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SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
NORMA MEXICANA
NMX-FF-119-SCFI-2015
MAÍZ - MEDICIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD (EN GRANOS MOLIDOS Y EN GRANOS ENTEROS)
MAIZE – DETERMINATION OF MOISTURE CONTENT (ON MILLED GRAINS AND ON WHOLE GRAINS)
NMX-FF-119-SCFI-2015
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PREFACIO
En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las empresas e instituciones siguientes:
CARGILL
CNPAMM
CENAM
CANAMI
Dirección General de Normas de la Secretaría de Economía
GRUMA
GRUPO MASECA
Instituto Mexicano de Educación para el Consumo, A.C.
NORMEX
PROFECO (Laboratorio)
Santana Instrumentos, S.A. de C.V.
Secretaría de Agricultura, Ganadería, Desarrollo Rural, Pesca y
Alimentación
- Subsecretaría de Agricultura. Dirección General de Fomento a la
Agricultura
Comité Técnico de Normalización Nacional para Productos
Agrícolas y Pecuarios (CTNNPAP)
- Agencia de Servicios a la Comercialización y Desarrollo de
Mercados Agropecuarios (ASERCA)
Solo Peso, S.A de C.V.
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Resumen de métodos de la norma mexicana y su aplicación Sección de la norma
Método Aplicación Usuario
5. Medidores digitales de contenido de humedad.
Método I indirecto.
Los medidores digitales que cumplen con los requerimientos establecidos en este documento se consideran adecuados para usarse en operaciones comerciales de granos.
Usuarios finales (productores, almacenadores, comercializadores, procesadores, etc.)
12. Método de secado a 130 ˚C/ muestra entera.
Método de rutina.
Este método aplicado correctamente es adecuado para usarse en el comercio de granos, sin embargo no se recomienda su uso en la calibración o verificación de medidores de contenido de humedad.
6. Método de secado a 130 ˚C/ muestra molida.
Método de referencia.
Este método es útil para la determinación del contenido de humedad de granos de maíz (muestras molidas) y para calibración de medidores indirectos (tipo eléctricos) de contenido de humedad. Este método se puede utilizar en caso de disputas o controversias comerciales.
Laboratorio nacional
Laboratorios secundarios
Usuarios finales
Anexo A. Método de secado al vacío.
Método absoluto.
Método absoluto que se utiliza para verificar y perfeccionar los métodos de rutina y de referencia para la medición de contenido de humedad. No se recomienda usar este método en la resolución de disputas comerciales.
Laboratorio nacional
Laboratorios secundarios
INCERTIDUMBRE
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ÍNDICE DEL CONTENIDO Número del capítulo Página 0 Introducción 1
1 Objetivo y Campo de Aplicación 2
2 Referencias 2
3 Definiciones 4
4 Símbolos y Abreviaturas 5
5 Especificaciones para medidores digitales 6
6 Especificaciones del método de referencia 10
7 Muestreo para método de referencia 12
8 Métodos de prueba (procedimiento) 12
9 Expresión de los resultados 15
10 Notas sobre el procedimiento 17
11 Reporte de prueba 17
12 Método de rutina en granos enteros 19
13 Muestreo método de rutina en granos enteros 20
14 Procedimiento 20
15 Expresión de los resultados 21
16 Nota sobre el procedimiento 22
17 Reporte de prueba 22
18 Bibliografía 23
19 Concordancia con normas internacionales 23
Anexo Informativo A Método absoluto 25
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MAÍZ- MEDICIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD (EN GRANOS MOLIDOS Y EN GRANOS ENTEROS)
MAIZE – DETERMINATION OF MOISTURE CONTENT (ON MILLED GRAINS AND ON WHOLE GRAINS)
0 Introducción El método básico de referencia y el método de referencia de rutina relacionado a los cereales (normas ISO 711 e ISO 712) se aplican a maíz con algunas modificaciones. Por esta razón es recomendable reducir el total de estos métodos, para su aplicación al caso de maíz. El método básico de referencia para el maíz, llamado método absoluto, sólo se puede aplicar en laboratorios con personal, equipos y procedimientos especializados. Debido a los altos contenidos de humedad en las muestras de maíz [algunas veces mayor al 40 %], y al tamaño y textura de los granos, la medición del contenido de humedad presenta dificultades durante el secado previo y molienda. La Dirección General de Normas de la Secretaría de Economía aprobó la presente norma mexicana, cuya Declaratoria de vigencia fue publicada en el Diario Oficial de la Federación el: viernes 8 de mayo de 2015.
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Por consiguiente, para evitar el secado previo y la molienda, esta Norma también describe el método de rutina para grano entero, el cual es más fácil de usar y permite el trabajo en serie. 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN La presente norma mexicana tiene por objeto establecer los criterios de los medidores digitales y del método de referencia para medir el contenido de humedad en los granos de maíz entero y molido que se comercializa en territorio nacional. 2 REFERENCIAS Esta norma mexicana se complementa para su correcta aplicación con las siguientes normas mexicanas y normas internacionales vigentes o las que las sustituyan. NMX-FF-034-1995-SCFI Productos alimenticios no industrializados -
Cereales – Maíz (Zea mays L.) – Especificaciones y Métodos de prueba, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 11 de agosto del 1995.
NMX-FF-034/1-SCFI-2002 Productos alimenticios no industrializados para
consumo humano - Cereales – Parte I: Maíz blanco para proceso alcalino para tortillas de maíz y productos de maíz nixtamalizado – Especificaciones y métodos de prueba, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 22 de mayo de 2002.
NMX-Z-012/1-1987 Muestreo para la inspección por atributos. Parte
1: Información general y aplicaciones. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 28 de octubre de 1987.
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NMX-Z-012/2-1987 Muestreo para la inspección por atributos. Parte 2: Métodos de muestreo, tablas y gráficas. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 28 de octubre de 1987.
NMX-Z-012/3-1987 Muestreo para la inspección por atributos. Parte
3: Regla de cálculo para la determinación de planes de muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 31 de julio de 1987.
ISO 24333: 2009 Cereals and cereal products – Sampling 3 DEFINICIONES Para los propósitos de esta norma mexicana se establecen las definiciones siguientes: 3.1 Contenido de humedad: Fracción de masa de agua presente en una muestra de grano, expresada como un porciento. Cuando la fracción de masa se expresa respecto a la masa del material seco, se conoce como contenido de humedad en base seca, y cuando se expresa respecto a la masa del material antes de secar, se conoce como contenido de humedad en base húmeda. Las expresiones de contenido de humedad en las diferentes bases de masa son las siguientes: 3.2 Contenido de humedad en base seca (Hbs):
100%
s
shbs m
mmH (1)
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3.3 Contenido de humedad en base húmeda (Hbh):
100%
h
shbh m
mmH (2)
Dónde:
mh es las masa del material sin secar,
ms es la masa del material seco,
mH2O es la masa de agua que contiene el material, con mh-
ms= mH2O
En esta norma mexicana el contenido de humedad se expresa en base húmeda (Hbh). 3.4 Propiedad higrométrica: Propiedad (física, química, eléctrica, óptica u otra) de un material o sustancia que cambia de manera conocida cuando cambia su contenido de humedad. 3.5 Principio de medición: [18.1] Los medidores secundarios de contenido de humedad relacionan el cambio de una propiedad higrométrica (eléctrica, óptica u otra) con el contenido de humedad. 3.6 Ajuste de un sistema de medida: [18.1] Conjunto de operaciones realizadas sobre un sistema de medida para que proporcione indicaciones prescritas, correspondientes a valores dados de la magnitud a medir. NOTA 1: No debe confundirse el ajuste de un sistema de medida con su propia calibración, que es un requisito para el ajuste.
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NOTA 2: Después de su ajuste, un sistema de medida debe ser calibrado nuevamente. 3.7 Calibración: [18.1] Operación que bajo condiciones especificadas establece, en una primera etapa, una relación entre los valores y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a partir de los patrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta información para establecer una relación que permita obtener un resultado de medida a partir de una indicación. 3.8 Error Máximo Tolerado: [18.4] Valor extremo del error de medición, con respeto al valor de una magnitud de referencia conocido, permitido por especificaciones o regulaciones para una medición dada, instrumento o sistema de medición. 4 SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS [18.2] Para la comprensión de la presente norma mexicana se establecen las abreviaturas siguientes: °C grados Celsius EMT error máximo tolerado g gramo HR humedad relativa Hz hertz kPa kilopascal mbar milibar mg miligramo mm milímetro mmHg milímetros de mercurio
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5 ESPECIFICACIONES PARA MEDIDORES DIGITALES 5.1 Requisitos metrológicos Los medidores digitales del contenido de humedad deben contar con un certificado de calibración anual en la magnitud de contenido de humedad, para granos de maíz y deben tener trazabilidad a patrones nacionales. 5.2 Error máximo tolerado Los medidores de contenido de humedad que se utilizan en territorio nacional para el comercio de maíz, no deben exceder los EMT que se indica en las tablas 1 y 2. En la tabla 1 el EMT se calcula respecto a los valores obtenidos con trazabilidad directa al patrón nacional que aplique, conforme a la Ley Federal sobre Metrología y Normalización. Si la comparación se realiza entre medidores del mismo tipo (utilizando uno como referencia) se aplica el EMT dado en la tabla 2 y se incluye las correcciones obtenidas de los certificados de calibración correspondientes.
TABLA 1. Error máximo tolerado contra el patrón nacional [18.3]
Tipo de grano Error máximo tolerado Maíz = 0,4 % si (0,025*Hbh)<0,4 %,
= 0,025*Hbh en otro caso Hbh: contenido de humedad en base húmeda.
TABLA 2. Error máximo tolerado entre medidores del mismo tipo [18.3]
Tipo de grano Error máximo tolerado
Maíz = 0,5 % en contenido de humedad
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5.3 Condiciones ambientales 5.3.1 Las condiciones ambientales mínimas dentro de las que debe operar el medidor son:
- Temperatura ambiente: 10 °C a 30 °C
- Humedad relativa: 30 % HR a 70 % HR
5.3.2 La temperatura de los granos durante la medición debe estar entre 0 °C y 40 °C. 5.3.3 La diferencia de temperatura máxima permitida entre la temperatura del medidor y la de la muestra es 10 °C. 5.3.4 Requisitos eléctricos:
a) Alimentación: 110 VAC (-15 % a 10 %)
b) Frecuencia: 50/60 Hz
5.4 Requisitos técnicos [18.3, 18.4] 5.4.1 El método de medición del medidor no debe ser destructivo. 5.4.2 El fabricante debe especificar que el medidor cuenta con la opción medir el contenido de humedad de maíz, así como el intervalo en el que opera. El intervalo de operación debe incluir el intervalo oficial en el que se comercializa el maíz, el cual lo especifica la autoridad competente. 5.4.3 El medidor debe contar con un indicador digital de contenido de humedad y un dispositivo para imprimir el resultado de medición. En ambos casos se debe mostrar, al menos el porcentaje de contenido de humedad en base húmeda y la temperatura de la muestra. 5.4.4 El medidor debe contar con un termómetro calibrado con trazabilidad a patrones nacionales y mostrar en el panel frontal la temperatura del grano durante la medición. Si la temperatura del grano está fuera del
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intervalo especificado en 5.3.2 el medidor debe desplegar un mensaje indicándolo. 5.4.5 Debe indicar los resultados de una medición con una resolución de al menos 0,1 % para contenido de humedad y de 0,1 °C para mediciones de temperatura. 5.4.6 El medidor debe realizar la medición en un periodo corto de tiempo (menor a 30 s) para evitar que las condiciones ambientales afecten el contenido de humedad de la muestra. 5.4.7 Cuando el contenido de humedad de la muestra se encuentre fuera del intervalo del medidor, éste debe mostrar un mensaje de error. 5.4.8 El medidor debe tener programada al menos la curva de calibración correspondiente a granos de maíz. 5.4.9 El medidor debe indicar la cantidad mínima de grano para llevar a cabo la medición. Cuando la cantidad de grano no sea la adecuada o cuando la celda esté vacía, el medidor debe enviar un mensaje de error. 5.4.10 El medidor debe aceptar una cantidad mínima de muestra equivalente a 100 g o 400 granos, lo que resulte menor. 5.4.11 El medidor debe estar equipado con una interface de comunicación que permita registrar al menos la fecha y hora de la medición, tipo de grano, resultados de la medición de contenido de humedad, identificación de la curva de calibración y otros datos que resulten relevantes para el usuario. 5.4.12 El medidor debe estar protegido para evitar la influencia del operador o usuario durante el proceso de medición. 5.4.13 El medidor puede operar con alimentación eléctrica (110VAC, 50/60 Hz) o con baterías. 5.4.14 Los instrumentos operados con batería deben contar con un indicador del estado de las baterías y deben mandar un mensaje de error cuando el nivel de tensión eléctrica es insuficiente o deficiente.
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5.4.15 El medidor debe contar con un manual de operación donde se especifiquen: las condiciones eléctricas de instalación, la operación del equipo, las especificaciones técnicas del equipo, el tipo de mantenimiento requerido, las condiciones ambientales donde opera así como los cuidados y accesorios requeridos. Además, debe indicar el tipo de granos en los que se puede usar, el intervalo de contenido de humedad de los granos, versión de software (cuando sea el caso). El manual debe estar escrito en español, aunque puede estar escrito, además, en otros idiomas. 5.4.16 En el manual del equipo se debe indicar el tiempo mínimo de estabilización antes de realizar una medición. Antes del tiempo indicado el medidor no debe indicar ningún valor. 5.4.17 El tamaño de los dígitos mostrados en la pantalla del medidor debe ser claramente visible para el usuario desde una distancia de al menos 2 m. Se recomienda una altura de los dígitos de al menos 10 mm. 5.4.18 Los medidores de contenido de humedad (incluyendo equipos, accesorios, sensores, circuitos eléctricos y otros componentes) deben fabricarse de materiales cuya resistencia y durabilidad permitan asegurar su confiabilidad metrológica, es decir, deben seguir en funcionamiento, mantener su exactitud y sus valores de ajuste bajo condiciones normales de medición. NOTA 3: La carcasa del instrumento debe construirse y mantenerse de tal manera que proteja al instrumento de la entrada de humedad y polvo. 5.5 Integridad de la calibración [18.3, 18.4] 5.5.1 Versión de la calibración El medidor debe tener la capacidad de desplegar las constantes de calibración, un nombre único de calibración, o un número de versión único para verificar que se está usando la última versión en las mediciones de contenido de humedad. 5.5.2 Modificación de la calibración Cuando las constantes de calibración están almacenadas digitalmente en una forma alterable electrónicamente, el medidor debe contar con mecanismos para
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detectar la alteración de las constantes de calibración. Se debe enviar un mensaje cuando las constantes fueron alteradas electrónicamente. 5.5.3 Transferencia de la calibración El diseño del hardware/software del instrumento y los procedimientos de calibración deben permitir el desarrollo de la curva de calibración así como programación de las constantes de calibración a otros instrumentos del mismo tipo sin requerir de ajustes de offset y pendiente. 5.5.4 Sello de seguridad El equipo debe contar con mecanismos para aplicar sellos de seguridad e identificar si éstos fueron alterados para asegurar la confiabilidad de los resultados. 5.5 El medidor debe contar con registros que permitan identificar los cambios que haya experimentado el medidor ya sea para ajuste, actualización de constantes de calibración, mediciones u otras intervenciones al software o hardware del equipo. 6 ESPECIFICACIONES DEL MÉTODO DE REFERENCIA 6.1 Secado de una porción de prueba a una temperatura específica y bajo condiciones que permitan obtener un resultado acorde a lo obtenido con el método absoluto (véase Apéndice Informativo A). Cuando se requiera, las muestras se muelen después del acondicionamiento. 6.2 Equipo 6.2.1 Balanza analítica
a) Balanza analítica calibrada (con trazabilidad a patrones nacionales) con resolución mínima de 0,1 mg.
b) Con cámara corta aires para evitar la influencia del aire en la medición.
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6.2.2 Molino con las siguientes características:
a) Fabricado de un material que no absorba ni libere humedad;
b) fácil de limpiar y que tenga la menor cantidad de espacio muerto;
c) que permita la molienda de 30 g de maíz de manera rápida y uniforme, que minimice el calentamiento y, en la medida de lo posible, sin tener contacto con el aire exterior;
d) que se pueda ajustar para obtener partículas de las dimensiones indicadas en el punto 8.1.1.
6.2.3 Recipiente metálico, sin tapa, con un área de superficie efectiva que
permita la distribución de 100 g de maíz en una sola capa. 6.2.4 Recipiente metálico, con las dimensiones adecuadas, anticorrosivo bajo
las condiciones de prueba, o, en su defecto, un recipiente de vidrio, con una tapa suficientemente ajustada, y que tenga un área de superficie efectiva que permita la distribución de la porción de prueba con no más de 0,3 g por centímetro cuadrado.
6.2.5 Horno de temperatura controlada, con calentamiento eléctrico, con
capacidad para controlar la temperatura entre 60 °C ( 1 °C) y 80 °C ( 1 °C), con una ventilación adecuada.
6.2.6 Horno de temperatura constante, con calentamiento eléctrico, que pueda
controlarse de tal forma que la temperatura del aire y de las repisas que contienen las muestras de prueba se encuentre a una temperatura de 130 °C 2 °C en el entorno de las porciones de prueba, en operación normal.
El horno debe tener una capacidad de calentamiento tal que, al momento de seleccionar una temperatura inicial de 131 °C, pueda alcanzar esta temperatura en menos de 45 min (de preferencia en menos de 30 min) después de ingresar el número máximo de porciones de prueba que se pueden secar de manera simultánea.
La efectividad de la ventilación se debe determinar usando sémola de trigo duro, con un tamaño máximo de partícula de 1 mm, como material de
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prueba. La ventilación debe ser tal que después de introducir todas las porciones que el horno puede contener y secarlas a una temperatura de 130 °C 2 °C; los resultados después del periodo de calentamiento de 2 h y luego 1 h más no deben tener una diferencia mayor a 0,15 g de masa por 100 g de muestra.
Se deben conocer los valores de estabilidad y gradientes de temperatura dentro del volumen de trabajo del horno de tal manera que se pueda evaluar si estos parámetros tienen influencia en la medición de contenido de humedad.
Efectos mayores a 0,1 % en contenido de humedad son suficientes para afectar el valor de contenido de humedad y deben evaluarse.
6.2.7 Desecador, que contiene un desecante eficiente. 6.2.8 Termómetro digital calibrado (con trazabilidad a patrones nacionales), con
resolución mínima de 0,1 °C. 6.2.9 Higrómetro digital de humedad relativa, con resolución de 0,1 % HR,
intervalo de 10 % HR a 95 % HR. 6.2.10 Cribas de 1,7 mm, 1,0 mm y 0, 5 mm. 7 MUESTREO PARA MÉTODO DE REFERENCIA Se realizará conforme a las normas mexicanas NMX-Z-012/1, NMX-Z-012/2 y NMX-Z-012/3 (véase 2 Referencias). También se puede aplicar el procedimiento que se describe en las normas mexicanas NMX-FF-034-1995-SCFI y NMX-FF-034/1-SCFI y la ISO 24333: 2009 (véase 2 Referencias). 8 MÉTODOS DE PRUEBA (PROCEDIMIENTO) (véase figura 1) 8.1 Preparación de la muestra de prueba
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8.1.1 Productos que no requieren molienda Los productos que tienen la distribución de tamaño de partícula dada en la tabla 1 no necesitan molerse antes de la medición.
TABLA 1. Distribución de tamaño de partícula de materiales que no
requieren molerse
Tamaño de partícula/ mm Porción/% 1,7 100 > 1,0 10 <0,5 50
Mezclar bien la muestra de laboratorio antes de tomar la porción de prueba (8.2). 8.1.2 Productos que requieren molienda Si la muestra de laboratorio no tiene las características del tamaño de partícula dadas en 8.1.1, ésta se debe moler ya sea sin el acondicionamiento previo (8.1.2.1) o con él (8.1.2.2), según se requiera. El tamaño de partícula de la muestra molida se debe verificar con las cribas correspondientes (6.10). Cuando las muestras molidas no cumplan con los tamaños de partícula requeridos (tabla 1), se debe evaluar su efecto en el contenido de humedad. 8.1.2.1 Molienda sin acondicionamiento previo Método de referencia Aquellos materiales cuyo contenido de humedad no sea afectado durante la molienda [en general, productos con un contenido de humedad entre 9 % y 15 % (véase 10.1)], realizar la molienda sin el acondicionamiento previo.
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Ajustar el molino (6.2) para obtener los tamaños de partículas según las dimensiones indicadas en 8.1.1, moler una pequeña cantidad de la muestra de laboratorio y desecharla. Luego, rápidamente moler aproximadamente 30 g de la muestra de laboratorio, mezclar con la espátula y proceder inmediatamente como se indica en 8.2. 8.1.2.2 Molienda con acondicionamiento previo Aquellos productos que experimentan cambios en el contenido de humedad durante la molienda [en general, productos con un contenido de humedad mayor al 15 % o menor a 9 %] se deben acondicionar previamente hasta alcanzar un contenido de humedad entre 9 % y 15 % (ver el punto 9.1) antes de la molienda. Si el contenido de humedad es mayor a 15 % (el caso más frecuente), pesar, aproximadamente 100 g a un nivel de 10 mg de la muestra de laboratorio en el recipiente de metal (6.3), colocar en el horno (6.5) a una temperatura controlada entre 60 °C (± 1 °C) y 80 °C (± 1 °C), y dejar por el tiempo necesario hasta alcanzar un contenido de humedad entre 9 % y 15 %. Sacar el recipiente del horno y dejarlo a las condiciones ambientales del laboratorio por el tiempo necesario (al menos 2 h) para que la muestra previamente acondicionada regrese a la temperatura del laboratorio y que la distribución de la humedad sea relativamente uniforme. Después del acondicionamiento, pesar rápidamente30 g de la muestra a un nivel de 10 mg, luego mezclar con una espátula. NOTA 4: Si el contenido de humedad es menor a 9 % pesar aproximadamente 100 g de la muestra de laboratorio al nivel de 10 mg, en una atmósfera (comúnmente la del laboratorio) y mantenerlos hasta obtener un contenido de humedad dentro de los limites especificados anteriormente. 8.2 Porción de prueba Pesar rápidamente al nivel de 1 mg, aproximadamente 8 g de la muestra de prueba (8.1.1, 8.1.2.1 o 8.1.2.2, como sea adecuado) en el recipiente, la cual se secó y pesó previamente, junto con su tapa.
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Si la molienda y pesado de la muestra, antes de secar, se realiza en un periodo de tiempo ( 1 min) tal que las condiciones ambientales pudieran afectar su contenido de humedad, se debe calcular el efecto en la masa inicial colocando una muestra testigo (de la misma masa) en la balanza y registrar el cambio de masa en el mismo periodo de tiempo. 8.3 Secado Colocar el recipiente abierto que contiene la muestra de prueba y la tapa en el horno (6.6) a una temperatura de 130 °C 2 °C, y mantener por 4 h, a partir del momento en el que la temperatura del horno alcance una temperatura entre 130 °C 2 °C. Procediendo rápidamente, extraer el recipiente del horno, colocar la tapa y colocar en el desecador (6.7); cuando se lleven a cabo varias pruebas de manera simultánea, no colocar los recipientes uno encima de otro en el desecador. Después de enfriar el recipiente a la temperatura ambiente del laboratorio (generalmente entre 30 min y 45 min después de colocar en el desecador), pesar a un nivel de 1 mg. 8.4 Número de mediciones Realizar dos mediciones en las porciones de prueba tomadas de diferentes submuestras de prueba, pero de la misma muestra de laboratorio (véase figura 1). 9 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS 9.1 Método de cálculo y fórmulas El contenido de humedad, se expresa como un porcentaje de la masa del producto, se obtiene a partir de las siguientes fórmulas:
a) sin acondicionamiento previo:
100)(
0
10
m
mmHbh
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b) Con acondicionamiento previo:
20
31
232
0
310 1100
100
mm
mm
mmm
m
mmmH bh
Dónde: m0 es la masa en g, de la porción de prueba (8.2); m1 es la masa en g, de la porción de prueba después del secado (8.3); m2 es la masa en g, de la muestra antes del acondicionamiento
(8.1.2.2); m3 es la masa en g, de la muestra después del acondicionamiento
(8.1.2.2); Tomar como resultado la media aritmética de los dos valores obtenidos, siempre y cuando se cumpla con el requisito de repetibilidad (véase 9.2). De no ser así, repetir las mediciones. Expresar el resultado redondeado al segundo decimal. 9.2 Repetibilidad La diferencia entre los valores obtenidos de las dos mediciones, realizadas de manera simultánea o en una secuencia rápida por el mismo analista, no debe exceder 0,15 g de masa por 100 g de muestra. 9.3 Observación Los resultados comparados con los obtenidos mediante el método absoluto (véase Apéndice Informativo A) generalmente difieren en menos de 0,15 g de masa por 100 g de muestra.
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10 NOTAS SOBRE EL PROCEDIMIENTO 10.1 El intervalo de contenido de humedad dado para el
acondicionamiento de productos antes de la molienda corresponde aproximadamente a una atmósfera de laboratorio con una temperatura de 20 °C y una humedad relativa de 40 % a 70 %. El procedimiento se debe modificar cuando las condiciones atmosféricas sean diferentes.
10.2 No colocar productos húmedos en un horno que contenga porciones
de prueba al final de la deshidratación, esto puede dar como resultado una rehidratación parcial de las últimas.
10.3 El acondicionamiento y la molienda realizada a 100 g y 30 g
respectivamente de la porción de prueba de 8 g, tienen por objetivo obtener una muestra más representativa. Una muestra de 8 g correspondería a una cantidad insuficiente de producto molido para ser representativa y ocasionaría una dispersión mucho mayor de los resultados.
NOTA 5: Las operaciones de ponderación están en recuadros. 11 REPORTE DE PRUEBA EL reporte de prueba debe mostrar el método empleado y el resultado obtenido. También debe mencionar los detalles de operación no especificados en esta sección, o considerados opcionales, así como cualquier factor que afecte el resultado. EL reporte deberá incluir todos los detalles requeridos para completar la identificación de la muestra, y en particular la fecha en que se llevó a cabo el análisis.
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FIGURA 1. Diagrama de dos procedimientos para productos que
requieren molerse
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12 MÉTODO DE RUTINA EN GRANOS ENTEROS 12.1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN En esta sección se especifica un método para medir el contenido de humedad del maíz en granos enteros. Este método no es adecuado para su uso en reportes de expertos, o para la calibración o verificación de medidores de contenido de humedad. 12.2 REFERENCIA Se realizará conforme a las normas mexicanas NMX-Z-012/1, NMX-Z-012/2 y NMX-Z-012/3 (véase 2 Referencias). También se puede aplicar el procedimiento que se describe en las normas mexicanas NMX-FF-034-1995-SCFI y NMX-FF-034/1-SCFI y la ISO 24333: 2009 (véase 2 Referencias). 12.3 DEFINICIÓN 12.3.1 Contenido de humedad del maíz: Convencionalmente, fracción de masa de agua contenida en una muestra de granos, expresada en porciento. 12.4 PRINCIPIO Secado de granos enteros durante 38 horas a una temperatura entre 130 °C 2 °C. 12.5 EQUIPO 12.5.1 Recipiente de metal anticorrosivo, bajo las condiciones de prueba, con tapa suficientemente ajustada, un diámetro entre 50 mm y 60 mm, y una altura mínima de 25 mm.
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12.5.2 Horno de temperatura controlada, con calentamiento eléctrico, que permita controlar la temperatura del aire y de las repisas que contienen las partes de prueba, a una temperatura de 130 °C 2 °C, en operación normal. 12.5.3 Desecador, que contiene un desecante eficiente. 12.5.4 Balanza analítica calibrada con trazabilidad a patrones nacionales, con resolución de 1 mg. 13 MUESTREO MÉTODO DE RUTINA EN GRANOS ENTEROS Se realizará conforme a las normas mexicanas NMX-Z-012/1, NMX-Z-012/2 y NMX-Z-012/3 (véase 2 Referencias). También se puede aplicar el procedimiento que se describe en las normas mexicanas NMX-FF-034-1995-SCFI y NMX-FF-034/1-SCFI y la ISO 24333: 2009 (véase 2 Referencias). 14 PROCEDIMIENTO 14.1 Porción de prueba Pesar a un nivel de 0,01 g, el recipiente de metal (17.1) y su tapa, previamente secos. Rápidamente colocar, de acuerdo con el diámetro de la placa, entre 25 g a 40 g de granos enteros. Inmediatamente cerrar el recipiente y pesarlo al nivel de 0,01 g. 14.2 Secado Colocar el recipiente abierto que contiene la porción de prueba, con la tapa a su lado en el horno (15.2) a una temperatura controlada de 130 °C 2 °C y mantener por 38 h1 ± 2 h 1. 1 En la práctica dos noches y un día.
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Después de este periodo, procediendo rápidamente, sacar el recipiente del horno, tapar y colocar en el desecador (17.3); cuando se realizan varias pruebas de manera simultánea, no colocar las placas una encima de la otra en el desecador. Después de enfriar el recipiente a la temperatura del laboratorio (generalmente entre 30 min y 45 min después de que se ha colocado en el desecador), pesar al nivel de 0,01 g. 14.3 Número de mediciones Realizar al menos dos determinaciones en las porciones de prueba tomadas de la misma muestra de laboratorio. 15 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS 15.1 Método de cálculo y fórmulas EL contenido de humedad, expresado como un porcentaje en masa del producto como se recibió, se obtiene a partir de la siguiente fórmula:
01
21
100
mmmmHbh
Dónde:
m0 es la masa en g del recipiente vacío y su tapa; m1 es la masa en g, del recipiente, su tapa y la porción de prueba antes
del secado; m2 es la masa en g, del recipiente, su tapa y de la porción de prueba
después del secado. Considerar como resultado la media aritmética de los valores obtenidos, siempre y cuando se cumpla con el requisito de repetibilidad (ver el punto 18.2). De no ser así, repetir las mediciones.
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Expresar el resultado redondeado al primer decimal. 15.2 Repetibilidad La diferencia entre los valores obtenidos de las dos mediciones, realizadas de manera simultánea o con una secuencia rápida por el mismo analista, no debe exceder 0,2 g de humedad por 100 g de muestra. 15.3 Observación Los resultados comparados con los obtenidos mediante el método absoluto (ver el anexo) generalmente difieren en menos de 0,5 g de contenido de humedad por 100 g de muestra. 16 NOTA SOBRE EL PROCEDIMIENTO No colocar productos húmedos en un horno que contenga porciones de prueba al final de la deshidratación, esto puede dar como resultado una rehidratación parcial de las últimas. 17 REPORTE DE PRUEBA El reporte de prueba deberá mostrar el método empleado y el resultado obtenido. También debe mencionar todos los detalles de operación no especificados en esta sección, o considerados opcionales, así como cualquier incidente que pudiese haber afectado el resultado. El reporte deberá incluir todos los detalles requeridos para completar la identificación de la muestra, y en particular la fecha en que se llevó a cabo el análisis.
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18 BIBLIOGRAFÍA 18.1 Vocabulario Internacional de Metrología _ Conceptos
fundamentales y generales, y términos asociados (VIM), JCGM200:2008, Traducción al español del VIM 3ª, 2009.
18.2 NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de Unidades de Medida,
publicada en el Diario Oficial de la Federación el 27 de noviembre de 2002.
18.3 Handbook 44, Specifications, Tolerances, and Other Technical
Requirements for Weighing and Measuring Devices, Section 5.56 (a) y 5.56(b), 2011.
18.4 OIML, Sixth Committee Draft Revision International
Recommendation 59, “Moisture Meters for Cereal Grain and Oilseeds”, 2013.
19 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Esta norma mexicana coincide básicamente con la Norma Internacional ISO 6540:1980 Maize – Determination of moisture content (on milled grains and on whole grains) y difiere en los siguientes puntos:
Capítulo/Subcapítulo de la norma NMX-FF-
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Justificación del cambio
1; 5 Se adiciona el método de medidores digitales de contenido de humedad.
2; 12.2 Se adicionan las referencias normativas nacionales aplicables
3.1, 3.2, 3.3, 3.4, 3.5, 3.6, 3.7, 3.8
Se adiciona la definición de: contenido de humedad en base seca, en base húmeda, propiedad higrométrica, principio de medición, ajuste de un sistema de medida, calibración, error máximo tolerado para mejor entendimiento del método de medidores digitales.
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Capítulo/Subcapítulo de la norma NMX-FF-119-SCFI-2015
Justificación del cambio
4 Se adiciona el apartado de símbolos y abreviaturas para entendimiento del error máximo tolerado EMT.
5 Se adicionan las especificaciones del método de medidores digitales.
6.2.6; 8.3; 12.4; 12.5.2; 14.2
Se modifica 130 y 133 °C por 130 ± 2 °C.
6.2.5; 8.1.2.2 Se modifica por un intervalo de temperatura entre 60 °C y 80 °C por 60 °C (± 1 °C) y 80 °C (± 1 °C).
6.2.6 Se adiciona efectos mayores a 0,1 % de contenido de humedad para evaluarse si los parámetros en el horno tienen influencia en la medición.
7; 13; A6 Se adiciona el apartado para el muestreo con la referencia nacional.
8.1.1 Se adiciona la tabla 1 para mejor entendimiento del tamaño de la partícula/ mm y su relación con la porción/%.
8.2 Se adiciona la condición del cálculo del efecto en la masa inicial colocando una muestra testigo en caso de afectar la muestra debido a las condiciones ambientales.
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ANEXO INFORMATIVO A
Método absoluto A.0 INTRODUCCIÓN El método absoluto que se especifica en este anexo garantiza la eliminación completa de humedad del producto, como se ha demostrado por pruebas de eliminación y adición de humedad, ya que, evita cualquier alteración en la composición química, particularmente oxidación y pérdida de substancias orgánicas volátiles. A.1 ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN En este anexo se especifica el método absoluto para determinar el contenido de humedad de los granos de maíz entero y molido. Este método se desarrolla para servir como un método absoluto para verificar y perfeccionar los métodos de rutina para la medición de contenido de humedad, en particular los métodos especificados en las secciones 6 y 12. Este método no está previsto para su uso en la resolución de disputas comerciales. A.2 REFERENCIA Se realizará conforme a las normas mexicanas NMX-Z-012/1, NMX-Z-012/2 y NMX-Z-012/3 (véase 2 Referencias). También se puede aplicar el procedimiento que se describe en las normas mexicanas NMX-FF-034-1995-SCFI y NMX-FF-034/1-SCFI y la ISO 24333: 2009 (véase 2 Referencias). A.3 DEFINICIÓN A.3.1 Contenido de humedad del maíz: Fracción de masa de agua contenida en una muestra de grano, expresada en porciento.
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A.4 PRINCIPIO Secado de una porción de muestra bajo presión reducida, a una temperatura de entre 45 °C y 50 °C y en presencia de un desecante, hasta que se alcance una masa constante. Cuando se requiera, las muestras se muelen después del acondicionamiento. A.5 EQUIPO A.5.1 Balanza analítica calibrada con trazabilidad a patrones nacionales, con resolución de 0,1 mg. A.5.2 Aparatos para reducir la presión a 1,3 kPa y 2,6 kPa2, por ejemplo
una bomba de agua. A.5.3 Molino con las siguientes características:
a) Fabricado de un material que no absorba la humedad;
b) fácil de limpiar y que tenga la menor cantidad posible de espacio muerto;
c) que permita la molienda de 30 g de maíz de manera rápida y uniforme,
que minimice el calentamiento y, en la medida de lo posible, sin tener
contacto con el aire exterior;
d) que se pueda ajustar para obtener partículas de las dimensiones indicadas
en el punto A.7.1.1.
A.5.4 Recipiente metálico, sin tapa, con un área de superficie efectiva que permita la distribución de 100 g de maíz en una sola capa. A.5.5 Recipiente metálico3, anticorrosivo bajo las condiciones de prueba, con una tapa suficientemente ajustada y que tenga un área de superficie efectiva para permitir la distribución de la parte de la prueba con no más de 0,3 g por centímetro cuadrado.
2 1,3 kPa a 2,6 kPa = 13 mbar a 26 mbar ‐10 mmHg a 20 mmHg 3 Se muestra una placa de metal adecuada en la figura 2 sólo como información.
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A.5.6 Aparatos para el secado a una presión reducida, con un volumen tal que los recipientes de metal (A.5A) puedan ser colocados en el interior. A.5.7 Taza de vidrio o porcelana A.5.8 Tubo de secado4, de vidrio fabricado en dos partes, una de las cuales está cerrada en un extremo y es diseñada para contener el recipiente (A.5.5); la otra está diseñada para contener la taza (A.5.7) y contiene un tubo semi-capilar, con una llave de paso, para la conexión con la fuente de vacío (A.5.2). Las dos partes están conectadas por medio de una junta esmerilada. La porción de prueba se puede enfriar en este aparato después del secado, el desecador (A.5.11) no es necesario para esta operación. A.5.9 Horno de temperatura constante, con calentamiento eléctrico, que permita que el tubo de secado (A.5.8) que contiene la placa (A.5.5) se mantenga a una temperatura de entre 45 °C y 50 °C. A.5.10 Tren de aire de secado: botella de lavado de gas que contiene ácido sulfúrico puro de grado analítico (Q20 ≥ 1,83 g/ml), conectada a un tubo que contiene óxido de fósforo (V) puro de grado analítico esparcido en lana de vidrio. A.5.11 Desecador, que contiene un desecante eficiente. A.6 MUESTREO Se realizará conforme a las normas mexicanas NMX-Z-012/1, NMX-Z-012/2 y NMX-Z-012/3 (véase 2 Referencias). También se puede aplicar el procedimiento que se describe en las normas mexicanas NMX-FF-034-1995-SCFI y NMX-FF-034/1-SCFI y la ISO 24333: 2009 (véase 2 Referencias). A.7 PROCEDIMIENTO A.7.1 Preparación de la muestra de prueba A.7.1.1 Productos que no requieren molienda 4 Se muestra un tubo de secado en la figura 3 sólo como información.
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Los productos que tengan la distribución de tamaño de partícula dada en la tabla 1 no necesitan molerse antes de la medición. Mezclar adecuadamente la muestra de laboratorio antes de tomar la porción de prueba (A.7.2). A.7.1.2 Productos que requieren molienda Si para la muestra de laboratorio no se mencionan las características del tamaño de partícula en A.7.1.1, ésta se deberá moler ya sea sin el acondicionamiento previo (A.7.1.2.1) o con un acondicionamiento previo (A.7.1.2.2), según sea necesario. A.7.1.2.1 Molienda sin acondicionamiento previo Para productos en los que no hay variaciones en el contenido de humedad durante la molienda [en general, productos con un contenido de humedad entre 9 % y 15 % (ver el punto A.9.1)], realizar la molienda sin el acondicionamiento previo. Ajustar el molino (A.5.3) para obtener las partículas de las dimensiones indicadas en el punto A.7.1.1, moler una pequeña cantidad de la muestra de laboratorio y desecharla. Luego, rápidamente moler aproximadamente 30 g de la muestra de laboratorio, mezclar con la espátula y preceder inmediatamente como se indica en A.7.2. A.7.1.2.2 Molienda con acondicionamiento previo Los productos que experimentan cambios en el contenido de humedad durante la molienda [en general, productos con un contenido de humedad mayor a 15 % o menor a 9 %] se deben acondicionar previamente hasta alcanzar un contenido de humedad entre 9 % y 15 % (ver el punto A.9.1) antes de la molienda. Si el contenido de humedad es mayor a 15 % (el caso más frecuente), pesar a un nivel de 10 mg, aproximadamente 100 g de la muestra de laboratorio en el recipiente de metal (A5.4), y colocarlo en el aparato de secado (A.5.6) en el que
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se han colocado placas de Petri que contienen una capa de óxido de fósforo (V) de cerca de 1 cm de grueso. Reducir la presión a un valor de aproximadamente 1,3 kPa a 2,6 kPa, usando el aparato de vacío (A.5.2); esto se debe realizar de manera gradual con el fin de evitar que el material sea aspirado fuera del recipiente. Cerrar la conexión al aparato de vacío (A.5.2), y dejar la muestra a la temperatura del laboratorio por el tiempo necesario para llevar su contenido de humedad a valores entre 9 % y 15 % (comúnmente a partir de 2 a 4 días - vea el punto A.9.2). Restablecer la presión atmosférica en el aparato de secado haciendo que el aire, que ha pasado por el tren de secado (A5.10), entre lentamente. Luego, mantener la muestra previamente secada, por al menos 24 h, en la atmósfera de laboratorio (ver el punto A.9.4). Después del acondicionamiento, pesar la muestra a un nivel de 10 mg, luego, proceder rápidamente, moler aproximadamente 30 g de este producto. Mezclar con la espátula. NOTA 6: Si el contenido de humedad es menor a 9 %, colocar aproximadamente 100 g de la muestra de laboratorio a un nivel de 10 mg, en una atmósfera adecuada (comúnmente la del laboratorio) y dejar hasta obtener un contenido de humedad dentro de los límites especificados anteriormente. A.7.2 Porción de prueba Pesar rápidamente aproximadamente 3 g de la muestra de prueba a un nivel de 0,2 mg (A.7.1.1, A.7.1.2.1 o A7.1.2.2, como sea adecuado) en el recipiente de metal (A.5.5), la cual se seca y pesa previamente, junto con su tapa (al nivel de 0,2 mg). A.7.3 Secado Colocar el recipiente abierto (dejando su tapa en el desecador) que contiene la porción de prueba (A.7.2) en el extremo cerrado del tubo de secado (A.5.8); introducir, cerca de este, la taza (A.5.7) que contiene una capa de óxido de fósforo (V) de aproximadamente 1 cm de espesor. Acoplar las dos partes juntas en el tubo de secado y reducir la presión en el tubo ensamblado a un valor
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aproximadamente 1,3 kPa a 2,6 kPa, mediante el aparato de vacío (A.5.2); esto se debe realizar de manera gradual con el fin de evitar que el material sea aspirado fuera de la placa. Cerrar la conexión del aparato de vacío y colocar la parte del tubo que conecta la porción de muestra en el horno (A.5.9), a una temperatura controlada entre 45 °C a 50 °C. Cuando el óxido de fósforo (V) se aglomere en la superficie, renovar después de restablecer la presión atmosférica dentro del tubo de secado dejando que el aire, el cual ha pasado a través del tren de secado (A.5.10), entre lentamente a través del tubo semicapilar. Reduzca de nuevo la presión en el tubo de secado y continuar con el secado como antes. Después de cerca de 100 horas, sacar el tubo del horno, permitir que se enfríe a la temperatura del laboratorio y restablezca la presión atmosférica dentro de este como se describe anteriormente. Desconectar las dos partes del tubo, retirar rápidamente la placa, taparla y pesar a un nivel de 0,2 mg. Repetir las operaciones especificadas anteriormente hasta que la masa sea prácticamente constante (es decir, hasta alcanzar una diferencia entre los pesajes sucesivos en un intervalo de 240 h menor a 0,6 mg). A.7.4 Número de determinaciones Realizar dos mediciones en las porciones de prueba tomadas de las diferentes submuestras de prueba pero de la misma muestra de laboratorio. A.8 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS A.8.1 Método de cálculo y fórmulas El contenido de humectad, expresado como un porcentaje, se obtiene a partir de las siguientes fórmulas: a) sin acondicionamiento previo:
0
10
100
mmmHbh
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Dónde:
b) con acondicionamiento previo:
20
31
232
0
31 1100
100
mm
mm
mmm
m
mmmH obh
Dónde:
m0 es la masa en g, de la porción de prueba (A.7.2); m1 es la masa en g, de la porción de prueba después del
secado (A.7.3); m2 es la masa en g, de la muestra antes del
acondicionamiento (A.7.1.2.2); m3 es la masa en g, de la muestra después del
acondicionamiento (A.7.1.2.2); Tomar como resultado la media aritmética de los dos valores obtenidos, siempre y cuando se cumpla con el requisito de repetibilidad (véase A.8.2). De no ser así, repetir las mediciones. Expresar el resultado redondeado al segundo decimal. A.8.2 Repetibilidad La diferencia entre los valores obtenidos de las dos mediciones realizadas de manera simultánea o con una secuencia rápida por el mismo analista, no debe exceder 0,10 g de humedad por 100 g de muestra. NOTA 7: Con un poco de práctica, se puede obtener diferencias menores a 0,05 g de humedad por 100 g de muestra en el mismo laboratorio.
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A.9 NOTAS SOBRE EL PROCEDIMIENTO A.9.1 El intervalo de contenido de humedad dado para el acondicionamiento de productos antes de la molienda, corresponde aproximadamente a una atmósfera de laboratorio con una temperatura de 20 °C y humedad relativa de 40 % a 70 %. El procedimiento se debe modificar para condiciones atmosféricas diferentes. A.9.2 La duración del secado previo se da sólo como una guía. Verificar que sea posible realizar el acondicionamiento deseado con el aparato y los productos usados. A.9.3 El acondicionamiento y la molienda realizada a 100 g y 30 g respectivamente para utilizar una porción de prueba de 3 g tienen por objetivo obtener una muestra representativa. Una muestra de 3 g es una cantidad insuficiente de producto molido para ser representativa y ocasionaría una dispersión mucho mayor de los resultados. A.9.4 El periodo de reposo de 24 h que le sigue al secado previo es necesario para obtener una distribución uniforme de la humedad. A.9.5 Una coloración en la superficie del óxido de fósforo (V) indica la pérdida de trazas de substancias orgánicas volátiles de la porción de prueba. Cuando la coloración es suficientemente pronunciada en algunos productos, es conveniente reducir la temperatura de calentamiento. A.10 REPORTE DE PRUEBA El reporte de prueba debe indicar el método empleado y el resultado obtenido. También debe mencionar todos los detalles de operación no especificados en el anexo de esta Norma, o aquellos opcionales, así como cualquier incidente que pudiese haber afectado el resultado. El reporte debe incluir todos los detalles requeridos para completar la identificación de la muestra, y en particular la fecha en que se llevó a cabo el análisis.
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FIGURA 2. Diagrama del recipiente metálico adecuado y la tapa (sólo a
manera de guía) NOTA 8: El recipiente que contiene la muestra no se indica en el diagrama, el cual tiene un fondo plano con una superficie efectiva de 16 cm2 y una altura interna de 14 mm. Se puede usar con un tubo de secado que se muestra en la figura 3.
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FIGURA 3. Diagrama del tubo de secado adecuado
(Sólo a manera de guía) NOTA 9: El tubo de secado que se muestra en el diagrama tiene una junta esmerilada 40/50 (40 mm de diámetro en el extremo largo, y con una longitud en la parte esmerilada de 50 mm). Es adecuado para su uso con el recipiente que se muestra en la figura 2. El extremo oliva hacia el brazo del lado de la llave de paso se puede reemplazar por una junta esmerilada.
México, D.F., a 8 de mayo de 2015.
El Director General de Normas Lic. Alberto Ulises Esteban Marina
RAM/EMZ/RRM
