Manual de Procedimintos Analiticos Industrias Miracle

8/18/2019 Manual de Procedimintos Analiticos Industrias Miracle

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étodos denálisis a la lecheruda.

2 de diciembre 2014

INTEGRANTE!

"A#$A AG%IRRE

ANA &%ARTE

A$'ERT# $("E)

N#E$ 'RE*+

TEG%,IGA$"A- #N&%RA 2 &E

MAN%A$ &E

$A,TE# NA,I#NA$E


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Introducci/nEl siuiente Manual tiene como roosito resentaremos los diersos metodosde analisis ara determinar distintas roiedades de la $eche 3 5ue

roducimos en nuestra emresa 3 basandonos en diersas re6erencias-resentando el alcance del metodo- una descrici7n de obeto a ensa8ar-haciendo una correcta descrici7n del método 8 dando a conocer di6erentesarámetros 5ue se deben tomar en cuenta antes de reali9ar el análisis 8 lasmedidas de seuridad a tomar ara reali9arlo correctamente. También semenciona el material de re6erencia en cu8as roiedades nos basamos aranuestra leche.

Todo esto con el :n de conocer las condiciones en las cuales la leche esentraada a nuestra emresa- ara oder arobar su uso o no.

#b;etios


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• Reali9ar di6erentes métodos de aálisis 5ue sean con:ables- 5ue nosdetermines di6erentes roiedades de nuestra $eche al momento de larececi7n.

• #btener datos enas.

1.4.undamento te7rico!$a leche es dierida en 2#4- utili9ando ,u#4B2# como catali9ador8 = 2#4 como eleador del unto de ebullici7n- ara liberar el Nitr7enode las rote>nas 8 retenerlo como sales de amonio. e area Na#concentrado ara liberar N?- 5ue se destila- 8 se recolecta en ?'#?-ara lueo titular.


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1.B.Inter6erencias osibles!1.B.1. "resencia de Nitratos! El aua de o9o es más esada 5ue el aua

otable de las tuber>as- 8 alunas ersonas la re:eren araadulterar la leche. $os nitratos del aua de o9o uede enir de6ertili9antes utili9ados en los camos de cultio. Esto enerainter6erencias 8a 5ue los nitratos roeen nitr7eno 8 el resultado:nal es más alto de lo eserado.

1.C.E5uio 8 Reactios necesarios!1.C.1. E5uio!

1.C.1.1. Matraces de &iesti7n! Matraces =;eldahl- duros-moderadamente ruesos- de idrio bien temlado.

1.C.1.2. Matraces ara &estilaci7n! los mismos matraces de =;eldahl5ue en el inciso anterior. %tilice matraces Erlenme8er de B00m$ ara recolectar el destilado

1.C.1.?. istema de diesti7nDdestilaci7n! istema tradicional aradestilaci7n con controles a;ustables ara matraces indiiduales.

1.C.1.4. 'ureta ara titulaci7n! 'ureta tradicional de B0 m$1.C.2. Reactios!1.C.2.1. Acido ul6urico! BF@ 2#4- libre de nitr7eno1.C.2.2. olucion de catali9ador de cobre! ,u#4.B2#. $ibre de

NItroeno. "rearar una soluci7n 0.0BDm$ en 2#.1.C.2.?. ul6ato de otasio. = 2#4. $ibre de nitr7eno.1.C.2.4. oluci7n de idr7


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"ara un análisis usual recolecte una muestra de 2B0 a B00 m$ de leche.,olo5ue la muestra en un reciiente no absorbente- bien sellado 8mantena la muestra re6rierada a 4L, hasta 5ue la a8a a anali9ar.

1.."rearaci7n del ob;eto a ensa8ar!Areue 1B ramos de = 2#4- 1m$ de la soluci7n de catali9ador- 8 a

10 erlas de ebulluci7n en el matra9 de diesti7n. ,aliente la leche a? F1L,. "ese la leche caliente e inmediatamente iértala en elmatra9 de destilaci7n. Areue 2B m$ de 2#4 laando cual5uier restode leche 5ue ha8a 5uedado en el cuello del matra9. &iiera 8 destile unblanco a diario.

1.10. *eri:caciones antes del roceso!1.10.1. *eri:car 5ue la balan9a esté debidamente calibrada1.10.2. ue la muestra esté homoénea.1.10.?. ue la temeratura de re6rieraci7n a la 5ue estaba

uardad la muestra sea la correcta.

1.10.4. *eri:car 5ue todo el material de laboratorio esté limio 8listo ara su uso.1.10.B. "rearar la camana de ases ara reali9ar la diesti7n

dentro de ella.

1.11. Medidas de seuridad!1.11.1. %tili9ar abacha- uantes 8 lentes rotectores.1.11.2. No ermitir 5ue el ácido sul6Orico entre en contacto con

aua.1.11.?. Reali9ar la diesti7n dentro de la camana de ases.1.11.4. "rearar con mucha recauci7n la soluci7n de hidr7drico con recauci7n en la bureta- sinderramarlo.

1.11.C. No de;ar desatendida la estu6a durante la diesti7n 8 ladestilaci7n.

1.12. Medici7n!1.12.1. "esar 0.2 de Ro;o de Metilo.1.12.2. "esar 1.0 de *erde de 'romocresol.1.12.?. Medir 100 8 B00 m$ de Etanol al B en dos buretas

searadas.1.12.4. "esar 40 de ?'#?.1.12.B. "esar 1B de = 2#4.1.12.C. Medir 2B m$ de 2#4.

1.1?. "rocedimiento!1.1?.1. "rearaci7n de la estu6a de diesti7n! Realice la diesti7n

sobre una estu6a 5ue ueda ser a;ustada ara llear 2B0 m$ de 2#a 2BL, a ebullici7n en B o C minutos. "ara determinar lacon:uraci7n ara un calentamiento má


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Areue ? a 4 erlas de ebullici7n a 2B0 m$ de 2# a 2BL, 8colo5ue el matra9 en la hornilla recalentada. &etermine lacon:uraci7n 5ue llea el aua a ebullici7n en B o C min en cadahornilla. Esta es la con:uraci7n má


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&onde!• *b 8 *s S m$ de ,l usados ara la muestra 8 ara el blanco-

resectiamente• NS normalidad del ,l• VS eso de la muestra-

Multili5ue el @ de Nitr7eno or un 6actor de C.?- ara cacular el @ deroteina- Esta rote>na está en base a Nitr7enos totales.*alor má


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consiue areando- ota a ota- soluci7n de hidr7na ad5uiera color ro;o. ,on losmililitros astados de la soluci7n se calculan los rados RNI,.$a acide9 normal es de 14 a 200 RNI,. $eche con 2B0 RNI,-o más- es inata ara el consumo.

2.B.Inter6erencias osibles$os resultados ueden ser err7neos si la leche de muestra contienealOn tio de adulteraci7n- como es el caso de conserantes o aua.

2.C.Aaratos- e5uios- reactios 8 su rearaci7n

2.C.1. Reactios 8Do materiales!

2.C.1.1. oluci7n 0-1 N de hidr7na. &isoler 0-B de6enol6tale>na en 100 cm? de alcohol et>lico de B F C @*D*J.

2.C.1.?. Aua destilada- ea.

2.C.2. Aaratos 8 e5uio!

2.C.2.1. 'alan9a anal>tica. ensible al 0-1 m.

2.C.2.2. Matra9 Erlenme8er de 100 cm?

2.C.2.?. Matra9 a6orado de B00 cm?

2.C.2.4. 'ureta de 2B cm?- con diisiones de 0-0B cm? o de 0-1 cm?

2.C.2.B. Estu6a- con reulador de temeratura- a;ustada a 10?L W2L,.

2.C.2.C. &esecador- con cloruro de calcio anhidro u otrodeshidratante adecuado

2.C.?. "reseraci7n 8 conseraci7n de la muestra de ensa8o! *er

re6erencia 2001.11 del Manual "rácticas de Análisis de $eche.

2.H."rocedimiento

2.H.1. $aar cuidadosamente 8 secar el matra9 Erlenme8er en la estu6a a10?L W 2L durante ?0 min.


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2.H.2. &e;ar en6riar en el desecador 8 esar con arocula de crema


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i se desea calcular la acide9 titulable de la leche en rados &ornic 0-1D1 000 cm?J- debe diidirse or 10 la acide9 titulable e


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Acide9 actual e6ectia resente en una muestra del roducto-e


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?.C.?. "reseraci7n 8 conseraci7n de la muestra de ensa8o! *ersubcláusula B.B de la norma "NN 1! 2010- FRe5uisitos de lechecruda.F

?.H."rocedimiento?.H.1. "rearar el otenci7metro de acuerdo con las instrucciones del

aarato 8 haciendo la calibraci7n con la soluci7n buZer de conocido 4 8 HJ.

?.H.2. A;ustar el control de temeratura del aarato a la temeratura dela muestra.

?.H.?. Introducir el aarato en la muestra de leche- reali9ar la lectura-indicada en la antalla diital del instrumento.

?.H.4. Anotar los resultados?.H.B. Retirar 8 aaar el Fmetro- 8 lueo en;uaar con aua destilada

ara eitar la acumulaci7n de residuos de leche en el electrodo dele5uio.

Nota! El electrolito de re6erencia del electrodo está en contacto con ladisoluci7n de muestra a traés de un dia6rama oroso- ara establecerel uente salino. Esta oeraci7n se reali9a con soluciones tam7n de conocido- 5ue se ad5uieren habitualmente con la misma :rma 5uesuministra el F metro. En lecher>a se utili9a el tam7n H 8 4.

?..Materiales de re6erencia

?..1. oluciones tam7n de H 8 4

?..2. $eche Entera 3ula

?..Muestreo

e toma una muestra de 10 m$ de leche cruda a 2B L,.

?.10. "rearaci7n del ob;eto a ensa8ar

,omo la determinaci7n de es or métodootenciométrico- no se incorora ninOn reactio a lamuestra.

?.11. *eri:caciones antes del roceso


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Tanto el ersonal como la muestra deben cumlir con losre5uisitos ertinentes de hiiene 8 seuridad ara eitar lacontaminaci7n de la muestra.

$a muestra de leche cruda debe ser reresentatia del loteen receci7n de materias rimas.

?.12. ,álculos 8 resultados

El otenci7metro e


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,ontenido de rasa resente en una muestra de leche seleccionada.Eidos. $a rasa es disuelta en éter recién destilado 8 se aade alode etr7leo de tal suerte 5ue se searen alunos comuestos noli>dicos 5ue se uedan encontrar en la 6ase etérea. Esta me9cla escomletamente inmiscible en aua de manera 5ue mediante unae


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4.C.2.1. Erlenme8er o tubo de ensa8o.

%tili9ado ara contener la muestra 8 luar donde se hace laelico- taarlo con un corcho o unmaterial inerte a los solentes 8 me9clarlo iorosamentedurante un minuto.


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4..B. Arear 2B ml de éter de etr7leo cu8o unto deebullici7n este en el rano de ?0FC0 ],J- me9clarlo bien.

4.10. *eri:caciones antes del roceso.

ue al tomar la muestra de leche esté homoénea- en caso de 5ue no loesté incluso moiendo la muestra- reali9ar un bao mar>a a ? ], 8homoeni9arlo.

4.11. "rocedimiento.

4.11.1. Tomar una muestra de leche cruda de 10 m a 20],- dentro de un tubo de ensa8o o matra9- lueohomoeni9ar la muestra.

4.11.2. Arear 1.2B ml de N4# 8 me9clarlo.

4.11.?. Arear 10 ml de alcohol 8 me9clarlo.

4.11.4. Arear 2B ml de éter et>lico- taarlo con un corcho oun material inerte a los solentes 8 me9clarloiorosamente durante un minuto.

4.11.B. Arear 2B ml de éter de etr7leo cu8o unto deebullici7n este en el rano de ?0FC0 ],J- me9clarlo bien.

4.11.C. ,entri6uar el matra9 a C00 rm hasta 5ue el l>5uidosuerior este rácticamente claro.

4.11.H. &ecantar la soluci7n de éter a un matra9 limio.

4.11.. $aar la arte suerior 8 el ta7n del matra9 dondese reali97 la e


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4.11.1?. Remoer la rasa comletamente areando 1BF2Bml con éter de etr7leo- secarlo 8 esarlo como se hi9oanteriormente. El eso erdidoS eso de rasa- correirel eso or una determinaci7n en blanco con todos losreactios dados.

4.11.14. $a di6erencia entre determinaciones dulicadas or elmismo analista debe ser ^ 0.0? de rasaD100 deroducto.

4.12. ,álculos 8 resultados

@ de rasa S Gramos de rasaDramos de roducto

4.1?. Re6erencias.

4.1?.1. A#A, #_cial Method 0B.02 at in mil` RoeseFGottlieb Method

4.1?.2. A#A, #_cial Method 2B.21 rearation o6 mil̀samle

B. ,alidad Microbiol7ica

B.1 Alcance del método

Este método nos ermite recuento total de microorganismos aerobiomesófilos viables

u6cDmlJ.

B.2 &escrici7n del ob;eto a ensa8ar

Tomar una muestra de B ml de leche en un bea`er o tubo deensa8o.

B.? "arámetro a ser determinado

Recuento total de microoranismos aerobio mes7:los iablesu6cDmlJ.


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B.4 undamento Te7rico

Este método se basa en la resunci7n de 5ue cada célulabacteriana uede crecer en un medio de cultio s7lido 6ormando

colonias. &e acuerdo con este criterio en nOmero de coloniasdesarrolladas en un medio de cultio s7lido uede corresonder alnOmero de células bacterianas iables resentes en una cantidaddeterminada de muestra 5ue ha8a sido inoculada.

El nOmero de bacterias aerobias mes7:las encontrado en losalimentos es uno de los indicadores microbianos de calidad de losmismos Este >ndice no es álido ara alimentos 6ermentados!5ueso- leches 6ermentadas- 8our- manteca.

B.B Inter6erencia osible

E$ sistema de limie9a 8 desin6ecci7n no sea e:ciente.

B.C E5uio 8 reactios

B.C.1 E5uio

B.C.1.1 E5uiamiento ara me9clas! B.C.1.2 me9cladores rotatios B.C.1.? mi


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B.C.2 Reactios

B.C.2.1 Aar nutritio

Es un medio de cultio usado normalmente comorutina ara todo tio de bacteria

B.C.2.2 oluci7n de "etona

Es el dilu8ente más comOn a utili9ar

B.H Materiales de re6erencia.

$eche entera sula.

B. Muestreo

e toma una muestra de Bml de leche a temeratura ambiente

B. "rearaci7n del ob;eto a ensa8ar

Aitar la muestra inirtiéndola 2B eces en 6orma ráida de

manera 5ue los microoranismos estén uni6ormementedistribuidos en la misma.

B.10 *eri:caciones antes del roceso

Aeriuar la temeratura a 5ue 6ueron sometidos los alimentosdurante los rocesos de tratamiento industrial- transorte 8almacenamiento.

B.11 Medidas de seuridad

B.11.1 eitar el contacto de la ieta con el dilu8ente.

B.11.2 "ara cada diluci7n se debe usar una nuea ieta.

B.11.? No ietea con la boca.


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B.11.4 controlar cuidadosamente la temeratura ara eitaraccidentes

B.11.B %sar rotecci7n- cabacha.

B.12 rocedimiento

B.12.1 Aitar la muestra inirtiéndola 2B eces en 6orma ráida demanera 5ue los microoranismos estén uni6ormemente distribuidos

en la misma.El interalo entre la me9cla 8 la toma de orci7n demuestra no debe e


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"ietear or dulicado a lacas de "etri estériles al>cuotasde 1 ml a artir de diluci7n 1D10- 1D100- 1D1000- 1D10000 81D100000. e suiere esta serie de diluciones cuando no seconoce el rano aroroco de la diluci7n utili9adaJ.In6ormar seOn el caso- el resultado como nOmero demicrooranismos aerobios mes7:los or ml o ramo.

E;emlo! diluci7n 1D100.

Placa 1: H2 colonias < 100 S H200 8 placa 2: HH colonias

< 100 S HH00

e romedia! 7450

e in6orma H4B0 colonias D o ml

B.12.

B.12.C

B.12.C

B.12.

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B.1? Re6erencias

El ,7dio Alimentario Arentino en el art. BB inciso A- establece

las e

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