Upload
miftahulhusnah
View
217
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
8/19/2019 Paper Spektro
1/19
A. Konsep Dasar Spektrofotometri
Analisis kimia dengan metode spektrofotometri didasarkan pada interaksi radiasi
elektromagnetik (sinar) dengan materi. Interaksi tersebut meliputi proses absorpsi, emisi,
refleksi dan transmisi radiasi elektromagnetik oleh atom-atom atau molekul dalam suatu
materi.
Spektroskopi berhubungan dengan pengukuran dan interpretasi radiasi
elektromagnetik yang diserap atau diemisikan ketika molekul, atom, atau ion dari suatu
sampel bergerak dari satu tingkat energi tertentu ke tingkat energi lainnya. Setiap atom, ion,
atau molekul mempunyai hubungan khas dengan radiasi elektromagnetik. Spektroskopi bisa
berkaitan dengan perubahan energi rotasi, energi vibrasi ataupun energi elektronik sebagai
akibat penyerapan radiasi.
Beberapa jenis spektrofotometer :
1. Spektrofotometer !-!is
". Spektrofotometer Infra merah
#. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
$. Spektrofotometer %esonansi &agnetik ('&%)
. Spektrofotometer endar &ole*ular (pendar fluor+pendar fosfor)
. Spektrofotometer dengan metode hamburan *ahaya ( nefelometer, turbidimeter dan
spektrofotometer %aman)
B. Cahaya dan Sifat-Sifatnya
ahaya adalah suatu bentuk energi dan merupakan radiasi elektromagnetik. agian
ke*il dari radiasi elektromagnetik adalah *ahaya tampak yang dapat dilihat langsung oleh
mata. ahaya dapat dikatakan sebagai rangsangan yang diterima oleh pan*a indra mata.
/alam menerima rangsangan tersebut ada keterbatasan pada diri manusia yaitu hanya dapat
mengidentifikasi *ahaya pada pan0ang gelombang #2-32 nm, yang dikenal sebagai *ahaya
tampak ( visible light).4abel pan0ang gelombang 5arna dan 5arna komplementer
8/19/2019 Paper Spektro
2/19
Panjang Gelombang (nm !arna!arna
Komplementer
6 #2 !
#2 7 $# !iolet 8i0au 9ekuningan
$# 7 $2 iru 9uning
$2 7 $2iru
9ehi0auan;ingga
$2 7 228i0au
9ebiruan&erah
22 7 2 8i0au ngu 9emerahan
2 7 28i0au
9ekuningan!iolet
2 7 9uning iru
7 2 ;ingga iru 9ehi0auan
2 7 32 &erah 8i0au 9ebiruan
< 32 Infra &erah
%adiasi elektromagnetik men*akup kisaran pan0ang gelombang yang sangat besar.
Sesuai dengan kisaran pan0ang gelombangnya, maka energi 0uga beragam pula. Sinar-=
mempunyai energi yang *ukup untuk mempengaruhi elektron dalam, sedangkan sinar uv
hanya *ukup untuk mempengaruhi elektron valensi. Sementara itu radiasi infra merah hanya
*ukup untuk mempengaruhi vibrasi dan rotasi molekul.
Sinar > memiliki pan0ang gelombang yang pendek, tetapi berenergi tinggi. Sinar >
dapat melalui padatan atau *airan yang tipis. %adiasi sinar > yang terlalu banyak akan
merusak sel-sel tubuh manusia. Sinar uv dapat diproduksi oleh lampu khusus yang
mengandung uap merkuri atau gas deuterium. Sinar uv berenergi tinggi dan akan
menyebakan luka bakar bila terlalu lama mengenai kulit. Sinar tampak diproduksi oleh lampu
biasa (misalkan, lampu 5olfram). ahaya putih yang terpan*ar dari matahari merupakan
*ampuran dari beberapa *ahaya ber5arna seperti merah, 0ingga, kuning, biru, nila, dan ungu.
Sinar infra merah dihasilkan dari benda panas sema*am ka5at logam globar dalam bola
lampu. Sinar I% tidak terlihat tetapi dapat dirasakan hangat oleh kulit manusia.
". Sifat Sinar #ampak
ahaya putih bila diuraikan akan terdiri dari beberapa 5arna *ahaya, yaitu merah,
0ingga, kuning, hi0au, biru, nila dan ungu. ila kesemua berkas sinar tersebut digabungkan
kembali, amka akan diperoleh *ahaya putih kembali.
8/19/2019 Paper Spektro
3/19
?arna-5arna pada *ahaya tampak akan terlihat bila ada seberkas *ahaya putih
direfraksikan oleh prisma, oleh karena *ahaya tampak terdiri dari beberapa 5arna *ahaya,
maka *ahaya tampak disebut sebagai *ahaya polikromatis. Satu atau beberapa 5arna dari
*ahaya tampak dapat dihilangkan antara lain dengan mengabsorpsi 5arna tersebut. Setelah
absorpsi, maka yang terlihat adalah 5arna sisa yang tidak terabsorpsi. Sebagai *ontoh, larutan
uS@$ terlihat ber5arna biru, karena larutan meneruskan 5arna biru dan menyerap *ahaya
kuning ( hi0au dan merah). ?arna yang diserap oleh larutan tersebut dinamakan 5arna
komplemennya.
$. Sifat Sinar %ltra &iolet
Sinar ultra violet berenergi tinggi, artinya memiliki pan0ang gelombang yang pendek.
Suatu senya5a dapat menyerap sinar uv bila dalam senya5a tersebut terdapat gugus fungsi
yang disebut sebagai kromofor. 9romofor *enderung memiliki ikatan tak 0enuh atau
mengandung gugus fungsi dengan ikatan rangkap.
#ipe Contoh Pita Serapan (nm
Alkena 8"8" 1 - 1#
Alkuna 88 1 - ""
Aldehida 8#8@ 12 - "2
9eton 8#@8# 1 - "3
Asam 8#@@8 "2 - "129arboksila
t
"2$ - "$
'. adiasi )lektromagnetik
Suatu berkas radiasi merupakan gelombang elektromagnetik atau foton yang bergerak
dengan ke*epatan *ahaya. oton mempunyai sifat partikel dengan energi tertentu dan pada
saat yang sama 0uga mempunyai sifat gelombang. Sebuah foton yang berasal dari suatu titik
tertentu dalam ruang bergerak dari titik tersebut dalam bentuk gelombang yang di*irikan
dengan vektor medan listrik yang se*ara berkala mempunyai titik maksimum pada arah tegak
lurus terhadap gelombang. an0ang gelombang suatu radiasi dinyatakan dalam Angstrom ( 1
A2 B 12- m) atau nanometer ( 1 nm B 12 -3 m).
%adiasi 0uga mempunyai frekuensi yaitu 0umlah gelombang yang melintasi satu titik
tertentu selama 5aktu tertentu. an0ang gelombang dan frekuensi dihubungkan dengan energi
foton( C ) menurut persamaan :
+hc E =
8/19/2019 Paper Spektro
4/19
/imana :
h B 4etapan lan* ( ," = 12-"3 erg per detik )
* B 9e*epatan ahaya ( # = 12 m+dtk )
/ari persamaan tersebut tampak bah5a energi radiasi berbeda-beda tergantung pada pan0ang
gelombangnya. Cnergi semakin ke*il dengan semakin besar pan0ang gelombang radiasi.
Spektra absorpsi sering diyatakan dalam D4 maupun dalam bentuk A (absorbansi). &aka,
A B 7 log (D4)
A B log (o+), o adalah daya *ahaya masuk dan adalah daya yang diteruskan mele5ati
sampel.
C. *nteraksi +ahaya dengan materi
anyak instrumen telah dikembangkan untuk keperluan pengukuran se*ara
kuantitatif, diantaranya berdasarkan sifat optik senya5a yang dianalisis. Analisis optik
melibatkan interaksi radiasi elektromagnetik dengan bahan-bahan kimia. /alam analisis ini
se*ara umum parameter pengukuran yang digunakan adalah absorpsi *ahaya, hamburan
*ahaya, emisi *ahaya, indeks refraksi suatu Eat, rotasi *ahaya yang terpolarisasi.
". Absorpsi Cahaya
Fat kimia dapat mengabsorpsi *ahaya melalui berbagai *ara. ila Eat kimia mengabsorpsi
*ahaya, maka energi *ahaya tersebut diubah men0adi bentuk energi lain. Clektron valensi
pada atom atau ion dapat mengabsorpsi energi *ahaya uv atau visible sehingga
menyebabkan elektron pindah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Atom hanya dapat
mengabsorpsi energi bila energi tersebut setara dengan perbedaan energi dari dua tingkat
energi. 9alau energi *ahaya tidak *ukup memadai dengan tingkat energi atom, maka
*ahaya hanya akan mele5atinya tanpa diabsorpsi. Cnergi berhubungan dengan pan0ang
gelombang. @leh karena itu 0uga berkaitan dengan 5arna *ahaya.
$. )misi Cahaya
;ika elektron pada keadaan tereksitasi kembali ke tingkat energi yang lebih rendah
kembali, maka akan diemisikan energi dalam bentuk *ahaya. ahaya yang diemisikan
memiliki pan0ang gelombang tertentu sesuai dengan perbedaan tingkat energi yang terlibat
dalam proses emisi. 9arena pan0ang gelombang emisi tertentu, maka berarti bah5a *ahaya
yang diemisikan akan memiliki 5arna tertentu.
D. ,km Dasar ( ,km ambert / Beer
8/19/2019 Paper Spektro
5/19
ila ada seberkas *ahaya melalui sebuah media yang transparant, maka bertambah turunnya
intensitas *ahaya yang diteruskan akan sebanding dengan bertambahnya kepekatan dan
konsentrasi media.
t c A =
8/19/2019 Paper Spektro
6/19
9et:
A : Absorbansi
G : 9oefisien Absorptivitas molar
: 9onsentrasi
t : 4ebal media
rinsip ker0a spektrofotometri berdasarkan hukum Hambert eer, bila *ahaya monokromatik
(Io) melalui suatu media (larutan), maka sebagian *ahaya tersebut diserap (Ia), sebagian
dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipan*arkan (It). Ilustrasi 0alannya sinar pada
spektrofotometer dapat dilihat pada gambar diba5ah ini:
). *nstrmentasi
Spektrofotometer UV-VIS
Spektrofotometer ! !is merupakan alat yang terdiri dari dua komponen utama yaitu
spe*trometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan spe*tra dengan pan0ang gelombang
tertentu, sedangkan fotometer merupakan alat pengukur intensitas *ahaya yang
ditransmisikan atau diabsorpsi. ;adi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi
se*ara relatif bila energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai
fungsi dari pan0ang gelombang. 9elebihan spektrometer dari fotometer adalah kemampuan
alat tersebut untuk lebih menyeleksi pan0ang gelombang yang diinginkan dengan adanya alat
pengurai seperti prisma, grating atau *elah optis.
erikut ini adalah diagram alat Spektrofotometer berkas tunggal
ila seberkas sinar *ahaya keluar dari sumber sinar, maka sinar akan masuk ke dalam
sistem monokromator melalui slit. &onokromator akan menyeleksi pan0ang gelombang
berkas sinar yang diinginkan untuk memasuki sel. Seleksi pan0ang gelombang dilakukan
dengan memutar tombol pan0ang gelombang pada alat. Selan0utnya sinar yang monokromatis
akan masuk mele5ati sel yang berisi larutan *uplikan. Sinar yang diteruskan selan0utnya akan
masuk ke dete*tor, dan sinyal dete*tor akan disampaikan ke operator dalam bentuk read out.
8/19/2019 Paper Spektro
7/19
1. Sumber Sinar
Sumber radiasi dalam spektrofotometri serapan mempunyai dua fungsi, pertama
memberikan energi pada daerah pan0ang gelombang yang tepat untuk pengukuran, kedua
untuk mempertahankan intensitas sinar yang tetap selama pengukuran. ntuk
spektrofotometer sinar tampak ( !isible) digunakan lampu 5olfram sebagai sumber sinar,
lampu 5olfram menghasilkan pan0ang gelombang < #3 nm. Sementara itu untuk
spektrofotometer sinar uv digunakan lampu deuterium yang memiliki pan0ang gelombang
di ba5h #3 nm. Cnergi yang dipan*arkan sumber sinar bervariasi sesuai dengan pan0ang
gelombangnya.
". &onokromator
Sinar yang dikeluarkan sumber radiasi merupakan sinar polikromatis yaitu mengandung
berbagai pan0ang gelombang. Sementara itu untuk pengukuran Eat diperlukan sinar
tertentu yang khas dan sebaiknya monokromatis. &onokromator berfungsi untuk
memperoleh sinar yang monokromatis, yaitu sinar dengan satu daerah pan0ang gelombang.
erikut adalah beberapa bagian dalam rangkaian monokromator:
− elah &asuk
erfungsi mempersempit radiasi yang akan masuk dari sumber radiasi ke Eat.
− Hensa 9olimator
erfungsi untuk mengubah sinar men0adi berkas sinar se0a0ar
− &edia endispersi
− elah 9eluar
erfungsi untuk mengisolasi sinar yang diinginkan dengan *ara menghalangi sinar
lain dan membiarkan sinar yang diinginkan le5at men*apai Eat.
#. Sel (kuvet)
Sinar monokromatis yang keluar dari monokromator selan0utnya memasuki sel. Sel
adalah tempat disimpannya larutan *ontoh yang akan diukur serapannya. Sel atau
kuvet untuk tempat larutan diletakkan pada 0alan *ahaya dari monokromator. ada saat
*ahaya monokromatis melalui sel, ter0adi penyerapan se0umlah tertentu *ahaya,
sementara sebagian lain diteruskan ke detektor.
9uvet untuk analisis harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut :
− 4idak ber5arna sehingga dapat mentransmisikan semua *ahaya
− ermukaannya se*ara optis harus benar-benar se0a0ar
8/19/2019 Paper Spektro
8/19
− 8arus tahan +tidak bereaksi terhadap bahan-bahan kimia khususnya samel
yang akan diukur
− 4idak boleh rapuh
ahan-bahan pada kuvet
− 9a*a Silika iasa : a. 4ahan asam+ basa kuat
b. 4ahan elarut @rganik
*. 8anya untuk !isible
− 9uarsa : a. 4ahan asam+ basa kuat
b. 4ahan elarut @rganik
*. ntuk ! dan !isible
$. /etektor
erfungsi untuk mengubah energi *ahaya yang ditransmisikan atau diteruskan sel
men0adi suatu besaran yang terukur. ada umumnya mengubah energi *ahaya men0adi
energi listrik (arus listrik). /etektor photo tube atau barrier layer *ell yang keduanya
dapat mengubah *ahaya men0adi arus listrik (photo sensitive dete*tor).
• hoto Cmmisive ell(photo tube)
entuk yang sederhana terdiri dari suatu bola gelas yang hampa udara atau berisi
gas mulia pada tekanan rendah, misalnya argon pada 2," mm8g. /i dalam bola
terdapat katoda yang berbentik lempeng setengah lingkaran dan bagian dalamya
dilapisi Eat yang sangat peka terhadap *ahaya, misalnya *ampuran aesium @ksida
atau kalium oksida dengan perak oksida. Anoda yang terbuat dari *in*in logam dan
diletakkan sedikit dekat dengan pusat lingkaran. Anoda dan katoda dihubungkan
dengan suatu baterai. ila *ahaya 0atuh pada katoda, maka elektron dibebaskan dan
melon*at ke anoda sehingga dalam sirkuit terdapat aliran elektron (timbul aliran
listrik). Arus yang dihasilkan sangat lemah, karena itu dihubungkan dulu denganamplifier sebelum dengan galvanometer. Skala dari galvanometer ditera dalam
skala absorbans atau persen transmisi (D4).
• arrier layer *ell
4erdiri dari sebuah plat logam yang dilapisi dengan suatu lapisan semi konduktor.
iasanya dipakai logam besi dengan lapisan semi konduktornya selen. Suatu lapisan
transparan yang sangat tipis dari perak diletakkan di atas semi konduktor dan
berlaku sebagai elektron kolektor. Cnergi *ahaya yang 0atuh di atas permukaan akansampai ke semi konduktor dan mengeksitasi elektron-elektron pada antar
8/19/2019 Paper Spektro
9/19
permukaan perak-selen yang akhirnya menu0u ke elektron kolektor, suatu daerah
hypoti*al barrier ter0adi diantara permukaan yang memudahkan elektron
meninggalkan semi konduktor menu0u ke elektron kolektor. 9ekurangan elektron
pada selen akan mengambil dari plat besi sehingga besi bermuatan positif
sedangkan elektron kolektor bermuatan negatif, bila keduanya melalui suatu
galvanometer, maka akan dihasilkan arus listrik.
. &eter (%ead @ut)
Sinyal listrik yang dihasilkan pada dete*tor dapat diba*a pada meter dengan
mengkonversikannya ke dalam besaran absorbans atau D4.
;enis Spektrofotometer berdasarkan sistem optiknya terdapat " 0enis spektrofotometer,
yaitu :
a. Single eam ( erkas 4unggal )
ada spektrofotometer ini hanya terdapat satu berkas sinar yang dile5atkan melalui
kuvet. lanko, larutan standar, dan *ontoh diperiksa se*ara bergantian. ada
spektrofotometer berkas tunggal, pengukuran *uplikan dilakukan setelah pengukuran
blanko se*ara bergantian. engukuran blanko dilakukan untuk menghindari
kesalahan pengukuran yang disebabkan oleh adanya matriks lain dalam *uplikan
selain analit yang diukur.
b. /ouble eam ( erkas anda)
ada alat ini berkas *ahaya dibagi men0adi dua berkas oleh *ermin yang berputar
( *hopper). erkas pertama melalui kuvet berisi blanko, dan berkas kedua melalui
kuvet berisi standar atau *ontoh. Spektrofotometer berkas ganda diran*ang untuk
memudahkan pengoperasian. /alam alat ini, pengukuran larutan blanko dan larutan
*ontoh dapat dilakukan se*ara bersamaan. Sinar monokromatis dari monokromator akan mele5ati sel blanko dan sel *ontoh se*ara bergantian. ada akhirnya sinar yang
masuk ke detektor adalah sinar dari larutan *ontoh yang telah dikoreksi terhadap
blanko.
8/19/2019 Paper Spektro
10/19
br 1. Spe*troni* "2 br ". Spektrofotometer !-1"21
Aplikasi Spektrofotometer UV-VIS
Analisis Kualitatif 0 dipakai untuk data sekunder atau data pendukung.
1. emeriksaan kemurnian : dibandingkan dengan standar.
". Identifikasi : pengukuran 1 maks dan absorpsivitas molar.
#. Clusidasi struktur : informasi adanya gugus kromofor dan gugus fungsi melalui profil
spektrum
Analisis Kuantitatif
1. Senya5a 4unggal : /engan membandingkan absorban senya5a yang dianalisis dengan
reference standard pada pan0ang gelombang maksimum.
". Senya5a multikomponen : mengukur absorban *ampuran pada pan0ang gelombang
maksimum masing-masing
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UV-Vis
Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri !-!is
terutama untuk senya5a yang semula tidak ber5arna yang akan dianalisis dengan
spektrofotometri visibel karena senya5a tersebut harus diubah terlebih dahulu men0adi
senya5a yang ber5arna. erikut adalah tahapan-tahapan yang harus diperhatikan :
embentukan molekul yang dapat menyerap sinar !-!is
8al ini perlu dilakukan 0ika senya5a yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut.
ara yang digunakan adalah dengan merubah men0adi senya5a lain atau direaksikan
8/19/2019 Paper Spektro
11/19
dengan pereaksi tertentu. ereaksi yang digunakan harus memenuhi beberapa persyaratan
yaitu :
1. %eaksinya selektif dan sensitif.
". %eaksinya *epat, kuantitatif, dan reprodusibel.
#. 8asil reaksi stabil dalam 0angka 5aktu yang lama.
$. ?aktu operasional
ara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan 5arna.
4u0uannya adalah untuk mengetahui 5aktu pengukuran yang stabil. ?aktu operasionalditentukan dengan mengukur hubungan antara 5aktu pengukuran dengan absorbansi
larutan.
• emilihan pan0ang gelombang
an0ang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah pan0ang gelombang
yang mempunyai absorbansi maksimal. Ada beberapa alasan mengapa harus
menggunakan pan0ang gelombang maksimal, yaitu :
1. ada pan0ang gelombang maksimal, kepekaannya 0uga maksimal karena pada pan0ang
gelombang maksimal tersebut, perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi
adalah yang paling besar.
". /isekitar pan0ang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar dan pada
kondisi tersebut hukum lambert-beer akan terpenuhi.
3. ;ika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan
ulang pan0ang gelombang akan ke*il sekali, ketika digunakan pan0ang gelombang
maksimal (%ohman, Abdul, "223).
Keuntungan Spektrofotometer
9euntungan dari spektrofotometer adalah :
8/19/2019 Paper Spektro
12/19
1. enggunaannya luas, dapat digunakan untuk senya5a anorganik, organik dan
biokimia yang diabsorpsi di daerah ultra lembayung atau daerah tampak.
". Sensitivitasnya tinggi, batas deteksi untuk mengabsorpsi pada 0arak 12-$ sampai 12-
&. ;arak ini dapat diperpan0ang men0adi 12- sampai 12-3 & dengan prosedur modifikasi
yang pasti.
#. Selektivitasnya sedang sampai tinggi, 0ika pan0ang gelombang dapat ditemukan
dimana analit mengabsorpsi sendiri, persiapan pemisahan men0adi tidak perlu.
$. 9etelitiannya baik, kesalahan relatif pada konsentrasi yang ditemui dengan tipe
spektrofotometer !-!is ada pada 0arak dari 1D sampai D. 9esalahan tersebut dapat
diperke*il hingga beberapa puluh persen dengan perlakuan yang khusus.
. &udah, spektrofotometer mengukur dengan mudah dan kiner0anya *epat dengan
instrumen modern, daerah pemba*aannya otomatis (Skoog, /A, 1).
Spektrofotometer Inframerah 4ransformasi ourier
ada dasarnya Spektrofotometer 2orier #ransform *nfra ed (disingkat 4I%)
adalah sama dengan Spektrofotometer Infra %ed dispersi, yang membedakannya adalah
pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah mele5ati *ontoh.
/asar pemikiran dari Spektrofotometer ourier 4ransform Infra %ed adalah dari persamaan
gelombang yang dirumuskan oleh ;ean aptiste ;oseph ourier (13-1#2) seorang ahli
matematika dari eran*is.
/ari deret ourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah
5aktu atau daerah frek5ensi. erubahan gambaran intensitas gelobang radiasi
http://id.wikipedia.org/wiki/Dispersihttp://id.wikipedia.org/wiki/Infra_merahhttp://id.wikipedia.org/wiki/Gelombanghttp://id.wikipedia.org/wiki/Gelombanghttp://id.wikipedia.org/wiki/Jean_Baptiste_Joseph_Fourierhttp://id.wikipedia.org/wiki/Matematikahttp://id.wikipedia.org/wiki/Perancishttp://id.wikipedia.org/wiki/Perancishttp://id.wikipedia.org/wiki/Perancishttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Fourier&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Fourier&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Intensitashttp://id.wikipedia.org/wiki/Gelombanghttp://id.wikipedia.org/wiki/Gelombanghttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Daerah_waktu&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Daerah_waktu&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Daerah_frekwensi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Daerah_frekwensi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Daerah_frekwensi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Gelobang&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Radiasihttp://id.wikipedia.org/wiki/Infra_merahhttp://id.wikipedia.org/wiki/Gelombanghttp://id.wikipedia.org/wiki/Jean_Baptiste_Joseph_Fourierhttp://id.wikipedia.org/wiki/Matematikahttp://id.wikipedia.org/wiki/Perancishttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Fourier&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Intensitashttp://id.wikipedia.org/wiki/Gelombanghttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Daerah_waktu&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Daerah_waktu&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Daerah_frekwensi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Gelobang&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Radiasihttp://id.wikipedia.org/wiki/Dispersi
8/19/2019 Paper Spektro
13/19
elektromagnetik dari daerah 5aktu ke daerah frek5ensi atau sebaliknya disebut 4ransformasi
ourier (ourier 4ransform).
Selan0utnya pada sistim optik peralatan instrumen ourier 4ransform Infra %ed
dipakai dasar daerah 5aktu yang non dispersif. Sebagai *ontoh aplikasi pemakaian
gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah 5aktu adalah interferometer
yang dikemukakan oleh Albert Abraham &i*helson (;erman, 1#1). erbedaan sistim optik
Spektrofotometer Infra %ed dispersif dan Interferometer &i*helson pada Spektrofotometer
ourier 4ransform Infra %ed tampak pada gambar disamping.
Cara Kerja Alat Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red
Sistim optik Spektrofotometer ourier 4ransform Infra %ed seperti pada gambar
disamping ini dilengkapi dengan *ermin yang bergerak tegak lurus dan *ermin yang diam.
/engan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan 0arak yang ditempuh
menu0u *ermin yang bergerak ( & ) dan 0arak *ermin yang diam ( ). erbedaan 0arak
tempuh radiasi tersebut adalah " yang selan0utnya disebut sebagai retardasi ( J ). 8ubungan
antara intensitas radiasi I% yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai
interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer Infra %ed yang didasarkan atas
beker0anya interferometer disebut sebagai sistim optik ourier 4ransform Infra %ed.
ada sistim optik ourier 4ransform Infra %ed digunakan radiasi HASC% (Hight
Amplifi*ation by Stimulated Cmmission of %adiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang
diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima
oleh detektor se*ara utuh dan lebih baik.
/etektor yang digunakan dalam Spektrofotometer ourier 4ransform Infra %ed adalah
4etra ly*erine Sulphate (disingkat 4S) atau &er*ury admium 4elluride (disingkat &4).
/etektor &4 lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan
detektor 4S, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frek5ensi modulasi tinggi,
lebih sensitif, lebih *epat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi
vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.
http://id.wikipedia.org/wiki/Elektromagnetikhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Frekwensi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Transformasi_Fourierhttp://id.wikipedia.org/wiki/Transformasi_Fourierhttp://en.wikipedia.org/wiki/Fourier_transformhttp://id.wikipedia.org/wiki/Optikhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Daerah_waktu&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Radiasi_elektromagnetikhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Interferometer&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Albert_Abraham_Michelsonhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Dispersif&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Interferometer&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Interferometer&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Michelson&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Optikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Cerminhttp://id.wikipedia.org/wiki/Cerminhttp://id.wikipedia.org/wiki/Radiasihttp://id.wikipedia.org/wiki/Radiasihttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=LASER&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=LASER&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Radiasihttp://id.wikipedia.org/wiki/Infra_merahhttp://id.wikipedia.org/wiki/Infra_merahhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Detektor&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Frekwensi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Modulasihttp://id.wikipedia.org/wiki/Elektromagnetikhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Frekwensi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Transformasi_Fourierhttp://id.wikipedia.org/wiki/Transformasi_Fourierhttp://en.wikipedia.org/wiki/Fourier_transformhttp://id.wikipedia.org/wiki/Optikhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Daerah_waktu&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Radiasi_elektromagnetikhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Interferometer&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Albert_Abraham_Michelsonhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Dispersif&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Interferometer&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Michelson&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Optikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Cerminhttp://id.wikipedia.org/wiki/Radiasihttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=LASER&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Radiasihttp://id.wikipedia.org/wiki/Infra_merahhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Detektor&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Frekwensi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Modulasi
8/19/2019 Paper Spektro
14/19
Keunggulan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red
Se*ara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer ini memiliki dua kelebihan
utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :
• /apat digunakan pada semua frek5ensi dari sumber *ahaya se*ara simultan sehingga
analisis dapat dilakukan lebih *epat daripada menggunakan *ara sekuensial atau
pemindaian.
• Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri ourier 4ransform Infra %ed lebih besar
daripada *ara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak
karena tanpa harus melalui *elah.
http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Sumber_cahaya&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Simultan&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Analisishttp://id.wikipedia.org/wiki/Dispersihttp://id.wikipedia.org/wiki/Dispersihttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Sumber_cahaya&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Simultan&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Analisishttp://id.wikipedia.org/wiki/Dispersi
8/19/2019 Paper Spektro
15/19
Spektrofotometer aman
Interaksi %adiasi Clektro &agnetik (%C&) dengan atom atau molekul yang berada
dalam media yang transparan, maka sebagian dari radiasi tersebut akan diper*ikkan oleh
atom atau molekul tersebut. er*ikan radiasi oleh atom atau molekul tersebut menu0u ke
segala arah dengan pan0ang gelombang dan intensitas yang dipengaruhi ukuran partikel
molekul.
Apabila media transparan tersebut mengandung hanya partikel dengan ukuran
dimensi atom (permukaan 2,21 A") maka akan ter0adi per*ikan radiasi dengan intensitas yang
sangat lemah. %adiasi per*ikan tersebut tidak tampak oleh karena pan0ang gelombangnya
adalah pada daerah ultraviolet. %adiasi hamburan tersebut dikenal dengan hamburan
%ayleigh.
/emikian pula yang te0adi pada molekul-molekul dengan diameter yang besar atau
teragregasi sebagai *ontoh molekul suspensi atau koloida. er*ikan hamburan pada larutan
suspensi dan sistem koloida pan0ang gelombangnya mendekati ukuran partikel molekul
suspensi atau sistem koloid tersebut. %adiasi hamburan rersebut dikenal sebagai hamburan
4yndal atau hamburan mie yang melahirkan metode turbidimetri. Suatu penelitian yang sulit
dengan hasil temuan yang sangat berarti, dalam ilmu fisika telah dilakukan oleh handra
!enkrama %aman seorang ahli fisika berkebangsaan India, pada tahun 1".
&enurut temuan %aman tampak ge0ala pada molekul dengan struktur tertentu apabila
dikenakan radiasi infra merah dekat atau radiasi sinar tampak, akan memberikan sebagian
ke*il hamburan yang tidak sama dengan radiasi semula. 8amburan yang berbeda dengan
radiasi semula (sumber radiasi) tersebut berbeda dalam hal pan0ang gelombang, frekuensi
serta intensitasnya dikenal sebagai hamburan %aman. 8amburan %aman tersebut memberikan
garis %aman dengan intensitas tidak lebih dari 2,221D dari garis spektra sumber radiasinya.
amburan Raman
8amburan %aman didapat dengan 0alan meradiasi sampel dengan radiasi sinar tampak
yang monokromatis dan mempunyai intensitas yang kuat. Sebagai sumber radiasi dipakai
busur &erkuri dan saat ini yang terbaik dipakai sumber radiasi Haser (Hight Amplifi*ation by
8/19/2019 Paper Spektro
16/19
Stimulated Cmission of %adiation) bentuk gas atau padat dengan intensitas yang kuat.
Ada dua ma*am garis-garis hamburan %aman yang seolah-olah merupakan pergeseran
terhadap posisi garis hamburan %ayleigh. 9edua garis hamburan %aman tersebut sangat
berbeda intensitas, pan0ang gelombang dan frekuensinya.
8amburan %aman yang sinambung akan menghasilkan spektrum %aman. ntuk
menggambarkan spektrum %aman serta posisinya terhadap hamburan %ayleigh diambil *ontoh
radiasi terhadap l$ (karbon tetra klorida).%adiasi sinar tampak monokromatis terhadap
l$ akan menghasilkan tiga ma*am hamburan dengan spektrum yang berbeda karena adanya perbedaan eksitasi.
Kegunaan Spektroskopi Raman
Spektroskopi %aman ditu0ukan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif terhadap komponen
dengan kadar yang sangat ke*il. /i samping itu spektroskopi %aman 0uga ditu0ukan untuk
elusidasi struktur 0arang dipakai untuk analisis kuantitatif.
;angkauan sampel yang dapat dianalisis adalah organik, anorganik dan biologi.
eberapa keunggulan spektroskopi %aman dibandingkan spektrofotometri I% adalah :
− Adanya pelarut air tidak akan mengganggu terhadap hamburan %aman.
− /apat dipakai alat-alat gelas dan leburan silika tanpa ada pengaruh pada spektrum %aman
− /apat dipakai sumber radiasi laser yang 0auh lebih baik dibanding sumber radiasi lainnya
Instrumentasi Spektrofotometer Raman
Sistem optik spektrofotometer %aman berbeda dengan spektrofotometer I% dalam banyak
hal. Sistem optik spektrofotometer %aman berkas tunggal dengan peralatan optik dari gelas
atau leburan silika.
8/19/2019 Paper Spektro
17/19
Sebagai sumber radiasi dipakai lampu uap 8g atau radiasi laser. Salah satu persyaratan
sumber radiasi adalah intensitasnya harus tinggi, oleh sebab itu pada era modern ini dipakai
lsdr 8e-'e, laser ion 9r atau ion 8g.
&onokromator yang dipakai harus berkemampuan memisahkan hamburan radiasi %ayleigh
yang intensitasnya tinggi dengan gamburan %aman yang intensitasnya rendah. ntuk itu
perlu dipakai monokromator ganda sebagai pen*egah radiasi sesatan dari hamburan %ayleigh.
/iharapkan spektrofotometer %aman memberikan resolusi yang baik sekitar 2," *m-1.
Spektrofotometer %aman memakai detektor &4 (hoto &ultiplier 4ube). %entang
penentuan spektrum %aman berkisar pada daerah infra merah medium sampai infra merah
0auh ($222 sampai " *m-1).
8/19/2019 Paper Spektro
18/19
Gambar Spektrofotometer Serapan Atom Gambar Spektrofotometer aman
8/19/2019 Paper Spektro
19/19