*MUESTREO E INTERPRETACION DE DATOS DE LABORATORIOFuente: JOSE O. MAYORGA .ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICAUNIVERSIDAD DE LOS ANDES. AREA DE INGENIERIA AMBIENTAL

*CONTENIDOIMPORTANCIA DEL MUESTREOMUESTREO DE:SuelosAguas Blancas y ResidualesAireRECHAZO DE RESULTADOSINTERPRETACION DE RESULTADOS

*MUESTREOIMPORTANCIA DEL MUESTREO El objetivo de un plan de muestreo es obtener una muestra representativa de la poblacin de donde proviene, y en una cantidad suficientemente pequea para que pueda ser transportada fcilmente al sitio donde va a ser analizada.

*MUESTREO DE SUELOS

*MUESTREO DE SUELOSMUESTREO DE SUELOS:Tipos de muestreo:A criterio: Seleccionar los sitios tpicos de acuerdo al conocimiento de la poblacin. El error puede ser grande. Si no se necesita mucha precisin, puede ser satisfactoria.Simple al azar: Se tiene una lista de unidades a muestrear, y se extrae cada muestra segn lo indica una tabla de nmeros aleatorios.

*MUESTREO DE SUELOSEstratificado al azar: La poblacin se divide en estratos, y se toman de cada uno un nmero de muestras simples al azar proporcional al tamao relativo del estrato. Ej.: si se desea realizar un muestreo en un campo formado por 3 tipos de suelos, donde el A representa el 50 % del total, B el 33 % y C el 17 %, pueden tomarse 6 muestras del suelo A, 4 del B y 2 del C. Este muestreo tiene mayor precisin que el simple al azar.

*MUESTREO DE SUELOSSistemtico: Las unidades seleccionadas estn a distancias regulares una de otra en una o dos dimensiones y son del mismo tamao y forma. La primera se selecciona al azar entre las primeras k unidades. (k = cociente de muestreo = poblacin/muestra, ej.: 100/10 = 10). Se escoge un nmero aleatorio entre 1 y k, y luego se muestrea cada k unidades. Este tipo de muestreo se est utilizando bastante ya que tiene mayor precisin que los anteriores.

*MUESTREO DE SUELOSCompuesto: Se toma un nmero adecuado de muestras en el campo, se mezclan y se realiza el anlisis sobre esa muestra compuesta o una submuestra de ella. Se reducen mucho los costos, pero se supone que la caracterstica deseada de la poblacin puede obtenerse a partir de un solo ensayo. En la prctica, se utilizan 20-30 muestras individuales para formar la compuesta.

*MUESTREO DE SUELOS SUBMUESTREO: Se divide la unidad de muestreo en una serie de elementos ms pequeos, y se mide la caracterstica en una muestra de estos elementos extrada al azar. As se disminuyen los costos, pero tambin la precisin.

*MUESTREO DE SUELOSFUENTES DE ERROR:De muestreo: la muestra incluye slo las unidades seleccionadas y no a toda la poblacin. No se puede evitar.De seleccin: Tendencia a incluir con mayor o menor probabilidad algunas unidades, Ej.: evitar sitios rocosos. Disminuye con el tamao de la muestra.

*MUESTREO DE SUELOSDe medicin: Cuando la variable medida no reproduce el valor verdadero de la unidad. Tiende a cancelarse al incrementar el tamao de la muestra. IDENTIFICACION DE MUESTRAS: Se debe identificar claramente cada muestra, colocndole una etiqueta donde se indique: persona que realiza el muestreo, fecha, hora, sitio exacto. Ubicar los puntos de muestreo utilizando mapas, postes, o seales. Las muestras se colocan usualmente en bolsas plsticas.

*MUESTREO DE SUELOS MANEJO DE LAS MUESTRAS:Desecacin: al aire, hasta que no sean pegajosas.Tamizado: se hace pasar a travs de un tamiz de 6 mm, frotando con los dedos.Molienda: Utilizar morteros, rodillos o trituradores para pasar la muestra a travs de un tamiz de 2 mm.

*MUESTREO DE SUELOSMezclado: Colocarla sobre una hoja de papel y darle vueltas.Particin: Cuartearla, separando dos porciones situadas en los extremos opuestos de una diagonalPesada: Utilizar balanza analtica con sensibilidad de 0,1-0,5 % del peso de la muestra.Almacenamiento: Guardar la muestra en un frasco con tapn roscado, en un estante.

MUESTREO DE SUELOSTALADROS PARA LA TOMA DEEE MUESTRASEUESTRAS

*MUESTREO DE AGUAS

*MUESTREO DE AGUASTIPO DE MUESTRAS : Depende del parmetro a medir. La tcnica especifica cual usar.Instantnea o simple: Cuando la fuente es razonablemente constante en el espacio y en el tiempo (algunos suministros de agua, pocas aguas residuales). Si hay cambios en el tiempo, pueden observarse fcilmente tales variaciones. Tambin se utilizan para flujos discontinuos o si el parmetro cambia mucho durante el perodo de muestreo. Para analizar OD, cloro, T, pH, acidez, coliformes y grasas.

*MUESTREO DE AGUASCompuesta: unin de muestras simples de igual volumen recolectadas en el mismo punto a distintos tiempos (compuesta en el tiempo). Hay otras donde el volumen de cada muestra es proporcional al flujo instantneo y el intervalo de tiempo es constante (usual = 1 hora). Tiempo total = 24 horas. Se utilizan para encontrar concentraciones promedio.

*MUESTREO DE AGUAS La muestra compuesta no se debe emplear si el parmetro a medir cambia apreciablemente con el almacenamiento. Los volmenes individuales son de unos 120 mL y el final de 2-3 L.

*MUESTREO DE AGUASIntegrada: Unin de muestras instantneas recolectadas simultneamente en sitios prximos. Ej.: en un ro que vara en composicin con el ancho y profundidad, o cuando se propone un tratamiento combinado para varias corrientes individuales de aguas residuales. En los lagos, las variaciones locales son muy importantes y no deben utilizarse muestras integradas.

*MUESTREO DE AGUAS Profundidad: En ros, muestrear a una profundidad de 0,6 H. Si es muy profundo, tomar una muestra a 0,2 H y otra a 0,8 H. Para aguas residuales, utilizar una bomba manual.Volumen de la muestra: Depende del nmero de parmetros a determinar. Para uno, son suficientes 100 mL. En anlisis de rutina, 2 L, y para muestras compuestas, 4 L.Preservacin: Hay mediciones que deben realizarse en el sitio: pH, temperatura, gases disueltos, cloro residual, OD, O3, sulfitos y yoduro.

*PRESERVACIN DE LAS MUESTRAS ANTES DEL ANLISISMuestreador con Refrigeracin(Global Water Instrumentation Inc.)

*PRESERVACIN DE LAS MUESTRAS(una Tabla completa aparece en el Standard Methods)

ParmetroContenedor(Plstico, PVidrio, V)PreservacinTiempo mximo de conservacinAnlisis bacteriolgico:Coliformes, Fecales y TotalesP, VEnfriamiento, 4 C. 0.008% Na2S2O36 HorasEstreptococo FecalP, VElementos y compuestos: AcidezP, VEnfriamiento, 4 C1 DaAmoniacoP, VEnfriamiento, 4 C. H2SO4 a pH < 2Analizar tan prontocomo sea posibleDBOP, VEnfriamiento, 4 C6 HorasCarbono orgnicoP, VEnfriamiento, 4 C. HCl hasta pH < 248 HorasMetalesP, VFiltrar. 5 mL HNO3 conc/L28 DasDQOP, VEnfriamiento, 4 C.H2SO4 hasta pH < 228 DasCloro residualP, VNingn TratamientoAnalizar inmediatamenteCianuroP, VEnfriamiento, 4 C. NaOH a pH > 121 Da

*MUESTREO DE AGUAS La refrigeracin a 4 C es una buena forma de preservar la muestra hasta el otro da. Cuanto menor el tiempo entre la recoleccin y el anlisis, mayor la confiabilidad en los resultados. Identificar claramente cada muestra: persona que realiza el muestreo, fecha, hora, lugar exacto, temperatura del agua, flujo, etc. Ubicar los puntos de muestreo utilizando mapas, postes, boyas o seales.

*MUESTREO DE AIRE

*MUESTREO DE AIRE Se presentan dos situaciones: muestreo de partculas y de gases.MUESTREO DE PARTCULAS: Hay dos tipo de muestras: aire ambiental y en la fuente.Aire ambiental: Se emplea un equipo de alto volumen, durante 24 h consecutivas. Se puede analizar despus el material recolectado. Considerar los siguientes factores en relacin al lugar de ubicacin del equipo:

No directamente vientos abajo de una fuente puntual grande1,5 m arriba del piso.

*MUESTREO DE AIRESi va a estar vientos abajo de objetos grandes, a una distancia de 10 veces su altura.Muestrear en varios lugares del rea.Si se realiza durante un lapso menor a 24 h, no considerarlo como representativo de todo el da.

*MUESTREO DE AIREMuestreo en la fuente: Es costoso. Usualmente se realiza a la salida de una chimenea, pero tambin se utiliza una seccin recta de tubera a 5 o ms dimetros abajo o 3 o ms dimetros arriba de cualquier dispositivo. Debe perforarse la tubera para acoplar un niple de 3 pulgadas. Determinar la velocidad de flujo, dividiendo la seccin transversal en reas de igual tamao (1 pie2) y midiendo en el centro de cada rectngulo o anillo (mnimo: 9 y 8 mediciones, respectivamente). Multiplicar por el rea que representa y sumar los caudales individuales para obtener el caudal total.

*MUESTREO DE AIRE Luego, se procede a tomar las muestras de partculas en los mismos puntos y a una velocidad igual a la del flujo individual de cada sitio (muestreo isocintico). Si es posible, realizar la medicin de la velocidad y el muestreo de partculas simultneamente.

*MUESTREO DE AIREMUESTREO DE GASES Y VAPORES: Hay analizadores que permiten medir directamente el parmetro en el punto de muestreo. Si se realiza la medicin en chimeneas, pueden utilizarse los mismos puntos empleados para las partculas. En el caso del aire ambiental, se coloca el equipo en el sitio donde se va a realizar la determinacin.

Cuando se requiere recolectar la muestra y llevarla al laboratorio, se presentan dos situaciones:

*MUESTREO DE AIRESin concentracin del gas o vaporCon concentracin Para el muestreo sin concentracin, se utiliza un tren de muestreo, que tpicamente incluye:Sonda de muestreoBombaDispositivo de medicin de flujoBolsa plstica, recipiente metlico o de plstico.

*MUESTREO DE AIREEn el caso del muestreo con concentracin del gas o vapor, hay dos tipos:Sistemas secos: donde es usual el empleo de carbn adsorbente, slica gel y almina. Se sella el tubo de muestreo luego de la adsorcin.Sistemas hmedos: Burbujeadores, con o sin difusores, con un lquido absorbente que retiene la sustancia de inters.

*MUESTREO DE AIREIDENTIFICACION DE LAS MUESTRAS De la misma forma que en caso del muestreo de suelos y aguas, debe identificarse claramente cualquier muestra que se haya tomado y que vaya a trasladarse al laboratorio para su anlisis. La informacin requerida es la usual: persona que realiza el muestreo, sitio, fecha y hora, flujo, temperatura, condiciones ambientales, etc.

MUESTREO DE AIRETREN DE MUESTREO PARA EL SO2

*RECHAZO DE RESULTADOS

*RECHAZO DE RESULTADOS Cuando alguno de los puntos experimentales se ve mal y fuera de comparacin con el resto, debe decidirse si este punto es el resultado de alguna error experimental (y puede despreciarse) o representa algn nuevo tipo de fenmeno fsico peculiar a cierta condicin de operacin. No se puede despreciar un resultado sin tener una base consistente para su eliminacin.

*RECHAZO DE RESULTADOSHay diferentes criterios probabilsticos de rechazo de resultados:Prueba Q ( n 10). Ejemplo 1Desviacin estndar ( n > 10). Ejemplo 2

*RECHAZO DE RESULTADOSEjemplo 1: Resultados ordenados en forma creciente (*: valor sospechoso)

LecturaX1 31.34 *231.47331.53431.60531.62631.64731.71831.71931.76

*RECHAZO DE RESULTADOSCRITERIO: Calcular el parmetro Q, dividiendo la diferencia entre el valor sospechoso y el ms prximo a l entre el rango del grupo, ordenado en forma creciente: Dif. = 31.47 31.34 Rango = 31.76 31.34 = 0.42 Q = (31.47 31.34)/0.42 = 0.31Comparar el valor de Q con el correspondiente de la siguiente tabla. Si es mayor, se rechaza el valor sospechoso con un nivel de confianza del 90 %. Se puede repetir el procedimiento con los valores restantes, hasta rechazar todos los valores cuestionables.

*RECHAZO DE RESULTADOSCon N = 9, 0,31 0.44. No se rechaza el valor sospechoso.

NQ30.9440.7650.6460.5670.5180.4790.44100.41

*RECHAZO DE RESULTADOSEjemplo 2: Para el grupo de 12 datos: 32.29 ; 32.31; 32.35; 32.80; 32.45; 32.53; 32.68; 32.68; 32.71; 32.74; 32.86; 33.24* (valor sospechoso)CRITERIO: Calcular la media aritmtica, la desviacin estndar, , y la diferencia entre la media y el valor sospechoso. Cuando esta diferencia (valor absoluto) es mayor que 3 veces (|xi - xm| > 3), se puede rechazar el valor sospechoso con una confianza mayor al 95 %.Media aritmtica = xm = 32,60Desviacin estndar = 0,276

*RECHAZO DE RESULTADOS|33.24- 32.60| = 0.64 3 = 0.8280.64 < 0.828 No se rechaza el valor sospechoso.

*INTERPRETACION DE RESULTADOS

*INTERPRETACION DE RESULTADOSPara la discusin y comparacin de los resultados, se dispone de la siguiente informacin:Decreto 638 (Contaminacin del aire)Decreto 883 (Contaminacin del agua)Gua para la aplicacin del Decreto 638. Se pueden consultar adems las normas y reglamentos ambientales de otros pases (EUA, CE, Japn, etc.).

*RESUMENEl muestreo representativo es vital para la confiabilidad de los resultados.Debe identificarse claramente cada muestra. Algunos tipos de esquemas de muestreo son similares para suelos y agua.Hay parmetros importantes del agua que deben medirse en el sitio de muestreo

*RESUMENEn el caso de medicin de partculas en el aire, el muestreo en chimeneas debe ser isocintico.

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