Nicolet Instrument CorporationSpectroscopic Solutions ‘97 Técnicas preparación muestras 4 Métodos habituales Técnicas transmisión; KBr pastillas, Líquidos

Nicolet Instrument Corporation Spectroscopic Solutions ‘97

Técnicas preparación muestrasTécnicas preparación muestras

Métodos habitualesMétodos habitualesTécnicas transmisión; KBr pastillas, LíquidosTécnicas transmisión; KBr pastillas, Líquidos

Espectroscopía Transformada FourierEspectroscopía Transformada FourierReflectancia Total Atenuada - ATRReflectancia Total Atenuada - ATR

Reflectancia Difusa - DRIFTSReflectancia Difusa - DRIFTS

Reflectancia EspecularReflectancia Especular

Reflexión-AbsorciónReflexión-Absorción


Celda TransmisiónCelda Transmisión

Io Is


Análisis Aditivos Polímeros Análisis Aditivos Polímeros

Universal Film MakerUniversal Film Maker Espesores Film uniformesEspesores Film uniformes

15, 25, 50 100, 250 15, 25, 50 100, 250 mm

Ambiente a 300 Ambiente a 300 OOCC 5% precisión espesor5% precisión espesor


Reflectancia Total Atenuada ATRReflectancia Total Atenuada ATR

Elemento Reflexión InternoElemento Reflexión Interno

Onda evanescente Onda evanescente Capacidad penetración Capacidad penetración de unas pocas Micrasde unas pocas Micras


ARKARKRReflectancia Total eflectancia Total AAtenuada tenuada KKitit


Capacidad PenetraciónCapacidad Penetración

Indices de refracción de IRE y MuestraIndices de refracción de IRE y Muestra Angulo de incidenciaAngulo de incidencia Longitud de onda radiaciónLongitud de onda radiación

dp = / 2 no (sin2 - n2/no2)


Capacidad de PenetraciónCapacidad de Penetración

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

4000 3000 2000 1000

Pen

etra

tio

n D

epth

(m

)

Wavenumbers (cm-1)

ZnSe

Ge

Indice refracción muestra = 1.4


Profundidad PenetraciónProfundidad Penetración

ZnSe (45ZnSe (45oo) Hexano RI = 2.4) Hexano RI = 2.4

Ge (45Ge (45oo) Hexano RI = 4.0) Hexano RI = 4.0

Si (45Si (45oo) Hexano RI = 3.4) Hexano RI = 3.4

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Ab

sorb

ance

2700 2800 2900 3000 3100 3200

Spectra-Tech Baseline H-ATR Accessory

Wavenumbers (cm-1)


Reflectancia DifusaReflectancia Difusa

Reflectancia EspecularReflectancia Especular

Reflectancia DifusaReflectancia Difusa


Teoría de la Reflectancia DifusaTeoría de la Reflectancia Difusa

Diferentes procesos simultáneamenteDiferentes procesos simultáneamenterefracción, transmisión, reflexión, difracción y refracción, transmisión, reflexión, difracción y

dispersióndispersión Teoría de Kubelka-MunkTeoría de Kubelka-Munk

D.R. = (1-R )2/2R 8 8


Ventajas DRIFTSVentajas DRIFTS

Preparación mínima Preparación mínima muestramuestra

Posibilidad análisis Posibilidad análisis mayoría materiales no mayoría materiales no reflectores, incluyendo reflectores, incluyendo materiales muy opacos o materiales muy opacos o poco absorbentes poco absorbentes

Análisis de superficies Análisis de superficies irregulars y materiales irregulars y materiales duros duros

Alta sensibilidad (pocos Alta sensibilidad (pocos ppm)ppm)


Análisis Agentes Espesantes Análisis Agentes Espesantes Fibras por DRIFTSFibras por DRIFTS

Agentes comunes, como PVA y Agentes comunes, como PVA y almidón, se añaden para proteger fibras almidón, se añaden para proteger fibras sintéticassintéticas

Mezclas de PVA y almidón se analizan Mezclas de PVA y almidón se analizan por DRIFTpor DRIFT

TQ software se usa para determinar la TQ software se usa para determinar la cantidad de PVA añadidocantidad de PVA añadido


Reflectancia Difusa/ GeminiReflectancia Difusa/ Gemini

2.5% PVA12.5% PVA

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

Dif

fuse

Ref

lect

ance

1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000

Wavenumbers (cm-1)

Muestras analizadas, 128 barridos, 8 cm-1 resolución


Análisis de Películas por Análisis de Películas por Reflectancia EspecularReflectancia Especular

Angulo incidencia próximo normal

1

Angulo incidencia Grazing

1= 65 - 85


Análisis monocapa por Análisis monocapa por Reflectancia EspecularReflectancia Especular

8080oo ángulo de incidencia ángulo de incidencia fijo sin ajustes espejos fijo sin ajustes espejos

Ópticas recubierta oro Ópticas recubierta oro para reflexión máximapara reflexión máxima

Posicionamiento Posicionamiento horizontalhorizontal

FT - 80FT - 80

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