n be

s e p a

r a t e d

a n d

r e c o v e r e d

from

t h e s o a p s t o c k .

The

s o a p s t o c k

i t s e l f

h a s

r e l a t i v e l y l i t t l e v a l u e , h a v i n g l i t t l e u s e e x c e p t

a s

a n a d d i t i v e t o animal f e e d s .

H e r e t o f o r e t h e a c i d u l a t i o n o f s o a p s t o c k

t o

r e c o v e r

t h e

t r i g l y c e r i d e

o i l

and f a t t y

a c i d s h a s b e e n c a r r i e d o u t

i n

b a t c h

o p e r a t i o n s u t i l i z i n g l a r g e o p e n

t a n k s o r k e t t l e s . Be

c a u s e

o f t h e

h i g h l y e x o t h e r m i c

r e a c t i o n r e s u l t i n g from

t h e

a d d i t i o n

o f

t h e

c o n c e n t r a t e d

a c i d ,

t h e p r a c t i c e h a s

1 0

20

30

40

45

50

65

7 0

3 , 4 2 8 , 6 6 0

P a t e n t e d F e b . 1 8 ,

1969

c e

2

become e s t a b l i s h e d

o f

a d d i n g t h e

a c i d t o c o l d s o a p s t o c k ,

a l t h o u g h t h i s

i n v o l v e s

l o s i n g c o n s i d e r a b l e p r o c e s s

h e a t

The

s o a p s t o c k

a s

p r o d u c e d by

t h e

r e ? n i n g

p r o c e s s

i s

a t

an

e l e v a t e d

t e m p e r a t u r e ,

and

i t

would

b e

d e s i r a b l e t o

con

s e r v e

t h i s

h e a t . H o w e v e r , s a f e t y r e q u i r e s t h a t t h e

s o a p

s t o c k be c o o l e d t o a t e m p e r a t u r e

o f

a t

l e a s t

100-120

F .

b e f o r e

a d d i t i o n o f t h e

a c i d .

A d d i t i o n o f a c i d t o h o t

s o a p

s t o c k

i n v o l v e s

v i o l e n t l o c a l b o i l i n g , foamin and s p e w i n g

from t h e k e t t l e .

A n o t h e r

p r o b l e m a s s o c i a t e d w i t h t h e p r i o r

a r t

b a t c h

p r o c e s s f o r a c i d u l a t i o n o f s o a p s t o c k i s t h a t t h e

r e a c t i o n

m i x t u r e o f s o a p s t o c k and a c i d forms a

t e n a c i o u s

e m u l s i o n

which i s d i f f i c u l t

t o

b r e a k .

Normally s u l f u r i c a c i d i s u s e d ,

and

t h e c o l d

s o a p s t o c k and c o n c e n t r a t e d s u l f u r i c a c i d

a r e

s i m u l t a n e o u s l y

pumped i n t o

t h e

t a n k o r k e t t l e

where t h e

e x o t h e r m i c r e a c t i o n o c c u r s .

d u r i n g

t h e

c o u r s e

o f which

t h e

e m u l s i o n

o f t h e

f a t t y

m a t e r i a l and

d i l u t e s u l f u r i c

a c i d

i s f o r m e d .

The

b r e a k i n g o f

t h i s

e m u l s i o n

r e q u i r e s b o i l i n g

f o r a t l e a s t 46 h o u r s w i t h

t h e

c o n t i n u o u s i n j e c t i o n

o f

l i v e s t e a m . F o l l o w i n g

t h e b r e a k i n g

o f t h e

e m u l s i o n , s e p a

r a t i o n

o f t h e

a c i d

w a t e r and f a t t y

m a t e r i a l

i n t h e t a n k

u s u a l l y r e q u i r e s

a t

l e a s t 1 2 - 2 4 h o u r s

o f

s e t t l i n g .

I t

i s

t h e r e f o r e a

g e n e r a l o b j e c t

o f t h e

p r e s e n t i n v e n t i o n

t o

p r o v i d e

a p r o c e s s f o r t h e

a c i d u l a t i o n

o f

s o a p s t o c k

t o

r e c o v e r t h e

f a t t y

a c i d s a n d t r i g l y c e r i d e o i l which s u b

s t a n t i a l l y

o v e r c o m e s

t h e

p r o b l e m s

and d i f f i c u l t i e s d e

s c r i b e d a b o v e .

A

ore s p e c i ? c

o b j e c t i s

t o

p r o v i d e a

p r o c

e s s which p e r m i t s t h e p r o c e s s h e a t o f t h e s o a p s t o c k a s

p r o d u c e d

i n t h e r e ? n i n g o p e r a t i o n

t o

b e

c o n s e r v e d

a n d

u t i l i z e d . A u r t h e r o b j e c t i s t o p r o v i d e a

p r o c e s s

o f t h e

c h a r a c t e r d e s c r i b e d w h i c h s u b s t a n t i a l l y a v o i d s t h e

p r o b

lem o f

e m u l s i o n f o r m a t i o n ,

a n d w h i c h g r e a t ly a c c e l e r a t e s

t h e

t i m e

r e q u i r e d f o r t he

o v e r a l l

p r o c e s s

from

a c i d u l a t i o n

t h r o u g h

t h e

s e p a r a t i o n

a n d r e c o v e r y

o f t h e

t r i g l y c e r i d e

o i l a n d f a t t y a c i d s . A u r t h e r r e l a t e d o b j e c t

i s

t o

p r o v i d e

a p r o c e s s

w h i c h

p r o d u c e s

t h e f a t t y a c i d s a n d t r i g l y c e r i d e

o i l i n a more h i g h l y p u r i ? e d f o r m ,

and

s p e c i ? c a l l y i n

a

more a c i d - f re e c o n d i t i o n , t h a n

h a s h e r e t o f o r e been

p o s

s i b l e .

F u r t h e r

o b j e c t s a n d a d v a n t a g e s

w i l l

b e i n d i c a t e d

i n

t h e

f o l l o w i n g

d e t a i l e d s p e c i ? c a t i o n .

An

embodiment o f t h e p r o c e s s o f t h e

p r e s e n t i n v e n

t i o n i s i l l u s t r a t e d i n t h e

a c c o m p a n y i n g

d r a w i n g s ,

w h e r e

in:

FIGURE

i s a p r o c e s s f l o w

s h e e t

i l l u s t r a t i n g

an a p p l i

c a t i o n o f

t h e

p r o c e s s o f

t h i s i n v e n t i o n ;

FIGURE 2 i s an e n l a r g e d f r a g m e n t a r y s e c t i o n a l

view

o f

t h e c e n t r i f u g a l s e p a r a t o r , w h i c h i n

t h e embodiment

s h o w n ,

a l s o

i n c l u d e s

w a t e r

w a s h i n g m e a n s ; and

FIGURE 3 i s a n

e n l a r g e d

f r a g m e n t a r y

s e c t i o n a l

v i e w

o f one o f t h e f e e d i n l e t

d i s t r i b u t i o n

m a n i f o l d s o f t h e

c e n t r i f u g a l s e p a r a t o r .

I n p r a c t i c i n g

t h e

p r o c e s s o f t h e

p r e s e n t i n v e n t i o n ,

i t

i s

i m p o r t a n t t h a t

t h e

s o a p s t o c k

a n d

a q u e o u s m i n e r a l

a c i d be

mixed a t an

e l e v a t e d

t e m p e r a t u r e . T h i s

pro

c e d u r e a v o i d s t h e c o o l i n g o f t h e s o a p s t o c k a s

p r o d u c e d

i n

t h e r e ? n i n g p r o c e s s , a n d

n o r m a l l y

a d d i t i o n a l

h e a t

i n g o f

t h e

s o a p s t o c k

w i l l

b e r e q u i r e d t o a c h i e v e t h e

d e

s i r e d s o a p s t o c k

t e m p e r a t u r e

f o r m i x i n g

w i t h

t h e

min

e r a l

a c i d .

The t e m p e r a t u r e o f t h e s o a p s t o c k s h o u l d b e

r a i s e d t o above

1 7 5

F . , w h i l e a

t e m p e r a t u r e o f

a t l e a s t

2 0 0 F . i s

p r e f e r r e d .

E x c e s s i v e t e m p e r a t u r e s

s h o u l d

b e

a v o i d e d ,

s u c h

a s t e m p e r a t u r e s o v e r 3 0 0 F . P r e f e r a b l y ,

t h e

s o a p s t o c k i s

mixed

w i t h

t h e a c i d

a t

a t e m p e r a t u r e

W i t h i n t h e

r a n g e

from 2 0 0 - 2 7 0 F .

Where t h e s o a p s t o c k i s h e a t e d t o a t e m p e r a t u r e o f a t

l e a s t 1 7 5 F . and p r e f e r a b l y t o a t e m p e r a t u r e o f 2 0 0

F .

o r g r e a t e r ,

i t i s

n o t n e c e s s a r y

t o

p r e h e a t

t h e aqueous

m i n e r a l a c i d .

The

mixing r e s u l t s i n an e x o t h e r m i c r e a c

t i o n w h i c h

w i l l

c o m p e n s a t e f o r t h e l o w e r t e m p e r a t u r e

o f

t h e

a q u e o u s

m i n e r a l

a c i d , a n d , i n ,

f a c t ,

w o u l d u s u a l l y

r e s u l t i n a

h i g h e r

t e m p e r a t u r e o f t h e a c i d u l a t e d m i x t u r e

7/25/2019 Us 3428660

4/6

8 , 4 2 8 , 6 6 0

3

t h a n

t h a t o f

t h e

s o a p s t o c k f e e d . C o n s e q u e n t l y ,

i f t h e

s o a p s t o c k i s i n t r o d u c e d

t o

t h e

m i x e r a t

t h e r e q u i r e d

tem

p e r a t u r e , no f u r t h e r h e a t i n g o f t h e m i x t u r e i s r e q u i r e d ,

a l t h o u g h s u c h

f u r t h e r

h e a t i n g

w o u l d

b e p o s s i b l e i f n e e d e d .

The a c i d u l a t e d m i x t u r e p r e f e r a b l y h a s a t e m p e r a t u r e i n

e x c e s s o f

200

F .

up

t o

270

F .

While

somewhat

h i g h e r

mixture temperatures may be

used t o 300

F . , t h e s e a r e

u s u a l l y u n d e s i r a b l e . C o n s e q u e n t l y , i t w i l l u s u a l l y b e good

p r a c t i c e

t o p r e h e a t t h e s o a p s t o c k t o

a t e m p e r a t u r e on

t h e

lower s i d e o f

t h e

range

o f ZOO-270 F . , such a s a tem

p e r a t u r e o f 2 2 5 2 4 5 F . , a n d t h e r e s u l t i n g

t e m p e r a t u r e

o f t h e a c i d u l a t e d

m i x t u r e

w i l l t h e n n o r m a l l y

n o t

e x c e e d

270 F .

The h i g h t e m p e r a t u r e m i x i n g o f t h e p r e s e n t

i n v e n

t i o n

p r e f e r a b l y

i s c a r r i e d

o u t

i n a

c l o s e d

mixer

a s p a r t

o f

a

c o n t i n u o u s p r o c e s s . B y c o n t i n u o u s l y m i x i n g t h e

s o a p s t o c k

f e e d w i t h t h e a q u e o u s m i n e r a l a c i d a t t h e

s p e c i ? e d e l e v a t e d t e m p e r a t u r e s , t h e

f o r m a t i o n

o f a

s t a b l e

e m u l s i o n i s

a v o i d e d , t h a t i s ,

a n y e m u l s i o n

w h i c h f o r m s ,

b r e a k s

r e a d i l y .

I t i s

t h e n f e a s i b l e t o s u b j e c t

t h e

a c i d u l a t e d

m i x t u r e

w h i l e

a t

t h e e l e v a t e d

t e m p e r a t u r e

t o

c e n t r i f u g a l

s e p a r a t i o n .

I n t h e a c i d u l a t i o n , t h e s o a p i s c o n v e r t e d t o

f r e e

f a t t y a c i d s w i t h t h e f o r m a t i o n o f a s a l t o f t h e mi n

e r a l a c i d ,

and t h e f r e e

a l k a l i

i n t h e

s o a p s t o c k

i s

neu

t n a l i z e d ,

w h i c h

r e s u l t s i n t h e

f o r m a t i o n

o f

f u r t h e r s a l t .

The

a c i d u l a t i o n

m i x t u r e t h e n c o n s i s t s

o f

a n a q u e o u s p h a s e

which

c o n t a i n s t h e

s a l t and

any

e x c e s s

m i n e r a l a c i d ,

and

a n

o i l

p h a s e which c o n t a i n s t h e t r i g l y c e r i d e

o i l

i n

a d

m i x t u r e w i t h t h e f r e e f a t t y a c i d s . A c c o r d i n g

t o

t h e

method

o f t h i s i n v e n t i o n , t h e a c i d u l a t e d

m i x t u r e i s

con

t i n u o u s l y s u b j e c t e d t o c e n t r i f u g a l s e p a r a t i o n w h i l e a t

a t e m p e r a t u r e

o f

a t l e a s t 1 7 5 F .

and

p r e f e r a b l y n o t

l e s s

t h a n

2 0 0 F . , up t o t h e

m a x i m u m

t e m p e r a t u r e s

p r e v i o u s l y

s p e c i ? e d

f o r t h e a c i d u l a t e d m i x t u r e . I n t h i s

o p e r a t i o n , t h e

o i l a n d

f a t t y a c i d s a r e s e p a r a t e d from t h e

a q u e o u s

p h a s e

a n d

r e m o v e d

a s t h e

l i g h t

p h a s e

from

t h e

c e n t r i f u g a l

s e p a r a t o r w h i l e t h e

a q u e o u s

p h a s e

i s

r e

moved

a s t h e

h e a v y

p h a s e .

When s o a p s t o c k i s

p r o d u c e d i n

t h e a l k a l i r e ? n i n g o f

v e g e t a b l e

o i l s

and a n i m a l

f a t s i t i s

an aqueous a l k a l i n e

m i x t u r e c o n t a i n i n g t r i g l y c e r i d e o i l

a n d

s o a p a s p r i n c i

p a l

c o m p o n e n t s . For e x a m p l e ,

t h e s o a p s t o c k

m a y

c o m

p r i s e : 1-20

t r i g l y c e r i d e o i l ,

10-60

s o a p , 2 0 9 0

w a t e r

and .5-2

f r e e

a l k a l i .

Man y \ s o a p s t o c k s

c o n t a i n

a b o u t

10-20

t r i g l y c e r i d e

o i l ,

40-60 s o a p , 2045

water and

.5-2

f r e e a l k a l i .

U s u a l l y ,

t h e s o a p s a r e

p r e s

e n t a s sodium

s o a p s

a n d t h e f r e e

a l k a l i

i s sodium hydrox

i d e .

For t h e p u r p o s e o f t h e p r e s e n t i n v e n t i o n , i t w i l l usu

a l l y b e d e s i r a b l e t o d i l u t e

t h e s o a p s t o c k

a s p r o d u c e d

by

a d d i n g a d d i t i o n a l

w a t e r ,

t h e r e b y m a k i n g t h e

s o a p s t o c k

more e a s i l y p u m p a b l e , and

p e r m i t t i n g

i t t o be more e a s

i l y p r o c e s s e d on a c o n t i n u o u s

b a s i s .

P r e f e r a b l y , t h e

d i

l u t e d s o a p s t o c k w i l l c o n t a i n from 65-85 w a t e r by

v o l u m e . C o r r e s p o n d i n g l y , a d i l u t e d s o a p s t o c k

w i l l

con

t a i n

t h e

r e c o v e r a b l e c o m p o n e n t s ,

t h e

s o a p a n d t r i g l y

c e r i d e o i l , i n a n amount o f

a b o u t

15-35 by volume on

a t o t a l f a t t y a c i d b a s i s (TFA).

T h e m i n e r a l a c i d i s p r e f e r a b l y s u l p h u r i c

a c i d ,

a l t h o u g h

o t h e r

s t r o n g

a c i d s c o u l d b e u s e d ,

s u c h

a s n i t r i c a c i d ,

h y d r o c h l o r i c

a c i d ,

a n d

p h o s p h o r i c a c i d .

T h i s i s p r e f e r

a b l y

added

i n t h e form o f

a c o n c e n t r a t e d a q u e o u s

s o l u

t i o n . However, t h i s

i s

m e r e l y

a m a t t e r

o f c o n v e n i e n c e ,

and t h e c o n c e n t r a t i o n o f t h e a c i d i s n o t c r i t i c a l , p r o v i d

i n g

t h a t s u ? i c i e n t

a c i d

i s a d d e d

t o

f u l l y

a c i d u l a t e

t h e

s o a p s t o c k .

The

minimum s t o i c hi o m e t n ' c q u a n t i t y

o f t h e

a c i d

i s

t h a t

which

i s

s u ? i c i e n t

t o

n e u t r a l i z e

a l l

o f

t h e

f r e e

a l k a l i

and t o c o n v e r t

a l l

o f t h e

a l k a l i

s o a p t o

f r e e

f a t t y a c i d s . To

a s s u r e c o m p l e t i o n o f

d e s i r e d r e a c t i o n ,

h o w e v e r , i t i s p r e f e r r e d t o employ

a

s l i g h t e x c e s s o f

t h e

a c i d . The

f u l l y

a c i d u l a t e d

m i x t u r e w i l l t h e r e f o r e

have

an a c i d p H ,

u s u a l l y a

pH

f 2 o r b e l o w . The aqueous

p h a s e o f t h e

a c i d u l a t e d m i x t u r e m a y

c o n t a i n

an

a c i d

c o n c e n t r a t i o n o f f r o m . 1 - 5 b y W e i g h t , a l t h o u g h i t w i l l

u s u a l l y c o n t a i n

a

c o n c e n t r a t i o n o f

a b o u t . 5 3 .

1 0

20

40

45

50

5 5

60

6 5

7 0

7 5

4

The

s e q u e n c e

o f s t e p s

o f t h e p r e s e n t i n v e n t i o n a r e

f u r t h e r i l l u s t r a t e d b y t h e a c c o m p a n y i n g

d r a w i n g s .

Look

i n g

? r s t a t t h e ? o w s h e e t o f FIGURE , a

s t o r a g e

v e s s e l

1 0

i s

s ho w n

a t

t h e

upper

l e f t - h a n d

c o r n e r

i n t o which t h e

s o a p s t o c k i s i n t r o d u c e d p r i o r

t o

p r o c e s s i n g . V e s s e l 1 0 m a y

b e e q u i p p e d

w i t h

a n

a g i t a t o r

1 1 .

P r e f e r a b l y , a s

i n d i c a t e d ,

t h e s o a p s t o c k i s

i n t r o d u c e d

i n t o

v e s s e l 1 0 a f t e r

d i l u t i o n

with water. A l t e r n a t i v e l y , water can be introduced i n t o

t h e h o l d i n g

t a n k

t o form t h e d i l u t e d s o a p s t o c k , and

more

t h a n

one

o f t h e h o l d i n g t a n k s

can be

p r o v i d e d s o

t h a t

t h e y

can a l t e r n a t e l y be c u t i n and

o u t

o f

t h e f e e d l i n e 12

t h r o u g h

w h i c h t h e s o a p s t o c k i s p a s s e d t h r o u g h

h e a t e r

1 3

and mixer 1 4 -

by m e a n s

o f a

p u m p

1 5 .

I n

t h e

i l l u s t r a t i o n

g i v e n ,

h e a t e r

1 3

c o n s i s t s o f an i n d i r e c t h e a t e x c h a n g e r

w h e r e i n t h e s o a p s t o c k m i x t u r e i s h e a t e d by s t e a m . Al

t e r n a t e l y ,

t h e s o a p s to c k m i x t u r e m a y b e h e a t e d b y

d i r e c t

a d d i t i o n o f open s t e a m . A o n t r o l v a l v e

1 6

i s p r o v i d e d

i n

t h e

l i n e b e t w e e n

t h e

h e a t e r and

t h e

m i x e r .

E i t h e r

d i

r e c t l y

i n t o mixer 14

o r

downstream

from t h e v a l v e 1 6

b u t p r i o r t o mixer 14 i s p r o v i d e d

a

c o n n e c t i o n t o

a

l i n e

1 7

t h r o u g h

w h i c h

t h e

c o n c e n t r a t e d

a q u e o u s

s u l f u r i c

a c i d

i s s u p p l i e d by

means o f p u m p

1 8 , t h e

c o n n e c t i o n w i t h

t h e

l i n e 1 7 b e i n g

c o n t r o l l e d by

a

v a l v e

1 9 .

I n t h e

i l l u s t r a t i o n

g i v e n , t h e s t r e a m s

o f h e a t e d

s o a p

s t o c k

and aqueous s u l f u r i c

a c i d a r e shown

b e i n g i n t r o

duced t o t h e mixer 14 through a

common

i n e 2 0 . I t w i l l

b e u n d e r s t o o d , h o w e v e r , t h a t

t h e s e

s t r e a m s

m a y

b e s e p a

r a t e l y

i n t r o d u c e d ,

s i n c e

t h e

p r i m a r y m i x i n g

a n d r e a c t i o n

o c c u r s w i t h i n

t h e

mixer . 1 4 . The mixer a s

s ho w n

i s pro

v i d e d w i t h a p a d d l e - e q u i p p e d

s h a f t

2 1 ,

w h i c h

i s a d a p t e d

t o

p r o v i d e a r a p i d

a n d t h o r o u g h m i x i n g o f t h e a c i d a n d

s o a p s t o c k .

An y o t h e r t y p e o f m i x e r m a y b e u s e d

a s

l o n g

a s

a h i g h d e g r e e o f

m i x i n g

i s

o b t a i n e d .

The a c i d

and

s o a p s t o c k s t r e a m s w i l l b e p r o p o r t i o n e d

t o

a c h i e v e t h e d e

s i r e d s l i g h t e x c e s s

o f a c i d ,

and w i l l

b e

c o n t r o l l e d s o t h a t

t h e

r e s u l t i n g

m i x t u r e i s

r e l a t i v e l y

u n i f o r m

a n d

homoge

n e o u s .

I t

i s

t h e r e f o r e p o s s i b l e

t o p a s s

t h e

a c i d u l a t e d s o a p

s t o c k

m i x t u r e c o n t i n u o u s l y

from t h e

m i x e r 1 4 t o

t h e

c e n t r i f u g a l

s e p a r a t o r 2 2 w i t h

a m i ni m u m o f

h o l d u p

t i m e

i n

t h e m i x e r .

As t h e n e x t s t e p i n t h e

p r o c e s s ,

t h e a c i d u l a t e d s o a p

s t o c k i s s u b j e c t e d t o c e n t r i f u g a l s e p a r a t i o n . T h i s i s accom

p l i s h e d b y p a s s i n g t h e

m i x t u r e i n t o

a r a d i a l l y - e x t e n d i n g

s p a c e

b e i n g r o t a t e d

a b o u t an

a x i s

t o

p r o v i d e a

c e n t r i f u g a l

f o r c e

? e l d .

The m i x t u r e i s i n t r o d u c e d

i n t o

t h e

o u t e r por

t i o n o f

t h e

s p a c e b u t

a t a

p o s i t i o n s p a c e d i n w a r d l y from

t h e

o u t e r m o s t

boundary t h e r e o f .

I n t h e

c e n t r i f u g a l

s e p a

r a t o r , t h e a q u e o u s p h a s e s e p a r a t e s from t h e o i l and

f a t t y

a c i d p h a s e , a n d f l o w s

o u t w a r d l y

t o w a r d t h e

o u t e r

bound

a r y o f

t h e

r o t a t i n g s p a c e . I t i s t h e n removed a s t h e

heavy

p h a s e

from

t h e

o u t e r p o r t i o n

o f

t h e s e p a r a t o r

a t

a

p o s i

t i o n

o u t w a r d l y

f r o m t h e p o i n t o f i n t r o d u c t i o n o f t h e a c i d

u l a t e d

s o a p s t o c k . The o i l a n d f a t t y a c i d

p h a s e

?ows i n

w a r d l y t o w a r d t h e i n n e r m o s t boundary o f t h e s p a c e , and

i s

removed from t h e i n n e r p o r t i o n o f t h e r o t o r

a s

t h e l i g h t

p h a s e . P r e f e r a b l y ,

t h e

a c i d u l a t e d m i x t u r e i s pumped

under

p r e s s u r e i n t o t h e

r o t a t i n g s p a c e ,

and

t h e s p a c e

i s

m a i n t a i n e d a t a s u p e r a t m o s p h e r i c

p r e s s u r e .

T h i s p e r m i t s

t h e a c i d u l a t e d s o a p s t o c k t o be p r o c e s s e d a t a

t e m p e r a t u r e

a b o v e t h e b o i l i n g p o i n t o f t h e

a q u e o u s p h a s e ( a p p r o x

i m a t e l y 2 1 2 F . ) . C o n s e q u e n t l y , c e n t r i f u g a l

s e p a r a t o r 2 2

i s

p r e f e r a b l y o f t h e e n c l o s e d t y p e , which o p e r a t e s a t i n

t e r n a l p r e s s u r e s s u b s t a n t i a l l y

a b o v e a t m o s p h e r i c

p r e s s u r e .

I n t h e p r e f e r r e d embodiment o f t h e p r e s e n t

i n v e n t i o n ,

a s

i l l u s t r a t e d i n t h e

d r a w i n g s ,

means i s p r o v i d e d f o r i n

t r o d u c i n g

wash

w a t e r

i n t o

t h e

c e n t r i f u g a l

s e p a r a t o r

a t

a

p o s i t i o n

r a d i a l l y i n w a r d

o f

t h e m i x t u r e i n t r o d u c t i o n

p o s i

t i o n

b u t s p a c e d

o u t w a r d l y f r o m t h e

i n n e r m o s t

b o u n d a r y

o f

t h e r o t a t i n g

s p a c e .

The wash w a t e r

f l o w s o u t w a r d l y

a s t h e o i l a n d

f a t t y

a c i d p h a s e ?ows

i n w a r d l y

s o

t h a t

t h e

' w a s h

w a t e r i s b r o u g h t

i n t o

c o u n t e r c u r r e n t

c o n t a c t

w i t h

t h e

o i l a n d

f a t t y

a c i d p h a s e , t h e r e b y t e n d i n g

t o

r e m o v e

a n y r e s i d u a l m i n e r a l a c i d from

t h e o i l

a n d

f a t t y

a c i d

p h a s e . P r e f e r a b l y ,

s u i t a b l e

c o n t a c t i n g

e l e m e n t s a r e p r o ;

7/25/2019 Us 3428660

5/6

3 , 4 2 8 , 6 6 0

5

v i d e d w i t h i n t h e

c o u n t e r c u r r e n t ? o w a r e a o f

t h e c e n t r i f

u g a l

s e p a r a t o r t o

p r o m o t e t h e

i n t i m a t e c o n t a c t i n g o f

t h e

wash

w a t e r w i t h

t h e

o i l

and f a t t y

a c i d

p h a s e . A f t e r

con

t a c t i n g

t h e o i l

a n d r e m o v i n g r e s i d u a l m i n e r a l a c i d t h e r e

f r o m , t h e wash w a t e r w i l l merge w i t h t h e a q u e o u s p h a s e

a t

i t

s e p a r a t e s from

t h e a c i d u l a t e d s o a p s t o c k m i x t u r e ,

a n d

t h e

c o m b i n e d ,

e n l a r g e d

a q u e o u s p h a s e

w i l l t h e n move

o u t w a r d l y i n t h e r o t o r ,

a n d

b e s e p a r a t e d a s t h e h e a v y

p h a s e ,

a s

p r e v i o u s l y

e x p l a i n e d .

To p r e v e n t a n y undue

r e d u c t i o n

i n t h e

t e m p e r a t u r e

o f

t h e

a c i d u l a t e d s o a p s t o c k

m i x t u r e a s

i t

i s

b e i n g

s e p a r a t e d ,

i t i s p r e f e r r e d

t o

p r e h e a t t h e wash

w a t e r

b e f o r e i t i s

i n

t r o d u c e d i n t o

t h e

r o t o r .

However, t h e wash w a t e r need

not be h e a t e d t o a s h i g h a t e m p e r a t u r e a s t h e a c i d u l a t e d

s o a p s t o c k ,

a n d

some

r e d u c t i o n o f

t e m p e r a t u r e i s p e r m i s

s i b l e d u r i n g t h e s e p a r a t i o n o f t h e o i l

a n d

a q u e o u s p h a s e s .

U s u a l l y ,

a

w a sh

w a t e r t e m p e r a t u r e o f a b o u t

1 5 0 - 2 0 0

F .

w i l l b e

s a t i s f a c t o r y .

I n t h e

? o w s h e e t o f FIGURE

1 ,

t h e wash

w a t e r i s

shown b e i n g p a s s e d

by

a

p u m p 23

t h r o u g h a h e a t e r

24

t o

a

s h a f t

f e e d i n l e t o f t h e

s e p a r a t o r 2 2 . H e a t e r

24

i n

t h e

i l l u s t r a t i o n g i v e n i s a n i n d i r e c t

h e a t

e x c h a n g e r u t i l i z i n g

s t e a m a s t h e h e a t i n g medi u m a l t h o u g h d i r e c t s t e a m

h e a t

i n g

c o u l d b e u s e d . L i n e 2 5 which

s u p p l i e s t h e

wash w a t e r

t o

t h e s e p a r a t o r i s

c o n t r o l l e d by

a n a u t o m a t i c

v a l v e

2 6 .

I n

t h e ? o w s h e e t o f FIGURE , t h e

washed

t r i g l y c e r i d e

o i l and f a t t y a c i d s a r e shown b e i n g removed from t h e

c e n t r i f u g a l

s e p a r a t o r 22 t h r o u g h a l i n e

2 7

which i s c o n

t r o l l e d

by a n a u t o m a t i c v a l v e 2 8 . The

d i l u t e

a c i d wash

w a t e r i s shown b e i n g d i s c h a r g e d

from t h e

s e p a r a t o r 2 2

t h r o u g h a

l i n e

29

e q u i p p e d

' w i t h

a manual c o n t r o l

v a l v e 3 0 .

The d e s i r e d s u p e r a t m o s p h e r i c p r e s s u r e w i t h i n

s e p a

r a t o r

2 2 i s

m a i n t a i n e d

p r i m a r i l y by v a l v e 2 8

b e i n g

s e t t o

a c t

a s a

t h r o t t l i n g

v a l v e , t h e r e b y

m a i n t a i n i n g

a back p r e s

s u r e

which

c o n t r o l s t h e p r e s s u r e

w i t h i n

t h e

r o t o r .

I n o r d e r

t o

maintain t h e

s e l e c t e d

ba ck p r e s s u r e ,

a n

automatic con

t r o l u n i t 3 1 c a n b e p r o v i d e d , which a u t o m a t i c a l l y o p e n s

and c l o s e s v a l v e 28 t o m a i n t a i n t h e p r e d e t e r m i n e d

back

p r e s s u r e

i n l i n e 2 7 .

I f

d e s i r e d , a s i m i l a r a u t o m a t i c v a l v e

and

back

p r e s s u r e c o n t r ol

u n i t can

be

p r o v i d e d f o r l i n e

29

i n s t e a d

o f o r

i n a d d i t i o n

t o

t h e m a n u a l

v a l v e

3 0 .

In

t h e

i l l u s t r a t i o n g i v e n ,

t h e w a s h

w a t e r

i n l e t

l i n e 25

i s

a l s o

p r o v i d e d w i t h a n a u t o m a t i c v a l v e 26 which i s o p e r a t e d

by a

? o w

c o n t r o l

u n i t 3 2 ,

t h e r e b y

c o n t r o l l i n g

t h e r a t e

a t

w h i c h t h e wash w a t e r i s pumped i n t o t h e

c e n t r i f u g a l

s e p a r a t o r .

W h i l e

t h e

e n c l o s e d ,

p r e s s u r e - t y p e s e p a r a t o r i s

p r e f e r r e d ,

t h e p r o c e s s o f

t h i s

i n v e n t i o n i n

i t s

b r o a d e r

a s p e c t s c a n b e p r a c t i c e d b y u s i n g a c e n t r i f u g a l s e p a r a t o r

o f

t h e

open t y p e , and t h e w a t e r

w a s h i n g

s t e p c a n b e

e l i m i n a t e d , o r p e r f o r m e d s u b s e q u e n t t o

t h e

s e p a r a t i o n o f

t h e

o i l a n d

a q u e o u s p h a s e s o f

t h e a c i d u l a t e d s o a p s t o c k .

However,

i f

an

open t y p e c e n t r i f u g a l

s e p a r a t o r

i s em

p l o y e d , t h e t e m p e r a t u r e m u s t b e k e p t b e l o w t h e b o i l i n g

p o i n t o f t h e

a q u e o u s

p h a s e .

A

e n t r i f u g a l s e p a r a t o r s u i t a b l e

f o r

u s e

i n

t h e

p r o c e s s

o f FIGURE i s

shown

i n

g r e a t e r

d e t a i l i n FIGURES 2

and 3 . Looking ? r s t a t FIGURE , i t can be

s e e n

t h a t

t h e s e p a r a t o r i n c l u d e s a r o t o r c a s i n g

33 which

i s mounted

c o a x i a l l y on a

s h a f t

3 4 - and p r o v i d e s a r a d i a l l y - e x t e n d i n g

chamber

35

t h e r e i n .

The

s h a f t e x t e n d s h o r i z o n t a l l y and

i s

r o t a t a b l y mounted on s u i t a b l e b e a r i n g s . The g e n e r a l

c o n s t r u c t i o n

o f s u c h c e n t r i f u ga l d e v i c e s

i s

w e l l

known

i n

t h e

a r t , b e i n g d e s c r i b e d

f o r

e x a m p l e i n P a t e n t s 2, 7 5 8 , 7 8 3 ,

2,758,784 and 2 670 132.

I n t h e r o t o r s p a c e 35

t h e r e

i s p r o v i d e d a p l u r a l i t y o f

r a d i a l l y - s p a c e d

p e r f o r a t e d

c y l i n d r i c a l

e l e m e n t s

3 6 ,

w h i c h

d e p e n d i n g on t h e i r r e l a t i v e p o s i t i o n w i t h i n t h e r o t o r

s p a c e ,

f u n c t i o n

a s

c o n t a c t i n g

e l e m e n t s , o r a s p h a s e

c l a r i f y i n g

e l e m e n t s . Here a g a i n , t h e c o n s t r u c t i o n

a n d

o p e r a t i o n

o f

s u c h

e l e m e n t s

i s w e l l

k n o w n i n

t h e a r t ,

and

i s d e s c r i b e d i n

g r e a t e r

d e t a i l i n

P a t e n t 3 , 0 5 0 , 2 3 8 . W h i l e t h e

p e r f o r a t e d

c y l i n d r i c a l

e l e m e n t s

a r e p r e f e r r e d

w i t h i n

t h e c o u n t e r

c u r r e n t

c o n t a c t i n g s e c t i o n

o f t h e

r o t o r ,

o t h e r e l e m e n t s

5

1 5

20

25

30

35

45

5 0

60

65

7 0

7 5

6

m a y b e e m p l o y e d

w i t h i n

t h e c l a r i f y i n g s e c t i o n s ,

a s

d e -

s c r i b e d

more

p a r t i c u l a r l y i n P a t e n t 3 , 0 5 3 , 4 4 0 .

I n t h e i l l u s t r a t i o n

g i v e n ,

t h e a c i d u l a t e d s o a p s t o c k i s s u p

p l i e d t h r o u g h

s h a f t p a s s a g e

3 7 , w h i c h

c o m m u n i c a t e s

w i t h

r a d i a l l y - e x t e n d i n g

i n l e t t u b e s 3 8 .

The

o u t e r

e n d

p o r t i o n s

o f

t h e

t u b e s

a r e p r o v i d e d

w i t h d i s c h a r g e

p o r t s 3 9 , which

communicate

w i t h a

h o r i z o n t a l l y - e x t e n d i n g

d i s t r i b u t i o n

m a n i f o l d

4 0 , a s shown more c l e a r l y

i n

FIGURE . One

o f

t h e s i d e w a l l s o f

t h e

m a n i f o l d

i s p r o v i d e d w i t h s p a c e d

p o r t s

4 1

f o r t h e d i s c h a r g e o f t h e a c i d u l a t e d

s o a p s t o c k

a c r o s s t h e f u l l

w i d t h o f t h e r o t o r c h a m b e r .

P r e f e r a b l y , t h e

p o r t s

41 a r e on

t h e

s i d e

o f t h e manifold

toward

t h e

d i r e c t i o n o f r o t a t i o n o f

t h e

r o t o r .

The

wash w a t e r i s i n t r o d u c e d t h r o u g h a

s h a f t

p a s s a g e

42 which

c o m m u n i c a t e s w i t h r a d i a l l y - e x t e n d i n g

i n l e t

t u b e s 4 3 . The o u t e r p o r t i o n s o f t h e t u b e s 4 3 a r e p r o v i d e d

w i t h

d i s c h a r g e

p o r t s 4 4 ,

w h i c h

c o m m u n i c a t e w i t h t h e

i n

t e r i o r o f a d i s t r i b u t i o n m a n i f o l d 4 5 . v I t w i l l be u n d e r s t o o d

t h a t manifold 45

i s

c o n s t r u c t e d i n a m a n n er s i m i l a r t o

m a n i f o l d 4 0 , a n d

t h a t

i t t h e r e f o r e p e r f o r m s t h e f u n c t i o n

o f d i s t r i b u t i n g

t h e

i n c o m i n g

w a s h

w a t e r

a c r o s s t h e

f u l l

width

o f t h e

r o t o r .

As i l l

b e

n o t e d , t h e

Wash w a t e r i s i n t r o d u c e d a t

a

p o s i

t i o n i n w a r d l y o f

t h e

p o s i t i o n o f i n t r o d u c t i o n o f t h e a c i d u

l a t e d

s o a p s t o c k . I n t h e

i l l u s t r a t i o n

g i v e n , t h e r e a r e ?ve

o f

t h e p e r f o r a t e d

r i n g s

3 6 l o c a t e d

b e t w e e n

t h e s o a p s t o c k

and wash w a t e r i n t r o d u c t i o n p o s i t i o n s . P r e f e r a b l y , a

p l u r a l i t y o f

t h e

c o n t a c t i n g r i n g s

a r e

e m p l o y e d

w i t h i n

t h e

a r e a , which c o m p r i s e s t h e

c o u n t e r c u r r e n t

c o n t a c t i n g a r e a

o f t h e r o t o r . The r i n g s 3 6 l o c a t e d

o u t w a r d l y

o f t h e p o s i

t i o n o f i n t r o d u c t i o n

o f t h e s o a p s t o c k f u n c t i o n p r i m a r i l y

a s

c l a r i f y i n g r i n g s ,

t h i s

a r e a o f t h e r o t o r c o m p r i s i n g t h e

h e a v y

p h a s e

c l a r i f y i n g z o n e . S i m i l a r l y ,

t h e r i n g s 3 6 l o c a t e d

i n w a r d l y

o f

t h e

p o s i t i o n o f

i n t r o d u c t i o n o f t h e Wash w a t e r

f u n c t i o n p r i m a r i l y

a s

c l a r i f y i n g r i n g s w i t h i n t h e l i g h t

p h a s e c l a r i f y i n g z o n e o f t h e r o t o r .

The

c o n s t r u c t i o n shown

w i l l a s s u r e

i n t i m a t e c o n t a c t i n g

o f

t h e

wash

w a t e r w i t h

t h e o i l

a n d f a t t y

a c i d p h a s e ,

a n d

t h e r e b y w i l l

p e r m i t

t h e

r e c o v e r y o f

t h e

o i l

a n d

f a t t y

a c i d s s u b s t a n t i a l l y

f r e e o f

t h e

m i n e r a l

a c i d employed f o r

t h e a c i d u l a t i o n .

The c l a r i ? e d , a c i d - f r e e o i l p h a s e ,

c o n t a i n i n g t h e t r i

g l y c e r i d e o i l a n d

f a t t y

a c i d s ,

i s

r e m o v e d

t h r o u g h l a t e r a l

s h a f t

p a s s a g e s 3 6 ,

which communicate

w i t h

an

a n n u l a r

s h a f t

p a s s a g e

4 7 . P r e f e r a b l y , a s p e c i a l r i n g 3 6 a i s p r o v i d e d

i m m e d i a t e l y

a d j a c e n t t h e

e n t r a n c e s t o p a s s a g e s

4 6 ,

w h i c h

r i n g h a s i m p e r f o r a t e s e c t i o n s 48 i n l i n e w i t h

t h e

p a s s a g e

i n l e t s , t h e r e b y t e n d i n g

t o

p r e v e n t c h a n n e l i n g o f

t h e

o i l

p h a s e t o w a r d t h e o u t l e t

p a s s a g e s

4 6 .

The d i l u t e

a c i d wash

w a t e r i s

removed

t h r o u g h

r a d i a l l y

e x t e n d i n g r e t u r n t u b e s 3 9 ,

which a t t h e i r

o u t e r

e n d s

a r e

p r o v i d e d w i t h i n l e t

p o r t s

5 0 ,

t h e s e p o r t s c o m m u n i c a t i n g

w i t h

t h e

o u t e r m o s t

p o r t i o n

o f

t h e r o t o r s p a c e . P r e f e r a b l y ,

a n o t h e r s p e c i a l l y

c o n s t r u c t e d

r i n g 3 6 b i s p r o v i d e d

a d j a

c e n t t h e

i n l e t s 5 0 , a n d i s e q u i p p e d

w i t h

i m p e r f o r a t e s e c

t i o n s

5 1 , w h i c h

t e n d

t o

p r e v e n t

c h a n n e l i n g o f t h e a q u e o u s

h e a v y p h a s e

t o w a r d

t h e p o r t s

5 0 .

I t

w i l l b e

u n d e r s t o o d

t h a t o t h e r

t y p e s

o f

i n l e t s and

o u t l e t s m a y b e

u t i l i z e d , and

t h a t t h o s e d e s c r i b e d

i n

c o n n e c t i o n w i t h

FIGURES and

3

a r e

merely i n t e n d e d t o be i l l u s t r a t i v e .

As

i s w e l l k n o w n

i n t h e

a r t , m e an s

a r e p r o v i d e d

f o r

d r i v i n g t h e r o t o r

a t

a

c o n t r o l l e d

r o t a t i on a l s p e e d ,

f o r ex

a m p l e , t h e s h a f t

34 c a n b e

d r i v e n

by

? u i d d r i v e

and m o t o r ,

p e r m i t t i n g

c h a n g e

o f r . p . m . a s d e s i r e d , a n d a c c e l e r a t i o n e d

o p e r a t i n g s p e e d w i t h o u t e x c e s s i v e t o r q u e .

For

a 3 6 - i n c h

d i a m e t e r r o t o r , o p e r a t i n g s p e e d s

o f

a r o u n d

l , 8 0 0 2 , 2 0 0

r . p . m .

w i l l

u s u a l l y

b e

s a t i s f a c t o r y . I t w i l l b e

u n d e r s t o o d

t h a t s h a f t 3 4

w i l l

a l s o

b e e q u i p p e d a t e a c h

e n d w i t h hy

d r a u l i c a l l y b a l a n c e d m e c h a n i c a l

s e a l s

f o r f e e d i n g a n d

w i t h d r a w i n g t h e l i q u i d s c o n t i n u o u s l y t h r o u g h

t h e

s h a f t

p a s s a g e s

p r e v i o u s l y

d e s c r i b e d . With t h e

c o n s t r u c t i o n

shown

i n

FIGURE

2 ,

f o u r s u c h s e a l s w i l l

b e

p r o v i d e d ,

one

i n

c o n n e c t i o n w i t h e a c h o f t h e s h a f t

p a s s a g e s

3 7 ,

4 2 , 47

and 5 2 .

T h i s

i n v e n t i o n

i s

f u r t h e r

i l l u s t r a t e d

b y t h e f o l l o w i n g

s p e c i ? c

e x a m p l e s :

7/25/2019 Us 3428660

6/6

3 , 4 2 8 , 6 6 0

7

EXAMPLE 1

A s o a p s t o c k f e e d

o b t a i n e d a s

a

b y - p r o d u c t i n

t h e

sodium

h y d r o x i d e

r e ? n i n g o f

c o t t o n s e e d

o i l

w a s u t i l i z e d

a s

produced

a t a

t e m p e r a t u r e

o f

a b o u t 160170

F .

Soap

s t o c k w a s d i l u t e d

with water

u n t i l i t

c o n t a i n e d

about

75 w a t e r

by v o l u m e .

The c o t t o n s e e d o i l

and

sodium

c o t t o n s e e d

s o a p i n

t h e

d i l u t e d f e e d s t o c k a g g r e g a t e d

20

b y w e i g h t t o t a l f a t t y

a c i d s

( T F A ) .

The d i l u t e d

s o a p s t o c k

w a s

t h e n p a s s e d

c o n t i n u o u s l y

t h r o u g h

a

h e a t e r where i t s

temperature

w a s r a i s e d t o 210 F . , and f e d

t o

a

mixer

t o g e t h e r

w i t h c o n c e n t r a t e d a q u e o u s s u l f u r i c a c i d . The

d i l u t e d

s o a p s t o c k

w a s

f e d

a t t h e r a t e

o f 1 5 , 0 0 0 l b s .

p e r

h o u r , a n d t h e

c o n c e n t r a t e d

a c i d

(90

c o n c e n t r a t i o n )

w a s

f e d a t t h e r a t e

o f 585 l b s .

per h o u r .

On a s t o i c h i o

m e t r i c

b a s i s ,

t h i s

g a v e an e x c e s s

o f

a c i d ,

which

r e s u l t e d

i n a b o u t a 2

c o n c e n t r a t i o n

o f t h e s u l f u r i c a c i d i n

t h e

a q u e o u s

p h a s e

a f t e r

c o m p l e t i o n

o f t h e r e a c t i o n .

The

f u l l y

a c i d u l a t e d s o a p s t o c k a s d i s c h a r g e d from t h e m i x e r a t

a t e m p e r a t u r e o f a b o u t

2 3 5

F . , was p a s s e d c o n t i n u o u s l y

t h r o u g h a

c e n t r i f u g a l s e p a r a t o r

e q u i p p e d w i t h

w a t e r

washing means.

The

c e n t r i f u g a l s e p a r a t o r

w a s

s i m i l a r

t o

t h e

one

i l l u s t r a t e d i n FIGURES

2

and 3 .

The

a c i d u l a t e d s o a p s t o c k

was

p a s s e d

t o

t h e s e p a r a t o r

water washer a t a p r e s s u r e

o f

8 5 p . s . i . The back p r e s s u r e

on t h e l i g h t

p h a s e

o u t l e t , w h i c h c o m p r i s e d

t h e w a s h e d

t r i g l y c e r i d e o i l a n d f a t t y a c i d s , was m a i n t a i n e d

a t a b o u t

94

p . s . i .

B a c k

p r e s s u r e w a s

a l s o maintained

on t h e

d i l u t e

a c i d wash w a t e r

o u t l e t

s t r e a m ,

which c o m p r i s e d

t h e

h e a v y p h a s e , t h e b a c k p r e s s u r e b e i n g

m a i n t a i n e d

a t

a p p r o x i m a t e l y 5 7 p . s . i . The wash w a t e r was

i n t r o d u c e d

a t t h e r a t e

o f

4 , 3 5 0 l b s . p e r hour and

w a s

p r e h e a t e d t o

a temperature

o f 1 5 0

F .

The

p r o d u c t ,

c o m p r i s i n g t h e w a s h e d t r i g l y c e r i d e o i l

a n d

f a t t y

a c i d s ,

c o n t a i n e d 91.4 TFA, 2 w a t e r , 0.6

i n s o l u b l e

i m p u r i t i e s ,

a n d

was f r e e

o f

s u l f u r i c

a c i d . The

Wa sh

water stream

a s

removed from

t h e s e p a r a t o r

con

t a i n e d o n l y .028

TFA.

EXAMPLE

2

A o a p s t o c k f e e d o b t a i n e d a t a b o u t

1 6 0

F .

a s

a

by

p r o d u c t i n

t h e

s o d i u m

h y d r o x i d e

r e ? n i n g

o f

s o y b e a n o i l

w a s d i l u t e d with water such t h a t t h e TFA

w a s

11

by

w e i g h t .

The

d i l u t e d s o a p s t o c k w a s t h e n p a s s e d c o n t i n u

o u s l y

through

a

h e a t e r a s i n Example 1 ,

and

f e d t o a

m i x e r

t o g e t h e r

w i t h

c o n c e n t r a t e d

a q u e o u s

s u l f u r i c a c i d .

The

d i l u t e d

s o a p s t o c k w a s

f e d

a t t h e r a t e o f 1 4 , 8 9 0 l b s .

p e r h o u r

a n d t h e c o n c e n t r a t e d a c i d

(90 c o n c e n t r a t i o n )

w a s f e d a t t h e r a t e

o f

445 l b s . p e r h o u r . The

f u l l y

a c i d u

l a t e d

s o a p s t o c k

was

d i s c h a r g e d

from

t h e

mixer a t 2 2 5

F . a n d

was

p a s s e d c o n t i n u o u s l y t h r o u g h t h e

c e n t r i f u g a l

c o n t a c t o r

equipped

with m e a n s

f o r

c o u n t e r c u r r e n t water

w a s h i n g . The

wash

w a t e r w a s

f e d a t

t h e r a t e

o f

3750

l b s .

p e r hour a t 165

F .

The p r o d u c t , c o m p r i s i n g

t h e

w a s h e d t r i g l y c e r i d e o i l

and

f a t t y a c i d s , c o n t a i n e d

94.2

TFA

and 1.8 c o m

b i n e d m o i s t u r e

and

i n s o l u b l e

i m p u r i t i e s .

The

wash w a t e r

stream a s removed from t h e c e n t r i f u g a l c o n t a c t o r con

t a i n e d o n l y

0 . 0 2 9

TFA n d 1 . 5

H 2 8 0 4 .

The

h i g h t e m p e r a t u r e a c i d u l a t i o n p r o c e s s o f

t h i s

i n

v e n t i o n

c a n

a l s o be

a p p l i e d t o o t h e r f e e d s t o c k s c o n t a i n i n g

t r i g l y c e r i d e

o i l , o r f a t t y a c i d s , o r f a t t y

a c i d s a l t s .

For

e x a m p l e ,

a f e e d s t o c k

o b t a i n e d by

t h e

sodium h y d r o x i d e

s o p o n i ? c a t i o n o f

h y d r o g e n a t e d

c a s t o r o i l ( c o n t a i n i n g 1 2

10

1 5

20

25

3 0

35

40

50

55

60

8

hydroxy s t e a r a t e )

c a n b e

a c i d u l a t e d a s

d e s c r i b e d

h e r e i n ,

p r e f e r a b l y a t a t e m p e r a t u r e

o f

Z O O - 2 7 0

F . ,

a n d

s u b j e c t e d

t o c o n t i n u o u s c e n t r i f u g a t i o n

w i t h o r w i t h o u t water

w a s h

i n g t o

o b t a i n t h e

f a t t y a c i d c o m p o n e n t s ( p r i n c i p a l l y

1 2

h y d r o x y

s t e a r i c

a c i d )

a s

t h e l i g h t

p h a s e

a n d t h e a c i d

w a t e r

a s t h e

heavy

p h a s e .

W h i l e i n t h e

f o r e g o i n g

s p e c i ? c a t i o n t h i s i n v e n t i o n h a s

b e e n

d e s c r i b e d

i n r e l a t i o n t o

c e r t a i n s p e c i ? c

embodiments

t h e r e o f , and

m a n y

d e t a i l s have been

s e t

f o r t h

f o r

p u r p o s e

o f i l l u s t r a t i o n ,

i t w i l l b e

a p p a r e n t

t o

t h o s e

s k i l l e d

i n t h e

a r t t h a t

t h e p r o c e s s o f t h i s i n v e n t i o n i s

s u s c e p t i b l e t o

o t h e r

embodiments and t h a t c e r t a i n o f t h e d e t a i l s s e t

f o r t h

h e r e i n c a n b e v a r i e d

w i t h o u t

d e p a r t i n g from t h e b a s i c

p r i n c i p l e s o f

t h e

i n v e n t i o n .

I c l a i m :

1 .

A

r o c e s s f o r r e c o v e r i n g

f a t t y

a c i d s

a n d

t r i g l y c e r i d e

o i l f r o m s o a p s t o c k c o n t a i n i n g t r i g l y c e r i d e o i l a n d

s o a p

a s p r i n c i p a l c o m p o n e n t s , c o m p r i s i n g c on t i n u o u s l y m i x i n g

s a i d s o a p s t o c k a t a t e m p e r a t u r e above

1 7 5

F . b u t n o t

over 300 F .

with

an aqueous mineral a c i d t o o b t a i n a n

a c i d u l a t e d m i x t u r e w i t h

s a i d

s o a p b e i n g c o n v e r t e d

t o f r e e

f a t t y a c i d s

a n d s a l t s , s a i d a c i d u l a t e d

m i x t u r e

c o m p r i s i n g

an aqueous

p h a s e

c o n t a i n i n g t h e s a l t and any e x c e s s m i n

e r a l a c i d

and

a n o i l p h a s e

c o n t a i n i n g

t h e t r i g l y c e r i d e

o i l

a n d f r e e f a t t y a c i d s ,

r o t a t i n g a

r a d i a l l y - e x t e n d i n g

s p a c e

about

an a x i s t o

p r o v i d e a

c e n t r i f u g a l f o r c e ? e l d , con

t i n u o u s l y p a s s i n g t h e a c i d u l a t e d m i x t u r e

i n t o s a i d r o t a t

i n g r a d i a l l y - e x t en d i n g s p a c e a t a s u p e r a t m o s p h e r i c p r e s

s u r e , s a i d m i x t u r e

b e i n g i n t r o d u c e d

i n t o

t h e

o u t e r p o r t i o n

o f

s a i d

s p a c e

b u t

a t

a p o s i t i o n s p a c e d i n w a r d l y from t h e

o u t e r m o s t b o u n d a r y t h e r e o f , s a i d o i l p h a s e ? o w i n g i n

w a r d l y i n t o s a i d s p a c e , c o n t i n u o u s l y i n t r o d u c i n g

wash

w a t e r

i n t o s a i d

s p a c e

a t

a

p o s i t i o n

r a d i a l l y inward o f

s a i d m i x t u r e

i n t r o d u c t i o n p o s i t i o n b u t

s p a c e d

o u t w a r d l y

from t h e

i n n e r m o s t boundary

o f

s a i d

s p a c e ,

s a i d

wash

w a t e r

? o w i n g

o u t w a r d l y a s

s a i d

o i l p h a s e

?ows i n w a r d l y

i n

c o u n t e r c u r r e n t

c o n t a c t

t h e r e w i t h ,

r e m o v i n g

t h e

o i l

p h a s e a s t h e l i g h t p h a s e

from

s a i d s p a c e

a t

a

p o s i t i o n

i n w a r d l y

o f t h e

p o s i t i o n

o f i n t r o d u c t i o n

o f

s a i d wash

w a t e r ,

a n d r e m o v i n g

t h e a q u e o u s p h a s e

a s

t h e

h e a v y

p h a s e from s a i d

s p a c e a t a p o s i t i o n o u t w a r d l y o f

t h e

p o s i t i o n o f i n t r o d u c t i o n o f s a i d a c i d u l a t e d

m i x t u r e .

2 . The p r o c e s s o f c l a i m 1 i n which s a i d s o a p s t o c k h a s

a

t e m p e r a t u r e

r a n g i n g

from 200~270

F . wh e n

i t

i s

mixed

w i t h s a i d a q u e o u s

m i n e r a l a c i d .

3 . The p r o c e s s o f c l a i m 2 i n which s a i d m i n e r a l a c i d

i s

s u l f u r i c a c i d .

4 .

The p r o c e s s o f

c l a i m

1 w h e r e i n

s a i d

s o a p s t o c k i s

a t a t e m p e r a t u r e o f from ZOO-270 F . w h e n

mixed

w i t h

s a i d

a q u e o u s m i n e r a l

a c i d , and

w h e r e i n

s a i d

m i n e r a l

a c i d

i s s u l f u r i c

a c i d .

R e f e r e n c e s

C i t e d

UNITED

STATES

PATENTS

2,802,845 , 8/1957 Sadler __________

__

260-4125

2,812 ,343 11/1957

Cox

e t

a 1 .

______ _ 260-4125

3,050,238

8/ 1 9 62 Doy l e

e t

a l

______ __

260412.5

ALEX MAZEL, P r i m a r y E x a m i n e r .

A . M. TIGHE, A s s i s t a n t E x a m i n e r .

US.

C l . X . R .

260-424