UNE-EN_ISO_643=2004

UNE-EN ISO 643 norma espaola

Mayo 2004 TTULO

Acero Determinacin microgrfica del tamao de grano aparente (ISO 643:2003) Steels. Micrographic determination of the apparent grain size. (ISO 643:2003) Aciers. Dtermination micrographique de la grosseur de grain apparente. (ISO 643:2003)

CORRESPONDENCIA

Esta norma es la versin oficial, en espaol, de la Norma Europea EN ISO 643 de febrero de 2003, que a su vez adopta ntegramente la Norma Internacional ISO 643:2003.

OBSERVACIONES

Esta norma anula y sustituye a la Norma UNE 7280 de noviembre de 1972.

ANTECEDENTES

Esta norma ha sido elaborada por el comit tcnico AEN/CTN 36 Siderurgia cuya Secretara desempea CALIDAD SIDERRGICA, S.R.L.

Editada e impresa por AENOR Depsito legal: M 25408:2004

LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:

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Grupo 24

AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A UNIVERSIDAD PONTIFICIA COMILLAS D

SAENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A UNIVERSIDAD PONTIFICIA COMILLAS D

NORMA EUROPEA EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EUROPISCHE NORM

EN ISO 643 Febrero 2003

ICS 77.040.99

Versin en espaol

Acero Determinacin microgrfica del tamao de grano aparente

(ISO 643:2003)

Steels. Micrographic determination of the apparent grain size. (ISO 643:2003)

Aciers. Dtermination micrographique de la grosseur de grain apparente. (ISO 643:2003)

Stahl. Mikrophotographische Bestimmung der scheinbaren Korngre. (ISO 643:2003)

Esta norma europea ha sido aprobada por CEN el 2003-01-21. Los miembros de CEN estn sometidos al Reglamento Interior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de las cuales debe adoptarse, sin modificacin, la norma europea como norma nacional. Las correspondientes listas actualizadas y las referencias bibliogrficas relativas a estas normas nacionales, pueden obtenerse en la Secretara Central de CEN, o a travs de sus miembros. Esta norma europea existe en tres versiones oficiales (alemn, francs e ingls). Una versin en otra lengua realizada bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada a la Secretara Central, tiene el mismo rango que aqullas. Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalizacin de los pases siguientes: Alemania, Austria, Blgica, Dinamarca, Eslovaquia, Espaa, Finlandia, Francia, Grecia, Hungra, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Malta, Noruega, Pases Bajos, Portugal, Reino Unido, Repblica Checa, Suecia y Suiza.

CEN COMIT EUROPEO DE NORMALIZACIN

European Committee for Standardization Comit Europen de Normalisation Europisches Komitee fr Normung

SECRETARA CENTRAL: Rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles

2003 Derechos de reproduccin reservados a los Miembros de CEN.


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ANTECEDENTES El texto de la Norma EN ISO 643:2003 ha sido elaborado por el Comit Tcnico ISO/TC 17 Acero en colaboracin con el Comit Tcnico ECISS/TC 2 Acero. Ensayos fsico-qumicos y no destructivos, cuya Secretara est desempeada por AFNOR. Esta norma europea debe recibir el rango de norma nacional mediante la publicacin de un texto idntico a la misma o mediante ratificacin antes de finales de agosto de 2003, y todas las normas nacionales tcnicamente divergentes deben anularse antes de finales de agosto de 2003. De acuerdo con el Reglamento Interior de CEN/CENELEC, estn obligados a adoptar esta norma europea los organismos de normalizacin de los siguientes pases: Alemania, Austria, Blgica, Dinamarca, Eslovaquia, Espaa, Finlandia, Francia, Grecia, Hungra, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Malta, Noruega, Pases Bajos, Portugal, Reino Unido, Repblica Checa, Suecia y Suiza.

DECLARACIN El texto de la Norma Internacional ISO 643:2003 ha sido aprobado por CEN como Norma Europea EN ISO 643:2003 sin ninguna modificacin. NOTA En el anexo ZA se incluyen las correspondencias europeas de las normas internacionales citadas en esta norma.


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NDICE

Pgina

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN ...................................................................... 6 2 NORMAS PARA CONSULTA....................................................................................... 6 3 TRMINOS Y DEFINICIONES.................................................................................... 6 4 SMBOLOS Y ABREVIATURAS.................................................................................. 7 5 PRINCIPIO ...................................................................................................................... 7 6 SELECCIN Y PREPARACIN DE LA MUESTRA ................................................ 10 6.1 Toma de muestras ............................................................................................................ 10 6.2 Puesta en evidencia de los bordes de grano ferrtico..................................................... 10 6.3 Puesta en evidencia de los bordes de grano austentico y preaustentico .................... 10 7 CARACTERIZACIN DEL TAMAO DE GRANO ................................................. 14 7.1 Caracterizacin mediante un ndice ............................................................................... 14 7.2 Caracterizacin por el mtodo del segmento interceptado........................................... 15 8 INFORME DE ENSAYO ................................................................................................ 18 ANEXO A (Informativo) RESUMEN DE MTODOS PARA REVELAR LOS BORDES DE LOS GRANOS FERRTICOS, AUSTENTICOS Y PREAUSTENTICOS DE LOS ACEROS............................... 19 ANEXO B (Normativo) DETERMINACIN DEL TAMAO DE GRANOS IMGENES TIPO EXTRADAS DE LA NORMA ASTM E112..................................................................................... 20

ANEXO C (Normativo) MTODO DE EVALUACIN..................................................... 35


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1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma internacional especifica un mtodo microgrfico para la determinacin del tamao aparente de grano ferrtico o austentico en los aceros. Describe los mtodos para destacar o revelar los bordes de los granos y para estimar el tamao medio de grano de una probeta con una distribucin granulomtrica unimodal. Si bien los granos tienen forma tridimensional, el plano de corte metalogrfico puede cortar un grano en cualquier punto, pasando por una esquina del grano o a travs del dimetro mximo del grano o entre los dos, produciendo de este modo una gama de tamaos de grano aparente en el plano bidimensional, igual al de una muestra que presente un tamao de grano perfectamente coherente. 2 NORMAS PARA CONSULTA

Las normas que a continuacin se indican son indispensables para la aplicacin de esta norma. Para las referencias con fecha, slo se aplica la edicin citada. Para las referencias sin fecha se aplica la ltima edicin de la norma (incluyendo cualquier modificacin de sta). ISO 3785 Acero. Designacin de los ejes de las probetas. ISO 14250 Acero. Caracterizacin metalogrfica del tamao y de la distribucin del grano dplex. ASTM E112 Mtodos de ensayo normalizados para determinar el tamao de grano medio. 3 TRMINOS Y DEFINICIONES

Para el objeto de esta norma, son de aplicacin los siguientes trminos y definiciones.

3.1 grano: Forma poligonal cerrada con lados ms o menos curvos, que pueden ser revelados sobre un corte plano de la muestra, pulida y preparada para el examen microgrfico. Debe hacerse una distincin entre: 3.1.1 grano austentico: Cristal con una estructura cbica de cara centrada que puede, o no, contener maclas de recocido. 3.1.2 grano ferrtico: Cristal con una estructura cbica centrada que jams contiene maclas de recocido1).

3.2 ndice: Nmero G positivo, cero o eventualmente negativo, que se determina a partir del nmero medio m de granos contados en 1 mm2 de seccin de probeta. NOTA Por definicin, G = 1 para m = 16; los otros ndices se obtienen por la frmula

m = 8 x 2G

3.3 interceptacin, N: Nmero de granos interceptados por una lnea de ensayo recta o curva. Vase la figura 1.

NOTA Las lneas de ensayo rectas terminan normalmente en un grano. Estos segmentos terminales se cuentan como media interceptacin. N es el nmero medio de granos atravesados por la lnea de ensayo aplicada de forma aleatoria en diversos emplazamientos. N se divide por la longitud real de la lnea de ensayo, LT, habitualmente en milmetros, para obtener el nmero de granos interceptados por unidad de longitud, LN .

1) La estimacin del grano ferrtico se hace generalmente para los aceros no aleados en los que el contenido en carbono es inferior o igual al 0,25%.

En presencia de islotes perlticos de dimensiones idnticas a estos granos de ferrita, los islotes pueden ser contados como granos de ferrita.


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3.4 interseccin, P: Nmero de puntos de interseccin entre los bordes de los granos y una lnea de ensayo recta o curva. Vase la figura 1. NOTA P es el nmero medio de bordes de los granos atravesados por la lnea de ensayo aplicada de forma aleatoria en diversos emplazamientos.

P se divide por la longitud real de la lnea de ensayo, LT, habitualmente en milmetros, para obtener el nmero de bordes de granos interceptados por unidad de longitud, LP .

4 SMBOLOS Y ABREVIATURAS

Los smbolos utilizados se indican en la tabla 1. 5 PRINCIPIO

El tamao de grano se pone de relieve mediante el examen microgrfico de una seccin pulida de la muestra preparada por un mtodo apropiado al tipo de acero y a la informacin requerida. NOTA Si el pedido o la norma internacional que definen el producto no estipula el mtodo para poner de relieve el grano, la eleccin de este

mtodo queda a la eleccin del fabricante. Este tamao medio se caracteriza a) por un ndice obtenido

habitualmente por comparacin con imgenes tipo para la medida del tamao de grano, o por conteo para determinar el nmero medio de granos por unidad de rea;

b) o por el valor medio del segmento interceptado.


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Interceptacin, N, contada para una lnea recta sobre una estructura de grano monofase donde las flechas indican seis interceptaciones y dos segmentos terminales en un grano (2 x 1/2 = 1 N) y N = 7

Interseccin, P, contada para una lnea recta sobre una estructura de grano monofase donde las flechas indican siete intersecciones y P = 7

Fig. 1 Ejemplos de interseccin, P, y de interceptacin, N


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Tabla 1 Smbolos

Smbolos Definicin Valor

a rea media del grano, en milmetros cuadrados 1=a m

AF rea aparente de la figura de ensayo, en milmetros cuadrados

d Dimetro medio de grano, en milmetros 1=dm

D Dimetro del crculo limtrofe sobre el cristal pulido del microscopio o sobre una fotomicrografa que incluya la imagen de la superficie de referencia de la probeta

79,8 mm (superficie = 5 000 mm2)

g Aumento lineal (a tener en cuenta como referencia) de la imagen microscpica En principio 100

G ndice equivalente del tamao de grano

K Factor de conversin de aumento lineal x g a aumento lineal x 100 = 100gK

l Longitud lineal media de interceptacin, generalmente expresada en milmetros 1/ 1/L Ll N P= =

L Longitud de la lnea de ensayo dividida por el aumento, en milmetros

LT Longitud real de la lnea de ensayo dividida por el aumento, en milmetros

m Nmero de granos por milmetro cuadrado de superficie de probeta en la zona examinada

m = 2 n100 (aumento 100)

m = 2 K2ng (aumento g)

M Nmero de la imagen tipo ms prxima cuando g no es igual a 100

ng Nmero total equivalente de granos examinados sobre la imagen de dimetro D (con aumento x g)

n1 Nmero de granos completamente en el interior del crculo de dimetro D

n2 Nmero de granos cortados por el crculo de dimetro D

n100 Nmero total equivalente de granos examinados sobre la imagen de dimetro D (con aumento x 100)

2100 1 2

= + nn n

N Nmero medio de granos interceptados por unidad de longitud L

LN Nmero medio de granos interceptados por unidad de longitud de la lnea T/LN N L=

Nx Nmero de interceptaciones por milmetro en la direccin longitudinal a

Ny Nmero de interceptaciones por milmetro en la direccin transversal a

Nz Nmero de interceptaciones por milmetro en la direccin perpendicular a

P Nmero medio de bordes de grano atravesados por la lnea de ensayo aplicada de forma aleatoria en diversos emplazamientos

LP Nmero medio de intersecciones de bordes de grano atravesados por unidad de longitud de la lnea de ensayo T/LP P L=

a El mtodo para designar la direccin debe ser conforme a la Norma Internacional ISO 3785.


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6 SELECCIN Y PREPARACIN DE LA MUESTRA 6.1 Toma de muestras

Si el pedido, o la norma internacional que define el producto, no especifica el nmero de probetas y el emplazamiento de donde deben extraerse del producto, esto queda a eleccin del fabricante, si bien se debe tener en cuenta que la precisin en la determinacin del tamao de grano es mayor cuantas ms probetas se examinen. Por consiguiente, se recomienda evaluar dos o ms secciones. Debe tomarse la precaucin de que las probetas sean representativas de la totalidad del producto (es decir, evitar el material fuertemente deformado, tal como el localizado en los extremos de ciertos productos o donde se ha utilizado la cizalla para extraer la probeta, etc.). Las probetas deben pulirse conforme a tcnicas habituales. Salvo indicacin en contrario en la norma de producto o por acuerdo con el cliente, la cara pulida de la probeta debe ser longitudinal, es decir paralela al eje principal de la deformacin en los productos trabajados. Las mediciones del tamao de grano en el plano transversal sern sesgadas si la forma del grano no es equiaxial.

6.2 Puesta en evidencia de los bordes de grano ferrtico

Los granos ferrticos deben ponerse de relieve por ataque de nital (solucin de 2% a 3% de cido ntrico en etanol), o con un reactivo apropiado.

6.3 Puesta en evidencia de los bordes de grano austentico y preaustentico 6.3.1 Generalidades. En el caso de los aceros que presenten una estructura austentica monofase o bifase (granos de ferrita delta en una matriz austentica) a temperatura ambiente, el grano debe ponerse de relieve mediante una solucin de ataque. Para los aceros inoxidables austenticos monofase, los reactivos comnmente utilizados son glicerregia, el reactivo de Kalling (n 2) y el reactivo de Marble. El mejor ataque electroltico para los aceros inoxidables monofase o bifase es el cido ntrico acuoso al 60%, 1,4 V d.c. durante 60 s a 120 s, que pone de relieve los bordes de los granos pero no las maclas. Habitualmente se utiliza cido oxlico acuoso al 10%, 6 V d.c. hasta 60 s, pero es menos eficaz que una solucin de HNO3 al 60%. Para otros aceros, debe utilizarse uno de los mtodos especificados a continuacin, dependiendo de la informacin requerida.

Mtodo de Bechet-Beaujard por ataque con una solucin acuosa saturada de cido pcrico (vase el aparta-do 6.3.2);

Mtodo de Kohn por oxidacin controlada (vase el apartado 6.3.3);

Mtodo de McQuaid-Ehn por cementacin (vase el apartado 6.3.4);

Mtodo de sensibilizacin de los bordes de los granos (vase el apartado 6.3.7);

Otros mtodos especialmente acordados al hacer el pedido. NOTA Los tres primeros mtodos se aplican a los bordes de granos preaustenticos, los otros, a los aceros al manganeso austenticos o a los aceros

inoxidables austenticos; vase el anexo A. Si se efectan ensayos comparativos para los diferentes mtodos, es indispensable utilizar los mismos mtodos de tratamiento trmico. Los resultados pueden variar considerablemente de un mtodo a otro. 6.3.2 Mtodo de Bechet-Beaujard por ataque con una solucin acuosa saturada de cido pcrico 6.3.2.1 Campo de aplicacin. Este mtodo pone de relieve los granos austenticos formados durante el tratamiento trmico de la probeta. Es aplicable a probetas que tengan una estructura martenstica o baintica. Para que este ataque sea eficaz, el contenido en P debe ser 0,005%.


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6.3.2.2 Preparacin. El reactivo Bechet-Beaujard se utiliza normalmente sobre una probeta de acero sometida a un tratamiento trmico. Normalmente, no es necesario un tratamiento trmico posterior si la probeta presenta una estructura martenstica o baintica. En caso contrario, es necesario un tratamiento trmico. Si las condiciones de tratamiento de la probeta no son las definidas en la norma internacional del producto y salvo especificacin en contra, deben aplicarse las condiciones siguientes en el caso de los aceros estructurales al carbono tratados trmicamente y de los aceros dbilmente aleados: 1,5 h a (850 10) C para los aceros con un contenido en carbono superior a 0,35%; 1,5 h a (880 10) C para los aceros con un contenido en carbono inferior o igual a 0,35%. Despus de este tratamiento, la probeta debe templarse en agua o aceite. 6.3.2.3 Pulido y ataque. Una superficie plana de la probeta debe pulirse para el examen microgrfico. Debe atacarse durante un periodo de tiempo adecuado con una solucin acuosa saturada de cido pcrico con al menos un 0,5% de alquilsulfonato sdico o cualquier otro agente humectante apropiado. NOTA La duracin del ataque puede variar desde algunos minutos a ms de una hora. Calentar la solucin a 60 C puede mejorar la accin del

ataque y reducir la duracin del mismo. A veces son necesarios varios ataques sucesivos para asegurar un contraste suficiente entre los bordes de los granos y el fondo general de la muestra. En el caso de acero templado al ncleo, puede realizarse un revenido antes de la extraccin de la probeta. ADVERTENCIA: Cuando se calienten soluciones que contengan cido pcrico, deben tomarse precauciones para evitar la ebullicin de la solucin porque el extracto seco de cido pcrico puede resultar explosivo. 6.3.2.4 Resultado. Los bordes de los granos preaustenticos deben ser inmediatamente evidentes en el examen microscpico. 6.3.3 Mtodo de Kohn por oxidacin controlada 6.3.3.1 Campo de aplicacin. Este mtodo pone de relieve la configuracin de los granos austenticos formados por oxidacin preferente de los bordes durante la austenitizacin a la temperatura de un tratamiento trmico determinado. 6.3.3.2 Preparacin. Debe pulirse una cara de la probeta. El resto de la superficie no debe presentar trazas de xido. La probeta debe situarse en un horno de laboratorio en el que, sea factible obtener un vaco de 1 Pa, o en el que pueda circularse un gas inerte (por ejemplo, argn purificado). La probeta debe ser tratada trmicamente conforme al procedimiento de austenitizacin especificado por el cliente, o conforme a lo especificado en la norma internacional que ampare al producto. Al final del periodo de tiempo especificado, debe introducirse aire en el horno durante 10 s a 15 s. A continuacin, la probeta debe templarse en agua. En general, la probeta puede examinarse directamente al microscopio. NOTA 1 El mtodo de oxidacin puede aplicarse sin atmsfera inerte. NOTA 2 El xido formado en la superficie previamente pulida debera eliminarse mediante un pulido ligero con un abrasivo fino, con la

precaucin de que la red de xido que se ha formado sobre los bordes de los granos se conserve. A continuacin debera finalizarse el pulido por los mtodos habituales. La probeta debera atacarse a continuacin con el reactivo de Vilella:

cido pcrico 1 g

cido clorhdrico 5 ml

etanol 100 ml


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6.3.3.3 Resultado. La oxidacin preferente de los bordes revela la configuracin de los granos austenticos. Si la preparacin se ha realizado correctamente, no deberan aparecer glbulos de xido en los bordes de los granos. En ciertos casos, puede ser necesaria una iluminacin oblicua, o mtodos de contraste de interferencia diferencial (DIC, Differential Interference Contrast), para poder mostrar los bordes en relieve. 6.3.4 Mtodo McQuaid-Ehn por cementacin a 925 C 6.3.4.1 Campo de aplicacin. ste es un mtodo especfico para los aceros de cementacin y pone de relieve los bordes de los granos austenticos formados durante la cementacin de estos aceros. Normalmente no es apto para mostrar los granos formados durante otros tratamientos trmicos. NOTA El procedimiento de cementacin simulada (mock carburizing) tambin pude utilizarse. La probeta se somete al mismo tratamiento

trmico pero sin una atmsfera rica en carbono. Se trata trmicamente como el producto sera tratado. Se utiliza el reactivo Bechet-Beaujard para revelar los bordes de los granos (vase el apartado 6.3.2).

6.3.4.2 Preparacin. Las probetas deben estar exentas de cualquier traza de decarburacin o de oxidacin superficial. Cualquier tratamiento anterior, bien sea en fro, en caliente, mecnico, etc. puede tener un efecto sobre la forma del grano obtenido. La especificacin del producto debe indicar los tratamientos a efectuar antes de la determinacin en aquellos casos en los que sea recomendable tener en cuenta estas consideraciones. Despus de la cementacin, la probeta debe enfriarse a una velocidad lo suficientemente lenta para asegurar la precipitacin de la cementita en los bordes de los granos de la zona hipereutectoide de la regin de la probeta cementada. La cementacin debe efectuarse manteniendo la probeta a (925 10) C durante 6 h. Esto generalmente se obtiene manteniendo la cmara de cementacin a (925 10) C durante 8 h, incluyendo un periodo de precalentamiento. En la mayora de los casos, se obtiene una capa carburizada de aproximadamente 1 mm. Despus de la cementacion, se enfra la probeta a una velocidad lo suficientemente lenta para asegurar la precipitacin de la cementita en los bordes de los granos de la zona hipereutectoide de la capa cementada. Debe utilizarse un componente cementador nuevo cada vez. 6.3.4.3 Preparacin de la probeta. La probeta cementada debe ser seccionada normalmente a su superficie. Una de las secciones debe ser preparada para examen microgrfico y atacada usando a) o b). a) Reactivo de Le Chatelier e Igewski (picrato alcalino de sodio):

cido pcrico 2 g hidrxido sdico 25 ml agua 100 ml

Se utiliza este reactivo por inmersin a 100 C, durante al menos 1 min, o a temperatura ambiente mediante un ataque electroltico a 6 V d.c. durante 60 s. b) Nital:

cido ntrico 2 ml a 5 ml etanol para completar hasta 100 ml

Pueden utilizarse otros reactivos con la condicin de que se obtengan los mismos resultados.


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6.3.4.4 Resultado. Los bordes de los granos preaustenticos en la capa superficial cementada hipereutectoide se revelarn mediante cementita proeutectoide. 6.3.5 Mtodo de la ferrita proeutectoide

NOTA Las directrices para el uso de este mtodo, en funcin de la microestructura del producto de acero, se indican en el anexo A. 6.3.5.1 Principio. Este mtodo es apto para aceros al carbono con aproximadamente 0,25% a 0,6% en carbono y para aceros dbilmente aleados como los aceros al manganeso molibdeno, 1% de cromo, 1% de cromo molibdeno y 1,5% de nquel cromo. Los bordes de los granos preaustenticos se revelan en forma de una red de cementita proeutectoide. 6.3.5.2 Preparacin. Se utilizan las condiciones de austenitizacin especificadas en la norma de producto. En el caso de acero al carbono o cualquier otro acero de baja templabilidad, se enfran las probetas al aire, en horno o por transformacin parcial isotrmica, para que los bordes de los granos austenticos se remarquen con ferrita. En el caso de aceros aleados, despus de la austentizacin, se transforman parcialmente las probetas mediante tratamiento isotrmico a una temperatura apropiada en el intervalo 650 C a 720 C y a continuacin se templan al agua. NOTA 1 El tiempo requerido para la transformacin ser diferente segn el acero, pero habitualmente, precipita una cantidad suficiente de ferrita

en un periodo de 1 min a 5 min, sin embargo, pueden requerirse tiempos mayores, de hasta aproximadamente 20 min. NOTA 2 Para los aceros aleados, conviene utilizar una probeta de 12 mm x 6 mm x 3 mm para obtener una transformacin uniforme durante el

tratamiento isotrmico. 6.3.5.3 Pulido y ataque. Se cortan, pulen y atacan las probetas para el examen microgrfico. Se atacan las probetas con un reactivo apropiado, como el cido clorhdrico y cido pcrico (reactivo de Vilella). 6.3.6 Mtodo de la bainita o por gradiente de templado

NOTA Las directrices para el uso de este mtodo, en funcin de la microestructura del producto de acero, se indican en el anexo A. 6.3.6.1 Principio. Este mtodo es apto para aceros de composicin aproximadamente eutectoide, es decir, con un contenido en carbono del 0,7% en masa o mayor. Los bordes de los granos preaustenticos se revelan en forma de una red de perlita fina o bainita delimitando los granos de martensita. 6.3.6.2 Preparacin. Para asegurar una austenitizacin total, se calienta la probeta a una temperatura que no supere en ms de 30 C a AC3 (es decir, la temperatura a la que la ferrita termina su transformacin en austenita durante el calentamiento). Se enfra la probeta a una temperatura controlada para producir una estructura parcialmente endurecida de perlita fina o de bainita que delimite los granos de martensita. La estructura puede producirse por uno de los mtodos siguientes: a) por templado completo en agua o en aceite, segn proceda, de una barra de dimensin transversal tal que se

endurezca totalmente en toda su superficie y solo se endurezca parcialmente en el ncleo; b) por gradiente de templado de una barra de 12 mm a 25 mm de dimetro o de lado, por inmersin de solo una parte de la longitud de dicha barra en agua. A continuacin se pule y ataca. 6.3.7 Sensibilizacin de los aceros inoxidables austenticos y de los aceros al manganeso. Los bordes de los granos pueden desarrollarse por la precipitacin de los carburos por calentamiento dentro del intervalo de sensibilizacin, 482 C a 704 C (900 F a 1 300 F). Puede utilizase cualquier reactivo capaz de revelar los carburos. NOTA Este mtodo no debera utilizarse en el caso de tipos austenticos con muy bajos contenidos en carbono.


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6.3.8 Otros mtodos para revelar los bordes de los granos preaustenticos. Para ciertos aceros, despus del tratamiento trmico simple (recocidos o normalizados, templados y revenidos, etc.), la configuracin de los granos austenticos puede aparecer en las formas siguientes al someterlos a un examen microgrfico: una red de ferrita proeutectoide en torno a los granos de perlita, una red de perlita muy fina en torno a los granos de martensita, etc. El grano austentico tambin puede revelarse por tratamiento trmico en vaco (no necesariamente seguido de oxidacin). En estos casos, la especificacin de producto debe mencionar estos mtodos simplificados2). 7 CARACTERIZACIN DEL TAMAO DE GRANO 7.1 Caracterizacin mediante un ndice 7.1.1 Frmulas. El ndice esta definido en el apartado 3.2 por la frmula m = 8 2G (1) Esta frmula puede escribirse como

log 3log 2

mG = (2a)

o

log 30,301

mG = (2b)

7.1.2 Evaluacin por comparacin con imgenes tipo. La imagen examinada sobre una retcula (o sobre un foto micrgrafo) se compara con una serie de imgenes tipo3) o de transparencias superpuestas (puede utilizarse un ocular reticulado para medir el tamao del grano si su trazabilidad respecto a normas nacionales o internacionales est asegurada). Las imgenes tipo a un aumento de 100 estn numeradas desde 00 a 10 de manera que su nmero sea igual al ndice G. Se puede determinar entonces la imagen tipo con el tamao de grano ms prximo al de los campos examinados de la muestra. Como mnimo, deben seleccionarse tres campos de manera aleatoria sobre cada muestra. Cuando el aumento g de la imagen examinada sobre la retcula o sobre el micrgrafo no es x 100, el ndice G debe ser igual al nmero M de la imagen tipo ms prxima, modificada en funcin del ndice de aumentos:

6,64 log100

gG M= + (3)

La tabla 2 indica la relacin entre los ndices para los aumentos ms usuales.

2) Entre estos mtodos se pueden citar los siguientes:

precipitacin en los bordes de los granos durante un enfriamiento; mtodo por gradiente de templado, etc.

3) Estas imgenes tipo estn definidas en la Norma ASTM E112 [(planchas IA e IB) (Anexo B)]. Es conveniente conservar las imgenes tipo elegidas durante todo el examen.


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Tabla 2 Relacin entre los ndices para los aumentos ms usuales

Aumento de la imagen ndice del grano de metal para una imagen identificada sobre una imagen tipo N 25 3 2 1 0 1 2 3 4 50 1 0 1 2 3 4 5 6

100 1 2 3 4 5 6 7 8 200 3 4 5 6 7 8 9 10 400 5 6 7 8 9 10 11 12 500 5,6 6,6 7,6 8,6 9,6 10,6 11,6 12,6 800 7 8 9 10 11 12 13 14

7.1.3 Mtodo planimtrico. El mtodo de evaluacin se define en el anexo C. 7.1.4 Estimacin del ndice. Tanto si la estimacin se efecta por comparacin o por conteo, la precisin obtenida rara vez supera la media unidad. El ndice obtenido debe redondearse a un nmero entero.

7.2 Caracterizacin por el mtodo del segmento interceptado

Se cuenta el nmero de granos interceptados, N, o el nmero de intersecciones de bordes de granos, P, con una lnea de medida de longitud conocida, sobre una pantalla de proyeccin, sobre una retcula, sobre un monitor tipo televisin, o sobre un micrgrafo de un campo representativo de la totalidad de la probeta, a un aumento conocido, g. La lnea de medida puede ser recta o circular. La retcula de medida de la figura 2 muestra los tipos de lnea de medida recomendadas. La retcula debe aplicarse una sola vez sobre el campo examinado. Se aplica al azar sobre un nmero suficiente de campos para obtener un conteo vlido. Las dimensiones en milmetros de los tres crculos deben ser: Dimetro Circunferencia 79,58 250,0 53,05 166,7 26,53 83,3 Total 500,0 7.2.1 Mtodo del segmento interceptado lineal 7.2.1.1 La figura 2 muestra un modelo de retcula de medida que puede utilizarse para medir el tamao del grano por el mtodo del segmento interceptado. Los tres crculos concntricos tienen una longitud lineal total de 500 mm. Una retcula de medida circular promedia variaciones de forma de los granos equiaxiales y evita el problema de lneas que acaban en los granos. La figura 2 tambin muestra cuatro lneas rectas: dos orientadas diagonalmente, una vertical y otra horizontal. Cada lnea diagonal tiene una longitud de 150 mm mientras que la horizontal y la vertical tienen una longitud de 100 mm. Las lneas rectas tambin promedian variaciones de forma de los granos equiaxiales. Alternativa-mente, si el grado de alargamiento del grano presenta un inters particular, los conteos de granos pueden realizarse utilizando nicamente las lneas vertical y horizontal (separadamente) cuando estn alineadas de tal forma que la lnea horizontal es paralela a la direccin principal de la deformacin (y la lnea vertical es entonces perpendicular a la direccin principal de la deformacin) sobre un plano pulido orientado longitudinalmente (vase el apartado 7.2.3, c).


ISO 643:2003 - 16 -

El aumento debe seleccionarse de manera que, en cualquier campo, se obtengan al menos 50 interceptaciones. Al menos deben evaluarse cinco campos seleccionados al azar, con un nmero total de al menos 250 interceptaciones. NOTA Si el tamao de grano de la probeta requiere un cambio de aumento para poder alcanzar el nmero exigido de interceptaciones, la longitud

de las lneas de medida tambin pueden ser modificadas con la precaucin de que su orientacin tenga en cuenta los efectos de anisotropa. Las siguientes reglas se aplican a conteos de interceptacin y de interseccin de las estructuras de granos monofases utilizando lneas de medida rectas.

Fig. 2 Retcula de medida recomendada para el mtodo del segmento interceptado 7.2.1.2 Cuando se est contando el nmero de granos interceptados, N: si la lnea de medida atraviesa un grano, N es 1; si la lnea de medida termina en un grano, N es 0,5; si la lnea de medida es tangencial a un borde de un grano, N es 0,5;


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7.2.1.3 Cuando se est contando el nmero de bordes de granos interceptados, P: si la lnea de medida atraviesa un borde de un grano, P es 1; si la lnea de medida es tangencial a un borde de grano, P es 1; si la lnea de medida intersecta tres puntos, P es 1,5; NOTA El mtodo de "Snyder-Graff", descrito en el anexo C, representa un mtodo del segmento interceptado lineal para los aceros para

herramientas (aceros rpidos). 7.2.2 Mtodo del segmento interceptado circular. Se recomienda la configuracin de crculos representada en la figura 2. La lnea de medida consiste en un juego de tres crculos concntricos, como muestra la figura 2, o en un solo crculo. La longitud total de los tres crculos de la retcula recomendada, representada en la figura 2, es de 500 mm. El aumento o dimetro del crculo debe seleccionarse de manera que se obtengan entre 40 y 50 interceptaciones cuando se superponga la retcula sobre el campo a examinar. En el caso de un solo crculo, se utiliza el crculo ms grande con una circunferencia de 250 mm. En este caso, el aumento a utilizar debe permitir el conteo de al menos 25 interceptaciones. El mtodo del segmento interceptado circular tiende a dar valores ligeramente superiores de segmento interceptado y por tanto un nmero ligeramente inferior de intersecciones. Con objeto de compensar esta tendencia, las intersecciones correspondientes a un punto triple deben contarse como 2 intersecciones en vez de 1,5 como era en el caso del segmento interceptado lineal. 7.2.3 Evaluacin de los resultados. Los conteos de los nmeros de interceptaciones, N, o de intersecciones, P, se realizan sobre un determinado nmero de campos elegidos al azar. Se calcula el valor medio del nmero de interceptaciones, N , o de intersecciones, P . Si LT es el valor real de la lnea de medida, se obtiene mediante:

T T/ y /L LN N L P P L= = En el caso de estructuras de granos no equiaxiales, los conteos se pueden hacer del nmero de interceptaciones, N, o de intersecciones, P, de los granos o de los bordes de los granos, respectivamente, con las lneas de medida rectas, orientadas paralelamente a las tres direcciones principales. Estas tres direcciones pueden localizarse sobre dos cualesquiera de los tres planos de examen (longitudinal, transversal, horizontal). El nmero medio de interceptaciones por milmetro, LN , o el nmero medio de intersecciones por milmetro, ,LP se determina a partir de la raz cbica del producto de tres mediciones:

1/ 3 1/ 3( ) y ( )L Lx Ly Lz L Lx Ly LzN N N N P P P P= = donde las barras sobre las cantidades indican que se trata de los valores medios de un cierto nmero de mediciones y "x", "y", y "z" indican las direcciones principales (longitudinal, transversal, horizontal). a) Granos de diferentes ndices de grosor: En ciertos casos, la muestra analizada puede incluir granos pertenecientes a

dos o ms sistemas de ndices de grosor diferentes. Esto puede identificarse por la presencia de diversos granos de dimensiones notablemente diferentes de los del resto de la muestra, por ejemplo, vase la Norma Internacional ISO 14250.


ISO 643:2003 - 18 -

b) Granos en macla: Salvo especificacin en contrario, stos se cuentan como un grano simple, es decir, que los bordes de macla se ignoran (vase la figura 3).

c) Granos no equiaxiales: La forma del grano puede expresarse dividiendo la longitud lineal media de interceptacin en

la direccin de la deformacin por la longitud lineal media de interceptacin perpendicular a la direccin de la deformacin, utilizando una probeta orientada longitudinalmente. Esto puede referirse como ratio de alargamiento del grano o ndice de anisotropa.

d) Mtodos modernos de medida del tamao de grano: Pueden utilizarse otros mtodos, como mtodos ultrasnicos,

anlisis de imagen automticos, etc., para medir el tamao de grano de los materiales, siempre que la precisin de los mtodos haya sido previamente verificada mediante una extensa correlacin.

Fig. 3 Evaluacin del nmero de granos (granos en macla)

8 INFORME DE ENSAYO

El informe de ensayo debe contener la siguiente informacin: a) tipo del acero examinado; b) tipo de grano determinado; c) mtodo utilizado, condiciones de operacin, mtodo de evaluacin (es decir, manual o anlisis de imagen

automtico); d) ndice de tamao de grano o valor de segmento medio.


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ANEXO A (Informativo)

RESUMEN DE MTODOS PARA REVELAR LOS BORDES DE LOS GRANOS FERRTICOS, AUSTENTICOS Y PREAUSTENTICOS DE LOS ACEROS

Mtodo Aceros aplicables

Mtodo de ataque Bechet-Beaujard (vase el apartado 6.3.2) Aceros con estructura martenstica, martenstica y revenidos o baintica que contengan 0,005% de fsforo

Mtodo de oxidacin Kohn (vase el apartado 6.3.3) Aceros al carbono y aceros dbilmente aleables Mtodo de cementacin McQuaid-Ehn (vase el apartado 6.3.4) Mtodo de cementacin simulada (vase el apartado 6.3.4)

Aceros de cementacin

Mtodo de la ferrita proeutectoide (vase el apartado 6.3.5)

Aceros al carbono de grano grueso con aproxima-damente 0,26% a 0,6% en carbono; aceros dbil-mente aleados como los aceros al Mn-Mo, 1% de cromo, 1% de Cr-Mo y 1,5% de Cr-Ni

Mtodo de la bainita o por gradiente de templado (vase el apartado 6.3.6)

Aceros de grano grueso con un contenido aproxi-mado de carbono eutectoide entre 0,7% a 0,8%

Mtodo de sensibilizacin de los bordes de los granos (vase el apartado 6.3.7)

Aceros inoxidables austenticos o dplex no estabili-zados con un contenido en carbono > 0,025%

Mtodo de templado y revenido (vase el apartado 6.3.8) Aceros al carbono Ataque directo utilizando un reactivo apropiado (vase el apartado 6.2) Todos los aceros monofase

a Cuando el envejecimiento se realiza a una temperatura comprendida entre 550 C y 600 C, los aceros austentcos al manganeso forman un precipitado de agregado fino de carburo en los bordes de los granos.


ISO 643:2003 - 20 -

ANEXO B (Normativo)

DETERMINACIN DEL TAMAO DE GRANOS IMGENES TIPO EXTRADAS DE LA NORMA ASTM E1124)

Lmina 1A Granos no maclados (superficie de ataque plana) x 100

4) Estas lminas se han reproducido, con autorizacin, de la Norma ASTM E112. Para solicitar las lminas de comparacin que ilustran el tamao

de grano, contactar con ASTM, 100 Barr Harbor Drive, Philadelphia, PA 19428-3914, USA (hacer referencia al n ADJ 12-501120-10).


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Lmina 1A Granos no maclados (superficie de ataque plana) x 100 (Contina)


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ISO 643:2003 - 24 -



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ISO 643:2003 - 26 -

Lmina 1A Granos no maclados (superficie de ataque plana) x 100 (Fin)


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Lmina 1B Granos no maclados (superficie de ataque plana) x 100


ISO 643:2003 - 28 -

Lmina 1B Granos no maclados (superficie de ataque plana) x 100 (Contina)


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ISO 643:2003 - 32 -



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ISO 643:2003 - 34 -

Lmina 1B Granos no maclados (superficie de ataque plana) x 100 (Fin)


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ANEXO C (Normativo)

MTODO DE EVALUACIN C.1 Principio del mtodo planimtrico

Histricamente, se viene trazando o superponiendo un crculo que mide 79,8 mm de dimetro sobre una micrografa o un portaobjetos esmerilado de microscopio. El aumento se ajusta de manera que la superficie circular contenga al menos 50 granos. Esta recomendacin tena por objeto reducir al mnimo el error de conteo asociado al modelo de ensayo circular.

Fig. C.1 Evaluacin del nmero de granos en un rea circunscrita por un crculo Se realizan dos conteos: n1 es el nmero de granos que se encuentran completamente contenidos en el interior del crculo, mientras que n2 es el nmero de granos que son intersectados por el crculo de ensayo. El nmero total de granos equivalentes es

2100 1 2nn n= + (C.1)

El nmero total de granos por milmetro cuadrado, m, sobre la superficie de la muestra es

m = 2n100 (C.2)

o, en el caso de un aumento, g

m = (g2/ 5 000)ng (C.3)

donde 5 000 es el rea del crculo de ensayo, en milmetros cuadrados.


ISO 643:2003 - 36 -

Esta aproximacin se fundamenta en la hiptesis de que, en promedio, la mitad de los granos intersectados por el crculo de ensayo estn en el interior del mismo mientras que la otra mitad se encuentra en el exterior del crculo. Esta hiptesis es vlida para una lnea recta que pasa a travs de una estructura de granos, pero no lo es para una lnea curva. El sesgo creado por esta hiptesis aumenta cuando el nmero de granos en el interior del crculo de ensayo disminuye. Si el nmero de granos en el interior del crculo de ensayo es de al menos 50, el sesgo es de aproximadamente el 2%. Una manera simple de evitar este sesgo, independientemente del nmero de granos en el interior de la figura de ensayo, es utilizar un cuadrado o un rectngulo. En este caso, el procedimiento de conteo debe modificarse ligeramente. En primer lugar, se supone que los granos que intersecan alguna de las cuatro esquinas estn, en promedio, un cuarto dentro de la figura y tres cuartas partes del grano fuera de ella. Estos cuatro granos que intersecan las esquinas equivalen, todos juntos, a un grano del interior de la figura de ensayo. El conteo se efecta ignorando los cuatro granos que intersecan las esquinas: n1 para los granos situados completamente en el cuadro; n2 para los granos intersectados por los cuatro lados del cuadro (vase la figura C.1). La ecuacin C.1 se convierte en n100 = (n1 + 0,5 n2 + 1) (C.4)

Fig. C.2 Evaluacin del nmero de interceptaciones e intersecciones


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El nmero de granos por milmetro cuadrado, m, sobre la superficie de la muestra es m = (g2/AF)n100 (C.5) donde AF es el rea aparente de la figura de ensayo utilizada para el conteo de granos, en milmetros cuadrados. El rea media de grano, en milmetros cuadrados, se calcula con la ecuacin

1am

= (C.6)

Es una prctica comn calcular el dimetro medio de grano a partir de la siguiente ecuacin, pero no se recomienda el uso de esta aproximacin porque implica suponer que la seccin transversal de los granos es cuadrada cuando en realidad no lo es. 1/ 2d a= (C.7) A cada valor de G corresponde un valor nominal m. Los valores de m calculados con la frmula (C.2) o (C.3) con los lmites recogidos en la tabla C.1, se dan para un valor entero de G. C.2 Mtodo de "Snyder-Graff"5) C.2.1 Campo de aplicacin

Este mtodo se utiliza para la determinacin del tamao de grano preaustentico de los aceros rpidos en la condicin de templado y endurecido, mediante el mtodo del segmento interceptado lineal.

C.2.2 Preparacin

La muestra, extrada del producto habitualmente en la condicin de templado y endurecido, no debe someterse a ningn otro tratamiento trmico complementario. Despus de pulida, la muestra debe atacarse con nital que contenga hasta un 10% en volumen de cido ntrico en etanol. La duracin del ataque debe ser tal que ponga claramente en evidencia los bordes de los granos preaustenticos. Pueden ser necesarios sucesivos ciclos de pulido/ataque. La superficie de la muestra se colorea ms o menos dependiendo del tipo de tratamiento trmico al que se ha sometido al producto.

C.2.3 Medicin

Con un aumento de x 1 000, se cuenta el nmero de granos interceptados por una lnea de medida de 125 mm de longitud. Deben realizarse cinco conteos en direcciones diferentes sobre campos elegidos al azar.

C.2.4 Resultado

Salvo especificacin en contrario, la media aritmtica del nmero de granos interceptados en cinco conteos caracteriza el tamao de grano. El segmento intersecado medio puede determinarse a partir de este valor.

5) Snyder, R.W. y Graff, H.F., Study of grain size in hardened high-speed steel, Metal Progress (1938), April, pp 377-80.


ISO 643:2003 - 38 -

Tabla C.1 Evaluacin del nmero de granos en funcin de diversos parmetros

Nmero de granos por milmetro cuadrado

m

Dimetro medio de

grano d

rea media de

grano a

Segmento intersectado

medio l

Valores lmite

Valor de los ndices de tamao de grano

G Valor nominal de

(exclusive) a

(inclusive) mm mm2 mm

Nmero medio de inter-

ceptaciones sobre la lnea

de medida, por milmetro

7 0,062 5 0,046 0,092 4 16 3,577 0,279

6 0,125 0,092 0,185 2,828 8 2,529 0,395

5 0,25 0,185 0,37 2 4 1,788 0,559

4 0,50 0,37 0,75 1,414 2 1,265 0,790

3 1 0,75 1,5 1 1 0,894 1,118

2 2 1,5 3 0,707 0,5 0,632 1,582

1 (00) 4 3 6 0,500 0,25 0,447 2,237

0 8 6 12 0,354 0,125 0,320 3,125

1 16 12 24 0,250 0,062 5 0,226 4,42

2 32 24 48 0,177 0,031 2 0,160 6,25

3 64 48 96 0,125 0,015 6 0,113 8,84

4 128 96 192 0,088 4 0,007 81 0,080 12,5

5 256 192 384 0,062 5 0,003 90 0,056 6 17,7

6 512 384 768 0,044 2 0,001 95 0,040 0 25,0

7 1 024 768 1 536 0,031 2 0,000 98 0,028 3 35,4

8 2 048 1 536 3 072 0,022 1 0,000 49 0,020 0 50,0

9 4 096 3 072 6 144 0,015 6 0,000 244 0,014 1 70,7

10 8 192 6 144 12 288 0,011 0 0,000 122 0,010 0 100

11 16 384 12 288 24 576 0,007 8 0,000 061 0,007 07 141

12 32 768 24 576 49 152 0,005 5 0,000 030 0,005 00 200

13 65 536 49 152 98 304 0,003 9 0,000 015 0,003 54 283

14 131 072 98 304 196 608 0,002 8 0,000 007 5 0,002 50 400

15 262 144 196 608 393 216 0,002 0 0,000 003 7 0,001 70 588

16 524 288 393 216 786 432 0,001 4 0,000 001 9 0,001 20 833

17 1 048 576 786 432 1 572 864 0,001 0 0,000 000 95 0,000 87 1 149

NOTA Esta tabla recoge valores entre diferentes parmetros para los granos equiaxiales.


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C.3 Sistemas alternativos de definicin del tamao de grano C.3.1 Generalidades

Adems del sistema de definicin del tamao de grano descrito en esta norma internacional, existe otro sistema utilizado en los Estados Unidos. Este sistema (vase la Norma ASTM E112) define el tamao de grano mediante un ndice G, conocido con el nombre de tamao de grano ASTM, que se define en los apartados C.3.2 y C.3.3.

C.3.2 Mtodo del segmento medio intersectado

El ndice G (ASTM) = 0 corresponde a un segmento medio intersectado de 32,0 mm medido con un aumento de x 100. La ecuacin que proporciona los otros ndices en funcin del segmento medio intersectado es

G (ASTM) = 3,287 7 6,643 9 log l (C.8) del nmero medio de interceptaciones por unidad de longitud (milmetros) es

G (ASTM) = 3,287 7 + 6,643 9 log LN (C.9)

C.3.3 Mtodo de conteo

Por definicin, el ndice G (ASTM) = 1 corresponde a un nmero de 15,5 granos por unidad de superficie (milmetro cuadrado). La ecuacin que proporciona los otros ndices en funcin del nmero de granos por unidad de superficie (milmetro cuadrado) es

G (ASTM) = 2,954 2 + 3,321 9 log m (C.10)

C.3.4 Relaciones numricas entre los diversos ndices de tamao de grano en el caso de estructuras regulares

El ndice ASTM define un tamao de grano ligeramente mayor que el definido en esta norma internacional, pero la diferencia no alcaza la vigsima parte de una unidad de ndice. Esto es despreciable, teniendo en cuenta que la exactitud en la estimacin del tamao de grano generalmente es como mximo de media unidad, en las condiciones ms favorables. Las ecuaciones (2a) y (2b) indicadas en el apartado 7.1 pueden escribirse de la forma:

G = 3 + 3,321 9 log m (C.11) La comparacin de esta frmula con la frmula (C.10) muestra que

G (ASTM) G = 0,045 8


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ANEXO ZA (Normativo)

CORRESPONDENCIAS EUROPEAS DE LAS NORMAS INTERNACIONALES CITADAS EN ESTA NORMA

Esta norma europea incorpora disposiciones de otras publicaciones por su referencia, con o sin fecha. Estas referencias normativas se citan en los lugares apropiados del texto de la norma y se relacionan a continuacin. Para las referencias con fecha, no son aplicables las revisiones o modificaciones posteriores de ninguna de las publicaciones. Para las referencias sin fecha, se aplica la edicin en vigor del documento normativo al que se haga referencia (incluyendo sus modificaciones). NOTA Cuando una norma internacional haya sido modificada por modificaciones comunes, indicado por (mod), se aplica la EN/HD

correspondiente.

Norma Internacional Fecha Ttulo

Norma Europea Fecha

ISO 3785 1976 Acero. Designacin de los ejes de las probetas EN ISO 3785 1995


g


Direccin C Gnova, 6 Telfono 91 432 60 00 Fax 91 310 40 32 28004 MADRID-Espaa


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