UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS CARRERA DE QUIMICA DE ... · 2019-10-22 · 3.3.1.11. Determinación de aluminio por el método de espectrofotometría

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

CARRERA DE QUIMICA DE ALIMENTOS

Determinación de la migración de Aluminio transferido en la cocción de colada de

avena con naranjilla mediante el método de Absorción Atómica.

Trabajo de investigación presentado como requisito previo para la obtención del

título de Química de Alimentos

Autora: Eva Maribel Quishpe Pullupaxi

Tutora: Dra Tamara Fukalova Fukalova

Cotutora: Lorena Goetschel. MSc.

DM Quito, 2019

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DEDICATORIA

El presente trabajo es la respuesta a mis oraciones y de mi familia , por lo cual

dedico especialmente este trabajo a Dios todopoderoso que me dio la oportunidad y la

fuerza para día a día poder llegar a cumplir esta meta a Él sea la gloria y la honra.

A mi padre Manuelito a quien amo con todo mi corazón y quien ha sido la

inspiración de lucha y dedicación, le dedico este trabajo porque fue quien me enseño

con el ejemplo que nunca debo darme por vencida, que los sueños se hacen realidad

cuando uno lucha por ellos. Gracias varón valiente y esforzado por ser amoroso y

paciente conmigo.

A mis hermanos Rodolfo, Alicia y Guillermo que siempre estuvieron animándome y

orando por esos momentos en los cuales al parecer no había salida.

A mi sobrina Estefanía que gracias a sus consejos hacían que las cosas se vean desde

otra perspectiva, gracias por animarme y no dejar que me dé por vencida tan

fácilmente.

A mis amados sobrinos Ayrton, Saray, Danna, Rebeca, José Manuel, Cristina y

Leslie y a mis cuñados Sara y Julio gracias por su amor y presencia en mi vida.

A mi tía Angelita y prima Himelda quienes son una parte muy especial en vida.

A mis familiares y amigos que me prestaron su hombro para desahogarme, y quienes

se alegraron con mis triunfos y lloraron con mis derrotas.

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AGRADECIMIENTOS

Agradezco a Dios primeramente por regalarme salud y vida y por hacer que las

cosas imposibles se hagan posibles, gracias a su amor infinito e incondicional por mí.

Agradezco a mi padre Manuel por brindarme su apoyo incondicional, por darme la

oportunidad de estudiar y sobre todo por estar conmigo siempre pese a su condición

mental.

Agradezco a mi hermana Alicia por ser una parte muy importante en mi vida y por

cumplir el rol de mi madre por cuidarme y corregirme, además de brindarme su amor

y cariño absoluto. Por ser la mujer esforzada y valiente quien me inspirarme cada día.

Agradezco a mi familia y amigos quienes estuvieron alentándome en cada momento.

Agradezco a la Universidad Central del Ecuador, a la Facultad de Ciencias

Químicas, por la formación académica impartida.

Agradezco a mis maestros Milene Díaz, Ana María Hidalgo, Irma Gonza y Lorena

Goetschel por compartir sus conocimientos y por desafiarme a ir más allá de mi

capacidad.

Agradezco especialmente a mi tutora Tamara Fukalova, por su ayuda y guía durante

la realización del trabajo de investigación.

vii

Índice de Contenido

RESUMEN ..................................................................................................................... xv

ABSTRACT .................................................................................................................. xvi

Introducción ...................................................................................................................... 1

CAPÍTULO I .................................................................................................................... 2

1. El problema .................................................................................................................. 2

1.1. Planteamiento del problema................................................................................... 2

1.2. Formulación del problema ..................................................................................... 4

1.3. Preguntas de investigación..................................................................................... 4

1.4. Objetivos de la investigación ................................................................................. 4

1.4.1. General ............................................................................................................ 4

1.4.2. Específicos ...................................................................................................... 4

1.5. Justificación e importancia .................................................................................... 5

CAPÍTULO II ................................................................................................................... 7

2. Marco teórico................................................................................................................ 7

2.1. Antecedentes de la investigación ........................................................................... 7

2.2. Fundamento teórico ............................................................................................... 8

2.2.1. Inocuidad Alimentaria ..................................................................................... 8

2.2.2. Interacciones Empaque-Alimento .................................................................. 9

2.2.2.1. Migración .................................................................................................... 9

2.2.3. Aluminio - Generalidades ............................................................................ 10

2.2.3.1. Propiedades físicas y químicas. .................................................................. 10

2.2.3.2. Usos del aluminio ....................................................................................... 11

2.2.3.3. El aluminio en envases para alimentos ...................................................... 11

2.2.3.4. Ventajas y desventajas en el uso de aluminio en envases para alimentos. 11

2.2.3.5. El aluminio en la dieta del ser humano ...................................................... 12

2.2.3.6. Ingestión de Aluminio ............................................................................... 12

2.2.3.7. Obtención del Aluminio ............................................................................ 13

2.2.4. Colada de avena con naranjilla ..................................................................... 14

2.2.4.1. Ingrediente Avena ...................................................................................... 15

2.2.4.2. Ingrediente Naranjilla................................................................................. 16

2.2.5. Espectrofotometría de Absorción Atómica ................................................... 17

2.2.5.1 Fundamento metodológico .......................................................................... 17

2.2.6. Rugosidad Superficial ................................................................................... 19

2.2.6.1. Parámetros de medición de rugosidad ........................................................ 19

2.2.7. Anodizado ..................................................................................................... 21

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2.3. Marco legal ......................................................................................................... 22

2.4. Hipótesis .............................................................................................................. 23

2.4.1. Hipótesis Nula ............................................................................................... 23

2.4.2. Hipótesis Alternativa ..................................................................................... 23

2.5. Sistemas de variables ........................................................................................... 23

2.5.1. Variable independiente.................................................................................. 23

2.5.2. Variable dependiente ..................................................................................... 23

CAPÍTULO III ............................................................................................................... 24

3. Metodología ................................................................................................................ 24

3.1. Diseño de la investigación ................................................................................... 24

3.2. Población y muestra ............................................................................................. 24

3.2.1. Población ....................................................................................................... 24

3.2.2. Muestra ......................................................................................................... 24

3.3. Métodos y Materiales........................................................................................... 25

3.3.1. Métodos ......................................................................................................... 25

3.3.1.1. Selección de las ollas para el análisis de migración de aluminio hacia las

muestras de avena. .................................................................................................. 25

3.3.1.2. Validación de las hornillas ......................................................................... 25

3.3.1.3. Preparación de la colada de avena con naranjilla ....................................... 25

3.3.1.4. Determinación de Sólidos Solubles o Grados Brix. Método Oficial 44.1.04

AOAC 932.14C Modificado. .................................................................................. 26

3.3.1.5. Determinación de la viscosidad ................................................................. 26

3.3.1.6. Método Oficial 981.12 AOAC para la medición de pH............................. 26

3.3.1.7. Método Directo 32.1.05 Método Oficial AOAC 923.03 Modificado-

Calcinación de la muestra (cenizas). ....................................................................... 27

3.3.1.8. Determinación del porcentaje de cenizas. Método Directo 32.1.05 Método

Oficial AOAC 923.03 Modificado .......................................................................... 27

3.3.1.9. Codificación de los extractos ..................................................................... 27

3.3.1.10. Digestión ácida de la muestra .................................................................. 28

3.3.1.11. Determinación de aluminio por el método de espectrofotometría de

absorción atómica - Método directo de llama de Óxido Nitroso-Acetileno 3.20

Método APHA 3111 D Modificado -Determinación del contenido de Aluminio. . 28

3.3.1.12. Verificación y adaptación del método de espectrofotometría de absorción

atómica. ................................................................................................................... 29

3.3.2. Materiales y reactivos ................................................................................... 31

3.3.2.1. Equipos ....................................................................................................... 31

3.3.2.2. Materiales ................................................................................................... 32

3.3.2.3. Reactivos .................................................................................................... 32

ix

3.4. Diseño Experimental (DE)................................................................................... 32

3.5. Operacionalización de las variables ..................................................................... 33

3.6. Técnicas e instrumentos de recolección de datos ................................................ 34

3.7. Técnicas de procesamiento y análisis de datos .................................................... 34

CAPÍTULO IV ............................................................................................................... 37

4. Análisis y discusiones de resultados........................................................................... 37

4.1. Etapa 1. Análisis empleado para la selección de las ollas a utilizar ................... 37

4.1.1. Identificación de las ollas para la investigación por medio de una encuesta.

................................................................................................................................. 37

4.1.2. Determinación del grosor de las ollas utilizadas. .......................................... 39

4.2. Etapa 2. Validación de las Hornillas .................................................................... 39

4.3. Etapa 3. Definición de los ingredientes de la colada .......................................... 40

4.3.1. Estandarización de los ingredientes de la avena. .......................................... 40

4.4. Etapa 4. Adaptación de la metodología de análisis: Linealidad, exactitud y

precisión ...................................................................................................................... 41

4.4.1. Linealidad ...................................................................................................... 41

4.4.2. Exactitud ....................................................................................................... 43

4.4.3. Precisión ........................................................................................................ 44

4.5. Etapa 5. Evaluación de las propiedades físico-químico de la colada. ................. 44

4.6. Etapa 1. Determinación de aluminio por el método de espectrofotometría de


Método APHA 3111 D Modificado -Determinación del contenido de Aluminio en

colada de avena. .......................................................................................................... 47

4.6.1. Curva de calibración de los estándares para la determinación de aluminio. . 47

4.6.2. La concentración de Aluminio, expresada en ppm ....................................... 48

4.6.3. Análisis estadístico de la concentración de aluminio presente en las

muestras. .................................................................................................................. 49

4.6.4. Análisis de la migración de aluminio en ppm por marcas de olla usadas. .... 52

4.6.5. Análisis de significancia de la migración de aluminio con respecto al límite

establecido por la Unión Europea UE 1416:2016. .................................................. 55

4.7. Etapa 2. Evaluación de la rugosidad de las ollas utilizadas. ................................ 56

CAPITULO V ................................................................................................................ 58

5. Conclusiones y recomendaciones ........................................................................... 58

5.1. Conclusiones ........................................................................................................ 58

5.2. Recomendaciones ................................................................................................ 59

BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................ 61

ANEXOS ........................................................................................................................ 65

x

Índice de Anexos

Anexo A. Árbol de Problemas. Esquema (Causa-Efecto) .............................................. 65 Anexo B. Categorización de las variables ...................................................................... 66

Anexo C. Diagrama de Flujo de la Parte Experimental ................................................. 67 Anexo D. Matriz de Recolección de datos experimentales ............................................ 68 Anexo E. Matriz de recolección de datos ....................................................................... 69 Anexo F. Prueba t para medias de dos muestras emparejadas para el tiempo de la

hornilla derecha e izquierda ............................................................................................ 70

Anexo G. Prueba de hipótesis para significancia del coeficientes de correlación ........ 71 Anexo H. Datos de mg/Kg de aluminio por marcas y número de tratamientos 3

repeticiones ..................................................................................................................... 72

Anexo I. Pruebas Múltiples ............................................................................................ 73 Anexo J. Fotografías del desarrollo experimental. ........................................................ 75

xi

Índice de Figuras

Figura 1 .Avena en hojuelas .......................................................................................... 15 Figura 2. Fruto de la Naranjilla ..................................................................................... 16

Figura 3. Componentes de un espectrofotómetro de absorción atómica ....................... 18 Figura 4. Valor de rugosidad por media aritmética Ra ................................................. 20 Figura 5. Altura total del perfil de rugosidad Rt y profundidad de rugosidad media Rz.

........................................................................................................................................ 21

xii

Índice de Gráficas

Gráfica 1. Representación porcentual de la preferencia de marcas de ollas ................. 37 Gráfica 2. Representación porcentual de preferencia para la adquisición de ollas. ....... 38

Gráfica 3. Recomendación del grosor de olla para elaborar colada avena. ................... 38 Gráfica 4. Curva de calibración verificación ................................................................. 42 Gráfica 5. Curva de calibración ..................................................................................... 48 Gráfica 6. La migración de aluminio en los tratamientos 4, 5, 6 y 7. ............................ 50 Gráfica 7. La migración de aluminio: marca de ollas vs número de tratamientos. ....... 51

Gráfica 8. Tendencia de migración de Aluminio olla I ................................................. 52 Gráfica 9. Tendencia de migración de Aluminio olla II ................................................ 52 Gráfica 10. Tendencia de migración de Aluminio olla III ............................................. 53 Gráfica 11. Tendencia de migración de Aluminio olla IV ............................................ 53 Gráfica 12. Tendencia de migración de Aluminio olla V .............................................. 54

Gráfica 13. Rugosidad inicial de la Olla de un solo uso ................................................ 57 Gráfica 14. Rugosidad final de la Olla I luego de siete usos ......................................... 57

xiii

Índice de Tablas

Tabla 1. Propiedades del aluminio ................................................................................. 11 Tabla 2. Ventajas y desventajas del uso de aluminio en envases alimenticios. ............. 12

Tabla 3. Fundido de aluminio en la fabricación de ollas ............................................... 14

Tabla 4. Valores de Ra [m] para algunas aplicaciones ................................................ 20

Tabla 5. Valores de Ra relacionados con el grado de rugosidad. .................................. 20 Tabla 6. Codificación de las muestras ........................................................................... 28 Tabla 7. Equipos ............................................................................................................ 31 Tabla 8. Materiales ......................................................................................................... 32 Tabla 9. Reactivos .......................................................................................................... 32

Tabla 10. Factores para ANOVA (DBCA). ................................................................... 33 Tabla 11. Operacionalización de las variables en dimensiones e indicadores ............... 33 Tabla 12 . Técnicas de procesamiento de datos ............................................................. 34

Tabla 13. Porcentaje de las ollas más comercializadas en la ciudad de Quito .............. 37 Tabla 14. Resultados del grosor de las ollas utilizadas. ................................................. 39 Tabla 15. Resultados de la validación de la hornilla izquierda ...................................... 39 Tabla 16. Resultados de la validación de la hornilla derecha ........................................ 40

Tabla 17. Formulación final de la colada de avena con naranjilla. ................................ 41

Tabla 18. Condiciones de operación del equipo de espectroscopia de absorción .......... 41 Tabla 19. Evaluación de la linealidad del método analítico aplicado. ........................... 42 Tabla 20. Datos estadísticos (Verificación del método) ................................................ 42

Tabla 21. Resultados del ensayo de exactitud................................................................ 43 Tabla 22. Los resultados de repetibilidad ...................................................................... 44

Tabla 23. Parámetro-Viscosidad (mPa/s)....................................................................... 44 Tabla 24. Parámetro-°Brix ............................................................................................. 45 Tabla 25. Parámetro-pH ................................................................................................. 46

Tabla 26. Parámetro- Porcentaje de cenizas .................................................................. 46

Tabla 27. Datos curva de calibración ............................................................................. 47

Tabla 28. Resultados del análisis de regresión lineal para la curva de calibración del

contenido de aluminio. ................................................................................................... 48

Tabla 29. Resultados de migración de Aluminio en ppm (mg Al /Kg de alimento) ..... 49 Tabla 30. ANOVA de la migración de aluminio ........................................................... 49 Tabla 31. Ecuaciones de la cinética de migración de Al en cada marca de olla ............ 54 Tabla 32. Contraste de significación entre el límite permisible y una media

experimental. .................................................................................................................. 55 Tabla 33. Rugosidad obtenida en la olla I ...................................................................... 56

xiv

Índice de ecuaciones

Ecuación 1. Viscosidad.................................................................................................. 26 Ecuación 2. Porcentaje de cenizas ................................................................................. 27

Ecuación 3 . Dilución de estándares .............................................................................. 28 Ecuación 4. Volumen a tomar ....................................................................................... 29 Ecuación 5. Concentración en mg Al/ Kg de alimento ................................................. 29 Ecuación 6. Coeficiente de correlación ......................................................................... 30 Ecuación 7. Pendiente de la curva ................................................................................. 30

Ecuación 8. Intercepto u ordenada al origen ................................................................. 30 Ecuación 9. Desviación de la pendiente ........................................................................ 30 Ecuación 10. Desviación del intercepto ........................................................................ 30 Ecuación 11. Error típico ............................................................................................... 30 Ecuación 12. Límite de confianza de la pendiente ........................................................ 31

Ecuación 13. Límite de confianza del intercepto .......................................................... 31 Ecuación 14. Límite de cuantificación .......................................................................... 31

Ecuación 15. % de recuperación .................................................................................... 31 Ecuación 16. Coeficiente de variación .......................................................................... 31 Ecuación 17. DMS ......................................................................................................... 35 Ecuación 18. Tukey ....................................................................................................... 35

Ecuación 19. t Student experimental ............................................................................. 35 Ecuación 20. Valor conocido (límite permisible) .......................................................... 35

xv

TÍTULO: Determinación de la migración de Aluminio transferido en la cocción

de colada de avena con naranjilla mediante el método Absorción Atómica

AUTORA: Eva Maribel Quishpe Pullupaxi

TUTORA: Tamara Fukalova

COTUTORA: Lorena Goetschel

RESUMEN

El uso de ollas de aluminio para la cocción de alimentos en los hogares ecuatorianos es

muy extenso debido a su bajo costo y a su amplia distribución en el mercado local, pero

la población ecuatoriana no conoce a profundidad sobre los efectos tóxicos que

ocasionan en la salud los residuos de este metal al encontrarse en los alimentos, ni

tampoco cuenta con una normativa que regule los niveles máximos de residuos

metálicos que se transfiere a los alimentos.

Esta investigación tuvo por objeto determinar la concentración de aluminio que se

transfiere en la cocción de un alimento de pH ácido “colada de avena con naranjilla” o

también conocida como “mazamorra” en cinco marcas de ollas de aluminio más

comercializadas en la ciudad de Quito, durante siete tratamientos. Para la preparación

de las muestras de colada de avena con naranjilla se estandarizó la cantidad de

ingredientes que se utilizaron. Se realizó la validación de la hornilla en que se coció el

alimento. En las muestras preparadas se analizaron los parámetros físico-químicos

como pH, °Brix, viscosidad y % de cenizas.

Las muestras a ser analizadas se prepararon aplicando el Método Oficial AOAC 923.03

Modificado–Cenizas y la cuantificación de las concentraciones de aluminio transferido

se realizó por Espectrofotometría de Absorción Atómica. Los resultados de las

concentraciones obtenidas fueron comparadas con el límite máximo permisible de 1 mg

Al/Kg de alimento establecido por el reglamento Europeo UE 1416:2016.

La cantidad de Aluminio transferido hacia el alimento estudiado durante los siete

tratamientos aplicados, sobrepasa el límite permisible establecido por la Unión

Europea, excepto para la marca de olla IV que en el séptimo tratamiento presenta 0,76

mg Al /Kg de alimento. El análisis de varianza ANOVA de dos factores arrojó los

siguientes resultados: las marcas de ollas y el número de tratamientos aplicados sí

afecta la migración de aluminio y que cada marca de olla sigue una cinética de

migración diferente que puede estar en función del grosor de la olla y de calidad del

material utilizado en su fabricación.

En base a los resultados obtenidos se recomienda a la población no cocer alimentos

ácidos en ollas de aluminio y en el caso de hacerlo se debe realizar previamente un

tratamiento de limpieza (curado) de las mismas que garanticé la inocuidad en el uso,

evitando que la concentración de Aluminio migrado exceda el límite máximo

permisible.

Palabras clave: TRANSFERENCIA, ALUMINIO, LÍMITE PERMISIBLE,

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA.

xvi

TITLE: Determination of the migration of Aluminum transferred in the cooking

of oatmeal with naranjilla by the Atomic Absorption method.

AUTHOR: Eva Maribel Quishpe Pullupaxi

TUTORA: Tamara Fukalova

COTUTORA: Lorena Goetschel

ABSTRACT

The use of aluminum pots for cooking food in Ecuadorian homes is very broad due to

its low cost and its wide distribution in the local market, but the Ecuadorian population

is not fully aware of the toxic effects that occur in the Health. The maximum values of

the metallic waste are transferred to the food.

The objective of this investigation was to determine the concentration of aluminum that

is transferred in the cooking of an acid pH food "oatmeal with naranjilla" or

"mazamorra" in five brands of aluminum pots more commercialized in the city of

Quito, during seven treatments. For the preparation of the samples of oatmeal with

naranjilla, the quantity of ingredients used was standardized. The validation of the

burner in which the food was cooked was carried out. In the prepared samples, the

physico-chemical parameters such as pH, ° Brix, viscosity and% ash will be analyzed.

The samples and the analyzed ones were prepared applying the Official Method AOAC

923.03 Modified - Ash and the quantification of the results of the transferred aluminum

It was carried out by the Atomic Absorption Spectrophotometry. The results of the

results were compared with the maximum permissible limit of 1 mg of Al / Kg of food

established by European regulation EU 1416: 2016.

The amount of aluminum transferred to the food studied during the seven treatments

applied, exceeds the limit allowed by the European Union, except for the brand of pot

IV in the seventh treatment has 0.76 mg Al / kg of food. The analysis of the ANOVA

variance of two factors yields the following results: the brands of pots and the number

of treatments applied such as the migration of aluminum and the brand of music. Pot

and quality of the material used in its manufacture.

Based on the results obtained, the population is recommended not to cook acidic foods

in aluminum pots and in the case of doing so, a cleaning treatment (curing) of them

must be carried out beforehand, which guaranteed safety, preventing the concentration

of migrated aluminum exceed the maximum allowable limit.

.

Key words: TRANSFER, PERMISSIBLE LIMIT, ATOMIC ABSORPTION

SPECTROSCOPY.

1

Introducción

Debido a los factores de riesgo externos, el número de poblaciones de riesgo o muy

susceptibles ha incrementado considerablemente. Por lo que es de gran impacto

conocer los resultados arrojados en diferentes investigaciones, sobre las enfermedades

que pueden ocasionar la presencia de residuos de aluminio en la alimentación, aguas y

fármacos. De ahí que está investigación tuvo por objeto determinar la concentración

de aluminio que migra desde el utensilio utilizado, hacia alimentos ácidos como la

colada de avena con naranjilla de pH comprendido entre 4-4,5 preparada en

recipientes de aluminio de las cinco marcas más comercializadas en la ciudad de

Quito. Los datos obtenidos fueron comparados con los de un utensilio blanco que fue

la olla de acero inoxidable. El método utilizado para la determinación de Aluminio fue

espectrofotometría de Absorción Atómica.

Dentro del Capítulo I, se menciona la problemática que existe al utilizar utensilios

fabricados a base de aluminio en la cocción de alimentos ácidos, además se recalca la

importancia que tiene el tema a investigar, y se plantea el objetivo general y los

específicos que abarcaran la realización de toda la investigación, mismos que surgen

de las preguntas de investigación.

En el Capítulo II, se describen los antecedentes, haciendo hincapié en

investigaciones y estudios relacionados con el tema investigado; lo que sirvió de

referencia para el desarrollo del fundamento teórico, esto en base a una recopilación

de información que aportó datos importantes sobre los factores que influyen en la

migración de aluminio; también se detalla el fundamento legal que sustenta a la

presente investigación.

A lo largo del Capítulo III, se describió la metodología que fue empleada como: el

tipo y el nivel de investigación aplicada; los métodos, los reactivos y materiales que se

utilizaron; los formatos en los que se recopiló la información durante todo el proceso.

En el Capítulo IV, se plasmaron los resultados experimentales obtenidos con las

cinco marcas de ollas que se utilizaron durante los siete tratamientos aplicados en la

investigación, esto mediante el tratamiento estadístico, gráficas y el respectivo análisis

de cada dato obtenido.

Los resultados y recomendaciones se encuentran en el Capítulo V, en el cual se

detalló el cumplimiento de los objetivos planteados y se determinan las

recomendaciones para posibles investigaciones en esta línea de estudio.

2

CAPÍTULO I

1. El problema

1.1. Planteamiento del problema

Actualmente la industria alimenticia en el Ecuador tiene una gran responsabilidad

en la calidad e inocuidad de los productos que se ofrece al mercado, ya que es un

tópico que involucra tanto el comportamiento de los materiales utilizados para la

preparación de los alimentos, como los empaques utilizados y el almacenamiento de

los mismos. Por lo que es necesario tomar en cuenta, las investigaciones que se han

desarrollado en la industria, y que está problemática sean reguladas a través de la

legislación ecuatoriana relacionada con los derechos y bienestar de los ciudadanos.

Se identifica como problemática la ausencia de una normativa ecuatoriana que

contemple los límites tolerables de concentraciones de aluminio, que se transfiere

hacia alimentos cuando se utiliza utensilios de este material, ya que con este metal se

fabrican un sin número de utensilios que al entrar en contacto con los alimentos puede

migrar hacia los productos que se preparan en ellos, volviéndolos tóxicos y causando

diversos efectos sobre la salud.

Hoy en día, es necesario tener un amplio conocimiento de varios aspectos claves

sobre los materiales que se utilizarán en la elaboración de productos alimenticios y las

diferentes reacciones que se pueden llevar a cabo al utilizar recipientes que están

fabricados a base de aluminio. Se ha detectado, en los últimos años, problemas de

salud debido al consumo de alimentos que contienen trazas significativas de aluminio,

los cuales afectan a la población en general sin importar edad, sexo, raza y religión

(García & Jarrín, 2017). En algunas ocasiones, el impacto es muy drástico para la

salud y se relaciona con las enfermedades como: Trastornos mentales, en especial la

enfermedad de Alzheimer, daños al sistema nervioso, pérdida de la memoria, apatía,

temblores severos, cáncer, problemas de riñones e intoxicaciones. Estos se convierten

en un problema más complicado y difícil de resolver para la salud pública, generando

altos costos en los tratamientos de las enfermedades antes mencionadas (Principios de

Seguridad Alimentaria, 2017).

En el caso de Ecuador, uno de los productos de consumo alimenticio tradicional es

la colada de avena. Para su preparación se utilizan ampliamente los recipientes de

aluminio, debido a que su precio es económico y su adquisición es fácil. Además, es

un material muy liviano y buen conductor de calor. Sin embargo, la contaminación de

los alimentos por la migración del aluminio puede deberse a varios factores tales

como: pH del alimento, tiempo en el que permanece en contacto el alimento con el

recipiente, consistencia de la preparación y la mala práctica culinaria porque se sabe

que una vez preparado el alimento, este debe ser retirado inmediatamente del

recipiente antes de que se enfrié (Fusari & Emilia, 2019).

3

En la población ecuatoriana, sobretodo en la región Sierra, no existen los hábitos

sobre el uso de utensilios de acero inoxidable, para la cocción de alimentos ácidos

como coladas de avena con naranjilla, muy consumido en el desayuno. Se tiene muy

poco interés en los posibles cambios de las propiedades organolépticas de los

productos preparados en ollas de aluminio. El inconveniente del uso de utensilios de

acero inoxidable es su alto costo. Adicionalmente, se observa en el mercado una

limitada competitividad en cuanto a los utensilios de cocina de calidad y bajo costo,

dando prioridad a la distribución mayoritaria de ollas de aluminio sobre las ollas de

acero inoxidable. Esto implica lógicamente que los consumidores tiendan a usar con

más frecuencia los utensilios de aluminio en lugar de otros fabricados en materiales

considerados más seguros para la salud.

A lo anteriormente expuesto se puede agregar el bajo apoyo de las instituciones

para dar asistencia especializada en el uso de utensilios de aluminio, así como el

escaso control en su fabricación, verificando que se use materiales de calidad.

Adicionalmente, también hay fallas en cuanto a la distribución de la información a los

consumidores sobre la manera adecuada en cómo se deben usar y mantener las ollas

de aluminio.

El problema a estudiar, se enmarca en la transferencia de aluminio desde las ollas

fabricadas con este material al alimento consumido por la población, como la colada

de avena con naranjilla en el desayuno. Motivado por el hecho de que la legislación

vigente a nivel internacional, es el Reglamento Europeo UE1416:2016, por el cual se

rige también Ecuador, y la falta de una legislación propia sobre el tema. El reglamento

indica que el máximo valor permitido de migración de aluminio es de 1 mg/Kg de

alimento.

Aun cuando en el país no se han hecho estudios específicos sobre la relación entre

la presencia de aluminio en los alimentos, en ciertos niveles, con el desarrollo de

enfermedades, sí se puede mencionar un estudio a nivel internacional llevado a cabo

en el 2006 en Inglaterra, en el cual se identificó el caso de una paciente con deterioro

cognitivo progresivo y severo, además de daño cerebral y altas concentraciones de

aluminio en su cuerpo. Esta paciente estuvo expuesta a altos niveles de aluminio (500

a 3.000 veces mayores de lo establecido por la legislación europea) junto con otras

22.000 personas por el consumo de agua contaminada con éste metal, mostrando los

síntomas tales como úlceras en la piel y trastornos gástricos (Torrellas, 2012), en el

Anexo A se detalla el árbol de problemas.

El presente estudio permitió conocer la cantidad de aluminio migrado durante el

uso de las ollas de mayor comercialización en la ciudad de Quito hacia un alimento

ácido colada de avena con naranjilla, de esta manera se pretende preservar la salud de

la población más vulnerable, concientizando a quienes hacen uso de dichos utensilios

en la correcta manipulación cuando cosen alimentos ácidos.

4

1.2. Formulación del problema

La concentración de aluminio (Al), que migra en la cocción de colada de avena

con naranjilla preparada en los utensilios de este material, excede el límite permitido

por el Reglamento de la Unión Europea UE 1416:2016.

1.3. Preguntas de investigación

1. ¿Cuál es la concentración de migración de aluminio en productos ácidos, como

la colada de avena con naranjilla, mediante el método de análisis por Absorción

Atómica?

2. ¿Cuáles son los factores que intervienen, en la migración de aluminio hacia la

colada de avena a base de frutos ácidos, como la naranjilla cuando se utiliza

recipientes de aluminio?

3. ¿Qué beneficios proporcionaría al usuario, el uso de material de acero

inoxidable frente del aluminio en cuanto al porcentaje de aluminio que migra a

la colada de avena con naranjilla?

4. ¿Cuál es la correlación entre las marcas de olla, el tiempo de uso de estas y la

concentración de aluminio, en referencia con el límite permitido en el

Reglamento UE 1416:2016?

1.4. Objetivos de la investigación

1.4.1. General

Determinar la concentración de aluminio transferido, en la colada de avena con

naranjilla, preparada en diferentes marcas de ollas de aluminio mediante el método de

análisis por Absorción Atómica modificado.

1.4.2. Específicos

- Determinar las características físico-químicas: viscosidad, °Brix, pH y

porcentaje de cenizas en las muestras de colada de avena con naranjilla

preparadas en las ollas fabricadas con este material.

- Cuantificar el contenido de aluminio en las muestras de avena con naranjilla,

preparada en diferentes ollas fabricadas con este metal aplicando el método

analítico de Absorción Atómica.

5

- Comparar el contenido de aluminio en las muestras analizadas con respecto al

límite permitido en el Reglamento UE 1416:2016

- Relacionar la migración de aluminio hacia las muestras de colada de avena con

naranjilla, con la rugosidad de la olla de mayor comercialización que se ha

utilizado.

1.5. Justificación e importancia

En la industria de alimentos la inocuidad alimentaria se ha convertido en uno de los

temas de importancia, tanto a nivel local como en el mundo, ya que un alimento aparte

de ser nutritivo debe ser seguro para el consumo. En este contexto, la migración de

aluminio desde los utensilios hacia alimentos elaborados con frutas ácidas como la

naranjilla, y el uso de recipientes de aluminio resulta ser altamente contaminante y

perjudicial para la salud, economía y la calidad de vida de quienes lo consumen, pues

se conoce que la lixiviación del metal es mayor en los medios ácidos y acuosos que en

los medios alcohólicos y salinos, y que la velocidad de migración aumenta con altas

temperaturas.

La colada de avena con naranjilla es una bebida que posee un pH ácido, popular en

niños y adultos, razón por la cual es indispensable para la colectividad conocer el

contenido de Aluminio que se transfiere en la cocción de este alimento, ya que se ha

observado que concentraciones elevadas de este metal causa en niños enfermedades

del cerebro y huesos, el daño en los huesos se le atribuye a que el Al en el estómago

previene la absorción del fosfato necesario para mantener en buenas condiciones los

huesos, y en pacientes que sufren de enfermedades óseas y de insuficiencia renal

puede ser perjudicial pues reduce la calidad de vida de los sujetos.

En la actualidad, en el Ecuador se encuentran ausentes las normas sobre el

requerimiento de la concentración de aluminio presente en los alimentos. Es

importante contar con un método el cual proporcione datos confiables y seguros para

poder cuantificar y controlar los residuos que son de interés en la salud pública.

Es necesario que la sociedad tenga un vasto conocimiento sobre la toxicidad del

aluminio a largo plazo, las afecciones que puede causar sobre la salud de la población

y la migración de este metal hacia alimentos ácidos, mismo que bajo ciertos factores

pueden superar el límite permitido; debido al amplio uso que tienen este metal en la

fabricación de un sinnúmero de utensilios de cocina que son muy utilizados en la

cocción de alimentos. De esta manera la realización de esta investigación pretende

concientizar a la población a adoptar al principio de precaución en el uso correcto de

utensilios (ollas) de calidad en la cocción de alimentos ácidos que son consumidos por

grupos de mayor riesgo y edad avanzada.

6

Esta investigación propuso determinar la migración de Al en la preparaciones de

colada de avena con naranjilla consumida por la población ecuatoriana, en los

recipientes de aluminio de mayor comercialización en la zona estudiada pues estos

utensilios están más al alcance de la economía popular.

7

CAPÍTULO II

2. Marco teórico

2.1. Antecedentes de la investigación

En la Universidad del Salvador en Centro América se realizó un Estudio Preliminar

de Residuos Metálicos Extraídos en ollas y sartenes de aluminio, que fueron

determinados por los métodos de fluorescencia de rayos X por reflexión total y

Absorción atómica. Las condiciones en las que se llevó a cabo el estudio fueron muy

similares a las que las amas de casa lo hacen en sus hogares. La matriz fue el agua

potable y se ensayó con 2 marcas de ollas muy comercializadas en el Salvador. Los

resultados arrojaron que los extractos obtenidos de una de las marcas empleadas

ALCAM, tanto usada como nueva, a diferentes tiempos de uso y tiempos de cocción,

la concentración de aluminio obtenido excede el nivel permitido que es 0,2 mg/L en

agua potable, y concluyen que mayor cantidad de aluminio se desprende a los medios

de cocción en las ollas nuevas que en las usadas (Beltetón, Sibrián, & Oliva, 2007).

El Institute of Food Technologists ha publicado un estudio realizado en la

Universidad de Mansoura en el Departamento de Higiene y Control de Alimentos en

Egipto en el 2011 sobre la Prevalence and Public Health Significance of Aluminum

Residues in Milk and Some Dairy Products. El estudio consistió en recoger muestras

de leche de diferentes tipos así, como quesos, para analizar la concentración de

aluminio por absorción atómica. Los resultados muestran que en la leche de granja a

granel la concentración de aluminio es insignificante, mientras que en la leche de

mercado la concentración de este metal es significativa, encontrándose por encima del

límite permisible. Esto se debe a la mala manipulación de los utensilios en los que el

vendedor almacena el producto. En el caso de los quesos procesados envueltos en

láminas de aluminio comparándolos con los empacados en recipientes de vidrio la

concentración de aluminio es alta, excediendo el límite permisible. De acuerdo a los

resultados obtenidos concluyen que en el caso de la leche la lixiviación de Aluminio

aumenta significativamente durante el almacenamiento que durante la ebullición y

recomiendan que los productos lácteos deben almacenarse en recipientes de acero

inoxidable o recipientes de vidrio y en refrigeración (Alashmawy, 2011).

En abril del 2017 la revista Environmental Sciences Europe, Thorsten Stahl y sus

colegas del Laboratorio Estatal de Hessian, Alemania, llevaron a cabo un estudio para

exponer la migración de aluminio que se produce hacia los productos alimenticios

cuando se utilizan botellas de bebida, cafeteras, parrillas y utensilios de cocina para

acampar hechos de este material. Se determinó la concentración de Aluminio

mediante espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS) y

espectroscopia de emisión óptica con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-OES).

Los resultados obtenidos fueron los siguientes: una botella de aluminio que contiene

una bebida ácida puede alcanzar aproximadamente el 87% del TWI (Ingesta semanal

8

tolerable) para adultos y para un niño con 15 Kg de peso excede en 145% del TWI; el

café preparado en una cafetera de aluminio dio un resultado despreciable con un

máximo de 4% del TWI; en parrillas y otros utensilios de cocina para acampar se

utilizó un simulador de alimento ácido como el ácido cítrico al 0,5% a Temperatura de

160 °C por 2 horas en donde se observó que la migración aumenta de 2 a 3 veces

alcanzando 638 mg/L, es decir, que para para un niño de 15 Kg de peso excede en

298% del TWI y para un adulto equivale al 63,8% del TWI. Cuando se utilizaron los

simulantes para aceite y agua de grifo el límite de transferencia de 5 mg/L para el

aluminio no se excedía (Thorsten, y otros, 2017).

En la Universidad Central del Ecuador se realizó dos investigaciones sobre la

migración de aluminio hacia alimentos:

La primera fue realizada en el 2018 por Salazar Nora y el tema fue Determinación

de aluminio en muestras de colada morada, mediante el método de Absorción

Atómica-Horno de grafito. La investigación consistió en recolectar muestras de colada

morada de los mercados de la ciudad de Quito, las cuales fueron sometidos al

tratamiento según el Método Oficial AOAC 923.03 Modificado–Cenizas, y se

determinó la concentración de Aluminio por Espectroscopia de Absorción Atómica.

Los resultados obtenidos arrojaron que del 99% de las muestras recolectadas exceden

el límite máximo establecido por la Unión Europea (UE) para alimentos que es de 1

mg/Kg (Salazar, 2018).

La segunda investigación fue realizada en el 2019 por Cisneros Karla y el tema fue

Determinación de la migración de aluminio transferido en la cocción de arroz blanco,

esta investigación se enfocó en evaluar la migración del Aluminio hacia arroz

(alimento de pH neutro) mediante el método de Absorción Atómica en 6 marcas de

ollas más comercializadas en la ciudad de Quito por 6 ciclos de trabajo. Estos

resultados fueron comparados con los límites permisibles de la OMS y la Unión

Europea. Los resultados obtenidos muestran que a partir del tercer ciclo de trabajo la

migración de aluminio para todas las ollas disminuye hasta el nivel aceptable 1 mg Al/

Kg en caso del arroz blanco cocido (Cisneros, 2019).

2.2. Fundamento teórico

2.2.1. Inocuidad Alimentaria

La inocuidad de los alimentos según la FAO y la OMS puede definirse como una

serie de acciones y medidas necesarias que se deben llevar a cabo durante toda la

cadena alimenticia, con el fin de garantizar alimentos seguros que no representen un

riesgo para la salud del consumidor (OMS, 2019).

Las personas tienen derecho a consumir alimentos inocuos, que no contenga

agentes físicos, químicos o biológicos que pongan en peligro su salud, razón por la

cual en los últimos años ha habido una sensibilización creciente acerca de la

importancia a todo lo que abarque la cadena alimentaria, tomando como un atributo

fundamental la inocuidad, la calidad y el bienestar. Las entidades del gobierno

9

competentes junto con la industria y los consumidores juegan un papel importante en

la seguridad alimentaria, pero principalmente es el gobierno que cumple la función de

eje de esta relación al crear las condiciones ambientales y el marco normativo

necesario para regular las actividades de la industria alimentaria en el pleno interés de

productores y consumidores (Flores, y otros, 2014).

2.2.2. Interacciones Empaque-Alimento

Los empaques cumplen funciones específicas como: contener, proteger, informar y

atraer, por lo que son muy importantes en la vida diaria de los consumidores, razón

por la cual es trascendental conocer el diseño, tipo de material con el que fue

fabricado y sus características. Es necesario estudiar el comportamiento de los

empaques y utensilios de cocina en los procesos de preparación y almacenamiento de

alimentos, por lo cual la industria en conjunto con los proveedores de los materiales

usados tiene un gran compromiso y responsabilidad en proporcionar alimentos

inocuos. Existen interacciones que suelen ocurrir entre el sistema empaque/alimento

los cuales se detallan a continuación (Navia, Ayala, & Villada, 2014).

- Migración.

- Permeación de gases y vapor de agua que comprende a los diversos procesos de

transporte de gases y vapor de agua desde el interior hacia el exterior y viceversa

en el sistema empaque/ alimento.

- Sorción o permeación de vapores orgánicos que ocurre cuando el sistema se

expone a olores indeseables por el almacenamiento inapropiado o cuando el olor

deseable propio del producto se pierde por la permeación.

- La decoloración, pérdida de nutrientes, o desarrollo de malos olores se da por el

uso de materiales con transparencia de los empaques alimentarios a la luz,

causando reacciones adversas como la oxidación de los alimentos (Navia, Ayala,

& Villada, 2014).

2.2.2.1. Migración

La migración es la transferencia de sustancias procedentes del material de envasado

hacia el producto durante su almacenamiento o preparación, causado por los efectos

de naturaleza fisicoquímica. La reglamentación indica que los materiales de envasado

en los que son puestos los alimentos deben ser inertes, es decir, que no cedan

compuestos en una cantidad susceptible que ponga en riesgo la salud humana y cause

una modificación en la composición del alimento. Los materiales en contacto con los

alimentos son una fuente subestimada de contaminación química de los alimentos

según varios científicos, y se produce para las moléculas de tamaño por debajo de

1000 Dalton (Romain, Croguennec, Pierre, & Brulé, 2013).

La magnitud con que se produce la migración depende de varios factores:

- propiedades físico-químicas de la sustancia migrante, del material de envasado y

de la comida (por ejemplo, contenido en grasa, pH)

- la temperatura

10

- el tiempo de almacenamiento

- el tamaño del envase en proporción al volumen del producto alimenticio

(Muncke, 2013).

La migración es considerada como un factor de riesgo toxicológico para los

alimentos por ello es importante conocer los elementos y sustancias que migran. A

continuación se detalla una serie de elementos y sustancias migrantes:

- Vidrio, silicatos, metales pesados

- Papel y cartón, aditivos y pastas de relleno

- Metal iones de aluminio o estaño en contenidos ácidos

- Los polímeros usados en empaques y embalajes alimentarios

- Los aditivos usados en la fabricación de empaques como: plastificantes,

antioxidantes, estabilizantes y colorantes (pigmentos y tintes), etc.

- Los monómeros y oligómeros como el estireno y cloruro de vinilo usados para

elaborar PS y PVC.

- Los plastificantes como: estearato de butilo, acetiltributil citrato y adipatos, que

tienen baja toxicidad, pero presentan un efecto potencial carcinogénico.

- Los solventes, residuos de tintas de impresión y adhesivos (Muncke, 2013).

La comunidad europea (EC) y la FDA con el fin de proteger a los consumidores y

eliminar barreras técnicas al comercio, implementaron una serie de directivas para el

manejo de técnicas de análisis, límites permisibles de sustancias migrantes, materiales

permitidos en la elaboración de empaques para alimentos, entre otras. Las directivas

relacionadas con migración están divididas en tres categorías:

- Directivas aplicables a todos los materiales y artículos.

- Directivas aplicables a una categoría de materiales y artículos.

- Directivas relacionadas con sustancias específicas (Romain, Croguennec, Pierre, &

Brulé, 2013).

2.2.3. Aluminio - Generalidades

Es un metal que se encuentra formando parte de la naturales siendo uno de los más

abundantes combinado con otros metales. Su mayor fuente es la bauxita que se ha

formado por la mezcla de minerales conformando rocas de hasta el 55% de alúmina.

Los yacimientos importantes de éste compuesto se han localizado en Australia,

Guayana, Francia, Brasil entre otros (Nardbery, 2015).

2.2.3.1. Propiedades físicas y químicas.

Las propiedades del aluminio como el punto de fusión, ebullición y otras se exponen

en la Tabla 1, también se distingue en la bibliografía que este metal es muy

electropositivo y extremadamente reactivo, cuando está expuesto al aire se cubre por

una capa de óxido de aluminio transparente en la superficie la cual resiste a la

corrosión, buen conductor de electricidad y energía térmica, muy maleable y ligero

(Arredondo, Camuñas, Esselbom, & Ensidesa, 2017).

11

Tabla 1. Propiedades del aluminio

Símbolo Al

Número atómico 13

Peso atómico 26,98 mol/g

Punto de fusión 660,32 °C

Punto de ebullición 2519 °C

Densidad 2,70 g/cm3 a 20 ° C

Color Plateado-blanco

Adaptado o modificado por: Quishpe Eva

2.2.3.2. Usos del aluminio

Por las propiedades físicas y químicas que posee éste metal, sus aplicaciones son

amplias: desde el transporte al fabricar aviones, buques, trenes y bicicletas utilizando

el duraluminio, aleación ligera y resistente (Alsimet, 2017), hasta en la transmisión de

electricidad, empaques de productos alimenticios, carpintería metálica y en la

fabricación de utensilios de cocina; su uso es en forma de aleación con otro metales

como cobre, zinc, magnesio, manganeso o silicio (Medina, 2015).

2.2.3.3. El aluminio en envases para alimentos

En la actualidad se busca que los alimentos se encuentren contenidos en envases

que sean ligeros, irrompibles y que posiblemente se puedan reciclar. Como se ha

mencionado, el aluminio es un metal que se encuentra como el tercer metal más

abúndate en la naturaleza y por sus propiedades fisicoquímicas se adapta a varias

formas y posibilita su manipulación en la fabricación de botellas, bandejas, tapas de

botellas, las botellas mismo, termos, utensilios como ollas, cajas y envases que estén

en contacto con los alimentos (Mariella, 2014).

2.2.3.4. Ventajas y desventajas en el uso de aluminio en envases para

alimentos.

En el 2015 se observó que la industria alimenticia y bebidas fue el usuario final de

envases de papel aluminio y ocupó más del 28% de la demanda mundial (Jinshu,

2017). En la Tabla 2 se exponen las ventajas y desventajas del uso de aluminio en

envases para alimentos. Ciertas publicaciones científicas aclaran que las enfermedades

del siglo XXI son en gran medida por la globalización en cuanto a facilitar la

problemática del diario vivir con mecanismo de innovación pero sin tomar o aclarar

medidas e indicaciones necesarias que se deben tomar para ciertas circunstancias que

podrían causar perjuicio en la salud humana y animal por medio de la exposición a

ciertos elementos ya sea metales, químicos o agentes biológicos (Fusari & Raimondo,

2019).

12

Tabla 2. Ventajas y desventajas del uso de aluminio en envases alimenticios.

Ventajas Desventajas

Evita el contacto de la luz solar,

gases, grasa, compuestos volátiles y

vapor

Puede reaccionar por la composición ácida

de los alimentos (corrosión).

Almacena alimentos por largos

periodos de tiempo

Se relaciona con enfermedades: Aluminosis,

enfermedades renales, nerviosas y de

formación de los huesos (ATSDR, 2008).

Bajo costo y fácil de comprar Exposición de aluminio por transferencia de

los utensilios hacia los alimentos, el agua

natural (lagos y arroyos).

Maleable y adaptable a la forma del

alimento

Baja resistencia mecánica (fácil deformación

vida útil media en anaquel).

Reciclable Energéticamente caro procesarlo a partir de

la bauxita (relación 4:1 ton)

De varias formas y tamaños No se puede observar el estado del alimento

que lo contiene.

Elaborado por: Quishpe Eva

2.2.3.5. El aluminio en la dieta del ser humano

La vía de ingreso de aluminio en la dieta del ser humano es por medio de alimentos

de origen vegetal como hortalizas de hoja verde, cereales y productos derivados, en

productos lácteos como queso fresco, en carnes en especial viceras y en bebidas como

agua de grifo y té. La legislación Europea en el 2008 indicó que la ingesta de aluminio

por semana es de 0,2 -1,5 mg/Kg para la población en general y hasta un 2,3 mg/Kg

en casos extremos, estos últimos superan el límite de referencia por la Organización

Mundial de la Salud (OMS) que ha indicado de 2 mg/Kg p. c /semana (Chavarrías,

2008). Este metal puede estar presente en aditivos alimenticios en bajas

concentraciones regulados por la Unión Europea en febrero del 2014, excluyendo a los

silicatos de aluminio E556 y E559 (Elika, 2014).

En marzo del 2015 la Asociación Española del Aluminio y Tratamiento de

Superficie AEA indica que se ingiere entre 2 y 10 mg de aluminio pero que el cuerpo

humano absorbe por medio del tracto digestivo un 0,001- 0,01% en forma de citrato

de aluminio que podría ser mayor en grupos de riesgo como fetos (el metal atraviesa la

placenta), lactantes (se transfiere en la leche materna), bebes y niños (propensos a

absorber más que los adultos) aún más en pacientes con problemas renales (AEA,

2015).

2.2.3.6. Ingestión de Aluminio

El aluminio es un metal no esencial para el ser humano. Su ingesta va acorde a los

alimentos, agua y medicamentos que contengan este metal. Se estima que el 89 %

proviene de los alimentos y aproximadamente el 10 % del agua, ya que se utilizan

floculantes en su tratamiento que contienen aluminio. Los alimentos pueden contener

silicatos o fosfatos de aluminio en su preparación, que es absorbido por el duodeno

13

cercano y el estómago que mantiene medios ácidos. El pH disminuye y la absorción

aumenta, pero el organismo es capaz de bloquear su absorción por la presencia de

iones de silicio y calcio formando compuestos como el hidroxialuminosilicato no

absorbibles. Cierta cantidad de aluminio puede ser eliminada por el riñón entre 15 y

55 ug/día, lo que es muy complicado en pacientes que presentan fallos renales al

exponerse a altos niveles de aluminio en los tratamientos requeridos para controlar la

enfermedad, identificando diversas alteraciones en procesos biológicos y enzimáticos

desencadenando la inhibición de la síntesis de la hormona paratiroidea y disminuye la

respuesta ósea, la inhibición de la hematopoyesis (formación de glóbulos rojos)

provocando la anemia. Las complicaciones más graves se evidencian cuando el

depósito de aluminio ha sido en el cerebro ocasionando encefalopatías y trastornos

nerviosos (Fernández, 2014).

2.2.3.7. Obtención del Aluminio

El aluminio es uno de los metales más caros de obtener. Los países que se destacan

en su producción son China con 8,7 y Rusia con 3,7 millones de toneladas. Se extrae a

partir de la bauxita que contiene entre el 20 y 30 % en masa presentándose el aluminio

como gibbsita: Al (OH)3 y boehmita AlO(OH), se estiman dos procesos necesarios; el

Bayer en la extracción y la electrólisis (Peñaranda, 2012).

El proceso Bayer inventado en 1889 por el austriaco Karl Bayer empieza con la

molienda de la bauxita y lavada con Hidróxido de sodio a alta presión y temperatura

disolviendo los compuestos del aluminio por hidratación. Como se observa en las

reacciones expuestas, los metales no alumínicos se separan por decantación y los

compuestos de aluminio se separan una vez que haya cristalizado el hidróxido de

aluminio.

Al (OH)3 + OH- + Na+ Al (OH)4 -+ Na+

Al O (OH)2 + OH- + H2O + Na+ Al (OH)4- + Na+

2 Al (OH)3 Al2O3 + 3H2O

La electrólisis se realiza al sumergir en una cuba electrodos de carbono (ánodo y

cátodo horizontalmente) con una energía entre 17 a 20 MWh. Este mecanismo es

costoso porque consume 460 kg de carbón pero aporta aluminio con una pureza de

99,5 y 99,9 % con residuos especialmente de hierro. Las formas que se den a los

lingotes (tochos) de aluminio es por extrusión en un proceso en el cual se moldea el

aluminio a 500° C donde tiene propiedades plásticas y maleables hasta darle la forma

final, enfriándolo en agua o al aire (Peñaranda, 2012).

2.2.3.8. Aluminio en la fabricación de ollas

Se define como olla, según la normativa ecuatoriana INEN 2362 Artículos de uso

doméstico ollas de aluminio requisitos“, al utensilio de cocina redondo, que sirve

para cocer alimentos, calentar agua, que tiene fondo circular plano y cuerpo semi-

esférico con cuello y boca ancha, con dos orejas remachadas y una agarradera de acero

14

galvanizado”. Dicha norma indica las dimensiones de acabado y en cuanto a la calidad

de aluminio que se debe utilizar direcciona a una normativa internacional en la que

expone la composición química ISO 209-1 (INEN N. , 2005).

El proceso de fabricación de las ollas que se utilizaron en el presente trabajo de

investigación fue de fundido y laminado que se detalla en la Tabla 3 (Molina, 2015).

Tabla 3. Fundido de aluminio en la fabricación de ollas

Recepción de

la materia prima

Se recepta la materia prima de aluminio con

una pureza del 99,7 %, Además, se recepta

aluminio reciclado para la elaboración de

piezas auxiliares como: jaladeras y piezas de

quemadores, los cuales son compactados en

bloques. El material es clasificado y

almacenado en bodega para su posterior uso.

Transporte del

material al horno y

moldeado

El aluminio en bloques es fundido a una

temperatura de 600°C, luego es depositado en

moldes con el fin de obtener plaquetas de 25

mm de espesor.

Laminado y Cortado Las plaquetas son laminadas hasta obtener

láminas con un espesor de 1 mm, luego son

cortadas en el tamaño y la forma conveniente

del utensilio a elaborar. Las planchas de

aluminio son colocadas en la prensa para hacer

el preformado y formado.

Pulido El pulido consiste en una limpieza interna y

externa de los utensilios (ollas) utilizando un

abrillantador químico como el W100

(Alromez, 2012), también se pule en caso del

diseño con el corte de los excesos y bordeado.

Brillado de la olla Seguido del pulido, se realiza una limpieza

general para retirar todas las impurezas y para

dar brillo a la parte exterior.

Perforación de los

orificios

Con la ayuda de una prensa se elaboran las

tapas y jaladeras, con el taladro se perforan los

orificios donde se colocan las asas de la olla y

se procede a remachar utilizando las

remachadoras.

Producto final El utensilio listo es etiquetado y empacado

para su almacenamiento y comercialización

(Artículos de cocina: Indalum S. A.) Adaptado por: Eva Quishpe

2.2.4. Colada de avena con naranjilla

La colada de avena con naranjilla (mazamorra) también conocida como refresco de

avena, chicha de avena o Quaker por la marca de avena con la que se prepara, es una

bebida de consistencia espesa que se prepara con avena y fruta ácida. Es una bebida

15

ecuatoriana popular para los niños de edad escolar, importantes instituciones de la

salud como el Servicio Nacional de Salud del Reino Unido (National Health Service)

y American Academy of Pediatrics recomiendan la alimentación con avena para

infantes mayores a un año. Este producto es consumido por las personas en general en

el desayuno y en el almuerzo como una bebida refrescante (Pujol, 2018).

La Avena sativa, en hojuela o en copos es utilizada en el Ecuador principalmente

en la elaboración de colada, y representa el 94% del mercado de avenas sólidas para

Guayaquil y Quito. La preparación de colada a base de avena, mantiene al Ecuador

con el mayor consumo per cápita de América del Sur (Ayavaca, 2014).

El Instituto de Protección y Sanidad Agropecuario IPSA, reporto en un estudio

realizado en el 2007 que el 61% de las amas de casa de Guayaquil y Quito compran

cereales como avena gracias a los beneficios que ofrece. En la temporada actual 2018-

2019 se estima el consumo de 31.000 toneladas de avena para alimentación humana,

semilla y uso industrial en el Ecuador (Agrarias, 2018).

2.2.4.1. Ingrediente Avena

Las hojuelas de avena se obtienen de los granos de Avena Sativa y Avena bizantina.

Inicialmente los granos son limpiados, secados, descascarados, cortados

transversalmente, cocidos y luego son aplastados para formar hojuelas de tal forma

que se convierten en producto de cocción rápida (INEN, 2013), se representa la avena

como hojuelas en la Figura 1.

Figura 1 .Avena en hojuelas

Fuente: (Gottau, 2018)

La avena es un cereal completo con un alto valor energético, valioso por su alto

contenido de proteína de bajo costo, pues contiene 6 de los 8 aminoácidos

imprescindibles para la biosíntesis proteica; contiene fibra soluble efectiva en la

reducción del colesterol sérico; tiene un bajo contenido en hidratos básicamente en

forma de almidón que el resto de los cereales. Es un cereal rico en hidratos de carbono

de absorción lenta y de fácil asimilación, por lo que proporciona la sensación de

saciedad por más horas. El aporte en lípidos es alto y contribuye con los ácidos grasos

monoinsaturados y poliinsaturados; posee un alto contenido en hierro, magnesio, zinc,

16

fósforo, tiamina (vitamina B1), vitamina B6 y folatos, además es fuente de potasio y

vitamina E. Este cereal es una excelente fuente de componentes no

nutritivos/bioactivos como: ácidos fenólicos, flavonoides y fitoesteroles, contiene

fotoquímicos únicos que son las avenantramidas (AVAs) y las saponinas esteroidales.

Por sus cualidades energéticas y nutritivas es cultivado para la alimentación animal y

humana, ha sido la base de la alimentación de muchos pueblos y civilizaciones. La

EFSA (Autoridad Europea de Seguridad Alimentaria) recomienda actualmente un

consumo de avena de 25 g/día de fibra en adultos, por lo que en los últimos años el

consumo de avena ha aumentado debido a las múltiples publicidades que se ha

realizado en torno a sus beneficios para la salud (Gómez, y otros, 2017).

Según datos obtenidos de la Fundación Española de Nutrición en el continente

Americano, existe un consumo variado de avena entre países, por ejemplo Estados

Unidos presenta el consumo más elevado (3,95 Kg/persona/día), seguido de Ecuador

con 2,96 Kg/persona/día y Chile con 2,77 Kg/persona/día (Gómez, y otros, 2017).

2.2.4.2. Ingrediente Naranjilla

La Naranjilla o Lulo (Solanum quitoense) es una planta de la familia de las

Solanaceae, se ramifica en tallos gruesos y semi-leñosos; sus hojas son de forma

oblonga ovalada de 30-45 cm de largo; el fruto tiene forma redonda a ovoide de 4-6

cm de diámetro. La naranjilla es una fruta tropical y exótica de sudamericana, muy

conocida por su alto contenido de fenoles, capacidad antioxidante, rica en vitamina C

y hierro que le confieren propiedades diuréticas y tonificantes, contiene vitamina A.

Fruta muy apetecida en los mercados nacionales e internacionales ya que posee un

buen potencial nutricional, funcional e industrial por su color y olor. Se muestra en la

Figura 2 el fruto de la naranjilla (Andrade, Moreno, Guijarro, & Concellón, 2015).

Figura 2. Fruto de la Naranjilla

Fuente: (Monte, 2019)

17

Esta fruta exótica se consume fresca en helados, también a partir de la fruta se

obtiene pulpa muy aromática, de sabor agridulce que es utilizada para la elaboración

de mermeladas, jugos, néctares, jaleas, conservas, postres, cocteles y confites. Se

cultiva en los países como: Ecuador, Perú, Colombia, Venezuela, Panamá y Costa

Rica. Las principales zonas de cultivo en Ecuador se ubican en las estribaciones

externas de la cordillera y llanura amazónica: Baños, Baeza, Valle del Río Quijos,

Reventador, Puyo, Archidona, Loreto, Lago Agrio, Sucúa, Zamora, Lita, Nanegalito,

Los Bancos, Chiriboga y Pallatanga (Andrade, Moreno, Guijarro, & Concellón, 2015).

La naranjilla forma parte de las frutas exóticas del Ecuador junto con la pitahaya,

mango, piña, tomate de árbol, maracuyá, etc (Velastegui, 2017). Según datos

reportados por el Banco Central del Ecuador en el 2017 su producción nacional fue de

62,8 TM (Peso Neto) generando un ingreso de 159,30 FOB en miles USD, y que los

principales países de destino son Estados Unidos 52%, España 41% y Países Bajos

(Holanda) 3 % (CORPEI, 2019).

2.2.5. Espectrofotometría de Absorción Atómica

La meta de un análisis experimental es obtener datos correctos a partir de métodos

analíticos cuantitativos confiables. Según la bibliografía, en la determinación de

metales pesados, especialmente para el metal que se estudia en el presente trabajo de

investigación “el aluminio”, el método utilizado es la Espectroscopia de Absorción

Atómica, con llama Óxido Nitroso-Acetileno. La elección del método analítico

constituye un factor importante para conseguir propósitos y objetivos claros que

aporte datos que se puedan procesar estadísticamente (Álvarez, Acevedo, &

Severiche, 2014).

2.2.5.1 Fundamento metodológico

La espectroscopia es un método analítico instrumental que se fundamenta en la

intensidad de la radiación y otras formas de energía, medidas por un detector

fotoeléctrico o dispositivo electrónico. En esta investigación se mide la radiación que

emiten los átomos excitados de aluminio presente en las muestras de colada de avena

con naranjilla. Su excitación se consigue con la llama de un gas oxidante generando

un aerosol molecular finamente dividido de la muestra analizada que se disocia

generando un flujo atómico por acción de la alta temperatura. La energía calórica del

gas oxidante absorbido por el flujo atómico formado, posteriormente emite los

espectros moleculares, atómicos e iónicos. El diagrama que se muestra a continuación

resume el proceso de atomización al que son sometidas las muestras y permite la

determinación del metal de interés (Skoog, Holler, & Timothy, 2001).

18

Diagrama del proceso de atomización:

Adaptado por: Quishpe Eva

En la Figura 3 se muestra el proceso que ocurre durante la atomización en la llama.

Figura 3. Componentes de un espectrofotómetro de absorción atómica

Fuente: (Jiménez, 2013)

Entre las interferencias más relevantes que presenta esta metodología, encontramos

a las químicas por la formación de compuestos de baja volatilidad, seguida de las

interferencias espectrales que son muy raras y son ocasionadas cuando las líneas de

los espectros se superponen disminuyendo la potencia de emisión del haz transmitido

provocando errores analíticos (Skoog, Holler, & Timothy, 2001).

Disolución del analito

Niebla

Aerosol/sólido-gas

Moléculas gaseosas Moléculas excitadas

Átomos Átomos excitados

Iones átomos Iones excitados

Nebulización

Desolvatación

Volatilización

hv molecular

Disociación (reversible)

Ionización (reversible)

hv atómica

hv atómica

19

2.2.6. Rugosidad Superficial

Las superficies en general, presentan características particulares dependiendo del

método empleado para su obtención tales como: torneado, fresado, rectificado,

bruñido, lapidado, pulido, etc. La rugosidad superficial también conocida como estado

de superficie, constituye el conjunto de asperezas (crestas y valles) encontrados en una

pieza respecto a una superficie lisa o superficie ideal. La rugosidad está formada por

surcos o marcas que son el resultado de agentes que atacan la superficie tales como:

herramientas, partículas abrasivas, acción química, etc. Las superficies conseguidas

por un proceso de fabricación llamado rectificado, que consiste en obtener la

superficie lisa mediante procesos mecanizados (Mayer, 2019) presentan un

distanciamiento irregular (periódico) con los surcos orientados en diferentes

direcciones. Las superficies mecanizadas con herramientas tienen un distanciamiento

y una orientación uniforme, mientras que las superficies obtenidas por procesos de

lapeado y pulido tienen irregularidad (aperiódica) carente de orientación (Mitutoyo &

GTM, Rugosidad Superficial, 2017).

La importancia de obtener un acabado superficial de excelentes características

radica en varios aspectos como: especularidad (brillo y apariencia), resistencia al

desgaste, precisión de tolerancia, resistencia a la fatiga, resistencia a la corrosión y

paso de fluidos (Mitutoyo & GTM, Rugosidad Superficial, 2017).

La rugosidad superficial influye en la transmisión de calor entre dos superficies;

mientras la rugosidad disminuye, el coeficiente de transmisión de calor aumenta

debido a que el área de contacto aumenta (Mitutoyo & GTM, Rugosidad Superficial,

2017).

Las irregularidades presentes en una superficie pueden dar inicio a grietas y

corrosión por lo cual conocer la rugosidad permite pronosticar el buen funcionamiento

mecánico de un componente, también permite determinar como un objeto interactúa

con el ambiente, ya que influye en las características estéticas como en los fenómenos

de desgaste: abrasivo, superficial y corrosivo. Las superficies rugosas tienen

coeficientes de fricción mayores que las superficies lisas por lo que tienden a

desgastarse más rápidamente (Vergara, Nerey, & Guédez, 2011).

2.2.6.1. Parámetros de medición de rugosidad

Los parámetros de medición de la rugosidad más utilizados son:

2.2.6.1.1. Rugosidad media aritmética (Ra) según la ISO 4287/1 (1997)

Definida como la media aritmética de los valores absolutos de los alejamientos del

perfil desde la línea central, expresado en micrómetros y micropulgadas (m y in).

El Ra es el término más empleado en el mundo para expresar la rugosidad, medido por

el rugosímetro en forma analógica o digital, de las superficies obtenidas por torneado,

fresado, rectificado, bruñido, lapidado y en superficies con fines estéticos (Mitutoyo &

GTM, Rugosidad Superficial, 2017).

20

Figura 4. Valor de rugosidad por media aritmética Ra

Fuente: (Mitutoyo, 2016)

En la Tabla 4 se detallan los valores de rugosidad Ra asociados a las diversas

aplicaciones y exigencias de calidad.

Tabla 4. Valores de Ra [m] para algunas aplicaciones

Ra [m] Exigencias de calidad

superficial

Ejemplos de aplicación

0,1 Fines especiales Superficies de medición de calibres.

Ajustes de presión no desmontables,

superficies de presión alta, fatigadas 0,10-0,25-0,4

Exigencia máxima

micrómetros y calibres

de precisión

0,6-1-1,6 Alta exigencia Superficies de deslizamiento muy

fatigadas, ajustes de presión desmontables

2,5- 4-6 Exigencia media

Piezas fatigadas por flexión o torsión,

ajustes normales de deslizamiento y

presión

10-16-20 Poca exigencia

Ajustes fijos sin transmisión de fuerza,

ajustes leves, superficies sin mecanizado,

prensados con precisión

40-60-100 Sin exigencia particular Superficies desbastadas, fundidas a presión

160-250-400-

800-1000 Superficies en bruto Piezas fundidas, estampadas o forjadas.

Fuente: (Mitutoyo & GTM, Rugosidad Superficial, 2017).

La norma DIN 4769, para facilitar la especificación y control divide en grados los

diferentes valores de rugosidad Ra expresados en micrómetros (m) como se muestra

en la Tabla 5.

Tabla 5. Valores de Ra relacionados con el grado de rugosidad.

Ra [m] Nº de Grado de

Rugosidad

50 N12

25 N11

12,5 N10

6,3 N9

3,2 N8

21

1,6 N7

0,8 N6

0,4 N5

0,2 N4

0,1 N3

0,05 N2

0,025 N1

Fuente: (Mitutoyo & GTM, Rugosidad Superficial, 2017).

2.2.6.1.2. Rugosidad media (Rz) según la ISO 4287/1 (1997)

Corresponde a la media aritmética de los valores de las alturas de pico a valles. La

diferencia entre la media aritmética de las alturas de los cinco picos más altos y la

altura promedio de los cinco valles más profundos. Término empleado para

superficies bien definidas donde el perfil (amplitud de la muestra) presenta

periodicidad (Mitutoyo & GTM, Rugosidad Superficial, 2017).

Figura 5. Altura total del perfil de rugosidad Rt y profundidad de rugosidad media

Rz.

Fuente: (Mitutoyo, 2016)

2.2.7. Anodizado

Es un tratamiento que ocurre sobre la superficie de una pieza metálica, la cual se

convierte en una capa dura y porosa de óxido, mediante procedimientos

electroquímicos. Es una técnica muy utilizada para proteger la superficie de piezas que

en su composición tienen metales como: aluminio y titanio de la corrosión y la

abrasión. El anodizado más utilizado es por el medio sulfúrico, por sus condiciones

económicas de explotación, los medios a utilizar y los resultados obtenidos son

satisfactorios. El proceso consiste en hacer pasar una corriente eléctrica continua a

través de la superficie del metal, comportándose este como ánodo en un medio ácido.

El grosor obtenido de la capa protectora dependerá de los factores controlados que

intervienen en el procedimiento como: intensidad de la corriente que pasa a través de

la superficie del metal, la temperatura y la duración del tratamiento (Alumitran, 2017).

Se usa el anodizado con el aluminio para formar una capa de protección artificial

mediante la formación del óxido llamado alúmina que se forma por oxidación del

aluminio con el oxígeno, formando una capa delgada. La capa formada incrementa la

22

dureza y resistencia del aluminio frente a las acciones agresivas y corrosivas de los

agentes atmosféricos aumentando su durabilidad (Alumitran, 2017).

El aluminio anodizado carece de toxicidad en la industria alimentaria, razón por la

cual éste se ha convertido en una alternativa menos costosa respecto al acero

inoxidable en la fabricación de utensilios para la cocina ya que no es reactivo

(Alumitran, 2017).

2.3. Marco legal

De acuerdo a lo establecido en el Capítulo IV de la Ley Orgánica del Régimen de

la Soberanía Alimentaria en el Artículo 24, Finalidad de la sanidad menciona que:

La sanidad e inocuidad alimentarias tienen por objeto promover una adecuada

nutrición y protección de la salud de las personas; y prevenir, eliminar o reducir la

incidencia de enfermedades que se puedan causar o agravar por el consumo de

alimentos contaminados (Alimentaria, 2010).

En la legislación Ecuatoriana tenemos la normativa NTE INEN 2361:2005 que nos

indica los requisitos para la fabricación de Artículos de uso doméstico. Ollas de

aluminio.

Conforme a lo mencionado anteriormente en el Ecuador no existe una normativa

que regule los límites máximos de la migración de aluminio hacia alimentos, por ello

se ha tomado como referencia lo establecido en el Reglamento Europeo UE

1416:2016.

En el Articulo 3 del Diario Oficial de la Unión Europea (UE) se encuentra que los

materiales y objetos plásticos en contacto con los alimentos están regulado por el

Reglamento (UE) Nº 10/2011 de la Comisión de 14 de enero de 2011 sobre

materiales y objetos plásticos destinados a entrar en contacto con alimentos. Dada su

importancia en el ámbito de los materiales en contacto con los alimentos y la

evolución permanente en este sector, la UE ha considerado oportuno proceder a una

revisión y adaptación del mismo a través del Reglamento (UE) 2016/1416 de la

Comisión de 24 de agosto de 2016 (Ainia, 2016) que modifica y corrige el

Reglamento (UE) Nº 10/2011. En el que establece que:

- En el caso del aluminio, se considera apropiado un límite de migración del

aluminio de 1 mg/Kg de alimento.

Se da un plazo de 2 años, ya que estas especificaciones serán aplicables a partir de

septiembre de 2018.

Normas técnicas internacionales como EN 601 y EN 602 (EN 601, 2004; EN 602,

2004) están disponibles para caracterizar las composiciones de aluminio y sus

aleaciones cuando se utilizan para producir piezas fundidas y productos

semiacabados para materiales en contacto con alimentos (Elika, 2014).

23

2.4. Hipótesis

En la investigación propuesta se plantearón las siguientes hipótesis.

2.4.1. Hipótesis Nula

Ho: La concentración de aluminio migrado en la cocción de colada de avena con

naranjilla no se ve influenciada por el número de tratamientos de las ollas

utilizadas.

Ho1: La concentración de aluminio migrado en la cocción de colada de avena con

naranjilla no se ve influenciada por las marcas de ollas utilizadas.

2.4.2. Hipótesis Alternativa

Hi: La concentración de aluminio migrado en la cocción de colada de avena con

naranjilla se ve influenciada por el número de tratamientos de las ollas utilizadas.

Hi1: La concentración de aluminio migrado en la cocción de colada de avena con

naranjilla se ve influenciada por las marcas de ollas utilizadas.

2.5. Sistemas de variables

2.5.1. Variable independiente

- Muestra de avena con naranjilla

- Número de tratamientos aplicados (FACTOR A)

- Marcas de ollas usadas (FACTOR B)

2.5.2. Variable dependiente

- Concentración de aluminio migrado, expresado como ppm (mg de Al/Kg de

alimento).

24

CAPÍTULO III

3. Metodología

3.1. Diseño de la investigación

El paradigma que se utilizó en la investigación fue de tipo cuantitativo, porque se

midió el contenido de aluminio que migra del utensilio al entrar en contacto con el

alimento de características ácidas. Además se utilizaron las herramientas estadísticas

para evaluar la cinética de migración y los parámetros físico-químicos de las muestras

de colada de avena con naranjilla.

El nivel de investigación fue de tipo explicativo ya que se describieron las causas y

efectos que provocan la migración del aluminio hacia la colada de avena con

naranjilla. Pues según la bibliografía consultada, los métodos aplicados son

observacional, correlacional o experimental.

La investigación fue de tipo experimental cuantitativa. Para ello se realizó una

encuesta previa para determinar las marcas de ollas de mayor comercialización en la

ciudad de Quito. Además, se verificó el método para la determinación de aluminio en

una matriz de origen orgánico, basado en la técnica de ABSORCIÓN ATÓMICA

POR LLAMA DE OXIDO NITROSO-ACETILENO 3.20 METODO APHA 3111 D

MODIFICADO.

3.2. Población y muestra

3.2.1. Población

La población corresponde a las marcas de ollas de aluminio que son de uso

frecuente en Ecuador, y a los ingredientes que forman parte de la colada de avena tales

como: avena, azúcar, pulpa de naranjilla y agua que consumen los ecuatorianos.

3.2.2. Muestra

En esta investigación se tomaron las muestras de colada de avena que fueron

preparadas en las condiciones más cercanas a las que las amas de casa lo realizan, para

lo cual se utilizó: avena marca Quaker, azúcar marca San Carlos adquiridas en

supermercados Santamaría del Condado, pulpa de naranjilla preparada en la planta

piloto de la Universidad Central del Ecuador y agua potable del Sector Universitario.

Además, se seleccionaron como muestras las ollas de las marcas de mayor

comercialización en la ciudad de Quito las cuales fueron codificadas como I, II, III,

25

IV y V. Por fines éticos y académicos se decidió no utilizar los nombres de las marcas

tal como se comercializan.

El proceso de elaboración de colada de avena con naranjilla preparada en las ollas

seleccionadas con los ingredientes anteriormente mencionados, así como la

determinación de sus parámetros físico-químico (pH, °Brix, viscosidad y % de

cenizas) y el respectivo tratamiento de las muestras para la determinación de la

concentración de aluminio se efectuó en el laboratorio de Química Analítica

Cuantitativa, mientras que la determinación de aluminio por Absorción Atómica se lo

realizó en el laboratorio de Oferta de Servicios y Productos OSP.

3.3. Métodos y Materiales.

3.3.1. Métodos

La metodología que se siguió se divide en las siguientes etapas:

3.3.1.1. Selección de las ollas para el análisis de migración de aluminio

hacia las muestras de avena.

- Se realizó un sondeo de mercado para identificar las marcas de ollas más

comercializadas en la ciudad de Quito.

- Se desarrolló el formato de la encuesta la cual fue asesorada por profesionales de

la facultad.

- Se aplicó la encuesta en tres sectores de la ciudad de Quito: Norte (Condado,

Ofelia y Cotocollao); Centro (Santa Clara y El Tejar) y Sur (Pintado, Chillogallo y

La Villaflora) durante varios días.

- La información obtenida se graficó para la interpretación de los datos recopilados.

- Se seleccionaron las marcas de ollas a utilizar en la presente investigación, las

cuales no siguen el orden en el que se presenta en la encuesta que se encuentra en

el Anexo D

- Se midió el grosor de las ollas seleccionadas.

3.3.1.2. Validación de las hornillas

- Se pesó la olla, seguidamente se colocó el agua destilada a temperatura ambiente

hasta que la olla quede llena, que corresponde a un volumen de 1450 mL.

- Se colocó sobre la hornilla a validar y se encendió la hornilla hasta la máxima

potencia, tomando la temperatura y el tiempo en el que alcanzó la temperatura de

ebullición.

- Se retiró la olla de la hornilla y se dejó enfriar hasta la temperatura ambiente.

3.3.1.3. Preparación de la colada de avena con naranjilla

- Colocar en la olla 600 mL de agua y dejar hervir, colocar 25 g de avena, 25 mL de

pulpa de naranjilla y 25 g de azúcar, una vez que el agua llegue a ebullición.

26

Hervir por 15 minutos revolviendo cada 5 minutos con una cuchara de madera

durante 30 segundos, hasta obtener una consistencia espesa.

- Retirar del fuego y dejar enfriar.

- Medir el pH que tiene la preparación, mismo que debe estar en el rango de 4-4,5

unidades de pH, medir °Brix y viscosidad.

- Realizar el mismo procedimiento de cocción en la olla de acero inoxidable y en las

5 marcas de ollas de aluminio seleccionadas.

3.3.1.4. Determinación de Sólidos Solubles o Grados Brix. Método Oficial

44.1.04 AOAC 932.14C Modificado.

- Enjuagar con agua destilada el brixómetro y secar.

- Se colocó una gota de muestra en el brixómetro.

- Se procedió a tomar la lectura y anotar el valor obtenido de cada muestra por

triplicado.

3.3.1.5. Determinación de la viscosidad

Para determinar la viscosidad, primeramente se determinó la densidad de cada una

de las muestras obtenidas. Para ello se colocó la muestra en un balón de 10 mL y

se procedió a obtener el peso y por el cálculo gravimétrico su densidad.

- Se colocó aproximadamente 40 mL de muestra homogenizada (licuada) en el tubo

contenedor del equipo viscosímetro de Hoppler a T 25°C.

- Se tapó el extremo del porta muestra evitando la formación de burbujas al

introducir la bola metálica #4.

- Tomar el tiempo por triplicado del paso de la bola por las marcas indicadas en el

tubo.

- Realizar los cálculos para obtener la viscosidad.

𝜼 = 𝒕(𝒑𝟏 − 𝒑𝟐) ∗ 𝒌

Ecuación 1. Viscosidad

Dónde:

η: Viscosidad en mPa/s

t: tiempo empleado (s)

p1: densidad de la muestra (g/mL)

p2: densidad de la bola utilizada

k: constante de la bola utilizada

3.3.1.6. Método Oficial 981.12 AOAC para la medición de pH.

- Se utilizó el potenciómetro digital (Mettler Toledo), al cual se calibró previamente

con soluciones Buffer estandarizadas.

27

- Se enjuagó el electrodo con agua destilada y se secó cuidadosamente.

- Se sumergió el electrodo en cada muestra y se anotó la lectura del pH para los

posteriores análisis.

3.3.1.7. Método Directo 32.1.05 Método Oficial AOAC 923.03 Modificado-

Calcinación de la muestra (cenizas).

- Se pesó una cápsula de porcelana vacía para cada muestra de colada de avena con

naranjilla.

- Cada cápsula de porcelana se pesó con 50 g de muestra de colada preparada en

cada una de las 5 marcas de ollas.

- Se eliminó la materia orgánica con ayuda de una cocineta por aproximadamente

una hora hasta observar el desprendimiento de humo blanco.

- Se llevó las muestras a una mufla a temperatura de 650°C para su calcinación por

alrededor de 4 horas.

- Se dejó enfriar, se procedió a pesar las muestras y calcular el peso de las cenizas.

3.3.1.8. Determinación del porcentaje de cenizas. Método Directo 32.1.05

Método Oficial AOAC 923.03 Modificado

- Se realizó el cálculo de cenizas una vez que la muestra fue calcinada, por medio de

la siguiente ecuación.

% 𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔 = (𝐵−𝐶

𝐴) ∗ 100

Ecuación 2. Porcentaje de cenizas

Dónde:

A: corresponde a la muestra pesada (g)

B: corresponde al peso del crisol más ceniza (g)

C: corresponde al peso del crisol vacío (g)

3.3.1.9. Codificación de los extractos

Para facilitar el manejo de las muestras se diseñó una codificación que consta de las

siguientes partes.

I – 1 – 1

Marca de olla Número de veces de uso Número de repeticiones

28

En la Tabla 6 se presenta la codificación efectuada a las muestras de colada de

avena con naranjilla.

Tabla 6. Codificación de las muestras

Código de la

marca

Número de veces de

uso de la olla

Número de

repeticiones

I 1,2,3,4,5,6,7 1,2 y 3

II 1,2,3,4,5,6,7 1,2 y 3

III 1,2,3,4,5,6,7 1,2 y 3

IV 1,2,3,4,5,6,7 1,2 y 3

V 1,2,3,4,5,6,7 1,2 y 3


3.3.1.10. Digestión ácida de la muestra

- A las cenizas que se encontraba en la cápsula de porcelana, se agregó 2 mL de

agua destilada y 2 mL de ácido nítrico concentrado al 65 %.

- Se calentó el preparado anterior por 8 minutos en la hornilla, evitando la

evaporación de los solventes y después se filtró en caliente usando papel filtro

cuantitativo.

- El filtrado se recolectó en un balón de 10 mL y se aforó con agua destilada para su

posterior lectura.

3.3.1.11. Determinación de aluminio por el método de espectrofotometría

de absorción atómica - Método directo de llama de Óxido Nitroso-

Acetileno 3.20 Método APHA 3111 D Modificado -Determinación del

contenido de Aluminio.

- Se preparó por dilución los estándares de 2, 4, 6, 8 y 10 ppm, a partir de un

estándar (AA) de 1000 ppm de Aluminio.

- Se introdujo la manguera del equipo en cada solución estándar y mediante el

software del equipo de Absorción Atómica Perkin Elmer se obtuvo la curva de

calibración con los datos: la pendiente (b), el coeficiente de correlación (R2), la

absorbancia y el resultado de cada una de las soluciones en ppm de Aluminio

(mg/L).

- Una vez obtenida la curva de calibración, se realizó la lectura directa de aluminio

presente en las muestras de colada de avena con naranjilla.

Fórmulas para obtener las soluciones estándar

𝐶1 ∗ 𝑉1=𝐶2 ∗ 𝑉2

Ecuación 3 . Dilución de estándares

29

𝐕𝟐= 𝐂𝟏∗𝐕𝟏

𝐂𝟐

Ecuación 4. Volumen a tomar

Dónde:

V2: Volumen a tomar del patrón

C1: Concentración del patrón

V1: Volumen del patrón

C2: Concentración deseada

Una vez obtenido la concentración en ppm Al (mg/L), se procedió a calcular el

contenido de Aluminio en las muestras mediante la ecuación 5 y el resultado se

expresó en mg de Al /Kg de muestra.

𝒎𝒈 𝑲𝒈 𝑨𝒍⁄ = (𝐿𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑚𝑔

𝐿)(

1𝐿

1000 𝑚𝐿)(

𝑉𝑎 𝑚𝐿

𝑚 𝑔 )(

1000𝑔

1 𝐾𝑔)

Ecuación 5. Concentración en mg Al/ Kg de alimento

Dónde:

Lectura: concentración directa obtenida del equipo (mg/L)

Va: 10 mL del aforo

m: peso de la muestra

En el Anexo C se muestra el diagrama de flujo de la metodología aplicada.

3.3.1.12. Verificación y adaptación del método de espectrofotometría de

absorción atómica.

Previo al análisis cuantitativo de aluminio en las muestras preparadas, se realizó la

adaptación del método determinando los siguientes parámetros: linealidad, exactitud y

precisión.

- Se escogió una muestra al azar para evaluar la exactitud y precisión del método de

determinación de aluminio en colada de avena con naranjilla. Las muestras fueron

preparadas siguiendo los parámetros de los puntos 3.3.1.7, 3.3.1.10, 3.3.1.12 la

misma que fue preparada en la olla III en el quinto tratamiento.

- Se prepararon por dilución los estándares de 2, 4, 6, 8 y 10 ppm, a partir de un

estándar (AA) de 1000 ppm de Aluminio en dos días consecutivos.

- Se introdujo la manguera del equipo en cada estándar para medir la concentración

de aluminio, mediante el software se obtuvo la curva de calibración con los

siguientes datos: la pendiente (b), el coeficiente de correlación (R2), la absorbancia

y el resultado de cada una de las soluciones en ppm de Aluminio (mg/L).

30

- La exactitud se evaluó añadiendo a la muestra los volúmenes variados (2, 4 y 8

mL) de un estándar conocido de 5 ppm de aluminio y se procedió a obtener la

lectura en dos días consecutivos.

- Se evaluó la precisión determinando la concentración de aluminio presente en la

muestra escogida por triplicado en dos días consecutivos.

Fórmulas para la linealidad del método

𝑟 =∑ 𝑥𝑦 − ∑x∑y/n

√∑𝑥2 −(∑𝑥)2

𝑛

2

∗ √∑𝑦2 −(∑𝑦)2

𝑛

2

Ecuación 6. Coeficiente de correlación

𝑚 =𝑆𝑦𝑥

𝑆𝑥𝑥=

∑ 𝑥𝑦 − ∑x∑y/n

∑𝑥2 −(∑𝑥)2

𝑛

Ecuación 7. Pendiente de la curva

𝐿𝑜 =∑ 𝑦 − m∑x

n = 𝑦 − 𝑚𝑥

Ecuación 8. Intercepto u ordenada al origen

𝑆𝑚 =𝑆𝑦𝑥

√ 𝑆𝑥𝑥 = √

𝑆2𝑦𝑥

∑𝑥2 −(∑𝑥)2

𝑛

2

Ecuación 9. Desviación de la pendiente

𝑆𝐿𝑜 = Sm√∑𝑥2

n

2

Ecuación 10. Desviación del intercepto

𝑆𝑦𝑥 = √∑(𝑦 − ŷ)2

n − 2

2

Ecuación 11. Error típico

31

LCm: m ± t*Sm

Ecuación 12. Límite de confianza de la pendiente

LCLo: Lo ± t*SLo

Ecuación 13. Límite de confianza del intercepto

𝐿𝑄 = 10 𝑆𝑥𝑦 /𝑚

Ecuación 14. Límite de cuantificación

Fórmula a aplicar para la obtener la exactitud del método

(%)𝐑𝐩 =𝐶 𝐴𝑙 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙

𝐶 𝐴𝑙 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜∗ 100

Ecuación 15. % de recuperación

Fórmula a aplicar para obtener la precisión del método

𝑪𝑽 =𝛿(𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟)

ā ∗ 100

Ecuación 16. Coeficiente de variación

3.3.2. Materiales y reactivos

3.3.2.1. Equipos

En la Tabla 7 se detallan los equipos utilizados en la experimentación

Tabla 7. Equipos

Equipo Marca/Modelo

Potenciómetro Mettler Toledo

Viscosímetro Hoppler Intermed-export-import Tipo B3

Brixómetro Boeco portable Refractometer 0-32 BCE

30103

Espectrofotómetro de Absorción Atómica Perkin Elmer Modelo AA240FS

Balanza analítica Mettler Toledo Modelo A2204

Mufla Carbolite RHF1400

Estufa Eraves 7301883

Equipo térmico Marca SINCE Yomato, modelo BM 200

32

Microscopio Atomic Force Microscope

Tornillo micrométrico Mitutoyo 0-25mm ±0,01mm

Cocineta ARELEC-2 Haceb


3.3.2.2. Materiales

En la Tabla 8 se muestran los materiales usados en la experimentación:

Tabla 8. Materiales

Instrumento Marca Especificaciones

Vasos de precipitación Boeco 250 y 500 ml

Capsulas de porcelana - 150 ml

Desecador Glaswerk Wertheim 12 in

Balones volumétricos Citoglas 10 ± 0,02 ml

Embudos - 75 mm

Pipetas - 5 ml

Papel filtro - Cuantitativo


3.3.2.3. Reactivos

En la Tabla 9 se enumeran los reactivos usados

Tabla 9. Reactivos

Reactivos Proveedor Especificación

Agua destilada - Tipo II

Ácido nítrico Merck 65±1 % p/v

Estándares de aluminio

(AA01N-1) Merck 2, 4, 6, 8 y 10 ppm

Solución buffer Mettler Toledo pH 4 ± 0,02 y pH 7± 0,02

Etanol AppliChen ° 95 - ° 96


3.4. Diseño Experimental (DE)

Para el cumplimiento de los objetivos planteados, la investigación se realizó en las

siguientes fases:

Fase I:

- Etapa 1: Selección de las ollas

- Etapa 2: Validación de hornillas

- Etapa 3: Definición de los ingredientes de la colada

33

- Etapa 4: Verificación de la metodología de análisis: Linealidad, exactitud y

precisión

- Etapa 5: Evaluación de las propiedades físico-químico de la colada de avena con

naranjilla

Fase II:

- Etapa 1: Cuantificación del aluminio presente en las muestras.

- Etapa 2: Evaluación de la rugosidad de las ollas utilizadas.

Las fases antes planteadas se evaluaron determinando los factores A y B que

enmarcan el diseño estadístico, el análisis de varianza ANOVA a un 95% de confianza

aplicando un diseño de bloques completamente al azar (DBCA), en la Tabla 10 se

indicó los factores analizados.

Tabla 10. Factores para ANOVA (DBCA).

Fuente de variación Descripción

Factor A Número de tratamientos

Factor B Marca de olla


Para probar las hipótesis planteadas en esta investigación, se estudió la

concentración de aluminio por triplicado que migra de cada una de las ollas hacia las

muestras de colada de avena con naranjilla.

3.5. Operacionalización de las variables

Tabla 11. Operacionalización de las variables en dimensiones e indicadores


Variables Dimensiones Indicadores

Colada de

avena con

naranjilla

(Independiente)

Marcas de ollas empleadas

Número de marcas

Número de usos de ollas Número de días

Cantidad de minerales en muestras

Concentración de H+ en muestras

Cantidad de solidos solubles en

muestras

Viscosidad

Rugosidad

% de ceniza

Unidades de pH

°Brix

mPa/s

nm

Concentración

de aluminio

(Dependiente)

Concentraciones de aluminio de los

estándares utilizados.

mg Al /Kg de

alimento

34

3.6. Técnicas e instrumentos de recolección de datos

La técnica e instrumento de recolección de datos se planteó en fases de ejecución

como se mencionó en el apartado 3.4 que corresponde al diseño experimental, para

ello se elaboraron las tablas donde se registraron los datos que permiten evaluar el

cumplimiento de los objetivos del presente trabajo de investigación ubicado en el

Anexo D para la Fase I (Etapa 1) y en el Anexo E para la Fase II (Etapa 1), donde se

observa la tabla de matriz de recolección de datos de la concentración de aluminio en

las muestras analizadas que se validó por los tres profesionales expertos en el tema.

3.7. Técnicas de procesamiento y análisis de datos

Los datos se analizaron siguiendo el orden propuesto en la Tabla 12 donde se describe

como se llevó a cabo.

Tabla 12 . Técnicas de procesamiento de datos

Fase I:

Descripción

Etapa 1: Selección de las ollas

Se aplicó una encuesta donde se identificó las marcas

de ollas más comercializadas en la ciudad de Quito,

los datos obtenidos se analizó partir del análisis

estadístico MODA, se expresó los resultados en el

capítulo IV en porcentajes usando una gráfica de

pastel.

Etapa 2: Validación de

hornillas

Se procesó el tiempo empleado para alcanzar el

punto de ebullición en las dos hornillas de la cocineta

Haceb, y se validó la hornilla derecha por medio de

la Prueba t para medias de dos muestras emparejadas

que se muestra en el Anexo F.

Etapa 3: Definición de la

fórmula óptima de la colada

Se llegó a un acuerdo por variación de los

ingredientes de ellos se habló cuando se identificó los

pesos y composición de las muestras para analizar.

Etapa 4: Verificación de la

metodología de análisis:

Linealidad, exactitud y precisión

La verificación se la realizó por medio de la

determinación de la linealidad de las curvas de

calibración aplicando las ecuaciones de la 6 a la 14.

La exactitud y precisión se determinó por medio de

una muestra seleccionada al azar aplicando las

ecuaciones 15 y 16.

Etapa 5: Evaluación de las

propiedades físico-químico de la

colada de avena con naranjilla.

Una vez elaboradas las muestras se midió pH, °Brix,

viscosidad y porcentaje de cenizas.

Fase II:

Etapa 1: Determinación del

aluminio.

Se preparó las muestras para medirlas en el equipo de

Absorción Atómica Perkin Elmer, una vez que las

muestras fueron codificadas. Estos valores se

35

interpretaron por medio de un diseño de bloques

completamente al azar a un 95 % y 99 % de

confianza como se observa en su respectivo apartado.

Como el caso lo requiere, se aplicó la verificación de

las diferencias significativas mediante las pruebas

múltiples DMS y Tukey aplicando las ecuaciones 17

y 18.

Etapa 2: Evaluación de la

rugosidad

Para ello se utilizó una olla de aluminio de un uso y

de la misma marca luego de siete usos, en estas se

evaluó las diferencia de la rugosidad encontrada.

Fórmulas para análisis de pruebas múltiples (DMS y Tukey)

𝑫𝑴𝑺 = 𝑡 ∝/2(𝑡 − 1)(𝑏 − 1)√2𝐶𝑀𝐸

𝑏

Ecuación 17. DMS

𝑻 ∝= (𝑡 − 1)(𝑏 − 1)√𝐶𝑀𝐸

𝑏

Ecuación 18. Tukey

Dónde:

t: número de tratamientos (días)

b: marcas de ollas

CME: cuadrado medio del error obtenido del ANOVA

El análisis de significancia se realizó con la prueba de t de student con las

concentraciones expresadas como ppm de aluminio de las muestras analizadas

utilizando como blanco la muestra cocida en la olla de acero inoxidable y aplicando el

límite permitido por la Unión Europea.

Fórmula para análisis de significancia con el límite permisible

𝒕_𝒆𝒙𝒑 =(𝑢−ā)√𝑛

𝜎

Ecuación 19. t Student experimental

𝒖 = ā ±𝑡.𝜎

√𝑛

Ecuación 20. Valor conocido (límite permisible)

36

Dónde:

u: valor en ppm del límite permisible

ā: promedio en ppm de aluminio de las muestras obtenidas en todos los

tratamientos y marcas de ollas.

n: número de datos

𝝈: desviación estándar

37

CAPÍTULO IV

4. Análisis y discusiones de resultados

Fase I

4.1. Etapa 1. Análisis empleado para la selección de las ollas a utilizar

4.1.1. Identificación de las ollas para la investigación por medio de una

encuesta.

Según los resultados procesados de la encuesta realizada, en la Tabla 13, se

muestran los datos en porcentaje sobre las marcas de ollas más comercializadas en la

ciudad de Quito. Se eligieron las 5 primeras marcas de ollas, las cuales presentaron los

porcentajes más altos y las características muy simulares entre sí

Tabla 13. Porcentaje de las ollas más comercializadas en la ciudad de Quito

Codificación de olla I II III IV V VI VII

Porcentaje

(encuesta)

32,19 26,71 15,07 8,90 7,53 6,16 3,42


En la Gráfica 1 se muestra la distribución de la preferencia de las marcas analizadas

en la encuesta, en la cual las marcas de mayor aceptación son I y II. Este trabajo de

investigación se realizó con las cinco marcas de mayor porcentaje.

Gráfica 1. Representación porcentual de la preferencia de marcas de ollas

I

32,19%

II

26,71 %

III

15,07%

IV

8,90 %

V

7,53 %

VI

6,16 %

VII

3,42%

Marcas de ollas mas comercializadas en Quito

38

La encuesta realizada a los participantes informó que la preferencia de las ollas se

realiza especialmente por el precio y por la calidad (durabilidad) como se puede

observar en la Gráfica 2.

Gráfica 2. Representación porcentual de preferencia para la adquisición de ollas.

En la Gráfica 3 se muestra la preferencia de los encuestados con respecto al grosor

de las ollas que se utilizan para la elaboración de la colada de avena.

Gráfica 3. Recomendación del grosor de olla para elaborar colada avena.

Este indicador fue el motivo para evaluar el grosor de las ollas usadas.

Precio

50%Calidad

42%

Apariencia

4%

Seguridad

4%

Preferencia

Gruesa

40%

Delgada

60%

Preferencia en el grosor para la cocción en

la colada de avena con naranjilla

39

4.1.2. Determinación del grosor de las ollas utilizadas.

Se realizó la medición del grosor por triplicado de las ollas seleccionadas para la

experimentación con ayuda del tornillo micrométrico. Los resultados con su

respectivo límite de confianza (LC) al 95 % se muestran en la Tabla 14.

Tabla 14. Resultados del grosor de las ollas utilizadas.

Marcas de ollas utilizadas en la experimentación

Repetición I II III IV V Acero

Medida del espesor (mm)

1 1,10 1,19 0,51 0,84 1,22 0,52

2 1,06 1,21 0,52 0,82 1,23 0,52

3 1,09 1,2 0,50 0,84 1,2 0,51

Promedio 1,08 1,20 0,51 0,83 1,22 0,52

Desviación 0,021 0,010 0,010 0,012 0,015 0,006

LC 1,08±0,05 1,20±0,03 0,51±0,03 0,83±0,03 1,22±0,04 0,52±0,01


Como se puede observar, las medidas de grosor mínimo de las paredes de las ollas

utilizadas se encuentran dentro del rango establecido por la INEN 2361:2005, que

indica: para ollas de diámetro nominal de 16 cm el espesor mínimo de la pared es 0,50

mm. En base a estas especificaciones, las ollas I, II y V presentan un grosor mayor a 1

mm y las ollas III, IV y de acero un grosor menor a 1 mm.

4.2. Etapa 2. Validación de las Hornillas

La validación de las hornillas se realizó por triplicado con el fin de controlar los

parámetros físico-químicos como: pH, viscosidad y °Brix dentro de la investigación y

garantizar que los resultados obtenidos sean confiables. Los resultados obtenidos se

expresan en las Tablas 15 y 16 para las hornillas izquierda y derecha respectivamente.

Tabla 15. Resultados de la validación de la hornilla izquierda

Número de

Repetición

Peso inicial

del agua

(g)

T

inicial

(°C)

Peso final

del agua

(g)

T

final

(°C)

Tiempo

empleado

(min)

1 1450 21 1385 21 21:95

2 1450 21 1400 21 22:28

3 1450 21 1360 21 22:78

Promedio - - 1381,67 - 22:38

Desviación estándar - - 20,2070 - 0,4180

Coeficiente de

variación

- - 1,46 - 1,87


40

Tabla 16. Resultados de la validación de la hornilla derecha

Número de

Repetición

Peso inicial

del agua

(g)

T

inicial

(°C)

Peso final

del agua

(g)

T

final

(°C)

Tiempo

empleado

(min)

1 1450 20 1370 20 24:82

2 1450 20 1380 20 24:98

3 1450 20 1360 20 24:95

Promedio - - 1370 - 24,917

Desviación estándar - - 10,00 - 0,085

Coeficiente

de variación - - 0,73 - 0,34


En las Tablas 15 y 16 se muestran los valores de tiempo empleado en que el agua

alcanzó la temperatura de ebullición. Estos valores se analizaron mediante la prueba t,

que permitió comparar las medias del tiempo empleado en las hornillas derecha e

izquierda.

Observando los resultados del Anexo F, se obtuvo un valor para la t experimental

de |-12,23| y un valor para la t tabulada a dos grados de libertad que es 4,30 al 95 % de

confianza y al 99 % el valor es de 9,92 por lo que puede expresar que las medias

presentan una diferencia estadísticamente significativa.

4.3. Etapa 3. Definición de los ingredientes de la colada

El pH para la preparación de la colada de avena con naranjilla se determinó al

analizar los datos del estudio realizado por Salazar en el 2018 “Determinación de

aluminio en muestras de colada morada, mediante el método de absorción atómica-

horno de grafito”, en el cual se observa que la variación del pH se encuentra entre 3,72

y 4,58 con un promedio de 3,96 cercano a un pH 4. Para el presente estudio de

investigación bajo la misma temática “migración de aluminio” se estableció

incrementar el valor de pH en una muestra de características similares entre 4 y 4,5.

4.3.1. Estandarización de los ingredientes de la avena.

La muestra elegida fue colada de avena con naranjilla con el pH establecido

previamente. Para ello se identificaron los ingredientes y sus cantidades necesarias en

base a las recomendaciones del fabricante de avena. Fue necesario realizar una serie

de ensayos que permitieron obtener este parámetro constante durante todo el proceso

de experimentación. Los datos obtenidos en los ensayos realizados se muestran en la

Tabla 17.

41

Tabla 17. Formulación final de la colada de avena con naranjilla.

1 Repetición 2 Repetición 3 Repetición

Ingredientes Cantidad

Avena 25 g 25 g 25 g

Azúcar 25 g 25 g 25 g

Agua 600 mL 600 mL 600 Ml

Pulpa 25 mL 25 mL 25 mL

pH de la pulpa 2,93 2,93 2,93

pH de las muestras obtenida 4,45 4,14 4,23

Parámetro controlado: tiempo de cocción 15 min


En la preparación de las muestras de colada, se utilizó agua potable del sector

universitario, avena marca QUAKER del lote 10V7G18A1, azúcar de la marca San

Carlos y pulpa de naranjilla de madurez 5, según la normativa INEN 2303:2009. Para

excluir los errores respecto al contenido de aluminio en los ingredientes, estos fueron

analizados por triplicado para conocer el contenido de este metal, obteniendo los

resultados <0,4 mg/L de aluminio en todos los análisis efectuados indicando que no

existe interferencia.

4.4. Etapa 4. Adaptación de la metodología de análisis: Linealidad, exactitud y

precisión

En la Tabla 18 se muestran las condiciones del equipo con el que se realizó los

análisis de Aluminio.

Tabla 18. Condiciones de operación del equipo de espectroscopia de absorción

Parámetros

Longitud de onda 309,30 nm

Lámpara Cátodo hueco de Al

Oxidante- comburente Óxido nitroso-acetileno

Apertura 0,7 mm

Eliminación de interferencias KCl 0,1%

Sensibilidad Estándar de Aluminio 50 mg/Kg= 0,22 Absorbancia

Equipo de absorción Atómica Perkin Elmer (2000)

4.4.1. Linealidad

Para el estudio de linealidad se realizó una curva de calibración con mediciones por

triplicado, utilizando un estándar (AA) de 1000 ppm de Aluminio del cual se preparó

por dilución los estándares de concentración de 2 a 10 mg/L. Los resultados se

presentan en la Tabla 19.

42

Tabla 19. Evaluación de la linealidad del método analítico aplicado.

Concentración

de las

soluciones

estándar

(mg /L) Al

Absorbancia

1 era

repetición

2 da

repetición

3 era

Repetición Promedio Desviación

0 0,000 0,000 0,000 0,000 -

2 0,005 0,006 0,005 0,005 0,0006

4 0,010 0,013 0,011 0,011 0,0015

6 0,013 0,019 0,015 0,016 0,0031

8 0,017 0,026 0,023 0,022 0,0046

10 0,023 0,032 0,027 0,027 0,0045

R2 0,9926 0,9995 0,9937 0,9993 0,0037


Con los resultados presentados en la Tabla 19, se construyó una curva de

calibración realizando la lectura de absorbancia a una longitud de onda de 309,3 nm.

Gráfica 4. Curva de calibración verificación

En la Gráfica 4 se observa la tendencia lineal de la curva de calibración, con los

resultados del estudio de regresión lineal reflejados en la Tabla 20.

Tabla 20. Datos estadísticos (Verificación del método)

Parámetro Nomenclatura Valor

Coeficiente de correlación R 0,9996

Pendiente de la curva M 0,0027

Intercepto u ordenada al origen Lo 0,0001

Desviación de la pendiente Sm 0,02283

Desviación de la ordenada SLo 0,1382

Error típico Sy/ā 0,00127

Límite de confianza de la

pendiente LCm 0,0027±0,0444

y = 0,0027x - 0,0001

R² = 0,9993

0

0,005

0,01

0,015

0,02

0,025

0,03

0 2 4 6 8 10

Ab

sorb

an

cia

ppm Al (mg/L)

Absorbancia vs ppm

43

Límite de confianza de la ordenada LCLo 0,0001±0,2686

Límites de detección LD 0,4 mg Al/Kg


El coeficiente de correlación obtenido en la curva de calibración, presenta un valor

de 0,9993 muy próximo a la unidad (relación lineal perfecta), e indica que existe una

relación lineal. La pendiente de la curva despliega un valor relativamente bajo de

0,0027±0,0444 con una desviación de 0,02283.

Con el fin de conocer si el coeficiente de correlación es significativo, se realizó el

análisis mediante la prueba t, para lo cual se planteó las siguientes hipótesis.

Hipótesis nula: El coeficiente de correlación no es significativo; Ho:(�̅�=0).

Hipótesis alterna: El coeficiente de correlación es significativo; Hi: (�̅�≠0).

Los resultados obtenidos al 95 % de confianza se manifiestan en el Anexo G, en

donde se muestra que la t calculado (77,9754) es mayor que el valor critico (2,7764)

por lo que se acepta la hipótesis alterna, indicando que el coeficiente de correlación es

significativo, es decir presenta una alta linealidad y expresa qué las mediciones en el

rango establecido de 0-10 ppm son exactas.

4.4.2. Exactitud

La exactitud se determinó calculando el % de recuperación, añadiendo los

volúmenes variados del estándar de 5 ppm de aluminio a la muestra elegida al azar.

Los resultados se muestran en la Tabla 21. El método se encontró dentro de los rangos

estandarizados para el equipo (80 – 120 % de recuperación).

Tabla 21. Resultados del ensayo de exactitud

ppm de Al

presentes en la

muestra de

avena

Volumen del

estándar

agregado

(5 mg Al/L)

Concentración

teórica

(mg Al/L)

Concentración

experimental

(mg Al/L)

% de

Recuperación

6,45 2 mL 7,25 7,41 97,78

6,45 2 mL 7,25 6,80 106,69

6,45 4 mL 8,05 7,51 93,32

6,45 4 mL 8,05 8,13 101,04

6,45 8 mL 9,65 9,31 96,43

6,45 8 mL 9,65 8,92 92,45

Promedio - - - 97,95


En base a los datos obtenidos en el ensayo de recuperación se estableció que el

porcentaje de recuperación con un promedio de 97,95 %, encontrándose dentro del

rango validado por el laboratorio OSP.

44

4.4.3. Precisión

La precisión del método se evaluó con el ensayo de la repetitibidad para la cual se

analizó una muestra la colada de avena con naranjilla escogido aleatoriamente. Para

ello se determinaron dos curvas de calibración realizadas en dos días consecutivos con

los estándares de 2, 4, 6, 8 y 10 mg Al /L. Los resultados se muestran en la Tabla 22.

Tabla 22. Los resultados de repetibilidad

Repetición Peso de la

muestra

(g)

Curva 1

y=0,0022x-0,0003

r=0,9926

Curva 2

y=0,0028x-0,0003

r=0,9937

mg Al/kg de muestra

1 50,3319 1,29 1,05

2 50,5854 1,28 1,05

3 50,3065 1,27 1,04

Promedio 50,4079 1,28 1,05

Desviación

Estándar 0,1542 0,0071 0,0055

Coeficiente

de variación 0,31 0,56 0,52


Como se observa, el cálculo de repetibilidad se realizó con un ensayo por triplicado

durante dos días. Se evaluó la concentración de aluminio que ha migrado hacia la

muestra de colada de avena calculando la desviación estándar y el coeficiente de

variación, que el primer día dio 0,56 y el segundo fue 0,52. Este ensayo demuestra que

el método presenta una precisión adecuada.

4.5. Etapa 5. Evaluación de las propiedades físico-químico de la colada.

Los parámetros físico-químicos medidos de la colada de avena con naranjilla

fueron: viscosidad, °Brix, pH y % de cenizas, expresados desde la Tabla 23 a la 26

con su respectivo límite de confianza, en función de las marcas de olla y el número de

tratamientos aplicados.

Tabla 23. Parámetro-Viscosidad (mPa/s).

Número

de

tratamientos

Marcas de ollas

mPa/s

Olla I Olla II Olla III Olla IV Olla V

1 49,24 32,54 42,35 46,29 48,93

2 39,96 35,97 33,07 48,87 44,75

3 40,80 44,00 47,97 49,52 46,31

4 44,69 45,18 45,07 45,09 43,01

5 50,02 33,55 38,22 35,79 46,20

6 48,28 31,85 42,81 46,46 49,25

7 48,81 43,02 31,68 46,97 47,26

45


El análisis del parámetro físico-químico viscosidad, presenta una variabilidad en

las marcas de ollas II, III y IV, esto debido al efecto de gelatinización del almidón,

proceso en el que los gránulos de almidón que son parte de la composición química de

la Avena sativa ingrediente principal de la colada de avena con naranjilla se unen para

formar una red polimérica amorfa que hace que la viscosidad varié (Flores, y otros,

2014).

La viscosidad en las marcas de ollas II y III presenta una dispersión alta y una

media poco representativa el análisis es regular, en las marcas I y IV el parámetro

presenta una dispersión alta y la media es poco representativa aunque el análisis tiene

una precisión aceptable y en la marca V el coeficiente de variación indica que existe

poca dispersión y la media es muy representativa el análisis es preciso.

Tabla 24. Parámetro-°Brix

Número

de

Tratamientos

Marcas de ollas

°Brix


1 6,9 7,1 7,1 6,6 7,0

2 7,0 7,2 6,9 6,8 7,1

3 7,0 6,9 6,9 6,6 6,9

4 6,9 6,9 7,0 6,7 7,1

5 6,9 6,8 7,1 6,6 6,9

6 7,0 7,0 7,0 6,5 7,0

7 7,0 7,0 6,9 6,8 7,0

Promedio 6,96 6,99 6,99 6,66 7,0

Desviación

estándar 0,0535 0,1345 0,0900 0,1134 0,0816

Coeficiente

de variación 0,77 1,93 1,28 1,70 1,17

LC 6,96 ± 0,08 6,99 ± 0,19 6,99 ± 0,13 6,66 ± 0,16 7,00 ± 0,12

El parámetro °Brix en las muestras analizadas no cambia con respecto a los

tratamientos aplicados en cada marca de olla, ya que presenta coeficientes de

variación bajos que indican que el análisis es preciso y que la media es muy

representativa, pero si se puede visualizar que entre marcas de ollas hay una pequeña

variabilidad con un promedio de entre 6,66 °Brix para la marca IV y 7,00 °Brix en la

marca V.

Promedio 45,97 38,02 40,17 45,57 46,53

Desviación

estándar 4,1847 5,8356 6,0935 4,5770 2,2132

Coeficiente

de variación 9,10 15,35 15,17 10,04 4,76

LC 45,97 ± 5,92 38,02 ±8,25 40,17 ± 8,62 45,57 ± 6,47 46,53 ± 3,13

46

Tabla 25. Parámetro-pH

Número

de

tratamientos

Marcas de ollas


1 4,31 4,34 4,31 4,46 4,35

2 4,35 4,31 4,37 4,33 4,31

3 4,36 4,38 4,38 4,38 4,33

4 4,30 4,36 4,34 4,40 4,45

5 4,37 4,39 4,31 4,37 4,28

6 4,36 4,34 4,37 4,40 4,35

7 4,39 4,33 4,36 4,35 4,36

Promedio 4,35 4,35 4,35 4,38 4,35

Desviación

estándar 0,0324 0,0283 0,0291 0,0420 0,0531

Coeficiente de

variación 0,74 0,65 0,67 0,96 1,22

LC 4,35 ± 0,05 4,35 ± 0,04 4,35 ± 0,04 4,38 ± 0,06 4,35 ± 0,08


El pH obtenido en las muestras no cambia con los siete tratamientos aplicados en

las cinco marcas usadas, este parámetro se mantuvo constante en 4,35 para las marcas

I, II, III y V, y para la olla IV en 4,38 como se puede mirar en la Tabla 25, presentan

coeficientes de variación bajos, demostrando precisión en el análisis. La fórmula

seleccionada permitió mantener el pH en el rango de 4 a 4,5; lo cual fue

preestablecido para realizar la presente investigación y alcanzar el cumplimiento de

los objetivos planteados.

Tabla 26. Parámetro- Porcentaje de cenizas

Número

de

tratamientos

Marcas de ollas

% de cenizas


1 0,08 0,10 0,10 0,09 0,10

2 0,08 0,10 0,10 0,09 0,10

3 0,08 0,10 0,10 0,09 0,10

4 0,08 0,10 0,10 0,09 0,10

5 0,08 0,10 0,10 0,09 0,10

6 0,08 0,10 0,10 0,09 0,10

7 0,08 0,10 0,10 0,09 0,10

Promedio 0,08 0,10 0,10 0,09 0,10

Desviación

estándar 0,0002 0,0001 0,0001 0,0006 0,0001

Coeficiente

de variación 0,21 0,10 0,11 0,68 0,05

LC 0,08 ± 0,0002 0,10 ± 0,0001 0,10 ± 0,0001 0,09 ± 0,0008 0,10 ± 0,0001


47

En la Tabla 26 se muestra los datos obtenidos del porcentaje de cenizas en las

muestras de colada de avena con naranjilla, mismo que presenta un coeficiente de

variación bajo, el parámetro de porcentaje de ceniza no cambia con el número de

tratamientos aplicados y con las marcas de ollas usadas, la cantidad de muestra

tomada 50 g genera un porcentaje de cenizas entre 0,08 (Olla I) y 0,10 (Ollas II, III y

V).

Fase II

4.6. Etapa 1. Determinación de aluminio por el método de espectrofotometría de


Método APHA 3111 D Modificado -Determinación del contenido de Aluminio en

colada de avena.

Se aplicó el análisis de Absorción Atómica para determinar el contenido de

aluminio migrado hacia las muestras, tomando en cuenta dos factores de estudio: el

número de tratamientos y las marcas de ollas usadas.

4.6.1. Curva de calibración de los estándares para la determinación de

aluminio.

Previo a la medición de las muestras preparadas, se realizó la curva de calibración

partiendo de una solución patrón de 1000 mg Al/L de la cual se prepararon los

estándares de concentración conocida por dilución, para lo cual se aplicó la ecuación

4. Las mediciones se realizaron a una longitud de onda 309,30 nm.

En la Tabla 27 se registraron las absorbancias para los cinco estándares preparados.

Tabla 27. Datos curva de calibración

Concentración

(mg/L)

Absorbancia

2 0,005

4 0,010

6 0,013

8 0,017

10 0,023

Con estos datos se construyó la curva de calibración que corresponde a la ecuación

y = 0,0022x + 0,0003 con el coeficiente de correlación R² = 0,9926

48

Gráfica 5. Curva de calibración

Los resultados del análisis se presentan en la Tabla 28.

Tabla 28. Resultados del análisis de regresión lineal para la curva de calibración

del contenido de aluminio.

Parámetro Nomenclatura Valor

Coeficiente de correlación R 0,9926

Pendiente de la curva M 0,0022

Intercepto u ordenada al origen Lo 0,0003

Desviación de la pendiente Sm 0,0184

Desviación de la ordenada SLo 0,1114

Error típico Sy/ā 7,9*10 -4

Límite de confianza de la

pendiente LCm 0,0022±0,0358

Límite de confianza de la ordenada LCLo 0,00033±0,2166

Límites de detección LD 0,4 mgAl/kg


Los resultados expresados en la Tabla 28 demuestran que la curva de calibración

utilizada en la medición de Aluminio en muestras de colada de avena con naranjilla

fue adecuada, presentó linealidad con un coeficiente de correlación de 0,9926 cercano

a la unidad, y una la pendiente con un valor bajo de 0,0022±0,0358 con una

desviación estándar de 0,0184.

4.6.2. La concentración de Aluminio, expresada en ppm

La determinación de la concentración de aluminio mediante el método de

Absorción Atómica por llama Nitroso-Acetileno, se efectuó con las muestras

obtenidas en la digestión ácida con el aforo final de 10 mL con agua destilada tipo II.

y = 0,0022x + 0,0003

R² = 0,9926

0

0,005

0,01

0,015

0,02

0,025

0 2 4 6 8 10

Ab

sorb

an

cia

ppm Al (mg/L)

Absorbancia vs ppm Al

49

Para el cálculo de la concentración de aluminio en mg de Al /Kg de alimento, se

utilizó la ecuación 5.

En la Tabla 29 se reportan los promedios calculados de tres determinaciones

realizadas para cada muestra correspondiente a las cinco marcas de ollas en estudio

por siete tratamientos aplicados. Los valores calculados para las tres determinaciones

realizadas se muestran en el Anexo H.

Tabla 29. Resultados de migración de Aluminio en ppm (mg Al /Kg de alimento)

Número

de tratamientos

(días)

Marcas de ollas utilizada


ppm Al (mg/Kg)

1 2,13 1,45 1,84 2,03 2,40

2 1,53 1,38 1,75 1,66 2,25

3 1,54 1,34 1,46 1,43 1,69

4 1,26 1,21 1,40 1,22 1,47

5 1,33 1,07 1,28 1,17 1,40

6 1,22 1,09 1,04 1,13 1,39

7 1,18 1,02 1,05 0,76 1,23


Como se puede observar en la Tabla 29, la concentración expresada en ppm de

aluminio que migra hacia las muestras de colada de avena con naranjilla sobrepasan el

nivel máximo permisible establecido por la Unión Europea que es 1 mg/Kg de

alimento. La marca de olla con menor migración de aluminio en el primer tratamiento

es la olla II. Para el último tratamiento, la única marca de olla que presenta valores de

migración de aluminio por debajo del límite establecido es la marca de olla IV.

La muestra de colada de avena con naranjilla preparada en la olla de acero

inoxidable utilizada como blanco, no reportó presencia de aluminio.

4.6.3. Análisis estadístico de la concentración de aluminio presente en las

muestras.

Con los datos de la Tabla 29 se realizó un análisis de varianza ANOVA que se

presenta en la Tabla 30.

Tabla 30. ANOVA de la migración de aluminio

Origen de

las

variaciones

Suma de

cuadrados

Grados

de

libertad

Promedio

de los

cuadrados

F

Exp.

F

Tab.

95 %

F

Tab

99 %

Número de

tratamientos 3,17 6 0,53 25,04 2,51 3,67

Marca de

ollas 0,83 4 0,21 9,90 2,78 4,22

Error 0,51 24 0,02

Total 4,51 34


50

En el análisis estadístico realizado se identificó que para el número de tratamientos

la F experimental (25,04) fue mayor a la F tabulada (2,51 y 3,67) aplicando 95 y 99 %

de confianza respectivamente, con lo que se acepta la hipótesis alterna.

Para las marcas de ollas utilizadas la F experimental (9,90) fue mayor a la F

tabulada (2,78 y 4,22) al 95 y 99 % de confianza respectivamente aceptando también

la hipótesis alterna.

Hi: La concentración de aluminio migrado en la cocción de colada de avena con

naranjilla se ve influenciada por el número de tratamientos de las ollas utilizadas.

Hi1: La concentración de aluminio migrado en la cocción de colada de avena con

naranjilla se ve influenciada por las marcas de ollas utilizadas.

El resultado indica que la migración de Aluminio depende de las marcas de ollas y

del número de tratamientos aplicados en la preparación del alimento.

Para identificar la diferencia de las medias entre los tratamientos se aplicó las

pruebas múltiple (DMS y Tukey), cuyos resultados se muestran en el Anexo I, las

pruebas indican que los promedios de la migración de aluminio expresada en mg

Al/Kg de alimento es igual en los tratamientos 4, 5, 6 y 7 en las cinco marcas de ollas

usadas, como se puede observar en la Gráfica 6.

Gráfica 6. La migración de aluminio en los tratamientos 4, 5, 6 y 7.

En la Gráfica 7 se presenta el comportamiento de la migración de aluminio hacia

las muestras en las cinco marcas de ollas durante los siete tratamientos en el cual se

visualiza que la migración de aluminio disminuye conforme aumenta el número de

tratamientos.

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

1,1

1,2

1,3

1,4

1,5

I II III IV V

pp

m d

e A

lum

inio

(m

g/K

g)

Marcas de ollas

ppm de Al vs número de tratamientos

Tratamiento 4

Tratamiento 5

Tratamiento 6

Tratamiento 7

51

Gráfica 7. La migración de aluminio: marca de ollas vs número de tratamientos.

El presente trabajo de investigación en contraste con la investigación realizada por

(Cisneros, 2019) con un alimento de pH neutro donde en el cuarto tratamiento la

migración de aluminio se encuentra por debajo del límite permisible con las mismas

marcas de ollas, con las muestras de avena con naranjilla, la migración presenta

variaciones. Como se puede observar en la Gráfica 7. Las ollas utilizadas durante los

siete tratamientos aplicados para la elaboración de alimentos ácidos, presentan una

migración de aluminio por encima del límite permitido por la Unión Europea.

Esta variación puede ocurrir debido a la ruptura de la película de óxido de aluminio

formada. Según (García M. , 2008), esta ruptura se debe a factores mecánicos, ataques

químicos debido a la presencia de iones cloruro o por el pH bajo, los que facilita la

exposición de los iones de aluminio hacia los alimentos. Es la posible razón por la

cual la migración de aluminio hacia el alimento de característica ácida perdura por

más tiempo.

Con los datos obtenidos en la investigación realizada por (Salazar, 2018) en un

alimento ácido tradicional como la colada morada cuyo pH oscila entre 3,72 y 4,58 y

los resultados conseguidos en la presente investigación, se corrobora que existe

migración de aluminio hacia alimentos ácidos, y que este sobrepasa el limite

permisible establecidos por la Unión Europea.

En semejanza con el estudio realizado en la Universidad del Salvador en Centro

América en el 2007 en el que se determinó la migración de aluminio tomando como

matriz el agua y variando los tiempos de cocción en 30, 60 y 120 min en dos marcas

de ollas locales, y en este estudio en el que se mantuvo constante el tiempo de cocción

de la colada de avena con naranjilla por 15 min en cinco marcas de ollas por siete

tratamientos. Se confirma que mayor cantidad de aluminio se desprende a los medios

Olla I

Olla II

Olla IV

Olla V

Límite permisible

Olla III

0,50,60,70,80,9

11,11,21,31,41,51,61,71,81,9

22,12,22,32,42,52,6

1 2 3 4 5 6 7

pp

m d

e A

l (m

g/K

g)

Número de tratamientos

Comparación de la migración de Al

52

de cocción en las ollas nuevas, y conforme se va haciendo uso de las mismas la

concentración de aluminio en el alimento va disminuyendo.

4.6.4. Análisis de la migración de aluminio en ppm por marcas de olla usadas.

Tendencia de migración de aluminio durante los siete tratamientos para la olla I

Gráfica 8. Tendencia de migración de Aluminio olla I

En la Gráfica 8, se muestra la cinética de migración de la olla I que presenta una

tendencia potencial que corresponde a una ecuación de segundo grado, la

concentración de aluminio del primero, al séptimo tratamiento permanece sobre el

límite permisible expuesto por la Unión Europea UE1416:2016 durante los

tratamientos aplicados.

Tendencia de migración de aluminio durante los siete tratamientos para la olla II

Gráfica 9. Tendencia de migración de Aluminio olla II

2,13

1,18

Límite

permisible

y = 2,0317x-0,289

R² = 0,9281

0

0,5

1

1,5

2

2,5

0 1 2 3 4 5 6 7

pp

m d

e A

lum

inio

(m

g/K

g)



1,45

1,091,02

Límite

permisible

y = 0,0032x2 - 0,1009x + 1,5624

R² = 0,9572

0,9

1

1,1

1,2

1,3

1,4

1,5

0 1 2 3 4 5 6 7

pp

m d

e A

lum

inio

(m

g/K

g)



53

En la Gráfica 9, la cinética de migración de aluminio medida en ppm, muestra una

tendencia polinomial que pertenece a una ecuación de segundo grado, la migración de

aluminio del primero al séptimo tratamiento permanece sobre el límite permisible

expuesto por la Unión Europea UE1416:2016 y en el sexto y séptimo tratamiento la

concentración obtenida es muy próxima al límite permisible 1 mg de Al/ kg de

alimento.

Tendencia de migración de aluminio durante los siete tratamientos para la olla III

Gráfica 10. Tendencia de migración de Aluminio olla III

En la Gráfica 10 se indica la cinética de migración de la olla III cuya tendencia es

polinomial que se ajusta a una ecuación de segundo grado. La migración de aluminio

durante los siete tratamientos aplicados en la olla III, continúa sobre el límite

permisible y en el sexto y séptimo tratamiento, la concentración de aluminio es

próxima al límite permisible de la Unión Europea UE1416:2016.

Tendencia de migración de aluminio durante los siete tratamientos para la olla IV

Gráfica 11. Tendencia de migración de Aluminio olla IV

1,84

1,281,04 1,05

Límite

permisible

y = 0,0076x2 - 0,2029x + 2,0614

R² = 0,9669

0,5

0,7

0,9

1,1

1,3

1,5

1,7

1,9

2,1

0 1 2 3 4 5 6 7

pp

m d

e A

lum

inio

(m

g/K

g)



2,03

1,221,17 1,13

0,76

Límite

permisible

y = -0,587ln(x) + 2,0573

R² = 0,9576

0,5

0,7

0,9

1,1

1,3

1,5

1,7

1,9

2,1

2,3

0 1 2 3 4 5 6 7

pp

m d

e A

lum

inio

(m

g/K

g)



54

Como se muestra en la Gráfica 11 la cinética de migración de aluminio para la olla

IV exhibe una tendencia logarítmica que se acomoda a una ecuación de segundo

grado. Con respecto a la migración de aluminio se observa que del primero al sexto

tratamiento la concentración de aluminio permanece sobre el límite permisible, en el

sexto tratamiento la concentración es muy próxima al límite permisible y en el

séptimo tratamiento la migración de aluminio es menor al límite permisible,

garantizando la inocuidad en el uso de la olla.

Tendencia de migración de aluminio durante los siete tratamientos para la olla V

Gráfica 12. Tendencia de migración de Aluminio olla V

Como se contempla en la Gráfica 12 la cinética de migración de aluminio, presenta

una tendencia polinomial que se ajusta a una ecuación de segundo grado. En la gráfica

se puede observar que del primero al séptimo tratamiento la migración de aluminio

permanece superior al límite permisible expuesto por la Unión Europea UE1416:2016.

En la Tabla 31 se resumen las ecuaciones de la cinética de migración de aluminio

que sigue cada marca de ollas utilizadas con sus respectivas tendencias y orden.

Tabla 31. Ecuaciones de la cinética de migración de Al en cada marca de olla

Marca de

olla

Ecuación R² Tendencia Orden

Olla I y = 2,0317x-0,289 0,9281 Potencial Uno

Olla II y = 0,0032x2 - 0,101x + 1,5625 0,9572 Polinómica Dos

Olla III y = 0,0076x2 - 0,203x + 2,0615 0,9668 Polinómica Dos

Olla IV y = -0,587ln(x) + 2,0574 0,9579 Logarítmica Uno

Olla V y = 0,0355x2 - 0,4811x + 2,9056 0,9561 Polinómica Dos

2,40

1,39 1,23

Límite

permisible

y = 0,0355x2 - 0,4811x + 2,9056

R² = 0,9561

0,5

1

1,5

2

2,5

3

0 1 2 3 4 5 6 7pp

m d

e A

lum

inio

(m

g/K

g)


ppm de Aluminio vs número de tratamientos

55

4.6.5. Análisis de significancia de la migración de aluminio con respecto al

límite establecido por la Unión Europea UE 1416:2016.

Se realizó el análisis de significancia al 95 y al 99 % de confianza de la

concentración de aluminio expresada en ppm (mg de Al/Kg de alimento). Para este

análisis se planteó las siguientes hipótesis.

Hipótesis nula: no existe diferencia significativa entre la media experimental y el

valor de referencia, Ho:(�̅�=𝜇).

Hipótesis alterna: existe diferencia significativa entre la media experimental y el

valor de referencia, Hi: (�̅�≠𝜇).

Tabla 32. Contraste de significación entre el límite permisible y una media

experimental.

Codificación

Promedio

Desviación

Estándar

t

experimental

t 0,05

(4,30)

t 001

(9,92)

Hipótesis

Aceptada

Tra

tam

ien

to 1

I1 2,13 0,6996 2,81 Ho

II1 1,45 0,0344 22,47 * ** Hi

III1 1,84 0,043 33,80 * ** Hi

IV1 2,03 0,0136 131,79 * ** Hi

V1 2,40 0,0229 105,88 * ** Hi

Tra

tam

ien

to 2

I2 1,53 0,0241 38,13 * ** Hi

II2 1,38 0,0062 106,02 * ** Hi

III2 1,75 0,0185 70,48 * ** Hi

IV2 1,66 0,0208 54,63 * ** Hi

V2 2,25 0,0061 354,99 * ** Hi

Tra

tam

ien

to 3

I3 1,54 0,0476 19,62 * ** Hi

II3 1,34 0,0202 28,74 * ** Hi

III3 1,46 0,0411 19,22 * ** Hi

IV3 1,43 0,0273 27,21 * ** Hi

V3 1,69 0,0561 21,40 * ** Hi

Tra

tam

ien

to 4

I4 1,26 0,0656 6,99 * Ho

II4 1,21 0,0274 13,33 * ** Hi

III4 1,40 0,0067 102,79 * ** Hi

IV4 1,22 0,0189 20,04 * ** Hi

V4 1,47 0,0135 60,72 * ** Hi

Tra

tam

ien

to 5

I5 1,33 0,0104 54,64 * ** Hi

II5 1,07 0,0251 5,15 * Ho

III5 1,28 0,0071 68,18 * ** Hi

IV5 1,17 0,0149 19,77 * ** Hi

V5 1,40 0,0136 51,32 * ** Hi

56


La prueba de significancia realizada arrojo los resultados expuestos en la Tabla 33,

en la que se muestra, una diferencia significativa al 95% de confianza para todas las

muestras aceptando la hipótesis alterna excepto para las muestras: I1, III6, II7, III7 y

IV7 que no fueron significativas, en la que acepto la hipótesis nula.

El valor del límite permisible, al 99 % de confianza para todas las muestras

presenta una diferencia altamente significativa aceptando la hipótesis alterna, excepto

en las muestras: I1, I4, II5, III6, IV6, II7, III7 y IV7 para las que se acepta la hipótesis

nula, es decir, no existe diferencia significativa entre la media experimental y el valor

de referencia de la Unión Europea.

4.7. Etapa 2. Evaluación de la rugosidad de las ollas utilizadas.

Para determinar la rugosidad se tomó como referencia a la marca de mayor

comercialización en la ciudad de Quito cuyo código es I. Para esta se comparó la

rugosidad de una olla de un solo uso y una olla luego de siete usos. Los resultados se

muestran en la Tabla 33.

Tabla 33. Rugosidad obtenida en la olla I

Muestra de olla

I

Ra Rz

nm um nm um

Un solo uso 55,909 0,056 530,769 0,531

Luego de siete

usos 34,928 0,035 400,410 0,400

Rz: media de los valores absolutos (5 crestas perfil más alto y 5 valles del perfil más bajo).

Ra: media aritmética de los valores absolutos de las separaciones y del perfil rugoso


Como se puede observar en la Tabla 33, la rugosidad obtenida en un área de 10

um en la olla de un solo uso disminuye con respecto a los usos aplicados. La mayor

Tra

tam

ien

to 6

I6 1,22 0,0377 10,16 * * Hi

II6 1,09 0,0082 19,73 * * Hi

III6 1,04 0,0150 4,28 Ho

IV6 1,13 0,0283 7,88 * Ho

V6 1,39 0,0095 70,65 ** ** Hi

Tra

tam

ien

to 7

I7 1,18 0,0124 24,79 ** ** Hi

II7 1,02 0,0285 1,38 Ho

III7 1,05 0,0412 2,01 Ho

IV7 0,76 0,0337 -12,16 Ho

V7 1,23 0,0262 15,41 * * Hi

*Prueba significativa 95% de confianza

**Prueba altamente significativa al 99% de confianza

57

rugosidad se observa en la olla de un solo uso con respecto a la olla de siete usos. Este

fenómeno ocurre por la abrasión aplicada en la limpieza de la misma y por el desgaste

de la superficie al transmitir el aluminio durante la cocción, lo que se visualiza en las

Gráficas 13y 14.

Gráfica 13. Rugosidad inicial de la Olla de un solo uso

Gráfica 14. Rugosidad final de la Olla I luego de siete usos


El cambio de la rugosidad de la superficie de la olla I con el uso, evidencia la

disminución de las crestas y valles presentes. La rugosidad (Ra) experimental

corresponde a la superficies de calibre de un grado de rugosidad N2 según la norma

DIN 4769 por tratarse de un material permitido para la cocción de alimentos para

seres humanos. (Mitutoyo & GTM, Rugosidad Superficial, 2017). En el Anexo J se

puede observar fotografías de la experimentación.

58

CAPITULO V

5. Conclusiones y recomendaciones

5.1. Conclusiones

- El grosor de las cinco marcas de ollas utilizadas en la investigación presentó

valores entre 0,51 y 1,22 mm aceptables según la normativa INEN 2361:2005.

- Se estableció la formulación de colada de avena con naranjilla estandarizando la

cantidad de ingredientes (avena, azúcar, pulpa de naranjilla y agua potable) para

mantener el pH en el rango 4-4,5.

- Se determinó el contenido de aluminio en cada uno de los ingredientes, obteniendo

valores inferiores a 0,4 mg/Kg, para excluir su interferencia en el análisis de la

avena, también se controló el tiempo (15 min) y la temperatura de 92 °C para su

cocción.

- Se adaptó el Método Directo de Llama de Óxido Nitroso-Acetileno 3.20 Apha

3111 D, para una muestra de alimento de características ácidas (colada de avena

con naranjilla), determinando parámetros como linealidad, exactitud y precisión.

La finalidad de conseguir estos parámetros es asegurar que los resultados

obtenidos sean confiables y reproducibles. Así también la linealidad se realizó con

curva de calibración que presentó un alto coeficiente de correlación lineal (R

0,9993). El ensayo de exactitud dio como resultado 97,95% de recuperación. El

ensayo de precisión permitió asegurar la repetibilidad del método, con el

coeficiente de variación con un promedio de 0,44%

- Se evaluaron los parámetros físico–químicos en las muestras, obteniendo valores

promedio de:

Viscosidad: 38,02- 46,53 (mPa/s)

°Brix: 6,66- 7,00

pH: 4,35- 4,38

Porcentaje de cenizas: 0,08-0,10 (%)

- Se determinó la concentración de Aluminio que migró hacia las muestras de

colada de avena con naranjilla a pH 4-4,5, reportando valores máximos de 2,40

ppm Al durante el primer tratamiento en la marca V y valores mínimos de 0,76

ppm Al durante el séptimo tratamiento en la marca IV.

- Luego de realizar el análisis estadístico ANOVA al 95 y 99 % de confianza, se

puede afirmar que la migración de aluminio desde las ollas fabricadas con este

metal hacia un alimento de pH ácido, depende de la marca de olla y del número de

tratamientos aplicados, siendo la marca de olla V con la mayor migración de

59

aluminio en el último tratamiento que es séptimo (1,23 ppm), teniendo un grosor

de 1,22±0,04.

- Se determinó que la migración de aluminio en las cinco marcas de ollas usadas

durante los siete tratamientos aplicados en un alimento ácido, sigue una cinética de

migración de aluminio propia, independiente del grosor de la misma. Las marcas

de olla II y V poseen un grosor muy similar de 1,20 y 1,22 mm respectivamente,

en la marca V en el primer tratamiento aplicado la migración del metal es alta de

2,40 mg Al/Kg de alimento mientras que en la olla II la migración es de 1,45 mg

Al/Kg de alimento, las dos marcas de ollas siguen una cinética de migración de

aluminio con una tendencia polinómica.

- Se comparó el contenido de aluminio transferido de las ollas hacia las muestras de

colada de avena con naranjilla con el valor máximo permitido por la Unión

Europea UE 1416:2016 de 1 mg/Kg, concluyendo que la migración de aluminio

supera el valor permitido durante los siete tratamientos aplicados, excepto para la

marca de olla IV que en el séptimo tratamiento la concentración de aluminio es de

0,76 ppm y cuyo grosor es 0,83±0,029.

- El contraste de significación entre un valor experimental (concentración de

aluminio en colada de avena con naranjilla) y el valor de referencia (límite del

Reglamento Europeo UE 1416), se establece que: en la marca III en el sexto

tratamiento y en las marcas II, III en el séptimo tratamiento las muestras

analizadas no difieren significativamente al 95% y al 99% de confianza con el

límite establecido por la Unión Europea.

- Se determinó que la rugosidad de las superficies de la olla I (marca más

comercializada en la ciudad de Quito), disminuye con el uso, reportando valores

de Ra inicial (un solo uso) de 0,056 um y 0,035 um luego de siete usos.

- Se concluye que la concentración de aluminio migrado en la cocción de colada de

avena con naranjilla, se ve influenciada por la marca de olla y por el número de

tratamiento aplicado.

5.2. Recomendaciones

- En base a los resultados obtenidos en el estudio realizado por Salazar Nora, 2018 y

con los resultados conseguidos en la presente investigación en la que se estudia

alimentos a pH ácido, se recomienda a la población no cocer alimentos ácidos en

ollas de aluminio, debido a que este metal migra hacia el alimento superando el

límite permitido por la Unión Europea, y puede causar afecciones graves en la

salud de quien lo consume.

- Se recomienda estudiar la migración de aluminio en alimentos preparados al horno

(temperaturas altas) y envueltos en papel aluminio de fabricación nacional.

60

- Estudiar el contenido de aluminio en alimentos preparados a base de hierbas,

especies aromáticas y té más consumidos en Ecuador.

- Estudiar la migración de aluminio en muestras de leche de vaca que han sido

almacenadas, en contenedores fabricados con este metal antes y después de su

pasteurización.

- Investigar si las diferentes técnicas de limpieza previas al uso de utensilios de

aluminio (curado), evitan la migración de éste metal hacia el alimento e

implementar instructivos adecuados para el uso de utensilios.

- Verificar si existe migración de aluminio hacia alimentos cuando se utiliza

utensilios de aluminio anodizado.

- Con el banco de datos recopilados en las investigaciones sobre la migración de

aluminio hacia alimentos, solicitar que en la normativa nacional se especifique de

forma clara y objetiva la calidad de aluminio destinado para la fabricación de

utensilios y no direccionar a entidades de acceso restringido, como se ha

identificado en la normativa NTE INEN 2361:200.

61

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65

ANEXOS

Anexo A. Árbol de Problemas. Esquema (Causa-Efecto)


66

Anexo B. Categorización de las variables


Calidad

Inocuidad

Alimentación

Métodos de

análisis Avena como

alimento

consumido en el

Ecuador

Naranjilla

(Características)

Contaminación

de aluminio en

los alimentos

Migración de aluminio desde un recipiente de aluminio hacia alimentos ácido (Colada

de avena con naranjilla)

naranjilla)

67

Anexo C. Diagrama de Flujo de la Parte Experimental

Determinación de la migración de Aluminio hacia la colada de avena con

naranjilla.


Preparar colada de avena

con naranjilla pH 4-4,5

Pesar 50 g de muestra

Calcinar la muestra (4 h, 650 °C)

Digestión ácida de las muestras (2 ml

NHO3, 2ml H2O destilada) 8 min

Filtrado y Aforo 10 ml

Preparar la curva de calibración

2,4,6,8 y 10 ppm de Aluminio

Lectura de Absorbancia

(mg/L)

Calcular la concentración

(mg Al/Kg de muestra)

Determinar pH, °Brix y

viscosidad en las muestras

Quemar la muestra (1 h)

Pesar las muestras

calcinadas (cenizas)

Determinar %

de cenizas

68

Anexo D. Matriz de Recolección de datos experimentales

Fase I

Encuesta aplicada en la selección de las ollas a utilizar


FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

CARRERA DE QUIMICA DE ALIMENTOS

Sector:____________ Género: F___ M___ Fecha:____________

Objetivo: Conocer cuáles son las ollas de aluminio de mayor uso en las familias Ecuatorianas, haciendo

participes a los habitantes de la ciudad de Quito.

ENCUESTA DESTINADA A LA COMUNIDAD

1. Que marcas de ollas conoce? Nómbrelas

________________________________________________________________________________

2. Que marcas prefiere. ? Marque con una X

IMUSA__ SANTINO __ INDALUM__ INDULASA __ LEON __ HERCULES__ GEMA__

FUNESFAR___ UMCO__

3. Porque prefiere la marca elegida?

Precio__ Calidad__ Apariencia __ Seguridad __

4. Cuál sería la segunda opción en realizar la compra de ollas? Marque con una X

IMUSA__ SANTINO __ INDALUM__ INDULASA __ LEON __ HERCULES__

GEMA__FUNESFAR___ UMCO__

5. Qué tipo de alimentos cocina en estas ollas?

Sopas___ Agua___

Arroz___ Leche___

Coladas___ Otros___

6. Al realizar la cocción de colada de avena con naranjilla ¿Qué tipo de olla es de su

preferencia?

Olla gruesa___

Olla delgada___

7. Observaciones:

______________________________________________________________

Elaborado por: Eva Quishpe

69

Anexo E. Matriz de recolección de datos

Fase II

Etapa 1: Cuantificación del aluminio


FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

Fecha de preparación:---------------------------------

Fecha de Análisis:---------------------------

Marca Código

asignado

Repetición

Parámetros Físico-Químico Lectura

Equipo

(mg/L)

Concentración

Al (ppm) pH ° Brix Viscosidad % Cenizas

I

I11 1

I12 2

I13 3

II

II11 1

II12 2

II13 3

III

III11 1

III12 2

III13 3

IV

IV11 1

IV12 2

IV13 3

V

V11 1

V12 2

V13 3

70

Anexo F. Prueba t para medias de dos muestras emparejadas para el tiempo de la

hornilla derecha e izquierda

Variable 1 Variable 2

Media 22,337 24,917

Varianza 0,175 0,007

Observaciones 3,000 3,000

Coeficiente de correlación de Pearson 0,683

Diferencia hipotética de las medias 0,000

Grados de libertad 2,000

Estadístico t -12,239

P(T<=t) una cola 0,003

Valor crítico de t (una cola) 2,920

P(T<=t) dos colas 0,007

Valor crítico de t (dos colas) (95) 4,303

Valor crítico de t (dos colas) (99) 9,925


71

Anexo G. Prueba de hipótesis para significancia del coeficientes de correlación

Coeficientes

Estadístico t o t

calculado Probabilidad Valor critico

(95 %)

Intercepción -0,0001 -0,6742 0,5371404

Pendiente 0,0027 77,9754 0,0000002 2,7764


72

Anexo H. Datos de mg/Kg de aluminio por marcas y número de tratamientos 3

repeticiones

Número de

tratamientos

Marcas de olla utilizadas


Día 1

2,09 1,41 1,87 2,04 2,38

2,10 1,45 1,85 2,02 2,39

2,21 1,48 1,79 2,05 2,43

Día 2

1,52 1,37 1,77 1,65 2,26

1,52 1,38 1,76 1,68 2,24

1,56 1,38 1,73 1,64 2,25

Día 3

1,50 1,32 1,41 1,42 1,76

1,52 1,33 1,47 1,46 1,65

1,59 1,36 1,49 1,41 1,67

Día 4

1,26 1,19 1,39 1,20 1,47

1,20 1,24 1,40 1,22 1,49

1,33 1,20 1,41 1,24 1,46

Día 5

1,32 1,07 1,29 1,19 1,39

1,33 1,05 1,28 1,16 1,42

1,33 1,10 1,27 1,16 1,40

Día 6

1,23 1,10 1,03 1,16 1,38

1,18 1,08 1,03 1,10 1,38

1,25 1,10 1,05 1,13 1,40

Día 7

1,18 1,06 1,02 0,73 1,22

1,19 1,00 1,03 0,77 1,22

1,16 1,01 1,10 0,80 1,26


73

Anexo I. Pruebas Múltiples

DMS concentración de Aluminio en ppm

Promedio

de

tratamientos

Combinación

de

Medias

DMS Compa-

ración Diferencia

de las

medias

Resultado

T1 1,97 1,97-1,05 0,16 < 0,92 ** Diferente

T2 1,71 1,97-1,17 0,16 < 0,80 ** Diferente

T3 1,49 1,97-1,25 0,16 < 0,72 ** Diferente

T4 1,31 1,97-1,31 0,16 < 0,66 ** Diferente

T5 1,25 1,97-1,49 0,16 < 0,48 ** Diferente

T6 1,17 1,97-1,71 0,16 < 0,26 ** Diferente

T7 1,05 1,71-1,05 0,16 < 0,66 ** Diferente

1,71-1,17 0,16 < 0,54 ** Diferente

1,71-1,25 0,16 < 0,46 ** Diferente

1,71-1,31 0,16 < 0,40 ** Diferente

1,71-1,49 0,16 < 0,22 ** Diferente

1,49-1,05 0,16 < 0,44 ** Diferente

1,49-1,17 0,16 < 0,32 ** Diferente

1,49-1,25 0,16 < 0,24 ** Diferente

1,49-1,31 0,16 < 0,18 ** Diferente

1,31-1,05 0,16 < 0,26 ** Diferente

T4-T6 1,31-1,17 0,16 > 0,14 * Iguales

T4-T5 1,31-1,25 0,16 > 0,06 * Iguales

1,25-1,05 0,16 < 0,2 ** Diferente

T5-T6 1,25-1,17 0,16 > 0,08 * Iguales

T6-T7 1,17-1,05 0,16 > 0,12 * Iguales

T: Número de tratamiento

* No significativo

** Significativo


74

Tukey concentración de Aluminio en ppm

Promedio

de

tratamientos

Combinación

de

Medias

Tukey Compa-

ración Diferencia

de las

medias

Resultado

T1 1,97 1,97-1,05 0,13 < 0,92 ** Diferente

T2 1,71 1,97-1,17 0,13 < 0,80 ** Diferente

T3 1,49 1,97-1,25 0,13 < 0,72 ** Diferente

T4 1,31 1,97-1,31 0,13 < 0,66 ** Diferente

T5 1,25 1,97-1,49 0,13 < 0,48 ** Diferente

T6 1,17 1,97-1,71 0,13 < 0,26 ** Diferente

T7 1,05 1,71-1,05 0,13 < 0,66 ** Diferente

1,71-1,17 0,13 < 0,54 ** Diferente

1,71-1,25 0,13 < 0,46 ** Diferente

1,71-1,31 0,13 < 0,40 ** Diferente

1,71-1,49 0,13 < 0,22 ** Diferente

1,49-1,05 0,13 < 0,44 ** Diferente

1,49-1,17 0,13 < 0,32 ** Diferente

1,49-1,25 0,13 < 0,24 ** Diferente

1,49-1,31 0,13 < 0,18 ** Diferente

1,31-1,05 0,13 < 0,26 ** Diferente

1,31-1,17 0,13 < 0,14 ** Diferente

T4-T5 1,31-1,25 0,13 > 0,06 * Iguales

1,25-1,05 0,13 < 0,2 ** Diferente

T5-T6 1,25-1,17 0,13 > 0,08 * Iguales

T6-T7 1,17-1,05 0,13 > 0,12 * Iguales

T: Número de tratamiento

* No significativo

** Significativo

75

Anexo J. Fotografías del desarrollo experimental.

Validación

Hornillas

Medición del

grosor de las

ollas

76

Estandarización

de ingredientes

de colada de

avena con

naranjilla

77

Preparación de

la colada de

avena con

naranjilla

78

Determinación

de la viscosidad

Determinación

de los °Brix

79

Determinación

del pH

Pesaje de las

muestras

Calcinación de

la muestra

80

Obtención de

cenizas

Digestión acida

Filtrado y aforo

81

Preparación de

la curva de

calibración

Medición de los

ppm de

Aluminio en el

equipo de

Absorción

Atómica

82

Determinación

de rugosidad

Microscopio

Atomic (Force

Microscope)

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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS CARRERA DE QUIMICA DE ... · 2019-10-22 · 3.3.1.11. Determinación de aluminio por el método de espectrofotometría