Transfer inovácií 17/2010 2010

ŠTRUKTÚRA KOMPOZITNÝCH PLAZMOVO STRIEKANÝCH POVLAKOV NA BÁZE AL2O3

doc. Ing. Daniel Jankura, PhD. Katedra technológii a materiálov

Strojnícka fakulta TU Košice Mäsiarska 74, 040 01

e-mail: Daniel.Jankura@tuke.sk Abstract

Paper deals with studies of structure of ceramics and composite coatings on ceramics (Al2O3) – metal (Ni) base. The coatings are prepared by heating sprayed with plasma with water stabilized arc. Coatings were deposited on substrate of steel 11 373 (ISO 630 - 80). Research of structure of coatings was realized on electron microscope JEOL JSM – 7000. Key words: plasma sprayed, ceramics, composite coatings, structure. ÚVOD

V súčasnej dobe sú na súčiastky strojov a zariadení kladené náročné požiadavky. Jednou z ciest k zlepšovaniu funkčných vlastností strojových súčiastok je aj zvyšovanie životnosti a prevádzkyschopnosti zariadení tvorbou funkčných a ochranných povlakov. Špecifické fyzikálne a chemické vlastnosti keramických povlakov predurčujú ich aplikáciu v oblastiach, kde sú tieto extrémne namáhané; v oblasti tepelného namáhania, korozivzdornosti, oteruvzdornosti a pod. Ich vlastnosti sú závislé na stavbe vytvoreného povlaku, ktorá je definovaná celistvosťou povlaku, jeho priľnavosťou k základnému substrátu, priľnavosťou medzi jednotlivými splatmi, kohéznou pevnosťou splatov, vnútornými chybami (trhliny, póry) a pod. [1,2,6].

Keramické a kompozitné povlaky a spôsoby ich vytvárania sú predmetom mnohých výskumov a patentov, pretože sa široko uplatňujú v priemyselnej praxi a prinášajú ekonomický efekt. V súčasnej dobe je potrebné venovať pozornosť hospodáreniu so surovinami a ich maximálnemu zhodnocovaniu. Technické, materiálové, energetické, ekonomické, ale aj ekologické požiadavky v produkcii jednoznačne poukazujú na nutnosť sústavného znižovania materiálových nárokov. Preto sa intenzívne vyvíjajú nové materiálové kombinácie, ktoré umožnia kvalitatívne vyššie pojatie výrobkov.

Príspevok sa zaoberá hodnotením stavby a štruktúry, keramických a kompozitných povlakov na báze keramika - kov, z aspektov tvorby vlastnej vrstvy, jej väzby na základný substrát a väzby medzi jednotlivými časticami povlaku.

POPIS EXPERIMENTÁLNYCH METÓD Keramický povlak sa nanášal na čelnú

plochu vzoriek Ф = 20 a hrúbky 12 mm vyrobených z materiálu 11 373 (ISO 630 - 80). Pre tvorbu povlakov bol použitý keramický prášok Al2O3 so zrnitosťou 40 – 90 µm a pripravený kompozitný prášok s objemovým pomerom zložiek: 88% Al2O3 + 12 % K30. Kovový prášok K30 mal zloženie: C - max 0,1%, Si - max 3,5 %, B - max 2,5%, Cr - max 2,5%, Fe - max 0,5 %, Ni - zvyšok. Zrnitosť uvedená výrobcom je 45 – 90 µm [3].

Povrch základného substrátu bol pred samotným nástrekom predupravený tryskaním. Na základe pôvodných poznatkov bol zvolený ostrohranný tryskací prostriedok – korundová drvina o rozmere zrna dz = 1 – 1,2 mm [4]. Tryskanie bolo realizované na laboratórnom mechanickom tryskacom zariadení Di – 2.

Jednotlivé keramické a kompozitné povlaky boli vytvorené žiarovým striekaním, pomocou plazmového horáka typu WSP PAL – 160 s vodnou stabilizáciou elektrického oblúka. Je charakteristický svojím vysokým výkonom (160 kVA) a vysokou entalpiou plazmatu.

Prídavný materiál vo forme prášku sa podáva pomocou podávača do plazmového lúča tesne pred čelom trysky horáka. Vzdialenosť uloženia jednotlivých vzoriek od ústia trysky plazmového horáka bola 350 mm.

Štúdium stavby štruktúry a chemického zloženia skúmaných povlakov, bola realizované pomocou elektrónového rastrovacieho mikroskopu JEOL JSM – 7000 F s mikroanalyzátorom INCA. Analyzátor INCA – energiovo disperzný analyzátor EDX umožňuje lokálnu chemickú analýzu materiálu – analýzu mikroštruktúr, heterogenitu zloženia a pod. VÝSLEDKY A DISKUSIA

Obr. 1 a detailne obr. 2 a 3 dokumentujú stavbu povrchu keramického povlaku tvoreného oxidom hlinitým. Povrch povlaku je výrazne heterogénny, tvorený jednotlivými splatmi v tvare diskov a čiastočne natavenými časticami rôznej veľkosti a tvaru. Prehriate častice vytvárajú výstreky, z ktorých sa oddeľujú častice gulôčkovitého tvaru. Tie môžu spôsobovať zaprašenie povrchu. Na povrchu sa nachádzajú dutiny, ktoré vznikajú nedostatočnou deformovateľnosťou novej vrstvy. Póry vyskytujúce sa v povlaku sú rozmerovo malé, ale početné. Plošne rozsiahle častice sú v dôsledku dilatačných pnutí pri tuhnutí popraskané.

59

Transfer inovácií 17/2010 2010

60

Detail lamelárneho usporiadania častíc na

lomovej ploche keramického povlaku je na obr. 4. Vnútorná stavba povlaku je tvorená vrstvením častíc na seba. Jedná sa o charakteristickú stavbu

sendvičového typu, s pomerne malým množstvom chýb. Väzba medzi jednotlivými vrstvami (splatmi v tvare diskov) bude tým lepšia, čím menej bude obsahovať chýb ako sú póry, dutiny, studené spoje a čím viac bude vo vrstve preložiek, zaklinení.

Obr.1 Povrch keramického povlaku Al2O3

Obr.4 Sendvičová stavba keramického povlaku Al2O3

Obr. 5 a 6 dokumentujú pohľad na povrch kompozitného povlaku. Tieto snímky sú vytvorené metódou SEI (Secondary Electron Image). V porovnaní s keramickým povlakom, tvoreným čistým oxidom hlinitým, môžeme konštatovať, že tento povlak obsahuje menej defektov z hľadiska výskytu pórov a dutín, ale predovšetkým prasklín, spôsobených dilatačnými pnutiami pri tuhnutí. Dilatačné pnutia sú spôsobene rozdielnym koeficientom tepelnej rozťažnosti ocele triedy 11 (11,1 – 11,7.10-6 K-1) a oxidu hlinitého (7 – 8.10-6 K-1 ) [5,6], ako aj nízkou deformačnou schopnosťou keramiky. Koeficient tepelnej rozťažnosti niklu je 12 – 13,5.10-6 K-1 [7]. Táto hodnota a plastické vlastnosti niklu môžu v kompozitných povlakoch eliminovať spomínané dilatačné pnutia v povlakoch.

Obr.2 Detail povrchu povlaku Al2O3

Obr.5 Povrch kompozitného povlaku –metóda SEI

Obr.3 Čiastočne natavené častice povlaku Al2O3

Transfer inovácií 17/2010 2010

Snímky ďalej dokumentujú celkovo kompaktnejší charakter povrchu kompozitného povlaku, s menším výskytom trhlín a prasklín a schopnosťou častíc dobre kopírovať povrch predchádzajúcich častíc.

Obr.7 Povrch kompozitného povlaku – režim COMPO

komdokuvyhoodračísle„mapmikrkovodopadiskos mnpravjednzískahmo

pozokompodohlini10 s disµm. keramedich zvyšako a

Obr.6 Detail povrchu kompozitného povlaku

Celkový pohľad na stavbu povrchu pozitného povlaku Al2O3 + 12 % K30 je mentovaný na obr. 7 a 8. Snímky boli tovené v režime COMPO (signál spätne zených elektrónov, ktorý závisí na atómovom prvku Z). Uvedená metóda sa používa k ovaniu“ prvkov v spojení s elektrónovou

oanalýzou. Biele oblasti na povlaku sú tvorené vou zložkou na báze niklu. Častice niklu po de na substrát netvoria typické splaty v tvare v, ale vytvárajú nepravidelné útvary

ožstvom odstrekov. Túto skutočnosť depodobne spôsobuje vyššie pretavenie otlivých častíc niklu v procese letu, ako aj nie väčšej kinetickej energie z dôvodu väčšej

tnosti častíc oproti časticiam Al2O3.

Obr.8 Detail povrchu kompozitného povlaku – režim COMPO

Na obr. 9 a detailne na obr. 10 môžeme rovať typickú lamelárnu štruktúru pozitného povlaku v režime COMPO, ktorá je bná keramickému povlaku, tvoreného oxidom tým (Al2O3). Splaty Al2O3 dosahujú hrúbku 5 – µm niklové (biele oblasti), sú v porovnaní kami Al2O3 oveľa tenšie, ich hrúbka je okolo 1

Nikel je plastický a dokonale kopíruje mické splaty. Niklové splaty takto vytvárajú zivrstvu medzi vrstvami Al2O3 a tým zväčšujú súdržnosť. Táto skutočnosť pravdepodobne uje kohéznu pevnosť kompozitného povlaku j adhéziu k oceľovému substrátu.

Obr.9 Lamelárna štruktúra kompozitného povlaku Al2O3 + 12 % K30

Pre komplexnosť mikroskopického

skúmania, bola na povrchu kompozitného povlaku vykonaná chemická analýza, na potvrdenie prítomnosti resp. neprítomnosti kovovej zložky K30 na báze niklu v povlakoch. Chemická spektrálna analýza, realizovaná pomocou mikroanalyzátora INCA, potvrdila prítomnosť kovovej zložky K30 na báze niklu v kompozitnom povlaku. Obr. 11 zobrazuje chemickú spektrálnu

61

Transfer inovácií 17/2010 2010

analýzu svetlej oblasti na lomovej ploche kompozitného povlaku, ktorá potvrdzuje predpoklad, že biele oblasti sú na báze kovovej zložky K30 resp. niklu (spectrum 17).

ZÁV

komkovovytvplazm

a štrupreuprídapomv stamapnatavAl2OcelkovýskdobrPrída

zlepšuje stavbu povlaku z hľadiska defektnosti a celistvosti. To dáva predpoklad a prvé výsledky experimentov to potvrdili, na zlepšenie adhéznych ako aj krehko lomových vlastností skúmaných kompozitných povlakov [8]. Poďakovanie Príspevok vznikol v rámci riešenia grantového vedeckého projektu č.1/0144/2008 a 1/0510/10. Literatúra [1] MATEJKA, D. – BENKO, B.: Plazmové

striekanie kovových a keramických práškov. Alfa, Bratislava, 1988

[2] JANKURA, D.: Abrazívne vlastnosti keramických povlakov na báze Al2O3. Acta Mechanica Slovaca, 10, (2006), 4, s.109-114

[3] PAPCUN, P.: Stavba a vlastností keramických žiarovo striekaných povlakov. (písomná práca k dizertačnej skúške), TU SjF, Košice, 2006

62

Obr.10 Lomová plocha kompozitnéhopovlaku

ER Príspevok bol zameraný na výskum

pozitných povlakov na báze Al2O3 s prídavkom vej zložky K 30 na báze niklu. Povlaky boli orené technológiou žiarového striekania

ou s vodnou stabilizáciou oblúka. Elektrónno-mikroskopické štúdium stavby

ktúry plazmovo striekaných povlakov kázalo, že keramický dostatočne prehriaty vný materiál vytvára vcelku homogénnu a

erne málo defektnú vrstvu. Necelistvostí vbe vrstvy môžeme rozdeliť na dutiny, póry, ovité praskliny a masívne nedostatočne ené častice. Kompozitné povlaky na báze 3 s prídavkom kovovej zložky (Ni) vykazovali vo kompaktnejší charakter stavby, s menším

ytom trhlín a prasklín a schopnosťou častíc e kopírovať povrch predchádzajúcich častíc. vok kovovej zložky do keramickej matrice

Obr. 11 Spektrálna analýza svetlej oblasti na lomovej ploche kompozitného povlaku

[4] BAČOVÁ.: Niektoré vlastnosti keramických povlakov vytvorených žiarovým striekaním plazmou. Acta Mechanica Slovaca, 7, (2003), 4, s. 13 – 16

[5] http://www.matnet.sav.sk/index.php?ID=158 (26.01.2009)

[6] KALENDOVÁ, A., VESELÝ, D., KALENDA, P.: In: Pigment & Resin Technology. Vol. 36, no. 3 (2007), p. 123-133.

[6] http://www.matnet.sav.sk/data/files/811.pdf (26.01.2009)

[7] http://www.matnet.sav.sk/index.php?ID=315 (26.01.2009)

[8] PAPCUN, P.- JANKURA, D.: Priľnavosť kompozitných povlakov v podmienkach tepelného zaťažovania. Acta Mechanica Slovaca, 12, (2008), 3, s. 355-360.