S4 EXPLORER S4 PIONEER - VTP UP · PDF fileControl del sistema ... Componentes espectrométricos ... S4 EXPLORER / S4 PIONEER X-ray Spectrometer Pre-Installation Guide

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Bruker AXS GmbH

S4 EXPLORERS4 PIONEER

Pre-Installation GuideS4 EXPLORER: English – German – Spanish – French – RussianS4 PIONEER: English – German

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Order no. DOC-M80-ZXX004 V6. Issue: March 15, 2007.

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S4 EXPLORER

Roomplanning and Pre-Installation Instructions

Safety Hints

English - German - Spanish - French - Russian

S4 PIONEER

Roomplanning and Pre-Installation Instructions

Safety Hints

English - German

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

S4 EXPLORER / S4 PIONEER X-ray Spectrometer Pre-Installation Guide

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 i

S4 EXPLORER / S4 PIONEER X-ray Spectrometer

S4 EXPLORER X-ray Spectrometer

1 Room Planning and Pre-Installation ...............................................................1-1 Room Planning............................................................................................................................ 1-1

Area of Installation ................................................................................................................. 1-1 Dimensions and Weight ......................................................................................................... 1-2 Room Temperature and Humidity.......................................................................................... 1-3 Heat Dissipation..................................................................................................................... 1-3

Pre-Installation ............................................................................................................................ 1-4 Mains Connection and Grounding ......................................................................................... 1-4 Teleservice Modem................................................................................................................ 1-5 PC and Peripheral Devices.................................................................................................... 1-5 Vacuum Equipment................................................................................................................ 1-5 Proportional Counter.............................................................................................................. 1-5 Helium or Nitrogen Supply ..................................................................................................... 1-6

2 Introduction ......................................................................................................2-1 Safety Guidelines ........................................................................................................................ 2-1

About This Manual ................................................................................................................. 2-1 General Safety Precautions ................................................................................................... 2-3 Warnings and Symbols .......................................................................................................... 2-7

System Control............................................................................................................................ 2-9 Illuminated Status Displays.................................................................................................. 2-11

Pre-Installation Guide S4 EXPLORER / S4 PIONEER X-ray Spectrometer

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 ii

Servicing Precautions........................................................................................................... 2-13 Cleaning the Spectrometry System...................................................................................... 2-13

Protection Against Radiation and X-Ray Safety System....................................................... 2-14 Protection Against Radiation................................................................................................ 2-14 Safety System ...................................................................................................................... 2-15 X-ray Warning Displays........................................................................................................ 2-19 External X-ray Warning Display ........................................................................................... 2-19

Technical Specifications .......................................................................................................... 2-20 General Spectrometry System ............................................................................................. 2-20 Electrical Specifications........................................................................................................ 2-22 Spectrometry Components .................................................................................................. 2-22

X-ray Tube .................................................................................................................... 2-22 High-Voltage Generator ................................................................................................ 2-23 Physical Components ................................................................................................... 2-23 Sample Magazines........................................................................................................ 2-24 Detectors....................................................................................................................... 2-25 Goniometer ................................................................................................................... 2-25 Vacuum System............................................................................................................ 2-26 Helium/Nitrogen Operation ........................................................................................... 2-26


DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 iii

1 Raumplanung und Vorinstallation ..................................................................1-1 Raumplanung .............................................................................................................................. 1-1

Aufstellungsraum ................................................................................................................... 1-1 Maße und Gewicht................................................................................................................. 1-2 Raumtemperatur / Luftfeuchtigkeit......................................................................................... 1-3 Wärmeabgabe........................................................................................................................ 1-3

Vormontage ................................................................................................................................. 1-4 Netzanschluss und Erdung .................................................................................................... 1-4 Teleservice-Modem ............................................................................................................... 1-5 Ergonomische Gestaltung des Arbeitsplatzes ....................................................................... 1-5 PC und Periphergeräte .......................................................................................................... 1-5 Vakuumeinrichtung ................................................................................................................ 1-5 Proportionalzähler.................................................................................................................. 1-5 Helium- oder Stickstoffversorgung......................................................................................... 1-6

2 Einführung ........................................................................................................2-1 Sicherheitshinweise.................................................................................................................... 2-1

Zu diesem Handbuch............................................................................................................. 2-1 Allgemeine Vorsichtsmaßnahmen ......................................................................................... 2-3 Warnungen und Warnschilder ............................................................................................... 2-7 Warnanzeigen........................................................................................................................ 2-8

Gerätesteuerung.......................................................................................................................... 2-9 Bedienelemente ..................................................................................................................... 2-9 Status – Leuchtanzeigen ..................................................................................................... 2-12 Gerätewartung ..................................................................................................................... 2-13 Reinigung des S4-Spektrometers ........................................................................................ 2-14

Strahlenschutz und Sicherheitssystem.................................................................................. 2-15 Strahlenschutz ..................................................................................................................... 2-15 Sicherheitssystem................................................................................................................ 2-16 Röntgenwarnanzeige ........................................................................................................... 2-20 Externe Röntgenwarnanzeige.............................................................................................. 2-20

Technische Daten ..................................................................................................................... 2-21 Allgemeine Daten................................................................................................................. 2-21


DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 iv

Elektrische Daten ................................................................................................................. 2-23 Röntgenstrahler.................................................................................................................... 2-23 Physikalische Komponenten ................................................................................................ 2-24 Probenspeicher .................................................................................................................... 2-25 Strahlungsdetektoren ........................................................................................................... 2-26 Goniometer........................................................................................................................... 2-26 Vakuumsystem..................................................................................................................... 2-27 Helium/Stickstoff-Betriebsart ................................................................................................ 2-27


DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 v

1 Diseño de la sala y preinstalación ..................................................................1-1 Diseño de la sala ......................................................................................................................... 1-1

Área de instalación ................................................................................................................ 1-1 Dimensiones y pesos............................................................................................................. 1-2 Temperatura y humedad de la sala ....................................................................................... 1-3 Disipación de calor................................................................................................................. 1-3

Preinstalación.............................................................................................................................. 1-4 Conexión a la corriente y toma de tierra................................................................................ 1-4 Modem de Teleservicio.......................................................................................................... 1-5 PC y dispositivos periféricos .................................................................................................. 1-5 Equipo de vacío ..................................................................................................................... 1-5 Detector proporcional............................................................................................................. 1-6 Suministro de Helio o Nitrógeno ............................................................................................ 1-6

2 Introducción......................................................................................................2-1 Normas de seguridad ................................................................................................................. 2-1

Acerca de este manual .......................................................................................................... 2-1 Precauciones generales de seguridad..................................................................................... 2-3 Advertencias y símbolos ........................................................................................................ 2-7

Control del sistema..................................................................................................................... 2-9 Pilotos luminosos de estado ................................................................................................ 2-11 Precauciones de mantenimiento.......................................................................................... 2-13 Limpieza del sistema espectrométrico ................................................................................... 2-13

Protección frente a la radiación y sistema de seguridad de rayos X .................................. 2-14 Protección frente a la radiación ........................................................................................... 2-14 Sistema de seguridad .......................................................................................................... 2-15 Pilotos de advertencia de rayos X ....................................................................................... 2-19 Piloto de advertencia de rayos X externa ............................................................................ 2-19

Especificaciones técnicas........................................................................................................ 2-20 Sistema espectrométrico general ........................................................................................ 2-20 Especificaciones eléctricas .................................................................................................. 2-22 Componentes espectrométricos .......................................................................................... 2-22

Tubo de rayos X............................................................................................................ 2-22


DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 vi

Generador de alto voltaje.............................................................................................. 2-23 Componentes físicos..................................................................................................... 2-23 Compartimentos de muestra......................................................................................... 2-24 Detectores..................................................................................................................... 2-24 Goniómetro ................................................................................................................... 2-25 Sistema de vacío........................................................................................................... 2-25 Suministro de Helio / Nitrógeno .................................................................................... 2-26


DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 vii

1 Préparation du local et Prémontage ...............................................................1-1 Préparation du local.................................................................................................................... 1-1

Lieu d'installation.................................................................................................................... 1-1 Dimensions et masses........................................................................................................... 1-2 Température et humidité du local .......................................................................................... 1-3 Dissipation de chaleur............................................................................................................ 1-3

Prémontage.................................................................................................................................. 1-4 Raccordement électrique et mise à la terre ........................................................................... 1-4 Modem pour téléservice......................................................................................................... 1-5 PC et périphériques ............................................................................................................... 1-5 Matériel de vide...................................................................................................................... 1-5 Compteur proportionnel ......................................................................................................... 1-6 Alimentation en Hélium ou Azote........................................................................................... 1-6

2 Introduction ......................................................................................................2-1 Lignes directrices de sécurité ................................................................................................... 2-1

A propos du présent manuel.................................................................................................. 2-1 Précautions générales de sécurité......................................................................................... 2-3 Avertissements et Symboles.................................................................................................. 2-7

Commande du système.............................................................................................................. 2-9 Afficheurs d'état lumineux.................................................................................................... 2-11 Précautions d'entretien ........................................................................................................ 2-13 Nettoyage du système de Spectrométrie............................................................................. 2-13

Protection contre le rayonnement et Système de sécurité contre les rayons X ................ 2-14 Protection contre le rayonnement........................................................................................ 2-14 Système de sécurité ............................................................................................................ 2-15 Afficheurs d'avertissement contre les rayons X................................................................... 2-19 Afficheur externe d'avertissement contre les rayons X........................................................ 2-19

Spécifications Techniques....................................................................................................... 2-20 Système de Spectrométrie général...................................................................................... 2-20 Spécifications électriques .................................................................................................... 2-22 Composants de Spectrométrie ............................................................................................ 2-23

Tube à rayons X............................................................................................................ 2-23


DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 viii

Générateur de haute tension ........................................................................................ 2-23 Composants physiques................................................................................................. 2-23 Magasins d'échantillons ................................................................................................ 2-24 Détecteurs..................................................................................................................... 2-25 Goniomètre ................................................................................................................... 2-26 Installation de vide ........................................................................................................ 2-26 Fonctionnement Hélium/Azote...................................................................................... 2-26


DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 ix

1 Планировка помещения и предварительная установкаПланировка помещения .......................................................................................................1-1

Рабочее помещение ............................................................................................................ 1-1 Размеры и вес ...................................................................................................................... 1-2 Температура и влажность в помещении............................................................................ 1-3 Выделяемая тепловая мощность ....................................................................................... 1-3

Предварительная установка................................................................................................... 1-4 Подключение к электросети и заземление........................................................................ 1-4 Телесервисный модем......................................................................................................... 1-5 Персональный компьютер и периферийные устройства ................................................. 1-5 Вакуумное оборудование .................................................................................................... 1-6 Пропорциональный счетчик ................................................................................................ 1-6 Снабжение гелием или азотом ........................................................................................... 1-6

2 Введение ..........................................................................................................2-1 Указания по безопасности....................................................................................................... 2-1

О данном Руководстве......................................................................................................... 2-1 Общая безопасность............................................................................................................ 2-3 Предупреждения и обозначения ........................................................................................ 2-7

Управление системой............................................................................................................... 2-9 Загорающиеся сообщения состояния .............................................................................. 2-12 Предостережения, касающиеся обслуживания прибора ............................................... 2-14 Очистка спектрометрической системы ............................................................................ 2-14

Технические характеристики ................................................................................................ 2-15 Общие для спектрометрической системы ....................................................................... 2-15 Электрические характеристики......................................................................................... 2-17 Спектрометрические компоненты..................................................................................... 2-17

Рентгеновская трубка ................................................................................................. 2-17 Генератор высокого напряжения............................................................................... 2-18 Физические компоненты ............................................................................................. 2-18 Накопитель проб ......................................................................................................... 2-19 Детекторы .................................................................................................................... 2-20 Гониометр .................................................................................................................... 2-20


DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 x

Вакуумная система ..................................................................................................... 2-21 Работа с гелием/азотом.............................................................................................. 2-21


DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 xi

S4 EXPLORER / S4 PIONEER X-ray Spectrometer

S4 PIONEER X-ray Spectrometer

1 Room Planning and Pre-Installation ...............................................................1-1 Room Planning............................................................................................................................ 1-1


Pre-Installation ............................................................................................................................ 1-4 Mains Connection and Grounding ......................................................................................... 1-4 Changing the Location of the Spectrometer .......................................................................... 1-5 Teleservice Modem................................................................................................................ 1-5 Ergonomic Design of Workrooms .......................................................................................... 1-6 PC and Peripheral Devices.................................................................................................... 1-6 Vacuum Equipment................................................................................................................ 1-6 Proportional Counter.............................................................................................................. 1-6 Helium or Nitrogen Supply ..................................................................................................... 1-6 Counter Tube Gas Supply ..................................................................................................... 1-7 Cooling-water Supply............................................................................................................. 1-8


About This Manual ................................................................................................................. 2-1


DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 xii

General Safety Precautions ................................................................................................... 2-3 Warnings and Symbols .......................................................................................................... 2-7

System Control ............................................................................................................................ 2-9 Illuminated Status Displays .................................................................................................. 2-11 Servicing Precautions........................................................................................................... 2-13 Cleaning the Spectrometry System...................................................................................... 2-13

Protection Against Radiation and X-Ray Safety System....................................................... 2-14 Protection Against Radiation................................................................................................ 2-14 Safety System ...................................................................................................................... 2-15 X-ray Warning Displays........................................................................................................ 2-19 External X-ray Warning Display ........................................................................................... 2-19

Technical Specifications .......................................................................................................... 2-20 General Spectrometry System ............................................................................................. 2-20 Electrical Specifications........................................................................................................ 2-22 Spectrometry Components .................................................................................................. 2-22

X-ray Tube .................................................................................................................... 2-22 High-Voltage Generator ................................................................................................ 2-23 Physical Components ................................................................................................... 2-23 Sample Magazines........................................................................................................ 2-24 Detectors....................................................................................................................... 2-24 Goniometer ................................................................................................................... 2-25 Vacuum System............................................................................................................ 2-26 Helium/Nitrogen Operation ........................................................................................... 2-26


DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 xiii


Aufstellungsraum ................................................................................................................... 1-1 Maße und Gewicht................................................................................................................. 1-2 Raumtemperatur / Luftfeuchtigkeit......................................................................................... 1-3 Wärmeabgabe........................................................................................................................ 1-3

Vorinstallation ............................................................................................................................. 1-4 Netzanschluss und Erdung .................................................................................................... 1-4 Standortwechsel des Spektrometers ..................................................................................... 1-5 Teleservice-Modem ............................................................................................................... 1-5 Ergonomische Planung des Arbeitsraums............................................................................. 1-5 PC und Peripheriegeräte ....................................................................................................... 1-6 Vakuumeinrichtung ................................................................................................................ 1-6 Proportionalzähler.................................................................................................................. 1-6 Helium- oder Stickstoffversorgung......................................................................................... 1-6 Zählrohrgasversorgung.......................................................................................................... 1-7 Kühlwasserversorgung .......................................................................................................... 1-7

2 Einführung ........................................................................................................2-1 Sicherheitshinweise.................................................................................................................... 2-1


Gerätesteuerung.......................................................................................................................... 2-9 Status – Leuchtanzeigen ..................................................................................................... 2-11 Gerätewartung ..................................................................................................................... 2-13 Reinigung des S4-Spektrometers ........................................................................................ 2-13

Strahlenschutz und Sicherheitssystem.................................................................................. 2-14 Strahlenschutz ..................................................................................................................... 2-14 Sicherheitssystem................................................................................................................ 2-15 Röntgenwarnanzeige ........................................................................................................... 2-19 Externe Röntgenwarnanzeige.............................................................................................. 2-19


DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 xiv

Technische Daten...................................................................................................................... 2-20 Allgemeine Daten ................................................................................................................. 2-20 Elektrische Daten ................................................................................................................. 2-22 Spektrometerkomponenten.................................................................................................. 2-23

Röntgenröhre ................................................................................................................ 2-23 Hochspannungsgenerator............................................................................................. 2-23

Physikalische Komponenten ................................................................................................ 2-23 Probenspeicher .................................................................................................................... 2-24 Strahlungsdetektoren ........................................................................................................... 2-25 Goniometer........................................................................................................................... 2-26 Vakuumsystem..................................................................................................................... 2-26 Helium/Stickstoff-Betriebsart ................................................................................................ 2-27

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 i

S4 EXPLORER X-ray Spectrometer

1 Room Planning and Pre-Installation

Table of Contents

1 Room Planning and Pre-Installation...............................................................1-1 Room Planning............................................................................................................................ 1-1


Pre-Installation ............................................................................................................................ 1-4 Mains Connection and Grounding ......................................................................................... 1-4 Teleservice Modem................................................................................................................ 1-5 PC and Peripheral Devices.................................................................................................... 1-5 Vacuum Equipment................................................................................................................ 1-5 Proportional Counter.............................................................................................................. 1-5 Helium or Nitrogen Supply ..................................................................................................... 1-6

Room Planning and Pre-Installation S4 EXPLORER X-ray Spectrometer

ii DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 1-1


Room Planning Careful room planning and the completed pre-installation are prerequisites for the rapid final assembly and setup of the X-ray spectrometer by Bruker AXS. Room planning and pre-installation should be carried out with the assistance of your Bruker AXS service partner.

Area of Installation The installation of the devices must be planned so that the spectrometer is accessible from the front and that the cooling air can flow without restrictions (i.e. approx. 15 inch distance from the wall is rec-ommended).

If an automation with conveyor belt is planned, the spectrometer must be placed so that the sample magazine is accessible from the rear side.

The floor should be leveled and have a suitable load capacity.

Avoid direct sunlight.


1-2 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Dimensions and Weight

Fig. 1-1: Dimension drawing (dimensions in cm and inches)

Dimensions Height 131 cm / 51.6" Depth 88 cm / 34.6" Width 84 cm / 33.1"

Weight Weight approx. 390 kg

S4 EXPLORER X-ray Spectrometer Room Planning and Pre-Installation

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 1-3

Room Temperature and Humidity Specifications Data Optimum room temperature 24 °C Max. temperature range 17 - 29 °C Max. temperature gradiant 2 °C/h Relative humidity 20 to 80 %,

(no condensation)

Heat Dissipation The heat dissipated must be removed by a ventilation or air conditioning system.

Configuration Heat dissipation to the air Spectrometer (with temperature stabilizer, electronics measuring, X-ray generator and vacuum pump)

2.0 kW (maximum)


1-4 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Pre-Installation

Mains Connection and Grounding

Tab. 1-1: Electrical requirements (including X-ray generator and control electronics but without accessories)

Device Spectrometer with measuring electronics and X-ray generator Maximum power consumption max. 4 kVA (3-phases mains supply)

max. 3.6 kVA (1-phase mains supply) Mains voltage and frequency Standard:

230 / 400 VAC 3-phase, 16 A 240 VAC / 415 VAC 3-phase, 16 A 120 / 208 VAC 3-phase, 20 A 208 VAC 1-phase, 20 A (USA)

On request: 230 VAC 1-phase, 16 A 208 VAC 1-phase, 16 A 240 VAC 1-phase, 16 A (50/60 Hz each)

The spectrometer is shipped with a 7 m long power cord (5 x 2.5 mm2) with a shock-proof plug or a CEE form plug, ready to be connected to the laboratory power supply.

The electrical connection of the instrument to the in-house network must be provided via fuses or automatic circuit breakers for all phases. It must be possible to disconnect the spectrometer com-pletely from the power supply using either a labeled switch or a labeled automatic circuit-breaker lo-cated near the spectrometer.

Moreover, an additional protective grounding (grounding resistance ≤ 0.5 Ω) in accordance with the local regulations can be provided.

If a fault current switch is used, it must be designed for a triggering current of at least 30 mA.

For the installation, a wall outlet should be located no further than 5 m from the S4.

S4 EXPLORER X-ray Spectrometer Room Planning and Pre-Installation

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 1-5

Teleservice Modem The spectrometer computer is equipped with a modem for hardware and software diagnosis through the AXS Teleservice Centers. For this purpose a telephone jack (preferably Western connector) near the spectrometer is required as well as two additional plugs (preferably spike protected) for PC and printer.

A telephone outlet for western connectors must be installed nearby (approx. 5 m). A cable (length approx. 5 m) equipped with 2 western plugs for the connection a modem and a telephone outlet are required. All of these components are needed for Bruker AXS Service to use the teleservice tools.

Ergonomic design of workrooms For detailed recommendations for ergonomic design of PC and video workstations please refer to the EU directive 90/270/EWG on safety and health protection when working on VDUs.

PC and Peripheral Devices For the connection of these devices 4 (shock-proof sockets or one quadruple connector strip are nec-essary.

The completion of the above mentioned installations has to be confirmed by the customer via fax or letter to Bruker AXS. Only after the receipt of this confirmation will the Bruker AXS Service finish the installation of the S4.

Vacuum Equipment In case the supplied air filter of the vacuum pump is not used, a vent opening outdoors should be pro-vided for the exhaust gases of the vacuum pump.

Proportional Counter As a standard counter for detecting soft radiation with 0.1 keV < E < 8 keV a flow proportional counter with P10 gas and a high transmission window with a thickness of 0.6µm or 0.3µm respectively is used. As an option the sealed proportional counter Pro4 may be used, which detects also with a high trans-mission window radiation with 0.1 keV < E < 8 keV.


1-6 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

An integrated collimator reduces the intensity of the background radiation. The counter is located in the spectrometer chamber and is mounted on the 2Theta arm of the goniometer. More information can be found in part 2 Technical Specification.

Helium or Nitrogen Supply A helium or a nitrogen cylinder with a double pressure reducer (200 bar / 2 bar) must be provided for the S4 with gas flushing system for analysis of liquids and loose powders. We recommend a double pressure reducer with a two-stage reduction valve such as the product with the part no. C79298-A3228-C11. It is recommendable to use a compressed-gas cylinder with 50 l contents and 200 bar filling pressure. The cylinder must be supported to prevent it from falling over.

Medium Hose Helium or nitrogen SL 4x1, PU

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 i

2 Introduction

Table of Contents


About This Manual ................................................................................................................. 2-1 General Safety Precautions................................................................................................... 2-3 Warnings and Symbols .......................................................................................................... 2-7

System Control............................................................................................................................ 2-9 Illuminated Status Displays.................................................................................................. 2-11 Servicing Precautions .......................................................................................................... 2-13 Cleaning the Spectrometry System ..................................................................................... 2-13

Protection Against Radiation and X-Ray Safety System ...................................................... 2-14 Protection Against Radiation ............................................................................................... 2-14 Safety System...................................................................................................................... 2-15 X-ray Warning Displays ....................................................................................................... 2-19 External X-ray Warning Display........................................................................................... 2-19

Technical Specifications .......................................................................................................... 2-20 General Spectrometry System............................................................................................. 2-20 Electrical Specifications ....................................................................................................... 2-22 Spectrometry Components .................................................................................................. 2-22

X-ray Tube .................................................................................................................... 2-22 High-Voltage Generator................................................................................................ 2-23 Physical Components ................................................................................................... 2-23 Sample Magazines ....................................................................................................... 2-24 Detectors....................................................................................................................... 2-25 Goniometer ................................................................................................................... 2-25

Introduction S4 EXPLORER X-ray Spectrometer

ii DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Vacuum System............................................................................................................ 2-26 Helium/Nitrogen Operation ........................................................................................... 2-26

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 2-1

2 Introduction

Safety Guidelines

About This Manual This manual contains notices which you should observe to ensure your own personal safety, as well as to protect the product and connected equipment. These notices are highlighted in the manual by a warning triangle and are marked as follows according to the level of danger:

DANGER

The word ‘Danger’ indicates that death, severe personal injury or substantial property damage will result if proper precautions are not taken.

WARNING

The word ‘Warning’ indicates that personal injury or significant property damage will result if proper precautions are not taken.

CAUTION

The word ‘Caution’ indicates that minor personal injury or property damage can result if proper precau-tions are not taken.


2-2 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

NOTE

The word ‘Note’ draws your attention to particularly important information on the product, handling the product, or to a particular part of the documentation.

Qualified Personnel The S4 spectrometry system or its parts shall only be set up and operated in conjunction with this manual. Only qualified personnel should be allowed to work on this equipment.

The installation, maintenance and repair of the spectrometry system shall be carried out only by per-sonnel who are authorized by Bruker AXS.

All repairs, adjustments and alignments performed on any components of the spectrometry system (including host computer) must be carried out strictly in accordance with the established safety prac-tices and standards of the country where the equipment is installed.

Correct Usage This device and its components shall only be used for the applications described in the catalog or the technical description, and only in connection with devices or components from other manufacturers which have been approved or recommended by Bruker AXS.

WARNING

This product can only function correctly and safely if it is transported, stored, set up, and installed cor-rectly, and operated and maintained as recommended by Bruker AXS.

Disclaimer and Liability We have checked the contents of this manual for agreement with the hardware, firmware and software described. Since deviations cannot be precluded entirely, we cannot guarantee full agreement. How-ever, the data in this manual are reviewed regularly and any necessary corrections included in subse-quent editions. Suggestions for improvements are welcome.

S4 EXPLORER X-ray Spectrometer Introduction

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 2-3

General Safety Precautions DANGER: X-ray Radiation

The S4 spectrometry system is an analytical instrument with a strong X-ray source. Shielding and safety equipment guarantee that the emitted radiation does not exceed 7.5 μSv/h during operation.

Read chapter ‘Protection Against Radiation’ before turning on the spectrometry system. Please ob-serve local regulations for the operation of X-ray systems.

If it seems that the safety system does not work correctly or the radiation protection is impaired for any reason you must switch off the system immediately and contact your local Bruker AXS Service Or-ganisation.

Manipulations and modifications of the safety systems are strictly forbidden!

WARNING: High-Voltage

Inside the S4 spectrometry system voltages up to 50 kVDC occur which are however not accessible from the outside. High-voltages exist in the high-voltage generator, in the X-ray tube as well as in the connecting high-voltage cable. In addition, the radiation detectors are operated with high-voltages up to 2.3 kVDC.

In case one of these high-voltage components is damaged, please switch off the system immediately and contact your local Bruker AXS service.

WARNING: Danger of Voltage

The spectrometer must be operated with such mains supply voltages only that are listed on the type plate mounted on the rear side of the spectrometer.

As long as the system is connected to the external mains supply, some terminals of the internal com-ponents may be live and contain high-voltage.


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CAUTION: Moving mechanical components

The samples to be measured are positioned by means of a fast XYZ sample changer system. In order to prevent personal damage, all motions are stopped at once in case the sample magazine cover is opened.

If it seems that the safety system does not work correctly you must switch off the system immediately and contact your local Bruker AXS Service Organization.

Manipulations and modifications of the cover control are strictly forbidden!

CAUTION: Oil!

The vacuum pump uses oil as a lubricant. Disposal of oil must comply with all applicable national regulations.

CAUTION: Batteries!

Some of the electronic boards are equipped with batteries. Disposal of batteries must comply with all applicable national regulations.

WARNING: Beryllium!

Do not touch the radiation outlet window of X-ray tubes or the front window of scintillation detectors as both windows contain Beryllium.

Fumes or the dust from Beryllium and its compounds can be hazardous if inhaled! During use, corro-sion of Beryllium may occur. Beryllium must not be cut, machined or handled in any way.

Disposal of Beryllium must comply with all applicable national regulations.


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WARNING: Change of the Instrument’s Location!

The S4 EXPLORER spectrometer is designed as a transportable analyzing instrument. During trans-portation please avoid mechanical shocks so the sensitive physical components are not damaged.

After each change of location the S4 EXPLORER must be checked by stuff authorized and trained by Bruker AXS!

Please contact your Bruker AXS Service Organization.

WARNING: Analyzing Toxic Substances!

When analyzing toxic substances follow the legal national safety regulations.

Only use sample holders which are recommended by Bruker AXS for the respective analyzing meas-urement.

WARNING: Analyzing Biological Active Substances!

When analyzing biological active substances follow applicable national safety regulations and IEC 61010-2-081.

WARNING: Thallium!

The analyzation crystal TLAP contains extremely poisonous heavy metal. This crystal is water-soluble and can cause a poisoning by skin contact.

Please handle this crystal with maximum care and avoid any skin contact! Strictly obey the applicable national safety regulations.

Disposal of Thallium-containing parts must comply with all applicable national regulations.


2-6 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

WARNING: Helium or Nitrogen Operation!

Systems with gas flow device need an external Helium or Nitrogen gas cylinder which must be se-cured with a mounting to prevent the cylinder from falling down. Please obey the applicable national regulations for installing and operating Helium-/Nitrogen gas cylinders.

WARNING: Disposal of Instrument!

Follow all valid national regulations for disposal and contact Bruker AXS.

Instrument contains Beryllium (X-ray tube and detector) and batteries (some electronic boards).


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Warnings and Symbols The following indicators and symbols (exclude Biohazard Warning) are displayed on the S4 EX-PLORER system. Strictly obey all instructions and warning text printed on the labels attached to the various parts of the equipment.

Radiation Danger!

Live Part! Risk of Electric Shock!

Caution! Read the Operating Instructions!

Danger of Injury! Danger of Crushing!

Danger of Toxic Substances!

General Biohazard Warning!

Follow all valid national regulations for disposal.

Protective Ground/Earth Terminal


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Illuminated Warning Displays

X-RAYS ON

Fig. 2-1: Warning displays at the top of the system

X-RAYS ON

‘X-rays On’ The two iIluminated orange warning displays on the top of the spectrometer system that indicate the X-ray tube is radiating. Radiation Danger!

For detailed information please refer to chapter 'Radiation protection' in this manual.


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System Control The control panel is located at the front side of the spectrometer system.

Fig. 2-2: Control panel including all switches

Stop Button If the stop button is hit, it switches off the control electronics, high voltage generatorand all components of the spectrometry system. Thus the X-ray source will beturned off instantly, and all drives will stop their movements.

The stop button should be hit only in emergency cases and not for normal switch-off.


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Turn On Power of the Diffraction System This button switches on the complete spectrometry system including the high-voltage generator.

After switching on the system, all four illuminated status displays will flash at firstuntil the system control has finished the initialization of the spectrometry system.The green illuminated display will remain active even after the initialization hasbeen finished. The system can then be activated for 'Measurement Stand-byMode' by the key switch.

Turn Off Power of the Diffraction System This button switches off the complete spectrometry system including the high-voltage generator.

NOTE

Do not switch off the S4 spectrometry system when the high-voltage generator is active because this may reduce the life of the X-ray tube and the high-voltage generator respectively.

The high-voltage generation is switched off automatically when the sample is removed. Also it can be switched off using the control software.

Turning the key switch to the right: 'Measurement Stand-by Mode ON' Keep turning the key in the right switch position (READY), until the orange status display begins to flash. The spectrometry system is now in measurement stand-by mode, i.e. samples may now be transferred inside and be analyzed.

The measurement stand-by mode is not started, if a system alarm is active (see section ‘Illuminated status displays’).


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NOTE

Samples can only be inserted or removed when the system is in measurement stand-by mode.

Turning the key switch to the left: Measurment stand-by mode OFF During larger measuring breaks or before switching off the system, leave the measument standby mode. To exit the measurement standby mode, turn and hold the key in the left switch position, until the orange illuminated display is off.

Protection against unauthorized operation In order to prevent unauthorized persons using the spectrometer system, especially the X-ray genera-tion, remove the key from the key switch.

Illuminated Status Displays

READY

ON

ALARM

BUSY

Fig. 2-3: Status displays at the top of the system


2-12 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

ON

Spectrometry system ON The green LED indicates that the control electronics and the high-voltage generatorare turned on.

ALARM

Alarm and Warning Display The red LED indicates that a system alarm (red light) or a system warning (flashingLED) is pending (see section ‘Alarms and Warnings’ in section ‘System Control soft-ware).

BUSY

Measurement is running/Measurement is pausing: The yellow LED indicates that a measurement is being executed (yellow LED stayson) or that the current measurement has been cancelled because a physical systemcomponent is not ready (LED is flashing).

READY

Measurement stand-by mode A flashing orange LED indicates that the spectrometry system is in stand-by mode.That means that the measurement of a sample can be started immediately.

X-ray tube ON After a sample has been moved into measurement position, the high-voltage generator is activated. As soon as the X-ray tube generates the defined X-ray power, the orange LED stays on.

NOTE

After turning on the system, all four illuminated status displays will light until the system control has finished the initialization of the spectrometry system. After the initialization the green display remains active.


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Servicing Precautions To ensure that the spectrometry system will operate in a reliable and precise way, the maintenance intervals must be obeyed as recommended by Bruker AXS.

All repairs, adjustments and alignments performed on any components of the spectrometry system must be carried out only by authorized personnel.

WARNING

When the equipment is connected to the mains supply, some terminals of the mains distribution unit may be live. Therefore it is absolutely necessary to switch off the external mains supply before open-ing the side panels. It is not sufficient to just press the S4’s ‘Power OFF’ button. The mains supply must be switched off externally on the customer’s side (wall socket or external switch) (see chapter ‘Control Electronics-Mains Distribution Board’ in this manual).

Cleaning the Spectrometry System For cleaning the side panels and the interior of the sample magazine use dry cleaning utensils only. Do not use water or aggressive cleansing agents. The openable transparent sample magazine cover can be cleaned with any standard household-type window detergent.

CAUTION

Before starting cleaning you must turn off all spectrometry system power.


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Protection Against Radiation and X-Ray Safety System

Protection Against Radiation The Spectrometer S4 EXPLORER is an analytical instrument with a strong X-ray source. Shielding and safety equipment guarantee that the emitted radiation does not exceed 7.5 μSv/h during opera-tion.

DANGER

Local regulations for the operation of X-ray systems must be observed strictly!

If it seems that the safety system does not work correctly or the radiation protection is impaired by any reason you must switch off the system immediately and contact your local Bruker AXS Service Or-ganization.

Manipulations and modifications of the safety system are strictly forbidden!

DANGER

The direct beam of the internal X-ray source is very intense. Exposure to radiation for even a fraction of a second can cause severe burns. Longer exposure can cause severe or even lethal injury. Strictly adhere to the radiation regulations!


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Safety System The spectrometer S4 EXPLORER has two safety circuits which are totally independent and fully im-plemented in a symmetric way (see schematic C79298-A3248-A3-*-11). In case of an error, which affects the X-ray radiation safety the two safety circuits will be interrupted and thus the X-ray radiation will be switched-off instantly.

The two safety circuits control the two contactors (K52 and K53) which are located inside the X-Ray Generator and enable the generation of high voltage. High voltage can only be generated if both safety lines are closed, i.e. all components of the safety system signal that everything is OK.

Furthermore there is a control unit continually checking all safety relevant components. If it detects any errors the X-ray generation unit will be turned off immediately.

X-Ray Safety Line 1: Safety Circuit #1 consists of contactor K52 (activation of the high voltage generation) and relay K6 (auxiliary function), safety relays K1,K2 (control logic), safety switches S651, S653, S655, S657 (con-trol of the side panels),switches S659 and S665 (control of the sample seal), switch S661 (control of the sample seal motor), resistors R1 and R2 (detection of short circuits) as well the so-called pull-wire (control of the cover of the sample entry position, control of the high voltage cable). If all these switches are closed, ground potential will be transferred from the end of the pull-wire through all switches to the X-ray generator. The ground potential will activate contactor K52 inside the X-ray Generator and then turn on the generation of high voltage.

X-Ray Safety Line 2: Safety Circuit #2 consists of contactor K53 (activation of the high voltage generation) and relay K7 (auxiliary function), safety relays K1,K2 (control logic), safety switches S652, S654, S656, S658 (con-trol of the side panels),switches S660 and S664 (control of the sample seal), switch S662 (control of the sample seal motor), resistors R3 and R4 (detection of short circuits) as well the so-called pull-wire (control of the cover of the sample entry position, control of the high voltage cable). If all these switches are closed, a potential of +24V will be transferred from the end of the pull-wire through all switches to the X-ray generator. This potential will activate contactor K53 inside the X-ray Generator and thus turn on the generation of high voltage.


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Components of the Safety Lines: The various components of the safety lines work as follows:

K6/K7: When turning on key switch S600 (right position) the two relays K6 and K7 will close and stay acti-vated. The two safety lines are enabled now. If any of the safety lines is interrupted both relays will be switched off immediately.

K52/K53: The switching contacts of the two contactors K52 and K53 turn on the high voltage generation unit located inside the X-ray generator. As soon as this unit is activated, the connected X-ray tube will be supplied with the given electrical power. The values for high voltage and tube current will be set individu-ally by firmware.

If the two safety lines are closed the contactors K52 and K53 can be turned on and off by firmware control. If any of the two safety lines is interrupted, both contactors will be switched off immediately and stop the generation of X-rays.

The switching contacts called K52-1/K52-2 and K53-1/K53-2 have a special function. As long as the high voltage generation unit is disabled these contacts will shorten the switches S659, S660, S661 and S662 which control the sample entry position. That way samples can be inserted into or removed from the measuring position without interrupting the safety lines. If the high voltage generation unit gets enabled K52-1/K52-2 and K53-1/K53-2 will open and thus activate S656, S660, S661 and S662.

S651-S658: Switches S651 through S658 check if the four side panels of the S4 spectrometer are mounted cor-rectly. If any of these switches is interrupted because panels are not attached the generation of high voltage will be stopped immediately.

S659/S660: Switches S659 and S660 control the position of the sample seal. They are located at the front edge of the sample seal. They guarantee that the generation of high voltage can only be enabled if the sample seal has been closed correctly.

These two switches are permanently controlled by a special hardware unit located on the printed cir-cuit board 'MIDI Universal IO-Board' (C79298-A3220-B221). This unit is completely implemented by hardware and compares the states of S659 and S660. If the state of S659 and S660 differs, the con-


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trol unit will instantly interrupt the two safety lines by switching off the relays K1 and K2. Thus the gen-eration of high voltage will be stopped immediately.

S661/S662: Switches S661 and S662 are located at the rear side of the sample seal and check the position of the sample seal. They make sure that the generation of high voltage can only be enabled if the sample seal has been closed properly.

These two switches are permanently controlled by a special hardware unit located on the printed cir-cuit board 'MIDI Universal IO-Board' (C79298-A3220-B221). This unit is completely implemented by hardware and compares the states of S661 and S662. If the state of S661 and S662 differs, the con-trol unit will instantly interrupt the two safety lines by switching off the relays K1 and K2. Thus the gen-eration of high voltage will be stopped immediately.

S664-S665: Switches S664 and S665 are located at the front side of the sample seal and check the position of the sample seal. They make sure that the high voltage generation unit can only be turned on if the sample seal has been closed correctly.

Pull-Wire Switch: The pull-wire switch is a cable which is connected to the printed circuit board 'MIDI Distribution board (C79298-A3220-B218), the cover of the sample entry position and also to the screen of the high volt-age cable (X-ray tube). This cable connects safety line 1 with ground level via the screen of the high voltage cable. Furthermore it returns the supply voltage (24V) for safety line 2.

The pull wire switch has the following control functions:

• The cover of the sample entry position is mounted correctly. • The high voltage cable is properly attached to the X-ray tube. • The X-ray tube is inserted into the tube mount.

R1, R2, R3, R4: The shunt resistors R1 through R4 are located on the printed circuit board 'Midi Distribution Board' (C79298-A3220-B218) and are inserted into both safety lines. The currents flowing through the safety lines cause voltage drops across these resistors. These voltages will be checked by hardware on the PCB called 'Midi Universal IO Board' (C79298-A3220-B221). This way illegal short circuits of portions


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of the safety lines would be detected.

In case of an error the control logic would disable the generation of high voltage immediately.

K1, K2: The relays K1 and K2 are activated by the control logic which is located on the PCB 'Midi-Universal IO' and supervises the safety system (C79298-A3220-B221).

The switching contacts of relays K1 and K2 are inserted in both safety line 1 and safety line 2. If every-thing is OK, K1 and K2 will be activated and their switching contacts will close (i.e. enable) both safety lines.

In case of an error K1 and K2 will be turned off and their contacts will interrupt both safety lines. The attached X-ray generator will stop generating high voltage.

K1 and K2 will open the safety lines if at least one of the following errors occur:

• One or both X-ray warning displays ('X-rays ON') are not OK. • An optionally attached external warning display is not OK. • The two contactors K52 and K53 which are located inside the X-ray generator do not show the

same switching state. • The two control switches S659 and S660 which control the sample seal (front side) do not show

the same switching state. • The two control switches S661 and S662 which control the sample seal (rear side) do not show

the same switching state. • At least one of the switching contacts K52-1/K52-2 and K53-1/K53-2 sticks and does not open

when the high voltage generator is enabled. • The read-back contacts of relays K1 and K2 show different switching states.


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X-ray Warning Displays The spectrometer S4 EXPLORER has two orange X-ray warning displays which signal the status 'X-ray radiation activated' ('X-rays ON'). The displays are labeled with the international radiation symbol.

The X-ray warning displays are switched by contacts of K52 and K53 (contactors inside the X-ray generator). They illuminate when the high voltage generation is turned on.

The electrical current flowing through the warning displays is monitored permanently by a control logic implemented on the PCB 'Midi Universal IO-Board' (C79298-A322-B221). In case of an faulty display both safety lines will be interrupted and this way the X-ray radiator will be turned off immediately.

External X-ray Warning Display The External X-ray Warning Display is available as an option and can be attached at any location outside the spectrometer. The illuminated orange display signals the status 'X-ray ON'.

The external X-ray warning display is switched by contacts of K52 and K53 (contactors inside the X-ray generator). It illuminates when the high voltage generation is turned on.

The electrical current flowing through the external warning display is monitored continuously by a con-trol logic implemented on the PCB 'Midi Universal IO-Board' (C79298-A322-B221). In case of a faulty display, both safety lines will be interrupted and the X-ray radiator will be turned off immediately.


2-20 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Technical Specifications

General Spectrometry System

Tab. 2-1: Technical Specifications: General Spectrometry System

Mechanical Specifications Weight 390 kg Area load per m2 of the floor 530 kg/m2 Height 131 cm Width 84 cm Depth 88 cm

Environmental Specifications Optimal room temperature 24 °C Temperature operation range 17 - 29 °C Maximum temperature gradient 2 °C per hour Relative humidity 20%-80%, condensation not allowed Atmospheric pressure Spectrometry system applicable at all terrestic locations

under atmospheric air pressure conditions


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Safety Specifications Electrical Safety DIN EN 61010-1 and DIN EN 61010-2

IEC 61010-1 and IEC 61010-2 Electromagnetic Compatibility EN 61000-6-1 and EN 61000-6-2

EN 61000-6-3 and 61000-6-4 Radiation Safety • Recommendations of ICRP (International Com-

mission on Radiological Protection) • Recommendations of IAEA (International Atomic

Energy Association) • Instructions of EURATOM (Europäische Atomge-

meinschaft) • German Law ‘Atomgesetz’ • German Law ‘Roentgenverordnung’ • DIN (Deutsches Institut für Normung) 54113 • ‘Bauartzulassung’: PTB (Physikalisch Technische

Bundesanstalt) certificated as ‘Vollschutzgeraet nach Roentgenverordnung’

• Each S4 System runs through an individual radia-tion safety test.

Protection Classification according IEC 536 Class I Protection Degree according IEC 529 IP 2 0


2-22 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Electrical Specifications

Tab. 2-2: Technical Specifications: Electrical Specifications

X-ray Generator and Control Electronics Mains Supply Voltage (Actual nominal voltage is factory-preset and printed on the system label located at the rear side of the spectrometer system.)

One Phase Supply: (on request only) 208 VAC (min.200 V / +10 %), 60 Hz 230 VAC (+/- 10 %) 240 VAC (+ 6 % / - 10 %) Three Phases Supply: 3 x 120 VAC (+/- 10 %) 3 x 230 VAC (+/- 10 %) 3 x 240 VAC (+6 % / - 10 %)

Frequency Range 47Hz - 63Hz Maximum Power Consumption max. 4 kVA (3-phases mains supply)

max. 3.6 kVA (1-phase mains supply) Overvoltage Category according IEC 664 II

Spectrometry Components

Tab. 2-3: Technical Specifications: Spectrometry Components

X-ray Tube

X-ray tube Nominal high voltage Max. 50 kVDC Nominal current Max. 50 mADC Nominal power Max. 1000 W Anode material Rhodium


DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 2-23

High-Voltage Generator

High-voltage generator Output Max. 1000 W Output voltage 20-50 kVDC ( in steps of 1 kV) Output current 5 mA - 50 mA ( in steps of 1 mA)

Physical Components

Filter changer Number of positions 10 Equipment Pb 1mm, Cu 300 µm, Cu 200 µm, Al 800 µm, Al 500 µm,

Al 200 µm, Al 100 µm, Al 12.5 µm, open, open

Aperture slits Fitting cup aperture slits (masks) 34 mm, 28 mm, 8 mm

Collimators Number of positions 4 Available aperture angles 0.23°, 0.46°, 1°; 2°

Crystal changer Number of Positions 8 Available Crystals LiF 200, LiF 220, LiF 420, ADP, Ge, PET, TLAP, InSb,

OVO-55, OVO-B, OVO-C, OVO-160, OVO-N


2-24 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Sample Magazines

Sample Magazine for Cups Positions 60 Sample size (max.) Diameter 51.5 mm Sample height (max.) 46 mm Diameter of the sample cup aperture slits 34 mm, 28 mm, 8 mm Material of the sample cup aperture slits Steel

Sample magazine for suction samples Positions 108 Sample size (max.) Diameter 40 mm Sample height (max.) 1 mm – 30 mm

Sample magazine for cups and suction samples Positions for cups 22 Positions for suction samples 60 Sample size (max.) Diameter 40 mm Sample height (max.) 1 mm - 30 mm


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Detectors

Proportional detector Pro4 Gas inflation Argon Energy range 0.1 keV - 8 keV (Be - Cu)

Scintillation detector Scintillation crystal NaJ(TI) Energy range > 4 keV (Sc - U)

Goniometer

Goniometer 2-Theta angle range for the scintillation detector 0° - 114° 2-Theta angle range for the proportional detector 14° - 149° Step width (Theta and 2-Theta) 0.0005° Reproducibility of the angle settings (Theta und 2-Theta) <= +/- 0.0001° Theta and 2-Theta drive Controlled by two independent stepper

motors with encoding Velocity Max. 1000°/min Scanning velocity Max. 120°/min


2-26 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Vacuum System

Vacuum system Nominal power 450 W (50 Hz)

550 W (60 Hz) Suction power Max. 17 m3/h (50 Hz)

Max. 14 m3/h (60 Hz)

Helium/Nitrogen Operation

Helium/Nitrogen operation at reduced pressure Media Helium or Nitrogen Consumption during the measurement ca. 0.5 l/min Consumption during the sample change ca. 5 - 10 l Pressure inside the sample chamber 250 mbar by default

Helium/Nitrogen operation at atmospheric pressure Media Helium or Nitrogen Consumption during the measurement ca. 1 - 4 l/min Consumption during the sample change ca. 10 - 30 l Pressure inside the sample chamber atmospheric

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S4 EXPLORER Röntgen-Spektrometer

1 Raumplanung und Vorinstallation

Inhalt


Aufstellungsraum ................................................................................................................... 1-1 Maße und Gewicht................................................................................................................. 1-2 Raumtemperatur / Luftfeuchtigkeit......................................................................................... 1-3 Wärmeabgabe ....................................................................................................................... 1-3

Vormontage ................................................................................................................................. 1-4 Netzanschluss und Erdung.................................................................................................... 1-4 Teleservice-Modem ............................................................................................................... 1-5 Ergonomische Gestaltung des Arbeitsplatzes....................................................................... 1-5 PC und Periphergeräte .......................................................................................................... 1-5 Vakuumeinrichtung ................................................................................................................ 1-5 Proportionalzähler.................................................................................................................. 1-5 Helium- oder Stickstoffversorgung......................................................................................... 1-6

Raumplanung und Vorinstallation S4 EXPLORER Röntgen-Spektrometer

ii DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

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Raumplanung Eine sorgfältige Raumplanung und die abgeschlossene Vormontage sind Voraussetzung für eine zügige Endmontage und Inbetriebnahme des Röntgenspektrometers durch Bruker AXS. Die Raum-planung und die Vormontage sollten in Absprache und Zusammenarbeit mit Ihrem Bruker AXS-Service-Partner durchgeführt werden.

Aufstellungsraum Die Aufstellung der Geräte ist so zu planen, dass das Spektrometer von vorn frei zugänglich ist und die Kühlluft ungehindert ein- (von unten) und austreten (nach hinten) kann (ca. 35 cm Abstand zur Wand werden empfohlen).

Falls eine Automatisierung mit Transportband geplant ist, muss das Spektrometer so aufgestellt wer-den, dass das Probenmagazin von hinten zugänglich ist.

Der Boden muss eben und ausreichend tragfähig sein.

Direkte Sonneneinstrahlung ist zu vermeiden.


1-2 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Maße und Gewicht

Abb. 1-1: Maßbild (Angaben in mm)

Maße Höhe 131 cm Tiefe 88 cm Breite 84 cm

Gewicht Gewicht ca. 390 kg

Höhe: 131 cm

Breite: 84 cm

Tiefe: 88 cm

S4 EXPLORER Röntgen-Spektrometer Raumplanung und Vorinstallation

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 1-3

Raumtemperatur / Luftfeuchtigkeit Technische Daten Wert Optimale Raumtemperatur 24 °C Zulässiger Betriebstemperaturbereich 17 - 29 °C Max. zulässiger Temperaturgradient 2 °C/h Relative Luftfeuchtigkeit 20 bis 80 %

(keine Kondenswasserbildung)

Wärmeabgabe Die an die Raumluft abgegebene Wärme muss, falls erforderlich, mit einer Entlüftungs- oder Klimaan-lage abgeführt werden.

Konfiguration Wärmeabgabe Spektrometer (mit Mess- und Steuerelektronik und Röntgenge-nerator)

2,0 kW (typ.)


1-4 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Vormontage Netzanschluss und Erdung

Tab. 1-1: Elektrische Daten (einschließlich Röntgengenerator und Steuerelektronik, aber ohne Zusatzkomponenten)

Gerät Spektrometer mit Messelektronik und Röntgengenerator Maximale Leistungsaufnahme max. 4 kVA (3-phasig)

max. 3.6 kVA (1-phasig) Netzspannung Standard:

230 / 400 VAC 3-phasig, 16 A 240 VAC / 415 VAC 3-phasig, 16 A 120 / 208 VAC 3-phasig, 20 A 208 VAC 1-phasig, 20 A (USA)

Auf Anfrage: 230 VAC 1-phasig, 16 A 208 VAC 1-phasig, 16 A 240 VAC 1-phasig, 16 A (jeweils 50/60 Hz)

Das Spektrometer wird mit einem 7 m langen Netzkabel (5 x 2,5 mm²) und wahlweise mit einem Schuko- oder einem CEE-Formstecker fertig zum Anschluss an die Stromversorgung des Labors geliefert.

Für die elektrische Verbindung des Geräts mit dem Hausnetz sind Schmelzsicherungen oder Automa-tensicherungen bei allen Phasen vorzusehen. Es muss möglich sein, das Gerät über einen Trenn-schalter oder eine Automatensicherung vom Netz zu trennen. Die Trennvorrichtung muss beschriftet sein und sich in der Nähe des Geräts befinden.

Eine zusätzliche Erdung (Erdwiderstand ≤ 0,5 Ω) kann entsprechend den örtlichen Vorschriften vor-gesehen werden.

Wenn ein Fehlerstromschalter eingebaut werden soll, muss er für einen Fehlerstrom von mindestens 30 mA ausgelegt sein.

S4 EXPLORER Röntgen-Spektrometer Raumplanung und Vorinstallation

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Teleservice-Modem Der Computer des Spektrometers wird serienmäßig mit einem Modem geliefert. Damit wird eine Soft-ware- und Hardwareferndiagnose durch das Bruker AXS-Servicecenter ermöglicht. Zu diesem Zweck ist in der Nähe des Gerätes ein Telefonanschluss (vorzugsweise mit Westernstecker-Buchse) zu in-stallieren, ebenso sollten zwei Steckdosen mit Überspannungsschutz für den Anschluss von PC und Drucker vorhanden sein.

Ergonomische Gestaltung des Arbeitsplatzes Bitte beachten Sie beim Anschluss von Geräten auch einschlägige Empfehlungen für die ergonomi-sche Gestaltung Ihres Bildschirmarbeitsplatzes, z. B. die EU Richtlinie 90/270/EWG "Sicherheit und Gesundheitsschutz bei der Arbeit an Bildschirmgeräten".

PC und Periphergeräte Für den Anschluss dieser Geräte werden 4 Schuko-Steckdosen oder ein Vierfachverteiler benötigt.

Der Kunde muss die Abnahme der o. g. Installationen mittels Fax oder Brief an Bruker AXS bestäti-gen. Erst nach Erhalt dieser Bestätigung wird der Bruker AXS-Service die Installation des S4 ab-schließen.

Vakuumeinrichtung Für die Abgase der Vakuumpumpe sollte eine Durchführung vorgesehen werden, die ins Freie führt, falls nicht ein Luftfilter (optional) für die Vakuumpumpe verwendet wird.

Proportionalzähler Als Standardzähler für die Erkennung von Röntgenstrahlung zwischen 0,1 keV < E < 8 keV wird ein Durchflußproportionalzähler mit P10 Gas und einem hochdurchlässigen Fenster mit einer Dicke von 0,6 μm bzw. 0,3 μm genutzt. Alternativ kann der geschlossene Proportionalzähler Pro4 verwendet werden, der ebenfalls mit einem hochdurchlässigen Fenster Strahlung zwischen 0,1 keV < E < 8 keV erkennt.


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Der eingebaute Kollimator verringert die Intensität der Hintergrundstrahlung. Der Zähler befindet sich in der Spektrometerkammer und ist am 2Theta-Arm des Goniometers befestigt. Weitere Informationen finden Sie im Abschnitt "Technische Daten".

Helium- oder Stickstoffversorgung Für Geräte mit Gasspüleinrichtung für die Analyse von Flüssigproben und losen Pulvern ist eine Heli-um- oder Stickstoffflasche mit Doppeldruckminderer (200 bar / 2 bar) aufzustellen. Der Doppeldruck-minderer sollte ein zweistufiges Reduzierventil haben, wie z. B. der Doppeldruckminderer mit der Be-stell-Nr. C79298-A3228-C11. Es wird empfohlen eine Druckgasflasche mit 50 l Inhalt und 200 bar Fülldruck zu verwenden. Die Flasche muss mit einer Halterung gegen Umfallen gesichert werden.

Medium Material Helium oder Stickstoff SL 4x1, PU

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2 Einführung

Inhalt

2 Einführung ........................................................................................................2-1 Sicherheitshinweise ................................................................................................................... 2-1


Gerätesteuerung ......................................................................................................................... 2-9 Bedienelemente ..................................................................................................................... 2-9 Status – Leuchtanzeigen ..................................................................................................... 2-12 Gerätewartung ..................................................................................................................... 2-13 Reinigung des S4-Spektrometers........................................................................................ 2-14

Strahlenschutz und Sicherheitssystem.................................................................................. 2-15 Strahlenschutz ..................................................................................................................... 2-15 Sicherheitssystem................................................................................................................ 2-16 Röntgenwarnanzeige........................................................................................................... 2-20 Externe Röntgenwarnanzeige ............................................................................................. 2-20

Technische Daten ..................................................................................................................... 2-21 Allgemeine Daten................................................................................................................. 2-21 Elektrische Daten................................................................................................................. 2-23 Röntgenstrahler ................................................................................................................... 2-23 Physikalische Komponenten................................................................................................ 2-24 Probenspeicher.................................................................................................................... 2-25 Strahlungsdetektoren........................................................................................................... 2-26 Goniometer .......................................................................................................................... 2-26

Einführung S4 EXPLORER Röntgen-Spektrometer

ii DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Vakuumsystem..................................................................................................................... 2-27 Helium/Stickstoff-Betriebsart................................................................................................ 2-27

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2 Einführung

Sicherheitshinweise

Zu diesem Handbuch Dieses Handbuch enthält Hinweise, die Sie zu Ihrer persönlichen Sicherheit sowie zur Vermeidung von Sachschäden beachten müssen. Die Hinweise sind durch ein Warndreieck hervorgehoben und je nach Gefährdungsgrad folgendermaßen dargestellt:

GEFAHR

Das Wort „Gefahr“ bedeutet, dass Tod, schwerwiegende Körperverletzung oder erheblicher Sach-schaden eintreten werden, wenn die entsprechenden Vorsichtsmaßnahmen nicht getroffen werden.

WARNUNG

Das Wort „Warnung“ weist darauf hin, dass Tod, schwerwiegende Körperverletzung oder bedeutender Sachschaden eintreten können, wenn die entsprechenden Vorsichtsmaßnahmen nicht getroffen wer-den.

VORSICHT

Das Wort „Vorsicht“ weist darauf hin, dass eine leichtere Körperverletzung oder ein Sachschaden eintreten können, wenn die entsprechenden Vorsichtsmaßnahmen nicht getroffen werden.


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Hinweis

„Das Wort „Hinweis“ weist Sie auf eine wichtige Information über das Gerät, die Bedienung des Geräts oder einen bestimmten Teil der Dokumentation hin, auf den besonders aufmerksam gemacht werden soll.

Qualifiziertes Personal Das S4-Spektrometer und seine Komponenten dürfen nur entsprechend den Vorgaben in dieser Be-dienungsanleitung installiert und bedient werden. Nur qualifiziertes Personal darf mit diesem Gerät arbeiten.

Installation, Wartung und Reparatur des S4-Spektrometers dürfen nur durch Personal, das von Bruker AXS autorisiert ist, vorgenommen werden.

Alle Reparaturen sowie Montage- und Justierarbeiten an Komponenten des S4-Spektrometers (ein-schließlich Host-Rechner) müssen unbedingt entsprechend den üblichen Sicherheitsvorschriften des Landes, in dem das System installiert wird, vorgenommen werden.

Bestimmungsgemäßer Gebrauch Dieses Gerät und seine Komponenten dürfen nur für die Anwendungen verwendet werden, die in der Vertriebsliste oder der technischen Beschreibung aufgeführt sind, und nur in Verbindung mit Geräten oder Komponenten von solchen Herstellern, die von Bruker AXS autorisiert oder empfohlen wurden.

ACHTUNG

Dieses Gerät kann nur dann einwandfrei und sicher arbeiten, wenn es sachgemäß transportiert, auf-gebaut und justiert sowie bedient und gewartet wird, wie durch Bruker AXS empfohlen.

Haftungsausschluss Wir haben den Inhalt dieses Benutzerhandbuchs sorgfältig auf Übereinstimmung mit der beschriebe-nen Hardware, Firmware und Software geprüft. Dennoch können Abweichungen nicht ganz ausge-schlossen werden, so dass wir für die vollständige Übereinstimmung keine Gewähr übernehmen. Die

S4 EXPLORER Röntgen-Spektrometer Einführung

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Angaben in diesem Handbuch werden regelmäßig überprüft, und notwendige Korrekturen in spätere Ausgaben eingefügt. Für Verbesserungsvorschläge sind wir Ihnen dankbar.

Technische Änderungen bleiben vorbehalten.

Allgemeine Vorsichtsmaßnahmen Warnung: Strahlengefahr

Das Spektrometer „S4-Explorer“ ist ein Analysengerät mit einer starken Röntgenstrahlen-Quelle. Ab-schirmungs- und Sicherheitseinrichtungen stellen sicher, dass die abgegebene Strahlung während des Betriebs 7.5 μSv/h nicht überschreitet.

Bitte lesen Sie vor dem Einschalten des S4-Spektrometers unbedingt das Kapitel „Strahlenschutz“. Lokale Sicherheitsvorschriften für den Betrieb von Röntgenanlagen müssen unbedingt beachtet wer-den.

Falls offensichtlich das Sicherheitssystem nicht einwandfrei arbeitet oder der Strahlenschutz in ir-gendeiner Form beeinträchtigt ist, schalten Sie bitte das Gerät unverzüglich ab und setzen Sie sich mit Ihrem Bruker AXS Service in Verbindung.

Veränderungen oder Manipulationen am Sicherheitssystem sind streng verboten!

Warnung: Gefährliche Spannung

Innerhalb des S4-Spektrometriegerätes treten Spannungen bis zu 50 kVDC auf, die jedoch von außen nicht zugänglich sind. Hochspannungen sind vorhanden im Hochspannungsgenerator, der Röntgen-röhre sowie in dem verbindenden Hochspannungskabel. Darüber hinaus werden die Strahlungsdetek-toren mit Hochspannungen mit bis zu 2,3 kVDC betrieben.

Falls eine Komponente, welche Hochspannung führt, beschädigt sein sollte, schalten Sie bitte das Gerät unverzüglich ab und setzen Sie sich mit Ihrem Bruker AXS Service in Verbindung.


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Das Spektrometer darf nur mit Netzversorgungsspannungen betrieben werden, welche auf dem Ty-penschild eingetragen sind.

Solange das Gerät an die externe Hauptstromversorgung angeschlossen ist, führen die internen Kom-ponenten berührungsgefährliche Netzspannung.

Vorsicht: Bewegte mechanische Komponenten

Die zu messenden Proben werden mit einem sich schnell bewegenden XYZ-Probengreifersystem (optional auch Probenwendersystem) in Messposition gebracht. Um Personenschäden auszuschlie-ßen, werden sämtliche Bewegungsvorgänge sofort gestoppt, falls die Abdeckhaube des Probenspei-chermagazins geöffnet wird.

Falls offensichtlich das Überwachungssystem nicht einwandfrei arbeitet, schalten Sie bitte das Gerät unverzüglich ab und setzen Sie sich mit Ihrem Bruker AXS Service in Verbindung.

Veränderungen oder Manipulationen der Überwachung der Abdeckhaube sind verboten!

WARNUNG: Beryllium!

Bitte berühren Sie nicht das Strahlenaustrittsfenster von Röntgenröhren sowie das Strahleneintritts-fenster von Szintillationsdetektoren, da diese Beryllium enthalten.

Dämpfe oder Staub von Beryllium und dessen Verbindungen können beim Einatmen Ihre Gesundheit gefährden. Während des Betriebs kann das Beryllium korrodieren. Beryllium darf nicht geschnitten, maschinell oder anderweitig bearbeitet werden.

Beryllium-haltige Teile sind entsprechend den landesüblichen Vorschriften zu entsorgen.


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VORSICHT: Öl!

Die Vakuumpumpe verwendet Öl als Schmiermittel. Verbrauchtes Öl muß entsprechend den landes-üblichen Vorschriften entsorgt werden.

VORSICHT: Batterien!

Einige der elektronischen Baugruppen sind mit Batterien bestückt. Die Batterien sind entsprechend den landesüblichen Vorschriften zu entsorgen.

WARNUNG: Standortwechsel des Analysengeräts

Das Spektrometer wurde als transportables Analysengerät konzipiert. Bei einem möglichen Transport sind mechanische Erschütterungen unbedingt zu vermeiden, da sonst die empfindlichen physikali-schen Komponenten beschädigt werden können.

Nach jedem Ortswechsel des Spektrometers muss das Gerät von durch Bruker AXS autorisiertem und geschultem Personal überprüft werden!

Bitte wenden Sie sich an Ihren Bruker AXS-Service.

WARNUNG: Analyse von toxischen Stoffen

Bei der Analyse von toxischen Stoffen müssen die landesüblichen Sicherheitsvorschriften beachtetwerden.

Verwenden sie nur Probenbecher, die von Bruker AXS für Ihre jeweilige Analysenaufgabe empfohlen werden.


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WARNUNG: Analyse von biologisch wirksamen Stoffen

Bei der Analyse von biologisch wirksamen Stoffen müssen die landesüblichen Sicherheitsvorschriften und IEC 61010-2-081 beachtet werden.

GEFAHR: Thallium!

Der Analysatorkristall TLAP enthält das hochgiftige Schwermetall Thallium. Dier Kristall ist in Wasser löslich und kann durch Hautkontakt eine Vergiftung hervorrufen.

Handhaben Sie diesen Kristall mit größter Sorgfalt und vermeiden Sie jeglichen Hautkontakt! Beach-ten Sie unbedingt die landesüblichen Sicherheitsvorschriften!

Thalliumhaltige Teile sind entsprechend den landesüblichen Vorschriften zu entsorgen.

WARNUNG: Helium- oder Stickstoffbetrieb!

Für die Geräte mit Gasspüleinrichtung wird eine externe Helium- oder Stickstoffflasche benötigt. Diese Gasflasche muss mit einer Halterung gegen Umfallen gesichert werden.

Beachten Sie die lokalen Vorschriften für die Installation und den Gebrauch von Helium-/ Stickstoff-Druckgasflaschen.

WARNUNG: Entsorgung des Gerätes!

Beachten Sie alle gültigen nationalen Vorschriften für die Entsorgung des Geräts und kontaktieren Sie Bruker AXS.

Das Gerät enthält Beryllium (Röntgenröhre und Detektor) und Batterien (einige Platinen).


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Warnungen und Warnschilder Auf den verschiedenen Komponenten des Spektrometriesystems sind folgende Hinweis- und Warn-schilder aufgebracht. Bitte folgen Sie unbedingt den Anweisungen und Warnhinweisen!

Strahlengefahr

Gefährliche Spannung! Stromschlaggefahr!

Vorsicht! Bitte lesen Sie die Bedienungsanleitung!

Schutzerde

Not-Aus-Schalter!

Beachten Sie die landesüblichen Entsorgungsvorschriften

Verletzungsgefahr!

Gefahr! Giftige Substanzen!


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Warnanzeigen

X-RAYS ON

Abb. 2-1: Warnanzeigen an der Oberseite des Geräts

X-RAYS ON

‘X-rays On’ Die beiden beleuchteten orangefarbenen Anzeigefelder zeigen an, dass die Rönt-genröhre Röntgenstrahlung erzeugt! Strahlengefahr!

Weitere Informationen finden Sie im Kapitel “Strahlenschutz” in diesem Handbuch.


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Gerätesteuerung

Bedienelemente Das Bedienfeld des S4-Spektrometers befindet sich an der Vorderseite des Systems.

Abb. 2-2: Bedienfeld mit sämtlichen Schaltern


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Ausschalter Wird der Ausschalter gedrückt, schaltet er unverzüglich die Steuerelektronik, denHochspannungsgenerator und alle Komponenten des Spektrometriesystems aus.Dadurch wird der Röntgenstrahler unmittelbar abgeschaltet, alle bewegten Antriebebleiben sofort stehen.

Der Ausschalter darf nur in Not-Situationen und nicht zum normalen Ausschaltendes Systems benutzt werden.

Netzversorgung EIN Dieser Taster schaltet das komplette Spektrometriesystem (inkl. Hochspan-nungsgenerator) ein.

Nach dem Einschalten des Gerätes leuchten zunächst alle vier Status-Leuchtanzeigen auf, bis die Gerätesteuerung die Initialisierung des Spektrome-triesystems abgeschlossen hat. Die grüne Anzeige (siehe Abschnitt „Status-Leuchtanzeigen“) bleibt auch nach der Initialisierung eingeschaltet. Das Gerätkann nun mit dem Schlüsseltaster in Meßbereitschaft versetzt werden.

Netzversorgung AUS: Dieser Taster schaltet unverzüglich die komplette Gerätesteuerung inklusiveHochspannungsgenerator aus.

Hinweis

Schalten Sie das S4-Spektrometer nicht bei eingeschaltetem Hochspannungserzeuger aus, da dies zu einer Reduzierung der Lebensdauer von Röntgenröhre und Hochspannungsgenerator führen kann.

Die Hochspannungserzeugung wird automatisch beim Ausschleusen einer Probe abgeschaltet. Zu-dem lässt sie sich per Steuersoftware ausschalten.


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Drehen des Schlüsseltasters nach rechts: Meßbereitschaft EIN: Halten Sie den Schlüssel in der rechten Tasterstellung (READY) solange gedrückt, bis die orange Statusanzeige zu blinken beginnt. Das Spektrometriesystem ist nun in Meßbereitschaft, d. h. es kön-nen unverzüglich Proben eingeschleust und analysiert werden.

Die Messbereitschaft wird nicht angenommen, falls ein Geräte-Alarm (siehe Abschnitt “Status-Leuchtanzeigen”) ansteht.

Hinweis

Proben können nur ein - bzw. ausgeschleust werden, wenn sich das System im Zustand Messbereit-schaft EIN befindet.

Drehen des Schlüsseltasters nach links: Messbereitschaft AUS: Bei längeren Messpausen oder vor Abschalten des Gerätes sollte die Messbereitschaft des Spektro-metriesystems ausgeschaltet werden. Halten Sie hierzu den Schlüssel in der linken Tasterstellung, bis die orangefarbene Leuchtanzeige erlischt.


2-12 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Status – Leuchtanzeigen

READY

ON

ALARM

BUSY

Abb. 2-3: Statusanzeigen an der Oberseite des Geräts

ON

Spektrometriesystem eingeschaltet: Die grüne LED zeigt an, daß die Steuerelektronik und der Hochspannungsgeneratordes Spektrometers eingeschaltet sind.

ALARM

Alarm und Warnanzeige: Die rote LED zeigt an, daß ein Gerätealarm (rotes Dauerlicht) oder eine Gerätewar-nung (blinkende LED) ansteht.

BUSY

Messung läuft/Messung unterbrochen: Die gelbe LED zeigt an, daß gerade eine Messung durchgeführt wird (gelbes Dauer-licht) oder daß die laufende Messung unterbrochen wurde, weil eine physikalischeGerätekomponente nicht meßbereit ist (LED blinkt).

READY

Meßbereitschaft: Die blinkende orange LED zeigt an, daß sich das Spektrometriesystem in Meßbereit-schaft befindet. Meßbereitschaft bedeutet, daß die Messung einer Probe unverzüglichdurchgeführt werden kann.


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Röntgenstrahler eingeschaltet: Nach dem Einschleusen einer Probe in die Messposition wird der Hochspannungserzeuger aktiviert. Sobald der Röntgenstrahler die vorgegebene Strahlungsleistung erzeugt, beginnt die orange LED als Dauerlicht leuchten.

Hinweis

Nach dem Einschalten des Spektrometers leuchten zunächst alle vier Leuchtanzeigen auf, bis die Gerätesteuerung die Initialisierung des Spektrometriesystems abgeschlossen hat. Nach der Initialisie-rung bleibt die grüne Anzeige eingeschaltet.

Gerätewartung Damit das Spektrometriesystem langfristig zuverlässig und präzise arbeitet, müssen die Wartungsin-tervalle, wie von Bruker AXS empfohlen, eingehalten werden.

Sämtliche Wartungs- und Reparaturarbeiten an Komponenten des Spektrometers dürfen nur durch Personal, das von Bruker AXS autorisiert ist, vorgenommen werden!

WARNUNG

Solange das System an die externe Hauptstromversorgung angeschlossen ist, führen die internen Komponenten des Spektrometers berührungsgefährliche Netzspannung. Daher muss das externe Stromnetz vor dem Öffnen der Seitenwände unbedingt abgeschaltet werden. Es genügt nicht, nur den ‚Netz-Aus‘ Schalter des S4-Spektrometers zu betätigen. Die Netzspannungsversorgung muss außen, d. h. auf der Anwenderseite, mit Hilfe eines Sicherungsautomats oder Trennschalter abgeschaltet werden (vgl. Kapitel „Steuerelektronik“).


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Reinigung des S4-Spektrometers Für die Reinigung der Außenverkleidung des S4-Spektrometers sowie der Innenwände des Proben-speichermagazins verwenden Sie bitte nur trockene Reinigungstücher. Benutzen Sie kein Wasser und keine aggressiven Reinigungsmittel. Die hochklappbare transparente Abdeckung des Proben-speichers kann mit jedem haushaltsüblichen Fensterputzmittel gereinigt werden.

WARNUNG

Vor der Reinigung muss die Netzversorgung des S4-Spektrometers ausgeschaltet werden.


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Strahlenschutz und Sicherheitssystem

Strahlenschutz Das Spektrometer S4-Explorer ist ein analytisches Gerät mit einer starken Röntgenstrahlungsquelle. Die mechanische Abschirmung und die eingebauten Sicherheitseinrichtungen stellen sicher, dass die abgegebene Strahlung während des Betriebs 7.5 μSv/h nicht überschreitet (Vollschutzgerät).

Warnung!

Die lokalen Sicherheitsvorschriften für den Betrieb von Röntgenanlagen müssen unbedingt beachtet werden.

In Deutschland sind alle Vorschriften in der Röntgenverordnung (RöV) in der Novelle vom 18.6.2002 zusammengefasst. Sie ist am 1.7.2002 in Kraft getreten.



Gefahr!

Der Direktstrahl des internen Röntgenstrahlers ist sehr intensiv. Bereits eine Bestrahlung von Bruchteilen einer Sekunde kann bei Menschen zu schweren Verbrennungen führen. Längere Bestrahlung bewirkt schwere Schäden, die tödlich sein können.


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Sicherheitssystem Das Spektrometer S4 Explorer besitzt zwei völlig unabhängige und völlig symmetrisch aufgebaute Sicherheitskreise (Technische Zeichnung C79298-A3248-A3-*-11). Bei allen strahlenschutzrelevanten Fehlerfällen öffnen die beiden Sicherheitskreise und schalten den Röntgenstrahler aus.

Um die Überwachungsfunktion auch bei Versagen einzelner Komponenten der Sicherheitskreise ge-währleisten zu können, werden diese durch eine Überwachungslogik kontrolliert. Wird eine defekte Sicherheitskreiskomponente erkannt, wird der Röntgenstrahler unmittelbar ausgeschaltet.

Beide Sicherheitskreise wirken direkt auf die beiden Schütze, welche im Röntgengenerator den Hoch-spannungserzeuger freischalten. Hochspannung kann nur dann erzeugt werden, wenn beide Sicher-heitskreise geschlossen sind, d. h. dass beide sicheren Betrieb anzeigen.

Röntgen-Sicherheitskreis Nr. 1: Sicherheitskreis #1 besteht aus dem Schütz K52 und dem Relais K6 (Röntgengenerator), den Ab-schaltrelais K1, K2 (Baugruppe C79298-A3220-B218), den Maschinenschutzschaltern S651, S653, S655, S657 (Seitenwandüberwachung), den Mikroschaltern S659 und S665 (Überwachung Proben-abschlussschieber), dem Mikroschalter S661 (Überwachung Probenabschlussmotor), den Widerstän-den R1 und R2 (Baugruppe C79298-A3220-B218) sowie der so genannten Reißleine (Überwachung Probeneingabe-Abdeckung, Überwachung des Hochspannungskabels). Falls alle Schalter geschlos-sen sind, wird Massepotential vom Ende der Reißleine durch sämtliche Schalter zum Röntgengenera-tor geschleift. Das Massepotential lässt innerhalb des Röntgengenerators das Schütz K52 durchschal-ten, welches die Hochspannungserzeugung aktiviert.

Röntgen-Sicherheitskreis Nr. 2: Sicherheitskreis #2 besteht aus dem Schütz K53 und dem Relais K7 (Röntgengenerator), den Ab-schaltrelais K1, K2 (Baugruppe C79298-A3220-B218), den Maschinenschutzschaltern S652, S654, S656, S658 (Seitenwandüberwachung), den Mikroschaltern S660 und S664 (Überwachung Proben-abschlussschieber), dem Mikroschalter S662 (Überwachung Probenabschlussmotor), den Widerstän-den R3 und R4 (Baugruppe C79298-A3220-B218) sowie der Reißleine (Überwachung Probeneinga-be-Abdeckung, Überwachung des Hochspannungskabels). Falls alle Schalter geschlossen sind, wird ein Potential von 24V vom Ende der Reißleine durch sämtliche Schalter zum Röntgengenerator ge-schleift. Diese Spannung läßt innerhalb des Röntgengenerators das Schütz K53 durchschalten, wel-ches die Hochspannungserzeugung aktiviert.


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Die verschiedenen Komponenten der Sicherheitskreise arbeiten folgendermaßen:

K6/K7: Durch Betätigen des Schlüsseltasters S600 (rechte Schaltposition) ziehen die beiden Relais K6 und K7 an und bleiben selbsthaltend eingeschaltet. Die beiden Sicherheitskreise sind damit aktiv geschal-tet. Sobald einer der beiden Sicherheitskreise unterbrochen wird, fallen beide Relais sofort ab.

K52/K53: Die Schaltkontakte der Schütze K52 und K53 aktivieren den Hochspannungserzeuger im Röntgenge-nerator. Sobald der Hochspannungserzeuger eingeschaltet ist, wird der angeschlossene Röntgen-strahler mit der vorgegebenen elektrischen Leistung versorgt. Die Werte für die Hochspannung und den Röhrenstrom werden individuell von der Firmware eingestellt.

Die Schütze K52 und K53 werden per Firmware ein- und ausgeschaltet. Falls einer der beiden Si-cherheitskreise unterbrochen wird, fallen beide Schütze sofort ab und schalten den Hochspannungs-erzeuger unmittelbar aus.

Eine besondere Bedeutung kommt den Schaltkontakten K52-1/K52-2 sowie K53-1/K53-2 zu. Solange der Hochspannungserzeuger ausgeschaltet ist, überbrücken diese beiden Kontakte die Überwa-chungsschalter S659, S660, S661 und S662 (Überwachung der Probeneingabeposition). Damit wird verhindert, daß der Sicherheitskreis während des Ein- oder Ausschleusens von Proben unterbrochen wird. Bei eingeschaltetem Hochspannungserzeuger sind die Schaltkontakte K52-1/K52-2 und K53-1/K53-2 geöffnet. Damit ist die Überwachung der Probeneingabeposition aktiviert.

S651-S658: Die Schalter S651 bis S658 überwachen die Seitenwände des Spektrometriesystems. Sie stellen si-cher, daß der Röntgengenerator nur dann Hochspannung erzeugen kann, falls alle vier Seitenwände korrekt angebracht sind. Die Schalter sind zwangsöffnende Maschinenschutzschalter.

Jeder Schalter besitzt einen zweiten Kontakt, der mit den digitalen Eingängen der Steuerelektronik verdrahtet ist. Auf diese Weise kann der Zustand dieser Schalter durch den Host oder Service-Rechner verifiziert werden.

S659/S660: Die Schalter S659 und S660 überwachen die Position des Probenabschlussschiebers (stirnseitige Überwachung). Sie stellen sicher, dass der Röntgengenerator nur dann Hochspannung erzeugen kann, falls der Probenabschlussschieber die Probeneingabeschleuse korrekt abgeschlossen hat.


2-18 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Die beiden Schalter werden separat durch eine spezielle Steuerlogik auf der Baugruppe ‚Midi Univer-sal IO-Board‘(C79298-A3220-B221)kontrolliert. Die Steuerlogik ist vollständig in Hardware realisiert und vergleicht die Zustände von S659 und S660 paarweise. Falls der Zustand des Schalterpaars nicht identisch ist, öffnet die Steuerlogik unverzüglich den Sicherheitskreis über die Relais K1 und K2 und schaltet damit die Erzeugung der Hochspannung ab.

S661/S662: Die Schalter S661 und S662 überwachen die Position des Probenabschlussschiebers (rückseitige Überwachung am Antriebsmotor des Schiebers). Sie stellen sicher, dass der Röntgengenerator nur dann Hochspannung erzeugen kann, falls der Probenabschlussschieber die Probeneingabeschleuse korrekt abgeschlossen hat.

Die beiden Schalter werden separat durch eine spezielle Steuerlogik auf dem Universal IO-Board kontrolliert. Die Steuerlogik ist vollständig in Hardware realisiert und vergleicht die Zustände von S659 und S660 paarweise. Falls der Zustand des Schalterpaars nicht identisch ist, öffnet die Steuerlogik unverzüglich den Sicherheitskreis über die Relais K1 und K2 und schaltet damit die Erzeugung der Hochspannung ab.

S664-S665: Die Schalter S664 und S665 überwachen die Position des Probenabschlussschiebers (stirnseitige Überwachung). Sie stellen sicher, dass der Hochspannungserzeuger des Röntgengenerators nur dann eingeschaltet werden kann, falls der Probenabschlussschieber die Probeneingabeschleuse kor-rekt abgeschlossen hat.

Reißleine: Die Reißleine führt von der Baugruppe ‚Midi Distribution Board‘(C79298-A3220-B218) zunächst zur Abdeckung der Probeneingabeposition und danach zum Hochspannungs-Anschluss der Röntgenröh-re. Die Reißleine verbindet Sicherheitskreis 1 über den Schirm des Hochspannungskabels mit Gerä-temasse. Zudem speist sie eine Prüfspannung von 24 V, welche der Hochspannungsgenerator be-reitstellt, in Sicherheitskreis 2 ein.

Die Reißleine hat die nachfolgenden Überwachungsfunktionen:

• Die Abdeckung der Probeneingabeposition ist korrekt montiert. • Das Hochspannungskabel ist am Röntgenstrahler befestigt. • Der Röntgenstrahler ist in die Röhrenhalterung eingesetzt.


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R1,R2,R3,R4: Die Shuntwiderstände R1 bis R4 befinden sich auf der Baugruppe „Midi Distribution Board“ (C79298-A3220-B218) und sind Bestandteil der beiden Sicherheitskreise. Der Strom, der durch die jeweiligen Sicherheitskreise fließt, erzeugt an diesen Widerständen einen Spannungsabfall. Dieser wird im Rönt-gengenerator und auf der Baugruppe „Midi-Universal IO-Board“ (C79298-A3220-B221) überwacht. Damit lassen sich unzulässige Masse- oder Kurzschlüsse innerhalb der Sicherheitskreise detektieren.

K1,K2: Die so genannten Abschaltrelais K1 und K2 werden von der Sicherheitskreis-Überwachungslogik angesteuert, welche sich auf dem Midi-Universal IO-Board (C79298-A3220-B221) befindet.

Die Schaltkontakte von Relais K1 und K2 sind sowohl in Sicherheitskreis 1 als auch Sicherheitskreis 2 eingeschleift. Falls keine Fehler vorliegen, ziehen K1 und K2 an, und beide Sicherheitskreise werden geschlossen.

Hingegen unterbrechen K1 und K2 den Sicherheitskreis und schalten so den Röntgengenerator un-mittelbar aus, falls einer oder mehrere der folgenden Fehler auftreten:

• Eine oder beide Strahlenwarnanzeigen (‚X-rays ON‘) sind nicht in Ordnung. • Eine optionale, externe Strahlenwarnanzeige ist nicht in Ordnung. • Die beiden Schütze K52 und K53 (Röntgengenerator) weisen nicht denselben Schaltzustand auf. • Die beiden Überwachungsschalter S659 und S660 für die Überwachung des Probenabschluss-

schiebers weisen nicht denselben Schaltzustand auf. • Die beiden Überwachungsschalter S661 und S662 für die Überwachung des Probenabschluss-

motors weisen nicht denselben Schaltzustand auf. • Mindestens einer der Schaltkontakte K52-1/K52-2 und K53-1/K53-2 bleibt kleben und öffnet nicht

bei eingeschaltetem Hochspannungserzeuger. • Die Rücklesekontakte der Abschaltrelais K1 und K2 stellen verschiedene Relaiszustände fest.


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Röntgenwarnanzeige Das Spektrometer S4 Explorer besitzt zwei orange Röntgenwarnanzeigen, die den Status „Röntgen-strahlung eingeschaltet“ („‚X-rays ON“‘) anzeigen. Die Leuchtfelder sind mit dem Strahlenwarnsymbol gekennzeichnet.

Die Röntgenwarnanzeigen werden durch Kontakte der Schütze K52 und K53 (Röntgengenerator) geschaltet. Sie leuchten auf, wenn der Hochspannungserzeuger eingeschaltet ist.

Der Strom durch die Warnanzeigen wird von der Sicherheitskreis-Überwachungslogik (Midi-Universal IO-Board, C79298-A3220-B221) permanent gemessen. Ist eine der Röntgenwarnanzeigen defekt, werden beide Sicherheitskreise unterbrochen und damit der Röntgenstrahler sofort ausgeschaltet.

Externe Röntgenwarnanzeige Die externe Röntgenwarnanzeige ist optional als Zubehör erhältlich und kann an einem beliebigen Ort außerhalb des Spektrometers angebracht werden. Das beleuchtete orange Leuchtfeld zeigt den Sta-tus „Röntgenstrahlung eingeschaltet“ („X-rays ON“) an.

Die externe Röntgenwarnanzeige wird durch Kontakte der Schütze K52 und K53 (Röntgengenerator) geschaltet. Sie leuchtet auf, wenn der Hochspannungserzeuger eingeschaltet ist.

Der Strom durch die externe Warnanzeige wird von der Sicherheitskreis-Überwachungslogik (Midi-Universal IO-Board) permanent gemessen. Ist die externe Röntgenwarnanzeige defekt, werden beide Sicherheitskreise unterbrochen und damit der Röntgenstrahler sofort ausgeschaltet.


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Technische Daten

Allgemeine Daten Mechanische Daten Gewicht 390 kg Bodenflächenbelastung pro m2 530 kg/m2 Höhe 131 cm Breite 84 cm Tiefe 88 cm

Umgebungsbedingungen Optimale Raumtemperatur 24 °C Zulässiger Betriebstemperaturbereich 17 - 29 °C Maximal zulässiger Temperaturgradient 2 °C pro Stunde Relative Luftfeuchtigkeit 20 % - 80 %, keine Kondensation Luftdruck Das S4-Spektrometriesystem arbeitet an allen terrestri-

schen Orten bei atmosphärischen Luftdruckbedingungen.

Sicherheitsnormen Elektrische Sicherheit DIN EN 61010-1 and DIN EN 61010-2

IEC 61010-1 and IEC 61010-2 Elektromagnetische Verträglichkeit

EN 61000-6-1 and EN 61000-6-2 EN 61000-6-3 and 61000-6-4

Strahlenschutz

Empfehlungen der ICRP (Internationale Strahlenschutz-kommission) Empfehlungen der IAEA (Internationale Atomenergiege-meinschaft)


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Sicherheitsnormen Anweisungen der EURATOM (Europäische Atomge-meinschaft) Atomgesetz Röntgenverordnung DIN (Deutsches Institut für Normung) 54113 ‘Bauartzulassung’: PTB (Physikalisch Technische Bun-desanstalt) ‘Vollschutzgerät nach Röntgenverordnung’ Jedes S4-Spektrometriesystem wird während des Sy-stemtests individuell auf Strahlensicherheit überprüft.

Schutzklasse gemäß IEC 536 Klasse I Schutzart gemäß IEC 529 IP 2 0


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Elektrische Daten Röntgengenerator und Steuerelektronik (ohne Zubehörkomponenten)

Nennspannung (Die Betriebsspannung wird vom Werk fest vor-eingestellt und auf dem Typenschild an der Gerä-terückwand vermerkt.)

Einphasige Netzspannungen: (auf Anfrage) 208 VAC (min.200 V / +10 %), 60 Hz 230 VAC (+/- 10 %) 240 VAC (+ 6 % / - 10 %) Dreiphasige Netzspannungen: (Standard) 3 x 120 VAC (+/- 10 %) 3 x 230 VAC (+/- 10 %) 3 x 240 VAC (+6 % / - 10 %) (Einzelheiten können den S4-Netzanschlußzeichnungen entnommen werden)

Netzfrequenz 47 Hz - 63 Hz Maximale Stromaufnahme

max. 4 kVA (3-phasig) max. 3.6 kVA (1-phasig)

Überspannungskategorie gemäß IEC 664 II

Röntgenstrahler Röntgenröhre Nennhochspannung Max. 50 kVDC Nennstrom Max. 50 mADC Nennleistung Max. 1000 W Anodenmaterial Rhodium


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Hochspannungsgenerator Ausgangsleistung Max. 1000 W Ausgangsspannung 20-50 kVDC ( in Schritten von 1kV) Ausgangsstrom 5 mA - 50 mA ( in Schritten von 1 mA)

Physikalische Komponenten Filterwechsler Anzahl der Positionen 10 Bestückung Pb 1mm, Cu 300 µm, Cu 200 µm, Al 800 µm, Al 500 µm, Al 200

µm, Al 100 µm, Al 12,5 µm, offen, offen

Blenden Passend zu Becherblenden 34 mm, 28 mm, 8 mm

Kollimatoren Anzahl der Postionen 4 Lieferbare Öffnungswinkel 0,23°, 0,46°, 1°; 2°

Kristallwechsler Anzahl der Postionen 8 Lieferbare Kristalle LiF 200, LiF 220, LiF 420, ADP, Ge, PET, TLAP, InSb, OVO-55,

OVO-B, OVO-C, OVO-160, OVO-N


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Probenspeicher Probenspeicher für Becher Positionen 60 Probengröße (max.) Durchmesser 51,5 mm Probenhöhe (max.) 46 mm Durchmesser der Probenbecherblenden 34 mm, 28 mm, 8 mm Material der Probenbecherblenden Stahl

Probenspeicher für Saugproben Positionen 108 Probengröße (max.) Durchmesser 40 mm Probenhöhe (max.) 1 mm – 30 mm

Probenspeicher für Becher und Saugproben Positionen für Becher 22 Positionen für Saugproben 60 Probengröße (max.) Durchmesser 40 mm Probenhöhe (max.) 1 mm - 30 mm


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Strahlungsdetektoren Proportionaldetektor Pro4 Gasfüllung Argon Energiebereich 0,1 keV - 8 keV (Be - Cu)

Szintillationsdetektor Szintillationskristall NAJ(TI) Energiebereich > 4 keV (Sc - U)

Goniometer Goniometer 2-Theta Winkelbereich für den Szintillationsdetektor 0° - 114° 2-Theta Winkelbereich für den Proportionaldetektor 14° - 149° Schrittweite (Theta und 2-Theta) 0.0005° Reproduzierbarkeit der Winkeleinstellungen (Theta und 2-Theta)

<= +/- 0,0001°

Theta und 2-Theta Antrieb Gesteuert durch zwei unabhängige Schrittmotoren mit Encoderüberwachung

Positioniergeschwindigkeit Max. 1000°/min Scangeschwindigkeit Max. 120°/min


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Vakuumsystem Vakuumsystem Nennleistung 450 W (50 Hz)

550 W (60 Hz) Saugleistung Max. 17 m3/h (50 Hz)

Max. 14 m3/h (60 Hz)

Helium/Stickstoff-Betriebsart Helium/Stickstoff-Betriebsart bei reduziertem Druck Medium Helium oder Stickstoff Verbrauch während der Messung ca. 0,5 l/min Verbrauch während des Probenwechsels ca. 5 - 10 l Druck in der Probenkammer 250 mbar (Default)

Helium/Stickstoff-Betriebsart bei Atmosphärendruck Medium Helium oder Stickstoff Verbrauch während der Messung ca. 1 - 4 l/min Verbrauch während des Probenwechsels ca. 10 - 30 l Druck in der Probenkammer atmospheric


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Espectrómetro de rayos X S4 EXPLORER

1 Diseño de la sala y preinstalación

Contenido

1 Diseño de la sala y preinstalación ..................................................................1-1 Diseño de la sala ......................................................................................................................... 1-1

Área de instalación ................................................................................................................ 1-1 Dimensiones y pesos............................................................................................................. 1-2 Temperatura y humedad de la sala ....................................................................................... 1-3 Disipación de calor................................................................................................................. 1-3

Preinstalación.............................................................................................................................. 1-4 Conexión a la corriente y toma de tierra................................................................................ 1-4 Modem de Teleservicio.......................................................................................................... 1-5 PC y dispositivos periféricos.................................................................................................. 1-5 Equipo de vacío ..................................................................................................................... 1-5 Detector proporcional............................................................................................................. 1-6 Suministro de Helio o Nitrógeno ............................................................................................ 1-6

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1 Diseño de la sala y preinstalación

Diseño de la sala Un cuidadoso diseño de la sala y de la preinstalación completa son requisitos previos para el montaje final y puesta en servicio rápido del espectrómetro de rayos X por Bruker AXS. El diseño de la sala y la preinstalación debería llevarse a cabo con el asesoramiento de la oficina de Bruker AXS correspondiente después de las consultas convenientes.

Área de instalación La instalación de los dispositivos debe planearse de tal modo que el espectrómetro sea accesible desde el frente y que el aire de refrigeración pueda circular sin restricciones. (se recomienda una distancia aproximada desde la pared de 10 pulgadas)

Si se planea instalar un automatismo con cinta transportadora, el espectrómetro debe colocarse de modo que el contenedor de muestra sea accesible desde la parte posterior

El suelo debe estar nivelado y tener una capacidad de soporte idónea.

Evite la radiación solar directa.

Diseño de la sala y preinstalación Espectrómetro de rayos X S4 EXPLORER

1-2 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Dimensiones y pesos

Fig. 1-1: Dimensiones (dimensiones en mm y pulgadas)

Dimensiones Alto 131 cm / 51.6" Fondo 88 cm / 34.6" Ancho 84 cm / 33.1"

Peso Peso aprox. 390 kg

Espectrómetro de rayos X S4 EXPLORER Diseño de la sala y preinstalación

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Temperatura y humedad de la sala Especificaciones Datos Temperatura óptima de la sala 24 °C Máx. rango de temperatura 17 - 29 °C Max. gradiente de temperatura 2 °C/h Humedad relativa 20 a 80 %,

(sin condensación)

Disipación de calor El calor disipado debe eliminarse, si es necesario, por un sistema de ventilación o aire acondicionado.

Configuración Calor disipado al aire Espectrómetro (con estabilizador de temperatura, electrónica de medida, generador de rayos X y bomba de vacío)

2.0 kW (máximo)


1-4 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Preinstalación

Conexión a la corriente y toma de tierra

Tab. 1-1: Requisitos eléctricos (incluyendo el generador de rayos X y la electrónica de control, pero sin accesorios)

Dispositivo Espectrómetro con electrónica de medida y generador de rayos X

Consumo máximo de potencia max. 4 kVA (Suministro de corriente de 3-fases) max. 3.6 kVA (Suministro de corriente de1-fase)

Voltaje y frecuencia de corriente Estándar:

230 / 400 VAC 3-fases, 16 A 240 VAC / 415 VAC 3-fases, 16 A 120 / 208 VAC 3-fases, 20 A 208 VAC 1-fase, 20 A (USA)

Bajo solicitud: 230 VAC 1-fase, 16 A 208 VAC 1-fase, 16 A 240 VAC 1-fase, 16 A (50/60 Hz cada una)

El espectrómetro se envía incluyendo un cable de corriente de 7m de longitud (5 x 2,5 mm2) con enchufe a prueba de descarga o un enchufe clase CEE, preparado para conectarlo al suministro de corriente del laboratorio.

La conexión eléctrica del equipo a la red local debe realizarse con fusibles o un interruptor de circuito automático para todas las fases.. Debe ser posible desconectar totalmente el espectrómetro del suministro de corriente, utilizando bien un interruptor o un interruptor de circuito automático, debidamente etiquetado, que este situado próximo al espectrómetro.

Además debe disponerse de una toma de tierra de protección adicional (resistencia de tierra ≤ 0.5 ohmios) de acuerdo con las normativas locales.

Espectrómetro de rayos X S4 EXPLORER Diseño de la sala y preinstalación

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Si se usa un conmutador de fallo de corriente, debe diseñarse para una corriente de disparo de al menos 30 mA.

Para la instalación, la toma de corriente de la pared debe estar situada no mas lejos de 5 m del S4.

Modem de Teleservicio El ordenador del espectrómetro está equipado para diagnóstico de hardware y software a través de los Centros de Teleservicio de AXS. Para este propósito, es necesario un enchufe de teléfono (Preferiblemente un conector Western) próximo al espectrómetro, así como dos enchufes adicionales (preferiblemente protegidos contra picos de corriente) para el PC y la impresora.

Debe instalarse una salida cercana de teléfono para conectores Western (aprox. 5 m). Se necesita un cable (longitud aprox. 5 m) equipado con dos conectores Western para conectar el módem y la salida de teléfono. Todos estos componentes se necesitan para que el servicio técnico de Bruker AXS pueda utilizar las herramientas de teleservicio.

Diseño ergonómico de la sala de trabajo Para las recomendaciones detalladas del diseño ergonómico de las estaciones de trabajo de PC y vídeo remítase a la directiva de la UE 90/270/EWG sobre seguridad y protección de la salud cuando se trabaja con VDUs (Monitores).

PC y dispositivos periféricos Para la conexión de estos dispositivos son necesarios 4 enchufes a prueba de descarga o una regleta de conexión cuádruple.

La finalización de las instalaciones indicadas anteriormente debe comunicarse por el cliente a Bruker AXS vía fax o carta. Solo después de recibir esta confirmación, el servicio técnico de Bruker AXS finalizará la instalación del S4.

Equipo de vacío En caso de no usar el filtro de aire de la bomba de vacío suministrado, debe disponerse de una rejilla de ventilación en la puerta de salida para eliminar los gases de la bomba de vacío.


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Detector proporcional Como detector estándar para detectar la radiación X de 0,1 keV < E< 8 keV se utiliza un detector proporcional de flujo con gas P10 y una ventana de alta transmisión de 0,6 mm o 0,3 mm de espesor respectivamente. Se puede utilizar opcionalmente el detector proporcional sellado Pro4 que detecta también la radiación de 0,1 keV < E< 8 keV mediante una ventana de alta transmisión.

El colimador integrado reduce la intensidad de la radiación de fondo. El detector está ubicado en la cámara del espectrómetro y está montado en el brazo 2 Theta del goniómetro. Para más informaciones, véase la sección “Datos técnicos”.

Suministro de Helio o Nitrógeno Debe disponerse de una bala de helio o nitrógeno, con un manoreductor doble (200 bar / 2 bar), para el S4 con una unidad de flujo de gas para el análisis de líquidos y polvos sueltos. Recomendamos un manoreductor doble con una válvula de reducción de dos fases con tal como el producto con el nº de pedido C79298-A3228-C11. Es recomendable usar una bala de gas comprimido de 50 l de contenido y 200 bar de presión de llenado. La bala debe asegurarse convenientemente para evitar su caída.

Medio Material Helio o nitrógeno SL 4x1, PU

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2 Introducción

Contenido

2 Introducción......................................................................................................2-1 Normas de seguridad ................................................................................................................. 2-1

Acerca de este manual .......................................................................................................... 2-1 Precauciones generales de seguridad..................................................................................... 2-3 Advertencias y símbolos ........................................................................................................ 2-7

Control del sistema..................................................................................................................... 2-9 Pilotos luminosos de estado ................................................................................................ 2-11 Precauciones de mantenimiento ......................................................................................... 2-13 Limpieza del sistema espectrométrico................................................................................... 2-13

Protección frente a la radiación y sistema de seguridad de rayos X .................................. 2-14 Protección frente a la radiación ........................................................................................... 2-14 Sistema de seguridad .......................................................................................................... 2-15 Pilotos de advertencia de rayos X ....................................................................................... 2-19 Piloto de advertencia de rayos X externa ............................................................................ 2-19

Especificaciones técnicas ....................................................................................................... 2-20 Sistema espectrométrico general ........................................................................................ 2-20 Especificaciones eléctricas.................................................................................................. 2-22 Componentes espectrométricos .......................................................................................... 2-22

Tubo de rayos X ........................................................................................................... 2-22 Generador de alto voltaje ............................................................................................. 2-23 Componentes físicos .................................................................................................... 2-23 Compartimentos de muestra ........................................................................................ 2-24 Detectores..................................................................................................................... 2-24 Goniómetro ................................................................................................................... 2-25

Introducción Espectrómetro de rayos X S4 EXPLORER

ii DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Sistema de vacío........................................................................................................... 2-25 Suministro de Helio / Nitrógeno .................................................................................... 2-26

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2 Introducción

Normas de seguridad

Acerca de este manual Este manual contiene indicaciones que usted debe seguir para asegurar su propia seguridad personal, así como para proteger el producto y los equipos conectados. Estas indicaciones están resaltadas en el manual por medio de triángulos de advertencia y están rotuladas según se indica a continuación de acuerdo con el nivel de peligro.

¡Peligro!

La palabra “Peligro” indica que, si no se toman las precauciones apropiadas, se producirá la muerte, lesiones personales severas o daños sustanciales en la propiedad.

¡Advertencia!

La palabra “Advertencia” indica que, si no se toman las precauciones apropiadas, puede producirse la muerte, lesiones personales severas o daños sustanciales en la propiedad.

¡Precaución!

La palabra “Precaución” indica que, si no se toman las precauciones adecuadas, pueden producirse daños personales menores o daños a la propiedad.


2-2 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Nota

La palabra “Nota” llama su atención hacia una información particularmente importante sobre producto, la manipulación del producto o hacia una parte especialmente importante de la documentación.

Personal cualificado El sistema espectrométrico S4, o sus partes, solo puede configurarse y manejarse conjuntamente con este manual. Solo debería permitirse trabajar con este equipo a personal cualificado.

La instalación inicial, mantenimiento y reparación del sistema de espectrometría solo puede realizarse por personal que esté autorizado por Bruker AXS.

Todas las reparaciones, ajustes y alineamientos realizados en cualquier componente del sistema de espectrometría (incluido el ordenador central), deben llevarse a cabo estrictamente de acuerdo con las prácticas y estándares de seguridad establecidos del país donde esta instalado el equipo.

Uso correcto Este equipo y sus componentes solo puede utilizarse para las aplicaciones descritas en el catálogo o en la descripción técnica y solo puede conectarse con otros dispositivos o componentes de otros fabricantes que hayan sido aprobados o recomendados por Bruker AXS.

Advertencia

Este producto solo puede funcionar correctamente y con seguridad si se transporta, almacena, configura e instala correctamente y se hace funcionar y se mantiene según las recomendaciones de Bruker AXS.

Responsabilidades y obligaciones Se ha revisado el contenido de este manual para que esté en concordancia con el hardware, firmware y software descrito. Ya que las desviaciones no pueden excluirse totalmente, no podemos garantizar una concordancia total. Sin embargo, los datos de este manual se revisan regularmente y cualquier corrección necesaria se incluye en las ediciones siguientes. Será bien recibida cualquier sugerencia para su mejora.

Espectrómetro de rayos X S4 EXPLORER Introducción

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Precauciones generales de seguridad Precaución: Peligro de radiación

El sistema espectrométrico S4 es un equipo analítico con una potente fuente de rayos X. El equipamiento de blindaje y seguridad garantiza que la radiación emitida no excede de 7,5 μSv/h durante el funcionamiento.

Lea el capítulo “Protección frente a la radiación” antes de encender el sistema de espectrometría.

Por favor, siga las normativas locales para el funcionamiento de sistemas de rayos X.

Si pareciera que el sistema de seguridad no funciona correctamente o que la protección contra la radiación esta dañada por cualquier razón, debe apagar el sistema inmediatamente y contactar con su servicio técnico local de Bruker AXS.

¡Están estrictamente prohibidas las manipulaciones o modificaciones del sistema de seguridad!

Precaución: Peligro de alto voltaje

Dentro del sistema espectrométrico S4 se producen voltajes de hasta 50 kVDC que no son accesibles desde el exterior.

Existen altos voltajes en el generador de alto voltaje, en el tubo de rayos X, así como en el cable de conexión del alto voltaje. Además los detectores de radiación funcionan con altos voltajes de hasta 2.3 kVDC.

En el caso de que uno de estos componentes que conducen el alto voltaje estuviera dañado, apague inmediatamente el sistema y contacte con su servicio técnico de Bruker AXS


2-4 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Precaución: Peligro de alto voltaje

El espectrómetro únicamente debe hacerse funcionar con un voltaje de suministro de corriente de los listados en la placa montada en el panel posterior del espectrómetro.

Tan pronto como el sistema se conecte al suministro de corriente externa, los componentes internos conducen un voltaje peligroso al contacto.

Precaución: Componentes con movimiento mecánico

Las muestras a medir se posicionan por medio de un sistema cambiador rápido de muestras XYZ.

Para evitar daños personales, todos los movimientos se paran a la vez en el caso de que deba abrirse la cubierta del compartimento de muestra.

Si pareciera que el sistema de seguridad no funciona correctamente, debe de apagar el sistema inmediatamente y contactar con su servicio técnico de Bruker AXS.

¡Está estrictamente prohibida la manipulación y modificación de la cubierta de los controles!

Precaución: Aceite

La bomba de vacío utiliza aceite como lubricante. Este debe eliminarse según la normativa nacional aplicable.

Precaución: Baterías

Algunas de las tarjetas electrónicas están equipadas con baterías. Estas deben desecharse de acuerdo con las normativas nacionales vigentes.


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Advertencia: Berilio

No toque la ventana de salida de radiación de los tubos de rayos X o la ventana frontal de los detectores de centelleo, ya que contienen Berilio.

¡Los vapores o el polvo de berilio y sus compuestos pueden ser peligrosos si se inhalan! Durante el uso puede producirse la corrosión del berilio. El berilio no debe cortarse, trabajarse o manipularse de ningún modo.

La eliminación de los residuos de berilio debe hacerse según la legislación nacional vigente.

Advertencia: Cambio de la ubicación del equipo

El espectrómetro S4 EXPLORER está diseñado como un equipo de análisis transportable. Durante el transporte deben evitarse los choques mecánicos para que los componentes físicos sensibles no se dañen.

¡Después de cada cambio de ubicación debe comprobarse el espectrómetro por personal que esté autorizado y cualificado por Bruker AXS!

Por favor, contacte con su organización de servicio técnico de Bruker AXS.

Advertencia: Análisis de sustancias tóxicas

Cuando analice sustancias tóxicas siga las normativas de seguridad nacional vigentes.

Para las medidas, utilice únicamente soportes de muestra recomendados por Bruker AXS.

Advertencia: Análisis de sustancias que son biologicamente activas

Cuando analice sustancias que son biologicamente activas siga las normativas de seguridad nacional vigentes y la normativa IEC 61010-2-081.


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Peligro: Talio

El cristal analizador TLAP contiene este metal pesado extremadamente peligroso. Este cristal es soluble en agua y puede provocar un envenenamiento por contacto con la piel.

Por favor, manipule este cristal con el máximo cuidado y evite cualquier contacto con la piel. Siga estrictamente las normativas de seguridad vigentes adecuadas.

La eliminación de los residuos de talio debe cumplir la legislación nacional vigente.

Advertencia: Sistema de Helio o Nitrógeno

Los sistemas con un dispositivo de flujo de gas necesitan una bala externa de helio o nitrógeno, que debe asegurarse adecuadamente para evitar su caída.

Por favor, siga las normativas nacionales vigentes para la instalación y manipulación de balas de gas de helio/nitrógeno.

Advertencia: Disposición del instrumento

Pro favor, siga las normativas nacionales vigentes para la disposición y contacte Bruker AXS.

El instrumento contiene el berilio (tubo de rayos X y detector) y las baterías (unos tarjetas electrónicas).


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Advertencias y símbolos Los siguientes indicadores y símbolos se muestran en el Sistema S4 EXPLORER. Obedezca estrictamente todas las instrucciones y advertencias impresas en los letreros que están pegados en diversas partes del equipo.

Símbolos

Peligro de radiación!

Este símbolo está colocado en el panel frontal del generador de alto voltaje y también en cada una de los dos botones luminosos de advertencia naranjas.

¡Parte con corriente! ¡Riesgo de descarga eléctrica!

¡Precaución! ¡Lea el manual de instrucciones!

Tierra de protección / Toma de tierra

¡Parada de emergencia!

¡Apague el generador de alto voltaje y los controles electrónicos inmediatamente!

Para su eliminación siga la normativa nacional vigente.


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Pilotos luminosos de advertencia

X-RAYS ON

Fig. 2-1: Piloto de advertencia en la parte superior del sistema

X-RAYS ON

“Rayos X Encendido” Los dos pilotos de advertencia naranja encendidos, situados en la parte superior del sistema espectrométrico, indican que el tubo de rayos X está radiando. ¡Peligrode radiación!

Para una información mas detallada ver el capítulo “Protección frente a la radiación“ de este manual.


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Control del sistema El panel de control esta situado en la parte frontal del sistema de espetrometría.

Fig. 2-2: Panel de control que incluye todos los interruptores

Parada de emergencia

Si se pulsa el botón de parada de emergencia se apagan todos los controles electrónicos, el generador de alto voltaje y todos los componentes del sistema espectrométrico. Así, se apagará inmediatamente la fuente de rayos X y todos los controladores pararán sus movimientos.

El botón de parada de emergencia solo debería pulsarse en casos de emergencia y no para un apagado normal.


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Encendido de la corriente del sistema espectrométrico Este botón enciende el sistema espectrométrico completo incluyendo elgenerador de alto voltaje.

Después de encender el sistema, parpadearán los cuatro pilotos luminosos deestado, hasta que haya finalizado la inicialización del sistema espectrométrico. Elpiloto luminoso verde permanecerá encendido incluso después de finalizada lareinicialización. Entonces, puede activarse el sistema para “Modo de medida EnEspera” por medio de la tecla conmutadora correspondiente.

Apagado de la corriente del sistema espectrométrico Este botón apaga el sistema espectrométrico completo incluyendo el generadorde alto voltaje.

Nota

No apague el sistema espectrométrico S4 cuando esté activo el generador de alto voltaje, ya que esto puede reducir el tiempo de vida del tubo de rayos X y del generador de alto voltaje respectivamente.

El generador de alto voltaje se apaga automáticamente cuando se retira la muestra. También puede apagarse usando el software de control.

Girar el interruptor a la derecha: 'Modo de medida En Espera ENCENDIDO' Mantenga presionada la tecla en la posición de la derecha (READY) hasta que el piloto luminoso de estado naranja empiece a parpadear. El sistema espectrométrico está ahora en el modo de medida En Espera , esto es, la muestra puede ahora transferirse al interior y analizarse.

El modo de medida En Espera no se aceptará si está activa una alarma del sistema (ver la sección de “Pilotos luminosos de estado).


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Nota

La muestras solo pueden introducirse o retirarse cuando el sistema está en el modo de medida En Espera.

Girar el interruptor a la izquierda: Modo de medida En Espera APAGADO Durante intervalos grandes entre medidas o antes de apagar el sistema el modo de medida En Espera debería estar a la izquierda (OFF). Para ello, mantenga pulsada la tecla en la posición de la izquierda hasta que se apague el piloto luminoso naranja.

Protección frente a un funcionamiento no autorizado Para evitar que personal no autorizado utilice el sistema espectrométrico, especialmente el generador de rayos X, puede quirtarse la llave del conmutador.

Pilotos luminosos de estado

READY

ON

ALARM

BUSY

Fig. 2-3: Pilotos de estado en la parte superior del sistema


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ON

Sistema espectrométrico ENCENDIDO El LED verde indica que está encendida la electrónica de control y el generador dealto voltaje.

ALARM

Piloto de alarma y advertencia El LED rojo indica que está pendiente una alarma del sistema (luz roja) o unaadvertencia del sistema (LED parpadeando) (ver la sección “Alarmas y advertencias”en la sección de Software de control del sistema.

BUSY

Realizando medida/medida parada: El LED amarillo indica que se está realizando una medida (señal amarilla continua) oque se ha cancelado la medida actual porque un componente físico del sistema noestá preparado (LED parpadeando).

READY

Modo de medida En Espera Un LED naranja parpadeante indica que el sistema espectrométrico está en el modoEn Espera. Esto significa que puede realizarse inmediatamente la medida de unamuestra.

Tubo de rayos X ON Después de mover una muestra a su posición de medida se activa el generador de alto voltaje. Tan pronto como el tubo de rayos X genera la potencia de rayos X definida, el LED naranja luce permanentemente.

Nota

Después de encender el sistema, parpadearán los cuatro pilotos luminosos de estado, hasta que haya finalizado la inicialización del sistema espectrométrico. El piloto luminoso verde permanecerá encendido incluso después de finalizada la reinicialización.


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Precauciones de mantenimiento Para asegurar que el sistema espectrométrico funcionará de un modo seguro y preciso deben seguirse los intervalos de mantenimiento recomendados por Bruker AXS.

Todas las reparaciones, ajustes y alineamientos realizados en cualquier componente del sistema de espetrometría deben llevarse a cabo únicamente por personal autorizado por Bruker AXS.

Advertencia

Cuando el equipo esta conectado al suministro de corriente, algunas terminales de la unidad de distribución de potencia pueden estar vivas. Por lo tanto, es absolutamente necesario apagar el suministro de corriente externa antes de abrir los paneles laterales. No es suficiente presionar solamente el botón de “Power OFF” del S4. El suministro de corriente debe apagarse externamente en el lado del cliente (enchufe de la pared o interruptor externo). (Ver el capítulo “Controles electrónicos”- tarjeta de distribución de corriente en este manual).

Limpieza del sistema espectrométrico Para la limpieza de los paneles laterales y también para el interior del compartimento de muestra, utilice únicamente utensilios de limpieza en seco. No utilice agua o agentes de limpieza abrasivos. La cubierta transparente abatible del compartimento de muestra puede limpiarse con cualquier detergente de cristales doméstico estándar.

Precaución

Antes de iniciar la limpieza debe apagar la corriente del sistema espectrométrico completo.


2-14 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Protección frente a la radiación y sistema de seguridad de rayos X

Protección frente a la radiación El espectrómetro S4 EXPLORER es un instrumento analítico con una potente fuente de rayos X. El blindaje y el equipamiento de seguridad garantizan que la radiación emitida no exceda de 7.5 μSv/h durante el funcionamiento.

¡Peligro!

¡Para el funcionamiento de sistemas de rayos X, debe seguirse estrictamente la normativa local¡

Si pareciera que el sistema de seguridad no funciona correctamente o que está dañada la protección frente a la radiación por cualquier motivo, debe apagarse inmediatamente el sistema y contactar con su Servicio Técnico de Bruker AXS local.

¡Están estrictamente prohibidas las manipulaciones y modificaciones del sistema de seguridad!

¡Peligro!

El haz directo de la fuente de rayos X interna es muy potente. La exposición a la radiación, incluso por una fracción de segundo, puede provocar quemaduras severas. Una larga exposición puede provocar daños severos e incluso letales. ¡Por esta razón, debe seguirse estrictamente la normativa sobre radiación!


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Sistema de seguridad El espectrómetro S4 EXPLORER tiene dos circuitos de seguridad totalmente independientes y que funcionan completamente de un modo simétrico (ver esquema C79298-A3248-A3-*-11). En caso de un error, que afecte a la seguridad de la radiación de rayos X, los dos circuitos de seguridad interrumpirán y de este modo se apagará inmediatamente la radiación de rayos X.

Los dos circuitos de seguridad controlan los dos contactores (K52 y K53) situados en el interior del generador de rayos X y activan la generación del alto voltaje. El alto voltaje solo puede generarse si ambas líneas de seguridad están cerradas, esto es, todos los componentes del sistema de seguridad señalan que todo está CORRECTO.

Además hay una unidad de control que posibilita permanentemente la comprobación de todos los componentes de seguridad relevantes. Si detecta cualquier error la unidad de generación de rayos X se apagará inmediatamente.

Línea de seguridad 1 de rayos X: El circuito de seguridad #1 consta del contactor K52 (activación de generación de alto voltaje) y del relé K6 (función auxiliar), relés de seguridad K1,K2 (control lógico), interruptores de seguridad S651, S653, S655, S657 (control de los paneles laterales), interruptores S659 y S665 (control del sello de muestra), interruptor S661 (control del motor de sello de muestra), resistores R1 y R2 (detección de cortocircuitos), así como del llamado cable de corte (control de la cubierta de la posición de entrada de muestra, control del cable de alto voltaje). Si todos estos conmutadores están cerrados el potencial de tierra se conducirá desde el final del cable de corte a través de todos los interruptores al generador de rayos X. El potencial de tierra activará el contactor K52 en el interior del generador de rayos X y de este modo se enciende la generación de alto voltaje.

Línea de seguridad 2 de rayos X: El circuito de seguridad #2 consta del contactor K53 (activación de la generación de alto voltaje) y del relé K7 (función auxiliar), relés de seguridad K1,K2 (control lógico), interruptores de seguridad S652, S654, S656, S658 (control de los paneles laterales), interruptores S660 y S664 (control del sello de muestra), interruptor S662 (control del motor del sello de), resistor R3 y R4 (detección de cortocircuitos) así como del llamado cable de corte (control de la cubierta de la posición de entrada de muestra, control del cable de alto voltaje).Si todos estos conmutadores están cerrados, se transmitirá un potencial de +24V del final del cable de corte a través de todos los interruptores al generador de rayos X. Este potencial activará el contactor K53 en el interior del generador de rayos X y de este modo se enciende la generación de alto voltaje.


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Componentes de las líneas de seguridad: Los distintos componentes de las líneas de seguridad funcionan como sigue:

K6/K7: Cuando encienda la tecla conmutadora S600 (situada a la derecha) los dos relés K6 y K7 se cerrarán y permanecerán activos. Las dos líneas de seguridad, ahora, estarán activas. Si se interrumpe cualquiera de las dos líneas de seguridad, ambos relés se apagarán inmediatamente.

K52/K53: Si contactan los conmutadores de los dos contactores K52 y K53 se enciende la unidad de generación de alto voltaje, situada dentro del generador de rayos X. Tan pronto como se activa la unidad, el tubo de rayos X conectado será alimentado con la potencia eléctrica establecida. El valor del alto voltaje y de la corriente del tubo se ajustará individualmente por el firmware.

Si las dos líneas de seguridad están cerradas, los contactores K52 y K53 pueden encenderse y apagarse por el firmware de control. Si está interrumpida cualquiera de las dos líneas de seguridad, ambos contactores se apagarán inmediatamente y se parará la generación de rayos X.

Los conmutadores de contacto K52-1/K52-2 y K53-1/K53-2 tienen una función especial. Tan pronto como está desactivada la unidad de generación de alto voltaje, estos contactos cortarán los conmutadores S659, S660, S661 y S662 que controlan la posición de entrada de muestra. De este modo las muestras pueden insertarse o retirarse de la posición de medida sin interrumpir las líneas de seguridad. Si la unidad de generación de alto voltaje encuentra activos K52-1/K52-2 y K53-1/K53-2 abrirá y así activará, S660, S661 y S662.

S651-S658: Los conmutadores S651 a S658 comprueban si los cuatro paneles laterales del espectrómetro S4 están correctamente montados. Si se interrumpe cualquiera de estos interruptores porque los paneles no están bien sujetos, se interrumpirá inmediatamente la generación de alto voltaje.

S659/S660: Los conmutadores S659 y S660 controlan la posición del sello de muestra. Están situados en el borde frontal del sello de muestra. Garantizan que la generación de alto voltaje solo puede activarse si el sello de muestra está correctamente cerrado.

Estos dos conmutadores están controlados constantemente por una unidad de hardware especial situada en la tarjeta de circuito impreso 'Tarjeta IO MIDI Universal' (C79298-A3220-B221). Esta unidad está completamente controlada por el hardware y compara el estado de S659 y S660. Si el


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estado de S659 y S660 difiere, la unidad de control interrumpirá inmediatamente las dos líneas de seguridad apagando los relés K1 y K2. De este modo, la generación de alto voltaje se parará inmediatamente.

S661/S662: Los interruptores S661 y S662 están situados en la parte posterior del sello de muestra y comprueban la posición del sello de muestra. Aseguran que la generación de alto voltaje solo puede activarse si el sello de muestra ha sido adecuadamente cerrado.

Estos dos conmutadores están permanentemente controlados por una unidad de hardware situada en la tarjeta de circuito impresa “Tarjeta IO 'MIDI Universal” (C79298-A3220-B221). Esta unidad está completamente controlada por el hardware y compara el estado de S661 y S662. Si el estado de S661 y S662 difiere, la unidad de control interrumpirá inmediatamente las dos líneas de seguridad apagando los relés K1 y K2. De este modo se parará inmediatamente la generación de alto voltaje.

S664-S665: Los conmutadores S664 y S665 están situados en la parte frontal del sello de muestra y comprueban la posición del sello de muestra. Aseguran que la unidad de alto voltaje solo se encenderá si el sello de muestra está correctamente cerrado.

Conmutador Cable de corte: El llamado conmutador de cable de corte es un cable que está conectado a la tarjeta de circuito impresa 'Tarjeta de distribución MIDI” (C79298-A3220-B218), la cubierta de posición de entrada de muestra y también a la pantalla del cable de alto voltaje, (tubo de rayos X). Este cable conecta la línea de seguridad 1 con el potencial de tierra vía la pantalla del cable de alto voltaje. Además devuelve el voltaje de suministro (24V) por la línea de seguridad 2.

El conmutador de cable de corte tiene las siguientes funciones de control:

• La cubierta de la posición de entrada de muestra está montada correctamente. • El cable de alto voltaje está correctamente conectado al tubo de rayos X. • El tubo de rayos X está insertado en el soporte del tubo.

R1, R2, R3, R4: Los resistores de parada R1 a R4 están situados en la tarjeta de circuito impreso “Tarjeta de distribución Midi” (C79298-A3220-B218) y están insertados en ambas líneas de seguridad. La corriente que pasa a través de las líneas de seguridad provoca la caída de voltaje en estos resistores.


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Estos voltajes se comprobarán por el hardware en la tarjeta llamada “Tarjeta IO Midi Universal' (C79298-A3220-B221). De esta forma cortocircuitos ilegales de parte de las líneas de seguridad serían detectados.

En caso de un error el control lógico desactivaría inmediatamente la generación de alto voltaje.

K1, K2: Los relés K1 y K2 se activan por el control lógico que está situado en la tarjeta 'IO Midi-Universal' y supervisa el sistema de seguridad (C79298-A3220-B221).

Los conmutadores de contacto de los relés K1 y K2 están insertados en la línea de seguridad 1 y línea de seguridad 2. Si todo está CORRECTO, K1 y K2 se activarán y sus conmutadores de contacto cerrarán (esto es, activarán) ambas líneas de seguridad.

En caso de un error K1 y K2 se apagarán y sus contactos interrumpirán ambas líneas de seguridad. El generador de rayos X conectado interrumpirá la generación de alto voltaje.

K1 y K2 abrirán las líneas de seguridad si se produce al menos uno de los siguientes errores:

• Uno o ambos pilotos de advertencia de rayos X (“Rayos X ENCENDIDO”) no funcionan correctamente.

• Un piloto de advertencias externo opcional conectado no funciona correctamente. • El estado de los dos contactores K52 y K53, que están situados en el interior del generador de

rayos X, no muestran el mismo estado de conmutación. • El estado de los dos interruptores de control S659 y S660, que controlan el sello de muestra

(panel frontal), no muestran el mismo estado de conmutación. • El estado de los dos interruptores de control S661 y S662, que controlan el sello de muestra

(panel posterior), no muestran el mismo estado de conmutación. • Al menos uno de los interruptores de contacto K52-1/K52-2 y K53-1/K53-2 permanece en

contacto y no se abre cuando el generador de alto voltaje está activado. • El contacto de retroalimentación de los relés K1 y K2 detectan distinto estado


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Pilotos de advertencia de rayos X El espectrómetro de rayos X S4 EXPLORER tiene dos pilotos de advertencia de rayos X naranjas que indican el estado de “Activada radiación de rayos X” (“Rayos X ENCENDIDO”) Los pilotos están etiquetados con el símbolo internacional de radiación.

Los pilotos de advertencia de rayos X se conmutan por los contactos K52 y K53 (contactores en el interior del generador de rayos X). Se iluminan cuando se enciende la generación de alto voltaje.

El flujo de corriente eléctrica que pasa a través de los pilotos de advertencia se monitoriza constantemente por el control lógico situado en la tarjeta “IO Midi universal” (C79298-A322-B221).En caso de un piloto defectuoso se interrumpirán ambas líneas de seguridad y de este modo el generador de Rayos X se apagará de inmediato.

Piloto de advertencia de rayos X externa El piloto externo de advertencia de rayos X está disponible como opción y puede colocarse en cualquier sitio en el exterior del espectrómetro. El piloto naranja iluminado indica el estado de “Rayos X ENCENDIDO”

El piloto de advertencia de rayos X externo se conmuta por los contactos de K52 y K53 (contactores en el interior del generador de rayos X). Se ilumina cuando se enciende el generador de alto voltaje.

El flujo de corriente a través del piloto de advertencia externo se monitoriza continuamente por el control lógico instalado en la tarjeta 'IO Midi Universal' (C79298-A322-B221). En caso de que el piloto falle, se interrumpirán ambas líneas de seguridad y de este modo se apagará inmediatamente el generador de rayos X.


2-20 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Especificaciones técnicas

Sistema espectrométrico general

Tab. 2-1: Especificaciones técnicas: Sistema espectrométrico general

Especificaciones mecánicas Peso 390 kg Carga por m2 de suelo 530 kg/m2 Altura 131 cm Ancho 84 cm Fondo 88 cm

Especificaciones ambientales Temperatura optima de la sala 24 °C Rango de temperatura de funcionamiento 17 - 29 °C Gradiente máximo de temperatura 2 °C por hora Humedad relativa 20%-80%, sin condensación Presión atmosférica Sistema espectrométrico válido para todos los

lugares del mundo bajo condiciones de presión de aire atmosféricas


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Especificaciones de seguridad Seguridad eléctrica

DIN EN 61010-1 and DIN EN 61010-2 IEC 61010-1 and IEC 61010-2

Compatibilidad electromagnética EN 61000-6-1 and EN 61000-6-2 EN 61000-6-3 and 61000-6-4

Seguridad frente a la radiación Recomendaciones de la ICRP (International Com-mission on Radiological Protection) Recomendaciones de IAEA (International Atomic Energy Association) Instrucciones de EURATOM (Europaische Atomge-meinschaft) Ley Alemana “Atomgesetz” Ley Alemana “Roentgenverordnung” DIN (Deutsches Institut für Normung) 54113 “Bauartzulassung”: PTB (Physikalisch Technische Bundesanstalt) certificado como “Vollschutzgeraet nach Roentgenverordnung” Cada sistema S4 pasa por de un ensayo de seguridad de radiación individual.

Clasificación de la protección según IEC 536 Clase I Grado de protección según IEC 529 IP 2 0


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Especificaciones eléctricas

Tab. 2-2: Especificaciones técnicas: Especificaciones eléctricas

Generador de rayos X y controles electrónicos Voltaje del suministro de corriente (El voltaje nominal real está preajustado de fabrica e impreso en la etiqueta del sistema, situada en el panel posterior del sistema espectrométrico).

Suministro de una fase: (solo bajo petición) 208 VAC (min.200 V / +10 %), 60 Hz 230 VAC (+/- 10 %) 240 VAC (+ 6 % / - 10 %) Suministro de tres fases: 3 x 120 VAC (+/- 10 %) 3 x 230 VAC (+/- 10 %) 3 x 240 VAC (+6 % / - 10 %)

Rango de frecuencia 47Hz - 63Hz Consumo máximo de potencia max. 4 kVA (suministro de corriente de 3 fases)

max. 3.6 kVA (Suministro de corriente de 1 fase) Categoría de sobrevoltaje según IEC 664 II

Componentes espectrométricos

Tab. 2-3: Especificaciones técnicas: Componentes espectrométricos

Tubo de rayos X

Tubo de rayos X Alto voltaje nominal Max. 50 kVDC Corriente nominal Max. 50 mADC Potencia nominal Max. 1000 W Material del ánodo Rodio


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Generador de alto voltaje

Generador de alto voltaje Salida Max. 1000 W Voltaje de salida 20-50 kVDC ( en pasos de 1 kV) Corriente de salida 5 mA - 50 mA ( en pasos de 1 mA)

Componentes físicos

Cambiador de filtro Número de posiciones 10 Material Pb 1mm, Cu 300 µm, Cu 200 µm, Al 800 µm, Al 500 µm,

Al 200 µm, Al 100 µm, Al 12.5 µm, abierto, abierto

Rendijas de apertura del portamuestras (máscaras) Rendijas de apertura de la copa accesoria(cubiertas) 34 mm, 28 mm, 8 mm

Colimadores Número de posiciones 4 Ángulos de apertura disponibles 0.23°, 0.46°, 1°; 2°

Cambiador de cristal Número de posiciones 8 Cristales disponibles LiF 200, LiF 220, LiF 420, ADP, Ge, PET, TLAP, InSb,



2-24 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Compartimentos de muestra

Compartimentos de muestra para copas Posiciones 60 Tamaño de muestra (max.) Diámetro 51.5 mm Altura de muestra (max.) 46 mm Diámetro de la rendija del portamuestras 34 mm, 28 mm, 8 mm Material de las rendijas del portamuestras Acero

Compartimentos de muestras para succión de muestras Posiciones 108 Tamaño de muestra (max.) Diámetro 40 mm Altura de muestra (max.) 1 mm – 30 mm

Compartimentos de muestras para copa y succión de muestras Posiciones para copas 22 Posiciones para succión de muestras 60 Tamaño de muestra (max.) Diámetro 40 mm Altura de muestra (max.) 1 mm - 30 mm

Detectores

Detector proporcional Pro4 Gas de inflado Argón Rango de energía 0.1 keV - 8 keV (Be - Cu)


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Detector de centelleo Cristal de centelleo NaJ(TI) Rango de energía > 4 keV (Sc - U)

Goniómetro

Goniómetro Rango de ángulo 2-Theta para el detector de centelleo 0° - 114° Rango de ángulo 2-Theta para el detector proporcional 14° - 149° Anchura de paso (Theta y 2-Theta) 0.0005° Reproducibilidad del ángulo ajustado (Theta y 2-Theta) <= +/- 0.0001° Controlador Theta y 2-Theta Controlado por dos motores de paso

independientes con codificador. Velocidad Max. 1000°/min Velocidad de barrido Max. 120°/min

Sistema de vacío

Sistema de vacío Potencia nominal 450 W (50 Hz)

550 W (60 Hz) Potencia de succión Max. 17 m3/h (50 Hz)

Max. 14 m3/h (60 Hz)


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Suministro de Helio / Nitrógeno

Suministro de Helio/Nitrógeno (présion reducida) Gas Helio o Nitrógeno Consumo durante la medida ca. 0.5 l/min Consumo durante el cambio de muestra ca. 5 - 10 l Presión en el interior de la cámara de muestra 250 mbar (Default)

Suministro de Helio/Nitrógeno (présion atmosférica) Gas Helio o Nitrógeno Consumo durante la medida ca. 1 - 4 l/min Consumo durante el cambio de muestra ca. 10 - 30 l Presión en el interior de la cámara de muestra atmosférica

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Spectromètre à rayons X S4 EXPLORER

1 Préparation du local et prémontage

Table des matières

1 Préparation du local et Prémontage ...............................................................1-1 Préparation du local.................................................................................................................... 1-1

Lieu d'installation.................................................................................................................... 1-1 Dimensions et masses........................................................................................................... 1-2 Température et humidité du local .......................................................................................... 1-3 Dissipation de chaleur............................................................................................................ 1-3

Prémontage.................................................................................................................................. 1-4 Raccordement électrique et mise à la terre........................................................................... 1-4 Modem pour téléservice......................................................................................................... 1-5 PC et périphériques ............................................................................................................... 1-5 Matériel de vide...................................................................................................................... 1-5 Compteur proportionnel ......................................................................................................... 1-6 Alimentation en Hélium ou Azote........................................................................................... 1-6

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1 Préparation du local et Prémontage

Préparation du local Une préparation du local soigneuse et un prémontage achevé constituent les conditions préalables à l'assemblage final et à la mise en service rapides du spectromètre à rayons X de Bruker AXS. La pré-paration du local et le prémontage doivent être effectués avec l'assistance de votre partenaire de ser-vice Bruker AXS compétent après consultation.

Lieu d'installation L'installation des dispositifs doit être planifiée, de sorte que le spectromètre soit accessible depuis l'avant et que l'air de refroidissement puisse circuler sans restriction (c'est-à-dire qu'une distance d'en-viron 35 cm du mur est recommandée).

Si vous prévoyez une automation avec bande de manutention, le spectromètre doit être placé de sorte que le magasin d'échantillons soit accessible depuis la face arrière.

Le sol doit être plan et doit avoir une capacité de charge au sol adaptée.

Éviter l'exposition directe aux rayons du soleil.

Préparation du local et prémontage Spectromètre à rayons X S4 EXPLORER

1-2 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Dimensions et masses

Fig. 1-1 : Schéma des dimensions (dimensions en cm et en pouces)

Dimensions Hauteur 131 cm / 51.6" Profondeur 88 cm / 34.6" Largeur 84 cm / 33.1"

Masse Masse Env. 390 kg

Spectromètre à rayons X S4 EXPLORER Préparation du local et prémontage

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Température et humidité du local Spécifications Données Température optimale du loca 24 °C Écart de température max. 17 - 29 °C Gradient de température max. 2 °C/h Humidité relative 20 à 80 %,

(sans condensation)

Dissipation de chaleur La chaleur dissipée doit être évacuée par un système de ventilation ou de climatisation.

Configuration Dissipation de la chaleur à l'air Spectromètre (avec stabilisateur de température, mesure de l'électronique, générateur à rayons X et pompe à vide)

2.0 kW (maximum)


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Prémontage

Raccordement électrique et mise à la terre

Tab. 1-1 : Exigences électriques (y compris générateur à rayons X et électronique de commande mais sans accessoires)

Dispositif Spectromètre avec électronique de mesure et générateur de rayons X

Consommation d'énergie maximale max. 4 kVA (alimentation secteur triphasée) max. 3.6 kVA (alimentation secteur triphasée)

Tension et fréquence secteur Standard :

230 / 400 VCA triphasé, 16 A 240 VCA / 415 VCA triphasé, 16 A 120 / 208 VCA triphasé, 20 A 208 VCA monophasé, 20 A (USA)

A la demande : 230 VCA monophasé, 16 A 208 VCA monophasé, 16 A 240 VCA monophasé, 16 A (50/60 Hz chacun)

Le spectromètre est livré avec un câble électrique de 7 m de long (5 x 2.5 mm2), muni d'une fiche de prise de courant de sécurité ou une prise de forme CEE, prête à être connectée à l'alimentation du laboratoire.

La connexion électrique de l'instrument au réseau interne doit être fournie par le biais de fusibles ou de disjoncteurs automatiques pour toutes les phases. Il doit être possible de totalement déconnecter le spectromètre de l'alimentation électrique, à l'aide soit d'un commutateur étiqueté, soit d'un disjonc-teur automatique étiqueté, situé près du spectromètre.

De plus, une terre de protection supplémentaire (résistance de terre ≤ 0.5 Ω) peut être fournie, conformément à la législation locale en vigueur.

Spectromètre à rayons X S4 EXPLORER Préparation du local et prémontage

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Si un commutateur de courant de défaut est utilisé, il doit être conçu pour un courant d'amorçage d'au moins 30 mA.

Pour l'installation, une sortie murale doit être située au maximum à 5 m du S4.

Modem pour téléservice L'ordinateur du spectromètre est équipé d'un modem pour le diagnostic matériel et logiciel, par les Centres de téléservice AXS. Pour ce faire, une fiche téléphonique de type jack (de préférence un rac-cord "occidental") est requise près du spectromètre, ainsi que deux prises supplémentaires (de préfé-rence protégées contre les pointes de tension) pour le PC et l'imprimante.

Une sortie téléphonique pour les raccords "occidentaux" doit être installée à proximité (env. 5 m). Un câble (d'une longueur d'env. 5 m) équipé de deux prises "occidentales" pour le modem de connexion et une sortie téléphonique sont requis. Tous ces composants sont nécessaires pour que le Service Bruker AXS utilise les outils de téléservice.

Conception ergonomique des salles de travail Pour des recommandations détaillées sur la conception ergonomique des postes de travail PC et vidéo, veuillez vous référer à la directive EU 90/270/EWG relative à la sécurité et à la protection de la santé au travail sur VDU.

PC et périphériques Pour la connexion de ces dispositifs, 4 fiches de prise de courant de sécurité ou une bande connec-teur quadruple sont nécessaires.

La fin des installations mentionnées ci-dessus doit être confirmée par le client par fax ou courrier à Bruker AXS. Ce n'est qu'à la réception de cette confirmation que le Service Bruker AXS terminera l'installation du S4.

Matériel de vide Dans le cas où le filtre à air de la pompe à vide ne serait pas utilisé, un ventilateur s'ouvrant sur l'exté-rieur peut être fourni pour les gaz d'échappement de la pompe à vide.


1-6 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Compteur proportionnel Comme compteur proportionnel standard pour détecter le rayonnement X de 0,1 keV < E< 8 keV, on utilise un compteur proportionnel de flux avec gaz P10 et une fenêtre à haute transmission de respec-tivement 0,6 mm ou 0,3 mm d’épaisseur. Il est aussi possible d’utiliser un compteur proportionnel scellé Pro4 qui détecte aussi le rayonnement de 0,1 keV < E< 8 keV à l’aide d’une fenêtre à haute transmission.

Le collimateur intégré réduit l’intensité du rayonnement de fond. Le compteur se trouve dans la cham-bre du spectromètre, il est monté au bras 2 Theta du goniomètre. Pour plus d’informations, voir la section « Données techniques ».

Alimentation en Hélium ou Azote Un cylindre à hélium ou azote, avec un double réducteur de pression (200 bars / 2 bars) doit être pré-vu pour les dispositifs dotés d'une unité d'évacuation des gaz. Nous recommandons un double réduc-teur de pression avec une soupape réductrice à deux niveaux (no. de réf. C298-A3228-C11).

Il est recommandé d'utiliser un cylindre à gaz comprimé avec un contenu de 50 l et une pression de remplissage de 200 bars. Le cylindre doit être placé sur un support, afin de prévenir tout basculement.

Moyen Matériau Hélium ou azote SL 4x1, PU

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2 Introduction

Table des matières

2 Introduction ......................................................................................................2-1 Lignes directrices de sécurité ................................................................................................... 2-1

A propos du présent manuel.................................................................................................. 2-1 Précautions générales de sécurité ........................................................................................ 2-3 Avertissements et Symboles.................................................................................................. 2-7

Commande du système.............................................................................................................. 2-9 Afficheurs d'état lumineux.................................................................................................... 2-11 Précautions d'entretien ........................................................................................................ 2-13 Nettoyage du système de Spectrométrie............................................................................. 2-13

Protection contre le rayonnement et Système de sécurité contre les rayons X................ 2-14 Protection contre le rayonnement........................................................................................ 2-14 Système de sécurité ............................................................................................................ 2-15 Afficheurs d'avertissement contre les rayons X................................................................... 2-19 Afficheur externe d'avertissement contre les rayons X ....................................................... 2-19

Spécifications Techniques....................................................................................................... 2-20 Système de Spectrométrie général ..................................................................................... 2-20 Spécifications électriques .................................................................................................... 2-22 Composants de Spectrométrie ............................................................................................ 2-23

Tube à rayons X ........................................................................................................... 2-23 Générateur de haute tension........................................................................................ 2-23 Composants physiques ................................................................................................ 2-23 Magasins d'échantillons................................................................................................ 2-24 Détecteurs..................................................................................................................... 2-25 Goniomètre ................................................................................................................... 2-26

Introduction Spectromètre à rayons X S4 EXPLORER

ii DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Installation de vide ........................................................................................................ 2-26 Fonctionnement Hélium/Azote...................................................................................... 2-26

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2 Introduction

Lignes directrices de sécurité

A propos du présent manuel Le présent manuel contient des avis qu'il convient d'observer afin d'assurer votre sécurité personnelle, ainsi que de protéger le produit et les équipements connectés. Ces avis sont mis en relief dans le manuel par un triangle d'avertissement et sont marqués comme suit, selon le niveau de danger:

DANGER

Le mot ‘Danger’ indique qu'il y a risque de mort, blessure personnelle grave ou dommages matériels substantiels, si les précautions adéquates ne sont pas prises.

AVERTISSEMENT

Le mot ‘Avertissement’ indique qu'il y a risque de mort, blessure personnelle grave ou dommages matériels substantiels, si les précautions adéquates ne sont pas prises.

ATTENTION

Le mot ‘Attention’ indique qu'il y a risque de blessure personnelle mineure ou dommages matériels, si les précautions adéquates ne sont pas prises.


2-2 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

REMARQUE

Le mot ‘Remarque’ attire votre attention sur des informations particulièrement importantes sur le pro-duit, la manipulation du produit ou sur une partie spéciale de la documentation.

Personnel qualifié Le système de spectrométrie S4 ou ses pièces peuvent uniquement être installés et fonctionner conjointement au présent manuel. Seul du personnel qualifié doit être autorisé à travailler sur ce ma-tériel.

L'installation primaire, la maintenance et la réparation du système de spectrométrie peuvent être ef-fectuées uniquement par du personnel autorisé par Bruker AXS.

Toutes les réparations, tous les réglages et les ajustements effectués sur tout composant du système de spectrométrie (y compris l'ordinateur hôte) doivent être strictement effectués conformément aux pratiques établies et aux normes du pays dans lequel le matériel est installé.

Utilisation correcte Ce dispositif et ses composants peuvent uniquement être utilisés pour les applications décrites dans le catalogue ou la description technique et uniquement en connexion avec les dispositifs ou compo-sants provenant d'autres fabricants ayant été homologués ou recommandés par Bruker AXS.

AVERTISSEMENT

Ce produit peut uniquement fonctionner correctement et en toute sécurité s'il est transporté, stocké, posé et installé correctement et s'il fonctionne et est entretenu conformément aux recommandations de Bruker AXS.

Démenti et responsabilité Nous avons vérifié le contenu du présent manuel quant à sa conformité avec le matériel, les micro-programmes et le logiciel décrits. Dans la mesure où des écarts ne peuvent pas être entièrement ex-clus, nous ne pouvons pas garantir une conformité totale. Néanmoins, les données contenues dans

Spectromètre à rayons X S4 EXPLORER Introduction

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 2-3

ce manuel sont régulièrement révisées et toutes les corrections seront inclues dans les éditions ulté-rieures. Toutes les suggestions visant à son amélioration sont les bienvenues.

Précautions générales de sécurité Attention: Danger de rayonnement!

Le système de spectrométrie S4 est un instrument analytique doté d'une forte source de rayons X. Le matériel de blindage et de sécurité garantit que les rayonnements émis n'excèdent pas 7.5 μSv/h en fonctionnement.

Lire le chapitre ‘Protection contre les rayonnements’ avant de mettre le système de spectrométrie sous tension. Veuillez respecter la législation locale concernant le fonctionnement des systèmes à rayons X.

S'il vous semble que le système de sécurité ne fonctionne pas correctement ou que la protection contre le rayonnement est déficiente, quelle qu'en soit la raison, vous devez mettre immédiatement le système hors tension et contacter votre Organisation de Service Bruker AXS locale.

Toutes manipulations et modifications des systèmes de sécurité sont strictement interdites!

Attention: Danger de tension!

A l'intérieur du système de spectrométrie S4, des tensions allant jusqu'à 50 kVCC surviennent, mais elles ne sont pas accessibles de l'extérieur. Les hautes tensions existent dans le générateur de haute tension, dans le tube à rayons X, ainsi que dans le câble à haute tension connecté. En outre, les dé-tecteurs de rayonnement fonctionnent avec des hautes tensions allant jusqu'à 2.3 kVCC.

Dans le cas où l'un de ces composants, menant à une haute tension, serait endommagé, veuillez placer immédiatement le système hors tension et contacter votre service Bruker AXS local.


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Attention: Danger de haute tension!

Le spectromètre doit uniquement fonctionner avec les tensions d'alimentation secteur énumérées sur la plaque type montée sur la face arrière du spectromètre.

Tant que le système est connecté à l'alimentation secteur externe, les composants internes sont char-gés d'une tension secteur dangereuse.

Attention: Déplacement des composants mécaniques

Les échantillons à mesurer sont positionnés par le biais d'un système de changeur d'échantillons XYZ rapide. Afin de prévenir tout dommage sur les personnes, tous les déplacements sont arrêtés à la fois, au cas où le capot du magasin d'échantillons serait ouvert.

S'il vous semble que le système de sécurité ne fonctionne pas correctement, vous devez immédiate-ment placer le système hors tension et contacter votre Organisation de Service Bruker AXS locale.

Toutes manipulations et modifications de la commande du capot sont strictement interdites!

ATTENTION: l'Huile!

La pompe à vide utilise de l'huile comme lubrifiant. La mise au rebut de l'huile doit être conforme à la législation nationale applicable.

ATTENTION: Batteries!

Certaines cartes électroniques sont équipées de batteries. La mise au rebut de ces batteries doit être conforme à la législation nationale applicable.


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Avertissement: Béryllium!

Ne touchez pas la fenêtre de sortie du rayonnement des tubes à rayon X ou la fenêtre avant des dé-tecteurs de scintillations car les deux fenêtres contiennent du Béryllium.

Les fumées ou la poussière du Béryllium et de ses composés peuvent être dangereuses si elles sont inhalées! Lors de l'utilisation, il peut y avoir corrosion du Béryllium. Le Béryllium ne doit pas être cou-pé, usiné ni manipulé de quelque façon.

La mise au rebut du Béryllium doit être conforme à la législation nationale applicable.

Avertissement: Modification de l'emplacement d'un élément!

Le spectomètre S4 EXPLORER est conçu comme un instrument d'analyse transportable. Lors du transport, veuillez éviter les chocs mécaniques de façon à ne pas endommager les composants phy-siques sensibles.

Après chaque modification d'emplacement, le spectromètre doit être vérifié par du personnel qualifié et autorisé par Bruker AXS!

Veuillez contacter votre Organisation de Service Bruker AXS.

Avertissement: Analyse de substances toxiques!

L'analyse de substances toxiques obéit à la législation de sécurité nationale applicable. Utilisez uniquement les porte-échantillons recommandés par Bruker AXS pour la mesure d'analyse respective.

Avertissement: Analyse de substances biologiquement actives!

L'analyse de substances biologiquement actives obéit à la législation de sécurité nationale applicable et IEC 61010-2-081.


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DANGER: Thallium!

Le cristal analyseur TLAP contient ce métal lourd extrêmement dangereux. Ce cristal est soluble dans l'eau et peut causer un empoisonnement par contact avec la peau.

Veuillez manipuler ce cristal avec un maximum de précautions et éviter tout contact avec la peau!Respecter strictement la législation de sécurité nationale applicable.

La mise au rebut des pièces contenant du Thallium doit être conforme à la législation nationale appli-cable.

Avertissement: Fonctionnement à l'Hélium ou à l'azote!

Les systèmes dotés d'un dispositif de flux de gaz nécessitent un cylindre de gaz externe à l'hélium ou à l'azote qui doit être sécurisé contre toute chute lors d'un montage.

Veuillez respecter la législation nationale applicable pour toute installation et tout fonctionnement de cylindres de gaz Hélium/Azote.

Avertissement: Disposition d'instrument!

Veuillez respecter la législation nationale applicable pour la disposition et contactez Bruker AXS.

L'instrument contient le béryllium (tube de rayons X et détecteur) et les batteries (quelques cartes électroniques).


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Avertissements et Symboles Les voyants et symboles suivants s'affichent sur le système S4 EXPLORER. Respectez scrupuleu-sement toutes les instructions et les textes d'avertissement imprimés sur les étiquettes fixées aux différentes pièces du matériel.

Symboles: Danger d'irradiation!

Ce symbole est apposé sur le panneau avant du générateur de haute tension et également sur cha-cun des deux afficheurs d'avertissement oranges.

Pièce sous tension! Risque de choc électrique!

Attention! Lire les instructions d'utilisation!

Terre de protection/Terminal terre

Arrêt d'urgence!

Placer immédiatement le générateur de haute tension et l'électronique de commande hors tension!

Respecter la législation nationale applicable pour la mise au rebut.


2-8 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Afficheurs d'avertissement lumineux

RAYONS X EN MAR-

CHE

Fig. 2-1: Afficheurs d'avertissement en haut du système

X-RAYS ON

‘X-rays On’ Les deux afficheurs d'avertissement orange sur la partie supérieure du système du spectromètre indiquent que le tube à rayons X rayonne. Danger d'irradiation!

Pour toute information détaillée, veuillez vous référer au chapitre 'Protection contre les rayonnements' dans ce manuel.


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Commande du système Le tableau de commande se trouve sur la face avant du spectromètre.

Fig. 2-2: Panneau de commande incluant tous les commutateurs

Bouton d'arrêt Si vous appuyez sur le bouton d'arrêt, il éteint l'électronique de commande, le gé-nérateur de haute tension et tous les composants du système de spectrométrie. Lasource de rayons X est donc instantanément mise hors tension et tous les entraî-nements arrêteront leur mouvement.

Vous devez uniquement appuyer sur l'arrêt dans des cas d'urgence et non pourune mise hors tension normale.


2-10 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Mise sous tension du système de Spectrométrie Ce bouton met sous tension le système de spectrométrie complet, y compris legénérateur de haute tension.

Après avoir allumé le système, les quatre afficheurs d'état lumineux clignotentd'abord, jusqu'à ce que la commande du système ait terminé l'initialisation dusystème de spectrométrie. L'afficheur vert lumineux reste actif, même après la finde l'initialisation. Le système peut alors être activé pour le 'Mode d'attente demesure', au moyen du commutateur à clé.

Mise hors tension du système de Spectrométrie Ce bouton met hors tension le système de spectrométrie complet, y compris legénérateur de haute tension.

REMARQUE

Ne mettez pas le système de spectrométrie S4 hors tension lorsque le générateur de haute tension est actif, car ceci peut réduire la durée de vie du tube à rayons X et du générateur de haute tension, respectivement.

La génération de haute tension est automatiquement éteinte lorsque l'échantillon est retiré. De la même façon, elle peut être mise hors tension à l'aide du logiciel de commande.

Tourner le commutateur à clé vers la droite: 'Measurement Stand-by Mode ON' Maintenez la clé appuyée en position de commutateur droite (PRET), jusqu'à ce que l'afficheur d'état orange commence à clignoter. Le système de spectrométrie se trouve maintenant en mode d'attente de mesure, c'est-à-dire que des échantillons peuvent maintenant être transférés à l'intérieur et être analysés.

Le mode d'attente de mesure est refusé si une alarme du système est active (voir section ‘Afficheurs d'état lumineux’).


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REMARQUE Des échantillons peuvent uniquement être introduits ou retirés lorsque le système est en mode d'at-tente de mesure.

Tourner le commutateur à clé vers la gauche: Measurement stand-by mode OFF Lors de plus longs arrêts de mesure ou avant d'éteindre le système, le mode d'attente de mesure doit se trouver en position gauche. Pour ce faire, maintenez la clé dans la position de commutateur gau-che, jusqu'à ce que l'afficheur lumineux orange soit éteint.

Protection contre tout fonctionnement non autorisé Afin d'éviter que des personnes non autorisées utilise le système du spectromètre, en particulier la génération de rayons X, la clé du commutateur doit être retirée.

Afficheurs d'état lumineux

READY

ON

ALARM

BUSY

Fig. 2-3: Afficheurs d'état sur la partie supérieure du système


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ON

Système de spectrométrie ON La LED verte indique que l'électronique de commande et le générateur de haute ten-sion sont allumés.

ALARM

Alarme et afficheur d'avertissement La LED rouge indique qu'une alarme du système (lumière rouge) ou qu'un avertisse-ment du système (LED clignotante) est en cours (voir section ‘Alarmes et avertisse-ments’ dans la section ‘Logiciel de commande du système).

BUSY

Mesure en cours/Mesure en pause: La LED jaune indique qu'une mesure est en cours d'exécution (signal jaune perma-nent) ou que la mesure en cours a été annulée parce qu'un composant physique dusystème n'est pas prêt (LED clignotante).

READY

Mode d'attente de mesure Une LED orange clignotante indique que le système de spectrométrie est en moded'attente. Ceci signifie que la mesure d'un échantillon peut être exécutée immédiate-ment.

Tube à rayons X ALLUME Dès qu'un échantillon est placé en position de mesure, le générateur de haute tension est activé. Dès que le tube à rayons X génère la puissance de rayons X définie, la LED orange s'allume de façon permanente.

REMARQUE

Une fois que le système est sous tension, les quatre afficheurs d'état lumineux s'éclairent d'abord, jusqu'à ce que la commande du système ait terminé l'initialisation du système de spectrométrie. Après l'initialisation, l'afficheur vert demeure actif.


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Précautions d'entretien Pour s'assurer que le système de spectrométrie fonctionnera de façon fiable et précise, les intervalles de maintenance recommandés par Bruker AXS doivent être respectés.

Toutes les réparations, tous les réglages et les ajustements effectués sur tout composant du système de spectrométrie, doivent l'être uniquement par du personnel autorisé par Bruker AXS.

AVERTISSEMENT

Lorsque le matériel est connecté au secteur, certains terminaux de l'unité de distribution réseau peu-vent être sous tension. Il est donc absolument nécessaire d'éteindre l'alimentation secteur externe, avant d'ouvrir les panneaux latéraux. Il ne suffit pas d'appuyer sur le bouton S4’s ‘Power OFF’. L'ali-mentation secteur doit être éteinte en externe, du côté du client (prise murale ou commutateur ex-terne) (voir chapitre ‘Electronique de commande-Tableau de Distribution réseau’ dans ce manuel).

Nettoyage du système de Spectrométrie Pour le nettoyage des panneaux latéraux et également de l'intérieur du magasin d'échantillons, utiliser uniquement des ustensiles de nettoyage secs. N'utilisez pas d'eau ou d'agents nettoyants agressifs. Le capot ouvrant transparent du magasin d'échantillons peut être nettoyé avec tout détergent pour fenêtre domestique standard.

ATTENTION

Avant de commencer à nettoyer, vous devez mettre le système de spectrométrie complet hors ten-sion.


2-14 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Protection contre le rayonnement et Système de sécurité contre les rayons X

Protection contre le rayonnement Le spectromètre S4 Explorer est un instrument analytique, doté d'une forte source de rayons X. Le matériel de blindage et de sécurité garantit le fait que le rayonnement émis n'excède pas 7.5 μSv/h, lors du fonctionnement.

DANGER

La législation locale doit être strictement respectée en ce qui concerne l'utilisation des systèmes de rayons X!

S'il vous semble que le système de sécurité ne fonctionne pas correctement ou que la protection anti-rayonnement est altérée, pour toute raison, vous devez immédiatement mettre le système hors ten-sion et contacter votre Organisation de Service locale Bruker AXS.

Toutes manipulations et modifications du système de sécurité sont strictement interdites!

DANGER

Le faisceau direct de la source interne de rayons X est très intensif. L'exposition au rayonnement, même pendant une fraction de seconde, peut provoquer des brûlures graves. Une exposition plus longue peut causer des blessures graves ou même mortelles. C'est pourquoi la législation concernant le rayonnement doit être strictement respectée!


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Système de sécurité Le spectromètre S4 Explorer est doté de deux circuits de sécurité qui sont totalement indépendants et mis en œuvre de façon totalement symétrique (voir schématique C79298-A3248-A3-*-11). En cas d'erreur affectant la sécurité contre les rayons X, les deux circuits de sécurité sont interrompus et le rayonnement est donc instantanément arrêté.

Les deux circuits de sécurité commandent les deux contacteurs (K52 et K53), qui se trouvent à l'inté-rieur du générateur de rayons X et permettent la génération de haute tension. La haute tension peut uniquement être générée si les deux lignes de sécurité sont fermées, c'est-à-dire que tous les compo-sants du système de sécurité vous signalent que tout est OK.

De plus, il existe une unité de commande effectuant des contrôles de vraisemblance permanents de tous les composants de sécurité concernés. S'il détecte des erreurs, l'unité de génération de rayons X est immédiatement mise hors tension.

Ligne de sécurité contre les rayons X 1: Le Circuit de sécurité #1 se compose d'un contacteur K52 (activation de la génération de haute ten-sion) et d'un relais K6 (fonction auxiliaire), de relais de sécurité K1,K2 (logique de commande), d'inter-rupteurs de sécurité S651, S653, S655, S657 (commande des panneaux latéraux), d'interrupteurs S659 et S665 (commande du sas d'échantillon), de l'interrupteur S661 (commande du moteur du sas d'échantillon), des résistances R1 et R2 (détection de courts-circuits), ainsi que dudit fil de rupture (commande du capot de la position d'introduction de l'échantillon, commande du câble de haute ten-sion). Si tous ces interrupteurs sont fermés, le potentiel de terre est transféré de l'extrémité du fil de rupture, à travers tous les interrupteurs, au générateur de rayons X. Le potentiel de terre active le contacteur K52, à l'intérieur du générateur de rayons X et met donc sous tension la génération de haute tension.

Ligne de sécurité contre les rayons X 2: Le Circuit de sécurité #2 se compose d'un contacteur K53 (activation de la génération de haute ten-sion) et d'un relais K7 (fonction auxiliaire), de relais de sécurité K1,K2 (logique de commande), d'inter-rupteurs de sécurité S652, S654, S656, S658 (commande des panneaux latéraux), d'interrupteurs S660 et S664 (commande du sas d'échantillon), de l'interrupteur S662 (commande du moteur du sas d'échantillon), des résistances R3 et R4 (détection de courts-circuits), ainsi que dudit fil de rupture (commande du capot de la position d'introduction de l'échantillon, commande du câble de haute ten-sion). Si tous ces interrupteurs sont fermés, un potentiel de 24V est transféré de l'extrémité du fil de rupture, à travers tous les interrupteurs, au générateur de rayons X. Le potentiel de terre active le


2-16 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

contacteur K53, à l'intérieur du générateur de rayons X et met donc sous tension la génération de haute tension.

Composants de la Ligne de sécurité: Les divers composants des lignes de sécurité, fonctionnent comme suit:

K6/K7: Lorsque le commutateur à clé S600 est enclenché (position droite), les deux relais K6 et K7 se fer-ment et demeurent activés. Les deux lignes de sécurité sont maintenant activées. Si l'une des lignes de sécurité est interrompue, les deux relais sont immédiatement mis hors tension.

K52/K53: Les contacts de commutation de commande des deux contacteurs K52 et K53 enclenchent l'unité de génération de haute tension située à l'intérieur du générateur de rayons X. Dès que cette unité est activée, le tube à rayons X connecté est approvisionné en énergie électrique donnée. Les valeurs de haute tension du courant du tube sont établies individuellement, par microprogrammation.

Si les deux lignes de sécurité sont fermées, les contacteurs K52 et K53 peuvent être mis sous et hors tension par commande de microprogrammation. Si l'une des lignes de sécurité est interrompue, les deux contacteurs sont immédiatement mis hors tension et arrêtent la génération des rayons X.

Les contacts de commande de commutation appelés K52-1/K52-2 et K53-1/K53-2 ont une fonction particulière. Tant que l'unité de génération des rayons X est désactivée, ces contacts coupent les interrupteurs S659, S660, S661 et S662, qui commandent la position d'introduction de l'échantillon. De cette façon, des échantillons peuvent être introduits dans ou retirés de la position de mesure, sans interrompre les lignes de sécurité. Si l'unité de génération de haute tension est activée, K52-1/K52-2 et K53-1/K53-2 s'ouvrent et donc activent S656, S660, S661 et S662.

S651-S658: Les interrupteurs de S651 à S658, vérifient si les quatre panneaux latéraux du spectromètre S4 sont correctement montés. Si l'un de ces interrupteurs est interrompu, parce que les panneaux ne sont pas fixés, la génération de haute tension est immédiatement arrêtée.

S659/S660: Les interrupteurs S659 et S660 contrôlent la position du sas d'échantillon. Ils se trouvent sur le bord avant du sas d'échantillon. Ils garantissent le fait que la génération de haute tension peut uniquement être activée si le sas d'échantillon est correctement fermé.


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Ces deux interrupteurs sont contrôlés en permanence par une unité matérielle spéciale, située sur la carte de circuit imprimé 'MIDI Universal IO-Board' (C79298-A3220-B221). Cette unité est entièrement mise en œuvre par hardware et compare les états de S659 et S660. Si l'état de S659 et S660 diffère, l'unité de commande interrompt instantanément les deux lignes de sécurité en mettant les relais K1 et K2 hors tension. La génération de haute tension est alors immédiatement stoppée.

S661/S662: Les interrupteurs S661 et S662 se trouvent sur le côté arrière du sas d’échantillon et vérifient la posi-tion du sas d’échantillon. Ils s'assurent que la génération de haute tension peut uniquement être acti-vée si le sas d’échantillon est correctement fermé.

Ces deux interrupteurs sont commandés en permanence par une unité matérielle spéciale, située sur la carte de circuit imprimé 'MIDI Universal IO-Board' (C79298-A3220-B221). Cette unité est entière-ment mise en œuvre par hardware et compare les états de S661 et S662. Si l'état de S661 et S662 diffère, l'unité de commande interrompt instantanément les deux lignes de sécurité en mettant les relais K1 et K2 hors tension. La génération de haute tension est alors immédiatement stoppée.

S664-S665: Les interrupteurs S664 et S665 se trouvent sur le côté avant du sas d’échantillon et vérifient la posi-tion du sas d’échantillon. Ils s'assurent que la génération de haute tension peut uniquement être acti-vée si le sas d’échantillon est correctement fermé.

Interrupteur de fil de rupture: Ledit interrupteur de fil de rupture est un câble qui est connecté à la carte de circuit imprimé de carte de distribution MIDI (C79298-A3220-B218), au capot de la position d'introduction de l'échantillon et également à l'écran du câble de haute tension (tube à rayons X). Ce câble connecte la ligne de sécu-rité 1 au niveau de terre, via l'écran du câble de haute tension. En outre, il renvoie la tension d'alimen-tation (24V) pour la ligne de sécurité 2.

L'interrupteur de fil de rupture possède les fonctions de commande suivantes:

• Le capot de la position d'introduction de l'échantillon est correctement monté. • Le câble de haute tension est correctement connecté au tube à rayons X. • Le tube à rayons X est introduit dans le support de tube.


2-18 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

R1, R2, R3, R4: Les résistances de dérivation R1 à R4 se trouvent sur la carte de circuit imprimé 'Midi Distribution Board' (C79298-A3220-B218) et sont insérées dans les deux lignes de sécurité. Les courants circu-lant à travers les lignes de sécurité, provoquent des chutes de tension dans ces résistances. Ces tensions sont vérifiées par commande matérielle sur le module plat appelé 'Midi Universal IO Board' (C79298-A3220-B221). De cette façon, tout court-circuit illégal de portions de la ligne de sécurité est détecté.

En cas d'erreur, la logique de commande désactive immédiatement la génération de haute tension.

K1, K2: Les relais K1 et K2 sont activés par la logique de commande située sur le module plat 'Midi-Universal IO' et supervise le système de sécurité (C79298-A3220-B221).

Les contacts de commande de commutation des relais K1 et K2 sont introduits dans les deux lignes de sécurité 1 et 2. Si toutes est OK, K1 et K2 sont activés et leurs contacts de commande de commu-tation ferment (c'est-à-dire activent) les deux lignes de sécurité.

En cas d'erreur, K1 et K2 sont mis hors tension et leurs contacts interrompent les deux lignes de sé-curité. Le générateur de rayons X branché arrête la génération de haute tension.

K1 et K2 ouvrent les lignes de sécurité si au moins l'une des erreurs suivantes se produit:

• Un ou les deux afficheurs d'avertissement de rayons X ('X-rays ON') ne sont pas OK. • Un afficheur d'avertissement externe connecté et facultatif n'est pas OK. • Les deux contacteurs K52 et K53, qui se trouvent à l'intérieur du générateur de rayons X, n'indi-

quent pas le même état de commutation. • Les deux interrupteurs de commande S659 et S660, contrôlant le sas d’échantillon (côté avant)

n'indiquent pas le même état de commutation. • Les deux interrupteurs de commande S661 et S662 contrôlant le sas d’échantillon (côté arrière)

n'indiquent pas le même état de commutation. • Au moins l'un des contacts de commande de commutation K52-1/K52-2 et K53-1/K53-2 est collé

et ne s'ouvre pas lorsque le générateur de haute tension est activé. • Les contacts de répétition des relais K1 et K2 indiquent différents états de commutation.


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Afficheurs d'avertissement contre les rayons X Le spectromètre S4 Explorer est équipé de deux afficheurs d'avertissement contre les rayons X orange, qui signalent l'état 'Rayons X activés' ('X-rays ON'). Les afficheurs sont étiquetés du symbole de rayonnement international.

Les afficheurs d'avertissement contre les rayons X sont commutés par les contacts de K52 et K53 (contacteurs dans le générateur de rayons X). Ils s'éclairent lorsque la génération de haute tension est mise sous tension.

Le courant électrique circulant à travers les afficheurs d'avertissement, est contrôlé en permanence par une logique de commande mise en œuvre sur le module plat 'Midi Universal IO-Board' (C79298-A322-B221). En cas d'afficheur défectueux, les deux lignes de sécurité sont interrompues et de cette façon, le rayonnement X est immédiatement mis hors tension.

Afficheur externe d'avertissement contre les rayons X Ledit afficheur externe d'avertissement contre les rayons X est disponible, en option et peut être connecté à tout endroit à l'extérieur du spectromètre. L'afficheur éclairé orange signale l'état 'X-ray ON'.

L'afficheur externe d'avertissement contre les rayons X est commuté par les contacts de K52 et K53 (contacteurs dans le générateur de rayons X). Il s'éclaire lorsque la génération de haute tension est mise sous tension.

Le courant électrique circulant à travers l'afficheur d'avertissement externe, est contrôlé en perma-nence par une logique de commande mise en œuvre sur le module plat 'Midi Universal IO-Board' (C79298-A322-B221). En cas d'afficheur défectueux, les deux lignes de sécurité sont interrompues et de cette façon, le rayonnement X est immédiatement mis hors tension.


2-20 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Spécifications Techniques

Système de Spectrométrie général

Tab. 2-1: Spécifications techniques: Système de spectrométrie général

Spécifications mécaniques Poids 390 kg Charge par m2 de sol 530 kg/m2 Hauteur 131 cm Largeur 84 cm Profondeur 88 cm

Spécifications environnementales Température optimale du local 24 °C Ecart de température de fonctionnement 17 - 29 °C Gradient maximal de température 2 °C par heure Humidité relative 20%-80%, condensation non permise Pression atmosphérique Système de spectrométrie applicable à tous les

emplacements terrestres dans des conditions de pression atmosphérique


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Spécifications de sécurité Sécurité électrique


Compatibilité électromagnétique EN 61000-6-1 and EN 61000-6-2 EN 61000-6-3 and 61000-6-4

Sécurité de rayonnement • Recommandations de la CIPR (Commission Internationale sur la Protection radiologique)

• Recommandations de l'IAEA (Association Internationale de l'énergie atomique)

• Instructions d'EURATOM (Communauté eu-ropéenne de l'Energie atomique, CEEA)

• Loi allemande ‘Atomgesetz’ • Loi allemande ‘Roentgenverordnung’ • DIN (Deutsches Institut für Normung) 54113 • ‘Bauartzulassung’: PTB (Physikalisch Techni-

sche Bundesanstalt) certifié comme ‘Voll-schutzgeraet nach Roentgenverordnung’

• Chaque système S4 passe par un test indivi-duel de sécurité contre les rayonnements.

Classification de Protection selon IEC 536 Classe I Degré de Protection selon IEC 529 IP 2 0


2-22 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Spécifications électriques

Tab. 2-2: Spécifications techniques: Spécifications électriques

Générateur de rayons X et Electronique de commande Tension d'alimentation secteur (La tension nominale réelle est préréglée en usine et imprimée sur l'étiquette du système, située sur la face arrière du spectromètre.)

Alimentation monophasée: (à la demande uni-quement) 208 VAC (min.200 V / +10 %), 60 Hz 230 VCA (+/- 10 %) 240 VCA (+ 6 % / - 10 %) Alimentation triphasée: 3 x 120 VCA (+/- 10 %) 3 x 230 VCA (+/- 10 %) 3 x 240 VCA (+6 % / - 10 %)

Ecart de fréquences 47Hz - 63Hz Consommation d'énergie maximale max. 4 kVA (alimentation secteur triphasée)

max. 3.6 kVA (alimentation secteur monopha-sée)

Catégorie de surtension selon IEC 664 II


DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 2-23

Composants de Spectrométrie

Tab. 2-3: Spécifications techniques: Composants de Spectrométrie

Tube à rayons X

Tube à rayons X Haute tension nominale Max. 50 kVCC Courant nominal Max. 50 mACC Puissance nominale Max. 1000 W Matériel d'anode Rhodium

Générateur de haute tension

Générateur de haute tension Sortie Max. 1000 W Tension sortie 20-50 kVCC ( en pas de 1 kV) Courant sortie 5 mA - 50 mA ( en pas de 1 mA)

Composants physiques

Changeur de filtre Nombre de positions 10 Matériel Pb 1mm, Cu 300 µm, Cu 200 µm, Al 800 µm, Al 500 µm,

Al 200 µm, Al 100 µm, Al 12.5 µm, ouvert, ouvert

Diaphragmes d'ouverture Adaptation des diaphragmes d'ouverture de passeur (masques) 34 mm, 28 mm, 8 mm


2-24 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Collimateurs Nombre de positions 4 Angles d'ouverture disponibles 0.23°, 0.46°, 1°; 2°

Changeur de cristal Nombre de Positions 8 Cristaux disponibles LiF 200, LiF 220, LiF 420, ADP, Ge, PET, TLAP,

InSb, OVO-55, OVO-B, OVO-C, OVO-160, OVO-N

Magasins d'échantillons

Magasins d'échantillons pour porte-échantillons Positions 60 Taille d'échantillons (max.) Diamètre 51.5 mm Hauteurs d'échantillons (max.) 46 mm Diamètre des diaphragmes d'ouverture de passeur d'échantillon 34 mm, 28 mm, 8 mm Matériau des diaphragmes d'ouverture de passeur d'échantillon Acier

Magasin d'échantillons pour échantillons par aspiration Positions 108 Taille d'échantillon (max.) Diamètre 40 mm Hauteur d'échantillon (max.) 1 mm – 30 mm


DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 2-25

Magasin d'échantillons pour porte-échantillons et échantillons par aspiration

Positions pour les porte-échantillons 22 Positions pour les échantillons par aspiration 60 Taille d'échantillon (max.) Diamètre 40 mm Hauteur d'échantillon (max.) 1 mm - 30 mm

Détecteurs

Détecteur proportionnel Pro4 Gaz Argon Domaine en énergie 0.1 keV - 8 keV (Be - Cu)

Détecteur à scintillations Cristal scintillateur NaI (TI) Domaine en énergie > 4 keV (Sc - U)


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Goniomètre

Goniomètre Domaine angulaire 2 Thêta pour le détecteur à scintillations 0° - 114° Domaine angulaire 2 Thêta pour le détecteur proportionnel 14° - 149° Largeur de pas (Thêta et 2-Theta) 0.0005° Reproductibilité des paramètres angulaires (Thêta et 2 Thêta) <= +/- 0.0001° Entraînement Thêta et 2 Thêta Commandé par deux moteurs pas

à pas indépendants avec codage Vitesse Max. 1000°/min Vitesse d'analyse Max. 120°/min

Installation de vide

Installation de vide Puissance nominale 450 W (50 Hz)

550 W (60 Hz) Puissance d'aspiration Max. 17 m3/h (50 Hz)

Max. 14 m3/h (60 Hz)

Fonctionnement Hélium/Azote

Fonctionnement à l'Hélium/Azote (à pression réduite) Gaz Hélium ou Azote Consommation lors de la mesure ca. 0.5 l/min Consommation au cours du changement d'échantillon ca. 5 - 10 l Pression à l'intérieur de la chambre d'échantillon 250 mbars (Default)


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Fonctionnement à l'Hélium/Azote (à pression atmospérique) Gaz Hélium ou Azote Consommation lors de la mesure ca. 1 - 4 l/min Consommation au cours du changement d'échantillon ca. 10 - 30 l Pression à l'intérieur de la chambre d'échantillon atmospérique


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Pентгеновский спектрометр S4 EXPLORER

1 Планировка помещения и предварительная установка

Содержание

1 Планировка помещения и предварительная установкаПланировка помещения .......................................................................................................1-1

Рабочее помещение ............................................................................................................ 1-1 Размеры и вес ...................................................................................................................... 1-2 Температура и влажность в помещении............................................................................ 1-3 Выделяемая тепловая мощность ....................................................................................... 1-3

Предварительная установка................................................................................................... 1-4 Подключение к электросети и заземление........................................................................ 1-4 Телесервисный модем ........................................................................................................ 1-5 Персональный компьютер и периферийные устройства ................................................. 1-5 Вакуумное оборудование .................................................................................................... 1-6 Пропорциональный счетчик ................................................................................................ 1-6 Снабжение гелием или азотом ........................................................................................... 1-6

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1 Планировка помещения и предварительная установкаПланировка помещения

Тщательная планировка помещения и завершенная предварительная установка являются необходимыми условиями для быстрого окончательного монтажа и ввода в эксплуатацию рентгеновского спектрометра специалистом из Bruker AXS. Планировка помещения и предварительный монтаж должны быть проведены при содействии соответствующего отдела Bruker AXS после необходимых консультаций.

Рабочее помещение Размещение оборудования должно быть спланировано таким образом, чтобы шкаф спектрометра был доступен с передней стороны, и чтобы не было препятствий для притока охлаждающего воздуха. (т.е. рекомендуемое расстояние от стены составляет приблизительно 10 дюймов).

При автоматической подаче с ленты транспортера спектрометр должен быть расположен таким образом, чтобы накопитель образцов был доступен с тыльной стороны.

Пол должен обладать горизонтальной поверхностью и выдерживать соответствующие нагрузки.

Избегайте прямого солнечного света.

Планировка помещения и предварительная установка S4 EXPLORER

1-2 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Размеры и вес

Рис. 1-1: Чертеж с размерами (размеры указаны в мм и дюймах)

Габариты Высота 131 см / 51.6" Глубина 88 см / 34.6" Ширина 84 см / 33.1"

Вес Вес приблизительно 390 кг

S4 EXPLORER Планировка помещения и предварительная установка

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Температура и влажность в помещении Техническая характеристика Значение Оптимальная температура в помещении 24 °C Макс. диапазон изменения температуры 17 - 29 °C Макс. градиент температуры 2 °C/ч Относительная влажность 20 - 80 %,

(без конденсации)

Выделяемая тепловая мощность Выделяемое тепло должно быть удалено с помощью вентиляции или системы кондиционирования воздуха.

Конфигурация Тепловыделение в воздух Спектрометр (со стабилизатором температуры, отделением измерительной электроники, рентгеновским генератором и вакуумным насосом)

2.0 кВт (максимум)


1-4 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Предварительная установка

Подключение к электросети и заземление

Таб. 1-1: Требование к электроснабжению (включая рентгеновский генератор и управляющую электронику, но без вспомогательных устройств)

Прибор Спектрометр с измерительной электроникой и рентгеновским генератором

Максимальное потребление макс. 4 кВт (3-фазы питания от сети) макс. 3.6 кВт (1-фаза питания от сети)

Напряжение и частота сети Стандартные:

230 / 400 В с 3-фазами, 16 A (постоянный ток) 240 В / 415 В с 3-фазами, 16 A (постоянный ток) 120 / 208 В с 3-фазами, 20 A (постоянный ток) 208 В с 1-фазой, 20 A (USA) (постоянный ток)

По требованию: 230 В с 1-фазой, 16 A (постоянный ток) 208 В с 1-фазой, 16 A (постоянный ток) 240 В с 1-фазой, 16 A (постоянный ток) (50/60 Гц каждый)

Спектрометр имеет силовой кабель (5 x 2.5 мм2) длиной 7 м с разъемом для заземления или разъемом CEE и может быть подключен к лабораторному источнику электроснабжения.

Электрическое подключение прибора к внутренней электросети здания для всех фаз нужно выполнить через плавкие предохранители или автоматические выключатели (предохранители).

Электросеть здания должна быть подведена к распределительному щиту, расположенному вблизи спектрометра. В распределительном электрощите должна быть предусмотрена возможность полного отключения спектрометра от электросети, используя либо промаркированный выключатель, либо промаркированное автоматическое разъединяющее устройство (автоматический выключатель).

S4 EXPLORER Планировка помещения и предварительная установка

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Кроме того, должно быть предусмотрено дополнительное защитное заземление с земляной шиной (сопротивление заземления 0.5 Ом) в соответствии с местными электротехническими нормами.

Если используется выключатель тока короткого замыкания, то он должен быть сконструирован на ток срабатывания, по меньшей мере, 30 мА.

При установке настенная розетка должна быть расположенная не далее 5 м от спектрометра S4.

Телесервисный модем Компьютер спектрометра оборудован модемом для диагностики аппаратных средств и программного обеспечения через телесервисные центры Bruker AXS. Для этой цели вблизи спектрометра необходимо установить телефонную розетку (предпочтительно, западноевропейского типа), а также две дополнительных электророзетки (предпочтительно, заземленные) для подключения персонального компьютера и принтера.

Телефонная розетка западноевропейского типа должна быть установлена на расстоянии не далее приблизительно 5 м. Также требуется кабель (длина приблизительно 5 м) оборудованный 2 разъемами западноевропейского типа для подключения модема через телефонную розетку. Данные компоненты необходимы для связи с использованием телесервисных средств с центром обслуживания Bruker AXS.

Эрогономичное проектирование рабочих помещений За подробными рекомендациями по эргономичному размещению в помещении персональных компьютеров и видео терминалов обращайтесь к директиве ЕС 90/270/EWG о безопасности и здравоохранении при работе с VDU.

Персональный компьютер и периферийные устройства Для подключения этих устройств необходимо иметь 4 заземленных разъема либо один совмещенный разъем на четыре дорожки.

Завершение установки вышеупомянутых устройств должно быть подтверждено заказчиком через факс или письменно в Bruker AXS. Только после получения этого подтверждения наладчик из Bruker AXS будет заканчивать установку спектрометра S4.


1-6 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Вакуумное оборудование В случае, если воздушный фильтр не используется, то необходим установить клапан для выхода выхлопных газов вакуумного насоса на открытый воздух.

Пропорциональный счетчик В качестве стандартного счетчика для детектирования мягкого рентгеновского излучения между 0,1 keV < E < 8 keV используется пропорциональный проточный счетчик с газом P10 (аргон-метановая смесь) и сверхпрозрачным окном толщиной 0,6 мм, а также 0,3 мм. Также можно использовать отпаянный пропорциональный счетчик Pro4 со сверхпрозрачным окном, распознающим излучение в диапазоне между 0,1 keV < E < 8 keV.

Встроенный коллиматор уменьшает интенсивность фонового излучения. Счетчик находится в камере спектрометра и закреплен на треке угла 2Theta гониометра. Более подробная информация приведена в разделе «Технические данные».

Снабжение гелием или азотом Для приборов с блоком газовой продувки необходимо иметь газовый баллон, наполненный гелием или азотом, с двойным редуктором (200 бар/1.6 бар). Рекомендуется использовать баллоны сжатого газа емкостью 50 л и с давлением при наполнении 200 бар. Баллон должен быть закреплен для предотвращения его падения.

Среда Материал Гелий или азот SL 4x1, PU

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2 Введение

Содержание

2 Введение ..........................................................................................................2-1 Указания по безопасности....................................................................................................... 2-1

О данном Руководстве ........................................................................................................ 2-1 Общая безопасность ........................................................................................................... 2-3 Предупреждения и обозначения ........................................................................................ 2-7

Управление системой............................................................................................................... 2-9 Загорающиеся сообщения состояния .............................................................................. 2-12 Предостережения, касающиеся обслуживания прибора ............................................... 2-14 Очистка спектрометрической системы ............................................................................ 2-14

Технические характеристики ................................................................................................ 2-15 Общие для спектрометрической системы ....................................................................... 2-15 Электрические характеристики......................................................................................... 2-17 Спектрометрические компоненты .................................................................................... 2-17

Рентгеновская трубка ................................................................................................. 2-17 Генератор высокого напряжения............................................................................... 2-18 Физические компоненты ............................................................................................. 2-18 Накопитель проб ......................................................................................................... 2-19 Детекторы .................................................................................................................... 2-20 Гониометр .................................................................................................................... 2-20 Вакуумная система ..................................................................................................... 2-21 Работа с гелием/азотом ............................................................................................. 2-21

Введение Рентгеновский спектрометр S4 EXPLORER

ii DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

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2 Введение

Указания по безопасности

О данном Руководстве Данное руководство содержит примечания, с которыми Вы должны ознакомиться, чтобы гарантировать собственную безопасность, а также, чтобы защищать изделие и подключенное оборудование. Эти примечания выделяются в руководстве треугольником предупреждения и маркируются следующим образом согласно уровню опасности:

Опасность

Слово ‘Опасность’ говорит о том, что если соответствующие предосторожности не принимаются во внимание, то это приведет к серьезным и даже смертельным травмам персонала или нанесению значительного ущерба оборудованию.

Предупреждение

Слово ‘Предупреждение’ говорит о том, что если соответствующие предосторожности не принимаются во внимание, то это может привести к серьезным и даже смертельным травмам персонала или нанесению значительного ущерба оборудованию.


2-2 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Предостережение

Слово ‘Предостережение’ говорит о том, что если соответствующие предосторожности не принимаются во внимание, то это может привести к небольшим травмам персонала или нанесению незначительного ущерба оборудованию.

Примечание

Слово ‘Примечание’ обращает ваше внимание на особенно важную информацию, касающуюся изделия, работы с изделием, или специфической части документации.

Квалифицированный персонал Спектрометрическая система S4 или ее часть может быть установлена только в соответствии с данным Руководством. Только квалифицированный персонал должен быть допущен к работе с этим оборудованием.

Первичная установка, техническая поддержка и ремонт спектрометрической системы может проводиться только персоналом, допущенным Bruker AXS.

Все ремонтные работы, корректировки и регулировки, выполняемые в любых компонентах спектрометрической системы (включая главный компьютер) должны быть проведены строго в соответствии с правилами техники безопасности и стандартами страны, где установлено данное оборудование.

Правильное использование Данное устройство и его компоненты могут быть использованы только для решения прикладных задач, описанных в каталоге или техническом описании, и при подключении только тех устройств или компонентов от других изготовителей, которые были одобрены или рекомендованы Bruker AXS.

Рентгеновский спектрометр S4 EXPLORER Введение

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Данное изделие будет правильно и безопасно функционировать только, если транспортировка, хранение, установка и подключение, эксплуатация и техническая поддержка осуществляются согласно рекомендациям Bruker AXS.

Оговорки и ответственность Мы проверили согласование содержания данного Руководства с аппаратными средствами, программируемым оборудованием и описанным программным обеспечением. Так как некоторое несовпадение содержания невозможно исключить полностью, то мы не можем гарантировать полное согласование текста. Однако информация в данном руководстве регулярно пересматривается, и любые необходимые исправления вносятся в последующие издания. Приветствуются любые предложения направленные на улучшение данного Руководства.

Общая безопасность Предостережение: Радиационная опасность

Спектрометрическая система S4 – это аналитический прибор с источником сильного рентгеновского излучения. Экранирование и аппаратура, обеспечивающая безопасность работы, гарантирует, что испускаемое во время работы прибора излучение не превышает 7.5 μSv/ч.

Перед включением спектрометрической системы прочтите главу ‘Защита от радиации’. Пожалуйста, соблюдайте правила техники безопасности при работе с рентгеновскими системами.

В случае, если система защиты работает неправильно или радиационная защита снижается по какой-либо причине, Вы должны немедленно выключить систему и связаться с местным сервисным центром Bruker AXS.

Манипулирования и изменения системы защиты строго запрещены!


2-4 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Предостережение: Опасное напряжение

Внутри спектрометрической системы S4 может протекать постоянный ток с напряжением до 50 кВ, доступ к которому снаружи невозможен. Высокие напряжения существуют внутри генератора высокого напряжения, в рентгеновской трубке, а также в соединительном высоковольтном кабеле. Кроме того, детекторы излучения также эксплуатируются при высоких напряжениях до 2.3 кВ (постоянный ток).

В случае, если один из этих компонентов, находящихся под высоким напряжением, будет поврежден, пожалуйста, немедленно выключите систему, и обратитесь в местный сервисный центр Bruker AXS.

Предостережение: Опасность высокого напряжения

Спектрометр должен эксплуатироваться только при тех напряжениях питания от сети, которые указаны на бирке, прикрепленной на тыльной стороне спектрометра.

Пока система питается от внешней электросети, внутренние компоненты находятся под опасным для жизни напряжением.

Предостережение: Движущиеся механические части

Образцы, которые нужно измерить, подаются в прибор с помощью быстродействующей XYZ системы для смены проб. Чтобы предотвратить повреждения обслуживающего прибор персонала, все движения прекращаются сразу, как только открывается крышка накопителя образцов.

В случае, если система защиты работает неправильно, Вы должны немедленно выключить систему и обратиться в местный сервисный центр Bruker AXS.

Манипулирования и изменения системы управления крышкой накопителя проб строго запрещены!


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Предостережение: Масло

В качестве смазочного материала в вакуумном насосе используется масло. Замена масла должна проводиться в соответствии с национальными правилами техники безопасности.

Предостережение: Батареи

Некоторые из электронных сетевых плат оборудованы батареями. Замена батарей должна проводиться в соответствии с национальными правилами техники безопасности.

Предупреждение: Бериллий

Не прикасайтесь к торцевому окну рентгеновской трубки или к лицевому окну сцинтилляционных счетчиков, так как оба окна содержат бериллий.

Пары или пыль из бериллия или его соединений могут быть опасны при дыхании! Во время эксплуатации бериллий может коррозировать. Коррозированное бериллиевое окно нельзя вынимать и обрабатывать на станке или каким-либо другим способом.

Замена бериллиевого окна должна проводиться в соответствии с национальными правилами техники безопасности.

Предупреждение: Изменение местоположения прибора

Спектрометр S4 EXPLORER разработан как мобильный аналитический прибор. Во время перевозки избегайте, пожалуйста, механических ударов, для того чтобы не повредить чувствительные физические компоненты.

После каждого изменения местоположения необходимо проверить правильность установки рентгеновской трубки!


2-6 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Пожалуйста, обращайтесь в сервисный центр Bruker AXS.

Предупреждение: Анализ ядовитых веществ

Анализ ядовитых веществ должен удовлетворять национальным правилам техники безопасности.

Используйте только те держатели образцов, которые рекомендованы Bruker AXS для соответствующего аналитического измерения.

Опасность: Таллий

Кристалл-анализатор TLAP содержит чрезвычайно ядовитый тяжелый металл. Этот кристалл растворим в воде, и может вызывать отравление при контакте с кожей.

Пожалуйста, при работе с этим кристаллом проявляйте максимальную осторожность и избегите любого контакта кристалла с кожей! Строго соблюдайте соответствующие национальные правила техники безопасности.

Замена таллий содержащих частей должна проводиться в соответствии с национальными правилами техники безопасности.

Предупреждение: Работа с гелием или азотом Системам с блоком газовой продувки требуется внешний баллон с гелием или азотом, который должен быть закреплен для предотвращения его падения.

Пожалуйста, придерживайтесь соответствующих национальных правил техники безопасности при установке и работе с содержащими гелий/азот газовыми баллонами.


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Предупреждения и обозначения На спектрометре S4 EXPLORER могут быть изображены следующие указатели и значки. Строго придерживайтесь всех инструкций и предупреждений, напечатанных на ярлыках, которые прикреплены к различным частям оборудования.

Обозначения:

Radiation Danger! (Радиационная опасность!)

Этот значок прикреплен на передней панели генератора высокого напряжения, а также на каждом из двух оранжевых загорающихся предупреждений.

Live Part! Risk of Electric Shock! (Опасно для жизни! Риск поражения электрическим током!)

Caution! Read the Operating Instructions! (Предостережение! Читайте Руководство по эксплуатации!)

Protective Ground/Earth Terminal (Заземленный терминал)

Emergency Stop! (Аварийная остановка!)

Немедленно выключите генератор высокого напряжения и управляющую электронную аппаратуру!

Obey all applicable national regulations for disposal. (При замене соблюдайте все соответствующие национальные правила техники безопасности.)


2-8 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Загорающиеся предупреждения

X-RAYS ON (Рентг. изл.

вкл)

Рис. 2-1: Предупреждение, загорающееся на верхней крышке системы

X-RAYS ON

‘X-rays On’ (Рентген. излучение вкл.) Два оранжевых загорающихся светодиода предупреждения расположены на верхней стороне спектрометрической системы и сообщают о работерентгеновской трубки. Радиационная опасность!

За подробной информацией обращайтесь, пожалуйста, к главе ' Защита от излучения' данного Руководства.


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Управление системой Панель управления расположена с передней стороны спектрометрической системы.

Рис. 2-2: Панель управления, включая все переключатели


2-10 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Аварийная остановка Нажатие кнопки аварийного останова приводит к выключению управляющейэлектроники, генератора высокого напряжения и всех компонентовспектрометрической системы. Таким образом, источник рентгеновскогоизлучения будет немедленно выключен, и остановятся все электроприводы.

Кнопку аварийной остановки следует нажимать только в случае аварии, а недля нормального выключения системы.

Включение электропитания спектрометра Эта кнопка включает всю спектрометрическую систему, включая генераторвысокого напряжения.

Выключение электропитания спектрометра Эта кнопка выключает всю спектрометрическую систему, включая генераторвысокого напряжения.

После включения системы, все четыре сообщения состояния загорятся и будут активны до тех пор, пока система управления не закончит инициализацию спектрометра. Зеленый светящийся дисплей останется активным, даже после окончания инициализации. Система может быть переведена в режим ожидания измерения 'Measurement Stand-by Mode' с помощью клавишного переключателя.


Не выключайте спектрометрическую систему S4, при включенном генераторе высокого напряжения, потому что это может привести к уменьшению срока службы рентгеновской трубки и генератора высокого напряжения.

Генератор высокого напряжения выключается автоматически при удалении образца. Он также


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может быть выключен с помощью управляющего программного обеспечения.

Перевод клавишного переключателя вправо: "Режим ожидания измерения включен" Удерживайте клавишу переключателя нажатой в правом положении (READY) до тех пор, пока не загорится оранжевое сообщение состояния. Теперь спектрометрическая система находится в режиме ожидания измерения, т.е. образцы могут теперь быть перемещены внутри и проанализированы.

Режим ожидания измерения не работает, если включено сообщение о тревоге системы (смотрите раздел ‘Загорающиеся сообщения состояния’).


Образцы можно вставлять или удалять только, если система находится в режиме ожидания измерения.

Перевод клавишного переключателя влево: "Режим ожидания измерения выключен" Во время большого перерыва между измерениями или перед выключением системы Режим ожидания измерения должен быть выключен. Для этого клавишу переключателя переводят влево и удерживают нажатой до тех пор, пока горящее оранжевое сообщение не погаснет.

Защита против несанкционированной операции Для предотвращения несанкционированного доступа к спектрометрической системе, особенно к рентгеновскому генератору, эта клавиша клавишного переключателя может быть удаленна.


2-12 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Загорающиеся сообщения состояния

⊗ READY (Готово)

⊗ ON

(Вкл.)

⊗ ALARM

(Тревога)

⊗ BUSY

(Занято)

Рис. 2-3: Состояние системы отражается на верхней крышке прибора

ON

'Спектрометрическая система включена' Зеленый светодиод указывает, что управляющая электроника и генераторвысокого напряжения включены.

ALARM

'Индикатор тревоги и предупреждения' Красный светодиод указывает на тревогу системы (постоянное свечение) или напредупреждение системы (мигание), которая ждет обработки (смотрите раздел‘Тревоги и предупреждения’ в разделе ‘Программное обеспечение дляуправления системой').


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BUSY

Измерение выполняется / Измерение приостановлено: Желтый светодиод указывает на то, что измерение выполняется (непрерывноесвечение) или на то, что текущее измерение было отменено, потому чтофизическая часть системы не готова (мигание).

READY

Режим ожидания измерения Мигающий оранжевый светодиод указывает на то, что спектрометрическаясистема находится в режиме ожидания. Это означает, что измерение образцаможет быть выполнено немедленно.

"Рентгеновская трубка включена" После того, как образец был перемещен в положение измерения, включается генератор высокого напряжения. Как только излучение рентгеновской трубка достигает определенной мощности, начинает гореть оранжевый светодиод.


После включения системы, все четыре сообщения состояния загорятся и будет активны до тех пор, пока система управления не закончит инициализацию спектрометра. Зеленый светящийся дисплей останется активным, даже после окончания инициализации.


2-14 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Предостережения, касающиеся обслуживания прибора Чтобы гарантировать надежное и правильное функционирование спектрометрической системы, эксплуатация прибора должна осуществляться согласно рекомендациям Bruker AXS.

Все ремонтные работы, корректировки и регулировки, выполняемые в любых компонентах спектрометрической системы должны проводиться только персоналом, допущенным Bruker AXS.


Когда оборудование подключено к внешней электросети, некоторые клеммы на распределительном электрощите могут находиться под напряжением. Следовательно, необходимо отключить внешнюю электросеть перед вскрытием боковых панелей. Не достаточно только нажать кнопку ‘Power Off’ на спектрометре S4. Питание от сети должно быть выключено внешним образом на стороне заказчика (штепсельная розетка или внешний выключатель) (см. главу ‘Управляющая электронная аппаратура - Распределительныйэлектрощит’ в данном руководстве).

Очистка спектрометрической системы Для очистки боковых панелей, а также внутри накопителя образцов используйте только сухие чистящие принадлежности. Не используйте воду или активные моющие средства. Открывающаяся прозрачная крышка накопителя образцов может быть очищена с помощью любого моющего средства для домашнего использования.

Предостережение

Перед началом очистки Вы должны отключить напряжение для всей спектрометрической системы.


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Технические характеристики

Общие для спектрометрической системы

Таб. 2-1: Технические характеристики: Общие для спектрометрической системы

Механические параметры Вес 390 кг Нагрузка на единицу площади пола (на м2) 530 кг/м2 Высота 131 см Ширина 84 см Глубина 88 см

Технические параметры окружающей среды Оптимальная температура в помещении 24 °C Рабочий диапазон температур 17 - 29 °C Максимальный градиент температуры 2 °C в час Относительная влажность 20%-80%, без конденсации Атмосферное давление Спектрометрическая система может

использоваться в любой местности при атмосферном давлении воздуха


2-16 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Технические условия для обеспечения безопасности Электрическая безопасность DIN EN 61010-1 and DIN EN 61010-2

IEC 61010-1 and IEC 61010-2 Электромагнитная совместимость EN 61000-6-1 and EN 61000-6-2

EN 61000-6-3 and 61000-6-4 Радиационная безопасность • Рекомендации ICRP (International Commission

on Radiological Protection) • Рекомендации IAEA (International Atomic Energy

Association) • Инструкции EURATOM (Europäische

Atomgemeinschaft) • Немецкий закон ‘Atomgesetz’ • Немецкий закон ‘Roentgenverordnung’ • DIN (Deutsches Institut für Normung) 54113 • ‘Bauartzulassung’: PTB (Physikalisch Technische

Bundesanstalt) удостоверенным как ‘Vollschutzgeraet nach Roentgenverordnung’

• Каждая спектрометрическая система S4 проходит индивидуальный тест на радиационную безопасность.

Классификация защиты согласно IEC 536 Класс I Степень защиты согласно IEC 529 IP 2 0


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Электрические характеристики

Таб. 2-2: Технические характеристики: Электрические характеристики

Рентгеновский генератор и управляющая электронная аппаратура Напряжение питания от сети (Фактическое номинальное напряжение соответствует заводской установке и напечатано на бирке, размещенной с тыльной стороны спектрометрической системы.)

Однофазная электросеть: (по требованию) 208 B (мин.200 B / +10 %), 60 Гц 230 В (+/- 10 %) 240 В (+ 6 % / - 10 %) Трехфазная электросеть: 3 x 120 В (+/- 10 %) 3 x 230 В (+/- 10 %) 3 x 240 В (+6 % / - 10 %)

Частотный диапазон 47 Гц – 63 Гц Максимальная потребляемая мощность макс. 4 кВт (3-фазы питания от сети)

макс. 3.6 кВт (1-фаза питания от сети) Класс перенапряжения согласно IEC 664 II

Спектрометрические компоненты

Таб. 2-3: Технические характеристики: Спектрометрические компоненты

Рентгеновская трубка

Рентгеновская трубка Номинальное высокое напряжение Макс. 50 кВ (постоянный ток) Номинальный ток Макс. 50 мА (постоянный ток) Номинальная мощность Макс. 1000 Вт Материал анода Родий


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Генератор высокого напряжения

Генератор высокого напряжения Выход Макс. 1000 Вт Выходное напряжение 20-50 кВ ( с шагом в 1 кВ) (постоянный ток) Ток на выходе 5 мА - 50 мA ( с шагом в 1 мA)

Физические компоненты

Устройство смены фильтра Число позиций 10 Оснащение Pb 1мм, Cu 300 µм, Cu 200 µм, Al 800 µм, Al 500 µм,

Al 200 µм, Al 100 µм, Al 12.5 µм, свободно, свободно

Апертурные щели Набор апертурных щелей чашек (маски) 34 мм, 28 мм, 8 мм

Коллиматоры Число позиций 4 Возможные апертурные углы 0.23°, 0.46°, 1°; 2°

Устройство смены кристалла Число позиций 8 Имеющиеся в наличии кристаллы LiF 200, LiF 220, LiF 420, ADP, Ge, PET, TLAP, InSb,



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Накопитель проб

Накопитель проб для прободержателей Позиции 60 Размер пробы (макс.) Диаметр 51.5 мм

Высота пробы (макс.) 46 мм Набор диаметров масок прободержателей 34 мм, 28 мм, 8 мм Материал масок прободержателей Сталь

Накопитель проб для присасываемых образцов Позиции 108 Размер пробы (макс.) Диаметр 40 мм Высота пробы (макс.) 1 мм – 30 мм

Комбинированный накопитель проб для прободержателей и присасываемых образцов

Число позиций для прободержателей 22 Число позиций для присасываемых образцов 60 Размер пробы (макс.) Диаметр 40 мм Высота пробы (макс.) 1 мм - 30 мм


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Детекторы

Пропорциональный счетчик Pro4 Газ-наполнитель Аргон Диапазон энергий 0.1 кэВ - 8 кэВ (Be - Cu)

Сцинтилляционный счетчик Сцинтилляционный кристалл NaJ(TI) Диапазон энергий > 4 кэВ (Sc - U)

Гониометр

Гониометр Диапазон углов 2-Theta для сцинтилляционного счетчика

0° - 114°

Диапазон углов 2- Theta для пропорционального счетчика

14° - 149°

Ширина шага (Theta и 2- Theta) 0.0005° Воспроизводимость установки углов (Theta и 2- Theta) <= +/- 0.0001° Theta и 2- Theta привод Управляющийся двумя независимыми

шаговыми электродвигателями с кодированием

Скорость Макс. 1000°/мин Скорость развертки Макс. 120°/мин


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Вакуумная система

Вакуумная система Номинальная мощность 450 Вт (50 Гц)

550 Вт (60 Гц) Мощность всасывания Макс. 17 м3/ч (50 Гц)

Макс. 14 м3/ч (60 Гц)

Работа с гелием/азотом

Работа с гелием/азотом с пониженным давлением Среда Гелий или азот Потребление во время измерения 0.5 л/мин Потребление во время смены проб Приблизительно 5 - 10 л Давление внутри камеры проб 250 мбар

Работа с гелием/азотом с атмосферным давлением Среда Гелий или азот Потребление во время измерения 1 - 4 л/мин Потребление во время смены проб Приблизительно 10 - 30 л Давление внутри камеры проб Атмосферное


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S4 PIONEER X-ray Spectrometer


Table of Contents

1 Room Planning and Pre-Installation...............................................................1-1 Room Planning............................................................................................................................ 1-1


Pre-Installation ............................................................................................................................ 1-4 Mains Connection and Grounding ......................................................................................... 1-4 Changing the Location of the Spectrometer .......................................................................... 1-5 Teleservice Modem................................................................................................................ 1-5 Ergonomic Design of Workrooms.......................................................................................... 1-6 PC and Peripheral Devices.................................................................................................... 1-6 Vacuum Equipment................................................................................................................ 1-6 Proportional Counter.............................................................................................................. 1-6 Helium or Nitrogen Supply ..................................................................................................... 1-6 Counter Tube Gas Supply ..................................................................................................... 1-7

Room Planning and Pre-Installation S4 PIONEER X-ray Spectrometer

ii DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Cooling-water Supply ............................................................................................................. 1-8

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Room Planning Careful room planning and the completed pre-installation are prerequisites for the rapid final assembly and setup of the X-ray spectrometer by Bruker AXS. Room planning and pre-installation should be carried out with the assistance of your Bruker AXS service partner.

Area of Installation The installation of the devices must be planned so that the spectrometer is accessible from the front and that the cooling air can flow without restrictions (i.e. approx. 15 inch distance from the wall is rec-ommended).

If an automation with conveyor belt is planned, the spectrometer must be placed so that the sample magazine is accessible from the rear side.

The floor should be levelled and have a suitable load capacity.

Avoid direct sunlight.


1-2 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Dimensions and Weight

Fig. 1-1: Dimension drawing (dimensions in cm and inches)

Dimensions Height 131 cm / 51.6'' Depth 99 cm / 38.9" Width 84 cm / 33.1"

Weight Weight approx. 430 kg

S4 PIONEER X-ray Spectrometer Room Planning and Pre-Installation

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Room Temperature and Humidity Specifications Data Optimal room temperature 24 °C Temperature operation range 17 - 29 °C, ΔT ≤ ±2 °C for very high stability of the measuring

values Maximum temperature gradient 2 °C per hour Relative humidity 20%-80%, condensation not allowed Atmospheric pressure Spectrometry system applicable at all terrestic locations under

atmospheric air pressure conditions

Heat Dissipation The heat dissipated must be removed by a ventilation or air conditioning system.

Configuration Heat dissipation to the air Spectrometer (with temperature stabilizer, electronics measuring, X-ray generator and vacuum pump)

1.5 kW (maximum)


1-4 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Pre-Installation

Mains Connection and Grounding

Tab. 1-1: Electrical requirements (including X-ray generator and control electronics but without accessories)

Device Spectrometer with measuring electronics and X-ray generator Maximum power consumption max. 8 kVA Mains voltage and frequency Standard:

230 / 400 VAC 3-phase, 32 A, 50 Hz 240 VAC / 415 VAC 3-phase, 32 A, 50 Hz

On request: 120 / 208 VAC 3-phase, 40 A, 60 Hz 230 VAC 1-phase, 32 A, 50/60 Hz 208 VAC 1-phase, 40 A, 50/60 Hz 240 VAC 1-phase, 32 A, 50/60 Hz

The spectrometer is shipped with a 7 m long power cord (5 x 6 mm2) with a CEE form plug or without plug, ready to be connected to the laboratory power supply.

The electrical connection of the instrument to the in-house network must be provided via fuses or automatic circuit breakers for all phases. It must be possible to disconnect the spectrometer com-pletely from the power supply using either a labelled switch or a labelled automatic circuit-breaker located near the spectrometer. The fuses or circuit breakers should be easily accessible.

Moreover, an additional protective grounding (grounding resistance ≤ 0.5 Ω) in accordance with the local regulations can be provided.

If a fault current switch is used, it must be designed for a triggering current of at least 30 mA.

For the installation, a wall outlet should be located no further than 5 m from the S4.


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Changing the Location of the Spectrometer One version of the S4-Spectrometer was conceived as a mobile analytical device. With each perma-nent change of the location of the diffractometer the following points must be considered:

• The X-ray tube must be removed for the duration of the transport from the tube housing. After each change of the location of the spectrometer the correct tightness of the X-ray tube must be checked!

• Mechanical vibrations are to be avoided absolutely during movement of the S4 system, since oth-erwise sensitive physical components may be damaged.

• Please make sure that the S4 diffractometer is securely blocked to avoid unintentional movement at the new location. Please use the provided blocking wedges.

• At the new place of assembly the mains connection must be arranged according to the description given in section "mains connection and earthing".

• Make sure that the locally valid radiation protection regulations and operation permits are strictly observed.

• Please, consult your local Bruker AXS representative or service in advance to a planned perma-nent change of the location of the S4 system.

The spectrometer can be moved on its mounted wheels or lifted and transported with the help of a transportation machine.

Teleservice Modem The spectrometer computer is equipped with a modem for hardware and software diagnosis through the AXS Teleservice Centers. For this purpose a telephone jack (preferably Western connector) near the spectrometer is required as well as two additional plugs (preferably spike protected) for PC and printer.

A telephone outlet for western connectors must be installed nearby (approx. 5 m). A cable (length approx. 5 m) equipped with 2 western plugs for the connection modem and a telephone outlet are required. All of these components are needed for Bruker AXS Service to use the teleservice tools.


1-6 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Ergonomic Design of Workrooms For detailed recommendations for ergonomic design of PC and video workstations please refer to the EU directive 90/270/EWG on safety and health protection when working on VDUs.

PC and Peripheral Devices For the connection of these devices 4 (shock-proof sockets or one quadruple connector strip are nec-essary.

The completion of the above mentioned installations has to be confirmed by the customer via fax or letter to Bruker AXS. Only after the receipt of this confirmation will the Bruker AXS Service finish the installation of the S4.

Vacuum Equipment In case the supplied air filter of the vacuum pump is not used, a vent opening outdoors should be pro-vided for the exhaust gases of the vacuum pump.

Proportional Counter As a standard counter for detecting soft radiation with 0.1 keV < E < 8 keV a flow proportional counter with P10 gas and a high transmission window with a thickness of 0.6µm or 0.3µm respectively is used. As an option the sealed proportional counter Pro4 may be used, which detects also with a high trans-mission window radiation with 0.1 keV < E < 8 keV.

An integrated collimator reduces the intensity of the background radiation. The counter is located in the spectrometer chamber and is mounted on the 2Theta arm of the goniometer. More information can be found in part 2 Technical Specification.

Helium or Nitrogen Supply A helium or a nitrogen cylinder with a double pressure reducer (200 bar / 2 bar) must be provided for the S4 with gas flushing system for analysis of liquids and loose powders. We recommend a double pressure reducer with a two-stage reduction valve such as the product with the part no. C79298-


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A3228-C11. It is recommendable to use a compressed-gas cylinder with 50 l contents and 200 bar filling pressure. The cylinder must be supported to prevent it from falling over.

Medium Hose Helium or nitrogen SL 4x1, PU

Counter Tube Gas Supply A counter tube gas cylinder with pressure reducer must be provided for the supply of the flow counter tubes. It is expedient to provide an additional location for a spare cylinder.

The line from the counter tube gas cylinder to the spectrometer should be as short as possible. Only Viton hoses may be used.

In the case of longer gas lines, copper or stainless steel piping can be laid up to the vicinity of the spectrometer. The piping must be clean and free from water and solvents and must not contain any solids such as scale or sand.

The counter tube gas lines must not be laid in the vicinity of radiators to ensure that the counter tube gas is not heated.

In order to stabilize the gas flow, a fine regulator for test gases should be provided after the pressure reducer, e.g. the double pressure reducer with the order number C79298-A3228-B1.

The flow counter tube is usually operated with a commercial counter tube gas mixture of 90 % argon and 10 % methane.

The counter tube gas must be technically clean (max. impurity 0.5 % v/v). It is recommendable to use compressed-gas cylinders with 50 l contents and 200 bar filling pressure. The cylinders must be suit-able supported to prevent them from falling over. The safety regulations for flammable gases must be observed.

A separate outlet to open air must be provided for the used counter tube gas.


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Cooling-water Supply In order to supply the S4 PIONEER with cooling water, a connection must be made to the mains water supply with a discharge.

Cooling water supply Technical Data Flow rate min. 3.6 l/min Difference pressure (= difference between input and pressure-free output pressure)

4 to 7.5 bar

Water temperature 10 to 20 °C

WARNING

The pressure of the main water supply must not be higher than 7.5 bar. If the local water pressure exceeds this value, then a water pressure reducer must be provided!

The cooling water should be low in suspended matter. A suitable filter must be installed in the inlet line. It is recommendable to connect two water filters in parallel if the water is highly contaminated. The devices then need not to be switched off in order to clean one of the filters.

The water valves are only opened if necessary. As a result the water consumption is reduced to a minimum.

If a sufficient tap-water supply is not available an external cooling-water unit with a closed water circu-lation can be used. In this case it must be considered that the water flow is not continuous. It can be necessary to install a bypass.

Two hoses of NW 1/2" must be used for connecting the cooling-water unit to the X-ray generator. The maximum permissible length of the hoses is 10 m each. They must be fixed using hose clamps.

3/4-inch piping of copper or galvanized steel must be used in the case of larger distances. The maxi-mum length is 15 m per pipe. The ends must be provided with hose unions. Short hoses NW 1/2" are used to connect the X-ray generator and the cooling-water unit. The maximum permissible difference in height between the cooling-water unit and the X-ray generator is 6 m.

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2 Introduction

Table of Contents


About This Manual ................................................................................................................. 2-1 General Safety Precautions................................................................................................... 2-3 Warnings and Symbols .......................................................................................................... 2-7

System Control............................................................................................................................ 2-9 Illuminated Status Displays.................................................................................................. 2-11 Servicing Precautions .......................................................................................................... 2-13 Cleaning the Spectrometry System ..................................................................................... 2-13

Protection Against Radiation and X-Ray Safety System ...................................................... 2-14 Protection Against Radiation ............................................................................................... 2-14 Safety System...................................................................................................................... 2-15 X-ray Warning Displays ....................................................................................................... 2-19 External X-ray Warning Display........................................................................................... 2-19

Technical Specifications .......................................................................................................... 2-20 General Spectrometry System............................................................................................. 2-20 Electrical Specifications ....................................................................................................... 2-22 Spectrometry Components .................................................................................................. 2-22

X-ray Tube .................................................................................................................... 2-22 High-Voltage Generator................................................................................................ 2-23 Physical Components ................................................................................................... 2-23 Sample Magazines ....................................................................................................... 2-24 Detectors....................................................................................................................... 2-24 Goniometer ................................................................................................................... 2-25

Introduction S4 PIONEER X-ray Spectrometer

ii DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Vacuum System............................................................................................................ 2-26 Helium/Nitrogen Operation ........................................................................................... 2-26

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2 Introduction

Safety Guidelines

About This Manual This manual contains notices which you should observe to ensure your own personal safety, as well as to protect the product and connected equipment. These notices are highlighted in the manual by a warning triangle and are marked as follows according to the level of danger:

DANGER

The word ‘Danger’ indicates that death, severe personal injury or substantial property damage will result if proper precautions are not taken.

WARNING

The word ‘Warning’ indicates that death, severe personal injury or substantial property damage can result if proper precautions are not taken.

CAUTION

The word ‘Caution’ indicates that minor personal injury or property damage can result if proper precau-tions are not taken.


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NOTE

The word ‘Note’ draws your attention to particularly important information on the product, handling the product, or to a particular part of the documentation.

Qualified Personnel The S4 spectrometry system or its parts shall only be set up and operated in conjunction with this manual. Only qualified personnel should be allowed to work on this equipment.

The installation, maintenance and repair of the spectrometry system shall be carried out only by per-sonnel who are authorized by Bruker AXS.

All repairs, adjustments and alignments performed on any components of the spectrometry system (including host computer) must be carried out strictly in accordance with the established safety prac-tices and standards of the country where the equipment is installed.

Correct Usage This device and its components shall only be used for the applications described in the catalog or the technical description, and only in connection with devices or components from other manufacturers which have been approved or recommended by Bruker AXS.

WARNING

This product can only function correctly and safely if it is transported, stored, set up, and installed cor-rectly, and operated and maintained as recommended by Bruker AXS.

Disclaimer and Liability We have checked the contents of this manual for agreement with the hardware, firmware and software described. Since deviations cannot be precluded entirely, we cannot guarantee full agreement. How-ever, the data in this manual are reviewed regularly and any necessary corrections included in subse-quent editions. Suggestions for improvements are welcome.

S4 PIONEER X-ray Spectrometer Introduction

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General Safety Precautions DANGER: X-ray Radiation

The S4 spectrometry system is an analytical instrument with a strong X-ray source. Shielding and safety equipment guarantee that the emitted radiation does not exceed 7.5 μSv/h during operation.

Read chapter ‘Protection Against Radiation’ before turning on the spectrometry system. Please ob-serve local regulations for the operation of X-ray systems.

If it seems that the safety system does not work correctly or the radiation protection is impaired for any reason you must switch off the system immediately and contact your local Bruker AXS Service Or-ganisation.

Manipulations and modifications of the safety systems are strictly forbidden!

WARNING: High-Voltage

Inside the S4 spectrometry system voltages up to 50 kVDC occur which are however not accessible from the outside. High-voltages exist in the high-voltage generator, in the X-ray tube as well as in the connecting high-voltage cable. In addition, the radiation detectors are operated with high-voltages up to 2.3 kVDC.

In case one of these high-voltage components is damaged, please switch off the system immediately and contact your local Bruker AXS service.

WARNING: Danger of Voltage

The spectrometer must be operated with such mains supply voltages only that are listed on the type plate mounted on the rear side of the spectrometer.

As long as the system is connected to the external mains supply, some terminals of the internal com-ponents may be live and contain high-voltage.


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CAUTION: Moving mechanical components!

The samples to be measured are positioned by means of a fast XYZ sample changer system. In order to prevent personal damage, all motions are stopped at once in case the sample magazine cover is opened.

If it seems that the safety system does not work correctly you must switch off the system immediately and contact your local Bruker AXS Service Organisation.

Manipulations and modifications of the cover control are strictly forbidden!

CAUTION: Oil!

The vacuum pump uses oil as a lubricant. Disposal of oil must comply with all applicable national regulations.

CAUTION: Batteries!

Some of the electronic boards are equipped with batteries. Disposal of batteries must comply with all applicable national regulations.

WARNING: Beryllium!

Do not touch the radiation outlet window of X-ray tubes or the front window of scintillation detectors as both windows contain Beryllium.

Fumes or the dust from Beryllium and its compounds can be hazardous if inhaled! During use, corro-sion of Beryllium may occur. Beryllium must not be cut, machined or handled in any way.

Disposal of Beryllium must comply with all applicable national regulations.


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WARNING: Change of the Instrument’s Location!

The S4 PIONEER spectrometer is designed as a transportable analyzing instrument. During transpor-tation please avoid mechanical shocks so the sensitive physical components are not damaged.

After each change of location the S4 PIONEER must be checked by stuff authorized and trained by Bruker AXS!

Please contact your Bruker AXS Service Organization.

WARNING: Analyzing Toxic Substances!

When analyzing toxical substances obey the applicable national safety regulations.

Only use sample holders which are recommended by Bruker AXS for the respective analyzing meas-urement.

WARNING: Analyzing Biological Active Substances!

When analyzing biological active substances follow applicable national safety regulations and IEC 61010-2-081.

WARNING: Thallium!

The analyzation crystal TLAP contains extremely poisonous heavy metal. This crystal is water-soluble and can cause a poisoning by skin contact.

Please handle this crystal with maximum care and avoid any skin contact! Strictly obey the applicable national safety regulations.

Disposal of Thallium-containing parts must comply with all applicable national regulations.


2-6 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

WARNING: Helium or Nitrogen Operation!

Systems with gas flow device need an external Helium or Nitrogen gas cylinder which must be se-cured with a mounting to prevent the cylinder from falling down.

Please obey the applicable national regulations for installing and operating Helium-/Nitrogen gas cyl-inders.

WARNING: Disposal of Instrument!

Follow all valid national regulations for disposal and contact Bruker AXS.

Instrument contains Beryllium (X-ray tube and detector) and batteries (some electronic boards).


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Warnings and Symbols The following indicators and symbols (exclude Biohazard Warning) are displayed on the S4 PIONEER system. Strictly obey all instructions and warning text printed on the labels attached to the various parts of the equipment.

Symbols:

Radiation Danger!

Live Part! Risk of Electric Shock!

Caution! Read the Operating Instructions!

Danger of Injury! Danger of Crushing!

Danger of Toxic Substances!

General Biohazard Warning!

Follow all valid national regulations for disposal.

Protective Ground/Earth Terminal


2-8 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Illuminated Warning Displays

X-RAYS ON

Fig. 2-1: Warning displays at the top of the system

X-RAYS ON

‘X-rays On’ The two iIlluminated orange warning displays on the top of the spectrometer sys-tem, that indicate the X-ray tube is radiating. Radiation Danger!

For detailed information please refer to chapter 'Radiation protection' in this manual.


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System Control The control panel is located at the front side of the spectrometer system.

Fig. 2-2: Control panel including all switches

Stop Button If the stop button is hit, it switches off the control electronics, high voltage generatorand all components of the spectrometry system. Thus the X-ray source will beturned off instantly, and all drives will stop their movements.

The stop button should be hit only in emergency cases and not for normal switch-off.


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Turn On Power of the Spectrometry System This button switches on the complete spectrometry system including the high-voltage generator.

After switching on the system, all four illuminated status displays will flash at firstuntil the system control has finished the initialization of the spectrometry system.The green illuminated display will remain active even after the initialization hasbeen finished. The system can then be activated for 'Measurement Stand-byMode' by the key switch.

Turn Off Power of the Spectrometry System This button switches off the complete spectrometry system including the high-voltage generator.

NOTE

Do not switch off the S4 spectrometry system when the high-voltage generator is active because this may reduce the life of the X-ray tube and the high-voltage generator respectively.

The high-voltage generation is switched off automatically when the sample is removed. Also it can be switched off using the control software.

Turning the key switch to the right: 'Measurement Stand-by Mode ON' Keep turning the key in the right switch position (READY), until the orange status display begins to flash. The spectrometry system is now in measurement stand-by mode, i.e. samples may now be transferred inside and be analyzed.

The measurement stand-by mode is not started, if a system alarm is active (see section ‘Illuminated status displays’).


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NOTE Samples can only be inserted or removed when the system is in measurement stand-by mode.

Turning the key switch to the left: Measurment stand-by mode OFF During larger measuring breaks or before switching off the system, leave the measument standby mode. To exit the measurement standby mode, turn and hold the key in the left switch position, until the orange illuminated display is off.

Protection against unauthorized operation In order to prevent unauthorized persons using the spectrometer system, especially the X-ray genera-tion, remove the key from the key switch.

Illuminated Status Displays

READY

ON

ALARM

BUSY

Fig. 2-3: Status displays at the top of the system


2-12 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

ON

Spectrometry system ON The green LED indicates that the control electronics and the high-voltage generatorare turned on.

ALARM

Alarm and Warning Display The red LED indicates that a system alarm (red light) or a system warning (flashingLED) is pending (see section ‘Alarms and Warnings’ in section ‘System Control soft-ware).

BUSY

Measurement is running/Measurement is pausing: The yellow LED indicates that a measurement is being executed (yellow LED stayson) or that the current measurement has been cancelled because a physical systemcomponent is not ready (LED is flashing).

READY

Measurement stand-by mode A flashing orange LED indicates that the spectrometry system is in stand-by mode.That means that the measurement of a sample can be started immediately.

X-ray tube ON After a sample has been moved into measurement position, the high-voltage generator is activated. As soon as the X-ray tube generates the defined X-ray power, the orange LED stays on.

NOTE

After turning on the system, all four illuminated status displays will light until the system control has finished the initialization of the spectrometry system. After the initialization the green display remains active


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Servicing Precautions To ensure that the spectrometry system will operate in a reliable and precise way, the maintenance intervals must be obeyed as recommended by Bruker AXS.

All repairs, adjustments and alignments performed on any components of the spectrometry system must be carried out only by authorized personnel.

WARNING

When the equipment is connected to the mains supply, some terminals of the mains distribution unit may be live. Therefore it is absolutely necessary to switch off the external mains supply before open-ing the side panels. It is not sufficient to just press the S4’s ‘Power OFF’ button. The mains supply must be switched off externally on the customer’s side (wall socket or external switch) (see chapter ‘Control Electronics-Mains Distribution Board’ in this manual).

Cleaning the Spectrometry System For cleaning the side panels and the interior of the sample magazine use dry cleaning utensils only. Do not use water or aggressive cleansing agents. The openable transparent sample magazine cover can be cleaned with any standard household-type window detergent.

CAUTION

Before starting cleaning you must turn off all spectrometry system power.


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Protection Against Radiation and X-Ray Safety System

Protection Against Radiation The Spectrometer S4 PIONEER is an analytical instrument with a strong X-ray source. Shielding and safety equipment guarantee that the emitted radiation does not exceed 7.5 μSv/h during operation.

DANGER

Local regulations for the operation of X-ray systems must be observed strictly!

If it seems that the safety system does not work correctly or the radiation protection is impaired by any reason you must switch off the system immediately and contact your local Bruker AXS Service Or-ganization.

Manipulations and modifications of the safety system are strictly forbidden!

DANGER

The direct beam of the internal X-ray source is very intense. Exposure to radiation for even a fraction of a second can cause severe burns. Longer exposure can cause severe or even lethal injury. Strictly adhere to the radiation regulations!


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Safety System The spectrometer S4 PIONEER has two safety circuits which are totally independent and fully imple-mented in a symmetric way (see schematic C79298-A3248-A3-*-11). In case of an error, which affects the X-ray radiation safety the two safety circuits will be interrupted and thus the X-ray radiation will be switched-off instantly.

The two safety circuits control the two contactors (K52 and K53) which are located inside the X-Ray Generator and enable the generation of high voltage. High voltage can only be generated if both safety lines are closed, i.e. all components of the safety system signal that everything is OK.

Furthermore there is a control unit continually checking all safety relevant components. If it detects any errors the X-ray generation unit will be turned off immediately.

X-Ray Safety Line 1: Safety Circuit #1 consists of contactor K52 (activation of the high voltage generation) and relay K6 (auxiliary function), safety relays K1,K2 (control logic), safety switches S651, S653, S655, S657 (con-trol of the side panels),switches S659 and S665 (control of the sample seal), switch S661 (control of the sample seal motor), resistors R1 and R2 (detection of short circuits) as well the so-called pull-wire (control of the cover of the sample entry position,control of the high voltage cable). If all these switches are closed, ground potential will be transferred from the end of the pull-wire through all swit-ches to the X-ray generator. The ground potential will activate contactor K52 inside the X-ray Genera-tor and then turn on the generation of high voltage.

X-Ray Safety Line 2: Safety Circuit #2 consists of contactor K53 (activation of the high voltage generation) and relay K7 (auxiliary function), safety relays K1,K2 (control logic), safety switches S652, S654, S656, S658 (con-trol of the side panels),switches S660 and S664 (control of the sample seal), switch S662 (control of the sample seal motor), resistors R3 and R4 (detection of short circuits) as well the so-called pull-wire (control of the cover of the sample entry position,control of the high voltage cable). If all these switches are closed, a potential of +24V will be transferred from the end of the pull-wire through all switches to the X-ray generator. This potential will activate contactor K53 inside the X-ray Generator and thus turn on the generation of high voltage.


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Components of the Safety Lines:

The various components of the safety lines work as follows:

K6/K7: When turning on key switch S600 (right position) the two relays K6 and K7 will close and stay activated. The two safety lines are enabled now. If any of the safety lines is interrupted both relays will be switched off immediately.

K52/K53: The switching contacts of the two contactors K52 and K53 turn on the high voltage generation unit located inside the X-ray generator. As soon as this unit is activated, the connected X-ray tube will be supplied with the given electrical power. The values for high voltage and tube current will be set indi-vidually by firmware.

If the two safety lines are closed the contactors K52 and K53 can be turned on and off by firmware control. If any of the two safety lines is interrupted, both contactors will be switched off immediately and stop the generation of X-rays.

The switching contacts called K52-1/K52-2 and K53-1/K53-2 have a special function. As long as the high voltage generation unit is disabled these contacts will shorten the switches S659, S660, S661 and S662 which control the sample entry position. That way samples can be inserted into or removed from the measuring position without interrupting the safety lines. If the high voltage generation unit gets enabled K52-1/K52-2 and K53-1/K53-2 will open and thus activate S656, S660, S661 and S662.

S651-S658: Switches S651 through S658 check if the four side panels of the S4 spectrometer are mounted cor-rectly. If any of these switches is interrupted because panels are not attached the generation of high voltage will be stopped immediately.

S659/S660: Switches S659 and S660 control the position of the sample seal. They are located at the front edge of the sample seal. They guarantee that the generation of high voltage can only be enabled if the sample seal has been closed correctly.

These two switches are permanently controlled by a special hardware unit located on the printed cir-cuit board 'MIDI Universal IO-Board' (C79298-A3220-B221). This unit is completely implemented by hardware and compares the states of S659 and S660. If the state of S659 and S660 differs, the con-


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trol unit will instantly interrupt the two safety lines by switching off the relays K1 and K2. Thus the gen-eration of high voltage will be stopped immediately.

S661/S662: Switches S661 and S662 are located at the rear side of the sample seal and check the position of the sample seal. They make sure that the generation of high voltage can only be enabled if the sample seal has been closed properly.

These two switches are permanently controlled by a special hardware unit located on the printed cir-cuit board 'MIDI Universal IO-Board' (C79298-A3220-B221). This unit is completely implemented by hardware and compares the states of S661 and S662. If the state of S661 and S662 differs, the con-trol unit will instantly interrupt the two safety lines by switching off the relays K1 and K2. Thus the gen-eration of high voltage will be stopped immediately.

S664-S665: Switches S664 and S665 are located at the front side of the sample seal and check the position of the sample seal. They make sure that the high voltage generation unit can only be turned on if the sample seal has been closed correctly.

Pull-Wire Switch: The pull-wire switch is a cable which is connected to the printed circuit board 'MIDI Distribution board (C79298-A3220-B218), the cover of the sample entry position and also to the screen of the high volt-age cable (X-ray tube). This cable connects safety line 1 with ground level via the screen of the high voltage cable. Furthermore it returns the supply voltage (24V) for safety line 2.

The pull wire switch has the following control functions:

• The cover of the sample entry position is mounted correctly. • The high voltage cable is properly attached to the X-ray tube. • The X-ray tube is inserted into the tube mount.

R1, R2, R3, R4: The shunt resistors R1 through R4 are located on the printed circuit board 'Midi Disitribution Board' (C79298-A3220-B218) and are inserted into both safety lines. The currents flowing through the safety lines cause voltage drops across these resistors. These voltages will be checked by hardware on the


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PCB called 'Midi Universal IO Board' (C79298-A3220-B221). This way illegal short circuits of portions of the safety lines would be detected.

In case of an error the control logic would disable the generation of high voltage immediately.

K1, K2: The relays K1 and K2 are activated by the control logic which is located on the PCB 'Midi-Universal IO' and supervises the safety system (C79298-A3220-B221).

The switching contacts of relays K1 and K2 are inserted in both safety line 1 and safety line 2. If every-thing is OK, K1 and K2 will be activated and their switching contacts will close (i.e. enable) both safety lines.

In case of an error K1 and K2 will be turned off and their contacts will interrupt both safety lines. The attached X-ray generator will stop generating high voltage.

K1 and K2 will open the safety lines if at least one of the following errors occur:

• One or both X-ray warning displays ('X-rays ON') are not OK. • An optionally attached external warning display is not OK. • The two contactors K52 and K53 which are located inside the X-ray generator do not show the

same switching state. • The two control switches S659 and S660 which control the sample seal (front side) do not show

the same switching state. • The two control switches S661 and S662 which control the sample seal (rear side) do not show

the same switching state. • At least one of the switching contacts K52-1/K52-2 and K53-1/K53-2 sticks and does not open

when the high voltage generator is enabled. • The read-back contacts of relays K1 and K2 show different switching states.


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X-ray Warning Displays The spectometer S4 PIONEER has two orange X-ray warning displays which signal the status 'X-ray radiation activated' ('X-rays ON'). The displays are labelled with the international radiation symbol.

The X-ray warning displays are switched by contacts of K52 and K53 (contactors inside the X-ray generator). They illuminate when the high voltage generation is turned on.

The electrical current flowing through the warning displays is monitored permanently by a control logic implemented on the PCB 'Midi Universal IO-Board' (C79298-A322-B221). In case of an faulty display both safety lines will be interrupted and this way the X-ray radiator will be turned off immediately.

External X-ray Warning Display The External X-ray Warning Display is available as an option and can be attached at any location outside the spectrometer. The illuminated orange display signals the status 'X-ray ON'.

The external X-ray warning display is switched by contacts of K52 and K53 (contactors inside the X-ray generator). It illuminates when the high voltage generation is turned on.

The electrical current flowing through the external warning display is monitored continuously by a con-trol logic implemented on the PCB 'Midi Universal IO-Board' (C79298-A322-B221). In case of a faulty display, both safety lines will be interrupted and the X-ray radiator will be turned off immediately.


2-20 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Technical Specifications

General Spectrometry System

Tab. 2-1: Technical Specifications: General Spectrometry System

Mechanical Specifications Weight 430 kg Area load per m2 of the floor 530 kg/m2 Height 131 cm Width 84 cm Depth 99 cm

Environmental Specifications Optimal room temperature 24 °C Temperature operation range 17 - 29 °C, ΔT ≤ ±2 °C for very high stability of the measuring

values Maximum temperature gradient 2 °C per hour Relative humidity 20%-80%, condensation not allowed Atmospheric pressure Spectrometry system applicable at all terrestic locations under

atmospheric air pressure conditions


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Safety Specifications Electrical Safety


Electromagnetic Compatibility EN 61000-6-1 and EN 61000-6-2 EN 61000-6-3 and 61000-6-4

Radiation Safety • Recommendations of ICRP (International Commission on Radiological Protection)

• Recommendations of IAEA (International Atomic Energy Association)

• Instructions of EURATOM (Europäische Atomgemeinschaft)

• German Law ‘Atomgesetz’ • German Law ‘Roentgenverordnung’ • DIN (Deutsches Institut für Normung) 54113 • ‘Bauartzulassung’: PTB (Physikalisch Techni-

sche Bundesanstalt) certificated as ‘Voll-schutzgeraet nach Roentgenverordnung’

• Each S4 System runs through an individual radiation safety test.

Protection Classification according IEC 536 Class I Protection Degree according IEC 529 IP 2 0


2-22 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Electrical Specifications

Tab. 2-2: Technical Specifications: Electrical Specifications

X-ray Generator and Control Electronics Mains Supply Voltage (Actual nominal voltage is factory-preset and printed on the system label located at the rear side of the spectrometer system.)

On request only: 230 / 400 VAC (+/- 10%) 1-phase, 50 Hz 240 / 415 VAC (+ 6% /-10%) 1-phase, 50 Hz 208 VAC (min. 200 V/+ 10 %), 60 Hz Three Phases Supply: 3 x 230 VAC (+/- 10%) 3 x 240 VAC (+6%/-10%)

Frequency Range 47 Hz - 53 Hz (60 Hz on request) Maximum Power Consumption max. 8 kVA Overvoltage Category according IEC 664 II

Spectrometry Components

Tab. 2-3: Technical Specifications: Spectrometry Components

X-ray Tube

X-ray tube Nominal high voltage Max. 60 kV DC Nominal current Max. 150 mA DC Nominal power Max. 4.0 kW Anode material Rhodium


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High-Voltage Generator

High-voltage generator Output Max. 4.0 kW Output voltage 20-60 kV (in steps of 1 kV) Output current 5 - 150 mA (in steps of 1 mA)

Physical Components

Filter changer Number of positions 10 Equipment Pb 1mm, Cu 300 µm, Cu 200 µm, Al 800 µm, Al 500 µm,

Al 200 µm, Al 100 µm, Al 12.5 µm, open, open

Aperture slits Fitting cup aperture slits (masks) 34 mm, 28 mm, 18 mm, 8 mm

Collimators Number of positions 4 Available aperture angles 0.12°, 0.23°, 0.46°, 1°; 2°

Crystal changer Number of Positions 8 Available Crystals LiF 200, LiF 220, LiF 420, ADP, Ge, PET, TLAP, InSb,



2-24 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Sample Magazines

Sample Magazine for Cups Positions 60 Sample size (max.) Diameter 51.5 mm Sample height (max.) 46 mm Diameter of the sample cup aperture slits 34 mm, 28 mm, 8 mm Material of the sample cup aperture slits Steel

Sample magazine for suction samples Positions 108 Sample size (max.) Diameter 40 mm Sample height (max.) 1 mm – 30 mm

Sample magazine for cups and suction samples Positions for cups 22 Positions for suction samples 60 Sample size (max.) Diameter 40 mm Sample height (max.) 1 mm - 30 mm

Detectors

Proportional detector Pro4 Gas inflation Argon Energy range 0.1 keV - 8 keV (Be - Cu)


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Flow proportional counter Counter tube gas consumption 0.5 - 2 l/h Energy range 0.1 keV - 8 keV (Be - Cu)

Scintillation detector Scrintillation crystal NaJ(TI) Energy range > 4 keV (Sc - U)

Goniometer

Goniometer 2-Theta angle range for the scintillation detector 0° - 114° 2-Theta angle range for the proportional detector 14° - 149° Step width (Theta and 2-Theta) 0.0005° Reproducibilty of the angle settings (Theta und 2-Theta) <= +/- 0.0001° Theta and 2-Theta drive Controlled by two independent stepper

motors with optical encoder Velocity Max. 1000°/min Scanning velocity Max. 120°/min


2-26 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Vacuum System

Vacuum system Nominal power 450 W (50 Hz)

550 W (60 Hz) Suction power Max. 17 m3/h (50 Hz)

Max. 14 m3/h (60 Hz)

Helium/Nitrogen Operation

Helium/Nitrogen operation at reduced pressure Media Helium or Nitrogen Consumption during the measurement ca. 0.5 l/min Consumption during the sample change ca. 5 - 10 l Pressure inside the sample chamber 250 mbar by default

Helium/Nitrogen operation at atmosperic pressure Media Helium or Nitrogen Consumption during the measurement ca. 1 - 4 l/min Consumption during the sample change ca. 10 - 30 l Pressure inside the sample chamber atmosperic

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 i

S4 PIONEER Röntgen-Spektrometer


Inhalt


Aufstellungsraum ................................................................................................................... 1-1 Maße und Gewicht................................................................................................................. 1-2 Raumtemperatur / Luftfeuchtigkeit......................................................................................... 1-3 Wärmeabgabe ....................................................................................................................... 1-3

Vorinstallation ............................................................................................................................. 1-4 Netzanschluss und Erdung.................................................................................................... 1-4 Standortwechsel des Spektrometers ..................................................................................... 1-5 Teleservice-Modem ............................................................................................................... 1-5 Ergonomische Planung des Arbeitsraums ............................................................................ 1-5 PC und Peripheriegeräte ....................................................................................................... 1-6 Vakuumeinrichtung ................................................................................................................ 1-6 Proportionalzähler.................................................................................................................. 1-6 Helium- oder Stickstoffversorgung......................................................................................... 1-6 Zählrohrgasversorgung.......................................................................................................... 1-7

Raumplanung und Vorinstallation S4 PIONEER Röntgen-Spektrometer

ii DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Kühlwasserversorgung........................................................................................................... 1-7

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 1-1


Raumplanung Eine sorgfältige Raumplanung und die abgeschlossene Vormontage sind Voraussetzung für eine zügige Endmontage und Inbetriebnahme des Röntgenspektrometers durch Bruker AXS. Die Raum-planung und die Vormontage sollten in Absprache und Zusammenarbeit mit Ihrem Bruker AXS-Service-Partner durchgeführt werden.

Aufstellungsraum Die Aufstellung der Geräte ist so zu planen, dass das Spektrometer von vorn frei zugänglich ist und die Kühlluft ungehindert ein- (von unten) und austreten (nach hinten) kann (ca. 35 cm Abstand zur Wand werden empfohlen).

Falls eine Automatisierung mit Transportband geplant ist, muss das Spektrometer so aufgestellt wer-den, dass das Probenmagazin von hinten zugänglich ist.

Der Boden muss eben und ausreichend tragfähig sein.

Direkte Sonneneinstrahlung ist zu vermeiden.


1-2 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Maße und Gewicht

Abb. 1-1: Maßbild (Angaben in cm)

Maße Höhe 131 cm / 51.6" Tiefe 99 cm / 38.9" Breite 84 cm / 33.1"

Gewicht Gewicht ca. 430 kg

Höhe: 131 cm

Breite: 84 cm

Tiefe: 99 cm

S4 PIONEER Röntgen-Spektrometer Raumplanung und Vorinstallation

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 1-3

Raumtemperatur / Luftfeuchtigkeit Technische Daten Wert Optimale Raumtemperatur 24 °C Zulässiger Betriebstemperaturbereich 17 - 29 °C

∆T ≤±2°C für sehr hohe Stabilität der Messwerte Max. zulässiger Temperaturgradient 2 °C/h Relative Luftfeuchtigkeit 20 bis 80 %

(keine Kondenswasserbildung) Atmosphärischer Druck Das S4 ist an allen terrestrischen Standorten bis ca.

4000m über NN unter atmosphärischem Luftdruck ein-setzbar.

Wärmeabgabe Die an die Raumluft abgegebene Wärme muss mit einer Entlüftungs- oder Klimaanlage abgeführt werden.

Konfiguration Wärmeabgabe Spektrometer (mit Messelektronik, Temperaturregler, Vakuumpumpe und Röntgengenerator)

1,5 kW (max.)


1-4 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Vorinstallation

Netzanschluss und Erdung

Tab. 1-1: Elektrische Daten (einschließlich Röntgengenerator und Steuerelektronik, aber ohne Zusatzkomponenten)

Gerät Spektrometer mit Messelektronik und Röntgengenerator MaximaleLeistungsaufnahme max. 8 kVA Netzspannung

Standard: 230 / 400 VAC 3-phasig, 32 A, 50 Hz 240 VAC / 415 VAC 3-phasig, 32 A, 50 Hz

Auf Anfrage: 120 / 208 VAC 3-phasig, 40 A, 60 Hz 230 VAC 1-phasig, 32 A, 50/60 Hz 208 VAC 1-phasig, 40 A, 50/60 Hz 240 VAC 1-phasig, 32 A, 50/60 Hz

Das Spektrometer wird mit einem 7 m langen Netzkabel (5 x 6 mm² -wahlweise mit einem CEE-Formstecker) fertig zum Anschluss an die Stromversorgung des Labors geliefert.

Für die elektrische Verbindung des Geräts mit dem Hausnetz sind Schmelzsicherungen oder Automa-tensicherungen bei allen Phasen vorzusehen. Es muss möglich sein, das Gerät über einen Trenn-schalter oder eine Automatensicherung vom Netz zu trennen. Die Trennvorrichtung muss beschriftet sein, sich in der Nähe des Geräts befinden und leicht zugänglich sein.

Eine zusätzliche Erdung (Erdwiderstand ≤ 0,5 Ω) kann entsprechend den örtlichen Vorschriften vor-gesehen werden.

Wenn ein Fehlerstromschalter eingebaut werden soll, muss er für einen Fehlerstrom von mindestens 30 mA ausgelegt sein.

Der Netzanschluss sollte sich für die Installation nicht weiter als 5 m vom S4 entfernt befinden.


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Standortwechsel des Spektrometers Mit jedem dauerhaften Standortwechsel des Spektrometers müssen folgende Punkte beachtet wer-den:

• Die Röntgenröhre muss während der Dauer des Transports ausgebaut werden. Nach jedem Standortwechsel des Analysegeräts muss der korrekte Sitz der Röntgenröhre kontrolliert werden!

• Bei einem Transport sind mechanische Erschütterungen des S4-Systems absolut zu vermeiden, da sonst empfindliche physikalische Komponenten beschädigt werden können.

• Versichern Sie sich, dass das Spektrometer sicher aufgestellt ist. Um unbeabsichtigtes Verrut-schen zu vermeiden, verwenden Sie dazu bitte die mitgelieferten Befestigungskeile.

• Am neuen Aufstellungsort muss der Netzanschluss gemäß der Beschreibung in Kapitel "Netzan-schluss und Erdung" neu eingerichtet werden.

• Versichern Sie sich, dass die örtlichen Strahlenschutzvorschriften und die Betriebszulassung be-achtet werden.

• Im Vorfeld der Planung eines Standortwechsels des S4 ziehen Sie bitte Ihren Bruker AXS Service Partner hinzu.

Teleservice-Modem Der Computer des Spektrometers wird serienmäßig mit einem Modem geliefert. Damit wird eine Soft-ware- und Hardwareferndiagnose durch das Bruker AXS-Servicecenter ermöglicht. Zu diesem Zweck ist in der Nähe des Gerätes ein Telefonanschluß (vorzugsweise mit Westernstecker-Buchse) zu in-stallieren, ebenso sollten zwei Steckdosen mit Überspannungsschutz für den Anschluss von PC und Drucker vorhanden sein.

Ergonomische Planung des Arbeitsraums Für eine detaillierte Empfehlung der Planung von PC- und Video- Arbeitsplätzen halten Sie sich bitte an die EU Richtlinie 90/270/EWG" Sicherheit und Gesundheitsschutz bei der Arbeit an Bildschirmge-räten".


1-6 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

PC und Peripheriegeräte Für den Anschluss dieser Geräte werden 4 Schuko-Steckdosen oder ein Vierfachverteiler benötigt.

Der Kunde muss die Abnahme der o. g. Installationen mittels Fax oder Brief an Bruker AXS bestäti-gen. Erst nach Erhalt dieser Bestätigung wird der Bruker AXS-Service die Installation des S4 ab-schließen.

Vakuumeinrichtung Für die Abgase der Vakuumpumpe sollte eine Durchführung vorgesehen werden, die ins Freie führt, falls nicht ein Luftfilter für die Vakuumpumpe verwendet wird.

Proportionalzähler Als Standardzähler für die Erkennung von Röntgenstrahlung zwischen 0,1 keV < E < 8 keV wird ein Durchflußproportionalzähler mit P10 Gas und einem hochdurchlässigen Fenster mit einer Dicke von 0,6 μm bzw. 0,3 μm genutzt. Alternativ kann der geschlossene Proportionalzähler Pro4 verwendet werden, der ebenfalls mit einem hochdurchlässigen Fenster Strahlung zwischen 0,1 keV < E < 8 keV erkennt.

Der eingebaute Kollimator verringert die Intensität der Hintergrundstrahlung. Der Zähler befindet sich in der Spektrometerkammer und ist am 2Theta-Arm des Goniometers befestigt. Weitere Informationen finden Sie im Abschnitt "Technische Daten".

Helium- oder Stickstoffversorgung Für Geräte mit Gasspüleinrichtung für die Analyse von Flüssigproben und losen Pulvern ist eine Heli-um- oder Stickstoffflasche mit Doppeldruckminderer (200 bar / 2 bar) aufzustellen. Der Doppeldruck-minderer sollte ein zweistufiges Reduzierventil haben, wie z. B. der Doppeldruckminderer mit der Be-stell-Nr. C79298-A3228-C11. Es wird empfohlen eine Druckgasflasche mit 50 l Inhalt und 200 bar Fülldruck zu verwenden. Die Flasche muss mit einer Halterung gegen Umfallen gesichert werden.

Medium Material Helium oder Stickstoff SL 4x1, PU


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Zählrohrgasversorgung Für die Versorgung des Durchflusszählrohrs muss eine Druckgasflasche mit Druckminderer vorgese-hen sein. Es ist zweckmäßig eine Ersatzdruckgasflasche bereit zu halten.

Die Strecke zwischen der Druckgasflasche und dem Spektrometer sollte so kurz wie möglich sein. Es dürfen nur Viton Schläuche benutzt werden.

Sind die Gasleitungen länger, kann eine Kupfer- oder eine rostfreie Stahlleitung bis an das S4-Spektrometer gelegt werden. Die Leitung muss sauber sein und darf keine Lösungen, kein Wasser und keine festen Bestandteile enthalten.

Die Zählrohrgasleitung darf nicht in die Nähe von Heizungen gelegt werden, um sicherzustellen, daß das Zählrohrgas nicht erwärmt wird.

Als Druckminderer sollte ein spezieller Regler für Testgase verwendet werden, z.B. der Doppeldruck-minderer mit der Bestellnummer C79298-A3228-B1.

Als Zählrohrgas ist eine kommerzielle Gasmischung von 90% Argon und 10% Methan zu verwenden.

Das Zählrohrgas muss technisch sauber sein, d.h. max. Unreinheit von 0,5% v/v. Es wird empfohlen eine Druckgasflasche mit 50 l Inhalt und 200 bar Fülldruck zu verwenden. Die Flasche muss mit einer Halterung gegen Umfallen gesichert werden. Die Sicherheitsbestimmungen für brennbare Gase müs-sen eingehalten werden.

Das benutzte Zählrohrgas muss über eine separate Leitung abgeführt werden.

Kühlwasserversorgung Das S4 PIONEER muss mit Kühlwasser versorgt werden. Die am S4 installierten Wasserschläuche sind unter Beachtung der Durchflussrichtung mit dem Hauptwasseranschluss (Zulauf und Ablauf) zu verbinden.


1-8 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Kühlwasserversorgung Technische Daten Durchflussrate min. 3,6 l/min Differenz-Wasserdruck (= Differenz zwischen Zulaufs- und druckfreiem -Ablaufsdruck)

4 bis 7,5 bar

Wassertemperatur 10 bis 20°C

WARNING

Der Druck der Hauptkühlwasserversorgung darf nicht mehr als 7,5 bar betragen. Falls der lokale Was-serdruck diesen Wert überschreitet, muß ein Wasserdruckbegrenzer installiert sein!

Das Kühlwasser sollte schwebstoffarm sein. Ein geeigneter Filter muss am Wassereingang installiert werden. Ist das Wasser stark verschmutzt, wird empfohlen, 2 Filter parallel anzubringen. Dann muss, um einen der Filter zu säubern, das Gerät nicht abgeschaltet werden.

Das Wasserventil im S4 wird nur dann geöffnet, wenn Kühlwasser benötigt wird. Dadurch kann der Wasserverbrauch auf ein Minimum reduziert werden.

Ist eine ausreichende Leitungswasserversorgung nicht gewährleistet, kann eine externe Kühlwasser-einheit mit einem geschlossenen Wasserkreislauf benutzt werden. In diesen Fall muss man beachten, dass der Wasserfluss nicht kontinuierlich ist. Das externe Kühlaggregat muss mit einem Bypass aus-gerüstet sein.

Bei der Dimensionierung des externen Kühlaggregats sind Abstand und Höhenunterschied zwischen S4 und dem Kühlaggregat zu beachten.

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 i

2 Einführung

Inhalt

2 Einführung ........................................................................................................2-1 Sicherheitshinweise ................................................................................................................... 2-1


Gerätesteuerung ......................................................................................................................... 2-9 Status – Leuchtanzeigen ..................................................................................................... 2-11 Gerätewartung ..................................................................................................................... 2-13 Reinigung des S4-Spektrometers........................................................................................ 2-13

Strahlenschutz und Sicherheitssystem.................................................................................. 2-14 Strahlenschutz ..................................................................................................................... 2-14 Sicherheitssystem................................................................................................................ 2-15 Röntgenwarnanzeige........................................................................................................... 2-19 Externe Röntgenwarnanzeige ............................................................................................. 2-19

Technische Daten ..................................................................................................................... 2-20 Allgemeine Daten................................................................................................................. 2-20 Elektrische Daten................................................................................................................. 2-22 Spektrometerkomponenten ................................................................................................. 2-23

Röntgenröhre................................................................................................................ 2-23 Hochspannungsgenerator ............................................................................................ 2-23

Physikalische Komponenten................................................................................................ 2-23 Probenspeicher.................................................................................................................... 2-24 Strahlungsdetektoren........................................................................................................... 2-25

Einführung S4 PIONEER Röntgen-Spektrometer

ii DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Goniometer........................................................................................................................... 2-26 Vakuumsystem..................................................................................................................... 2-26 Helium/Stickstoff-Betriebsart................................................................................................ 2-27

DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007 2-1

2 Einführung

Sicherheitshinweise

Zu diesem Handbuch Dieses Handbuch enthält Hinweise, die Sie zu Ihrer persönlichen Sicherheit sowie zur Vermeidung von Sachschäden beachten müssen. Die Hinweise sind durch ein Warndreieck hervorgehoben und je nach Gefährdungsgrad folgendermaßen dargestellt:

GEFAHR

Das Wort „Gefahr“ bedeutet, dass Tod, schwerwiegende Körperverletzung oder erheblicher Sach-schaden eintreten werden, wenn die entsprechenden Vorsichtsmaßnahmen nicht getroffen werden.

WARNUNG

Das Wort „Warnung“ weist darauf hin, dass Tod, schwerwiegende Körperverletzung oder bedeutender Sachschaden eintreten können, wenn die entsprechenden Vorsichtsmaßnahmen nicht getroffen wer-den.

VORSICHT

Das Wort „Vorsicht“ weist darauf hin, dass eine leichtere Körperverletzung oder ein Sachschaden eintreten können, wenn die entsprechenden Vorsichtsmaßnahmen nicht getroffen werden.


2-2 DOC-M80-ZXX004 V6 – 03.2007

Hinweis

Das Wort „Hinweis“ weist Sie auf eine wichtige Information über das Gerät, die Bedienung des Geräts oder einen bestimmten Teil der Dokumentation hin, auf den besonders aufmerksam gemacht werden soll.

Qualifiziertes Personal Das S4-Spektrometer und seine Komponenten dürfen nur entsprechend den Vorgaben in dieser Be-dienungsanleitung installiert und bedient werden. Nur qualifiziertes Personal darf mit diesem Gerät arbeiten.

Installation, Wartung und Reparatur des S4-Spektrometers dürfen nur durch Personal, das von Bruker AXS autorisiert ist, vorgenommen werden.

Alle Reparaturen sowie Montage- und Justierarbeiten an Komponenten des S4-Spektrometers (ein-schließlich Host-Rechner) müssen unbedingt entsprechend den üblichen Sicherheitsvorschriften des Landes, in dem das System installiert wird, vorgenommen werden.

Bestimmungsgemäßer Gebrauch Dieses Gerät und seine Komponenten dürfen nur für die Anwendungen verwendet werden, die in der Vertriebsliste oder der technischen Beschreibung aufgeführt sind, und nur in Verbindung mit Geräten oder Komponenten von solchen Herstellern, die von Bruker AXS autorisiert oder empfohlen wurden.

ACHTUNG

Dieses Gerät kann nur dann einwandfrei und sicher arbeiten, wenn es sachgemäß transportiert, auf-gebaut und justiert sowie bedient und gewartet wird, wie durch Bruker AXS empfohlen.

Haftungsausschluss Wir haben den Inhalt dieses Benutzerhandbuchs sorgfältig auf Übereinstimmung mit der beschriebe-nen Hardware, Firmware und Software geprüft. Dennoch können Abweichungen nicht ganz ausge-schlossen werden, so dass wir für die vollständige Übereinstimmung keine Gewähr übernehmen. Die

S4 PIONEER Röntgen-Spektrometer Einführung

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Angaben in diesem Handbuch werden regelmäßig überprüft, und notwendige Korrekturen in spätere Ausgaben eingefügt. Für Verbesserungsvorschläge sind wir Ihnen dankbar.

Technische Änderungen bleiben vorbehalten.

Allgemeine Vorsichtsmaßnahmen Warnung: Strahlengefahr

Das Spektrometer „S4-PIONEER“ ist ein Analysengerät mit einer starken Röntgenstrahlen-Quelle. Abschirmungs- und Sicherheitseinrichtungen stellen sicher, daß die abgegebene Strahlung während des Betriebs 7,5 μSv/h nicht überschreitet.

Bitte lesen Sie vor dem Einschalten des S4-Spektrometers unbedingt das Kapitel „Strahlenschutz“. Lokale Sicherheitsvorschriften für den Betrieb von Röntgenanlagen müssen unbedingt beachtet wer-den.




Innerhalb des S4-Spektrometriegerätes treten Spannungen bis zu 60 kVDC auf, die jedoch von außen nicht zugänglich sind. Hochspannungen sind vorhanden im Hochspannungsgenerator, der Röntgen-röhre sowie in dem verbindenden Hochspannungskabel. Darüber hinaus werden die Strahlungsdetek-toren mit Hochspannungen mit bis zu 2,3 kVDC betrieben.

Falls eine Komponente, welche Hochspannung führt, beschädigt sein sollte, schalten Sie bitte das Gerät unverzüglich ab und setzen Sie sich mit Ihrem Bruker AXS Service in Verbindung.


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Das Spektrometer darf nur mit Netzversorgungsspannungen betrieben werden, welche auf dem Ty-penschild an der Geräterückseite eingetragen sind.

Solange das Gerät an die externe Hauptstromversorgung angeschlossen ist, führen die internen Kom-ponenten berührungsgefährliche Netzspannung.

Vorsicht: Bewegte mechanische Komponenten

Die zu messenden Proben werden mit einem sich schnell bewegenden XYZ-Probengreifersystem (optional auch Probenwendersystem) in Messposition gebracht. Um Personenschäden auszuschlie-ßen, werden sämtliche Bewegungsvorgänge sofort gestoppt, falls die Abdeckhaube des Probenspei-chermagazins geöffnet wird.

Falls offensichtlich das Überwachungssystem nicht einwandfrei arbeitet, schalten Sie bitte das Gerät unverzüglich ab und setzen Sie sich mit Ihrem Bruker AXS Service in Verbindung.

Veränderungen oder Manipulationen der Überwachung der Abdeckhaube sind verboten!

VORSICHT: Öl!

Die Vakuumpumpe verwendet Öl als Schmiermittel. Verbrauchtes Öl muß entsprechend den landes-üblichen Vorschriften entsorgt werden.

VORSICHT: Batterien!

Einige der elektronischen Baugruppen sind mit Batterien bestückt. Die Batterien sind entsprechend den landesüblichen Vorschriften zu entsorgen.


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WARNUNG: Beryllium!

Bitte berühren Sie nicht das Strahlenaustrittsfenster von Röntgenröhren sowie das Strahleneintritts-fenster von Szintillationsdetektoren, da diese Beryllium enthalten

Dämpfe oder Staub von Beryllium und dessen Verbindungen können beim Einatmen Ihre Gesundheit gefährden. Während des Betriebs kann das Beryllium korrodieren. Beryllium darf nicht geschnitten, maschinell oder anderweitig bearbeitet werden.

Beryllium-haltige Teile sind entsprechend den landesüblichen Vorschriften zu entsorgen.

WARNUNG: Standortwechsel des Analysengeräts

Das Spektrometer wurde als transportables Analysengerät konzipiert. Bei einem möglichen Transport sind mechanische Erschütterungen unbedingt zu vermeiden, da sonst die empfindlichen physikali-schen Komponenten beschädigt werden können.

Nach jedem Ortswechsel des Spektrometers muß der korrekte Sitz des Röntgenstrahlers überprüft werden!

Bitte wenden Sie sich an Ihren Bruker AXS-Service.

WARNUNG: Analyse von toxischen Stoffen

Bei der Analyse von toxischen Stoffen müssen die landesüblichen Sicherheitsvorschriften beachten werden.

Verwenden sie nur Probenbecher, die von Bruker AXS für Ihre jeweilige Analysenaufgabe empfohlen werden.


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GEFAHR: Thallium!

Der Analysatorkristall TLAP enthält das hochgiftige Schwermetall Thallium. Dieser Kristall ist in was-serlöslich und kann durch Hautkontakt eine Vergiftung hervorrufen.

Handhaben Sie diesen Kristall mit größter Sorgfalt und vermeiden Sie jeglichen Hautkontakt! Beach-ten Sie unbedingt die landesüblichen Sicherheitsvorschriften!

Thalliumhaltige Teile sind entsprechend den landesüblichen Vorschriften zu entsorgen.

WARNUNG: Helium- oder Stickstoffbetrieb!

Für die Geräte mit Gasspüleinrichtung wird eine externe Helium- oder Stickstoffflasche benötigt. Diese Gasflasche muß mit einer Halterung gegen Umfallen gesichert werden.

Beachten Sie die lokalen Vorschriften für die Installation und den Gebrauch von Helium-/ Stickstoff-Druckgasflaschen.


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Warnungen und Warnschilder Auf den verschiedenen Komponenten des Spektrometriesystems sind folgende Hinweis- und Warn-schilder aufgebracht. Bitte folgen Sie unbedingt den Anweisungen und Warnhinweisen!

Strahlengefahr

Dieses Zeichen befindet sich auf der Vorderseite des Hochspannungsgenerators und auf den beiden orangefarbenen Warnanzeigen.

Gefährliche Spannung! Stromschlaggefahr!

Vorsicht! Bitte lesen Sie die Bedienungsanleitung!

Schutzerde

Not-Aus-Schalter!

Schaltet den Hochspannungsgenerator und die Steuerelektronik sofort aus!

Beachten Sie die landesüblichen Entsorgungsvorschriften

Verletzungsgefahr!

Gefahr! Giftige Substanzen!


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Warnanzeigen

X-RAYS ON

Abb. 2-1: Warnanzeigen an der Oberseite des Geräts

X-RAYS ON

„X-Rays On“ /Strahlengefahr! Die beiden beleuchteten orangefarbenen Anzeigefelder zeigen an, dass die Rönt-genröhre Röntgenstrahlung erzeugt! Strahlengefahr!

Weitere Informationen finden Sie im Kapitel “Strahlenschutz” in diesem Handbuch.


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Gerätesteuerung Das Bedienfeld des S4-Spektrometers befindet sich an der Vorderseite des Systems.

Abb. 2-2: Bedienfeld mit sämtlichen Schaltern

Not Aus Schalter Wird der Not-Aus-Schalter gedrückt, schaltet er unverzüglich die Steuerelektronik,den Hochspannungsgenerator und alle Komponenten des Spektrometriesystemsaus. Dadurch wird der Röntgenstrahler unmittelbar abgeschaltet, alle bewegtenAntriebe bleiben sofort stehen.

Der Not-Aus-Schalter darf nur in Not-Situationen und nicht zum normalen Aus-schalten des Systems benutzt werden.


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Netzversorgung EIN Dieser Taster schaltet das komplette Spektrometriesystem (inkl. Hochspan-nungsgenerator) ein.

Nach dem Einschalten des Gerätes leuchten zunächst alle vier Status-Leuchtanzeigen auf, bis die Gerätesteuerung die Initialisierung des Spektrome-triesystems abgeschlossen hat. Die grüne Anzeige bleibt auch nach der Initiali-sierung eingeschaltet. Das Gerät kann nun mit dem Schlüsseltaster in Messbe-reitschaft versetzt werden.

Netzversorgung AUS Dieser Taster schaltet unverzüglich die komplette Gerätesteuerung inklusiveHochspannungsgenerator aus.

Hinweis

Schalten Sie das S4-Spektrometer nicht bei eingeschaltetem Hochspannungserzeuger aus, da dies zu einer Reduzierung der Lebensdauer von Röntgenröhre und Hochspannungsgenerator führen kann.

Die Hochspannungserzeugung wird automatisch beim Ausschleusen einer Probe abgeschaltet. Zu-dem lässt sie sich per Steuersoftware ausschalten.

Drehen des Schlüsseltasters nach rechts: Messbereitschaft EIN: Halten Sie den Schlüssel in der rechten Tasterstellung (READY) solange gedrückt, bis die orange Statusanzeige zu blinken beginnt. Das Spektrometriesystem ist nun in Messbereitschaft, d. h. es kön-nen unverzüglich Proben eingeschleust und analysiert werden.

Die Messbereitschaft wird nicht angenommen, falls ein Geräte-Alarm (siehe Abschnitt “Status-Leuchtanzeigen”) ansteht.


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Hinweis

Proben können nur ein - bzw. ausgeschleust werden, wenn sich das System im Zustand Messbereit-schaft EIN befindet.

Drehen des Schlüsseltasters nach links: Meßbereitschaft AUS: Bei längeren Meßpausen oder vor Abschalten des Gerätes sollte die Meßbereitschaft des Spektrome-triesystems ausgeschaltet werden. Halten Sie hierzu den Schlüssel in der linken Tasterstellung, bis die orangefarbene Leuchtanzeige erlischt.

Schutz vor unbefugtem Betrieb: Um einen Betrieb des Spektrometriesystems, insbesondere die Erzeugung von Röntgenstrahlen, durch Unbefugte zu verhindern, kann der Schlüssel des Schlüsseltasters abgezogen werden.

Status – Leuchtanzeigen

READY

ON

ALARM

BUSY

Abb. 2-3: Statusanzeigen an der Oberseite des Geräts


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ON

Spektrometriesystem eingeschaltet: Die grüne LED zeigt an, dass die Steuerelektronik und der Hochspannungsgeneratordes Spektrometers eingeschaltet sind.

ALARM

Alarm und Warnanzeige: Die rote LED zeigt an, dass ein Gerätealarm (rotes Dauerlicht) oder eine Gerätewar-nung (blinkende LED) ansteht.

BUSY

Messung läuft/Messung unterbrochen: Die gelbe LED zeigt an, dass gerade eine Messung durchgeführt wird (gelbes Dauer-licht) oder dass die laufende Messung unterbrochen wurde, weil eine physikalischeGerätekomponente nicht messbereit ist (LED blinkt).

READY

Messbereitschaft: Die blinkende orange LED zeigt an, dass sich das Spektrometriesystem in Messbe-reitschaft befindet. Messbereitschaft bedeutet, dass die Messung einer Probe unver-züglich durchgeführt werden kann.

Röntgenstrahler eingeschaltet: Nach dem Einschleusen einer Probe in die Messposition wird der Hochspannungserzeuger aktiviert. Sobald der Röntgenstrahler die vorgegebene Strahlungsleistung erzeugt, beginnt die orange LED als Dauerlicht leuchten.

Hinweis

Nach dem Einschalten des Spektrometers leuchten zunächst alle vier Leuchtanzeigen auf, bis die Gerätesteuerung die Initialisierung des Spektrometriesystems abgeschlossen hat. Nach der Initialisie-rung bleibt die grüne Anzeige eingeschaltet.


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Gerätewartung Damit das Spektrometriesystem langfristig zuverlässig und präzise arbeitet, müssen die Wartungsin-tervalle, wie von Bruker AXS empfohlen, eingehalten werden.

Sämtliche Wartungs- und Reparaturarbeiten an Komponenten des Spektrometers dürfen nur durch Personal, das von Bruker AXS autorisiert ist, vorgenommen werden!

WARNUNG

Solange das System an die externe Hauptstromversorgung angeschlossen ist, führen die internen Komponenten des Spektrometers berührungsgefährliche Netzspannung. Daher muß das externe Stromnetz vor dem Öffnen der Seitenwände unbedingt abgeschaltet werden. Es genügt nicht, nur den ‚Netz-Aus‘ Schalter des S4-Spektrometers zu betätigen. Die Netzspannungsversorgung muß außen, d. h. auf der Anwenderseite, mit Hilfe eines Sicherungsautomats oder Trennschalter abgeschaltet werden (vgl. Abschnitt „Steuerelektronik").

Reinigung des S4-Spektrometers Für die Reinigung der Außenverkleidung des S4-Spektrometers sowie der Innenwände des Proben-speichermagazins verwenden Sie bitte nur trockene Reinigungstücher. Benutzen Sie kein Wasser und keine aggressiven Reinigungsmittel. Die hochklappbare transparente Abdeckung des Proben-speichers kann mit jedem haushaltsüblichen Fensterputzmittel gereinigt werden.

WARNUNG

Vor der Reinigung muss die Netzversorgung des S4-Spektrometers ausgeschaltet werden.


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Strahlenschutz und Sicherheitssystem

Strahlenschutz Das Spektrometer S4-PIONEER ist ein analytisches Gerät mit einer starken Röntgenstrahlungsquelle. Die mechanische Abschirmung und die eingebauten Sicherheitseinrichtungen stellen sicher, dass die abgegebene Strahlung während des Betriebs 7,5 μSv/h nicht überschreitet (Vollschutzgerät).

Warnung!

Die lokalen Sicherheitsvorschriften für den Betrieb von Röntgenanlagen müssen unbedingt beachtet werden.



Gefahr!

Der Direktstrahl des internen Röntgenstrahlers ist sehr intensiv. Bereits eine Bestrahlung von Bruch-teilen einer Sekunde kann bei Menschen zu schweren Verbrennungen führen. Längere Bestrahlung bewirkt schwere Schäden, die tödlich sein können. Es muss sich strengstens an die Strahlenschutz-vorschriften gehalten werden!


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Sicherheitssystem Das Spektrometer S4 PIONEER besitzt zwei völlig unabhängige und völlig symmetrisch aufgebaute Sicherheitskreise (Technische Zeichnung C79298-A3248-A3-*-11). Bei allen strahlenschutzrelevanten Fehlerfällen öffnen die beiden Sicherheitskreise und schalten den Röntgenstrahler aus.

Um die Überwachungsfunktion auch bei Versagen einzelner Komponenten der Sicherheitskreise ge-währleisten zu können, werden diese durch eine Überwachungslogik kontrolliert. Wird eine defekte Sicherheitskreiskomponente erkannt, wird der Röntgenstrahler unmittelbar ausgeschaltet.

Beide Sicherheitskreise wirken direkt auf die beiden Schütze, welche im Röntgengenerator den Hoch-spannungserzeuger freischalten. Hochspannung kann nur dann erzeugt werden, wenn beide Sicher-heitskreise geschlossen sind, d. h. dass beide sicheren Betrieb anzeigen.

Röntgen-Sicherheitskreis Nr. 1: Sicherheitskreis #1 besteht aus dem Schütz K52 und dem Relais K6 (Röntgengenerator), den Ab-schaltrelais K1, K2, den Maschinenschutzschaltern S651, S653, S655, S657 (Seitenwandüberwa-chung), den Mikroschaltern S659 und S665 (Überwachung Probenabschlussschieber), dem Mikro-schalter S661 (Überwachung Probenabschlussmotor), den Widerständen R1 und R2 (Erkennung von Kurzschlüssen) sowie der so genannten Reißleine (Überwachung Probeneingabe-Abdeckung, Über-wachung des Hochspannungskabels). Falls alle Schalter geschlossen sind, wird Massepotential vom Ende der Reißleine durch sämtliche Schalter zum Röntgengenerator geschleift. Das Massepotential läßt innerhalb des Röntgengenerators das Schütz K52 durchschalten, welches die Hochspannungs-erzeugung aktiviert.

Röntgen-Sicherheitskreis Nr. 2: Sicherheitskreis #2 besteht aus dem Schütz K53 und dem Relais K7 (Röntgengenerator), den Ab-schaltrelais K1, K2, den Maschinenschutzschaltern S652, S654, S656, S658 (Seitenwandüberwa-chung), den Mikroschaltern S660 und S664 (Überwachung Probenabschlussschieber), dem Mikro-schalter S662 (Überwachung Probenabschlussmotor), den Widerständen R3 und R4 (Erkennung von Kurzschlüssen) sowie der Reißleine (Überwachung Probeneingabe-Abdeckung, Überwachung des Hochspannungskabels). Falls alle Schalter geschlossen sind, wird ein Potential von +24V vom Ende der Reißleine durch sämtliche Schalter zum Röntgengenerator geschleift. Diese Spannung lässt in-nerhalb des Röntgengenerators das Schütz K53 durchschalten, welches die Hochspannungserzeu-gung aktiviert.


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Komponenten der Sicherheitskreise

Die verschiedenen Komponenten der Sicherheitskreise arbeiten folgendermaßen:

K6/K7: Durch Betätigen des Schlüsseltasters S600 (rechte Schaltposition) ziehen die beiden Relais K6 und K7 an und bleiben selbsthaltend eingeschaltet. Die beiden Sicherheitskreise sind damit aktiv geschal-tet. Sobald einer der beiden Sicherheitskreise unterbrochen wird, fallen beide Relais sofort ab.

K52/K53: Die Schaltkontakte der Schütze K52 und K53 aktivieren den Hochspannungserzeuger im Röntgenge-nerator. Sobald der Hochspannungserzeuger eingeschaltet ist, wird der angeschlossene Röntgen-strahler mit der vorgegebenen elektrischen Leistung versorgt. Die Werte für die Hochspannung und den Röhrenstrom werden individuell von der Firmware eingestellt.

Die Schütze K52 und K53 werden per Firmware ein- und ausgeschaltet, wenn beide Sicherheitskreise geschlossen sind. Falls einer der beiden Sicherheitskreise unterbrochen wird, fallen beide Schütze sofort ab und schalten den Hochspannungserzeuger unmittelbar aus.

Eine besondere Bedeutung kommt den Schaltkontakten K52-1/K52-2 sowie K53-1/K53-2 zu. Solange der Hochspannungserzeuger ausgeschaltet ist, überbrücken diese beiden Kontakte die Überwa-chungsschalter S659, S660, S661 und S662 (Überwachung der Probeneingabeposition). Damit wird verhindert, daß der Sicherheitskreis während des Ein- oder Ausschleusens von Proben unterbrochen wird. Bei eingeschaltetem Hochspannungserzeuger sind die Schaltkontakte K52-1/K52-2 und K53-1-/K53-2 geöffnet. Damit ist die Überwachung der Probeneingabeposition S656, S660 S661 und S662 aktiviert.

S651-S658: Die Schalter S651 bis S658 überwachen die Seitenwände des Spektrometriesystems. Sie stellen si-cher, daß der Röntgengenerator nur dann Hochspannung erzeugen kann, falls alle vier Seitenwände korrekt angebracht sind. Die Schalter sind zwangsöffnende Maschinenschutzschalter.

S659/S660: Die Schalter S659 und S660 überwachen die Position des Probenabschlussschiebers (stirnseitige Überwachung). Sie stellen sicher, dass der Röntgengenerator nur dann Hochspannung erzeugen kann, falls der Probenabschlussschieber die Probeneingabeschleuse korrekt abgeschlossen hat.

Die beiden Schalter werden separat durch eine spezielle Steuerlogik auf der Baugruppe ‚Midi Univer-sal IO-Board‘ (C79298-A3220-B221) kontrolliert. Die Steuerlogik ist vollständig in Hardware realisiert


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und vergleicht die Zustände von S659 und S660 paarweise. Falls der Zustand des Schalterpaars nicht identisch ist, öffnet die Steuerlogik unverzüglich den Sicherheitskreis über die Relais K1 und K2 und schaltet damit die Erzeugung der Hochspannung ab.

S661/S662: Die Schalter S661 und S662 überwachen die Position des Probenabschlussschiebers (rückseitige Überwachung am Antriebsmotor des Schiebers). Sie stellen sicher, dass der Röntgengenerator nur dann Hochspannung erzeugen kann, falls der Probenabschlussschieber die Probeneingabeschleuse korrekt abgeschlossen hat.

Die beiden Schalter werden separat durch eine spezielle Steuerlogik auf dem MIDI Universal IO-Board (C79298-A3220-B221) kontrolliert. Die Steuerlogik ist vollständig in Hardware realisiert und vergleicht die Zustände von S659 und S660 paarweise. Falls der Zustand des Schalterpaars nicht identisch ist, öffnet die Steuerlogik unverzüglich den Sicherheitskreis über die Relais K1 und K2 und schaltet damit die Erzeugung der Hochspannung ab.

S664-S665: Die Schalter S664 und S665 überwachen die Position des Probenabschlussschiebers (stirnseitige Überwachung). Sie stellen sicher, dass der Hochspannungserzeuger des Röntgengenerators nur dann eingeschaltet werden kann, falls der Probenabschlussschieber die Probeneingabeschleuse kor-rekt abgeschlossen hat.

Reißleine: Die Reißleine führt von der Baugruppe ‚Midi Distribution Board‘(C79298-A3220-B218) zunächst zur Abdeckung der Probeneingabeposition und danach zum Hochspannungs-Anschluss der Röntgenröh-re. Die Reißleine verbindet Sicherheitskreis 1 über den Schirm des Hochspannungskabels mit Gerä-temasse. Zudem speist sie eine Prüfspannung von 24 V, welche der Hochspannungsgenerator be-reitstellt, in Sicherheitskreis 2 ein.

Die Reißleine hat die nachfolgenden Überwachungsfunktionen:

• Die Abdeckung der Probeneingabeposition ist korrekt montiert. • Das Hochspannungskabel ist am Röntgenstrahler befestigt. • Der Röntgenstrahler ist in die Röhrenhalterung eingesetzt.


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R1,R2,R3,R4: Die Shuntwiderstände R1 bis R4 befinden sich auf der Baugruppe „Midi Distribution Board“ (C79298-A3220-B218) und sind Bestandteil der beiden Sicherheitskreise. Der Strom, der durch die jeweiligen Sicherheitskreise fließt, erzeugt an diesen Widerständen einen Spannungsabfall. Dieser wird im Rönt-gengenerator und auf der Baugruppe „Midi-Universal IO-Board“ (C79298-A3220-B221) überwacht. Damit lassen sich unzulässige Masse- oder Kurzschlüsse innerhalb der Sicherheitskreise detektieren.

K1,K2: Die so genannten Abschaltrelais K1 und K2 werden von der Sicherheitskreis-Überwachungslogik angesteuert, welche sich auf dem Midi-Universal IO-Board (C79298-A3220-B221) befindet.

Die Schaltkontakte von Relais K1 und K2 sind sowohl in Sicherheitskreis 1 als auch Sicherheitskreis 2 eingeschleift. Falls keine Fehler vorliegen, ziehen K1 und K2 an, und beide Sicherheitskreise werden geschlossen.

Hingegen unterbrechen K1 und K2 den Sicherheitskreis und schalten so den Röntgengenerator un-mittelbar aus, falls einer oder mehrere der folgenden Fehler auftreten:

• Eine oder beide Strahlenwarnanzeigen (‚X-rays ON‘) sind nicht in Ordnung. • Eine optionale, externe Strahlenwarnanzeige ist nicht in Ordnung. • Die beiden Schütze K52 und K53 (Röntgengenerator) weisen nicht denselben Schaltzustand auf. • Die beiden Überwachungsschalter S659 und S660 für die Überwachung des Probenabschluss-

schiebers weisen nicht denselben Schaltzustand auf. • Die beiden Überwachungsschalter S661 und S662 für die Überwachung des Probenabschluss-

motors weisen nicht denselben Schaltzustand auf. • Mindestens einer der Schaltkontakte K52-1/K52-2 und K53-1/K53-2 bleibt kleben und öffnet nicht

bei eingeschaltetem Hochspannungserzeuger. • Die Rücklesekontakte der Abschaltrelais K1 und K2 stellen verschiedene Relaiszustände fest.


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Röntgenwarnanzeige Das Spektrometer S4 PIONEER besitzt zwei orange Röntgenwarnanzeigen, die den Status „Rönt-genstrahlung eingeschaltet“ („‚X-rays ON“‘) anzeigen. Die Leuchtfelder sind mit dem Strahlenwarn-symbol gekennzeichnet.

Die Röntgenwarnanzeigen werden durch Kontakte der Schütze K52 und K53 (Röntgengenerator) geschaltet. Sie leuchten auf, wenn der Hochspannungserzeuger eingeschaltet ist.

Der Strom durch die Warnanzeigen wird von der Sicherheitskreis-Überwachungslogik (Midi-Universal IO-Board, C79298-A3220-B221) permanent gemessen. Ist eine der Röntgenwarnanzeigen defekt, werden beide Sicherheitskreise unterbrochen und damit der Röntgenstrahler sofort ausgeschaltet.

Externe Röntgenwarnanzeige Die externe Röntgenwarnanzeige ist optional als Zubehör erhältlich und kann an einem beliebigen Ort außerhalb des Spektrometers angebracht werden. Das beleuchtete orange Leuchtfeld zeigt den Sta-tus „Röntgenstrahlung eingeschaltet“ („X-rays ON“) an.

Die externe Röntgenwarnanzeige wird durch Kontakte der Schütze K52 und K53 (Röntgengenerator) geschaltet. Sie leuchtet auf, wenn der Hochspannungserzeuger eingeschaltet ist.

Der Strom durch die externe Warnanzeige wird von der Sicherheitskreis-Überwachungslogik Midi-Universal IO-Board (C79298-A3220-B221) permanent gemessen. Ist die externe Röntgenwarnanzei-ge defekt, werden beide Sicherheitskreise unterbrochen und damit der Röntgenstrahler sofort ausge-schaltet.


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Technische Daten

Allgemeine Daten

Tab. 2-1: Technische Daten: Allgemeine Daten

Mechanische Daten Gewicht 430 kg Bodenflächenbelastung pro m2 530 kg/m2 Höhe 131 cm Breite 84 cm Tiefe 99 cm

Umgebungsbedingungen Optimale Raumtemperatur 24 °C Zulässiger Betriebstemperaturbereich 17 - 29 °C, ∆T ≤ ±2°C für eine hohe Stabilität der

Messwerte Maximal zulässiger Temperaturgradient 2 °C pro Stunde Relative Luftfeuchtigkeit 20 % - 80 %, keine Kondensation! Luftdruck Das S4-Spektrometriesystem arbeitet an allen

terrestrischen Orten (bis ca. 4000m über NN) bei atmosphärischen Luftdruckbedingungen.


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Sicherheitsnormen Elektrische Sicherheit DIN EN 61010-1

IEC 61010-1 Elektromagnetische Verträglichkeit

EN50081-1 und EN50081-2, EN50082-1 und EN 50082-2 IEC 61000-1/2/3/4

Strahlenschutz

Empfehlungen der ICRP (Internationale Strahlenschutzkom-mission) Empfehlungen der IAEA (Internationale Atomenergiegemein-schaft) Anweisungen der EURATOM (Europäische Atomgemeinschaft) Deutsches Atomgesetz Deutsche Röntgenverordnung DIN (Deutsches Institut für Normung) 54113 ‘Bauartzulassung’: PTB (Physikalisch Technische Bundesan-stalt) ‘Vollschutzgerät nach Röntgenverordnung’ Jedes S4-Spektrometriesystem wird während des Systemtests individuell auf Strahlensicherheit überprüft.

Schutzklasse gemäß IEC 536 Klasse I Schutzart gemäß IEC 529 IP 2 0


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Elektrische Daten

Tab. 2-2: Technische Daten: Elektrische Daten

Röntgengenerator und Steuerelektronik (ohne Zubehörkomponenten)

Netzspannung (Die Betriebsspannung wird vom Werk fest vor-eingestellt und auf dem Typenschild an der Gerä-terückwand vermerkt.)

Nur auf Anfrage: 230 / 400 VAC (+/- 10 %) 1-phase, 50 Hz 240 / 415 VAC (+6%/ -10 %) 1-phase, 50 Hz 208 VAC (min. 200 V/+ 10 %), 60 Hz Dreiphasige Netzspannungen: (Standard) 3 x 230 VAC (+/- 10 %) 3 x 240 VAC (+6 % / - 10 %) (Einzelheiten können den S4-Netzanschlußzeichnungen entnommen werden)

Netzfrequenz 47 Hz - 53 Hz (60 Hz auf Anfrage) Maximale Leistungsaufnahme max. 8 kVA Überspannungskategorie gemäß IEC 664 II


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Spektrometerkomponenten

Tab.2-3: Technische Daten: Spektrometerkomponenten

Röntgenröhre

Röntgenröhre Nennhochspannung Max. 60 kVDC Nennstrom Max. 150 mADC Nennleistung Max. 4,0 kW Anodenmaterial Rhodium

Hochspannungsgenerator

Hochspannungsgenerator Ausgangsleistung Max. 4,0 kW Ausgangsspannung 20-60 kVDC ( in Schritten von 1kV) Ausgangsstrom 5 mA - 150 mA ( in Schritten von 1 mA)

Physikalische Komponenten Filterwechsler Anzahl der Positionen 10 Bestückung Pb 1mm, Cu 300 µm, Cu 200 µm, Al 800 µm, Al 500 µm,

Al 200 µm, Al 100 µm, Al 12,5 µm, offen, offen

Blenden Passend zu Becherblenden 34 mm, 28 mm, 18 mm, 8 mm


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Kollimatoren Anzahl der Postionen 4 Lieferbare Öffnungswinkel 0,12°, 0,23°, 0,46°, 1°; 2°

Kristallwechsler Anzahl der Postionen 8 Lieferbare Kristalle LiF 200, LiF 220, LiF 420, ADP, Ge, PET, TLAP,

InSb, OVO-55, OVO-B, OVO-C, OVO-160, OVO-N

Probenspeicher Probenspeicher für Becher Positionen 60 Probengröße (max.) Durchmesser 51,5 mm Probenhöhe (max.) 46 mm Durchmesser der Probenbecherblenden 34 mm, 28 mm, 8 mm Material der Probenbecherblenden Stahl

Probenspeicher für Saugproben Positionen 108 Probengröße (max.) Durchmesser 40 mm Probenhöhe (max.) 1 mm - 30 mm


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Probenspeicher für Becher und Saugproben Positionen für Becher 22 Positionen für Saugproben 60 Probengröße (max.) Durchmesser 40 mm Probenhöhe (max.) 1 mm - 30 mm

Strahlungsdetektoren Proportionaldetektor Pro4 Gasfüllung Argon Energiebereich 0,1 keV - 8 keV (Be - Cu)

Proportionaldurchflußzählrohr Zählrohrgasverbrauch 0,5 - 2 l/h Energiebereich 0,1 keV - 8 keV (Be - Cu)

Szintillationsdetektor Szintillationskristall NAJ(TI) Energiebereich > 4 keV (Sc - U)


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Goniometer Goniometer 2-Theta Winkelbereich für den Szintillationsdetektor 0° - 114° 2-Theta Winkelbereich für den Proportionaldetektor 14° - 149° Schrittweite (Theta und 2-Theta) 0,0005° Reproduzierbarkeit der Winkeleinstellungen (Theta und 2-Theta)

<= +/- 0,0001°

Theta und 2-Theta Antrieb Gesteuert durch zwei unabhängige Schrittmotoren mit Encoderüberwachung

Positioniergeschwindigkeit Max. 1000°/min Scangeschwindigkeit Max. 120°/min

Vakuumsystem Vakuumsystem Nennleistung 450 W (50 Hz)

550 W (60 Hz) Saugleistung Max. 17 m3/h (50 Hz)

Max. 14 m3/h (60 Hz)


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Helium/Stickstoff-Betriebsart Helium/Stickstoff-Betriebsart bei reduziertem Druck Medium Helium oder Stickstoff Verbrauch während der Messung ca. 0,5 l/min Verbrauch während des Probenwechsels ca. 5 - 10 l Druck in der Probenkammer 250 mbar (Default)

Helium/Stickstoff-Betriebsart bei Atmosphärendruck Medium Helium oder Stickstoff Verbrauch während der Messung ca. 1 - 4 l/min Verbrauch während des Probenwechsels ca. 10 - 30 l Druck in der Probenkammer atmosphärisch


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