Trimestre 15-P

Laboratorio de Ingeniera de los materialesProfesor. Jos Arturo Aragn LezamaGrupo CMA01Horario: Martes 7:00-10:00

MINI REPORTE 3Caracterizacin Micro-estructural: 2da parte Revelado de sus microestructuras

Equipo 3:Coln Glvez Josemara Gonzlez Dciga OscarGonzlez Mendoza ElizabethMorales Prez GerardoPerea Salazar Wanda Karen

OBJETIVOS

Revelar la microestructura de una pastilla o muestra de ZnO.

TEORA

Ataque qumico.Tras realizar pasos previos obligatorios en el proceso de metalografa, como el corte transversal, el montaje y el desbaste y pulido se procede con el ataque. Este ataque permite poner en evidencia la estructura del metal o aleacin. Existen diversos mtodos de ataque pero el ms utilizado es el ataque qumico. El ataque qumico puede hacerse sumergiendo la muestra en un reactivo adecuado, o pasar sobre la cara pulida un algodn embebido en dicho reactivo. Luego se lava la probeta con agua, se enjuaga con alcohol o ter y se seca en corriente de aire. El fundamento se basa en que el constituyente metalogrfico de mayor velocidad de reaccin se ataca ms rpido y se ver ms oscuro al microscopio, y el menos atacable permanecer ms brillante, reflejar ms la luz y se ver ms brillante al microscopio.

Por otro lado, en los metales con un solo constituyente metalogrfico, los lmites de grano estn sujetos a ataques selectivos, puesto que representan zonas de imperfeccin cristalina e impurezas que aceleran el ataque local. Adems los granos con orientaciones distintas son atacados con diferente intensidad, dado que esta diferencia en la orientacin provoca velocidades de ataque diferentes.En la siguiente figura se observa como vara el aspecto superficial de cada uno de los granos. Se debe evitar el sobre ataque, dado que la superficie se puede manchar y tapar la estructura o producirse manchas de corrosin. En caso de que esto sucediera se deber proceder a un nuevo desbaste y pulido (dependiendo del grado de sobre ataque).Observacin microscpica. Sin la ayuda de un microscopio adecuado, la muestra metalogrfica mas cuidadosamente preparada posee escaso valor. Un microscopio apropiado y sus correspondientes accesorios pueden utilizarse para observar la microestructura, medir la profundidad de las superficies endurecidas y componer registros fotogrficos de los tratamientos trmicos. El microscopio destinado a estos laboratorios debe poseer a) Aumentos de 50x a 1000x para revelar tantos casos groseros como sutiles de microestructuras de transformacin. a) Lentes objetivas con calidad suficiente para resolver capas superficiales delga- das para efectuar una medicin precisa. c) Fuente de iluminacin intensa para revelar microestructuras de transformacin de coloracin oscura tratadas con cido. d) Funciones mecnicas adecuadas que permitan un ajuste estable de los campos visuales.e) Ocular graduado capaz de medir las distintas capas que se desea evaluar. f) Cmara para registrar microestructuras. El microscopio usado en metalografa se caracteriza por poseer un sistema de iluminacin por reflexin. Su platina es mvil y en algunos casos la probeta se coloca con la cara pulida hacia abajo. Consta de cuatro partes: 1.- El sistema de iluminacin: una lmpara y un colimador que concentra los rayos en el sistema objetivo. 2.-Sistema objetivo: consta de varios lentes, un diafragma de entrada de luz o diafragma de apertura y un diafragma de campo de vista, un elemento reflejante que hace entrar los rayos de luz en el lente objetivo propiamente dicho (vidrio de caras paralelas, espejo o prisma, segn los casos).3.-Sistema ocular: con un prisma de reflexin y unas lentes dentro del tubo ocular.4.-Sistema fotogrfico: con varios lentes y un espejo de reflexin: tiene un vidrio despulido para proyectar la imagen antes de sacar la fotografa. Luego de enfocar la imagen se sustituye el vidrio despulido por un chasis cargado con una placa fotogrfica y se saca la fotografa.

MATERIALES Y EQUIPO

Materiales 6 pinzas. Alcohol. cido fluorhdrico. cido clorhdrico. Cloruro frrico. Trapos 6 recipientes de plstico. Pastilla cermica de ZnO.

Equipo Campana de extraccin. Secadora de aire caliente. Probeta de vidrio y plstico. Varilla de vidrio. Microscopio ptico horizontal. Pipeta. Vidrio de reloj. Computadora. Escala objeto(lente objetivo).

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DE LOS MATERIALES UTILIZADOS Oxido de zinc ESTADO FISICO Solido

COLOR Blanco o amarillento

OLOR Inodoro

TEMPERATURA DE FUSION 1975 C

SOLUBILIDAD EN AGUA 4 mg/L a 25 C

DENSIDAD (Kg/m3)3500 (Kg/m3)

PESO MOLECULAR (g/mol)81.41 g/mol

cido FluorhdricoCOLOR Incoloro

DENSIDAD1.14 g/cm3

MASA MOLAR20,0063 g/mol

PUNTO DE FUSION-83 C

PUNTO DE EBULLICION20 C

SOLUBILIDAD EN AGUA Miscible con agua

ESTADO FISICO Liquido

cido clorhdricoCOLOR Incoloro, levemente amarillo.

DENSIDAD1190 (solucin 37%)1160 solucin 32%1120 solucin 25%

MASA MOLAR36.46 g/mol

PUNTO DE FUSION -26 C

PUNTO DE EBULLICION 48 C

VISCOSIDAD 1.9

ESTADO FISICO Liquido

Cloruro FrricoMASA MOLAR 162.20 g/mol

PUNTO DE FUSION 260 C

PUNTO DE EBULLICION 315 C

DENSIDAD1.49 g/cm3

ESTADO FISICO Liquido

SOLUBILIDADTotal en agua a 20 C

Alcohol ESTADO FISICO Liquido

APARIENCIAIncoloro

OLOR Olor caracterstico fragante

TEMPERATURA DE EBULLICION 78.3 C

TEMPERATURA DE FUSION -114.0 C

DENSIDAD (AGUA)0.789 kg/L a 20 C

MASA MOLAR 46,07 g/mol

SOLUBILIDAD Soluble en todas proporciones en Agua a 20C. Soluble en Cetonas, Esteres, teres, Glicoles y otros Alcoholes.

Agua ESTADO FISICO Liquido

APARIENCIA Incolora

TEMPERATURA DE EBULLICION 100 C

TEMPERATURA DE FUSION 0 C

DENSIDAD 999.97 kg/m3

SOLUBILIDAD Es miscible con muchos lquidos

MASA MOLAR 18.01528 g/mol

TOXICIDAD

xido de zinc CONTACTO CON OJOS Puede causar ligera irritacin, conjuntivitis

CONTACTO CON LA PIEL Puede provocar ligera irritacin.

INHALACION Puede causar la irritacin al tracto respiratorio. Los sntomas pueden incluir la tos y dificultad en la respiracin. La inhalacin puede causar una gripe como la enfermedad (la fiebre de humo de metal). Entre 24 a 48 horas de la exposicin intensa se manifiesta fiebre, sequedad en la boca y garganta y dolor de cabeza.

INGESTION Puede provocar gastroenteritis intensa con nuseas, diarrea o constipacin.

cido Fluorhdrico

CONTACTO CON OJOS Quemaduras, ceguera (lesin irreversible del nervio ptico). Lavar con agua abundante (mnimo durante 15 minutos), manteniendo los prpados abiertos. Pedir inmediatamente atencin mdica.

CONTACTO PIEL Quemaduras. Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas. Pedir inmediatamente atencin mdica.

INHALACION Por inhalacin de vapores:Irritaciones en vas respiratorias.Sustancia muy corrosiva.Puede provocar bronquitis bronco neumona edema pulmonar. Trasladar a la persona al aire libre.En caso de asfixia proceder inmediatamente a la respiracin artificial. Pedir inmediatamente atencin mdica.

INGESTION Quemaduras en esfago y estmago. Fuertes dolores, con riesgo de perforacin, vmitos espasmos. Beber agua abundante o leche. Evitar el vmito. Pedir inmediatamente atencin mdica, aplicacin posterior, gluconato clcico.

cido clorhdrico

CONTACTO CON OJOS Puede producir necrosis en la crnea, inflamacin en el ojo, irritacin ocular y nasal, lcera nasal. Lavar el o los ojos expuestos con abundante agua durante al menos 15 minutos. No mezclarlo con Cloro.

CONTACTO PIEL Puede producir quemaduras, lceras, irritacin. Retirar de la zona afectada toda la vestimenta y calzados y lavar con agua abundante durante al menos 20 minutos.

INHALACION Puede producir irritacin, edema y corrosin del tracto respiratorio, bronquitis crnica. Se recomienda llevar a la persona a un lugar con aire fresco, mantenerla caliente y quieta. Si se detiene la respiracin practicar reanimacin cardio pulmonar.

INGESTION Puede producir gastritis, quemaduras, gastritis hemorrgica, edema, necrosis. Se recomienda beber agua o leche y NO inducir el vmito.

Cloruro FrricoCONTACTO CON OJOS Riesgo de lesiones oculares graves. Lavar con abundante agua durante 15 minutos, manteniendo los prpados abiertos. Acudir al oftalmlogo de inmediato.

CONTACTO PIEL Irritaciones. Quitar las ropas contaminadas. Lavar con agua abundante el rea afectada. Requerir asistencia mdica en caso de irritacin persistente.

INHALACION Irritacin de las mucosas, tos y dificultad para respirar.

INGESTION Irritaciones de las mucosas en la boca, garganta, esfago y tracto estomago-intestinal. Beber abundante agua, provocar el vmito y llamar al mdico.

Alcohol CONTACTO OJOS Irritaciones.

INGESTIONNocivo. Depresin del sistema nervioso central, dolor de cabeza, mareos, vrtigos, nuseas y vmitos, ebriedad, ahogos y fatiga, debilidad y prdida de la conciencia, fallas respiratoria y/o circulatoria

INHALACION Irritaciones de nariz y tracto respiratorio, constriccin bronquial temporal, tos, dificultad respiratoria y fatiga, depresin del sistema nervioso central, dolor de cabeza, mareos, vrtigos, nuseas y vmitos, ebriedad, ahogos, debilidad y prdida de la conciencia.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

Desarrollo experimentalAtaque qumico a pastilla de ZnO1.-Se lav el material con agua primero y despus con alcohol para evitar que aparecieran manchas blancas y poder comenzar a usarse.2.-Se usaron 3 recipientes de plstico en los cuales al primero se agreg agua potable, al segundo solamente alcohol y al tercero y ltimo cloruro frrico y 4 mililitros de cido clorhdrico.3.-Se tom la pastilla de cermico con una de las pinzas y se introdujo a la solucin de cloruro frrico y cido clorhdrico.4.-Seguidamente se tom con otras pinzas y se sumergi en agua sacndolo con las ltimas pinzas, por ltimo fue introducida al alcohol para acelerar el secado y prevenir manchas blancas sobre en material.5.-La pastilla fue puesta en un trapo y ah se utiliz la secadora para acelerar an ms su secado.6.-Al tener la pastilla completamente seca se llev al rea de microscopios donde fue colocado en el microscopio ptico horizontal para observar su microestructura.7.-Se conect el microscopio a una computadora para tener una mejor resolucin y poder tomar fotos.8.-Se repiti el procedimiento de ataque qumico 4 veces ms, posteriormente se volvi a llevar al rea de microscopio para poder observar de una mejor manera su microestructura.9.-Se le tomaron fotos para poder hacer una comparacin con una foto de escala objeto.

RESULTADOS EXPERIMENTALESEl material al principio de la imagen no pudo visualizarse en el microscopio debido a que la platina del microscopio estaba floja, al ajustarla se pudo visualizar correctamente la microestructura del material.Recordemos que las caractersticas de la microestructura son:Forma: En este caso la microestructura presento una forma aleatoria, no tuvo una forma definida o que se repitiera.Tamao: El tamao de las formas que se observan es de aproximadamente de 0.04 a 0.03 mm.Distribucin: Presento una distribucin uniforme, pero hay partes donde la distribucin se ve que se concentra ms en esos puntos.Cantidad: La pastilla era de 25 gramos de ZnO.Componentes: Su unico componente es el ZnO.

Figura 1.- En esta imagen se puede observar a 66.66x, esta imagen representa 0.3 mm de la superficie de la muestra, en esta imagen se atac 4 segundos la pastilla.

Figura 2.- Esta imagen esta ampliada a un 416.66x, esta imagen es un total de 0.12 mm de la muestra, podemos observar a diferencia de la anterior ms detalles de la microestructura. Esta muestra fue sometida a 4 segundos de ataque qumico.

Observaciones

Durante el desarrollo de la prctica se observaron aspectos muy relevantes, entre los que se encuentran: Fue necesario mantener precauciones adecuadas en el manejo de los cidos utilizando guantes para mayor precaucin en su manejo. El cido fluorhdrico es ms agresivo que el cido clorhdrico. En el ataque del material se utiliz agua para disminuir o detener la agresividad de los cidos o del ataque. El alcohol fue utilizado para limpiar el material de los cidos y para el secado ms rpido del material. Los materiales atacados no deben ser tocados de la zona atacada para evitar ver manchas o huellas en el microscopio ptico. El ataque se hizo para revelar la microestructura del material por lo que el ataque qumico es necesario hacerlo en varias ocasiones para obtener una mejor revelacin de la microestructura del material. Cuando la imagen del microscopio muestra rayas en la revelacin es porque el material no tuvo un buen desbaste y pulido. Se tomaron fotos de la revelacin de la microestructura con la finalidad de calcular los aumentos (magnificacin).

Conclusin

Se cumpli con el objetivo de esta prctica, ya que se pudo revelar la microestructura del material cermico, esto gracias a una de las tcnicas de la metalografa, en este caso ataque qumico con cido fluorhdrico. Este tipo de tcnica hace que la superficie del material revele su estructura, quitando imperfecciones, para as poderla observar en el microscopio ptico metalogrfico a diferentes aumentos. En este se puede observar el tamao de grano, cantidad, forma, distribucin y tipo.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

-Fuente Propia: Fuentes, A. F. (2007).Estudio de influencia de elementos aleantes en propiedades de acero de alta ductilidad.

-Standard Test Methods for Determining Average Grain Size. (1996).ASTM E 112.

-Ensayos de metalografa y tratamientos trmicos, Jos Manuel Franco Gimeno, Mara Antonieta Madre Sediles, Prensas Universit Zaragoza 2000.