25
VI. DATA / HASIL PRAKTIKUM VI.1. Uji Disolusi VI.1.1. Hasil Pengukuran Spektrofotometri (λ 220-320 nm) λ (nm) Absorbansi 221 224 227 230 233 236 239 242 245 248 251 254 257 260 263 266 269 272 275 278 281 284 287 290 293 296 299 302 305 308 311

Uji Disolusi

Embed Size (px)

DESCRIPTION

praktikum farfis

Citation preview

Page 1: Uji Disolusi

VI. DATA / HASIL PRAKTIKUM

VI.1. Uji Disolusi

VI.1.1. Hasil Pengukuran Spektrofotometri (λ 220-320 nm)

λ (nm) Absorbansi

221224227230233236239242245248251254257260263266269272275278281284287290293296299302305308311314317320

VI.1.2. Absorbansi Seri Larutan Standar Parasetamol (λ maks = 242 nm)

Page 2: Uji Disolusi

Konsentrasi

(µg/mL)Absorbansi

3,74 0,228

5,24 0,311

6,5 0,402

9,7 0,587

11,2 0,630

VI.1.3. Absorbansi Sampel Parasetamol Tiap Waktu Pengambilan Cuplikan

(Setelah Pengenceran 4x)

SampelWaktu Pengambilan Cuplikan

(menit)Absorbansi

Batch 1

5 0,128

10 0,189

15 0,259

20 0,331

25 0,368

30 0,455

Batch 2

5 0,124

10 0,189

15 0,259

20 0,330

25 0,375

30 0,446

Batch 3 5 0,174

10 0,206

15 0,270

20 0,384

25 0,401

Page 3: Uji Disolusi

30 0,424

VI.1.4. Perhitungan

a. Pembuatan Buffer Fosfat pH 5,8

b. Pembuatan Larutan Baku Parasetamol 100 µm/mL

Diketahui : Konsentrasi larutan baku parasetamol = 100 µg/mL

V larutan baku yang dibuat = 100 mL

Ditanya : massa serbuk baku parasetamol yang diambil = .....?

Jawab :

100 µg/mL =

x100 mL

x = 100 µg/mL x 100 mL

= 10.000 µg = 10 mg

Ditimbang 10 mg serbuk baku parasetamol, dilarutkan dengan buffer fosfat

pH 5,8. Kemudian dimasukkan ke labu ukur 100 mL, ad buffer fosfat

sampai tanda batas.

c. Pembuatan Larutan Baku Parasetamol 10 µm/mL

Diketahui : Konsentrasi larutan baku parasetamol = 100 µg/mL

Konsentrasi larutan baku parasetamol yang dibuat = 10 µg/mL

V larutan larutan yang dibuat = 10 mL

Ditanya : V larutan baku parasetamol yang diambil = .....?

Jawab :

V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 100 µg/mL= 100 mL x 10 µg/mL

V1 = 10 mL

Jadi, larutan baku parasetamol 100 µg/mL yang diambil untuk membuat

larutan standar 10 µg/mL adalah sebanyak 10 mL, ad buffer fosfat sampai

tanda batas 100 mL.

Page 4: Uji Disolusi

d. Pembuatan Seri Larutan Standar Parasetamol

Absorbansi 0,434

Diketahui : Konsentrasi baku parasetamol = 10 µg/mL

Volume yang ingin dibuat = 10 mL

A = 0,434

a = 668 . 100mL.gram-1.cm-1 (dalam suasana asam)

(Moffat et al., 2005)

b = 1 cm

Ditanya : Volume larutan baku parasetamol yang diperlukan = ……?

Jawab :

A = a.b.c

c =A

a .b

= 0,434

668 .100 mL / gram. cm ×1 cm

= 6,5 x 10-6 gram/mL

= 6,5 µg/mL

C baku Pct x V baku Pct = C larutan Pct x V larutan Pct

10 µg/mL x V baku Pct = 6,5 µg/mL x 10 mL

V baku Pct = 6,5 mL

Jadi, volume larutan baku parasetamol 10 µm/mL yang dipipet adalah

sebanyak 6,5 mL; ditambahkan buffer fosfat sampai tanda batas 10 mL.

Absorbansi 0,25

Diketahui : Konsentrasi baku parasetamol = 10 µg/mL

Volume yang ingin dibuat = 10 mL

A = 0,25

a = 668 . 100mL.gram-1.cm-1 (dalam suasana asam)

b = 1 cm

Ditanya : Volume larutan baku parasetamol yang diperlukan = ……?

Jawab :

Page 5: Uji Disolusi

A = a.b.c

c =A

a .b

= 0,25

668 .100 mL / gram. cm ×1 cm

= 3,74 x 10-6 gram/mL

= 3,74 µg/mL

C baku Pct x V baku Pct = C larutan Pct x V larutan Pct

10 µg/mL x V baku Pct = 3,74 µg/mL x 10 mL

V baku Pct = 3,74 mL

Jadi, volume larutan baku parasetamol 10 µm/mL yang dipipet adalah

sebanyak 3,74 mL; ditambahkan buffer fosfat sampai tanda batas 10 mL.

Absorbansi 0,35

Diketahui : Konsentrasi baku parasetamol = 10 µg/mL

Volume yang ingin dibuat = 10 mL

A = 0,35

a = 668 . 100mL.gram-1.cm-1 (dalam suasana asam)

b = 1 cm

Ditanya : Volume larutan baku parasetamol yang diperlukan = ……?

Jawab :

A = a.b.c

c =A

a .b

= 0,35

668 .100 mL / gram. cm ×1 cm

= 5,24 x 10-6 gram/mL

= 5,24 µg/mL

C baku Pct x V baku Pct = C larutan Pct x V larutan Pct

10 µg/mL x V baku Pct = 5,24 µg/mL x 10 mL

V baku Pct = 5,24 mL

Page 6: Uji Disolusi

Jadi, volume larutan baku parasetamol 10 µm/mL yang dipipet adalah

sebanyak 5,24 mL; ditambahkan buffer fosfat sampai tanda batas 10 mL.

Absorbansi 0,65

Diketahui : Konsentrasi baku parasetamol = 100 µg/mL

Volume yang ingin dibuat = 10 mL

A = 0,65

a = 668 . 100mL.gram-1.cm-1 (dalam suasana asam)

b = 1 cm

Ditanya : Volume larutan baku parasetamol yang diperlukan = ……?

Jawab :

A = a.b.c

c =A

a .b

= 0,65

668 .100 mL / gram. cm ×1 cm

= 9,7 x 10-6 gram/mL

= 9,7 µg/mL

C baku Pct x V baku Pct = C larutan Pct x V larutan Pct

100 µg/mL x V baku Pct = 9,7 µg/mL x 10 mL

V baku Pct = 0,97 mL

Jadi, volume larutan baku parasetamol 100 µm/mL yang dipipet adalah

sebanyak 0,97 mL; ditambahkan buffer fosfat sampai tanda batas 10 mL.

Absorbansi 0,75

Diketahui : Konsentrasi baku parasetamol = 100 µg/mL

Volume yang ingin dibuat = 10 mL

A = 0,75

a = 668 . 100mL.gram-1.cm-1 (dalam suasana asam)

b = 1 cm

Page 7: Uji Disolusi

Ditanya : Volume larutan baku parasetamol yang diperlukan = ……?

Jawab :

A = a.b.c

c =A

a .b

= 0,75

668 .100 mL / gram. cm ×1 cm

= 1,12 x 10-5 gram/mL

= 11,2 µg/mL

C baku Pct x V baku Pct = C larutan Pct x V larutan Pct

100 µg/mL x V baku Pct = 11,2 µg/mL x 10 mL

V baku Pct = 1,12 mL

Jadi, volume larutan baku parasetamol 100 µm/mL yang dipipet adalah

sebanyak 1,12 mL; ditambahkan buffer fosfat sampai tanda batas 10 mL.

e. Persamaan Regresi Linier Seri Lartuan Standar Parasetamol

Absorbansi Seri Larutan Parasetamol pada Panjang Gelombang Maksimum

(242 nm)

Konsentrasi

(µg/mL)Absorbansi

3,74 0,228

5,24 0,311

6,5 0,402

9,7 0,587

11,2 0,630

Page 8: Uji Disolusi

3.74 5.24 6.5 9.7 11.20

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

Kurva Kalibrasi Larutan Parasetamol

Konsentrasi (µg/mL)

Abs

orba

nsi

Dari kurva kalibrasi parasetamol, diperoleh persamaan:

y = 0,0556x + 0,0267; dimana y = absorbansi dan x = konsentrasi (µg/mL)

Nilai koefisien regresi linier (r2) = 0,99

f. Kadar Sampel Parasetamol Tiap Waktu Pengambilan Cuplikan

Diketahui : Persamaan: y = 0,0556x + 0,0267

Absorbansi sampel (setelah pengenceran 4x):

SampelWaktu Pengambilan Cuplikan

(menit)Absorbansi

Batch 1

5 0,128

10 0,189

15 0,259

20 0,331

25 0,368

30 0,455

Batch 2 5 0,124

10 0,189

15 0,259

20 0,330

Page 9: Uji Disolusi

25 0,375

30 0,446

Batch 3

5 0,174

10 0,206

15 0,270

20 0,384

25 0,401

30 0,424

Ditanya : Kadar parasetamol dalam sampel (x) = ……?

Perhitungan :

Batch 1

Menit ke-5

y = 0,0556x + 0,0267

0,128 = 0,0556x + 0,0267

0,0556x = 0,128 – 0,0267

0,0556x = 0,1013

x =

0,10130,0556

x = 1,82 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C1 = 1,82 µg/mL x 4 = 7,28 µg/mL

Q1 = C1 x 900 mL

Q1 = 7,28 µg/mL x 900 mL

Q1 = 6.552 µm = 6,552 mg

Menit ke-10

y = 0,0556x + 0,0267

0,189 = 0,0556x + 0,0267

Page 10: Uji Disolusi

0,0556x = 0,189 – 0,0267

0,0556x = 0,1623

x =

0,16230,0556

x = 2,92 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C2 = 2,92 µg/mL x 4 = 11,68 µg/mL

Q2 = (C2 x 900 mL) + (C1 x 5 mL)

Q2 = (11,68 µg/mL x 900 mL) + (7,28 µg/mL x 5 mL)

Q2 = 10.512 µg + 36,4 µg

Q2 = 10.548,4 µg = 10,55 mg

Menit ke-15

y = 0,0556x + 0,0267

0,259 = 0,0556x + 0,0267

0,0556x = 0,259 – 0,0267

0,0556x = 0,2323

x =

0,23230,0556

x = 4,18 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C3 = 4,18 µg/mL x 4 = 16,72 µg/mL

Q3 = (C3 x 900 mL) + (C2 x 5 mL) + (C1 x 5 mL)

Q3 = (16,72 µg/mL x 900 mL) + (11,68 µg/mL x 5 mL + (7,28 µg/mL x 5

mL)

Q3 = 15.048 µg + 58,4 µg + 36,4 µg

Q3 = 15.142,8 µg = 15,14 mg

Page 11: Uji Disolusi

Menit ke-20

y = 0,0556x + 0,0267

0,331 = 0,0556x + 0,0267

0,0556x = 0,331 – 0,0267

0,0556x = 0,3043

x =

0,30430,0556

x = 5,47 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C4 = 5,47 µg/mL x 4 = 21,88 µg/mL

Q4 = (C4 x 900 mL) + (C3 x 5 mL) + (C2 x 5 mL) + (C1 x 5 mL)

Q4 = (21,88 µg/mL x 900 mL) (16,72 µg/mL x 5 mL) + (11,68 µg/mL x 5

mL + (7,28 µg/mL x 5 mL)

Q4 = 19.692 µg + 83,6 µg + 58,4 µg + 36,4 µg

Q4 = 19.870,4 µg = 19,87 mg

Menit ke-25

y = 0,0556x + 0,0267

0,368 = 0,0556x + 0,0267

0,0556x = 0,368 – 0,0267

0,0556x = 0,3413

x =

0,34130,0556

x = 6,14 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C5 = 6,14 µg/mL x 4 = 24,56 µg/mL

Page 12: Uji Disolusi

Q5 = (C5 x 900 mL) + (C4 x 5 mL) + (C3 x 5 mL) + (C2 x 5 mL) + (C1 x 5

mL)

Q5 = (24,56 µg/mL x 900 mL) + (21,88 µg/mL x 5 mL) + (16,72 µg/mL x 5

mL) + (11,68 µg/mL x 5 mL + (7,28 µg/mL x 5 mL)

Q5 = 22.104 µg + 109,4 µg + 83,6 µg + 58,4 µg + 36,4 µg

Q5 = 22.391,8 µg = 22,39 mg

Menit ke-30

y = 0,0556x + 0,0267

0,455 = 0,0556x + 0,0267

0,0556x = 0,455 – 0,0267

0,0556x = 0,4283

x =

0,42830,0556

x = 7,7 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C6 = 7,7 µg/mL x 4 = 30,8 µg/mL

Q6 = (C6 x 900 mL) + (C5 x 5 mL) + (C4 x 5 mL) + (C3 x 5 mL) + (C2 x 5

mL) + (C1 x 5 mL)

Q6 = (30,8 µg/mL x 900 mL) + (24,56 µg/mL x 5 mL) + (21,88 µg/mL x 5

mL) + (16,72 µg/mL x 5 mL) + (11,68 µg/mL x 5 mL + (7,28 µg/mL x

5 mL)

Q6 = 27.720 µg + 122,8 µg + 109,4 µg + 83,6 µg + 58,4 µg + 36,4 µg

Q6 = 28.130,6 µg = 28,13 mg

Batch 2

Menit ke-5

y = 0,0556x + 0,0267

0,124 = 0,0556x + 0,0267

Page 13: Uji Disolusi

0,0556x = 0,124 – 0,0267

0,0556x = 0,0973

x =

0,09730,0556

x = 1,75 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C1 = 1,75 µg/mL x 4 = 7 µg/mL

Q1 = C1 x 900 mL

Q1 = 7 µg/mL x 900 mL

Q1 = 6.300 µm = 6,3 mg

Menit ke-10

y = 0,0556x + 0,0267

0,189 = 0,0556x + 0,0267

0,0556x = 0,189 – 0,0267

0,0556x = 0,1623

x =

0,16230,0556

x = 2,92 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C2 = 2,92 µg/mL x 4 = 11,68 µg/mL

Q2 = (C2 x 900 mL) + (C1 x 5 mL)

Q2 = (11,68 µg/mL x 900 mL) + (7 µg/mL x 5 mL)

Q2 = 10.512 µg + 35 µg

Q2 = 10.547 µg = 10,547 mg

Page 14: Uji Disolusi

Menit ke-15

y = 0,0556x + 0,0267

0,259 = 0,0556x + 0,0267

0,0556x = 0,259 – 0,0267

0,0556x = 0,2323

x =

0,23230,0556

x = 4,18 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C3 = 4,18 µg/mL x 4 = 16,72 µg/mL

Q3 = (C3 x 900 mL) + (C2 x 5 mL) + (C1 x 5 mL)

Q3 = (16,72 µg/mL x 900 mL) + (11,68 µg/mL x 5 mL + (7 µg/mL x 5 mL)

Q3 = 15.048 µg + 58,4 µg + 35 µg

Q3 = 15.141,4 µg = 15,14 mg

Menit ke-20

y = 0,0556x + 0,0267

0,330 = 0,0556x + 0,0267

0,0556x = 0,330 – 0,0267

0,0556x = 0,3033

x =

0,30330,0556

x = 5,46 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C4 = 5,46 µg/mL x 4 = 21,84 µg/mL

Q4 = (C4 x 900 mL) + (C3 x 5 mL) + (C2 x 5 mL) + (C1 x 5 mL)

Page 15: Uji Disolusi

Q4 = (21,84 µg/mL x 900 mL) (16,72 µg/mL x 5 mL) + (11,68 µg/mL x 5

mL + (7 µg/mL x 5 mL)

Q4 = 19.656 µg + 83,6 µg + 58,4 µg + 35 µg

Q4 = 19.833 µg = 19,83 mg

Menit ke-25

y = 0,0556x + 0,0267

0,375 = 0,0556x + 0,0267

0,0556x = 0,375 – 0,0267

0,0556x = 0,3483

x =

0,34830,0556

x = 6,26 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C5 = 6,26 µg/mL x 4 = 25,04 µg/mL

Q5 = (C5 x 900 mL) + (C4 x 5 mL) + (C3 x 5 mL) + (C2 x 5 mL) + (C1 x 5

mL)

Q5 = (25,04 µg/mL x 900 mL) + (21,84 µg/mL x 5 mL) + (16,72 µg/mL x 5

mL) + (11,68 µg/mL x 5 mL + (7 µg/mL x 5 mL)

Q5 = 22.536 µg + 109,2 µg + 83,6 µg + 58,4 µg + 35 µg

Q5 = 22.822,2 µg = 22,82 mg

Menit ke-30

y = 0,0556x + 0,0267

0,446 = 0,0556x + 0,0267

0,0556x = 0,446 – 0,0267

0,0556x = 0,4193

x =

0,41930,0556

Page 16: Uji Disolusi

x = 7,54 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C6 = 7,54 µg/mL x 4 = 30,16 µg/mL

Q6 = (C6 x 900 mL) + (C5 x 5 mL) + (C4 x 5 mL) + (C3 x 5 mL) + (C2 x 5

mL) + (C1 x 5 mL)

Q6 = (30,16 µg/mL x 900 mL) + (25,04 µg/mL x 5 mL) + (21,84 µg/mL x 5

mL) + (16,72 µg/mL x 5 mL) + (11,68 µg/mL x 5 mL + (7 µg/mL x 5

mL)

Q6 = 27.144 µg + 125,2 µg + 109,2 µg + 83,6 µg + 58,4 µg + 35 µg

Q6 = 27.555,4 µg = 27,56 mg

Batch 3

Menit ke-5

y = 0,0556x + 0,0267

0,174 = 0,0556x + 0,0267

0,0556x = 0,174 – 0,0267

0,0556x = 0,1473

x =

0,14730,0556

x = 2,65 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C1 = 2,65 µg/mL x 4 = 10,6 µg/mL

Q1 = C1 x 900 mL

Q1 = 10,6 µg/mL x 900 mL

Q1 = 9.540 µm = 9,54 mg

Page 17: Uji Disolusi

Menit ke-10

y = 0,0556x + 0,0267

0,206 = 0,0556x + 0,0267

0,0556x = 0,206 – 0,0267

0,0556x = 0,1793

x =

0,17930,0556

x = 3,22 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C2 = 3,22 µg/mL x 4 = 12,88 µg/mL

Q2 = (C2 x 900 mL) + (C1 x 5 mL)

Q2 = (12,88 µg/mL x 900 mL) + (10,6 µg/mL x 5 mL)

Q2 = 11.592 µg + 53 µg

Q2 = 11.645 µg = 11,645 mg

Menit ke-15

y = 0,0556x + 0,0267

0,270 = 0,0556x + 0,0267

0,0556x = 0,270 – 0,0267

0,0556x = 0,2433

x =

0,24330,0556

x = 4,375 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C3 = 4,375 µg/mL x 4 = 17,5 µg/mL

Q3 = (C3 x 900 mL) + (C2 x 5 mL) + (C1 x 5 mL)

Page 18: Uji Disolusi

Q3 = (17,5 µg/mL x 900 mL) + (12,88 µg/mL x 5 mL + (10,6 µg/mL x 5

mL)

Q3 = 15.750 µg + 64,4 µg + 53 µg

Q3 = 15.867,4 µg = 15,87 mg

Menit ke-20

y = 0,0556x + 0,0267

0,384 = 0,0556x + 0,0267

0,0556x = 0,384 – 0,0267

0,0556x = 0,3573

x =

0,35730,0556

x = 6,43 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C4 = 6,43 µg/mL x 4 = 25,72 µg/mL

Q4 = (C4 x 900 mL) + (C3 x 5 mL) + (C2 x 5 mL) + (C1 x 5 mL)

Q4 = (25,72 µg/mL x 900 mL) (17,5 µg/mL x 5 mL) + (12,88 µg/mL x 5 mL

+ (10,6 µg/mL x 5 mL)

Q4 = 23.148 µg + 87,5 µg + 64,4 µg + 53 µg

Q4 = 23.352,9 µg = 23,35 mg

Menit ke-25

y = 0,0556x + 0,0267

0,401 = 0,0556x + 0,0267

0,0556x = 0,401 – 0,0267

0,0556x = 0,3743

x =

0,37430,0556

x = 6,73 µg/mL

Page 19: Uji Disolusi

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C5 = 6,73 µg/mL x 4 = 26,92 µg/mL

Q5 = (C5 x 900 mL) + (C4 x 5 mL) + (C3 x 5 mL) + (C2 x 5 mL) + (C1 x 5

mL)

Q5 = (26,92 µg/mL x 900 mL) + (25,72 µg/mL x 5 mL) + (17,5 µg/mL x 5

mL) + (12,88 µg/mL x 5 mL + (10,6 µg/mL x 5 mL)

Q5 = 24.228 µg + 128,6 µg + 87,5 µg + 64,4 µg + 53 µg

Q5 = 24.561,5 µg = 24,56 mg

Menit ke-30

y = 0,0556x + 0,0267

0,424 = 0,0556x + 0,0267

0,0556x = 0,424 – 0,0267

0,0556x = 0,3973

x =

0,39730,0556

x = 7,15 µg/mL

Karena ketika mengukur absorbansi dilakukan pengenceran 4x, maka kadar

sampel parasetamol sebenarnya adalah:

C6 = 7,15 µg/mL x 4 = 28,6 µg/mL

Q6 = (C6 x 900 mL) + (C5 x 5 mL) + (C4 x 5 mL) + (C3 x 5 mL) + (C2 x 5

mL) + (C1 x 5 mL)

Q6 = (28,6 µg/mL x 900 mL) + (26,92 µg/mL x 5 mL) + (25,72 µg/mL x 5

mL) + (17,5 µg/mL x 5 mL) + (12,88 µg/mL x 5 mL + (10,6 µg/mL x 5

mL)

Q6 = 25.740 µg + 134,6 µg + 128,6 µg + 87,5 µg + 64,4 µg + 53 µg

Q6 = 26.208,1 µg = 26,2 mg