TEC ANALISIS QUI

8/3/2019 TEC ANALISIS QUI

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DIRECCIN DE PLANEACIN ACADMICACENTRO DE CAPACITACIN PARA EL TRABAJO

Enero de 2009

T CNICAS DE ANLISIS QUMICO III -2008-A P GINA 2 de 41

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO II

CAPACITACIN ENLABORATORISTA QUMICO


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C OLEGIO DE B ACHILLERES C APACITACIN EN L ABORATORISTAQ UMICO

PRESENTACIN:

Este Cuaderno de Prcticas , es una publicacin realizada por el Colegio de Bachilleresdirigida a los estudiantes que cursan la Capacitacin en Laboratorista Qumico.

El Cuaderno est integrado por diez prcticas pertenecientes a la asignatura de Tcnicas deAnlisis Qumico II. Tiene como objetivo apoyarte en la realizacin de anlisis cuantitativo amuestras, utilizando el anlisis gravimtrico y volumtrico, y con ello cuantificar susconstituyentes.

La utilizacin de este cuaderno de prcticas, te permitir aplicar los aprendizajes revisados enla asignatura previamente.

Para facilitar el estudio de este Cuaderno , debers:

- Revisar y tomar en cuenta las Consideraciones Generales de Prevencin ySeguridad en el Laboratorio indicadas al inicio delCuaderno, as como las medidasde prevencin y seguridad especficas de cada prctica sealadas en cada una deellas.

- Revisar los contenidos enmarcados en el apartado de Conceptos antecedentespreviamente,

- Resolver las Actividades que se presentan al final de cada prctica.

- Seguir los procedimientos tal y como se presentan en este cuadernillo.

Agradecemos de antemano la utilizacin de este material, esperando que te sea de granapoyo.



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CONSIDERACIONES GENERALES DE PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Todas las actividades realizadas por el ser humano requieren ser desempeadas conresponsabilidad y entusiasmo; el grado de responsabilidad est delimitado entre otras cosas

por las caractersticas de la propia actividad, de tal manera que su desempeo no implique unriesgo en cuanto a la seguridad de la o las personas que intervienen en ella.

Por tal motivo, dadas las caractersticas de las actividades que se efectan en los laboratorios,se te pide que tomes en consideracin las siguientes medidas:

1. El laboratorio debe estar limpio tanto en la realizacin de la prctica como al final desta.

2. Debes guardar orden y disciplina dentro del laboratorio para evitar accidentes en elmismo.

3. Revisa que el rea de trabajo se encuentre en condiciones de limpieza antes de

iniciar la prctica.4. Debes manejar una higiene personal antes, durante y despus de la prctica, ya que

de no hacerlo, se podrn ver afectados los resultados del anlisis. Al finalizar laprctica lvate las manos con abundante agua y jabn, no te seques con la bata.

5. Queda prohibido fumar, consumir alimentos o bebidas, el uso de lentes de contactoy de zapatos abiertos (tipo huarache). Asimismo, en el caso de las mujeres serecomienda vestirse con pantaln, si se utiliza falda, no se deben usar medias denylon.

6. El material y equipo a utilizar debes tenerlo limpio y seco antes de iniciar la prctica.7. Para transferir lquidos con pipeta, debers utilizar perillas de hule. Queda prohibido

pipetear con la boca.8. Cuando utilices reactivos, entrate de las caractersticas de los mismos en las

tablas de propiedades y cuidados para su manejo que se encuentran en loslaboratorios.

9. No debes calentar los disolventes orgnicos directamente en la flama del mechero,sino utilizar parrillas elctricas.

10. Queda prohibido utilizar los instrumentos de medicin sin la supervisin delprofesor, laboratorista o sin el auxilio del manual de uso del instrumento.

11. Las puertas de acceso y salidas de emergencia debern estar siempre libres de

obstculos, accesibles de ser utilizadas en cualquier eventualidad.12. Cuando preparas disoluciones cidas, siempre debes verter el cido en el agua,

nunca el agua en el cido



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PRACTICA No. 1

DETERMINACION GRAVIMETRICA DE SULFATOS

I. OBJETIVO Determinar la concentracin de sulfatos (SO4=) presentes en una muestra, a travs de laaplicacin del anlisis gravimtrico, con la finalidad de aplicar todas las etapas propias delanlisis.II. CONCEPTOS ANTECEDENTES

Agente precipitantePrecipitado cristalinoMaduracin o Digestin del precipitadoAguas MadresPeso constanteFactor Gravimtrico

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales yreactivos:

Materiales1 vaso de precipitado de 50 mL 1 tripi1 vaso de precipitado de 500 mL 1 tringulo de asbesto1 probeta graduada de 100 mL 1 agitador con gendarme1 probeta graduada de 20 mL 1 piseta2 pipetas graduadas de 10 mL 1 tela de alambre con asbesto2 vidrios de reloj 1 desecador 1 embudo de filtracin de talle largo 1 estufa1 crisol 1 termmetro para la estufa1 mechero Bunsen 1 balanza analtica1 mufla1 pinzas para crisol

Reactivos50 mL HCl 0.1N G.T.20 mL BaCl2 5% Q.P.50 mL AgNO3 0.1N por grupo

Papel Whatman No. 4210 mL muestra problema

.

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO



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Para evitar accidentes en el laboratorio, es conveniente que consideres las siguientescaractersticas de los reactivos:

El AgNO3 produce quemaduras en la piel. El BaCl2 puede producir irritacin en el rea de contacto. El Na2SO4 puede producir irritacin en el rea de contacto.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Esta prctica se divide en dos momentos:

A) Llevar a peso constante el crisol

B) Determinacin Gravimtrica.

A) Llevar a peso constante el crisol 1. Colocar el crisol en la mufla a 300C durante 10 min., psalo a la estufa a 110C durante

10 min., enfriar en el desecador 5 min.; repetir estas acciones hasta que las variaciones

en peso sean de 0.001g.B) Separacin Gravimtrica

PESADO DE LA MUESTRA.2. Pesar en la balanza analtica la muestra problema. (s es slida utiliza un vidrio de reloj,

s es lquida utiliza una probeta para medir 10 mL)DISOLUCION.

3. Recibir a la muestra problema en un vaso de precipitado de 500 mL y adicionarle aguaaproximadamente hasta 150 mL, agregar 2 gotas de HCl y calentar a ebullicin.

PRECIPITACION

4. Colocar en un vaso de precipitado de 50 mL, la cantidad necesaria de cloruro de bario al5% (es el agente precipitante), aadir gota a gota 10 mL de la disolucin previamentecalentado. Dejar sedimentar 5 min. tapar el vaso con un vidrio de reloj; verificar si laprecipitacin ha sido completa adicionando 2 gotas del agente precipitante.

MADURACION 5. Favorecer el crecimiento de los cristales, dejando en una estufa a 80 C durante 60 min.

FILTRADO 6. Filtrar vaciando primero las aguas madres sobre el papel filtro y posteriormente el

precipitado con la ayuda del agitador.LAVADO

7. Lavar el precipitado adicionando pequeas porciones de 10 mL de agua destilada hastaque no d reaccin positiva con la adicin de una gota de AgNO3 0.1 N indicando laausencia de cloruros.

SECADO Y CALCINADO



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8. Doblar el borde superior del cono del papel filtro y las esquinas hacia adentro, colocarlodentro del crisol puesto previamente a peso constante.( No toques el crisol con lasmanos la grasa de las manos puede afectar tu determinacin ), secarlo en una estufaa 110 -120C hasta eliminar el agua de lavado, utiliza las pinzas para crisol. Calcinar empleando el mechero hasta que las paredes del crisol queden blancas, cuidando deque la flama llegue al crisol sin cubrirlo. Colocarlo en la mufla durante 30 min. a 600C

(emplea las pinzas) . Llevar el crisol dentro de una estufa durante 20 min. a 110 C,pasarlo al desecador durante 15 min., emplear las pinzas.PESADO DEL ANALITO

9. Determina el peso del crisol en la balanza analtica y antalo.10. Repite el ciclo de la calcinacin hasta obtener peso constante y antalo.

VI. INTEGRACIN DE RESULTADOS De acuerdo con los datos obtenidos, completa el siguiente cuadro:Peso del crisol vaco a peso constante (g)Peso del crisol a peso constante con cenizas(g)Peso de las cenizas (g)Con los datos del cuadro anterior, complemente lo siguiente:

1 El Factor Gravimtrico para la muestra

2 Los mg de SO4= en la muestra original.

3 El % de sulfatos presentes en la muestra

4Anota la reaccin qumica que se realizaentre el sulfato de sodio y el cloruro de barioy balancala.

Nombre del Alumno Fecha de realizacin de la prctica



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PRACTICA No. 2DETERMINACION DEL pH EN PRODUCTOS COMERCIALES

I. OBJETIVO

Determinar el pH de productos cotidianos, utilizando el papel pH, Anaranjado de Metilo,Fenolftalena e Indicador Universal, con la finalidad de que reconocer la importancia del pH enel anlisis de productos comerciales.

II. CONCEPTOS ANTECEDENTES

Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:Indicador.Concepto de pH.Acido.Base.Molaridad.



Materiales30 tubos de ensaye 1 tripi4 pipetas graduadas de 5 mL 1 balanza analtica1 esptula de acero inoxidable 2 frascos gotero1 gradilla para tubos de ensaye. 1 mechero Bunsen5 vasos de precipitado de 100 mL 1 tela de alambre con asbesto1 piseta1 mortero con pistilo1 agitador

2 vidrios de reloj ReactivosEtiquetas *10 mL leche.papel pH *10 mL Orina

0.1 g anaranjado de metilo *10 mL detergente1 g fenolftaleina *10 mL jugo de limn

10 mL Indicador Universal *3 tabletas anticidas*10 mL refresco 50 mL etanol

*Lo proporciona el alumno

Para el desarrollo de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales yreactivos.

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO



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Los indicadores son cidos o bases dbiles que en contacto con la piel pueden causar irritacin, adems de mancharla. Debes evitar succionar con la boca, usa los goterosV. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Esta actividad se divide en tres momentos:

A) Determinacin de pH empleando papel pH.B) Determinacin de pH empleando Anaranjado de Metilo y Fenolftalena.C) Determinacin de pH empleando Indicador Universal.

A) Determinacin de pH empleando papel pH

1. Enumerar los tubos de ensaye del 1 al 62. Colocar 5 mL de las muestras en cada tubo3. Triturar y disolver las muestras slidas en agua destilada4. Introducir en cada uno de los tubos una tira de papel pH y determinar su valor,

comparando con la escala de pH que trae el paquete, anotar su valor B) Determinacin de pH empleando Anaranjado de Metilo y Fenolftalena.

5. Disolver 0.05 g de anaranjado de metilo y diluir a 50 mL en agua destilada caliente ycolocarlo en un frasco gotero etiquetado

6. Disolver 0.5 g de fenolftaleina en 25 mL de etanol y 25 mL de agua destilada y colocarloen un frasco gotero etiquetado

7. Enumerar los tubos de ensaye del 7 al 12 y adicionar 3 mL de muestra en cada uno;agregar dos gotas de anaranjado de metilo e identificar su carcter cido ( color rojo ) osu carcter alcalino o neutro ( color amarillo -anaranjado)

8. Enumerar del tubo 13 al 18, adicionar 3 mL de muestra en cada uno y agregar 2 gotasde fenlftaleina para que identifiques su carcter cido o neutro ( incoloro ) o sucarcter alcalino ( color rojo prpura ).

C) Determinacin de pH con Indicador Universal.9. Numerar los tubos del 19 al 24 y colocar en cada uno 3 mL de cada muestra10. Agregar a cada tubo 2 gotas de indicador universal, anotar el color y el pH que le

corresponda11. Numerar los tubos del 25 al 27 y colocar en el nmero 25 1 mL de refresco y 9 mL de

agua (dilucin 1/10 ); en el 26 coloca 1 mL del 25 y agrgale 9 mL de agua (dilucin

1/100 ); en el nmero 27 coloca 1 mL del 26 y agrgale 9 mL de agua (dilucin 1/1000 ).12. Verter 2 gotas de indicador universal en cada tubo y anota el pH que observes

13. Numerar los tubos del 28 al 30 y colocar en el nmero 28, 1 mL de detergentesolubilizado y 9 mL de agua (dilucin 1/10), en el numero 29, vierte 1 mL del tubo



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nmero 28 y agregar 9 mL de agua ( dilucin 1/100 ). En el tubo nmero 30, colocar 1mL del nmero 29 y agrega 9 mL de agua ( dilucin 1/1000 )

14. Verter 2 gotas de Indicador Universal en cada tubo y anota el pH que observes15. Considera las siguientes equivalencias en los valores de pH en relacin a cada color:

Color rojo naranja amarillo verde azul Azul oscuro violetapH 4 5 6 7 8 9 10

VI. INTEGRACION DE RESULTADOS Con los resultados obtenidos completa las siguientes tablas:1.- Tabla de determinacin de pH con papel pH.

Tubo pHNo.1. refrescoNo. 2. lecheNo. 3. orinaNo. 4. anticidoNo. 5. detergenteNo. 6. jugo de limn2. Tabla de determinacin de pH con indicadores.Muestra Color con Anaranjado de Metilo Carcter cido, alcalino o

neutrotubo 7.tubo 8.tubo 9.tubo 10.tubo 11.

tubo 12.

Muestra Color con Fenlftaleina Carcter cido, alcalino oneutro

tubo 13.tubo 14.tubo 15.tubo 16.tubo 17.tubo 18.

3.- Tabla de pH con Indicador Universal.



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Muestra sin dilucin Color con Indicador Universal pH



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ACIDOS POLIPROTICOSI. OBJETIVO Observar el comportamiento de un cido poliprtico (H3PO4), al ser valorado con una basefuerte (NaOH); mediante el cambio de color de los indicadores en el punto de equivalenciaconsiderando el nmero de protones que tenga el cido titulado en su estructura, para definir lavolumetra cido-base en un cido poliprtico.


-Volumetra cido-base o Neutralizacin-Acido poliprtico-Punto de equivalencia-Punto final-Curva de titulacin


Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales yreactivos:MATERIAL

1 bureta de 50 mL 1 matraz aforado de 100 mL1 probeta de 100 mL 1 matraz aforado de 50 mL2 pipetas volumtricas de 10 mL 3 vasos de precipitado1 pipeta graduada de 10 mL 1 balanza analtica3 matraces Erlenmeyer de 250 mL 2 frascos gotero1 embudo de tallo corto 1 potenciometro1 soporte universal1 pinzas para bureta1 pizeta

REACTIVOS100 mL de hidrxido de sodio 0.1 M 50 mL de cido fosfrico 0.1MIndicador rojo de metilo Indicador timolftalena30 mL de etanol Papel pH

* Papel milimtrico* Lo proporciona el alumno

La densidad del cido fosfrico es de 1.71 g/mL y su pureza es de 97.99%

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prcticadebes considerar lo siguiente:



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Debes considerar las siguientes caractersticas de los reactivos para evitar accidentes:

El NaOH es irritante y corrosivo al contacto con la piel. El H3PO4 en contacto con la piel puede causar desde irritacin hasta quemaduras. Timolftaleina puede causar irritacin en el rea de contacto.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Esta actividad est dividida en tres momentos que son:

A) Preparacin de las disolucionesB) Preparacin de los IndicadoresC) Titulacin del cido fosfrico

A) Preparacin de las disoluciones

Hidrxido de Sodio 0.1 M Realizar los clculos necesarios para preparar 100 mL de una disolucin 0.1 M de

NaOH (Evita el contacto con la piel, es irritante)cido fosfrico

Realizar los clculos necesarios para preparar 50 mL de H 2PO4 de una disolucin 0.1 M(no pipetear con la boca)

B) Preparacin de los Indicadores Pesar 0.02 g de timolftaleina y diluir en 30 mL de etanol y 20 mL de agua. Colocarlo en

un frasco gotero Pesar 0.05 g de rojo de metilo y diluir en 30 mL de etanol y 20 mL de agua; vaciarlo enun frasco gotero

C) Titulacin del cido fosfrico Llenar la bureta con la disolucin de NaOH Tomar una muestra de 25 mL de cido fosfrico 0.1 M con una probeta y transferir a un

matraz Erlenmeyer, diluir con 25 mL de agua destilada. Agregar tres gotas de indicador rojo de metilo y titular con la disolucin de NaOH 0.1 M,

medir el pH cada vez que se adicione 5 mL de NaOH Medir el pH al llegar al punto de equivalencia Agregar en el mismo matraz tres gotas de timlftaleina y seguir valorando hasta que

vire a verde Medir el pH cada vez que agregues 5 mL de NaOH y en el vire de el segundo punto de

equivalenciaVI. INTEGRACION DE RESULTADOS Con los resultados obtenidos completa las siguientes tablas:

Con Rojo de Metilo Con Timolftalenaml de NaOH pH mL de NaOH pH



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gastados en latitulacin

gastados en latitulacin

Con base en los resultados obtenidos, realiza lo siguiente:

1. En esta prctica se muestra claramente la valoracin de dos de los tres protones de cidofosfrico, Por qu no se visualiza la valoracin del tercer protn?. ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________

2. Escribe las reacciones que se efectan en la titulacin del cido Fosfrico con Hidrxido deSodio para cada punto de equivalencia.

________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________

3. Explica por qu se emplea el Rojo de Metilo y la Timolftalena en la titulacin. ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

4. Con los datos anteriores, construye en papel milimtrico la grfica de pH en funcin delvolumen de NaOH e identifica los puntos de equivalencia.

VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIN Contesta lo siguiente:

1. Qu funcin tienen los cidos poliprticos?

____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ___



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2. Menciona el nombre de por lo menos cinco cidos poliprticos utilizados comnmente

____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ___


PRACTICA No. 4DISOLUCIONES BUFFER

I. OBJETIVO Determinar la variacin del pH de una disolucin buffer o reguladora, mediante la accin delcido sulfrico e hidrxido de sodio, lo que te permitir comprobar la actividad y funcin quetienen estas disoluciones en los fenmenos cido-base.



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II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Equilibrio qumicoTeora cido-base

Fuerza de cidosFuerza de basesClculo del pHcidos poliprticosDisoluciones buffer

III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales yreactivos:

MATERIAL2 pipetas graduadas de 1 mL 1 esptula de acero inoxidable1 piseta 1 bureta de 50 mL2 matraces aforados de 50 mL 1 soporte universal1 agitador de vidrio 1 pinza para bureta2 vasos de precipitado de 100 mL 1 potencimetro1 perilla de succin 1 electrodo combinado1 vidrio de reloj 1 agitador magntico1 balanzas granataria

REACTIVOS100 mL de disolucin buffer de fosfatos de pH7

100 mL de hidrxido de sodio (NaOH) 0.1M

100 mL de cido sulfrico (H2SO4) 0.1 M Papel indicador pH*Fenoftalena

* El uso de la fenoftalena es opcional, este reactivo ya ha sido preparado en la prctica No.2


- El H2SO4 es corrosivo y reacciona violentamente con el agua El NaOH provoca irritacin en la piel y sus hojuelas son muy higroscpicas



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El papel indicador se contamina fcilmente al contacto con los dedos de la manoV. DESARROLLO EXPERIMENTALEsta actividad se encuentra dividida en dos momentos que son:A). Preparacin de las disoluciones.

B). Medicin de la actividad de la disolucin buffer.

A). Preparacin de las disoluciones Acido Sulfrico

Calcular la cantidad necesaria de H 2SO4 para preparar 50 mL de concentracin 0.1 M Verter un volumen determinado del cido en un vaso de precipitado de 50 mL Con la ayuda de una perilla de succin toma con la pipeta la cantidad de cido

necesaria y virtela en el matraz aforado, el cual contiene un poco de agua destiladahaciendo que el cido resbale por las paredes del matraz, (recuerda que el cidoreacciona violentamente con el agua. Asimismo, no debes pipetear con la boca, es muypeligroso)

Aforar a 50 mL con agua destilada y conservar esta disolucin tapada

Hidrxido de Sodio Calcular la cantidad necesaria de hojuelas de hidrxido para preparar una disolucin

0.1 M. Pesar en la balanza granataria, utilizando un vidrio de reloj (las hojuelas sobrantes no

las debes regresar al frasco ya que pueden contaminar el reactivo). Colocar en el matraz aforado, disolver y aforar a 50 mL. Mantener la disolucin tapada.

B). Medicin de la actividad de la disolucin buffer Colocar 30 mL de la disolucin reguladora (buffer) en cada uno de los vasos de

precipitado de 100 mL. (utiliza la probeta para medir el volumen de la disolucinreguladora).

Rotularlos como A y B

Monta un equipo como el que se muestra a continuacin y valora la disolucin buffer


Electrodo Disolucin buffer

cido sulfrico

Potencimetro


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Agregar de 0.5 en 0.5 mL hasta llegar a 10mL y toma en cada adicin del cido lalectura del valor de pH

Realiza el mismo procedimiento utilizando el NaOH Puedes utilizar la fenoftalena (este proceso es opcional), para observar el cambio de

color en el punto de equivalencia. Verter los sobrantes de las disoluciones en el tarja, para esta accin debes abrir primero

la llave del agua y vaciarlas sobre el chorro.

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS Con los resultados obtenidos completa la siguiente tabla:

DisolucinReguladora pH

Volumen deNaOH

Volumen deH2SO4

pH

Con base en los resultados obtenidos, contesta o realiza lo que se te pide:

1. Establece las reacciones que se llevan a cabo entre la disolucin buffer con el cidosulfrico y el hidrxido de sodio.


Agitador magntico


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2. Cul es la expresin matemtica que permite explicar el comportamiento de lasdisoluciones reguladoras?


PRACTICA No. 5

DETERMINACION DE ACIDO CITRICO EN JUGOS DE FRUTAS ENTALADOS

I. OBJETIVO Determinar el contenido de cido ctrico presente en jugos de fruta enlatados, aplicando lavaloracin por neutralizacin, con la finalidad de verificar que el contenido del mismo sea elespecificado en la etiqueta.II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:



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Equilibrio qumicoTeora de la neutralizacincidos poliprticosPreparacin y valoracin de disoluciones



MATERIALES1 soporte universal 4 vasos de precipitado de 250 mL1 pinza para bureta 1 perilla de hule1 pipeta volumtrica de 5 mL 1 esptula de acero inoxidable1 pipeta volumtrica de 25 mL 2 matraces aforados de 2504 matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 vaso de precipitado de 1 L3 pipeta graduada de 10 mL 1 parrilla elctrica3 balanzas analticas 1 vidrio de reloj1 estufa 1 embudo de vidrio

1 pesafiltro 1 piseta1 desecador 1 balanza analtica1 probeta graduada de 100 mL

REACTIVOS250 mL de NaOH 0.1 N 250 mL de HCl 0.1 N50 mL de fenoftalena al 0.1 % Agua destilada5 g de carbonato de sodio (Na 2CO3) *1 lata de jugo de pia, toronja, limn y

naranja50 mL de Anaranjado de metilo50 mL de etanol (CH3CH2OH)1 g de fenoftalena

* Lo proporciona el alumno.

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica

debes considerar lo siguiente: El HCl es corrosivo y produce quemaduras al contacto con la piel y por inhalacin, lo

debes manejar con cuidado en la campana de extraccin. El NaOH es muy higroscpico, por lo que el frasco lo debes mantener cerrado El etanol es muy flamable, por lo que no lo debes exponer a altas temperaturas o al

fuego directo Los indicadores: fenoftalena y anaranjado de metilo, por ingestin causan diarra



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V. DESARROLLO EXPERIMENTALEsta actividad se divide en tres momentos:

A). Preparacin y valoracin del HCl

B). Preparacin y valoracin del NaOHC). Determinacin del cido ctrico en jugos de frutas

A). Preparacin y valoracin del HCl Realizar los clculos necesarios para preparar 250 mL de HCl 0.1 N Verter en un vaso de precipitado la cantidad de cido requerida para su preparacin Tomar con la pipeta volumtrica la cantidad exacta de cido y colcala en el matraz

aforado (recuerda que no debes pipetear con la boca, es muy peligroso). Aforar a 250 mL con agua destilada y conserva tapada y etiquetada esta disolucin Pesar 2.0 g de carbonato de sodio anhidro en un pesafiltro y secarlo previamente entre

240-250 C en la estufa, durante media hora Una vez seco, coloca el pesafiltro dentro del desecador hasta que adquiera la

temperatura del lugar. Pesar porciones de 0.15-0.25 g con exactitud (procurando obtener como mnimo tres

muestras de la sal). Colocar cada una de las muestras de la sal en un matraz Erlenmeyer y disolverlas con

50 mL de agua destilada Agregar a cada matraz dos gotas del indicador anaranjado de metilo Colocar en la bureta la disolucin de HCl 0.1 N preparada previamente y proceder a

realizar la titulacin dejando caer poco a poco de la bureta la disolucin del cido cuya

normalidad se desea conocer. La aparicin de un color amarillo-naranja, indica el puntode equivalencia Anotar el volumen gastado para cada una de tus determinaciones Calcular la concentracin real del HCl

B). Preparacin y valoracin del NaOH Calcular la cantidad necesaria de NaOH para preparar 250 mL de concentracin 0.1N Pesar en un vidrio de reloj la cantidad necesaria de NaOH y verter con cuidado al

matraz aforado. Aforar a 250 mL y mantener cerrada la disolucin Medir con una pipeta volumtrica 25 mL de la disolucin anterior, colcarla en un

matraz Erlenmeyer de 250 mL y diluir con 50 mL de agua destilada previamente herviday fra, agregar dos gotas de anaranjado de metilo

Colocar en la bureta el HCl valorado y titular hasta que cambie tenuemente de color Realiza la misma operacin con dos muestras ms



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Toma las lecturas del volumen gastado de HCl, saca el promedio y calcula laconcentracin del NaOH

C). Determinacin del cido ctrico en jugos de frutas Agitar vigorosamente cada una de las latas de jugo antes de utilizarla Llenar la bureta con la disolucin valorada de NaOH Transferir 10 mL del jugo a un matraz Erlenmeyer de 250mL con una pipeta volumtrica Diluir con 20 mL de agua destilada y agregar unas gotas de indicador fenoftalena* Colocar el matraz Erlenmeyer bajo la bureta y dejar caer gota a gota el NaOH Agitar continuamente el matraz hasta que la disolucin adquiera un ligero color rosa Anotar el volumen de NaOH utilizado para llegar al punto de equivalencia Repetir el mismo procedimiento para cada una de las latas de jugo realizando por lo

menos tres determinaciones para cada una de ellas Realizar las anotaciones

* La fenoftalena se prepar en la prctica No. 2. (si no cuentas con ella, preprala pesando 0.1 g ydisolviendo en 100 mL de etanol

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS Con los resultados obtenidos en la valoracin del cido ctrico, completa la siguientetabla:

Volumen dela muestra

(mL)

Jugo de Pia Jugo de Toronja

Jugo deLimn

Jugo deNaranja

Volumenpromedio de

NaOHutilizado



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Normalidaddel NaOH

Gramos delAcido Ctrico

en la muestra% de AcidoCtrico en la

muestra

Frmula del Acido Ctrico: PM = 192g/mol

HOOC-CH 2-COH-CH 2-COOH Neq. = 3|

COOH

Con los resultados obtenidos, contesta lo siguiente:

1. Qu funcin tiene utilizar el Na 2CO3 para la valoracin de HCl? _____________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________ __________________________________________________________

2. Qu otra sal se puede utilizar?

_____________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________ __________________________________________________________

3. Cul es la concentracin de HCl si se tienen los siguientes datos?

Titulacin Gramos de Na 2CO3 mL de HCl gastados

1a. 0.1317 23.902a. 0.1123 20.303a. 0.1725 31.26



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4. Cul es la funcin del HCl en la valoracin de NaOH?

_____________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________ __________________________________________________________


PRACTICA No. 6DETERMINACION DE CLORURO DE SODIO EN SUERO SALINO COMERCIAL

I. OBJETIVO

Determinar la concentracin de cloruro de sodio (NaCl) presente en un suero comercial,utilizando el mtodo de Morh, con la finalidad de verificar que el contenido de sal sea elespecificado en la etiqueta.



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II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para el desarrollo de esta prctica, es necesario que conozcas los siguientes conceptos:

SolubilidadPrecipitacinTipos de precipitado

Concepto de pHIndicadores


MATERIALES1 Soporte universal 2 Vasos de precipitado de 250 mL1 Pinzas para bureta 1 Balanza analtica1 Bureta de 50 mL 1 Vidrio de reloj1 Probeta de 50 mL 1 Esptula

1 Matraz aforado de 250 mL 1 Estufa3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 Pesafiltro1 Matraz aforado de 100 mL 1 Desecador 1 Pipeta volumtrica de 25 mL *Papel aluminio1 Pipeta graduada de 5 mL1 Piseta1 Perilla de succin

REACTIVOS250 mL de nitrato de plata (AgNO3) 0.1 N Agua destilada50 mL de cromato de potasio (K2CrO4) 2.0 g de cloruro de sodio (NaCl)

*Suero salino fisiolgico* Lo proporciona el alumno.


El cromato de potasio (K2CrO4) es txico por ingestin, en contacto con la piel produceirritacin y pigmentacin, difciles de eliminar

El nitrato de plata (AgNO3) es txico por ingestin. Asimismo, es un reactivo muycostoso por lo cual no debe ser utilizado en grandes cantidades

V. DESARROLLO EXPERIMENTALEsta prctica se divide en tres momentos:

A). Preparacin del cromato de potasio (K2CrO4)B). Preparacin y valoracin del nitrato de plata (AgNO3)C). Determinacin del NaCl del suero salino comercial A). Preparacin del cromato de potasio (K 2 CrO 4)

Realizar los clculos para preparar 100 mL de una disolucin 0.1 N de K2CrO4



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Pesar la cantidad de sal necesaria en la balanza analtica Verter en el matraz volumtrico y aforar a 100 mL con agua destilada Colocar la disolucin en un frasco gotero y taparlo

B). Preparacin y valoracin del nitrato de plata (AgNO 3 )

Realizar los clculos necesarios para preparar 250 mL de una disolucin 0.1 N deAgNO3

Colocar sobre el vidrio de reloj la cantidad necesaria del AgNO3 con la esptula ypesarla en la balanza analtica

Verter en el matraz volumtrico y aforar a 250 mL Conservar esta disolucin en un frasco mbar para evitar la descomposicin por la luz

(Esta disolucin es fotosensible) Colocar 2 gramos de NaCl en el pesafiltro y secarlos en la estufa por una hora a 90-

110C Sacar la sal de la estufa transcurrido el tiempo y colocar el pesafiltro en el desecador

hasta que adquiera la temperatura ambiente Pesar en charolillas de aluminio tres porciones de 0.20-0.25 g de la sal y colocarla en

tres matraces Erlenmeyer Disolver cada muestra con 50 mL de agua destilada y agregar con la pipeta 2 mL del

indicador de K2CrO4 0.1 N. (Recuerda que no debes pipetear con la boca Titular la muestra con el AgNO3, agitando constantemente la disolucin hasta que se

torne rojiza Anotar el volumen de nitrato gastado Calcular la normalidad real de la disolucin

C). Determinacin del NaCl del suero salino comercial Tomar con una pipeta volumtrica 20 mL del suero comercial y verterlo en el matraz

Erlenmeyer Agregar dos gotas del K2CrO4, agitar vigorosamente hasta formar una mezcla

homognea de color amarillo claro Colocar en la bureta la disolucin de AgNO3 de concentracin conocida Agregar gota a gota la disolucin al matraz Erlenmeyer, agitando constantemente hasta

llegar al vire de color rojo ladrillo Realizar esta operacin por lo menos con tres muestras Anotar el volumen de AgNO3 gastado para cada titulacin

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS

AgNO3 K2CrO4 NaClConcentracinMN



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Considerando la tabla anterior y los resultados obtenidos, realiza lo que se te pide acontinuacin:

1. Calcula la cantidad de NaCl presente en la muestra.

2. Qu porcentaje de NaCl est presente en la muestra?

3. Qu funcin tiene el NaCl en la valoracin del AgNO3? ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________

___ 4. Qu funcin tiene el K2CrO4 en la valoracin de la muestra comercial?

________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ___

5. Anota las reacciones que se llevan a cabo.


PRACTICA N 7

DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUAI. OBJETIVO Determinar la dureza de calcio y magnesio en una muestra de agua potable, aplicando lacomplejometra, con la finalidad de verificar el grado de potabilidad del agua analizada.

II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para que el desarrollo y los resultados obtenidos en esta determinacin te sean de fcilcomprensin, es necesario que conozcas los siguientes conceptos:



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MolaridadNormalidadTitulacin o valoracinIndicador pHAlcuotappmDureza en el agua


MATERIALES2 Pesafiltros 2 Morteros con pistilo1 Vaso de pp de 250 mL 2 Frascos mbar boca ancha con tapn esmerilado1 Agitador de vidrio 1 Vaso de pp de 100 mL1 Matraz aforado de 250 mL 1 Matraz aforado de 500 mL2 Vidrios de reloj 1 Pipeta volumtrica de 25 mL1 Vaso de pp de 150 mL 1 Piseta de 250 mL1 Matraz aforado de 100 mL 1 Frasco mbar de 100 mL1 Perilla de hule del N 1 3 1 Esptula cuchara de porcelana3 Matraces Erlenmeyer de 300 mL 1 Bureta de 50 mL1 Pipeta graduada de 5 mL 1 Soporte universal1 Pinza doble para bureta 1 Embudo liso de tallo corto1 Balanza analtica

REACTIVOS1g EDTA sal disdica Q.P 60 mL Hidrxido de amonio7g Cloruro de amonio Q.P 200g Cloruro de sodio Q.P1g Eriocromo negro T 1g Murexida100mL cido clorhdrico sol. 1:1 100mL Hidrxido de sodio 0.1 N1g Carbonato de calcio Q.P. Agua destiladaNOTA: Se sugiere que los indicadores y soluciones amortiguadoras se trabajen por grupo, para evitar el consumo excesivode reactivos


El HCl produce quemaduras al contacto con la piel y es txico El NH4OH es inflamable, irritante y txico El NaOH es un producto custico que produce quemaduras al estar en contacto

prolongado con la piel y es txicoNota: en caso de que alguno de los reactivos entre en contacto con tu piel, debes lavarteinmediatamente con abundante agua.




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A). Preparacin de disoluciones e indicadoresB). Valoracin de la disolucin de EDTA.C). Determinacin de la dureza en muestras de agua. A). Preparacin de disoluciones e indicadores

EDTA 0.01M Pesar 1 g de sal disdica de EDTA dihidratado en un pesafilto, secado previamente en

la estufa a 60 C por una hora Disolver y aforar a 250 mL. con agua destilada Guardar la disolucin en un envase limpio de cristal y etiquetarlo

Disolucin Reguladora pH = 10

Disolver un vaso de pp de 150 mL, 7 g de NH4Cl con 20 mL de agua destilada Agregar 60 mL de NH4OH concentrado Afora a 100 mL con agua destilada

Eriocromo negro T

Mezclar en un mortero 1 g de ENT con 100 g de NaCl y guardarlo en un frasco parareactivos mbar

Murexida Mezclar en un mortero 1 g de Murexida con 100 g de NaCl y guardarlo en un frasco

para reactivos mbar

Disolucin estndar de CaCO 3 Pesar exactamente en un pesafiltro 0.4 g de CaCO 3, previamente secado en la estufa

por una hora a 100 C y colocarlo en un vaso de pp de 100 mL limpio y seco Agregar con cuidado y gota a gota HCl 1:1 hasta que cese la efervescencia y que la

disolucin quede transparente Diluir con 50 mL de agua destilada y pasar a un matraz aforado de 500 mL

Diluir hasta la marca de aforo con agua destilada y mezclar perfectamenteB). Valoracin de la disolucin de EDTA

Medir 3 alcuotas de 25 mL de la disolucin patrn primario de CaCO3 y colocarlas enmatraces Erlenmeyer de 250 mL

Adicionar 5 mL de disolucin reguladora de pH 10 Agregar 0.5 g aproximadamente de indicador ENT



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Llenar una bureta limpia con el EDTA, recuerda utilizar tu embudo en el llenado paraevitar derramar la solucin

Titular hasta que el indicador cambie de rojo vino a azul intenso Titular otras dos alcuotas y si los resultados son aceptables, saca el volumen promedio

del EDTA.

Calcula la molaridad del EDTA utilizando la siguiente ecuacin matemtica:

Molaridad EDTA =g de carbonato de calcio X Vol. alcuota

Vol. EDTA X milimol CaCO3 X aforoMilimol CaCO3 = 0.0100

C). Determinacin de la dureza en muestras de agua

Dureza total ( DT )

Medir 50 mL de la muestra de agua Pasar la alcuota a un matraz Erlenmeyer de 250 mL Agregar 5 mL de disolucin reguladora pH 10 y el indicador ENT Llenar una bureta limpia con el EDTA Titular la muestra hasta que el indicador vire de rojo vino a azul Anotar el volumen de EDTA empleado Efectuar la valoracin de otras dos alcuotas de agua Promediar los volmenes

Calcular la dureza total como partes por milln de CaCO3 empleando la siguienteecuacin matemtica:

D.T. ( ppm CaCO3 ) = (VEDTA) (MEDTA X) (mmolCaCO3 ) x 106

V muestra

Dureza de calcio (DCa)

Medir 50 mL de la muestra de agua Pasar la muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL Agregar 5 mL de NaOH 0.1N y el indicador murexida Titular la muestra con disolucin de EDTA hasta que vire el indicador de rosa a violeta

azulado Anotar el volumen de EDTA utilizado en la valoracin Valorar dos alcuotas ms de agua y promedia los volmenes Calcular las partes por milln ( ppm ) de calcio como CaCO3



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Dca ( ppm CaCO3 ) = (VEDTA) (MEDTA) (mmolCaCO3 ) x 106

VmuestraDureza de magnesio ( D Mg )

Calcular la dureza de magnesio por diferencia

DT= D Ca + D MgD Mg = DT - D Ca


Con los resultados obtenidos completa la siguiente tabla:

Molaridad EDTA

EDTA (mL) ppm

Dureza totalDureza de CalcioDureza de Magnesio

Compara los resultados del anlisis de la dureza con las normas establecidas y concluye sobrela calidad del agua.

Resultado:

DT = _____________________ppm CaCO3

___________ cumple con las normas establecidas.

Considerando la tabla anterior y los resultados obtenidos, realiza lo que se te pide acontinuacin:

1. Para qu nos sirve conocer la dureza del agua?

________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________



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________________________________________________________________________ _____

2. Con estas determinaciones podremos establecer s el agua que analizamos es potable?

Justifica tu respuesta.

________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ _____

3. Una muestra de agua que tiene una dureza de 350 ppm como carbonato de calcio, seconsidera que es dura o blanda?, se podr utilizar en calderas?

Justifica tu respuesta.

________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ _____


PRACTICA N 8VALORACION DEL CONTENIDO DE PEROXIDO DE HIDROGENO

EN UN PEROXIDO COMERCIAL

I. OBJETIVO

Determinar la concentracin de perxido de hidrgeno (H2O2), a travs de la utilizacin del

mtodo redeox con permanganato de potasio, con la finalidad de considerar estadeterminacin como un parmetro de calidad al producto comercial.


Para que el desarrollo y los resultados obtenidos en esta determinacin te sean de fcilcomprensin, es necesario que conozcas los siguientes conceptos:

Oxido - reduccin



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Equilibrio qumicoPunto de equivalenciaEstado de oxidacinReduccinOxidacin


MATERIALES

3 Vasos de pp de 250 mL 1 Frasco mbar boca angosta de 500 mL1 Piseta de 250 mL 1 Pesafiltros1 Matraz aforado de 250 mL 5 Matraces Erlenmeyer de 300 mL1 Tripi fijo de calentamiento 1 Pipeta de graduada de 10 mL1 Pinza para vaso de pp 1 Perilla del N 1 31 Mechero bunsen 1 Balanza analtica

1 Tela de alambre con asbesto 1 Vaso de pp de 600 mL1 Embudo estriado tallo corto 2 Probetas graduada de 50 mL1 Frasco mbar tapn esmerilado 2 Vasos de pp de 150 mL1 Agitador de vidrio 1 Esptula cuchara de porcelana1 Termmetro de -10 a 110 C 1 Bureta de 50 mL1 Pinza doble para bureta 1 Soporte universal1 Embudo liso tallo corto 1 Matraz aforado de 100 mL1 Pipeta graduada de 25 mL 1 Pipeta volumtrica de 10 mL

1 Pinza para matraz Erlenmeyer REACTIVOS

1g Permanganato de potasio Q.P. 3g Lana de vidrio30 mL Acido sulfrico Q.P. 1500 mL Agua destilada

1 g Oxalato de sodio Q.P. 100 mL Agua oxigenada comercial**Lo proporciona el alumno


El H2SO4 produce quemaduras graves y reacciona violentamente con el agua El KMnO4 es un reactivo oxidante y txico El Na2C2O4 es un reactivo reductor y txico El H2O2 produce quemaduras leves al contacto con la piel


A). Preparacin de disoluciones.

B). Valoracin de la disolucin de KMnO4 .



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C). Determinacin del H2O2 en un producto comercial. A). Preparacin de disolucionesUna vez que cuentes con tu material limpio y seco, realiza lo siguiente:KMnO 4 0.1N

Pesar 1 g de KMnO4 en un vaso de pp de 250 mL limpio y seco Disolver con agua destilada Diluir a 250 mL Calentar a ebullicin la disolucin preparada durante 15 minutos Enfriar y dejarla reposar un da Filtrar a travs de lana de vidrio Aforar con agua destilada a 250 mL Pasarla a un frasco mbar con tapn esmerilado y etiquetarlo

H 2 SO 4 al 10 % Medir con una probeta 30 mL de H2SO4 concentrado Diluir con cuidado en 100 mL de agua destilada ( Se debe vaciar el cido en agua, s lo

haces al revs es muy peligroso, debes tener cuidado de resbalar el cido por lasparedes del vaso poco a poco y agitando el recipiente) Enfriar y diluir a 500 mL con agua destilada Guardar la disolucin en un frasco mbar de 500 mL y etiquetarlo

B). Valoracin de la disolucin de KMnO 4 Secar aproximadamente 1 g de Na 2C2O4 a 110 C por una hora en un pesafiltros Pesar con exactitud de 0.10 a 0.20 g de oxalato de sodio seco y psalo a un matraz

Erlenmeyer de 300 mL Disolver con 100 mL de agua destilada

Agregar 7 mL de cido sulfrico concentrado con una pipeta de 10 mL, recuerda utilizar tu perilla para pipetear

Calentar aproximadamente a 70 C Llenar la bureta con disolucin de permanganato de potasio, utiliza tu embudo para

evitar derrames de la solucin Titular el oxalato, adicionando en forma constante y con agitacin el permanganato,

hasta obtener un color rosa plido que persista por 30 segundos. Al finalizar lavaloracin, la temperatura de la disolucin no debe ser menor de 60 C, de lo contrariose repite el proceso

Realizar la prueba por triplicado y saca un promedio del gasto de permanganato depotasio

Calcular la normalidad del permanganato con la siguiente expresin matemtica:

N KMnO4 = g Na2C2O4V KMnO4Xmeq Na2C2 O4

C). Determinacin del H 2 O 2 en un producto comercial

Medir 20 mL de muestra de perxido con tu pipeta volumtrica de 10 mL, recuerdautilizar tu perilla al pipetear



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Pasar la muestra a un matraz aforado de 100 mL y aforar con agua destilada Medir 3 alcuotas de 10 mL cada una y pasarlas a matraces Erlenmeyer de 250 mL Diluir con 20 mL de agua destilada Adicionar 20 mL de cido sulfrico diluido Titular con permanganato de potasio 0.1 N hasta obtener un color ligeramente rosa que

perdure por 30 segundos Realizar las pruebas por triplicado Calcular el por ciento de agua oxigenada en la muestra

% H2O2 =(meq H2O2) (VKMnO4 ) (NKMnO4 ) (Aforo) x 100

(V muestra ) (Alcuota)

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS Compara tus resultados obtenidos con los datos que reporta la etiqueta del producto utilizadoen la determinacin.

Se obtuvo ___________________ % de H2O2 , por lo

tanto, ___________________ cumple con lo especificado

en la etiqueta del envase.

Considerando los resultados anteriores, realiza lo que se te pide a continuacin:1. Por qu se le adiciona cido sulfrico a la muestra de perxido?

________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________



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________________________________________________________________________ _____

2. En esta titulacin quin se oxida y quin se reduce?

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ _____

3. Qu concentracin mxima de perxido de hidrgeno se puede tener en solucin?

________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________

________________________________________________________________________ _____


PRACTICA No. 9

DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO (VITAMINA C)I. OBJETIVO Determinar la cantidad de cido ascrbico en tabletas de vitamina C, aplicando la yodometracomo mtodo redox, con la finalidad de tomar esta determinacin como un parmetro decalidad.


Para la realizacin de esta prctica, es importante que conozcas los conceptos siguientes:

Oxido - ReduccinEquilibrio QumicoPunto de equivalencia



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Estado de oxidacinReduccinOxidacin

III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y

reactivos:MATERIALES

3 Vasos de pp de 250 mL 1 Esptula cuchara de porcelana1 Vidrio de reloj 1 Agitador de vidrio1 Matraz aforado de 250 mL 1 Piseta de 250 mL2 Frascos mbar de 250 mL tapn 1 Pipeta graduada de 10 mL1 Perilla del N 1 3 1 Tripi fijo de calentamiento1 Tela de alambre con asbesto 1 Mechero bunsen1 Pinza para vaso de pp 1 Pinza doble para bureta1 Frasco gotero de 125 mL 1 Soporte universal1 Bureta de 50 mL 1 Embudo liso tallo corto5 Matraces Erlenmeyer de 300 mL 1 Pipeta graduada de 25 mL1 Pipeta volumtrica de 10 mL 1 Balanza analtica1 Estufa 1 Probeta graduada de 50 mL3 Vasos de pp de 50 mL

REACTIVOS5 g Yodo metlico I2 25 g Yoduro de potasio KI10 g Tiosulfato de sodio Q.P (Na2S2O3) 1500 mL Agua destilada1g Almidn soluble 1 g Carbonato de sodio Q.P. Na2CO3 5 Tabletas de vitamina C (cevalin)* 10 mL cido sulfrico conc. Q.P. H2SO4 10 g Bicarbonato de sodio NaHCO3 25 mL cido clorhdrico conc. Q.P. HCl

1 g Dicromato de potasio Q.P. K2Cr 2O7*Lo proporciona el alumno


El I2 quema al contacto con la piel y es Txico El KI es txico El HCl es voltil y sus vapores son irritantes, txicos y produce quemaduras al contacto

con la piel El H2SO4 produce quemaduras graves y reacciona violentamente con el agua El K2Cr 2O7 es un reactivo oxidante y txico.


A). Preparacin de disoluciones.



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B). Valoracin de las disoluciones.C). Determinacin del cido ascrbico en las tabletas.

A). Preparacin de disoluciones

I 2 Pesar 3.5 g de yodo en un vaso de precipitado de 250 mL Agregar 10 g de KI Disolver con agua destilada Aforar a 250 mL Guardar la disolucin en un frasco mbar con tapn esmerilado de 250 mL Etiquetar el frasco

Na2 S 2 O 3 Pesar 7 g de tiosulfato de sodio Agregar 0.2 g de carbonato de sodio Disolver con agua destilada Aforar a 250 mL Diluir 500 mL con agua destilada. Guardar la disolucin en un frasco mbar de 500 mL y etiqutalo

Almidn

Pesar 1 g de almidn y disolver en 10 mL de agua destilada Verter la suspensin anterior en 100 mL de agua hirviendo Agitar para homogeneizar la solucin Continuar la ebullicin por dos minutos Enfriar la disolucin Guardarla en un frasco y etiqutala

H 2 SO 4 al 10 %

Medir con una probeta 30 mL de H2SO4 concentrado Diluir con cuidado en 100 mL de agua destilada (Se debe vaciar el cido en agua, s lo

haces al revs es muy peligroso, debes tener cuidado de resbalar el cido por lasparedes del vaso poco a poco y agitando el envase)

Enfriar y diluir a 500 mL con agua destilada Guardar la disolucin en un frasco mbar de 500 mL y etiquetarlo

B). Valoracin de disoluciones

Valoracin de Na 2 S 2 O 3

Secar dicromato de potasio a 110 C durante una hora en un pesafiltros Pesar con exactitud 0.1 g de dicromato de potasio y pasarlos a un matraz yodomtrico

de 300 mL Disolver con 5 mL de agua destilada



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Agregar 1.5 g de yoduro de potasio, 1 g de bicarbonato de sodio, vertir con la pipeta 2.5mL de cido clorhdrico concentrado ( utiliza para pipetear tu perilla )

Tapar el matraz y agitar hasta disolucin Realizar este proceso por triplicado Guardar los matraces en la oscuridad durante 10 minutos Enjuagar el tapn y la pared interior del matraz con la piseta Titular el yodo liberado con la disolucin de tiosulfato hasta obtener un color amarillo

claro Agregar 3 mL del indicador de almidn Continuar la titulacin hasta que desaparezca el color azul del complejo almidn-yodo y

la disolucin adquiera color verde esmeralda debida al in cromo ( III ) Calcular el promedio de disolucin gastada en la titulacin Calcular la normalidad con la siguiente expresin matemtica:

N Na2S2O3 =gK2Cr2O7

(VNa2S2O3) (meq K2Cr2O7)

Peso equivalente. K2Cr 2O7 =PM6

Valoracin del Yodo

Medir 3 alcuotas de 20 mL de la disolucin de yodo y pasarlas a matraces Erlenmeyer de 300 mL

Diluir con 25 mL de agua destilada Llenar la bureta con Na2S2O3 0.1 N utilizar el embudo para evitar derrames.i Titular

hasta color amarillo plido Agregar 3 mL de indicador de almidn Continuar la titulacin hasta que desaparezca completamente el color azul Calcular la normalidad con la siguiente expresin matemtica

NI2 = (NNa2S2O3) (VNa2S2O3)VI2

C).- Determinacin del cido ascrbico en las tabletas Pesar con exactitud dos tabletas de vitamina C (cevalin) y colocarlas en matraz

Erlenmeyer de 250 mL Disolver las con 50 mL de agua destilada libre de CO2 con la ayuda de un agitador de

vidrio Agregar 25 mL de cido sulfrico diluido con la pipeta graduada de 25 mL (recuerdapipetear con la perilla)

Titular con disolucin valorada de yodo gota a gota hasta cambio de color Anotar el volumen gastado de la disolucin de yodo Repetir el procedimiento anterior y agregarle la mitad del volumen utilizado de la

disolucin de yodo, agrega 3 mL de solucin de almidn Continuar la titulacin hasta que aparezca el color azul oscuro del complejo almidn-

yodo que persista durante 1 minuto



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Calcular el contenido de cido ascrbico en cada tableta

g Acido Ascrbico = (VI2) (NI2) (meq Acido Ascrbico) x 100peso muestra


Cada tableta contiene ______________mg.

de acido Ascrbico.

Considerando los resultados anteriores, realiza lo que se te pide a continuacin:

1. Por qu es necesario mantener en la oscuridad durante 10 minutos los matracesyodometricos en la titulacin del tiosulfato de sodio?

________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ _____

2. Qu determinaciones se pueden hacer aplicando este mtodo yodomtrico?

________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ _____

3. Qu cantidad de cido contiene una tableta de vitamina C que pesa 300 mg y al titular seutilizaron 5.4 mL de solucin de yodo con una normalidad de 0.0935 N?.

________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ _____



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