Quimica Basica y Laboratorio

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  • 5/27/2018 Quimica Basica y Laboratorio

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    Anlisis Qumico 1. Conceptos Bsicos de Qumica

    1 Salvador Camacho Garrido

    TEMA I. CONCEPTOS BSICOS DE QUMICA.

    1. QUMICA.

    La Qumica (aunque con controversias parece que procede del egipcio kme (kem), que

    significa "tierra") es la ciencia que estudia la composicin, estructura y propiedades de lamateria, as como los cambios que esta experimenta durante reacciones qumicas.

    Las primeras experiencias del hombre como qumico se dieron con la utilizacin del fuego enla transformacin de la materia. La obtencin de hierro a partir del mineral y de vidrio a partir dearena son claros ejemplos. Poco a poco el hombre se dio cuenta de que otras sustancias tambintienen este poder de transformacin. Se dedic un gran empeo en buscar una sustancia quetransformara un metal en oro, lo que llev a la creacin de la alquimia. La acumulacin deexperiencias alqumicas jug un papel vital en el futuro establecimiento de la qumica.

    La qumica es una ciencia emprica, ya que estudia las cosas por medio del mtodo cientfico,es decir, por medio de la observacin, la cuantificacin y, sobre todo, la experimentacin. En susentido ms amplio, la qumica estudia las diversas sustancias que existen en nuestro planeta(universo observable) as como las reacciones que las transforman en otras sustancias. Por otra

    parte la qumica estudia la estructura de las sustancias a su nivel molecular. Y por ltimo, perono menos importante, sus propiedades.

    2. CLASIFICACIN.

    La Qumica cubre un campo de estudios bastante amplio, por lo que en la prctica se estudiacada tema de manera particular. Las seis principales y ms estudiadas ramas de la qumica son:

    Qumica inorgnica: Sntesis y estudio de las propiedades elctricas, magnticas ypticas de los compuestos formados por tomos que no sean de carbono (aunque conalgunas excepciones). Trata especialmente los nuevos compuestos con metales de

    transicin, los cidos y las bases, entre otros compuestos. Qumica orgnica: Sntesis y estudio de los compuestos que se basan en cadenas decarbono.

    Bioqumica: Estudia las reacciones qumicas en los seres vivos, estudia el organismo ylos seres vivos.

    Qumica fsica: Estudia los fundamentos y bases fsicas de los sistemas y procesosqumicos. En particular, son de inters para el qumico fsico los aspectos energticos ydinmicos de tales sistemas y procesos. Entre sus reas de estudio ms importantes seincluyen la termodinmica qumica, la cintica qumica, la electroqumica, la mecnicaestadstica y la espectroscopa. Usualmente se la asocia tambin con la qumica cunticay la qumica terica.

    Qumica industrial: Estudia los mtodos de produccin de reactivos qumicos encantidades elevadas, de la manera econmicamente ms beneficiosa. En la actualidadtambin intenta aunar sus intereses iniciales, con un bajo dao al medio ambiente.

    Qumica analtica: Estudia los mtodos de deteccin (identificacin) y cuantificacin(determinacin) de una sustancia en una muestra. Se subdivide en cuantitativa ycualitativa.

    Adems existen mltiples subdisciplinas que, por ser demasiado especficas, omultidisciplinares, se estudian individualmente:

    Qumica organometlica Fotoqumica

    Qumica cuntica Qumica medioambiental

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    Qumica terica Qumica computacional Electroqumica Qumica nuclear Petroqumica

    Geoqumica Qumica macromolecular Magnetoqumica Qumica supramolecular

    3. PROPIEDADES DE LA MATERIA.

    De forma clsica se ha definido a la materiacomo todo lo que tiene dimensin y ocupa unlugar en el espacio, y, desde una ptica ms actual, como el soporte de todas las propiedades yfenmenos, puesto que desde la Teora de la Relatividadde Einstein, existe una equivalenciaentre masa y energa:

    2

    cmE =

    De forma anloga, la Ley de Conservacin de la Masa de Lavoisier, y el Primer Principio dela Termodinmica, actualmente debe enunciarse como que en un sistema aislado la suma de lamasa y de la energa permanece constante.

    CUERPOSComo tales debemos entender a cualquier porcin individualizada de la materia, que presentandiversas cualidades que los diferencian entre s, y que son perceptibles a travs de nuestrossentidos. A estas cualidades, las denominamos propiedades fsicas. Y pueden ser:

    PROPIEDADES EXTENSIVASSon aquellas que dependen del tamao de los cuerpos como la masa, el volumen, el peso, etc.

    PROPIEDADES INTENSIVASTambin denominadas especficas, son aquellas que son independientes de la forma y deltamao del cuerpo, como el color, olor, sabor, densidad, dureza, punto de fusin y ebullicin,solubilidad, estructura cristalina, conductividad elctrica y trmica, etc.

    SUSTANCIA QUMICASe designa con este nombre, o simplemente como sustancia, a todos los cuerpos que poseen las

    mismas propiedades intensivas. As, podemos decir, que el muelle de nuestro bolgrafo, unacuchilla de afeitar, el ral de un tren o un tenedor corresponden a una misma sustancia: el acero.

    CONDICIONESAs se denominan a aquellas propiedades que pueden tomar distintos valores dentro de unamisma cantidad de muestra, como la presin, la temperatura, la carga elctrica, etc.

    PROPIEDADES QUMICASLas propiedades qumicas de los cuerpos, se ponen de manifiesto cuando stos se transforman enotros de naturaleza diferente (reaccin qumica). La determinacin de estas propiedades, sirve enmuchos casos para la identificacin de las sustancias que las poseen y constituye la base de loque denominamos anlisis qumico.

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    4. SISTEMAS MATERIALES.

    Podemos definir los sistemas materiales como partes aisladas de la materia, y se puedenclasificar en dos grandes grupos:

    SISTEMAS HOMOGNEOS

    Son aquellos que presentan en todas sus partes las mismas propiedades intensivas, como el aguade mar, el mrmol, la plata, etc.Algunos sistemas homogneos que se pueden descomponen por mtodos fsicos en otrossistemas homogneos, se denominan de forma genrica disoluciones. Cuando, por el contrario,un sistema homogneo no se puede resolver por un proceso fsico, recibe el nombre de sustancia

    pura, tambin denominada especie qumicapor comportarse en el aspecto qumico de la mismaforma, lo que implica que, adems de composicin uniforme e invariable, est integrado por unsolo componente.Dentro del grupo de las sustancias puras, si por tratamiento con alguna forma de energa, o bien

    por reaccin con otra especie qumica, se transforma en otras sustancias ms sencillas, se diceque son combinacioneso compuestos qumicos. Por el contrario, una sustancia pura, que pormtodos fsicos y qumicos usuales, no se puede descomponer en otras ms simples, se conocecon el nombre de elemento qumico(que con los criterios actuales, es la sustancia cuyos tomosconstituyentes tienen el mismo nmero atmico). Como criterio de discriminacin objetivo dehomogeneidad, se emplea la observacin microscpica.

    SISTEMAS HETEROGNEOSSon aquellos que presentan propiedades intensivas que varan de unas zonas a otras. Como porejemplo el granito (que tiene como componentes cuarzo, feldespato y mica). Cada conjunto dezonas con las mismas propiedades es lo que denominamos fase, cada una separada del resto porlas llamadas interfases.

    EVOLUCIN DE LOS SISTEMAS

    o Sistema estable: Un sistema material recibe el nombre de estable, cuando con el paso deltiempo no experimenta modificacin alguna en su constitucin.o Sistema inestable: Es un sistema que tiende a transformarse espontneamente.o Sistema metaestable: Son sistemas inestables pero que pueden mantenerse sin alteracin

    durante un cierto tiempo. Si se modifican las condiciones de equilibrio, estos sistemas setransforman con gran rapidez.

    TOMOS Y MOLCULASSe considera que el tomo es la parte ms pequea y por tanto indivisible (por mtodosconvencionales) de la materia (comn), mientras que las molculas son las agrupaciones ms

    pequeas de tomos de una sustancia que conservan las propiedades intensivas de la misma.

    Despus de estas definiciones, podemos volver a redefinir:

    Sistemas materialesHomogneos

    Heterogneos

    Sustancias puras

    Disoluciones

    Elementos Qumicos

    Compuestos

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    o Sustancia pura: Es un sistema material homogneo formado por una sola clase demolculas.

    o Elementos: Son sustancias puras integradas por molculas homoatmicas.o Compuestos: Son sustancias puras integradas por molculas heteroatmicas.

    5. REPASO A LA NOMENCLATURA Y FORMULACIN INORGNICA.Es necesario que el alumno sepa nombrar y formular (segn la IUPAC) los diferentes

    compuestos qumicos inorgnicos, como medio universal de transmisin de informacin entrelos qumicos, incluidos los analistas.

    Sobre todo: Elementos. Iones: - cationes - monoatmicos.

    - poliatmicos- aniones - monoatmicos.

    - poliatmicos. xidos. Hidrcidos. Combinaciones del hidrgeno con otros no metales. Hidruros metlicos. Combinaciones binarias de metales con no metales (excepto O e H). Combinaciones binarias de un no metal con otro no metal (excepto O e H). Hidrxidos. Oxocidos. Sales simples. Sales dobles y triples. xidos dobles. xidos y sales hidratadas. Complejos de uso ms frecuente.

    6. REACCIONES QUMICAS.

    Cuando un sistema constituido por uno o varios componentes, definidos stos por unconjunto de propiedades esenciales (naturaleza qumica, ciertas cualidades caractersticas...) yaccidentales (temperatura, estado fsico de agregacin...), evoluciona (espontneamente o deforma artificial) desde un estado inicial a otro final, se dice que experimenta una transformacin.

    Esta transformacin puede ser fsica, si solamente afecta a las propiedades accidentales delsistema, o qumica si modifica sustancialmente la naturaleza de sus componentes.

    Estas transformaciones qumicas, en las que la composicin qumica de las sustancias semodifica, es lo que denominamos reaccin qumica.Todas las reacciones qumicas se distinguen por varias caractersticas: Las sustancias iniciales, los reactivos, desaparecen ms o menos completamente. A medida que la reaccin transcurre, se van agotando los reactivos, apareciendo una o

    ms sustancias distintas de las iniciales denominadas productos de reaccin. En general, reactivos y productos de reaccin tienen propiedades muy diferentes. Normalmente estas reacciones qumicas van acompaadas por un intercambio de energa

    en forma de calor, electricidad o luz.

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    Transformaciones fsicas Transformaciones qumicasModifican ligeramente las propiedadesaccidentales.En general tienen carcter transitorio.

    La variacin de energa que las acompaa espequea.

    Modifican las propiedades esenciales.

    Tienen casi siempre carcter permanente.

    La variacin de energa es grande.

    A veces algunos procesos, como la absorcin de algunos gases (HCl en agua) por su carcterintermedio, resultan difciles de catalogar como transformacin fsica o qumica.

    Existen una serie de leyes experimentales que rigen las transformaciones qumicas oreacciones, son las denominadas leyes ponderales y volumtricas cuya interpretacin culmin enla teora atmica de Dalton y en la Hiptesis de Avogadro.

    LEYES PONDERALES

    o Ley de la conservacin de la masa: O de Lavoisier, la masa de un sistema permaneceinvariable cualquiera que sea la transformacin que ocurra dentro de l.

    o Ley de las proporciones definidas: O de Proust, cuando dos o ms elementos se combinanpara formar un compuesto determinado, lo hacen siempre en una relacin en peso

    constante.o Ley de las proporciones mltiples: O de Dalton, las cantidades de un determinado

    elemento que se combinan con una misma cantidad de otro, para formar en cada caso un

    compuesto distinto, estn en la relacin de nmeros enteros sencillos.o Ley de las proporciones equivalentes: O de Richter-Wenzel, los pesos de diferentes

    elementos que se combinan con un mismo peso de otro son los pesos relativos de aquellos

    elementos cuando se combinan entre s, o bien mltiplos o submltiplos de estos pesos.

    LEY VOLUMTRICAO de Gay-Lussac, los volmenes de todas las sustancias gaseosas que intervienen en unareaccin qumica estn entre s en una relacin constante y muy sencilla de nmeros enteros.

    TEORA ATMICA DE DALTON1. Los elementos estn constituidos por pequeas partculas materiales individuales e

    inalterables (hoy sabemos que se pueden dividir), los tomos.2. Los tomos de un mismo elemento son idnticos en masa (hoy sabemos de la existencia de

    istopos) y en todas las dems propiedades.3. Los tomos de los distintos elementos tienen masa y propiedades diferentes.

    4. Los compuestos se forman por la unin de tomos de los correspondientes elementos en unarelacin numrica sencilla.

    5. Las molculas (que l segua denominando tomos) de un compuesto determinado sonidnticas en masa y en todas las dems propiedades.

    HIPTESIS DE AVOGADROVolmenes iguales de gases diferentes, medidos en las mismas condiciones de presin ytemperatura, contienen siempre el mismo nmero de molculas.

    MASA ATMICALa masa de los tomos es tan pequea (1 tomo de hidrgeno = 1,6710 -27kg) que se necesitauna unidad mas acorde; sta es la unidad de masa atmica, u, que segn la IUPAC es ladoceava parte de la masa del istopo de carbono 12C y que equivale a 1,660565510-27kg.

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    Por tanto, la masa atmica(tambin denominada peso atmico) A, de un elemento es la masa deuno de sus tomos expresada en unidades de masa atmica. Recientemente, la IUPAC aconsejautilizar el nombre de masa atmica relativade un elemento, que es el nmero de veces que lamasa media de uno de sus tomos contiene a la doceava parte de la masa de un tomo de 12C.

    MASA MOLECULARTambin denominada peso molecularde una sustancia, es el nmero de veces que la masa deuna de sus molculas contiene a la doceava parte de la masa de un tomo de 12C.

    MOLEl mol es la unidad del Sistema Internacional de cantidad de materia y se define como lacantidad de sustancia de un sistema que contienen tantas entidades elementales como tomos hayen 0,012 kg de 12C.Cuando se emplee el mol las entidades elementales deben ser especificadas, pudiendo sertomos, molculas, iones, electrones u otras partculas o agrupamientos especificados de tales

    partculas.A efectos prcticos, la masa de un mol de cualquier sustancia (simple o compuesta) expresada engramos, coincide con el valor numrico de su masa molecular.

    NMERO DE AVOGADROEs el nmero de tomos correspondiente a 0,012 kg de 12C, y por consiguiente, el nmero deentidades elementales presentes en un mol de cualquier sustancia. El valor hoy aceptado es deNo= 6,0220451023mol-1.

    VOLUMEN MOLARUn mol de gas posee No partculas elementales, y segn Avogadro un mismo nmero de

    molculas de cualquier gas ocupa el mismo volumen para una misma temperatura y presin. Aspues, definida la presin de 1 atm y la temperatura de 273 K lo que se conoce como condicionesnormales (C.N.), el volumen de un mol de cualquier gas se define como volumen molar normal(Vmn) que es igual a 22,41383 l, pero que a efectos prcticos se pone como: Vmn= 22,4 lmol

    -1.

    7. ECUACIONES QUMICAS.

    Las transformaciones o reacciones qumicas se representan convencionalmente mediante lasdenominadas ecuaciones qumicas, en las que se pone, a la izquierda los reactivos y a la derechalos productos de reaccin separados por una flecha que seale el sentido en que evoluciona el

    proceso, y si este fuera reversible, mediante sendas flechas en ambos sentidos.

    2442 HZnSOZnSOH ++ 322 23 NHHN +

    Por tanto una ecuacin qumica constituye una representacin simblica abreviada de unareaccin qumica.

    8. CONSERVACIN DE LA MASA. AJUSTE DE REACCIONES.

    Acorde a la Ley de la Conservacin de la Masa, en una reaccin qumica, la suma de lasmasas de los reactivos debe ser igual a la suma de las masas de los productos de reaccin.

    Una reaccin para que sea til en los clculos deber estar ajustada, tanto desde el punto de

    vista cualitativo como cuantitativo, es decir, en los dos miembros deben de aparecer los mismostomos y en el mismo nmero. Es lo que se denomina ajuste de una reaccin.

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    OHCONaNaOHCOH 23232 ++

    Para que quede ajustada basta con poner los coeficientes (denominados estequiomtricos)necesarios para cada molcula.

    OHCONaNaOHCOH 23232 22 ++

    Aunque matemticamente pueda ser correcto el utilizar nmeros fraccionarios, no lo es desdeel punto de vista qumico, pues si las frmulas representan molculas no es posible la existenciade stas salvo de forma discreta, es decir mediante nmero enteros.

    2222 2

    1OOHOH +

    2222 22 OOHOH +

    Una ecuacin qumica bien formulada y ajustada suministra una informacin cualitativa ycuantitativa completa del proceso que representa:

    Informa sobre las sustancias que intervienen en ella (reactivos y productos) as como suestado fsico, slido (s), lquido (l), gas (g), o en disolucin (aq), as como si unasustancia se volatiliza ( ) o precipita ( ).

    Indica el nmero de molculas de cada una de las sustancias que intervienen en lareaccin.

    Si se multiplica por el nmero de Avogadro los dos miembros, se obtiene el nmero demoles de cada sustancia que intervienen en la reaccin.

    Si se pasa de moles a gramos, se obtiene el nmero de gramos de cada sustancia queintervienen en la reaccin.

    Combinada con la Ley de Lavoisier, presenta las caractersticas de una ecuacinmatemtica por lo que se puede calcular:o Cantidad de reactivo que se necesita para reaccionar con una cantidad dada de otro.o Cantidad de reactivo que se necesita para obtener una determinada cantidad de

    producto.o Cantidad de producto que se obtiene a partir de una cierta cantidad de reactivo.

    Si las sustancias que intervienen en la reaccin estan en estado gaseoso, pueden deducirselas relaciones entre los volmenes de dichas sustancias utilizando el volumen molar.

    Si todas o algunas de las sustancias que intervienen en la reaccin estn en estadogaseoso, pueden deducirse las condiciones de presin (conocidos el volumen y latemperatura) o del volumen (conocidas la presin y la temperatura), por aplicacin de laecuacin de Clayperon:

    TRnVP =

    Cuando dos o ms sustancias al reaccionar con otra originan el mismo producto dereaccin, conocida la cantidad de ste pueden deducirse las masas de las sustanciasreaccionantes.

    Como no es frecuente, al menos en los trabajos de laboratorio, que los reactivos se presenten

    en otro estado que el de disolucin, para poder realizar los clculos estequiomtricos, es

    Incorrecta

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    necesario conocer las concentraciones de las disoluciones, lo que permite conocer la masa endisolucin.

    9. RENDIMIENTO DE REACCIN.

    Salvo en casos relativamente excepcionales, lo ms frecuente en la realidad es que nunca se

    obtenga la cantidad que permite deducir la estequiometra de la reaccin, sino una cantidadsensiblemente menor que la calculada.

    La razn hemos de buscarla en la propia naturaleza de los reactivos y en las condiciones enque se efecte el proceso. Para que, por tanto, el significado cuantitativo sea cierto debeconocerse el rendimiento de la reaccin:

    100enibleerico_obtProducto_t

    doeal_obteniProducto_ro(%)Rendimient =

    As, conocido el rendimiento de un proceso, puede deducirse la cantidad real de producto que

    se obtiene de l. En qumica orgnica, el rendimiento suele estar muy por debajo del 100 %; enlas reacciones inorgnicas hay casos en que el rendimiento se aproxima a la idealidad (100 %).

    10. CLASIFICACIN DE LAS REACCIONES QUMICAS.

    Las reacciones se pueden clasificar atendiendo a diversos criterios:

    SEGN LA VELOCIDADo Lentas, como la oxidacin del hierro al aire libre.o Rpidas, como la oxidacin del carbn.o Explosivas, como la oxidacin de la plvora.

    SEGN LA ENERGTICAo Exoenergticas, cuando la reaccin transcurre con liberacin de energa, como la

    combustin del carbn.o Endoenergticas, cuando requiere para su realizacin aporte energtico, como la

    descomposicin trmica del carbonato clcico.Como generalmente la energa puesta en juego es el calor, se habla de reacciones exotrmicas yendotrmicas.

    SEGN LA ESPONTANEIDAD

    o Espontneas, cuando transcurre sin intervencin, como la oxidacin del hierro.o

    Provocadas, cuando para que ocurran es necesario inducirlas, como transformar el xido dehierro en hierro (por reduccin).

    SEGN LA EXTENSIN

    o Totalo irreversible, cuando los productos obtenidos son estables en el medio de reaccin,como la precipitacin del cloruro de plata al reaccionar el nitrato de plata con cloruro sdico.

    o Reversibles, cuando los productos pueden en el medio de reaccin, reaccionar entre s paradar nuevamente los productos iniciales, como sucede en la sntesis del amonaco.

    SEGN LAS AGRUPACIONES ATMICASo Combinacin: Responden al proceso:

    ABBA +

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    Cuando se obtiene una sustancia compuesta a partir de sus elementos se habla de sntesis, comola sntesis del agua.Cuando se obtiene una sustancia compuesta a partir de dos o ms sustancias sencillas se habla decombinacin, como la carbonatacin de la sosa.Cuando se forma una sustancia compuesta a partir de otra ms sencilla y un compuesto simple en

    Qumica Orgnica se habla de adicin, como la yodacin del etileno.o Descomposicin: Responden al proceso general:

    BAAB + La descomposicin puede ser de una sustancia compuesta en sus elementos, descomposicin delagua, o en otras sustancias ms sencillas como la descomposicin del cloruro amnico. EnQumica Orgnica cuando uno de los productos es sencillo se habla de reaccin de eliminacin,en contraposicin a la adicin.o Desplazamiento: Responden a la ecuacin general:

    BACCAB ++ Tambin se denomina sustituciny as transcurre la reaccin entre un cido y un metal activo.o Dobledesplazamiento: Responden a la ecuacin:

    CBADCDAB ++ Tambin denominadas de doble sustitucin, como la reaccin de neutralizacin. En QumicaOrgnica cuando dos sustancias complejas, reaccionan para dar una sustancia compleja y unamolcula de agua se habla de condensacin, como la esterificacin.o Transposicin: Generalmente se da en Qumica Orgnica, donde se da cambio en la

    posicin de tomos o grupos atmicos en una estructura, como la transposicin pinacolnicadel 2,3-dimetilbutilenglicol-2,3.

    11. INTRODUCIN A LA CINETOQUMICA.

    Ni del estudio energtico, ni de la espontaneidad de una reaccin puede deducirse nadaacerca de su velocidad, detalle muy importante en la industria, pero tambin crtico en el anlisis,

    puesto dicha velocidad influye en los siguientes aspectos: Tcnica que debe emplearse. Provisin de materias primas. Control de las variables externas (presin, temperatura,...) que afectan a la reaccin. Costo del producto.En general, casi todas las reacciones industriales, son demasiado lentas y por tanto conviene

    acelerarlas, pero otras son explosivas y conviene retardarlas, y en algunos casos aunque lentas,por su carcter perjudicial conviene inhibirlas.

    La Cintica Qumica es la parte de la Qumica que tiene por objeto el estudio de la velocidadcon que transcurren las reacciones y la influencia que diversos factores ejercen sobre dichavelocidad.

    12. VELOCIDAD DE REACCIN.

    En principio, y a semejanza de la velocidad en Fsica, podemos decir que la velocidad dereaccin de una sustancia es el nmero de moles de esa sustancia transformados en la unidad detiempo.

    Por tanto, podemos decir que: [v] = mols-1

    CH3

    CH3OHOHCH3

    CH3

    CH3CH

    3

    CO CH3CH3

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    Normalmente se sigue el criterio de considerar negativas a las cantidades de sustanciastransformadas y positivas a las cantidades obtenidas (siguiendo el criterio de que desaparecen losreactivos y aparecen los productos de reaccin).

    Tambin en general, la velocidad con que transcurre una reaccin no suele ser constante a lolargo del tiempo, sino que experimenta diversas alteraciones que es preciso conocer, por lo que

    conviene explicitar la velocidad instantnea en lugar de la velocidad media antes definida.La velocidad instantnea de una reaccin es la variacin, en un instante determinado, de laconcentracin de cada una de las sustancias que intervienen en el proceso:

    [ ] [ ]dt

    Cd

    t

    Climvt

    =

    =

    0

    Para una reaccin: DCBA ++

    [ ] [ ] [ ] [ ]dt

    Ddv

    dt

    Cdv

    dt

    Bdv

    dt

    Adv DCBA =======

    As definida, no debe extraarnos que tenga valores numricos distintos, en funcin delreactivo arbitrariamente elegido. Para dar un significado unvoco, se define por tanto lavelocidad de reaccin como la derivada respecto del tiempo, de la concentracin decualquier reactivo o producto, dividida entre su respectivo coeficiente estequiomtrico yconvertida en nmero positivo.

    Es un hecho experimental el que en la mayora de las reacciones qumicas se cumpla, que lavelocidad de reaccin sea directamente proporcional al producto de las concentraciones de losreactivos elevadas, segn los casos, a exponentes enteros o fraccionarios (Ley de Accin deMasaso de Guldberb-Waage).

    As, en una reaccin tipo:Productos...cCbBaA +++

    [ ] [ ] [ ] = CBAkv

    Donde, , , , ..., no tienen porqu ser iguales a,a,b,c, ...As, podemos introducir el denominado orden de una reaccin:

    [ ] [ ]BAkv = 2 Podemos decir que la reaccin es de segundo orden respecto del reactivo A, de primer orden

    respecto al reactivo B, y cuyo orden total ser la suma de los respectivos rdenes, es decir 3.Desgraciadamente, la obtencin de estos datos debe ser por la va emprica. As para un

    reactivo dado, A, podemos poner:

    [ ]Akv = '

    t

    [C]

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    11 Salvador Camacho Garrido

    Si aplicamos logaritmos, y representamos log v/log [A], nos dar una recta cuya pendientetendr el valor de .

    A la constante utilizada, se la denomina constante de velocidado factor de velocidad, que esindependiente de la concentracin, pero que en cambio vara mucho con la temperatura.

    13. MECANISMO DE REACCIN.Si utilizamos la Teora Cintica de Colisiones(introducida por Lewis como un intento de

    explicar el porqu ocurren las reacciones) segn la cual, cualquier sistema, fsico o qumico,evoluciona espontneamente desde un estado inicial hacia otro estado final, de menor energa ymayor desorden, y considerando que la reaccin qumica supone la destruccin de unos reactivosy la aparicin de unos productos de reaccin (reorganizacin de tomos y grupos de tomos),esta reorganizacin ocurre porque:

    Existen choques entre los reactivos. Estos choques deben tener la suficiente energa para producir una transformacin

    (energa de activacin).

    La velocidad de las molculas, y por tanto su energa cintica, aumentar con latemperatura.

    El choque para ser efectivo debe tener lugar en la orientacin ms favorable a la ruptura.As llegamos a la ecuacin de Arrhenius:

    RT

    a

    eAK

    =

    Donde K es la constante de velocidad y A es el denominado factor de frecuencia.Esta teora fue complementada mediante la Teora del Complejo Activado (Eyring), que

    supone la formacin del complejo activado (o de transicin) como un intermedio a partir del cualse forman los productos de reaccin a partir de los reactivos. A partir de la misma teora es

    posible explicar si una reaccin es exotrmica o endotrmica.

    La Teora de Lewis y Eyring proporciona un soporte aceptable para interpretar aquellosprocesos relativamente sencillos en los que la eficacia de los choques entre molculas exige queel nmero de stas que han de chocar simultneamente sea pequeo.

    Por molecularidadde una reaccin entendemos el nmero de molculas preciso para quecon su colisin simultnea se origine el complejo activado y, por tanto, tenga lugar la reaccin.La molecularidad, como el orden de reaccin, slo puede determinarse por va experimental y seha llegado a demostrar que, como es lgico, cuanto mayor es el nmero de molculas implicadasen el choque, menor es su probabilidad.

    Parecera lgico pensar que aquellas reacciones de molecularidad tres o superior a tres seranlentas, lo que no concuerda con la realidad. La interpretacin de estos fenmenos supone que la

    reaccin no se verifica en un solo paso, sino en una serie de pasos sencillos rpidos y

    c.d.r.

    E A + BC A-B-C AB +C

    A +

    A-B-C

    AB +C H = (-): Exotrmica

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    Anlisis Qumico 1. Conceptos Bsicos de Qumica

    12 Salvador Camacho Garrido

    generalmente bimoleculares. Al conjunto de estos pasos sencillos es lo que denominamosmecanismo de reaccin.

    As la reaccin:

    222 224 BrOHOHBr ++ )(2 lentaHOOBrOHBr +

    )(2 rpidaHOBrHBrHOOBr + )(22 rpidaBrOHHBrHOBr ++

    )(22 rpidaBrOHHBrHOBr ++ La etapa ms lenta, es la que determina la velocidad global del proceso y se conoce como

    etapa determinante.

    14. FACTORES QUE INFLUYEN EN LA VELOCIDAD DE REACCIN.

    La velocidad de una reaccin depende de: Naturaleza de los reactivos: As son lentas las reacciones en que se ven implicados los

    enlaces covalentes y ms rpidas las sustancias inicas. Grado de divisin de los reactivos: Los gases, lquidos y disoluciones reaccionan

    mucho ms rpidamente que los slidos, y estos a su vez, ms rpidamente cuanto msfinamente estn divididos.

    De la concentracin: Cuanto mayor sea esta, mayor nmero de molculas o iones porunidad de volumen y por tanto ms probable que se d el choque.

    De la presin: Cuando un gas est comprimido el nmero de molculas aumenta porunidad de volumen, lo que implica una mayor probabilidad de choque.

    De la temperatura: La temperatura es una medida del estado de agitacin molecular.Cuanto mayor es esta agitacin, mayor probabilidad de choque y de que ste sea losuficientemente energtico. As se admite, hasta un cierto lmite, que la velocidad de una

    reaccin se duplica cada vez que se aumenta la temperatura en 10 C. Una vez alcanzadoste lmite, todo exceso de temperatura suele ser ya perjudicial para la reaccin, habidacuenta que normalmente se produce la descomposicin del producto obtenido.

    Todas estas apreciaciones, quedan claras al analizar la ecuacin de la constante de velocidadsegn Arrhenius.

    RT

    a

    eAK

    =

    15. CATLISIS.

    Los catalizadores son aquellas sustancias ajenas a una reaccin cuya presencia modifica la

    velocidad de la misma sin que ellas experimenten alteracin permanente alguna.La catlisis se considera positiva si aumenta la velocidad de reaccin y negativa en casocontrario. Del mismo modo, tambin se conoce sustancias que anulan en mayor o menor medidael efecto de la catlisis, los inhibidores o venenos catalticos.

    En general los catalizadores presentan las siguientes caractersticas: No son capaces de producir la reaccin. Actan en pequeas cantidades, al reciclarse en la reaccin. Su composicin qumica no se altera.Pero no por ello dejan de actuar en la reaccin. Lo que sucede es que, en general, forman un

    complejo activado distinto, ms lbil y de menor contenido energtico.Lo que no cambia es ni la entalpa de la reaccin ni la funcin de Gibbs, por lo que la

    reaccin ser exotrmica o endotrmica como lo era, y espontnea o no como tambin lo era.Tampoco modifica el equilibrio del proceso ni la composicin de los productos.

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    Anlisis Qumico 1. Conceptos Bsicos de Qumica

    13 Salvador Camacho Garrido

    Por otro lado la catlisis puede ser homognea, cuando reactivos, catalizador y productos seencuentran en la misma fase, o heterogneaen caso contrario.

    Entre los catalizadores ms comunes, se encuentran: Los catalizadores portadores(como el NO en el paso de SO2a SO3). Los catalizadores de contacto (metales nobles como el Pt, Pd, Rh, V, etc.)

    Los enzimas, o biocatalizadores.

    16. EQUILIBRIO QUMICO.

    Existen reacciones en las que los productos obtenidos son tan estables que no poseen ningunatendencia a reaccionar nuevamente entre s para generar los reactivos. Se las denominairreversibles.

    33 NaNOAgClAgNONaCl ++ Por el contrario, existen reacciones denominadas reversibles en las que los productos de

    reaccin reaccionan entre s para formar los productos en las condiciones de reaccin.

    322 23 NHHN +

    En un principio, debido a la mayor concentracin de las sustancias reaccionantes, lavelocidad de formacin de los productos es mayor que la de nueva formacin de los reactivos,

    pero llega un momento en el que ambas velocidades de igualan y se dice que han alcanzado elequilibrio qumico, lo que no supone que no siga producindose modificaciones en el medio dereaccin, sino que, como son iguales las velocidades en ambos sentidos, el cambio neto, o desdeel punto de vista global, es nulo.

    Es por ello por lo que se decir que el equilibrio qumico es un equilibrio dinmico.

    17. CONSTANTE DE EQUILIBRIO. FACTORES QUE INFLUYEN EN EL EQUILIBRIOQUMICO.

    LEY DE ACCIN DE MASASSupongamos la reaccin reversible, en una sola etapa y en fase homognea:

    DCBA ++ La velocidad directa de la reaccin a una temperatura dada, viene dada por:

    [ ] [ ]BAkv =

    La velocidad inversa de la reaccin a la misma temperatura ser:

    [ ] [ ]DCkv = ''

    En el equilibrio v = v, y por tanto [ ] [ ]BAk [ ] [ ]DCk = '' Por tanto:

    [ ] [ ][ ] [ ] c

    Kk

    k

    BA

    DC==

    '

    Esta constante se denomina constante de equilibrioreferida a las concentraciones.En una reaccin genrica:

    dDcCbBaA ++ dDDcCCbBBaAA ...)(...)(...)(...)( ++++++++++

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    Anlisis Qumico 1. Conceptos Bsicos de Qumica

    14 Salvador Camacho Garrido

    [ ] [ ] [ ] [ ][ ] [ ] [ ] [ ] bBBaAA

    dDDcCCKc )()(

    )()(

    =

    [ ] [ ]

    [ ] [ ]ba

    dc

    c

    BA

    DCK

    =

    Expresin matemtica de la Ley de Accin de Masaso de Guldberg y Waage que dice, que paracualquier reaccin reversible en equilibrio qumico a una temperatura dada, se cumple, que el

    producto de las concentraciones molares de los productos, dividido por el producto de lasconcentraciones molares de los reactivo y elevado cada uno de ellos a sus correspondientescoeficientes estequiomtrico es una constante, denominada constante de equilibrio.Esta constante de equilibrio puede tomar otras expresiones:

    n

    cp RTKK = ).( ; RT

    G

    p

    o

    eK

    = ; np

    x

    P

    KK

    = ; RT

    G

    c

    o

    eK

    =

    LEY DE LECHATELIERPermite predecir cualitativamente la influencia de los factores externos en un estado de equilibrioy dice, que siempre que se modifiquen las condiciones de un sistema en equilibrio, seproduce un desplazamiento del mismo en el sentido que restablezca las condicionesiniciales.Por tanto:o Si se elimina alguno de los productos, el sistema se desplazar hacia la derecha.o Si se aumenta la concentracin de alguno de los reactivos, el sistema se desplazar hacia la

    derecha.o Si aumenta la concentracin de algn producto, el sistema se desplazar hacia la izquierda.o Si se aumenta la presin, la reaccin se desplaza en el sentido de originar aquellas sustancias

    que ocupen menos volumen.o Si la presin disminuye, la reaccin se desplaza en el sentido de originar aquellas sustancias

    que ocupen ms volumen.o Si se aumenta la temperatura, la reaccin se desplaza en el sentido en que se absorba calor.o Si se disminuye la temperatura, la reaccin se desplaza en el sentido en que se desprenda

    calor.o La accin de un catalizador no modifica el equilibrio, sino que consigue nicamente que ste

    se alcance antes.

    18. EQUILIBRIOS EN DISOLUCIN ACUOSA.Las reacciones ms comunes utilizadas en el anlisis son reacciones de equilibrio y en

    disolucin acuosa, que responden al equilibrio general:

    )()()( partculasnreceptorBdonadorA + SISTEMA DONADOR RECEPTOR PARTCULAcido/base cido Base H+

    Base/cido Base cido OH-

    Complejo / catin Complejo Catin LigandoRedox Reductor Oxidante e-

    Precipitado / catin Precipitado Catin AninPrecipitado / anin Precipitado Anin Catin

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    Anlisis Qumico 1. Conceptos Bsicos de Qumica

    15 Salvador Camacho Garrido

    A veces, tambin se tienen reacciones mixtas, que implican el intercambio simultneo departculas de diversa naturaleza. Ej. Redox / cido-base.

    19. QUMICA ANALTICA.

    La Qumica Analtica es la parte de la Qumica que trata de determinar la naturaleza y

    cantidad de las diversas sustancias presentes en un material. El Anlisis cualitativo trata de responder a las preguntas Qu sustancias y en qu

    estado?, es decir, el anlisis elemental y la especiacin. El Anlisis cuantitativo trata de responder a las preguntas En qu proporciones y

    dnde?, es decir, la cuantificacin y su distribucin.Dentro del Anlisis Cuantitativo estudiaremos: Principios Fundamentales. Reacciones qumicas involucradas. Clculos. Tcnicas ms usuales.

    Aplicaciones ms importantes. Mtodos ms utilizados.

    20. TRMINOS ASOCIADOS AL ANLISIS QUMICO.

    Es necesario distinguir entre las siguientes expresiones para evitar su uso indiscriminado:

    TCNICA ANALTICAEs un proceso cientfico fundamental que ha demostrado su utilidad para proporcionarinformacin acerca de la composicin de las sustancias. Ej.: Espectrofotometra de absorcinatmica.

    MTODO ANALTICOEs una aplicacin especfica de una tcnica para resolver un problema analtico. Ej.:Determinacin de cadmio en agua por espectrofotometra de absorcin atmica.

    PROCEDIMIENTOSon las instrucciones escritas para la aplicacin de un mtodo. Un procedimiento supone que elusuario tiene conocimientos previos de la metodologa analtica y por tanto no proporciona ungran detalle sino slo un esbozo general de los pasos a seguir. Ej.: Mtodo para la determinacinde cadmio en aguas por espectrofotometra de absorcin atmica recomendado por el Instituto deHidrologa del Consejo Superior de Investigaciones Cientficas (C.S.I.C.).

    PROTOCOLOEs la descripcin ms especfica de un procedimiento. Deben seguirse sin excepcin todos losdetalles si los resultados analticos deben ser aceptados para un propsito particular. Ej. :Determinacin de cadmio por espectrofotometra de absorcin atmica en cmara de grafitoutilizando una longitud de onda de 228,8 nm, segn el punto 12 de la Orden de 1 de Julio de1987 del Ministerio de Relaciones con las Cortes y de la Secretara de Gobierno. Aguas.Mtodos oficiales de anlisis fsico-qumicos para las aguas potables de consumo pblico.

    21. CLASIFICACIN DE LOS ANLISIS.

    El Anlisis puede considerarse desde diferentes puntos de vista:

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    16 Salvador Camacho Garrido

    EN FUNCIN DEL MATERIAL ANALIZADO

    o Anlisis orgnico: Trata de los compuestos del carbono (con alguna excepcin).o Anlisis inorgnico: Trata de todos los dems.En cualquier caso los principios fundamentales son los mismos.

    EN FUNCIN DE LA EXTENSIN DEL ANLISISo Anlisis parcial: Slo determina uno o unos pocos de los componentes presentes en una

    muestra.o Anlisis completo: Determina todos los componentes de una muestra mediante ensayos de

    una determinada sensibilidad.

    EN FUNCIN DE LA INTENSIDAD DEL ANLISIS

    o Anlisis inmediato: Determinacin de las sustancias que reaccionan igual frente a undeterminado reactivo o tratamiento.

    o Anlisis ltimo: Tambin denominado elemental, que determina el contenido de cada

    elemento en la muestra.EN FUNCIN DEL TAMAO DE MUESTRAo Macro: 2000 100 mg.o Semimicro: 50 - 10 mg.o Micro: 2 0,1 mg.o Ultramicro: 0,01 0,001 mg. (0,001 mg = 1 g = 1 = 1 ppm)

    EN FUNCIN DE LAS TCNICAS EMPLEADAS

    o Instrumentales o no instrumentales: Segn se empleen o no equipos o instrumentos.o Fsicas o Qumicas: Segn se empleen o no reacciones qumicas.

    En general estas clasificaciones no son del todo adecuadas y cualquier intento declasificacin es artificioso.

    22. CLASIFICACIN DE LAS TCNICAS ANALTICAS.

    El intento de clasificacin de las tcnicas analticas ms usual supone dividirlas en dosgrandes grupos:

    TCNICAS CLSICASSon tcnicas generalmente utilizadas por va hmeda (aunque a veces se puede tratar la

    muestra directamente), en las que mediante una reaccin qumica (a veces un proceso fsico) sededucen los datos cuantitativos a partir de la medida directa de una masa o del volumen queocupa la misma.

    TCNICAS INSTRUMENTALESSon tcnicas generalmente fisicoqumicas donde la reaccin qumica no representa un papel

    tan decisivo. No se mide directamente la masa (ni el volumen), sino una propiedad fisicoqumicaque es funcin de la masa. En general lo que se hace es comparar una propiedad fsica entre unamuestra problema y una muestra patrn. Suelen intervenir procesos fsicos, en general unainteraccin entre la materia y una forma de energa (principalmente luz y electricidad) ms quequmicos que se implantaron como cualquier instrumentacin en cualquier actividad humana ycomo necesidad del control de calidad, donde los anlisis deban de ser rpidos, en el mbito de

    traza (componente en proporcin < 0,01 %), y con la ventaja aadida de su posibilidad deautomatizacin.

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    17 Salvador Camacho Garrido

    23. EL PROCESO ANALTICO.

    Aunque muchas veces el proceso de medida con un instrumento es el elemento ms visible eimpresionante de un mtodo analtico, slo es un componente ms del anlisis.

    La primera tarea es definir el problema analtico y cuando sea posible con interaccin directacon la persona que desea el anlisis. A partir de aqu, el analista debe determinar la naturaleza de

    la muestra, las especies que deben analizarse, la informacin requerida y el uso final de losresultados analticos.

    Una vez definido el problema la siguiente tarea ser la eleccin del mtodo o mtodosapropiados, para entrar de lleno en lo que denominamos proceso analtico y que consta de cincoetapas bien diferenciadas, aunque en algunos casos alguna pueda eliminarse.

    TOMA DE MUESTRAUsualmente no actuamos sobre toda la materia a analizar sino sobre una pequea parte de lamisma que denominamos muestra. Las operaciones que nos llevan a seleccionar dicha parte es loque se denomina toma de muestra o muestreo y debe realizarse de forma que la muestra sea loms representativa posible de todo el material a analizar.

    TRATAMIENTO DE LA MUESTRAEl mtodo de anlisis exige que la muestra est en un estado fsico determinado (usualmente endisolucin), por lo que debemos pasar a dicho estado la muestra (generalmente slida) mediantelas operaciones de disolucin y/odisgregacin.

    ADECUACIN DE CONDICIONESUna vez tenemos la muestra en el estado fsico adecuado es necesario la:o Optimizacin de las distintas variables que inciden sobre el sistema (C, pH, T, etc.).o Eliminacin de interferencias.

    o Optimizacin de los parmetros instrumentales.

    OBTENCIN DE LA INFORMACIN DESEADAQue puede ser cualitativa, cuantitativa o estructural. En esta fase y sobre todo en los mtodosinstrumentales hay que destacar las tcnicas de calibrado.

    ANLISIS DE RESULTADOSAdems de realizar los clculos, si son necesarios, la informacin obtenida deber ser evaluada entrminos de seguridad, precisin y exactitud.Ello va a conllevar:o La toma sistemtica de ms de una medida (generalmente una serie).o El comparar los resultados obtenidos con los estndares.o La aplicacin de los mtodos estadsticos.o Refinar los datos obtenidos de tal forma que la informacin obtenida pueda ser transformada

    en conocimiento til para el cliente.

    Generalmente, en los textos se le dedica especial atencin al punto cuarto o proceso demedicin lo que da la impresin de ser la ms importante y difcil, lo que dista bastante de sercierto. En cuanto a la importancia, todas tienen la misma, pues segn un tpico de la qumicaanaltica, un resultado analtico es tan malo como la peor etapa realizada en el proceso . Porotro lado, la dificultad de las diferentes etapas depende el anlisis. A veces la dificultad principal

    es la obtencin de una muestra representativa.ESQUEMA

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    18 Salvador Camacho Garrido

    Definir el Problema

    TcnicasAnalticas

    Analista Cliente

    Seleccin del mtodo

    Muestreo

    Descripcin demuestra,

    informacin ymtodos

    apropiados

    La Informacinse transforma

    en conocimientotil

    Presentacin deResultadoscomprensible alcliente

    Tratamiento

    N Medidas

    Comparar los resultadoscon los estndares

    Aplicacin de los MtodosEstadsticos

    Presentacin de

    Resultados

    RefinarDatos

    OBTE

    N

    CI

    N

    INFORM

    ACI

    N

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    19 Salvador Camacho Garrido

    24. PARMETROS ANALTICOS.

    Para evaluar objetivamente la adecuacin de un determinado mtodo, se suele utilizar lavaloracin de una serie de parmetros que podemos clasificar de la siguiente forma:

    PARMETROS ANALTICOS FUNDAMENTALESSon los que resultan determinantes para la evaluacin de un mtodo.1.- Precisin: Se relaciona con la dispersin de valores obtenidos al repetir varias veces unamisma determinacin. Un mtodo es tanto ms preciso cuanto menor es la dispersin.2.- Exactitud: Se relaciona con el error, es decir, con la diferencia entre el valor real y el valormedido expresado generalmente en tanto por ciento. Cuanto menor es el error tanto ms exactoes el mtodo.Cuando un mtodo es preciso y exacto se dice que es veraz.

    PARMETROS ANALTICOS SECUNDARIOSSon aquellos que inciden sobre la facilidad o dificultad de realizacin de un ensayo pero notienen porque afectar a los fundamentales.1.-Sensibilidad: Se relaciona con la mnima cantidad de una especie que podemos identificarmediante un mtodo. Cuanto menor es aquella ms sensible es el mtodo.2.- Selectividad: Se relaciona con el nmero de especies que interfieren en el ensayo. Cuantomenor es el nmero ms selectivo es el mtodo.3.-Seguridad: Se relaciona con la amplitud con que pueden ser modificadas las condiciones delensayo sin afectar a la validez de los resultados. Cuanto ms amplias sean las condiciones mayores la seguridad y por lo tanto se requiere menos precauciones.4.- Rango de linealidad: Expresa el rango de concentraciones para los cuales la expresinsiguiente se puede representar como una recta.

    M = f (C)

    Donde M, es la magnitud a medir o alguna transformacin matemtica de la misma, y C, lacantidad de materia, generalmente expresada como concentracin.

    PARMETROS NO ANALTICOSAunque no tienen incidencia sobre los resultados analticos su importancia es cada da mayor,sobre todo fuera del mundo acadmico. Entre los ms importantes:1.- Tiempo: La tendencia actual es que los mtodos sean lo ms rpidos posibles lo que conllevala automatizacin en tiempo real.

    Hay que distinguir no obstante entre el tiempo de realizacin de la medida o las medidas, y eltiempo necesario para realizar el proceso analtico completo.2.- Coste econmico: Traducibles en adquisicin y mantenimiento de equipos, en la cantidad ycalidad de los reactivos empleados y el tiempo de personal necesario y su cualificacin

    profesional.

    25. ELECCIN DE UN MTODO ANALTICO.

    El primer requisito es la definicin del problema, lo que conlleva tener en cuenta una serie deconsideraciones:

    CON RESPECTO A LA MUESTRA1.- Naturaleza del anlisis: Elemental o molecular, repetitivo u ocasional, continuo ointermitente, etc.

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    20 Salvador Camacho Garrido

    2.- Caractersticas de la misma: Estado fsico, temperatura, reactividad, cantidad, etc.3.- Composicin aproximada: Componentes bsicos y accesorios, interferencias, etc.4.- Orden de magnitud de las concentraciones: De las especies a estudiar.5.- Objetivo del anlisis: Incluyendo velocidad, exactitud y forma de expresin de resultados.6.- Posibilidad o no de consumir toda la muestra: Eleccin de ensayos no destructivos.

    LUGAR DEL ANLISISEn algunas ocasiones influye en la eleccin del mtodo. En este sentido, hemos de tener encuenta:1.- Suministro energtico: Tipos de suministros de calor y electricidad disponibles.2.- Suministro de agua: Necesaria para ensayos por va hmeda.3.- Espacio: En espacios restringidos no se podrn ubicar grandes equipos.4.- Ambiente: Sobre todo en lo referente a polvo, temperatura, humedad, gases corrosivos oincluso vibraciones.

    INSTRUMENTOS

    1.- Aparatos disponibles: O su costo de adquisicin, mantenimiento y calibracin.2.- Experiencia del personal: Generalmente cualificado.3.- Nmero de componentes mecnicos: Los imprescindibles.4.- Funcin de transferencia: Lo ms lineal posible.5.- Mejor relacin seal/ruido: Lo que implica tener en cuenta el nmero de componenteselctricos y electrnicos, que al aumentar hacen aumentar el ruido, la frecuencia elctrica deuso que al ser ms ancha provoca el aumento del ruido, la velocidad de lectura, que al aumentarhace disminuir la exactitud y el tiempo de retardo, que al aumentar produce una mayordistorsin de la seal.

    GENERALIDADESEn general el mtodo ideal sera aquel que fuera sencillo, selectivo, verstil, veraz y sensible.Los mtodos instrumentales lo cumplen ms que los denominados clsicos. Adems tienen laventaja adicional de que el parmetro elctrico de medida, permite el registro de grficas, controlde datos y programaciones. Como desventaja, son ms caros y es necesaria la calibracin

    peridica de los equipos.Una vez elegidos los mtodos provisionales, que resultan simplificarse si utilizamos la

    bibliografa adecuada, generalmente revisando primeramente el Handbook of AnallyticalChemistrydonde para cada sustancia a analizar se encuentra una relacin de procedimientosexistentes, debemos optar por uno de ellos. Si son necesario mtodos de extrema exactitud ygaranta probada, debemos utilizar publicaciones de organismos oficiales como ASTM, BSA,

    DIN, UNE, etc., y si los resultados conciernen a disposiciones legales el BOE.Para estar al da lo mejor es recurrir a revistas especializadas como Analytical Chemistry oTalanta y para realizar una revisin bibliogrfica completa se debe recurrir a Chemical

    Abstracts.Una vez elegido un mtodo debe efectuarse, antes de adoptarlo, una evaluacin terica delmismo y su posterior comprobacin experimental.

    26. TCNICAS ANALTICAS CLSICAS.

    MTODOS GRAVIMTRICOSLa cantidad de sustancia buscada se determina mediante pesada, de la propia sustancia pura, de

    algn compuesto que la contenga, o de una sustancia qumicamente equivalente a ella.

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    21 Salvador Camacho Garrido

    1.- Precipitacin: El constituyente buscado se determina como producto insoluble de unareaccin qumica, con posterior transformacin o no del precipitado. Ej.: Determinacin de Cl-como AgCl, y determinacin de Fe como Fe2O3.2.- Electrodeposicin: El constituyente buscado se determina como depsito sobre un electrodo.Ej.: Determinacin de Cu y Ni en aleaciones.

    3.- Volatilizacin: Se determina el componente por decremento de peso al ser sometido a unproceso fsico o qumico. Ej.: determinacin de la humedad de un material mediante calor ydeterminacin de carbonatos por tratamiento cido.4.- Absorcin: El constituyente buscado se determina por el incremento en peso de una sustanciaabsorbente. Ej.: Determinacin de C por absorcin de CO2en KOH/etanol.

    MTODOS VOLUMTRICOSLa cantidad de sustancia buscada se determina por medida del volumen de una fase relacionadacuantitativamente con el analito(sustancia a determinar).1.- Titrimetra: Se efecta por medida del volumen de disolucin de concentracin conocidaque es necesario consumir hasta reaccin total con el constituyente buscado u otro qumicamente

    equivalente al mismo. Ej.: Determinacin de la acidez de un vinagre.o Segn el tipo de reaccin:

    neutralizacin precipitacin formacin de complejos formacin de iongenos dbiles redox

    o Segn la forma de indicar el punto final: indicadores:

    internos

    externos instrumentacin: elctricos pticos otros

    2.- Gasometras: Determinacin del volumen de un gas a P y T definidas.o Mtodos de desprendimiento: Medida directa de un gas. Ej.: N2segn Dumas.o Mtodos de absorcin: Disminucin del volumen cuando un gas se retiene mediante

    un absorbente adecuado. Ej.: Anlisis de Gases.3.- Directas: Medida del volumen del lquido (a veces slido) contenido o formado en unamuestra. Ej.: Determinacin de agua en aceites y de sodio como acetato triple.

    27. TCNICAS ANALTICAS INSTRUMENTALES.

    Cualquier clasificacin adolece de artificiosa. Arbitrariamente las vamos a dividir en:

    MTODOS ELCTRICOS

    PROPIEDAD FSICA MEDIDA TCNICA ANLITICA

    V PotenciometraK Conductimetra

    iPolarografaAmperometra

    Q Culombimetram Electrogravimetra

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    Anlisis Qumico 1. Conceptos Bsicos de Qumica

    22 Salvador Camacho Garrido

    MTODOS PTICOS

    FNMENO PTICO TCNICA ANALTICA

    Absorcin de Radiacin(Espectrofotometras)

    ColorimetraU.V.-V.I.R.R.M.N.A.A.

    Emisin de Radiacin(Espectrometras)

    E.E.F.F.

    Dispersin de RadiacinTurbidimetra

    NefelometraE. Raman

    Fluorescencia FluorometraRefraccin Refractometra

    Rotacin PolarimetraDifraccin D. R-X

    OTROS MTODOS FSICO-QUMICOS

    ESTUDIO TCNICA ANALTICA

    Separacin Selectiva

    Cromatografa: G.C.H.T.L.C.H.P.L.C.

    ElectroforesisRelacin m/q E.M.

    Observacin microscpica MicroscopaRadiaciones nucleares Radioqumica

    CalorTermogravimetrasAnlisis Trmico DiferencialEntalpimetra

    Presin PresurimetraVelocidad de reaccin Cinticas

    Catlisis Enzimticas

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    Anlisis Qumico 2. Elementos de Actuacin y Protecci n en Caso de Accidentes

    23 Salvador Camacho Garrido

    TEMA II. ELEMENTOS DE ACTUACIN Y PROTECCIN ENCASO DE ACCIDENTES.

    28. EL LABORATORIO QUMICO.

    Quien trabaja en el laboratorio est expuesto a riesgos, hay productos qumicos que sonnocivos, txicos, inflamables, explosivos, corrosivos, teratgenos o carcingenos y, a veces,existe el peligro derivado del uso de mecheros, altos voltajes, luz ultravioleta y otras radiaciones.

    Teniendo en cuenta, lo anteriormente expuesto, y conscientes de que el laboratorio se debeutilizar exclusivamente para trabajar, la estancia en el mismo debe comportar una serie dehbitos que van ms all de lo estrictamente educacional, y que conlleva el conocimiento de todoel material y equipos a usar, el cumplimiento de unas normas estrictas (Buenas Prcticas deLaboratorio) y la planificacin del trabajo a realizar.

    Para llevar un control del trabajo del laboratorio, se deben preparar:

    CUADERNO DE LABORATORIOTodo el trabajo experimental realizado en el laboratorio debe registrarse en un cuadernoadecuado, de la forma ms detallada posible o cuando menos con notas muy completas. A vecesalgo que parece totalmente superfluo a la hora de elaborar un informe, resulta crucial. No existeun cuaderno limpio y otro sucio de laboratorio, existe un nico cuaderno, que debe llevarse alda, en el que se ponga la fecha, y del que no puede arrancarse pgina alguna, por lo que serecomienda el tipo encuadernado y numerado. Bajo ningn concepto se utilizarn hojas sueltas.

    INFORMES DE LABORATORIODeben elaborarse informes de cada uno de los trabajos realizados. A nivel docente deben seguirun nico modelo, que puede ser personal, que debe incluir al menos los siguientes puntos:o Nmero.o Ttulo.o Objetivo.o Material y equipos usados.o Reactivos.o Esquema o resumen del trabajo realizado.o Procedimientos utilizados y su descripcin.o Clculos, si son necesarios.o Descripcin de resultados, apoyndolos preferentemente con tablas y grficas.o Exposicin de conclusiones obtenidas.o Observaciones.o Referencias.o Bibliografa. Si la publicacin original no se ha visto, entonces debe darse la referencia de

    dnde aparece citada.

    29. BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO.

    El concepto de BPL, abreviatura de Buenas Prcticas de Laboratorio (en ingls GLP, GoodLaboratory Practice), se origina a partir de las Buenas Prcticas de Produccin (BPP) y surge afines del decenio de 1960 dentro de la industria farmacutica, ya que un captulo de la gua deBPP, estableca elementos especficos que un laboratorio deba considerar, para lograr que losresultados de sus ensayos fueran confiables.

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    En los aos 70 se publica el primer documento independiente de BPL, dirigido a loslaboratorios de control de los medicamentos; con el tiempo este criterio se expandi a otro tipode laboratorios, de control de alimentos, clnicos, diagnstico veterinario, etc.

    Actualmente y dado el incremento de la competencia comercial, la globalizacin delmercado, el desarrollo tecnolgico que conlleva industrias y laboratorios potentes y

    automatizados, el aumento de la cultura de los consumidores, y la consolidacin del papel de losEstados como rectores de polticas, y ejecutivos del control para velar por la seguridad de supoblacin, resulta indispensable e impensable que cualquier laboratorio de calibracin o ensayo,realice su labor de otra manera que no sea bajo los principios de las BPL.

    Las Buenas Prcticas de Laboratorio son un sistema de calidad que involucra a laorganizacin de un laboratorio. Dicho sistema establece las condiciones bajo las cuales se

    planifican, realizan, controlan, registran, archivan e informan los estudios realizados por unlaboratorio. Estas reglas son promulgadas por organismos como la Organization for EconomicCooperation and Development (OCDE), o la Food and Drug Administration (FDA).

    Segn OCDE: "Las BPL es todo lo relacionado con el proceso de organizacin y lascondiciones tcnicas bajo las cuales los estudios de laboratorio se han planificado, realizado,

    controlado, registrado e informado".Los principios de las BPL establecen las pautas relativas a: Organizacin y personal de la entidad de ensayo Programa de garanta de calidad Instalaciones Aparatos, materiales y reactivos Sistemas experimentales Productos de ensayo y de referencia Procedimientos normalizados de trabajo Realizacin del estudio

    Informacin de los resultados del estudio Archivos y conservacin de registros y materiales

    B.P.L.

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    30. PLANIFICACIN.

    Ningn trabajo experimental puede realizarse sin una debida planificacin. Adems laplanificacin es uno de los pasos imprescindibles para establecer la estrategia de Gestin Totalde Calidad(abreviada TQM, del ingls Total Quality Management).

    Ello supone que en cualquier momento dado de un anlisis, el analista debe conocer:

    En que punto del anlisis se encuentra. Qu operaciones se han ya realizado. Qu le resta por realizar. Dnde se encuentran los materiales y reactivos necesarios para ello. De qu tiempo dispone para realizarlo.Para ello se debe realizar:

    PLANIFICACIN EN EL ESPACIOEl espacio de trabajo debe estar adecuadamente adaptado a las necesidades del anlisis, y tantolos equipos como el material y los reactivos deben estar ubicados de tal forma que evitemos

    desplazamientos innecesarios y se encuentren debidamente ordenados a nuestra disposicindesde nuestro lugar y posicin de trabajo.

    PLANIFICACIN EN EL TIEMPOSe deben evitar los mal denominados tiempos muertos. Estos no existen si mientras transcurre eltiempo necesario para una operacin sin intervencin directa, preparamos la etapa siguiente delanlisis.Es muy til la realizacin de un cronograma previo al inicio del anlisis.

    PLANIFICACIN DE LAS OPERACIONESAntes de iniciar el anlisis se hace imprescindible efectuar la secuenciacin de todas y cada una

    de las etapas del anlisis as como de todas y cada una de las operaciones bsicas a realizar.Se recomienda para llevarlo a cabo un diagrama de bloques que conlleve puntos con tomas dedecisiones si fueran necesarias.

    31. RIESGOS ASOCIADOS AL TRABAJO EN EL LABORATORIO.

    El trabajo en un laboratorio de qumica tiene un comn denominador y es la cantidad deriesgos de accidentes que en ellos existen y que afortunadamente en su gran mayora pueden

    prevenirse.Hay una serie de riesgos que estn presentes en cualquier tipo de laboratorio y los podemos

    identificar como:

    Las caractersticas de los aparatos y los utensilios que se usan Los procesos con temperaturas, combustibles, presiones etc. Las propiedades peligrosas de los productos manipulados.Quienes trabajan en un laboratorio estn expuestos a una cantidad de peligrosos accidentes,

    muchos de los cuales pueden tener consecuencias muy graves. Entre ellos cabe destacar: Asfixia. Atrapamiento por o entre objetos. Cada de objetos desprendidos. Cada de objetos en manipulacin. Cada de personas a distinto nivel. Cada de personas al mismo nivel. Contacto trmico. Corte.

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    Choque contra objetos inmviles. Choque contra objetos mviles. Explosin. Exposicin a contactos elctricos. Exposicin a radiaciones.

    Exposicin a ruido. Exposicin a sustancias nocivas o txicas. Exposicin a temperaturas ambientales extremas. Exposicin a substancias corrosivas. Golpe por objetos o herramientas. Incendio. Proyeccin de fragmentos o partculas. Sobreesfuerzo.

    32. LA SEGURIDAD.

    La Seguridad es responsabilidad de la lnea jerrquica. Todos los accidentes pueden serevitados Las personas son la base fundamental en la gestin de la prevencin de riesgoslaborales. Una gestin eficaz de la Prevencin de Riesgos Laborales produce una mejora en elsistema de calidad, as como en el aumento de produccin. La prevencin efectiva de riesgoslaborales evita das perdidos debidos a las bajas causadas por accidentes o por enfermedadesderivadas del trabajo.

    HERRAMIENTAS DE GESTIN DE PREVENCIN DE RIESGOSo Investigacin de accidentes e incidentes: directas e indirectas y el consecuente

    establecimiento de medidas correctoras que deben evitar accidentes posteriores, adems deposibilitar la mejora de la organizacin del trabajo.

    o Inspecciones de seguridad: la deteccin de posibles situaciones de riesgo. Generan tambinacciones correctoras.

    o Comunicaciones de riesgos (por parte del personal del laboratorio). Deben de cumplirsetodos los requisitos legales existentes de mbito local, autonmico, estatal y comunitario, enmateria de prevencin de riesgos laborales, prevencin de incendios, sealizacin, lugares detrabajo, gestin de residuos, manipulacin, clasificacin y etiquetado de sustancias y

    preparados peligrosos

    PLAN DE EMERGENCIACada laboratorio debe tener su plan de emergencia o, por lo menos, estar incluido dentro del plan

    de emergencias del edificio donde est ubicado.El plan de emergencia debe incluir al menos:o La organizacin y coordinacin de:

    El equipo de primera intervencin El equipo de segunda intervencin El equipo de primeros auxilios El jefe de Seguridad/Emergencia El personal encargado de activar las alarmas Otros

    o Actuaciones a seguir en cada tipo de emergencia (incendio, accidente de una persona,emisin de sustancias peligrosas, aviso de bomba, terremoto, atentado)

    o Identificacin y situacin de los elementos de emergenciaexistentes (bocas de incendio,mangueras, extintores, mantas ignfugas, lavaojos) y sus revisiones.

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    o Calendario de simulacros.Si el laboratorio se encuentra en una empresa afectada por la norma de prevencin de accidentes

    graves tambin debe existir un plan de emergencias exterior coordinado con las autoridadeslocales.Se debe tener en un lugar bien visible toda la informacin necesaria para la actuacin en caso de

    emergencia (incendio, accidente): cmo actuar, a quien avisar, nmeros de telfono internos(equipos de primera y segunda intervencin, equipo de primeros auxilios), y externos(ambulancias, bomberos, mutua, ayuntamiento, taxis), direcciones y otros datos que pudieranser tiles en caso de emergencia.

    33. EQUIPOS DE PROTECCIN EN EL LABORATORIO.

    Dentro del laboratorio existen una serie de elementos de seguridad cuya ubicacin y perfectofuncionamiento debe ser conocido por el analista.

    Entre otros:

    ELEMENTOS CONTRA INCENDIOSo Sistemas automticos contra incendios.Generalmente mediante rociadores o aspersores con deteccin automtica.o Puertas cortafuegos.Dotadas con sistema de apertura antipnico.o Mangueras/Bocas de incendio.Si bien el agua es un buen elemento contra incendios por sus propiedades fsico-qumicas, sobretodo por su capacidad de absorber calor, no debe utilizarse con disolventes inflamables salvoque se le haya adicionado espumgeno.o Extintores:

    De polvo: Tipo A (para slidos), tipo B (para lquidos) y tipo C (para gases).

    De CO2: Para conductores elctricos y electrnicos. Especiales: Tipo D para metales activos.o Mantas ignfugas.tiles para el control de pequeos incendios y para tapar a personas que se ha han incendiado.o Duchas de seguridad.Slo para personas incendiadas y que no tengan que efectuar un desplazamiento excesivo. Elcorrer aporta aire que aviva el fuego.

    ELEMENTOS ANTIINHALACINo Sistema de ventilacin.Mediante un sistema de ventilacin forzada. Ventilacin del laboratorio que debe ser eficaz e

    independiente del resto de las dependencias. La circulacin del aire debe ir siempre de la zonamenos contaminada a la zona ms contaminada. A veces se trabaja manteniendo endepresin ellaboratorio respecto de las zonas colindantes.o Vitrinasextractoras:

    Generales. Para disolventes orgnicos. Microbiolgicas.

    SITEMAS ANTISALPICADURASo Duchas de seguridad.o Lavaojos.

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    34. EQUIPOS DE PROTECCIN INDIVIDUAL.

    Tambin denominados EPI es cualquier equipo destinado a ser llevado o sujetado por eltrabajador para que le proteja de uno o varios riesgos que puedan amenazar su seguridad o susalud en el trabajo, as como cualquier complemento o accesorio destinado a tal fin. Todo EPIdebe de llevar el marcado CE. El fabricante debe especificar las caractersticas del equipo (nivel

    de prestacin, para qu sustancias est indicado, tiempo de penetracin).El uso de un EPI o varios puede resultar molesto para el usuario, por lo que al seleccionarlo

    hay que considerar el grado de seguridad que debe proporcionar y la comodidad del usuario.

    PROTECCIN DE CARA Y OJOS

    o Pantallas faciales.Cubren toda la cara del usuario. Las que protegen de algn tipo de radiacin tienen que llevarfiltros especiales. Deben utilizarse durante la manipulacin de lquidos corrosivos ycriognicos.o Gafas.Protegen lo ojos del trabajador. En caso de riesgo de exposicin a radiaciones pticas(ultravioleta, infrarrojo o lser) se han de utilizar filtros apropiados. Durante la permanencia enlos laboratorios, deben utilizarse siempre.

    PROTECCIN DE LA PIELo Guantes de proteccin.Protege la mano, o parte de ella, del usuario. A veces cubre el brazo. Los guantes se debenutilizar durante la manipulacin de sustancias txicas, corrosivas o irritantes:

    Guantes para productos qumicos. Guantes para productos biolgicos. Guantes para riesgos trmicos (fro o calor).

    o Ropa.Se aconseja llevar ropa de algodn. La ropa que contiene una elevada proporcin de materialsinttico no debe usarse. Evitar trabajar en el laboratorio con corbatas, medias, pulseras ycabellos largos. En caso necesario, se deben utilizar zapatos apropiados, antiestticos (para

    permitir la continuidad elctrica con tierra) y con punta reforzada. A veces es conveniente el usode mandilesde uso especfico.

    PROTECCIN RESPIRATORIA

    o Equipos dependientes del medio ambiente.Retienen o transforman los contaminantes presentes en el aire del ambiente. Estn formadas por:el adaptador facial y el filtro. El adaptador facial asegura un espacio hermticamente cerrado

    alrededor de las vas respiratorias, de manera que el aire no pueda acceder a las vas respiratoriassi no es a travs del filtro:

    Mscara completa. Mascarilla. Mascarilla autofiltrante.

    o Equipos independientes del medio ambiente.Se utilizan para casos especiales como aire deficiente de oxgeno, elevada concentracin deagentes txicos o presumible presencia de gases txicos inodoros. El aire respirado no es el delmedio ambiente:

    Equipos semiautnomos o boquillas, que utilizan el aire proveniente de recipientes apresin fijos.

    Equipos autnomos, con aire transportado por el usuario.

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    35. EL ORDEN EN EL LABORATORIO.

    Lamentablemente la falta de orden y de limpieza suelen ser una de las causas ms comunesde accidentes en los laboratorios. Este es el riesgo cuyo control est al alcance de quienestrabajan en ellos.

    Suele decirse que un espacio est colocado cuando existe un lugar para cada cosa, y cada

    cosa est en su sitio.Sin menoscabo de cumplir las normas que supongan trabajar con orden, limpieza en

    condiciones de seguridad y de respecto al medio ambiento, es necesario cumplir con una serie derequisitos:

    RIGORSe debe trabajar escrupulosamente como dictan los procedimientos, los protocolos o las normasaplicables al anlisis y no segn nuestro parecer.

    RAPIDEZ

    Los anlisis no slo deben efectuarse de la forma requerida sino tambin en el tiempoestablecido. Un analista no tiene tiempos muertos. Debe adelantarse a la siguiente operacin arealizar.

    AUTONOMIASin menoscabo del trabajo en equipo, todo el personal del laboratorio incluido el coordinador oel jefe del mismo, el analista debe trabajar con la autonoma suficiente para no molestar eltrabajo del resto del personal del equipo. Para ello debe poseer unos conocimientos analticosslidos y la imprescindible destreza manual.

    RESPONSABILIDAD

    El analista es absolutamente responsable del cometido que se le ha encomendado, tanto si es unproceso analtico completo, como si es una operacin dentro de dicho proceso, en cuyo caso, lafalta de calidad del trabajo en el mismo afecta a todo el anlisis.

    36. LA LIMPIEZA EN EL LABORATORIO.

    En cualquier trabajo experimental como el que se realiza en los de laboratorio de cualquiertipo, es esencial la limpieza y el orden. En los de qumica, estos parmetros suelen ser crticos, yno slo por la seguridad personal, sino por la fiabilidad de los resultados obtenidos.

    Cualquier persona, que trabaje en un laboratorio, debe tener una actitud combativa en cuantoa la limpieza y el orden. Se trata no slo de cumplir de forma rigurosa todas las normas al efecto,sino de hacerlas cumplir, puesto que tanto la salud como la calidad del trabajo se ve afectada, noslo por lo que uno haga, sino tambin por lo que hagan los dems.

    Cualquier norma, por extraa que pueda parecer en un principio, persigue la calidad deltrabajo en condiciones de seguridad.

    Debe tenerse siempre presente, que se trabaja con algo potencialmente peligroso, paranuestra salud y la de los dems.

    La contaminacin puede ser bidireccional por lo que entraa riesgos para: La salud: Aunque la mayora de las muestras y reactivos no presentan peligros

    excesivos, siempre cabe la posibilidad de contraer alguna contaminacin, por no seguirlas instrucciones dadas, o no utilizar todos los medios de proteccin individuales ycolectivos a nuestro alcance.

    La calidad del trabajo: Tanto nosotros, como el material que usamos, podemosconsiderarnos como foco contaminacin para nuestras muestras, por lo que de nada

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    valdr nuestro trabajo, si lo contaminamos, por no seguir la tcnica adecuada o la higienerequerida.

    Deben tomarse las normas, no como algo restrictivo a nuestra individualidad, sino como unaherramienta, para el aseguramiento de la calidad en condiciones de seguridad para las personas,los materiales y los equipos.

    Cualquier trabajo que se realiza en un laboratorio precisa de una limpieza esmerada, y anms en el caso de un laboratorio de anlisis debido a que el material se puede contaminar.Tambin es necesario tener en cuenta, por respeto al medio ambiente y en cumplimiento de

    estrictas normas de salubridad, que la eliminacin del material desechable, debe realizarse en lasdebidas condiciones de seguridad

    LIMPIEZA DEL MATERIAL DE VIDRIO

    Material Nuevo.El tratamiento del material nuevo de vidrio, se realiza en funcin de su composicin. Si el

    cristal es de borosilicato (Pyrex) basta con lavarlo normalmente, pero si es sdico, debersumergirse en cido clorhdrico 1N durante al menos 12 horas, para neutralizar parcialmente ellcali contenido en el vidrio antes de su lavado.

    Material usado.El material se enjuaga con agua del grifo, se sumerge en agua jabonosa y se lava

    cuidadosamente y preferiblemente con la ayuda de un cepillo. Se enjuaga al chorro de agua(primero de grifo y posteriormente destilada) y se deja secar a temperatura ambiente enescurridores, o en desecadores de aire forzado y caliente.

    El detergente a utilizar debe reunir una serie de requisitos: Debe eliminar completamente los residuos ms tenaces, como las protenas y las grasas. Debe ser fcilmente eliminable al enjuagarse. No debe producir deterioros en el material ni en la piel del limpiador.

    Si algn material ha sido utilizado con vaselina o con parafina, debe limpiarse por separado,con el fin de evitar que se extienda la pelcula de grasa.Cualquier material en contacto con colorantes, y antes de su lavado debe sumergirse en

    mezcla sulfocrmica. Esto es vlido para el material volumtrico de forma peridica, y paracualquier material en el que queden restos que no se hayan eliminado con la limpieza normal.

    37. GESTIN DE RESIDUOS.

    Como en toda gestin de residuos, en primer lugar deberan no generarse residuos o questos fueran mnimos. Si esto no es posible, los residuos se deberan reutilizar. Si tampoco es

    posible se debern tratar y finalmente eliminar de forma segura.En cada laboratorio debe establecerse un procedimiento de gestin de residuos que considere

    todos los tipos de residuos que se generan: banales (no especiales o no peligrosos) o peligrosos(especiales).

    CARACTERSTICASo Pequeas cantidadeso Gran variedado Elevada peligrosidado Pueden no estar bien identificados

    CLASIFICACINo

    Segn su estados fsicolos desechos pueden ser Slidos Lquidos

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    o En relacin con su composicinpodrn ser: Sustancias txicas Sustancias qumicas Sustancias orgnicas Microorganismos

    Sustancias radiactivas, etc.

    RECIPIENTESAntes de proceder al envo a gestores autorizados, los residuos obtenidos podran ser tratados demodo que disminuya su peligrosidad y acondicionados en recipientes preparados al efecto.Los recipientes donde se deben depositar estos residuos tienen que ser de un material y tamaoapropiados a las caractersticas del residuo a transportar. Deben estar cerrados hermticamente y

    poseer una etiqueta identificativa que informe del tipo de residuo que contienen y supeligrosidad.No se debe desechar al vertedero habitual de basuras (residuos banales), papeles de filtro,guantes desechados, trapos, serrn u otras materias impregnadas de productos qumicos, sin haber

    efectuado previamente una eliminacin, destruccin o neutralizacin de los mismos.

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    PRETRATAMIENTOSAntes de enviar al gestor, pueden ser tiles los siguientes tratamientos, a ttulo de ejemplo:1. ACIDOS INORGNICOS, SALES Y SOLUCIONES CIDAS

    Diluir con agua aproximadamente a 1:5 y neutralizar aadiendo lentamente sodio hidrxido ensolucin o en escamas (hasta pH 6-8).

    Productos: Acido ntrico, cido fosfrico, cido sulfrico, bifosfatos, bisulfatos, etc.2. ACIDOS ORGNICOSDiluir con agua aproximadamente a 1:5 y neutralizar aadiendo lentamente sodio hidrxido ensolucin o en escamas hasta pH 6-8.Productos: Acidos actico, butrico, fenilantranlico, naftalensulfnico, succnico,toluensulfnico, etc.3. BASES, AMINAS, SALES BSICAS Y SOLUCIONES BSICAS

    Diluir con agua, aproximadamente a 1:5 y neutralizar aadiendo lentamente cido sulfricodiluido (hasta pH 6-8). La solucin resultante se diluye a 1:10.Productos: Dietilamina, trietanolamina, hidrxido de amonio, hidrxido de potasio, hidrxido desodio, carbonato de potasio y carbonato de sodio.4. CIANUROS, MERCAPTANOS

    Mezclar bien en una solucin de hidrxido de sodio y de hipoclorito de sodio, agitando de vezen cuando. Dejar en contacto 24 horas como mnimo. Diluir con agua abundante. Eliminar elexceso de hipoclorito con una solucin de tiosulfato de sodio y neutralizar.Productos: Cianuros varios, mercaptobenzotiazol.

    PROCEDIMIENTOS DE SEGURIDADLos productos qumicos que se eliminan debern ser previamente neutralizados para evitar lacontaminacin ambiental. No debern eliminarse por el desage lquidos corrosivos, custicos novoltiles que sean incompatibles con el tratamiento o cuerpo receptor de los efluentes.Los desechos que contengan a microorganismos debern tratarse mediante autoclaves o

    incinerarse. Nunca se debern eliminar junto con la basura.En funcin de la practicidad se suele colocar en todo laboratorio de gestin responsable lossiguientes contenedores para los residuos;o Un contenedor o bolsa para los residuos comuneso Un contenedor color rojo para los residuos orgnicos peligrosos o patolgicos los que

    debern recibir tratamiento adecuado.o Un contenedor o botelln para los lquidos orgnicos que pudieren afectar el sistema de

    alcantarillado.o Un colector con arena y cal para retener y neutralizar cidos custicos o corrosivos para el

    sistema de alcantarillado.Recuerde antes de verter cualquier sustancia al sistema de alcantarillado deber evaluar sus

    incidencias y si es compatible su vuelco lo deber realizar con el agua en mxima circulacindurante algunos minuto antes y despus del vuelco.

    RECUPERACINEn un laboratorio no se deber recuperar o reutilizar el material sin asegurarse de que noconstituya riesgo para el personal que lo manipular. Sobre todo si ha estado en contacto conmaterial infectivo.El proceso ms seguro para recuperar el material, es destruir los microorganismos antes de lavarcualquier material de laboratorio, esto se logra mediante el tratamiento con autoclaves.Por lo general los recipientes para los residuos debern estar colocados cerca de las piletas delavado del material.En cuanto al material de vidrio, pipeteros o envases para contener objetos, debern ser sometidosa soluciones desinfectantes (hipoclorito de sodio), estar rotulados y separados de acuerdo al tipo

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    de uso que se le dio. Estos contenedores debern contener tapa para evitar la fuga de gases que sedesprenda y ubicados cerca de ventanas extractores y de piletas de lavado.Para los materiales corto punzantes se debern envolver en papel, esterilizarlos en autoclave yluego lavarlos con soluciones desinfectantes para luego esterilizarlos nuevamente envueltos en

    papel y dejarlos para su prximo uso.

    Los desechos debern ser eliminados desde el sector de lavado al exterior sin ingresar al rea detrabajo o de circulacin del personal.Los recipientes debern retirarse diariamente, a travs de una salida directa al exterior(incinerador o depsito de basura).

    38. NORMAS DE SEGURIDAD E HIGIENE EN EL LABORATORIO.

    NORMAS REFERENTES A LA INSTALACIN

    o Las ventanas y puertas han de abrir adecuadamente, ya que en caso de humos excesivos esnecesaria la mxima ventilacin y en caso de incendio, la mnima.

    o Las mesas, sillas taburetes, suelos, etc., y el mobiliario en general deben estar en buen estado

    para evitar accidentes.o Los grifos de agua y los desages no deben tener escapes que hagan resbaladizo el suelo y

    pudran la madera. Los desages deben permitir bien el paso de agua.o Los enchufes o cables elctricos no deben estar rotos o pelados; en caso de que sea as deben

    sustituirse inmediatamente o protegerse para que no puedan tocarse. Nunca deben ir por elsuelo de forma que se puedan pisar.

    o Desconectar los equipos elctricos despus de cada sesin si no se dice lo contrario.o Los armarios y estanteras deben ofrecer un almacenamiento para aparatos y productos

    qumicos y estar siempre en perfecto orden.

    NORMAS PERSONALES

    o Cada grupo se responsabilizar de su zona de trabajo y de su material.o La utilizacin de bata es muy conveniente, ya que evita que posibles proyecciones de

    sustancias qumicas lleguen a la piel.o Es muy aconsejable, si se tiene el pelo largo, llevarlo recogido o metido en la ropa, as como

    no llevar colgantes.o En el laboratorio no se podr fumar, ni tomar bebidas ni comidas.

    NORMAS REFERENTES AL ORDENo Las sustancias txicas permanecern en armario con llave.o Es imprescindible la limpieza del laboratorio, de su instrumental y utensilios, as como que

    est ordenado.o En las mesas de laboratorio o en el suelo, no pueden depositarse prendas de vestir, apuntes,

    etc., que pueden entorpecer el trabajo.

    NORMAS REFERENTES A LA UTILIZACIN DE PRODUCTOS QUMICOS

    o Antes de utilizar un determinado compuesto, asegurarse bien de que es el que se necesita;para ello leeremos, si es preciso un par de veces, el rtulo que lleva el frasco.

    o Como regla general, no coger ningn producto qumico. El profesor los proporcionar.o No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los productos utilizados sin

    consultar al profesor.o Es de suma importancia que cuando los productos qumicos de desecho se viertan en las pilas

    de desage, aunque estn debidamente neutralizados, enseguida circule por el mismoabundante agua.

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    o No tocar con las manos, y menos con la boca, los productos qumicos.o No pipetear con la boca los productos abrasivos. Utilizar la bomba manual o una jeringuilla.o Los cidos requieren un cuidado especial. Cuando queramos diluirlos, nunca echaremos agua

    sobre ellos; siempre al contrario, es decir, cido sobre el agua.o Los productos inflamables no deben estar cerca de fuentes de calor, como estufas, hornillos,

    radiadores, etc.o Cuando se vierta cualquier producto qumico debe actuarse con rapidez, pero sin

    precipitacin.o Si se vierte sobre ti cualquier cido o producto corrosivo, lvate inmediatamente con mucha

    agua y avisa al profesor.o Al preparar cualquier disolucin, se colocar en un frasco limpio y rotulado

    convenientemente.

    NORMAS REFERENTES A LA UTILIZACIN DEL MATERIAL DE VIDRIOo Cuidado con los bordes y puntas cortantes de tubos u objetos de vidrio. Alisarlos al fuego.

    Mantenerlos siempre lejos de los ojos y de la boca.o El vidrio caliente no se diferencia a simple vista del vidrio fro. Para evitar quemaduras,

    dejarlo enfriar antes de tocarlo (sobre ladrillo, arena, planchas de material aislante,...).o Las manos se protegern con guantes o trapos cuando se introduzca un tapn en un tubo de

    vidrio.

    NORMAS REFERENTES A LA UTILIZACIN DE BALANZAS

    o Cuando se determinen masas de productos qumicos con balanzas, se colocar papel dealuminio (o pesasustancias) sobre los platos de la misma y, en ocasiones, ser necesario eluso de un "vidrio de reloj" para evitar el ataque de los platos por parte de sustanciascorrosivas.

    o

    Se debe evitar cualquier perturbacin que conduzca a un error, como vibraciones debidas agolpes, aparatos en funcionamiento, soplar sobre los platos de la balanza, etc.

    NORMAS REFERENTES A LA UTILIZACIN DE GASo El uso del gas butano requiere un cuidado especial: si se advierte su olor, cerrar la llave y

    avisar al profesor.o Si se vierte un producto inflamable, crtese inmediatamente la llave general de gas y ventilar

    muy bien el local.o Cierra El mechero y las llaves de paso despus de cada sesin.

    39. NORMAS DE EXTRICTO CUMPLIMIENTO.

    Sin menoscabo, de que siempre hay que seguir al pie de la letra, tanto las instrucciones delprofesor, como las de los procedimientos y protocolos a utilizar, como normas generales,debemos tener presente, no para aprenderlas sino para aplicarlas de la forma ms rigurosa

    posible, las siguientes: Siempre debe usarse bata, y esta no debe salir del laboratorio (o taquilla), salvo para su

    lavado. Est terminantemente prohibido comer, beber o fumar. Las etiquetas deben ser autoadhesivas, para evitar la tentacin de usar la lengua para

    humedecerlas. Es preferible usar rotulador vitrogrfico. En un cuaderno, deben registrarse todos los accidentes, por pequeos que puedan parecer.

    Heridas y rozaduras deben cubrirse perfectamente. Deben tenerse siempre presentes la formacin de vapores, que puede ocurrir al abrirsimplemente un frasco.

  • 5/27/2018 Quimica Basica y Laboratorio

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    Anlisis Qumico 2. Elementos de Actuacin y Protecci n en Caso de Accidentes

    35 Salvador Camacho Garrido

    Bajo ningn concepto en las mesas de laboratorio habr otro material diferente alnecesario para trabajar y el cuaderno de laboratorio y un bolgrafo.

    Los mecheros, baos y placas despus de su uso deben ser apagados y cerrada la llave depaso o desconectados de la red elctrica.

    Los tubos de ensayo deben estar siempre en gradillas.

    Los granatarios y balanzas deben calibrarse al comenzar el da y quedar despus de suuso en perfectas condiciones de uso y limpieza.

    Cualquier equipo requiere calentamiento previo antes de uso y un calibrado por lo que serecomienda que no se apaguen, sino que se dejen en posicin de stand bysi es posible.

    Todo el material utilizado debe quedar perfectamente limpio y colocado para su posterioruso.

    Una vez acabado el trabajo, la zona de trabajo d