PROYECTO DE NORMA MEXICANA PROY-NMX-AA-177-SCFI-2015 …

PROYECTO DE NORMA MEXICANA

PROY-NMX-AA-177-SCFI-2015

QUE ESTABLECE LOS MÉTODOS DE REFERENCIA Y

EQUIVALENTES PARA LA MEDICIÓN DE PARTÍCULAS

SUSPENDIDAS PM10 Y PM2.5 EN AIRE AMBIENTE

STABLISHES THE REFERENCE AND EQUIVALENT METHODS

FOR THE DETERMINATION OF PARTICULATE MATTER PM10

AND PM2.5 IN THE ATMOSPHERE


PREFACIO

En la elaboración del presente proyecto de norma mexicana participaron las

siguientes dependencias; organizaciones y empresas:

CENTRO DE CIENCIAS DE LA ATMÓSFERA. UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTÓNOMA DE MÉXICO

CENTRO MARIO MOLINA PARA ESTUDIOS ESTRATÉGICOS SOBRE

ENERGÍA Y MEDIO AMBIENTE, A.C. (CMM)

CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA (CENAM)

COLEGIO DE INGENIEROS AMBIENTALES DE MÉXICO, A.C.

COMISIÓN AMBIENTAL DE LA MEGALÓPOLIS (CAME)

COMISIÓN FEDERAL PARA LA PROTECCIÓN CONTRA RIESGOS

SANITARIOS (COFEPRIS)

DSI AUTOMATIZACIÓN

INSTITUTO DE ECOLOGÍA DEL ESTADO DE GUANAJUATO

INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGÍA Y CAMBIO CLIMÁTICO (INECC)

PERIFERIOS Y SISTEMAS S.A. DE C.V.

PROCURADURÍA FEDERAL DE PROTECCIÓN AL AMBIENTE (PROFEPA)

SUBPROCURADURÍA DE INSPECCIÓN INDUSTRIAL

REPRESENTACIONES MEXICANAS DE MAQUINARIAY EQUIPO, S.A. DE

C.V.

SECRETARÍA DE DESARROLLO SUSTENTABLE. ESTADO DE MORELOS

SECRETARIA DE DESARROLLO SUSTENTABLE. ESTADO DE NUEVO LEÓN

SECRETARÍA DE MEDIO AMBIENTE. GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL

(SEDEMA)

SECRETARÍA DE DESARROLLO SUSTENTABLE. GOBIERNO DEL ESTADO

DE QUERÉTARO

SECRETARÍA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES

SUBSECRETARÍA DE FOMENTO Y NORMATIVIDAD AMBIENTAL

DIRECCIÓN GENERAL DE FOMENTO AMBIENTAL, URBANO Y

TURÍSTICO

SUBSECRETARÍA DE GESTIÓN PARA LA PROTECCIÓN AMBIENTAL


DIRECCIÓN GENERAL DE CALIDAD DEL AIRE Y REGISTRO

DE EMISIONES Y TRANSFERENCIA DE CONTAMINANTES

SECRETARÍA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES. ESTADO

DE HIDALGO

SECRETARÍA DEL MEDIO AMBIENTE. GOBIERNO DEL ESTADO DE

MÉXICO

SECRETARÍA DE PROTECCIÓN AL AMBIENTE. GOBIERNO DEL ESTADO

DE BAJA CALIFORNIA

TECNOLOGÍA AVANZADA EN INSTRUMENTACIÓN AMBIENTAL S.A. DE

C.V.


ÍNDICE DEL CONTENIDO

0 INTRODUCCIÓN ...................................................................................................................... 1

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN .............................................................................. 2

2. DEFINICIONES ........................................................................................................................ 2

3. ACRÓNIMOS ............................................................................................................................ 2

4. MÉTODO GRAVIMÉTRICO DE REFERENCIA PARA PARTÍCULAS PM10 Y PM2.5 .... 2

5. MÉTODOS EQUIVALENTES ............................................................................................... 18

6. PROCEDIMIENTO PARA LA EVALUACIÓN DE LA CONFORMIDAD ........................ 28

7. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES ............................................... 31

8. BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................................... 31

TRANSITORIOS ............................................................................................................................. 33

PROY-NMX-AA-177-SCFI-2015 1/33

PROYECTO DE NORMA MEXICANA


QUE ESTABLECE LOS MÉTODOS DE REFERENCIA Y

EQUIVALENTES PARA LA MEDICIÓN DE PARTÍCULAS

SUSPENDIDAS PM10 Y PM2.5 EN AIRE AMBIENTE

STABLISHES THE REFERENCE AND EQUIVALENT METHODS

FOR THE DETERMINATION OF PARTICULATE MATTER PM10

AND PM2.5 IN THE ATMOSPHERE

0 INTRODUCCIÓN

Los aerosoles presentes en el aire ambiente están formados por mezclas complejas de compuestos inorgánicos y orgánicos con características físicas y químicas muy variables dependiendo de su origen entre los ambientes urbanos y rurales y las fuentes específicas de generación y tipo de precursores.

En el campo del monitoreo atmosférico los indicadores empleados para su evaluación como contaminantes del aire se han basado esencialmente en sus rangos de distribución de tamaños según sus diámetros aerodinámicos.

El parámetro denominado “Partículas Suspendidas Totales” (PST) ha sido desechado tanto en Estados Unidos como en Europa debido a que, los avances científicos en la evaluación de efectos a la salud han confirmado que las partículas mayores a 20 μm prácticamente no penetran al tracto respiratorio.

Desde hace ya varios años la tendencia mundial en la medición de aerosoles como indicadores de la contaminación del aire por partículas, se ha orientado a la medición especifica de las fracciones con un diámetro aerodinámico igual o menor a 10 y 2.5 μm (PM10 y PM2.5, respectivamente) y con una clara tendencia, a mediano plazo, a la evaluación de las partículas con un diámetro menor o igual a 1.1 μm.

Basado en evidencias epidemiológicas y toxicológicas en todo el mundo, que demuestran los impactos negativos que las partículas PM10 y PM2.5 provocan sobre la salud de la población expuesta, los cuales pueden manifestarse en forma aguda o crónica, adquiere especial importancia asegurar una medición precisa de las concentraciones ambientales de partículas PM10 y PM2.5


El presente proyecto de norma mexicana establece los métodos de referencia y equivalentes para la medición de partículas PM10 y PM2.5 en el aire ambiente, con las directrices de aseguramiento y control de calidad que deberán aplicar los responsables de la operación de los sistemas de monitoreo atmosférico en el país para verificar el cumplimiento de las normas de calidad del aire que establecen los límites permisibles diarios y anuales de dichos parámetros.

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Establecer los métodos de referencia y equivalentes para medir la concentración en masa de partículas PM10 y PM2.5 en el aire ambiente que se realicen en las estaciones de monitoreo de la calidad del aire, públicas o privadas.

2. DEFINICIONES

Para efectos del presente proyecto de norma mexicana aplican las definiciones contenidas en las normas oficiales mexicanas NOM-025-SSA1-2014 y NOM-156-SEMARNAT-2012, más la que se refieren a continuación:

2.1. Aerosol: Suspensión en un medio gaseoso de partículas sólidas, líquidas o ambas.

2.2. Condiciones de referencia: La temperatura y presión barométrica a que se deben corregir los resultados de los muestreos y análisis de un contaminante en el aire. Estas condiciones son: Temperatura 298 K (25º C) y presión barométrica 101 kPa (760 mm de Hg absolutos).

2.3. Diámetro aerodinámico: Diámetro equivalente al de una partícula esférica con densidad de 1g/cm3, la cual tiene la misma velocidad de depósito que la partícula considerada.

2.4. Patrón de medida: Realización de la definición de una magnitud dada, con un valor determinado y una incertidumbre de medida asociada, tomada como referencia.

3. ACRÓNIMOS

3.1. HR: Humedad Relativa.

3.2. PMx: (Particulate Matter) Partículas con un diámetro aerodinámico igual o menor a 10 μm o 2.5 μm, indistintamente.

3.3. PST: Partículas Suspendidas Totales.

3.4. PTFE: Politetrafluoroetileno.

3.5. TEOM ®: (Tapered Element Oscillating Microbalance) Microbalanza oscilatoria de elemento cónico.

4. MÉTODO GRAVIMÉTRICO DE REFERENCIA PARA PARTÍCULAS PM10 Y PM2.5

El método para la determinación gravimétrica de partículas PMx para alto y/o bajo volumen se basa en la determinación de la masa de partículas colectadas en un filtro, tras la succión de aire ambiente a un flujo volumétrico constante a través de un cabezal, durante un tiempo de muestreo nominal de 24 horas a condiciones locales.

Este método se considera de referencia, para establecer la intercomparabilidad, con otros procedimientos y garantizar con ello que los resultados obtenidos en toda medición que se efectúe bajo los lineamientos que este método propone, serán siempre comparables y reproducibles.


Los métodos de referencia establecidos para la medición de PM10 y PM2.5 son del tipo no destructivo, por lo tanto, la muestra colectada puede ser sometida posteriormente a los análisis físicos o químicos que se puedan requerir.

4.1. Principio

Un equipo muestreador succiona aire ambiente a un flujo constante a través de un cabezal con una entrada diseñada para separar inercialmente las partículas suspendidas PMx.

La fracción de partículas es colectada en un filtro durante un tiempo de muestreo nominal de 24 h.

Para determinar la ganancia neta de masa, el filtro se pesa en el laboratorio bajo condiciones de humedad y temperatura controladas y constantes, antes y después del muestreo.

El volumen total de aire muestreado, corregido a las condiciones locales, se determina a partir del flujo de aire ambiente medido y del tiempo de muestreo. La concentración de partículas totales en el aire ambiente se calcula dividiendo la masa de las partículas recolectadas entre el volumen de aire muestreado y se expresa en microgramos por metro cúbico de aire (µg/m3).

4.2. Intervalo de medida y aplicabilidad.

4.2.1. El límite inferior de detección es de 1 μg/m3, determinado por la repetibilidad del método.

4.2.2. El límite superior se determina cuando la carga de la masa del filtro es tal que el muestreador no puede mantener el flujo de operación dentro de los límites establecidos por el fabricante debido al incremento de la caída de presión a través del filtro.

4.2.3. Todos los muestreos deben ser capaces de medir concentraciones de al menos 300 µg/m3 para PM10 y 200 μg/m3 para PM2.5, manteniendo el flujo de operación dentro de los límites especificados.

4.3. Precisión

4.3.1. La precisión de los muestreadores de PM10 debe ser de 5 µg/m3 para concentraciones por debajo de los 80 µg/m3 y de ±7% para las concentraciones de PM10 por arriba de 80 µg/m3.

4.3.2. En tanto para PM2.5 la precisión debe ser menor o igual a 10%.

NOTA 1 - Estos valores fueron establecidos a partir de pruebas de muestreos para determinar las variaciones de las concentraciones obtenidas por muestreadores idénticos bajo condiciones de muestreo típicas.

4.4. Exactitud

Debido a que el tamaño de las partículas presentes en el aire ambiente varía ampliamente y la concentración de las partículas varía de acuerdo a su tamaño, es difícil definir una exactitud absoluta en los muestreadores de partículas.

La exactitud en el flujo de muestreo debe ser evaluada periódicamente a través de revisiones tanto internas como externas.


4.5. Fuentes Inherentes de Error

4.5.1. Pérdida de partículas semi-volátiles. Fracciones considerables de masa de la muestra pueden estar constituidas por compuestos semi-volátiles, los cuales pueden volatilizarse durante el muestreo, en el transporte, en el pesaje y/o en el almacenamiento del filtro. Aunque son inevitables las pérdidas, para reducir el error, el filtro debe pesarse lo antes posible después del muestreo.

4.5.2. Partículas artificiales. A partir de los gases ácidos de la muestra de aire y el material alcalino del filtro se pueden llegar a formar partículas, lo cual incrementaría la concentración real de partículas. Esto ocurre generalmente al inicio del muestreo y es una función del pH del filtro y la presencia de los gases ácidos. Este efecto cobra importancia cuando se presentan partículas de peso relativamente pequeño.

4.5.3. Contenido de agua. La masa de los filtros, en ausencia de partículas recolectadas, varía con la humedad relativa y la temperatura antes y durante el pesaje, dependiendo del tipo de material del filtro e incluso entre filtros del mismo tipo de material. Los filtros de vidrio son relativamente estables ante los cambios de humedad, sin embargo, las partículas colectadas pueden ser higroscópicas. Durante la estabilización de los filtros, el error debido a la humedad puede minimizarse pero no eliminarse completamente. Ver el procedimiento de estabilización de los filtros en el numeral 4.7.3.

4.5.4. Manejo de filtros. Es posible introducir errores significativos en el peso de las partículas colectadas debido a la pérdida de fibras o partículas durante el manejo y transporte o por adición de materia no recolectada durante el muestreo. Por lo que el manejo cuidadoso del filtro antes y después del muestreo es necesario para evitar errores. El uso de un cartucho o portafiltros puede reducir la magnitud de estos errores. Los criterios de aceptación en cuanto a la integridad de los filtros se presentan en el numeral 4.7.2.

4.5.5. Variaciones en el flujo. Las variaciones en el flujo durante el muestreo pueden afectar la eficiencia de la separación de las partículas a la entrada del muestreador. La magnitud de este error dependerá de la sensibilidad, a las variaciones del flujo, del separador de partículas y de la distribución de partículas en la atmósfera durante el periodo de muestreo. El uso de un dispositivo de control de flujo es necesario para reducir al mínimo este error.

4.5.6. Determinación del volumen de aire. Los errores en la determinación del volumen de aire pueden ser consecuencia de errores de medición del flujo y/o en la determinación del tiempo de muestreo. El dispositivo de control de flujo sirve para minimizar los errores en la determinación del flujo, y es necesario un medidor de tiempo transcurrido para minimizar el error en la medición del tiempo de muestreo.

4.5.7. Interrupción del sistema. Se debe contar con un mecanismo de detección de fallas que interrumpan el sistema, de acuerdo a las especificaciones de los equipos.

4.6. Equipos y Materiales

4.6.1. Muestreador de PMX de alto o bajo volumen

4.6.1.1. Características generales del muestreador de alto volumen

El equipo de muestreo debe contar con:

a) Cabezal PM10 o PM2.5

b) Boquillas de aceleración


c) Portafiltro

d) Soporte del portafiltro

e) Motor

f) Sistema para el control del flujo

g) Manguera de unión entre el soporte y el sistema de flujo

h) Coraza para protección de las condiciones ambientales

i) Registrador

j) Un temporizador (timer)

4.6.1.2. Características generales del muestreador de bajo volumen

a) Cabezal PM10

b) Tubo de conducción

c) Sistema de medición temperatura ambiente y del filtro

d) Sistema de medición de la presión barométrica

e) Impactor para la determinación de PM2.5

f) Soporte del portafiltro

g) Portafiltro

h) Bomba de aire

i) Sistema para el control del flujo

j) Teclado

k) Coraza para protección de las condiciones ambientales

l) Comunicación RS232

m) Soporte

4.6.1.3. Características mínimas del muestreador:

El muestreador debe ser capaz de realizar al menos lo siguiente:

4.6.1.3.1. Tomar una muestra de aire y hacerla pasar a través de la entrada del muestreador y de un filtro de recolección de partículas a una velocidad de flujo uniforme.

4.6.1.3.2. Mantener un filtro en posición horizontal, de tal forma que la muestra de aire succionada pase a través del filtro, evitando la presencia de fugas.

4.6.1.3.3. Permitir una fácil instalación y recolección del filtro.

4.6.1.3.4. Mantener protegido el filtro de la lluvia y de la entrada de insectos y otros materiales ajenos a la muestra.

4.6.1.4. Componentes básicos

El muestreador debe contar con lo siguiente:

4.6.1.4.1. Los dispositivos para evitar las fugas de aire que puedan causar un error en la medición del volumen de aire muestreado.


4.6.1.4.2. Los elementos para realizar las pruebas de fuga de acuerdo a las especificaciones del fabricante.

4.6.1.4.3. Una salida del aire muestreado a una distancia suficiente de la entrada de muestra para minimizar la re-suspensión de partículas.

4.6.1.4.4. Un cabezal para la entrada de aire de muestra que cuando opera a un flujo establecida por el fabricante, se logra el corte de partículas PMx alcanzando su eficiencia máxima. La entrada del muestreador no debe mostrar dependencia significativa de la dirección del viento. El último requerimiento puede cumplirse al tener una entrada de muestra que sea circular y sea simétrica sobre el eje vertical.

4.6.1.4.5. Un dispositivo de control de flujo capaz de mantener el flujo de operación del muestreador y la caída de presión del filtro dentro de los límites especificados a pesar de sufrir variaciones típicas en el voltaje.

4.6.1.4.6. Un dispositivo para medir el flujo total durante el periodo de muestreo. Para muestreadores de alto volumen, se puede usar un graficador continuo de flujo, aunque no es estrictamente requerido. El instrumento para la medición de flujo debe tener una exactitud de ±2%.

4.6.1.4.7. Un dispositivo de control de tiempo capaz de iniciar y detener el muestreador para obtener un periodo de recolección de muestra de 24 h ± 1 h (1,440 min ± 60 min).

4.6.1.4.8. Se debe usar un contador de tiempo transcurrido (con una exactitud de ±15min) para medir el tiempo de muestreo.

Este contador es opcional para muestreadores que grafican el flujo de forma continua si la medición del tiempo de muestreo obtenido por medio del graficador cumple la especificación de ±15 min de exactitud.

4.6.1.4.9. Un manual de operación o de instrucciones que incluya indicaciones detalladas sobre su calibración, operación y mantenimiento.

4.6.2. Filtros

No se dispone de un medio filtrante ideal para todos los tipos de muestreadores disponibles en el mercado, por lo que el usuario debe conocer la composición de los filtros disponibles comercialmente para seleccionar los filtros de acuerdo a los objetivos de la medición de partículas (costo, facilidad de manejo, características físicas y químicas).

A continuación se describen las características físicas y químicas que deben de considerarse:

4.6.2.1. Estabilidad mecánica. Los filtros deben tener la capacidad de permanecer planos en el portafiltro dentro del muestreador, no descomponerse físicamente y proporcionar un buen sellado con el sistema de muestreo que elimine fugas.

4.6.2.2. Estabilidad química. Los filtros no deben reaccionar químicamente con el material que se deposite sobre ellos, ni absorber gases, ni liberar componentes o sustancias, aun cuando sean sometidos a solventes fuertes durante el procedimiento de extracción, en el caso de un análisis químico

4.6.2.3. Estabilidad con la temperatura. Los filtros deben sostener la porosidad y su estructura bajo condiciones típicas del flujo de aire que sea muestreado y la señalada en los métodos analíticos utilizados para determinar su composición.


4.6.2.4. Concentraciones de blancos de análisis. Los filtros no deben contener concentraciones significantes y variables de las especies químicas de interés para el análisis de la composición de las partículas.

4.6.2.5. Resistencia al flujo y capacidad de carga. Los filtros deben permitir la succión de suficiente cantidad de aire para satisfacer los requerimientos del flujo en la entrada del muestreador Las partículas colectadas no deben aglutinarse, de tal forma, que ocasionen caídas en el flujo durante el muestreo. Además de permitir la colección de hasta 500 µg/m3 en un periodo de muestreo de 24 horas. Los filtros de membrana tienen mayor resistencia al flujo y menor capacidad de carga que los filtros de fibra, por lo que, se prefieren para muestreadores de medio y bajo volumen.

Se pueden obtener menores resistencias y mayores capacidades de carga incrementando el tamaño del filtro, el tamaño de poro, la cantidad de poros (en filtros de membrana), y con filtros de menor espesor. No obstante, una resistencia a flujo reducida conlleva una reducción en la eficiencia del muestreo.

4.6.2.6. Filtros para PM10 y PM2.5 para muestreador de alto volumen

Si bien la formación de artefactos en filtros muestreados de fibra de vidrio es más importante que en filtros de fibra de cuarzo, la naturaleza quebradiza de los filtros de fibra de cuarzo los hace más susceptibles de problemas en operaciones rutinarias de muestreo. Es posible la ocurrencia de pérdidas de pequeñas porciones de filtro durante su pesado, manejo y muestreo. Adicionalmente, los filtros de fibra de cuarzo son más sensibles a cambios de humedad durante su estabilización y pesado que los filtros de fibra de vidrio, por lo que, se requiere un control más estricto con límites más cerrados en la humedad. Se debe asegurar un control de calidad satisfactorio en el manejo de los filtros y un control riguroso en la humedad dentro del cuarto o cámara de pesado de filtros. Los filtros de fibra de cuarzo son recomendables. A continuación se presentan los requerimientos que se deben cumplir para asegurar la aceptabilidad del medio filtrante para el muestreo de PM10 y PM2.5:

a) Tener un tamaño de: 20.3 cm × 25.4 cm (8 pulgadas × 10 pulgadas)

b) Medios filtrantes comunes: fibra de cuarzo puro (entramado de fibra de cuarzo); mezcla de fibra de cuarzo (fibras de cuarzo con ~5% de borosilicato); fibra de vidrio (borosilicato); y fibra de celulosa.

c) Tener una porosidad de: 60% al 99%

d) Tener un espesor del filtro de: 0.15 mm a 0.5 mm compuesto por fibras de 0.02 µm a 8 µm de diámetro.

e) Caída máxima de presión (filtro limpio). Columna de 50 cm H20 @ 1.7 m3/min a condiciones estándar de flujo de aire limpio.

f) Absorción máxima de humedad. Los filtros de fibra de vidrio son en principio insensibles a cambios en la humedad relativa, pero las partículas colectadas pueden ser higroscópicas.

g) Tener una eficiencia de recolección mayor que 99% medida por la prueba Ftalato de Dioctilo (DOP) (ASTM D 2986-91 o posterior) con partículas de 0.3 μm a la velocidad de entrada de operación del muestreador.

h) Estabilidad del peso del filtro. La pérdida de peso del filtro no debe ser mayor que 2.4 mg.


i) Tener una alcalinidad. pH 6-10.

Para la evaluación de los filtros deben ser considerados otros criterios para cumplir con los objetivos de muestreo y análisis y estos dependerán del sitio de muestreo como condiciones climáticas y/o características de las emisiones en el entorno, incluyendo la experiencia del responsable del muestreo y en la determinación gravimétrica de la masa colectada así como de los análisis químicos adicionales que se soliciten de las partículas colectadas.

4.6.2.7. Filtros para muestreador de PM2.5 de bajo volumen.

Los filtros para muestreadores de bajo volumen pueden ser de fibra de vidrio, cuarzo, PTFE, o fibra de vidrio soportado en PTFE, entre otros. Los filtros de PTFE son recomendables para determinaciones gravimétricas de la masa de las partículas, debido a su alta insensibilidad a la humedad relativa durante el procedimiento de pesado. No obstante, existe evidencia de que la naturaleza hidrofóbica del PTFE previene la transferencia de las moléculas de agua a la membrana y éstas permanecen adsorbidas en las partículas en el muestreo, ocasionando el taponamiento de los filtros.

a) Tamaño circular de 46.25 mm de diámetro.

b) Medio PTFE u otro material inerte equivalente como Nailon, fibra de cuarzo, entre otros.

c) Anillo de Soporte. Polimetilpenteno (PMP) o material inerte equivalente, 0.38 mm de espesor, un diámetro exterior de 46.2 mm y un ancho de 3.68 mm.

d) Tamaño del poro. 2 μm medido por la prueba ASTM F 316-94 o posterior.

e) Espesor del Filtro de 30 μm a 50 μm

f) Caída máxima de presión (filtro limpio). Columna de 30 cm H20 @ 16,67 l/min de flujo de aire limpio.

g) Absorción máxima de humedad. No más de 10 μg de incremento de peso después de 24 horas de exposición al aire con 40% de HR, respecto al peso después de 24 horas de exposición al aire con 35% de HR.

h) Eficiencia de recolección. Mayor que 99.7 %, medida por la prueba Ftalato de Dioctilo (DOP) (ASTM D 2986-91 o posterior) con partículas de 0.3 μm a la velocidad de entrada de operación del muestreador.

i) Estabilidad del peso del filtro. La pérdida de peso del filtro no debe ser menor que 20 µg.

j) La alcalinidad del medio filtrante debe ser menor a 25 microequivalentes/gramo de filtro.

4.6.3. Cuarto o cámara de pesado

En el cuarto o cámara de pesado, la temperatura y la humedad relativa deben estar continuamente monitoreadas y controladas. A continuación se describen las condiciones ambientales del cuarto o cámara de pesado para la estabilización del filtro:

a) Temperatura media. 20 °C con un control de temperatura de ±1 °C por 24 horas.

b) Humedad media. De 20 % a 50 % de humedad relativa medido como una media horaria. Se permite que el acondicionamiento esté dentro del ±5 % de HR.

c) Control de Humedad. ±5 % de humedad relativa durante 24 horas.


d) Tiempo de acondicionamiento. No menor de 24 horas.

Los parámetros de temperatura y humedad relativa promedio deben ser registrados para demostrar el cumplimiento de los requisitos anteriores.

4.6.4. Balanza Analítica

4.6.4.1. La balanza analítica debe contar con las dimensiones suficientes para pesar los filtros sin alterar su integridad.

4.6.4.2. Para muestreadores de alto volumen (flujo > 0.5 m3/min) la balanza analítica debe tener una sensibilidad de al menos 0.1 mg.

4.6.4.3. Para muestreadores de bajo volumen se debe usar una semimicrobalanza analítica con una sensibilidad de 0.01 mg.

4.6.4.4. La balanza debe calibrarse con trazabilidad a un patrón de medida de masa, mantener las condiciones de su calibración mediante verificaciones en cada sesión de trabajo y ser calibrada con frecuencia anual.

4.6.4.5. El marco de pesas empleado para la verificación de la balanza debe ser trazable a un patrón de medida primario y ser calibrado anualmente.

4.6.5. Patrón de transferencia de flujo

4.6.5.1. El patrón de transferencia para la medición del flujo debe ser capaz de medir el flujo de operación del muestreador.

4.6.5.2. El patrón de transferencia de flujo, debe conectarse sin fugas al ducto de entrada del muestreador y medir el flujo de la muestra total de aire ambiente.

4.6.5.3. El patrón de transferencia de flujo utilizado debe ser calibrado contra un patrón de flujo o de volumen calibrado con trazabilidad a un patrón y ser calibrado nuevamente con la frecuencia apropiada. El patrón de transferencia para la medición del flujo del muestreador de partículas debe tener una exactitud de ±2% de la indicación.

4.7. Consideraciones generales de los filtros para el muestreo.

4.7.1. Manejo del filtro

4.7.1.1. El manejo cuidadoso durante el muestreo, estabilización y pesado es necesario para evitar errores en la medición debido a los filtros dañados o por ganancia o pérdida de partículas recogidas en los filtros.

4.7.1.2. Cada vez que se manejen los filtros, el analista debe usar guantes sin polvo antiestático; actuando como una barrera de la contaminación.

4.7.1.3. Los filtros deben manipularse con pinzas de acero inoxidable o de PTFE.

4.7.1.4. En el laboratorio, cada filtro debe transferirse desde el embalaje de su fabricante sellado a un contenedor de manipulación de filtro limpio, como caja Petri, para reducir el riesgo de contaminación.

4.7.1.5. El filtro deber permanecer en este contenedor, excepto en el pesaje, hasta que se carga en un cartucho del filtro antes del muestreo.

4.7.1.6. Cada filtro debe tener un número de identificación único.


4.7.1.7. Los datos obtenidos durante el muestreo son utilizados como evidencia o para análisis posterior de la composición de la muestra, debe existir un reporte escrito que describa la ubicación de los datos y de las muestras en todo momento. Los datos solo pueden ser manejados por personas involucradas en alguna forma con el proceso.

4.7.2. Verificación de la integridad del filtro

Todos los filtros deben ser revisados físicamente antes de ser pesados y aquellos filtros defectuosos o en mal estado deben ser eliminados, entre los principales defectos se encuentran:

4.7.2.1. Orificios. Se distinguen por presentar un punto claro y brillante cuando el filtro se coloca a contraluz.

4.7.2.2. Separación de anillo. Cuando existe una separación del filtro o ausencia de sello entre el filtro y el borde del anillo.

4.7.2.3. Desperdicios o agregados. Presencia de material extra en el refuerzo (anillo de la poliolefina) o en el área de obturación que impide un sello hermético durante el muestreo.

4.7.2.4. Material suelto. Presencia de material adicional o partículas de tierra en el filtro.

4.7.2.5. Decoloración. Cualquier decoloración que pueda ser evidencia de contaminación.

4.7.2.6. No uniformidad del filtro. Cuando se coloca el filtro a través de una placa luminosa que puede indicar degradación en la porosidad o en la densidad de la cara del filtro.

4.7.2.7. Otros. Filtro con imperfección o deformación no descrita en párrafos anteriores durante su fabricación.

4.7.3. Estabilización de filtros

4.7.3.1. Los filtros nuevos empacados deben estar almacenados en un ambiente libre de contaminación cruzada y evitar que estén sujetos a condiciones extremas de humedad y temperatura.

4.7.3.2. Verificar visualmente la integridad de los filtros y descartar aquellos que presenten imperfecciones, conforme a lo establecido en el numeral 4.7.2.

4.7.3.3. Conforme a la cantidad estimada en el programa de muestreo, los filtros deben ser estabilizados hasta que sean pesados en el pre-muestreo.

4.7.3.4. La balanza analítica debe ubicarse en el cuarto de pesado, con las condiciones ambientales establecidas en el apartado 4.6.3, y debe ser el mismo en el cual los filtros son estabilizados. Los filtros deben ser pesados inmediatamente después de la estabilización sin ser expuestos de forma intermedia o transitoria a otras condiciones o entornos.

4.7.3.5. Los filtros deben ser estabilizados bajo las mismas condiciones (humedad relativa dentro del ±5 por ciento) antes de ser pesados en el pre y post muestreo.

4.7.3.6. Los pesos en el pre-muestreo y del post-muestreo deben llevarse a cabo en la misma balanza analítica, por el mismo analista, utilizando una técnica para neutralizar cargas estáticas en el filtro.


4.7.3.7. El cálculo del peso en el pre-muestreo (tara) debe estar dentro de los 30 días del periodo de muestreo.

4.7.3.8. La estabilización y el cálculo de los pesos en el post muestreo debe realizarse dentro de un lapso de 240 horas (10 días) posterior al término del periodo de muestreo, a menos que el filtro de la muestra se mantenga a temperaturas por debajo del promedio de la temperatura ambiente promedio durante el periodo de muestreo (o a 4ºC o por debajo del promedio para temperaturas de muestreo menores a 4ºC) durante el tiempo entre la recuperación del muestreador y el inicio de la estabilización, en cuyo caso el periodo no debe exceder de 30 días.

4.7.3.9. Filtros blanco.

4.7.3.9.1. Los filtros blanco se deben pesar a lo largo del pre-muestreo (tara) para cada lote de filtros. Estos filtros blanco deben ser transportados al lugar de muestreo, instalados en el muestreador, recuperados del muestreador sin toma de muestra, y vueltos a pesar como un procedimiento de control de calidad.

4.7.3.9.2. Los filtros blanco de nuevos laboratorios deben ser pesados junto con el pre-muestreo (tara) para cada conjunto de filtros. Estos filtros deben permanecer en el laboratorio en contenedores de protección durante la muestra de campo y deben ser nuevamente pesados como verificación de control de calidad.

4.7.3.9.3. Se debe tomar el 10% de cada lote de acondicionamiento de filtros como blanco de laboratorio y 10% de cada lote de acondicionamiento de filtros como blanco de campo, para el control de las condiciones ambientales.

4.8. Procedimiento de Muestreo

4.8.1. Instalar, calibrar y poner en operación el muestreador de acuerdo con la información específica y detallada proporcionada por el manual de operación o instrucción del muestreador específico y de acuerdo con un programa específico para asegurar su calidad desarrollado y establecido por el usuario.

4.8.2. Inspeccionar visualmente cada filtro nuevo para tener el tipo y tamaño correcto y en caso de existir agujeros, partículas o cualquier otra imperfección, deben rechazarse, de acuerdo a lo establecido en el numeral 4.7.

4.8.3. Asignar un número de identificación único a cada filtro, junto con un registro único de su información. Si el número de identificación del filtro no se puede marcar directamente en el filtro, se puede marcar el número en el contenedor para mantener la identificación del filtro.

4.8.4. Estabilizar cada filtro, conforme a lo establecido en el numeral 4.7.3, por al menos 24 horas.

4.8.5. Después de la estabilización, pesar cada filtro de acuerdo a las condiciones establecidas en el numeral 4.6.3, y registrar los pesos antes de realizar el muestreo con el número de identificación de cada filtro.

4.8.6. Instalar el filtro previamente pesado, en el muestreador con el lado rugoso del filtro hacia arriba, siguiendo las instrucciones provistas en el manual del fabricante.

4.8.7. Revisar y preparar el muestreador para la recolección de la muestra de acuerdo con las instrucciones proporcionadas en el manual de operación o instrucción del muestreador y con un programa específico para asegurar la calidad, establecido por el usuario.


4.8.8. Encender el muestreador y permitir su estabilización hasta alcanzar las condiciones de temperatura de operación indicadas en el manual de operación del equipo.

4.8.9. Registrar la lectura del indicador de flujo y, si es necesario, la temperatura ambiente y la presión atmosférica. Determinar el flujo de muestreo (m3/min) de acuerdo con las especificaciones provistas en el manual de operación del fabricante.

NOTA 2 - La medición de temperatura o presión en el sitio de muestreo no es necesaria si el indicador de flujo del muestreador no requiere correcciones de temperatura o presión.

4.8.10. Si el flujo está fuera del intervalo aceptable especificado por el fabricante, revisar si hay fugas y, de ser necesario, ajustar el flujo de acuerdo a las especificaciones provistas en el manual de operación del fabricante.

4.8.11. Ajustar el temporizador del muestreador para iniciar el muestreo en el momento requerido y detener la recolección después de 24 ±1 horas.

4.8.12. Ajustar el medidor de tiempo transcurrido a cero o registrar la lectura previa al inicio del muestreo.

4.8.13. Registrar la siguiente información relacionada con la recolección de la muestra:

Ubicación del sitio o número de identificación

Fecha de muestreo

Número de identificación del filtro

Modelo de muestreo y número de serie

4.8.14. Iniciar la toma de muestra por 24 horas ±1 horas, iniciando a las 0:00 horas.

4.8.15. Al final del muestreo, determinar y registrar el flujo (Qa) en m3/min para el periodo de muestreo de acuerdo con las instrucciones provistas en el manual del fabricante.

4.8.16. Registrar el tiempo transcurrido de la lectura final del medidor y, si es necesario, la temperatura ambiente promedio y la presión barométrica para el periodo de muestreo.

4.8.17. Retirar el filtro del muestreador lo más pronto posible, siguiendo el procedimiento proporcionado en el manual de operación o instrucción del muestreador y el programa de aseguramiento de calidad.

4.8.18. Colocar en un soporte de protección o contenedor (por ejemplo, caja Petri, sobre de papel cristal o sobre de papel manila), y verificar que no contenga ningún material suelto que se le pueda transferir al filtro. Guardar el portafiltro de forma segura, asegurando que la cubierta no entre en contacto con las superficies del filtro.

4.8.19. Registrar cualquier evento e información que se requieran para el programa de aseguramiento de calidad, entre los que se pueden encontrar los siguientes:

Manipulación de la muestra

Funcionamiento del equipo

Condiciones meteorológicas

Actividades de construcción

Incendios o tormentas de polvo

En el caso de no presentarse ninguna eventualidad, también debeindicarse.


NOTA 3 - La ocurrencia de eventos atípicos durante el periodo de muestreo no necesariamente indica una invalidación de la muestra, sino la necesidad de una revisión específica de control de calidad de los datos por el responsable de control de calidad para determinar la validez de la muestra, utilizando banderas informativas.

4.8.20. Llevar el filtro que contiene la muestra al cuarto o cámara de pesado, en un tiempo no mayor a 24 horas posteriores al final del muestreo ser estabilizado y pesado conforme al numeral 4.7.3.

4.8.21. Durante el periodo entre la recolección del muestreador y el inicio de la estabilización, el filtro debe mantenerse tan fresco como sea posible y protegido de forma continua a la exposición de temperaturas por arriba de los 25ºC para proteger su integridad y minimizar la pérdida de componentes volátiles durante el transporte y almacenamiento.

4.8.22. El filtro expuesto que contiene la muestra de partículas debe ser reestabilizado en las condiciones ambiente de acuerdo con los requisitos especificados en el numeral 4.7.

4.8.23. El filtro debe ser pesado nuevamente inmediatamente después de la estabilización de acuerdo con los requisitos especificados, y el peso del post-muestreo debe ser registrado con el número de identificación del filtro, conforme al numeral 4.7.3.

4.9. Cálculos

4.9.1. Cálculos de concentración local

4.9.1.1. La concentración de PMx se debe calcular de la siguiente manera:

𝐶𝑃𝑀 =(𝑚𝑓 − 𝑚𝑖)

𝑉𝑎

donde:

𝐶PM= concentración de masa de PMx en μg/m3.

𝑚𝑓= masa final del filtro utilizado para la recolección de la muestra de PMx, en µg.

𝑚𝑖= masa inicial del filtro utilizado para la recolección de la muestra de PMx, en µg.

𝑉𝑎= volumen total del aire muestreado a condiciones locales, en m3.

4.9.1.2. Calcular el volumen total del aire muestreado como:

𝑉𝑎 = 𝑄𝑎 × 𝑡

donde:

𝑉𝑎= volumen total del aire muestreado a condiciones locales, en m3;

𝑄𝑎= Flujo de aire que se mide y expresa en las condiciones existentes de temperatura y presión (Qactual), en l/min o m3/min;

𝑡 = Tiempo de muestreo, en min.

4.9.1.2.1. El tiempo total de la muestra debe estar entre los 1,380 minutos y los 1,500 minutos (23 horas y 25 horas) para una muestra de PMx completamente válida.

4.9.2. Cálculos de concentración estándar


4.9.2.1. Si se quiere reportar la concentración de PMx a condiciones estándar, se debe seguir el siguiente cálculo.

La calibración del sistema de medición del flujo del muestreador debe realizarse en términos de unidades volumétricas reales (Qa o Va) y los resultados deben estar registrados en las mismas unidades.

4.9.2.2. Antes de iniciar los procedimientos de calibración, el personal debe revisar las siguientes definiciones:

Qa = Flujo de aire que se mide y expresa en las condiciones existentes de temperatura y presión (Qactual) en l/min o m3/min.

Qstd = Flujo de aire a condiciones estándar de temperatura y presión (25ºC o 298 K y 760 mm de Hg o 101 kPa) (Qestándar), en l/min o m3/min.

4.9.2.3. No calibrar el sistema de medición de flujo si hay alguna duda de que los sistemas de medición de temperatura y presión no estén bien calibrados. Si hay duda, calibrar los sensores de temperatura y presión antes de calibrar el sistema de medición del flujo. También revisar si hay fugas internas y/o externas antes de continuar.

4.9.2.4. Calcular el flujo promedio durante el periodo de muestreo corregido a las condiciones de referencia estándar. Cuando el indicador de flujo del muestreador sea calibrado en unidades de volumen (Qa), Qstd se calcula de la siguiente manera:

𝑄𝑠𝑡𝑑 = 𝑄𝑎 × (�̅�

�̅�) (

𝑇𝑠𝑡𝑑

𝑃𝑠𝑡𝑑)

donde;

𝑄𝑠𝑡𝑑= Promedio del flujo bajo las condiciones de referencia, en m3/min;

𝑄𝑎= Promedio del flujo a condiciones ambiente, en m3/min;

�̅�= Promedio de la presión barométrica durante el periodo de muestreo o el promedio de la presión barométrica para el sitio de muestreo, en kPa (o mm de Hg);

�̅�= Promedio de la temperatura ambiente durante el periodo de muestreo o el promedio de la temperatura estacional del sitio de muestreo, en K;

𝑇𝑠𝑡𝑑= Temperatura estándar definida como 298 K;

𝑃𝑠𝑡𝑑= Presión estándar, definida como 101.3 kPa (o 760 mm de Hg).

4.9.2.5. Calcular el volumen total del aire muestreado como:

𝑉𝑠𝑡𝑑 = 𝑄𝑠𝑡𝑑 × 𝑡

donde:

𝑉𝑠𝑡𝑑= total del aire muestreado en unidades de volumen estándar, en m3;

𝑄𝑠𝑡𝑑= Promedio del flujo de aire muestreado bajo las condiciones de referencia, en m3/min;

𝑡 = Tiempo de muestreo, en min.

4.9.2.6. Calcular las concentraciones de PMx como:


𝐶𝑃𝑀 = (𝑊𝑓 − 𝑊𝑖) × 106

𝑉𝑠𝑡𝑑

donde:

𝐶𝑃𝑀 = Concentración de masa de PMx, en µg/ m3;

𝑊𝑖= Masa inicial del filtro recolector de PM, en g;

𝑊𝑓, = Masa final del filtro recolector de PM, en g;

106= conversión de g a µg;

𝑉𝑠𝑡𝑑= total del aire muestreado en unidades de volumen estándar, en m3;

4.9.2.7. Si más de una fracción de tamaño dentro del intervalo de tamaño de PM10 es recogida por el muestreador, la suma de la ganancia neta del peso por cada filtro

[∑(𝑊𝑓 − 𝑊𝑖)] es utilizada para calcular la concentración de masa de PMx.

4.10. Calibración

4.10.1. Información general

Se debe generar un registro en una bitácora de campo o en la hoja de datos con todos los datos y cálculos. Una vez establecida la calibración inicial de los sensores, debe tener un calendario de pruebas de desempeño de campo para verificar que la calibración del sensor no ha cambiado. Considere que la verificación de calibración incluye determinar primero si la lectura del sensor está dentro de los límites de aceptación de calibración. Si la lectura no es aceptable realizar un ajuste.

4.10.2. Calibración del muestreador de alto volumen

Aplicar los procedimientos de calibración cada seis meses en operación normal o antes si hay reemplazos de constituyentes mayores o electrónicos, conforme al manual de operación.

4.10.2.1. Se requiere la calibración del medidor de flujo del muestreador para establecer la trazabilidad de las mediciones subsecuentes de flujo a un estándar primario. Un estándar de transferencia de flujo calibrado contra un estándar de flujo o volumen primario debe ser usado para calibrar o verificar la exactitud del medidor de flujo del muestreador.

4.10.2.2. La discriminación del tamaño de partícula por separación inercial requiere que las velocidades específicas de aire sean mantenidas en el sistema de entrada de aire del muestreador. Por lo tanto, el flujo a través de la entrada del muestreador debe ser mantenido durante el periodo de muestreo dentro del intervalo especificado por el fabricante. El flujo de diseño es el flujo volumétrico local, medido en condiciones de temperatura y presión ambiental.

4.10.2.3. Los muestreadores de PM10 emplean varios tipos de control de flujo y de medidores de flujo. El procedimiento específico usado para la calibración o verificación del flujo varía dependiendo del tipo de controlador de flujo y del indicador de flujo empleados. El procedimiento general presentado está basado en unidades de flujo volumétrico (Qa) y sirve para ilustrar los pasos involucrados en la calibración de un muestreador de PM10. Se sugiere consultar el manual de instrucciones del fabricante del muestreador para tener una guía específica de la calibración, ya que ésta puede variar de equipo a equipo.


4.10.2.4. Calibrar el medidor de flujo considerado el estándar de transferencia contra un medidor de volumen o flujo trazable a un patrón. Establecer una relación de calibración (por ejemplo: una ecuación o familia de curvas) tal que, la trazabilidad al patrón primario tenga una exactitud de al menos el 2% a las condiciones ambientales en el intervalo esperado de temperatura y presión bajo las cuales el patrón de transferencia será usado. Recalibrar el estándar de transferencia cada año.

4.10.2.5. Siguiendo el manual de instrucciones del fabricante del muestreador, retirar el cabezal de la entrada de aire del muestreador y conectar el patrón de transferencia para la medición del flujo. Asegurarse de que no existen fugas entre el muestreador y el patrón de transferencia.

4.10.2.6. Seleccionar al menos tres diferentes velocidades de flujo actual (m3/min) dentro del intervalo de flujo especificado para el tipo de cabezal empleado. De acuerdo con el manual de instrucciones del fabricante del muestreador, obtener o verificar la relación de calibración entre el flujo medido por el patrón de transferencia y la respuesta del indicador de flujo del muestreador. Anotar la temperatura y presión barométrica. Las correcciones de temperatura y presión para ajuste de las lecturas del indicador de flujo pueden ser requeridas en algunos tipos de medidores de flujo. Cuando tales correcciones son necesarias, se debe hacer para cada día de muestreo. Sin embargo, en caso de no contar con los registros de temperatura y presión diarios, se pueden utilizar valores promedio estacionales. Consultar el instructivo del muestreador.

4.10.2.7. Posterior a la calibración, asegurar que se encuentra colocado un filtro limpio y verificar que el muestreador esté operando al flujo de diseño especificado por el fabricante.

4.10.2.8. Colocar el cabezal en el muestreador.

4.10.3. Calibración del muestreador de bajo volumen

Requerimientos generales

Aplicar los procedimientos de calibración cada tres meses en operación normal o antes si hay reemplazos de constituyentes mayores o electrónicos, conforme al manual de operación.

Previo a cualquier calibración aplicar los procedimientos aplicables para el correcto funcionamiento del flujo de operación dentro de una margen aceptable de variación, así como la prueba de fugas. Realizar las calibraciones conforme al manual de operación. Llevar a cabo los procedimientos de calibración de lo siguiente:

4.10.3.1. Calibración de temperatura ambiental y, en su caso, en el filtro, utilizando un sensor externo trazable a un patrón.

4.10.3.2. Calibración de presión y, en su caso, en el filtro, utilizando un sensor externo trazable a un patrón certificado.

4.10.3.3. Calibración del flujo. Remplazar el cabezal por el patrón de transferencia de flujo trazable a un patrón y realizar la calibración de acuerdo al manual de operación.

4.10.3.4. Confirmación del flujo calibrado. Verificar con un medidor de flujos externo trazable a un patrón y la caída de presión correspondiente, dentro del intervalo aceptable de variación que establece el manual de operación.

4.11. Mantenimiento


Para asegurar que las muestras recolectadas sean confiables y no sean descartadas en la base de datos, es importante, realizar un mantenimiento periódico del muestreador.

Los mantenimientos deben ser documentados en la bitácora de campo, y deben incluir la fecha, la hora, las iniciales o firma del operador y una descripción de lo que hizo.

4.11.1. Mantenimiento general del muestreador de alto volumen

Un programa de mantenimiento regular permite operar los muestreadores de PMx por periodos de tiempo más largos sin que fallen. Aunque el muestreador de PMx debe ser mantenido en estricta concordancia con los procedimientos de mantenimiento especificados en el manual del fabricante, un programa de mantenimiento debe incluir al menos lo siguiente:

4.11.1.1. Inspección de todas las juntas, en especial los marcos que están en contacto con el cabezal y con el filtro (incluyendo el amortiguador del motor) para asegurarse que están en buena forma, mantienen su elasticidad y sellan apropiadamente. En caso contrario reemplazarlas.

4.11.1.2. Los cables de alimentación deben ser revisados periódicamente para identificar grietas, quebraduras y mantenerla en buenas condiciones de operación.

Precaución: evitar sumergir o exponer al agua los cables de alimentación.

4.11.1.3. Revisar o reemplazar los carbones del motor cada 300 horas a 500 horas. Si el motor ha presentado cambios en el rotor debido a la fricción con los carbones, entonces, se debe reemplazar el motor. Cada que se haga un cambio de motor, es necesario volver a realizar una calibración.

4.11.1.4. Asegurar que el indicador de tiempo transcurrido este operando, observar que opera al encender el motor de succión.

4.11.1.5. Asegurar que la pluma del marcador de flujo esté haciendo contacto con la carta de flujo e inyectando tinta cada periodo de muestreo.

4.11.1.6. Revisar que la tubería no tenga dobleces o grietas. Reemplazar cuando sea necesario.

4.11.1.7. Abrir el cabezal y limpiar periódicamente, ya que el exceso de suciedad provoca lecturas falsas.

4.11.2. Mantenimiento general del muestreador de bajo volumen

4.11.2.1. Revisar el filtro de aire del equipo, debido a las grandes cantidades de ingreso de aire para enfriar el interior, así como limpiarlo periódicamente del polvo.

4.11.2.2. Verificar la operación apropiada posterior a los 90 días de la calibración.

4.11.2.3. Desensamblar y limpiar el cabezal al menos cada 5 muestreos, dependiendo de la carga de partículas, como sigue:

4.11.2.3.1. Retirar el impactador del muestreador.

4.11.2.3.2. Separar el impactador en sus componentes.

4.11.2.3.3. Retirar la parte superior del impactador.

4.11.2.3.4. Retirar el filtro usado de la parte inferior del impactador también.

4.11.2.3.5. Limpiar las mitades superior e inferior del impactador.


4.11.2.3.6. Colocar un nuevo filtro en el fondo del hueco para que se depositen partículas gruesas.

4.11.2.3.7. Añadir 1 ml de aceite de impactador completamente "mojando" al filtro.

4.11.2.3.8. Ensamblar el impactador.

4.11.2.3.9. Limpiar la parte superior e inferior del impactador.

4.11.2.3.10. Montar el impactador en el equipo de muestreo.

5. MÉTODOS EQUIVALENTES

Un método es considerado como equivalente dentro de un primer nivel, a uno de referencia cuando su principio de medición es muy similar al muestreador designado como de referencia con sólo pequeñas modificaciones, y cuyos resultados son similares a los obtenidos con esos mismos métodos de referencia de acuerdo a pruebas específicas de muestreo simultáneo.

A continuación se citan los métodos más utilizados internacionalmente, y que para su aplicación en México, deberán cumplir con el protocolo de comparabilidad que para tal efecto emita la Secretaría de Economía por medio de una comparación nacional entre laboratorios.

Cualquier otro método que se proponga y demuestre su comparabilidad con base al protocolo antes mencionarse, podrá utilizarse.

5.1. Método equivalente de atenuación beta

5.1.1. Principio de medición

El método de medición de partículas basado en la técnica de atenuación beta, determina la concentración de las partículas midiendo la cantidad de radiación que una muestra de partículas colectada sobre un filtro absorbe cuando es expuesta a una fuente radiactiva.

Un pequeño elemento de carbono 14 (14C) emite una fuente constante de electrones de baja energía, conocidos como radiación beta, a través de la superficie de un filtro o cinta de filtro. Los electrones son absorbidos por colisión con electrones de la muestra y su número es proporcional a la densidad. Esta absorción es función de la masa del material irradiado e independiente de su naturaleza fisicoquímica. Los rayos beta son atenuados de acuerdo a una función exponencial (Ley de Beer) de la masa de las partículas cuando éstos pasan a través del depósito ya acumulado sobre un papel filtro. La disminución de la señal detectada por el contador de centelleo del analizador es inversamente proporcional a la carga de masa en la cinta de filtro.

Los muestreadores automáticos utilizan una cinta de papel filtro continuo, midiendo primero la atenuación que ocurre a través de un segmento fijo de la cinta que no ha sido expuesta. Esta radiación beta es detectada y contabilizada por un detector de centelleo sensible para determinar una lectura inicial cero. Este mismo segmento es entonces expuesto al paso de un flujo de aire con partículas PMx las cuales se depositan sobre la superficie acumulándose. La medición de la atenuación de los rayos beta se repite y la lectura resultante se corrige por el blanco previamente medido. Esta medición se repite hasta un lapso determinado de tiempo o hasta que la masa acumulada sobre la cinta alcanza un valor predeterminado y entonces la cinta avanza automáticamente a una nueva posición para repetir el ciclo.


5.1.2. Equipos y Materiales

5.1.2.1. Equipo de Atenuación Beta Automático para la medición de PMX

El equipo debe contar con:

5.1.2.1.1. Un cabezal de entrada para el corte de la fracción PM10 que puede estar seguido de un separador para la fracción PM2.5.

5.1.2.1.2. Un tubo de muestra, que se encuentre acoplado desde el cabezal hasta la entrada de muestra del equipo, con los accesorios necesarios para su instalación y adecuado soporte.

5.1.2.1.3. Filtro o cinta de filtro donde se colecta la muestra.

5.1.2.1.4. Bomba de vacío capaz de operar en el intervalo de flujo del método.

5.1.2.1.5. Pantalla, interface y puertos de comunicaciones que permita verificar, operar y/o configurar el equipo.

5.1.2.1.6. Sistema de medición y control de flujo, que tenga la capacidad de mantenerlo al flujo volumétrico indicado por el fabricante a condiciones locales durante el tiempo de operación del equipo.

5.1.2.1.7. Dispositivos de medición de temperatura y presión atmosférica.

5.1.2.1.8. Dispositivos de control de temperatura en el tubo de muestra para evitar la condensación.

5.1.2.1.9. Accesorios para la calibración del equipo y/o elementos que permitan verificar el buen funcionamiento del equipo, tales como: medidores de flujo, de temperatura, de presión, filtros cero, laminillas de calibración (cuando aplique).

5.1.2.1.10. Manual de operación y mantenimiento del equipo.

5.1.2.1.11. Formatos de verificación, calibración y mantenimiento del equipo.

5.1.2.1.12. Cables de alimentación y conexión para la operación y/o integración del equipo a un sistema de adquisición de datos.

5.1.2.1.13. Sistema de adquisición de datos, que puede ser interno o externo, dependiendo del fabricante.

5.1.3. Procedimiento de medición.

Instalar, calibrar y poner en operación el equipo de acuerdo con la información específica y detallada proporcionada por el manual de operación y de acuerdo con un programa de aseguramiento de calidad desarrollado y establecido por el usuario.

5.1.3.1. Colocar el filtro o cinta de filtro donde se colectar la muestra de acuerdo a lo establecido en el manual de operación o instrucción del equipo.

5.1.3.2. Encender el equipo y permitir su calentamiento hasta alcanzar su estabilización, de acuerdo con el tiempo indicado en el manual de operación del equipo, antes de iniciar su operación.

5.1.3.3. Cada que se efectúe un cambio de filtro o cinta, se debe realizar una autoprueba del equipo, para verificar el funcionamiento general de los sistemas de control de la cinta y de flujo de la unidad.


5.1.3.4. Ajustar la configuración inicial del equipo, considerando los siguientes aspectos:

5.1.3.5. Ajustar fecha y hora, verificar que esté sincronizado con el sistema de adquisición de datos.

5.1.3.6. Establecer el sistema de unidades de medición en µg/m3.

5.1.3.7. Confirmar y de ser necesario ajustar las variables de operación del equipo para garantizar su adecuado funcionamiento.

5.1.3.8. Establecer los tiempos de muestreo y conteo. Para los monitores de tipo escalonado se deberá asegurar que el inicio de la toma coincida con el inicio de la hora.

5.1.3.9. Ejecutar una prueba de revisión de fugas y flujo de acuerdo a la periodicidad y a los procedimientos establecidos en el manual de usuario.

5.1.3.10. Iniciar el ciclo de medición al inicio de la hora, en el caso de los monitores de tipo escalonado.

5.1.3.11. Reemplazar el filtro o cinta de filtro. La periodicidad de sustitución del filtro o cinta de filtro depende de los parámetros de operación seleccionados por el usuario y de la carga de partículas en la superficie del filtro. El procedimiento de reemplazo deberá ser acorde a lo establecido en el manual de usuario.

5.1.4. Calibración

5.1.4.1. Flujo: la calibración del flujo de entrada de un monitor tipo Atenuación BETA se realiza con un medidor de flujo volumétrico de trazabilidad comprobada, dicho medidor debe ser colocado en la entrada de tubo de muestra, el procedimiento, la periodicidad y las diferencias aceptables entre el monitor y el medidor deben ser las establecidas en el manual de usuario.

5.1.4.2. Temperatura: Los sensores externos e internos de temperatura del monitor son calibrados con un sensor de temperatura de trazabilidad comprobada, dicho sensor debe ser colocado lo más cercano posible a los sensores del monitor, el procedimiento, la periodicidad y las diferencias aceptables entre el monitor y el sensor de temperatura deben ser las establecidas en el manual de usuario.

5.1.4.3. Presión: Los sensores externos e internos de presión del monitor son calibrados con un sensor de presión de trazabilidad comprobada, dicho sensor debe ser colocado a un lado del monitor de partículas, en algunos casos, ciertos instrumentos requieren la aplicación de presión negativa para la calibración de los sensores internos de presión, el procedimiento, la periodicidad y las diferencias aceptables entre el monitor y el sensor de presión deben ser las indicadas en el manual de usuario.

5.1.4.4. Masa: La calibración de los monitores de tipo Atenuación BETA requieren un juego de láminas de cuarzo para la calibración del transductor de masa, algunos equipos cuentan con un sistema interno de auto calibración. El procedimiento, la periodicidad y los valores finales deben ser las indicadas en el manual de usuario.

5.1.5. Mantenimiento

5.1.5.1. El mantenimiento normal del equipo analizador por atenuación beta, requiere mantener la unidad central libre de polvo y la toma de muestra limpia.


5.1.5.2. Ciclón de corte de la fracción PMx: Se requiere retirar el tubo de entrada y debe ser limpiada a fondo una vez al mes. Desmontar el ciclón y limpiar con un material libre de polvo y pelusa. Asegurar que las superficies y los empaques estén en condiciones adecuadas y se vuelven a instalar. Reemplazar los empaques (anillos "O") cuando sea necesario.

5.1.5.3. Sistema de toma de muestra: los cabezales de entrada, los sellos, trampa de agua deben ser revisados y limpiados, los materiales empleados, el procedimiento y la periodicidad deben ser las establecidas en el manual de usuario.

5.1.5.4. Bomba de succión de muestra: Se debe limpiar y revisar el estado de la bomba de succión para asegurar su adecuada operación, los materiales empleados, el procedimiento y la periodicidad deben ser las establecidas en el manual de usuario.

5.1.5.5. Verificación de fugas: los valores y criterios para determinar la presencia de fugas varia de equipo a equipo, los materiales empleados, el procedimiento y la periodicidad deben ser las establecidas en el manual de usuario.

5.2. Método equivalente de nefelometría


La medición de la concentración de partículas por nefelometría se basa en la propiedad de dispersión de la luz de una muestra de aire sin necesidad de colectar las partículas en un filtro.

Se hace pasar un flujo de gases y partículas a través de una cámara óptica que es iluminada por un rayo de luz colimado a longitudes de onda en el intervalo de 400 nm a 900 nm y cuya fuente está colocada perpendicularmente al eje de la cámara. La luz es dispersada por las partículas en la cámara en ángulos que van de 0° a 180°. Un tubo fotomultiplicador montado en uno de los extremos de la cámara y colocado detrás de una serie de pequeños deflectores, detecta e integra la luz dispersada entre los 9° y 171°. Los deflectores dentro de la celda están colocados de tal forma que sólo la luz dispersada dentro de un cono angosto alcance el tubo fotomultiplicador asegurando que la luz múltiple dispersada no llegue al tubo. La señal detectada proporciona mediciones del coeficiente espectral de dispersión de los aerosoles del aire. No obstante, el coeficiente de dispersión no es linealmente proporcional a la concentración en masa de los aerosoles, sino que es función de la composición del aerosol, su forma, densidad, distribución de tamaño e índice de refracción. Por esta razón los sensores deben ser calibrados frecuentemente a las condiciones locales. De esta forma se asegura que la señal obtenida sea proporcional a la concentración de las partículas en forma independiente al flujo de la muestra. Las mediciones pueden ser reportadas en periodos tan bajos como de 1 minuto. Los equipos cuentan con un calentador simple en el tubo de muestra que permite minimizar los efectos de la humedad en la detección.


El muestreador debe contar con:

5.2.2.1. Cabezal en la toma de muestra para seleccionar la fracción de partícula de interés.

5.2.2.2. Calentador del tubo de toma de muestra.

5.2.2.3. Sensores de temperatura, presión y humedad relativa.


5.2.2.4. Nefelómetro equipado con tubo fotomultiplicador.

5.2.2.5. Controlador de flujo o equivalente

5.2.2.6. Bomba de vacío.

5.2.2.7. Filtro de partículas a la salida y antes de la bomba para protección de la misma.

5.2.2.8. Sistema de adquisición de datos.

5.2.2.9. Consola de control.

5.2.3. Procedimiento de medición.

5.2.3.1. Instalar el cabezal seleccionado para el tamaño de partículas de interés en el tubo de muestra. El tubo de muestra debe estar en posición vertical.

5.2.3.2. Instalar el calentador del tubo de muestra de acuerdo al manual del fabricante.

5.2.3.3. En caso de que el control de flujo sea a través de un capilar, verificar que el filtro corriente arriba esté colocado.

5.2.3.4. Conectar el nefelómetro al equipo de atenuación beta asociado en caso de ser parte de un sistema dual y seguir las instrucciones del fabricante para la instalación de éste analizador.

5.2.3.5. Instalar la Bomba de acuerdo a las instrucciones del fabricante y encender la bomba.

5.2.3.6. Realizar una prueba de detección de fugas en el sistema.

5.2.3.7. Seguir las instrucciones del manual del fabricante para la operación de la consola de control y operación.

5.2.4. Cálculos

La concentración de partículas se calcula como sigue:

𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 ∗ 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 + 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜

5.2.5. Calibración

5.2.5.1. Se debe calibrar el caudal flujo de operación del monitor de partículas contra un medidor de caudal patrón o certificado.

5.2.5.2. La calibración se debe realizar tanto en cero como en una concentración alta conocida.

5.2.5.3. La calibración de cero de debe realizar colocando un filtro nuevo de porosidad de 2 micras, en la toma de muestra (quitando con anterioridad el cabezal), dejar el tiempo necesario para que se estabilice la lectura, observando en el despliegue digital su valor.

5.2.5.4. Una vez alcanzado este valor se debe ingresar al equipo y hacer la corrección correspondiente para mostrar cero microgramos por metro cúbico, este valor se denomina corrimiento.


5.2.5.5. Para la calibración de concentración conocida, se debe de realizar por comparación contra un monitor de referencia por lo menos adquiriendo datos simultáneamente durante 12 horas a 24 horas.

5.2.5.6. Se aplican las siguientes fórmulas:

Cálculo del factor de corrección f.

𝑓 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 (𝑚𝑜𝑛𝑖𝑡𝑜𝑟)

𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 (𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎)

Cálculo de los nuevos valores de pendiente y corrimiento.

𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑛𝑢𝑒𝑣𝑎 = 𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑎𝑛𝑡𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟

𝑓

𝐶𝑜𝑟𝑟𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑛𝑢𝑒𝑣𝑜 = 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑎𝑛𝑡𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟

𝑓

5.2.5.7. Con estos valores se ingresa al equipo y se hacen los ajustes requeridos.

5.2.5.8. El procedimiento de calibración se debe realizar cada seis meses de acuerdo a los manuales del fabricante.


5.2.6.1. Se debe limpiar el cabezal con algún material libre de polvo y pelusa y agua destilada, después de lo cual se debe de impregnar de grasa silicón libre de ácido, en la parte interna donde se lleva a cabo la separación de partículas, la frecuencia es de aproximadamente cada mes dependiendo de la concentración en el ambiente.

5.2.6.2. Inspeccionar y reemplazar del filtro de salida de partículas cuando muestre depósitos importantes.

5.2.6.3. Bomba de muestreo, se debe inspeccionar físicamente por algún daño, en forma mensual, verificar el caudal de muestra y si hay una baja en 10% en el caudal de operación normal de 2 l/min se debe proceder a realizar cambio de diafragmas.

5.2.6.4. Se debe proceder a dar limpieza al tubo calentado de toma de muestra con una tela de algodón por la parte interna para eliminar cualquier depósito de insectos o partículas.

5.2.6.5. Después de reinstalar todos los componentes se debe realizar una prueba de detección de fugas.

5.3. Método equivalente de microbalanza oscilatoria de elemento cónico


El principio de medición de la masa usado por este método es similar al que usa una

microbalanza del laboratorio en donde la masa detectada por el instrumento es el resultado

de un cambio en un parámetro, en este caso la frecuencia, el cual es proporcional al valor

de la masa de acuerdo a la ley de Hooke:


La fuerza recuperadora de un resorte es proporcional a la posición y de signo contrario. La

expresión de la ley es:

𝐹 = − 𝐾𝑥

Donde,

F: fuerza

K: constante única para cada elemento, y

x: elongación

La 2ª ley de Newton establece que toda aceleración tiene su origen en una fuerza, y es

expresada con la siguiente fórmula:

𝐹 = 𝑚𝑎

Donde,

m = masa, en kg

a = aceleración, en m/s2

La fuerza recuperadora del resorte es la que origina la aceleración del movimiento, lo que

supone que ambas fuerzas, expresadas arriba, son iguales.

Luego:

− 𝐾𝑥 = 𝑚𝑑2𝑥

𝑑𝑡2

Donde la aceleración se expresa como la segunda derivada de la posición con respecto al

tiempo.

A partir de esta ecuación encontramos dos soluciones para el valor de la posición en función

del tiempo:

𝑥 = 𝐴 sin(𝜔𝑡 + 𝜃) Y 𝑥 = 𝐴 cos(𝜔𝑡 + 𝜃)

Donde

x: elongación

A: amplitud

𝜔: Pulsación o frecuencia angular

t: tiempo, y

ᶿ: desfase, que nos indica la discrepancia entre el origen de espacios (punto donde

empezamos a medir el espacio) y el origen de tiempos.

El valor de la frecuencia angular está relacionado con la constante recuperadora por la

ecuación que viene a continuación:

𝜔 = √𝐾

𝑚


Donde

𝜔: Frecuencia del elemento cónico,

k: constante única para cada elemento, y

m: masa del elemento.

El monitor contiene un elemento cónico en el centro del sistema de detección de masa, que

es un tubo de vidrio anclado en el extremo inferior y libre en la punta para oscilar, donde se

coloca un filtro desechable, a través del cual se hace pasar un flujo de muestra reteniendo

las partículas. La muestra se mantiene a un volumen constante por un controlador de flujo

que hace corrección por temperatura y presión barométrica.

El elemento posee una frecuencia de vibración natural de acuerdo a las propiedades

mecánicas del material del que está construido. Un circuito electrónico mide esta vibración,

y a través de una alimentación, proporciona la energía suficiente al sistema para compensar

las pérdidas.

La temperatura a la que se opera la unidad sensora del instrumento debe determinarse por

el operador, asegurando la eliminación de humedad y que no se pierdan compuestos

orgánicos volátiles de la muestra, ya que son una fracción importante de la composición de

las partículas.

Este método opera a un flujo de 16.67 l/min (1000l/h). El sistema utiliza dos válvulas de flujo

que se dividen para determinar la concentración, en una de ellas se mide la menor cantidad

de flujo, para el caso de PM10 es de 1l/min y en PM2.5 requiere de 3l/min. El resto del flujo

se deshecha una vez que el cabezal cumplió la función de separar las partículas por su

diámetro. La unidad sensora del instrumento está aislada para evitar pérdidas de calor o en

su caso transferencia del exterior que pudieran generar un cambio en el valor de la

constante K0 con su consecuente error en la medición de la concentración. El instrumento

tiene un rango de operación de 5 µg/m3 hasta 1000µg /m3, una precisión de ±2.8 µg/m3 para

promedios horarios y puede operar con una resolución desde 10 minutos hasta 24 horas.

5.3.2. Método de medición

5.3.2.1. El método de medición de partículas basado en la técnica de microbalanza oscilatoria de elemento cónico, determina la concentración de las partículas midiendo la masa depositada sobre un filtro soportado sobre un elemento cónico, a un flujo constante de muestra de aire de 16.67 l/min. Dependiendo del modelo la muestra pasa a través de una entrada selectiva de tamaño con punto de corte de 10 µm o 2.5 µm, o a través de un separador dicotómico a un flujo constante de 16.67 l/min.

5.3.2.2. En la microbalanza oscilatoria la frecuencia de oscilación depende de las características físicas del tubo cónico y la masa en su extremo libre, es decir, el filtro. A medida que las partículas se depositan sobre el filtro, la frecuencia de oscilación del elemento cambia proporcionalmente. La masa depositada se calcula a partir del cambio en la frecuencia de oscilación en un tiempo determinado. La concentración de las partículas presentes en la muestra se estima del cociente de la masa entre el flujo.

5.3.2.3. Dependiendo del modelo el TEOM ® reduce el sesgo causado por la presencia de humedad calentando la toma de muestra o mediante el uso de una membrana de Nafión. En las últimas versiones del instrumento la pérdida de material semi-volátil se


reduce mediante un sistema de acondicionamiento de muestra que compensa la pérdida de dicho material durante la medición.


El Muestreador debe contar con:

5.3.3.1. Unidad sensora.

5.3.3.2. Unidad de control.

5.3.3.3. En caso de que se considere necesario contabilizar los compuestos semi volátiles, se puede incluir un Accesorio FDMS (Filter Dynamics Measurement System)

5.3.3.4. Sensores de temperatura y presión.

5.3.3.5. Cable puente.

5.3.3.6. Filtros de línea.

5.3.3.7. Filtros de Línea BQ.

5.3.3.8. Filtros TX 40.

5.3.3.9. Herramienta para quitar y colocar filtros.

5.3.3.10. Tubo de muestra para conexión entre el cabezal y la unidad del sensor.

5.3.3.11. Divisor de flujo.

5.3.3.12. Control de flujo de la bomba.

5.3.3.13. Bomba de vacío capaz de operar en el intervalo de flujo del método.

5.3.3.14. Cabezal de entrada para el corte de la fracción PM10.

5.3.3.15. Trampa de agua.

5.3.3.16. Fraccionador para PM2.5 (WINS, Sharp cut cyclone, Very sharp cut cyclone, impactor virtual)

5.3.3.17. Accesorios para auditoria de flujo.

5.3.3.18. Accesorios para su instalación.

5.3.3.19. Manual de operación y mantenimiento del equipo.

5.3.4. Calibraciones

5.3.4.1. Aplicar los procedimientos de calibración cada seis meses en operación normal o antes si hay reemplazos de constituyentes mayores o electrónicos, conforme al manual de operación del instrumento y que incluyan, al menos, lo siguiente:

5.3.4.2. Entrada analógica. Se deben ajustar las entradas analógicas y los potenciómetros de salida en el tablero analógico, conforme a lo establecido en el manual del fabricante.

5.3.4.3. Salidas analógicas: Se debe probar cada canal de entrada analógica realizando un puente entre cada una de estas y el canal de prueba, el valor debe pasar de 0.00 a 90.00. Si éste no es exacto, se debe ajustar con el potenciómetro correspondiente al canal en uso hasta el valor adecuado. Los canales de temperatura y presión de esta prueba se deben omitir.


5.3.4.4. Presión: El sensor de presión ambiente es calibrado con un sensor de presión patrón. Dicho sensor debe ser colocado lo más cercano posible a los sensores del equipo por un lapso de al menos 5 minutos. El procedimiento, la periodicidad y las diferencias aceptables entre el sensor de presión del equipo y el patrón deben ser las indicadas en el manual de usuario.

5.3.4.5. Temperatura.- El sensor de temperatura ambiente es calibrado con un sensor de temperatura patrón, dicho sensor debe ser colocado lo más cercano posible a los sensores del equipo por un lapso de al menos 5 minutos. El procedimiento, la periodicidad y las diferencias aceptables entre el sensor de temperatura del equipo y el patrón deben ser las establecidas en el manual de usuario.

5.3.4.6. Controladores de flujo másico: Deben ser calibrados midiendo los flujos total, principal y auxiliar con un patrón de flujo y calculando las desviaciones, las cuales son corregidas ajustando el software del controlador, para cada flujo, principal y auxiliar.

5.3.4.7. Flujo: la calibración del flujo de entrada se realiza con un medidor de flujo volumétrico de trazabilidad comprobada, dicho medidor debe ser colocado en la entrada de tubo de muestra. El procedimiento, la periodicidad y las diferencias aceptables entre el monitor y el medidor deben ser las establecidas en el manual de usuario.

5.3.4.8. Transductor de masa: La calibración del transductor de masa del monitor es determinada por sus propiedades mecánicas y físicas y debe realizarse conforme al procedimiento y periodicidad establecidos en el manual de usuario, verificando que la constante de calibración resultante no difiera por más de 2.5% de la constante de calibración original.

5.3.4.9. Ajustes en la Tarjeta Amplificadora: Encender el instrumento con el filtro TX40 colocado y probar con el osciloscopio los puertos TP0, TP1, TP2, TP4, TP5 como se describe en el manual. Para esta prueba se deberá usar un osciloscopio


Para asegurar que las muestras recolectadas sean confiables y no sean descartadas en la

base de datos, es importante, realizar un mantenimiento del equipo con una periodicidad

mensual.

Los mantenimientos deben ser documentados en la bitácora de campo y deben incluir la

fecha, la hora, las iniciales o firma del operador y una descripción de lo que hizo.

Aunque el muestreador de PMx debe ser mantenido en estricta concordancia con los

procedimientos de mantenimiento especificados en el manual del fabricante, se debe contar

con un programa de mantenimiento que debe incluir al menos lo siguiente:

5.3.5.1. Limpieza y mantenimiento del cabezal de entrada de flujo.

5.3.5.2. Cambio de los filtros en línea

5.3.5.3. Ajuste del controlador de flujo desde el software

5.3.5.4. Verificación de fugas: Para realizar esta prueba, se debe retirar el filtro del transductor de masa para prevenir el daño accidental del filtro ocasionado por la caída de presión en la línea de muestreo debido al vacío que se genera.

5.3.5.4.1. Remover el cabezal y reemplazarlo con el Adaptador para Auditoría de Flujos


5.3.5.4.2. Cerrar la válvula de paso del adaptador. La lectura para el flujo principal y el auxiliar debe ser menor a 0.15 l/min.

5.3.5.4.3. Si la prueba de fugas indica algún problema, revisar todos los conectores y mangueras para identificar la fuga.

5.3.5.5. Verificación y auditoria de flujos.

6. PROCEDIMIENTO PARA LA EVALUACIÓN DE LA CONFORMIDAD

6.1. La evaluación de la conformidad del presente proyecto de norma mexicana se realiza de conformidad a lo dispuesto por la Ley Federal sobre Metrología y Normalización y su Reglamento, además de lo siguiente:

6.1.1. El procedimiento de evaluación de la conformidad se lleva a cabo por las autoridades competentes o por las unidades de verificación acreditadas por una entidad de acreditación.

6.1.2. El responsable del cumplimiento de la norma debe entregar en la autoridad competente o unidad de verificación elegida, la solicitud de verificación de cumplimiento.

6.1.3. La autoridad competente o la unidad de verificación fija fecha para la visita de verificación dentro de los 5 días hábiles siguientes a la solicitud, notificándolo al interesado por escrito.

6.2. Durante la visita de verificación, la autoridad competente o unidad de verificación comprueba, que se mantiene el cumplimiento de las disposiciones del presente proyecto de norma mexicana establecidas en la siguiente Tabla:

TABLA 1.- Disposiciones sujetas a la evaluación de la conformidad para el método de referencia para partículas PM10 y PM2.5

Disposición Medio de comprobación

4.2. Intervalo de medida y aplicabilidad

Evidencia documental de límites de detección conforme a especificaciones del fabricante y bitácora de registro de flujo de operación

4.3. Precisión Evidencia documental de precisión de muestreadores conforme a especificaciones del fabricante y bitácora de registro de pruebas de muestreo

4.4. Exactitud Evidencia documental en bitácora de registro de evaluaciones periódicas de la exactitud internas y externas

(Continúa) en páginas subsecuentes


4.5. Fuentes Inherentes de Error

Evidencia documental en bitácora de registro de pesado de filtros después del muestreo, procedimiento de estabilización de filtros y constatación ocular de uso de cartuchos o portafiltros, la existencia de dispositivos de control de flujo, medidor de tiempo transcurrido y mecanismo de detección de fallas de interrupción del sistema conforme a especificaciones de equipos.

4.6.1.1.Características generales del muestreador de alto volumen

Constatación ocular de todos los componentes del equipo de muestreo especificados en la disposición

4.6.1.2. Características generales del muestreador de bajo volumen

Constatación ocular de todos los componentes del equipo de muestreo especificados en la disposición

4.6.1.4. Características mínimas del muestreador

Constatación ocular de medidas que faciliten instalación y recolección y protección

4.6.1.5. Componentes básicos

Constatación ocular de componentes básicos del muestreador

4.6.2. Filtros Evidencia documental del documento donde se describen las especificaciones de los filtros, proporcionada por el fabricante.

4.6.2.6 Filtros para PM10 y PM2.5 para muestreador de alto volumen

Evidencia documental en registro en bitácora de requerimientos para asegurar la aceptabilidad del medio filtrante y criterios adicionales utilizados conforme la especificación

4.6.2.7. Filtros para muestreador de PM2.5 de bajo volumen

Evidencia documental en registro en bitácora de requerimientos para asegurar la aceptabilidad del medio filtrante y criterios adicionales utilizados conforme la especificación.

4.6.3. Cuarto o cámara de pesado

Evidencia documental del formato o registro de los parámetros operacionales (temperatura y humedad relativa) en el cuarto o cámara de pesado, la cual estará disponible para la evaluación del cumplimiento de la disposición y registro o formato del cuarto de acondicionamiento donde se anote cada alteración que modifique las condiciones ambientales del cuarto de pesaje en la bitácora del cuarto de condicionamiento.


4.6.4. Balanza analítica Constatación ocular de dimensiones con respecto a filtros, sensibilidad y documental de proceso de calibración y verificación de la balanza a través de los siguientes documentos:

Calibraciones, fechas de uso, servicios de limpieza. Programa los mantenimientos interno y externos; Informe de calibración de la balanza analítica y del marco de pesas, los cuales deberán mantener una vigencia de un año. Los informes de calibración serán emitidos por un laboratorio de metrología calificado y certificado. En el caso, de que no esté disponible el informe de calibración vigente se solicitará el formato de verificación de calibración de la balanza analítica de cada sesión de trabajo.

4.6.5. Patrón de transferencia de flujo

Evidencia documenta de exactitud y evidencia ocular de posibles fugas en ducto de entrada del muestreador

4.7.1.7. Evidencia documental del reporte escrito con la descripción de la ubicación de los datos y de las muestras.

4.7.3. Estabilización de filtro

Constatación ocular de integridad de filtros, ubicación de la balanza analítica y evidencia documentada: Formato o registro de pesaje, registrar cualquier alteración en el formato de pesaje y verificar la integridad del filtro para detectar cualquier daño ocurrido durante el muestreo.

4.8. Procedimiento de muestreo

Constatación ocular y evidencia documental de observancia del manual de operación o instructivo del muestreador y del programa de aseguramiento de calidad. Carta de calibración del equipo para la medición del flujo del muestreador.

4.8.3. Constatación ocular de identificación de filtro o contenedor

4.8.5. Evidencia documental de registro de pesos

4.8.9. Evidencia documental del registro del indicador de flujo.

4.8.13. Evidencia documental del registro de información relacionada con la recolección de la muestra.

4.8.16. Evidencia documental del registro del tiempo transcurrido de la lectura final del medidor y demás parámetros en caso de aplicar


4.8.19 Evidencia documental del registro de eventos o información para el aseguramiento de calidad

4.8.23 Evidencia documental del peso del filtro post muestreo

4.10. Calibración Evidencia documental de datos y cálculos en bitácora u hoja de campo, calendario de pruebas de desempeño de campo para verificar calibración del sensor

4.10.2.3. Evidencia documental del manual de instrucciones del fabricante del muestreador

4.11. Mantenimiento Evidencia documental del Programa de mantenimiento de equipos, es este formato se describe, la marca, modelo y serie del equipo y se programan los mantenimientos interno y externos así como los mantenimientos correctivos internos o externos.

Bitácora de equipo: aquí se registra las fechas de uso, servicios de limpieza, verificación y calibración.

6.2.1. Para el caso de los métodos equivalentes, la evaluación de la conformidad será a través de la evidencia documental del cumplimiento del protocolo de comparabilidad debidamente cotejado por la autoridad competente.

6.3. Derivado de lo anterior, la autoridad competente o la unidad de verificación emitirá un dictamen de verificación, con la evaluación realizada.

6.3.1. Los dictámenes de conformidad del presente proyecto de norma mexicana, emitidos por las unidades de verificación acreditadas y aprobadas, son reconocidos por la autoridad competente.

6.3.2. Cuando como resultado de la verificación se genere un informe técnico de no-conformidades, la unidad de verificación debe notificar al solicitante dentro de los cinco días hábiles siguientes y programa una segunda visita de verificación para evaluar el cumplimiento. Las no-conformidades se deben subsanar en un plazo de 180 días naturales; dicho plazo podrá prorrogarse hasta por dos plazos iguales, cuando se justifique la necesidad de ello.

7. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Este proyecto de norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboración.

8. BIBLIOGRAFÍA

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TRANSITORIOS

PRIMERO. El presente proyecto de norma mexicana, una vez concluido su periodo de consulta pública, entrará en vigor a los sesenta días naturales contados a partir de la publicación de la declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la Federación.

SEGUNDO. La autoridad competente elaborará y publicará el protocolo de comparabilidad al que hace referencia el numeral 5 del presente proyecto de norma mexicana en un plazo que no exceda los trescientos sesenta y cinco días naturales contados a partir de su entrada en vigor.

Documents

PROYECTO DE NORMA MEXICANA PROY-NMX-AA-177-SCFI-2015 …