Manual Laboratorio AGV 15-16

7/25/2019 Manual Laboratorio AGV 15-16

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MANUAL DE LABORATORIO

CURSO2015-16 ANALISIS GRAVIMTRICO Y VOLUMTRICO

2 DE GRADO EN QUMICAS.

Facultad de Ciencias y Tecnologas Qumicas

Departamento de Qumica Analtica y Tecnologa de alimentos

Universidad de Castilla la Mancha

Profesoresresponsables:

Aurelia Alan Molina

Carmen Guiberteau Cabanillas

Jos Antonio Murillo Pulgarn


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INDICE

Normas generales de trabajo 1

Cuaderno de Laboratorio e Informes 3

Evaluacin 4

Guiones de prcticas 5

Prcca 1. 7

Determinacin gravimtrica de hierro

Prcca 2. 13

Normalizacin de una disolucin 0.1 N de NaOH con hidrogenoftalato de potasio

Practica 3. 17

Determinacin de la basicidad de un anticido del estmago.

Prctica 4. 21

Determinacin de cloruros en suero fisiolgico por los mtodos de Fajans y Mohr

Prctica 5. 25

Determinacin de la dureza de un agua

Practica 6 29

Normalizacin de una disolucin de KMnO4 0.1 N con oxalato sdico.

Practica 7 33

Determinacin de Ca en una caliza

Referencias 36

Anexo 1. Operaciones bsicas en los Laboratorios de Anlisis Qumico 37


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MANUAL DE LABORATORIO Normas Generales de trabajo

Anlisis Gravimtrico y Volumtrico Pgina 1

La lectura previa de estas prcticas ha de permitir al alumno ir al laboratorio con una

idea clara de cul es el objetivo del experimento que realizar y de porqu se utiliza un

determinado procedimiento; solo as el trabajo de laboratorio ser comprensible y

formativo. Durante dicha lectura pueden surgir dudas que el alumno ha de resolverantes de empezar el trabajo en el laboratorio, bien mediante bsqueda bibliogrfica

bien consultando al profesor. El alumno ha de dedicar tiempo a la comprensin y

preparacin de la prctica que realizar, esto incluye clculos previos en aquellas

prcticas que lo requieran. En cada prctica se incluye un apartado de Cuestiones

que el alumno tendr que entregar al profesor junto con el informe de laboratorio

NORMAS GENERALES DE TRABAJO

* La puntualidad y la asistencia a todas las prcticas es OBLIGATORIA, una falta

sin justificar, supone no superar la asignatura

* El alumno ha de traer al laboratorio:

Bata de laboratorio

Gafas protectoras

Una esptula

Rotulador de vidrio

Calculadora

Manual y guion de la prctica a realizar

Cuaderno de laboratorio

*Las prcticas se realizarn en grupo de dos alumnos.

* ANTES DE COMENZAR LAS SESIONES PRCTICAS

Antes de empezarla primera prctica, el profesor comprobar que el alumno

ha ledo estas normas.

Antes de empezar cada prctica, el profesor comprobar que el alumno ha

ledo el guion correspondiente, ha aprendido el nombre y el uso del material que

va a utilizar, conoce los conceptos tericos, contestando a todas las cuestiones

previas que sea posible. Previamente el profesor encargado dar las indicaciones

convenientes para el buen desarrollo de la misma.


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Normas Generales de trabajo MANUAL DE LABORATORIO

Pgina 2 Anlisis Gravimtrico y Volumtrico

* DURANTE LAS SESIONES PRCTICAS

No se puede abandonar la sesin de prcticas sin permiso.

Cumpla las NORMAS DE SEGURIDADy las indicadas por el profesorado en

cada sesin. Cada alumno es responsable de las consecuencias que pueda acarrearel incumplimiento de las mismas. En caso de reiterado de incumplimiento, y

habiendo sido advertidos por el profesorado, el estudiante podr ser expulsado

del laboratorio y calificado como suspenso en aquellas prcticas en que haya

ocurrido esta incidencia, o en toda la asignatura.

Mantenga el material asignado, localizado, limpio y en perfecto estado. En

caso de deterioro accidental del material, deber avisar al profesor para

reponerlo. No se admitir el deterioro deliberado o la desaparicin del material.

Trabaje siempre en su mesa, salvo que deba utilizar la campana extractora de

gases.

Mantenga en todo momento su mesa de trabajo limpia y ordenada. Utilice

solo el material que necesite en cada prctica. El orden es fundamental para evitar

accidentes. Evite derrames de sustancias, pero si cayera alguna, recogerla

inmediatamente.

Las balanzas deben dejarse a cero y perfectamente limpias despus de

finalizar la pesada. Cerca de las balanzas slo deben permanecer los estudiantes

que se encuentren pesando (uno por balanza).

Los reactivos que se encuentren en los estantes o en las vitrinas deben

devolverse a su lugar de origen inmediatamente despus de su uso.

Las sustancias patrn tipo primario anhidras o los crisoles que se encuentran

en el desecador slo deben extraerse el tiempo necesario para su pesada.

Los reactivos deben estar siempre colocados en el lugar que se indique.

Los residuos se eliminaran de la forma indicada en las normas de seguridad.

* AL FINALIZAR LAS SESIONES PRCTICAS

Limpie perfectamente la mesa y todo el material utilizado

Avise al profesor antes de abandonar el laboratorio.


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MANUAL DE LABORATORIO Normas Generales de trabajo


LIMPIEZA DEL MATERIAL

En este laboratorio, se realizan experimentos con fines cuantitativos, por lo que

es imprescindible que el material este limpio y libre de sustancias interferentes. El

material utilizado debe lavarse de la siguiente forma:1. Lavar con agua jabonosa (poco jabn)

2. Enjuagar con agua de la red

3. Enjuagar con agua destilada (nunca antes de eliminar totalmente el jabn con

agua de la red)

NO SECAR LAS PIPETAS NI LOS MATRACES VOLUMTRICOS AS COMO PONERLOS

BOCA ABAJO EN LA MESA. En el caso de tener que utilizar pipetas mojadas, antes de

tomar el volumen de una disolucin o reactivo, se enjuaga previamente con la

disolucin. El profesorado explicar adecuadamente la manera de realizar esta

operacin.

EL CUADERNO DE LABORATORIO

Uno de los aspectos ms importantes del trabajo en el laboratorio es el de la

confeccin de un cuaderno en donde queden recogidos de forma clara y reproducible

los experimentos que se han realizado, de forma que otra persona que lea el cuaderno

pueda repetir fielmente el experimento sin confusiones, por lo que ste debe estar

completo y ser perfectamente legible. No es absoluto recomendable tomar notas

sueltas Un cuaderno de laboratorio debe llevarse al da ya que no tiene sentido pasarlo

a limpio.

En el cuaderno de laboratorio se debe incluir:

1.-Fecha en la que se lleva a cabo el experimento.

2.-Ttulo de la prctica.

3.-Objetivo especfico de la prctica

4.-Fundamento. Breve resumen del soporte cientfico del experimento que se incluye

en el guion con comentarios adicionales proporcionados durante la explicacin del

profesor u obtenidos en la bibliografa.

5.-Parte experimental. Se incluye todo lo relacionado con las operaciones realizadas

en el laboratorio: cantidades usadas de cada reactivo para la preparacin dedisoluciones, los pesos o volmenes obtenidos, observaciones y su interpretacin. Es


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Normas Generales de trabajo MANUAL DE LABORATORIO


muy til UTILIZAR TABLAS para poner datos experimentales. Escriba su versin del

procedimiento operativo a la vez que realiza el experimento, no copie lo que dice el

guion, explique con sus propias palabras las operaciones que ha realizado y anote

cualquier desviacin o modificacin del procedimiento experimental descrito.6.-Resultados. Valores obtenidos. Discusin y conclusiones de los mismos.

8.-Respuesta a las cuestiones planteadas.

9.-Caractersticas de los reactivos. Datos analticos y espectroscpicos (SI PROCEDE).

10.-Referencias bibliogrficas (si las hubiere).

INFORME DE LAS PRCTICAS

Por cada prctica es necesario presentar un informe, en la forma en la que se

indica en cada una de ellas. Se debe incluir los datos experimentales obtenidos

(preferiblemente en forma de tabla), las operaciones realizadas, grficos y el resultado

final de cada determinacin. Se evaluar adems la presentacin y claridad

EVALUACIN

La asistencia a las clases prcticas es obligatoria y, por tanto, imprescindible para

superar la asignatura de Anlisis Gravimtrico y Volumtrico

La calificacin obtenida en esta parte de la asignatura constituye el 15.0 % de la nota

global de la asignatura. Es necesario obtener una calificacin de 5 sobre 10 para aprobar

la asignatura. En caso contrario se realizar una prueba especfica en las convocatoria

extraordinaria para recuperar esta parte.

Se evaluar conjuntamente:

- Trabajo personal en el laboratorio: Uso correcto del material, limpieza,

cumplimiento de las normas de seguridad, trabajo en equipo, cuaderno de laboratorio

y las respuestas a las cuestiones planteadas por el profesor durante el transcurso del

trabajo experimental.

- Informe presentado por el grupo: Se evaluar teniendo en cuenta las operaciones

numricas realizadas, resultados obtenidos expresados adecuadamente, respuesta a las

cuestiones y la claridad y presentacin del mismo. Las fechas de entrega sern

establecidas durante la realizacin de las prcticas.


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MANUAL DE LABORATORIO Practica 1: Determinacin gravimtrica de hierro


DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE HIERRO

1. OBJETIVOS:

Conocer el material gravimtrico, calidades de los reacvos y fuentes de error en

el anlisis.

Comprender los fundamentos, ventajas, limitaciones e inconvenientes de la

aplicacin de los mtodos gravimtricos.

Controlar los procesos de precipitacin, ltracin y calcinacin.

Aprender a presentar los resultados adecuadamente para ser comprendidos por

las personas que soliciten el anlisis.

Inculcar la importancia de realizar todo el proceso analco y los clculos

numricos en forma concienzuda y la importancia del error en la interpretacin del

resultado nal.

Ser metdico y sistemco en la limpieza de utensilios.

Habilidad prcca en el manejo de material de laboratorio ulizado, incluida la

balanza analca, en los mtodos gravimtricos.

2. CAMPO DE APLICACIN

Determinacin de Fe (III) en diferentes muestras: materiales metlicos, suelos,

minerales, etc.

3. FUNDAMENTO

En los mtodos gravimtricos, la determinacin se lleva a cabo midiendo la masa

del analito, o de alguna especie en la que el analito se ha transformado, relacionada

estequiomtricamente con l, o bien, midiendo los cambios de masa que experimenta

una muestra, mediante el uso de la balanza analca.

En cualquier gravimetra, antes de llevar a cabo la determinacin de la masa, es

necesario aislar el analito del resto de la muestra, ya sea en estado puro o bien formando

parte de un compuesto de composicin conocida. Cuando la forma de precipitacin del

analito no presenta una estequiometra denida o bien no es estable, se le debe someter

a un tratamiento trmico a temperaturas elevadas o calcinacin, con objeto de

transformarla en una especie estable y que posea una composicin qumica denida.


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Practica 1: Determinacin gravimtrica de hierro MANUAL DE LABORATORIO


Una vez disuelta la muestra, se le aade una disolucin de reacvo precipitante,

que forma con el analito un precipitado, que se asla por ltracin, se lava y se seca o se

calcina, para transformarlo en una especie de composicin conocida. A connuacin, se

pesa y se relaciona con la candad o concentracin de analito en la muestra de pardamediante clculos sencillos.

El hidrxido de Fe(II) es relavamente insoluble (Ks = 10-15) y no puede ser

precipitado completamente nada ms que en disolucin, al menos, moderadamente

alcalina. Por el contrario, el Fe(OH)3en muy insoluble (Ks10-37) y se puede precipitar

cuantavamente incluso a pH=4. Dada la baja solubilidad del Fe2O3, en la precipitacin

cuantava, los errores debidos a la solubilidad del hidrxido son prccamente nulos.

El xido frrico, al tener una solubilidad tan baja, es un precipitado gelanoso, que

reene una gran candad de agua, por lo que es necesario calcinarlo y, por lo tanto, la

ltracin se realiza sobre papel de ltro de cenizas conocidas. En algunos textos se

recomienda lavar hasta que el ltrado quede exento de Cl -porque el FeCl3es voll a

alta temperatura, pero esta prdida de Fe3+slo es apreciable si el Cl-se encuentra en

candades elevadas.

La reaccin de precipitacin del ion Fe3+ en su correspondiente hidrxido en

medio bsico y el producto nal tras la calcinacin quedara:

Fe(OH)3

Fe3+ + 3 OH- Fe2O3

Fe2O3.nH2O


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MANUAL DE LABORATORIO Practica 1: Determinacin gravimtrica de hierro


4. MATERIALES Y MTODOS

- Vaso de precipitado de 250 mL de forma alta.

- Pipeta de 15 mL

- Mechero, rejilla, trpode

- Embudo y su soporte

- Varilla polica

- Crisol porcelana

- Balanza analtica

- Horno o mufla

- Desecador

-Papel gravimtrico (Albet 145 o equivalente)

- NH31:1

- AgNO3

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se toman 15.0 mL de la disolucin problema, se introducen en un vaso de

precipitados de 250 mL de forma alta y se diluyen a unos 150 mL, se calienta casi a

ebullicin y se aade lentamente amoniaco 1:1, agitando constantemente hasta que haya

un ligero exceso de reactivo. Se retira el vaso de la llama y se espera a que se deposite el

precipitado. Se decanta entonces el lquido sobrenadante, filtrndolo a travs del papel de

filtro de cenizas conocidas, bien adaptado al embudo, teniendo cuidado de dejar tanto

precipitado como sea posible en el vaso. Se lava el precipitado 3 4 veces por decantacin

en agua caliente, usando de 75 a 100 mL cada vez. Se pasa entonces el xido frrico

hidratado al filtro con ayuda de una varilla polica. Se desprenden todas las partculas deprecipitado de las paredes del vaso y se les aade a la porcin principal. Finalmente se

examina cuidadosamente el vaso para comprobar que no queda nada de precipitado. Se

lava ste en el filtro con agua caliente hasta que los lavados no den reaccin, a lo sumo den

reaccin muy ligeramente, con nitrato de plata.

Si conviene, se deja aparte en este punto el filtro con su contenido para que se

escurra y se seque parcialmente durante la noche. Este secado al aire no es necesario, pero

ahorra tiempo en el lento calentamiento siguiente del precipitado en el crisol para eliminar


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Practica 1: Determinacin gravimtrica de hierro MANUAL DE LABORATORIO


agua. Se coloca el filtro con su contenido en un crisol de porcelana tarado. Se calienta

suavemente el crisol para eliminar el agua, teniendo mucho cuidado de evitar la expulsin

repentina de vapor, que conducira a prdidas de precipitado. Cuando este ltimo est seco,

se carboniza el papel calentando suavemente y se quema el carbn a una temperatura tanbaja como sea posible. Se debe tener cuidado de que los gases de la llama no penetren en

el interior del crisol. Cuando todo el carbn se ha quemado se calcina a 1000 C, y se

mantiene el crisol a esa temperatura durante 15 minutos. Se deja enfriar el crisol y estando

an algo caliente se introduce en un desecador. Despus de unos 30 minutos, se pesa el

crisol y su contenido, y se repite la calcinacin hasta constancia de peso (0.2 mg) empleando

periodos de calentamiento de 10 a 15 minutos.

6. PRESENTACIN DE RESULTADOS:

a) Responder adecuadamente a las siguientes cuesones:

1.- Reaccin principal de la determinacin gravimtrica.

2.- Factor gravimtrico.

3.- Por qu la ltracin se realiza en papel gravimtrico?

4.-Por qu es necesario lavar el precipitado con agua caliente? Cmo se comprueba

que el lavado del precipitado ha sido efecvo?

5.- Qu error se cometera si la calcinacin no se realizase en condiciones oxidantes?

b) Contenido de Fe en la disolucin problema, expresado en g/L de Fe . Presentar todos

los datos experimentales y las operaciones realizadas


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MANUAL DE LABORATORIO Prctica 2: Estandarizacin de una disolucin de NaOH


ESTANDARIZACIN DE UNA DISOLUCIN DE NaOH 0.1 N USANDO

HIDRGENOFTALATO DE POTASIO COMO PATRN.

1. OBJETIVOS:

Conocer el material volumtrico, calidades de los reacvos y fuentes de error enel anlisis


aplicacin de los mtodos volumtricos.

Seleccionar los patrones primarios, la normalizacin de disoluciones y los

indicadores para las volumetras cido-base.





resultado nal.


Habilidad prcca en el manejo de material de laboratorio ulizado en los mtodos

volumtricos.


- Industrias agroalimentarias: controlar la acidez en diferentes productos alimencios

(leche, nata, yogur, vino,)

- Determinacin de compuestos nitrogenados: anlisis de protenas y piensos.

- Muestras medioambientales: control de la acidez en suelos, aguas, ..

3. FUNDAMENTO

Las volumetras en general consisten en determinar cuantavamente una

sustancia por medida del volumen de una disolucin de concentracin exactamente

conocida (agente valorante) que reacciona con la sustancia a determinar (valorato).

La valoracin cido base ene como nalidad determinar la concentracin de un

cido o una base que ser la sustancia a valorar, mediante la medida del volumen exacto

del agente valorante (base o cido) con el que reacciona y del cual conocemos su

concentracin. Para llevar a cabo una valoracin es preciso:


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Prctica 2: Estandarizacin de una disolucin de NaOH MANUAL DE LABORATORIO


Disponer de una disolucin valorante.

Disponer de un sistema indicador que ponga de maniesto el punto nal de la

valoracin, es decir que indique que toda la sustancia a determinar ha reaccionado.

Disponer del material adecuado para la medida del volumen.

La concentracin de las disoluciones de agente valorante ha de ser exactamente

conocida. Dado que muchas sustancias no se pueden obtener comercialmente con la

pureza adecuada para su empleo como patrn primario, sus disoluciones se han de

estandarizar, previamente a su uso, realizando valoraciones con un patrn primario.


- Pesasustancias

- Erlenmeyer de 250 mL

- Bureta de 50 mL

- Matraz aforado de 500 mL

- Vidrio de reloj

- 500 mL de disolucin de NaOH 0.1 N

-Hidrgenoalato de potasio

- Fenolalena


5.1. Preparacin de la disolucin de NaOH de concentracin prxima a 0.1 N.

Pesar en un vidrio de reloj la candad aproximada para que el posterior enrase

con agua desionizada a 500 mL d lugar a una disolucin de concentracin prxima a

0.1N.

Pasar el slido a un vaso de precipitado y unos 400 mL de agua desionizada.

Agitar con una varilla de vidrio hasta que la disolucin sea completa. Trasvasar al matraz

aforado de 500 mL, y arrastrar con varias porciones de agua el residuo que ha quedado

en el vaso de precipitado teniendo en cuenta que el volumen nal no puede sobrepasar

los 500 mL. Si la disolucin est caliente, esperar a que se alcance la temperatura

ambiente y enrasar a 500 mL con agua desionizada.


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MANUAL DE LABORATORIO Prctica 2: Estandarizacin de una disolucin de NaOH


5.2. Estandarizacin de la disolucin anterior de NaOH.

Se pesan con exactud aproximadamente 0.8 g de hidrgenoalato de potasio

en un pesasustancias limpio y seco, anotando el peso exacto y se transeren a un

Erlenmeyer limpio de 250 mL.

Se aade agua desionizada con el frasco lavador, se agita hasta total disolucin

del slido y, nalmente, se completa con agua desionizada hasta (aproximadamente)

unos 75 mL, arrastrando las gotas de disolucin que puedan haber quedado adheridas

en las paredes del Erlenmeyer. Se aaden 3 4 gotas del indicador fenolalena.

Se coloca el Erlenmeyer sobre un fondo blanco para ver con mayor nidez los

cambios de coloracin.

Se llena la bureta con la disolucin de hidrxido sdico 0.1 N a valorar y se

enrasa. Se valora con esta disolucin hasta el viraje del indicador (aparece laprimera

tonalidad rosa). sta debe permanecer durante al menos 30 segundos. La valoracin

puede realizarse con rapidez, pero al aproximarse al punto nal, la disolucin de NaOH

debe adicionarse gota a gota, agitando connuamente el Erlenmeyer, de manera que no

se aade la siguiente gota hasta que no desaparece la coloracin formada.Se anota el

volumen obtenido.

Las salpicaduras adheridas a las paredes del Erlenmeyer durante la valoracin, se

deben arrastrar con agua deslada hacia el seno de la disolucin.

Reper todo el proceso y a parr de los resultados obtenidos calcular la

concentracin exacta de la disolucin de hidrxido de sodio normalizada.


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Prctica 2: Estandarizacin de una disolucin de NaOH MANUAL DE LABORATORIO


6. PRESENTACIN DE RESULTADOS


1.- Reaccin principal de la valoracin de hidrxido sdico.

2.- Razona por qu no se puede ulizar naranja de melo como indicador en la valoracin

anterior.

b) Obtener la concentracin de la disolucin de NaOH. El resultado se expresa en mol/L

de NaOH. Presentar adecuadamente los resultados y los clculos y operaciones realizadas.


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MANUAL DE LABORATORIO Prctica 3: Determinacin de la basicidad de un anticido estomacal


DETERMINACIN DE LA BASICIDAD DE UN ANTICIDO ESTOMACAL

1. OBJETIVOS:


aplicacin de los mtodos volumtricos.

Aprender la metodologa de las valoraciones por retroceso y cundo es

recomendado su uso.





resultado nal.


Habilidad prcca en el manejo de material de laboratorio ulizado en los

mtodos volumtricos.


- Anlisis de productos farmacucos y todo po de situaciones donde no puedan

aplicarse los mtodos volumtricos directos.

3.- FUNDAMENTO

Los ancidos constuyen un grupo de medicamentos ulizados para neutralizar el jugo

gstrico (cido clorhdrico).

Cuando se segrega un exceso de jugo gstrico se puede inducir la formacin de una

lcera en el estmago. Una manera de combar el exceso de jugo gstrico (acidez de

estmago) son los ancidos. El efecto es debido al proceso de neutralizacin entre el

ancido y el jugo gstrico (HCl).

Segn su poder neutralizante se pueden clasicar en dos grupos:

Los ancidos fuertes: Dentro de este grupo se encuentran el bicarbonato de

sodio, el xido y el hidrxido de magnesio y el carbonato de calcio.


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Prctica 3: Determinacin de la basicidad de un anticido estomacal MANUAL DE LABORATORIO


Los ancidos dbiles: se encuentran diversas preparaciones que conenen

aluminio como gel (hidrxido de aluminio) o magnesia (hidrxido de magnesio)

En esta prcca se va a evaluar la capacidad neutralizante de un ancido comercial. El

mtodo ulizado es el de una valoracin por retroceso, que consiste en la adicin de

cido en exceso a la disolucin alcalina que se desea valorar y la subsiguiente

determinacin de dicho exceso mediante una disolucin de hidrxido sdico.

2 HCl + Mg(OH)2 MgCl2+ 2 H20 [+ HCl (exc)]

HCl (exc)+ NaOH NaCl + H2O

4. MATERIAL Y MTODOS

-

Bureta de 50 mL

- Pipeta de 10 mL



- Vaso de precipitado de 250 mL de forma alta.

- Magnesia S. Peregrina

- Fenolalena

- Naranja de melo

- Disolucin de HCl 1.60 N

- Disolucin de NaOH 0.100 N


Se pesa con exactud en un vaso de precipitado de 250 mL de forma alta, limpio

y seco, el contenido de un sobre de la preparacin farmacuca (aproximadamente 4 g).

Se aaden aproximadamente unos 80 mL de cido clorhdrico 1.60 N, se agita hasta que

la disolucin sea completa, o como mucho con una pequea turbidez debido a los

excipientes de la muestra, y se pasa al matraz aforado de 100 mL enrasando nalmente

con HCl 1.60 N. Se toman con una pipeta 10.0 mL de esta disolucin, se colocan en un


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MANUAL DE LABORATORIO Prctica 3: Determinacin de la basicidad de un anticido estomacal


Erlenmeyer de 250 mL y se aaden unos 50 mL de agua deslada. Se agregan unas gotas

de indicador fenolalena y se valora con NaOH 0.100 N, previamente normalizada, con

una bureta de 50 mL hasta el viraje del indicador (aparicin de la primera tonalidad

rosada que persiste al menos 30 segundos).

Se repite esta misma valoracin con fenolalena

Se realizan dos nuevas valoraciones usando naranja de melo como indicador.



- Reacciones implicadas en la determinacin de la basicidad del ancido.

- Por qu en la valoracin anterior se puede ulizar tanto fenolalena como naranjade melo como indicadores?

b) Expresar el resultado de la basicidad como el porcentaje de hidrxido de magnesio en la

preparacin farmacutica.


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Prctica 4. Determinacin de cloruros en un suero fisiolgico MANUAL DE LABORATORIO


DETERMINACIN DE CLORUROS EN SUERO FISIOLGICO SALINO POR

LOS MTODOS DE MOHR Y FAJANS.

1. OBJETIVOS:


indicadores para las volumetras de precipitacin.

Capacidad para seleccionar alternavas de anlisis para una determinada

muestra real.



mtodos volumtricos. Aprender a presentar los resultados adecuadamente para ser comprendidos por




resultado nal.

Colaborar en las tareas de proteccin del medio ambiente.


- Control de calidad en la industria farmacuca (suero siolgico, )

- Control de calidad en industria alimentaria: mantequilla, leche,.

3. FUNDAMENTO

Las volumetras de precipitacin son aquellas en las que se produce un

precipitado en el transcurso de la valoracin.

m (analito) + x (agente valorante)mx(s)

Para la deteccin del punto nal en una volumetra de precipitacin, se pueden emplear

tanto mtodos instrumentales (potenciomtricos, conducmtricos, etc) como

indicadores de punto nal.


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MANUAL DE LABORATORIO Prctica 4. Determinacin de cloruros en un suero fisiolgico


El indicador, en general, ser una sustancia que reacciona con el agente valorante

o el analito, y esta reaccin con el indicador compite con la reaccin de precipitacin.

Este po de indicadores segn su comportamiento se clasican en dos grupos:

a) Indicadores que reaccionan con el agente valorante, originando un compuesto

coloreado, slido o disuelto.

b) Indicadores de adsorcin o de Fajans


- Bureta de 50 mL

-

Pipeta aforada de 25 mL- Pipeta aforada de 15 mL

- Pipeta graduada de 5 mL


- Erlenmeyer 250 mL

- Pesasustancias

- K2CrO4al 5%

-250 mL AgNO30.100 M

- Fluorescena 0.1% en etanol al 70%


5.1. Preparacin de una disolucin de Ag+a parr de AgNO3patrn primario

Pesar en un pesasustancia una candad de AgNO3patrn primario muy prxima

a la necesaria para obtener 250 mL de disolucin 0.1 N. Pasar directamente al matraz

aforado de 250 mL con ayuda de agua deslada y agitar hasta disolucin total. Por lmo

enrasar a 250 mL.

Es imprescindible conocer la concentracin exacta de esta disolucin para

ulizar en los clculos posteriores.


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Prctica 4. Determinacin de cloruros en un suero fisiolgico MANUAL DE LABORATORIO


5.2. Mtodo de Mohr:

Pasar a un vaso de precipitado de 250 mL, limpio y seco,unos 120 mL del suero

siolgico del frasco original de la muestra, para evitar contaminacin por pipeteo, y

llevarlo a la mesa de trabajo de cada grupo. De stos, tomar 25.0 mL de suero y pasar a

un Erlenmeyer de 250 mL diluyendo con agua hasta aproximadamente 75 mL. Aadir 2

mL de K2CrO4al 5% y valorar con AgNO30.1 M, previamente preparado a parr de AgNO3

patrn primario, hasta persistencia de un color pardo rojizo dbil. Realizar dos veces

esta valoracin

5.3. Mtodo de Fajans:

Tomar del mismo vaso de precipitado anterior, 25.0 mL de suero y pasar a un Erlenmeyerde 250 mL diluyendo con agua hasta aproximadamente 75 mL. Agregar unas gotas de

uorescena y valorar con AgNO30.1 M hasta que el precipitado toma bruscamente una

coloracin rosa clara, aadiendo al principio rpidamente el agente valorante para evitar

la reduccin fotoqumica del AgCl formado. Realizar dos veces esta valoracin.



1.- Reaccin de valoracin de los cloruros con plata.

2.- Reaccin de indicacin del punto nal en el mtodo de Mohr.

3.- A qu pH se realiza la valoracin anterior? Por qu?

4.- Fundamento del sistema de deteccin en el mtodo de Fajans.

b) Calcular en cada caso el contenido de cloruro en el suero y expresar el resultado como

la media de las determinaciones en g/L de NaCl en la muestra original.


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MANUAL DE LABORATORIO Prctica 5. Determinacin de la dureza de un agua


DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA

1. OBJETIVOS:


indicadores para las volumetras de formacin de complejos.

Ser metdico y sistemco en la limpieza del material.




numricos, empleando disntas formas de expresar los resultados, y la importancia del

error en la interpretacin del resultado nal.

2. CAMPO DE APLICACIN:

- Anlisis de runa en la calidad de aguas en el campo de la Qumica Analca

Medioambiental.

- Estaciones depuradoras de aguas potables.

- Control de calidad de las aguas ulizadas industrialmente para procesos de

refrigeracin o calefaccin.

3. FUNDAMENTO:

Cuando el CO2atmosfrico se disuelve en agua, la disolucin adquiere un cierto

carcter cido por formacin de cido carbnico. El agua cida ataca a las rocas

carbonatadas (CaCO3y MgCO3) disolvindolas parcialmente:

MCO3+ CO2+ H2OM2++ 2 HCO3-

Por ello, el agua en contacto con este po de rocas ene iones como Ca 2+, Mg2+,

hidrogenocarbonatos, etc.

Las aguas con alto contenido en iones Ca2+y Mg2+(aguas duras), van a precipitar

las sales clcicas y magnsicas de los cidos grasos de los jabones, produciendo un sarro

insoluble que impide total o parcialmente la formacin de espuma y la accin limpiadora


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Prctica 5. Determinacin de la dureza de un agua MANUAL DE LABORATORIO


del jabn. Adems, cuando el agua dura se hierve, se elimina CO 2, y precipitan los

carbonatos de calcio y magnesio:

M2++ 2 HCO3- MCO3 + CO2 + H2O

Esto hace que se formen depsitos insolubles en calderas, calentadores, tuberas, etc,

que llegan a producir la obstruccin completa de estos disposivos.

Por ello, es fundamental conocer la dureza clcica y magnsica del agua lo que se conoce

como dureza total. Su determinacin se lleva a cabo mediante una valoracin

complexomtrica, ulizando EDTA como agente valorante y NET como indicador a

pH=10.

4. MATERIALES Y MTODOS:

- Bureta de 50 mL


- Erlenmeyer 250 mL

- Pipeta graduada de 5 mL

- Pipeta aforada de 50 mL

-Tampn de pH 10

- NET slido 1% en NaCl

- CALCON slido 1% en NaCl

- NaOH al 40%

- EDTA 0.01 M

- EDTA-Magnesio slido


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MANUAL DE LABORATORIO Prctica 5. Determinacin de la dureza de un agua



5.1. Preparacin de la disolucin de EDTA de concentracin prxima a 0.01 M a parr

de su sal disdica patrn primario.

Pesar en un pesasustancia una candad de la sal disdica del cido

elendiaminotetraacco patrn primario muy prxima a la necesaria para obtener 250

mL de disolucin 0.01 M. Pasar directamente al matraz aforado de 250 mL con ayuda de

agua deslada y agitar hasta disolucin total. Por lmo enrasar a 250 mL.

Es imprescindible conocer la concentracin exacta de esta disolucin para

ulizar en los clculos posteriores.

5.2. Determinacin de calcio y magnesio

Pasar a un vaso de precipitado de 600 mL, limpio y seco, unos 450 mL del agua problema

del recipiente original de la muestra, para evitar contaminacin por pipeteo, y llevarlo a

la mesa de trabajo de cada grupo. De stos, se introducen en un Erlenmeyer de 250 mL,

100.0 mL de agua problema decantada, se adicionan 5 mL de tampn de pH 10,

aproximadamente 0.1 g de NET y se agita convenientemente hasta homogeneizacin

total. Desde la bureta se aade la disolucin de EDTA 0.01 M hasta que se observa uncambio de color en la disolucin de rojo vinoso a azul (Si se ene un punto nal dudoso,

puede estar causado por un contenido bajo de Mg2+). Realizar dos veces esta valoracin.

5.3. Determinacin del calcio:

Tomar del mismo vaso de precipitado anterior, otros 100 mL de agua problema y se

introducen en un Erlenmeyer y se le aaden 5 mL de NaOH al 40% para que precipite

todo el magnesio y el lquido tenga un pH no menor de 12. A connuacin se agreganaproximadamente 0.1 g de CALCON y se agita vigorosamente. Se valora el lquido

resultante con EDTA 0.01 M, hasta que el color cambie de rojo-vinoso a azul puro.

Realizar dos veces esta valoracin.


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Prctica 5. Determinacin de la dureza de un agua MANUAL DE LABORATORIO




1.- Reaccin de la valoracin de calcio y magnesio.

2.- A qu pH se realizan las valoraciones anteriores?. Jusca tu respuesta

3.- Qu po de indicadores se ulizan en estas valoraciones?. Explica su fundamento.

b) Expresar el resultado en mg/L de calcio y magnesio y la dureza total en grados

franceses.


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MANUAL DE LABORATORIO Prctica 6. Estandarizacin de disolucin de MnO4-


ESTANDARIZACIN DE UNA DISOLUCIN DE KMNO4 0.1 N CONOXALATO SDICO.

1. OBJETIVOS.


indicadores para las volumetras de oxidacin-reduccin.

Ser metdico y sistemco en la limpieza del material.


mtodos volumtricos.




numricos, poniendo especial atencin en la expresin de la concentracin como

normalidad, y la importancia del error en la interpretacin del resultado nal.

2. CAMPO DE APLICACIN.

- Determinaciones de Fe(II).

- Determinaciones indirectas de caones de oxalatos insolubles.

- Determinacin de perxido de hidrgeno

- Determinacin de contenido de MnO2en minerales.

3. FUNDAMENTO:

El permanganato es el reacvo ms anguo ulizado en volumetras redox ya que

fue en 1846 cuando se uliz por primera vez como tal. Es uno de los agentes valorantes

ms ampliamente ulizados. Su poder oxidante es elevado, aunque los productos de

reaccin dependen del pH del medio

En la mayora de las determinaciones inorgnicas, el permanganato potsico

acta a pH muy cido, por lo que se reduce a Mn2+. En estas condiciones, el indicador de

la valoracin es el propio MnO4-, ya que este ion presenta un intenso color violeta,


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Practica 6 Estandarizacin de disolucin de MnO4- MANUAL DE LABORATORIO


mientras que el ion Mn2+ es de color rosa claro, prccamente incoloro, en las

concentraciones habituales.

El KMnO4no es patrn primario y suele ir impuricado por MnO2, que a su vez cataliza

la descomposicin del KMnO4. Debido a su alto poder oxidante, el MnO4-reacciona con

la materia orgnica que lleva el agua produciendo MnO2.

Termodinmicamente, el MnO4-es inestable frente al agua ya que por su fuerte

carcter oxidante oxida al H2O a O2segn la reaccin:

4 MnO4- + 2 H2O 4 MnO2 + 3 O2 + 4 OH-

Esta reaccin es muy lenta en medio neutro, pero se cataliza por la luz, el calor, los cidos,

las bases, as como por la presencia de Mn 2+y por el MnO2. El ion permanganato es

inestable e presencia de Mn2+, como consecuencia del proceso

2 MnO4- + 3 Mn2+ + 2 H2O 5 MnO2 + 4 H+

proceso que, afortunadamente, es lento.

La disolucin de KMnO4se estandariza con patrones primarios , tales como Na2C2O4o

As2O3.


- Pesasustancias


- Vaso de precipitado

- Bureta de 50 mL

-Matraz de 500 mL

- Pipeta de 2.0 mL

- Oxalato sdico

- Disolucion de 0.1 N de KMnO4

- cido Sulfrico 6 M


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MANUAL DE LABORATORIO Prctica 6. Estandarizacin de disolucin de MnO4-


5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

5.1. Preparacin de una disolucin de KMnO4prxima a 0.1 N.

Pesar de forma aproximada la candad de KMnO4necesaria para preparar 250

mL de una disolucin de concentracin 0.1 N.

Pasar a un vaso de precipitado de 500 mL, aadir unos 275 mL de agua deslada,

tapar el vaso con un vidrio de reloj y mantener a ebullicin suave durante 30 minutos. Si

es posible, se deja reposar durante la noche. Filtrar sobre una placa de vidrio para

eliminar el MnO2formado. Guardar en un frasco de vidrio color topacio ( lavado el da

anterior) y que debe estar totalmente seco.

5.2. Estandarizacin de la disolucin de KMnO4.

Pesar con exactud aproximadamente 0.25 g de oxalato sdico, traspasar a un

Erlenmeyer y disolver en unos 75 mL de agua. Aadir con precaucin y agitando 15 mL

de H2SO46 M. Agitar hasta completa disolucin del oxalato sdico.

Valorar la disolucin anterior con la disolucin de KMnO4 0.1 N previamente

preparado. Para ello, calcular aproximadamente el volumen de KMnO40.1 N que sea

preciso ulizar, dado el peso de patrn tomado y aadir alrededor del 80% de este

volumen a una velocidad de unos 30 mL por minuto, mientras la disolucin se agita

lentamente. Calentar hasta 55-60 C y valorar hasta persistencia de color rosa durante

30 segundos. La adicin del lmo mL debe hacerse de forma que se decolore la gota

de KMnO4antes de aadir la siguiente. Realizar dos veces esta valoracin.


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Practica 6 Estandarizacin de disolucin de MnO4- MANUAL DE LABORATORIO




1. Procedimiento de la estandarizacin de una disolucin de permanganato

potsico.

2. Reaccin de la estandarizacin de una disolucin de permanganato con

oxalato. Peso equivalente.

b) Calcular la normalidad rdox del KMnO4.


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MANUAL DE LABORATORIO Prctica 7. Determinacin de calcio en una caliza


DETERMINACIN DE CALCIO EN UNA CALIZA.

1. OBJETIVOS.


indicadores para las volumetras de oxidacin-reduccin.

Aprender la metodologa de las valoraciones indirectas y cundo es

recomendado su uso.

Ser metdico y sistemco en la limpieza de material.


mtodos volumtricos.




numricos, poniendo especial atencin en la expresin de la concentracin como

normalidad, y la importancia del error en la interpretacin del resultado nal.

2. CAMPO DE APLICACIN.

- Determinacin indirecta de calcio en una caliza y en otras muestras como productos

lcteos.

3. FUNDAMENTO.

En la caliza se encuentran presentes el CaCO3, el MgCO3, as como silicatos de

calcio, de magnesio, de aluminio, de hierro y de manganeso.

El calcio que conene la caliza se puede determinar de forma indirecta mediante

volumetra rdox ulizando como agente valorante disoluciones de KMnO4. Para ello,

ser necesaria una etapa previa de disolucin de la muestra en medio cido,

precipitacin cuantava de calcio en forma de oxalato clcico, separacin del

precipitado y, nalmente, disolucin del mismo en medio cido.


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Prctica 7. Determinacin de calcio en una caliza MANUAL DE LABORATORIO



- Vaso de precipitados de 250 mL

- Probetas de 10 y 100 mL

- Mechero, rejilla y trpode

- Crisol de vidrio

- Trompas de vaco

- Bureta de 50 mL


- Kitasato

- HCl concentrado

-(NH4)2C2O4 al 6% (m/v)

- Naranja de melo

- NH36 M

- H2SO46 M

- KMnO40.1 N


5.1. Tratamiento previo de la muestra.

Pesar con exactud en un vaso de precipitado de 250 mL aproximadamente 0.2 g de la

muestra, previamente desecada a 110 C durante una o dos horas y enfriada en

desecador.

Agregar 10 mL de agua deslada sobre el problema e inmediatamente despus 10 mL

de HCl concentrado gota a gota, (evitar prdidas por salpicaduras al aadir el cido).

Diluir con agua deslada hasta unos 50 mL, calentar a ebullicin, aadir 100 mL de

solucin previamente calentada de (NH4)2C2O4al 6% y aadir 3 o 4 gotas de naranja de

melo.

Precipitar el CaC2O4 por la adicin lenta de NH3 6M; cuando el indicador empiece a

cambiar de color, adicionar el amoniaco gota a gota cada 3 o 4 segundos hasta que la

solucin cambie a color amarillo-anaranjado, que indica valores de pH entre 4.5 y 5.5,


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MANUAL DE LABORATORIO Prctica 7. Determinacin de calcio en una caliza


comprobndose con papel indicador de pH si no se aprecia bien el color. Dejar reposar

la solucin durante 30 minutos.

Filtrar la suspensin en un crisol de vidrio de porosidad media.

Lavar el precipitado, una vez en el crisol, con varias fracciones de 10 mL de agua fra

hasta que las aguas de lavado no den reaccin con AgNO3 (ausencia de Cl-) ni con

(NH4)2C2O4 (para comprobar que no se pierde Ca2+).

5.2. Valoracin de calcio.

Calentar 75 mL de H2SO46 M y 100 mL de agua deslada en vasos separados hasta 80 o

90 C; limpiar el crisol exteriormente y sumergirlo en un vaso de 250 mL de forma alta,

aadindose todo el sulfrico as como agua caliente suciente como para cubrir el crisol

y calentndolo todo hasta 80 o 90 C, asegurndonos de la disolucin total del CaC204.

Una vez disuelto, se trasvasa el contenido del vaso de precipitado a un Erlenmeyer donde

se valora en caliente con KMnO4 0.1 N hasta dbil coloracin rosada que persista al

menos 15 segundos.


a) Escribir las reacciones ajustadas que enen lugar en la determinacin de calcio por

permanganimetra:

- Disolucin de la caliza

- Precipitacin con oxalato

- Disolucin del precipitado.

- Valoracin con permanganato

b) .- Cuando se precipita el oxalato clcico por adicin de NH3, Por qu el pH no

puede ser superior a 5.5?

c) Expresar el contenido de calcio como porcentaje de CaO en la caliza.


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MANUAL DE LABORATORIO Referencias


REFERENCIAS

- Ayres, G. H. (1981)Anlisis Qumico Cuantavo. Ediciones del Casllo, Madrid.

- Bermejo Marnez, F., Bermejo Barrera, P. y Bermejo Barrera, A. (1991) Qumica

Analca General, Cuantava e Instrumental. Paraninfo, s.a., Madrid. Vol. 1 (6

edicin corregida y ampliada) y Vol. 2 (7 edicin corregida y ampliada).

- Harris, D. C. (2001)Anlisis Qumico Cuantavo. Editorial Revert, Barcelona.

- Koltho, I. M., Sandell, E. B., Meehan, E. J. y Bruckenstein, S. (1972) Anlisis

Qumico Cuantavo. Librera y Editorial Nigar, Madrid.

- Pino, F. y Cano, J. M. (1977) Gravimetras y Mtodos Analcos de Separacin.

Publicaciones de la Universidad de Sevilla.

- Skoog, D. A., West, D. M. y Holler, F. J. (1996) Fundamentos de Qumica

Analca. 2 vols. Editorial Revert, Barcelona


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ANEXO: OPERACIONES BASICAS EN UN LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO


ANEXO: OPERACIONES BSICAS EN LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO

La preparacin de disoluciones, as como el anlisis cuantavo implica realizar

operaciones de uso comn en un laboratorio de qumica, tales como medir pesos y

volmenes y transferir slidos y lquidos de unos recipientes a otros. La correcta

realizacin de estas operaciones va a condicionar el xito de un experimento. Es por ello

que dedicamos este apartado a la descripcin de estas operaciones indicando el uso

correcto del material e instrumentacin.

1. Toma de reacvos.

Leer la equeta del reacvo cuidadosamente, para asegurarse de que es el

adecuado para la experiencia (evita accidentes o resultados errneos).

No poner la parte interna del tapn del reacvo en contacto con la mesa u otras

fuentes de contaminacin.

Ulizar una esptula limpia y seca para extraer el reacvo slido

No devolver al frasco lo que sobre de reacvo.

2. Pesada

Para pesar reacvos se pueden ulizar fundamentalmente, dos pos de balanzas

digitales en funcin de la exactud y precisin requerida: granatario y balanza analca.

Los granatarios, de precisin media, enen una sensibilidad de 0,1g o a veces hasta

de 0,01 g. Se suele emplear para pesar candades aproximadas, para pesar sustancias

que pudieran daar la balanza analca o para pesar candades mayor de 10g. La

balanza analca se uliza para pesar slidos con gran exactud (patrones y muestras),

ya que enen una precisin mnima del 0,1 mg pudiendo llegar incluso hasta 0.001 mg

Figura 1.a Granatario Figura 1.b Balanza analca


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2.1 Instrucciones generales para la pesada

La pesada de un reacvo slido debe realizarse usando un vidrio de reloj o

pesasustancias como los que se muestran en la Figura 2. A veces se pesa directamente

en el vaso de precipitados donde se va a disolverle reacvo. Nunca se deben pesar los

reacvos directamente sobre el plallo de la balanza. Por otra parte, nunca se pesan

recipientes y sustancias calientes.

Figura 2.Pesasustancias ms usuales

Antes de pesar, se debe comprobar que la balanza est nivelada y exenta de

vibraciones y de corrientes de aire. Los pasos a seguir son los siguientes:

Encender la balanza oprimiendo la tecla on/o y esperar a que en la pantalla

aparezca 0.0g .

Colocar el recipiente adecuado limpio y seco, en el centro del plallo de la balanza.

Una vez estabilizado el peso poner la balanza a valor cero (tarar) pulsando el botn de

tara (T). Esperar a que se estabilice la medida.

Adicionar con una esptula limpia y seca el reacvo sin tocar el recipiente,

lentamente, hasta aproximarse a la candad deseada. Una vez estabilizada la medida, se

anota la candad pesada en el cuaderno. Si aadimos ms de la necesaria, se anota la

candad pesada y se ene en cuenta en clculos posteriores o bien si se ha pesado

mucho ms, se repite la pesada. En este proceso se debe evitar que caiga reacvo fuera

del recipiente. Si esto sucede, rere el recipiente de la balanza, limpie el plallo con un

pincel desnado a ello, y vuelva a pesar. En la balanza analca, sera necesario reper

el proceso.

Rerar el recipiente, poner a cero de nuevo la balanza o apagar.

Despus de usar la balanza dejarla completamente limpia.

Bote pesasustancias Vidrio de reloj embudo pesasustancias (zapato)


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3. Transferencia de slidos y lquidos

Si el soluto slido se va a disolver, se aade mediante la ayuda de un frasco lavador,

una porcin adecuada de agua deslada (u otro disolvente) arrastrndolo hacia un vaso

de precipitados o bien directamente al matraz con la ayuda de un embudo, aadiendo

el disolvente a travs del embudo en fracciones sucesivas para no dejar nada de slido

en el embudo ni en el recipiente en el que se pes (Figura 3). Cuando se uliza el

pesasustancias po embudo, directamente se introduce en el matraz.

Si el soluto lquido,se va transferir de un recipiente a otro, para evitar salpicaduras,

se apoya una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente, de forma que el lquido uya

por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente ene una abertura pequea,

debe ulizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el lquido procedente

de la varilla (Figura 3).

Figura 3.- Transferencia de slidos y lquidos

La transferencia de volmenes exactos se indica en el apartado siguiente

4. Medida de volmenes

Puede realizarse con diferentes utensilios, en funcin de la precisin y exactud

deseada: pipeta, probeta, bureta y matraz aforado. Estos instrumentos enen marcasgrabadas en su supercie que indican volmenes de lquidos. Pueden ser aforados o

graduados. Los primeros disponen de una sola marca o aforo y miden una candad

predeterminada de volumen, mientras que los segundos disponen de una escala que

permite la medida de volmenes variables. Otros recipientes, tales como vasos de

precipitados y matraces po erlenmeyer, pueden estar provistos de una escala, pero la

medida de volumen que permiten es meramente orientava, y no deben ser

considerados como instrumentos de medida de volumen.


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Probetas:Se emplean para medir volmenes de forma aproximada, para transvasar

o para recoger lquidos

Pipetas:Las pipetas se ulizan para transferir volmenes exactamente conocidos de

un recipiente a otro. Existen pipetas aforadas y graduadas Las aforadas pueden presentar

un doble aforo, en ambos extremos de la pipeta. (Figura 5). Si se llena la pipeta aforada

hasta lnea superior de enrase y se deja caer todo el lquido contenido en la pipeta (hasta

el nal o hasta la lnea de enrase inferior), el volumen de lquido transferido ser el que

indique la pipeta. Las pipetas graduadas enen una graduacin marcada que divide el

volumen total en mL y dcimas o centsimas de mL.

Figura 4.Tipos de pipetas.

Matraz aforado

Se ulizan para la preparacin de un volumen exacto de una disolucin patrn, o bien

para la preparacin de disoluciones diluidas a parr de otras ms concentradas Los

matraces aforados llevan la marca de enrase o aforo en la supercie de su cuello, de

forma que cuando esta enrasado con un lquido conene el volumen indicado en el

aforo.

Bureta

Una bureta est graduada para medir candades variables de lquidos. Las buretas,

en general, enen las marcas principales sealadas con nmeros que indican mililitros,

y subdivisiones no numeradas que indican 0.1 ml. Estn provistas de una llave para

controlar el ujo de lquido. Se usan fundamentalmente en las valoraciones.

Marca

de aforo

Pipetas

aforadas

Doble

enrase

Pipetas

graduada


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Lectura correcta del volumen.

La supercie de un lquido connado en todo material volumtrico presenta una

curvatura denominada menisco, cncavo para la mayora de los lquidos. Para medir el

volumen en todo material volumtrico, el nivel del lquido se compara con las marcas de

graduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida, de manera que la

curvatura del menisco coincida con la marca. Esto es lo que se conoce como enrase. La

lectura debe realizarse de forma que el ojo del observador est situado al mismo nivel

que el menisco (Figura 5a) para evitar el error de paralaje. La mayora de las buretas

enen una lnea azul que nos ayuda a leer el volumen con mayor precisin. Se mide en

el estrangulamiento (Figura 5b).

Figura 5. Lecturas de volumen en a) pipetas b)buretas y c) matraces

5. Uso correcto del material volumtrico

5.1 Uso de la p ipeta.

Para tomar un volumen exacto de una disolucin con una pipeta, nunca se pipetea

aspirando con la boca, se debe usar siempre una aspirapipeta o propipeta, vulgarmentellamada pera de goma (Figura 7) Por lo general no se pipetea directamente de la

botella de reacvo. Se trasvasar algo ms del volumen necesario a un vaso de

precipitados y se pipetea de l.

Lavar la pipeta con una solucin jabonosa y enjuagar varias veces con agua del grifo,

y nalmente con agua deslada. NO SECAR

Enjuagar la pipeta con la disolucin que vayamos a pipetear para eliminar el agua

que queda en su interior. Para ello se aspira con la pipeta (seca con un papel por fuera),

correcto

incorrecto

incorrecto

correcto

incorrecto

incorrecto

a) b)

c)


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una pequea porcin del lquido, se quita la propipeta, se inclina con cuidado y se rota

para que el lquido moje por completo las paredes interiores de la pipeta. Se descarta el

lquido en un vaso de precipitado para los desechos. Se repite con otra porcin del

lquido

Llenar la pipeta por succin hasta un punto ligeramente superior a su enrase (nivel

cero) Comprobar que no hay burbujas de aire en el seno del lquido ni espumas en su

supercie. Al succionar, la pipeta ha de esta bien introducida en el lquido. Si no es as

pueden penetrar burbujas de aire, que junto con el lquido ascenderan hasta la

propipeta, provocando su contaminacin deterioro.

Enrasar la pipeta: Site la pipeta sobre el vaso de precipitados (para desechos).

Mantenga el vaso en posicin ligeramente inclinada y, manteniendo la pipeta en posicin

vercal apoyada sobre la pared interior del vaso (Figura 6), deje caer el volumen de

lquido en exceso hasta la lnea de enrase de forma indicada

Transferir el volumen. Seque la pipeta por fuera y colquela en posicin vercal

tocando la pared del recipiente colector (sin tocar el lquido que pueda haber en el

recipiente) y deje caer liquido hasta la marca del volumen deseado, (o totalmente si es

aforada,) y esperar unos segundos. (Figura 6)

*La pequea candad de lquido que queda siempre en el extremo no debe vaciarse

soplando o sacudiendo la pipeta. (Las pipetas volumtricas estn calibradas teniendo en cuenta

ese pequeo volumen remanente)

Figura 6.Transferencia correcta de 2 mL exactos

Pipeta

vertical

En contactocon la pared

y formandongulo

Enrase

a 2 mL


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Limpieza. Las pipetas deben limpiarse inmediatamente. No se debe poner en

posicin horizontal cuando ene puesta la propipeta, (el lquido puede pasar a la

propipeta dandola y contaminando posteriores disoluciones)

5.2 Uso de la propipeta

La propipeta, vulgarmente llamada pera (Figura 7) ene tres vlvulas que permiten

llenar, enrasar y vaciar fcilmente las pipetas. Se Introduce la pipeta, de forma que no

obstruya la vlvula E y se procede de la siguiente forma:

Presionar la vlvula A para expulsar el aire.

Presionar la vlvula S para succionar el lquido.

Presionar la vlvula E, para expulsar el lquido.

Figura 7.Propipeta

5.3 Uso del matraz en la preparacin de las disoluciones

Para preparar un determinado volumen de disolucin, a una determinada

concentracin, se har el clculo previo de las candades de soluto precisas para

preparar un volumen de disolucin. Si ste es slido, se pesar en un vidrio de reloj o en

un pesa-sustancias, si es un soluto lquido o disolucin, se tomar el volumen

correspondiente por medio de una pipeta. Ha de tenerse en cuenta la pureza de los

reacvos, y la densidad.

Transferencia del soluto al matraz.

Para minimizar la posibilidad de prdidas durante el transvase, hgalo directamente.

Si el soluto es lquido, se llena una pipeta de tamao adecuado con el lquido a tomar

(hasta la lnea de enrase), y se transere el volumen calculado de lquido directamente

al matraz. La pipeta debe estar vercal y apoyada en la supercie interior del cuello del


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matraz. Si el soluto es slido, este se transere al matraz de la forma indicada en el

apartado 3, ulizando un embudo sobre el matraz o un pesasustancias po zapato.

Sin embargo a veces es necesario disolverlo o diluirlo previamente en un vaso de

precipitados y luego transferir la disolucin al matraz. Es necesario enjuagar varias veces

el vaso adicionando las aguas de lavado al matraz. Esta operacin es necesaria cuando:

El soluto se disuelve con dicultad.

Es preciso calentar para facilitar la disolucin.

El proceso de disolucin produce un cambio apreciable de temperatura (por

ejemplo, cuando el cido sulfrico concentrado se disuelve en agua).

En estos dos lmos casos transferir al matraz una vez enfriada la disolucin.

Recuerde: No calentar nunca un matraz aforado ni ningn otro material volumtrico, ya

que el aforo est calibrado a temperatura ambiente y se incurrira en un error en la

medida.

Enrase del matraz. Despus de introducir la muestra en el matraz llnelo hasta ms

o menos la mitad, tape el matraz y haga girar el contenido hasta conseguir la disolucin.

Agregue ms disolvente y de nuevo mezcle bien. Lleve el nivel del lquido hasta casi el

enrase, deje un empo para que escurra y con un cuentagotas realice las adiciones

nales hasta enrasar correctamente Tape el matraz e invirtalo repedas veces para

asegurar la homogeneidad de la disolucin.

Recuerde: Al enrasar ha de coincidir la tangente al menisco del lquido con la marca

del aforo (evtese el error de paralaje)


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5.4 Uso de la bureta en una valoracin.

Lavar la bureta con una solucin jabonosa, enjuagar varias veces con agua del grifo,

y una lma vez con agua deslada.

Enjuagar la bureta con la disolucin. Adicionar a la bureta (llave cerrada) tres

porciones sucesivas de aproximadamente 5-10 mL de la disolucin, inclinando y girando

la bureta para poner en contacto toda la supercie interior con la solucin ulizada.

Vaciar abriendo la llave.

Llenar la bureta, con la llave cerrada, por encima del enrase del cero. Abrir la llave

y llenar la zona nal de la bureta. Evitar las burbujas de aire girando la llave rpidamente

y dejando pasar pequeas candades de disolucin.

Enrasarla bureta a cero, abriendo la llave de la bureta y dejando caer disolucin

hasta la lnea de enrase

Comenzar la valoracin. Con la punta de la bureta

introducido en el cuello del matraz de valoracin, agregar la

disolucin de la bureta a incrementos de aproximadamente 1 ml.

Agitar constantemente la muestra a valorar. Anotar el volumen

nal de la experiencia. Se debe adoptar la posicin de las manos

indicada en la gura; mientras con una de las manos se agita el

erlenmeyer con la otra se regula la llave.

Las salpicaduras adheridas a las paredes del erlenmeyer durante la valoracin, se

deben arrastrar con agua deslada hacia el seno de la disolucin.

Limpiar la bureta y dejar sujeta al soporte con las pinzas y en posicin inverda.

Documents

Manual Laboratorio AGV 15-16