Informe de Titulaion Acido Base Quimica Analitica

EAP. INGENIERIA AGROINDUSTRIAL – SLU-UNHEVAL

E.A.P. DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL SECCION - LA UNION

INFORME DE TITULACION DE ACIDO BASE

CURSO : QUIMICA ANALITICA

DOCENTE : Ing. CASTILLO MACHADO, Hildebrando

RESPONSABLE : CAJAS BERROSPI, Miguel Angel

O4/12/14 LA UNION DOS DE MAYO

FATULTAD DE CIENCIAS AGRARIAS

LA UNIÓN - HUANUCO - PERÚ

2014


I.INTODUCCION

En la industria, el control de calidad es un factor fundamental para que un producto sea terminado o no, por tanto es de principal importancia para estas empresas ofrecer un producto de calidad y dentro de las especificaciones.El vinagre es un producto químico que consiste en una solución acuosa de ácido acético (CH3COOH), con una concentración del ácido entre 4 y 8% en masa. Dependiendo de la materia prima utilizada para su elaboración los vinagres pueden clasificarse como: a) vinagre de manzana o sidra, b) vinagre de vino o uva, c) vinagre de malta, d) vinagre de azúcar o melaza, e) vinagre de glucosa, f) vinagre de gramos. El vinagre se prepara a través de dos procesos microbianos sucesivos: en primer lugar se realiza una fermentación de la materia prima utilizada para generar etanol y luego se realiza una fermentación oxidante del etanol para generar el producto. Para considerar comercialmente estos productos como vinagre deben poseer no menos de 4% en masa de ácido acético. Además del ácido acético los vinagres comerciales contienen cantidades variables, pero pequeñas de otros ácidos orgánicos así como alcoholes y azucares sin oxidar y otra diversidad de compuestos químicos.Por tanto, se emplea la técnica de titulación volumétrica, para verificar si el vinagre en estudio cumple con las especificaciones requeridas. Este informe comprende el estudio de la determinación del porcentaje de ácido acético del Vinagre firme mediante la titulación volumétrica realizada con NaOH, para garantizar que es apto para el consumo humano y demostrar que esta titulación es una herramienta muy útil para el control de éste producto alimenticio.Para realizar con éxito los objetivos existe una cantidad de un vinagre comercial, debidamente pesada, que será transferida cuantitativamente a un balón aforado, llevada a la marca de aforo con agua destilada y homogeneizada mediante agitación continua.Alícuotas de la solución preparada se titularán con NaOH de concentración conocida, usando fenolftaleína como indicador para la titulación. Una vez conocidos el volumen y la molaridad del NaOH consumido, podrán obtenerse la cantidad en gramos de ácido acético presente, y relacionando esto con la masa de vinagre inicialmente pesada, se podrá determinar el porcentaje de acidez de la muestra comercial seleccionada. Una vez realizada la experiencia se debe haber manejado el proceso de titulación, y haber manipulado los instrumentos utilizados durante la misma con gran eficacia. Así como también, comparar el valor de acidez de una muestra comercial de vinagre Eureka con el suministrado por el fabricante.



II.OBJETIVOS

2.1. OBJETIVO GENERAL

Realizar un estudio, determinando experimentalmente por el método de titulación volumétrica su porcentaje en peso de ácido acético y del ácido cítrico del limón.

2.2. OBJETIVO ESPECIFICO

Calcular el punto de equilibrio o neutralización, a través de un indicador fenolftaleína.

Aplicar experimentalmente la teoría de la neutralización. Calcular cálculos teóricos con cálculos reales. Seleccionar el indicador adecuado para titular ácido y bases de acuerdo a su fuerza.



III. MARCO TEORICO

3.1. ANÁLISIS VOLUMÉTRICOS

Un método volumétrico es aquel en el cual el análisis es concluido midiendo el volumen de una disolución de concentración establecida necesario para reaccionar completamente con la sustancia que se determina. Son rápidos y convenientes; su uso está muy difundido.

3.2. TITULACIÓN VOLUMÉTRICA Se basan en la medición de la cantidad de un reactivo de concentración conocida (el titulante), que se consume por el analito (sustancia que se analiza). En la titulación volumétrica se mide el volumen de una solución de concentración conocida (titulante) que se necesita para que reaccione completamente con el analito. Operacionalmente la titulación se realiza añadiendo cuidadosamente y de forma controlada desde una bureta u otro artefacto automatizado que suministre líquido, una solución patrón del titulante a la solución del analito hasta que la reacción se considere completa. Durante la titulación el punto en el cual la cantidad de titulante añadido es estequiométricamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra se define como el punto de equivalencia. El punto de equivalencia de una titulación es un valor teórico que no se puede determinar experimentalmente. Sólo se puede estimar su posición observando algún cambio físico asociado a la condición de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la titulación. En una titulación es muy común añadir un indicador a la solución del analito para obtener un cambio físico apreciable (el punto final) en o cerca del punto de equivalencia. Los cambios más grandes en la concentración relativa del analito o del titulante se dan.Precisamente, en la zona del punto de equivalencia. Estos cambios de concentración son los que hacen que cambie la forma del indicador, siendo los más típicos la aparición o desaparición de turbiedad o color.

3.3. VALORIZACIÓN

Es un proceso en el cual se mide cuantitativamente la capacidad de una sustancia para combinarse con un reactivo. Esto se lleva a cabo por la adición controlada de un reactivo de concentración conocida a una disolución de la sustancia hasta que se juzga es completa la reacción entre las dos; entonces se ha medido el volumen respectivo.

3.4. VINAGRE

Es un producto químico que consiste en una solución acuosa de ácido acético con una concentración del ácido entre el 4% y 8% en masa, se utiliza mucho para condimentos y aderezos. El porcentaje en masa también es expresado en granos, que se define como aquel que contiene 0,1 g de ácido acético en 100 g de vinagre. La fuerza del vinagre comercial debe ser siempre mayor de 40 granos.



3.5. REACCIONES INVOLUCRADAS

Las reacciones de hidróxido de sodio con ácido acético, justo en el punto de equivalencia los equivalentes de ácido son iguales a los equivalentes de la base, por consiguiente como el ácido y la base poseen un ion, los equivalentes del ácido son iguales a los moles del ácido en la solución, dando origen a la reacción:

CH3 COOH + NaOH ⎯⎯→ CH3 COONa + H 2 O

3.6. INDICADORES ÁCIDO – BASE

Un indicador ácido-base es un ácido orgánico débil o una base orgánica débil cuya forma no disociada tiene un color diferente a la de su forma conjugada. En este caso la disociación se ve acompañada por cambios en la estructura interna del indicador y ocasiona un cambio de color. Un aumento en la concentración de iones hidrógeno o disminución del pH ocurre una transferencia de iones y esto se va acompañado con la aparición de otro color.

Es importante destacar ciertos conceptos a la hora de realizar cualquier tipo de medición, debido a que toda medición de una propiedad está afectada por un cierto grado de incertidumbre.

3.6.1. PRECISIÓN

Se define como el grado de concordancia que existe entre un conjunto de medidas realizadas a un observable físico por un mismo operador y a las mismas condiciones.

3.6.2. EXACTITUD

Es la dispersión presentada por uno o un conjunto de datos respecto del valor real de la propiedad sometida a estudio.Igualmente existe un conjunto de parámetros que permite tener una cierta idea de la exactitud y precisión de un conjunto de datos, como por ejemplo: media, mediana, desviación absoluta y desviación relativa.

3.6.3. MEDIA

Es el valor promedio de una serie de datos igual a la sumatoria de todas las mediciones realizadas entre el número de mediciones.

3.6.4. DESVIACIÓN ABSOLUTA



Representa la diferencia entre un valor experimental y el que se toma como el mejor de la serie.

3.6.5. DESVIACIÓN RELATIVA

Se define como el porcentaje o partes por mil de la desviación absoluta respecto al valor más aceptado.La reacción química que tiene lugar se expresa por medio de la ecuación:

CH3COOCH(ac) + NaOH(ac) → CH3COONa(ac) + H2O(l)

Las reacciones ácido-base, como la anterior, reciben el nombre de reacciones de neutralización.

3.7. LIMON

En el caso que nos ocupa se trata de una valoración de neutralización de un ácido débil con una base fuerte, en este caso el ácido débil va a ser el ácido cítrico, que como su nombre indica es el ácido presente en los cítricos, como puede ser naranjas, limones, etc. En el transcurso de la misma se va transformando el ácido cítrico al acido de sodio dando lugar a una disolución que será débilmente básica a causa de la hidrolisis que se produce.En estas valoraciones de ácidos o bases débiles el punto final es menos pronunciado que en la determinaciones efectuadas con ácidos y bases fuertes. Por este motivo, y dado que el pH en el punto de equivalencia es superior a 7 (básico), el indicador más adecuado será la Fenolftaleína, que virara desde un color transparente hasta un color violeta, que no se observaran con nitidez dado el color característico del zumo de limón.Por ultimo debemos destacar que en el limón existe una mezcla de varios ácidos orgánicos como málico, cítrico, etc. Por este motivo, el resultado final se expresa como si toda la acidez fuese debida al componente más abundante, en este caso el ácido cítrico y la vamos a expresar como p/v.



IV. MATERIALES Y EQUIPOS

4.1. MATERIAL POR EQUIPO/GRUPO 1 Probeta de 50 mL 2 Buretas, de 25 mL 3 Tubos de 16 x 1504 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 3 Vasos de precipitado de 100 mL 3 Pipetas de 1 mL 1 Perilla de hule2 Embudos (1vidrio y 1 de plástico)1 pizeta Matraz aforado de 250 mL

4.2. REACTIVOS POR EQUIPO

Agua destilada Vinagre comercial Solución de HCL( ácido clorhídrico) 0.1000M Solución de NaOH (hidróxido de sodio)0.1000M Solución de fenolftaleína 0.1% en etanol Solución de anaranjado de metilo

4.3. MATERIA PRIMA

2 limones Vinagre (aproximadamente 20mL) Masking-tape y plumón de tinta indeleble

4.1. LUGAR Y FECHA DE EJECUCION

Laboratorio de la “UNIVERSIDAD NACIONAL HERMILIO VALDISAN” 26/11/2014



V. METODOLOGIA

5.1. DEL VINAGRE

Preparar 250 ml de NaOH de concentración aproximada de 0,1 M. Para conocer con exactitud esta concentración empleamos la disolución patrón de ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4 )

Evitar el contacto con el hidróxido sódico. Puede causar serias quemaduras en la piel y en los ojos. La reacción de neutralización que tiene lugar en esta valoración es:

O O

OH ONa

+ NaOH → + H2O

OK O

Antes de empezar la valoración se debe preparar la bureta. Para ello es necesario limpiarla y enjuagarla con una porción de la disolución de ftalato ácido de potasio y vaciarla; después se llena la bureta asegurándose que no queda aire en la punta. A continuación en un erlenmeyer se ponen 10 mL de hidróxido sódico con unas 2 ó 3 gotas de indicador.

Antes de comenzar la valoración se puede calcular aproximadamente el volumen necesario para llegar al p.d.e. puesto que se conocen los datos del ftalato ácido de potasio, la concentración aproximada del hidróxido sódico y la estequiometria de la reacción. Para tomar con exactitud el p.d.e. proceder a verter el ácido muy lentamente, gota a gota, en las cercanías del volumen calculado. Al inicio de la valoración se produce una decoloración en la zona donde caen las gotas de ácido que se va perdiendo por agitación. Cuando dicha decoloración empieza a tardar más en desaparecer estará cerca del punto final de valoración; entonces, debe añadirse el ácido gota a gota agitando bien entre cada adición. Limpiar las paredes interiores del Erlenmeyer vertiendo un poco de agua con ayuda del frasco lavador. El punto final coincidirá con el momento en el que se note que el color rosa-pálido (cuanto más pálido mejor) desaparece en todo el volumen de la disolución, aún después de agitar bien durante al menos medio minuto.



Repetir la experiencia en tres ocasiones y calcular la concentración de NaOH como la media de los tres experimentos. Si los valores obtenidos son dispares repetir la valoración hasta obtener una pequeña dispersión.

5.2. VALORACIÓN CON INDICADOR

Rellenar la bureta con la disolución de base (NaOH) valorada hasta el punto de enrase, anotando el dato de esta lectura y teniendo la precaución de limpiarla previamente con dicha disolución de sosa. Preparar 10 ml de una solución 1.10 de vinagre medir con una pipeta, 1 mL del vinagre más 9 ml de agua destilada, poner en un erlenmeyer o vaso precipitado 3 ml de solución preparado y añade 27 ml de agua destilada. Sacamos dos muestras de 10 ml de la solución preparada en un matraz erlenmeyer . Añadir dos gotas de fenolftaleína al 0,20%. Añadir, gota a gota, la disolución de NaOH desde la bureta al erlenmeyer, agitando continua y suavemente, hasta que se produzca el viraje del indicador. En ese instante se habrá alcanzado el punto final de la valoración. Leer y anotar el volumen de NaOH utilizado. Realizar la valoración por duplicado. En caso de discrepancia entre los resultados, realizar una tercera valoración.

5.3. LIMON

Llenar la bureta con disolución patrón secundario de hidróxido de sodio 0.100M y ajusta el volumen a 25ml. Preparar 10 ml de una solución 1.10 de jugo de limón medir con una pipeta, 1 mL del vinagre más 9 ml de agua destilada, poner en un Erlenmeyer o vaso precipitado 3 ml de solución preparado y añade 27 ml de agua destilada.Agregar unas gotas de fenolftaleína y valorar hasta aparición de color rosa, anotar el volumen gastado y repetir otras dos veces y realizar cálculos adecuados. ¿Cuál es la disolución final de esta solución?



VI. RESULTADOS Y DISCUCIONES

6.1. Resultados:Pertinentes al estudio estadístico del volumenDe NaOH empleado.

a) Reactivo:

Va.Ccc=

1 .18 grctivo×37 gHCL

100greactivo×

1mol HCL36 .45gHCL

×m

10−3=11 .98×10−3

L HCL

Vext . Ccc = Vd . Cd

Vce×11.98molHCL

L=L× 0.1000M HCL

L

Vce=(0.1000mol HCL )11.98mol HCL

× (L )

Vce=8,35×10−3L

MUESTRA DEL ANALITO-VINAGRE

VOLUMEN EN ML DILUCION VOL. DE NaOH GASTADO

MUESTRA –A 10 1:10 1.5

MUESTRA -B 10 1.10 1.6

MUESTRA EN BLANCO

10 10 0.6

MUESTRA DEL NALITO-LIMON

VOLUMEN EN ML DILUCION VOL. DE NaOH GASTADO

MUESTRA -A 10 1:10 1.1

MUESTRA -B 10 1.10 1.2



MESTRA EN BLANCO

10 10 0.2

CONCENTRACION DEL NaOH

0.100M

COMPUESTO PESO MOLECULAR g/mol

Hidróxido de sodio (NaOH) 40 g/mol

Acido acético (CH3 COOH) 60 g/mol

ACIDO CITRICO (C6H8O7) 192,07 g/mol

6.2. DISCUSIONES

Se puede afirmar que los datos recogidos son bastante precisos, esto debido la reproducibilidad de las mediciones y sabiendo que la precisión viene dada por la simple repetición de la medición. Adicionalmente, la media calculada resultó ser un valor muy cercano a cualquiera de las mediciones.Desde el punto de vista de lo errores, se pudo haber cometido errores de paralaje cuando al calibrar las buretas; además de errores de lecturas debido a que es difícil diferencial las medidas en las buretas que dan lugar a errores de visualización y lectura. A su vez se puede decir que las titulaciones no son del cien por ciento exactas, debido a que las titulaciones volumétricas se mide el volumen de la solución de hidróxido de sodio que se necesita para que reacciones completamente el ácido acético, este proceso se termina cuando se halla llegado al punto final de la titulación donde se puede estimar debido al cambio de color de un rosado pálido de la muestra de vinagre con la ayuda de la fenoftaleína, el cual se puede ver afectado visualmente si no se presta mucha atención al cambio de color, ya que el ojo humano es poco sensible para apreciar las diferencias de color en soluciones de este tipo, en consecuencia para el observador el color que imparte este tipo de soluciones con el indicador parece cambiar rápidamente y una gota adicional de hidróxido de sodio hace que el punto final de la titulación se pase y se lean volúmenes gastados de hidróxido de sodio con cierto error, logrando así que el porcentaje calculado de acidez de ácido acético no sea el correcto. Otra posible causa, es que no hayan lavado de manera efectiva los instrumentos utilizados, garantizando así que esas partículas ajenas influyan en los resultados. Los errores instrumentales asociados a la balanza son mínimos porque las



balanzas eléctricas calibradas son bastantes exactas y precisas, lo que pudo haber afectado la pesada fue un flujo de aire o algo movimiento sobre la mesa en la que se encuentra la balanza.

VII. OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES

Hay q tener cuidado a la hora de añadir la disolución de NaOH con el vaso precipitado en la bureta porque un pequeño movimiento estaremos desperdiciando y ensuciando nuestro campo de trabajo.

No vertemos directamente el NaOH de la botella a la bureta, sin que vertemos un poco en un vaso precipitado de plástico y luego llenamos a la bureta. Rotulamos correctamente el vaso de precipitados para no confundirnos.

Cuando observemos que se va a producir el viraje de color, anotaremos el volumen gastado que indique la bureta y luego añadiremos 1 gota más de NaOH para comprobar que se ha producido el viraje. Dejaremos como guía ese matraz Erlenmeyer para el resto de valoraciones de esta práctica.

Obtenemos el punto final de la valoración cuando se produce el viraje de color del indicador, en nuestro caso cuando la fenolftaleína cambia a un color un poco más oscuro el zumo de limón tirando a color caramelo claro. Si nos diera un color tirando a rosa nos indicaría que nos hemos sobrepasado con el volumen de patrón secundario en la valoración. El punto final de la valoración corresponde al punto de equivalencia, en donde el número de equivalencia de ácidos es igual al número de equivalentes de base.



VIII.CUESTIONARIO

1. ¿por qué se utiliza fenolftaleína en la titulación del ácido acético?

Porque la fenolftaleína es el más común de reactivos titilantes para ácidos-bases.

Un indicador ácido-base es un ácido orgánico débil o una base orgánica débil cuya

forma no disociada tiene un color diferente a la de su forma conjugada. En este caso

la disociación se ve acompañada por cambios en la estructura interna del indicador

y ocasiona un cambio de color. Un aumento en la concentración de iones hidrógeno

o disminución del pH ocurre una transferencia de iones y esto se va acompañado

con la aparición de otro color.

2. ¿cuáles son los tipos de reacciones en volumetría?

Un método volumétrico es aquel en el cual el análisis es concluido midiendo el

volumen de una disolución de concentración establecida necesario para reaccionar

completamente con la sustancia que se determina. Son rápidos y convenientes; su

uso está muy difundido.

3. Definición

Acido: compuesto que en solucio acuosa produce hidrogeno como ion positivo, es

toda sustancia capas de aceptar un par de electrones.

Base: compuesto que en solución acuosa forma iones hoxidrilo. Tada siustancia

capas de donar un par de electrones

Neutralización: O punto de equivalencia (p.d.e.) de una valoración es aquel en el

cual los reactivos valorando y valorante han reaccionado completamente y con

arreglo a la estequiometria de la reacción que ocurre en la valoración. El punto final



de una valoración es aquél en el que se produce el cambio de alguna propiedad en

el medio que indica que ha alcanzado el punto de equivalencia.

4. ¿Qué tipo de ácido es el ácido acético y por qué?

El ácido acético es un ácido débil, y se disocia según la disolución de equilibrio.

Por ser un ácido débil la reacción es reversible. Su constante de disociación es 1.8

10−5. El bajo valor indica que la disociación es muy baja, por lo que el equilibrio esta

desplazado hacia la izquierda.

5. ¿Qué medidas de seguridad deberás tomar en estas pcs. y por qué?

Los alumnos deben portar todos sus implementos de laboratorio como, guarda

polvos, guante sintético, mascarillas, gorras, cuadernos de apuntes.

Dar un uso adecuado a los materiales a utilizarse.

Tomar medidas de seguridad para el manejo de reactivos.

6. Si te pasas del volumen al titular ¿Qué debes hacer?

Tomar nuevos analitos para la determinación de la reacción, de lo contrario e

resultado final te conduciría a error.

8.1. Post-laboratorio

1. ¿Cómo funciona el electrodo de vidrio en el pH metro?

Capta y ala vez cuantifica el potencial de H de una solución.

2. ¿Cuántos gramos de NaOH se necesitan para preparar 80 ml de una solución?

80×10−3L0.05mol NaOH

L×

52.997 g NaOH1mol NaOH

=0.212g NaOH

Por lo tano preparar 80 ml de una solución requiero 0,212g NaOH

3. ¿Cuál es la reacción quimica balanceada cuando se lleva acabo cuando ocurre la

neutralización entre HCL y NaOH.

HCL+ NaOH NaCL + H2O



IX. CONCLUCIONES

1. La reacción es rápida y se distinguió el punto final de la titulación mediante la presencia del cambio de color a rosa pálido.

2. Los resultados del análisis estadístico presentan valores bajos y cercanos, que permiten afirmar que la experiencia realizada es confiable, y no presenta grandes desviaciones estadísticas que influyan en su análisis.

3. Para preparar 250 ml de una solución de NaOH, requiero 1g NaOH (s)

250×10−3L x0.100mol NaOH

L×

39.998 g NaOH1mol NaOH

=1g NaOH

Entonces en la titulación ocurre la neutralización entre HCL y NaOH

CH3COOH + NaOH CH3 COO + Na + H2O

CH3 COO + H2O CH3 COOH + H2O

4. El titulante más apropiado para las reacciones de ácidos débiles es la fenolftaleína.



BIBLIOGRAFIA

Gómez, M.; Matesanz, A.I.; Sánchez, A.; Souza, P. Laboratorio de Química. 2ª ed. Práctica 6. Ed. Ediciones UAM, 2005.

Martínez Urreaga, J.; Narros Sierra, A.; De La Fuente García-Soto, M.M.; Pozas Requejo, F.; Díaz Lorente, V.M. Experimentación en Química General. Capítulo 3. Ed. Thomson Paraninfo, 2006.

Petrucci, R.H.; Harwood, W.S.; Herring, F.G. Química General. 8ª ed. Capítulos 17 y 18. Ed. Prentice Hall, 2003.



ANEXOS

HOMOGENIZANDO EL ANALITO

ENJUAGE DE LA BURETA

AÑADIENDO EL TITULANTE AL ANALITO




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