tCvn T i ª u c h u È n V i Ö t N a m

TCVN 5988 : 1995 Iso 5664 : 1984

ChÊt l−îng n−íc

X¸c ®Þnh amoni

Ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt vµ chuÈn ®é

Hµ Néi – 1995

tcvn 5988 - 1995

2

Lêi nãi ®Çu

TCVN 5988 - 1995 hoµn toµn t−¬ng ®−¬ng víi ISO 5664 – 1984;

TCVN 5988 - 1995 do Ban Kü thuËt Tiªu chuÈn ChÊt l−îng n−íc

TCVN/TC 147 biªn so¹n, Tæng côc Tiªu chuÈn - §o l−êng - ChÊt l−îng

®Ò nghÞ vµ ®−îc Bé Khoa häc, C«ng nghÖ vµ M«i tr−êng ban hµnh.

tcvn 5988 - 1995

3

T i ª u c h u È n v i Ö t n a m TCVN 1984 - 1994 ISO 5664-1984 (E)

ChÊt l−îng n−íc

X¸c ®Þnh amoni Ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt vµ chuÈn ®é

Water quality – Determination of aminonium

Distillation and titration method

1 Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt vµ chuÈn ®é ®Ó x¸c ®Þnh amoni trong nguån

n−íc ch−a xö lý, n−íc uèng vµ n−íc th¶i.

2 LÜnh vùc ¸p dông

2.1 Kho¶ng nång ®é

Ph−¬ng ph¸p cho phÐp x¸c ®Þnh amoni tÝnh theo nit¬ tíi hµm l−îng 10mg trong mÉu thö. NÕu thÓ

tÝch mÉu thö lµ 10ml th× hµm l−îng nµy t−¬ng ®−¬ng víi nång ®é mÉu CN = 1000 mg/l.

2.2 Giíi h¹n ph¸t hiÖn

Giíi h¹n ph¸t hiÖn thùc nghiÖm (bËc tù do 4), dïng 250 ml mÉu thö lµ CN = 0,2 mg/l.

2.3 §é nh¹y

§é nh¹y khi dïng 100ml mÉu thö, 1,0ml axit clohidric 0,02 mol/l t−¬ng ®−¬ng víi CN = 2,8 mg/l.

2.4 C¸c yÕu tè c¶n trë

ChÊt c¶n trë chÝnh lµ ure v× nã còng bÞ ch−ng cÊt d−íi d¹ng amoniac trong c¸c ®iÒu kiÖn t−¬ng

tù vµ lµm cao kÕt qu¶. C¸c amin dÔ bÞ bay h¬I còng bÞ ch−ng cÊt vµ ph¶n øng víi axit trong

qu¸ tr×nh chuÈn ®é, vµ nh− vËy lµm cao kÕt qu¶. C¸c cloramin cã trong mÉu n−íc ®· ®−îc clo

hãa bÞ x¸c ®Þnh b»ng ph−¬ng ph¸p t−¬ng tù.

tcvn 5988 - 1995

4

3 Nguyªn t¾c

§iÒu chØnh pH cña phÇn mÉu thö ®Õn kho¶ng 6,0 – 7,4. Them magiª oxit ®Ó t¹o m«i tr−êng

kiÒm yÕu, ch−ng cÊt amoniac ®−îc gi¶i phãng vµ thu vµo b×nh chøa cã s½n dung dÞch axit

boric. ChuÈn ®é amoni trong phÇn cÊt ®−îc b»ng dung dÞch chuÈn axit boric/chØ thÞ.

4 Thuèc thö

Trong ph©n tÝch chØ dïng c¸c thuèc thö tinh khiÕt ph©n tÝch vµ n−íc ®−îc chuÈn bÞ theo môc 4.1.

4.1 N−íc kh«ng chøa amoni, ®iÒu chÕ b»ng mét trong c¸c ph−¬ng ph¸p sau:

4.1.1 Ph−¬ng ph¸p trao ®æi ion

Cho n−íc ®· cÊt ch¶y qua cét nhùa cationit axit m¹nh (d¹ng H+). Chøa n−íc thu ®−îc trong

b×nh thñy tinh cã nót thñy tinh kÝn. Thªm vµo b×nh chøa khoµng 10 g cationit cïng lo¹i cho mçi

lÝt n−íc thu ®−îc (®Ó b¶o qu¶n).

4.1.2 Ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt

Thªm 0,10 ± 0,01 ml axit sunfuric (d = 1,84 g/ml) vµo 1000 ±10ml n−íc ®· cÊt vµ cÊt l¹i trong

m¸y hoµn toµn b»ng thñy tinh. N−íc thu ®−îc bá ®i 50ml ®Çu tiªn, sau ®ã chøa vµo b×nh thñy

tinh cã nót thñy tinh kÝn. Thªm kho¶ng 10g cationit axit m¹nh cho mçi lÝt n−íc thu ®−îc.

4.2 Axit clohidric, d= 1,18g/ml

4.3 Dung dÞch axÝt clohidric tiªu chuÈn, c(HCl) = 0,10 mol/l

Pha chÕ dung dÞch nµy b»ng c¸ch pha lo·ng axit clohidric (4.2) vµ ®Þnh chuÈn b»ng

ph−¬ng ph¸p th«ng th−êng. Cã thÓ dïng dung dÞch chuÈn cã b¶o ®¶m trªn thÞ tr−êng.

4.4 Dung dÞch axit clohidric tiªu chuÈn, c(HCl) = 0,02 mol/

Pha chÕ dung dÞch nµy b»ng c¸ch pha lo·ng axit clohidric (4.2) vµ ®Þnh chuÈn b»ng ph−¬ng

ph¸p th«ng th−êng. Còng cã thÓ pha lo·ng tõ dung dÞch 4.3 hoÆc mua trªn thÞ tr−êng.

4.5 Dung dÞch axit boric/ chØ thÞ

4.5.1 Hßa tan 0,5 ± 0,1 g metyl ®á lo¹i tan trong n−íc vµo kho¶ng 800 ml n−íc råi pha lo·ng

thµnh 1 lÝt.

4.5.2 Hßa tan 1,5 ± 0,1 g xanh metylen vµo kho¶ng 800ml n−íc råi pha lo·ng thµnh 1 lÝt.

4.5.3 Hßa tan 20 ± 1g axit boric (H3BO3) vµo n−íc Êm. §Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng. Thªm 10

± 0,5 ml dung dÞch metyl ®á (4.5.1) vµ 2,0 ± 0,1 dung dÞch xanh metylen (4.5.2) råi pha lo·ng

thµnh 1 lÝt.

tcvn 5988 - 1995

5

4.6 Dung dÞch chØ thÞ xanh bromothymol 0,5 g/l

Hßa tan 0,5 ± 0,02g xanh bromothyonol vµo n−íc vµ pha lo·ng thµnh 1 lÝt.

4.7 Dung dÞch axit clohidric 1% (theo thÓ tÝch)

Pha lo·ng 10 ± 1ml axit clohydric (4.2) b»ng n−íc thµnh 1 lÝt.

4.8 Dung dÞch natri hidroxit 1 mol/l

Hßa tan 40 ± 2 g natri hidroxit vµo kho¶ng 500 ml n−íc. Lµm nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng vµ pha

lo·ng thµnh 1 lÝt.

4.9 Magie oxi nhÑ kh«ng cacbonat

Nung magie oxit ë 5000C ®Ó ®uæi hÕt cacbonat.

4.10 H¹t chèng sái b¾n (®¸ bät)

4.11 ChÊt chèng t¹o bät, thÝ dô c¸c m¶nh s¸p parafin

5 ThiÕt bÞ, dông cô

C¸c thiÕt bÞ th«ng th−êng trong phßng thÝ nghiÖm, vµ c¸c thiÕt bÞ dông cô sau:

M¸y ch−ng cÊt, gåm mét b×nh cÊt dung dÞch 800 – 1000 ml, nèi víi èng mao qu¶n (capillave)

vµ víi mét èng sinh hµn th¼ng ®øng, ®Çu ra cña sinh hµn ph¶i nhóng ngËp vµo dung dÞch hÊp

thô.

Chó thÝch vÒ lµm s¹ch m¸y ch−ng cÊt:

CÇn lµm s¹ch m¸y ch−ng cÊt b»ng ph−¬ng ph¸p sau ®©y mçi khi m¸y ngõng lµm viÖc trong Ýt

ngµy: LÊy kho¶ng 350ml n−íc kh«ng amoni (4.1) vµo b×nh cÊt. Thªm vµi h¹t ®¸ bät (4.10), nèi l¾p

m¸y vµ tiÕn hµnh cÊt ®Õn khi thu ®−îc Ýt nhÊt 100ml n−íc. §æ bá phÇn cÊt ®−îc vµ phÇn d− trong

b×nh cÊt.

6 LÊy mÉu vµ mÉu

LÊy mÉu vµo b×nh b¶ng polyetylen hoÆc thuû tinh. MÉu lÊy xong cÇn ph©n tÝch cµng sím cµng tèt,

nÕu l−u gi÷ cÇn ®Ó ë 2-50C. Axit ho¸ mÉu b»ng axit sunfuric ®Õn pH <2 gióp cho l−u gi÷ mÉu tèt,

nh−ng ph¶i hÕt søc tr¸nh ®Ó mÉu ®· axit ho¸ hÊp thô amoniac tõ kh«ng khÝ.

7 C¸ch tiÕn hµnh

tcvn 5988 - 1995

6

7.1 Chän thÓ tÝch phÇn mÉu thö

NÕu biÕt s¬ bé hµm l−îng amoni gÇn ®óng trong mÉu, chän thÓ tÝch phÇn mÉu thö theo b¶ng

1.

B¶ng 1

Nång ®é amoni CN,

mg/l

ThÓ tÝch phÇn mÉu thö *

ml

cho ®Õn 10 250

10-20 100

20-50 50

50-100 25

* Khi dïng dung dÞch chuÈn axit clohidric (4.3) ®Ó chuÈn ®é

7.2 X¸c ®Þnh

7.2.1 LÊy 50 ± 5ml dung dÞch axit boric/ chØ thÞ (4.5) vµo b×nh høng cña m¸y ch−ng cÊt. CÇn

®Ó ®Çu mót cña èng ch¶y ra tõ sinh hµn ngËp trong dung dÞch axit boric. LÊy phÇn mÉu thö

(7.1) vµo b×nh cÊt.

Chó thÝch: NÕu mÉu chøa clo, ®uæi clo b»ng c¸ch thªm vµi tinh thÓ natri thiosunfat.

Thªm vµi giät dung dÞch chØ thÞ xanh bromothymol (4.6), vµ nÕu cÇn th× ®iÒu chØnh pH ®Õn

kho¶ng tõ 6,0 (chØ thÞ cã mµu vµng) ®Õn 7,4 (chØ thÞ cã mµu xanh) b»ng dung dÞch natri hidroxit

(4.8) hoÆc axit clohidric (4.7). Sau ®ã thªm n−íc kh«ng amoni (4.1) vµo b×nh cÊt ®Õn thÓ tÝch

tæng céng kho¶ng 350ml.

Thªm vµo b×nh cÊt 0,25 ± 0,05 magie oxit nhÑ (4.9) vµ vµi h¹t ®¸ bät (4.10). [Thªm chÊt chèng

t¹o bät (4.11) cã thÓ cÇn víi mét sè mÉu n−íc th¶i]. L¾p ngay b×nh cÊt vµo m¸y.

7.2.2 §un nãng b×nh cÊt sao cho tèc ®é ch¶y vµo b×nh høng kho¶ng 10ml/phót. Dõng cÊt khi

®· thu ®−îc kho¶ng 200ml ë b×nh høng.

7.2.3 ChuÈn ®é dung dÞch trong b×nh høng b¶ng axit clohidric chuÈn (4.4) ®Õn mµu hång.

Ghi thÓ tÝch HCl ®· dïng.

tcvn 5988 - 1995

7

Chó thÝch:

1) Axit clohidric tiªu chuÈn (4.3) cã thÓ dïng ®Ó chuÈn ®é mÉu cã hµm l−îng amoni cao.

2) Amoniac cã thÓ ®−îc chuÈn ®é khi cÊt vµo b×nh høng. NÕu viÖc cÊt amoniac cÇn ph¶i

kÐo dµi chøng tá cã nh÷ng chÊt ng¨n c¶n ®ang bÞ thuû ph©n chËm t¹o ra amoniac.

7.3 Thö tr¾ng

TiÕn hµnh thö tr¾ng nh− môc 7.2 nh−ng thay mÉu thö b»ng 250 ml n−íc kh«ng chøa amoni

(4.1).

8 ThÓ hiÖn kÕt qu¶

Nång ®é amoni tÝnh theo nit¬, CN, tÝnh b»ng mg/l, ®−îc tÝnh theo c«ng thøc

CN = 0

21VVV−

x c x 14,01 x 1000

trong ®ã:

V0 lµ thÓ tÝch cña phÇn mÉu thö (7.1), ml;

V1 lµ thÓ tÝch cña axit clohidric chuÈn tiªu tèn trong chuÈn ®é mÉu, ml;

V2 lµ thÓ tÝch cña axit clohidric chuÈn tiªu tèn trong chuÈn ®é mÉu tr¾ng (7.3), ml;

C lµ nång ®é chÝnh x¸c cña dung dÞch axit clohidric dïng ®Ó chuÈn ®é, mol/l;

14,01 lµ khèi l−îng nguyªn tö cña nit¬, g/mol;

KÕt qu¶ cã thÓ thÓ hiÖn b»ng nång ®é khèi l−îng (miligam trong lÝt) cña nit¬ CN, cña

amoniac CNH3, hoÆc cña ion amoni CNH4+ hoÆc b»ng micromol trong lÝt cña ion amoni,

c(NH4+

). HÖ sè chuyÓn ®æi gi÷a c¸c nång ®é nµy ®−îc tr×nh bµy ë b¶ng 2.

B¶ng 2

CN

mg/l

CNH3

mg/l

CNH4+

mg/l

c(NH4+

)

µg

CN = 1mg/l 1 1,216 1,288 71,4

CNH3= 1mg/l 0, 823 1 1,059 58,7

CNH4+ = 1mg/l 0,777 0,944 1 55,4

c(NH4+

) = 1mg/l 0,014 0,017 0,018 1

ThÝ dô:

Nång ®é ion amoni CNH4+ 1mg/l t−¬ng øng víi nång ®é nit¬ lµ 0,777mg/l.

tcvn 5988 - 1995

8

8.2 §é lÆp l¹i

§é lÖch chuÈn ®· ®−îc x¸c ®Þnh nh− nªu trong b¶ng 3.

B¶ng 31)

MÉu Hµm l−îng

amoni, CN, mg/l

ThÓ tÝch phÇn

mÉu thö, ml

§é lÖch chuÈn,

mg/l

BËc tù do

Dung dÞch chuÈn 4,0 250 0,23 10

Dung dÞch chuÈn 40 250 0,56 11

N−íc cèng ®Ó l¾ng 35 100 0,70 16

N−íc cèng ch¶y 1,8 25 0,16 11

1) Sè liÖu tõ V−¬ng quèc Anh

9 B¸o c¸o kÕt qu¶

Trong b¸o c¸o kÕt qu¶ cÇn cã nh÷ng th«ng tin sau:

a) TrÝch dÉn tiªu chuÈn nµy;

b) mäi chi tiÕt nhËn d¹ng mÉu;

c) c¸ch l−u gi÷ mÉu tr−íc khi ph©n tÝch;

d) ®é lÆp l¹i ë phßng thÝ nghiÖm khi dïng ph−¬ng ph¸p nµy;

e) kÕt qu¶ vµ ph−¬ng ph¸p thÓ hiÖn kÕt qu¶;

f) chi tiÕt vÒ nh÷ng kh¸c biÖt so víi c¸ch lµm trong tiªu chuÈn nµy, hoÆc nh÷ng

bÊt th−êng cã thÓ ¶nh h−ëng ®Õn kÕt qu¶.

_____________________________________