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8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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n s s
de
gu s
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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Pró logo
L a
presente
e d i c i ó n
de
A n á l i s i s
de
aguas
de E. Mer ck no
se
l i m i t a
al
aná l is is
de
agua
corriente y
agua
de calderas, sino
que comprende
t a m b i é n
el de
aguas
residuales.
E l folleto
contiene
sólo
una
selección
de los principales
m é t o -
dos químicos de examen, con exc lusión de la toma de mues-
tras, de los
e x á m e n e s
de olor,
sabor,
color y transparencia del
agua,
y de otros
ensayos físicos,
como las determinaciones de
temperatura y densidad y de radioactividad. No se propone,
pues,
sustituir a los tratados conocidos de
aná l is is
de
aguas,
sino dar facilidades al analista
prác t ico ,
poniendo a su disposi-
ción
algunos de los
m é t o d o s
de frecuente uso.
Los m éto d o s b a c t e r i o l ó g i c o s
más corrientes del
aná l is is
de aguas se han resumido en un
folleto
aparte.
Como complemento se indican los siguientes prospectos:
M é t o d o s c o m p l e x o m é t r i c o s
de
v a l o r a c i ó n
con
T i t r i p l e x ,
E .
Merck
A G ,
Darmstadt
Sustancias t a m p ó n ,
soluciones
t a m p ó n , T i t r i so l ® t a m p ó n ,
E .
Merck
A G ,
Darmstadt
Cambiador de iones
TTIUJICÍI,
para fines
a n a l í t i c o s .
Darmstadt
E . M E R C K
A G
Indice alfabét ico
Acei tes en aguas resid uales 105
Acidez
al anara njad o de metilo 11
Acidez a la
f e n o l f t a l e í n a
11
Acidez, d e t e r m i n a c ió n
11
Acidez en aguas de calderas y residuales 11
Acid ez total 11
Acido
s i l í c i c o ,
V. Silic atos 74
Acido
c a r b ó n i c o
agresivo,
c á l c u l o s e g ú n
Leh man n y Reuss 65
Acido c a r b ó n i c o combinado y anejo, c á l c u l o por la alcalinidad tabla) . . . 63, 64
Agua
ablandada,
d e t e r m i n a c i ó n
de l a dureza con soluciones A, B y C de
Titriplex,
y con tabletas
t a m p ó n
indicado ras 59
Agua ablandada, ensayo
r á p i d o
con tabletas
t a m p ó n
indicado ras 61
Agua
blanda,
d e t e r m i n a c i ó n
de la dure za con soluciones A, B y C de
T i t r i -
plex, y con tabletas
t a m p ó n
indicador as 60
Agua clorada,
p r e p a r a c i ó n
19
Agua
crud a 57
Agua de
a l i m e n t a c i ó n )
de calderas 57—79
Agua
potable 7
Agua preablandada
d e t e r m i n a c i ó n
de la durez a con soluciones A, B y C
de Titriplex, y con tabletas
t a m p ó n
indicador as 61
Agua ú t i l
7
Aguas residuales 79—106
Alcal inid ad al anar anjad o de metilo 8
Alcalinidad
a la
f e n o l f t a l e í n a
9
Alcalinidad c á u s t i c a
8, 10
Alcalinidad, d e t e r m i n a c i ó n
8
Alcal inid ad total 9
Amonio,
i d e n t i f i c a c i ó n
y
d e t e r m i n a c i ó n
35
B i b l i o g r a f í a
107
Bicarbonato, contenido 8
C a l c i o , d e t e r m i n a c i ó n
complexomctri ca con Tit ripl ex 111 41
C a l c i o , d e t e r m i n a c i ó n
como oxala to 40
Carbonato, contenido 8
Carbonato á c i d o ,
v. Bicarbonato 8
C i a n u r o , c o l o r i m e t r í a de concentraciones bajas como tiocianato de hierro) 93
C i a n u r o , d e t e r m i n a c i ó n con piridinbencidina 0,02—10 mg de C N ~ / l t ) . . . 94
C i a n u r o , i d e n t i f i c a c i ó n
y
d e t e r m i n a c i ó n
en aguas resid uales 89
C i a n u r o , v o l u m e t r í a
más de 10 mg de
C N / l t )
91
C i a n u r o , v o l u m e t r í a más de 5 mg de C N / I t ) 92
3
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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C i n c ,
i d e n t i f i c a c i ó n
y
d e t e r m i n a c i ó n
52
C l o r o , d e t e r m i n a c i ó n
del necesari o 17
C l o r o , d e t e r m i n a c i ó n
del consumo 18
C l o r o
activo,
d e t e r m i n a c i ó n
16
C l o r o
en
c o m b i n a c i ó n o r g á n i c a
18
C l o r u r o , d e t e r m i n a c i ó n
19
C o b r e , d e t e r m i n a c i ó n
con
á c i d o q u i n a l d í n i c o
46
C o b r e , d e t e r m i n a c i ó n
con dietilditiocarbamato
s ó d i c o
47
C o b r e , d e t e r m i n a c i ó n
en aguas residual es : 47
Consumo de
á c i d o s
8
Consumo de bases 11
Consumo
b i o q u í m i c o
de
o x í g e n o
80
C o r r u p t i b i l i d a d , d e t e r m i n a c i ó n
en aguas residuales 89
C r o m o , d e t e r m i n a c i ó n
en forma de cromato 43
C r o m o , d e t e r m i n a c i ó n
cbn difeni lcarbazi da 43
Cromo
total, v. Cromo 43
Detergentes tensidas) con acti vidad
a n i ó n i c a , d e t e r m i n a c i ó n
en aguas
residuales 101
Detergentes tensidas) con activ idad
c a t i ó n i c a , d e t e r m i n a c i ó n
en aguas
residuales 103
D e t e r m i n a c i ó n c o m p l c x o m é t r i c a
de la dureza total con soluciones de
Titriplex
A , B y C y con tabletas
t a m p ó n
indicadoras 59
D i ó x i d o
de carbono atacante de la cal 10
D i ó x i d o
de carbono,
d e t e r m i n a c i ó n
del
contenido
10
D i ó x i d o
de carbono en
c o m b i n a c i ó n
9
D i ó x i d o
de carbono libre,
d e t e r m i n a c i ó n
en agua de calderas
s e g ú n
D I N 8105 64
D u r e z a , d e t e r m i n a c i ó n
v.
a d e m á s
dureza total, dureza
c a r b ó n i c a ,
dureza
no
c a r b ó n i c a )
12
D u r e z a , d e t e r m i n a c i ó n
en agua
cr u d a
con soluciones A, B y C de
T i t r i p l e x ,
y con tabletas
t a m p ó n
indicadoras 60
Dureza
calcica 12
Dureza
c a r b ó n i c a , d e t e r m i n a c i ó n
13
Dureza
c a r b ó n i c a , d e t e r m i n a c i ó n
en agua
cr u d a se g ú n
D I N 8104 57
Dureza
c a r b ó n i c a , d e t e r m i n a c i ó n
por la alca lin idad tabla) 03, 64
D u r e z a ,
grado
a l e m á n
12
D u r e z a ,
grado americ ano 12
D u r e z a ,
grado
f r a n cé s
12
D u r e z a ,
grado
i n g l é s
12
Dureza
m a g n é s i c a
12
Dureza no
c a r b ó n i c a , c á l c u l o
15
Dureza
no
c a r b ó n i c a , d e l e r i n i n a c i ó n
en agua lud a
s e g ú n
DIN 8104 . . . . 57
Dureza
total,
d e t e r m i n a c i ó n s e g ú n
Boutron-Boudet 57
Dureza
total,
d e t e r m i n a c i ó n s e g ú n ( ¡ l a r k
14
Dureza total,
d e t e r m i n a c i ó n c o m p l c x o m é t r i c a
con soluciones A, B y C de
Titriplex Ttlcick-, y con tabletas
t a m p ó n
indicadores Iflciwk. pat.
alem. 968 793) 59
4
Dureza
total,
d e t e r m i n a c i ó n c o n
palmitato
p o t á s i c o s e g ú n
Blacher . . . . 13
Dureza
total,
d e t e r m i n a c i ó n
exac ta 62
Dureza total de más de 0,5* d,
d e t e r m i n a c i ó n
en agua de calderas
s e g ú n
D I N 8104 57
Dureza
total de menos de 0,5° d,
d e t e r m i n a c i ó n
en agua de calderas
s e g ú n
Splittgerber 58
Fenol total,
d e t e r m i n a c i ó n
96—99
Fenoles
v o l á t i l e s
en vapor de agua,
d e t e r m i n a c i ó n
con l-fenil-2,3-dimetil-
4-aminopi razolona 5) 98
Fenoles
v o l á t i l e s
en vapor de agua,
d e t e r m i n a c i ó n
con p-ni trani lina . . . . 99
F l u o r u r o s , d e t e r m i n a c i ó n
21
Fosfatos,
d e t e r m i n a c i ó n
en agua de calderas
s e g ú n
Splittgerber 68
Fosfato,
d e t e r m i n a c i ó n s e g ú n
los
m é t o d o s
alemanes unificados 70
Fosfatos,
d e t e r m i n a c i ó n
con vanadato-molibdato reactivo 69
G r a s a s , d e t e r m i n a c i ó n
en aguas residuales 105
H i d r a c i n a , d e t e r m i n a c i ó n
en agua de calderas 66
H i d r ó x i d o ,
contenido 8
H i e r r o , d e t e r m i n a c i ó n
44
Indicador v. Tabl etas
t a m p ó n
Itlimctí) 59, 61
I n d i c a d o r mix to 5 Trhvick, 24, 3 1, 42
Indicador mixto
s e g ú n
Hopp ner 10
Indicador mixto
s e g ú n
Morti mer 13, 15
Magnesio,
d e t e r m i n a c i ó n
como fosfato
a m o n i c o m a g n é s i c o
49
Magnesio,
d e t e r m i n a c i ó n c o m p l c x o m é t r i c a
con
s o l u c i ó n
B de Titriplex
Irbmx^ 49
Manganeso,
i d e n t i f i c a c i ó n
y
d e t e r m i n a c i ó n
50
M é t o d o
diferencial, v.
O x í g e n o
71
M é t o d o
del
j a b ó n s e g ú n
Boutron-Boudex
p a r a
det erminar la dureza total 13, 57
M é t o d o
del
j a b ó n s e g ú n
C l a r k
p a r a
deter minar la dureza total 14
M é t o d o
del palmitato
p o t á s i c o s e g ú n
Blacher
p a r a
determinar la dureza
total 13
M é t o d o
del Titriplex
p a r a
determinar la dureza total 59
Nitratos,
d e t e r m i n a c i ó n
22
N i t r i n a ^Meac í p a r a
determinar nitritos
Nitritos,
d e t e r m i n a c i ó n
26
N i t r ó g e n o , d e t e r m i n a c i ó n
30
N i t r ó g e n o
en
c o m b i n a c i ó n o r g á n i c a, d e t e r m i n a c i ó n
30
N i t r ó g e n o
total 32
N i t r ó g e n o
total en aguas residua les 32
Oxidabilidad 55
Oxidabilidad
de aguas residuales 79
3
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x í g e n o determinación según L . W. Winklcr 27
x í g e n o
determinación en agua de calderas método diferencial) 71
x í g e n o
consumo en aguas residuales 87
x í g e n o consumo químico en aguas residuales 82
x í g e n o déficit en aguas residuales 87
Oxígeno esencial bioquímico BSBs), determinación en aguas residuales . 80
Oxígeno esencial bioquímico, método directo 83
Oxígeno del
aire,
índices de saturación del agua lalil a) 88
x í g e n o
índices de saturación del agua tabla) 88
Oxígeno
esencial
químico
en aguas residuales,
delenniníu
ion on dicromato
potásico 84
Pérdida
por
calcinación
7
Pérdida
por
calcinación
en aguas residuales 79
Pérdida
por
calcinación
en agua de calderas 57
Permanganato
potásico,
consumo en aguas residuales 79
Permanganato potásico, determinación del consumo 55
Plomo, determinación como sulfuro 38
Plomo,
determinación
con ditizona 39
Polifosfato,
determinación
junto a orto-foslalo 71
Reactivos
TTltmcit
para análisis de agua sinopsis) 108
Residuo total 7
Rodanuro, V Tiocianato. 34
Silicatos,
determinación
en agua de calderas 74
Substancias en suspensión 7
Sulfatos, determinación 75
Sulfitos, determinación en agua de calderas 77
Sulfuro
de
hidrógeno, identificación
y
determinación
29
Sulfuros, identificación y determinación 29
Tabletas tampón indicadoras T77mi>k para determinar la ibinz.i del agua
pat. alem. 968 793) 59, 61
Tensidas, v. Detergentes 100
Tetraacetato de etilendiamina, soluciones para determinar la dureza del
agua 59
Tiocianatos, determinación
34
Valor m 8
Valor p 8
Valor pH , determinación 7
Valor pH , determinación en aguas residuales 7
Vapor
de escape, residuo 7
Vapor
de escape, remanente en aguas residuales 79
Vapor de escape remanente en aguas de calde ras 57
6
Agua potable y otras aguas útiles
Residuo de vapor de escape y pérdida por calcinación
Resi du o t o t a l (residuo de vapor y substancias en suspensión).
Después de agitar bien, se evaporan al baño maría 100 mi de agua sin
f i l t r a r en una cápsula de platino previamente pesada. El residuo del
vapor desprendido se
seca
en estufa a 110° C
hasta
peso constante, y
una vez enfriado, se pesa en un
desecador.
Si el residuo seco no llega a
50 mg/lt, se repetirá la determinación con una cantidad mayor de agua.
Resi duo del va por de
escape
La muestra de agua se pasa por un fi l t ro de banda blanca núm. 589
(Schleicher & Schüll), y se trata el filtrado como ya se ha dicho. Si e
agua de calderas, se seca a 180° C (pág. 57).
P é r d i d a po r c a l c i n a c i ó n
E l
residuo de vapor de
escape
se calienta al rojo oscuro (aprox. 600 a
650° C), con lo que se carboniza la substancia orgánica. Luego se hume-
dece
el residuo con poca solución de nitrato de amonio, se seca, y se cal-
cina al rojo oscuro. La diferencia de pesos entre el residuo de vapor y
el de calcinar da la pérdida por calcinación.
Reactivo
A monio nitrato p. anal ^¡mclt en solución acuosa concentrada.
Determinación del pH
Co n indicado r universa l l í q u i d o
'TTTenck-,
o con
papeles
i
dicadores 'TTTawk-.
unos
8 mi de
agua
se
añaden
2
gotas
de indicador universal
líquido
En
la
escala
cromática
anexa
se leen
semiunidades
de pH dentro de
sector 4—10. Pueden evaluarse valores intermedios.
Las
aguas
muy
acidas
(pH
inferior
a 4,0) pueden medirse de
igual
mod
con el indicador líquido ^h^k, (sector de pH O—5,0).
En aguas
residuales, generalmente muy amortiguadas, es posible
utiliza
también papeles indicadores ^hlmcfi, mejor en el pH Box. Se leen semi
unidades de pH.
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M é t o d o e l e c t r o m é t r i c o
Sólo es posible
aludir
aquí a esas
determinaciones
sumamente exactas
del pH. Las valoraciones e l ec t romét r i cas pueden hacerse necesarias si no
basta la exactitud de los métodos indicadores, que disminuye al redu-
cirse l a amor t iguac ión de l agua.
Reactivos:
Indicador líquido Tna/icé- con escala crom ática, sector de pll O— >.
Indicador universal licjuido 'TThmJi. con escala cromática, sector de pH
4—10.
pH Box TrieMt, sector de pH 0,5—13,0.
De t e r min a c ió n d e l consumo de ác id o alcalinidad)
A l c a l i n i d a d a l a f e n o l f t a l e í n a PA o
valor
p) , mval / l t .
p = Número de mil i l i t ros de ácido clorhídr ico 0, ln
consumidos
por
100 mi de agua con fenolf taleína como
indicador)
PA = p
X
2,8° d
grados alemanes).
A l c a l i n i d a d a l
a n a r a n j a d o
de m e t i l o =
a l c a l i n i d a d
t o t a l
M A
o
valor
m), mval / l t .
m
= Número de mi l i l i t r os de ác ido c lo rh íd r i co 0 , ln consumidos por
100 mi de agua con anaranjado de metilo como
indicador).
M A = m
X
2,8° d grados alemanes).
A l c a l i n i d a d c á u s t i c a A )
A
=
2p—m) X
2,8° d
grados alemanes),
o A = 2 P A — M A .
1. D e t e r m i n a c i ó n d e p y m , c á l c u l o d e l contenido e n car-
bonato , b icarbonato
e h i d r ó x i d o .
Cada 100 mi de la
muestra incolora
de agua estorban substancias colo-
rantes, que han de eliminarse con carbón activado p. anal.) se
valoran
primero,
después de añadir 0,5 mi de solución de fenolf taleína, con ácido
c lo rh íd r i co 0 , ln hasta deco lorac ión mi consumidos de ácido clorhídr ico
0 , ln =
valor
p), y luego, tras adición de 0,1 mi de solución de anaran-
jado de meti lo, con ácido clorhídr ico 0, ln hasta
viraje
de
amarillo
a
amarillo pardusco
m i consumidos de ácido clorhíd r ico 0, ln =
valor
m).
8
Con p y m se calculan los contenidos en carbonato y bicarbonato, así
como el de hidróxido, con
ayuda
de la siguiente tabla y de los equi-
valentes.
Resultado
L a
m u e s t r a
cont i e ne
de
l a v a l o r a c i ó n
H i d r ó x i d o
Carbonato Bicarbonato
p = 0
0
0
m
2 p < m
0
2p
m—2p
2 p = m
0
2p
0
2 p > m
2p—m
2 ( m - p )
0
p = m m 0 0
Dióxido de carbono combinado de carbonato):
m i
de ácido clorhídr ico 0, ln
X
22 = mg de
C 2
/lt .
Carbonato:
m i
de ácido clorhídr ico 0, ln
X
30 = mg de
COs^/lt.
Bicarbonato:
m i
de ácido clorhídr ico 0, ln
X
61 = mg de
H C O 3
/ I t .
Reactivos:
Carbón activado p. anal. 'TTImck-
Fenolftaleína indicador TThm^
Fenolftaleína en solución DIN 8106 indicador 'TThuick.
Naranja de metilo indicador ^hlmck.
Naranja de
metilo
en solución PIm:
Preparación: Se disuelve 0,1 g de naranja de metilo (Art. No. 1322)
en 100 g de agua destilada.
Titrisol® Tne/ic/t para la preparación de 1 litro de ácido clorhídrico
0,1 N.
2. D e t e r m i n a c i ó n d e l a
a l c a l i n i d a d
a l a f e n o l f t a l e í n a P A )
y de l a
a l c a l i n i d a d
t o t a l =
a l c a l i n i d a d
a l
anaran jado
d e m e t i l o M A ) s e g ú n D I N 8 1 0 4 » )
A
100 m i de la
muestra
de
agua, tras
adición de 0,1 mi de solución de
fenolf taleína con el tubo graduado A L K D I N 12812, se agrega ácido
)
Reproducido
en
substancia
co n
permiso
d e la C o m i s i ó n
Alemana
de
Normas.
Proporciona hojas de normas co n
texto
oficial la Beuth Vertrieb G m b H , B e r
l ín W. 15,
Uhlandstrasse
1 7 5 , o l a C o m i s i ó n Alemana de
Normas,
Colonia,
Priesenplatz
16.
9
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c l o rh í d r i co 0 , l n hasta que
justamente
se decolore. El nivel de ácido en
el tubo da la
alcalinidad
a la fenol fta le ína PA en grados alemanes
° d a l c . ) .
Se agrega luego a la solución 0,1 mi de solución de anaranjado de
metilo, y, a
gotas,
m ás ác i d o c l o rh í d r i co 0 , l n , hasta que el
color
cambie
de amarillo a amarillo pardusco. L a nueva lectura de l tubo da la alca-
l in idad a l
anaranjado
de met i lo MA en grados alemanes °d a le) .
Para asegurar l a m á x i m a exactitud posible, al valorar con f enol fta le ína ,
es necesario agitar bien el tubo
cerrado
después de cada adic ión de ácido,
y
proseguir
entonces
la valor ación se
evitan
p é rd i d as d e
C O2 .
En aguas
intensamente
teñidas, o con i luminación deficiente, en vez de
anaranjado
de metilo conviene emplear el
indicador
mixto se gún
Hoppner, que cambia de azul a amarillo y luego a verde.
3. D e t e r m i n a c i ó n d e l a a lca l i n idad c á u s t i c a A )
L a
alcalinidad
cáustica se
halla
calculando a base de las dos
valora-
ciones precedentes:
A = 2 P A — M A .
Reactivos
Fenolílaleína en solución DIN 8106 indicador Trhvidi
Indicador mixto según Hoppner: Mezcla de 1 parte de solución alco-
hólica al
2''/o
d e
4-dimetilaminoazobenzol
indicador 'Metck, y 4 partes
de solución alcohólica al 2 lo de
verde
de bromocresol indicador 'hlcnck..
Naranja
de
metilo
en solución l%o: Preparación: Se
disuelve
0,1 g de
naranja
de metilo (Art. núm . 1322) en 100 g de agua
destilada.
Titrisol® 'iTleruJt para la preparación de 1 litro de ácido clorhídrico
0,1 N.
Determinac ión de l contenido en dió xid o de carbono
1. D i ó x i d o d e
carbono
l i b r e to t a l s e g ú n D I N SIO,') pág . G4).
2.
Bicarbonato
y d i ó x i d o de carbono e n c o m b i n a c i ó n p ág . 8 ).
3. D i ó x i d o d e
carbono
atacante d e l a c a l .
En un
frasco adecuado
con tapón de vidrio se mezclan
200—300
mi de
la muestra p r i m i t i v a d e agua, evitando dejar hueco, con 3 g de mármol
pulverizado, y se
deja
reposar la
mezcla
tres d í a s
agitando
con frecuen-
cia. Luego se f i l t r a hasta diafanidad, desechando las primeras porciones.
1
Seguidamente, se
valoran
100 mi del fi l trad o y 100 m i del agua no
tratada,
previa
adic ión a cada
lote
de 0,1 mi de solución de anaranjado
de met i lo , con ácido c lorhídrico 0 , ln , hasta viraje de amarillo a amarillo
pardusco. L a
diferencia
entre los mi de ácido c lorhídrico 0 , ln gastados
sirve
de base para e l cálculo .
1 m i de ácido c lorhídrico 0 , ln = 2 ,2 mg de GO 2 (atacante de la cal).
Reactivos
Mármol pulverizado para análisis de aguas Tnimcii.
Naranja
de metilo indicador
^}T2mci¿,
Naranja
de metilo en solución Plm: Preparación: Se
disuelve
0,1 g de
naranja
de metilo (Art. núm. 1322) en 100 g de agua
destilada.
Titrisol® fftivKk, para la preparación de 1 litro de ácido clorhídrico
0,1 N.
Determinac ión de l consumo de bases acidez)
1.
Acidez
a l
anaranjado
d e m e t i l o , m v a l /l t.
A 100 mi de la muestra de agua, decolorada en
caso
necesario con ca rbón
activado,
se añade 0,1 mi de solución de
anaranjado
de metilo, y se
valora
luego con lejía 0,1 n de sosa hasta cambio de
color
a amar i l lo .
2.
Acidez
a l a f e n o l f t a l e í n a =^
acidez
t o t a l , m v a l / lt .
Se añaden a 100 mi de la
muestra
de agua, decolorada en caso necesario
con carbón
activado,
0,5 mi de solución de fenolftaleína, y se
valora
luego con lejía 0,1 n de sosa hasta coloración rosada
incipiente.
E n ambas valoraciones hay que
indicar:
m i (hasta centésimas) de le j ía
normal de sosa consumidos por l i tro de agua. En aguas
residuales
y de
calderas, la acidez a la fenol fta le ína puede anotarse como
valor
nega-
t ivo, con
signo menos ;
p. ej .,
valor
p = —0,2 mv al / l t .
Reactivos
Carbón activado p. anal. Tn^c^
Fenolftaleína en solución DIN 8106 indicador 'Tflendi,
Naranja
de metilo en solución l%o: Preparación: Se
disuelve
0,1 g de
naranja de metilo (Art. nú m. 1322) en 100 g de agua destilada.
Titrisol® 'Tfíincé para la preparación de 1 litro de sosa cáustica 0,1 N
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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eterminac ión de la
dureza
l ° d =
7,14 mg
Ca^Vl
= 10,0 mg CaO/1
l ° d
= 4,28 mg Mg^Vl = 7,19 mg
M gO/1
l ° d - 15,65 mg Sr^Vl - 18,48 mg SrO/1
l ° d
= 24,29
m gB a^Vl
= 27,35 mg BaO/1
Usualmente no se
indican
ya en la
técn ica
la dureza del agua en grados de
dureza sino en
mval/1.
1 ° dureza
1
ragCa^Vl
= 0 , lS9 9 ° d
1
mg
Mg^Vl
=
0 ,2306°d
1 mg Sr^Vl = 0 ,0640°d
1 m gB a^Vl = 0 ,0408°d
1 mgFe^Vl == 0,1004 °d
1 m g M n ^ V l = 0 ,1021°d
1 mval/1
de dureza
1 mval/1
de dureza de Ca
1 mval/1
de dureza de Mg
1 mval/1
de dureza de Sr
1 mval/1
de dureza de Ba
1 mval/1
de dureza de Fe
1 mval/1
de dureza de Mn
0,357
0,0499
0,0822
0,0228
0,0140
0,0358
0,0364
mval/1
mval/1
mval/1
mval/1
mval/1
mval/1
mval/1
de dureza
de dureza
de dureza
de dureza
de dureza
de dureza
de dureza
2,804°d
20,04
mg
Ca^Vl
12,16
mg
Mg^Vl
43,82
mg
Sr^Vl
68,68 mg
Ba^Vl
27,93 mg
Fe^Vl
27,47 mg
Mn^Vl
mval/1
dureza
dureza dureza
dureza
mval/1
alemana
inglesa francesa
USA
mva /l
1 00
2 80
3 51
5 00 50 00
Dureza
alemana
0 357
10 mg CaO/1
1 25
1 79
17 90
Dureza inglesa
0 285
0 800 Grain
CaCOs
p. gallón
1 43 14 30
Dureza francesa
0 200
0 560
0 701
10 m g
CaCG.)/l
10 00
Dureza USA
0 02
0 056
0 070
0 100
1 ppm
CaCOs
E s t im ac ió n de la dureza en grados alemanes:
O— 4°d , muy blanda 1 2 — 1 8 ° d , bastante dura
4— 8°d ,
blanda
1 8 — 3 0 ° d , d u r a
8—12°d,
semidura más de
3 0 ° d ,
muy dura.
12
1. Dureza c a r b ó n i c a
a) Se
a ñ a d e
a 100 mi de la muestra de agua 0,1 mi de
solución
de anaran
jado
de
met i lo ,
y se valora con
ácido c lorh ídr ico
0,1 n hasta
viraje
franco
a
amarillo
pardusco.
1 mi de ácido c lorh ídr ico 0,1 n = 2,8 mg de CaO; 1 mi de ácido clor-
h íd r i co
0,1 n/100 mi = 28 mg de
GaO/lt
=
2 ,8°d carbónica .
De los grados de dureza hallados hay que deducir 0,1 °d por cada mg
de hierro y manganeso en
l i t ro ,
si existen compuestos de
estos
metales.
Si
la dureza
ca r b ó n ica
fuese aparentemente mayor que la
total,
el
exceso
debe
atribuirse la m ay o r í a de las
veces
a sales alcalinas. En tal
caso, ambas durezas son iguales, y nula la no
carbónica .
b) D e t e r m i n a c i ó n s e g ú n D I N 8104 ( p á g . 57).
c) D e t e r m i n a c i ó n
con el ind ic ado r
m i x t o s e g ú n M o r t i m e r .
Para determinaciones exactas, sobre todo de
aguas t eñ id a s
y cenago
sas, y para microvaloraciones con pipeta de Gorbach, ha resultado
ventajoso
u t i l izar
el indicador
mixto seg ún M or t imer .
Se procede
como
de costumbre, pero agregando, en vez de anaranjado de
metilo,
6—7 gotas de
este
indicador
mixto ro j izo .
El
color
cambia de verde
azulado a gris poco
antes
del
v ira je) ,
y luego a
ro jo ,
de modo muy
ostensible.
2.
Dureza
t o t a l
a) M é t o d o del j a b ó n se g ú n Boutron-Boudet.
Se practica
se g ú n D I N
8104
( p ág .
57)
b) M é t o d o s e g ú n
S p l i t tge rbe r
( p ág .
58)
c) M é t o d o
del
T i t r i p l e x (p ág .
59)
d) M é t o d o del palmit a to p o t á s i c o s e g ú n Blacher.
A
100 mi de agua se
a ñ a d e
0,1 mi de
solución
de anaranjado de me
t i lo ,
y luego, a gotas,
ácido c lorh ídr ico
0,1 n hasta que se
inicie
un
viraje
de
amarillo
a
amarillo
pardusco.
Después
se hace pasar aire
durante diez minutos, para
eliminar
el
d ió x id o
de carbono. Seguida
mente se agrega 1 mi de
solución
de
fenolf ta le ína ,
y gotas de
le j ía
de
sosa
0,1 n hasta que la
solución
tome un
color
rosado
débi l .
A con
t i n u ac ió n
se valora con
solución
0,1 n de palmitato
potás ico ,
hasta
13
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 8/59
coloración
roja
manifiesta, que
debe desaparecer
al agregar 0,3 mi de
solución de ácido clorhídr ico 0,1 n. Un
exceso
de ácido clo rhídr ico
habrá de
deducirse
de la del
palmitato.
1 mi de solución 0,1 n de
palmitato
potá sico = 2,8 mg de CaO =
28 mg de
CaO/lt
= 2,8° d de
dureza
total.
De los grados de
dureza
halladps, si existen compuestos de
hierro
y de
manganeso, se deducirá por cada mg de estos metales en l i t ro 0 , l °d .
e ) M é t o d o d e l j a b ó n s e g ú n
Clark .
Tratamiento
previo
Se
agitan
vigorosamente 10 mi de la muestra de agua con 3 mi de
solución de jabón según
Clark.
Si
esto
produce sólo
opalescencia,
la
muestra se puede emplear s in di luir la. Un
precipitado
discreto re -
quiere di luir con igual
volumen
de agua destilada, y si es grande, con
3 a 9 volúmenes .
Consumo de
s o l . d e j a b ó n
s e g . C l a r k
m i )
Grados
de
dureza
Grados
de
dureza
po r
cada
1 m i de sol .
seg. C l a r k
Consumo
de
s o l . d e j a b ó n
s e g . C l a r k
m i )
Grados
de
dureza
Irados
de
dureza
po r
cada
U,l mi de sol .
s e g . U a r k
1,4
0 24 5,87
0,027
2
0,15 0,015
25
6,15
0,028
3
0,40 0,025
26 6,43
0,028
4
0,65
0,025
27
6,71
0,028
5
0,90 0,025
28
6,99
0,028
6 1,15
0,025
29
7,27
0,028
7 1,40 0,025
30
7,55
0,028
8 1,65
0,025
31 7,83
0,028
9 1,90
0,025
32 8,12
0,029
10 2,16
0,026
33
8,41
0,029
11
2,42
0,026
34
8,70
0,029
12 2,68
0,026
35 8,99
0,029
13
2,94
0,026
30
9,28
0,029
14
3,20
0,026
37 9,57
0,029
15
3,46
0,026
38 9,87
0,030
16 3,72 0,026 39 10,17
0,030
17
3,98
0,027
40
10,47
0,030
18 4,25
0,027 41 10.77
0,030
19
4,,52
0,027
42
11,07
0,030
20 4,79
0,027 43
11,38
0,031
21 5,06
0,027
44
11,69
0,031
22 5,33 0,027 45 12,00
0,031
23 5,69
0,027
14
Determinación
En una
probeta
graduada de 200 mi de
capacidad,
con tapón de vidr io
esmerilado, a 100 mi de la
muestra
de agua,
tratada
según el
resultado
de l ensayo previo, se añaden con
bureta
primero 5 mi , luego 0,5 mi,
y
hacia el f inal
unas
gotas de solución de jabón según
Clark,
agitando
cada vez por igual y con ener gía , hasta que la
espuma persista
no
menos de
cinco minutos
ext inción del cruj ido de spués de
agitar .
Entonces
se añaden
unas
gotas más de solución jabonosa; si la espuma
vuelve a contraerse
antes
de
cinco minutos,
no se ha alcanzado aún el
punto
f inal .
Para el cálculo, se repite la de t e rminac ión , aña d iendo
desde un pr incipio casi toda la cantidad de solución
jabonosa,
y valo-
rando
luego c on cuidado hasta el f in. Para el cálculo se utiliza la tabla
empír ica) de la página 14.
3.Dureza
n o c a r b ó n i c a
L a
dureza
no carbónica se
obtiene
por cálcu lo:
Dureza
no carb ónica
= Dureza total — Dureza carbónica.
Reactivos
Fenolftaleína en solución DIN 8106 indicador
'TUe/ick,
Indicador mixto según Mortimer: Se disuelven 0,3 g de verde de
bromo-
cresol indicador Triewé y 0,06 g de rojo de metilo indicador
Tfivtcé.
en 300 mi de alcohol etílico
absoluto
p.
anal. Inmck,
Naranja de metilo en solución Ploo: Se disuelve 0,1 g de naranja de
metilo (Art. n úm. 1322) en 100 g de
agua
destilada.
Potasio
palmitato
en solución 0,1 N para la determinación de la
dureza
de l agua según Blacher Tflvicií
Solución de jabón según C lark: Forma de elaborar 1 litro: Se disuelven,
agitando durante
1 a 2 horas, 4 g de jabón de
potasa
en 1 litro de
etanol
de
56 lo
vol. (Composición del jabón de
potasa:
45 g de
aceite
de oliva DAB 6, 16,2 g de lejía de
potasa
al
50'>lo,
50 g de
agu
destilada). El pH de la solución
debe
ser 8,6 (electrodo de vidrio).
Titrisol® TneníJt para la preparación de 1 litro de ácido clorhídrico 0,1 N
Titrisol® Inmcíípara la preparación de 1 litro de sosa cáustica 0,1 N
15
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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Cloro activo
Se añade a 50 mi de la
muestra
de agua 0,5 mi de solución de o-tolidina.
Después de reposo en lugar
oscuro durante
cinco minutos, la coloración
iniciada se compara con las soluciones comparativas de la tabla.
Límite de apreciación: 0,02 mg de cloro activo por l i t ro .
Cloro activo
mg/l)
o l u i ón de
sulfato
de
cobre mi)
o l u i ón de
dicromato
po t á s i o
mi)
Cloro activo
mg/l)
o l u i ón de
sulfato
de cobre
mi)
o l u i ón
de
dicromato
po t á s i o mi)
0,01 0,0
0,8
0,08 1,5
8,7
0,02
0,0
2,1
0,09
1,7
9,0
0,03
0,0
3,2
0,10
1,8
10,0
0,04 0,0 4,3 0,20 1,9 20,0
0,05 0,4 5,5 0,30
1,9
30,0
0,06 0,8 6,6
0,40
2,0 38,0
0,07
1,2
7,5 0,50 2,0 45,0
Para
la comparación colorimétrica con el
color
producido por la solución
de o-tolidina, se mezclarán los mi de solución de sulfato de cobre y de
solución de dicromato potásico indicados en la tabla (v. Reactivos).
Cada
mezcla se comp letará hasta 100 mi con agua destilada.
Si se
dispone
de fotómetro (p. ej., ELKO II),
puede
procederse como
sigue:
Se mezclan 20 mi de
agua
con 1 mi de ácido fosfórico
aproximadamente
normal
y 0,5 mi de solución de o-tolidina. Como solución de
contraste
se
emplean 20 mi de agua destilada con los mismos reactivos, y se
mide
in
mediatamente
después de agregar éstos. Filtro óptico S 42 E. (En
espetro-
fotómetro a 440 nm.)
mg de CI = mx
0,0318.
mx 0,0318 x 1000 ^„ f empleando
m g d e C W l t ^ — - m x l , 5 9 | ^
20
m
= módulo de extinción.
20 mi de agua
Los métodos no son
estrictamente
específicos
para
cloro, ya que
responden
también a
otros oxidantes [estorban
más de 0,3 mg/lt de sal de
hierro
I I I ) ,
0,1 mg/lt de nitrito-nitrógeno y 0,01 mg/lt de sal de
manganeso
I V ) ] . D i
óxido de carbono disuelto en agua atenúa el color amarillo. Sin embargo,
los procedimientos
suelen
ser
suficientes
en la práctica. Un método especí
fico (fotométrico)
para
cloro han publicado E. AsmusyH.Garschagen
Z .
analyt. Chem. 1953/138:404).
Para determinaciones rápidas y exactas de cloro
activo
sirve asimismo el
clorómetro de Zeiss-Ikon, con el que se mide por colorimetría el
color
ob-
16
tenido con o-tolidina (método standard americano). El índice de cloro
se lee
inmediatamente
en una
escala.
Lími te de apreciac ión : 0,01 mg/lt de
cloro activo.
Reactivos
Acido fosfórico aprox. normal: Se diluyen 38 g de ácido ortofosfórico
por lo
menos
SS /o (1,71) p.
anal OTlmck-
con
agua
destilada,
hast
completar 1 litro.
Solución de
dicromato
potásico: En un
matraz aforado
de 100 nú, se
disuelve 0,025 g de potasio dicromato p. anal TrieAck. con 0,1 mi d
ácido sulfúrico a 95—QT^Io (1,84) p.
anal
TíTmcli- en agua destilad
Luego se
completa
con
agua destilada hasta
100 mi.
Solución de
sulfato
de cobre: En un
matraz aforado
de 100 mi, se disuel
ven en
agua destilada
1,5 g de cobre (II)
sulfato
p.
anal Ttlmcit.
co
1 mi de ácido sulfúrico a 95—97 lo (1,84) p.
anal
TTlmck,. Luego s
completa
la solución
hasta
100 mi con
agua
destilada.
Solución de
o-tolidina:
o-Tolidina en solución según Ellms-Hauser
OtlüJick..
Sirve también para el método
estandard americano.
o-Tolidina p.
anal ^Manck-
o-Tolidina diclorhidrato p.
anal
iTIaiick.
Cloro necessario
Varios frascos con tapón de vidrio se
llenan
con porciones de un litro del
agua en
examen.
Luego se añad en rápi damen te cantidades cada vez
mayores de agua clorada a 0,l /o, se agita el líquido, y se guarda a cubierto
de la luz.
Adición de cloro, por ejemplo, por
este
orden:
1 m l / l t = 1 mg de Cb/l t; 2 m l / l t = 2 mg de CWlt; 3 m l / l t = 3 mg de
l
/ l t ,
etc.
Diez minutos después de añadir el agua clorada, se vierten en cada
frasco
1 g de
yoduro
potásico y 3 gotas de solución de almidón, y se agita de
nuevo. Pasados
otros
diez minutos, se valora con solución 0,01 n de tiosul
fato
sódico hasta incoloro,
mejor
sobre
fondo
blanco.
Para
el cálculo, se utiliza el
resultado
de la valoración en el
frasco,
que da
un exceso de cloro correspondiente a menos de 1 mi solución 0,01 de
17
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 10/59
tiosulfato sódico; esta cantidad se
reduce
a mg de cloro por l i t r o , y se
sustrae
de la cantidad de
cloro
agregada.
1 mi de solución 0,01 n de
tiosulfato
sódico =
0,355
mg de CI2
Ejemplo:
E l frasco con 4 mi de agua clorada por lit ro
consume,
al valorar 0,6 mi
de solución, 0,01n de tiosulfato sódico.
4 mi de agua clorada
corresponden
a 4 mg de C l
/ l t ;
0,6 mi de solución 0,01n de tiosulfato sódico
corresponden
a 0,21 mg
de Cla/lt.
Cloro necesario:
4—0,21 = 3,79, aprox. 3,8 mg/l itro.
Consumo
de
cloro
En un frasco con tapón de vidrio se mezclan 1000 mi del agua en examen
con la cantidad de agua clorada correspondiente al cloro
necesario
y 3 mi
más (a 0,l /o).
Euego
se agita, y el líquido se
conserva
en
seguida
a cubierto
de la luz, y en lo posible a 22° C. A los 30 minutos, se añaden 1 g de yoduro
potásico y 3 gotas de solución de almidón; se
agita,
se
valora
a los 10 minu
tos con solución 0,01 n de
tiosulfato
sódico, y se
calcula
el
cloro
consumido.
A continuación se acidifica con 10 mi de ácido fosfórico (a 25»/o), y se
valora el yodo aún liberado con solución 0,01n de tiosulfato sódico. La
cantidad de
cloro
que
corresponde
a la valoración después de acidificar se
denomina cloro en combinación orgánica.
Ejc nplo:
De
acuerdo
con el
consumo
de cloro , se añad ieron a 1 It de agua
3,8 mi 4- 3 mi = 6,8 mi de agua clorada (a 0,l«/o) = 6,8 mg de Cb/lt .
Valoración a) 7,9 mi de solución 0,01n de tiosulfato sódico = 2,9 mg de
CU/lt. —
Consumo
de cloro:
6,8—2,9
= 3,9 mg de Cla/lt.
Valoración b) 1,4 mi de solución 0,01n de tiosulfato sódico = 0,5 mg
de Cla/lt. — Cloro en combinación orgánica: 0,5 mg de Cla/ litro.
Re activo s
Acido fosfórico a 25'>/o: Se completan hasta 1000 mi con agua destilada
170 mi de ácido orto-fosfórico por lo menos So^/o (afnox. 1,71) p. anal.
18
Agua
clorada a 0,Plr. Se
analiza
agua de cloro obtenida
introduciendo
cloro en agua
destilada,
y se
ajusta
a O,Pío de CI por dilución con
agua
destilada.
El
contenido
en cloro se halla como sigue: Se vierten 25 g de
agua
clo
rada (aprox. a 0,5 lo) en una solución de 1 g de yoduro potásico en
25 mi de agua. El yodo liberado se valora con solución O.hi de tiosul
fato sódico, empleando como indicador sohición de almidón.
1 mi de solución 0,ln de tiosulfato sódico corresponde a 8,545 mg de
Ck.
Potasio yoduro
neutro
p. anal. Iriimcii
Solución 0,01n de
tiosulfato
sódico: En un
matraz
aforado,
se
comple
tan en caso necesario
hasta
1000 mi, con
agua
destilada hervida y
enfriada de
nuevo,
100 mi de solución 0,ln de tiosulfato sódico (pre
parada con Titrisol® 'Tn^ck,).
Solución de almidón: Se disuelve 1,0 g de almidóm soluble p. anal.
TUMCÍI en 99 g de
agua
destilada hirviente y se filtra la solución a
través de un filtro de pliegues. Antes de emplearla se enfría la solu
ción a
teinperatura
ambiente. Para aumentar la estabilidad se añade
aprox.
0,54 g de
mercurio
(II)
yoduro
rojo NF XI ^hbmok, por 1 kil
de solución.
Titrisol® 'TtlvKk, para la preparación de 1 litro de solución 0,1 N de
sodio
tiosulfato.
Cloruros
Tratamiento
previo
Como estorban ácidos, álcalis, hierro, sulfitos,
sulfuros,
sulfuro de hidró
geno
libre y
cantidades
algo grandes de substancias orgánicas, es nece
saria
su eliminación. Los ácidos se neutralizan con
carbonato
sódico, y
los álcalis, con ácido sulfúrico diluido, empleando papel
indicador
uni
versal.
Sulfitos
y
sulfuros
se
oxidan
añadiendo a
gotas
solución 0,0 In de
permanganato
potásico (el exceso de éste se anula con una gota de per-
hidrol). El sulfuro de hidrógeno libre ha de eliminarse por ebullición,
y las substancias orgánicas (más de 100 mg/l t), por agitación con hidi ó
xido de aluminio recién
precipitado
y lavado hasta
dejarlo
sin
sullalos.
E l
hierro
se suprime agitando con 1 g de óxido de
cinc
en 1 mi de
agua.
Si hay más de 0,25 mg de manganeso por l i t r o , se agitarán 1 mi
de agua con 0,5 g de óxido de magnesio.
I )
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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Valoración
En un erlenmeyer de 200 mi de capacidad, sobre fondo blanco, se
valoran
100 mi de la muestra de agua previamente tratada, después de
a ñ a d i r 1 mi de solución de cromato potás ico, con solución 1/35,5n de
nitrato
de plata hasta viraje de amarillo a pardo amarillento. Si se con-
sumen más de 35 mi de solución 1/35,5n de nit rato de plata, se r epe t i r á
l a va lo r ac ión con una cantidad menor de agua, c o m p l e t á n d o la con agua
destilada hasta 100 mi.
Cálculo
1 mi de solución l/35,.5n de nitrato de plata = 1 mg de C l . Empleando
100 mi de agua, 1 mi de solución l/35,5n de nitrato de plata corresponde
a 10 mg de C171itro.
Reactivos
Acido
sulfúrico
diluido:
Se vierten con precaución 20 g de ácido
sul
fúrico 95—97'>lo
(1,84)
p. anal. Ttlmct en 80 mi de agua destilada.
Hidróxido
de cduminio: Se
prepara
en el acto mezclando una
solución
acuosa de aluminio sulfato crist. puro DAB 6
'Tnxmck-
con amoníaco
líquido
por lo menos 25 lo
(0,910)
p. anal. OnMck y lavando el
f>reci-
pitado
separado por filtración hasta eliminar sulfatos.
Magnesio
óxido
p. anal. 'Tnivtct
Papel indicador
Universal
pH 1—10
7 / 7 c 2 c é
Perhidrol® (al
SOVo
del
peso
H O = 10 0 vol. 0) p. anal. -Phi/u^t
Sodio
carbonatolO-hidralo crisl. p. anal. 7)7moll
Solución de cromato potásico: Se disuelven 5 g de potasio cromato p.
anal. ^MiMck. en 95 g de agua destilada y se filtra.
Solucióti
ll35,5n de iiitrato de plata: En un matraz aforado, se com
pletan
28 2 mi de solución 0,ln de nitrato de plata
(preparada
con Titri
sol®
^Tflvtck.)
hasta un litro con agua destilada.
Solucióm O.Oln de pertnanganato potásico (v. preparación en la pág. 51).
Titrisol® JnancJt
para
la preparación de 1 litro de solución 0,1 N de
plata nitrato.
Zinc
óxido p. anal. iTUiict.
20
Fluoruros
Tratamiento
previo
Se necesita un aparato destilador con conexiones de v id r io esmerilado.
En el l íquido que ha de destilarse se sumerge un t e rmómet ro de contacto
que regula el calentamiento eléctr ico del matraz; t ambién entra en éste
el pico de un embudo cuentagotas que se carga con agua destilada.
A
200 mi del agua en examen (con más 1 mg de F/ lt , proporcitmalmente
menos) se a ñ a d e n
2
gotas de solución de fenolf taleína y la lej ía de sosa
necesaria para que se inicie una coloración rosada débi l . El agua se con-
centra
hasta
unos 15—20 mi, se
lleva
sin mermas al matraz de destila-
ción, y se mezcla cuidadosamente en és te, sin dejar de agitar, con 20 mi
de ácido sulfúr ico (aprox. 1,84).
Co n cloruros en cantidad superior a 70
mg/lt,
se a ñ a d e sulfato de plata
suficiente
(unos 5 mg/mg de Cl ) . Después de agregar varias cuentas de
vidr io , se conecta el matraz al aparato, se inicia la refr igeración, y se
regula el calentamiento de modo que el l íquido destile a 140 C. Al
mismo tiempo, del embudo
debe
gotear continuamente el agua destilada,
a fin de mantener constante en lo posible la temperatura de ebul l ición.
E l
destilado se recoge en un matraz aforado de 20 0 mi, y la des t i lación
dura
unas
dos horas. Debe tenerse cuidado de (|uc cl ácido sulfúr ico no
se descomponga; por eso, el matraz se calcu lará aiuli ) <alor sola-
mente a la pared humedecida con l íquido.
Si se espera una concen t r ac ión de más de
O,(i
mg de 1 / l l se recomienda
destilar
otros 200 mi del agua, y efectuar en ellos otra
de te rminac ión .
Valoración
En
un tubo de Nessier, se
a ñ a d e n
a
100 \ \ \ e d e st i l a d o m i d e r e a c t i
de ci r c o n i o . A l cabo de un a ho r a se compar a con so luc i o
t r c i ó n conoc ida de f l uo r u r os mezc ladas con la mi sma c
con i o r eac t i vo ; os va l o r es ob ten i dos de E I t se redonde
Como el ácido sulfúr ico (aprox. 1,84) p. anal, puede contener aprox.
0,000004 /o en
peso
de
flúor,
lo que
hace
posible un error de 0,008 mg
de F71t, al determinar concentraciones menores de fluoruros h a b r á que
hacer una prueba en blanco con el ácido sulfúr ico empleado.
Con índices elevados de fluoruros,
debe
investigarse d ióx ido de azufre
con papel de yoduro potás ico y a lmidón , tratado previamente con vapo-
res de yodo. El d ióx ido de azufre decolora el papel.
21
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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c activos
Acido sulfúrico 95—97 In (aprox. 1,84) p. anal.
'7?7mck-
Fenolftaleína en solución alcohólica al l lo indicador 'Trimcé.
Lejía de sosa: Se disuelven 10
g
de sosa cáustica en forma de lentejas
purís p. anal. Tni^ck,
hasta
100 mi en
agua
destilada.
Papel de potasio yoduro con almidón (papel ozonométrico) Mmc^
Plata sulfato crist. Tnenck
Reactivo de circonio: Se
disuelve
0,07 g de ácido alizarin-sulfónico sal
sódica e indicador p. anal. 'PJmck- en 50 mi de agua destilada, y por
separado,
0,3 g de zirconio (IV) oxicloruro p.
anal.
IfhMck. en 50 mi de
agua destilada. Las dos soluciones se reúnen en un matraz aforado de
un litro. Al cabo de
unos
cinco
minutos, cuando
se ha aclarado la
mezcla,
turbia al principio, se
completa hasta
1 It con una
mixtura
acida obtenida
mezclando cuidadosamente
112 mi de ácido clorhídrico
fumante
por los menos 37 lo (aprox. 1,19) p. anal.
^hVmck-
con 37 mi de
ácido sulfúrico 95—97 lo(aprox. 1,84) p. anál.'Triajicéí y 1000 mi de agua
destilada. El reactivo de circonio
puede
usarse al momento, tan pronto
como (aprox. una hora más tarde) el color rojo inicial de la solucióji
se torne amarillo; se conserva
unos
tres
meses
en frigorífico.
Soluciones
comparativas:
Solución primaria: en un
matraz
aforado,
se
disuelven
2,210 g de
sodio fluoruro p. anal. hlmuJi en
agua
destilada. La solución se
completa hasta 1000 mi, y contiene 1,0 mg de F llitro.
De
esta
solución primaria se preparan las comparativas requeridas,
mediante dilución con agua destilada.
Yodo resublimado p. anal.
Mmct
itratos
Identificación
Unos
2 mi de
agua
se
mezclan
con
cuidado
en un
tubo
de
ensayo
con
5
mi de ácido sulfúrico
(aprox
1,84).
Después de enfriar, se añaden
unos
50 mg de brucina, y se agita; si hay nitratos, aparece una coloración
roja.
Valoración
Té cnica I
(menos
de 5 mg de NO: 71itro)
Tratamiento
¡nevio
Estorban hierro
(> 5 mg/lt), nitritos (> 1 mg/lt), cloruros (>1000 mg/lt)
y
substancias
orgánicas. Se
eliminan
nitritos añadiendo 1
gota
de
solu-
'9
ción de
azida
sódica-a 10 mi de
agua
y 2
gotas
de ácido acético diluido.
Después de
concentrar
la solución al baño maría, se
recoge
con 1(1 mi de
agua destilada.
Para
suprimir
hierro
y
substancias
orgá nicas, se añaden
a 200 mi de
agua
2 mi de
carbonato
sódico y lej ía de
sosa,
y a las dos
horas,
se
extrae
con
pipeta
el líquido
claro
que
cubre
el
precipitado,
cu
cantidad
adecuada
para valorar.
Los
cloruros
se
precipitan
con
sulfato
de
plata (debe
evitarse un exceso).
Valoración
En un
matraz
aforado
de 100 mi de
capacidad
se
mezclan
10 mi de la
muestra de
agua
ya
preparada
con 0,3 mi de solución de brucina y 20
m\
de ácido sulfúrico
(aprox.
1,84). La solución se
agita,
se
deja enfriar,
y se
completa luego
con
agua destilada
(exenta de nitratos) hasta la señal.
E l
color
de la solución se compara con el de soluciones de concentración
conocida
de
nitratos
preparadas de igual
modo,
mejor
utilizando
c i l i n -
dros de
Hehner
o un comparador
adecuado.
Si hay más de 20 mg de
N0371t,
hay que
partir
de una
cantidad
más pequeña de muestra.
Menos
de 2 mg de
nitrato
por li tro se
consideran
"indicios".
Si se dispone de fotómetro (p. ej. ELKO II ), la
brucina puede deter
minarse como
sigue:
A 10 m i del
agua, previamente
tratada si hace falta, se añade en un erlen
meyer
1 mi de solución de
brucina,
y
luego, desde
el
borde,
20 mi de
ácido sulfúrico a
95—97"/o
(aprox. 1,84). Después de agitar y
dejar
diez
minutos
en reposo, se enfría a temperatura ambiente y se lleva al fotó
metro.
La
cubeta
de comparación se
carga
con 10 mi del
agua
en
examen
y 20 mi de ácido sulfúrico a
95—gTVo
(aprox. 1,84). Se valora por foto
metría a
unos
420 nm de longitud de onda, p. ej. en Elko I I con
f i l t ro
óptico SE 42 E. Para la curva de contraste, solución comparativa de
nitrato
o sus diluciones.
Sectores de medición:
Cubeta de 5 cm : 0,1 a 1,0 mg de N0:j71t.
Cubeta de 1 cm : 1,0 a 14,0 mg de NO.-r/ lt.
Cubeta de 0,5 cm : 6,0 a 30,0 mg de N0:í71t.
Reactivos
Acido acético diluido: Se mezclan 30 g de ácido acético glariíd por lo
menos 96 lo (aprox. 1,06) p.
anal.
'Tflancíi. en 70 mi de agua dc.sliludu.
Acido sulfúrico
95—97 ln
(aprox. 1,84) p. anal.
Triejick,
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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Lejía de
so.ui
con
carbonato
sódico: Se
disuelven
en 300 mi de
agua
destilada
100 g de
sodio carbonato 10~hidrato
crist. p. anal.
Triejick-
y
:)0 g de sosa cáustica en
forma
de
lentejas
parís p. anal. 'Trimick.
Plata
sulfato
crist. friiviot
Solución
comparativa
de
nitrato:
En un
matraz aforado,
se
disuelve
0,1635
g de potasio nitrato p. anal. 'TtTeJick. con agua destilada hasta
1 litro. 1 mi = 0,1 mg de NO:f.
Solución de
azida
sódica: Solución
acuosa
al
.'¡ /o
de
sodio azida THOJICJI
Solución de brucina: Se
disuelven
5 g de brucina p.
anal.
'Trimcli. en
100 mi de ácido acético glacial por lo
menos 96 lit
(afjrox. 1,06) p.
anal. iTlencit. (debe conservarse en frasco de color topacio).
T é c n i c a I I (más de 5 mg de N0,j71t).
En un matraz de destilación, se mezcla 500 mi de agua con 30 mi de
lejía de
sosa.
La solución se concentra a
unos
200 mi (para eliminar
eventuales
iones N H 4 . Después de enfriar, se añade 1 g de alea ción
Devarda, y se conecta en seguida el matraz al
refrigerador,
cuya alarga
dera está sumergida en un recipiente con 50 mi de solución de ácido
bórico. Una vez disuelta prácticamente la aleación, se
destilan
unos
100 mi.
E l destilado, después de
agregar
0,5 mi de indicador mixto 5 Mmcií,
se valora con ácido sulfúrico 0,05n. Para comparar el color en el punto
f i na l de la valoración, se
realiza
un ensayo en blanco con 50 mi de
solución de ácido bórico, 0,5 mi de indicador mixto 5
TriiMok,
y agua
destilad^,
sin amoniaco ni dióxido de carbono, en cantidad
suficiente
para el
mismo
volumen de la valoración.
Cálculo:
1 mi de ácido sulfúrico 0,05n = 3,10 mg de NOs
a X 3 10 X 1000
G = c
b
G = NO:r en mg/ lt de agua
a = mi consumidos de ácido sulfúrico
0,05n
b = mi de
agua empleados
c = NO2 en mg/lt de agua. (Como
esta
valoración comprende tam
bién nitritos, hay que determinar éstos
aparte,
según se explica
más
abajo).
El amoniaco destilado puede valorarse por fotomet ría
y calcularse en nitrato (véase pág. 36)
Reactivos
Acido sulfiírico 0,05m: En un matraz aforado de 2000 mi, se completa
el
cojitenido
de un Titrisol®
'Trhznck
ácido sulfúrico 0,1 N con
agua
destilada
hasta la señal.
Agua
destilada exenta
de amoníaco: Se
inezcla
1 It de agua
destilada
con 1 mi de ácido sulfúrico 95—97 /o (aprox. 1,84) p. anal. Jricick., y
se vuelve a
destilar.
Aleación Devarda: Aleación según Devarda
fmlvo
p.
anal.
'JUQOCÍÍ .
.
Indicator
mixto
5
'TTlifíck.
para
valoraciones
de amoníaco.
Lejía de sosa: 300 g de sosa cáustica en
forma
de
lentejas
fmrís. p. anal.
'Tfhjtck.
se disuelven en 700 mi de agua
destilada.
Solucitm de ácido bórico: Se disuelven 40 g de ácido bonico crist. p. anal.
'Tnmck,
en 1 It de agua
destilada exenta
de amoníaco.
Nitritos *
Tratamiento
previo
Substancias orgánicas
coloidales,
aminoácidos, cloro libre y metales
pesados se eliminan
mezclando
100 mi de agua con 5 mi de solución de
sulfato
de aluminio y lejía de sosa con
carbonato
sódico en cantidad
suficiente
para
alcanzar un pH 8 (pH-Box);
luego
se f i l t r a
Identificación
A 100 mi de
agua
se añaden 1,5 mi de solución de indol y 2,5 mi de
ácido sulfúrico (1,27). Si hay nitritos, al
cabo
de cinco a
diez
minutos
aparece una col oración violeta rojiza hasta roja.
Concentración límite: 0,02 mg de N O / l i t r o
Re activ o s
Acido sulfúrico (1,27): Se
vierten
con precaución 25 mi de ácido
sul
fúrico 95
—97 /» (afnox.
1,84) p.
anal.
'Tricncti, en 75 mi de
agua
destilada.
Lejía de sosa con
carbonato
sódico: Véase elaboración en la fiág. 21.
pH-Box Man^ ,
sector 0,:>—13.0.
Solución de
indol:
Se
disuelve
0,2 g de indol p.
anal.
^nJick cu 100 iid
de alcohol etílico
absoluto (mctanol)
p. a?iál.
'Tnmci',.
Dcsj)iics de
Para identificar y determinar nitritos con nitrina ^TTlcfioíZ se lia tdilado un
prospecto
especial.
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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completar
con
etanol hasta
250 mi, se deja reposar una
seinana
en sitio
oscuro, y la solución puede así
utilizarse
al
momento.
Al
aparecer
una
coloración pardo-amarillenta, se agita con carbón activado p. anal.
'Tfívtcé., y se filtra.
Solución de
sidfato
de
aluminio:
se
disuelven
120 g de
alumitiio sulfato
crisl.
puro
DAB 6 'Mejicll en 1 litro de
agua destilada.
Valoración
En una probeta de colorimetría, a lüü mi de la muestra de agua, previa
mente tratada
en
caso
de
necesidad
según
queda
explicado,
se añaden
4 mi de una mezcla a volúmenes iguales de solución de ácido sul faníli co
y
solución de
u-naftilamina.
Después de la mezcla, y de dos horas de
reposo
en la oscuridad, se compara por colorimetría con la solución de
contraste de nitrito. Si se dispone de fotómetro (p. ej., ELKO I I ) , se
procede como
sigue:
Se mezclan 20 mi de la muestra de agua, previa
mente tratada si hace
falta,
con 1 mi de solución de ácido sulfaníl ico y
0,5 mi de ácido acético
glacial
por lo menos
OfiVo
(aprox. 1,06) p. anal.
' ^ J M C ^ , y a los quince minutos se añade 1 mi de solución de naf ti l-
amina-(l). Pasados
otros cuatro
minutos,
se practica una fotometría a
530 nm de longitud de
onda ( f i l t ro
óptico S 53 E), en la
cual
la
cubeta
de
contraste
contiene agua destilada. Empleando
cubetas
de 5 cm, el
límite inferior de aprecia ción es de 0.01 mg de NO ^^ lt ; y con
cubetas
de
0,5 cm, el límite
superior
de apreciación es de 3 mg de NO /It. Curva
de contraste: solución de contraste de nitrito, o sus diluciones.
/í
(' (/
c t
i V o s
Lejía de sosa con
carbonato
sódico: Véase elaboración en la ¡níg. 24.
pll-Box
^^h^c^^
,
sector
0.5—13,0
Solución de ácido sulfanílico: En. mi matraz
aforado
de 500 mi, se
disuelve en caliente 4 g de ácido sulftmílico p. anal. 'Trie/ick- en unos
400 mi de agua ilcsliliiila. Después de enfriar a 20° C, se completa con
agua destilada hasta
la señal. Conservar en frasco de color
topacio.
Solacio? de contraste de nitrito: Se
disuelve
0.1.'>0 g de
sodio nitrito
crist.
p.
anal. 'Triiwck- en agua
destilada
hasta 1 It en un matraz
aforado;
1 mi
corresponde
a 0,1 mg de N()-2 . La solución se
ajusta
con perman
ganato potásico, y se
fnepara
en lo
posible
al momento; de
otro
modo,
hay que
comprobar
semanalmenle el
factor.
(Se
recomienda conservar
añadiendo 1 mi de cloroformo.) De
esta
solución
comfmraliva
de
26
nitrito
se obtendrán, si
hace falta, diluciones
a 1:10 (1 mí = 0,01 mg
de NO,-) y 1:100 (1 nd = 0,001 mg de NO-í).
Solución de
naftilamina-(l):
Se
disuelven
2,5 g de
naftilamiua-(I)
p.
anal. 'Tnmck- en 150 g de ácido acético glacial ¡¡orlo
menos
f)fí"lo (afirox.
1,06) p. anal. ^iTloJick,. La solución se diluye con 3. >0 mi de agua
destilada.
Solución de
.sulfato
de
aluminio:
Se
disuelven
¡20 g di' iiliiiiímio
sulfato
crist.
puro
DAB. 6
^¡Tlojick.
en 1 ll de
agua destilada.
xícjeno
P r o c c d i
i c n I o s c ú 1 1 I W . W iuk lc i
Se a|)li('a ( naiido 1 1 0 h,iy N M I I ilos 11 1 snbsl.nu i is orgáiuí as.
¡lima lie lililí sha
El
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conocido,
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l.i|i('in
de vidrio i)is(.-lado), \-
( lc | . i
I C I K I S . I I
unos minutos del gollete. Luego se extrae despacio cl lui»). sni ui lc
rrumpir la
afluencia
de agua, y se
coloca
rápidamente el tapón esmeri
lado sin dejar que se
forme
una burbuja de aire. Hay que medir la
tem
peratura del agua. Cualquier transporte de la botella se efectuará bajo
el agua.
Valoraciém (más de 0,5 mg/ lt) .
Mediante una pipeta de oxígeno, que se introduce
hasta
el fondo de la
botella
de oxígeno , se agrega 1 mi de solución de
cloruro
de manga
neso
(II ) (3 mi si hay más de 2 mg de oxígeno por
l i t ro ) ,
y luego 1 a 3 mi
de lejía de
sosa
con
yoduro
de potasio, sin atender al rebosamiento. La
botella,
que se
cierra
con rapidez, evitando burbujas de
aire,
se agita, y,
tras
depositarse
el
precipitado,
se
vierte
una
parte
del líquido di áfano
de
encima.
Después de añadir 2 mi de ácido fosfórico
(aprox.
1.71),
se
deja
en sitio oscuro diez minutos, y se espera a que se disuelva el
preci
pitado. Luego se pasa la solución a un erlenmeyer de 600 mi, y. previa
adi ción de 1 nd de solución de yoduro de cinc y almidón, se valora con
solución
0,0In
de
tiosulfato
sódico el yodo
separado.
La solución de
yoduro de cinc y almidón no se añade
hasta
que el líquido se pone
amarillo claro
al final de la valoración.
27
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1 mi de solución 0,01n de
tiosulfato
sódico = 0,08 mg de oxíg eno.
0,0559 mi de oxígeno.
A l
calcular,
se deduce la
cantidad
de agua
desalojada
al añadi r las
soluciones reactivas.
Cálculo:
a
X
0,08
X
1000
mg de Oa/l itro.
V—b
a X 0,0559 X 1000
mi de
02
/litro.
V—b
V
=
Contenido
mi) del
frasco empleado,
a = mi de solución 0,01 n de tiosulfato sódico,
b
= mi de agua
desalojada
por los
reactivos
agregados.
Cuando las determinaciones de oxígeno han de ser frecuentes, se reco
mienda
valorar
con solución
0,OI25n
de
tiosulfato
sódico.
Como
1 mi de
esta
solución corresponde a 0,1 mg de O2 la fórmula se simplifica así:
a
X
100
—— — -- mg de Oa/litro.
V—b
NOTA: Las
substancias
oxidantes
y
reductoras,
las orgánicas
disueltas,
cloro activo y compuestos de hierro 11) pueden
estorbar.
Para eliminar
por completo los factores perturbadores, se remite al método diferencial de
yodo;
v. pág. 70
procedimientos unificados
alemanes
para
análisis de
aguas, .S^ed.,
Verlag Chemie GmbH, Weinheim/B.,
1960).
R
c a c
liv
o
s
Acido fosfórico 1.71: Acido orlo-fosfórico fmr lo menos S.VIo
(afnox.
1.71) ¡) . auál. ^eici ..
Lefia de sosa con
yoduro
¡lolásico: En un matraz aforado, se
disuelven
hasta
1 litro
:U>() g
de sosa cáustica en
forma
de
lentejas
¡)uris. anal.
'Trie/ick.
200
g
de ¡lolasio
yoduro neutro
¡) .
anal.
lTI¡mcl¿ y
5 g
de sodio
azida
9ncnck.
en.
agua destilada
(j)recaucióu.
gafas
¡¡rolectoras). La solución
se filtra f>or asbesto.
Solución de cloruro de manganeso (II): Se disuelven 800 g de manganeso
(II)
cloruro p. anal. TUenJ . en 1 It de agua
destilada.
Solución 0,01n de
tiosulfato
sódico: v. elaboración en la página 19.
Solución 0,0125?i de
tiosulfato
sódico: En un matraz aforado, 125 nd de
solución 0,ln de
tiosulfato
sódico
(elaborada
con Titrisol® MCJUJ I ) se
28
completan hasta
1000 nú con
agua destilada.
Tara aumentar la
esta
bilidad, se
agrega
0,2 g de sodio
carbcmato
10-hidralo crisl. ¡i. auál.
Solucióm de
yoduro
de cinc y almidón: Forma de elaborar I litro:
Primeramente se di.melven 20 g de zinc cloruro seco fmrís. NF XI
^hhMck-
en
agua destilada.
Se mezclan íntimamente con la solución í g
de almidón soluble p. anal, ^hlmck, y se hierve irnos cinco minutos.
Se añaden y
disuelven
2,5 g de
zinc yoduro
p.
anal. 'TTbvick.,
se
com
pleta
con agua
destilada
hasta 1 litro y se filtra.
Sulfuro de hidrógeno
Identificación
Por el olor se
reconoce
al momento
sulfuro
de hidrógeno libre, y el
com
binado sulfuro) sólo después de acidificar con ácido clorhídrico. Canti
dades pequeñas se identifican con papel de acetato de plomo humede
cido, que se ti ñe de pardo.
Valoración más de 2 mg de HaS/li tro).
Un
aparato
de destilación, con su
matraz
provisto
de
tubo
de admisión
de gas y embudo separador, y que ll eva
conectado
un
tubo lavador
de
bolas con 20—30 mi de solución de acetato de
cadmio,
se deja sin oxí
geno
introduciendo nitrógeno.
Luego
se cargan por e l embudo separador
200 mi o más del agua en examen. Pasando nitrógeno durante varias
horas, se desaloja sulfuro de hidrógeno. El sulfuro de cadmio formado
se pasa a las
cinco
horas por un f i l t r o de
asbesto,
y se
lava
con agua
destilada.
El asbesto y el
precipitado
se
disuelven
en un exceso de
solu
ción 0,01n de
yodo
50 mi o más). A los
veinte minutos,
se
valora
el
exceso de
yodo
con solución 0,01n de tiosulfato sódico,
empleando
solu
ción de almidón como
indicador.
1 mi de solución 0,01n de yodo
corresponde
a
0,1704
mg de
H2S
a—b) X 170,4
G = mg de HaS/litro.
a = mi de solución 0,01n de yodo.
b = mi consumidos de solución 0,01n de tiosulfato sódico,
c =
cantidad
de agua empleada mi).
9
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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Reactivos
Acido clorhídrico por lo menos lo^jo (aprox. 1,125) p. anal. 'TThmk-
Acido fosfórico: Se
diluyen
125 mi de ácido orto-fosfórico por lo menos
85" o (aprox. 1,71) p.
anal.
^Mmck- con 500 mi de agua
destilada.
Amianto para crisoles de Gooch (LAB) "Plmcé-
Papel de plomo acetato
'iTlmck,
Solución de acetato de
cadmio:
Se
disuelven
5 g de cadmio acetato p.
anal. 'TTlüJick.
en 30 mi de ácido acético glacial por lo
menos
96"¡o
(aprox. 1,06) p.
anal. 'Tfhuick.
y 65 mi de agua
destilada.
Solución de almidón: Se
disuelve
1,0 g de almidón
soluble
p.
anal.
'Tnmck.
en 99 g de agua destilada hirviente y se filtra la solución a través de
un filtro de pliegues. Antes de emplearla se enfría la solución a tem
peratura ambiente. Para aumentar la estabilidad se añade aprox.
0,54 g de mercurio (11)
yoduro
rojo NF
XI 'TTICJUJI.
por 1 kilo de
solución.
Solución 0,01n de
tiosulfato
sódico: Se
diluyen
.n
hace falta
en un
matraz
aforado
100 mi de solución 0,ln de
tiosulfato
sódico
(prefmrada
con
Titrisol® Irimck-
sodio tiosulfato
0,1 N) con agua
destilada
hervida y
enfriada,
hasta 1 litro.
Solución 0,01n de yodo: En caso necesario, se diluyen en un matraz
aforado 100 mi de solución 0,ln (preparada con Titrisol®
^Mencll
yodo
0,1 N) en agua destilada hasta 1 litro.
Sosa cáustica en solución aprox. 32<'/o (1,35) pura 'T/ivicé-
Nitrógeno
a.) Nitróge?io en combinación orgánica.
Se
ponen
en un
matraz
de destilación de 1 l i t ro aproximado de
capacidad
500 mi de agua f i l trada — de aguas residuales de mayor concent rac ión,
una
cantidad menor,
que se
completa hasta
500 mi con
agua destilada
— ,
y
se neutralizan en
caso
de
necesidad.
Despu és de añad ir 25 mi de
solu-
c ión tampón de
fosfato,
se
separan
por destilación
unos
200 mi. El l íqui-
do que queda en el matraz se mezcla con 10 mi de ácido sulfúrico a 36«/o
1,27),
10 mi de solución de sulfilo sódico, y 5 gotas de solució n de clo-
ruro de hierro I I I ) , y se concentra luego a unos 20 mi. Después de enfriar,
se añaden 10 mi de ácido sulfúrico aprox. 1,84), 1 m i de solución de su l-
fato de
cobre
y aprox. 2 g de mezcla reactiva de selenio, y se calienta la
mixtura . Tan pronto como se inicia el desprendimiento de trióxido de
30
azufre, se monta una ampolla de refrigeración, y se mantiene luego la
ebul l ic ión hasta que el líquido quede diáfano, con lo que termina la dis-
gregación. Si ésta requiriese más de 20—30 minutos, a ña d i e ndo
u os
5 g
de sulfato po tás ico aumenta la
temperatura
de ebullición, y la
i r a
ion
se acelera.
Después de enfriar, se añaden con
cuidado
a la mixtura 250 mi de agua
destilada
exenta de amonio, un par de
piedrecitas
para
moderar
la
ebullición, y unas
gotas
de solución de fenolf taleína. Luego se alcaliniza
la solución con lejía de sosa, y se
destila
en un
recipiente
de unos 50 nd
de solución de ácido bórico,
hasta
que
pasen unos
200 mi. El
extremo
de l refrigerador debe
estar
sumergido en la solución de ácido bórico. Des-
pués de añadir una gota de indicador mixto 5, se valora con ácido sul-
fúrico 0,05n, comparando con una muestra en blanco de 50 mi de
solu-
ción de ácido bórico completada hasta el mismo volumen aproximado
con agua destilada sin amonio ni ác ido ca rbónico , hasta que el
indica-
do r
cambie
de
violeta
a verde.
E l ni t rógeno en combinac ión o rgánica se puede determinar asimismo
después de
evaluar
amonio pág. 36) , continuando el
examen
de l
residuo
de destilación obtenido.
Cálculo:
1 mi de ácido sulfúrico 0,ü5n = 0,70 mg de N.
a
X
0,7
X
1000 a
G =
- X
700.
b b
G = Contenido mg/ l t ) en ni t rógeno combinado o rgánicamente ,
a =
Consumo
mi) de ácido sulfúrico 0,05n.
b = M I de
agua
empleados.
Reactivos
Acido .sulfúrico
95—97'>/o
(aprox. 1,84) p. anal. 'Trimcé .
Acido sulfiírico afjrox. a
36'>/o
(1,27): Se
vierten
con precaución 100 mi
de ácido sulfúrico
95—97" o
(1,84) p.
anal.
'Tricick, en 300 mi de
agua
destilada
exenta de amonio.
Acido sulfúrico 0,05n: En una matraz aforado de 2 litros, se coui¡i\<lii cl
contenido de una ampolla de Titrisol para preparar 1 It de ácido sul
fúrico 0,ln con agua destilada.
Agua
exenta de amonio y de dióxido de carbono: Véase su elaboración
en la página 37.
31
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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Fenolftaleína en solución alcohólica al P/o indicador
IrienJi
Indicador
mixto 5 ^Menok, para
valorar amoníaco.
Lejía de sosa: Se disuelven 300 g de sosa cáustica en forma de lentejas
fmrís.
p. anal.
Jnaiwli.
en 700 mi de agua destilada.
Mezcla reactiva de selenio p. cmál. iTlmck. {para valoración rápida de
nitrógeno según Wieninger).
Pota.no sulfato p. anal. Tflmck.
Solución
de
ácido bórico:
En un matraz aforado de 1
litro
se di.melven
40 g de
ácido bórico crist. p.. auál. ^ílenJí.
en agua destilada exenta de
amonio y de
ácido carbónico.
La
solución
se completa con la misma
agua hasta la señal.
Solución
de
cloruro
de
hierro (III):
Se disuelven 10 g de
hierro
(III)
cloruro p. anal. Trimck, en 90 mi de agua destilada.
Solución de sulfato de cobre: Se disuelven 10 g de cobre (II) sulfato
anal. ^hliMck, en 90 mi de agua destilada.
Solucióm
de sulfito
sódico:
Se disuelven
.5 g
de sodio
sulfilo
anhidro p.
anal, muack, en 100 mi de agua destilada.
Soluciím tampón de fosfato: Se disuelven 14,3 g de potasio fosfato
fnimario p. anal, sustancia
tampón
seg.
Sórensen Tflmcií.
y 68,8 de
potasio
fosfato secundario seco fmrís. Erg. B. 6 Tnvicé en un matraz
aforado, hasta 1 litro.
b) N i t r ó g e n o to ta l
E l contenido de
nitrógeno
total en un agua se obtiene sumando el de
amonio,
nitritos,
nitratos y el
orgánico.
1 mg de NH4+ corresponde a 0,776 mg de N.
1 mg de NO2 corresponde a 0,304 mg de N .
1 mg de NO3 corresponde a 0,226 mg de N .
Si
hay que determinar con alguna frecuencia
nitrógeno
total en
aguas
residuales, conviene hacerlo directamente en el
aparato
semimicromé-
trico de Parnas-Wagner, del siguiente modo:
Se concentran a poca llama en un matraz de
Kjeldahl
20 mi de aguas
residuales con 2,5 mi de
ácido fenolsulfúrico.
durante unos diez minutos,
hasta
3 mi aproximadamente.
Después
de
añadir
alrededor de 0,5 g de
mezcla reactiva de selenio, se monta una ampolla de
refrigeración
y se
hierve durante unos 15 minutos.
Entretanto, se calienta el generador de vapor del aparato de Parnas-
Wagner. A l principio, se mantiene la destilación
tres
minutos, y sólo
entonces comienza la
refrigeración.
Cuando el recipiente contiene ya
unos 25 mi de destilado, se cierra el tubo del embudo del generador de
vapor, y se retira el mechero, con lo que el
líquido
retrocede del inalraz
de
destilación
al de
reaspiración.
lluego se destila otra
pequeña :nili<lad,
que se recupera como
queda
descrito.
Una
vez
limpio
el aparato, se aspira en el matraz de
destilación
cl d in -
tenido del matraz de Kjeldahl, con la muestra b ien disgregada y ya
refrigerada. Se aspiran en seguida
además
10 mi de
lejía
de sosa a
3
/o;
se destila durante cuatro minutos en el recipiente
cargado
con 25 mi de
ácido sulfúrico T O U
se baja el recipiente , se continúa la destilación un
minuto más, y se
limpia
la salida del refrigerador con un poco de agua
destilada caliente. A continuación se añade 0,025 mi de indicador mixto
5, y se valora el
exceso
con
lejía
de sosa
T O U .
E l
residuo que
queda
de cada carga en el matraz de destilación se
puede
reaspirar, como se ha expuesto, lo que permite introducir y destilar al
momento, sin limpiar el aparato, el contenido del siguiente matraz de
Kjeldahl.
Cálculo
1 mi de ácido sulfúrico I / T O U = 0,200 mg de nitrógeno.
a—b) X 0,2 X 1000
G
=
V
G
=
Nitrógeno
total mg de N / I t ) .
a = mi empleados de
ácido sulfúrico
Vion
aquí, 25 mi).
b =
Lejía
de sosa ^/von consumida.
V
= mi de
agua
utilizados aquí, 20 mi).
(25—
b) X 0,2 X 1000
G = =
(25—
b) X 10.
20
Cuando es poco el
nitrógeno total, después
de disgregar y desti lar se
puede determinar el ion amonio que ha llegado al recipiente, por
colori
metría
con reactivo de Nessier o por
fotometría,
y calcular sobre esla
base el contenido en
nitrógeno.
Reactivos
Acido fenolsulflírico: Se disuelven 40 g de fenol p. anal. 'TUcicl; en
1000 mi de ácido sulfúrico 95—97»lo (aprox. 1,84) p. auál. ¡Hoicl; .
33
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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Acido sulfiírico Urou: En un
matraz
aforado, se comfúetan 143 mi de
ácido sulfúrico 0,ln (pre parados con Titrisol® iTliMcít acido sulfúrico
0,1 N) hasta 1 ll con agua
destilada.
Indicador
mixto
,5 fjara valoraciones de amoníaco 'Tni'wli
Lejía de sosa a 32''ln: Sosa cáustica en solución afnox. 32 /ii (1,3.')) p. anal.
para determinar nitrógeno ^Mvwk,
Lejía de sosa lllOn: En un matraz aforado, se
completan
143 mi de
lejía de sosa 0,ln (pr eparada con Titrisol® Ininck. sosa cáustica 0,1 N)
hasta
1 litro con agua destilada hervida.
Mezcla reactiva de selenio: Mezcla reactiva de selenio p.
anal,
(¡¡ara
determinación de nitrógeno según Wieninger) TfTe/ick,.
Tiocianatos rodanuros)
Para
concentraciones
de 0,2 a 100 mg/lt. en un
matraz
de 200 mi se
mez-
clan
100 mi del
agua
en examen con 10 mi de solución de cloruro de cinc
para eliminar factores
de per tu rbación , como coloides y
sulfuros).
Luego
se completa con
agua
destilada hasta la señal, se agita brevemente, y se
deja reposar durante unos diez
minutos.
Se
separa
el
precipitado
por fi l t ración, y con el fi l t rado se
llena
hasta
la
señal una
probeta
colorimé trica de 100 mi. Después de
acidificar
con 2 mi
de ácido clorhídrico, se
agregan
2 mi de solución de cloruro de hierro I I I ) ,
y
se
mezcla bien.
Para comparar,
en una
probeta
colorimétrica se mezclan bien 95 mi de
agua destilada,
5 mi de solución de
cloruro
de
cinc,
2 mi de ácido clor
hídrico y 2 mi de solución de
cloruro
de hierro
I I I ) .
Luego se valora
hasta
la misma intensidad de
color
con solución 0,01n de tiocianato de amonio.
1 mi de solución O.Oln de tiocianato amó nico = 0,581 mg de C NS- .
Cálcalo
a
X
0,581
X
1000
G = = a
X
11,62.
50
G = Contenido de l
agua
en
iones
de tiocianato mg/l t ) .
a = mi de solución
0,0In
de tiocianato amónico .
Después de
trazar
una curva de
contraste,
se puede determinar el tiocia
nato
asimismo en un fotóme tro p. ej ., EL KO I I ) , con el f i l t ro óptico
S 49E 475 nm).
34
Reactivos
Acido clorh ídrico: A cido clorhídrico por lo
menos 25»/»
(aprox.
/ , / 2 . í )
p.anál.
hhmck..
Solución de cloruro de liierro (III): Se disuelven 20 g de hierro (III)
cloruro p. anal. 7rh^ en 100 mi de agua
destilada.
Solución de cloruro de cinc (saturada): Se disuelven 370 g de zini
cloruro seco p. anal. 'Jriiwot en 100 mi de agua
destilada.
Solución 0,01n de
tiocianato
amónico: En un
matraz
aforado, se cimi-
pleta
co n
agua
destilada
hasta
1 ll el
contenido
de una
ampolla
de
Titrisol® •TniMck, para elaborar 1 It de solución 0,ln de amonio tiocia-
nato. De
esta
solución, .si
hace
falta, se
diluyen
100 mi en un
matraz
aforado Iiasta 1000 mi, con
agua
destilada.
Amonio
mval de NH4+ corresponde a
18 04
mg de NH4+.
1
mg de
NH4+ corresponde
a
0 94
mg de
NHÜ
Ó
0 78
mg de N .
1
mg de
NH3 corresponde
a
1 06
mg de NH4+ ó
0 8 2
mg de N .
ImgdeN
corresponde
a
1 29
mg de NH
.1
ó
1 22
mg de
N H 3 .
Tratamiento jnevio
Lo s sulfuros perturbadores se eliminan añad iendo so lución de sulfato
de cinc y separándolos del precipitado por fi l t rac ión. Coloraciones y
enturbiamientos se suprimen agitando con hidróxido de aluminio recién
precipitado, si no tienen que separarse f i l t rando . Para eliminar
hidra-
cina
en
agua
de calderas, donde estorba la reacción, lo mismo que
h idrox i l amina, urea y aminoácidos, se
agrega
al
agua
un poco de ca rbón
activado
p.
anal.
L a
mezcla
se
airea intensamente
en un
frasco lavador,
con fri ta de vidrio,
durante
d os
horas, utilizando aire
sin amonio, y
luego
se
retira
el carbón por fi l t ración o centrifugación.
Idenlificacit'm
Se añaden a
10 0
mi de
agua 1
mi de so lución de sal de Seignette y I mi
de reactivo de
Nessier.
Si hay
sales
de amonio, aparece una c oloración
amarilla
a pardoamarillenta. Concent ración l ími te
aproximada: 0 0 2
mg
de NHg/ l i t ro .
3.5
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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Valoración
C o l o r i m e t r í a o v o l u m e t r í a
En un
tubo
colorimétrico, se añaden a 100 mi de agua 2 mi de solución
de sal de Seignette y
4
mi de
reactivo
de Nessier, y se
agita.
A l cabo de
unos
cinco minutos,
se
compara
de
modo usual
el
color
con el de una
solución
igualmente
tratada de
contenido conocido
en
amonio
solución
comparativa
de
amonio).
Si el agua está teñida con
substancias
húmicas, hay que
determinar
aparte el matiz tras adición de 4 mi de lejía de
sosa
y 2 mi de solución
de sal de
Seignette, pero
sin
reactivo
de
Nessier.
Cuando el
agua
está muy teñida,
puede
ser necesario efectuar la valo
ración en el
destilado. Para
ello, en un matraz de 1 It se añade n
2Í >
mi
de solución
amortiguadora
a 500 mi de agua, o a menores cantidades,
que han de completarse hasta 500 mi con
agua
destilada. De este líquido
se recogen por destilación 200 mi en un
recipiente
que
contiene
5 mi
de agua
destilada
y 5 mi de ácido clorhídr ico 0,1 n. Al
destilar,
el ex
tremo
del refrigerador vertical) debe estar sumergido en el líquido
recogido.
Si se
esperan
concentraciones elevadas de
amonio
> 5 mg de N l L V l t , se
puede valorar también después de la desti lación en vez de la color i
metr ía). Se procede
como
queda expuesto, pero empleando 50 mi de
solución de ácido bórico como líquido previo. A l destilado se
agrega
1
gota
de
indicador
mixto 5, y
luego
se
valora
con ácido sulfúrico
0, )5n
hasta viraje
de
violeta
a
verde. Para comparar
el
color
sirve una muestra
en
blanco
de 50 mi de solución de ácido bórico, 1
gota
de indicador
mixto 5, y el
agua
destilada necesaria para alcanzar el mismo volumen
del
destilado.
1
mi de ácido sulfúrico
0,05n corresponde
a 0,90 mg de
N I I 4 .
a X
900
G =
Contenido
del
agua
en iones NI I .i mg/lt).
a = mi consumidos de ácido sulfúrico 0,05n.
b
= mi de agua empleados.
F o t o m e t r í a
Del
agua,
previamente tratada en caso necesario, se
mezclan
20 mi con
1 mi de solución de sal de
Seignette
y
0,5
mi de
reactivo
de
Nessier.
A
los
diez minutos,
se
practica
una fotometría a
42 5
nm
f i l t r o
S
42
E, o.
36
si se
emplea
lámpara de
mercurio, f i l t r o
Hg
4 0 5 ) .
La cúbela de
im
|)ara-
ción según el
contenido
en
amonio
del agua, o
cubetas
de
5 cin
ó 11
,5
c
n
tras dilución) se carga con agua destilada.
Si por
contener mucho amonio
hay que d iluir el agua en
exauirn,
se
empleará para ello agua
destilada
exenta de amonio, o
bien
se
delcr
minará el
amonio
del agua de dilución, para
tenerlo
en cuenta al cal
cular.
Reactivos
Agua exenta de amonio: Se mezcla 1 litro de agua
destilada
con 1 mi
de ácido sulfúrico 95
—
OJ^Io (aprox. 1,84) p.
anal.
'TrhmJt, y se destila.
Carbón
activado
p.
anal.
'TTJmck-.
Hidróxido de
aluminio:
Se prepara al
momento,
mezclando una solución
acuosa de aluminio sidfato crist. fmro 'Tnwck, con amoníaco líquido
por lo menos
25"lo
(0,910) p. anal. 'Tnimcíi y lavando el precipitado
separado por filtración
hasta eliminar
sulfatos.
Indicador
mixto
5 para valorar
amoniaco
'TTlMck-.
Lejía de sosa: Se
disuelven
10 g de sosa cáustica en
forma
de
lentejas
purís. p. anal. "TTlvick. en 90 mi de agua destilada.
Reactivo de Nessier para sales de amonio: Preparación: 10 g de mercurio
(II)
yoduro rojo P Í M ^ (Art. núm. 4420), 7,5 g de fjotasio yoduro p.
anal.
'Tth/ick, (Art. núm. 5048), 20 g de sosa cáustica ¡mra en
forma
d
lentejas
p. anal. "Tfíivícé (Art. núm.
6498)
y 100 mi de
agua
destilad
Solución
amortiguadora
(tampón): En un
matraz
aforado, se
disuelven
14,3 g de
potasio
fosfato primario según Sórensen sustancia tampón
^Menck- y 68,8 g de potasio fosfato secundario seco purís. Erg. B.
'tnmick, con agua exenta de amonio, hasta 1 litro.
Solución
comparativa
de amonio: En un
matraz
aforado, se
disuelven
2,966 g de amonio cloruro p. anal. 'Jrhmck- con agua destilada has
1 litro. De esta solución, 1 mi corresponde a 1 mg de NH4*. Dilución
1 + 9
(matraz
aforado): 1 mi = 0,1 mg de NH^+.
Solución de ácido bórico: Se
disuelven
40 g de ácido bórico crist. p. anal.
'Inmck. Iiasta 1 litro en agua exenta de amonio.
Solución de sal de
Seignette:
Se
disuelven
50 g de
potasio
y sodio
tar
trato
p. anal. JniMck, en 100 mi de
agua
destilada. A la solución se
añaden 5 mi de reactivo de Nessier de sales de amonio y después de
aclarar, o de pasar por
amianto
para crisoles de Gooch TUCICI : se
envasa
en un frasco de color
topacio
para conservarla.
Zinc sidfato p. anal. 'Tyhmcf , en solución
acuosa
al 10"lo.
37
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 20/59
Plomo
Tralamiciito previo
Para
suprimir
una
eventual
coloración propia (a causa de substancias
orgánicas), se
concentran 100
mi de la
muestra
de agua en
examen
con
poco
clorato potásico y ácido clorhídrico, hasta sequedad. E l
residuo
se
recoge luego
con
100
mi de agua
destilada, acidificada
con ácido
acético.
Valoración
a)
Como
sulfuro
Se
neutralizan
con lejía de
sosa 100
mi de la
muestra
de agua
previa
mente tratada,
o, si no hay substancias orgánicas,
100
mi de la primi
tiva,
acidulada
con ácido acético. Para
eliminar hierro
y
cobre,
se
añaden
5
mi de solución de sal de
Seignette, 3
mi de lejía de sosa y
0 1
mi de solución de
cianuro
potásico,
agitando vigorosamente
después
de cada adición. Se agregan dos gotas de solución de sulfuro sódico, y
pasado
un
minuto,
la coloración
pardusca
que
aparece
si hay
plomo
se
compara
con la de
soluciones comparativas
con
cantidades conocidas
de
plomo,
en vasos colorimétricos adecuados. (Más de
10
mg de cinc/ litro
pueden estorbar,
por
producir enturbiamiento blanco.)
E l límite de apreciación,
empleando 100
mi de agua, es de
0,1
mg de
Pb^Vlitro. Por eso, en
caso
necesario hay que
concentrar
al baño maría
hasta sequedad cantidades
algo
grandes de agua, a cada una de las
cuales se agrega
1
mi de ácido n ítrico por
100
mi de la muestra de agua.
El
residuo se recoge con agua destilada, y se
diluye
hasta
100
mi.
Si se
dispone
de un fotómetro (p. ej., ELK O I I ) , se
mezclan
20
mi del
agua, previamente tratada
en
caso necesario,
con
1
mi de ác ido acético
aprox. normal, 1
mi de solución de
Tylose
y
1
mi de solución
aprox.
O.Oln
de sulfiMo sódico. Después se
compara
por fotometría,
utilizando
f i l t ro
(')i)lico S
. i.S
I ,
(, ?80
nm), con
agua destilada
que
contiene
los
mis
mos
supleinenfos.
Si se
emplean
cubet;is de f> cm, los límites de apreciación abarcan de
0 05
a
5
mg de Pb-'/l itro. Las
curvas
de
contraste
se
trazan
con
ayuda
de
diluciones
de la solución
comparativa
de
plomo.
R
e
a c
i
V o s
Acido acético glacial fmr lo menos ftíi^/o (afnox. 1,06) p. anal. 'Ttl/vick,
Acido acético aprox.
normal:
Se
completan
60 :nl de ácido acético gla-
38
cial f)or lo menos 96o/o
(afnox.
1,06) p. anal. iTliDwk con agua desti
lada
hasta
1 litro.
Acido clorhídrico fumante por lo menos 37 fo(aprox. 1.19) p. anal/hloick
Acido nítr ico por lo menos 6J'>lo (aprox. 1,40) p. anal. Meick
Potasio clorato p. anal. 'TTlmck,
Solución comparativa de plomo: Se añade 0,4 mi de ácido nítrico fior
lo menos 65<>ln (afnox. 1,40) p. anal. Mivick. a 0,160 g de ¡domo (ü)
?iitrato pulverizado y
desecado
a 100° p. anal.
TílcMct,
y se disuelve
con
agua
destilada
hasta
1 litro. De la solución, 1 mi correspimilc
a 0,1
mg de Pb^\
Solución de cianuro ¡mtásico: Potasio cianuro p. anal. 'Trimcéi, en solu
ción acuosa a
10 )o.
Solución de .sal de
Seignette:
Potasio y .sodio tartrato p. anal. Mcvtcéí,
en solución acuosa a 50 lo.
Solución de sulfuro sftdico: Se disuelven 5 g de sodio sulfuro p. anal.
'TfítMcé. en una
mezcla
de 10 mi de
agua
destilada y 30 mi de glicerina
bidestilada 1,23 fmrís. DAB 6 'Tnojick y se filtra.
Solución de sulfuro sódico aprox. 0,01n: Se disuelven 10 g de sodio
acetato
crist. p.
anal,
indiferente
a
permanganto
potásico ^MiMck, en
unos
50 mi de
agua
destilada. A la .solución se añade 1 tnl de solución
de sulfuro sódico y se completa con agua
destilada
hasta 100 mi. (lia
de
prefmrar.se cada vez,
pues
no es estable.)
Solución de Tylose: Se disuelve 0,1 g de Tylose® MH 200 en 100 mi de
agua
destilada, y se filtra.
Sosa cáustica en solución ¡mr lo menos 27 lo (1,35), p. cmál. Mmcéí (para
determinar
nitrógeno).
b) Con di izón a
(Específica para
plomo;
no estorban cantidades
algo
grandes de
cobre.)
En un
tubo
separador de tamaño
apropiado
se
ponen
5 0 a 2 5 0 m i del agua
en
examen,
y por cada
50
mi de agua se añaden en sucesión
5
mi de
reactivo
I y
5
mi de
reactivo I I luego
se
agregan
al total
25
mi de
solu
ción de
ditizona,
y se
agita
durante cinco minutos. Separadas las fases,
se
deja
caer la inferior por un f i l t ro de
papel seco
en un
erlenmeyer
provisto
de tapón de vidrio.
Una
cantidad
igual de agua
destilada,
tratada del mismo
modo,
s<
carga
en la
cubeta
de comparación.
Se
mide
en el espectrofo tómetro a 51 5 nm, o en ELK O I I , cíin el
I Í H K I
óptico S
51
E, en cubetas de
1
cm.
S9
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 21/59
En ELKO I L mg de
Pb2
= m X 0,0954 con S 51 E,
hasta
m = 0,8).
m
X
95,4
G -
a
G = Contenido en plomo mg de Pb^Vütro)
a = mi de agua empleados
m
= Módulo de extinción
Las
curvas
de
contraste
se
trazan
con
diluciones
de la solución
compara
tiva de plomo pág. 39). En
cubetas
de 1 cm se pueden medir
hasta
80 ug
de
Pb2 .
Reactivos
Solución de
ditizona:
Se disuelven 15 mg de
ditizona
(difeniltiocarba-
zona)
p.
anal.
'Tflutc^ en 1000 mi de clorofor?no p.
anal,
(contiene
aprox. Pin de alcohol etílico)
^cjwk.
Reactivo I: Se disuelven 20 g de
sodio
cloruro crist. p.
anal. 'TTbvick,
y
10 mi de hidracina hidróxido aprox. 24<'lo
'Trhvicfc,
en 70 mi de ácido
clorhídrico aprox. normal, añadiendo agua destilada. La sohición se
completa
con
agua
destilada
hasta
100 mi.
Reactivo II: Se
disuelven
20 g de
potasio bicarbonato
en
forma
de
arena
p. anal. 'fyiiMck,, 5 g de potasio cianuro p. anal. 'TThjwk, y 5 g de potasio
y sodio tartrato p. anal. 'Iflmcli- en 25 nú de amoníaco licjuido por lo
me?ios 25 (0,910) p. anal. 'iTleiick, y algo de
agua
destilada. La .solu
ción se
completa
con
agua
destilada
hasta
100 mi.
Calcio
ratainienlo ¡¡revio
Ivslorbau liierro, magnesio y
substancias
orgánicas. El hierro se elimina
acidificando la muestra con ácido clorhídrico, añadiendo bromo, con
centrando a voliMiien
reducido,
y
precipitando
el
metal
con amoníaco.
En
presencia
de
magnesio,
el filtrado
exento
de
hierro
se mezcla con
unos
mi de solución de cloruro amónico. Las
substancias
org ánicas se
destruyen hirviendo diez minutos con solución de persulfato de amonio.
Valoración
1.De o x al ato
calcico
Según el
contenido
en calcio de la muestra de agua en examen puntos
de referencia del probable se obtienen determinando la dureza), se
4fJ
miden cantidades
variables.
Por lo regular, se emplean 20 0 mi de la
muestra
de
agua
libre de
substancias perturbadoras,
y se concentran a
100—150 después de añadir 3 mi de ácido acético. A la solución aún
hirviente se agregan a
gotas
5—20 mi de solución de oxalato amónico.
l
precipitado
se separa por filtración , se lava con
agua
caliente acética
hasta
eliminar
oxalatos,
y
luego,
húmedo todavía, se pasa del fil tro a un
erlenmeyer con 20 mi de ácido sulfúrico templado I 13). Se
valora
la
solución a 60° C con solución
0,05n
de
permanganato
polásico,
hasta
coloración
rosada
débil. El punto final de la valoiai ion se aprecia mejor
añadiendo unas gotas de solución de ferroína (oino indi a loi icdox
viraje más nítido de rojo a azul).
1 mi de solución 0,05n de permanganato potásico I mg de Ca ó 1,4 mg
de CaO. •
Reactivos
Acido acético glacial por lo menos 96 In
(afn-ox.
1.06) ¡i. auál. Jricnck.
Acido clorhídrico por lo menos 25) In (aprox. ¡.125) p. auál. ?f/o'iJt,
Acido sidfúrico 1 + 3: Se vierte con
cuidado
un
t<<il.
dr ácido sulfúrico
95—97 lo
(aprox. 1,84) p. anal.
Mimck,
en 3 vol. <le dvjia díslilada.
Amoníaco líquido por lo
menos
25<>lo (0,910)
p. auál.
IIICHI;
Amonio cloruro p.
anal, tnmck.
Amonio oxalato p.
anal.
'Menck, en solución at uo.\a salunula.
Bromo p. anal.
OrieMk-
Solución de cloruro amónico: 20 g de anumio tlinuii) p. auál.
IUOIC^
se
disuelven en 80 nú de
agua
destilada.
Solución de ferroína 'Un M
Iri-l.lO
-fiiiiiulinHuii. .\al de liierro-II en
solución) indicador
redox
irioieJ;.
Solución
0,05n
de
permanganato
potásim: l'.u un
matraz
aforado, se
diluyen
500 mi de .soluciím 0,1
ii
de ¡ni iiiiiin^uiiiilo potásico (fnepa-
rada con Titrisol® 'Trhmcil
potasio
periiiiiii'^iiiiiilo O.l N) hasta ¡ litro
con agua destilada.
Solución de persulfato de amonio: Se disiiiiven ¡O g de amonio persul
fato (peroxodisulf ato) p.
anal.
Mcicíl. cu 90 mi de agua destilada.
2 . C o n T i t r i p l e x ® I I I « -
Se añade a 200 mi de
agua
con ácido clorhídrico O.l n 0,05 mi de
i n d i -
cador
mixto 5, y se
valora hasta
cambio de
color
de
verde
a rojo.
E n nuestro
prospecto
Métodos complexométricos de valorac ión con
Titriplex ,
se describe
el
empleo
de calcón para la valoración de
calcio. Ponemos
a
dis-
posición
este
prospecto a
solicitud.
41
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 22/59
Después de agregar 0,5 mi de ácido clorhídrico 0,ln, se calienta hasta
ebul l ic ión , para
eliminar
el dióxido de
carbono.
L a
muestra,
todavía a
unos 50° C, se ajusta con lejía de sosa a pH 12 por lo menos (p. ej., a
p H
12,5), empleando papel indicador especial
para p H
9,5—13,0,
o pH
Box. A continu ación se aña de 1 mi de una solución saturada, recién
preparada, de
murexida
en
agua
(hasta coloración
roja intensa),
y se
valora
al momento con so lución , 0 , lm de Ti t r ip lex I I I , hasta viraje
de rojo a violeta azulado.
1 mi de so lución 0 , lm de Ti t r ip lex I I I corresponde a 4,008 mg de Ca
= 5,608
mg de GaO.
Reactivos
Indicador
mixto
5 para valoraciones de amoníaco 'Mmcéí
Lejía de sosa: Se disuelven 15 g de sosa cáustica en for?na de lentejas
purís. p. anal. 'TtTe^ict- en 85 mi de agua destilada.
Murexida indicador
'7?7e/ícéi.
Papel indicador especial Alkalit ^hlanc^, sector de pH
9,5—13,0
pH
Box ^Mt, sector
O,:')—13,0
Titrisol® 'Tfhjick para la preparación de 1 litro de ácido clorhídrico
0,1 N
Titrisol® iTlmck para la preparación de 1 litro de solución 0,1 M de
Titriplex III para valorar
metales.
Si a continuación no hay que valorar
magnesio
en la misma
prueba,
se
recomienda el método
exacto
con calceína como indicador: 100 mi de
agua (si contiene más de 50 mg/l de calcio, relativamente menos), se
alcalinizan de forma patente con lejía de sosa normal. Después de
a ñ a d i r unos 20 mg de tritu raci ón de calceína
indicador
mixto, se
valora
con solución 0,01 m de Titrip lex I I I hasta que la fluorescencia amar i l lo -
verdosa vire a violeta sin fluorescencia.
1 mi de solución 0,01 m de Titriplex 111 = 0,4008 mg Ca
Reactivos
Solución 0,01m de Titriplex III: 100 mi de solución 0,lm de Titriplex III
(preparada con l'itrisol® 'Tnaick) se completan co n agua destilada
hasta un litro en un
matraz
aforado.
Trituración de calceína-indicador
mixto:
se trituran
juntamente
0,2 g de
calceína 'Trhvu^, 0,12 g de timolftaleuia indicador MIMXJÍ y 20 g de
potasio nitrato p. anal.
'Tnmvlt.
42
romo
Cromo
t o t a l
como cromato
En una cápsula de platino se concentran a sequedad 100 ud de agua.
E l residuo se funde con 1,5 g de mezcla de
carbonato
sódico y
salitre,
y la masa fundida toma color amarillo en
presencia
de cromo. Después
de
enfriar,
dicha masa se disuelve en agua
destilada,
y la solución se
pasa
po r f i l t ro a un matraz aforado de 100 mi, que se completa hasta
la señal.
Se
mide
a 350 nm, o en EL KO I I con
f i l t ro
óptico S 38 E o Hg 3(i5.
Solu
ción comparativa: agua destilada.
Empleando 100 mi de agua, se pueden
medir
en cubetas de 5 cm de
espesor
de capa cantidades de 0,1 a 10 mg de Cr/litro. Si las propor
ciones de cromo son
otras,
se partirá de una cantidad de agua mayor o
menor, y se calculará entonces adecuadamente.
L a curva de contraste se
traza
con
soluciones comparativas
de
cromato
potásico.
1 mg de Cr = 1,46 mg de Cr^O., = 2,23 mg de
Cr042-
= 3,741 mg de
cromato potás ico .
Cromo
hexava len te
y
t r i va len te
En un determinado
volumen
de agua, se
precipita
de modo
habitual
el
cromo
trivalente
con solución de amoniaco, neutralizando a la solución
de rojo de metilo e
hirviendo
seguidamente.
A
continuación se
f i l t r a ,
y en el filtrado se
determina
el ion de cromato,
como
se ha expuesto en
Cromo
total . La
diferencia
entre este ú l t imo
y el cromato da el
cromo
trivalente.
L a cantidad de agua
empleada
debe
contener
por lo menos 0,3 mg de
cromo
trivalente
y 0,6 mg de cromo total.
Co n proporciones de cromo
inferiores
a 2 mg de Cr'^'Vlt, se
recomienda
la fotometría con
difenilcarbazida
(límite de apreciación, 0,02 mg de
CrVi / l i t ro) . Estorban
iones de
hierro
( II I) (más de 1 mg de I ' 'e- ' '/ litro).
A 20 mi del agua en
examen
se añaden 0,2 mi de ácido sulfúrico y
0,4 mi de solución de difenilcarbazida. Se mide a 545 nm o en ELK O I I
con f i l t ro óptico S 55 E o con Hg 546. Solución comparativa: 20 mi de
agua destilada con las mismas adiciones de reactivos. La s curvas de
contraste se
trazan
con
soluciones comparativas
de cromato potás ico
(v . Reactivos), que se tratan lo
mismo
que la muestra.
4
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 23/59
Si
además
del cromato presente se ha de de terminar el cromo total con
dimetilcarbazida, se trata una cantidad medida de agua con agua de
bromo y
lejía
de
sosa, para
oxidar el cromo. Luego se acidifica con
ácido sulfúrico,
se hierve el bromo en exceso, y con agua destilada se
completa la cantidad i n i c i a l .
Reactivos
Acido sulfúrico: Se vierten con cuidado 20 g de ácido sidfúrico Oo—OTo/o
(aprox.
1,84) p-
anal,
'hlenct en 80 mi de agua destilada.
Agua de bromo: 1,2 mi de bromo p. anal. ^MmuJí se disuelven en 100 mi
de agua destilada.
Amoniaco liquido por lo menos 25 In (0,910) p. anal. TTimct
Lejía de sosa: Se disuelven 20 g de sosa cáustica
e? i
forma de lentejas
purís. p.
anal.
Ma/ict en 80 mi de agua destilada.
Mezcla de carbonato sódico y salitre: Se mezclan bien 10 g de sodio car
bonato anhidro p. auál. ^MB JUJ I y 5 g de sodio nitrato p. anal. ^Mc^k,
Solución comparativa de cromato potásico I (1 mi = 0,1 mg de Cr): En
un matraz aforado de un litro se disuelve 0,374 g de potasio cromato
p. anal. TriüJick. en agua destilada, y se completa luego hasta la señal.
Solución comparativa de cromato potásico 11 (1 mi
=
0,01 mg de Cr):
En un matraz aforado, se cotnfjletan 100 mi de solucióm comparativa
de cromato potásico I hasta 1 litro con agua destilada. Con esta solu
ción y agua destilada se elaboran las soluciones necesarias para trazar
la curva de co?itraste.
Solución de difenilcarbazida: Se disuelve 0,1 g de difenilcarbazida
p.
anal.
?f7m<¡k-
en 10 mi de acetona p. anal. 'TTTmct. (La solución se
conserva alrededor de un mes.)
Solucióm de rojo de metilo: Se disuelve calentando 0,5 g de rojo de
metilo, s(d sódica indicador ^friejick. en 1 litro de agua destilada y se
filtra.
Hierro
Tratamiento previo
Se eliminan las
substancias orgánicas
que
estorban
la
determinación
concentrando hasta
sequedad 100 mi de agua al
baño maría
con poco
peroxodisulfato
potásico.
Luego se funde el residuo
hasta
que no se
desprendan má s vapores de
ácido sulfúrico,
se recoge con agua desti-
lada, y se diluye la
solución hasta
100 mi.
44
Valoración
C o l o r i m e t r í a
Se mezclan a temperatura ambiente 100 mi de agua con , i mi de
ácido
clorhídrico
(aprox.
1,125)
y
3
mi de
solución
de tiocianato
jjotásico.
L.l
tono rojo de la
solución
se compara en probetas de Hehner con el de
otras
soluciones de
proporción
conocida de hierro, tratadas de igual
modo. Con más de 2 mg de
iones
de hierro
l l l ) / l t ,
hay que
pailir
de
una cantidad menor de agua, que se
diluirá
con agua destilada
hasta
100 mi
antes
de
agregar
los reactivos.
F o t o m e t r í a
Se concentran a la mitad 100 mi del agua en examen,
después
de
añadir
0,3 mi de perhidrol a 3 /o y 3 mi de
ácido clorhídrico. Después
de enfriar
a temperatura ambiente, se
añaden
2 mi de
solución
de tiocianato
potá-
sico, y se completa luego
hasta
100 mi con
agua
destilada.
Como
solución
comparat iva, se mezclan 50 mi de
agua
destilada con
0,3 mi de perhidrol a 3 /o, 3 mi de
ácido clorhídrico
y 2 mi de
solución
de tiocianato
potásico.
La mezcla se completa con agua destilada
hasta
100 mi .
Se mide en
ELKO
I I con f i l t r o
óptico
S 49 E
para
proporciones de 0,01
a 1.5 mg de FeSVlit, en cubetas de 5 cm., y para proporciones de 1 a
10 mg de Fe^+Zlt, en cubetas de 0,5 cm.
Para
trazar
las
curvas
de
contraste,
se
preparan
con
agua
destilada y
las soluciones comparativas de hierro
I I I ) otras
con hierro en cantidad
conocida, que se tratan como
queda
explicado y se miden en el ELKO.
Reactivos
Acido
clorhídrico por lo menos
25 lo
(afnox. 1,125) p.
anal.
^Ma/uJí
Perhidrol a 3 lo: Se diluyen si hace falta 100 mi de Perhidrol® (30 lo
en peso de
H O
= 100 vol. de O) p. anal.
OThvick
con 900 mi de agua
destilada
Potasio persulfato (potasio percjxodi.sulfato) p.
anal. TTlmcfc.
Solución comparativa de hierro (111): En un matraz aforado, se disuelve
0,8634 g de hierro (III) y amonio .sulfato p.
anal.
^IfliuKk. y II ud
de ácido clorhídrico fumante f)or lo menos 37 lo (afnox. 1,19) p. auál.
Plí/íck. con agua destilada hasta 1
litro.
De esta solucum, 1 nd concs-
fjonde a 0,1 mg de ion de hierro III).
Solución de tiocianato potásico: Se disuelven 10 g de potasio íux iuuuln
p.
anal. 'TtliMCik. en 100 mi de agua destilada.
45
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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Cobre
Identificación
Se concentran 100 mi de agua hasta 10 mi, después de añadi r 1 mi de
ácido sulfúrico
(1,84)
y I g de
peroxodisulfato
potásico.
Luego
se
agrega
solución de amoníaco en
gran exceso,
y se
f i l t r a
si hace
falta.
Una
colo
ración azul
indica cobre.
Concentración límite: 0,5 mg de cobre/lt con
20 cm de espesor de capa.
Valoració?i
a) Con áci do qui nal d ín ic o
"TflimAJi.
Tratamiento previo:
Las aguas que
contienen complejos
cianurados
0
abundante substancia
orgánica, se concentran, y se
calcinan
con
ácido sulfúrico hasta sequedad, añadiendo ácido nítrico. El residuo
se
recoge
en 150 mi de agua destilada, y se sigue elaborando
como
se
explica
en Técnica . Pequeñas cantidades de hierro se
oxidan
con
Perhidrol
a sal de hierro
(111),
que se
puede
mantener en solución
agregando
ácido tartárico. Si son
grandes,
se
precipitan
con solución
de amoníaco,
para
separarlas del
cobre.
Técnica:
Se
mezclan
150 mi de agua, que
deben contener
no
menos
de 1 mg de ion de
cobre,
con 5 mi de ácido sulfúrico
aprox.
2n. La
solución se
hierve,
y el cobre se
precipita
con solución de ácido
quinal
dínico, agitando
bien.
El
precipitado
verde resultante no tarda en
depositarse. Después de ensayar la precipitación
completa
con unas
gotas de solución de ácido quinaldínico, se deja reposar 30 minutos
más en
caliente. Luego
se
pasa
por un crisol-filtro de vidrio G 3,
se
lava
con agua
caliente,
y se
seca
el
precipitado
a 125° C hasta que
no varíe el peso.
Cálculo
1 mg de
quinaldinato
de
cobre
= 0,150 mg de Cu-+
1,50 X a
G =
b
a =
Pesada
(mg)
b =
cantidad
de agua empleada (mi)
G =
Contenido
en
Cu2
(mg/litro)
46
Reactivos
Acido nítrico por lo menos
Gó^lo (aprox.
1,40) p. anal, "tnenck.
Acido sulfúrico 9:'>—97»lo (afjrox. 1,84) p-
anal.
'TrienJi
Acido sulfúrico aprox. 2n: Se vierten con cuidado en
agua
ilcsldada
lOOg de ácido sulfúrico 9 -5—97" o (afnox. 1,84) p. anal. I U C U I : . Des
pués de enfriar, se completa con agua hasta 1 litro.
Acido L( + )-tartárico p. anal. 'Tfíeacé
Amoníaco líquido por lo menos 25" o (0,910) p.
anal.
'JThuwk-
Perliidrol®
(30"¡o
en
peso
de
H O
= 100 vol. O) p. aiiál. M c Ji c t
Potasio persulfato (potasio peroxodisidfato) p. anal. iThvKk,
Solución de ácido quinaldínico: Se disuelven 3 g de ácido quinaldíuii n
anal.
7}7mcé¿ en 100 mi de
agua destilada
b)Con
d i e t i l d i t i o c a r b a m a t o sód ico (concentraciones pequeñas)
Tratamiento previo:
Los
complejos
de
cianuro
de cobre se destruyen
calcinando
con ácido sulfúrico y
perhidrol,
y las
coloraciones
se
supri
men agitando con tetracloruro de
carbono.
El hierro se mantiene en
solución con ácido cítrico.
La
cantidad
de agua empleada para valorar no debe contener más de
0,7 mg ni
menos
de 0,05 mg de
iones
de cobre en 1
l i t r o ;
en
otro
caso,
hay que diluir o concentrar.
Técnica:
En un embudo
vibratorio
se
mezclan
100 mi de agua con
1 mi de solución de ácido cítrico, 2 mi de solución de amoniaco a lOVo
y 0,5 mi de solución de
cloruro
de amonio. Después se añaden 10 mi
de
tetracloruro
de
carbono,
y se
agita durante cinco minutos.
El
tetracloruro
de
carbono
se
separa
y se
desecha.
(En
aguas residuales,
esta
agitación se repeti rá
tres
o cuatro
veces.)
La fase acuosa se
trata
con 1 mi de solución de dietilditiocarbamato
sódico, y se
agita
cinco a
diez minutos
con 30 mi de
tetracloruro
de
carbono. Separadas
las
capas,
la inferior se
pasa
por un pequeño
l i l l i o
seco a un matracito con tapón de vidrio.
Se mide en un ELKO I I , comparando con agua destilada sometida a
igual
tratamiento.
Para iluminar se utiliza la lám para de meicuiio,
f i l t ro Hg 436, y cubetas con 0,5 cm de espesor de ca))a, que li ni de
47
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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cubrirse.
La lámpara de
mercurio
se conectará
quince minutos
por l o
menos antes de
comenzar
la medición (espectrofotómetro 440 nm).
La
curva
de
contraste
se
traza
con
soluciones comparativas
de
sulfato
de
cobre
(v.
reactivos).
1 mg Cu^' =
3,934
mg
GuS04
• 5
H2O
Para
ampliar el campo del método, la
fase
de dietilditiocarbamato y
tetracloruro de carbono se puede concentrar
ligeramente
después de
la separación, y ajustar a mayor concentración con tetracloruro de
carbono
en un matracito
aforado,
o diluir
asimismo
con tetracloruro
en un
matraz aforado
si la concentración es
excesiva.
En ambos
casos,
al
valorar
se deberá
tenerlo
en
cuenta.
Si hay níquel, al calcular se deduci rá 1 |.ig de
cobre
por cada 10 |xg
de níquel.
Reactivos
Acido sidjúrico 95
—.97 /o
(aprox. 1,84) p. anal. ^MujicJi
Carbono tetracloruro p.anál.(para
determinaciones
con
ditizona)
TricJick.
Perhidrol®
(30 lo
en pe.w de H O
=
100 vol. O) p. anal.
MmJt
Solución de ácido cítrico: Se
disuelven
200 g de ácido cítrico p. anal.
1rhmJ¿ en agua destilada, y se completa la solución hasta 1 litro.
Solución de amoníaco al 10 lo: En un
tnatraz
aforado, se completan
400 mi de amoníaco líquido fmr lo
menos 25 lo
(0,910) p. anal. ^Menclt
hasta 1 litro con agua destilada.
Solución de cloruro de amonio: Se
disuelven
200 g de amonio cloruro
p. anal. 'Tnmck. en agua destilada, y se completa la solución hasta
1 litro.
Soluciones comparativas de sulfato de cobre: Estas .soluciones, y sus
diluciones, se obtienen con agua
destilada
recién hervida.
En un uKitraz
aforado
de 1 litro de
cafmcidad,
se
disuelve 0,393
g de
cobre (II)
sulfato
p. anal. 'Ttloick, en
agua
destilada, y se
completa
la
solución c(m
agua destilada hasta
la señal. La solución
contiene
0,1 mg
de Cui^lml.
De
esta
.solución, se
diluyen
en un
matraz
aforado
100 mi con
agua
destilada hasta
1 litro. Con la solución, que
contiene
0,01 mg de
Cu-*lml,
se fneparan las diluciones necesarias para trazar la curva de
contraste.
Soluciím de
dietilditiocarbamato
sódico: Se
disuelve
1 g de sodio dietil-
ditiocarbaminato
p.
anal. TT IQ ICI I .
(reactivo de cobre) en 100 mi de
agua destilada.
8
Magnesio
V a l o r a c ió n d e f o s f a t o de
amon i o
y magnesio
E l
filtrado de
oxalato
de
calcio
(pág. 40) se reúne con las
aguas
de
lavado
y se concentra a unos 50 mi. (En la pág. 40 se expone también < óiiio han
de separarse el hierro y las substancias orgánicas que estorban la deter-
minación de
magnesio.)
La solución concentrada se acidula débilmente
con ácido clorhídrico (1,124—1,126), se
trata
con 5—10 mi de soluciónele
fosfato
disódico, y se
calienta
a ebullición. Luego se
precipita
el
magnesio
agregando poco
a
poco 20—30
mi de solución de amoníaco. Después de
enfriar y de dejarlo varias horas en reposo, se reúne el precipitado en
un f i l t ro , se
deja
sin cloruros mediante solución de amoníaco a
2.5 /o,
y se seca a 50—70° C en
estufa.
El
residuo
seco se
disuelve
en 20 mi de
solución 0,ln de ácido clorhídrico, se añade a la solución 0,1 mi de
solu-
ción de
dimetilaminoazobenceno,
y se
valora
con lejía de
sosa
0,ln hasta
cambio
de color.
1 mi de ácido clorhí drico 0,ln = 2,016 mg de MgO = 1,216 mg de
M g ^
Reactivos
Acido clorhídrico fmr lo
menos
25 lo (aprox.
1,125)
p. anal. Tnvtcé.
Amoníaco líquido por lo
menos 25 lo (0,910)
p. anal.
'fUivick-
Solución de amoníaco al
2,.'> lo:
Se
diluye
amoníaco líquido por lo
menos
25 lo (0,910)
p. anal. T ^e/icé. con
agua destilada
en la proporción
de
1 + 9.
Sodio
fosfato
secundario 12-hidrato (dí-sodio hidrógeno
fosfato)
p. anal.
iTlmcIt
en solución acuosa al
10 lo.
Solucicm
de
dimetilaminoazobenceno:
Se
disuelve
0,1
g de
4-dimetil
aminoazobenzol indicador ^hTmck. en
100
mi de alcohol de 90 lo en
volumen.
Titrisol®
'Tnanck.
para la preparación de
1
litro de ácido clorhídrico
0,1 N.
Titrisol®
Tricjicii,
para la preparación de
1
litro de sosa cáustica O.l N.
Va lo rac ió n con solució n B de Ti t r ip le x 'JTltuicii,
I^a solución de calcio (pág. 41) valorada con solución 0,lm de T i l i i
plex I I I se acidula con 0,5 mi de ácido clorhídrico, y se calienla a (>i>
80° C para
destruir
la murexida. Una vez desaparecida la i i l d i . i iK i i i
mixta, cuando
aparece
el rojo puro del indicador mixto 5, se añade 1 l.i
4»
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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muestra
a ú n templada una tableta t a m p ó n indicadora
'hlmcií
, y 1 mi de
solución de amoníaco (el pH debe aproximarse a 10; compruébese con
papel
indicador
especial
para
p H 9,5—13,0). Si hay mucho magnesio,
después de destruir la
murexida sobreviene
a
veces
enturbiamiento; en
ta l caso, no ha
bastado
la cantidad de ácido clorhídrico, y hay que agre-
ga r algo m ás hasta que
aparezca
el color rojo del
indicador
mix to . En
seguida
se
valora
con solución de Titriplex B,
hasta
viraje de rojo a
gris
y finalmente a verde.
1 mi de solución B de Titriplex
'Tmnct para
determinar la
dureza
del
agua corresponde
a 0,72 mg de MgO =
0,434
mg de
Mg2 .
Reactivos
Acido clorhídrico por lo
menos
25»¡a (aprox. 1,125) p.
anal.
THivict
Amoníaco líquido por lo menos 25»l„ (0,910) p. anal.
Mmct
Papel indicador especial Alkalit pH 9,5—13,0 írU/ick-
Tabletas tampón indicadoras MejuJi. para determinar la dureza del
agua con soluciones de Titriplex
Titriplex®-solución B ImjuJi para determinar la
dureza
de l agua.
anganeso
Identificación
Se
hierven cinco
a diez minutos 50 mi de la
muestra
de
agua
con 5 mi
de ácido nítrico y un poco de óxido de plomo ( I V) . Después de
deposi-
tarse este óxido, se reconoce la presencia de
manganeso
por el color v i ó
lela (|ue toma el l íquido.
V aloración
'Tratamiento prexúo
La determinación de
manganeso
va
])recedida
de la de
cloruros
(pág .
1 9 .
Estorba hierro en canlidad si i |)crior a 5 mg/litro. El hierro se
neutraliza
agregando
fosfato
d i sódico .
Técnica
C o l o r i m e t r í a
A
100 mi de
agua
se
agregan 10
mi de ác ido nítric o, y luego, según la
cantidad de cloruros
encontrada,
solución 0,02n de nitrato de plata sufi -
50
cíente para que haya un
exceso
de 3 mi. Seguidamente se <a l i i i i l . i a
ebullició n, y se añad en 10 mi de una solu ción de i)croxodisullalo de
amonio
a
10 /o.
Pasados
diez minutos
de ebullición, el l i ( | i i i ( l i i se liñe
de violeta, según la cantidad de iones de
manganeso,
y al inisind I U M I | > O
se
deposita
cloruro de plata. El l íquido , enfriado con rapidez a lenipcia
tura
ambiente, se lleva a una probeta graduada de 100 mi, y se (omplcla
con
agua
destilada n í t r ica
hervida.
Se llena una
segunda
pKilicl. i m n
agua
destilada n í t r i c a hervida, que se
valora
hasta
igualdad
de iol m
solución 0,0In de
permanganato
po tásico .
1 ml de solución 0,01n de
permanganato
potásico = 0,11 mg de M n- .
Empleando 100 ml de
agua,
1 ml de soluc ión O.Oln de
permanganato
potásico corresponde a 1,1 ing de Mn^Vl i t ro .
Reactivos
Acido nítrico: Se diluyen 50 g de ácido nítrico por lo menos 6'¡ojo (aprox
1,40) p. anal. 'iTleJicli. en 50 ml de
agua
destilada.
Amonio persulfato (amonio peroxodisidfato) p.
anal.
TTliMck- en soluc
acuosa
al Wlo.
Plomo (IV) óxido p. anal. Mujict
Sodio
fosfato .secundario 12-hidralo
(di-sodio hidrógeno
fosfato)
p.
anal
Solución 0,02n d e nitrato de plata: Se mezclan 20 tnl de solución 0,ln d
nitrato
de
plata
(ftreparada cotí Titrisol® TfíoMé
plata nitrato
0,1 N)
con 80 ml de agua
destilada.
Solución 0,01n de permanganato potásico: En un
matraz
aforado, s
diluyen si
hace
falta 100 ml de solución 0,ln de permanganato po
tásico (preparada con Titrisol® TrinMÍí potasio permanganato 0,1
co n
agua
destilada hervida y enfriada,
hasta
1 litro.
Fotometría
En
lugar
de la valoración
comparativa
con solución 0,01n de
perman-
ganato
potásico, la coloración de permanganato obtenida según l .i
técnica
precedente puede evaluarse
mediante fotómetro, poi
ejemplo, e n u n ELK O I I con f i l t ro é)ptico S 53 E, en
espe<
Irololii
metro a 525 nm,
para
determinar el contenido en
manganeso.
Medido
en
cubeta
de 5 cm, el margen es de 0,05 a 2,7 mg de Mn - /li tr o.
L a
cubeta
de comparación con
muestras
de
agua
incoloras, se llcn.i de
agua
destilada. Co n
muestras
de
agua
teñidas, se util iza una
p . i i l i
i lr
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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la tratada
según
la
técnica
que precede, y a laque se
añaden
unas gotas
de solución de ácido oxá lico,
hasta
que
desaparezca
el color de per-
manganato.
Para trazar la curva de contraste, se utiliza
solución
0,01n de perman-
ganato potás ico, que se diluye con agua destilada para preparar solu-
ciones con proporciones conocidas de manganeso. Conviene acidular
antes con
ácido nítrico
el agua destilada, y estabilizarla por
ebullición
con
unas
gotas de solución 0,0 I n de permanganato potás ico.
Reactivos
Acido nítrico por lo menos Gó^lo (aprox. 1,40) p. anal. ^Irieacít,
Solución de ácido oxálico: Se disuelve 1 g de ácido oxálico p.
anal.
'Triejíck, en 100 ml de agua destilada.
Solución 0,01n de permanganato potásico: Preparación véase pág. 51
Cinc
Identificación
Se acidifican 50 ml de agua con 2—3 gotas de
ácido
c lo rh í d r ic o . La
solución se ajusta con otra de acetato sódico a pH 5,0 papel
i n d i -
cador universal), y se le
añade
luego
solución
encubridora. A continua-
ción
se agita con
solución
corriente de ditizona. Si
ésta
toma color rojo,
hay cinc.
Valoración
La
cantidad de agua empleada para la
determinación
no debe contener
más de iO
ji g
ni menos de 5 ig de cinc.
La cantidad elegida a
base
del contenido presunto en cinc se concentra
hasta sequedad,
y el residuo se calcina a
65 °
C para destruir la
subs-
tancia
o r g án i ca .
E l residuo de calcinar se recoge al calor con 2—3 ml de
ácido clorhídrico
aprox. 2n; la
solución
se completa con agua destilada hasta unos 100 ml,
se hierve brevemente, y se ajusta luego a pH 5 papel indicador u n i -
versal) con
solución
de acetato sódico.
Después
de pasarla sin merma a un embudo separador, se agregan 20 ml
de
solución
encubridora y 50 ml de
solución
corriente de ditizona, y se
5
agita durante cinco minutos. Si la
solución
de did/oiia loma
¡olor
rojo o violeta
rojizo,
el contenido en cinc es excesivo.) Scpai.idas las
capas,
la inferior se lleva a un segundo embudo separador. Se agngan
10 ml de
solución
de sulfuro y fosfato sódico, y 15 ml de agua dcsiilada,
y se agita medio minuto vigorosamente. Se seca el tubo de salida <lel
embudo con un roUito de papel secante, y para limpiarlo, se deja l lui i
un poco de la capa
inferior,
con el resto de la cual se carga una
c ulicl.i
de
0,5 cm. Finalmente, se compara, por ejemplo, en un E LK O I I
d ii
una
solución
comparativa de agua destilada sometida al mismo tratamiento
f i l t ro
óptico
S 53 E, o a 538 nm de
longitud
de onda).
E l contenido en cinc se hal la mediante una curva de contraste trazada
con ayuda de la solución pa t r ón .
Advertencia
Los embudos
separadores
y los recipientes de vidr io no deben limpiarse
con
detergentes domést icos , pues
bastan indicios de éstos para estorbar
la va lo r ac ión .
Se
utilizará
con ese objeto tetracloruro de carbono.
Reactivos
Acido
clorhídrico
aprox. 2n: Se completan 200 g de
ácido clorhídrico
fumante por lo menos S/O/o (afjrox. 1,19) p. anal. Trienx^k, hasta 1 litro
con
agua destilada.
Papel indicador universal pH 1,0—10,0 Mfvicé .
Solución de acetato sódico: Se disuelven 10 g de sodio acetato crist p.
anal indiferente al potasio permanganato 9?7mct en 90 nú de agua
destilada.
Solución primaria de ditizona: Se di.melven 25 mg de ditizona (difenil-
tiocarbazona)
p.
anal.
'TThniok. en 200 ml de carbono tetracloruro
p. anal, (determinaciones con dilizona) 'hlojick..
Solución corriente de ditizona: Se diluyen 50 ml de solucióti primaria de
ditizona
con 2.50 ml de carbono tetracloruro p. anal, (determinaciones
con ditizona) 'TTlanck..
Solución
encubridora:
a) En un matraz aforado de 1
litro
de capacidad, se disuelven 0,15
g
de amonio oxalato p. anal.
'TUnjick.
1,5 g de potasio cianuro p.
anal.
'Tfíe/tcé-
y 24,0 g de sodio acetato crist. p. anal, indiferente i/l potasio
permanganato 'T/leac en 200 ml de agua destilada. C.iui esta solu-
53
ció?i se niezclan 10 ml de solucum aprox. 2n de amoníaco (se pre
etermin ción del consumo de
permanganato
potásico
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 28/59
para
completando
136 g de amoníaco licjuido por lo menos 25'>lo
[0,910] p. a?iál. TTTencIt hasta 1 litro con
agua
destilada) y 70 ml de
ácido clorhídrico aprox. normal (se
completan
100 g de ácido clor
hídrico
fumante
fwr lo menos
37"
o [afnox. 1,19] p. cmál.
'Mimck-
con agua destilada
hasta
1
litro .
b) Se
disuelven
120 g de sodio
tio.sidfato
p.
anal.
'Tnawé en 200 nd
de
agua
destilada.
Para elaborar la solución encubridora, se añade en caso necesario
solución a a la solución b, y se
completa
la
mezcla
con
agua
desti
lada
¡lasfa 1 litro.
Solución patrón
a) Solución primaria: Se disuelven 4,399 g de
zinc sulfato
p.
anal.
'iThmvk.
en
agua
destilada, en un matraz aforado, y se
completa
con
agua destilada
hasta
1 litro. De esta solucum, 1 ml
contiene
1 mg
de Zn^^.
b) Solución primaria diluida: Se diluyen .si hace falta 100 ml de la
soluciím primaria con agua destilada,
hasta
la señal, en uti
matraz
aforado de 1 litro de
cafmcidad.
De la solución diluida, 1 ml con
tiene
0,1 mg de y,n^\
continuarse
las dilucúmes,
pero
fnefm-
rándolas siemfne en el momento, a ¡mrtir de la ¡nimaria.
Solución, de .sulfuro y
fosfato
sódico:
a) Si' disuelve? 60 g de sodio
fosfato
secimdario
12-hidrato
(di-sodio
hidrógeno
fosfato)
p.
anal. 'TTlcnck,
en 1000 ml de agua destilada.
Luego, con lejía de sosa (200 g de sosa cáustica
e? i
for?na de lentejas
purís. /> .
anal.
'Tyicnck-, disueltos con agua destilada
hasta
1
litro ,
se
ajusta a pll 11,0 (¡laftel indicador especial "Alkalit" 'Pfíewt para
pH9,r,— 13.0 o pll-Box IricMct .
h) Se
mezcla?
2ó ml de lejía de sosa
normal
(preparada con Titrisol®
'TrhMfá,
sosa cáustica l N) con 75 ml de agua destilada, y se intro
duce luego
stdfuro de hidrógeno
hasta
alcanzar un pH 8,0 (papel
indicador universal 9f7e^). La solución b debe prepararse sie?npre
en el acto. Para elaborar la solución de sulfuro y fosfato sódico,
se ?nezclan .si es necesario 100 ml de solución a y 10 ml de solución b.
54
(oxidabilidad)
(v. también la página 79)
Tratamiento previo
Para eliminar sulfuro de hidrógeno, sulfuros y nitritos, se
(alientan
hasta ebullición 100 ml de la muestra de
agua,
según las inslrod
Iones,
con 5 ml de ácido sulfúrico diluido, pero hirviendo más tiempo. Iiasla
que ya no se
aprecien sulfuro
de hidrógeno ni nitritos. El
aj ua
cva
porada se sustituirá luego con agua destilada. Las
sales
de hieno (II) se
determinarán aparte, y se tendrán en cuenta al calcular. Más de : l)l) ing
de cloruros por litro
requieren
un
tratamiento especial.
I n s t r u c c i o n e s para menos de 300 mg de C17lt.
En un
erlenmeyer
de 300 ml de capacidad, con
ampolla
de
refrigera-
ción, se añaden a 100 ml de la muestra de
agua
5 ml de ácido sulfúrico
aprox. a 25 /o, y 1 a 2 g de polvo de piedra pómez calcinada, y se calienta
sobre tela de asbesto hasta ebullición. La solución hirviente se mezcla en
seguida con 15 ml de solución 0,01n de permanganato potásico, se sigue
calentando a ebullición, y se
mantiene
hirviendo suavemente y por igual
diez minutos justos.
Se aña den ráp idamen te 15 ml de solución 0,01n de
ácido oxálico, y se sigue
hirviendo
breve rato, hasta
decolorar
la
solu-
ción. Ésta se
valora
entonces con solución
0,0In
de permanganato potá-
sico,
hasta
que se inicie una coloración
rosada
fugaz.
Si se consumen menos de 3 ml o más de 10 ml de solución 0,0 In de
permanganato potásico, hay que repetir la valoración con una cantidad
mayor o menor de la muestra, respectivamente, completando en el
segundo caso
hasta
100 ml con agua para diluir previamente tratada
(v. pág. 79). Debe tenerse en
cuenta,
al
calcular,
el
factor
de la solución
0,01n de permanganato potásico
(ajustar
con solución 0,01n de ácido
oxálico).
1 ml de solución 0,01n de permanganato potásico = 0,316 mg de
KM nO i
E l consumo se expresa en mg de KMn04/litro (v. pág. 56).
I n s t r u c c i o n e s p a r a m á s de 300 mg de C171t.
Si el
agua
o su dilución
contiene
más de 300 mg de Cl
/It.
cl
niéludd
varía. Se
hierven
100 ml de agua, tras adición de 0,5 nd de lejía de sos.i
1) Los matraces de Erle nmeyer han de
hervirse
no
menos
de
diez niiniilus <oii
'."I i
de
permanganato
potá si co a 1°/»
antes
de
utilizarlos
para la valoración.
55
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 29/59
y 2 g de polvo calcinado de
piedra
pómez; se agregan luego 15 ml de
solución 0,01n de permanganato potásico, y se calienta de nuevo a
ebullición otros diez minutos justos. Al líquido hirviente se añaden 15 ml
de solución 0,01 n de ácido oxálico, y a la vez, 5 ml de ácido sulfúrico
aprox. a 250/0. Tras decoloración completa, se
valora
con solución 0,01n
de
permanganato
potásico hasta que se inicie una coloración rosada
fugaz.
Las
cantidades
de agua
utilizables
se rigen por el consumo de perman
ganato
potásico que deberá ser
entre
3 y 10 ml de solución
0,0In
de
esta sal.
Cálculo
1000
G =
[ 15-ha)
X f—15] X 0,316 X
b
G = Consumo de
permanganato
potásico (mg/lt).
a = ml consumidos de solución 0,01n de
permanganato
potásico,
= Factor de esta solución de permanganato potásico,
b = ml del
agua
en examen.
Como resultado
se
indican:
Para un consumo deKMn04 (mg/lt): <10 10—100 100—1000
>1000
hasta
fracciones
o múl tiplo s de mg: 0,1 1 10 100
Reactivos
Acido sulfiírico afnox. a 25"lo: Se vierten con cuidado 2Í> g de ácido sul
fúrico )')—D/o/o (afnox. 1,84) p. anal. ^TUmck, en 75 ml de agua
destilada.
Piedra
[lomez.
Solución 0.0lu de ái ¡do oxálico: 100ml de solución O.ln de ácido oxálico
(¡neparadii con Titrisol®
UJ U
Í.
ácido oxálico 0.1 N) se
diluyen
si
hace
falla en un
matraz
aforado, con
agua
dcsiilada,
hasta com-
pletar 1 litro.
Solución O.Oln de permanganato potásico: Se diluyen hasta 1 It en caso
íiecesario, en un matraz aforado, ¡00 ml de solución O.ln de ¡¡erman-
ganato potásico (fneparada con Titrisol® 'Tnenck
potasio
perman-
ganato 0,1 N) con agua destilada hervida y enfriada. Si la solución no
se firefmra en el mcmiento, habrá que revisar diariamente su
factor.
Sosa cáustica en solución aprox. 32 lo (1,35) fnira ^Mcack.
56
Agua de alimentación de calderas
esiduo del vapor de escape y pérdida por
calcinac
ióii
La determinación se efectúa como
consta
en la página 7, pero l i . iy (|uc
concentrar por lo menos 5 It de agua cruda, de alimentación o de < .ddcra.
Hay que
secar
a 180° C, y
calcinar
en hornos de mufla
diez minutos
a 600°C.
Determinación de la dureza carbónica y de la no carbónica
en agua cruda, según DIN 8104
En un erlenmeyer de 250 ml, a 100 ml de agua cruda
exenta
de fosfatos y
de ácidos orgánicos) se añade 0,1 ml de solución de anaranjado de metilo,
y con un tubo graduado H D I N 12812 se agregan, agitando sin
cesar,
gotas de ácido clorhídrico 0,ln hasta que el color amarillo de la solución
cambie a amarillo
pardusco.
El
consumo
de ácido leído en el tubo corres
ponde a la dureza carbónica (KH) o a la alcalinidad total (MA).
Por cada mg de
hierro
y manganeso por l itr o hay que
deducir
0,l°d KH.
Dureza
no carbónica (NKH) =
Dureza
total (GH) —
dureza
carbónica
KH ) .
Reactivos
Naranja
de metilo en solución Ploo: Se
disuelve
0,1 g de naranja de
metilo 'Triivick, en 100 g de
agua
destilada.
Titrisol® 'TtlíMck, para la preparación de 1 litro de ácido clorhídric
0,1 N.
Determinación de la dureza total de más de 0,5°d
Procedimiento
de
B o u t ro n - B o u d e t ,
se gún D I N 8104
En la probeta mezcladora D I N 12685 se añade a 40 ml de la muesira de
agua
hasta
10° d) ) 0,1 ml de solución de fenolft aleí na. Según la reacci ón
del
agua,
se ajusta
luego
con ácido clorhídrico 0,ln o con lejía de
sosa
0,ln, hasta coloración rosada débil apenas visible.
Con el
tubo
graduado H DIN
12812,
se agrega luego a gotas solución de
jabón según
Boutron-Boudet,
agitando
cada
vez con energía. I.a adición
^ Se
toman
para la
v a l o r a c i ó n
20 ml de
muestras
de
agua
con más de 10 20 d, y 10 nd
de las de má s de 20° d, y se completan cada vez hasta 40 ml con agua destil.id.i.
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 30/59
de solución
jabonosa poco
a
poco
se continúa
hasta
que, al agitar, persista
no menos de tres minutos una espuma compacta. El final de la valoración
se reconoce
porque
las
burbujas
de jabón
cesan
de
estallar
con crujido .
La
dureza
total (GH) se aprecia directamente en °d en el tubo graduado,
por el nivel de la solución
jabonosa.
Reactivos
Fenolftaleína en solución DIN 8106
indicador
TfÍMcé
Solución de jabón seg. Boutron-Boudet (DIN 8106) TniuuJi
Titrisol®
^Meack-
para la preparación de 1 litro de ácido clorhídrico
0,1 N.
Titrisol®
TThuick,
para la preparación de 1 litro de sosa cáustica 0,1 N.
etermin ción de durezas de
menos
de 0,5°d
I^ro c e d imie n to
de
S p l i t t g e r b e r
En una
probeta
vibratoria de (iüü ml de
capacidad,
se añade a 500 ml de la
muestra de agua 0,1 ml de solución de fen olf tale ína. Después, según la
reacción del agua, se neutraliza con ácido cl orhídrico 0, ln o con lejía de
sosa
0,ln hasta que aparezca una coloración rosada muy débil. En análisis
de agua de condensación, se agrega además 0,2 g de
cloruro
sódico. La
solución se
valora
con el
tubo
graduado
H DIN
12812, pero
se utiliza
solución
jabonosa
según
Splittgerber
hasta obtener una espuma persistente
que ya no cruja.
Por experiencia, se
calculan
0,003° d por ml de soluc ión
jabonosa
consu
miendo 50 ml, y 0,01° d por cada ml consumido por encima de 50 ml de
solnción
jabonosa.
/í
e
( I 1 i r' o
¡e/iiilIhilcíuu
CN
solución DIN 8106
indicador ^hlmck.
Sodio
t loruri) crisl. p. auál. lHoicií.
Solución jabonosa de
Sfditlgerber:
En un matraz aforado de 500 ml se
disuelven
¡00 ud de sidación de jabón según Clark con
agua
destilada
¡lasta la sefial.
Titrisol® ^Irtmcii, para la preparación de 1 litro de ácido clorhídrico
0,1 N.
Titrisol®
fnejick,
para la preparación de 1 litro de sosa cáustica 0,1 N.
Titrisol® T/ÍMcé Solución
/•standardizada
de calcio para
grados
de
dureza (demana;
después de diluir a 1 litro, 1 ml de solución
estan
dardizada corresponde
a 1 mg de CaO = 0,1°
dureza alemana.
58
etermin ción complexométrica de la dureza
total
con
soluciones A, B y C soluciones de tetracetalo de
etilendiamina
de composición
especial)
y con
tahlclas
t mpón indicadoras pat. alem. 968793).
Tratamiento
¡nevio
Las
aguas
de reacción alcalina se ajustan a pHO—8 coná cido cloi iu'di ico
normal (papel indicador universal).
Si el
contenido
en
fosfatos
es
elevado, conviene
eliminar
el ácido fosfó
rico con cambiador de iones I I I
TrU/icii previamente
reducido a la
forma de cloruro. Para ello, se trata el cambiador de
iones
con solución
de
cloruro
sódico a 5''/o en la columna (2—3 It por li tro de cambiador de
iones). A continuación se lava con agua destilada hasta eliminar cloruros.
Estorban hierro, manganeso y cobre. Los dos
primeros
se
enmascaran
añadiendo
trietanolamina.
Si hay manganeso, se recomienda añadir
además un poco de cloruro de hidroxilamonio o de ácido ascórbico,
pues
la sal de manganeso (111) puede oxidar el colorante del
indicador.
Advertencia
En aguas que
contengan
cobre, al
efectuar
el método según las técnicas
que siguen, se añade
primero
la solución de amoniaco, y luego una
punta
de cuchillo de
cianuro
potásico. A continuación, se
disuelve
la tableta
tampón indicadora, y después se
agregan
1—2
gotas
de solución de for-
maldehido.
Luego
se efectúa la valoración.
En presencia de más de 1 mg de
hierro
que dificulta la identifi cación
del viraje al final de la valoración, se recomienda desistir del método
sencillo
con las tabletas tampón indicadoras, y mezclar el agua con 2 nd
de trietanolamina, hacerla fuertemente
amoniacal,
añadir trituración
indicadora
de
azul
de meti lot imol (1 g de
azul
de metil otimol + O ) g
de
nitrato
potásico) y
valorar
con solución de Titriplex
hasta
viraje
de
color.
Cuando
hay cantidades grandes de
hierro
es
imprescindible,
a veces,
valorar el exceso. En este caso, se mezcla el agua con trietanolamina y
una cantidad medida de solución de Titriplex, después se alialini/. i y
la coloración
parda
intensa
desaparece
volviéndose la solución incolora
de nuevo. Entonces se
valora
e l exceso de Titriplex con solución a iusl.id.i
de cloruro de calcio y trit uración de azul de metilotimol < om<i ind i i idoi
59
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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lor ción con solución A de Titriplex
(agua cruda, aguas semiduras y duras)
En
100 ml del agua en examen se disuelve una tableta
tampón
indicadora
Tflujick.
Después de añadir 1—2 ml de solución de amoníaco por lo menos
25</o (0,910) p. a na l . se valora al momento con solución A de Titriplex,
hasta que el color rojo se matice de gris y cambie a verde.
E l consumo de solución A de Titriplex en ml, multiplicado por 5,6, da el
número de grados de dureza alemanes (°d), si se valoran 100 ml de agua.
lor ción con solución B de Titriplex
(aguas blandas, preablandadas y ablandadas)
En 100 ml del agua en examen se disuelve una tableta tampón indicadora
^Munot. Después de añadir 1—2 ml de solución de amoníaco por lo menos
2570
(0,910) p.
a na l .
se valora al momento con solución B de Titriplex,
hasta
viraje
a verde. E l consumo de
solución
B de
Titriplex
en ml da direc
tamente el
número
de grados de dureza alemanes
(°d),
si la
valoración
se
hace con 100 ml de agua.
Con
aguas muy blandas, la
solución
B de
Titriplex
se puede
diluir
sin
reparo en caso necesario, por ejemplo, a 10 ó 20
volúmenes.
Para estos
casos, se introducen con pipeta 20 ó 10 ml de solución B de Titriplex en
un matraz aforado de 200 ml de capacidad, y luego se completa hasta la
señal con agua recién destilada. El número de ml gastados de solución
B
de
Titriplex diluida
diez veces, dividido por 10, da el
número
de grados
de (hireza alemanes (°d) cuando se valoran 100 mi de agua
(1
ml =
0,1 °d).
W la solución B de Titriplex
diluida
veinte veces, hay que dividir por
20
para ohicner el
número
de grados de dureza alemanes (1 ml =
0,05°d).
Las soludoncs de Titriplex muy
diluidas
han de prepararse siempre al
utilizarlas,
pues su
laclor
puede variar por reposo, al desprenderse
calcio
del vidrio.
Este riesgo no existe
conservándolas
en frascos de
polietileno.
lor ción con solución C de Titriplex
en
tubo graduado H
DIN
12812
La
probeta mezcladora 50 D I N 12685 perteneciente al tubo graduado
H
D I N 12812 se llena del agua en examen hasta la señal 40 ml , y en
ella se disuelve una tableta
tampón
indicadora
Ollsvick,.
Después
de
añadir
1—2 ml de
solución
de
amoníaco
por lo menos 25''/o (0,910) p. anal., se
60
gotea solución C de Titriplex del tubo graduado, lleno hasta la división O,
hasta que el color cambie de rojo a verde. Con aguas duras (más de
10—20°d),
como al utilizar
solución
jabonosa de Boutron-Boudcl, se deben
emplear 20 ml del agua en examen y 20 ml de agua destilada; y
c o n aguas
muy duras (más de 20°d), 10 ml de agua en examen y ,30 ml de la dcsiilada.
La
dureza
total
se lee directamente en el tubo graduado, por cl
nivel
de la
solución
C de
Titriplex.
Con
aguas
duras y muy duras,
según
la
c.uilidad
de agua empleada, hay que
multiplicar
el valor indicado por 2 o por I .
Debe procurarse cargar
solución
C de
Titriplex
en el tubo graduado sí ilo
hasta la marca
O,
y no hasta la señal anular más alta, porque en eslc (aso
no es necesario rectificar por formación de espuma, como al emplear
solución
jabonosa.
Ensayo
rápido
de aguas ablandadas, con tabletas
t mpón
indicadores
pat. alem. 968793)
Tratamiento
previo
En
presencia de sulfuros, las
aguas
ablandadas casi totalmente pueden
presentar una
tonalidad
verde, sin que la dureza haya desaparecido
por
completo. Esta
perturbación
se suprime
hirviendo
el agua
acidifi
cada, con lo que se elimina el sulfuro de hidrógeno. Después de neutra
lizar
con
lejía
de
sosa
(ensayo con papel indicador universal), puede
efectuarse ya la prueba
rápida.
Técnica
Para reconocer aguas ablandadas
total
o casi totalmente, se disuelve
una tableta tampón indicadora en 100 ml del agua en examen; luego se
añade 1 ml de solución de amoníaco.
Color verde (con
tonalidad
gris) 0,0 °d
Color mixto, gris a violeta grisáceo menos de 0,01 °d
Color rojo rosáceo aprox. 0,05°d
En presencia de cobre, a 100 ml de agua se agregan
primero
1 ml d(
solución de amoniaco y una punta de cuchillo de cianuro potásico. . u c j n
se disuelve una tableta tampón indicadora, y seguidamente, se
a g r ( ; ; , in
1—2 gotas de
solución
de formaldehido, y se
evalúa
la
coloración.
Si
aparece una
coloración roja
manifiesta, el grado de dureza es
sirpci
a 0,05°d. En
este
caso, es necesaria una
determinación
exada v.dc.
rando
según
una de las
técnicas
descritas en las
páginas
anicr
i d r c , .
(..n
solución A B y C de Titriplex.
I.l
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 32/59
Reactivos
Acido L (+)-ascórbico p.
anal.
'Tfíenck-
Amoníaco líqtiido por lo
menos
2 >"lo (0,910) p. anal,
^ojwk-
Azul de
metilotimol,
sal sódica U
IMCÍÍ
Cairdnador de iones III (carrdnador de aniones jiiertemenle alcalino)
para fines analíticos Tfía^t
Formaldehido en solución al SS" » del peso p. anal. 'Tnmci¿.
Hidroxilamina clorhidrato p. anal.
'TTlvick.
Papel indicador universal pH 1—10 Tnarcé.
Potasio
cianuro
p.
anal.
Tflu/u^
Potasio nitrato p.
anal.
'Tnmck.
Sosa cáustica en solución al 20"lo p. anal.
'Tnmck.
Tabletas
tampón indicadoras para determítiar la dureza del agua con
soluciones de Titriplex
"Tnmctt.
Titriplex-Solución A Trivíck, para determinar la dureza del agua 1 ml
= 5,6° dureza alemana (tomando 100 ml de agua).
Titrisol®
^hlenAík.
para la fnefxiracióm de 1 litro de Titriplex-Solución A.
Titriplex-Solución B Trívtck. ¡mra determinar la dureza del
agua
1 ml
— 1° dureza
alemana (tomando
100 ml de agua).
Titrisol® "Mmck- para la preparación de 1 litro de Titriplex-Solución B.
Titriplex-Solución C
'Tflimcéí
¡xira
determinar
la
dureza
del
agua
con el
hidroTtmetro H DIN 12812, 2,3 ml = i2 3° dureza
alemana (tomando
40 ml de agua).
Titrisol® TTIencí i , Solución estandardizada de calcio para grados de
dureza alemana; después de diluir a 1 litro, 1 ml de soluciém estan
dardizada corresponde a 1 mg CaO = 0,1°
dureza alemana.
I rielanolamina
pura
TnivuJt
Calcio (v. la
p á g i n a
40)
Magnesio
(v. h i | ) á g i n a 49)
Determinación
exacta
de la dureza
total.
L o s iones de calcio y los de magnesio se determinan aparte ( p á g s . 40 y 49).
De los resultados se deduce la dureza
total:
1
m g d e
Ca2Vlt = 0 , 1 3 9 9 ° d .
1 mg de Mg2+/lt = 0 , 2 3 0 7 ° d .
62
C á l c u l o
d e l a d u r e z a
c a r b ó n i c a
y de l
á c i d o
c :i i li ó n ¡ ( o
c o m b i n a d o y a ne jo
A l c a l i - D ureza
Acido c irbonico
A l c a l i -
nidad
D i i r c z í i
c a r b ó n i c a
A . id.. .
1 . . „K„
nidad c a r b ó n i c a
(_X). , cnnib.
Anejo
A l c a l i -
nidad
D i i r c z í i
c a r b ó n i c a
C O . ,
c h.
A i i f ¡o
(mval)
( ° d )
mg/lt)
mg/il)
(mval)
( ° d )
,ñ í/ll)
( m K ' l l )
0,05 0,14
1,1
2,15
6,02
47,3
2,65
0,1
0,28 2,2
—
2,2
6,16
48,4
2,8
0,15
0,42
3,3
—
2,25
6,30
49,5
2,95
0,2
0,56
4,4
—
2,3
6,44
50,6
3.1
0,25
0,70
5,5
—
2,35
6,58
51,7
, i,3
0,3 0,84
6,6
2,4
6,72
52,8
3,5
0,35 0,98 7,7 —
2,45 6,86 53,9
3
,7
0,4
1,12
8,8
—
2,5
7,00
55,0
3,9
0,45
1,26 9,9
0,05
2,55
7,14 56,1
4,1
0
,5 1,40
11,0 0,1
2,6
7,28
57,2
4
,3
0,55
1,54 12,1
0,15
2,65
7,42
58,3 4,5
0
,6
1
,68
13,2
0,2
2,7
7,56
59,4 4,7
0,65 1,82
14,3
0,25
2,75
7,70
60,5
4,95
0,7 1,96
15,4
0,3
2,8
7,84
61,6
5,2
0,75 2,10
16,5 0,35
2,85
7,98 62,7
5,45
0
,8
2,24
17,6
0,4
2,9
8,12
63,8
5,7
0,85 2,38
18,7
0,45
2,95
8,26
64,9
6,0
0
,9
2,52
19,8
0,5 3,0
8,40
66,0
6,3
0,95
2,66 20,9
0,55 3,05
8,54
67,1
6
,6
1,0 2,80 22,0 0,6
3
,1
8,68 68,2
6,9
1,05 2,94 23,1
0,65
3,15
8,82
69,3
7,25
1,1
3,08 24,2
0,7 3,2
8,96
70,4
7,6
1,15 3,22
25,3
0,75 3,25
9,10
71,5
8,0
1,2
3,36
26,4
0,8 3,3
9,24
72,6 8,4
1,25
3,50
27,5
0,85
3,35
9,38 73,7
8,8
1,3
3,64
28,6
0,9
3,4
9,52
74,8
9,2
1,35
3,78
29,7
0,95
3,45
9,66
75,9
9
,65
1,4
3,92
30,8
1
,0 3,5
9,80 77,0
10,1
1,45
4,06
31,9
1,1
3,55
9,94 78,1
10,6
1,5 4,20
33,0
1,2
3,6
10,08 79,2
11,1
1,55 4,34
34,1
1,3
3,65
10,22
80,3 11,65
1,6 4,48
35,2
1,4
3,7
10,36
81,4 12,2
1,65
4,62
36,3
1,5 3,75
10,50
82,5
12,S
1,7
4,76
37,4
1,6
3,8
10,64 83,6
l M
1,75
4,90
38,5
1,7
3,85
10,78
84,7
í 1
ii i
1,8
5,04
39,6
1,8
3,9
10,92
85,8
I4 7
1,85 5,18
40,7 1,9
3,95
11,06
8(i, »
V^y^
1,9
5,32
41,8
2,0 4,0
11,20
88.0
16,0
1,95
5,46
42,9
2,1
4,05
11,34
89,1
16,7
2,0
5,60
44,0 2,2
4,1
11,48
90,2
IV/I
2,05 5,74 45,1
2,35
4,15
11,62
91,3
i s . r i
2,1
5,88 46,2
2,5 4,2
1,76
|.S,'I
63
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 33/59
A l c a l i -
nidad
(mval)
Dureza
c a r b ó n i c a
°d)
Aci do c a r b ó n i c o A l c a l i - Dure /a
c a r b ó n i c a
° d )
Aci do c a r b ó n i c o
l c a l i -
nidad
(mval)
Dureza
c a r b ó n i c a
°d)
C ) .> comb.
(mg/lt)
Anejo
(mg/lt)
nidad
(mval)
Dure /a
c a r b ó n i c a
° d )
CO.» comb.
(mg/lt)
Anejo
(mg/lt)
4,25 11,90
93,5
19,7
6,0 16,80
132,0
63,8
4,3
12,04
94,6
20,5
6,1
17,08 134,2
67,2
4,35
12,18
95,7
21,35
6,2
17,36 136,4
70,7
4,4
12,32
96,8
22,2
6,3
17,64
138,6
74,3
4.45
12,46
97,9
23,1
6,4
17,92
140,8
78,0
4,5
12,60 99,0
24,0
6,5
18,20 143,0
81,7
4,55
12,74
100,1
25,0 6,6
18,48
145,2 85,5
4,6
12,88 101,2
26,0 6,7 18,76
147,4 89,4
4,65 13,02 102,3 27,0 6,8 19,04 149,6 93,3
4,7
13,16
103,4
28,0
6,9
19,32 151,8
97,2
4,75
13,30
104,5
29,0
7,0
19,60
154,0 101,0
4,8
13,44
105,6
30,0
7,1 19,88
156,2
105,0
4,85
13,58 106,7
31,1 7,2
20,10 158,4 109,3
4,9
13,72
107,8
32,2
7,3
20,44
160,6
113,5
4,95
13,86
108,9
33,35 7,4
20,72 162,8 117,8
5,0 14,00 110,0
34,5 7,5
21,00 165,0
122,2
5,05
14,14 111,1 35,75 7,6
21,28
167,2
126,7
5,1
14,28 112,2
37,0 7,7
21,56 169,4
131,2
5,15
14,42
113,3
38,3
7,8
21,84 171,6 135.8
5,2 14,.56 114,4
39,6
7,9
22,12
173,8 140,5
5,25
14,70
115,5
41,0 8,0 22,40
176,0
145,0
5,3 14,84 110,6 42,3 8,1 22,68 178,2 150,0
5,4
15,12
118,8
45,0 8,2
22,96
180,4
155,0
5,45
15,26
119,9
46,5 8,3
23,24 182,6
160,0
5.5 15,40 121,0 48,0 8,4
23,52
184,8
165,0
5,55 15,54
122,1 49,5
8,5
23,80
187,0
170,0
5,6
15,68
123,2 51,0 8,6
24,08
189,2 175,0
5,7 15,96
125,4 54,0 8,7
24,36
191,4
180,0
5,8
16,24
127,6 57,3
8,8
24,64
193,6
185,0
5,9
16,52 129,8 60,5
8,9 24,92 195,8
190,0
Determinación del consumo de ácido a l c a l i n i d a d ) p á g i n a
8
Determinación del dióxido de
carbono libre
según DIN 8105
Tratamiento previo
Las aguas que contienen hierro más de ,S mg de Fe/U) y las muy duras
más de 10°d K H ) , se tratan antes de la va lo ra c ión con 2 ml de soluc ión
de sal de Seignette.
C á l c u l o de á c i d o c a r b ó n i c o a g r e s i v o , s e g ú n l .el i i i ianf . y Re us
s =
CO2 combinado
^
CO2
libre;
CO2 agresivo
= G —
CO2
coiiibin.ido.
s
G
s
G
s
G
s
G
s (;
s
G
1
1
38
36,8
75 67,3
112
92,8
149
112,5
18(i
1.30,2
2
9
39 37,7 76 68,0
113
93,2
150 113,2 187
130,6
3 3 40 38,6
77
68,8
114 93,4 151 113,7
IS.S
l.'il,0
4 4 41 39,5
78
69,5
115 94,0 152
114,2
189
131,4
5 5
42 40,3
79
70,3
116 94,6 153
114,7
190
1 : i
1,9
6 6 43
41,2 80 71
,0
117 95,1 154 115,3
191
l: 2,3
7 7
44 42,1 81 71,7 118
95,8
155
115,8
192
1.32,7
8
8
45 43,0
82
72,4
119 96,3 156 116,3 193
133
,2
9
9
46
43,9
83 73
,1
120 97,0 157 116,6
194
133,7
10 10
47 44,7 84 73,8
121 97,6 158 117,3 195
134,0
11 11
48
45,6 85 74,5
122 98,1 159 117,6
196
134,4
12 12
49
46,5
86
75,2
123 98,6 160
118
,1
197 134,8
13 13
50
47,3
87 75,9 124
99,2 161 118,6 198
135,2
14 13,9
51
48,2
88 76,6 125 99,8
162 119,1 199
135,7
15
14,9
52
49,0
89
77,3
126 100,4
163 119,6 200
136,0
16
15,9
53 49,9
90
78,0
127 100,9 164 120,1 210
141,6
17
16,9
54 50,7
91 78,7 128 101,5 165 120,6 220
145,6
18
17,8
55
51,6
92
79,3 129
102,1 166
121,0 230
149,8
19 18,8
56
52,4
93
80,0 130
102,6 167
121,5
240
153,8
20 19,8 57 53,2 94 80,8 131 103,2 168 122,0 250 157,5
21
20,8
58
54,0
95 81,4
132 103,7 169
122,5
260
161,2
22
21,7
59
54,8
96
82
,1 133 104,3 170
123,0
270
164,9
23
22,7
60
55,7
97 82,7 134 104,8 171 123,4
280 168,5
24 23,7
61
56,5
98 83,3 135 105,4
172 123,9 290
171,9
25 24,6
62
57,2 99 84,0 136 105,9
173 124,3 300
175,3
20
25.6
63
58
,1
100
84,6 137 106,5 174
124,7 310 178,8
27
26,5
64
58,8
101 85,3 138
106,9
175 125,2 320
182
,1
28
27,5
65
59,6
102
85,9 139
107,5
176 125,7 330
185,0
29
28,4
66
60,4
103
86,5 140 108,1 177
126,2
340
188,3
30
29,4
67 61,2 104
87,2
141 108,6
178 126,6 350 191,3
31
30,3
68
62,0
105
87,6
142
109,1
179 127,0
360
19'1
,2
32
31,2
69
G2,8
106
88,4 143 109,6
180 127,5
370 197,3
33 32,2 70 63,5 107 89,1 144 110,2 181 127,9 380 199,9
34
33,1
71
64,3
108 89,7 145 110,7 182 128,4
390
20. ,S
35
34,0
72
65,0
109 90,4 146 111,2 183 128,8
'11)11
205,7
36
34,9
73
65,8
110
90,9
147
111,7
184 129,2
37
35,9
74
66,5
111 91,6
148 112,2
185 129,7
écnica
El a gua en exam en se carga en un frasc o
b i e n o b l i i r . d l c
de unu , I .11 m l
de capacidad, con s eña l en
100 ml, m e d i a n t e
u n t u b o de /Mim.i <\\n
64
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 34/59
hasta el fondo. Después de dejarla
rebosar
durante
diez
minutos, se
vierte hasta la señal 100, y se añaden luego 0,5 ml de solución de fenol
f ta le ína y unas gotas de lej ía de
sosa
0,02n. E l frasco cerrado se invierte
suavemente varias veces sin
agitar),
y se añade más le j ía de
sosa,
i n -
virtiendo asimismo,
hasta
que la solución
adquiera
una colorac ión rosada
muy visible, que persista cinco minutos. Si
para
ello se consumen más
de 10 ml de lejía de
sosa
0,02n, hay que
repetir
la va lorac ión con una
cantidad menor de agua, que se completará con agua destilada
hervida
hasta
100 ml. Después de
este
tanteo,
se
valora
un a
segunda
muestra
de
agua
tratada
como
antes, pero
agregando
esta
vez
casi toda
la lejía de
sosa 0,02n necesaria. Luego se invierte un poco el frasco, y se termina la
va lorac ión.
1 ml de lejía de sosa 0,02n = 0,88 mg de
GO2;
si se emplean 100 ml de
agua, 1 m l
corresponde
a 8,8 mg de COo/litro.
Reactivos
Fenolftaleína en solución DIN 8106 indicador Mmcéí
Lejía de sosa 0,02n: S e
diluyen
200 tnl de lejía de sosa 0,1 ti
(prefmrada
con Titrisol® 'iThjick sosa cáustica 0,1 N), en un matraz aforado, con
agua destilada
hervida y
luego enfriada, hasta
1 litro.
Solución de sal de
Seignette:
Se
disuelven
50 g de
ftotasio
y
sodio tartrato
p.
anal. Tyjejick.
en 100 ml de
agua.
Esla solución ha de
neutralizarse
a la fenolftaleína.
Hidracina
C o l o r i m e t r í a
La
hidracina N 2H 4 )
da en solución acida con
4-dimetilaminobenzal-
dehido im a hidrazona
amarilla.
La coloración es rápida y se
mantiene
conslaule largo liciupo. No cslorhan la reacción sulfitos ni á lca l is .
a) Con soluciones (iiui¡uiniln'iis
Se mezclan 5 ml de la nuiestra de agua en examen con 5 ml de solu
ción reactiva y 5 ml de ác ido c lorhídr ico a
25 /o.
En concordancia se
tratan las
cinco soluciones
de contraste v. Reactivos),
cuyos matices
se comparan con el del coloi- <|ue presenta la muestra de agua.
b) Con fotómetro
Se mezclan 10 ml del agua en
examen
con 10 ml de solución reactiva
y
2 ml de ác ido c lorhídr ico a
25 /o.
Para
comparar,
a 10 ml de agua
Gfi
destilada se añaden los mismos reactivos. Ambas
solu
icmts st
miden
luego por ej., en el ELK O I I con
f i l t ro
S 4 5 E o bien a 150 nm en el
espec trofotómetro) , en cubetas c on
5
cm de espesor de capa
L a
curva
de contraste se
traza
con
ayuda
de las
soluciones cduiptua-
tivas
mencionadas e n Reactivos :
m
X
0,0120
= mg de N 2 H 4 .
E l
contenido en N 2 H 4 se
deduce
entonces del índice de extint ion,
m
X 1,2 = mg de N2H4/litro.
m
= mód ulo de extinc ión.
Reactivos
Acido clorhídrico por lo menos
25 >/o
(aprox. 1,125) p .
anal.
Trbvwlt
Solución reactiva: Se disuelven 2 g de 4-dimetilaminobenzaldehido p .
anal, ^hlimck. en 100 ml de alcohol etílico absoluto
(etanol)
p . anal.
Soluciones comparativas:
Solución primaria: Se di.welvc en un
matraz
aforado hasta 1 litro,
cotí
agua
destilada,
0,406
g de hidracina
sulfato
p .
anal.
'Trbjick.. 1 ml
= 0,1 mg de liidracina (N^Ih)
De la solución p rimaria, se
prefmran
si
hace falta
las
siguientes, com
pletando hasta 1000 nd:
0,5 ml de solución ftrímaria en 1000 ml
corresponden
a 0,05 mg de
NsHdlt.
1,0 ml de solución primaria en 1000 ml
corresponden
' a 0,1 mg de N2H4/lt.
2,5 ml de solución primaria en 1000 tnl
corresftonden
a 0,25 mg de Nílhllt.
5,0 ml de solución firimaria en 1000 ml corresponden
a 0,5 mg de
NiHSt.
10,0 ml de solución primaria en 1000 ml
corresponden
a 1,0 mg de NíHiJlitro.
Y o d o m e t r í a
Si es grande la proporc ión de
hidracina,
ésta se valora como sigue:
En 100 ml de agua se
disuelven
un
poco
de
bicarbonato
sódico y 1 g de
yoduro potás ico. Se añ ade 1 ml de soluc ión de a lm idón,
y
se valora con
solución 0,01n ó 0,ln de
yodo
hasta colorac ión azul.
67
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 35/59
1 ml de solución 0,01n de yodo = 0,08 mg de N 2 H 4
1
ml de solución O
In
de yodo = 0,8 mg de
N 2 H 4
N 2 H 4 X
H2O
Reactivos
Almidón
soluble p.
anal.
^Mmck.
Almidón soluble seg. Zulkowsky p. anal. Tflmcíí
Potasio yoduro neutro p. anal. ^Mateé-
Sodio bicarbonato p.
anal.
Tfíe^
Solacio?
de almidón: Se disuelve 1,0 g de
almidón
soluble p.
anal.
'Tnivicé- en 99 g de agua destilada hirviente y se filtra la solución a
través de un filtro de pliegues. Antes de emplearla se enfría la solu
ción
a temperatura ambiente.
Para
aumentar la estabilidad se
añade
aprox. 0,54 g de mercurio (II) yoduro rojo NF XI ^hhmck- por 1 kilo
de solución.
Titrisol®
^mck para la
preparación
de 1
litro
de yodo 0,1N
Fosfatos
/. Determinación según Splittgerber
Se llena un tubo de ensayo con 10 ml del agua eventualmente filt rada.
Después de añadir 0,3 g de cloruro
sód ico
3
gotas
de reactivo según
Splittgerber y una
tira
de papel de estaño se agita,ya los quince minutos
se compara la coloración azul con la de soluciones
elaboradas
de igual
modo, |)ero empleando las comparativas de fosfato con O,.* , 1 0 y 2 0 mg
de l aOr./litro.
Reactivos
Estaño iiKláliio
en
lio ¡as
(piifiil
de
eslaño)
JHHICÍI.
Reactivo según Splillgn hrr ¡una la delerniiiiiición de fosfatos 'Ttlujick.
Sodio
cloruro crist. p. auál. IH
CK
Í
Soluciones
comparativas de fosfato: Se disuelven 14,73 g de sodio y
amonio fosfato p. auál. 'TfJn'íck. hasta 1 It en solución de cloruro sódico
a
301o
De esta solución, 1 nd corresfmnde a 5 mg de
P-iO^.
Diluyendo
adecuadamente con soluciím de cloruro sódico a 3 /o, fmeden pre
pararse soluciones comparativas ccm el PzOr, necesario, recientes en
cada caso.
68
//.
Determinación con reactivo de vanadato-molibdalo (VM)
C o l o r i m e t r í a
Se utilizan tubos de
ensayo
de diámetro igual, con señal en Kl y en 12 ml.
Se llena uno de ellos con el agua de calderas filtrada
diálan.i li.isla
la
señal de 10 ml , se añade reactivo VM
hasta
la señal de 12 nd, y se
.igita
todo. A los cinco minutos se compara el color con el de las S O I I K iones
comparativas de fosfato,
tratadas
asimismo de igual modo.
F o t o m e t r í a
Se mezclan 50 ml del
agua
de
calderas
filtrada diáfana con 10 ud del
reactivo V M . A los cinco minutos, se mide en cubeta de 5 cm por ej., en
el
E LKO
n , con el
f i l t ro óptico
S 42 E, utilizando una
lámpara
de I Ig,
f i l t ro H g 405 nm o en espectrofotómetro a 404,7 nm.
Sirve de solución comparativa una mezcla de 10 ml de reactivo V M y
50 ml de
agua
destilada.
Se valora con ayuda de una curva de contraste trazada con soluciones
comparativas de fosfato de contenido conocido en
P 2 O 5 ,
en iguales
condiciones.
Reactivos
Papel de
filtro: Filtro
de banda azul Sdileicher y Schüll .
Reactivo VM: vanadato-molibdato, reactivo para determinar fosfatos
Soluciones comparativas de fosfato:
a) Solución primaria: En un matraz aforado de 1000 ml, se disuelven
14
,73
g de sodio y amonio fosfato p.
anal. 'Trhncli,
enagua destilada,
y se completa la solución hasta la señal; 1 ml = 5 mg de
P2O5.
b) Solución corriente: En un matraz de 500 ml, se completan 10 ml de
la
solución
primaria con agua destilada hasta la
señal;
1 ml =
0,1 mg de
P 2 O 5 .
Con la
solución
corriente y agua destilada, se preparan las siguientes
soluciones graduadas:
10 ml completados hasta 100 ml corresponden a 10 mg de P<()r,¡lt.
5 ml completados hasta 100 ml corresponden a 5 mg de P/).,llt.
1 ml completado hasta 100 ml corresponde a 1 mg de ¡'jO.'.Ht.
5 ml completados ¡lasta 1000 ml corresponden a 0,5 mg de P>0-,lh.
1 ml completado hasta 1000 ml corresponde a 0,1 mg de
P jOrJlt.
9
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 36/59
Reducciones: 1 mg de
PiO-Jlt
= 1,338 de
POiS~llt.
1 mg de
POn^-IU -
0,7473 de PsO-./lt.
ni.
Según
los
métodos
unificados alemanes para el
análisis
de agua por
fotometría
100 ml del
agua,
o relativamente menos (sector de medición entre 0,01 y
2,0 mg POr^/l ), se agitan durante 1 minuto en una probeta agitadora
de 200 ml con 50 ml de mezcla diluente y 15 ml de reactivo ácido de
molibdato. Para separar
las
fases,
se deja
reposar 10
minutos y moviendo
ligeramente se sumerjen las
gotas
de
agua
que eventualmente floten en
la superficie.
Entonces
se
pasan
con pipeta 25 ml de la
fase
orgánica
a
un matracito aforado de 50 ml y se añaden 15 ml de ácido sulfúrico
metanólico. Después
de
añadir
1 ml de
solución
de cloruro de cinc, se
agita nuevamente el matracito y se completa hasta la señal con ácido
sulfúrico
metanólico.
A los 10 minutos se mide en el fotómetro a 625 nm
o en ELKO I I con f i l t r o I 62. Para la prueba en blanco se trata agua
destilada de igual forma.
Reactivos
Mezcla
de diluente: Se mezclan 500 ml de benzol crislalizable p.
anal.
'Trie/ick
con 500 ml de
alcohol-iso-butílico
p.
anal, fríviok
Solución
neutra de molibdato: Se disuelven 10 g de amonio molibdato
(amonio heptamolibdato) p.
anal. íriiruJi.
en 100 ml de agua destilada.
Reactivo
ácido
de molibdato: Se
añaden
100 ml de
ácido sidfúrico
95—97«lo (afnox. 1,84) p. anal, hleack. a 100 ml de la solución neutra
de molibdato.
Acido
sulfúrico
metanólico: Mezclar con cuidado 20 ml de
ácido sulfúrico
9.5—9T>t„ (aprox. 1,84) p.
anal.
Mmct en 980 ml de metanol p. anal.
Sidución pruuaria de cloruro de cinc: 10 g de zinc cloruro p. anal. ^Iflmcé,
se disuelven cu 25 ud de
áiido clorhídrico fxir
lo menos 2.V'l(i (afnox.
1,125) p. anal. 'lUcicé; . Lo sidución se conserva unas 2 semanas.
Solución
de
clin
uro de i iiii: Mezclar 0,5 ml de la
solución
primaria en
100 ml de
ácido sulfúrico
normal. P
re
parar la
solución
de nuevo a
diario.
Solución
de contraste de fosfato: Se disuelven 0,1874 g de sodio fosfato
secundario 2-hidralo según Sórensen sustancia tamfxhi
'IVimek.
en agua
destilada en un matraz aforado que se completa hasta 100 ml.
1 ml de la solución = 0,1 iiig PO i *ll (utilizable 1 semana aproximada
mente).
70
D e t e r m i n a c i ó n de iones de pol ifos fato junt o a or lo id sfal o
Después
de determinar el ortofosfato, se halla el fosfato
lol.d
cu una
segunda prueba.
La diferencia de ambos valores da el conlcnidn en
p o l i -
fosfato.
Para
determinar el fosfato total se mezclan 50 ml de la
nuiesli
.i de .igua
con 10 ml de ácido sulfúrico al 10 /o en un matraz aforado de luu nd y
se deja 3
horas
en la estufa a 100° C. Después de enfriar, se ncnlraliza
cuidadosamente con lejía de
sosa
al lOVo frente a fenolftaleína y se
d i n
pleta con
agua
destilada
hasta
100 ml. Entonces se procede a la delcr
minación
del fosfato como
queda
descrito.
Oxígeno método diferencial
Utensilios
necesarios
Para
tomar
muestras
se emplea un refrigerador especial, conveniente
mente fijado donde hayan de tomarse
muestras
con frecuencia. Este
refrigerador se describe, por ejemplo, en el apartado J de Deutsche
Einheitsverfahren zur Wasseruntersuchung , 3° ed. (Verlag Chemie
GmbH,
Weinheim/B.) y en otros lugares, por lo que no se detalla
aquí.
2 frascos de vidrio de 550—650 ml de cabida, con tapón de vidrio
esmerilado en bisel (frascos de oxígeno), uno marcado Ox y otro
Red .
1 anillo de plomo para lastrar estos frascos.
1 cubo de
chapa
de profundidad
adecuada
para que un frasco de
oxígeno
depositado en el mismo queda con el borde superior del cuello unos 5 cm
más
abajo del borde del cubo.
2 pipetas graduadas con tubo de salida largo y 2 ml de cabida,
dividido
en fracciones de 0,02 ml (pipetas de
oxígeno),
o, en su lugar 2
¡ i
in g
. is
de inyección de 2 m l , con divisiones de 0,05 ml, y agujas de
n iuis
i ni
de longitud, de acero inoxidable.
1
pipeta graduada de 10 ml, con divisiones de 0.1 nd.
2 pipetas de
precisión
de 10 ml de carga total.
1 microbureta de 2 ml de capacidad, con divisiones de 0,111 lul
71
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 37/59
IDiiKi lies nmeslras
l l
frasco de
oxígeno
marcado Ox se lastra con el anillo de plomo, y se
pone en el cubo. El tubo de salida del refrigerador conectado de toma
se une con tubo de goma a un tubo de vidrio introducido hasta el fondo
en el frasco de oxígeno.
Mediante
este
sistema, el agua en examen se introduce en el frasco hasta
el aliviadero, y se deja rebosar diez minutos. A continuación, se
saca
despacio el tubo de admisión, sin interrumpir la afluencia de agua.
Luego, con ayuda de las
pipetas
de oxígeno o las jeringas de inyección,
se pasa a través de la capa de agua de encima de la boca del frasco 1,5 ml
de solución de cloruro de managneso (II) , y se vierten con pipeta en el
frasco 1,5 ml de
lejía
de potasa que contiene yoduro de potasio. A con-
tinuación,
se
pone
el
tapón
en el frasco por debajo del agua.
Después
de
sacar el frasco del cubo, se agita, y se vuelve a dejar diez minutos en el
cubo
para
que se deposite el precipitado.
La toma de muestra para el frasco de oxígeno marcado Red se puede
efectuar fuera del cubo, pero
también
se
dejará f l u i r
el
agua
un rato en
el mismo. El frasco, lleno hasta rebosar, se obtura
seguidamente
con el
tapón de vidrio.
Instrucciones
E l frasco Ox extraído del cubo se abre, y se introducen inmediata-
mente
en él con pipeta, algo por debajo del nivel del agua, 5,5 ml de
ácido sulfúrico (1,53). Se reaplica en
seguida
el tapón, y se agita bien el
frasco. Después, con ayuda de una probeta
graduada,
se miden 500 ml
de su contenido, y se llevan a un erlenmeyer previamente
cargado
con
20 ml de solución de acetato sódico.
Sucesivamente se añade alrededor de 1 g de yoduro potásico y, con una
pipeta de precisión, 10 ml de solución 0,001n de yodo y 2 ml de solución
de almidón. Se valora con una microbureta que contiene solución
0,00625n de tiosulfato sódico, hasta que desaparezca la coloración azul.
Para el examen, se vierten del frasco Red 500 ml en un matraz de
Erlenmeyer de 1 l i t r o , que contiene 20 ml de solución de acetato sódico.
Luego se añaden 3,5 ml de ácido sulfúrico (1,53), aprox. 1 g de yoduro
potásico, y con pipeta de precisión, 10 ml de solución 0,001n de yodo.
Después
de
agregar
2 ml de
solución
de
almidón,
se valora con
solución
,00 )25n
de tiosulfato
sódico
de la microbureta, hasta que desaparezca
el
color azul.
7
Cálculo
1 mi de solución 0,00625n de tiosulfato sódico = 50 pg de Oj.
50 X 1000 (a—b)
G
= = 100 (a—b).
500 '
G
= Contenido en
oxígeno
(|xg de
Og/lt).
a = Consumo de
solución
0,00625n de tiosulfato
sódico
en Ox (ml).
b = Consumo de
solución
0,00625n de tiosulfato
sódico
en Red (ml).
Reactivos
Acido
sulfúrico (1,53): Se vierten con cuidado 100 ml de ácido sulfúrico
95--97<>lo
(aprox. 1,84) p.
anal.
Onmct en 100 ml de agua destilaila.
Lejía de potasa con yoduro potásico: Se disuelven 700 g de potasa cáustica
purís. en forma de lentejas p. anal. Primeé en 550 ml de agua desti
lada. Luego se disuelven 150 g de potasio yoduro neutro p. anal. Tnvick.
en 150 ml de agua destilada. Se añade la solución de yoduro potásico a
la lejía de potasa enfriada, y se mezclan ambas.
Potasio
yoduro neutro p.
anal
fne^k
Solución de acetato sódico: Se disuelven en poca agua destilada 450 g
de sodio acetato crist. p. anal indiferente al permanganato potásico
TíTe/tck.,
luego se completa hasta 1 It con agua destilada
Solución
de
cloruro
de manganeso (II): Se disuelven 800 g de manga
neso (II)
cloruro
p.
anal.
Onmck, en 1000 ml de agua destilada.
Solución
0,ln de tiosulfato
sódico:
En un matraz aforado, se disuelve
el contenido de una ampolla de Titrisol 'TTTmck, para preparar 1 It
de solución 0,ln de sodio tiosulfato, hasta completar 1000 ml, con
agua destilada hervida.
Solución
0,00625n de tiosulfato
sódico:
En un matraz aforado, se com
pletan 62,5 ml de
solución
0,ln de tiosulfato
sódico
con agua destilada
hervida,
hasta completar 1000 ml (ha de prepararse siempre en el
momento).
Solución
0,ln de yodo: En un matraz aforado, se completa el couleuiilo
de una ampolla de Titrisol
'?Hmcií.
para preparar 1 It de solución D.lu
de yodo, con agua destilada, hasta 1000 ml.
Solución 0,001n de yodo: En un matraz aforado, se conifilcluu ti) nd de
solución 0,ln de yodo, con agua destilada, liasta 1 ud {ha de
prepararse
siempre en el momento).
Como el presente procedimiento sirve
para
valorar <
,uil H I . H I I
• nuiy
pequeñas de oxígeno, debe evitarse trabajar con S O I I K Í O I M •.
K . K I I V . I S
no
73
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 38/59
rc'(
lentes;
por
ejemplo,
la lejía de potasa que
contiene yoduro
potásico no
lia
de
perder
yodo
al
acidificar.
Silicatos
ácido silícico)
Valoración (fotornclría)
En una
probeta vibratoria
(de plástico
transparente)
se
mezclan
100 ml
de
agua
con 4 ml de solución de
molibdato
amónico
(pipeta
o
bureta
de
plástico transparente). Después de
agitar,
a los tres
minutos
justos se
añaden 4 ml de solución de ácido tartárico
(para
que no
perturben
fosfa
tos). Se
agita
de
nuevo,
y se
espera
un
minuto exacto;
entonces se
agregan
4 ml de solución
reductora.
A los 25 min. se
mide
el
color azul
resultante
a 720 nm, o por fotometría, por ej., en un EI>KO
I I
con
f i l t r o
óptico S 75 E.
Para
la prueba en
blanco
(simulacro), se
trata
de igua l
modo
agua que no contenga ácido silícico. Las aguas con más de 10 mg de
ácido silícico por lit ro se diluyen con agua exenta de
este
ácido.
Como
el
procedimiento
no
permite
apreciar
el ácido silícico coloidal,
para determinar
el ácido silícico total se
procede como sigue:
En una
cápsula de
platino,
se
calientan
una
hora
al baño maría 100 ml de agua
con 0,4 g de carbonato sódico anhidro. Después de enfriar, se
neutraliza
con ácido clorhídrico, y se
completa
de
nuevo
hasta
100 ml con
agua
exenta
de ácido silícico.
Seguidamente
se continúa del
modo
ya expli
cado; pero
en
este caso
ha de
deducirse
del
resultado
un
valor
en
blanco
de 0,4 mg de Si 2/litro.
La
curva
de contraste se
traza
con
ayuda
de la solución
comparativa
de
ácido silícico incluida
entre
los
Reactivos .
Reactivos
(Las
soluciones deben
conservarse en frascos de
polietileno,
o habrán
de prepararse en el
acto.)
Acido clorhídrico por lo
menos
25'>/o (afnox. L125) p. anal. Tn^tcé
Agua exenta de ácido silícico: Agua
destilada
en un aparato V2 A, en
caso necesario, sobre
potasa
cáustica fmrís. en
forma
de
lentejas
p. anal. Mivict
Sodio carbonato
anhidro
p. anal.
'TTlencli
Solución de ácido tartárico: 10 g de ácido L( + )-tarláríco p. anal. 'Tnmcé
se
di.melven,
si
hace falta,
en 100 ml de
agua exenta
de ácido silícico.
Siducii'm cotnparativa
de ácido silícico: E?i im crisol de
platino
se calcina
afnox.
1 g de ácido silícico
precipitado seco
^Miuick,. De la muestra
7
enfriada
y
preservada
de la
humedad
del aire, se ¡uuilc O.'tOO g con
1,5 g de
sodio carbonato anhidro
en crisol de
jdatiuo.
l.a
unisa fun
dida
se
disuelve
en
agua
exenta de ácido silícico, y se lauiplita en
un
matraz aforado, hasta
1000 ml, con
agua
sin ácido silniiti (solu
ción A). En un
matraz aforado,
se
completan
10 ml de lu soluiióu A
con agua .sin ácido silícico hasta 1000 ml (solucum B). I uil di uilu-
ción B contiene 5 \ig de SiOi.
Solución de molibdato de amonio: Si
hace falta,
en un
nmtraz
ajorado
de 100 ml se
disuelven
5 g de
amonio ?nolibdato
p.
anal.
^lHnul,' en
una
mezcla enfriada
de 50 ml de
agua exenta
de ácido silícico y
.'>
ud
de ácido .sulfúrico
95—OT^/o (afnox.
1,84) p.
anal.
^Inejvck
agitando.
Luego se completa hasta la señal con agua que no contenga
aculo
silícico.
Solució?i reductora: En caso necesario, se
disuelven
2 g de
4-monomelil-
aminofenol sulfato
Mvick. y 20,5 de
potasio di.sulfito
(pirosulfito)
crist. p.
anal. 'TtluJick-
en 100 ml de
agua exenta
de ácido silícico.
Sulfatos
Valoración
V o l u m e t r í a
Se
tratan
50 ml de la
muestra
de agua con 3 gotas de solución de anaran
jado
de metilo, y se
neutralizan
exactamente con ácido clorhídri co 0,5n.
Luego
se añaden 2—3 gotas de lejía de
sosa
0,ln, 20 ml de acetona,
10 ml de solución de cloruro de
amonio
y 5 ml de ácido acético. Se
valora con solución 0,2n de cloruro de bario,
aplicando
a gotas 0,5 ml
cada vez y
agitando
enérgicamente
luego,
y se
pincela
sobre
papel
de
rodizonato
sódico. Una coloración
roja indica
el final de la valoración.
Para
precisar bien este
final, se
valora
de
nuevo, pero
agregando de
una vez la
cantidad
necesaria
de solución 0,2n de
cloruro
de
bario, hasla
0,5 ml.
Luego
se
agita
vigorosamente durante un
minuto,
y por úllinio,
se valora a gotas
hasta terminar, agitando
y
pincelando
des|)iiés de
añadir
cada gota.
Si el
contenido
del
agua
en S04-~ es de
nicnus
de
1000 mg/lt, hay que
deducir
del
consumo
0,20 ml de soluc ión (l,2n de
cloruro
de
bario.
1 ml de solución 0,2n de
cloruro
de
bario
= 9,61 mg de SOi- .
Cálculo
Si se han
consumido
a ml de soluc ión 0,2n de cloruio de bai lo,
20X
(a—0.2)
X 9,61 = mg de
SO.,'-
/ l i l i o
75
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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( ¡ l a v i m e t r í a
Tratamiento previo
Estorban
má s de 1 mg de Fe^+Zlt y
substancias
orgánicas . El Fe3+ se
precipita con amoniaco, y las substancias orgánicas se eliminan h i r -
viendo diez minutos con permanganato potásico en exceso; la colora-
ción
roja
resultante se
suprime
con un poco d e
alcohol.
Téc iica
En una copa, se añade a 250 ml de la muestra, ya
preparada
en su caso,
ml de ácido c lorh ídr ico
aprox.
1,125),
y se
concentran
a
unos
100 ml.
l l íqu ido aún
hirviente
se agrega
luego
a gotas un
ligero
exceso de
solución
hirviente
de cloruro de
bario,
se mantiene media hora a ebul l i -
ción moderada, y se
deja
en
reposo
un a noche. E l precipitado se lleva a
un
f i l t ro
de banda azul
Schleicher
& Schü ll) , se lava hasta
eliminar
el ácido, y se incinera en húmedo en crisol de platino; la calc inación
prosigue
hasta
peso
constante.
Pesada:
BaSOé.
Cálculo: Pesada
(mg)
X
0,4116
X
4 = mg de S04271itro.
Reactivos
Acetona p.
anal.
'Ttlujick.
Acido acético: Se
diluyen
60 g de ácido acético glacial po r lo menos
96<'/o (aprox. 1,06) p. anal. Onaicli con 940 ml de agua destilada.
Acido clorhídrico por lo menos 25''/o (aprox. 1,125) p. anal. 'Mmcé
Amoníaco líquido por lo
menos
25 In (0,910) p.
anal.
'Tfleack-
Amonio cloruro p.
anal.
^MmcJi en solución
acuosa
al 20 lo.
Papel de
rodizonato
sódico: Tiras de papel de filtro (Schleicher 8c
Schüll, núm. 598) se impregnan de ácido rodizónico, sal sódica p.
anal,
(para la determinación del ácido sulfiírico) ^Mm^ck, en solución
acuosa saturada.
Las tiras se emplean húmedas.
Solución de naranja de metilo al l ko: Se disuelve 0,1 g de naranja de
metilo T/ToJi^ (Art. núm. 1322) en 100 g de agua destilada.
Solución 0,2n de cloruro de bario: Se disuelven en un matraz aforado
24,428 g de bario cloruro p.
anal.
'Tflmiclí en agua
destilada
hasta
1 litro.
Titrisol® 'Tnanck- para la preparación de 1 litro de ácido clorhídrico
0,5 N.
Titrisol®
mivick-
para la preparación de 1 litro de potasio
perman
ganato 0,1 N.
rilrisíd^ nm<:J¿ para la preparación de 1 litro de sosa cáustica 0,1 N.
76
ulfitos
Identificación
U na muestra de l
agua
se acidific a en un matraz de cuello C S I K Í
li o
con
ácido fosfórico, y la boca se
tapa
con una tira húmeda de
p . i | u l
de
yodato
potás ico y a lmidón. Seguidamente se
calienta
un p o i n SI liay
iones de sulfito , el papel se tiñe de
azul,
pero si son muclios, c l tolor
desaparece, y se identifica el dióxido de
azufre
por su olor.
Reactivo
Papel de
yodato
polá.sico y almidón: Se ímf/regna
papel
de filtro ahsio-
bente en una solución de 1 g de potasio yódalo p. anal.
'TTTa/íck-,
10 g
de almidón soluble p. anal. T IK I. y 1000 g de
agua
destilada y se
seca seguidamente.
Valoración
T é c n i c a I (no es aplicable en presencia de substancias que se
oxiden
con yodo, como las orgánica s, nitritos y sulfuros).
U n frasco de capacidad conocida, con tapón de vidrio frasco de oxí-
geno), se
llena
de l agua en examen. Para ello, se introduce
despacio
el
agua por un
tubo
que
llega
casi hasta el fondo del
frasco,
y se deja
rebosar
diez
minutos; luego, sin
interrumpir
la afluencia de agua, se
extrae e l tubo de admisión. Con pipetas m uy
alargadas,
se añaden, según
la proporción de sulfitos,
10—30
ml de solución 0, ln de yodo y 3 ml de
ácido fosfórico. Se cierra el frasco, evitando burbujas de aire, se agita,
y se deja diez minutos en reposo. E l agua se carga en un erlenmeyer de
capacidad adecuada, y se valora el exceso de yodo con solución 0,ln
de
tiosulfato
sódico. A l final de la valor aci ón se
agregan
de l
modo
usual
unas gotas
de solución de yoduro de cinc y a lmidón.
Si es pequeño el contenido en sulfitos, se
trabaja
con solución O O l n i l c
yodo y solución 0,01n de
tiosulfato
sódico.
C á l c u l o :
(a—b) X E X 1000
^ V—b—3
a = S olución 0,ln de yodo agregada (ml).
b = Solución 0,ln de tiosulfato sódico
consumida
n i l ) .
= Volumen del
frasco
(mi).
77
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 40/59
G = Contenido de l
agua
en mg de SO:r / l i t r o .
F = 4,003, si 1 ml de solución 0,l n de yodo
corresponde
a 4,003 mg de
SOgS
o a
0,3203
mg de SOo.
F
= 0,4003, si 1 ml de so lució n 0,01n de yodo corresponde a 0,4003 m g
de
SO32
o a 0,3203 mg de
SO2.
Re
activos
Acido fosfórico: Se
diluyen
12,5 ml de ácido orto-fosfórico fwr lo
menos
85'>lii
(afn-ox.
1,71) p.
anal. TricMcé
con 100 ml de
agua
destilada.
Solución 0,01n de
tiosulfato
sódico: En caso necesario, se
completan
en
un
matraz aforado
100 tnl de solucióti
0,lti
de
tiosulfato
sódico (pre-
f>arada con Titrisol) con
agua destilada, hasta
1 litro.
Solucitm
0,01n de
yodo:
Eti caso tiecesario, se
diluyen
en un
nmtraz
aforado
100 ml de solución 0,1 n de
yodo
(preparada con Titrisol) con
agua
destilada,
hasta
1 litro.
Solucitm
de
yoduro
de cinc y ídinidt'm: Forma de elaborar 1 litro: Pri-
meratnente
s e
distielveti
20 g de
zinc cltmiro
seco purís. NF XI
7ne/u^
en
agua
destilada. Se
mezclan
íntimamente cotí la solución 4 g de
almidi'm
soluble
p.
anal.
'Mimcé. y .se Iiiervc
unos
cinco
minutos.
Se
añaden y
disuelven
2,5 g de
zinc yotluro
p.
anal.
'Trimcé, se
completa
co n
agua destilada hasta
1 litro y se filtra.
Titrisol®
TrinTíck
para la preparación de 1 litro de
sodio tiosulfato
0,1 N.
Titrisol® 'Trie.tct para la preparación de 1 litro de
yodo
0,1 N.
T é c n i c a I I sirve para cualquier
agua,
y se
recomienda aunque
con
tenga sulfitos en
abundancia).
Se |)(incn :iOO—.'iOO nd de
agua
en un
matraz
de dest i lación
previamente
cargado
de ác ido carbónico o de n i t rógeno ,
para evitar
que se
oxide
el
d ióx ido de azufre. Después de añadir 20 nd de ácido fosfórico, se
destila
el dióxido de azufre, y se pasa poi un refrigerador a un recipiente con
solución de
yodo-yoduro
pol;isico
(en
exceso). Recogidos unos
200 ml
de destilado, se aña de a ésle 1 nd de ácido clo rhídr ico dil uido , y el sul-
fato resultante
se precijjita al calor de ebullición con solución caliente de
cloruro
de bario. Pasados treinta minutos de
hervir,
se deja en reposo
durante la noche. E l precipitado de sulfato de bario se lleva a un f i l t ro
de banda azul, y se libera de ác ido lavándolo con
agua destilada
caliente. Luego se
incinera
en un crisol
tarado,
y el
residuo
se calcina a
800° C
hasta peso constante. Pesada: Sulfato
de
bario.
8
Cálculo
a X 343
G =
b
a = Pesada d e sulfato de bario (mg/ l t ) .
b = Cantidad de
agua empleada
(ml) .
G = Contenido de la
muestra
en mg de SO: ^/ li t ro.
Reactivos
Acido clorhídrico diluido: Se
diluyen 75
ml de ácido clorlíuh'n o
fumante
por lo
menos
7
lo
(aprox.
1,19)
p.
anal.
^ITUJUJÍ
co n
2(1(1
ud
de
agua destilada.
Acido fosfórico: Se
diluyen 1 2 5
ml de ácido orto-fosfórico fmr lo
menos
850 0
(aprox. 1,71) p.
anal. 9?1mck-
co n 100 ml de
agua destilada.
Solucitm
de cloruro de bario: Se
disuelven
1 2 5 g de bario
cltmiro
p.
anal,
meríclí en
5 0 0
ml de
agua
destilada.
Solución de
yodo-yoduro
potásico: Se
disuelven
7,5 g de
potasio yoduro
neutro
p. anal, hlmcé, en
.íOO
nd tic
agua destilada,
y se añaden 5 g de
yodo
resublimado
p. anal.
'Tfhvu^.
Una vez
disuelto
el
yodo,
se
com
pleta hasta
1 litro.
Aguas
residuales
Residuo
d e
vapor
de
escape
y pérdida por calc in ación
(v. página 7)
eterminación
del pH
(v. pág ina 7)
C o n s e r v ac i ó n :
Para
muchos anális is es suficiente ajustar las
muestras
de
agua
con ácido sulfúrico a un pH = 1.
Oxidabilidad
o
consumo
d e permanganato potás i co
E l método se
describe
en "De t e r m i n ac i ó n d e l
consumo
de pci in.uiv.m.ilM
potás ico" (pág . 55) . Deben
tenerse
en
cuenta
los
siguientes C X I M I I I O S
I I
agua
para lavar el matraz de Erlenmeyer y d i lu i r se acld i l i c i 1 nn .\ id .i
sulfúrico (10 ml de ácido sulfúrico a 95—97»/o [1.8 | p. .ui.d p.u (.i.l. i
1000 ml de
agua
destilada). Después de añadi r a
golas S O I I K
ii ' .n u.u in de
permanganato
po tás ico
hasta
ligero
enrojecimienlo,
se ( .dicnl.i 1
cl iul l i
ción. Si esto
decolora
e l l íqu ido lavador, se le :nKi(lc ui.is
snlm H' . I I l l l l l n
9
de permanganato potás ico , hasta coloración rosada persistente apenas
Como
agua de
di lución
sirve la de
c a ñ e r í a
exenta de
cloro,
pero sin
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 41/59
vi s ib le . Tratándose
de
aguas
residuales, muy cargadas de substancias o x i -
dables, se necesita generalmente una cantidad bastante menor de 10 0 ml.
Pero, en todo caso, la cantidad de agua empleada para la valoración
h a b r á
de completarse hasta
10 0
ml con agua destilada previamente tratada.
En aguas residuales con impurezas muy volát i l es , en lugar de la ampolla
refrigeradora descrita se
ut i l i zará
un refrigerador de
reflujo.
D e t e r m i n a c i ó n
del
c o n s u m ó b i o q u í m i c o
necesario o esencial de
o x í g e n o
B S B 5 )
Para determinar el consumo
bioquímico
esencial de
oxígeno
BSBg) en
aguas
residuales se emplea el m é t o d o de di lución ; con
aguas
de canal de
der ivación conpocoBSBso de río, puede servir t a m b i é n el método directo.
Para todas las determinaciones del BSB. se ut i l i zan frascos de oxígeno con
t a p ó n
oblicuo bien ajustado y capacidad exactamente medida. Las deter
minaciones necesarias de
oxígeno
se practican como queda descrito en la
p á g i n a 27.
Método
de
dilución
La d i lución requerida, o la cantidad de agua que ha de emplearse,
depende
del
BSB.g
previsible. En
aguas
residuales
domés t i cas ,
la
di lución
necesaria se puede deducir t a m b i é n del consumo de permanganato
potás ico :
¡ o i i s u n i o de K M n Ü 4
(mg/lt)
B S B -
|>rcvisible
(mg/lt)
Aguu necesaria p a r a completar
hasta 100(1 ml
i K i s l a I: )
hasta
10 2, )0y 1,50
1 0—10
1 (1—30 100 y 75
40—00 20—. iO
50 y 40
60—120
40—100
30 y 20
120—240
S O — 2 0 0 15 y 10
240—,S60
160—300
10 y 5
,S60—600
200—.ÍOO
5y4
600—1200
—
1 000
4y2
1200—2400
1000—2000
2 y 1
2400—3600
2000—3000 1 y 0,5
Si n embargo, con aguas residuales desconocidas, deben efectuarse
siempre varias diluciones.
80
necesidad biológ ica propia de oxígeno , para lo cual ha de airearse por
lo
menos
d i ñ a n t e
cuatro
semanas
antes de usarla. Con esle objeto se
tienen prevenidas algunas boinbonas de 25 It, por las cnales se
hace
pasar continuamente algo de aire
comprimido
en burbujas; se e m p l e a r á
siempre para valorar la aireada durante más tiempo. E.s muy importante
mezclar bien el agua residual con la de di lución .
Como el agua de las diferentes conducciones miiesda propiedades muy
variables,
se recomienda preparar ])ara servicio propio el agua de d i l u -
ción destinada a determinaciones del l'SIV,. cmpiiandd l.is solui iones
siguientes:
Solución
l : Se disuelven en agua destilada, completando hasta 1 li t io .
8.5 g de potasio fosfato primario segijn Sórensen
7Henci¿
, art. núm.
. 487,i; 33,4 g de sodio fosfato secundario según Sórensen 'Tnmck
.
art.
n ú m . 6580, y 1,7 g de amonio cloruro p. anal. Tna/ick., art. núm. 1145.
S o lu c ió n I I : Disolver 22,5 g de magnesio sulfato p. anal . ^Mimck,, art.
n ú m . 5886, en agua destilada, hasta 1 lit ro .
Solución I I I Disolver hasta 1
li t ro
en agua destilada 36,5 g de calcio
cloruro
2-hidrato crist. p. anal. TTliMok,, art. n ú m . 2382.
Solución IV : Disolver hasta 1
li t ro
en agua destilada 0,25 g de hierro
( I I I )
cloruro p.
anal
hlanck.
, art.
n ú m .
3943.
Para elaborar el agua de di lución se util iza agua exenta de cobre, desti
lada o desalada totalmente, a la cual se
a ñ a d e n
por
litro
1 ml de cada
una de las cuatro soluciones precedentes. A cont inuación se airea hasta
que ya no necesite oxígeno , y esté saturada de este elemento.
De
la mezcla así obtenida, se llenan dos frascos de
oxígeno
de unos
300 ml de capacidad. En uno A) se determina el oxígeno al momento;
en el segundo E),
después
de cinco
días
de reposo en un
termós ta to
a
20 ° C, y en la oscuridad).
Co n aguas que consuman q u í m i c a m e n t e mucho oxígeno
ChSZ),
en un
tercer frasco C) se determina el oxígeno ya al cabo de dos horas, y el
resultado se deduce como consumo
químico
de
oxígeno .
Cuando alguna muestra requiera especial exactitud, se ] ) r e p a r a i á n v;uias
diluciones,
por ejemplo, con 5, 10 y 25 ml.
Para
vahuai, se
e m p l e a r á
la
muestra en que se haya consumido alrededor de la mil,id del oxígeno
pr imi t ivo .
SI
Cálculo
Si el agua de dilución mostrase necesidad propia de oxígeno, por n
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 42/59
(A—C) X 1000
Consumo químico de oxígeno (ChSZ) a las 2 horas = —
Oxígeno bioquímico esencial a los 5 días =
V
(C—E) X 1000
V
A = mg de 0 2/lt, determinado en el acto.
C = mg de Oa/lt, determinado a las dos horas.
E = mg de
02
/lt, determinado a los cinco días.
V =
Volumen
del agua en examen y completada hasta 1 litro con la de
dilución.
Ejemplo
Se completaron 10 ml (V) de agua residual hasta 1 litro con agua de
dilución, mezclando bien.
Frasco A : 305,5 ml; valoración: 24,9 ml de solución 0,0125n de tiosulfato
sódico.
Frasco C: 299,6 ml; valoración: 24,12 ml de solución 0,0125n de tiosulfato
sódico.
Frasco E: 310,2
ml; valoración:
10,1 ml de
solución
0,0125n de tiosulfato
sódico
24,9 X 100 24,9
A = = = 8,26 mg de 02/lt.
=
=
305,5 4
3,015
24,12 X 100
24,12
299,6 4
2,956
10,1 X 100 10,1
;i()(j2
Oxígeno quíinicd
csciu
l a :
(A—C) X 1000 (8,26—8,16) X 1000
^ 1
Oxígeno bioquímico esencial (BSB-,):
(C—E) X 1000 (8,16—3,30) X 1000
~ 10
82
=
10 mgde
02/lt.
= 486 mg de 02/lt.
haberla podido airear bastante tiempo, se tendrá en cuenta al calcular,
como sigue:
Sea B el BSBg del agua de dilución; entonces, cl del agua e n examen
será:
1000
B S B 5 = C—E —B ) X — ^ + R-
Ejemplo
Sean
C
= 8,20 mg de
02
/lt (oxígeno conicnidd < i i l i nie/.c l . i a las do
horas);
E = 5,10 mg de
02
/lt (oxígeno conicnidd cu
l . i i i i c / i
la a los (¡iicn
días);
B = 2,00 mg de
02
/lt (BSB., del agua de ddu(
ion);
V = 25 ml (volumen empleado del
agn.i ( 11 c x
. n i i cn
1000
Entonces, B S B 5 = (8,20—5,10—2,00) X - 1 2,0(1
25
BSB., = 1,10 X 40
I
2 KinigdcO,
l i d . .
Método directo
de
determinación
lcl
HSl ,
Para determinaciones del BSB,-, pm e l i i K h i d d d i n . hi
M M I
n . i del
,ir,u
i
en examen un frasco de 300 nd, y se I I . K
C
.i. . ii pi.i . Il
.i
n \ i ; ; t
U D
de ima
bomba, durante unos diez miniilds, l i . is l
.i
Id j i . i i nn.i i
u n e
c n l i a c i ó n
aproximada de 30 mg de Oo/Jilio (Ion esla agua se l i e n . 1 1 1 dos frasco
de oxígeno de unos 100—150 ml
(l
.i
. i p . K
idad delic
M I
l > u n (onocida);
se analizan los contenidos, el de
u n u
de i l l u , en
M / . . i i i d
. i
y el del otro,
después de cinco días de icposo
.1
. { )
< n • . i l m i i s ( i i i i . Aunque lo
frascos t ienen un volumen
uienoi, p ii ( | u c
l o s
i
milci iidos en oxígeno son
mayores que en sus deterininat iones
1 1 1
icnles, se agregan 2 ml de
solución de cloruro de manganeso (11) y 2 ml de lejía de
sosa
con yoduro
potásico. A veces, se necesitan de cada uno de los leactivos hasta 3 ml.
Calado y ejemplo
Los dos frascos de oxígeno A y F, se llenan del li asin de , 500 nd enrique
cido en oxígeno.
Frasco A: 126,4 ml; valoraci ón: 3(),1 nd de S O U K ion I
.(ir25n
de tiosulfato
sódico.
8
FrascoE: 135,7 ml; valoración: 13,2 ml de solución 0,0125n de tiosulfato
Para evi tar el borboteo, se agregan a la mezcla unos lii>> ilos de |)iedr;i
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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sódico.
36.1 X 100 36,1
A = = = 29,49 mg de Oa/lt.
126,4—4 1,224
13.2 X 100 13,2
E = = = 10,02 mg de 02/lt.
135,7—4 1,317
BSBg = A—E = 29,49—10,02 = 19,5 mg de
02
/litro.
Como
en fines de semana y en días de fiesta no siempre es posible dejar
la
muestra en reposo cinco
días
exactos, pueden utilizarse factores de
reducción, si bien obtenidos con aguas residuales domésticas. Por eso,
los valores pierden exactitud a medida que se
rebasa
el plazo de cinco
días.
Para corregir el valor de
BSB5
se multiplicará por las cifras siguientes:
Duración del ensayo,
días 2 3 4 5 6 7 8
Factor 1,852' 1,370 1,136 1,000 0,9091 0,8547 0,8130
Si se dispone de frigorífico, se congelarán las muestras de agua en exa-
men en frascos de polietileno, para determinar en ellas el BSB5 en un
momento que coincida con el comienzo y la
terminación
normales del
trabajo.
eterminación del
oxígeno
esencial
químico
con
dicromato
potásico
CSB
= C .O .D . americano
UIcnsilios ncic s/irios
Matraz redondo de 300 ml con cuello para tapón esmerilado de 29/32.
Refrigerador
de F r i e d r i c h ; Matraz de Erlenmeyer de 500 ml.
Instrucciones
En un balón de unos 300 ml de capacidad, se añaden a la muestra
(50 ml), o a una porción de ella completada hasta 50 ml con agua desti-
lada, 25 ml de solución 0,25n de dicromato potásico, y poco a poco,
invirtiendo el matraz, 75 ml de ácido sulfúrico 95—97''/o (aprox. 1,84).
(¡Precaución )
8
pómez, o cuentas de vidrio, y se hierve a reflujo en <l nial a/, con el
refrigerador
de F r i ed r i ch , durante dos horas. Desjjués de eulil.u, se
lava
el refrigerador con unos 25 ml de agua destilada. F.l conlciiido del
matraz se
lleva
a un erlenmeyer de 500 nd, y el de
reacción
se cii i i i . iga
cuatro o cinco veces con agua destilada igualmente.
Después de diluir
hasta
unos 350 ml , se enfría a temperatura ambiente,
y se valora el
exceso
de dicromato potásico con solución 0,25n de siiNalo
de amonio y hierro ( II ) , en presencia de 2—3 gotas de
solución
de
ferroína. (Al valorar, el color se torna poco a poco verde azulado, y v i i i
luego de pronto a azul rojizo).
Como
ensayo en blanco (simulacro), se hierven a
reflujo
y se valoran de
igual modo 50 ml de agua destilada, previa adición de los reactivos.
Por la corrección de cloruros (d), el contenido en cloruros del agua en
examen se ha de valorar según se expuso en la página 19.
Cálculo
CSB = Oxígeno esencial químico determinado con dicromato potásico,
a = Solución 0,25n de sulfato de amonio y hierro (II) para el ensayo
en blanco (ml).
b =
Solución
0,25n de sulfato de atnonio y hierro
(II)
para la muestra
H ) .
f = Factor de la solución de sulfato de amonio y hierro (II).
d
= Corrección de cloruros, mg de C171t
X
0,23.
e = ml de la muestra.
(a—b) X f X 8000
CSB
(mg/lt)
= d.
e
Advertencia
Con
ciertas
aguas
residuales, el lapso de calentamiento se
puede
abre-
viar
si , como
enseña
la experiencia, se encuentra
])ronli)
el iSIl
máximo.
Algunas substancias orgánicas, como alcoholes y ácidos de i.iden.i
recta, se oxidan por completo si se añade a la mezcla I g de sul lalo
de plata como catalizador antes de calentarla en el lefiigeiador de
reflujo.
s
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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Para igualar el contenido en cloro de
aguas
residuales ricas en car-
bono, la mezcla de agua, dicromato potásico y ácido sulfúrico se
calienta primero veinte minutos sin el catalizador de sulfato de p lata.
Luego se enfría, y se reemplaza la pérdida de vapor; seguidamente
se agrega 1 g de sulfato de plata, y se sigue calentando en el
r e f r i -
gerador de
reflujo.
Con muestras
muy diluidas, se
puede
emplear
solución
0,025n de di -
cromato potásico; pero en todas las
partes
de vidrio hay que tener
cuidado con los más mínimos indicios de substancia orgánica. Sólo
dan valores correctos las muestras de agua que reducen SOVo del
dicromato.
Para valorar el exceso, se emplea en concordancia una
solución
0,025n de sulfato de amonio y hierro
(II) .
Nota
E l método
es muy exacto, y se
puede
emplear con
aguas
residuales muy
diversas, aunque la valoración del exceso no dé más que 1 ml. La desvia-
ción tipo es de 0,07 mi, y de 0,095 ml con
aguas
muy impuras.
De la mayoría de los componentes orgánicos, el método oxida 95—100*/o
de lo calculado.
Con
el catalizador de sulfato de plata se oxidan alcoholes y
ácidos
de
cadena recta hasta 85—95 /o y más; no se oxidan bencina, tolueno y
piridina.
Rra
1
I it o,v
Al i,lo siilfínico <).-,—97 lu (af)rox. 1,84) p-
a n a l
Imnct
Plata saljulo t iisl. lUcwé
Soluciím de ftiKÍn/u lioM (ti¡~ I, ¡O-fcinrutroliua). sal de hierro (II) en
solución llhiicl,
Soliició?i
0,2í>n
de dicriiuialo polí/sii <i: i .n un nmtraz aforado de 1 It de
cafmcidad,
se disuiinu 12.2. >S
g
de ¡¡otasio dicromato p. anal. Trimcit,
previamente desecado duriinle dos horas a 103° C, y se comfdeta la
solución liasta la señal con agua destilada.
Solución
0,2.5n de sulfato de amonio y
hierro
(II): Se disuelven en un
matraz aforado 98 g de hierro (II) y amonio sulfato p. anal. Trimcé,
en agua destilada. Después de añadir 20 ml de ácido sidfúrico
95—97 1 (aprox.
1,84)
p. anal. Trimck., y de
enfriar a
20° C, se comfdeta
8
con agua destilada hasta 1 litro. Para ajustar la snlmiíiu.
; .
de
solución 0,25n de dicromato fmlásico se diluyen ilui uvuu di stllmla
hasta 250 ml aproximadamente, y se añaden 20 ud de á< idn udjúric
95—
97 I
(afnox. 1,84) p.
anal.
Tl huick.. Después de eufrun
se agreg
2—3 gotas de solución de ferroína, y se valora con la ilr sulfato de
amonio y hierro (II) que ha de ajustarse. El ajuste deberá a¡e( luinse a
diario.
b X 0,25 25 X 0,25
Normalidad
=
a
a
a = Consumo de solución de sulfato de amonio y hierro (II), ml.
b = Solución 0,25n de dicromato potásico recogida, ml.
Consumo de oxígeno
Determinación
Con el agua en examen se llenan a la vez dos
frascos
de oxígeno afora-
dos de unos 300 ml de capacidad. En uno se valora el oxígeno inmediata-
mente
(véase determinación
de
oxígeno,
pág. 27); el otro se conserva
48 horas sin añadir reactivos, a 20—22° C y a cubierto de la luz, y sólo
entonces se valora.
La
diferencia entre
ambas
determinaciones de
oxígeno,
referida a 1 It
de agua, es el consumo de oxígeno.
Ejemplo
Oxígeno al tomar la muestra: 9,3 mg/lt.
Oxígeno 48 horas más tarde: 4,2 mg/lt.
Consumo de
oxígeno
5,1
mg/lt.
éfi it de oxígeno
Déficit
de
oxígeno
es la diferencia entre el hallado en ic ;di i l id \l ili
saturación calculado, que corresponde a la tempei.ilui <li ij;u < n t
momento de tomar la muestra.
87
D e t e rm i n a c i ó n
de la corruptibiliiliid
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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S a t u r a c i ó n
del agua con
o x í g e n o
d e l
a i r e ,
en mg/ de
O a / l t .
t°
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
0
14,64
14,00
14,56
14,52
14,48
14,44
14,40
14,36
14,,>52
14,28
1
14,24
14,20
14,16
14,12
14,08
14,04
14,01 13,97 13,93 13,89
2
13,85
13,81
13,78
13,74
13,71
13,67
13,03 13,60 13,56 13,53
13,49
13,45
13,42
13,38
13,35
13,31
13,28 13,24 13,21 13,17
o
4
13,14
13,11
13,07
13,04
13,01
12,97
12,94
12,91 12,88 12,84
5
12,81
12,78
12,74
12,71
12,68
12,64
12,61
12,58 12,55 12,51
6 12,48 12,45 12,42 12,39 12,36 12,33 12,30 12,27
12,24
12,21
7
12,18
12,15
12,12
12,09
12,06
12,03
12,01 11,98 11,95 11,92
8
11,89
11,86
11,84
11,81
11,78
11,75
11,73 11,70 11,67 11,65
g
11,62
11,59
11,57
11,54
11,51
11,48
11,40 11,43 11,40 11,38
y
10
11,35
11,32
11,30
11,27
11,25
11,22
11,20
11,17 11,15 11,12
11
11,10
11,08
11,05
11,03
11,00
10,98
10,96
10,93
10,91
10,88
12
10,86
10,84
10,81
10,79
10,76
10,74
10,72 10,69 10,67 10,64
13
10,62
10,60
10,57
l ü , , ^
10,53
10,50
10,48 10,46 10,44 10,41
14
10,39
10,37
10,35
10,33
10,31
10,28
10,26 10,24 10,22 10,20
15
10,18
10,16
10,14
10,12
10,10
10,07
10,05 10,03 10,01 9,99
16
9,97
9,95
9,93
9,91
9,89
9,86
9,84
9,82
9,80
9,78
17
9,76
9,74
9,72
9,70
9,68
9,66
9,04 9,62 9,60 9,58
18 9,56 9,54 9,52 9.50 9,48 9,46 9,45 9,43 9,41 9,39
19
9,37
9,35
9,33
9,32
9,30
9,28
9,26
9,24 9,23 9,21
20
9,19
9,17
9,16
9,14
9,12
9,10
9,09
9,07 9,05 9,04
9,02
9,00
8,99
8,97
8,95
8,93
8,92
8,90
8,88
8,87
¿ 1
99
8,85
8,83
8,82
8,80
8,78
8,76
8,75
8,73
8,71
8,70
23
8,()8
8,66
8,65
8,63
8,62
8,60
8,58
8,57
8,55 8,54
24
8,52
8,50
8,49
8,47
8,46
8,44
8,43
8,41 8,40 8,38
25
S,37
8,35
8,34
8,32
8,31
8,29
8,28
8,2C
8,25 8,23
96
8,22
8,21
S, l í
N,IS
8 , l f
8,1.'
8,14
8 , i :
8,11
8,09
¿o
97
8,08
8,07
8,0;'
8,04
8,02
8,01
8,0(
7,95
7,97 7,95
28
7,94
7,9:
7,91
7,91 7,8^
7,87
7,8(
7,8¿
1 7,8Í
7,81
29
7,8C
7,7
7,77
7,71
7,7.
7,72
7,72
7,7 7,7( 7,68
jemplo
Temperatura
medida del agua:
12,5°
C
Indice de
saturación
de
ox ígeno según
la tabla: 10,7
mg/l t
O x í g e n o al tomar la muestra: 9,3 mg/ l t
Déf ic i t de ox ígeno 1,4 mg/l t .
Poco
después
de tomar la muestra, el agua en examen se
<.n);..
Iiasta
rebosar en un frasco de unos 50 ml de capacidad, con t apón de v idr io , y se
a ñ a d e 0,3 ml de solución de azul de metileno. Luego, evitando |ne se
formen burbujas, se cierra al punto con el t a p ó n de v idr io ligci.nncnle
untado de vaselina. El frasco se conserva a
2 0°
C en estufa de
culi ivo.
Según el grado de impur i f i cación , la muestra se compara a
iniciv.dos
de
una hora o mayores con una muestra de agua destilada tratada de igual
modo. El ensayo
debe
prolongarse 120 horas.
Si en 48 horas se produce deco loración , hay que determinar lo más exacta
mente posible c u á n d o ocurre. Por lo d e m á s , los cambios de color y la
decoloración
se registran por horas
después
de la toma de muestra. Si la
intensidad
cromát ica persiste 120 horas, puede estimarse como incorrup
tible el agua.
Reactivo
s
Solución de azul de metileno: Se
disuelve
0,05 g de azul de metileno B
para microscopía Ttlimolt en 100 ml de agua
destilada.
Cianuros
Tratamiento previo
Las muestras de agua empleadas para determinar cianuros se han de
ajustar inmediatamente después de tomarlas, con h idróx ido sód ico , a un
pH 11 mín . papel indicador especial A l k a l i t pH 9,5-13,0).
Si
el agua contiene oxidantes, antes de
añad i r h id róx ido sód ico
se agiega
a gotas solución de sulfi to sódico
hasta
que no se obscivc ya elf(l(i
oxidante
al probar con papel de yoduro
potásico
y
almidón . I
)elic
evitarse un
exceso
de sulfito só dico.)
Cuando la muestra contenga sulfuros, o sulfuro de liidrí'igeno, M preci
p i t a r á n por ag i t ac ión con un poco de carbonato de plomo II)
l i idi
iWido
pulverizado, y se separa luego el precipitado ])or I l l r ,u ( i n .
9
Reactivos
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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Cerusa [plomo (II) hidróxido carbonato] DAB 6 'Me/ícé.
Papel indicador especial
Alkalit 'TMetcé-, sector
pH 9,5—13,0
Papel de potasio yoduro con almidóii (papel ozométrico) TTTetck-
Sosa cáustica purís. en fortna de lentejas p. anal. 'Tfí^dt
Solución de
sulfito
sódico: se
disuelven
en 100 tnl de
agua destilada
1,3 g
de
sodio sulfito
anhidro p. anal.
'TniMcIt
Identificacu'm
Se
mezclan
10 ml de agua con 1 ml de solución de
sulfato
de
hierro
(II)
y 1 ml de solución de carbonato potásico, y se acidifica con ácido sul
fúrico. Si hay
iones
de
cianuro, aparece
una coloración
azul,
que se
trueca en floculación cuando son muchos, y que puede no
producirse
con
menos
de 5 mg de
CN71t
o en
presencia
de
ciertos complejos
de
cianuro
de
metales
pesados.
En general, no se necesita una adición especial de iones de hierro ( I I I ) ;
pero
con
aguas residuales reductoras, unas
gotas de solución de
cloruro
de hierro (III) pueden
acelerar
la aparición del
color azul.
Re activ o s:
Acido sulfúrico: Se vierte con precaución 1 vol de ácido sulfúrico 95—
97 In (aprox. 1,84) p. anal. 9nvKÍ¿ en 19 vol de agua
destilada.
Sidu( ¡ñu de sulfato de hierro (II): Se disuelveti 10 g de hierro (II) sidfato
p. anal. • V M / ; * ^ ,
en 90 tnl de agua
destilada.
Solución de cloruro de hierro
III):
Se disuelven 10 g de hierro (III)
cloruro p. <inál. lUcul: en
9
ud di' UÍU dcsiilada.
Solución de
i iii hiuiulo
¡lolásii
i>
Se
disuch'cu
5 g de ¡lolasio
carbonato
p.
anal.
TUCJKÍ
CU
95
ml
de
agua destilada.
Valoraciones
Todas las determinaciones de ciamuos deben ir
precedidas
de destilación
en solución tartárica, para separar iones de tiocianato y substancias
orgánicas perturbadoras.
90
Más de 10 mg/lt de cianuros
Como
el agua tomada
para muestra
se
conserva
con hidnisidd .•.(idico.
100 ml de
ella
se
valoran
con solución de ácido tartárico y soliic
HHI
d
anaranjado
de
metilo
(2 gotas), hasta
viraje
a rojo. Se anol.i l.i i . lu l i
dad necesaria de solución de ácido tartárico.
En un
matraz
de destilación, se
mezclan
250 ml del
agua
en ix.nncii
con 2,5
veces
el volumen de solución de ácido tart ári co que hay.i indi
cado
la valoración, más un
exceso
de 5 ml. El
matraz
se
conei
la
M-
guidamente al refrigerador. Se destilan
luego
despacio y con la
mayen
regularidad
posible unos
250 ml, y se recogen en un
recipiente
(|uc
contiene 50 ml de lejía de
sosa,
y en el que está sumergida la alarga
dera del refrigerador. El
contenido
del
recipiente
se
trata
a conti
nuación con 5 g de sulfato de
amonio
y 0,2 g de yoduro potásico.
Luego
se valora con solución 0,ln de
nitrato
de
plata,
hasta
enturbia
miento amarillo
lechoso.
En iguales
condiciones
se
practica
un ensayo en
blanco,
y su
resultado
se deduce del de la valoración descrita.
Cálculo
1 ml de solución 0,ln de
nitrato
de
plata
= 5,2 mg de CN .
5,2 X 1000
G = (a -b) X
G =
Contenido
del agua en iones de
cianuro
(mg/lt).
a =
Consumo
de solución 0,ln de
nitrato
de
plata
al
valorar
(ml).
b
= Consumo de solución 0,ln de
nitrato
de
plata
en el ensayo en
blanco
(ml).
V
=
Volumen
de agua
empleado
(según lo
prescrito,
250 ml).
Si se emplea sólo una porción del
destilado,
o solución
o.oln
.1'
nitrato
de
plata,
habrá que
tenerlo
en
cuenta
al
calcular.
Reactivos
Atnonio sulfato p. anal.
'TTTimck,
Lejía de sosa: Se
disuelven
en 100 ml de agua ilcsliluiln :'
UIMI
mnln u
en forma de
lentejas
fmrís. p. anal. ^mcl;.
11
Naranja de metilo en
solución
Plm Se disuelve 0,1 g de narcmja de
Solución
0,01n de nitrato de plata: En un matraz ajoriuhi, se iH\uelveu
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 47/59
metilo Irhmck en 100 g de agua destilada.
Potasio yoduro neutro p.
anal.
TUmok,
Solución
de
ácido tartárico:
Se disuelven 15 g de
ácido L + )-tartárico
p.
anal. ^Jriejtck.
en 100 ml de agua destilada.
Solución
0,ln de nitrato de plata: En un matraz ajorado, se disuelve el
contenido de una ampolla de
Titrisol® T/ímcé
plata nitrato 0,1 N, en
agua destilada hasta 1000 ml.
M á s
de 5 mg /l t de cian uro s
La técnica
es igual a la descrita, pero con
solución
de dimetilamino-
bencilidenrodanina como indicador, en vez de yoduro potásico.
Después de destilar, o sea cuando el recipiente contiene unos 250 ml de
destilado, se añade 0,5 ml de solución del indicador, y se valora con
solución 0,01n de nitrato de plata,
hasta
que la coloración amarilla al
principio adquiera una tonalidad rojiza. Cuando los contenidos en
cianuro
sean
escasos, se recomienda comparar el color del punto de
viraje con el de un ensayo en blanco obtenido con una gota de solución
0,01n de nitrato de plata.
Cálculo
1 ml de solución 0,01n de nitrato de plata = 0,52 mg de CN ^
0,52 X 1000
G
= a—b)
X
V
G ¡onlenido
del
agua
en iones de cianuro
mg/lt).
a CoiisMino de solución 0,0In de nitrato de plata al valorar ml).
b = Consumo de solución O Oln de nitrato de plata en el
ensayo
en
blanco ud).
V = Vohuuen de agua empleado según lo prescrito 250 ml).
Reactivos:
Solución
de indicador: Se disuelve 0,02 g de 5-(4 -Dimctilaminobencili-
den)-rodanina
p. anal,
^rhvvck.
en 100 ml de acetona p. anal. Tnenok.
(Se
conserva unas dos semanas a cubierto de la luz.)
2
hasta 1000 tnl con agua destilada 100 ml de solución O.lu de uiiralo
de plata (preparada con
Titrisol® Trimcli
plata nitrato 0,1 N).
b) Colorimetría
a concentraciones bajas
1 . D e t e r m i n a c i ó n
como tiocianato de hierro.
Como en el método volumétrico pág. 91), se halla primero la .inlidad
de solución de ácido tartárico necesaria.
Luego se prepara im
aparato
de
destilación
con la alargadera dil
refrigerador sumergida en un recipiente cargado con 50 ml de agu.i
destilada, 0,5 ml de
lejía
de sosa 0,ln y 0,5 ml de
solución
de sulfuro
amónico.
A continuación, se introducen en el matraz de destilación, de
capa
cidad
adecuada, 500 ml del agua en examen o una porción de esta
cantidad), que se acidifica con suficiente ácido tartáric o véase Vol u-
metría,
pág. 91). El matraz se conecta seguidamente al
aparato
de
destilación, y se hacen llegar por destilación lenta y regular 50 ml al
recipiente.
E l
destilado del recipiente se calienta cinco minutos a
ebullición,
y se
le añaden con cuidado
gotas
de solución de sulfato de cinc,
hasta
que
no precipite más. El precipitado se separa por filtración, y se lava
repetidamente con agua destilada. El precipitado y las lavaduras se
recogen en un tubo de
colorimetría. Después
de
añadir
2 ml de
ácido
clorhídrico y 1 ml de solución de cloruro de hierro I I I ) , se completa
hasla la
seíral.
A l mismo tiempo, con agua destilada y las mismas cantidades de
reactivos, se prepara una
solución
comparativa, que se valora
hasta
igualdad de color con solución 0,01n de tiocianato de amonio.
1
ml de
solución
0,01n de tiocianato de amonio = 0,26 mg de I N
A
continuación, hay que referir el resultado a 1 litro de agua.
Después de trazar una curva de contraste, la coloración roja de In» ia
nato de hierro se valora
también
por
fotometría,
\). c¡ . en un l u l ó
metro ELKO futro S 49 E). De igual modo pueden ulili/arsc l.is lu
vas
trazadas
para
fotometría
del hierro
según
se
explií
.i en l,i | á g i n
i
45,
pues
asimismo se basan en el color del tiocianalo de
l i i c i
n.
1 mg de Fe3 +/ l t = l, 39Smgdc ;N / l i l ro
93
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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¿'activos
Acido clorhídrico
por lo
tríenos
25'>lo (aprox. 1,125) p. anal.
ÍUmck,
Amonio sulfuro en
solución
p.
anal. TTlmeíi
Lejía
de sosa 0,ln: En un matraz aforado, se diluye el contenido de una
ampolla de
Titrisol® ^Mmcé
sosa
cáustica
0,1 N, con agua destilada
hasta 1000 ml.
Solución
de
ácido tartárico:
Se disuelven en 100 ml de agua destilada
15 g de ácido L(+)-tartárico p. anal. Tnatcé
Solución
de
cloruro
de
hierro
(III):
Se disuelven 20 g de
hierro
(III)
cloruro
p.
anal. 'Ttlimck.
en 100 ml de agua destilada.
Solución
0,01ti de tiocianato de amonio: En un matraz aforado, se
disuelven
hasta 1000 ml con agua destilada el contenido de una am
polla
de
Titrisol®
Ttlmcli. amonio tiocianato 0,1 N. De esta
solución,
se
diluyen si hace falta 100 ml en un matraz aforado, fiasta 1000 ml,
co n
agua destilada.
Solución
de sulfato de zinc: Se disuelven 10 g de zinc sulfato p.
anal.
'TnujuJi en 100 , ml de agua destilada.
2. D e t e r m i n a c i ó n
con p i r
i
d
i
n a - b en
c
i d
i
n a
(0,02—10 mg de CN71t).
Como el
agua
se conserva con h idróxido sódico después de la toma,
se valoran primero 100 ml de ella con
solución
de
ác ido tartárico
y
solución
de anaranjado de metilo (2 gotas), hasta cambio de color
a
ro jo ,
y se anota la cantidad necesaria.
A
cont inuación
se prepara un aparato de
dest i lación ,
con la alarga-
deia del refrigerador sumergida en un recipiente
cargado
con 50 ml
de
h-jía
de sosa
0,1
n; sirve de recipiente un matraz aforado de 250 ml .
l n
cl
i i i . i h . i /
de
i lesl ihuión
se
])()ncn
250 ml del agua en examen, con
2,5
veces
el volumen de
ác ido la i lá i
ico hallado al valorar y 5 ml de
exceso, y luego se conccia sin
dilaci('>n
cl matraz al refrigerador.
Se destila dcspado y lo más icgularmente posible,
hasta
que el
reci
piente contenga unos 25 nd de dcsiilado;
éste
se completa con agua
destilada
hasta
250 ud, y se agita suavemente. En un embudo sepa
rador, se
a ñ a d e n
a 50 ml de destilado 2 ml de amortiguador
( tampón)
de fosfato, para ajustarlo a pf l 7. Se agregan 3 ml de bromo y
ác ido
c l o rh í d r i co ;
se agita, se
a ñ a d e n
3 ml de
solución
de arsenito, y se
mezcla bien. La
solución
debe decolorarse, por
e l iminación
del
exceso
de bromo. Se agregan 50 ml de alcohol a i T u l i c o . y
se
.i r
. i l . i \
mente. D esp u és de a ñ a d i r 5 nd de mezcla de piridin.i y
b e m
i d n i a se
agita de nuevo. El pH debe estar comprendido entoiuc s n h c
I
i y 1,5
(papel indicador especial).
Tras media hora de reposo, se separa la
fase acuosa,
y la l
. r se
. i m i l -
alcohól ica
se pasa por un
f i l t ro
de banda negra a un
m . i l i . M
ilo
c o n
tapón
de
v idrio .
Unos 40 a 90 minutos
después
de
a ñ a d i r
la mezcla de piridin
.i
y l i c i i -
cidina, se compara a 491 nm de
longi tud
de onda, por ejemplo,
e n n o
E L K O I I ,
empleando el
f i l t ro óptico
S 49 E, con un simulacro pre
parado de
igual
modo.
Las curvas de contraste se trazan a base de soluciones que contengan
cantidades conocidas de cianuro, en las condiciones del
anál i s i s .
Para
ello,
se elabora una
solución
primaria de cianuro
potásico
cuyo con
tenido en cianuro se comprueba por el
m é t o d o
de
v a l o rac i ó n
descrito
en la
p ág i n a
91.
Para evitar
p é rd i d as
de iones de cianuro, al preparar las diluciones
se recomienda cargar siempre en el matraz aforado una cantidad
suficiente de
le j ía
de
sosa antes
de
a ñ a d i r
la
solución
de cianuro
potásico . (¡Precaución:
pipetas de seguridad ).
Reactivos
Alcohol amílico
p.
anal. 'Tflmcii
Amortiguador de fosfato: El contenido de una ampolla de
Titrisol®
Onwick,
para la
preparación
de 500 ml de
solución-tampón
pH 7,0
(fosfato) se completa en un matraz aforado con agua destilada hasta
500 ml.
Bromo-ácido clorhídrico: Se disuelven 5 tnl de bromo p. anal. , //
1000 tnl de
ácido clorhídrico
2n.
Esle
se prepara comfdeldudu rl
contenido de 2 ampollas de Titrisol® 'TTJmck- ácido clorh'uhn i> I
en un matraz aforado, con agua destilada hasta 1000 ml.
Lejía
de sosa 0,ln: El contenido de una ampolla de
Titrisol ' llh'ul: C M /
cáustica
0,1 N se comfdeta en un matraz aforado hasta 1 ud mu
agua destilada.
Mezcla
de
píridina-bencidína:
Se mezclan 50 tnl de sohn lím di pnidiua
y 5 ml de
solución
de bencidina, en caso de necesidiul.
Papel
indicador
especial
pH 3,8—5,4
-Tricjict
) , ' ;
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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Solución de ácido
larlárico:
Se disuelven 15 g de ácido L( + )-larlárico
p.
anal.
Tnmté, en 100 ml de agua destilada.
Solución de aliaran jado de metilo al P/oo: Se disuelve 0,1 g de naranja
de metilo
OTIHK^ ,
CU 100 g de agua destilada.
Solución
de arsenito: En un matraz aforado, se disuelven en 700 ml de
agua destilada 20 g de ácido arsenioso resublimado p.
anal. ^TfluJick.
y
23 g de sosa cáustica en forma de lentejas purís p.
anal.
^Mmcé . Luego
.se ajusta el pll a 4—5 con ácido clorhídrico 0,ln, y se comfdeta liasla
1 litro con agua destilada.
Solución
de bencidina: Se disuelven en 100 ml de agua destilada 2 g de
bencidina clorhidrato p.
anal.
hhmtJi y 0,3 ml de ácido clorhídrico
por lo menos 2. ) (afnox. 1,125) p.
anal.
TUmick,.
Solución
de piridina: Se mezclan 25 ml de piridina para la cromato
grafía ^hhmck,, 3 ml de ácido clorhídrico por lo
menos
25010 (aprox.
1,125) p.
anal.
Onmot y 75 ml de agua destilada. Si la piridina ya no
es incolora, hay cjue destilarla previamente.
Solución
primaria de cianuro
potásico:
En un matraz aforado, se disuel
ven 1,277 g de potasio cianuro p.
anal.
TUmcé en agua destilada, y se
comfdeta la solución con agua destilada hasta 500 ml. De esta
solución,
1 tnl corresftonde a 1 mg de CN~. (Se comfnueba valorando según se
expone en la página 91.)
Tiocianato
(v. pág ina 34)
enol
l imia de luiieslras
Las nuicstras de
agua destinadas
a determinaciones de fenol se han de
conservar
con lejía de sosa (3 nd de iejía/25() de
agua).
Lejía de
sosa:
Se disuelven 10 g de
sosa
cáustica en forma de
lentejas
purís.
p. anal. ^IHc ul: en
agua
dcsiilada y se completa
hasta
100 ml.
Prepararla
siem|)ic al monicnlo de
usarla.
a)
Fenoles
totales
Advertencia preliminar
E l
método
siguiente
sirve
para
determinar cantidades
de fenol
entre
0,2 y 2 mg/l, y
puede
utilizarse
para agua
y soluciones salinas. Su
96
ventaja
principal
consiste
en que es sencillo y
l a p i d o
y se |iiicdc ( i i i | ) lcai
también
en
soluciones concentradas
de sales sin modil
i(
a( i< in
especial.
Rara vez es
necesario
igualar aproximadamente el conleiiidip <n sales (li
la
solución piimaria de fenol con el de la solución de mueslia, incdianlc
adición de cloruro
sódico.
Hay que d i l u i r las
muestras
(|uc ennu ngan
más
de 2 mg/l de fenol, a una
concentración entre
2 y 0,2 mg/l.
También con otros fenoles,
como cresoles,
xilenoles y naftoles, se pro
ducen
con el reactivo
coloraciones características. Estorba
la
presencia
de
sales
de hierro (color azul con ferricianuro potásico).
Determinación con l-fenil-2,3-dimetil-4-atnítiopirazolona (5).
Se mezclan en una probeta de Nessier 50 ml de la solución de muestra,
incolora,
transparente
y
ajustada aproximadamente
a pH 7, con 0,3 ml
de solución reactiva y 1 ml de solución de
amoniaco.
Después de
mezclar
bien, se añade 1 ml solución de ferricianuro
potásico,
y se
mezcla
de
nuevo.
La coloración roja que aparece en dos minutos se compara con
la de
soluciones
de fenol de
concentración
conocida.
La reacción de color se funda en la transformación siguiente:
C=C
C H , - 0 = C - N H , .^—^
K.FpvcNn.
C H - C - C- N =
C ^
C H — N C=0 \ = / Alcali C H —N 0 = 0 C = C
I
Reactivos:
Solución de amoníaco: Se diluyen 15 ml de amoníaco líquido
In
menos
2501o
(0,910) p.
anal.
Orimck, con 85 ml de agua destdaila.
Solución
de ferricianuro
potásico:
En caso necesario, se disuelven :
;
¡le
potasio ferricianuro p. anal. Tílimcfí. en 98 ml de agua desldtnla
Soluciones primarias de fenol: 0,100 ó 0,010 g de fenol ¡> . anal. hhi<é;
se disuelven en 1 litro de agua destilada; las soluciones dcbcu \ci lui u
loras
y diáfanas.
Solución
reactiva: Se disuelven 2 g de l-fetiíl-2.3-d¡uicld l-auiiuo¡ iia
zolona (5) p.
anal.
Tfieack- en agua destilada hasla louifdelai lili) lul
9 7
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 50/59
b) Fenoles v o l á t i l e s en v ap or de agu a
Determinación
con
l-fcnil-2,3-dimetil-4-aniinojnrazolona
(5).
Se mezclan
250
ml de agua con 10 ml de solución de sulfato de cobre,
se
acidifican
con
ácido ortofosfórico
concentrado, y se destilan
en un aparato provisto de conexiones esmeriladas. Guando ya han
pasado unos
150
nd de destilado, se añaden
250
ml de agua bidestilada
al líquido remanente en el matraz de destilación, y se sigue destilando
hasta que el recipiente contenga en total
250
ml.
E l destilado se lleva a un embudo separador de
500
ml, y se trata con
40 ml de
solución
amortiguadora. Se
añaden
2 ml de
solución
reactiva
y nd de solución de ferricianuro potásico a
5 0 / 0
agitando cada vez;
el color resultante se desaloja enérgicamente con
.30
ml de cloroformo.
A l cabo de una hora, se separa el cloroformo de la capa acuosa, y se
pasa
por un f i l t ro seco. El filtrado se mide a los
15
minutos, por ej., en
un ELKO
I I
en cubetas de
1
ó de
cm, con f i l t ro S
57
E. En la cubeta de
comparación
se pone el extracto
cloroformice
de agua bidestilada,
tratado de igual modo.
Margen
de
medición
en cubetas de
cm:
0 , 0 2—1 , 1
mg de
fenol/lt.
Margen de medición en cubetas de 1 cm: 0,6—10 mg de fenol/lt.
Para trazar curvas de contraste en determinaciones generales de
fenoles, sirven soluciones de fenol p.
a na l . Tfímcé-
en agua destilada.
A
c a
divos
Acido orto-fosfórico
f)or lo
menos Só^/o (afnox. 1 1
f).
cmál. Tnmcé
Cloroformo ¡i. anal, (contiene afnox. ¡ In
de
alcohol etíl ico)
'TrioJick,
Solución
aiiiorliíxiiiidoni
(laiii/>ón): Se
coinfiliian hasla
1 0 0 0 ml con
agua
destilada
:i.íO ml de
iiiiiiuínico lí i/iiido ¡lor
lo
menos
0,910)
p. anal.
Iflo'icl'
y .'ll g de
amonio cloruro
p.
auál. 'Moiick
Solución de
ferricianuro
potásico: Se
comfdetan
5 g de
fmtasio
ferri-
cianuro
p.
anal.
^
HOUCI
' con
agua destilada hasta 1 0 0
ml.
Debe pre
pararse .siemfne
en el momento.
Solución
reactiva:
Se
disuelven
2 g de
l-fenil-2,3-dimetil-4-amino-
pirazolona (.'>)
p.
anal. "MOMJ ,
con
agua destilada hasta 1 0 0
ml.
Solución
de
sulfato
de
cobre:
Se
disuelven 1 0 0
g de
cobre
11)
sulfato
p. anal. -TniMct
con
agua bidestilada hasta
1 0 0 0 ml.
98
Determinación
con
p-nitranilina
a) l' enoles v o l á t i l e s en v ap or de agua
l)c la nuiestia de agua conservada con lejía de sosa, se poiu n M I inl
después de agitar bien, en el matraz de un aparato de
d csh l
M ion
[>rovislo de conexiones de vidrio esmerilado. Luego se a( idul
.i
(on
5
ud de ácido sulfúrico a 25 /o, y se destila a poca llama,
h
.isl.i (|ue
hayan i)asado 40 ml a una probeta graduada de 50 ml ipic sirve de
recijiiente. Se completa hasta 50 ml con agua b idestilada, y se .igila.
l -n un erlenmeyer de
50
ml se
añaden
a
20
ml del destilado
2
nd de
solución de
4
-nitranilina y
0,5
ml de solución de nitrito sódico. Pasa
dos diez minutos justos (cronómetro), se añaden
2
ml de solución de
carbonato sódico a
20
''/o, y se agita. Exactamente dos minutos después
de
esta
adición se mide por fotometría, a
470
nm o p. ej., en ELKO 11
con f i l t ro óptico S
47
E. Según la cantidad de fenol, se compara en
cubetas de 5, 1 ó 0,5 cm con agua bidestilada tratada lo mismo que el
destilado.
Límites de apreciación:
En cubetas de 5 cm: 0 , 0 2—O , ( i mg de fenol/lt.
En
cubetas de
1
cm:
0.1
—1
mg de
fenol/lt.
En cubetas de
0,5
cm: 1 —6 mg de fenol/lt.
Para trazar curvas de contraste en determinaciones generales de
fenol
sirven soluciones de fenol p. anal. fUtuick,.
Como en las reacciones de coloi- para fenoles dan diversas tonalidades
las distintas substancias que llevan grupos fenol, cuando se trate
especialmente de determinar (ucipos fenólicos especiales deben tra
zarse también las curvas de (oniiaslc (on el fenol respectivo.
b) Fenoles tot ales
Para determinar los fenoles lolalcs, no cambia el método, ni
l a m p c K o
los reactivos.
La muestra de agua conseivada
(o n
lejía de
sosa se n c i i l i
. d l
/ ,i
n n
ácido sulfúrico, se agita bien, y se I
l l
.r
Luego se tratan 20 ml o menos del l i l l i i d d (omo se li.i
d e s c i i h i
en
Fenoles
volátiles
en vapor de agua , o
se.i cm lespnés
e
l
desli-
lación.
Con
los fenoles totales hallados por
este método
se agrupan lodos los
cuerpos copulables, o sea, por ejemplo, también las aminas.
99
Reactivos
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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Acido sulfúrico
afnox. a
2'¡ /o:
Se vierten con cuidado 25 g de
ácido
sulfúrico 95—97 lo (a¡>rox.
1,84) p.
atiál. 'hlmct
en 75 ml de agua
destilada.
Solución
de carbonato
sódico
al
20 lo:
Se disuelven 20 g de sodio
car
bonato anhidro p.
anal.
Trinjicé con agua destilada hasta 100 ml.
Solución de nitrito sódico: Se disuelve 1 g de sodio nitrito crist. p. anal.
muJKk con agua bidestilada hasta 100 ml
(sólo
resiste un día).
Solución
de
4-?iitranilina:
Se disuelve 0,1 g de 4-uitranilina para la
determinación
de fenol
hTeJvct
en
10
ml de
ácido acético glacial
por
lo menos 90 In (aprox. 1,06) p. anal.
^Mujick,
y se completa luego hasta
100
nd con agua bidestilada.
Cromo
(v. página 43)
Cobre (v. página 46)
Cinc (v. página 52)
Detergentes (Tensidas)
L a mayoría de los productos corrientes para lavar y limpiar contienen
como elemento lavador sólo detergentes o tensidas con actividad aniónica.
Si
en el agua hay también tensidas con actividad catiónica, se juntan con
las de actividad aniónica en cantidades equivalentes, y escapan a la
idciil i ¡(ación.
1
ouiii
d<
iiiursira y tratamiento
f)revio
A l loni ii iiiiicsli a s , liay |n c evilar
la
íorniación de espuma, pues en
ella
se
c o u c c n l i . n i l.i s
Icnsidas. Después
de
la toma, debe filtrarse el
agua en el aclo,
desee
li
indo
los
1 0 0 m l
primeros del filtrado.
I as muestras de agii.i dclx i,in en lu posible analizarse inmediatamente
después de la t o m a ,
de lo
(cmliaiio, deberán C(mservarse para evitar
descomposición biológica. Aguas |u c no contengan sulfuro de hidrógeno
se conservan añadiendo unos mililitros de una solución de 10 mg de
cloruro de mercurio (II) p. auál. en I litro de agua destilada.
Cuando el agua contenga sulfuro de hidrógeno o iones de sulfuro, habrá
que destruirlos con perhidrol.
1
Los utensilios de vidrio necesarios |)ara el análisis, después d e limpiarlo
a fondo, deberán ser cuidadosamente lavados con ácido i imlu'drico c
alcohol, y luego con cloroformo,
para
eliminar indicios del
de
rcnl
empleado.
Detergentes (tensidas) con actividad aniónica
En los procedimientos unificados alemanes para investigar agua (. •' c d .
ed. Chemie
GmbH,
Weinheim/B, 1960), se indica en H 23
un método
p
. i i . i
determinar tensidas (detergentes) con actividad aniónica empleando i i n . i
solución de benzoLsulfonato de tetrapropileno de factor conocido
e i m e
patrón. El mismo procedimiento se incluyó en una Ordenanza sobre l.
facultad de degradación de detergentes en productos para lavado y lim
pieza, de 1° diciembre 1962, como anexo al párr. 2 (Gaceta Federal I, 196
49:(i98).
L a determinación se funda en que entre el azul de metileno y el anión d
la tensida con actividad ^niónica se forma un compuesto de color en pro
porción estequiométrica, el cual se puede extraer con cloroformo. La colo
ración se puede valorar por fotometría. Para establecer una curva d
contraste, es necesario revisar el método con una solución tipo cuy
contenido en tensidas con actividad
aniónica
se conozca. La Ordenan
prescribe con este fin el empleo de benzolsulfonato de tetrapropilen
(TBS). En correspondencia, las tensidas con actividad aniónica se com
putan asimismo
como
benzolsulfonato de tetrapropileno.
E l tetrapropileno benzolsufonato en solución
'THojick,
es una solució
acuosa de contenido ajustado a 5 /o de esa substancia (g/v)
según
el
métod
oficialmente prescrito de la p-toluidina (Deutsche Einheitsverfahren lü
die Wasseruntersuchung H 23 y Verordnung über die Abbaubarkcil \ e i i i
Detergentien in Wasch- und Reinigungsmittel, de 1° diciembre l H r i
anexo al
párr.
2).
Determinación
De la muestra filtrada se mide un determinado volumcir de m
. u i e i . i
que el contenido en substancia con actividad aniónica cslé (emipicndide
entre 20 y 150 ¡.ig; dicho volumen no
debe
pasai de luu ud Si
emplean menos de 100 ml, se completará eslc volmix
n
e m i
.i;;u.
destilada. En aguas muy sucias, se reconneiida cmpleai
m i e . o l i i i i i i i
l i l i
iiiínimo,
a fin de evitar que se forme
emulsión
al extraer. La
solución
a7ites de trazar la curva de contraste. Lu rxtiuiióii di lu ¡uu ilmn
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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de
nmestra
así
preparada
se
pone
en un embudo
separador
de 250 ml
de capacidad, y se añaden luego 10 ml de solución amortiguadora de
fosfato a pH 10, 5 nd de
solución
neutra de azul de metileno y 15 ml
de cloroformo para
análisis.
La mezcla se agita hasta igualar durante
un minuto. La
capa clorolórmica diáfana
se
pasa
a un
segundo
embudo
separador
que contiene ya 100 ml de
agua
destilada y 5 ml de
solución
acida de azul de metileno, y se vuelve a agitar durante un minuto.
A
continuación,
la
capa clorofórmica
se pasa por un f i l t ro de guata
humedecido con cloroformo, a un
matraz
aforado de 50 ml de cabida.
La
muestra
se extracta dos veces más con porciones de 10 ml de cloro-
formo. Los extractos clorofórmicos se extractan de nuevo, como ya se ha
dicho, con solución acida de azul de metileno, se reúnen luego en el
matraz aforado, y se completan con cloroformo hasta la señal. Seguida-
mente se valora por
espectrofotometría
a )50 nm o por
fotometría,
por
ej.,
en
ELKO
I I con f i l t r o de interferencia J 66.
Curva (le contraste
Para
trazar
la curva de
contraste,
se
efectúa
la
determinación
por el
procedimiento
antes
descrito con la
solución patrón,
empleando
suce-
sivamente 10, 20, 40, 60, 80 y 100 ml de la misma. La muestra se com-
pleta
cada
vez con
agua
destilada hasta 100 ml,
según queda
explicado.
e a c t
i
v
o
s
Cloroformo f> .
anal,
(contiene afnox. Pío de alcohol etílico) ^hlmcií.
Sintió fosfato secundario 2-hidrato según Sórensen, substancia tampón
///<.„•/ •
Solución patrón: En un matraz aforado, 20 ml de telraprofnleno benzol-
sulfoniilo en
soluiióu iHcul,'
se i
om¡ileliin
con agua destilada hasta
1
litro.
1
litro iiiiilni
iijiiriido.
sr
diliiyrii
. >()
ml de esta
solución
con
agua destilada hasta 1000 nd. La solución primaría así obtenida
se
puede
conserxuir.
Para la solución palrihi. en caso de necesidad se
completan de nuevo en iiii Irrcrr matraz aforado de un litro
50
ml
de la
soluciím
primaria hasta la señal, con agua destilada. La
solución
patri'm contiene
0,0025
gde benzolsulfonato de tetrapropileno por
litro.
Solución neutra de azul de metileno: Se disuelve 0,35 g de azul de meti
leno ?nedicinal DAB. 6 TriMck. en agua destilada hasta 1 litro. La
solución recién preparada debe dejarse reposar 24 horas por lo menos
102
fórmica de la muestra en blanco (anónima), com ¡un mlu
i
mi iloio
formo a 050 nm, no debe exceder de 0,015 por 1 cm de rsprun di
i
upa
Se recomienda volver a trazar la curva de contraste ¡una ludu iiiiex
suministro de azul de metileno.
Soluciím acida de azul de metileno: Se disuelve 0,35 g dr u id d
metileno medicinal DAB. 6 'JíTe
^é.
, en un matraz aforado dr llliui ml
en 500 ml de agua destilada. Se añaden a la soluciím 0,5 ml dr ái id
sulfúrico 95—9T>lo (aprox. 1,84) p. anal, fnimcii,, y se coniplda mu
agua destilada hasta la señal. La .solución recién preparadu di b
dejarse
reposar no menos de 24 ¡toras antes de trazar la curva d
contra.ste.
Tampoco en este caso debe exceder la extinción de la
fii\
clorofórmica de la muestra anónima de 0,015 por 1 cm de espesor ib
capa, comparada con cloroformo a 650 nm. Se recomienda volver
trazar
la curva de contraste ¡mra cada suministro nuevo de azul d
metileno.
Sosa
cáustica en solución 0,5 N, Titrisol®
'Tflcnck-.
Perhidrol® (al 30»lo del fjeso H O = 100 vol. O) p. anal. 9nmct.
pll Box MMct sector 0,5—13,0
Solución amortiguadora de fosfato: Se disuelven 12,52 g de sodio fos
fato secimdario 2-hidrato
.según Sórensen
sustancia
tampón iThmck
en 500 ml de agua destilada. Se ajusta la soluciém a pH 10 (pH Box
con
unos 3 ml de solución
0,.'>n
de hidróxido sódico, y se comfdeta c
agua destilada hasta 1
litro.
(Si la solución se conserva largo tiempo
¡lay c¡ue revisar con frecuencia el pll, y reajustarlo en su caso.)
Detergentes (tensidas) con actividad c tiónic
La cantidad de agua empleada para análisis debe contener 50—200
MI
;
tensida con actividad
catiónica.
Valoración
En un embudo
separador
de
250
ml de capacidad, 10(1 nd di .ir
,o
.i
una cantidad menor completada hasta este volumen < nn . i | ; i i . i d r . 1 I M I
se tratan con 10 ml de solución amortiguadora de
i l i . i í u , nd di
M
M I <
clorhídrico 0,]n, 2 ml de solución de azul de h
m l
U \i nd dr
cloroformo.
Luego se agita
moderadamente dmanír
lu •, nniinli .' . i
| M
radas las capas, se pasa la inferior por un f i l l m
de
. d r n i l i i n In
di
1
i d
l i l i
con cloroformo. (Se utiliza un tubito filtrante o un embudito de vidrio,
Aceites
y
grasas
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
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cuyo pico se obstruye ligeramente con un poco de algodón hidrófilo.)
Se
desechan
las
primeras porciones
del filtrado
(unos
5 ml).
K l filtrado se
mide
en un fotómetro a
416
nm, o en un E LKO I I con
f i l t ro S 42 E.
Para valorar se emplea una curva de
contraste trazada
a base de bro
muro
de cetiltrimetilamonio (peso mol. 364,46 como substancia
compa
rativa
(v.
Reactivos).
Reactivos
N-Cetil-N,N.N-trimetilamoiiio
hromwo
p. anal.
'TriiuuJi
Solución de
contraste:
a) Solución primaria: 1.000 g de bromuro de cetiltrimetilamonio,
exactcrmente
pesado, se disuelve en un matraz ajorado en
agua
desti
lada, a calor
suave.
La solución se
completa
a 20° C
hasta
1 It con
agua destilada.
b) Dilución I: Se
completan
en un matraz aforado 100 ml de la solu
ción primaria con
agua
destilada,
hasta
1 litro.
c
Dilución II: Se
completan
100 ml de la dilución I con
agua desti
lada hasta 1 litro; 1 ml de la dilución II contiene 10 |rg de bromuro
de
cetiltrimetilamonio.
Cloroformo: Clorofor?uo p.
anal (contiene
af)rox. l"/o de alcohol etílico)
Siducii'm de
azul
de
bromo fenol:
Se disuelve 0.150 g de
azul
de bromo-
fenol indicador 'Mvícé en 200 ml de lejía de sosa O.Oln (comf)letar
si hine fidl<i 20 ml de lejía de sosa O.ln con
agua
destUada en un
uialiu: alniudii
de
200 ml). A la solución se aí/tnlen 42 nd de ácido
clorhídrid)
O.
tu. (Las
stdu<i
<}nrs O.ln de lejía de sosa, y ácido clor
hídrico
pueden
jn c ¡Kirai s<- < ou litrisol"-'' ' lUcnl.' sosa cáustica 0.1 N y
Titrisol® Triciíl: á< ¡<l<i
Inilíiihit ti O.l N).
Solucitm tampón tic idiuln: Se ilisuelven 21.00 g de ácido cítrico seg.
Sórensen, sustantiii tunijióu IHcid,' cu 200 ml de lejía de sosa normal.
La solución se completa tu un miiiraz tiftnado hasta 1 litro con agua
tlcstiltifla. De esla solutióu. en un matraz aforado se cf)mf>letan 309 ml
con ácido clorhídrico O.ln hasla 1 litro (Las soluciones de lejía de
sosa
ntnmal
y ácido clorhídrítt) O.ln
pueden
fjrepararse con Titrisol®
'TritMck.
sosa cáustica 1 N y Tilristd® "Tmict ácido cltnhídrico 0,1 N).
104
Valoracit'm
Técn i ca I
Si el contenido en aceites y grasas es pequeño , o sea inlcr ioi .i id
n
; / l l
en un frasco de vidrio se mezcla 1 It de agua con 1 ml de scil \i> d
sulfato de aluminio , y se agita. Luego se añade 1 ml de solu<nin d<-
a
bonato
sódico, y se agita de
nuevo.
Después de depositarse cl piecipi
tado resultante,
se
aspira
el
agua
transparente de
encima,
y se |i,is,i e
precipitado
a un
embudo
separador de
20 0
ml de
capacidad.
Se disuelv
el
precipitado mediante
adición de
poco
ácido clorhídrico, y se agil
.
varias
veces la solución con éter de petróleo. Igualmente se
lava
el frase
de vidrio de 1 litro con un poco de éter de petróleo. Los
extractos
petro
letéreos reunidos se
lavan repetidamente
en el
embudo
separador co
agua destilada. Se separa por
completo
el agua; el éter de petróleo s
mezcla con
sulfato
sódico anhidro para desecarlo, y se deja reposar uno
doce horas.
A
continuación se pasa el éter de petróleo a un
matracito previament
tarado,
a través de un f i l t ro de
papel
seco y sin
grasa,
y el
sulfato
sódic
remanente en el
embudo
separador se
lava
con un
poco
de éter d
petróleo, que se
pasa
igualmente
por el
f i l t ro
al
matracito.
E l éter de petróleo se destila al baño marí a (¡precaución ), y se pesa e
residuo remanente.
a X 1000
G = Contenido del agua en
grasas
y aceites (mg/lt).
a = Pesada (mg).
V =
Cantidad
de agua empleada (ml).
Reactivos
Acido clorhídrico por lo
menos
25olo (afnox.
1,125)
p. auál.
Bencina de petróleo p. aniíl. 'TrianxJt, intcrvtdo de cbullitiím /" '>»
Sodio .sulfato anhidro p.
anal.
'Tni>ici¿
Solucitm de .sulfato de tduminio: Se disuelven 30 g th ,iliiiiíii:in udlul
crist. fmro DAB (i 'Tritm^. en 70 ml de agua desldailu.
Solución de ctirbtmato sódico: Se disuelven 20 g ti, ^ndoi (,ii hniniln Id
hidrato crisl.
p.
anal.
"Tnstcé en 80 ml de
t/ :_iiii il<
siihidu.
10
é c n i c a I I
ibliografía
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 54/59
Si
el contenido en aceites y
grasas
es grande, o sea superior a 20
mg/lt,
cu
una cápsula de ixircelana (pie contiene 30 g de arena de mar y un
poco de ácido or to loslór ico , se concentran
hasta
sequedad 500 ml de
agua (o menos). La cantidad de ácido
fosf()rico
agregada
debe bastar
para acidular la de agua empleada.
E l
residuo
seco
se pone en un manguito de ext racción, y se trata con éter
de petróleo durante 3—4 horas en un aparato de Soxhlet, cuyo matracito
se ha pesado de antemano.
E l
éter de petróleo se destila seguidamente, y el extracto que queda en
el matraz se seca a 105 C
hasta peso
constante, se enfría en el deseca-
dor,
y se
pesa.
a
X
1000
G
Contenido del
agiui
en grasas y aceites mg/lt) .
a =
Pesada
(mg).
V = Cantidad de agua empleada ml).
Re activ o
s
Acido ortofosfórico:
Se comfúetan
liasta
1
litro
con agua
destilada
45 ml
de
ácido orto-fosfórico fwr lo menos 85 /o
(aprox.
1,7J) p. anal
'Trhmck
Arena
de mar
purificada
con ácido y
calcinada
p. anal
•TUmct
Eter de
petróleo: Bencina
de petróleo p. anal 'TfTmcé, intervaldo de
cl ulliclón 40—(¡0° C.
1 6
A
rbe i t sg rup
p
e f ü r Was sc rc li c M i e des V e r e in s d e
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1 1 1
Reactivos
T r i M c k -
para análisis de aguas
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 55/59
Art. núm. Re ac ti vo s Envases standard
14 Acetona
p.
n l
,')()ü
ml; 1
y 5 L
90002
Acido
acético
glacial
por lo menos 9G /(i
(aprox.
1,06) p. anál
.JOO mi;
1,
2
'/2 y .5 L
6279
Acido alizarinsulfonico,
sal sódica p. anál.
e indicador
2,') yKIOg
119 Ac ido arsenioso resublimado
p.
anál.
. . .
10(1
y
2'')()
g; 1 K
127 Acido
L (-h)-ascórbico p. anál
10,2.5, I()0y2.'' )0g
165 Acido bórico crist. p. anál 250 y 500 g; I y 2 /2, K
244 Acido
cítrico p. anál 100 y 250 g; I y 5 K
245 Acido
cítrico seg. Sórensen
sustancia
tampón 100 y 250 g; 1 K
316 Acido
clorhídrico por lo menos 25''/o
(aprox.
1,125) p. anál l , 2
L
>y5L
317 Acido
clorhídrico
fumante
por lo
menos 37 /o
(aprox.
1,19) p. anál 1,
2
'/ 2
y 5 L
338 Acido
fluorhídrico
38—40
»/(i
p.
anál.
. . . 500 ml; 1 y 5 L
573 Acido
orto-fosfórico por lo menos 85 /o
(aprox. 1,71) p.
anál
250 y 500 m ; 1 y 2
'/ 2
L
454 Acido
nítrico por lo menos 65 /o
(aprox.
1,40) p. anál 500
ml; 1
y
2
'/2 L
495 Acido
oxálico p. anál 250 y 500 g; 1 y 5 K
216 Acido
quinaldínico p. anál 1 y 5 g
6595
Acido
rodizónico, sal sódica p. anál.
(para la determinación del
acido
sulfúrico) 1 y 5 g
(i57 Acido
silícico
precipitado
seco
500 g; 1 y 5 K
68(i
Acido
sulfanílico
p.
anál
25, 100 y 250 g
731 Acido
sul fúri co 9,5—97»/o
(aprox.
1,84)
p.
anál
500 mi; 1 y 2'/s
T>
804 A(
ido l.{ \o p. anál 100, 250 y .500 I y 5 K
979 Abdiiol
aniílidi p. anál 250 y 500
ml: 1
L
984 Abdhol
iso
budiico
(iso-bulaiiol)
p. anál 500
inl;
I y 5 L
90972
Alcohol
elílieo :d)sobilo (eíanol) p. anál. . 500
nd;
1 y 5 L
5341
Aleación se,n.
Devaiibi
polvo p. :inál. . . .
100,
250 y
50(1
g; 1 y 5 K
1252
Almidón
soluble
p n i . i l 100, 250 y 1 K
1257
Almidón
soluble se
.i;.
Zulkowsky p.
anál.
. 25, 100 y 250 g; 1 K
1102 Aluminio sulfato
crist.
puro
l)AI5 (i . . .
l , 2
/ 2y 5K
1560 Amianto para crisoles
de
C.ooeh (L A B)
. . 25, 100 y 250 g; 1 K
5432
Amoníaco líquido ])or lo
menos
25
Ai
(0,910) p. anál 1, 2
'/2
y 5 L
1145 Amonio cloruro p. anál 250 y 500 g; 1 y 5 K
1182 Amonio molibdato p. anál 100, 250 y 500 g; 1 y 5 K
IOS
Art. núm.
R e a c t i v o s
Envases
stand.ml
1188 Amonio nitrato
p. anál 250 y 500 g; I y 5
K
1192 Amonio
oxalato p. anál 250 y 500 g; I y
•> K
1201 Amoni o persul fato (amonio peroxodi
sulfato)
p. anál 250 g; 1 y 5 K
1217 Amonio sulfato
p. anál 250 g; 1 y 5 K
5442
Amonio sulfuro
en solución p. anál. . . . 500
ml;
1 y 5 L
7712 Arena de mar purificada con
ácido
y calcinada p.
anál
500 g; 1 y 5 K
8122
Azul de
bromofenol indicador
1, 5 y 25 g
1283
Azul de metileno B para la microscopía . . 25 y 100 g
6040 Azul de metileno
medicinal DA B
6 . . . . 100 y 250 g; 1 K
6084 Azul de
metilotimol,
sal sódica 1 y 5 g
1719
Bario
cloruro
p. anál 500 g; 1 y 5 K
1761 Benci dina clorhidrato
p. anál 25 y 100 g
91775
Bencina de
petróleo
p.
anál.,
intervalo
de ebullición 40—60° C . . . .
,500 ml ;
1 y 5 L
91783
Benzol cristalizable
p. anál
.500 ml ;
1 y 5 L
1948 Bromo p.
anál
50, 100 y 500 ml
1952 Brucina p. anál 10, 25 y 100 g
2003
Cadmio
acetato p. anál 25, 100 y 250 g; 1 K
2315 Calceína (2',7-bis[bis(carboximctil)-
aminomctil]-fluoresceína l y ^ g
2382
Calcio cloruro 2-hidrato crist.
p. anál. . . 500 g; 1 y 5 K
4767
Cambiador de
iones
I I I (cambiador
de aniones
fuertemente
alcalino)
para
fines analíticos
100, 2,50 y 500 g
2186
Carbón
activado p.
anál
250 y 500 g; 1 K
2208
Carbono tetracloruro p. anál.
(para determinaciones con ditizona) , . . 250 mi; 1 L
2275 Cerusa [plomo(II)hidróxido carbonato]
DA B 6 1 y 5 K
2342
N-Cetil-N,N,N-trimet¡lamonio
bromuro
p . a n á l 100 g
2445
Cloroformo
p. anál. (contiene
aprox.
l»/o de
alcohol
etílico) 250 y 500
nd;
I y
79
Cobre
(II)
sulfato
p. anál 250 g; I y 5
K
3091 Difenilcarbacida
p. anál. e
indicador
. . . 10 y 25 g
3055 4-Dimetilaminoazobenzol indicador . . . 5 y 25 g
3059
5-(4'-Dimetilaminobencilidcn)-rodamina
p.
anál 5 g
A r t núm. R ea ct iv os
Envases standard
A r t núm.
R e a c t i v o s
Ijnvases
st.niil
d
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 56/59
30,5S 4-Dimetilaminobezalde liido p. anál. . . . 10, 2.5 y 100 g
3092 Dit izona (difenil tioearbazona) )>. anál. . . 1,,5, 10y2;5g
7801 Est año metáli co en hojas (papel de estaño) 100 y 2,50 g; 1 K
7815 Estaño(II)cloruro p. anál 100, 250. 500 g; 1 K
7293 l-Fenil-2,3-dimetil-4-aminopirazolona-(5)
p.
anál
]() g
206 Fenol p. anál 250 y 500 g: 1 y 5 K
7233 Fenolftaleína indic ador 25, 100 y 500 g
7238 Fenolftaleína en solución D I N 8106
indic ador 250 ml: I L
7227 Fenolftaleína en solución alcohóli ca
al f/o indic ador 250 ml; 1 L
7234
Fenolftaleína
en
solució n alcohóli ca
al IVo (preparada de acuerdo con el
DA B 6) indicador 100 y 500 ml
4003 Formaldehido en solución al
35''/o
del peso p.
anál
500 ml; 1 y 5 L
4091 Glicerina bidestilada 1,23 purís. DA B 6 . . ,500 m l ; l y 5 L
4600 Hidracina hidróxido aprox. 24
»/ i
N L H - . O H 500 ml; 1 y 5
L
4603 Hidracina sulfato p. anál 25, 100 y 250 g; 1 K
4616 Hi drox ila mina clorhidrato p. anál 25, 100 y 250 g; 1 K
3943 Hierr o (II I) cloruro p.
anál
250 y ,500 g; 1 y 5 K
3965
Hie rro (II ) sulfato p.
anál
250 y 500 g; 1 y 5 K
3792 I
l i e r r o
(I I) y amonio sulfato ]). anál. . . . 250 y 500 g; I y 5 K
3776 I l i c i K i (111) y amonio sulfato p. anál. . . 500 g; 1 y 5 K
9177 Inditiidoi lí(|iiido pl
I
O—5 con t-scahi
croni
;ill .i lOI) ,
6130 Indic;idoi n x l n '. p.ii.i \i ,i iones . . .
de amotn';i('o 250 nd
9175 Indica dor univeis.d ll(|nido pll I 10,0
con escala eroinálici 100 nd; 1 L
4730 Indol p. anál I
O i
5865 Magnesio óxido ]>. anál 100 y 250 g; 1 K
5886 Magnesio sulfato p. anál 250 y 500 g; 1 y 5 K
5927 Manganeso (I I) cloruro p. anál 100, 2,50 y .500 g; 1 K
5977 Mármol pulverizado para análisis de a, >uas 250 y 500 g; 1 K
4419 Mercuri o (II ) cloruro p.
anál
100 y 250 g; 1 y 2 /2 K
110
4420 Mercurio (II ) yoduro rojo N F X I . . . . 100 y 250
,i ;
; I y 5 K
6009 Metanol p.
anál
1,
V
y 5 L
8030 Mezcla reactiva de selenio p. anál.
(para
la
delerminación
del
nitrógeno
seg. Wiening er) 250 y 500 g; 1 y 5 K
7299 4-Monometi laminofenol sulfato 100 y 250 g; I y 5 K
6161 Murexida indicador I , 5 y 2 5 g
6245 Naftilamina-(l) p. anál 2 5 y l 0 0 g
1322 Naranja de
metilo
indicador 25 y lOOg
6760 4-Nitranilina
para
la
determinación
del
fenol 25y lOOg
6761 Nitr ina p. anál. (reactivo del nitrito) . . . 5 y 25 g
9555
Papel indicador especial pH 3,8—5,4
con escala cromática librito de 100 tiras;
1, 10 y 50 libritos
9562 Papel indicador especial Alkalit
pH 9,5—13,0 con escala cromática (I rollo
en cajita de plástico) I, 10 y 50 caji tas
Papel indicador universal pH —10
9525 en libritos ron escala cromática . . . . l ibrito de 100 t iras;
1, 10 y 50 libritos
9526 en rollos con escala
cromática
1 rollo en
cajita
de
plástico;
1, 10 y 50 cajitas
9527 rollos de recambio (sin escala
cromática) bolsa con 3 rollos de recambio
1,5, 10 y 50 bolsas
9511 Papel de plomo acetato libri to de 100 tiras
5, 10 y 50 libritos
9512 Papel de
))otasio
yoduro con
almidón
(papel ozonométrico) librito de 100 tiras
5, 10 y 50 libritos
7209 Perhidrol® (al 30''/o del peso H 2 O 2 =
100 vol. O) p.
anál
250 ml; 1 L
9565 pH-Box con 3 papeles indicadores
especiales (pH 0,5—13,0) y 3 escalas
cromáticas cajita
de
pláslic
1,10 y 50 eaji l is
9728
Piridina para
la
cromatografía
100 y 500 nd; I v • I.
1534 Plata sulfato crist 25. lOOy 25llr ,: I '<
7398 Plomo (I I) nitrato p.
anál
2.50 g; I K
7407 Plomo (IV) óxido p. anál 100 y 250,;; I K
5012 Potasa cáustica en forma de lentejas
purificada
500 «; I y 5 K
1
Art. núm.
R e a c t i v o s
Envases
standard
Art. núm. Re ac t iv os Envases si,ind.iid
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 57/59
5033 Potasa
cáustica ¡nirís.
en forma de lentejas
p. anál
500 g; 1 y 5
K
4854 Potasio bicarbon ato en forma de arena
p. anál
250 y 500 g; 1
K
4928 Potasio carbonato p. anál 250 y 500 g; 1 y 5 K
49G7
Potasio cianuro p.
anál
25, 100 y 250 g; 1
K
4944 Potasio clorato p. anál 250 g; 1 y 5 K
4952 Potasio cromato p.
anál
100, 250 y 500 g; 1
K
4864
Potasio dieromato p.
anál
250 y
5 0 0
g; I y 5 K
5057 Potasio disulfito (pirosulfito) crist. p.
anál.
250 g; I y 2
/2 K
4973
Potasio ferrician uro (cianuro rojo de
potasa) p.
anál 100,
250 y
5 0 0
g; 1 K
4873
Potasio
fosfato
primario seg.
Sórensen,
sustancia tampón
100, 250 y 500 g; 1 y 5
K
5101 Potasio
fosfato
secundario
seco
purís. E r g B 6 500 g; 1 y 5 K
5063 Potasio nitrato p.
anál
250 y 500 g; 1 y 5
K
5091 Potas io per sulfat o (potasio peroxo
disulfato) p.
anál
250 y 500 g; 1
K
5153 Potasio sulfato p.
anál
250 y 500 g; 1 y 5
K
5125 Potasio tiocianat o p.
anál
250 y 500 g; 1 y 5
K
5051 Potasio yodato p. anál 25, 100 y 250 g; 1 K
5043
Potasio yoduro neutro p.
anál
100, 250 y 500 g; 1 y 5 K
8087 Potasio y sodio tartrato p. anál 250 y 500 g; 1 y 5 K
9048 Reactivo según Splittgerber para
la determinación de fosfatos 250 m ; 1 L
5225 Rojo de cresol ind icado r 5 g
)0 7 i Rojo de met ilo ind icado r 5, 25 y 100 g
()078 Rojo de metilo, sal
sódica
in dicado r . . . 5, 25 y 100
g
(i2()7 Sodio
Kcl
.ito crist. p. anál. indiferente al
|)olasio peí nian ganal o 250 y 5 0 0 g; 1 y 5
K
6688 Sodio a/ida
1
y 2.'iO g; 1 K
6329 Sodio bicarbon
il o
p, .inál 250 y 5 0 0 g; 1 y 5 K
6392 Sodio
c a r b ó n , o
,iiiliidio p.
.iiiái
2,'')() y
5 0 0
g; I y 5 K
6391 Sodio
c a r b ó n .
o
1 0 liidialo
iiisl.
p.
anál.
.
5 0 0
g; I y 5 K
96404
Sodio cloruro
crisl.
p.
.inál 5 0 0
g; í ,
2VJ
y 5
K
6689 S odio dietildi tioc ai b.iiiiin .ilo p. .iiiál.
(reactivo del cobre) 25 y 1 0 0 g
6449 Sodio fluor uro p. anál 100, 2 ,50 y 500 g; 1 K
6579 Sodio fosfato secundario 12-liidrato
(di-sodio
hidrógeno
fosfato) p.
anál.
. . 250 y 500 g; 1 y 5 K
6580
Sodio
fosfato
secundario
2
-hidrato seg. Só
rensen,
sustancia
tampón
100, 250 y 500 g; 1 y 5 K
2
6537 Sodio nitr ato p.
anál
250 y 500 g; I y 5 K
6549 Sodio nitrito crist. p.
anál
250 g;
1
K
6649 S odio sullalo anh idro p.
anál
250 y 500 g; I y 5 K
6657 Sodio sulfil o anhi dro p.
anál
250 y 500 g; 1 y 5 K
6653 Sodio sulfito 7-bidrato
crist. pu ro B F C 19,59 5 K
6638 Sodio sulluro p.
anál
250 y 500 g;
1
y 5 K
6516 Sodio tiosulfato p.
anál
250 y .500 g; 1 y 5 K
6682 Sodio y amonio
fosfato
p.
anál
250 g;
1
K
9193
Solución
de
ferroína 1/40
M (tri-1,10-
fenantr olina, sal de hierro (II) en solución) 25, 100 y 500 ml
6498 Sosa cáustica en lorma de lentejas purís.
p. anál
500 g;
1
y 5 K
6482 Sosa
cáustica
en forma de lentejas
purís
. 500 g; 1 y 5 K
5587 Sosa
cáustica
en
solución
aprox.
32°/»
(1,35) pura 5 L
5591 Sosa cáustica en solución por lo menos
27''/o
1
,30)
p. anál.
(para
la determinación
del nitrógeno) 500 ml;2V-. L
5590 Sosa cáustica en solución por lo menos
32»/o
1,35)
p. anál. (para la determinación
del nitrógeno) 500 ml ; 2 /2 L
5594
Sosa
cáustica
en
solución
a l 20"/o p.
anál.
100 ml ;
1
L
8430 Tabletas-tampón
indicadoras
para
deter
minar
la dureza del agua con soluciones de
Titriplex ,500 y 1000 ta )l,
8202 Te trap ropi leno benzolsulfonato en solución
5''/o sta ndar d para la
determinación
de
detergentes de
anión
activo
1
L
8175
Timolftaleína
ind icado r 5, 25 y 100 g
8418 Titriplex I I I 25, 100, 2.50 y 500 g; 1 y 5 K
8311 o-T olid ina (3,3'~dime(ilbencidina)
p, anál
10, 25 y 100 g
8309 o-Tolidina en
solución
seg, Ellms-Hauser 250 ml ;
1
L
8301 o-T olid in a diclorh idrato p,
anál
25 y 100 g
8315 p-T oluidi na (4-aminotoluol) P. F . aprox.
45° C 100y2,50,ií
8377 Trietanolamina pura 250 ml ; I y 5 I.
8498 Vanadato-molibdato, reactivo para la
determinación
de fosfatos 500 ml
8121 Ve rd e de brom ocresol ind icado r 1, 5 y 25 g
4761 Yodo resubli mado p, anál.
25, 100, . 'i(l y MIO (i, I K
8/18/2019 Libro Analisis de Aguas
http://slidepdf.com/reader/full/libro-analisis-de-aguas 58/59
Art. núm. Re ac t iv os Envases standard
<S816
Zinc
cloruro seco p.
anál
250 y 500 g; 1 y 5 K
8815 Zinc cloruro
seco
purís. NI- X I 500 g; 1 y 5 K
8849 Zinc óxido p. anál 250 y 500 g; 1 y 5 K
888,3 Zinc sulfato p. anál 250 y 500 g; 1 y 5 K
8828 Zinc
yoduro p.
anál
25 g
8917 Zir conio (IV ) oxiclorur o p. anál 25 y 100 g
S o l u c i o n e s v o l u m é t r i c a s
9117 Potasio palmitato en
solución
0,1 N
para
la determinación de la dureza del agua seg.
Blacher 1 L
9150 Solución de jabón seg. Boutron-Boudet
(DIN
8106) ,500 ml;
I
y 5
Titriplex®
Soluciones para determinar la dureza del
agua
8419 Solución A 1 ml = 5,6° "dureza ale
mana"
tomando 100 ml de agua . . . . 500 ml; 1 L
8420 Solución B 1 ml = 1° "dureza alemana"
tomando 100 ml de agua 500 ml; 1 y 5
8429 Solución
C con el
hidrotímetro
H DI N
12812 2,3 ml = 12, 3° "dureza alemana"
tomando 40 ml de agua 500 ml; 1
Titrisoles
Soluciones concentradas en ampollas de
plástico para
la
preparación
de 1 litro de
soluciones valoradas diversas
9970 l'itrisol® Acido clorhídrico 1 N . . . . ampol la
9971 lilrisol® Acido clorhídrico 0,5 N . . . ampol la
9876 Tilrisol* Solución estandardizada de
calcio p;u'a grados de dureza
alem;ui;i
. ;inipoll;i
9956 Tür isol " Sosíi cáusliea 1 N innpolhi
9957
Titrisol"
Sos;i
cáuslica
0,5 N ampoll a
9992 Titrisol® Tilriplex 0,1 M ;nnpolla
9894 Titr isol®T ilripl ex Scdiieión A . . . . ampolla
9895 Titrisol® Tilriplex
Sobi( on I . . . . . nnpolla
Titrisoles
Soluciones concentradas en iimpolbis de
plástico para la preparación de I lilro de
solución
0,1 N
9973 Titrisol® Acido clorhídrico ampolla
9965 Titrisol® Acido oxálico ampolla-
114
Art. núm. R e a c t i v o s l'.nvases slanil.u (I
9984 Titrisol® Acido sulfúrico ampolla
9900 Titrisol®
Amonio tiocianato ampolla
9990 Titrisol® Plat a nitrato ampolla
9935 Titrisol® Potasio permanganato . . . . ampolla
9950 Titrisol®
Sodio tiosulfato ampolla
9959 Titrisol® Sosa cáustica ampolla
9910 Titrisol® Yodo ampolla
Titrisolcs-tampón
para
la
preparación
de cada vez 500 ml de
soluciones tampón graduadas por unidades
enteras de pH
9881
para solución-t ampón
pH 1,00
(glicocola-ácido clorhídrico) ampolla
9882 para solución-tampón pH 2,00
(citrato-ácido clorhídrico) ampolla
9883 para solución-tampón pH 3,00
(citrato-ácido clorhídrico)
ampolla
9884
para solución-tampón
pH 4,00
(citrato-ácido clorhídrico) ampolla
9885 para solución-tampón
p H 5,00
(citrato-solución
de sosa
cáustica)
. . . . ampolla
9886 para solución-tampón ])H 6,00
(citrato-solución
de sosa
cáustica)
. . . . ampolla
9887
para solución-tampón
pH 7,00
(fosfato) ampolla
9888 para solución-tampón
pH 8,00
(borato-ácido clorhídrico)
ampolla
9889 para solución-tampón pH 9,00
(ácido bórico/potasio cloruro-solución de
sosa cáustica) ampolla
9890 para solución-tampón pH 10,00
(ácido bórico/potasio cloruro-solución de
sosa cáustica) ampolla
9891
para solución-t ampón
pH 11,00
(fosfato-solución
de sosa
cáustica)
. . . . ampolla
9892 para solución-tampón pH 12,00
(fosfato-solución de sosa cáustica) . . . . ampolla
9893 para solución-tampón pH 13,00
(potasio cloruro-solución de sosa cáustica) ampolla
5
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M E R C K G D R W I S T D T L E W I N
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