TemplateJellyPages.com

Calon Farmasis

Sample Gadget

Sample Gadget 2

Selasa, 24 Januari 2012

laporan analisis farmasi sediaan sirup

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FARMASIPERCOBAAN 3

ANALISIS SENYAWA IBUPROFEN DALAM SEDIAAN SIRUP

Disusun Oleh :Yohan Budhi Alim G1F009018Tri Fatmawati G1F009052Hanung Puspita Adityas G1F009054Bella Martha Heriana G1F009055

KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONALUNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATANJURUSAN FARMASI

PURWOKERTO2012

PERCOBAAN 3

ANALISIS SENYAWA IBUPROFEN DALAM SEDIAAN SIRUP

I.       TUJUAN PRAKTIKUM

Mampu memilih dan menerapkan metode analisa untuk analisis senyawa ibuprofen sediaan

dalam sediaan sirup

II.    ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan pada praktikum kali ini antara lain:

-          Analisis kuantitatif: statif, buret 25 ml, beaker glass, labu erlenmeyer, corong pemisah, gelas

ukur, pipet ukur, pipet volum, filler, batang pengaduk, timbangan analitik, mortir dan

stemper, dan labu volume.

-          Analisis kualitatif : Lempeng KLT, Chamber, tisu, corong pisah, labu ukur, pipet, uv cabinet

254, penggaris, pipet, filler, kertas whattman dan pipa kapiler.

Bahan-bahan yang digunakan selama praktikum antara lain:

Analisis kuantitatif antara lain: asam oksalat, NaOH, aquades, indikator kanji, dan ibuprofen

sirup.

Analisis kualitatif antara lain: ibuprofen sirup sirup, ibuprofen tablet, kloroform, natrium

sulfat anhidris, n-hexane, etil asetat, dan asam asetat glasial.

III. PROSEDUR PERCOBAAN

A.    Analisis Kualitatif

1.      Larutan standar

-          Dimasukkan kedalam kloroform

Hasil

2.      Larutan Sampel

Sirup

-          Dipindahkan volume sirup yang mengandung sama dengan 200 mg ibuprofen yaitu 10 ml.

-          Dimasukkan kedalam corong pisah dan ditambahkan 10 ml kloroform

-          Dikocok selama 1 menit

-          Ditunggu sampai lapisan memisah

20 mg/ml ibuprofen

-          Lapisan kloroform bagian bawah disaring menggunakan kertas saring yang mengandung

kira-kira 2 gr Natrium sulfat anhidris.

Filtrate

3.      Pelarut

n-hexane, etil asetat dan asam asetat glasial

-          disiapkan

-          Dicampur dengan perbandingan (17 : 2 : 1)

Hasil

4.      Analisis sampel

Lempeng KLT

-          Lempeng KLT dipanaskan dengan oven pada suhu 105o C selama 30 menit

-          Ditandai garis 1 cm dari batas bawah dan batas atas lempeng

Chamber

-          disiapkan

-          Dimasukkan pelarut n-hexane,etil asetat dan asam asetat glasial (17:2:1)

-          Ditunggu sampai pelarut jenuh

-          Sampel dan larutan standar dotempelkan (ditotolkan) pada garis yang telah digambar

sebelumnya.

-          Ditunggu sampai kering, penotolan dilakukan sebanyak 3 kali

-          Dimasukkan kedalam chamber

-          Ditunggu sampai eluen naik

-          Dikeluarkan kemudian dikeringkan

-          Setelah kering lempeng KLT dilihat pada sinar UV 254

-          Dihitung Rf

Hasil

B.     Analisis Kualitatif

1.      Pembuatan NaOH

NaOH

-          ditimbang 0,4 gram

Lempeng KLT

-          Dimasukkan kedalam labu volum dan ditambahkan aquades 100 mL

-          Dikocok hingga homogen

Hasil

2.      Pembakuan NaOH 0,1 N

Asam Oksalat

-          Ditimbang dengan seksama 0,45 gram

-        Dilarutkan dengan aquades dalam labu volum 50 mL dan ditambahkan hingga batas akhir

-          Dikocok hingga homogen

-          Diambil larutan sebanyak 10 mL dengan pipet volum 10 mL

-          Dimasukan dalam labu erlenmayer

-          Ditambahkan 2-3 tetes indikator fenol pthaelein (PP)

-          Dititrasi dengan NaOH yang berada dalam buret

-      Dihentikan titrasi jika larutan yang mulanya tidak berwarna telah berubah merah muda

-          Dilakukan sebanyak 3 kali replikasi.

3.      Penetapan Kadar Ibuprofen

Sirup

-          Diambil sirup Ibuprofen sebanyak 10mL dengan menggunakan pipet volum 10 ml

-          Dimasukkan dalam labu ukur erlenmayer

-          Ditambah 2-3 tetes indikator PP

-          Dititrasi menggunakan NaOH yang berada dalam buret yang telah dibakukan

-          Titrasi dihentikan jika larutan berubah menjadi merah muda

-          Dilakukan replikasi sebanyak 3 kali

IV. DATA PENGAMATAN

Pembakuan NaOH

Titrasi 1 : 11,8 ml

Titrasi 2 : 11,1 ml

Titrasi 3 : 11,2 ml

Hasil

Hasil

Penetapan Kadar Ibuprofen dalam Sediaan

Titrasi 1 : 12,2 ml

Titrasi 2 : 12 ml

Titrasi 3 : 12,5 ml

V.    PERHITUNGAN

a.       Pembakuan NaOH

Titrasi I : 11,8 ml

Titrasi II : 11,1 ml

Titrasi III : 11,2 ml

    Kadar I

= 0,085 N

    Kadar II

=0,09 N

    Kadar III

= 0,089 N

0,088 N

b.      Penentuan Kadar Ibuprofen

        Titrasi I : 12,2 ml

        Titrasi II : 12 ml

        Titrasi III : 12,5 ml

Kadar Ibuprofen dalam sediaan :

Tiap 5 ml Sirup mengandung 100 mg Ibuprofen ( 100 mg / 5 ml )

Kadar Ibuprofen dengan alkalimetri

        

        

        

         Penyajian Data

Jika diperhatikan harga 2,3 % paling besar penyimpangannya terhadap yang lain, maka

harga ini perlu di curigai dan tidak dimasukkan ke dalam hitungan, jadi putara yang di dapat

yaitu :

Tabel Perhitungan

X

2,212,19

0,02 0,0004

2,17 0,02 0,0004

∑ 0,04 0,0016

Harga ditolak jika , maka :

=

= 0,5 > 2,5 Maka, harga 2,3 % diterima.

Berdasarkan keterangan yang ada pada etiket, bahwa sirup tersebut mengandung 100

mg ibuprofen dalam 5 ml sediaan. Kemudian dilakukan perhitungan untuk mengetahui kadar

ibuprofen dalam % b/v yang menunjukkan bahwa kadar ibuprofen adalah 2 % b/v. Kemudian

setelah dilakukan percobaan untuk mengetahui kadar sebenarnya pada sediaan, didapatkan

hasil rata-rata ( yaitu 2,226 % b/v yang artinya kadar yang dedapat sesuai dengan kadar

yang disebutkan pada etiket.

VI. PEMBAHASAN

A.    Kromatografi Lapis tipis

Kromatografi digunakan untuk memisahkan substansi campuran menjadi

komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi bekerja berdasarkan prinsip ini.

Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan

perambatan komponen dalam medium tertentu. Pada kromatografi, komponen-kompenennya

akan dipisahkan antara dua buah fase yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diam akan

menahan komponen campuran sedangkan fase gerak akan melarutkan zat komponen

campuran. Komponen yang mudah tertahan pada fase diam akan tertinggal, sedangakan yang

mudah larut akan bergerak lebih cepat (ganjar, 2007).

Kromatografi lapis tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu sampel

yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan

perbedaan kepolaran. Kromatografi juga merupakan analisis cepat yang memerlukan bahan

sangat sedikit, baik penyerap maupun cuplikannya.KLT dapat digunakan untuk memisahkan

senyawa – senyawa yang sifatnya hidrofobik seperti lipida – lipida dan hidrokarbon yang

sukar dikerjakan dengan kromatografi kertas. KLT juga dapat berguna untuk mencari eluen

untuk kromatografi kolom, analisis fraksi yang diperoleh dari kromatografi kolom,

identifikasi senyawasecara kromatografi, dan isolasi senyawa murni skala kecil.Pelarut yang

dipilih untuk pengembang disesuaikan dengan sifat kelarutansenyawa yang dianalisis. Bahan

lapisan tipis seperti silika gel adalah senyawayang tidak bereaksi dengan pereaksi – pereaksi

yang lebih reaktif seperti asam sulfat. Data yang diperoleh dari KLT adalah nilai Rf yang

berguna untuk identifikasi senyawa. Nilai Rf untuk senyawa murni dapat dibandingkan

dengan nilai Rf dari senyawa standar. Nilai Rf dapat didefinisikan sebagai jarak yang

ditempuh oleh senyawa dari titik asal dibagi dengan jarak yang ditempuh oleh pelarut dari

titik asal. Oleh karena itu bilangan Rf selalu lebih kecil dari 1,0.Semua kromatografi

memiliki fase diam (dapat berupa padatan,atau kombinasi cairan-padatan) dan fase gerak

(berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalirmelalui fase diam dan membawa komponen-

komponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda bergerak

pada laju yang berbeda (Ganjar,2007)

Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan, atau kombinasi

cairan-padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase

diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-

komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda (Anonim,2009).

Dalam kromatografi, eluent adalah fasa gerak yang berperan penting padaproses

elusi bagi larutan umpan (feed) untuk melewati fasa diam (adsorbent). Interaksi antara

adsorbent dengan eluent sangat 2 menentukan terjadinya pemisahan komponen. Oleh sebab

itu pemisahan komponen gula dalam tetes secara kromatografidipengaruhi oleh laju alir

eluent dan jumlah umpan. Eluent dapat digolongkan menurut ukuran kekuatan teradsorpsinya

pelarut atau campuran pelarut tersebut padaadsorben dan dalam hal ini yang banyak

digunakan adalah jenis adsorben alumina atau sebuah lapis tipis silika. Penggolongan ini

dikenal sebagai deret eluotropikpelarut. Suatu pelarut yang bersifat larutan relatif polar, dapat

mengusir pelarutyang relatif tak polar dari ikatannya dengan alumina (jel silika).

(Anonim,2009).

B.     Titrasi Asam basa

Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan

menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan

berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatkan

reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redoks untuk titrasi yang

melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan

pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya (Day, dkk, 1981).

Dalam analisis titrimetri atau analisis volumetri atau analisis kuantitatif dengan

mengukur volume, sejumlah zat yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku (standar)

yang kadar (konsentrasi)-nya telah diketahui secara teliti dan reaksinya berlangsung secara

kuantitatif. Larutan baku tiap liternya berisi sejumlah berat ekivalen senyawa baku. Berat

atau kadar bahan yang diselidiki dihitung dari volume larutan serta kesetaraan kimianya.

Kesetaraan kimia ini dapat diketahui dari persamaan reaksinya. Larutan baku diteteskan dari

buret kepada larutan yang diselidiki dalam tempatnya, misalnya labu Erlenmeyer atau gelas

piala. Pekerjaan mereaksikan ini disebut titrasi atau menitrasi. Larutan baku yang diteteskan

dapat pula disebut titran. Saat yang menyatakan reaksi telah selesai disebut dengan titik

ekivalen teoritis (stoikiometris) yang berarti bahwa bahan yang diselidiki telah bereaksi

dengan senyawa baku secara kuantitatif sebagaimana dinyatakan dalam persamaan reaksi

(Gandjar, 2010).

Titrasi ada 2 macam :

a.       Titrasi langsung dalam larutan air

-          Titrasi asam kuat/basa kuat

-          Titrasi asam lemah dengan basa kuat

-          Titrasi basa lemah dengan asam kuat

b.      Titrasi tak langsung dalam larutan air

Titrasi ini dapat digunakan untuk titrasi asam lemah dengan basa kuat ataupun basa lemah

dengan asam kuat (Gandjar,2010)

Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna indikator baik titrat maupun titran

biasanya berupa larutan. Saat terjadi perubahan warna indikator, maka titrasi dihentikan. Saat

terjadi perubahan warna indikator dan titrasi diakhiri disebut dengan titik akhir titrasi dan

diharapkan titik akhir titrasi sama dengan titik ekivalen. Semakin jauh titik akhir titrasi

dengan titik ekivalen maka semakin besar kesalahan titrasi dan oleh karena itu, pemilihan

indikator menjadi sangat penting agar warna indikator berubah saat titik ekivalen tercapai.

Pada saat tercapai titik ekivalen maka pH-nya 7 (netral). Pada saat titik ekivalen ini maka

proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk

mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran, volume dan

konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titran (Anonim, 2009).

Larutan standar ada dua macam yaitu larutan baku primer dan larutan baku

sekunder. Larutan baku primer mempunyai kemurnian yang tinggi. Larutan baku sekunder

harus dibakukan dengan larutan baku primer. Suatu proses yang mana larutan baku sekunder

dibakukan dengan larutan baku primer disebut dengan standardisasi. Suatu senyawa dapat

digunakan sebagai baku primer jika memenuhi syarat sebagai berikut :

a)      mudah didapat, dimurnikan, dikeringkan, dan disimpan dalam keadaan murni.

b)   mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (100±0,02) % atau dapat dimurnikan dengan

penghabluran kembali.

c)      Tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan merupakan baku primer)

d)     Tidak teroksidasi oleh O2 dari udara dan tidak berubah oleh CO2 dari udara.

e)      Susunan kimianya tepat sesuai jumlahnya.

f)       Mempunyai berat ekivalen yang tinggi, sehingga kesalahan penimbangan akan menjadi lebih

kecil.

g)      Mudah larut

h)      Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri, cepat, dan terukur (Gandjar, 2010).

VII.     MONOGRAFI BAHAN

a.     Ibuprofen

Ibuprofen atau asam 2-(4-isobutil-fenil)-propionat merupakan golongan obat anti

inflamasi non steroid yang mempunyai efek analgesik ( meringankan rasa sakit ) dan

antipiretik ( menurunkan demam ). Ibuprofen merupakan turunan asam propionat. Obat ini

bekerja dengan cara menghambat enzim siklooksigenase dengan akibat terhambatnya sintesa

prostaglandin, sedangkan aktivitas antipiretiknya bekerja di hipotalamus dengan

meningkatkan vasodilatasi dan aliran darah periferal (Anonim, 2010).

Pemerian berupa serbuk hablur, putih hingga hampir putih, berbau khas lemah.

Praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol, dalam metanol, dalam aseton,

dan dalam kloroform, sukar larut dalam etil asetat. Disimpan dalam wadah tertutup rapat

(Anonim,1995).

Gb.01. Struktur Ibuprofen

b.      Natrium Hidroksida ( NaOH )

Senyawa Natrium hidroksida yaitu mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak

lebih dari 100, 3% alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH, mangandung Na2CO3 tidak lebih

dari 3%. Pemerian : Putih atau praktis putih, masa melebur, berbentuk pellet, serpihan atau

batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan menjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan diudara,

akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Kelarutan mudah larut dalam air dan

dalam etanol ( Anonim,1995 ).

c.       Air Purifiqata ( Air Murni )

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan

menggunakan penukar ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air yang

memenuhi persyaratan air minum. Tidak mengandung zat tambahan lain. Pemerian berupa

cairan jernih, tidak berwarna, dan tidak berbau ( Anonim, 1995 ).

d.      Asam Oksalat

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama

sistematis asam etanadioat. Larutan ini dipakai dalam pembakuan larutan standar sekunder

NaOH, dimana asam oksalat merupakan larutan standar primer. Asam dikarboksilat ini biasa

digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan asam organik yang relatif kuat,

10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen

pereduktor (Mulyono, 2006).

Banyak ion logam yang membentuk endapan tak larut dengan asam oksalat, contoh

terbaik adalah kalsium oksalat (CaOOC-COOCa), penyusun utama jenis batu ginjal yang

sering ditemukan (Mulyono, 2006).

e.       Indikator PP

Indikator Phenolphtalein (PP) berfungsi sebagai indikator yang menunjukkan titik

akhir titrasi (titik ekivalen). Rumus molekulnya yaitu C20H14O4. Padatan Kristal tak berwarna

dengan massa jenis : 1,227. Indikator ini berbentuk larutan dan merupakan asam lemah yang

dapat larut dalam air. Trayek pH 8,2 – 10. Tidak dapat bereaksi dengan larutan yang

direaksikan, hanya sebagai indicator (Mulyono, 2006).

Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan yang tidak

terionisasi indikator tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa fenolphtalein akan

terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena anionnya (Day, 2002).

f.       Etil asetat

Etil asetat adalah senyawa organik dengan rumus CH3CH2OC(O)CH3. Senyawa ini

merupakan ester dari etanol dan asam asetat. Senyawa ini berwujud cairan tak berwarna,

memiliki aroma khas. Senyawa ini sering disingkat EtOAc, dengan Et mewakili gugus etil

dan OAc mewakili asetat.

Etil asetat adalah pelarut polar menengah yang volatil (mudah menguap), tidak

beracun, dan tidak higroskopis. Etil asetat merupakan penerima ikatan hidrogen yang lemah,

dan bukan suatu donor ikatan hidrogen karena tidak adanya proton yang bersifat asam (yaitu

hidrogen yang terikat pada atom elektronegatif seperti flor, oksigen, dan nitrogen. Etil asetat

dapat melarutkan air hingga 3%, dan larut dalam air hingga kelarutan 8% pada suhu kamar.

Kelarutannya meningkat pada suhu yang lebih tinggi. Namun demikian, senyawa ini tidak

stabil dalam air yang mengandung basa atau asam.

g.      Asam asetat glasial

Asam asetat, asam etanoat atau asam cuka[2] adalah senyawa kimia asam organik

yang dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma dalam makanan. Asam cuka memiliki

rumus empiris C2H4O2. Rumus ini seringkali ditulis dalam bentuk CH3-COOH, CH3COOH,

atau CH3CO2H. Asam asetat murni (disebut asam asetat glasial) adalah cairan higroskopis tak

berwarna, dan memiliki titik beku 16.7°C

Asam asetat cair adalah pelarut protik hidrofilik (polar), mirip seperti air dan etanol.

Asam asetat memiliki konstanta dielektrik yang sedang yaitu 6.2, sehingga ia bisa melarutkan

baik senyawa polar seperi garam anorganik dan gula maupun senyawa non-polar seperti

minyak dan unsur-unsur seperti sulfur dan iodin. Asam asetat bercambur dengan mudah

dengan pelarut polar atau nonpolar lainnya seperti air, kloroform dan heksana.

h.      Kloroform

Kloroform adalah nama umum untuk triklorometana (CHCl3). Kloroform dikenal

karena sering digunakan sebagai bahan pembius, meskipun kebanyakan digunakan sebagai

pelarut nonpolar di laboratorium atau industri. Wujudnya pada suhu ruang berupa cairan,

namun mudah menguap.

VIII.                   PEMBAHASAN CARA KERJA

A.    Analisis kulitatif

Dalam praktikum ini kromatografi digunakan sebagai analisis kualiltatif terhadap

ibuprofen dalam sediaan sirup, pelaksanaan analisis menggunakan kromatografi ini adalah

menyiapkan semua alat dan bahan yang akan digunakan. Setelah penyiapan selesai kemudian

pembuatan larutan standar yaitu menggunakan 20 mg/ml ibuprofen murni, akan tetapi bahan

yang akan digunakan tidak tersedia sehingga menggunakan perbadingan dari ibuprofen dalam

sediaan tablet.

Pembuatan larutan sampel dengan cara sampel sediaan sirup ibuprofen yang

mengandung sama dengan 200 mg ibuprofen yaitu 10 ml sirup karena dalam kemasan dalam

5 ml sirup mengandung 100mg ibuprofen. Dimasukkan kedalam corong pisah dan

ditambahkan 10 ml kloroform, dikocok selama 1 menit, setelah itu ditunggu sampai lapisan

memisah, lapisan kloroform bagian bawah disaring menggunakan kertas saring yang

mengandung kira-kira 2gr Natrium Sulfat anhidris.

Pelarut yang digunakan adalah dengan mencampurkan n-hexane, etil asetat dan

asam asetat glasial dengan perbandingan 17:2:1. Eluent dapat digolongkan menurut ukuran

kekuatan teradsorpsinya pelarut atau campuran pelarut tersebut pada adsorben dan dalam hal

ini yang banyak digunakan adalah jenis adsorben alumina atau sebuah lapis tipis silika.

Penggolongan ini dikenal sebagai deret eluotropik pelarut. Suatu pelarut yang bersifat larutan

relatif polar, dapat mengusir pelarut yang relatif tak polar dari ikatannya dengan alumina (jel

silika). (Kantasubrata, 1993).

Pada analisis kualitatif ini hal pertama yang perlu disiapkan adalah menyiapkan

lampeng KLT dengan memanaskan terlebih dahulu pada oven dengan suhu 105oC selama 30

menit sebelum digunakan tujuan perlakuan ini adalah untuk membuka pori-pori agar sampel

terelusi secara sempurna, akan tetapi perlakuan ini tidak dilakukan.

Setelah lempeng KLT telah siap maka dibuat garis sepanjang 1cm dari batas akhir

dan batas awal lempeng. Chamber disiapkan dengan memasukan pelarut yang terdiri dari

pencampuran antara n-hexane, etil asetat dan asam asetat glasial dengan perbandingan 17:2;1,

chamber ditutup dan diletakkan kertas tisu untuk mengatahui kejenuhan dari pelarut tersebut,

tunggu pelarut tersebut hingga jenuh.

Menunggu pelarut jenuh lempeng KLT yang telah siap ditotolkan larutan sampel

dan larutan standar pada garis awal yang telah ditentukan penotolan dilakukan kembali

setelah penotolan itu kering dan dilakukan sebanyak 3 kali penotolan. Setelah, chamber telah

siap dengan pelarut yang jenuh, lempeng KLT dimasukkan kedalam chamber dan ditunggu

sampai eluen tersebut naik, jika eluen itu sudah sampai pada batas yang telah dibuat pada

garis atas maka lempeng KLT diangkat dan dikeringkan. Lempeng KLT yang telah kering

hasilnya dapat dilihat dalam uv cabinet 254 nm. Dan dihitung Rf akan tetapi perhitungan

tidak dilakukan karena analisis ini dilakukan untuk perbandingan rf antara ibuprofen sampel

dan ibuprofen murni, karena ibuprofen murni tidak tersedia dan hasil dari ibuprofen

pembanding (ibuprofen dalam sediaan tablet) yang kuarng jelas, hasil dari uv cabinet

menunjukan hasil yang hampir sama antara Rf dari sampel dan Rf dari pembanding.

B.     Analisis Kuantitatif

Penentuan kadar ibuprofen dilakukan dengan cara pertama-tama membuat larutan

baku NaOH 0,1 N terlebih dahulu dengan menimbang asam oksalat yang dibutuhkan

sebanyak 0,4 gram yang dilarutkan dalam 100 ml aquades dalam labu volum dan dikocok

hingga homogen dan akan menghasilkan larutan NaOH 1,0 N. Larutan ini merupakan larutan

standar sekunder sehingga diperluakan proses pembakuan. Larutan baku NaOH ditentukan

kembali kepekatan (konsentrasi) yang sebenarnya dengan titrasi asam basa (Day, 2002).

Pembakuan NaOH 0,1 N dilakukan mula-mula dengan menimbang 0,45 gram asam

oksalat (C2H2O4) lalu dilarutkan dengan aquades ke dalam labu ukur hingga 50 ml, dikocok

hingga homogen. Kemudian larutan dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu

erlenmeyer, ditambah 3 tetes indikator fenolftalein dan dititrasi langsung dengan larutan

NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah

muda. Terjadi reaksi sebagai berikut :

C2H2O4.2H2O + NaOH → C2NaHO4.2H2O + H2O

Pembakuan NaOH dilakukan sebanyak tiga kali, didapatkan normalitas sebesar

0,102 N; 0,098 N; 0,101 N. Maka didapat rata-rata normalitas NaOH sebesar 0,1 N.

Konsentrasi NaOH ini digunakan untuk menentukan kadar ibuprofen. Pembakuan dilakukan

karena konsentrasi larutan NaOH dapat berubah disebabkan karena larutan NaOH mudah

teroksidasi dalam udara sehingga larutan NaOH perlu distandarisasi. Perubahan warna

tersebut khusus untuk indikator fenolftalein yang berwarna merah muda dalam bentuk basa

dan dalam bentuk asamnya tidak berwarna dengan kisaran pH 8,3 sampai 10,10. Dalam suatu

larutan indikator membentuk kesetimbangan :

H2O + HIn ↔ H3O+ + In (Bird, 1993)

Perubahan warna larutan yang dititrasi menandakan larutan titran (basa) yang

ditambahkan sudah melebihi titik ekivalen, yaitu titik dimana jumlah ekivalen basa sama

dengan jumlah ekivalen asam (asam dan basanya sudah bereaksi dengan tepat). Indikator

fenolftalein sangat peka terhadap perpindahan proton dengan menunjukan perubahan warna

yang tajam. Indikator ini sukar larut dalam air, tetapi dapat berinteraksi dengan air sehingga

cincin laktonnya terbuka dan membentuk asam yang tidak berwarna. Lepasnya proton

pertama dari molekul fenolptalein tidak banyak mengubah kerangka molekulnya. Tetapi

lepasnya proton kedua menyebabkan perubahan besar pada molekulnya (Rivai, 1995).

Penetapan kadar ibuprofen suspensi dilakukan dengan mengambil sampel sebanyak

10 ml dengan pipet ukur kemudian dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan dilakukan

titrasi. Sebelum dititrasi, ditetesi indicator fenolftalein terlebih dahulu. Titrasi dihentikan

hingga terjadi perubahan warna dari tak berwarna sampai berwarna merah muda. Penetapan

kadar dilakukan sebanyak 3 kali.

Dari hasil percobaan yang dilakukan dalam praktikum ini kadar ibuprofen yang

didapat adalah sebesar 2,21% b/v ; 2,17 % b/v; 2,3% b/v. Rata-rat yang diperoleh adalah

2,22% b/v. Hasil perhitungan tersebut berbeda dengan hasil yang tertera pada kemasan

anmun hampir mendekati dengan kadar yang seharusnya yaitu 2,0 % b/v, yang dapat

diketahui dari setiap 5ml suspensi mengandung 100 mg ibuprofen, pengambilan sampel yang

akan diukur sama dengan kadar dari 10ml larutan sirup.

Hasil pengukuran kadar ibuprofen yang dilakukan pada percobaan kami masih bisa

diterima sesuai dengan perhitungan dan masih dalam batas wajar, dimana simpangan hasilnya

pun tidak terlalu besar. Adapun faktor yang mempengaruhi berlebihnya kadar yang didapat

adalah terutama faktor dari praktikan itu sendiri. Kurangnya ketelitian dalam membaca skala

buret maupun perbedaan pengamatan dalam hal menentukan titik akhir. Selain itu juga

kesalahan dapat berasal dari sampel yang digunakan, dimana dalam sampel terdapat partikel-

partikel yang dapat mengganggu analisis.

IX.      KESIMPULAN

Kromatografi lapis tipis digunakan sebagai metode analisis kualitatif ibuprofen

dalam sediaan sirup dengan memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan

perbedaan kepolaran.

Dalam menganalisis kadar ibuprofen dalam sediaan sirup digunakan metode titrasi

alkalimetri, metode ini digunakan karena ibuprofen bersifat asam, pengukuran ini dihasilkan

kadar sampel sebanyak 2,22%, hasil yang mendekati kadar yang tertera pada kemasan yaitu

2%.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim,1995.Farmakope Indonesia.Departemen Kesehatan RI:Jakarta

Anonim,2009,Analisis volumetric atau titrimetri.http://belajar.com diakses tanggal 04 Desember

2012.

Anonim,2009.Titrasi Asidi Alkalimetri. http://www.anehnie.com/2009/07/larutan-baku.html.

Diakses tanggal 08 Desember 2011.

Anonim,2011,Ibuprofen,http://nata03111990.blogspot.com/2011/01/ibuprofen-400mg.html

diakses tanggal 04 Desember 2012

Bassett, J. dkk. 1991. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC,

Jakarta

Day, R.A dan A.L Underwood, 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga : Jakarta

Gandjar, I. G. dan Abdul Rohman, 2010, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

HAM, Mulyono. 2006. Kamus Kimia . Edisi Pertama. Bumi Aksara, Jakarta

Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia, Jakarta.

Keenan, Charles W. dkk. 1991. Ilmu Kimia untuk Universitas Jilid I. Erlangga, Jakarta.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Ui-press, Jakarta.

Lentinen, H.A dan W.E. Harris.1975. Chemical Analysis : An Advanced Text And Reference.

McGraw-Hill Kogakusha, Tokyo.

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI-press, Jakarta.

LAMPIRAN

a.       Hasil titrasi

b.      Hasil kromatografi lapis tipis

Diposkan oleh puspita adityas Hanung di 17.37 Kirimkan Ini lewat Email BlogThis! Berbagi ke Twitter Berbagi ke Facebook Bagikan ke Pinterest

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar

Poskan Komentar Posting Lebih Baru Posting Lama Beranda Langganan: Poskan Komentar (Atom)

Blog Archive

►   2013 (1)

▼   2012 (3) o ▼   Januari (3)

NUCLEUS PRECISE NEWS LETTER # 80 19 Juli 2011 Ber... laporan KA kromatografi kolom laporan analisis farmasi sediaan sirup

►   2011 (1)

About Me

puspita adityas Hanung I am a nice person, let's be friends

Lihat profil lengkapku  

Lencana Facebook

Puspita Adit Aditya S | Buat Lencana Anda