Praktisk prøve - ICho2017 · Praktisk prøve, 49. IChO 2017, Thailand 2 Generelle instruktioner. Sider: Denne prøve indeholder 38 sider inklusive svarskemaer. Der er i alt 3 opgaver,

Elevnummer DNK-1

Praktisk prøve, 49. IChO 2017, Thailand 1

Praktisk prøve

"Bonding the World with Chemistry"

49th INTERNATIONAL CHEMISTRY OLYMPIAD

Nakhon Pathom, THAILAND

Elevnummer DNK-1


Generelle instruktioner.

Sider: Denne prøve indeholder 38 sider inklusive svarskemaer. Der er i alt 3 opgaver,

opgave 1A, opgave 1B og opgave 2.

Læsning: Du har 15 minutter til at læse disse sider inden selve prøven begynder. Du

kan, ved henvendelse til en tilsynsførende, få lov til at se den originale engelske udgave.

Prøvens varighed: Du har i alt 5 timer til udførelse af prøven. Når du planlægger dit

arbejde, bemærk da at nogle trin tager 20-30 minutter at udføre.

Start/Stop: Du må begynde når, “Start-signalet” (“Start Command”) gives og du

skal stoppe med det samme, når “Stop-signalet” (“Stop Command”) lyder.

Den tilsynsførende vil give besked, når der er 30 minutter tilbage af prøven.

Hvis du ikke stopper med at arbejde indenfor 1 minut efter at “Stop-signalet”

lyder, medfører det diskvalifikation.

Efter at “Stop-signalet” er givet, skal du placere dine papirer i den udleverede

konvolut og blive ved din plads. Den tilsynsførende vil komme og indsamle

dine papirer og de prøver du ønsker at aflevere, samt inspicere din plads.

Sikkerhed: Du skal følge sikkerhedsreglerne i IChO-regulativerne. Når du er i

laboratoriet skal du bære sikkerhedsbriller. Almindelige briller kan benyttes, hvis den

tilsynsførende giver lov. Du kan bruge handsker, når du håndterer kemikalier.

Hvis du ikke overholder sikkerhedsreglerne vil du få ÉN OG KUN ÉN

ADVARSEL. Ethvert brud på reglerne derefter vil resultere i at du bortvises fra

laboratoriet og får nul point for hele den praktiske prøve.

Det er ikke tilladt at spise eller drikke i laboratoriet.

Sikkerhedsaspekt: Det er strengt forbudt at afpipettere med munden.

Tøv ikke med at spørge tilsynsførende hvis du er i tvivl om noget vedrørende

sikkerheden. Spørg vedkommende og få lov, når du skal på potten eller skal ha’

noget mad.

Arbejdsplads: Du må kun arbejde på den plads der er din. Delt udstyr og plads skal

rengøres efter brug.

Opfyldning/erstatning af kemikalie: Med mindre det er angivet er det ikke meningen

at kemikalier og udstyr skal genopfyldes/erstattes. Genopfyldning/erstatning kan ske

uden strafpoint første gang. Derefter vil det koste 1 point ud af de 40 mulige for denne

prøve.

Bortskaffelse: Efterlad alle kemikalier og alt udstyr på din plads. Kemikalieaffald

skal i de beholdere, der er beregnet hertil.

Elevnummer DNK-1


Svarark: Alle resultater og svar skal være skrevet i de korrekte bokse for at kunne

bedømmes. Kun svar skrevet med kuglepen vil blive bedømt (det nytter for en gangs

skyld ikke at skrive med dit eget blod…).

Brug det udleverede skriveredskab.

Svar, der er skrevet uden for svarboksene, vil ikke blive bedømt. Brug

bagsiderne hvis du har behov for kladdepapir.

Brug kun den udleverede lommeregner til beregninger.

Undgå dehydrering under den praktiske prøve. Drikkevarer og snacks er til

rådighed uden for laboratoriet.

UV-spektrofotometret er til deling mellem dig og en anden elev.

I løbet af de første 2 timer kan det bruges, hvis det er ledigt. Du skal vente på at den

anden elev evt. bliver færdig. Du kan ikke bruge spektrofotometret mere end 1 time ad

gangen (længere end dette og du vil blive bedt om at stoppe, så den anden elev kan

komme til)

Du kan komme tilbage til spektrofotometret, hvis det er frit. Planlæg dit arbejde, så du

ikke spilder din tid med at vente.

Tid 9.00 – 10.00 10.00 – 11.00 11.00 – 12.00 12.00 – 13.00 13.00 – 14.00

Status Ledigt Ledigt L R Ledigt

L = eleven på venstre (Left) side af spektrofotometret

R = eleven på højre (Right) side af spektrofotometret

Du har ret til, at arbejde på opgaverne i den

rækkefølge du selv ønsker.

Elevnummer DNK-1


Praktisk prøve

Opgave 1A

Elevnummer DNK-1


Kemikalier og udstyr (Opgave 1A).

I. Kemikalier (den præcise betegnelse på mærkaten er angivet med fed)

H-sætninga

Opløsning til tjek af instrument (Instrument check

solution), 80 mL i en plastikflaske

2,00 10-4 M opløsning af methylorange (Methyl orange

indicator solution), 30 mL i en glasflaske med stor åbning

H301

1,00 10-3 M opløsning af bromthymolblåt (Bromothymol

blue indicator solution), 30 mL i en glasflaske med stor

åbning

Opløsning af methylrødt (Methyl red indicator solution),

10 mL i en glasflaske med stor åbning

H225, H319, H371

1 M HCl, 30 mL i en plastflaske H290, H314, H335

1 M NaOH, 30 mL i en plastikflaske H290, H314

Puffer, solution A, 110 mL i en plastikflaske

Ukendt opløsning X (Unknown solution X), 50 mL i en

plastikflaske

Ukendt opløsning Y (Unknown solution Y), 50 mL i en

plastikflaske

Ukendt opløsning Z (Unknown solution Z), 50 mL i en

plastikflakse

aSe side 37 for H-sætninger.

Elevnummer DNK-1


II. Udstyr

Delt udstyr Antal

UV-Vis spektrofotometer en pr. to elever

Eget udstyr Antal

Bægerglas, 25 mL 2

Målekolbe, 25,00 mL 9

Målepipette, 2,00 mL 2

Måleglas, 10,0 mL 3

Pasteur-pipette 6

Sugebold til Pasteur-pipette 6

Pipettebold (3-vejs, Pileus’) 1

Pipettebakke 1

Reagensglas (13 x 100 mm) 6

Reagensglasstativ 1

Plastikkuvette, optisk vejlængde, l = 1,00 cm 1

Affaldsbeholder, 1 L 1

Mærkater i en lynlåspose 1

Elevnummer DNK-1


Opgave 1A

13 %

a b c Total

a1 a2 b1 b2 b3 c1 c2

Total 12 2 6 1 1 2 2 26

Score

Tæller for 13 % af den samlede pointsum

Opgave 1A: Syre/base-indikatorer og deres anvendelse til bestemmelse af pH-værdien

Syre/base-indikatorer er svage syrer (eller baser), der har forskellig farve afhængigt af

om de er på syreform (HIn, farve 1) eller på baseform (In-, farve 2). Indikatorer danner

følgende ligevægt i fortyndede vandige opløsninger.

𝐻𝐼𝑛 ⇌ 𝐻+ + 𝐼𝑛−

Når pH af en opløsning indeholdende en indikator ændres, vil ligevægten vist herover gå enten

mod reaktantsiden (HIn) eller produktsiden (In-), hvilket vil resultere i at opløsningen ændrer

farve, afhængigt af koncentrationen af de to former. I stærk sur opløsning vil indikatoren

primært findes som HIn (farve 1) og i stærk basisk opløsning vil indikatoren hovedsageligt

findes som In- (farve 2). Ved pH-værdier imellem disse to ekstremer vil opløsningen have en

farve, der er en blanding af farve 1 (absorption ved bølgelængde 1) og farve 2 (absorption ved

bølgelængde 2). Denne farve er afhængig af det relative forhold mellem HIn og In-.

Ved at følge absorbansen ved de to bølgelængder kan de aktuelle koncentrationer af HIn og In-

beregnes ved hjælp af følgende udtryk.

𝐴𝜆1𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝐴𝜆1

𝐻𝐼𝑛 + 𝐴𝜆1𝐼𝑛−

= 𝜀𝜆1𝐻𝐼𝑛 ∙ 𝑙 ∙ [𝐻𝐼𝑛] + 𝜀𝜆1

𝐼𝑛− ∙ 𝑙 ∙ [𝐼𝑛−]

𝐴𝜆2𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝐴𝜆2

𝐻𝐼𝑛 + 𝐴𝜆2𝐼𝑛−

= 𝜀𝜆2𝐻𝐼𝑛 ∙ 𝑙 ∙ [𝐻𝐼𝑛] + 𝜀𝜆2

𝐼𝑛− ∙ 𝑙 ∙ [𝐼𝑛−]

hvor l er vejlængden og ε er den molare ekstinktionskoefficient.

Ved enhver pH-værdi, er den relative mængde af HIn og In- koblet til styrkekonstanten (Ks)

for indikatoren, som vist herunder.

𝐾𝑠 = [𝐻+][𝐼𝑛+]

[𝐻𝐼𝑛]

Derfor kan styrkekonstanten (Ks) for indikatoren ved en given pH-værdi beregnes, når de

relative mængder af HIn og In- er kendt.

Elevnummer DNK-1


Eksperimentel udførelse

Instruktion for brug af spektrofotometer

1. Indstil spektrofotometret til at måle absorbansen ved den ønskede bølgelængde. Brug

proceduren vist i diagrammet.

2. Tør ydersiden af en kuvette fyldt med destilleret vand og placér kuvetten i holderen i

apparatet.

3. Kalibrér apparatet ved hjælp af vand.

4. Fjern kuvetten og erstat vandet heri med den opløsning, der skal måles på. Vær omhyggelig

med at få banket bobler ud og med at få tørret ydersiden af kuvetten før den anbringes i

holderen.

5. Aflæs absorbansen for prøven.

Note: Når du skrifter bølgelængde, husk da at genkalibrere med vand.

SpectrophotometerNo.

Keypad

SampleCompartment Screen

Elevnummer DNK-1


Trin 1: Tryk 1

Tryk 1 på tastaturet for at vælge “Photometric mode”

Note: Hvis hovedmenuen, der er vist her til højre, ikke er synlig, tryk da

[return] på tastaturet.

Trin 2: Tryks 1

Tryk 1 på tastaturet for at vælge “Photometric mode single

wavelength”-indstillingen

Trin 3: Indstil bølgelængden

Tryk [GO TO WL] på tastaturet for at indstille bølgelængden

Tast numrene på tastaturet

Note: for eksempel, hvis den ønskede bølgelængde er 432, tast da 4 3 2 på

tastaturet.

Tryk [ENTER] på tastaturet

[GO TO WL] 4 3 2 [ENTER]

Note: Hvis Abs ikke vises på displayet, tryk da [F1] på tastaturet for at skifte

mellem %T og Abs

Trin 4: Få en værdi for absorbansen

Placér en kuvette indeholdende vand i beholderen

og tryk [AUTO ZERO] på tastaturet.

Placér en kuvette indeholdende prøveopløsning for

at måle absorbansen

Gentag trin 3-4 for at måle absorbansen ved en anden bølgelængde

1 Press[1]

Press [1] icon on the touchscreen to select Photometric mode

Note : If the main menu as shown in the left picture is not displayed

on the screen, press [return] on the keypad.

2 Press[1]

Press [1] on the touchscreen to select Photometric single wavelength mode

3 Setthewavelength

Press [GOTO WL] on the keypad to set the wavelength

Press number on the keypad

Note : For example, if the desired wavelength is 432 nm,

press 4 3 2 on the keypad.

Press [ENTER] on the keypad

Note : If the Abs is not displayed on the screen, press [F1] on the

keypad to switch between %T & Abs.　

Rinsewithwater1-2 me

Fillthesolu onaround¾ofcuve eheight&Wipewithpaper

4 GettheAbsorbancevalue

Place cuvette containing water in the sample compartment and press [AUTO ZERO] on the keypad

Place cuvette containing sample solution in the sample compartment to

measure the absorbance

RepeatStep3-4tomeasuretheabsorbanceatanotherwavelength

1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















Skyl med destilleret vand

Fyld kuvetten ca. ¾ op med

opløsning og tør den af med

papir

1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















Elevnummer DNK-1


Generel information

I 0,1 M HCl er indikatorerne kun på formen HIn.

I 0,1 M NaOH er indikatorerne kun på formen In-.

Der gives ikke point for svaret i boksen med stiplede linjer.

NOTE:

Det foreslås at elever tjekker spektrofotometret før brug ved at måle absorbansen af

opløsningen til tjek af instrument ved to forskellige bølgelængder; 430 nm og 620 nm.

Spektrofotometer nummer: ________ er brugt igennem hele dette forsøg.

Aflæs absorbansen af opløsningen til tjek af instrument

A (ved 430 nm) A (ved 620 nm)

Målt værdi

________________

________________

Forventet værdi 0,220 – 0,260 0,450 – 0,510

Hvis de målte værdier er inden for de forventede værdier, kan du gå videre. Hvis ikke, spørg

da en tilsynsførende om hjælp.

Del a

Måling af absorbans af en syre/base-indikator (methylorange) i en opløsning af hhv.

stærk syre og stærk base

1. Afpipettér 1,50 mL 2,00 10-4 M opløsning af methylorange (methyl orange indicator)

over i en 25,00 mL målekolbe, tilsæt 2,5 mL 1 M HCl og fyld op med destilleret vand.

Mål absorbansen ved 470 nm og 520 nm.

2. Afpipettér 2,00 mL 2,00 10-4 M opløsning af methylorange (methyl orange indicator)

over i en 25,00 mL målekolbe, tilsæt 2,5 mL 1 M NaOH og fyld op med destilleret vand.

Mål absorbansen ved 470 nm og 520 nm.

3. Beregn den molare ekstinktionskoefficient ved 470 nm og 520 nm for syre- og

baseformen af methylorange.

a1) Mål absorbansen af methylorange i sur og basisk opløsning

Elevnummer DNK-1


(Du behøver ikke udfylde hele tabellen.)

a2) Beregn den molare ekstinktionskoefficient for syre- og for baseformen af methylorange

(enhed: dm3 mol-1 cm-1)

Tomt område til brug ved beregninger

Methylorange på syreform A (ved 470 nm) A (ved 520 nm)

Måling 1

Måling 2

Måling 3

Anvendt værdi (3 cifre efter kommaet )

_____________

_____________

Methylorange på baseform A (ved 470 nm) A (ved 520 nm)

Måling 1

Måling 2

Måling 3

Anvendt værdi (3 cifre efter kommaet )

_____________

_____________

Elevnummer DNK-1


Den molare ekstinktionskoefficient af methylorange er (enhed, dm3 mol-1 cm-1):

Syreform (HIn) Baseform (In-)

Methylorange

470HIn 520

HIn 470In- 520

In-

____________

____________

____________

____________

Del b

Måling af absorbans af en syre/base-indikator (bromthymolblåt) i en pufferopløsning

Bromthymolblåt (BTB) er en syre/base-indikator, der er gul, når den er på syreformen (HIn)

og blå, når den er på baseformen (In-). Absorptionsmaksimaet for BTB på syreform er ved 430

nm og for baseform ved 620 nm. Den molare ekstinktionskoefficient af BTB på syreform er

16600 M-1 cm-1 ved 430 nm og 0 M-1 cm-1 ved 620 nm. Den molare ekstinktionskoefficient af

BTB på baseform er 3460 M-1 cm-1 ved 430 nm og 38000 M-1 cm-1 ved 620 nm.

1. Afpipettér 1,00 mL 1,00 × 10-3 M opløsning af BTB (bromothymol blue indicator) over

i en 25,00 mL målekolbe og fyld op til stregen med opløsning A (Note: Opløsning A er

en puffer med pH = 7,00).

2. Mål absorbansen ved 430 nm og 620 nm.

3. Beregn koncentrationerne af henholdsvis syre- og baseformen af BTB i opløsningen i

målekolben.

4. Beregn styrkekonstanten, Ks, for BTB.

b1) Mål absorbansen af BTB i pufferopløsning

(Du behøver ikke udfylde hele tabellen)

BTB i pufferopløsning A (ved 430 nm) A (ved 620 nm)

Måling 1

Måling 2

Måling 3

Anvendt værdi (3 cifre efter kommaet)

_____________

_____________

Elevnummer DNK-1


b2) Beregn koncentrationerne af syre- og baseformen af BTB i den opløsning du har målt på.


Koncentrationerne af syre- og baseforme af BTB i den resulterende opløsning er:

[HIn], M [In-], M

___________________

(3 betydende cifre)

___________________

(3 betydende cifre)

b3) Beregn styrkekonstanten, Ks, for BTB bestemt i dette forsøg.


Styrkekonstanten, Ks, for BTB bestemt i dette forsøg er:

Styrkekonstanten, Ks = __________________________M (3 betydende cifre)

Elevnummer DNK-1


Del c

Bestemmelse af pH i en opløsning ved brug af syre/base-indikator (methylrødt)

Methylrødt er en syre/base-indikator, der er rødlig/pink, når den er på syreformen (HIn) og gul,

når den er på baseform (In-). Den molare ekstinktionskoefficient af methylrødt på syreform er

9810 M-1 cm-1 ved 470 nm og 21500 M-1 cm-1 ved 520 nm. Den molare ekstinktionskoefficient

af methylrødt på baseform er 12500 M-1 cm-1 ved 470 nm og 1,330 M

-1 cm-1 ved 520 nm.

Værdien for pKs af methylrødt er 4,95.

Note: Det er ikke nødvendigt at måle rumfangene ud i dette forsøg, da det ikke har betydning

for præcisionen af de opnåede resultater.

1. Fyld et reagensglas ¼ op med opløsning med ukendt pH X. Tilsæt tre dråber methylrødt

og bland omhyggeligt. Aflæs farven.

2. Fyld et reagensglas ¼ op med opløsning med ukendt pH Y. Tilsæt tre dråber methylrødt


3. Fyld et reagensglas ¼ op med opløsning med ukendt pH Z. Tilsæt tre dråber methylrødt


Aflæs farveændringen af indikatoren (ingen point)

Indikator Observeret farve

i opløsning X i opløsning Y i opløsning Z

Methylrødt

c1) Vælg den af de tre opløsninger, hvis pH-værdi kan bestemmes ved at bruge methylrødt som

indikator.

Opløsning X Opløsning Y Opløsning Z

4. Brug et måleglas til at overføre 10 mL af den i c1 valgte opløsning til et bægerglas. Tilsæt

tre dråber methylrødt til opløsningen og bland grundigt. Mål absorbansen ved 470 nm

og 520 nm.

Elevnummer DNK-1


5. Beregn forholdet mellem koncentrationerne af base- og syreform af methylrødt i denne

opløsning.

6. Beregn pH af den valgte ukendte opløsning.

Mål absorbansen af den resulterende opløsning

Valgt ukendt opløsning A (ved 470 nm) A (ved 520 nm)

c2) Beregn forholdet mellem koncentrationerne af base- og syreform af den ukendte opløsning


Elevnummer DNK-1


Forholdet mellem koncentrationerne af base- og syreform samt pH i den ukendte opløsning er:

Prøve [𝐼𝑛−]

[𝐻𝐼𝑛] pH

_________________

(2 cifre efter kommaet)

_____________

(2 cifre efter kommaet)

Elevnummer DNK-1


Praktisk prøve

Opgave 1B

Elevnummer DNK-1


Kemikalier og udstyr (opgave 1B)

I. Kemikalier og udstyr (Teksten der er skrevet på etiketten er i fed)

H-sætningera

Solution A (KIO3 10,7042 g i 5,00 dm3), 60 mL i

en plastikflaske

H272, H315, H319, H335

Solution B (Mættet Ca(IO3)2-opløsning), 50 mL i en

plastikflaske

H272, H315, H319, H335

Solution C (Mættet Ca(IO3)2 i en ukendt fortyndet

KIO3-opløsning), 50 mL i en plastikflaske

H272, H315, H319, H335

Opløsning af Na2S2O3 , 200 mL i en plastikflaske

KI 10 % (w/w), 100 mL i en plastikflaske H300, H330, H312, H315, H319,

H335

HCl 1 mol/dm3 100 mL i en plastikflaske H290, H314, H335

0,1 % (w/w) starch solution, 30 mL i en dråbe-

glasflaske

Destilleret vand, 500 mL i en sprøjteflaske

Destilleret vand, 1000 mL i en plastikbøtte

aSe evt. side 37 or “definition of Health Statements”

II. Udstyr og andre laboratorieting

Personligt udstyr Antal

Bægerglas, 100 mL 2

Bægerglas, 250 mL 1

Konisk kolbe, 125 mL 9

Fuldpipette, 5,00 mL 2

Fuldpipette, 10,00 mL 1



Pasteur-pipette 1

Gummidims til Pasteur-pipette 1

Glastragt, 7,5 cm i diameter 2

Plastiktragt, 5,5 cm i diameter 1

Filterpapir i en lynlåspose 3

Burette, 50,0 mL 1

Burettestativ med klemme 1

O-ring 2

Elevnummer DNK-1


Opgave 1B a b c Total

a1 a2 a3 b1 b2 b3 c1 c2 c3

Total 1 5 1 6 1 2 6 1 3 26

Score

Tæller 13 % af det totale

Opgave 1B: Calciumiodat

Calciumiodat er et uorganisk salt bestående af calcium- og iodat-ioner. Ca(IO3)2 er kun

lidt opløseligt i vand. Der vil indstille sig en ligevægt mellem det faste salt og den mættede

opløsning af saltet.

Ca(IO3)2 (s) Ca2+(aq) + 2 IO3

- (aq)

Data fra titrering skal anvendes til at bestemme koncentrationen af iodat-ioner i den

mættede opløsning af Ca(IO3)2 og til at bestemme en værdi af Kop for Ca(IO3)2.

Koncentrationen af iodat-ioner skal bestemmes ved en titrering med en standard-

opløsning af natriumthiosulfat (Na2S2O3), efter tilsætning af kaliumiodid (KI). Stivelse bruges

som indikator.

Del a beskriver indstilling af Na2S2O3.

Del b beskriver bestemmelsen af Kop for Ca(IO3)2.

I Del c, opløses fast Ca(IO3)2 i en ukendt fortyndet KIO3-opløsning. Efter at have stået

i tre dage er man sikker på, at der er ligevægt mellem det faste salt og den mættede opløsning

af saltet. Koncentrationen af iodat-ioner bestemmes på samme måde som ovenfor og resultatet

kan anvendes til at beregne koncentration af den fortyndede KIO3-opløsning.

Del a

Indstilling af Na2S2O3

1. Fyld buretten med Na2S2O3-opløsning.

2. Overfør med pipette 10,00 mL af standard KIO3-opløsningen (udleveres som Solution

A, KIO3 10.7042 g in 5.00 dm3) til en konisk kolbe. Tilsæt 10 mL af 10 % (w/w) KI

og 10 mL af 1 M HCl til kolben. Opløsningen skal nu blive mørk brun på grund af det

dannede I2.

3. Titrer med Na2S2O3-opløsningen indtil opløsningen bliver svag gul. Tilsæt så 2 mL af

0,1 % (w/w) starch solution. Opløsningen skal nu blive mørk blå. Titrer nu forsigtigt

til du har en farveløs opløsning. Notér det forbrugte volumen af Na2S2O3-opløsning.

Elevnummer DNK-1


a1) Afstem nedenstående reaktionsskemaer:

…… IO3-

(aq) + …… I-(aq) + …... H3O+

(aq) …… I2(aq) + …… H2O(l)

……I2 (aq) + …… S2O32-

(aq) …… I-(aq) + …… S4O6

2-(aq)

a2) Notér det forbrugte volumen af Na2S2O3-opløsning.

(du behøver ikke udfylde hele skemaet)

Titrering nr.

1 2 3

Aflæs startvolumen på buretten af Na2S2O3-opløsningn,

mL

Aflæs slutvolumen på buretten af Na2S2O3-opløsning,

mL

Det forbrugte volumen af Na2S2O3-opløsning, mL

Det volumen du vil anvende, mL; V1 =

a3) Beregn koncentrationen af Na2S2O3-opløsningen.

Koncentrationen af Na2S2O3 , M: _______________ (angiv svaret med 3 betydende cifre)

(Hvis du af en eller anden grund ikke kan beregne koncentration af Na2S2O3, så anvend en

koncentration på 0,0700 M i de følgende udregninger).

Elevnummer DNK-1


Del b

Bestemmelse af Kop for Ca(IO3)2

1. Du får udleveret den mættede opløsning af Ca(IO3)2 (Solution B).

2. Overfør med pipette 5,00 mL af denne opløsning til en konisk kolbe. Tilsæt 10 mL af

10 % (w/w) KI og 10 mL af 1 M HCl til kolben.


0,1 % (w/w) starch solution. Opløsningen skal nu blive mørk blå. Titrer nu forsigtigt


b1) Notér det forbrugte volumen af Na2S2O3-opløsning.


Titrering nr.

1 2 3

Aflæs startvolumen på buretten af Na2S2O3-opløsning,

mL


mL



b2) Beregn koncentrationen af IO3- i opløsning B.

Koncentrationen af IO3- , M: __________________(angiv svaret med 3 betydende cifre)

Elevnummer DNK-1


b3) Beregn en værdi for Kop for Ca(IO3)2.

Kop for Ca(IO3)2 = ________________________ M3 (angiv svaret med 3 betydende cifre)

(Hvis du ikke kan bestemme Kop, så anvend værdien 710-7 M3 i de følgende beregninger).

Del c

Bestemmelse af koncentrationen af den ukendte fortyndede KIO3-opløsning

1. Du får udleveret en opløsning af en ukendt fortyndet KIO3 mættet med Ca(IO3)2

(Solution C).

2. Overfør med pipette 5,00 mL af denne opløsning til en konisk kolbe. Tilsæt 10 mL af

10 % (w/w) KI og 10 mL af 1 M HCl til kolben.


0,1% (w/w) starch solution. Opløsningen skal nu blive mørk blå. Titrer nu forsigtigt


Elevnummer DNK-1


c1) Notér det forbrugte volumen af Na2S2O3-opløsning.


Titrering nr.

1 2 3

Aflæs startvolumen på buretten af Na2S2O3-opløsning,

mL


mL



c2) Beregn koncentrationen af IO3- i opløsning C.

Koncentrationen af IO3-, M:____________________(angiv svaret med 3 betydende cifre)

Elevnummer DNK-1


c3) Beregn koncentrationen af den fortyndede ukendte KIO3-opløsning.

Koncentrationen af KIO3, M: ____________________(angiv svaret med 3 betydende cifre)

Elevnummer DNK-1


Praktisk prøve

Opgave 2

Elevnummer DNK-1


Kemikalier og udstyr (opgave 2).

I. Kemikalier og materialer (den præcise betegnelse på mærkaten er angivet med fed)

Kemikalie Mærket

med H-sætning a

Pentan-3-on (MW 86.13),

~0.86 gb i et prøveglas A H225, H319, H335, H336

p-chlorbenzaldehyd (MW140.57),

~3.5 gc i et prøveglas B H302, H315, H319, H335

Ethanol, 200 mL i en sprøjteflaske Ethanol H225, H319

2 M NaOH-opløsning i vand (mærket med

2N NaOH), 25 mL i en flaske 2N NaOH H290, H314

a Se side 37 for ”definition of Health Statements” b Du skal veje prøveglasset med pentan-3-on lige før du skal bruge det. Den eksakte masse af

stoffet kan beregnes ud fra oplysningerne på mærkaten og din afvejning. c Den nøjagtige værdi står på mærkaten.

Elevnummer DNK-1


II. Udstyr og andre laboratorieting

Delt udstyr Mængde

Vægt 12 pr. rum

Vakuumpumpe To pr. bord

Flamingokasse med is En pr. række (spørg for genopfyldning)

Personligt udstyr Mængde

Magnetomrører med varme og

temperaturføler

1

Stativ 1

Stativklemme 2

Rundbundet kolbe, 100 mL 1

Måleglas, 25 mL 1

Måleglas, 50 mL 1

Svaler 1

Krystallisationsskål, 250 mL 1

Konisk kolbe, 125 mL 2

Sugekolbe 250 mL 1

Büchnertragt, 25 mL 1

Urglas 1

Pasteur-pipetter 5

Gummidims til Pasteur-pipetter 2

Gummikonus 1

Gummikonus brugt som korkring 1

Omrøremagnet 1

Filterpapir 3 (i en lynlåspose)

Spatel 1

Glaspind 1

Pincet 1

Slipklemme 1

Sprøjteflaske (fyldt med EtOH) 1 (kan blive genfyldt)

Nitrilhandsker 2 (byt størrelse, hvis nødvendigt)

Håndklæde 2

Papirklips 1

“Waste Task 2”, 500 mL glasflaske 1

Prøveglas mærket “Student code” til

aflevering af produkt. 1

Sikkerhedsbriller 1

Elevnummer DNK-1


Opgave 2

a b Total

a1 a2 a3 b1

Total 2 2 2 18 24

Score

Tæller 14 % af det totale

Opgave 2: Opbygning af carbonstrukturer

Grundstrukturen i de fleste organiske molekyler er baseret på et carbon-carbon skelet.

Dannelsen af carbon-carbon-bindinger har spillet en vigtig rolle i konstruktionen af komplekse

strukturer ud fra mindre udgangsstoffer. Derfor har effektive reaktioner der danner carbon-

carbon-bindinger længe været interessante. I dette eksperiment bliver du sat til at omdanne p-

chlorbenzaldehyd og pentan-3-on til en mere kompleks struktur.

Vigtige noter:

Ethanol kan genopfyldes uden at det koster noget.

Alle afvejninger kræver godkendelse af din tilsynsførende. Den tilsynsførende skal

underskrive dit svar svarark for at du kan få point. Hvis underskriften mangler, får du

ingen point.

18 point af det totale antal point vil blive givet for renheden og udbyttet af det produkt

der afleveres. Hvis du ikke afleverer noget produkt, kan du ikke få nogle point.

1H-NMR og smeltepunktbestemmelse vil blive brugt til at bestemme renheden af dit

produkt.

Del a

1. Tag prøveglasset der indeholder pentan-3-on (mærket A) (Code Axxx, F.eks.: A305)

og fjern parafilmen. Vej prøveglasset med låg. Skriv vægten på dit svarark: spørgsmål

a1.

2. Lav et vandbad ved at fylde vand i en 250 mL krystallisationsskål og opvarm den til

55±2 °C. Kom papirklipsen ned i vandbadet og start omrøringen så varmen fordeles

jævnt i vandbadet.

3. Tjek at omrøremagneten er i den 100 mL rundbundede kolbe. Overfør alt det vejede

pentan-3-on (mærket A) og p-chlorbenzaldehyd (mærket B) til kolben. Tilsæt 50 mL

ethanol til blandingen og slyng kolben til alt er opløst.

Elevnummer DNK-1


4. Afmål med måleglas 15 mL 2 M NaOH (mærket 2N NaOH) og tilsæt det

reaktionsblandingen. Vær forsigtig ikke at hælde NaOH-opløsning i de elektriske

installationer.

5. Lav opstillingen som på Figur 1. Reaktionskolben placeres i vandbadet der er 55±2 °C

forbind svaleren med slib-klemmen. Opvarm reaktionen under omrøring i 30 minutter

i vandbadet.

Figur 1: Opstilling der skal anvendes for opvarmning af reaktionen i vandbad.

6. Fjern kolben fra varmebadet (vær forsigtig, kolben kan være varm). Placér kolben,

uden svaleren, i gummikonusen (brugt som korkring).

7. (Vigtigt) Afmonter temperaturføleren fra magnetomrøreren for at undgå

overophedning af varmepladen under omkrystallisationen. Informer din tilsynsførende

om at du har afmonteret temperaturføleren, så det kan blive tjekket og godkendt.

8. Forbered et isbad ved at udskifte det varme vand i krystallisationsskålen med is og en

mindre mængde vand. Placér kolben i isbadet for at køle reaktionsblandingen. Fast stof

kan observeres. (Forslag: hvis der ikke kommer noget fast stof indenfor 5 minutter,

kan du skrabe glassets side med en glaspind. Dette kan fremkalde udfældning)

9. Afkøl ca. 20 minutter, for at sikre fuldstændig udfældning.

Elevnummer DNK-1


10. Opstil til sugefiltrering (Figur 2). Forbind sugekolben til vakuumpumpen. Placer en

Büchner-tragt med gummikonus på sugekolben. Placér et centreret filterpapir i tragten.

Filtrer bundfaldet ved hjælp af sugefiltrering. Vask produktet med lidt koldt ethanol.

Sug i 2-3 minutter for at tørre produktet.

Figur 2: Opstilling til sugefiltrering.

11. Pil suget af (før du slukker for vakuumpumpen). Bær dit udstyr tilbage til dit område

og hold fællesområdet rent og pænt. Opsaml det faste stof fra filtrerpapiret og overfør

det til en konisk kolbe. Undgå at skrabe filtrerpapiret for hård for at undgå

papirfnuller som urenhed. Vask Büchner-tragten med ethanol.

12. Kom ethanol i en anden konisk kolbe og varm forsigtigt på varmepladen (du må sætte

temperaturen til 100-120 °C). Før opvarmningen, vær sikker på at tempe-

raturføleren er afmonteret fra varmepladen.

13. Omkrystalliser produktet med varm ethanol. Du kan følge nedenstående procedure.

Tilsæt en lille smule varm ethanol til kolben der indeholder det det faste stof og slyng

kolben. Fortsæt med at tilsætte ethanol (slyng efter hver tilsætning) indtil alt det faste

stof er opløst. Hold kolben varm under opløsningsprocessen ved at lade den stå på

varmepladen. Vær forsigtig, kolben kan være varm. Du kan bruge papirservietter

eller et håndklæde til at holde om kolben, når du slynger den rundt. Når alt er opløst,

stil kolben på bordpladen og lad kolben stå i ro og køle ned til rumtemperatur. Det

krystallinske produkt skulle kunne nu ses. Hvis ikke, kan du skrabe på siden af glasset

med en glaspind for at fremkalde krystallisation. Placér kolben i isbad for at fuldføre

krystallisationen.

Elevnummer DNK-1


14. Isoler det omkrystalliserede produkt ved sugefiltrering (se trin 10 for procedure for

sugefiltrering) og vask produktet med en smule kold ethanol. Sug nu i 2-3 min. Afbrud

vakuumet. Lad herefter produktet lufttørre i mindst 15 min på bordet.

15. Vej prøveglasset (uden låg) mærket med dit elevnummer (”your student code”). Skriv

vægten på dit svarark under spørgsmål a1.

16. Overfør det omkrystalliserede produkt til det forvejede prøveglas. Bestem og skriv

massen af det omkrystalliserede produkt i det svarark, under spørgsmål a1.

17. Udfyld mærkaten på prøveglasset. Placer prøveglasset med produkt på bordet. Den

tilsynsførende vil hente prøveglasset efter stopsignalet og underskrive på dit svarark,

under spørgsmål b. Du skal også underskrive på svararket under spørgsmål b for

bedømmelse. Når både den tilsynsførende og du selv har skrevet under, kom

prøveglasset i afleverings-lynlåsposen.

De følgende ting, skal efterlades på din plads:

Svarark-hæftet (dette kompendie) placeres i svarkuverten

Prøveglas mærket “Student Code” med udfyldte informationer

Elevnummer DNK-1


Instruktøren vil placere en mærkat her, med oplysninger om dine stoffer.

Forklaring på mærkaten

Axxx (F. eks.: A567) = Kode for prøveglas indeholdende pentan-3-on

Tara (med låg): Masse af (prøveglas + mærkat + låg) før tilsætning af

pentan-3-on

Bxxx (F. eks.: B567) = Kode for prøveglas indeholdende p-chlorbenzaldehyd

Netto: Masse af p-chlorbenzaldehyd

a1) Brug informationerne givet på mærkaten herover under dit eksperiment til beregninger.

Skriv alle resultater i denne tabel.

Massen af prøveglasset med pentan-3-on (skal vejes med låg) = _______________

*underskrift fra tilsynsførende kræves for bedømmelse.

Massen af pentan-3-on = _____________________________

Massen af p-chlorbenzaldehyd (kopieret fra mærkaten):_________________________

Masse af tomt prøveglas til produkt (uden låg):____________________________


Massen af prøveglas (uden låg) med det omkrystalliserede produkt: ________________


Massen af det omkrystalliserede produkt:_____________________

Elevnummer DNK-1


a2) Skriv fire mulige aromatiske forbindelser der kan dannes ved reaktionen. Der skelnes

ikke mellem stereoisomerer former.

Elevnummer DNK-1


a3) Her ses et 400 MHz 1H-NMR (i CDCl3) for et produkt fra syntesen, tegn strukturen for

produktet.

Integralerne under spektret er lig med antallet af hydrogenatomer.

H2O CHCl3 TMS

Frekvens

Integral 8 2

2

2

2

6

2

Elevnummer DNK-1


Del b

b1) Det produkt du afleverer, vil blive karakteriseret og vurderet ud fra udbytteprocent og

renlighed. Angiv informationer om dit afleverede produkt herunder.

Status: Fast eller Flydende

Underskrift for tilsynsførende: __________________________ (Underskrift ved aflevering)

Underskrift for elev: _____________________________ (Underskrift ved aflevering)

Elevnummer DNK-1


Periodic table of elements

Elevnummer DNK-1


Health Statements

H225 Highly flammable liquid and vapor

H272 May intensify fire; oxidizer

H290 Maybe corrosive to metals

H300 Fatal if swallowed

H301 Toxic if swallowed

H302 Harmful if swallowed

H314 Causes severe skin burns and eye damage

H315 Causes skin irritation

H319 Causes serious eye irritation

H330 Fatal if inhaled

H335 May cause respiratory irritation

H336 May cause drowsiness or dizziness

H371 May cause damage to organs

Elevnummer DNK-1


Characteristic 1H-NMR Chemical Shifts

Type of Hydrogen

(R=Alkyl, Ar=Aryl)

Chemical Shift

(ppm) Type of Hydrogen

(R=Alkyl, Ar=Aryl)

Chemical Shift

(ppm)

(CH3)4Si 0 (by definition)

RCH3 0.9 RCH=O 9.5-10.1

RCH2R 1.2-1.4 RCOOH' 10-13

R3CH 1.4-1.7 RCOCH3 2.1-2.3

RCH2I 3.2-3.3 RCOCH2R 2.2-2.6

RCH2Br 3.4-3.5 RCOOCH3 3.7-3.9

RCH2Cl 3.6-3.8 RCOOCH2R 4.1-4.7

RCH2F 4.4-4.5 R2C=CRCHR2 1.6-2.6

RCH2NH2 2.3-2.9 R2C=CH2 4.6-5.0

RCH2OH 3.4-4.0 R2C=CHR 5.0-5.7

RCH2OR 3.3-4.0 RC≡CH 2.0-3.0

RCH2CH2OR 1.5-1.6 ArCH3 2.2-2.5

R2NH 0.5-5.0 ArCH2R 2.3-2.8

ROH 0.5-6.0 ArH 6.5-8.5

Documents

Praktisk prøve - ICho2017 · Praktisk prøve, 49. IChO 2017, Thailand 2 Generelle instruktioner. Sider: Denne prøve indeholder 38 sider inklusive svarskemaer. Der er i alt 3 opgaver,