Resina Acrilica Para Preparar Laminas Delgadas

7/14/2019 Resina Acrilica Para Preparar Laminas Delgadas

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A C T A G E O LO G I C A H IS P A N IC A , v. 2 5 ( 1 99 0 ), n" p i g s . 2 21 - 22 6

Nueva tecnica de pegado con resina acrílica para prepararlaminas delgadas para microscopis optica

Labora tor i de L imin es Pr imes . Ins t i tu t de Ciknc ies de la Te r ra ( Jaume Almera) , C .S . I .C . y Serve i Geologic , Genera l it a t de Cata lunya .

C. Mar t í i F ranqués s /n , 08028 Barce lona .

RESUMENmechanical resistance of the bond, refractive index and ageingperformed on different hard rocks and impregnated sediments and

soils , have given exc ellent results .

Tras un breve aná l i s i s de 10s pegamentos m is u t i li zados en la

preparación d e Iáminas delgadas de materiales geológicos con sus

venta jas e inconvenien tes , se descr ibe un método de encolado

rápido y f iable con resina acri l ica. Se presenta además un diseño

senc i l lo de una prensa con base d e v idr io que permi te e l paso de laluz ultravioleta indispensable para el endurecimiento de la resina.

La preparac ió i? de láminas de lgadas con d i fe ren tes t ipos de rocas

coheren tes y sed imentos y sue los impregnados , as i como las prue-

bas sobre la ca l idad d e las un iones , su res i s tenc ia a l mecanizado , e lind ice d e re f racc ión de la res ina y e l enve jec imiento , han dado

resu l tados a l tamente sa t i s fac tor ios .

Palahras clave: Enco lado rápido. Lámina delga da. Resina acril ica.Luz ultravioleta. Prensa transparente.

ABSTRACT

After a short comparative analysis of the most usual bonding

techniques for rock thin sectio n preparation, a new fast and rel iable

bonding technique with acrylic resin is described.

A new design for a U.V. translucent press necessary for both a

minimun g lue th ickness and as a requi rement for the acry lic bonding

to be completed , is also presented. Te sts about thin section quali ty,

Key words: Fast bonding. Thin section. Acrylic resin. TranslucentPress. UV light .

Una de las etapas obligatorias en la preparación deláminas delgadas de materiales geológicos para su

observación con el microscopio petrográfico, es lafijación o pegado de la muestra al vidrio porta-objeto.La finalidad de la fijación de la muestra al porta-objetoes múltiple: permitir que la muestra pueda ser desbas-tada (adelgazada) y pulida hasta un espesor de 20p m a30p m; asegurar la continuidad Óptica entre el vidrioporta-objeto y la muestra; permitir l a manipulación dela lamina delgada; sin la existencia del porta-objeto elmanejo de la muestra adegalzada a 20p m o 30p m seriaimposible.

En la actualidad todas las técnicas de preparaciónde láminas delgadas ofrecen alternativas para el enco-lado que se basan en la gran diversidad de pegamentos



disponibles en el mercado. L a elección de una u otratécnica y de uno u otro pegamento suele hacerse enbase a la naturaleza de la roca y/o a la celeridad yperfección con que se requiere la fabricación de lalámina delgada.

Los pegamentos o aglutinantes se eligen en base asu transparencia, dureza, resistencia de fijación, flexi-bilidad, iso tropia Óptica y, por sup uesto, por su indicede refracción, que debe ser igual o 10 más próximoposible al del vidrio porta-objeto.

La mejor técnica para conseguir un pegado en elque las dos superficies a unir permanezcan rigurosa-mente paralel&, consiste en que haya un espesorminim o d e cola, 10 cua1 se consigue con la utilizaciónde una prensa para mantener en intimo contacto las5;uperficies a unir (Murphy, 1986; Guilloré, 1980;Yongerius y Heinzberger, 1975; Wilson, 1980). Este

Último autor explica la importancia de una unión deccespesor cero>> cóm o conseguirla.

Si b ien las técnicas de pegado están bastanteperfeccionadas, en cambio, es muy difícil encontrarun pegamento rápido, con una elevad a transparencia,con un indice de refracción adecuado, una buena resis-tencia a 10s mecanizados agresivos y que permitapegar en frio vidrios porta-objeto a todo tip0 de mate-riales.

El más c onocido, por ser el primer0 que se utilizóen Geolog ia, es el búlsamo del Canadú. Tiene un in-dice de refracción igual al del vidrio porta-objeto y

una buena transparencia, pero su resistencia a 10smecanizados actuales es m ediocre y su precio es bas-tante elevado.

Hoy en dia, 10s aglutinantes termoplásticos, lasresinas poliéster y las resinas e pox i son 10s pegam en-tos rnás utilizados en las preparaciones petrográficas.Sinembargo odos ellos presentan ventajas e inconvenientes.

REVISION CRITICADE LOS PEGAMENTOS M AS

UTILIZADOS EN LA PREPARACION DE LAMI-NAS DELGADAS

Los aglutinantes termoplústicos o barras de cem entode sílice, exigen el calentamiento previo de las piezasa pegar hasta que la <<barra>>unde por contacto. Estepunto suele alcanzarse alrededor de 10s 70 OC, 10 quesupone una limitación importante en el pegado demuestras que contengan minerales inestables a dichatemperatura (por ejemplo, el yeso) o bien muestrasembutidas en ciertas resinas plásticas que soportanmal el ca lor. Por otro lado, el control de la temperaturadel termoplastico durante el pegado es de gran im-

portancia de cara a obtener una buena resistencia almecanizado. Los pegados realizados con tem peraturasdemasiado altas o demasiado bajas suelen dar unionesdefectuosas y son la causa de la aparición de burbujasentre la m uestra y el porta-objeto.

Las resina s poliésteres se presentan en dos o trescomponentes separados, cuya mezcla constituye elpegamento propiamente dicho: una resina y un agenteendurecedor o catalizador de la reacción, y a vecestambien un agente acelerador.

La polimerización de la resina es una reacciónfuertemente exotérmica que provoca un calentamientode la muestra, a veces indeseable (ejemplos citadosanteriormente). En algunas resinas, las reducciones devolumen pueden causar grietas en la propia cola.

Las proporciones de 10s componentes, por otro

lado, son de una importancia critica, por 10 que si seproduce un error en su mezcla la resistencia de launión no se alcanzará en el tiempo deseado. A demás,10s tiempo s de polimerizació n varian en func ión de latemperatura ambiente y de la temperatura a la que seencuentren 10s objetos a pegar. Para evitar fuertesreacciones exotérmicas es aconsejable disminuir lacantidad de catalizador recomendada por el fabrican-te, por 10 que 10s tiempos de pegado no pueden ser muybreves, siendo por regla general de varias horas.

Además, la preparación de la mezcla provoca, alagitar con una varilla o con un agitador mecánico,burbujas de aire que si no son eliminadas antes del

pegado mermarán la calidad de la lámina delgada oincluso la dejarán inutilizable. El trabajo de elimina-ción de dichas burbujas mediante vacio es tedioso yalarga el proceso de pegado.

Por otro lado , las resinas poliéster contienen productosvolátiles (incluyendo al propio estireno, cuyos vapo-res son altam ente nocivos para la salud) por 10 que sumanejo no deja de ser peligroso. Sin embargo, lasprincipales ventajas de las resinas poliéster son suelevada transparencia y su bajo costo.

Las resitlas ep o~ ti e presentan en general como doscomponentes de viscosidad media, transparentes oligeramente amarillentos: una resina y un endurecedoro catalizador. Son 10s pegamentos que, una vez po-limerizados, presentan una mayor resistencia. Tam-bién tienen la ventaja de presentar un reducción devolumen muy pequeña. Al igual que las resinas poliés-ter, las proporciones de 10s componentes son de unaimportancia critica. Los tiempos de polirnerizacióntambién están en función de la temperatura; a temperaturaambiente 10s tiempos de cu rado suelen ser muy largos,entre 6 y 12 horas. Otra desventaja es su indice derefracción ligeramente superior al del vidrio, 10 queprovoca la correspondiente distorsión de 10s coloresde interferencia . La introducción de burbujas de aire



en las mezclas es aquí particularmente molesta y difí- porta-objeto, juntamente con una fuente de luz ul-cil de evitar, debido a la mayor viscosidad que, en travioleta para el endurec imien to de la resina acrílica.general, presentan dichas resinas respecto a las poliés-ter. La colocación de las mezclas bajo vacío duranteunos minutos llega a solventar este problema si bien

no deja de ser una operación engorrosa y larga . DISENO Y EXPERIMENTACION DE UN NUEVOTIPO DE PRENSA

N ECES ID A D D E P RO BA R U N T I P 0 D E PEG A - Diseño

MENTO MAS RAPIDODe acuerdo con la información proporcionada por

el fabricante de la resina acrílica utilizada en cua nto aAl es tablecerse en 1987 e l Laborator i0 de Láminas requerimientos de luz ultravioleta (la ttLoctite 358w

Delgadas que mantienen c onjuntam ente el Institut de polimeriza con una radiación centrada en 365 nmGeologia Jaume Almera y e l Servei Geolbgic de la procedente de cualquier fuente de rayos UV) y si-Gen eralitat, una de las primeras preocupaciones f ue la guiend o 10s criterios ya establecidos para conseg uir unde consegu ir láminas delgadas de calidad mediante un pegado idóneo para la fabricacion de laminas delgadassistema de preparación 10 suficientemente rápido para (Murphy, 1986; Jonger-us y Heintzberger, 1975; Gui-atender la considerab le demanda de Iáminas delgadas llore, 1980 ; Wilson, 1980), se ha diseñado un aparatoy bloques pu lidos Por Parte de 10s usuarios de la s dos sencillo que combina una prensa con una fuente deinstituciones. rayos U.V .

Debido a las limitacio nes impuestas por las resinas Parael diseño de la prensa se ha tomado en consideraciónpoliés ter y epoxi , se decidió experimentar con las un modelo clásico de prensa en el que la presión esres inas acr i l icas mis modernamente desarrol ladas ejercida por un muelle. La base de la prensa, siridisponibles en el mercado. Las resinas acrilicas se embargo, en vez de ser meti l ica , es de v idrio t ranspa-p resen tan como un p roduc to mono-componen te , rente y capaz de dejar pasar radiación UV . El espesortransparente y de viscosidad media-baja. Están cons- del vidrio, 19 mm, se ha elegida en función de propor-tituidas por una mezcla de m etacrilatos y ácido acríli- cionar la sufic iente resistencia al conjunt0 y a la vezco en proporciones que varían segun 10s fabricante s. evitar una excesiva absorción de la radiación UV p or

parte del vidrio.Tienen la mayoría de ventajas que presentan lasresinas poliéster y epoxi en cuanto a transparencia, Com o fuente de luz UV, se ha utilizado una lámp araíndice de refracción y resistencia mecánica a la trac- de vapor de mercuri0 de 125 W cuyo funcion amie ntoción y sin emb argo no presentan 10s inconvenientes de exige una reactancia y un condensador. En nu estroaquéllas: por ser una resina monocom ponente, que caso particular la lámp ara ha sido desprov ista de supolimeriza rápidam ente al ser expues ta a una fuente de envuelta de vidrio externa para facilitar su cabida en larayos U.V . de onda larga, en su endurecimiento no caja. Alternativamente se puede utilizar un tubo de 8Wintervienen ni dosis de catalizad ores ni temperaturas. de 10s llamados de ctluz negra> >.

Su Única limitante reside en la necesidad de una La Figura 1 presenta el aspecto general del aparatofuente de luz ultravioleta para su endurecimiento. L a diseñado Y construid o por 10s autores en el Laborato-luz solar podria cunplir con este requerimiento, pero rio de Láminas Delgadas.las longitudes de onda de su espectro ultravioleta noson las adecuadas para una polimerización rápida.

En este articulo se propone un método para minimi- Proc e d imi e n t o de pe ga do

zar este inconveniente y poder aprovechar todas las 1) Tras la limpieza de las muestras a pegar, seventajas de este tip0 de resina. coloca una pequeña cantidad de resina acrílica sobre

una cara pulida y limpia colocada plana.Para el10 se utilizó la resin a a crílic a ccLoctite 358 >> ,

de la que se comprob ó el índice de refracción (en una 2) Se coloca por encim a de la resina la cara de unmuestra endurecida y pulida) con un refractómetro vidrioporta-objetopreferentementeesmeriladoy,mediante

ccRayner>>, bteniendose 1,513 valor muy similar a l una ligera presión sobre el vidrio, se esparce la resinaque presenta el vid rio porta-objeto y que es d e 1,5 17. por toda la superficie.

Tras esta comprobación se diseñó, un dispositivo 3) Se coloca so bre la cara limp ia del porta-objetoque permitiera la unión de la muestra con el vidrio una hoja de polietileno transparente (de bolsa de plás-

223

\



Figura 1 - Dispo sit ivo para el encolado de vidrios portaobjeto a superficies rectif icadas de rocas u otros materiales consolidados. Está form adopor una pren sa con base de vidrio, 1, que se coloc a sobre una fuente de luz ultravioleta, 7. Se observan 10s eleme ntos siguientes: 1: prensa con

base de vidrio. 2: placa metálica de sop orte para las barras, 4, y 10s resortes, 3, de la prensa. 3: resortes para ejerc er una presión sobre las m uestras

en el proceso de encola do. 4: barras de alu minio duro que sirven de soporte. 5: posición en qu e se colocan 10s portaobjetos a encolar; pueden

colocarse b ien dos v idr ios es tandar 28 mm x 48 mm o b ien uno 48 mm x 70 mm. 6 : base de v idr io ab lanco, ,, t ransparen te , de 90 mm x 150 mm

y 19 mm de grosor . 7 : fuente de luz u l t rav io le ta inc lu ida en una ca ja de a luminio (29 0x 29 0~ 10 5 mm) on 10s e lementos s igu ien tes : 8 : t apacorredera . 9: venti lador para evacu ar el exceso de calor que desprende la lámpara.10: lámpara U.V 11 : reactancia. 12: mand o interruptor. 13:

condensador .

F igure 1 - Devic e for bonding glass s l ides to f lat surfaces of rocks or other consolidated m aterials . I t is made of a sprin g press with a glass base,

1, assem bled on a UV Source, 7. The follow ing i tems form the whole assemblage: 1: press with a glass base. 2: metal base to mantain the holdingbars , 4 , and the spr ings , 3 .3 : spr ings to exer t apressure for the a mi ni r nu m~ onding opera tion . 4 : hard a luminium bars . 5 : g lass s l ides pos i t ions ;

the press has been designed to hold ei ther two 28x48 mm slides or one 48x70 mm slide. 6: uwhiteu, translucent, glass base, 90x15 0 mm, 19mm th ick . 7 : U.V. source enc losed in an a luminium case (29 0x 29 0~ 10 5 m) wi th the fo l lowing i tems: 8 : s l id ing covers . 9: fan for adequate

veinti lation. 10: U.V. lam p. 1 1: reactance, 12: switch, 13: condenser.



tico fino), con un dob le proposito: primero, para evitarel contacto directo entre el vidrio de la prensa y elportaobjeto y segundo, evita que la resina que llegue afluir de la unión s e pegue a la base de la prensa.

4) Se coloca el co njunt0 hoja d e plástico-portaob-jeto-muestra en la prensa y se fija en su lugar depegado definitivo. Se deja durante 2 minutos con lafinalidad de que la presión del m uelle pueda ejercersedurante suficiente tiempo para conseguir un espesorde resina mínimo. Este tiempo puede reducirse o am-pliarse segun la fuerza ejerc ida por el muelle.

5) Al cabo de 10s 2 minutos o del tiempo que seconsidere Óptimo en obtener un espesor d e cola mini-mo, se abre la tapa corredera (fig. 1) para dejar pasarla luz ultravioleta y se com ienza a contar el tiempo depolimerización o pegado propiamente dicho. Se hacomprobado que para un esp esor de vidrio de 19 mm,y con la lámpara de vapor de Hg de 125 W , so nnecesarios 30 segundos, siempre y cuan do la lámparaesté ya caliente. Si la lámpara lleva menos de cincominutos encendida, el tiempo de be ser algo mayor. Sinla utilización del vidrio-prensa, el tiempo de polimerizaciónse reduce a apenas 10 segundos, aunque no se consigueun espesor de pegamento totalmente homogéneo.

6) Al finalizar e l tiempo d e exposición a 10s rayosUV, se cierra la trampilla de luz UV y se sacan lasmuestras.

Ensayos e fectuados

Se prepararon varias láminas delgadas con 10s si-guientes m ateriales:

-granito totalmente coherente.

-caliza coherente.

-1imolita calcarea escasamente consolidada.

-sedimento lacustre no consolidado, impregnadocon una resina poliéster.

-suelo agrícola impregnado con una resina po-liéster.

Cada muestra de diferente m aterial, por duplicado,fue sometida a dos procesos paralelos de preparaciónde lámina delgada:

1) Adelgazamiento a 1 mm del bloque mediantecorte con una sierra diamantada y posterior proceso dedesbastado-rectificado mediante una muela verticalcon corona de diamante, todo el10 con una maquinaDiscoplan I1 de Struers, hasta alcanzarse un espeso r de30p m en la lámina delgada.

2) Adelgazamiento a 1 mm del bloque mediantecorte con una sierra diamantada Logitech CS-10 y

posterior proceso de lapeado sobre un plato automáti-

co Logitech LP-30, hasta un es pesor programado de lalámina delgada de 20p m.

RESULTADOS

Utilizando el protocolo de pegado anteriormentedescrito con 10s dos métodos de fabricación mencio-nados, la calidad de las láminas delgadas obtenidas fueexcelente. Despues de haber transcurrido algo mas deun año desde s u fabricación, las láminas delgadas nopresentan ningúna señal de despegarse.

Despues de 10s ensayos iniciales, se ha seguidoutilizando el método d escrito durante más de un año,habiendo sido en todos 10s casos el encolado muysatisfactorio.

Si bien la utilización de resina acrilica en la fabri-cación de láminas delgadas da unos resultados exce-lentes, es conveniente tener en cuenta algunas reco-mendaciones:

No es aconsejable utilizar lámparas U V que emitanondas inferiores a 300 nanometros ya que la radiaciónde ondas inferiores no activa la polimerización deladhesivo y además puede ser dañina para la piel:concretamente, las h < 320 nm producen enrojeci-miento de la piel y posibles quemaduras (Matelsky,1968).

Sin embargo, el particular diseño del aparato evitala exposición inne cesaria a 10s UV.

CONCLUSIONES

Tras un breve análisis d e 10s pegam entos m as utili-zados en la preparación de láminas delgadas para suexamen c on el microscopio petrográfico, se ha presen-

tado una resina acrilica y un nu evo modelo de prensacon 10s que se consigue un pegado impecable en untiempo muy breve.

La utilización de la resina acrilica durante mas deun año en diversos tipos de rocas, empleando dosmétodos de fabricación d e láminas delgadas diferen-tes (rectificado co n muela de diam ante y lapeado sobreplato), ha permitido aumentar la calidad de las láminasdelgadas producidas en un tiempo menor.

Sin embargo, es aconsejable tener en cuenta lasprecauciones de rigor sobre la exposición innecesariaa la luz ultravioleta para evitar posibles problemas

cutáneos.



AGRADECI M I ENTOS

Los au tores agraceden las colaboraciones desinteresadas de Salva-clor Martinez en la medición del indice de refracción y de J.

Servando Chinchón en la revision del manuscrito.

B I B L I O G R A F ~ A

ANONIMO, 197 1: Preparación de Secciones Petrográficas. Metal

Digest , vol . 12/13, n lE , Buehler Ltd., Evanston, Illinois, 31 p.

GUILLORE,P. , 1980: Méthode de ahrication mécanique e t en ser ie

des lamesminces.CNR S y INAP-G, Dept. des Sols, 78850 - Thiverval-Grignon, 22 pp.

JONG ERIUS , A. y HEINTZBE RGER ,G., 1975: Methods in soi l

micromorphology. A technique for the preparation of large thin

secions. Soil Survey Papers No. 10. Neth. Soil Survey Inst.,

Wageningen, 48 pp.

MAT ELSK YJ., 1968: The non-ionizing radiat ions. Industrial hy -

giene highl ights , 1, 140.

MURPHY ,C.P., 1986: Thin sectionpreparation ofsoilsundsedit?~erlts.

A.B. Academic Publishers, Berkhamsted, England, 149 p.

WILSON,R.B., 1980: Preparation of microscope slicles of rocks,minerals and other research materials. Logitech Ltd. technical

note, 12 p.

Recibido, noviembre 1989

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