/68 Juma/ Pendidikan Matematika dall Saills. Edisi 3 Tahun VIII. :00

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KOMPOSIT POLISULFONSELULOSA ASETAT UNTUK PROSES ULTRAFILTRASI

PREPARATION AND CHARACTERISATION OF POLYSULFONE-CELLULOSE ACETATECOMPOSITE MEMBRANES USED IN ULTRAFILTRATION

Oleh : Heru Pratomo AI.

Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA UNY, Karangmalang Yogyakarta, 55281

Abstrak

Proses ultrafiltrasi menggunakan membran, akhir-akhir ini berkembang dengan pesat dalam penerapannY2Penelitian ini terutama bertujuan untuk membuat membran komposit polisulfon-selulosa asetat, daJmengkarakterisasi sifat-sifatnya agar diperoleh kinerja yang memenuhi syarat untuk proses ultrafiltrasi. Membra'komposit polisulfon - selulosa asetat dibuat secara manual berdasarkan teknik coating diikuti dengan prose

rendam endap. Melalui penelitian ini berhasil dibuat membran komposit berpendukung, dengan pendukung kai:poliester, polisulfon sebagai lapisan berpori dan selulosa asetat sebagai lapisan aktif. Pemakaian membran ir.untuk proses ultrafiltrasi pada tekanan 2 atmosfer menunjukkan kinerja yang sangat baik, dengan fiuks menuru:tetapi rejeksinya meningkat sesuai dengan bertambahnya konsentrasi selulosa asetat sebagai lapisan aktif. Sesuadengan kriterianya, dapat disimpulkan bahwa membran ini memenuhi syarat untuk proses ultrafiltrasi.

Kata kunci : membran komposit berpendukung, polisulfon-selulosa asetat

Abstract

The use of membrane for ultra filtration nowadays has increased in its applications. The objectives of chiresearch are to prepare and characterize the polysulfone-cellulose acetate composite membranes were to obcaijthe peiformance in ultrafiltration process. The polysulfone-cellulose acetate composite membranes were prepare,with coating and then immersed technique. In this research the supported composite membranes were successful(prepared. These consisted of three layers, namely polyester as the support layer, polysulfone as the porous layerand cellulose acetate as the active layer. The use in ultra filtration process at pressure of two atmospheres showe,that membranes had a very good peiformance. In the increase of cellulose acetate concentration as active layerthe flux of membranes decrease, but the rejection increase. With these criteria, these membranes were found t.

fulfill the ultra filtration process.

Keyword: support composite membranes, polysulfone-cellulose acetate

PENDAHULUAN

Salah satu teknik yang banyakdipergunakan dalam proses pemisahan adalahteknologi membran. Pemilihan terhadap teknikini, karena berbagai sifat membran yangmenguntungkan dan dapat dipergunakan luasuntuk berbagai proses pemisahan. Keuntungandalam penggunaan teknologi membran terletakpada beberapa hal, antara lain: sederhana dalam

proses pemisahannya, dapat berlangsung padsuhu kamar, sifatnya yang tidak destruktisehingga tidak menimbulkan perubaha!(degradasi) dari zat yang dipisahkan baik secarfisis maupun kimia. Selain daripada itumembran juga memiliki beberapa kelebiha:dalam proses pemisahan, yaitu pemisahan dapabcrjalan secara sinambung serta tidak terlallbanyak membutuhkan energi (Mulder, 1996)

Pembuatall dall Karakterisasi ... (Heru Pratomo AL.)

Proses membran dapat dikombinasikan denganproses pemisahan lainnya, dan dalam kondisiyang mudah serta tidak perlu memerlukantambahan zat lain.

Membran merupakan suatu lapisan tipisantara dua fasa fluida yang bersifat penghalang(barrier) terhadap suatu spesi tertentu, yangdapat memisahkan zat dengan ukuran berbeda,serta membatasi transport dari berbagai spesiberdasarkan sifat fisik dan kimianya. Prosespemisahan dengan membran dapat terjadikarena adanya perbedaan ukuran pori, bentuk,serta struktur kimianya. Membran demikianbiasa disebut sebagai membran semipermeabel,artinya dapat menahan spesi tertentu, tetapidapat me-Iewatkan spesi yang lainnya. Fasacampuran yang akan dipisahkan disebut umpan(feed), dan fasa hasil pemisahan disebut permeat(permeate). Sifat-sifat membran perludikarakterisasi, yang meliputi efisiensi sertamikrostruktumya.

Efisiensi membran ditentukan oleh

permeabilitas dan permselektivitasnya.Permeabilitas merupakan ukuran kecepatan darisuatu spesi untuk melewati membran. Sifat inidipengaruhi oleh jumlah dan ukuran pori,tekanan yang diberikan, serta ketebalanmembran. Permeabilitas dinyatakan sebagaisuatu besaran fluks dan dilambangkan dengan J,yaF.g didefinisikan sebagai jumlah volumpermeat yang melewati satu satuan luasmembran dalam satuan waktu tertentu denganadanya gaya penggerak berupa tekanan.

k jumlah voumpermeat(1)Flu s =

luasmembranxwaktux tdcanan.

Jadi membran yang baik akan memilikiselektivitas dan permeabilitas yang tinggi.

Permselektivitas membran diukur

dengan menentukan koefisien rejeksinya, yaitukemampuan membran untuk menahan partikelterlarut, semen tara pelarutnya melewatimembran. Permselektivitas dapat digunakanuntuk mengetahui kemampuan membran dalammenahan atau melewatkan suatu partikel.Permse-Iektivitas dinyatakan sebagai koefisien

/69

rejeksi, dilambangkan dengan R, yaitu fraksikonsentrasi zat yang tertahan oleh membran.

R = ( 1 - Cp ) x 100% (2)CJ

Ketenmgan :R = koefisien rejeksiCp = konsentrasi partikel dalam permeatCJ =konsentrasi partikel dalam umpan

Karakterisasi sifat mekanik perludilakukan untuk mengetahui kekuatan membranterhadap gaya yang berasal dari luar yang dapatmerusak membran. Semakin rapat strukturmembran, berarti jarak antar molekul dalammembran semakin rapat sehingga mempunyaikekuatan tarik dan daya jebol yang besar. Untukmengetahui morfologi membran, digunakan alatScanning Elektron Microscope (SEM), yangdapat memberikan informasi mengenai strukturpermukaan dan penampang lintang. DenganSEM juga dapat diperoleh data mengenaiukuran porinya, sehingga dari hasil ini dapatditentukan standar keseragaman strukturmembran yang akan digunakan.

Ultrafiltrasi, yaitu proses yang padadasamya sarna dengan mikrofiltrasi tetapiberbeda dalam hal ukuran pori membran.Membran ultrafiltrasi memiliki ukuran poriyang lebih kecil daripada membranmikrofiltrasi, sehingga dapat menahan partikel-partikel yang lebih kecil. Sampai sekarangbanyak digunakan dalam industri untukmemisahkan suatu larutan cair, dan akhir-akhirini sudah mulai dicoba untuk larutan non-cair.Ultrafiltrasi sering digunakan untuk fraksionasimakromolekul, serta dalam industri makanan,farmasi, tekstil, metalurgi, kertas dan kulit.

Membran komposit selulosa asetat untukproses osmosis balik yang dibuat oleh Riley(Riley et. al., 1971), temyata mempunyaiefektivitas pemisahan dan kineIja yang baikuntuk proses desalinasi air laut. Membrankomposit terdiri dari dua atau lebih materialyang berbeda. Teknik pembuatan membrankomposit dilakukan dengan cara melapiskansuatu lapisan polimer tertentu di atas suatulapisan lain yang berpori dari jenis polimer yanglain. Salah satu material digunakan sebagaibahan untuk membentuk membran berpori.

170

sedangkan material yang lain digunakan sebagailapisan atas, yaitu lapisan aktif dengan ukuranpori yang berukuran lebih rapat.

Polisulfon merupakan suatu polimeryang memiliki berat molekul besar,mengandung gugus sulfonat dan inti benzenadalam suatu rantai polimer utama. Polisulfonmemiliki sifat yang keras, rigid, tennoplastis

denWan temcreratur transisi gelas (Tg) antara180 - 250 C. Rigiditas rantai secara relatifdapat diturunkan dari ketidak lenturan dankeimobilan gugus fenil dan S02, sedangkankekerasannya muncul karena adanya gugus eter.Penelitian mengenai membran polisulfonasimetrik pada dasamya ditujukan untukmemperoleh keanekaragaman aplikasi membranuntuk proses ultrafiltrasi dan osmosis balik.Beberapa parameter yang harus diperhatikanpada proses pembuatan membran ini (Kesting,1984) adalah : komposisi polisulfon dan pelarutdimetilasetamida (DMAc) dalam larutan cetak,temperatur larutan cetak, temperatur mediumkoagulasi, serta waktu evaporasi selama prosespembentukan film.

Pemilihan polisulfon, disamping karenapolimer jenis ini mempunyai kualitas mekanisdan kestabilan kimia yang cukup baik, jugamemiliki pori yang relatif besar sehingga fluksaimya juga besar (Kutowy and Sourirajan,1975). Sementara itu, dipilihnya selulosa asetatsebagai komponen pelapis karena membran inimenunjukkan kinerja yang baik untuk prosespemisahan ion-ion secara osmosis balik (Wanget. all., 1994). Menurut Zendy (1997) membranselulos:i asetat tanpa lapisan pendukungpoliester memiliki kekuatan tarik dan dayajebolnya yang lebih rendah daripada membranselulosa asetat berpendukung. Disamping itumembran selulosa asetat dengan lapisanpendukung juga memiliki penneabilitas yanglebih baik jika dibandingkan dengan membranselulosa asetat yang tak berpendukung.

Berdasarkan alasan di atas, maka dalampenelitian ini dilakukan pembuatan membrankomposit polisulfon-selulosa asetat untuk prosesultrafiltrasi, selain itu juga dilakukan uji kualitasmembran. Untuk menambah kekuatan membrandigunakan bahan pendukung (support) berupakain poliester. Lapisan kain ini tidak akan

Juma{ Pendidilwn Matematika dan Sains, Edisi 3 Tahun VIII, 2003

merubah struktur membran, tetapibersifat sebagai penyangga yangmemperkuat membran secara mekanik. .

hanyadapat

CARA PENELITIAN

Alat penelitian yang dipergunakan,antara lain : Peralatan gelas yang umumdigunakan di laboratorium kimia, pengadukmagnet, sel ultrafiltrasi, stopwatch, ScanningElectron Microscope. sert& peralatan membuatmembran yang terdiri dari meja horizontal,pelat kaca, selotip, batang silinder stainlesssteel, bak koagulasi, dan cetakan membran.

Bahan penelitian meliputi bahan utamadan bahan pembantu, antara lain: Kainpoliester, polisulfon (PSt), N,N-dimetil-asetamida (DMAc), polietilenglikol (PEG),selulosa asetat (CA), aseton, fonnamida, dandekstran

Data diperoleh melaluipembuatan membran danmembran, yang selengkapnyabawah ini.1. Pembuatan Membran.a. Polisulfon (PSt) dilarutkan dalam DMAc dan

ditambahkan PEG, dengan perbandinganberat PSf: DMAc : PEG = 16: 68: 16.

b. Larutan diaduk dengan pengaduk magnetselama 10-20jam dalam erlenmeyer tertutup,lalu didiamkan antara 3 - 4 jam untukmenghilangkan gelembung udara.

c. Selulosa asetat (CA) dilarutkan dalam asetonkemudian ditambah fonnamida, denganvariasi perbandingan berat CA : aseton :fonnamida = 17-21 : 56 : 27-23.

d. Disiapkan alat pencetak membran, poli.::sterdihamparkan di atas kaca, kemudiandiselotape dengan ketebalan tertentu.

e. Dope PSf dicetak dengan alat pencetak yangdisediakan. Polisulfon yang sudah tercetakdidiamkan di udara selama :t 30 menit,selanjutnya dope C:\ dicetak di atasnya, dansegera dikoagulasikan dalam bak koagulasiyang berisi air.

f. Membran yang sudah terkoagulasi dicuciberulang-ulang menggunakan air mengaliruntuk menghilangkan sisa pelarutnya.

tahapankarakterisasi

diuraikan di

Pembuatan dan Karakterisasi ... (Heru Pratomo AL.)

g. Membran komposit berpendukung poliesterini, dipotong sesuai ukuran sel ultrafiltrasi,selanjutnya disimpan dalam larutan natriumazida 0,1%.

2. Karakterisasi Membrana. Membran komposit yang telah dibuat diukur

ketebalannya dengan menggunakanmikrometer.

b. Dilakukan uji fluks terhadap airmenggunakan sel ultrafiltrasi pada tekanan 2atmosfer

c. Dilakukan uji fluks terhadap larutan dekstran0,1 %, kemudian dilanjutkan pengukurankoefisien rejeksi dekstran..

d. Pengamatan morfologi membran dengan alatSEM model JSM 3SC.

HASIL DAN PEMBAHASA1~

Membran komposit berpendukungdibuat dengan cara mencetak dope polisulfon diatas kain polyester. Dope polisulfon dibuatdengan melarutkan polisulfon sebagai polimerpembentuyk membran yang berbentuk granulardalam DMAc sebagai pelarut dan ditambahkanPEG sebagai zat aditif yang berfungsi sebagaipembentuk pori. Selanjutnya dope selulosaasetat dicetak langsung di atas polisulfonsebagai lapisan aktif. Dope selulosa asetat ini,dibuat. dari serbuk selulosa asetat sebagai bahanpolimer pembentuk membran yang dilarutkandalam aseton, dan ditambahkan formamida yangberfungsi sebagai pembentuk pori. Ketebalanmasing-masing komponen penyusun membranadalah : lapisan poliester :t 0,24 mm, lapisanpolisufon :t 0,04 mm, dan lapisan selulosaasetat tebalnya :t 0,03 mm. Jadi ketebalan totaldari membran komposit berpendukung tersebut:t 0,30 mm.

Membran komposit berpendukung yangdihasilkan ini berupa membran asimetrik, terdiridari lapisan aktiv dari selulosa asetat, lapisanberpori dari polisulfon, dan lapisan pendukungdari kain poliester.

/71

Gambar 1. Penampang lintang membrankomposit berpendukung

Morfologi atau mikrostruktur membranIn) diamati dengan Scanning ElectronMicroscope (SEM). Dengan SEM dapat diamatipori-pori di permukaan membran sertapenampang lintangnya. Hampir semua membranini memiliki permukaan dengan pori-pori yangsangat rapat, sehingga ukuran pori tidak dapatdiukur. Hasil pemotretan permukaan membrandapat dilihat pada Gambar 2.

Pada penampang lintangnya tampakadanya:.. lapisan berpori di atas lapisanpendukung yang berupa kain poliester. Di ataslapisan berpori juga tampak adanya lapisin tipis,yang merupakan lapisan aktif dari membrankomposit ini. Lapisan tipis sangat menentukansifat khas pemisahannya, sementara lapisanpendukung memberikan kekuatan mekanikterhadap tekanan.

Gambar 2. Permukaan membran

Selanjutnya penampang lintangmembran dapat dilihat pada Gambar 3.

/72

Gambar 3. Penampang lintang membran

Permeabilitas membran ditentukan

dengan mengukur fluks air dan fluks larutan4ekstran T-500 yang konsentrasinya 0, I%.Pengukuran ini dilakukan dengan caraultrafiltrasi sistem dead-end ./iltration padatekanan 2 atm. Hasil pengukuran fluks air danfluks dekstrans T-500 dihitung menggunakanRumus (I).

Tabel 1. Rata-rata fluks air dan dekstran T-500membran komposit pada berbagaikomposisi selulosa asetat

Menurut Mulder (1996) membranultrafiltrasi mempunyai rentangan tekananoperasionalpada 1,0 - 5,0 bar, dengan fluks airantara 10 - 50 L.m-2.hol.bar-l.Dengan demikiandari Tabel 1., dapat dikatakan bahwa fluks airdan fluks dekstran T-500 menunjukkan hargayang memenuhi syarat sebagai membranuItrafiltrasi, khususnya untuk membran K-19.Untuk membran K-21, fluksnya lebih kecil,karena ukuran pori yang terlalu rapat, sehinggaperlu tekanan yang lebih besar sebagai daya

Jurnal Pendidikan Matematika dan Sains. Edisi 3 Tahun VIII. 2003

dorong untuk mengalirkan spesi melewarimembran.

Perbedaan konsentrasi selulosa asetatsebagai lapisan rapat mempengaruhi fluksmembran.Semakintinggi

70§-

;60

I :~~I50

10

o15 19 21 23

kCJl11X)S1s1CA

2517

Gambar 4. Pengaruh konsentrasi CA terhadapfluks membran

konsentrasi selulosa asetat akan menurunkan

fluks air maupun fluks dekstran dari setiapmembran. Hal ini menunjukkan bahwa semakintinggi konsentrasi selulosa asetat akanmemberikan ukuran pori yang makin rapat padapermukaan sehingga akan menurunkankecepatan aliran yang melalui pori-porimembran.

Permselektivitas dinyatakan sebagaikoefisien rejeksi, dilambangkan dengan R, yaitufraksi konsentrasi zat yang tertahan olehmembran. Besarnya koefisien rejeksi dihitungdengan menggunakan Rumus (2).

Tabel 2. Rata-rata koefisien rejeksi dekstranmembran komposit pada berbagaikomposisi selulosa asetat

Mem- Fluksair Fluks dekstran T-500bran (L -2h-I -I) (L -2h-I -I).m. . atm. om. . atm.

K.I7 64,35 :t 11,66 49,96:t 9,18K.I9 11,94 :t 1,84 9,67 :t 0,60

K.21 9,32:t 2,59 8,05 :t 1,80

Jenis membran Koefisien rejeksi dekstran I

T-500 (%) IK-17 74,49 :t 13,30 I

K-19 95,36:t 1,65 IK-21 98,95:t 0,15 !

Pembuatan dall Karakterisasi ... (HeruPratolnoAL.)

Dari Tabel 2. di atas, secara umum dapatdikatakan bahwa semakin tinggi konsentrasiselulosa asetat, membran akan memberikankoefisien rejeksi yang juga makin tinggi. Hal inidisebabkan karena makin tinggi konsentrasiselulosa asetat menyebabkan pori-porinyamakin rapat, sehingga makin banyak molekuldekstran yang tertahan, akibatnya koefisienrejek-sinya juga makin tinggi.

Gambar 5. Pengaruh konsentrasi CA terhadappermselektivitas

SIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian yang telah,maka dapat disimpulkan sebagai berikut :1. Telah berhasil dibuat jenis membran

komposit berpendukung, denganmenggunakan pendukung kain poliester,polisulfon sebagai lapisan berpori danselulosa asetat sebagai lapisan aktif.

2. Pemakaian membran ini secara prosesultrafiltrasi pada tekanan 2 atmosfermenunjukkan kinerja yang sangat baik,terutama untuk membran K-19.

UCAP AN TERIMAKASIH

Penulis mengucapkan terimakasihkepada pengelola Dana DIKS atas bantuan danayang diberikan, dan juga kepada Dr. Cynthia L.Radiman atas fasilitas yang disediakan selamame1akukan penelitian di LaboratoriumMembran Jurusan Kimia FMIPA ITB.

/73

DAFTAR PUSTAKA

Kutowy,O and S. Sourirajan. (1975). Celluloseacetate ultrafiltration membranes.

Journal of Applied Polymers Science.19. 1449- 1460.

Mulder, Marcel. (1996). Basic Principle ofMembrane Technology. Amsterdam :Kluwer.

Wang, Y. et. al. (1994). Effect of pretreatmentson morphology and performance ofcellulose acetate membranes.Desalination. 95. 155- 169.

Kesting. (1984). Sinthetic Polymeric Membrane.New York: John Wiley & Sons.

Heru Pratomo. (2001). Pembuatan danKarakterisasi Membran KompositPolisulfon Selulosa Asetat untuk ProsesUltrafiltrasi. Laporan Penelitian tidakditerbitkan. Yogyakarta : FMIPA UNY.

Riley, R.L., H.K. Lonsdale and C.R. Lyons.(1971). Composite membranes forseawater desalination by reverseosmosis. Journal of Applied PolymersScience. 15. 1267 - 1276 .

Zendy, Corina (1997). Pengaruh LapisanPendukung Polyester TerhadapKarakteristik Membran Sellulosa Asetat.

Skripsi Tidak Diterbitkall. Bandung :Institut Teknologi Bandung.

100

90

iii.;.: 80CDQ;..C 70CI>iiico:CD 600.;.:

5015 17 19 21 23 25

komposlsl CA