STUDY UPON THE GLUING SHEARING STRENGTH OF SOME ADHESIVE COMPOSITIONS BASED ON LIGNIN AND MIXED FURAN RESIN WITH FURFURYLIC ALCOHOL OF FC-2 URELIT TYPE

STUDY UPON THE GLUING SHEARING STRENGTH STUDY UPON THE GLUING SHEARING STRENGTH OF SOME ADHESIVE COMPOSITIONS BASED ON OF SOME ADHESIVE COMPOSITIONS BASED ON

LIGNIN AND MIXED FURAN RESIN WITH LIGNIN AND MIXED FURAN RESIN WITH FURFURYLIC ALCOHOL OF FC-2 URELIT TYPEFURFURYLIC ALCOHOL OF FC-2 URELIT TYPE

L’ÉTUDE DE LA RÉSISTANCE DU COLLAGE AU L’ÉTUDE DE LA RÉSISTANCE DU COLLAGE AU CISAILLEMENT DE CERTAINES COMPOSITIONS CISAILLEMENT DE CERTAINES COMPOSITIONS

ADHÉSIVES À BASE DE LIGNINE ET RÉSINE ADHÉSIVES À BASE DE LIGNINE ET RÉSINE FURANNIQUE MIXTE AVEC DE L’ALCOOL FURANNIQUE MIXTE AVEC DE L’ALCOOL

FURFURYLIQUE TYPE URELIT FC-2FURFURYLIQUE TYPE URELIT FC-2

Prof. dr. Eng.Valeriu PETROVICI, PhD Student Eng. Anca Maria VARODI, Lecturer dr. Eng. Octavia ZELENIUC

Transilvania University of Brasov, 29 Eroilor Bd., 500036, Brasov, Romania.

Faculty of Wood IndustryE-mail: [email protected], Tel./Fax: 0040268415315

mailto:[email protected]

INTRODUCTION/ INTRODUCTIONINTRODUCTION/ INTRODUCTION

• Furan resins represent an Furan resins represent an important class of synthetic resins important class of synthetic resins which have as starting point some which have as starting point some chemical substances with the chemical substances with the structure of furan type,such as: structure of furan type,such as: furfurol and furfurylic alcohol.furfurol and furfurylic alcohol.

• The mixed furan resins with The mixed furan resins with furfurylic alcohol are well known furfurylic alcohol are well known for long, they are distinguished for long, they are distinguished through certain mechanical through certain mechanical strengths, mostly chemical and strengths, mostly chemical and thermal ones that are higher than thermal ones that are higher than the phenol and amino ones.the phenol and amino ones.

• As a result, they are still used as As a result, they are still used as priority in foundries in our priority in foundries in our country, as a binder for the country, as a binder for the preparation of the mixtures and preparation of the mixtures and cores formation, in order to cast cores formation, in order to cast pieces made of cast iron, steel pieces made of cast iron, steel and other metals. and other metals.

• Les résines furanniques représentent une Les résines furanniques représentent une classe importante de résines classe importante de résines synthétiques, qui ont comme point de synthétiques, qui ont comme point de départ certaines substances chimiques départ certaines substances chimiques avec la structure de type furannique avec la structure de type furannique comme serait, par exemple, le furfurol et comme serait, par exemple, le furfurol et l’alcool furfurylique. l’alcool furfurylique.

• Les résines furanniques mixtes avec de Les résines furanniques mixtes avec de l’alcool furfurylique sont connues depuis l’alcool furfurylique sont connues depuis longtemps, elles se caractérisant par longtemps, elles se caractérisant par certaines résistances mécaniques certaines résistances mécaniques chimiques et thchimiques et théérmiques élevées par rmiques élevées par rapport à celles phénoliques et rapport à celles phénoliques et aminiques.aminiques.

• À la suite de ce fait, elles sont encore À la suite de ce fait, elles sont encore utilisées surtout dans notre pays dans les utilisées surtout dans notre pays dans les fonderies, comme liant pour la fonderies, comme liant pour la préparation des mélanges de formation et préparation des mélanges de formation et des essences pour la formation des pièces des essences pour la formation des pièces en fonte, en acier et en autres métaux . en fonte, en acier et en autres métaux .

• They can be classified depending They can be classified depending on two base criteria: on two base criteria: the catena the catena chemical compositionchemical composition and and the curing the curing procedureprocedure,, respectively. respectively.

• According to the catena chemical According to the catena chemical composition these resins can be: composition these resins can be: simple furan resinssimple furan resins and and mixed furan mixed furan resins.resins.

• The mixed furan resins with The mixed furan resins with furfurylic alcohol belong to the furfurylic alcohol belong to the category of thermo-reactive category of thermo-reactive synthetic resins. Their reticulation synthetic resins. Their reticulation is performed at the environment is performed at the environment temperature or when hot, under temperature or when hot, under high acid conditions.high acid conditions.

• The finalization of the The finalization of the polycondensation process is joined polycondensation process is joined by a strong dehydration, heat and by a strong dehydration, heat and formaldehyde release.formaldehyde release.

• Elles peuvent être classifier aprElles peuvent être classifier aprèsès deux critères de base: selon deux critères de base: selon la la composition chimique de la catènecomposition chimique de la catène et et selon selon le processus de durcissement.le processus de durcissement.

• Selon la composition chimique de la Selon la composition chimique de la catène ces résines peuvent étre: catène ces résines peuvent étre: résines furanniques simplesrésines furanniques simples et et résines résines furanniques mixtes.furanniques mixtes.

• Les résines furanniques mixtes avec Les résines furanniques mixtes avec de l’alcool furfurylique font partie de l’alcool furfurylique font partie elles aussi de la catégorie des résines elles aussi de la catégorie des résines synthétiques thermoréactives, leur synthétiques thermoréactives, leur réticulation ayant lieu à la réticulation ayant lieu à la température du milieu ambient au température du milieu ambient au chaud, dans un fort milieu acide.chaud, dans un fort milieu acide.

• La définitivation du processus de La définitivation du processus de policondensation est accompagnée policondensation est accompagnée par une forte deshydratation, par une forte deshydratation, dégagement de chaleur et de dégagement de chaleur et de formaldéhyde.formaldéhyde.



• The reaction products resulted in The reaction products resulted in this case at the resol phase are a this case at the resol phase are a complex mixture of short complex mixture of short macromolecular catena, in which macromolecular catena, in which the monomers are bound with the monomers are bound with methylene and/or methylene-methylene and/or methylene-ether links, out of which one ether links, out of which one fragment could be schematically fragment could be schematically represented as follows:represented as follows:

• Les produits de réaction résultés dans Les produits de réaction résultés dans ce cas dans la phase de résol ce cas dans la phase de résol représentent, comme dans le cas des représentent, comme dans le cas des résines phénoliques et aminiques, un résines phénoliques et aminiques, un mélange complexe de catènes mélange complexe de catènes macromoléculaires courtes, où les macromoléculaires courtes, où les monomères se lient entre eux par des monomères se lient entre eux par des liens méthyléniques et ou méthylène-liens méthyléniques et ou méthylène-éteriques, dont un fragment pourrait éteriques, dont un fragment pourrait être représenté schématiquement être représenté schématiquement ainsi: ainsi:

OBJECTIVES / OBJECTIFSOBJECTIVES / OBJECTIFS

• The first objective is referring to The first objective is referring to the knowledge of some aspects the knowledge of some aspects concerning the behavior of some concerning the behavior of some adhesive compositions based on adhesive compositions based on classic urea resin of URELIT R classic urea resin of URELIT R type, and mixed furan resin with type, and mixed furan resin with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type when jellifying at the type when jellifying at the temperature of 20ºC. They contain temperature of 20ºC. They contain similar proportions of rye flour similar proportions of rye flour and technical lignin as filling and technical lignin as filling materials, under the conditions of materials, under the conditions of using some different types and using some different types and addition parts of catalysts.addition parts of catalysts.

• The later objective consists in the The later objective consists in the determination of the gluing determination of the gluing shearing strength in dry state and shearing strength in dry state and after 24 hours of water immersion after 24 hours of water immersion at the temperature of 20ºC of at the temperature of 20ºC of those adhesive compositions, those adhesive compositions, which are stipulated to be used which are stipulated to be used for wood gluing at the for wood gluing at the environment temperature.environment temperature.

• Le premiLe premièèr objectif se rapporte à la r objectif se rapporte à la connaissance de certains aspects connaissance de certains aspects concernant la manière de concernant la manière de comportement à gélification à la comportement à gélification à la température de 20température de 20°°C de certaines C de certaines compositions adhésives à base de compositions adhésives à base de résine uréique classique type URELIT R résine uréique classique type URELIT R et la résine furannique mixte avec de et la résine furannique mixte avec de l’alcool furfurylique type URELIT FC-2, l’alcool furfurylique type URELIT FC-2, qui contiennent comme matériaux de qui contiennent comme matériaux de remplissement des proportions remplissement des proportions similaires de farine de seigle et de similaires de farine de seigle et de lignines téchniques, dans les lignines téchniques, dans les conditions de l’utilisation de certains conditions de l’utilisation de certains types et suppléments de catalyseurs.types et suppléments de catalyseurs.

• Le deuxième objectif consiste dans la Le deuxième objectif consiste dans la détermination de la résistance du détermination de la résistance du collage au cisaillement en état sec et collage au cisaillement en état sec et après l’immersion 24 heures dans l’eau après l’immersion 24 heures dans l’eau à la température de 20à la température de 20°°C de ces C de ces compositions adhésives, qui sont compositions adhésives, qui sont prévues à étre utilisées pour le collage prévues à étre utilisées pour le collage du bois à la température du milieu du bois à la température du milieu ambient.ambient.

MATERIALS AND METHODS MATERIALS AND METHODS / MATÉRIAUX ET / MATÉRIAUX ET MÉTHODESMÉTHODES• The mixed furan resin with furfurylic The mixed furan resin with furfurylic

alcohol of FC-2 URELIT type used within alcohol of FC-2 URELIT type used within the present study is obtained through the present study is obtained through the condensation of urea with the condensation of urea with formaldehyde and furfurylic alcohol at formaldehyde and furfurylic alcohol at the VIROMET Company from Victoria, the VIROMET Company from Victoria, Romania.Romania.

• This synthetic resin is used exclusively This synthetic resin is used exclusively for the abrasive fixation under different for the abrasive fixation under different supports through reticulation at the supports through reticulation at the temperature of 40ºC. temperature of 40ºC.

• In this case, a classic urea resin of R In this case, a classic urea resin of R URELIT type, manufactured by the same URELIT type, manufactured by the same company, was used as control sample. company, was used as control sample. This is the only one resin used nowadays This is the only one resin used nowadays in our country for wood gluing at the in our country for wood gluing at the environment temperature.environment temperature.

• La résine furannique mixte avec de l’alcool La résine furannique mixte avec de l’alcool furfurylique type URELIT FC-2 utilisée furfurylique type URELIT FC-2 utilisée dans cet étude est obtenue par la dans cet étude est obtenue par la condensation de l’urée avec l’aldéhyde condensation de l’urée avec l’aldéhyde formique et l’alcool furfurylique dans le formique et l’alcool furfurylique dans le cadre de SC VIROMET SA Victoria, cadre de SC VIROMET SA Victoria, Roumanie.Roumanie.

• Cette résine synthétique est destinée Cette résine synthétique est destinée exclusivement pour la fixation des abrasifs exclusivement pour la fixation des abrasifs sur divers supports par la réticulation à la sur divers supports par la réticulation à la température de 40température de 40°°C. C.

• Dans ce cas, comme échantillon on a Dans ce cas, comme échantillon on a utilisé une résine classique type URELIT R, utilisé une résine classique type URELIT R, fabriquée par le même agent économique, fabriquée par le même agent économique, celle-ci étant la seule résine synthétique celle-ci étant la seule résine synthétique employée à présent dans notre pays pour employée à présent dans notre pays pour le collage du bois à la température du le collage du bois à la température du milieu ambient .milieu ambient .

MATERIALS AND METHODS MATERIALS AND METHODS / MATÉRIAUX ET / MATÉRIAUX ET MÉTHODESMÉTHODESTable 1: Technical quality specifications of the mixed furan resin with furfurylic alcohol

URELIT FC-2 and of urea resin URELIT R, produced by SC VIROMET SA VICTORIA

NoPhysical and chemical

characteristicsUM

Admissibility conditions guaranteed by the producer

URELIT R(FT 7/2004)

URELIT FC-2(STAS 12593/1-87)

0 1 2 3 4

1. Aspect viscous, low opalescent and

homogeneous liquidviscous, homogeneous liquid

2. Colour - yellowish

3. Density at 200C g/cm3 1.33 ± 0.03 1.275 ± 0.015

4. Dynamic viscosity at 200C MPa·s 1000…..3000 700…..1250

5. Solids content, min % 70 ± 2 68 ± 2

6. pH 6.5….7.5 7.5 ± 0.5

7. Free formaldehyde content, max % 3.50 3.50

8.Jellification time:- at 200C max- at 40ºC

minmin

45-

-18-28

9.Gluing shearing strength in dry

state, minN/mm2 8.00 -

10.

Guarantee period (storage in metallic containers having the possibility of continuous stirring, recirculation and cooling)

45 days since the manufacturing date, at storage temperatures between +50C….+200C and continuous stirring

3 months since the manufacturing date, stored in chambers at temperatures between +50C….+200C

MATERIALS AND METHODS MATERIALS AND METHODS / MATÉRIAUX ET / MATÉRIAUX ET MÉTHODESMÉTHODES• Within the adhesive compositions Within the adhesive compositions

were used two types of technical were used two types of technical lignin, generically called of GRANIT lignin, generically called of GRANIT (G) and PROTOBIND (P) type as (G) and PROTOBIND (P) type as filling materials. filling materials.

• In this case they have integrally In this case they have integrally replaced the similar addition part replaced the similar addition part of rye flour (F) from the unique of rye flour (F) from the unique recipe based on urea-formaldehyde recipe based on urea-formaldehyde adhesive of R URELIT type, which is adhesive of R URELIT type, which is used for gluing the solid wood.used for gluing the solid wood.

• Within a first category of Within a first category of experiments a comparative study experiments a comparative study upon the jellification process at the upon the jellification process at the temperature of 20ºC of 8 adhesive temperature of 20ºC of 8 adhesive compositions based on mixed furan compositions based on mixed furan resin with furfurylic alcohol of FC-2 resin with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type was performed.URELIT type was performed.

•Dans les compositions adhésives Dans les compositions adhésives réalisées comme matériaux de réalisées comme matériaux de remplissement on a utilisé deux remplissement on a utilisé deux types de lignines téchniques, types de lignines téchniques, dénommés génériquement type dénommés génériquement type GRANIT (G) et type PROTOBIND (P). GRANIT (G) et type PROTOBIND (P).

•Dans ce cas a Dans ce cas a étéété substitué substitué intégralement le supplément de intégralement le supplément de farine de seigle (F) de la recette à farine de seigle (F) de la recette à base d’adhésif uréo-formaldéhydique base d’adhésif uréo-formaldéhydique type URELIT R, employée pour le type URELIT R, employée pour le collage du bois massif.collage du bois massif.

•Dans une première catégorie Dans une première catégorie d’expériments on a procédé à un d’expériments on a procédé à un étude comparatif au processus de étude comparatif au processus de gélification à la température de 20gélification à la température de 20°°C C de 8 compositions adhésives à base de 8 compositions adhésives à base de résine furannique mixte avec de de résine furannique mixte avec de l’alcool furfurylique type URELIT FC-l’alcool furfurylique type URELIT FC-2.2.

MATERIALS AND METHODS MATERIALS AND METHODS / MATÉRIAUX ET / MATÉRIAUX ET MÉTHODESMÉTHODES• Four of them were studied when Four of them were studied when

using as filling material the classic using as filling material the classic addition part of about 12.33% rye addition part of about 12.33% rye flour (F) and the other 4 with a flour (F) and the other 4 with a similar addition part of sulphate similar addition part of sulphate technical lignin of GRANIT type (G).technical lignin of GRANIT type (G).

• In both situations, a constant In both situations, a constant addition part of about 5% IR addition part of about 5% IR hardener and the ammonium hardener and the ammonium chloride, in solid state and in the chloride, in solid state and in the form of aqueous solutions as well, form of aqueous solutions as well, having the concentrations of 20-having the concentrations of 20-25%, was used as catalyst.25%, was used as catalyst.

• Within another working stage, Within another working stage, similar experiments concerning the similar experiments concerning the jellification at the environment jellification at the environment temperature of other 6 adhesive temperature of other 6 adhesive compositions were performed. compositions were performed.

• Dont 4 dans les conditions de Dont 4 dans les conditions de l’utilisation comme matériel de l’utilisation comme matériel de remplissement du supplément remplissement du supplément classique de 12.33% farine de seigle classique de 12.33% farine de seigle (F), et d’autres 4 avec un (F), et d’autres 4 avec un supplément similaire de lignine supplément similaire de lignine téchnique sulfate type GRANIT (G).téchnique sulfate type GRANIT (G).

• Dans les deux situations on a Dans les deux situations on a employé comme catalyseur un employé comme catalyseur un supplément constant de 5% supplément constant de 5% fortifiant type IR et respectivement fortifiant type IR et respectivement clorure d’ammonium, en état solide clorure d’ammonium, en état solide et sous la forme de solutions et sous la forme de solutions aqueuses avec les concentrations de aqueuses avec les concentrations de 20-25% .20-25% .

• Dans une autre étape de travail on a Dans une autre étape de travail on a effectué des expériments similaires effectué des expériments similaires de gélification à la température du de gélification à la température du milieu ambient d’autres 6 milieu ambient d’autres 6 compositions adhésives.compositions adhésives.

• Three of them were achieved Three of them were achieved based on classic urea resin of R based on classic urea resin of R URELIT type with the same URELIT type with the same addition part of about 12.33% rye addition part of about 12.33% rye flour (F), sulphate technical lignin flour (F), sulphate technical lignin of GRANIT (G) type and of of GRANIT (G) type and of PROTOBIND (P) type one PROTOBIND (P) type one respectively. In this case a respectively. In this case a constant addition part of 1.5% constant addition part of 1.5% specific solid hardener of IR type specific solid hardener of IR type was used as catalyst.was used as catalyst.

• The other three adhesive The other three adhesive compositions were achieved by compositions were achieved by using as base binder the mixed using as base binder the mixed furan resin with furfurylic alcohol furan resin with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type, when using as of FC-2 URELIT type, when using as filling materials the similar filling materials the similar addition part of the same technical addition part of the same technical products previously mentioned and products previously mentioned and also 5% ammonium chloride in the also 5% ammonium chloride in the form of aqueous solution with the form of aqueous solution with the concentrations of 20% as catalyst.concentrations of 20% as catalyst.

• Trois d’entre elles ont été réalisées à Trois d’entre elles ont été réalisées à base de résine uréique classique type base de résine uréique classique type URELIT R avec le même supplément URELIT R avec le même supplément de 12,33% farine de seigle (F), lignine de 12,33% farine de seigle (F), lignine téchnique sulfate type GRANIT (G) et téchnique sulfate type GRANIT (G) et respectivement lignine téchnique respectivement lignine téchnique sulfate type PROTOBIND (P). On a sulfate type PROTOBIND (P). On a utilisé dans ce cas comme catalyseur utilisé dans ce cas comme catalyseur le supplément constant de 1,5% le supplément constant de 1,5% fortifiant spécifique type IR solide.fortifiant spécifique type IR solide.

• Les trois autres compositions Les trois autres compositions adhésives ont été réalisées utilisant adhésives ont été réalisées utilisant un liant un liant àà base de résine furannique base de résine furannique mixte avec de l’alcool furfurylique mixte avec de l’alcool furfurylique type URELIT FC-2, employant comme type URELIT FC-2, employant comme matériaux de remplissement le matériaux de remplissement le supplément similare des mêmes supplément similare des mêmes produits téchniques antérieurement produits téchniques antérieurement mentionés, et comme catalyseur 5% mentionés, et comme catalyseur 5% clorure d’ammonium sous la forme clorure d’ammonium sous la forme d’une solution aqueuse avec la d’une solution aqueuse avec la concentration de 20%.concentration de 20%.

MATERIALS AND METHODS MATERIALS AND METHODS / MATÉRIAUX ET / MATÉRIAUX ET MÉTHODESMÉTHODES

MATERIALS AND METHODS MATERIALS AND METHODS / MATÉRIAUX ET / MATÉRIAUX ET MÉTHODESMÉTHODES

• According to the second objective, According to the second objective, within another category of within another category of experiments, a comparative study experiments, a comparative study upon the gluing shearing upon the gluing shearing strength, for this adhesives in strength, for this adhesives in dry state and after 24 hours of dry state and after 24 hours of water immersion at the water immersion at the temperature of 20 ºC was temperature of 20 ºC was performed. performed.

• This was referring to an adhesive This was referring to an adhesive composition based on classic urea composition based on classic urea resin of R URELIT type in addition resin of R URELIT type in addition with rye flour, as control sample, with rye flour, as control sample, with other two adhesive with other two adhesive compositions using the same resin compositions using the same resin but with similar addition parts but with similar addition parts from the two types of sulphate from the two types of sulphate technical lignin under study. technical lignin under study.

• The same procedure was The same procedure was performed with an adhesive performed with an adhesive composition based on mixed furan composition based on mixed furan resin with furfurylic alcohol of FC-resin with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type.2 URELIT type.

• Conformément au deuxième objectif Conformément au deuxième objectif dans une autre catégorie dans une autre catégorie d’expériments on a rd’expériments on a réalisé éalisé un étude un étude comparatif de la résistance du collage comparatif de la résistance du collage au cisaillement, de ces adhesives en au cisaillement, de ces adhesives en état sec et après 24 heures état sec et après 24 heures immersion dans l’eau à la immersion dans l’eau à la température de 20température de 20°°C.C.

• L’ étude se refL’ étude se refèère premire premièèrement pour rement pour une composition adhésive à base de une composition adhésive à base de résine uréique classique type URELIT résine uréique classique type URELIT R avec supplément de farine de R avec supplément de farine de seigle, comme échantillon, et pour seigle, comme échantillon, et pour autres deux compositions adhésives autres deux compositions adhésives ayant la même résine, mais avec des ayant la même résine, mais avec des suppléments similaires de deux types suppléments similaires de deux types de lignines téchniques sulfate de lignines téchniques sulfate étudiées.étudiées.

• On a procédé de la même manière On a procédé de la même manière avec une composition adhésive à base avec une composition adhésive à base de résine furannique mixte avec de de résine furannique mixte avec de l’alcool furfurylique type URELIT FC-2.l’alcool furfurylique type URELIT FC-2.

• The reticulation products obtained The reticulation products obtained during a first phase present a during a first phase present a classic aspect of transparent gel, classic aspect of transparent gel, with a yellowish colour and certain with a yellowish colour and certain stickiness. This stickiness. This jellification timejellification time,, expressed in minutes, is expressed in minutes, is symbolized as symbolized as “t“tgelgel”.”.

• The period when the obtained gels The period when the obtained gels lose completely their stickiness, is lose completely their stickiness, is distinctively pointed out and distinctively pointed out and defined as a defined as a time of stickiness time of stickiness disappearance,disappearance, being expressed in being expressed in minutes and symbolized as minutes and symbolized as ““ttdldl”.”.

• The third stage is marked up by The third stage is marked up by the transformation of the the transformation of the reticulated gel through a solid, reticulated gel through a solid, hard and opaque, yellow, insoluble hard and opaque, yellow, insoluble and infusible final product. The and infusible final product. The time needed for reaching this final time needed for reaching this final stage of resite, is generically stage of resite, is generically called called solidification time,solidification time, being being expressed in minutes and expressed in minutes and symbolized as symbolized as “t“tss”.”.

• Les produits de réticulation qui ont Les produits de réticulation qui ont èté realiséesèté realisées dans la prémière étape dans la prémière étape d’etude ont un aspect classique de d’etude ont un aspect classique de gel transparent, de couleur jaunâtre, gel transparent, de couleur jaunâtre, mais qui présente une certaine mais qui présente une certaine visquosité. Ce visquosité. Ce temps de gélificationtemps de gélification proprement dit, exprimé en minutes, proprement dit, exprimé en minutes, est symbolisé dans ce cas avec est symbolisé dans ce cas avec ““ttgelgel”.”.

• La durée dans laquelle les gels ainsi La durée dans laquelle les gels ainsi obtenus perdent complètement leur obtenus perdent complètement leur visquosité est distinctement visquosité est distinctement évidentiée et definie à priori comme évidentiée et definie à priori comme un un temps de disparition de la visquositétemps de disparition de la visquosité,, étant exprimé toujours en minutes étant exprimé toujours en minutes et symbolisé avec et symbolisé avec “t“tdldl”.”.

• La troisième étape est marquée par La troisième étape est marquée par la transformation du gel réticulé la transformation du gel réticulé dans un produit final solide, dur et dans un produit final solide, dur et opaque, jaune, insoluble et infusible. opaque, jaune, insoluble et infusible. La durée nécessaire pour atteindre La durée nécessaire pour atteindre cet état final de résite, est cet état final de résite, est dénommée génériquement comme dénommée génériquement comme un un temps de solidification,temps de solidification, étant étant exprimée en minutes et symbolisée exprimée en minutes et symbolisée avec avec “t“tss”.”.

RESULTS AND DISCUSSION RESULTS AND DISCUSSION / RÉSULTATS ET / RÉSULTATS ET DISCUSSIONSDISCUSSIONS


Fig. 1. Influence of the 5% additive of the studied catalysts upon the jellification time (tgel), stickiness disappearance time (tdl) and solidification time (ts) at the temperature of 20 ºC for the adhesive compositions based on mixed furan resin with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type and rye flour (F).

• Data from Figure 1 demonstrate Data from Figure 1 demonstrate that in the case of using the classic that in the case of using the classic rye flour as filling material, the rye flour as filling material, the Jellification periods at the Jellification periods at the temperature of 20ºC of that four temperature of 20ºC of that four adhesive compositions based on adhesive compositions based on mixed furan resin with furfurylic mixed furan resin with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type range alcohol of FC-2 URELIT type range between 28-47 minutes, depending between 28-47 minutes, depending on the type of the used catalyst, on the type of the used catalyst, the ones corresponding to the the ones corresponding to the stickiness disappearance in stickiness disappearance in between 46-66 minutes and the between 46-66 minutes and the properly solidification ones in properly solidification ones in between 154-328 minutes.between 154-328 minutes.

• Les données de la Figure 1 Les données de la Figure 1 démontrent que dans le cas démontrent que dans le cas classique de l’utilisation comme classique de l’utilisation comme matériel de remplissement de la matériel de remplissement de la farine de seigle les durées de farine de seigle les durées de gélification à la température de 20°C gélification à la température de 20°C des ces 4 compositions adhésives à des ces 4 compositions adhésives à base de résine furannique mixte avec base de résine furannique mixte avec de l’alcool furfurylique type URELIT de l’alcool furfurylique type URELIT FC-2 sont comprise, en function du FC-2 sont comprise, en function du type de calatyseur utilisé, entre 28-type de calatyseur utilisé, entre 28-47 minutes celles de disparition de la 47 minutes celles de disparition de la visquosité entre 46-66 minutes, et visquosité entre 46-66 minutes, et celles de solidification proprcelles de solidification proprèèment-ment-dite entre 154-328 minutes.dite entre 154-328 minutes.

47,2

4

66,2

4

328

45,0

0

55,0

0

173

29,2

7

52,2

7

75

28,3

5

46,3

5

154

0

50

100

150

200

250

300

350

400

Gel

atio

n t

ime

(tg

el),

sti

ckin

ess

dis

app

eara

nce

tim

e, (

tdl)

an

d

solid

ific

atio

n t

ime

(ts)

, min

IR-25F NH4Cl-20F IRsF NH4ClsF

Type of catalyst

tgeltdlts

F-rye flour

Fig. 2. Influence of the 5% additive of thestudied catalysts upon the jellificationtime (tgel), stickiness disappearance time(tdl) and solidification time (ts) at thetemperature of 20 ºC for the adhesivecompositions based on mixed furan resinwith furfurylic alcohol of FC-2 URELIT typeand sulphate technical lignin of GRANITtype (G).


• Within the same context, the graphical representations from Figure 2 show that the jellification periods at the environment temperature of the same adhesive compositions, which are achieved by adding the technical lignin of GRANIT type, range in between 30-100 minutes, stickiness disappearance in between 40-66 minutes and that ones of final solidification in between 360-420 minutes.

• Dans le même contexte les représentations graphiques de la Figure 2 démontrent que les durées de gélification à la température du milieu ambient des mêmes compositions adhésives, mais réalisées avec supplément de lignine téchnique type GRANIT, sont compris entre 30-100 minutes, celles de disparition de la visquosité entre 40-60 minutes et celles de solidification finale entre 360-420 minutes.

141 66

,24

420

43,2

4

53,3

9

395

34,0

0

44,0

0

360

30,0

0

40,0

0

360

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

Gel

atio

n t

ime

(tg

el),

sti

ckin

ess

dis

app

eara

nce

tim

e, (

tdl)

an

d

solid

ific

atio

n t

ime

(ts)

, min

IR-25G NH4Cl-20G IRsG NH4ClsG

Type of catalyst

tgeltdlts

G-lignine GRANIT

RESULTS AND DISCUSSION RESULTS AND DISCUSSION / RÉSULTATS ET / RÉSULTATS ET DISCUSSIONSDISCUSSIONS Fig. 3. Influence of the 1.5% additive of

solid IR and 12.33% of rye flour (F), sulphate technical lignin of GRANIT (G) and PROTOBIND (P) type upon the jellification time, stickiness disappearance time and solidification time at the environment temperature of the adhesive compositions based on urea resin of R URELIT type

• The graphical representations The graphical representations from Figure 3 clearly highlight the lack from Figure 3 clearly highlight the lack of the stickiness phenomenon when of the stickiness phenomenon when jellifying at the environment jellifying at the environment temperature of the adhesive temperature of the adhesive compositions based on urea resin of R compositions based on urea resin of R URELIT type. This ranges in between URELIT type. This ranges in between 24-30 minutes, regardless the nature 24-30 minutes, regardless the nature of the used filling material. of the used filling material.

•The solidification periods of these The solidification periods of these adhesive compositions are 60% adhesive compositions are 60% increased when adding the sulphate increased when adding the sulphate technical lignin of PROOBIND type and technical lignin of PROOBIND type and 134% in the case of the technical lignin 134% in the case of the technical lignin of GRANIT type, than in the case when of GRANIT type, than in the case when using as filling material the rye flour.using as filling material the rye flour.

• Les représentations graphiques Les représentations graphiques de Figure 3 mettent en évidence de Figure 3 mettent en évidence clairement le manque du phénomène clairement le manque du phénomène de visquosité dans le cas de la de visquosité dans le cas de la gélification à la température du gélification à la température du milieu ambient des compositions milieu ambient des compositions adhésives à base de résine uréique adhésives à base de résine uréique type URELIT R, celle-ci étant compris type URELIT R, celle-ci étant compris entre 24-30 minutes, indiféremment entre 24-30 minutes, indiféremment de la nature du matériel de de la nature du matériel de remplissement utilisé.remplissement utilisé.

• Par rapport au cas de l’utilisation Par rapport au cas de l’utilisation comme matériel de remplissement comme matériel de remplissement de la farine de seigle, la durée de de la farine de seigle, la durée de solidification des compositions solidification des compositions adhésives augmente avec environ adhésives augmente avec environ 60% en utilisant le supplément de 60% en utilisant le supplément de lignine téchnique sulfate type lignine téchnique sulfate type PROTOBIND et environ 134% dans le PROTOBIND et environ 134% dans le cas de type GRANIT.cas de type GRANIT.

27

,00

10

8

30

,10

25

5

24

,23

17

3

0

50

100

150

200

250

300

Gela

tio

n t

ime (

tgel)

, sti

ckin

ess

dis

ap

peara

nce t

ime, (

tdl)

an

d

so

lid

ific

ati

on

tim

e (

ts),

min

UR/Irs-F UR/IRs-G UR/IRs-P

Type of resin/Type of catalyst/ Type of filling material

tgeltdlts

F- rye f lour G- lignine GRAN IT P- lignine PROTO BIND


Fig. 4. Influence of the 5% additive of 20% solution of NH4Cl and 12.33% of rye flour (F), sulphate technical lignin of GRANIT (G) and PROTOBIND (P) type upon the jellification time, stickiness disappearance time and solidification time at the environment temperature of the adhesive compositions based on mixed furan resin with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type

• The data from Figure 4 pointed out The data from Figure 4 pointed out the presence of the stickiness the presence of the stickiness phenomenon during the jellification phenomenon during the jellification of all the adhesive compositions of all the adhesive compositions based on mixed furan resin with based on mixed furan resin with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type.furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type.

• The jellification periods at the The jellification periods at the temperature of 20ºC are higher than temperature of 20ºC are higher than that ones of the adhesive that ones of the adhesive compositions based on urea resin of R compositions based on urea resin of R URELIT type and they vary in between URELIT type and they vary in between 40-45 minutes, being correspondent 40-45 minutes, being correspondent to the admissible maximum value of to the admissible maximum value of the last mentioned synthetic resin.the last mentioned synthetic resin.

• Les données de la Figure 4 Les données de la Figure 4 mettent clairement en évidence mettent clairement en évidence l’existence du phénomène de l’existence du phénomène de visquosité dans le cas de la visquosité dans le cas de la gélification de toutes les gélification de toutes les compositions adhésives à la base de compositions adhésives à la base de résine furannique mixte avec de résine furannique mixte avec de l’alcool furfurylique type URELIT FC-2.l’alcool furfurylique type URELIT FC-2.• Les durées de gélification à la Les durées de gélification à la température de 20température de 20°°C sont dans ce cas C sont dans ce cas plus grandes, par rapport à celles des plus grandes, par rapport à celles des compositions adhésives à base de compositions adhésives à base de résine uréique type URELIT R, etant résine uréique type URELIT R, etant comprises entre 40-45 minutes, en comprises entre 40-45 minutes, en s’inscrivant ainsi dans la valeur au s’inscrivant ainsi dans la valeur au maximum admissible pour cette maximum admissible pour cette dernière résine synthétique.dernière résine synthétique.

45,0

0

55,0

0

173

43,2

4

53,3

9

305

40,3

2

50,3

2

180

0

50

100

150

200

250

300

350

Gel

atio

n t

ime

(tg

el),

sti

ckin

ess

dis

app

eara

nce

tim

e, (

tdl)

an

d

solid

ific

atio

n t

ime

(ts)

, min

FC-2/NH4Cl-20F FC-2/NH4Cl-20G FC-2/NH4Cl-20P

Type of resin/Type of catalyst/ Type of filling material

tgeltdlts

F- rye f lour G- lignine GRAN IT P- lignine PROTO BIND

RESULTS AND DISCUSSION RESULTS AND DISCUSSION / RÉSULTATS ET / RÉSULTATS ET DISCUSSIONSDISCUSSIONS•The data presented in the next two The data presented in the next two tables that the 6 adhesive tables that the 6 adhesive compositions based on urea resin of compositions based on urea resin of R URELIT type and mixed furan resin R URELIT type and mixed furan resin with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type with the sulphate technical type with the sulphate technical lignin under study present identical lignin under study present identical initial and final pH values with the initial and final pH values with the similar control sample based on rye similar control sample based on rye flour. flour.

•They are much more viscous and They are much more viscous and present almost identical jellification present almost identical jellification and stickiness disappearance times. and stickiness disappearance times.

•The gluing shearing strengths as The gluing shearing strengths as absolute values which are absolute values which are

experimentally determined,experimentally determined, fae, can can not form a real comparing data base, not form a real comparing data base, because they correspond to some because they correspond to some different adhesive specific different adhesive specific consumptions. consumptions.

• Les données présentées dans les Les données présentées dans les deuxièmes tableaux suivants pour les deuxièmes tableaux suivants pour les 6 compositions adhésives à base de 6 compositions adhésives à base de résine furannique mixte avec de résine furannique mixte avec de l’alcool furfurylique type URELIT FC-2 l’alcool furfurylique type URELIT FC-2 et les lignines téchniques sulfate et les lignines téchniques sulfate étudiées ont aussi des pH initials et étudiées ont aussi des pH initials et finals identiques à l’échantillon finals identiques à l’échantillon similaires de réferences à base de similaires de réferences à base de farine de seigle.farine de seigle.

•Elles sont beaucoup plus visqueuses Elles sont beaucoup plus visqueuses et presentent des durées de et presentent des durées de gélification et de disparition de la gélification et de disparition de la visquosité à peu près identiques.visquosité à peu près identiques.

• Les résistances du collage au Les résistances du collage au cisaillement en valeur absolue cisaillement en valeur absolue

déterminée expérimentalement,déterminée expérimentalement, fae, ne peuvent constituer pourtant une ne peuvent constituer pourtant une base réelle de comparaison, base réelle de comparaison, puisqu’elles correspondent à des puisqu’elles correspondent à des consommations spécifiques consommations spécifiques différentes d’adhesif.différentes d’adhesif.

RESULTS AND DISCUSSION RESULTS AND DISCUSSION / RÉSULTATS ET / RÉSULTATS ET DISCUSSIONSDISCUSSIONSCrtNb Technical specifications U/M

Indicative of the achieved adhesive compositions:

UR/IRs-F UR/IRs-G UR/IRs-P

1. Adhesive compositions components:urea-formaldehyde resin of R URELIT type (UR);solid hardener of IR type (IRs);rye flour (F)sulphate technical lignin of GRANIT type (G);sulphate technical lignin of PROTOBIND type (P);water

ggggg

ml

1001.50

12.33--

1.00

1001.50

-12.33

-1.00

1001.50

--

12.331.00

2.

Physical and chemical

characteristics of the adhesive compositions

Initial pH - 4.00 4.50 4.00

Final pH - 3.50 3.50 3.00

Return time through the FORD cup of 8 mm diameter at 20ºC

s95 98 96

Jellification time at 20ºC, tgel min 27 30 24

Solidification time at 20 ºC, ts min 28 240 180

3.

Pressing schedule

parameters

Temperature ºC 20 20 20

Specific pressure N/mm2 0.5 0.8 0.5 0.8 0.5 0.8

Pressing time h 2 2 2

Specific consumption g/m2 185 185 180 188 188 185

4. Gluing shearing strength

experimentally determined,

fae,

in dry state N/mm2 11.62 10.36 16.58 12.29 13.27 14.08

after 24 hours of water immersion at the temperature of 20ºC

N/mm2 7.02 6.97 12.56 7.24 9.35 10.62

5. Calculated gluing shearing

strength,fac,

in dry state N/mm2 8.6 7.67 12.56 8.9 9.62 10.42


N/mm2 5.19 5.16 9.50 5.25 6.78 7.86

RESULTS AND DISCUSSION RESULTS AND DISCUSSION / RÉSULTATS ET / RÉSULTATS ET DISCUSSIONSDISCUSSIONSN° Technical specifications U/M

Indicative of the achieved adhesive compositions:

FC2/NH4Cl-20,F FC2/NH4Cl-20,G FC2/NH4Cl-20,P

1. Adhesive compositions components:mixed furan resin with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type (FC2);

solution of 20% ammonium chloride (NH4Cl-20)rye flour (F)sulphate technical lignin of GRANIT type (G);sulphate technical lignin of PROTOBIND type (P);

g

mlggg

100

25.0012.33

--

100

25.00-

12.33-

100

25.00--

12.33

2.

Physical and chemical characteristics of the adhesive compositions

initial pH - 4.00 4.50 4.00

final pH - 3.50 3.50 3.00

return time through the FORD cup of 8 mm diameter at 20ºC

s 10 40 35

Jellification time at 20ºC, tgel min 45 43 42

Stickiness disappearance time at 20ºC, tdl

min 55 53 52

Solidification time at 20 ºC (Viability), ts

min 173 305 180

3.

Gluingschedule parameters

Temperature ºC 20 20 20

Specific pressure N/mm2 0.5 0.8 0.5 0.8 0.5 0.8

Pressing time h 2 2 2

Specific consumption g/m2 100 100 90 90 90 90

4. Gluing shearing strength experimentally determined, fae,

in dry state N/mm2 13.25 12.62 15.25 11.29 12.08 13.58


N/mm2 7.17 6.14 12.33 7.32 7.60 10.66

5. Calculated gluing shearing strength,fac,

in dry state N/mm2 21.07 20.01 27.80 20.59 17.74 24.76


N/mm2 11.41 9.74 22.49 13.34 11.16 19.43

RESULTS AND DISCUSSION RESULTS AND DISCUSSION / RÉSULTATS ET / RÉSULTATS ET DISCUSSIONSDISCUSSIONS• As a result of this fact, it was considered necessary to determine by As a result of this fact, it was considered necessary to determine by

calculus a gluing shearing strength, symbolized ascalculus a gluing shearing strength, symbolized as fac , , which is which is correspondent to the same specific consumption of 100g/m2 oven dry correspondent to the same specific consumption of 100g/m2 oven dry applied adhesive.applied adhesive.

• In this purpose the following relation was used (1):In this purpose the following relation was used (1):

• Comme suite à ce fait, on a considéré nécessaire de Comme suite à ce fait, on a considéré nécessaire de determiner par calcul une résistance du collage au cisaillement, determiner par calcul une résistance du collage au cisaillement,

noté avec noté avec fac , qui doit correspondre à la même consommation , qui doit correspondre à la même consommation spécifique de 100 g/m2 adhésif absolument sec appliqué.spécifique de 100 g/m2 adhésif absolument sec appliqué.

• Dans ce but on a employé la relation (1)Dans ce but on a employé la relation (1)::

(1)(1)

where: fae - the gluing shearing strength of the adhesive compositions, experimentally determined, in N/mm2;ou: -résistance du collage au cisaillement des compositions adhésives déterminée expérimentalement, en valeur absolue, en N/mm2;

cspau - the specific consumption of the absolutely dry applied adhesive, in g/m2. -consommation spécifique d’adhésif absolument sec appliqué, en g/m2.


Fig. 5. Gluing shearing strengths calculated for the adhesive compositions based on urea resin of R URELIT type in addition with rye flour and sulphate technical lignin studied at the pressures of 0.5 and 0.8 N/mm2.

7,67

5,16

8,9

5,25

10,42

7,86

0

3

6

9

12

15

Glu

ing

sh

eari

ng

stre

ng

th, f

ac

, N/m

m


Resin/Catalyst/Filing material

in dry stateafter 24h of water immersion2

p= 0,8 N/mm 2

8,6

5,19

12,54

9,5 9,62

6,77

0

3

6

9

12

15

18

Glu

ing

sh

eari

ng

stre

ng

th,

fa

c, N

/mm


Resin/catalyst/Filing material


p= 0,5 N/mm 2

• For the specific pressure of 0.5 N/mm2, as example, the two adhesive compositions present higher calculated gluing shearing strengths are about 32% in dry state and about 97% after 24 hours of water immersion at the temperature of 20ºC, in the case of the adhesive compositions with sulphate technical lignin of GRANIT type, compared with rye flour as additive.

•

• À la pression spécifique de 0,5 N/mm2, par exemple, les deux compositions adhésives ont des résistances du collage au cisaillement calculées qui sont plus grandes avec environ 32% en état sec et environ 97% après 24 heures d’immersion dans l’eau à la température de 20°C, dans le cas des compositions adhésives avec la lignine téchnique sulfate type GRANIT, par rapport au cas de l’utilisation comme supplément de la farine de seigle.


Fig. 6. Gluing shearing strengths calculated for the adhesive compositions based on mixed furan resin with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type in addition with rye flour and sulphate technical lignin studied at the pressures of 0.5 and 0.8N/mm2.

20,01

9,74

20,59

13,34

24,76

19,43

0

4

8

12

16

20

24

28

32

Glu

ing

sh

eari

ng

stre

ng

th,

fa

c, N

/mm

FC2/NH2Cl-20F FC2/NH2Cl-20G FC2/NH2Cl-20P



p= 0,8 N/mm2

21,07

11,41

27,8

22,49 22,04

13,87

0

5

10

15

20

25

30

35

40

Glu

ing

sh

eari

ng

str

eng

th,

fa

c, N

/mm

FC2/NH2Cl-20F FC2/NH2Cl-20G FC2/NH2Cl-20P


in dry stateafter 24h of water immersion

2

p= 0,5 N/mm2

• In the same context, for the specific pressure of 0.8 N/mm2, the growths are about 2-23% in dry state and about 37-99% after 24 hours of water immersion at the temperature of 20ºC for the adhesive compositions with addition part of sulphate technical lignin of PROTOBIND type.

• Dans le même context, à la pression spécifique de 0,8N/mm2, les augmentations sont d’environ 2-23% en état sec et d’environ 37-99% après 24 heures immersion dans l’eau à la température de 20°C pour les compositions adhésives avec supplément de lignine téchnique sulfate type PROTOBIND.


Fig. 7. Variation of the percentage ratio fac (resin and lignin type) /facUR/IRs–F*100 for the adhesive compositions studied at the specific pressure of 0.5 N/mm2.

• At the pressure of 0.5 N/mm2, as example, the gluing shearing strengths of the adhesive compositions based on furan resin with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type in dry state are 145% higher for the rye flour additive, 223% in the case of sulphate technical lignin of GRANIT type and about 106% for the one of PROTOBIND type.

• À la pression spécifique de 0,5N/mm2, par exemple, les résistances du collage au cisaillement des compositions adhésives à base de résine furannique avec de l’alcool furfurylique type URELIT FC-2 en état sec sont plus grandes avec environ 145% pour le supplément de farine de seigle, environ 223% dans le cas du supplément de lignine téchnique sulfate type GRANIT et environ 106% pour le supplément de lignine téchnique sulfate type PROTOBIND.

100 100

145,81183,04

111,86130,55

245,00219,84

323,25

433,33

206,27 215,18

90

140

190

240

290

340

390

440

UR/IRs-F UR/IRs-G UR/IRs-P FC2/NH2Cl-20F FC2/NH2Cl-20G FC2/NH2Cl-20P



p= 0,5 N/mm 2

F-rye flour G-lignine GRANIT P-lignine PROTOBIND

f

ac(r

esin

, lig

nin

)/

fac

(UR

/IR

s-F

)*10

0%


• Within the same context, at the pressure of 0.8 N/mm2, the same adhesive compositions present in dry state higher gluing shearing strengths about 160% higher for the rye flour additive, 168% in the case of sulphate technical lignin of GRANIT type and 222% for the one of PROTOBIND type.

• Dans le même contexte, à la pression spécifique de 0,8N/mm2, les mêmes compositions adhésives ont des résistances du collage au cisaillement en état sec plus grandes avec 160% pour le supplément de farine de seigle, environ 168% dans le cas du supplément de lignine téchnique sulfate type GRANIT et environ 222% pour la lignine téchnique sulfate type PROTOBIND.

Fig. 8. Variation of the percentage ratio fac (resin and lignin type) /fac UR/IRs–F*100 for the adhesive compositions studied at the specific pressure of 0.8 N/mm2.

100 100116,03

101,74

135,85

102,47

260,88

188,75

268,44 258,52

322,81

376,55

90

140

190

240

290

340

390

UR/IRs-F UR/IRs-G UR/IRs-P FC2/NH2Cl-20F FC2/NH2Cl-20G FC2/NH2Cl-20P



p= 0,8 N/mm2

f

ac(r

esin

, lig

nin

)/

fac

(UR

/IR

s-F

)*10

0%

F-rye flour G-lignine GRANIT P-lignine PROTOBIND

CONCLUSIONS / CONCLUSIONS / CONCLUSIONSCONCLUSIONS• On peut constater que si on utilise un On peut constater que si on utilise un

matériel de supplément de n’importe matériel de supplément de n’importe quelle nature, l’effet catalitique des 4 quelle nature, l’effet catalitique des 4 types de fortifiants étudiés décroit types de fortifiants étudiés décroit dans l’ordre suivant: NH4Cl solide, IR dans l’ordre suivant: NH4Cl solide, IR solide, NH4Cl solution 20% et solution solide, NH4Cl solution 20% et solution 25%.25%.

• Les compositions adhésives à base de Les compositions adhésives à base de résine uréique type URELIT R en résine uréique type URELIT R en supplément avec les trois types de supplément avec les trois types de matériaux presents des matériaux presents des caractcaractééristiques physiques et ristiques physiques et chimiques prchimiques près identiques, le temps ès identiques, le temps de de solidification s’agrandisse dans le cas solidification s’agrandisse dans le cas des suppléments de lignines téchniques des suppléments de lignines téchniques sulfate d’environ 6-8 fois.sulfate d’environ 6-8 fois.

• Celles realisées à base de résine Celles realisées à base de résine furanniques mixte avec de l’alcool furanniques mixte avec de l’alcool furfurylique URELIT FC-2 ont elles-aussi furfurylique URELIT FC-2 ont elles-aussi quelques caractéristiques physiques-quelques caractéristiques physiques-chimiques identiques, étant pourtant chimiques identiques, étant pourtant plus visqueuses, dans le cas du plus visqueuses, dans le cas du supplément de lignine téchnique supplément de lignine téchnique sulfate type GRANIT. Le temps de sulfate type GRANIT. Le temps de solidification s’agrandit dans ce cas solidification s’agrandit dans ce cas seulement environ 2 fois.seulement environ 2 fois.

• No matter the nature of the addition No matter the nature of the addition part used, the catalytic effect of the part used, the catalytic effect of the four types of hardeners under study four types of hardeners under study decreases respecting the following decreases respecting the following order: solid NH4Cl, solid IR, 20% order: solid NH4Cl, solid IR, 20% solution NH4Cl and 25% IR solution.solution NH4Cl and 25% IR solution.

• The adhesive compositions based on The adhesive compositions based on urea resin of R URELIT type in urea resin of R URELIT type in addition with the three types of filling addition with the three types of filling materials present almost identical materials present almost identical physical-chemical characteristics, physical-chemical characteristics, excepting the solidification time excepting the solidification time which is 6-8 times increased in the which is 6-8 times increased in the case of using the sulphate technical case of using the sulphate technical lignin.lignin.

• The ones achieved and based on The ones achieved and based on mixed furan resin with furfurylic mixed furan resin with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type present alcohol of FC-2 URELIT type present identical physical-chemical identical physical-chemical characteristics as well, but being characteristics as well, but being more viscous in the case of using the more viscous in the case of using the sulphate technical lignin of GRANIT sulphate technical lignin of GRANIT type. The solidification time is 2 type. The solidification time is 2 times increased only in this case.times increased only in this case.

CONCLUSIONS / CONCLUSIONS / CONCLUSIONSCONCLUSIONS

• The adhesive compositions The adhesive compositions based on mixed furan resin based on mixed furan resin with furfurylic alcohol of FC-2 with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type offer the URELIT type offer the possibility of reducing the possibility of reducing the adhesive specific consumption adhesive specific consumption with about 50% than the ones with about 50% than the ones based on urea resin of R based on urea resin of R URELIT type.URELIT type.

• The adhesive compositions The adhesive compositions based on classic urea resin of R based on classic urea resin of R URELIT type in addition with URELIT type in addition with the sulphate technical lignin of the sulphate technical lignin of GRANIT type present the GRANIT type present the highest gluing shearing highest gluing shearing strengths, both in dry state strengths, both in dry state and after 24 hours of water and after 24 hours of water immersion at the temperature immersion at the temperature of 20ºC, when using a specific of 20ºC, when using a specific pressure of 0.5 N/mm2.pressure of 0.5 N/mm2.

• Les compositions adhésives à base Les compositions adhésives à base de résine furannique mixte avec de de résine furannique mixte avec de l’alcool furfurylique type URELIT l’alcool furfurylique type URELIT FC-2 offrent la posibilité de réduire FC-2 offrent la posibilité de réduire la consommation spécifique la consommation spécifique d’adhésif avec environ 50% par d’adhésif avec environ 50% par rapport à celles à base de résine rapport à celles à base de résine uréique type URELIT R.uréique type URELIT R.

• Les compositions adhésives à base Les compositions adhésives à base de résine uréique classique type de résine uréique classique type URELIT R en supplément avec la URELIT R en supplément avec la lignine téchnique sulfate type lignine téchnique sulfate type GRANIT ont les plus grandes GRANIT ont les plus grandes résistances du collage au résistances du collage au cisaillement en état sec, mais aussi cisaillement en état sec, mais aussi après 24 heures immersion dans après 24 heures immersion dans l’eau à la température de 20l’eau à la température de 20°°C C dans le cas de l’utilisation de la dans le cas de l’utilisation de la pression spécifique de 0,5N/mm2.pression spécifique de 0,5N/mm2.


• The ones based on sulphate The ones based on sulphate technical lignin of PROTOBIND type technical lignin of PROTOBIND type record a favorable effect as well, but record a favorable effect as well, but a more reduced one, in dry state at a more reduced one, in dry state at the specific pressure of 0.8 N/mm2 the specific pressure of 0.8 N/mm2 and when wet at the pressure of 0.5 and when wet at the pressure of 0.5 N/mm2.N/mm2.

• Within the same context, the Within the same context, the adhesive compositions based on adhesive compositions based on mixed furan resin with furfurylic mixed furan resin with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type and alcohol of FC-2 URELIT type and sulphate technical lignin of GRANIT sulphate technical lignin of GRANIT type present superior gluing type present superior gluing shearing strengths at the pressure shearing strengths at the pressure of 0.5 N/mm2, both in dry state and of 0.5 N/mm2, both in dry state and after 24 hours of water immersion at after 24 hours of water immersion at the temperature of 20ºC. the temperature of 20ºC.

• The ones with sulphate technical The ones with sulphate technical lignin of PROTOBIND type record a lignin of PROTOBIND type record a favorable effect as well in this favorable effect as well in this purpose, but at the pressure of 0.8 purpose, but at the pressure of 0.8 N/mm2.N/mm2.

•Celles à base de lignine téchnique Celles à base de lignine téchnique sulfate type PROTOBIND marquent, sulfate type PROTOBIND marquent, elles aussi, un effet favorable mais elles aussi, un effet favorable mais plus réduit, en état sec à la plus réduit, en état sec à la pression spécifique de 0,8N/mm2 et pression spécifique de 0,8N/mm2 et en état humide à la pression de en état humide à la pression de 0,5N/mm2.0,5N/mm2.

•Dans le même contexte, les Dans le même contexte, les compositions adhésives à base de compositions adhésives à base de résine furannique mixte avec de résine furannique mixte avec de l’alcool furfurylique type URELIT FC-l’alcool furfurylique type URELIT FC-2 et la lignine téchnique sulfate 2 et la lignine téchnique sulfate type GRANIT ont des résistances du type GRANIT ont des résistances du collage au cisaillement nettement collage au cisaillement nettement supérieures à la pression de supérieures à la pression de 0,5N/mm2 en état sec, mais aussi 0,5N/mm2 en état sec, mais aussi après 24 heures immersion dans après 24 heures immersion dans l’eau à la température de 20l’eau à la température de 20°°C.C.

• Celles avec la lignine téchnique Celles avec la lignine téchnique sulfate type PROTOBIND marquent sulfate type PROTOBIND marquent elles aussi un effet favorable, mais elles aussi un effet favorable, mais à la pression de 0,8N/mm2.à la pression de 0,8N/mm2.


• When replacing completely the rye When replacing completely the rye flour with the two types of sulphate flour with the two types of sulphate technical lignin into the adhesive technical lignin into the adhesive compositions based on mixed furan compositions based on mixed furan resin with furfurylic alcohol of FC-2 resin with furfurylic alcohol of FC-2 URELIT type, superior gluing URELIT type, superior gluing shearing strengths can be obtained shearing strengths can be obtained when compared to the case of using when compared to the case of using the same compositions based on the same compositions based on classic urea resin of R URELIT type, classic urea resin of R URELIT type, both in dry state and after 24 hours both in dry state and after 24 hours of water immersion at the of water immersion at the temperature of 20ºC.temperature of 20ºC.

• It is worth to be noticed the fact that It is worth to be noticed the fact that by using the sulphate technical lignin by using the sulphate technical lignin of GRANIT type for the pressure of of GRANIT type for the pressure of 0.5 N/mm2, higher gluing shearing 0.5 N/mm2, higher gluing shearing strengths after 24 hours of water strengths after 24 hours of water immersion at the temperature of immersion at the temperature of 20ºC are obtained, being 110% 20ºC are obtained, being 110% higher than the ones in dry state. higher than the ones in dry state.

• En substituant intégralement la farine En substituant intégralement la farine de seigle avec les deux types de de seigle avec les deux types de lignines téchniques sulfate étudiés lignines téchniques sulfate étudiés dans les compositions adhésives à dans les compositions adhésives à base de résine furannique mixte avec base de résine furannique mixte avec de l’alcool furfurylique type URELIT FC-de l’alcool furfurylique type URELIT FC-2 peuvent s’obtenir des résistances du 2 peuvent s’obtenir des résistances du collage au cisaillement, en état sec collage au cisaillement, en état sec mais aussi après 24 heures immersion mais aussi après 24 heures immersion dans l’eau à la température de 20dans l’eau à la température de 20°°C, C, nettement supérieures par rapport au nettement supérieures par rapport au cas des mêmes compositions à base de cas des mêmes compositions à base de résine uréique classique type URELIT résine uréique classique type URELIT R.R.

• Il faut remarquer le fait qu’ en utilisant Il faut remarquer le fait qu’ en utilisant la lignine téchnique sulfate type la lignine téchnique sulfate type GRANIT dans le cas d’une pression de GRANIT dans le cas d’une pression de 0,5N/mm2 on obtient des résistances 0,5N/mm2 on obtient des résistances du collage au cisaillement après 24 du collage au cisaillement après 24 heures immersion dans l’eau à la heures immersion dans l’eau à la température de 20température de 20°°C, plus grandes C, plus grandes avec environ 110% par rapport à celles avec environ 110% par rapport à celles en état sec. en état sec.

THANK YOU FOR ATTENTIONTHANK YOU FOR ATTENTION

2007 IUFRO ALL Division 5 Conference, October 29-th-November 2-nd, 2007,

TAIPEI, TAIWAN.

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STUDY UPON THE GLUING SHEARING STRENGTH OF SOME ADHESIVE COMPOSITIONS BASED ON LIGNIN AND MIXED FURAN RESIN WITH FURFURYLIC ALCOHOL OF FC-2 URELIT TYPE