Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 ANALISI DELLA MICROSTRUTTURA DI MATERIALI COMPOSITI A MATRICE POLIMERICA MEDIANTE MICROSCOPIA A SCANSIONE

Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009

ANALISI DELLA MICROSTRUTTURA ANALISI DELLA MICROSTRUTTURA DI MATERIALI COMPOSITI A MATRICE DI MATERIALI COMPOSITI A MATRICE

POLIMERICA MEDIANTE MICROSCOPIA POLIMERICA MEDIANTE MICROSCOPIA A SCANSIONE DI SONDAA SCANSIONE DI SONDA

Relatore: Prof. Enrico SavioCorrelatori: Dr. Francesco Marinello Dr.ssa Roberta Sulcis

Laureando: Manuel Balcon

Università degli Studi di PadovaUniversità degli Studi di PadovaDipartimento di Innovazione Meccanica e Gestionale

Anno Accademico 2008/2009

Tesi di laurea specialistica in ingegneria meccanica


INTRODUZIONEINTRODUZIONE

Medicine and healt

Automotive

Information and technology

Packaging and housewares



La microstruttura del polimero influisce sulla performance del materiale, in fase d’uso.




Caratterizzare la microstruttura consente dunque di:

• Legare le proprietà del materiale alla microstruttura

• Modificare le proprietà/funzionalità agendo sulla microstruttura e dunque sul processo di produzione



Strumenti per la caratterizzazione quantitativa di microstruttura e superfici polimeriche micro e nanometriche.

Tecniche e procedure di preparazione ed analisi per la caratterizzazione morfologica.



MICROSCOPIA A SCANSIONE DI SONDAMICROSCOPIA A SCANSIONE DI SONDA

VARIAZIONE DI FASE



Topografia (AFM) Materiale (FASE)

Proprietà meccaniche (AFAM) Proprietà ottiche (SNOM)

La microscopia a scansione di sonda consente di raccogliere molteplici informazioni sul materiale:


1) PREPARAZIONE DEI BLENDS E DEI CAMPIONI

2) ANALISI PRELIMINARE DEI CAMPIONI ALL’AFM

3) ANALISI SISTEMATICHE E CARATTERIZZAZIONE

ANALISI SPERIMENTALIANALISI SPERIMENTALI


PREPARAZIONE MISCELEPREPARAZIONE MISCELEMISCELAZIONE MECCANICA DEL FUSO

MISCELAZIONE IN SOLUZIONE

PP-SBS 8% e 30% wt

PP-SBR 8% wt

PS-SBS 8% wt

PS-SBR 8% wt

PC-ABS 30% wt

PP-SBS 8% e 30% wt

PS-SBS 8% wt

PMMA-SBS 8% e 30% wt


PREPARAZIONE CAMPIONIPREPARAZIONE CAMPIONI

Lucidatura con carte e panni

Taglio in azoto liquido

Film sottile per dip/spin coating

Criomicrotomia

Etching chimico

PP-SBS

PP-SBR

PC-ABS

PMMA-SBS

PS-SBS

Fusione e modellamento

Film in pressa fra silicio o vetro

METODI MATERIALI


ANALISI PRELIMINARIANALISI PRELIMINARI

SPIN COATING

DIP COATING



SPIN/DIP COATING

Esito negativo:

Film non omogeneo

Rugosità elevata

Cristallizzazione

PP-SBS



SPIN/DIP COATING

Esito positivo:

Buona omogeneità

Bassa rugosità

Buon contrasto di fase

PMMA-SBS



CRIOMICROTOMIA

Lama di diamante

Campione

Superficietagliata

Ambiente-120°C



CRIOMICROTOMIA

Esito positivo:

Bassa rugosità

Microstruttura bulk

Presenza di tutte le fasi

PP-SBSPC-ABS


ANALISI SISTEMATICHEANALISI SISTEMATICHE

Campioni PMMA-SBS 8% - 20% - 30% - 50% preparati per spin coating

Campioni PP-SBS 8% - 30% e PC-ABS 30% preparati al criomicrotomo.


0

20

40

60

80

100

0% 10% 20% 30% 40% 50%% SBS

% m

isu

rata

di S

BS

0

200

400

600

800

1000

0% 20% 40% 60%% SBS

Dia

me

tro

me

dio

[nm

]

Risultati su film sottile PMMA-SBS


PMMA-SBS 8% PMMA-SBS 30%


Risultati su campioni PP-SBS, PC-ABS


PP-SBS 8% PP-SBS 30% PC-ABS 30%


RISULTATIRISULTATI

CRIOMICROTOMIA

SPIN/DIP COATING

+ Metodo di preparazione semplice + Ottimo contrasto topografico e di fase - Non adatto a tutti i blends - La microstruttura del film corrisponde a quella in bulk?

+ Microstruttura in bulk + Applicabile a tutti i blends polimerici- Procedimento lento e dispendioso- Finitura superficiale non è sempre ottimale


CONCLUSIONICONCLUSIONI

Si sono testati due tipi di miscelazione e diversi tipi di preparativa dei campioni. In particolare due metodi sono risultati adatti per la caratterizzazione della microstruttura: criomicrotomia e spin/dip coating

Si è verificato come la Microscopia a Forza Atomica (AFM) sia una buona tecnica di caratterizzazione per materiali compositi e blend polimerici

Sono state eseguite analisi sistematiche su alcune miscele, e in particolare PMMA-SBS, PP-SBS e PC-ABS


Grazie Grazie per l’attenzioneper l’attenzione


PROSPETTIVE FUTUREPROSPETTIVE FUTURE

Studio su PP-SBS e PP-SBR con polimeri impatto con prove meccaniche per collegare la microstruttura alle proprietà

Confronto fra microstruttura di un film e bulk

Studio appronfondito di altre modalità AFM e di altre tecniche (SNOM, AFAM)


Risultati su film sottile PMMA-SBS




R=10 nm 10 -15 micron


PREPARAZIONE CAMPIONIPREPARAZIONE CAMPIONIMETODI

Lucidatura

Spin e Dip Coating

Modellazione su silicio o vetro



Taglio in azoto liquido


Lama di

diamante

Campione

Superficietagliata

Ambiente-120°C

Criomicrotomia




LUCIDATURA Esito negativo dovuto a:

Rugosità superficiale

Deformazione plastica

Presenza di inclusioni

Domini strappati dalla matrice

ETCHINGBuon esito

Risoluzione maggiore del microscopio ottico

Presenza di una sola fase

Non si può discriminare fra i vuoti


ANALISI PRELIMINARIANALISI PRELIMINARIMODELLAMENTO SU SILICIO O VETRO

Esito negativo dovuto a:

Fenomeni superficiali di raffreddamento

TAGLIO IN AZOTO LIQUIDO

Esito negativo dovuto a:

Elevata rugosità

Domini strappati dalla matrice

Non si può discriminare fra i vuoti presenti

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Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 ANALISI DELLA MICROSTRUTTURA DI MATERIALI COMPOSITI A MATRICE POLIMERICA MEDIANTE MICROSCOPIA A SCANSIONE