ON THE MEASUREMENT OF YIELD STRENGTH BY SPHERICAL INDENTATION

E. G. Herbert 1, W. C. Oliver 1, and G. M. Pharr 2

1 University of Tennessee, Dept. of Materials Science and Engineering; & MTS Nano Instruments Innovation Center

2 University of Tennessee, Dept. of Materials Science and Engineering; & Oak Ridge National Laboratory, Metals and Ceramics Division

CONTEMPORARY INVESTIGATIONS

• 1995 Field and Swain

1996 Y d Bl h d• 1996 Yu and Blanchard

• 1998 Taljet, Zacharia, and Kosel

• 2001 Schwarzer et al.How well do they work?

• Test material: Al 6061‐T6• 2002 Durst, Goken, and Pharr

• 2003 Ma, Ong, Lu, and He

• 2004 Cao and Lu

• Test material: Al 6061 T6

• Diamond sphere, measured radius of 385 nm 

( ll h i ll• 2004 Cao and Lu

• 2004 Mulford, Asaro, and Sebring

• 2004 Kogut and Komvopoulos

(smallest sphere commercially available)

• 2004 Lee and Lee

• 2004 Kwon et al.

UNIAXIAL TENSILE MEASUREMENTS

400

l

300

350

MPa

)

Al 6061‐T6

200

250

tres

s (M

E = 72.59 GPa ± 2.54%(confirmed ultrasonically)

273 MP ± 0 70%

100

150

True

St = 273 MPa ± 0.70%yσ

Literature Values:E = 69 GPa

0

50

0 0 02 0 04 0 06 0 08 0 1 0 12

T E  69 GPa= 275 MPayσ

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12True Strain (-)

UNIAXIAL TENSILE MEASUREMENTS

400

l

300

350

MPa

)

Al 6061‐T6

200

250

tres

s (M

nkεσ =Power law fit:

100

150

True

St 093.00.432 εσ =

0

50

0 0 02 0 04 0 06 0 08 0 1 0 12

T

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12True Strain (-)

CONFIRMATION OF MEASURED TIP RADIUS

3 280

0 20 40 60 80 100M

Contact Depth (nm)

2 4

2.8

3.2

60

70

Modulus from unload,(mN

)M

odulus

1.6

2

2.4

40

50R = 385 nm

Sam

ple

s of ElaFused silica

0.8

1.2

6

20

30

oad

on S

asticity (

0

0.4

0

10

0 20 40 60 80 100 120 140 160

Experimental DataHertz Theory, R = 385 nm

Lo(G

Pa)

0 20 40 60 80 100 120 140 160Displacement Into Surface (nm)

INDENTATION DATA

0.5N

)

0 3

0.4

ple

(mN

Controlled loading, 

Al 6061‐T6

0 2

0.3

n Sa

mp g,

P/P = 0.05 s‐1.

0.1

0.2

oad

On

00 20 40 60 80 100

Lo

0 20 40 60 80 100Displacement Into Surface (nm)

EFFECTS OF SURFACE ROUGHNESS

Mechanically polished Al 6061‐T6Al 6061 T6

EFFECTS OF SURFACE ROUGHNESS

Mechanically polished Al 6061‐T6Al 6061 T6

Prevents us from accuratelydetermining small stressesgand strains.

Ma et al., J. Appl. Phys. 94, 1 (2003)

X

m hhPP ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛= ⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛Φ=

Rh

EEn

EERP miyH

Hm ,,,2

σ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

Rh

EEn

EX miyH

H ,,,σ

ψmh ⎠⎝ ⎠⎝ REEER ⎠⎝

Ma et al., J. Appl. Phys. 94, 1 (2003)

1.00 < X < 1.36

0 04

hm = 0.05R = 19.25 nm

hm = 0.025R = 9.63 nm

hm = 0.01R = 3.85 nm

0.001 < Pm / (ER2) < 0.01

Pm / (ER2):0 03

0.035

0.04

mN

) P = 0.03666(h/hm)1.8417

P = 0.0097747(h/h )1.7786

0.01R→ 0.0002110.025R→ 0.0009080.05R→ 0.003407

0 02

0.025

0.03

ampl

e (m (

m)

P = 2.2654E-3(h/hm)1.2192

0 01

0.015

0.02

d O

n Sa

This isn’t working!Presumably due to

0

0.005

0.01

Loa Presumably due to

roughness and contaminants on thesurface.0

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1h/h

m (-)

Cao and Lu, Acta Materialia 52, (2004)n

fy

yE

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+= εσ

σσ 1 ⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡+⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛= 43

22

31

2 lnlnln CECECEChPr

r

r

r

r

rgrg σσσ

σ

2

106.1435.000939.0 ⎟⎟⎞

⎜⎜⎛

−+=Rh

Rh gg

rε

n

⎟⎠

⎜⎝ RRr

n

ry

yrE

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡+= 1,1, 1 εσ

σσ

n

ry

yrE

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡+= 2,2, 1 εσ

σσy ⎦⎣

Cao and Lu, Acta Materialia 52, (2004)

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡+⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛= 43

22

31

2 lnlnln CECECEChPr

r

r

r

r

rgrg σσσ

σn

fy

yE

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+= εσ

σσ 1

hg, 1 = ~ 0.01R = 4.2 nm

P 1 = 2 18 µN

2

106.1435.000939.0 ⎟⎟⎞

⎜⎜⎛

−+=Rh

Rh gg

rεPg, 1  2.18 µN

hg, 2 = ~ 0.06R = 23.3 nm

P 52 98 N n

⎟⎠

⎜⎝ RRr

Pg, 2 = 52.98 µN

= 4.24E+7 Pa1,rσSolution does notconverge for 0 ≤ n ≤ 1

n

ry

yrE

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡+= 1,1, 1 εσ

σσ

= 2.98E+8 Pa

= 0.0141

2,rσ

1,rε

0 ≤ n ≤ 1Presumably due toroughness and contaminants on the

n

ry

yrE

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡+= 2,2, 1 εσ

σσ 0.0141

= 0.0316

,

2,rεcontaminants on thesurface.

y ⎦⎣

Yu & Blanchard, J. Mater. Res. 11, 9 (1996)

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ −=

RaC Ra 4921.0845.2, λ( )

⎪

⎪⎨

⎧≤≤

=arb

ar-p

rpm for 1

23

2

2

⎠⎝ R( )⎪⎩

⎨≤≤ brC yRa 0 for , σ

⎧

Yu & Blanchard, J. Mater. Res. 11, 9 (1996)

⎪⎪⎪⎪⎧

≤−

−<

−Ra

RaE

RaE y

y

14921.0845.2

)1(2

0 for )1(3

4 2

2

συπσυπ

⎪⎪⎪

⎪⎪⎪

⎨

∞<−

<⎟⎟⎟⎟⎞

⎜⎜⎜⎜⎛

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ −

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ −

=

RaE

Ra

a

RH

y

y

)1(2

1for 4921.0845.2

-14921.0845.2 2

2

2

συπσ

⎪⎪⎪⎪

⎩

−⎟⎟⎟

⎠⎜⎜⎜

⎝⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛

−

⎟⎠

⎜⎝

Ra

RaER

y

4921.0845.2)1(

232

2 συπ

( ) ( ) ( )( )Ea

RaRaR

H

y

yyy

yy

2222242

2222222

021.520299.0

13459.011730.094.18 σ

σσυσυ

συσυ⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜

⎝

⎛

−+−

+−−−−−

=REa

H 22=

Apply P, measure h and S, assume E to get A, @ h = 20 nm (full contact), H = 1186.12 MPa

= 424 MPa, relative error = 55.3%yσ

Field and Swain, J. Mater. Res. 10, 1 (1995)2

P ca'20hrh

rte hhh −=2e

rbh

hh +=

2

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

+−

=1412

252

nnc

PdP 3

32

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

s

t

PP

r

2)'( 8.2 caP

r πσ =

Rca

r 2.0=ε1−−

=r

hrhh ts

r

22' bb hRha −=ee h

PdhdP

23

=

Pt and ht

P and hPs and hs

Field and Swain (1993)

Field and Swain, J. Mater. Res. 10, 1 (1995)

0.50 20 40 60 80 100Al 6061-T6

0.4Field & SwainP/P

(mN

) .

0.3

Sam

ple

peak load

0.1

0.2

oad

on S

0

0.1

0 20 40 60 80 100

Lo 50% unloaded

0 20 40 60 80 100Displacement Into Surface (nm)

Field and Swain, J. Mater. Res. 10, 1 (1995)

• slope = Meyer’s index, m+ 2-0 6

Al 6061‐T6

•m + 2 = nwhere• n = 0.5491

il d 0 0931

-0.8

0.6

Y = ‐6.7719 + 2.5491X R = 0.99937nkεσ =

• n, tensile data = 0.093

•-1.2

-1

og (P

)

h = 100 nm ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+−

=1412

252

nnc

• c = 0.893 → sink‐in-1.6

-1.4Lo ⎠⎝ +142 n

• The stiffness equation:

-2

-1.8

1 9 2 2 1 2 2 2 3 2 4 ASEr 2

π=1.9 2 2.1 2.2 2.3 2.4

Log (a')A2

Field and Swain, J. Mater. Res. 10, 1 (1995)⎞⎛2

P ca'20hrh

rte hhh −=2e

rbh

hh +=

2

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

+−

=1412

252

nnc

PdP 3

32

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

s

t

PP

r ASEr 2

π=

2)'(caP

r πσ =

Rca

r 2.0=ε1−−

=r

hrhh ts

r

22' bb hRha −=ee h

PdhdPS

23

==

Pt and ht

P and hPs and hs

FIELD AND SWAIN ‐ TABOR: TENSILE VS. IIT

8000 0.03 0.06 0.09 0.12 0.15 0.18

0.2 a(Es=72.59GPa)/R (-)

600

700

800

Pa) 135.02.651 εσ

εσ

=

= nkAl 6061‐T6

400

500

600

ess

(MP 093.00.432 εσ =

h = 100 nm

200

300

400

rue

Stre

0

100

200 Tensile dataF and S, (P

m via A(E

s=72.59GPa))/2.8

Tr

00 0.03 0.06 0.09 0.12 0.15 0.18

True Strain (-)

FIELD AND SWAIN ‐ TABOR: TENSILE VS. IIT

8000 0.03 0.06 0.09 0.12 0.15 0.18

0.2 a(Es=72.59GPa)/R (-)

600

700

800

Pa)

Al 6061‐T6135.02.651 εσ

εσ

=

= nk

400

500

600

ess

(MP 093.00.432 εσ =

200

300

400

rue

Stre

h = 100 nm

0

100

200 Tensile dataF and S, (P

m via A(E

s=72.59GPa))/2.8

Tr

00 0.03 0.06 0.09 0.12 0.15 0.18

True Strain (-)

P/P ‐ TABOR: TENSILE VS. IIT.

8000 0.03 0.06 0.09 0.12 0.15 0.18

0.2 a(Es=72.59GPa)/R (-)

600

700

800

Pa)

h = 17 nm εσ = nk

h = 100 nm

400

500

600

ess

(MP h  17 nm

093.0

189.0

04320.742εσ

εσ

εσ

=

=

= k

200

300

400

Tensile datarue

Stre 0.432 εσ =

0

100

200 Tensile dataP/P, (P

m via A(E

s=72.59GPa))/2.8

Tr .

00 0.03 0.06 0.09 0.12 0.15 0.18

True Strain (-)

PREVIOUS OBSERVATIONS: ISE

Indenters:Spherical indentation of Iridium

Swadener et al., J. Mech. Phys. Solids 50 (2002)

• sapphire spheres,R = 69,122,318 mm

• diamond “sphere”,3.00 0.01 0.02 0.03 0.04

Effective strain, 0.2a/R

R = 14 mm• hardened steel ball,R = 1600 mm2.0

2.5

(GP

a)

14 μm

122

69 μm

Features:• H and 3s similarfor large spheres1.0

1.5

ardn

ess

( 122 μm1600 μm

318μm g p• H increases as R decreases

• increase in H with0 0

0.5

Ha

3σ ρG =1

bR

a/R parallels workhardening

0.00 0.05 0.1 0.15 0.2

a/R

P/P ‐ TABOR: TENSILE VS. IIT.

6000 0.03 0.06 0.09 0.12 0.15 0.18

0.2 a(Es=72.59GPa)/R (-)

εσ = nk

500

600

Pa)

h = 100 nm

093.0

189.0

0.4322.561εσ

εσ

=

=h = 17 nm

300

400

ess

(MP 03 εσ

RE in k = 30%

RE in n = 103%

200

300

Tensile dataP/P, (P

m via A(E

s=72.59GPa))/3.7ru

e St

re

.⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

n

yEkσ

σ

0

100Tr

Al 6061‐T6 MPa 8.180=∴

⎟⎠

⎜⎝

y

y

σ

σ

RE i 34%σ00 0.03 0.06 0.09 0.12 0.15 0.18

True Strain (-)RE in    = ‐34%yσ

SUMMARY AND CONCLUSIONS

1. Assumption of a perfect sphere.

b d h d ld b ll l d2. FEA based methods could not be experimentally implemented:   proscribed depths < roughness and/or contaminants. Techniques are not ideally suited to investigating volumes of material that require small spheres.

3. Yu’s theoretical pressure distribution overestimated σy by 55%.

4. Field & Swain’s procedure overestimated the plastic flow curve by ~40%.

5. Work‐hardening from the mechanical polishing cannot fully account for these discrepancies.

6. One possible explanation: Indentation Size Effect.