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Incertidumbre de la Medición:Teoría y Práctica

(1ra

Edición)

Autores: Sifredo J. Sáez Ruiz

Luis Font Avila

Maracay - Estado Aragua - Febrero 2001

© Copyright 2001 L&S CONSULTORES C.A.

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L&S CONSULTORES C.A. TABLA DE CONTENIDO

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Tabla de contenido

Introducción.

Capítulo 1. Fundamentos de metrología.

1.0. La medición. .................................................................................... 2

1.1. Instrumento de medición. ................................................................ 4

1.2. Material de referencia. ..................................................................... 6

Capítulo 2. Incertidumbre.

2.0. Definición de incertidumbre. ............................................................ 2

2.1. Fuentes de incertidumbre. .............................................................. 2

2.2. Componentes de incertidumbre. ..................................................... 3

2.3. Error e incertidumbre. ...................................................................... 4Capítulo 3. Procedimientos estadísticos útiles.

3.0. Función de distribución de la variable aleatoria. ............................ 2

3.1. Características numéricas de la variable aleatoria. ....................... 3

3.2. Ejemplos de funciones de distribución. .......................................... 8

3.3. Método de los mínimos cuadrados. ................................................ 12

Capítulo 4. Proceso de estimación de la incertidumbre estándar.

4.0. Introducción. .................................................................................... 2

4.1. Especificación del mensurando. ..................................................... 4

4.2. Identificación de las fuentes de incertidumbre y análisis. .............. 6

4.3.Evaluación de la incertidumbre estándar. ....................................... 7

Capítulo 5. Incertidumbre del resultado de la medición.

5.0. Incertidumbre combinada. ............................................................... 2

5.1. Incertidumbre expandida. ................................................................ 5

5.2. Informe de los resultados. ............................................................... 11

5.3. Criterios de conformidad. ................................................................ 14Capítulo 6. Ejercicios.

Bibliografía.

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Incertidumbre de la Medición:Teoría y Práctica

Introducción

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L&S CONSULTORES C.A. INTRODUCCION

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IntroducciónEl resultado de una medición no está completo si no posee una declaración de laincertidumbre de la medición con un nivel de confianza determinado. De ningún modo es laincertidumbre de la medición un término equivalente al error de la medición o a la precisiónde la misma bajo condiciones de repetibilidad o reproducibilidad.

La incertidumbre de la medición, calificada en ocasiones como un gran problema ,verdaderamente no lo es y no existe situación real alguna donde lo sea, simplemente quesu cálculo juzga por sí mismo cuánto conocemos de los procesos de medición en los quenos desempeñamos día a día, el nivel de la gestión de la calidad de los mismos, y por consiguiente saca a relucir las virtudes y los defectos de los sistemas de aseguramientometrológico que soportan todas las mediciones que realizamos. El análisis puede llevarnosa evaluar la calidad de las mediciones desde los niveles más bajos de exactitud hasta losniveles más altos de exactitud en las cadenas de trazabilidad que tenemos establecidas.

El presente curso establece las reglas generales para la evaluación y expresión de laincertidumbre de la medición, las cuales pueden seguirse a diferentes niveles de exactitudy en muchos campos de las mediciones, desde la metrología científica hasta la metrologíaindustrial. Por lo tanto, se pretende que los principios que se analizan sean aplicables a unaamplia gama de mediciones, incluyendo aquellas requeridas para:

Mantener el control de la calidad y al aseguramiento de la calidad en la producción (yasea en sistemas de gestión de la calidad basados en las normasCOVENIN-ISO 9000: 2000 u otros);Cumplir con leyes y reglamentos obligatorios (emitidos por órganos de acreditación

nacionales o internacionales, SENCAMER);Conducir proyectos de investigación y desarrollo aplicados a la ciencia y a la ingeniería;Calibración de patrones e instrumentos y realización de ensayos a través de un sistemanacional de mediciones con la finalidad de lograr la trazabilidad a patrones nacionales;Desarrollar, mantener, y comparar los patrones de referencia físicos nacionales einternacionales, incluyendo los materiales de referencia.

Desde el punto de vista más elemental, la medición es un proceso que tiene por objetivodeterminar el valor de una magnitud particular, es decir del mensurando, siguiendo unaserie de operaciones bien definidas, las cuales deben estar documentadas. Este procesoincluye el acto en sí de medir para la adquisición de los datos, el procesamiento de losmismos y la expresión del resultado final.

Siempre que se realiza una medición inevitablemente se cometen errores debido a muchascausas, algunas pueden ser controladas y otras son incontrolables o inclusivedesconocidas. Por lo tanto, para realizar mediciones con calidad y obtener resultadosconfiables es necesario que la persona que realiza la medición tenga el conocimiento, latécnica y la disciplina necesarios. El conocimiento y la comprensión de la metrología como

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L&S CONSULTORES C.A. INTRODUCCION

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ciencia de las mediciones, y el dominio los instrumentos de medición empleados. Latécnica adquirida con el hábito de medir que lleva a la formación de la experiencia y aldesarrollo de habilidades, insustituibles siempre que se han de realizar buenas mediciones.La disciplina que sólo se consigue pensando antes de hacer, sobre la base deprocedimientos normalizados, y realizando las operaciones ordenadamente, registrando

correctamente los resultados.Cuando se expresa el resultado de la medición, además del valor estimado delmensurando, es necesario evaluar y expresar la incertidumbre de la medición comovaloración de la calidad del resultado de la medición. La incertidumbre de la medición esconsiderada como una figura de mérito, es decir, un índice de calidad de la medición queproporciona una base para la comparación de los resultados de las mediciones, dando unamedida de la confiabilidad en los resultados.

La “Guía BIPM/ISO para la expresión de la incertidumbre en las mediciones” es eldocumento de referencia obligada siempre que se desea abordar el tema de la

incertidumbre, por abarcar de una forma teórica y profunda dicho tema. Este documentosirve de referencia a este curso conjuntamente con otros documentos elaborados por prestigiosas organizaciones nacionales e internacionales que permiten realizar al análisisde la incertidumbre de una forma más clara. Entre dichas organizaciones se encuentranNIST, EURACHEM, EAL, UKAS, OIML, entre otras.

La mayoría de las mediciones son realizadas con instrumentos sujetos a la calibración overificación periódica. Si se conoce que estos instrumentos están en conformidad con loserrores máximos permisibles establecidos en sus especificaciones o en documentosnormativos aplicados y que las diferentes fuentes de incertidumbre que intervienen en elproceso de medición pueden ser cuantificadas o minimizadas, la incertidumbre asociadacon el resultado de la medición puede ser calculada para la totalidad de las situacionesprácticas.

El manual está dividido en seis capítulos. En el Capítulo 1 “Fundamentos de metrología” seabordan una serie de conceptos relativos al proceso de medición y al instrumento demedición. El Capítulo 2 “Incertidumbre” abarca la definición de incertidumbre, las fuentesde incertidumbre y se discuten las marcadas diferencias entre la incertidumbre y el error como parámetros de la medición. Una serie de herramientas de estadística y probabilidadson tratadas en el Capítulo 3 “Procedimientos estadísticos útiles” , como base necesariapara la comprensión y ejecución de los cálculos. En el Capítulo 4 “Proceso de estimaciónde la incertidumbre” se analiza dicho proceso como tal, culminando con la cuantificación decomponentes individuales de incertidumbre estándar. La combinación de las diferentescomponentes individuales para obtener una incertidumbre combinada y luego unaincertidumbre expandida es descrita en el Capítulo 5 “Incertidumbre del resultado de lamedición” , conjuntamente con la emisión de criterios de conformidad basados en laincertidumbre calculada. La ejercitación se logra a través del Capítulo 6 “Ejercicios” , dondeson estudiados un conjunto de ejercicios con fines teóricos, prácticos y metodológicos parael desarrollo de habilidades en la solución de problemas reales.

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Incertidumbre de la Medición:Teoría y Práctica

Capítulo 1Fundamentos de Metrología

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L&S CONSULTORES C.A. CAPITULO 1. FUNDAMENTOS DE METROLOGIA

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Capítulo

1Fundamentos de metrología

1.0 La medición

El objetivo de una medición es determinar el valor de la magnitud específica a medir,denominada mensurando . Durante la realización de una medición intervienen una serie defactores que determinan su resultado:

El objeto de medición;El procedimiento de medición;Los instrumentos de medición;El ambiente de medición;El observador;El método de cálculo.

Además del propio mensurando, el resultado de la medición está afectado por lasdenominadas magnitudes de influencia . En un sentido amplio se considera que lasmagnitudes de influencia incluyen no sólo las que se refieren a las condicionesambientales, como son la temperatura, la presión barométrica y la humedad, sino tambiénfenómenos tales como las fluctuaciones breves de los instrumentos de medición, valoresasociados con patrones de medición y datos de referencia de los cuales puede depender elresultado de la medición.

Una medición comienza con una especificación apropiada del mensurando, del método demedición y de los procedimientos de medición.

El método de medición es la secuencia lógica de operaciones, generalmente descritas,usada en la ejecución de las mediciones de acuerdo con un principio de medicióndeterminado. Entre ellos podemos mencionar: el método de sustitución, el métododiferencial, el método de cero, etc.

El procedimiento de medición es el conjunto de operaciones, descritas de formaespecífica, utilizadas en la ejecución de mediciones particulares, de acuerdo a un método

de medición determinado. El procedimiento de medición se registra en un documento ycontiene un nivel suficiente de detalle, que le permite a un operador realizar la medición sininformación adicional.

El principio de medición es el fundamento científico del método de medición. Comoejemplos podemos citar: el efecto termoeléctrico aplicado a la medición de temperatura, laecuación de Nerst que relaciona el voltaje (mV) y la temperatura (ºC) con el pH, el principiodel equilibrio hidrostático en las mediciones de presión, etc.

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L&S CONSULTORES C.A. CAPITULO 1. FUNDAMENTOS DE METROLOGIA

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Cuando hacemos referencia a repetir una medición bajo las mismas condiciones(condiciones de repetibilidad ), esto significa que ninguno de los factores que intervienenen la medición cambian, es decir:

El mismo mensurando;

El mismo observador;El mismo instrumento de medición, utilizado bajo las mismas condiciones;El mismo lugar;La repetición de la medición en un corto intervalo de tiempo.

La repetibilidad de los resultados de las mediciones caracteriza el acuerdo máscercano entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo mensurando llevadas acabo bajo condiciones de repetibilidad.

La repetibilidad puede ser expresada cuantitativamente en términos de las característicasde dispersión de los resultados.

Cuando las mediciones se repiten bajo distintas condiciones, se habla entonces de sureproducibilidad . Las distintas condiciones pueden incluir:

El principio de medición o el método de medición;El observador;El instrumento de medición;El patrón de referencia;La ubicación;Las condiciones de uso;El tiempo.

La reproducibilidad de las mediciones caracteriza el acuerdo más cercano entre losresultados de mediciones del mismo mensurando llevadas a cabo bajo condiciones dereproducibilidad.

Para que una expresión de reproducibilidad sea válida es necesario especificar lascondiciones que varían.

La reproducibilidad puede ser expresada cuantitativamente en términos de lascaracterísticas de dispersión de los resultados.

Para caracterizar cualitativamente la calidad de una medición se utiliza el términoexactitud . La exactitud de la medición es la cualidad que refleja el grado de concordanciaentre el resultado de la medición y un valor verdadero del mensurando. Se recomienda noutilizar el término precisión en lugar de exactitud.

La precisión caracteriza el grado de concordancia entre resultados de ensayosindependientes, obtenidos bajo condiciones estipuladas.

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El término precisión está relacionado con la repetibilidad y la reproducibilidad. Las medidasde precisión son estimadas bajo condiciones de repetibilidad y reproducibilidad, aunquefrecuentemente, la precisión es tomada como una simple medida de repetibilidad.

El término precisión, así como los términos exactitud, repetibilidad, reproducibilidad e incertidumbre, son términos que deben ser utilizados con cuidado y no pueden ser usados como sinónimos o para etiquetar cantidades estimadas. Por ejemplo la expresión “laprecisión de los resultados de la medición expresados como una desviación estándar obtenida bajo condiciones de repetibilidad es0,2 pH”, es aceptada; pero la expresión “la precisión de los resultados de la medición es 0,2 pH”, no es aceptada.

1.1 Instrumento de medición

Se denomina instrumento o aparato de medida a todo dispositivo destinado a realizar unamedición, sólo o con dispositivos suplementarios. El término así definido según la normaCOVENIN 2552:1999 (OIML V2:1993), sirve de denominación común y comprende:

medidas materializadas, materiales de referencia, instrumentos indicadores, transductores,etc., los cuales pueden agruparse y conformar sistemas de medición.

Independientemente de sus diseños, principios de funcionamiento y magnitudes quemiden, a los instrumentos de medición les son comunes una serie de característicasmetrológicas, entre las que se encuentran:

Rango de indicación: Conjunto de los valores limitados por las indicacionesextremas del instrumento de medición. El rango es normalmente expresado entérminos de sus límites inferior y superior.

Por ejemplo, para un termómetro el rango de medición es de (100 a 200)ºC.

Valor nominal: Valor redondeado o aproximado de una característica de uninstrumento de medición que sirve de guía para su utilización. En el caso de lasmedidas materializadas este valor caracteriza la magnitud por ella reproducida.

Por ejemplo:

El valor 10 g para una pesa;

El valor 0,1 mol/L de la concentración en cantidad de sustancia de una solución de ácido clorhídrico, HCL;

El valor 20 mL para una pipeta de un trazo;

El valor 25 ºC para el punto de control de un baño termostático.

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Intervalo de medición: Módulo de la diferencia entre los dos límites de un rangonominal.

Por ejemplo:

Para un manómetro de rango de medición de (-5 a 30) psi, el intervalo de medición es de 35 psi;

Para un medidor de pH de rango de medición de (0 a 14) pH el intervalo de medición es de 14 pH.

Valor de división: Diferencia entre los valores correspondientes a dos marcassucesivas de la escala.

Por ejemplo, 0,5 ºC para un termómetro cuya menor división en su escala tiene ese valor.

Resolución (de un dispositivo indicador): Menor diferencia entre indicaciones de undispositivo indicador que puede ser distinguida significativamente. Para uninstrumento de indicación digital, es el cambio en la indicación cuando el dígitomenos significativo cambia en un paso (se incrementa o decrementa).

Condiciones nominales de funcionamiento: Condiciones de utilización para lascuales, se proyecta que las características metrológicas especificadas de uninstrumento de medición estén comprendidas entre límites dados. Las condicionesnominales de funcionamiento especifican generalmente el rango o valoresnominales de la magnitud a medir y de las magnitudes influyentes.

Condiciones límites: Condiciones extremas que puede soportar un instrumento demedición sin dañarse y sin degradarse sus características metrológicasespecificadas, cuando es utilizado posteriormente bajo condiciones nominales defuncionamiento. Las condiciones límites pueden comprender valores límites para elmensurando y para las magnitudes influyentes y las mismas pueden corresponder al almacenamiento, transportación y operación.

Por ejemplo:

Un indicador - controlador de temperatura que utiliza como transductor primario una termocupla de tipo J refiere en el manual

del fabricante:

Temperatura de operación: (0 a 55) ºC;

Temperatura de almacenamiento: - (20 a 70) ºC.

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Estabilidad: Aptitud de un instrumento de medición para mantener constante en eltiempo sus características metrológicas.

Transparencia: Aptitud de un instrumento de medición de no modificar la magnitud amedir.

Error máximo permisible de un instrumento de medición: Es el valor extremo delerror permisible por especificaciones, regulaciones, etc., para un instrumento demedición dado.

Relacionado con los errores máximos permisibles de los instrumentos de medición está el concepto de clase de exactitud, el cualse utiliza frecuentemente para caracterizar la exactitud de un instrumento.

Se denomina clase de exactitud a una clase de instrumentos de medición que cumple determinados requisitos metrológicos queestán destinados a mantener los errores dentro de límites específicos.

Una clase de exactitud se indica habitualmente por un número o símbolo adoptado por convenio y denominado índice de clase.

Exactitud de un instrumento de medición: Aptitud de un instrumento de mediciónpara dar respuestas cercanas al valor verdadero del mensurando. La exactitud delinstrumento de medición es un concepto cualitativo que refleja la cercanía a cero desus errores.

1.2 Material de referencia

Generalidades.Los materiales de referencia (MR) y los materiales de referencia certificados (MRC) hacenposible la transferencia de los valores de las magnitudes asignadas o medidas (física,química, biológica o tecnológica), entre un lugar y otro. Ellos son ampliamente usados parala calibración de los instrumentos de medición, para la evaluación o verificación de losmétodos de ensayo ó análisis, para el aseguramiento de la calidad de las mediciones y enel caso de ciertos MR biológicos o tecnológicos facilitar que las propiedades seanexpresadas convenientemente en unidades arbitrarias. Todas las clases de MR y MRCjuegan un papel importante y creciente en las actividades de la normalización nacional einternacional, en los ensayos de aptitud y en la acreditación de laboratorios.

Un material de referencia es un material o sustancia, en el cual, uno o más valores de suspropiedades son suficientemente homogéneos y bien establecidos para ser usados en lacalibración de un aparato, la evaluación de un método de medición, o para asignar un valor a un material.

Un material de referencia puede estar en forma de una sustancia pura o mezclada, ypuede estar en forma de gas, líquido o sólido. Ejemplos, el agua para la calibración de los

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viscosímetros, el zafiro como un calibrador de capacidad calorífica en calorimetría y lassoluciones usadas para la calibración en el análisis químico.

Un material de referencia certificado (MRC) es un material de referencia, acompañadode un certificado, en el cual uno o más valores de sus propiedades están certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad para una realización exacta de la(s)unidad(es) en la que están expresados los valores de la propiedad y para los cuales cadavalor certificado está acompañado por una incertidumbre para un nivel de confianza esta-blecido.

Los MRC están generalmente preparados en lotes, para los cuales los valores de laspropiedades son determinados dentro de límites de incertidumbre establecidos por mediciones en muestras representativas de todo el lote.

Las propiedades certificadas de materiales de referencia están, en ocasionesconvenientemente y confiablemente realizadas cuando el material está incorporado a undispositivo especialmente fabricado, por ejemplo, una sustancia de punto triple conocidodentro de una celda de punto triple, un vidrio de densidad óptica conocida dentro de unfiltro de trasmisión, esferas de partículas de tamaños uniformes montadas sobre un portaobjeto de microscopio. Tales dispositivos pueden también ser considerados como MRC.

Todos los MRC se ubican dentro de la definición de patrones de medición dada en lanorma COVENIN 2552:1999 (OIML V2:1993).

El usuario de un MRC debe familiarizarse con toda la información pertinente al uso delMRC, como especifica el productor. El debe cumplir ciertos factores, como son:

El período de validez del MRC;

Las condiciones prescritas para el almacenamiento del MRC;Las instrucciones para el uso del MRC;Las especificaciones para la validez de las propiedades certificadas del MRC.

Un MRC no debe ser usado para otro propósito diferente de aquel para el cual fueconcebido. A pesar de esto, de tiempo en tiempo, cuando un usuario debe recurrir a laaplicación de un MRC de una manera incorrecta debido a la no disponibilidad de un MRCadecuado, debe estar completamente consciente de los peligros potenciales latentes yluego evaluar los resultados de sus mediciones, según el caso.

Existen muchos procesos de medición, donde los MRC son de uso general, pero son

reemplazables por un gran número de patrones de trabajo, tales como: materialeshomogéneos, materiales analizados previamente, compuestos puros, soluciones deelementos puros, etc. Esto se puede apreciar por ejemplo, donde solamente se busca unestimado "grosero" de la veracidad o precisión de un método, donde muestras "ciegas"desconocidas de control son usadas rutinariamente en programas de control de la calidad ydonde solamente son evaluados la variación en la veracidad o precisión de un método conalgunos parámetros como el tiempo, el analista, el instrumento, etc. Las ventajas de usar

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MRC son que el usuario tiene los medios para evaluar la veracidad y la precisión de susmétodos de medición y establecer la trazabilidad metrológica para sus resultados.

Selección del material de referencia.

El usuario del MRC debe decidir cuales propiedades del MRC son pertinentes para suproceso de medición, teniendo en consideración lo expuesto en el certificado sobre lasintenciones de uso y las instrucciones para el correcto uso del MRC.

Nivel. El MRC debe tener propiedades del nivel correspondiente al nivel en el cual se va ausar en el proceso de medición, por ejemplo, la concentración.

Matriz. El MRC debe tener una matriz, lo más cercana posible a la matriz del material queva a ser objeto del proceso de medición, por ejemplo, carbono en acero de baja aleación,carbono en acero inoxidable. En cuanto a la similitud de la matriz, el laboratorio consideraráel hecho de que ni es económicamente ni técnicamente posible, en todos los casos,obtener una coordinación perfecta entre los MRC y las muestras. La similitud razonableserá estimada aceptable. Si no, el procedimiento analítico completo tiene que ser reconsiderado.

Forma. El MRC puede ser un sólido, líquido o gas. Puede ser una pieza de ensayo o unartículo manufacturado o un polvo. Puede necesitar preparación.

Cantidad. La cantidad del MRC debe ser suficiente para todo el programa experimental,incluyendo alguna reserva si se considera necesario. Evitando tener que obtener posteriormente un MRC adicional.

Estabilidad. Siempre que sea posible, el MRC debe tener propiedades estables durante

el experimento. Existen tres casos:las propiedades son estables y no es necesario tomar precauciones;

cuando el valor certificado pueda ser influenciado por las condiciones dealmacenamiento, el recipiente debe ser almacenado, tanto antes como después de ser abierto, en la forma descrita en el certificado;

conjuntamente con el MRC se suministra un certificado que define las propiedades (lascuales varían en una proporción conocida) en períodos específicos.

Incertidumbre permisible del valor certificado. La incertidumbre del valor certificadodebe ser compatible con los requisitos para el uso del material de referencia.

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Capítulo 2Incertidumbre

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L&S CONSULTORES C.A. CAPITULO 2. INCERTIDUMBRE

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Capítulo

2Incertidumbre

2.0 Definición de incertidumbre

La incertidumbre de la medición es una forma de expresar el hecho de que, para unmensurando y su resultado de medición dados, no hay un solo valor, sino un númeroinfinito de valores dispersos alrededor del resultado, que son consistentes con todas lasobservaciones datos y conocimientos que se tengan del mundo físico, y que con distintosgrados de credibilidad pueden ser atribuidos al mensurando.

La definición del término incertidumbre (de la medición) utilizada en este curso y tomada dela norma COVENIN 2552:1999 (OIML V2:1993) es:

Parámetro, asociado con el resultado de una medición, que caracteriza la dispersiónde los valores que pudieran ser razonablemente atribuidos al mensurando.

La definición de incertidumbre dada anteriormente se enfoca en el rango de valores que elobservador cree que podría ser razonablemente atribuido al mensurando.

En general, el uso de la palabra incertidumbre se relaciona con el concepto de duda. Lapalabra incertidumbre sin adjetivos se refiere a un parámetro asociado con la definiciónanterior o al conocimiento limitado acerca de un valor particular. La incertidumbre de la

medición no implica duda acerca de la validez de un mensurando; por el contrario, elconocimiento de la incertidumbre implica el incremento de la confianza en la validez delresultado de una medición.

2.1 Fuentes de incertidumbre

En la práctica la incertidumbre del resultado puede originarse de muchas fuentes posibles,entre ellas podemos mencionar:

a) Definición incompleta del mensurando;

b) Realización imperfecta de la definición del mensurando;

c) Muestreo;

Muestreos no representativos - la muestra medida puede no representar el mensurando definido.

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L&S CONSULTORES C.A. CAPITULO 2. INCERTIDUMBRE

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d) Conocimiento inadecuado de los efectos de las condiciones ambientales sobre lasmediciones, o mediciones imperfectas de dichas condiciones ambientales;

e) Errores de apreciación del operador en la lectura de instrumentos analógicos;

f) Resolución finita del instrumento o umbral de discriminación finito;

g) Valores inexactos de patrones de medición y materiales de referencia;

h) Valores inexactos de constantes y otros parámetros obtenidos de fuentes externas yusados en los algoritmos de reducción de datos;

i) Aproximaciones y suposiciones incorporadas en los métodos y procedimientos demedición;

j) Variaciones en observaciones repetidas del mensurando bajo condiciones

aparentemente iguales.

Las fuentes analizadas en este epígrafe no son necesariamente independientes, y algunasde las fuentes desde la a) hasta la i) pueden contribuir a la fuente j).

El resultado de una medición está completo únicamente cuando está acompañadopor una declaración cuantitativa de la incertidumbre, que expresa la calidad del mismo y permite valorar la confiabilidad en este resultado.

2.2 Componentes de incertidumbre

En la estimación de toda la incertidumbre puede ser necesario tomar cada fuente deincertidumbre y tratarla separadamente para obtener la contribución de cada fuente. Cadauna de las contribuciones separadas a la incertidumbre es referida como una componentede incertidumbre. Cuando es expresada como una desviación estándar una componentede incertidumbre es conocida como una incertidumbre estándar. Si hay correlación entrecualquiera de las componentes entonces ésta tiene que ser tomada en cuentadeterminándose la covarianza. Sin embargo, es posible frecuentemente evaluar el efectocombinado de varias componentes. Esto puede disminuir todo el esfuerzo envuelto y,cuando las componentes cuya contribución es evaluada en común están correlacionadas,puede no haber necesidad adicional de tomar en cuenta la correlación

Para un resultado de una medición y , la incertidumbre total, denominada incertidumbreestándar combinada y denotada por u c (y), es una desviación estándar estimada igual a laraíz cuadrada positiva de la varianza total obtenida por la combinación de todas lascomponentes de la incertidumbre , evaluada por lo tanto, utilizando la ley de propagaciónde incertidumbre.

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Para la mayoría de los propósitos en las mediciones, puede ser utilizada una incertidumbreexpandida U(y) . La incertidumbre expandida suministra un intervalo dentro del cual el valor del mensurando se cree caer con un alto nivel de confianza. U(y) es obtenida por lamultiplicación de u c (y), la incertidumbre estándar combinada, por un factor de cobertura k .

La elección del factor k está basada en el nivel de confianza deseado. Para un nivel deconfianza aproximado de 95 %, k es 2.

El factor de cobertura siempre debe ser señalado para que la incertidumbre estándar combinada de la magnitud medida pueda ser recuperada, para usarse en el cálculo de laincertidumbre estándar combinada de otros resultados de mediciones que puedendepender de la magnitud.

2.3 Error e incertidumbre

En general, todo procedimiento de medición tiene imperfecciones que dan lugar a un error en el resultado de la medición, lo que provoca que el resultado sea sólo una aproximacióno estimado del valor del mensurando.

Es importante distinguir entre error e incertidumbre. El error es definido como la diferenciaentre un resultado individual de una medición y el valor verdadero del mensurando. Esdecir el error es un simple valor. En principio el valor de un error conocido puede ser aplicado como una corrección al resultado de una medición.

El valor verdadero del mensurando es aquel que caracterizaría idealmente al resultado dela medición, o sea, el que resultaría de una medición "perfecta".

El error es un concepto idealizado y los errores no pueden ser conocidos exactamente.

La incertidumbre, por otro lado, toma la forma de un rango, y, si es estimada para unprocedimiento de medición, puede aplicarse a todas las determinaciones descritas en dichoprocedimiento. En general, el valor de la incertidumbre no puede utilizarse para corregir elresultado de una medición.

Para ilustrar la diferencia, el resultado de una medición después de la corrección puedeestar muy cercano al valor del mensurando, y por lo tanto tener un error despreciable. Sinembargo, la incertidumbre puede todavía ser muy grande, simplemente porque la personaque ejecuta la medición está muy insegura de cuán cercano está el resultado del valor del

mensurando.

La incertidumbre del resultado de una medición nunca debe ser interpretada como lapropia representación del error ni como el error remanente después de la corrección.

Es considerado que un error tiene dos componentes una componente sistemática y unacomponente aleatoria.

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El error aleatorio normalmente se origina de variaciones impredecibles de magnitudesinfluyentes. Estos efectos aleatorios dan origen a variaciones en observaciones repetidasdel mensurando. El error aleatorio del resultado de una medición no puede ser compensado por el incremento del número de mediciones, pero este puede normalmenteser disminuido por tal incremento.

La desviación estándar experimental de la media aritmética o promedio de una serie deobservaciones no es el error aleatorio de la media, aunque esto es así referido en algunaspublicaciones de incertidumbre. En vez de esto, es una medida de la incertidumbre de lamedia debido a algunos efectos aleatorios. El valor exacto del error aleatorio en la media,originado de estos efectos, no puede ser conocido.

El error sistemático es definido como la componente de error la cual en el curso de unnúmero de mediciones del mismo mensurando, permanece constante o varía de una formapredecible. Este es independiente del número de mediciones llevadas a cabo y no puedepor lo tanto ser disminuido por el incremento del número de mediciones bajo condiciones

constantes de medición.Los errores sistemáticos constantes, tal como la inexactitud en la calibración en múltiplespuntos de un instrumento, son constantes para un nivel dado del valor del mensurandopero pueden variar con el nivel del valor medido.

Los efectos que cambian sistemáticamente en magnitud durante una serie de mediciones,causados, por ejemplo por el inadecuado control de las condiciones experimentales, danorigen a errores sistemáticos que no son constantes.

Ejemplos:

Un incremento gradual en la temperatura de un conjunto de muestras durante un análisis químico puede conducir a cambiosprogresivos en el resultado;

Los sensores y pruebas que muestran efectos de envejecimiento sobre la escala de tiempo de un experimento pueden ademásintroducir errores sistemáticos no constantes.

El resultado de una medición debe ser corregido para todos los efectos sistemáticossignificativos reconocidos.

El valor que es sumado algebraicamente al resultado no corregido de una medición, para

compensar el error sistemático se denomina corrección .El factor numérico por el cual se multiplica el resultado no corregido de una medición paracompensar el error sistemático se denomina factor de corrección .

Los instrumentos y sistemas de medición son frecuentemente ajustados o calibradosutilizando patrones de medición y materiales de referencia para corregir efectossistemáticos. Las incertidumbres asociadas con estos patrones y materiales de referencia yla incertidumbre de la corrección tiene que ser tomada en cuenta.

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Otro tipo de error es el error grosero (error espurio). Los errores de este tipo invalidan unamedición y normalmente se originan de fallas humanas o de mal funcionamiento delinstrumento. Como ejemplos comunes de este tipo de error se encuentran: la transposiciónde dígitos en un número mientras se registran los datos, una burbuja de aire que fluye através de la celda de un espectrofotómetro, etc.

Las mediciones para las cuales los errores groseros han sido detectados deben ser despreciadas y ningún intento debe ser hecho para incorporar los errores a cualquier análisis estadístico. Sin embargo los errores tales como la transposición de dígitos puedenser corregidos (exactamente).

Los errores groseros no siempre son obvios y, cuando un número suficiente de medicionesrepetidas está disponible, es normalmente apropiado aplicar una prueba de frontera parachequear la presencia de miembros sospechosos en el conjunto de datos. Cualquier resultado positivo obtenido de tal prueba debe ser considerado con cuidado y, cuando seaposible referido al origen para la confirmación.

La incertidumbres estimadas utilizando la metodología descrita en este curso no tiene encuenta los errores groseros.

Errores de medición.

Errores instrumentales.

La primera fuente de error es la propia limitación de los instrumentos de medición queutilizamos, los cuales podemos considerarlos de dos tipos fundamentales:

1. Los errores que se determinan en el proceso de calibración del instrumento, los cuales

son debidos al propio diseño estructural del instrumento de medición, a las propiedadesde los materiales que lo componen, a imperfecciones en la tecnología de su fabricacióny al envejecimiento de sus partes componentes durante el proceso de su explotación.

De acuerdo a la exactitud prevista en la medición, estos errores instrumentales puedendisminuirse en gran medida, introduciendo las correcciones correspondientesreportadas en su certificado de calibración.

De hecho, todo instrumento de medición debe ser calibrado periódicamente, ya que deotra forma no se puede asegurar si las lecturas proporcionadas por el mismo son o nocorrectas. Si un instrumento de medición tiene su calibración vigente y ha sido usado

correctamente, se puede afirmar que sus errores están dentro de los límites del error máximo permisible especificados en la documentación correspondiente.

2. Errores que surgen a consecuencia de la influencia del instrumento de medición sobrelas propiedades del objeto o fenómeno que se mide. Tales situaciones surgen, por ejemplo, al medir la longitud cuando el esfuerzo de medición del instrumento utilizado esdemasiado grande, al registrar procesos que ocurren con rapidez con equipos quefuncionan insuficientemente rápido; al medir la temperatura con termómetros de líquido,

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etc. En especial esto debe tenerse en cuenta en los instrumentos eléctricos yelectrónicos, puestos que estos para producir una indicación, precisan energía que hade ser proporcionada por el circuito donde se realiza la medición.

Aunque la calidad de un instrumento está relacionada con los errores que produce,

éstos también dependen de la forma en que sean utilizados. Por tanto, se recomiendaconocer lo mejor posible las características de un instrumento antes de utilizarlo. Si nose cumplen los requisitos establecidos en el manual técnico del instrumento de medicióndado, tales como condiciones nominales de funcionamiento, tiempo deprecalentamiento, correcta instalación, etc., el error de medida puede ser bastantemayor que el esperado.

Errores de método.

Los errores de método, también denominados errores teóricos, son los debidos a laimperfección del método de medición. Entre estos podemos señalar los siguientes:

1. Errores que son la consecuencia de ciertas aproximaciones al aplicar el principio demedición y considerar que se cumple una ley física determinada o al utilizar determinadas relaciones empíricas.

2. Errores del método que surgen al extrapolar la propiedad que se mide en una partelimitada del objeto de medición al objeto completo, si éste no posee homogeneidad dela propiedad medida. Por ejemplo, cuando determinamos la densidad de una sustanciaa partir de la masa y el volumen de una muestra que contenía cierto grado de impurezasy el resultado se considera que caracteriza a la sustancia dada.

Errores debido a agentes externos.Los agentes externos que actúan en el proceso de medición se pueden clasificar en dosgrupos:

1. Factores ambientales. Tanto la magnitud a medir como la respuesta de los instrumentosde medición, dependen en mayor o menor grado de las condiciones ambientales en queel proceso se lleva a cabo. Como variables ambientales citaremos la temperatura, lahumedad y la presión, la primera es sin duda la más significativa. Es necesarioconsiderar además el nivel de iluminación, la contaminación del ambiente, el nivel depolvo, etc.

2. Presencia de señales o elementos parásitos. Los elementos parásitos que generalmentese presentan al efectuar una medición, pueden ser de dos tipos:

Los que inciden sobre la medición de forma errática, perturbando las condiciones deequilibrio del sistema de medición y disminuyendo su exactitud. Por ejemplo,vibraciones mecánicas, corrientes de aire, zumbidos de la red eléctrica y señales deradiofrecuencia. Estas señales perturbadoras producen en ciertos casos un ruido de

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fondo en la respuesta de los instrumentos electrónicos, o hacen inestable eldispositivo de lectura cuando hay partes mecánicas móviles, produciendo efectosaleatorios y aumentando la incertidumbre de la medición.

Agentes físicos de igual naturaleza que la de la magnitud a medir que se hallanpresentes de modo prácticamente constante. Por ejemplo, campos electrostáticos omagnetostáticos (como puede ser el campo magnético terrestre), fuerzaselectromotrices termoeléctricas o de contacto presentes en una instalación demedición, etc.

Errores debidos al observador.

Entre los errores debido al observador podemos señalar:

- Errores de paralaje o de interpolación visual al leer en la escala de un instrumento;

- Errores debido a un manejo equivocado del instrumento;

- Omisión de operaciones previas o durante la medición, como puede ser un ajuste acero, tiempo mínimo de precalentamiento, etc.

Errores matemáticos.

Frecuentemente, con los datos de las mediciones es necesario realizar determinadoscálculos para obtener el resultado final; por tanto, otra fuente de error son los erroresmatemáticos que se comenten al emplear fórmulas inadecuadas, redondear lascantidades, etc.

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Incertidumbre de la Medición:Teoría y Práctica

Capítulo 3Procedimientos Estadísticos Utiles

CAPACIDAD, GESTION Y MEJORA

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Capítulo

3Procedimientos estadísticos útiles

3.0 Función de distribución de la variable aleatoria

El resultado de cada observación realizada en un proceso de medición depende de laacción de un gran número de factores que varían durante el proceso de medición de formaincontrolable (efectos aleatorios), por ejemplo:

– Pequeñas corrientes de aire y vibraciones;

– Variación de la atención del ojo del observador;

– Variaciones de la temperatura, la humedad y la presión atmosférica;

– Variaciones de los momentos de fricción entre partes móviles de instrumentosmecánicos;

– Fluctuaciones del voltaje y la frecuencia de la red de alimentación eléctrica.

Por esta razón, al repetir muchas veces una medición obtendremos, en general, diferentesvalores en cada realización, algunos de los cuales pueden o no repetirse. La experienciademuestra que, por mucho que se trate, es imposible lograr la misma combinación de

factores en cada observación repetida. Los fenómenos que cumplen estas condiciones sellaman fenómenos aleatorios y las variables que los caracterizan se denominan variablesaleatorias . Por tanto, el resultado de una medición es una variable aleatoria , para eltratamiento de las cuales se usan los métodos de la teoría de probabilidades y laestadística matemática . Utilizaremos la letra mayúscula X para denotar la variable aleatoria(resultado de la medición) y su correspondiente minúscula, x , para uno de sus valores.

Las variables aleatorias pueden ser:

– Variables aleatorias discretas;– Variables aleatorias continuas.

Para una variable aleatoria discreta siempre es posible contar su conjunto de resultadosposibles. Por ejemplo el número de ítems defectuosos en una muestra de k ítems.

Cuando una variable aleatoria puede tomar valores en una escala continua, se ledenomina variable aleatoria continua . El resultado de la medición, como variablealeatoria, es una variable aleatoria continua .

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A continuación se aborda un resumen de las principales propiedades las variablesaleatorias continuas, lo que facilita una mejor comprensión de la evaluación de laincertidumbre de la medición.

A pesar del carácter aleatorio de los resultados de las observaciones individuales repetidas

bajo las mismas condiciones en un proceso de medición, en ellos aparece una leydeterminada que expresa una regularidad dada.

Toda variable aleatoria responde a una cierta ley de distribución que se expresa a travésde la denominada función de densidad de probabilidad, o simplemente función de densidadde X , la cual se define de la siguiente forma:

b

a

dxxf bX aP (3.1)

f(x) se denomina función de densidad de probabilidad. La probabilidad de que la variablealeatoria tome valores en el intervalo [a,b] es igual al área bajo la curva acotada por los dosextremos del intervalo.

Figura 3.1

El valor del área bajo la curva es igual a 1 cuando se calcula en el rango de X para el cualse define f(x).

La función de densidad de probabilidad constituye el método más universal de descripciónde las variables aleatorias, pues ella indica al mismo tiempo los valores que la variablepuede tomar y la probabilidad de que los tome.

3.1 Características numéricas de la variable aleatoria

Resulta muy práctico caracterizar la variable aleatoria con ayuda de ciertas cantidadesnuméricas que la caracterizan globalmente. Estas son las llamadas medidas de tendenciacentral y de dispersión, entre las cuales, las más usadas para el tratamiento de losresultados de las mediciones y de su incertidumbre son: la esperanza matemática, lavarianza y la desviación estándar.

a b

P=(a X b)f(x)

x

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La esperanza matemática o media de la población expresa el valor medio de la variablealeatoria dada X , mediante la ley de distribución de la misma. Desde el punto de vistageométrico, representa la abscisa del centro de gravedad de la figura formada por el eje delas abscisas y la función de densidad de probabilidad (figura 3.2).

Sea X una variable aleatoria con distribución de probabilidadf(x). La esperanza matemática o valor esperadoE(X)de X es dado enla ecuación 3.2.

dxxf xX E (3.2)

Figura 3.2

Desde el punto de vista de las mediciones, este valor que representa el valor medio de lavariable aleatoria resultante de las observaciones individuales, se toma precisamente como

resultado de la medición.La diferencia constante entre la esperanza matemática y el valor del mensurando (Q)representa el error sistemático de la medición (figura 3.3).

QX E (3.3)

Figura 3.3Q E(X) x

f(x)

E X x

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De acuerdo a la definición de esperanza matemática, para determinarla sería necesariocontar con información sobre todos los posibles valores que podría tomar la variablealeatoria (población) . En la práctica, sin embargo, sólo contamos con un número limitadode observaciones (muestra) y, a partir de esta muestra, necesitamos estimar el valor de laesperanza matemática de la variable aleatoria. En calidad de estimador de la esperanza

matemática se utilizará la media aritmética:

n

xx

n

ii

1 (3.4)

Puesto que no es posible conocer el valor exacto de la esperanza matemática (sino sólo suestimado), ni tampoco conocemos el valor exacto del mensurando, queda claro que el error sistemático de la medición no se puede conocer.

La esperanza matemática nos permite conocer a qué valor tiende la variable aleatoria, sinembargo, dos variables aleatorias pueden tener la misma esperanza matemática, pero unatener mayor dispersión de sus valores respecto a la esperanza matemática que la otra(figura 3.4).

Figura 3.4

Esta propiedad se caracteriza mediante la denominada varianza, que se calcula medianteel promedio del cuadrado de las desviaciones de la variable aleatoria respecto a laesperanza matemática.

dxxf X E xX E X E X V )()()( 22 (3.5)

La cantidad )( X E x se denomina desviación de una observación respecto a su media(o error aleatorio).

Como la varianza tiene dimensiones del cuadrado de la magnitud aleatoria, resulta máscómodo usar la desviación estándar:

1 2 31

2

3

E(X) x

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X V X (3.6)

Para estimar la desviación estándar a partir de los datos de una muestra, por ejemplo, unconjunto de observaciones de una magnitud particular tomadas bajo las mismascondiciones, se usa la desviación estándar experimental s(x):

11

2

n

xxxs

n

ii (3.7)

Es posible demostrar que:

n

X X )( (3.8)

por lo que su estimador será:

n

xsxs

)()( (3.9)

El error aleatorio de una observación viene determinado por:

)( X E xa (3.10)

y como )( X caracteriza el promedio de estas desviaciones, resulta que mientras mayor

es )( X , mayores son los errores aleatorios.

Por la misma razón explicada, según la cual, la esperanza matemática de la variableobservada no la podemos conocer exactamente, resulta que tampoco podremosdeterminar el error aleatorio exacto de una medición.

El error de una medición (error absoluto) será la suma del error aleatorio y del error sistemático y permanecerá desconocido.

A menudo los resultados de las mediciones de dos magnitudes de entrada están ligados,ya sea porque existe una tercera magnitud que influye sobre ambas, porque se utiliza elmismo instrumento para medir o el mismo patrón para calibrar, o por alguna otra razón.

Por ejemplo, en la calibración de medidas de capacidad de vidrio por el método gravimétrico son magnitudes de entrada lastemperaturas del agua y del ambiente. Estas temperaturas están relacionadas aún cuando sus valores pueden ser diferentes. Latemperatura del agua será más alta cuando la temperatura ambiente lo sea y bajará cuando lo haga la temperatura ambiente, esdecir existe correlación entre estas magnitudes.

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Desde el punto de vista estadístico, dos variables son independientes cuando laprobabilidad asociada a una de ellas no depende de la otra, esto es, si X i y X j son dosvariables aleatorias independientes, la probabilidad conjunta se expresa como el productode las probabilidades de las variables respectivas:

)()(),( jiji X P X P X X P

Cuando se trata de un conjunto de magnitudes de entrada que no son independientes, sinoque los valores de unas dependen de los valores que tomen otras (magnitudescorrelacionadas), además de la esperanza matemática y la varianza de cada magnitud,también se utiliza otra característica numérica que es la covarianza y que es una medidade la naturaleza de asociación entre estas variables. La covarianza, para las variables X i yX j , se define como:

jjiiji X E X X E X E X X , (3.11)

Más frecuentemente se utiliza el coeficiente de correlación, el cual estima estadísticamentela independencia lineal de dos variables y se define como:

r X X

X X

X X i j

i j

i j

,,

( ). ( ) ( , ) ( , ). ( ). ( )X X r X X X X i j i j i j(3.12)

Si las variables aleatorias son independientes, tanto la covarianza como el coeficiente decorrelación son igual a cero.

El coeficiente de correlación tiene la ventaja sobre la covarianza de que es adimensional,de modo que su valor no depende de las unidades de medida seleccionadas. Los valoresdel coeficiente de correlación están comprendidos en el intervalo -1,1 , siendo igual a +1 oa –1 cuando existe una dependencia lineal entre las variables (correlación total).

La covarianza de dos magnitudes correlacionadas X i y X j que son estimadas a partir desus medias ,ix y jx , mediante pares de observaciones simultáneas, puede ser estimada apartir del conjunto de n valores de x i y x j según:

n

k jjk iik ji xxxx

nnxxs

1

)()()1(

1),( (3.13)

Si Y = f (X 1, X 2 , ... , X N ) es una variable aleatoria que varía poco para pequeñas variacionesde sus argumentos y que es estimada a partir de su media Y , entonces su desviaciónestándar estará dada por:

1

1 11

2

2

2 ),(..2)()(N

i

N

ij

ji

ji

N

i

i

i

X X X f

X f

X X f

Y (3.14)

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En el caso de que las magnitudes X i sean independientes, el segundo término del miembrode la derecha será igual a cero y resultará:

N

i

i

i

X X f

Y 1

2

2

2 )()( (3.15)

Si el coeficiente de correlación para todas las X i , X j es igual a 1, entonces de (3.12) sederiva que :

( , ) ( ) ( )X X X X i j i j

por lo que la ecuación (3.14) quedaría en la forma:

2

1

2

1Y

f X

X Y f X

X ii

N

ii

ii

N

( ) ( ) ( ) (3.16)

El valor de )(Y puede estimarse ( )( ys ) sustituyendo en las ecuaciones (3.14), (3.15) y

(3.16) las )( iX por sus estimadores )( ixs y ),( ji X X por su estimador ),( ji xxs

dado por la ecuación (3.13).

3.2 Ejemplos de funciones de distribución

En este epígrafe analizaremos un grupo de funciones de distribución de probabilidadcontinuas que describen el comportamiento del resultado de la medición.

Frecuentemente sucede que de acuerdo a la información de que se dispone, sólo esposible establecer que todos los valores de una variable aleatoria están comprendidos enun intervalo entre a- y a+, y que cualquiera de los posibles valores tiene igual probabilidadde ocurrencia. En este caso se dice que la variable aleatoria cumple una función (ley) dedistribución rectangular o uniforme (figura 3.5). La función de distribución rectangular estambién conocida como distribución uniforme continua.

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Figura 3.5

La esperanza matemática de X es el punto medio del intervalo:

2)(

)(aa

X E (3.17)

con varianza asociada:

V X X a a

( ) ( )( ) 2

2

12(3.18)

Si la diferencia entre los límites se denota por 2a, es decir, a a a 2 entoncessustituyendo en (3.18):

22

3 3( ) ( )X

aX

a (3.19)

La función de distribución rectangular se utiliza en el cálculo de incertidumbre cuando:

Un certificado u otra especificación ofrecen los límites sin especificar un nivel deconfianza;

Es hecho un estimado en forma de un rango máximo con desconocimiento de la formade la distribución.

EJEMPLOS

a) Un analista estima un factor de contribución como que no es menor que 7 ni mayor que 10, pero siente que el valor podría estar en cualquier lugar en entre estos valores, como no hay idea de si cualquier parte del rango es más probable que otra. Esto esuna descripción de una función de distribución rectangular con rango 2a = 3 (semirango a =1,5). Utilizando la función dedistribución rectangular puede calcularse un estimado de la desviación estándar. Utilizando el rango anterior (a = 1,5), elresultado es una desviación estándar de (1,5/ 3) = 0,87.

a a

1/2a

a - a + x

3

a

3

a

f(x)

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b) Un recipiente volumétrico de 10 ml tiene un error máximo permisible de0,2 ml . Al considerar los posibles valores del volumenque contiene la medida de acuerdo al valor del error máximo permisible podemos decir que el volumen se encuentra entre :

(10,0 - 0,2) ml V (10,0 + 0,2) ml

y cualquiera de los valores comprendidos en este intervalo tienen la misma probabilidad de ocurrencia. Por tanto, podemos

considerar que la variable aleatoria (volumen) cumple con una ley de distribución rectangular con3

2,0)(V = 0,11 ml.

En el caso que la probabilidad de que la variable aleatoria tome los valores en el intervaloentre a- y a+, tenga un valor máximo en el centro del intervalo y disminuya linealmentehacia los extremos del mismo hasta cero, estamos en presencia de una función dedistribución triangular (figura 3.6).

Figura 3.6

Si el intervalo es simétrico, la varianza de la variable aleatoria X será en este caso:

22

6 6( ) ( )X

aX

a (3.20)

La función de distribución triangular se utiliza en el cálculo de la incertidumbre cuando:

La información disponible concerniente a X está menos limitada que para una funciónde distribución rectangular. Los valores cercanos a E(X) son más probables que los

cercanos a los límites;

Es hecho un estimado en la forma de un rango máximo descrito por una distribuciónsimétrica.

aX E )(

1/a

a a

aX E )()( X E x

f(x)

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En el ejemplo del recipiente volumétrico de 10 ml, podría considerarse que la variable aleatoria (volumen) cumple una ley dedistribución triangular, si los valores correspondientes a volúmenes muy próximos a 10 ml se presentan mucho más frecuentemente

que los próximos a (9,8 y 10,2) ml. En ese caso6

2,0)(V = 0,081 ml.

En la estadística matemática tiene gran importancia la denominada ley de distribuciónnormal o ley de distribución de Gauss . Esta ley de distribución tiene la forma mostradaen la figura 3.7.

Para una variable que sigue una ley de distribución normal se cumple que:

Figura 3.7

Esto significa que, para una distribución normal, la probabilidad de que la variable tomevalores fuera del intervalo 3 es prácticamente cero. Por tanto, si los valoresobservados de una variable están incluidos en el intervalo a y ella sigue una ley de

distribución normal, se puede plantear que a = 3 , o sea,3

)(9

)(2

2 aX

aX .

La función de distribución normal es utilizada en el cálculo de la incertidumbre cuando:

Es hecho un estimado de observaciones repetidas de un proceso que varíaaleatoriamente;

Es hecho un estimado en forma de un intervalo de confianza de un 95 % (u otro) deprobabilidad sin especificar la distribución.

Para el caso del ejemplo tratado (para un 99,73 % de probabilidad) ml V 066,032,0

)( .

-3 -2 -1 1 2 3

P( X +3 = 99,73 %)

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Si comparamos los valores de las desviaciones estándar de la variable V considerando lostres tipos de distribuciones, vemos que estos difieren poco.

Se sabe que las magnitudes aleatorias que cumplen una ley de distribución normal estánprofusamente distribuidas en la práctica. Esto se debe a un hecho expresado en el

denominado Teorema del Límite Central según el cual, si una variable aleatoria X es lasuma de un número grande de variables aleatorias mutuamente independientes, y lainfluencia de cada una de ellas en toda la suma es despreciable, entonces X tiende a unadistribución normal.

En el caso que nos ocupa de las mediciones, resulta que la variabilidad aleatoria de lasobservaciones durante la medición se debe a la conjugación de un gran número defactores que intervienen en la medición y que varían de forma impredecible de unaobservación a otra. Si ninguno de estos factores predomina sobre los restantes en cuanto ala variabilidad que provoca en el resultado de las observaciones, entonces se puedeafirmar que éste sigue aproximadamente una ley de distribución normal.

3.3 Método de los mínimos cuadrados

A menudo, en la práctica de las mediciones, se requiere la solución de problemas queincluyen conjuntos de variables cuando se conoce que existen relaciones inherentes entreellas. Por ejemplo, en una situación industrial se puede saber que el contenido de alquitránen el flujo saliente de un proceso químico se relaciona con la temperatura de entrada.Puede ser de interés desarrollar un método de predicción; es decir, un procedimiento paraestimar el contenido de alquitrán para varios valores de la temperatura a partir de lainformación experimental disponible (relación entre temperatura y contenido de alquitrán).

Este procedimiento posibilitaría la determinación del valor del contenido del alquitrán con elsolo hecho de determinar el valor de la temperatura del fluido.

La relación que se ajusta a un conjunto de datos experimentales se caracteriza por unaecuación de predicción que se denomina ecuación de regresión .

Para asegurar la validez del método que a continuación desarrollaremos es necesario quela dependencia de las variables sea lineal. Es por ello importante comprobar mediante ungráfico si el modelo es lineal.

Es usual en química analítica que un método analítico o instrumento esté calibrado

frecuentemente por la observación de las respuestas , y , para diferentes niveles del analito,x . En la mayoría de los casos la relación se toma lineal como: bmxy

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La línea de calibración es entonces utilizada para obtener la concentración x pred del analitode una muestra, la cual produce una respuesta observada y obs de:

mbyx obspred /)(

Es común determinar las constantes m y b por el método de regresión de los mínimoscuadrados en un conjunto de n pares de valores ( x i ; y i ).

Los parámetros de la regresión lineal son los siguientes:

Para la ecuación: bmxy

Cantidades útiles:n

iixx xxs

1

2)( ;n

iiyy yys

1

2)( ; )()(1

yyxxs i

n

iixy

Pendiente:xx

xy

s

sm

Intercepto: xmyb

Desviación estándar de los residuos:2

2

n

smss xxyy

y

Desviación estándar del intercepto:

n

ii

n

ii

yb

x

xn

ss

1

2

2

1

)(

1

0,0

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

6,0

7,0

0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0

Valores x i

Valores yi

y = mx + b

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Desviación estándar de la pendiente: xxym sss /

Desviación estándar de una lectura desconocida de una curva de calibración:

xx

cyc sm

yynLm

ss 2

2)(11

Donde:n: es el número de puntos de calibración;L: es el número de mediciones repetidas del valor desconocido;

cy : es la media de las mediciones del valor desconocido.

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Incertidumbre de la Medición:

Teoría y Práctica

Capítulo 4Proceso de Estimación

de la Incertidumbre Estándar

CAPACIDAD, GESTION Y MEJORA

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Capítulo

4Proceso de estimación de la incertidumbre estándar

4.0 Introducción

La estimación de la incertidumbre en principio es simple. A continuación se señalan lastareas necesarias para obtener un estimado de la incertidumbre asociada con un resultadode la medición:

1. Especificación del mensurando.

Escribir un enunciado claro de qué es medido, incluyendo la relación entre el mensurando

y las magnitudes de entrada (por ejemplo magnitudes medidas, constantes, valores depatrones de calibración, etc.) sobre las cuales éste depende. Donde sea posible, incluir lascorrecciones para efectos sistemáticos conocidos. La especificación de la informaciónpuede ser dada en un Procedimiento de Operación Normalizado (PON) u otra descripcióndel método.

2. Identificación de las fuentes de incertidumbre y análisis.

Listar las posibles fuentes de incertidumbre. Esta lista incluye las fuentes que contribuyen ala incertidumbre en los parámetros de la relación especificada en el primer paso, peropuede incluir otras fuentes y las fuentes originadas de cualquier suposición que seatomada.

3. Evaluación de la incertidumbre estándar.

Medir o estimar el tamaño de la componente de incertidumbre asociada con cada fuentepotencial de incertidumbre identificada. Frecuentemente es posible estimar o determinar una contribución simple a la incertidumbre asociada con un número de fuentes separadas.Además, es importante considerar si los datos disponibles cuentan lo suficientemente paratodas las fuentes de incertidumbre, y planificar cuidadosamente experimentos adicionalesy estudios para asegurar que todas las fuentes de incertidumbre son tomadas en cuentaadecuadamente.

4. Cálculo de la incertidumbre combinada.

La información obtenida en el tercer paso consiste de un número de contribucionescuantificadas a toda la incertidumbre, o asociadas con fuentes individuales o con losefectos combinados de varias fuentes. Las contribuciones tienen que ser expresadas comodesviaciones estándar, y combinadas de acuerdo a reglas apropiadas, para dar unaincertidumbre estándar combinada. El factor de cobertura apropiado debe ser aplicadopara dar una incertidumbre expandida.

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La figura 4.1 muestra el proceso esquemáticamente.

Especificación delmensurando

1er pasoEstablecer el modelo físico

Identificar las magnitudes deentrada X i

Establecer el modelo matemático

2 do pasoIdentificación de las fuentes de

incertidumbre

Simplificar por agrupamiento lasfuentes cubiertas por los datos

existentes

Asignar una función de

distribución a cada fuente

Convertir las componentes adesviaciones estándar u(x i )

3er paso

Estimar correlaciones

Calcular la incertidumbre estándar combinada u c (y)

Revisar, y si es necesario

reevaluar las mayorescomponentes de incertidumbre

4 to paso

Calcular la incertidumbreexpandida U(y)

Figura 4.1. Proceso de estimación de la incertidumbre

Los siguientes epígrafes suministran una guía para la ejecución de todos los pasos listadosanteriormente y muestran como el procedimiento puede ser simplificado, dependiendo dela información que está disponible acerca del efecto combinado de un número de fuentes.

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4.1 Especificación del mensurando

En el contexto de la estimación de la incertidumbre, “la especificación del mensurando”requiere una clara e inequívoca definición de que es medido, y una expresión cuantitativa

que relacione el valor del mensurando con los parámetros de los cuales depende. Estosparámetros pueden ser otros mensurandos, magnitudes que no son directamente medidaso constantes.

Pretender estudiar el proceso de medición de manera exacta y completa está usualmentefuera de las actividades rutinarias de la persona que efectúa las mediciones, más aún, es elpropósito de la investigación científica cuya solución pocas veces se vislumbra. Por lotanto, es necesario la simplificación del fenómeno o de la situación real conservando lascaracterísticas más relevantes para el propósito pretendido, mediante la construcción de unmodelo para la medición.

Un modelo físico de la medición consiste en el conjunto de suposiciones sobre el propiomensurando y las variables químicas o físicas relevantes para la medición. Estassuposiciones usualmente incluyen:

La relación entre variables presentes en el fenómeno;

Consideraciones sobre el fenómeno como conservación de cantidades,comportamiento temporal, comportamiento espacial, simetrías;

Consideraciones sobre propiedades de la sustancia como homogeneidad e isotropía.

Una medición física, por simple que sea, tiene asociado un modelo que sólo aproxima elproceso real.

Por ejemplo, la medición de viscosidad con viscosímetros capilares usa un modelo que supone un capilar con longitud infinita, dediámetro constante y que la temperatura es absolutamente uniforme y constante en todos los puntos del viscosímetro.

El modelo físico se representa por un modelo descrito con lenguaje matemático ( modelomatemático ). El modelo matemático supone aproximaciones originadas por larepresentación imperfecta o limitada de las relaciones entre las variables involucradas.

Considerando a la medición como un proceso, se identifican magnitudes de entradadenotadas por el conjunto {X i }, expresión en la cual el índice i toma valores entre 1 y elnúmero de magnitudes de entrada N .

La relación entre las magnitudes de entrada X i y el mensurando Y como la magnitud desalida se representa como una función:

),...,,( 21 N i X X X f X f Y (4.1)

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En el caso más simple de una medición directa, la medición comprende al menos dosmagnitudes, el mensurando, o sea la magnitud que se quiere medir, y la magnitud que seobserva. Sin embargo, en todo proceso de medición actúan una serie de magnitudes deinfluencia que son conocidas sólo de forma aproximada y para las cuales pueden o nointroducirse ciertas correcciones en los cálculos del resultado de la medición. En casos

más complicados, el valor del mensurando puede determinarse por método indirecto, osea, a partir de su relación funcional con otras magnitudes, los valores de algunas de lascuales se obtienen en el proceso de medición y otras pueden ser tomadas de medicionesprevias, certificados de calibración, referencias, manuales, etc.

Veamos algunos ejemplos:

1) Se realiza la determinación del pH de una sustancia de forma directa con la ayuda de un medidor de pH.

El modelo matemático es representando como: ipH pH

donde: pHi es el pH indicado por el medidor.

2) Se determina la densidad de un cuerpo indirectamente con la ayuda de una balanza digital y una medida de capacidad de vidrio.

El modelo matemático es representando como:i

i

V m

donde mi : masa indicada por la balanza yV i es el volumen desplazado por el cuerpo (determinado con la ayuda de la medida decapacidad de vidrio).

El modelo matemático de la medición expresado a través de la relación funcional (4.1)debemos interpretarlo como aquella función que contiene todas las magnitudes de lascuales depende el mensurando, incluyendo todas las correcciones y factores de correcciónque pueden contribuir con componentes significativas de incertidumbre al resultado de lamedición. Ella no debe expresar simplemente una ley física, sino también el proceso demedición dado.

Se denota con x i al mejor estimado de las magnitudes de entrada X i .

El mejor estimado del valor del mensurando es el resultado de calcular el valor de lafunción f evaluada en el mejor estimado de cada magnitud de entrada,

),...,,( 21 N xxxf y (4.2)

En algunas ocasiones se toma el mejor estimado de Y como el promedio de varios valoresy j del mensurando obtenido a partir de diversos valores {X i }j de las magnitudes de entrada.

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4.2 Identificación de las fuentes de incertidumbre y análisis

Debe ser organizada una lista comprensiva de todas las fuentes relevantes deincertidumbre. En esta etapa, no es necesario la evaluación de las componentes

individuales; la intención es dejar establecidas claramente las diferentes fuentes que debenser consideradas en el análisis de la incertidumbre. En el próximo epígrafe se consideranlas mejores vías para el tratamiento de cada fuente.

En la formación de la lista requerida de fuentes de incertidumbre es conveniente comenzar con el análisis del modelo matemático utilizado para calcular el valor del mensurandodesde valores intermedios. Todos los parámetros en esta expresión pueden tener unaincertidumbre asociada con sus valores y son fuentes de incertidumbre potenciales.Además, pueden haber otros parámetros que no aparezcan explícitamente en la expresiónutilizada para calcular el valor del mensurando, pero que sin embargo afectan losresultados del mensurando y son fuentes de incertidumbre potenciales; por ejemplo, el

tiempo de extracción o la temperatura. Todas estas diferentes fuentes deben ser incluidas.El diagrama de causa y efecto es una forma muy conveniente de listar las fuentes deincertidumbre, mostrando como se relaciona cada una e indicando su influencia en laincertidumbre del resultado. Además, ayuda a evitar duplicar las fuentes al considerarlasnuevamente.

Una vez que la lista de fuentes de incertidumbre es organizada, sus efectos en el resultadopueden, en principio, ser representados por un modelo de medición formal, en el cual cadaefecto está asociado con un parámetro o variable en una ecuación. Entonces, la ecuaciónforma un modelo completo del proceso de medición en términos de todos los factoresindividuales que afectan el resultado. Esta función puede ser muy complicada y puede noser posible escribirla explícitamente. Sin embargo, donde sea posible, debe ser hecha,como la forma de expresión que determina generalmente el método de combinaciónde las contribuciones individuales de incertidumbre .

Adicionalmente, puede ser muy útil considerar un proceso de medición como una serie deoperaciones, cada una de las cuales puede ser planteada separadamente para obtener elestimado de incertidumbre asociada con cada operación. Esto es muy útil cuandoprocedimientos de medición similares comparten operaciones comunes. Entonces, lasincertidumbres separadas para cada operación forman las contribuciones a laincertidumbre total.

No es recomendable desechar alguna de las fuentes de incertidumbre por la suposición deque es poco significativa sin una cuantificación previa de su contribución, comparada conlas demás, apoyada en mediciones. Es preferible la inclusión de un exceso de fuentes queignorar algunas entre las cuales pudiera descartarse alguna importante. No obstante,siempre estarán presente efectos donde la experiencia, conocimientos y actitud crítica delobservador permitirán calificar como irrelevantes después de las debidas consideraciones.

Las fuentes de incertidumbre típicas son aquellas que fueron estudiadas en el capítulo 2.

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4.3 Evaluación de la incertidumbre estándar

Introducción.

Una vez que han sido identificadas las fuentes de incertidumbre es necesario evaluar laincertidumbre originada de cada fuente individual, para luego combinarlas como sedescribe en el capítulo 5.

Procedimiento de evaluación de la incertidumbre.

El procedimiento utilizado para la estimación de la incertidumbre total depende de los datosdisponibles acerca del proceso de medición. Las etapas que envuelven el desarrollo de laevaluación son:

Reconciliar los requerimientos de información con la información disponible.

Primero, la lista de las fuentes de incertidumbre debe ser examinada para ver cuálesfuentes de incertidumbre son tomadas en cuenta por la información disponible (datosexistentes, o información adicional obtenida de la literatura o datos establecidos encertificados, especificaciones del equipo, etc.). Estas fuentes deben ser comprobadascontra la lista organizada y cualquiera de las fuentes que permanezcan deben ser listadas, para suministrar un registro auditable de las contribuciones a la incertidumbreque han sido incluidas.

Plan para obtener los demás datos requeridos.

Se debe elaborar un plan para obtener los demás datos requeridos para las fuentes deincertidumbre no cubiertas adecuadamente por la información disponible, o laplanificación de experimentos para obtener datos adicionales requeridos. Losexperimentos adicionales pueden tomar la forma de estudios específicos de unacontribución simple a la incertidumbre o estudios del desempeño usual del método demedición, conducidos para asegurar variaciones representativas de importantesfactores.

Es importante reconocer que no todas las componentes tienen una contribuciónsignificativa a la incertidumbre combinada; en la práctica tan solo un pequeño número deellas contribuirán a la incertidumbre combinada. Debe ser hecho un estimado preliminar dela contribución de cada componente o combinación de componentes a la incertidumbre yaquellas que no sean significativas deben eliminarse.

En la literatura se distinguen dos métodos principales para cuantificar las fuentes deincertidumbre: el método de evaluación tipo A y el método de evaluación tipo B . Elmétodo tipo A está basado en un análisis estadístico de una serie de mediciones, mientrasque el método de evaluación tipo B comprende todas las demás maneras de estimar laincertidumbre.

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Esta clasificación no significa que exista alguna diferencia en la naturaleza de lascomponentes que resultan de cada uno de los dos métodos de evaluación, puesto queambos métodos están basados en distribuciones de probabilidad. La única diferencia esque en las evaluaciones tipo A se estima esta distribución basándose en medicionesrepetidas obtenidas del mismo proceso de medición, mientras que en el caso de tipo B se

supone una distribución sobre la base de la experiencia o la información externadisponible. En la práctica está clasificación no tiene consecuencia alguna en las etapaspara obtener una estimación de la incertidumbre combinada.

Método de evaluación tipo A de la incertidumbre estándar.

La incertidumbre de una magnitud de entrada X i obtenida a partir de observacionesrepetidas bajo condiciones de repetibilidad, se estima sobre la base de la dispersión de losresultados de mediciones individuales. Sólo cuando existe suficiente resolución en elproceso de medición, la dispersión de las observaciones podrá advertirse, puesto que seobtendrán un grupo de valores diferentes al repetir la medición en condicionesprácticamente iguales, algunos de los cuales pueden o no volver a aparecer.

Si X i se determina por n mediciones independientes, resultando en valores q1, q 2 ,...,q n, elmejor estimado de x i para el valor de X i es la media de los resultados individuales:

n

q

qx

n

jj

i1 (4.3)

Las dispersión de los resultados de la medición q1, q 2 ,...,q n para la magnitud de entrada X i se expresa por su desviación estándar experimental:

11

2

n

qq

qs

n

jj

(4.4)

La incertidumbre estándar u(x i ) de X i se obtiene finalmente mediante el cálculo de ladesviación estándar experimental de la media:

)1(

)(

)( 1

2

nn

qq

qsxu

n

jj

iA (4.5)

Existen casos prácticos donde un efecto aleatorio puede producir una fluctuación en laindicación de un instrumento que puede ser significativa en términos de incertidumbre. Estano es una situación común, pero cuando ocurre se estima la incertidumbre estándar asumiendo que las observaciones se distribuyen uniformemente en los límites delrecorrido. Es decir:

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12)( MIN MAX

iA

xxxu (4.6)

donde x MAX y x MIN son la indicaciones máxima y mínima obtenidas con el instrumento demedición.

Cuando resulte conveniente se podrá estimar la incertidumbre estándar tipo A acotando losvalores máximos y mínimos posibles que puede tomar x i , siempre que, durante el procesode medición ninguna observación caiga fuera de dichos límites. En este caso u A(x i ) seevalúa por la ecuación (4.6).

Para una medición que se realiza por un método bien caracterizado y bajo condicionescontroladas, es razonable suponer que la distribución (dispersión) de los q j no cambia, osea se mantiene prácticamente igual para mediciones realizadas en diferentes días, por diferentes personas, etc., es decir la medición está bajo control estadístico. En este casoesta componente de la incertidumbre puede ser más confiablemente estimada a partir de la

desviación estándar s p, que con la desviación estándar experimental s(q) obtenida por unnúmero n de mediciones, casi siempre pequeño según la ecuación 4.4. La repetibilidad yreproducibilidad de las mediciones previamente evaluadas deben basarse en un númerorelativamente grande de mediciones.

Cuando s p se encuentra disponible podemos obtener la incertidumbre estándar tipo A de x i ,calculada a partir de muy pocas mediciones como:

n

squxu p

AiA (4.7)

donde n es el número de mediciones realizadas para evaluar qxi y que en algunoscasos suele ser igual a 1, mientras que s p se determinó por un número distinto (grande) demediciones.

Una estimación ponderada de varianza 2ps basada en N series de observaciones

independientes de la misma variable aleatoria se obtiene a partir de:

N

i i

N

iii

p

qss

1

1

2

2

)((4.8)

donde )(2 qs i es la varianza experimental de la i -ésima serie de n i observaciones repetidasindependientes (ecuación 4.4) y tienen 1ii n grados de libertad. Los grados de libertad

de 2ps son

N

ii

1

. La varianza experimental ms p /2 (y la desviación estándar

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experimental ms p / ) de la media aritmética de m observaciones independientes

caracterizadas por la estimación ponderada de la varianza 2ps tiene también grados de

libertad.

No se puede dar una recomendación general para el número ideal de las repeticiones n, yaque esté depende de las condiciones y exigencias de cada medición específica. Esnecesario considerar que:

Al aumentar el número de repeticiones disminuye la incertidumbre tipo A, la cual esproporcional a n1 ;

Un número grande de repeticiones aumenta el tiempo de medición, que puede ser contraproducente, si las condiciones ambientales u otras magnitudes de entrada no semantienen constantes en este tiempo;

En pocos casos se recomienda o se requiere n mayor que 10. Por ejemplo cuando secaracterizan instrumentos, patrones o se hacen mediciones o calibraciones de altaexactitud;

Para determinar el impacto que tiene n en la incertidumbre expandida hay que estimar su influencia en el número efectivo de grados de libertad.

Existen otros métodos estadísticos para evaluar la incertidumbre estándar de tipo A que seaplican en ciertas clases de mediciones; por ejemplo, análisis de varianza, estudios dereproducibilidad, regresión lineal (método de los mínimos cuadrados), entre otros.

Evaluación tipo B de la incertidumbre estándar.

Una evaluación tipo B de la incertidumbre estándar se realiza cuando no se dispone deinformación sobre la posible variabilidad de la magnitud dada para hacer un análisisestadístico. En tal caso, la incertidumbre estándar u B(x i ) se evalúa mediante juicios ycriterios científicos, basados en toda la información disponible sobre la variabilidad de x i .

Las fuentes de información pueden ser:

- Certificados de calibración;

- Manuales de los instrumentos de medición;

- Normas o literatura;

- Valores de mediciones anteriores;

- Conocimiento sobre las características o el comportamiento del sistema de medición.

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Al evaluar las componentes individuales de incertidumbre en un proceso de medición seconsideran, al menos, las siguientes posibles fuentes:

- incertidumbre reportada en los certificados de calibración de los instrumentos patronesy cualquier deriva o inestabilidad en sus valores o lecturas;

- los equipos de medición; por ejemplo, su resolución, histéresis e inestabilidad durante larealización de las mediciones;

- el efecto de las condiciones ambientales;

- el método y procedimiento de medición;

- los equipos auxiliares, como las líneas de conexión, fuentes de alimentación, bañostermostáticos, etc., y cualquier deriva o inestabilidad en sus valores o lecturas;

- el observador.

La evaluación tipo B de la incertidumbre estándar es en esencia al igual que la evaluacióntipo A, una determinación de la desviación estándar; pero la evaluación tipo B no se basaen un análisis estadístico, sino que en la mayoría de los casos se asume una función dedistribución a priori a partir de la cual se realiza la evaluación. En la práctica se nos puedenpresentar los siguientes casos:

- Si la estimación x i se toma de una especificación del fabricante, de un certificado decalibración, manual u otra fuente, y su incertidumbre asignada se establece como unmúltiplo de una desviación estándar, la incertidumbre estándar u B(x i ) es simplemente elvalor asignado dividido por el multiplicador (factor de cobertura);

- La incertidumbre asignada a x i no necesariamente está dada como un múltiplo de unadesviación estándar. En lugar de eso, puede encontrarse que la incertidumbre asignadadefine un intervalo con un nivel de confianza de (90; 95 o 99) %. A menos que seindique otra cosa, se asume que se usó una distribución normal (figura 4.2) y serecupera la incertidumbre estándar dividiendo la incertidumbre asignada por el factor apropiado. Los factores correspondientes a los tres niveles de confianza mencionadosson: 1,64; 1,96; y 2,58.

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Figura 4.2. Distribución normal

Los resultados de una medición repetida afectada por una o más magnitudes deinfluencia que varían aleatoriamente, generalmente siguen en buena aproximación unadistribución normal.

- En otros casos puede que sea posible estimar sólo los límites (superior e inferior) parax i , en particular para establecer que la probabilidad de que el valor de x i esté dentro delintervalo de [ a - ; a +] para todos los propósitos prácticos es igual a uno y la probabilidadde que x i caiga fuera de ese intervalo es esencialmente cero. Si no existe unconocimiento específico acerca de los posibles valores de x i dentro del intervalo, unopuede únicamente suponer que es igualmente probable para x i tomar cualquier valor dentro del intervalo (una distribución uniforme o rectangular de valores posibles como lamostrada en la figura 4.3). Entonces la esperanza x i , o valor esperado de x i , es el punto

medio del intervalo,2

)( aaxi , con varianza asociada,

12)(

)(2

2 aaxu iB (4.9)

Si la diferencia entre los límites a+ y a - se denota por 2a , entonces la incertidumbreestándar tipo B de x i se evalúa como:

3)(

axu iB (4.10)

f(x)

x

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Figura 4.3. Distribución rectangular

La fórmula (4.10) se utiliza generalmente cuando se analizan componentes individualesde incertidumbre tales como:

- el error de un instrumento de medición el cual se supone que está comprendidodentro de los límites del error máximo permisible ( EMP);

- la resolución (R) de un instrumento digital o la apreciación (A) de las lecturas con uninstrumento analógico;

- la histéresis (H) de las indicaciones de un instrumento de medición;

- el efecto de algunas magnitudes influyentes ( ).

En estos casos se sustituye a , en la fórmula (4.10) por EMP; R/2; A/2; H/2; ó segúncorresponda.

La distribución rectangular es una descripción razonable, en términos de probabilidad,de nuestro conocimiento incompleto sobre la posible variabilidad de la magnitud dada;pero si se conoce además que los valores próximos al centro del intervalo son másfrecuentes que aquellos próximos a los límites, una distribución triangular (figura 4.4) onormal (figura 4.2) puede utilizarse mejor para estimar la incertidumbre estándar tipo B;

cuyas desviaciones estándar se determinan por 6

3a

respectivamente.

a a

1/2a

a - a +

3

a

3

a

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Figura 4.4. Distribución triangular

No se deben contar dos veces las componentes de incertidumbre. Si una componente deincertidumbre que resulta de un efecto en particular se obtiene a partir de una evaluacióntipo B, debe incluirse como una componente independiente de incertidumbre, únicamentesi su efecto no contribuye a la variabilidad apreciada en las observaciones, ya que dichacomponente puede haber sido evaluada a partir del análisis estadístico de lasobservaciones.

Utilización de la información disponible sobre el instrumento de medición.

Por lo general en las mediciones una de las componentes de incertidumbre que más pesaen la incertidumbre estándar combinada es la que aporta el propio instrumento demedición. La información para cuantificar su valor debe buscarse en el certificado decalibración, en las especificaciones técnicas dadas por el fabricante, etc.

Durante la ejecución de las mediciones se nos pueden presentar dos casos:

1. Se trabaja con la información que aporta el certificado de calibración del instrumento:

- Con el objetivo de aumentar la exactitud del resultado de la medición, se aplican

las correcciones que aparecen el certificado de calibración del instrumento, en elcaso más simple, según la ecuación 4.1 el modelo matemático se expresa como:

cyY

donde, y es la indicación del instrumento y c es el valor de la corrección para laindicación, tomado del certificado de calibración. En dicho modelo matemático una

a - a +

6

a

6

a

1/a

a a

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de las fuentes de incertidumbre es la incertidumbre asociada a dicha corrección. Laincertidumbre estándar de la corrección se calcula como:

k

U cu cal

B )(

- Se utiliza la información del certificado de calibración del instrumento pero no seaplican las correcciones a cada lectura individual ya que esto resulta engorrosopara el observador. Entonces puede tomarse en calidad de U cal para cada valor dela indicación del instrumento, el valor de la incertidumbre de calibración reportada encada punto más el valor de la corrección ( U cal + c ). Si se desea utilizar un valor únicoque represente la incertidumbre de calibración de cualquier lectura que se tome conel instrumento, entonces para ello se puede utilizar el valor máximo de U cal

reportado en el certificado de calibración y el valor máximo de las correcciones. Detal manera, para este caso se tomaría en calidad de U cal la suma de(U cal (máx) + c (máx)).

2. No se utiliza la información que aparece reportada en el certificado de calibración y sólose establece que el instrumento se encuentra calibrado. En este caso según laecuación 4.1 el modelo matemático se expresa como:

yY

donde, y es la indicación del instrumento. En dicho modelo matemático una de lasfuentes de incertidumbre es la asociada al error máximo permisible del instrumento.Dicha componente se evalúa asumiendo una función de distribución rectangular (ecuación 4.10).

Como el objetivo de esta aclaración es explicar el uso de la información que aparece reportada en el certificado de calibración,el análisis del modelo matemático se ha simplificado. En la práctica, tanto en el caso 1 como en el 2, en el modelo matemáticodeben considerarse todas las restantes fuentes de incertidumbre según el proceso de medición analizado.

Evaluación de la incertidumbre estándar para la regresión lineal.

En análisis químico, un método analítico está calibrado frecuentemente por lasobservaciones de las respuestas, y (por ejemplo absorbancia), para diferentes nivelesconocidos del analito, x (por ejemplo concentración). La relación puede tomarse comolineal, obteniéndose la ecuación de la calibración a través de una regresión lineal (por elmétodo de los mínimos cuadrados).

De esta forma, mediante una respuesta observada ( y obs = absorbancia) puede conocerseel valor estimado de x pred (una concentración desconocida que provocó la respuesta y obs ),utilizando la relación establecida entre x e y .

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Hay cuatro fuentes de incertidumbre principales a considerar en originar una incertidumbreen la concentración estimada x pred :

a) Las variaciones aleatorias en la medición de y afectan las respuestas y i y la respuestamedida y obs ;

b) Los efectos aleatorios resultan en errores en los valores de referencia asignados x i ;c) Los valores de x i e y i pueden estar sujetos a un corrimiento (offset) constantedesconocido, por ejemplo originado cuando los valores de x i son obtenidos de ladilusión seriada de una solución stock;

d) La suposición de linealidad puede no ser válida.

De todas ellas, la más significativa para la práctica normal son las variaciones aleatorias eny . A continuación se establece una expresión para estimar la incertidumbre por esta fuente:

xx

cycpred sm

yynLm

ssxu 2

2)(11)( (4.11)

Los valores de referencia x i pueden cada uno de ellos tener incertidumbres las cuales sepropagan a través del resultado final. En la practica, las incertidumbres en estos valoresson usualmente pequeñas comparadas con las incertidumbres en la respuesta del sistemay i , y pueden ser ignoradas. Un estimado aproximado de la incertidumbre u(x pred ) en un valor predicho x pred debido a la incertidumbre en un valor de referencia particular x i es:

nxu

xu ipred

)()( (4.12)

donde n es el número de valores x i utilizados en la calibración. Esta expresión puede ser utilizada para comprobar la significación de la incertidumbre de los valores de referencia.

La incertidumbre que se origina de la suposición de una relación lineal entre x e y no esnormalmente lo suficientemente grande como para requerir un estimado adicional. Si losresiduos muestran que no hay una desviación sistemática significativa de esta relaciónasumida, la incertidumbre que se origina de esta suposición (en adición a la cubierta por elincremento resultante en la varianza de y ) puede ser tomada como despreciable. Si losresiduos muestran una tendencia sistemática entonces puede ser necesario incluir términos de orden superior en la función de calibración. Los métodos de cálculo de lavarianza de x en estos casos están abordados en libros afines con esta materia. Además,

es posible hacer un juicio basado en el tamaño de la tendencia sistemática.La incertidumbre total que se origina del cálculo de una calibración lineal puede entoncesser calculada por la combinación de todos los factores evaluados en la forma normal.

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Incertidumbre de la Medición:

Teoría y Práctica

Capítulo 5Incertidumbre del Resultado

de la Medición

CAPACIDAD, GESTION Y MEJORA

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Capítulo

5Incertidumbre del resultado de la medición

5.0 Incertidumbre combinada

La incertidumbre estándar de y , donde y es la estimación del mensurando Y , y por lo tantoel resultado de la medición, se obtiene combinando apropiadamente las incertidumbresestándar de las estimaciones de los argumentos x 1,x 2 ,....,x N . Esta incertidumbre estándar combinada de la estimación y , se denota por u c (y) y contiene toda la información esencialsobre la incertidumbre del mensurando Y .

Antes de la combinación, todas las contribuciones a la incertidumbre tienen que ser expresadas como incertidumbre estándar, es decir como desviación estándar.

La incertidumbre estándar combinada del resultado de la medición se determina mediantela raíz cuadrada positiva de la varianza del valor estimado de Y a partir de la ley de sumade varianzas , denominada en este caso ley de propagación de incertidumbre .

1

1 1

2

1

22 ),(2)()(N

i

N

ijjijii

N

iiC xxuccxucyu (5.1)

donde:y(x 1,x 2 ,...) es una función de varias magnitudes de entrada x 1, x2, ...

c i y c j son los coeficientes de sensibilidad evaluados comoi

i xyc yj

j xyc

respectivamente, es decir son las derivadas parciales de y respecto a x i y x j u(x i ) denota la incertidumbre en x i u(x i , x j ) es la covarianza entre x i y x j

La expresión (5.1) es la ley de propagación de incertidumbre en su forma más completa,cuando se tiene en cuenta que las magnitudes de entrada están correlacionadas.

Los coeficientes de sensibilidad c i y c j describen qué tan sensible es el mensurando conrespecto a las variaciones en la magnitud de entrada correspondiente.

La covarianza está relacionada con el coeficiente de correlación r ij por la siguienteexpresión:

u(x i , x j )= u(x i ) ·u(x j )· r ij donde –1 r ij 1.

La covarianza estimada asociada con ix y jx se estima como:

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))(()1(

1),(

1jjk iik

n

k ji xxxx

nnxxs

Si no existen argumentos correlacionados; esto quiere decir, que todas las magnitudes deentrada son estadísticamente independientes, entonces la ecuación (5.1) queda como:

)()( 2

1

22i

N

iiC xucyu (5.2)

Cuando el conocimiento que tenemos del proceso de medición nos lleva a pensar quetodas las magnitudes de entrada están correlacionadas y que dicha correlación es máxima

(coeficiente de correlación 1)()(

),(

ji

ji

xsxs

xxsr ), entonces la incertidumbre estándar

combinada del resultado de la medición se calcula como:

)()(1

i

N

i

iC xucyu (5.3)

La covarianza asociada con dos variables aleatorias X i y X j puede ser tomada igual a ceroo tratada como insignificante si:

Sus valores han sido determinados en diferentes experimentos independientes, oporque ellas representan resultados de evaluaciones diferentes que han sido hechasindependientemente;Cualquiera de las cantidades X i y X j puede ser tratada como constante;La investigación acerca de ellas no arroja información que indique la presencia decorrelación entre los valores de entrada de X i y X j .

Si el modelo matemático de y es de la forma:N p

N pp xxxcy 2121 (5.4)

donde c es una constante, los exponentes p i son números conocidos positivos o negativoscon incertidumbres despreciables, y además se cumple que y 0 y x i 0 y que lasmagnitudes de entrada no están correlacionadas, la varianza combinada puede ser expresada como:

2

1

2

2)()( N

i i

ii

c

xxu

py

yu(5.5)

donde:

i

i

xxu )( es la incertidumbre estándar relativa de la estimación x i ;

yyu c )(

es la incertidumbre estándar combinada relativa del resultado de la medición.

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Recomendaciones prácticas.

Al concluir el cálculo de la incertidumbre combinada los valores obtenidos pueden ser organizados en la siguiente tabla resumen:

Tabla 1. Análisis de la incertidumbre estándar de la medición.

Magnitud Valor estimado

Incertidumbreestándar

Distribución deprobabilidad

Coeficientede

sensibilidad

Contribucióna la

incertidumbre

Grados delibertad /grados

efectivos delibertad

X i x i u(x i ) c i c i · u(x i ) i / ef

... ... ... ... ... ... ...

... ... ... ... ... ... ...

Y y u c (y) ...

Una vez confeccionada la tabla, se puede construir un diagrama de barras para facilitar elanálisis sobre la contribución de cada una de las componentes a la incertidumbre estándar combinada de medición, lo que posibilita emitir juicios sobre bases objetivas para tener encuenta o no una fuente de incertidumbre en análisis posteriores de los resultados de lasmediciones.

Ejemplo:Para un proceso de medición determinado se obtuvieron los siguientes resultados, dondeu 1B(x)=0,27 mg; u 2B(x)=0,043 mg; u 3B(x)=0,2 mg y u c (y)=0,34 mg.

Figura 5.1. Incertidumbres estándar e incertidumbre combinada.

Considerando los coeficientes de sensibilidad igual a 1, es fácil de notar que lascomponentes que más pesan en la estimación de la incertidumbre combinada son u 1B(x) yu 3B(x). Si para este caso no se tiene en cuenta la contribución u 2B(x), el valor de u c (y) no sealtera y es el mismo, siendo esta una forma de demostrar que hay fuentes de incertidumbre

0,00 0,10 0,20 0,30 0,40

u 1B(x)

u 2B(x)

u 3B(x)

u c (y)

(mg)

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que no son significativas, y por lo tanto, su contribución a la incertidumbre combinadapuede ser despreciada.

5.1 Incertidumbre expandida

La forma de expresar la incertidumbre como parte de los resultados de la medicióndepende de la conveniencia del usuario. A veces se comunica simplemente como laincertidumbre estándar combinada, otras ocasiones como un cierto número de veces talincertidumbre , algunos casos requieren se exprese en términos de un nivel de confianzadado, etc. En cualquier caso, es indispensable comunicar sin ambigüedades la manera enque la incertidumbre está expresada.

La incertidumbre estándar combinada representa un intervalo centrado en el mejor estimado del mensurando, dicho intervalo se espera que contenga al valor verdadero conun probabilidad p. Bajo la suposición de que los posibles valores del mensurando siguenuna distribución normal p es igual a 68 %.

Según la metodología desarrollada, la etapa final consiste de la multiplicación de laincertidumbre estándar combinada por el factor de cobertura ( k ) elegido para obtener unaincertidumbre expandida. La incertidumbre expandida es requerida para suministrar unintervalo en el cual podría encontrarse una fracción grande de la distribución de valoresque podrían razonablemente ser atribuidos al mensurando, es decir con una probabilidadmayor a la que se tendría si sólo se trabajase con la incertidumbre combinada.

La incertidumbre expandida ( U(y )) se calcula como:

U(y) = k · u c (y) (5.6)

La U(y) indica entonces un intervalo que representa una fracción p de los valores quepuede probablemente tomar el mensurando. El valor de p es llamado nivel de confianza ypuede ser elegido a conveniencia.

En la elección del valor de k deben ser considerados un número de aspectos:El nivel de confianza requerido;Cualquier conocimiento de las distribuciones;Cualquier conocimiento del número de valores utilizado para estimar efectos aleatorios.

Para la mayoría de los propósitos es recomendado que k se igual a 2 . Sin embargo, elvalor de k puede ser insuficiente cuando la incertidumbre combinada está basada enobservaciones estadísticas con relativamente pocos grados de libertad (menor que 6).Entonces, la elección de k depende del número de grados de libertad efectivos.

Frecuentemente, los valores del mensurando siguen una distribución normal. Sin embargo,el mejor estimado del mensurando, la media (obtenida por muestreos de n medicionesrepetidas) dividida entre su desviación estándar, sigue una distribución llamada t de

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Student, la cual refleja las limitaciones de la información disponible debidas al número finitode mediciones. Esta distribución coincide con la distribución normal en el límite cuando ntiende a infinito, pero difiere considerablemente cuando n es pequeño.

La distribución t de Student es caracterizada por un parámetro llamado número de grados

de libertad ( ).

Número de grados de libertad .

De cierta manera el número de grados de libertad asociado a una distribución de unamagnitud ( X i o Y ) puede considerarse una medida de incertidumbre de la incertidumbre deesa magnitud. Entre mayor sea la estimación de la incertidumbre será más confiable.

El número efectivo de grados de libertad ef del mensurando considera el número degrados de libertad i de cada fuente de incertidumbre.

Los grados de libertad i para contribuciones obtenidas por evaluaciones tipo A dependendirectamente del número de datos considerados y disminuye conforme el número deparámetros estimados a partir de los mismos datos.

Ejemplos:

La media de una serie de n mediciones tiene n-1 grados de libertad;La repetibilidad de una medición, estimada por la desviación estándar experimental de nlecturas tiene n-1 grados de libertad;

Si el valor de la desviación estándar es obtenido de evaluaciones previas, entonces losgrados de libertad deben ser calculados del número de lecturas utilizados para hacer esa evaluación, mejor que el número de lecturas realizadas durante la medición. Sinembargo, es recomendable que cuando sean llevadas a cabo evaluaciones previas sehayan realizado un número suficiente de lecturas para asegurar que los ef > 30 yk < 2,09.

Una regresión lineal de M puntos mediante una ecuación de m parámetros tiene M-mgrados de libertad.

La determinación de los grados de libertad i para contribuciones obtenidas por

evaluaciones tipo B implica el criterio del metrólogo soportado por su experiencia. Esposible tomar los grados de libertad i de contribuciones tipo Bcomo infinitos ( ), es decir sus valores son conocidos con un valor de certeza muy alto.

Cuando la incertidumbre estándar combinada está dominada por una simple contribucióncon pocos grados de libertad (menor que 6), es recomendado que k sea igual al valor de t de la distribución t de Student para el número de grados de libertad asociados con ladistribución, y para el nivel de confianza requerido (normalmente el 95 %).

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Considerando lo anterior, es necesario ampliar el intervalo correspondiente al nivel deconfianza p (95 %), por lo que la ecuación 5.6 se transforma a:

U(y)=k·u c (y)=t p( )·u c (y)

La tabla 2 brinda una lista de valores para t.

Tabla 2. Valores de t para 95 % de confianza.

Grados delibertad

t 95

1 12,712 4,303 3,184 2,785 2,576 2,457 2,368 2,319 2,26

Número efectivo de grados de libertad ef .

Cuando se combinan varias fuentes de incertidumbre con sus respectivas distribucionespara obtener la incertidumbre combinada del mensurando ( u c (y)), el Teorema del LímiteCentral permite aproximar la distribución resultante por una distribución normal. La

aproximación será mejor mientras más grande sea el número de fuentes y suscontribuciones sean similares, independiente de la forma particular de sus distribuciones.

Nuevamente, la disponibilidad limitada de información hace necesario el uso de ladistribución t de Student para determinar la incertidumbre expandida de manera rigurosa(con la suposición de que los valores del mensurando obedecen a una distribución normal).El número efectivo de grados de libertad ef es considerado en tal situación.

La ecuación de Welch - Satterthwaite es utilizada para calcular el valor de ef basada en losgrados de libertad i de las incertidumbres estándar individuales u i (y ), la contribución decada fuente i (u i (y )) y la incertidumbre combinada ( u c (y )):

N

i i

i

c

yuyu

ef

1

4

4

(5.7)

Un análisis de la ecuación anterior muestra el dominio de las fuentes con pocos grados delibertad en el cálculo de ef , sobre todo de aquellas cuyas contribuciones son grandes a la

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incertidumbre combinada. De hecho una fuente cuya contribución es alta y con pocosgrados de libertad, es determinante en el valor de ef .

Una vez obtenido el valor de los grados de libertad efectivos ( ef ) es utilizada la tabla 3 paraencontrar el valor de k p (t p( ef )).

Normalmente ef no es un número entero, por lo que para la selección de k p se toma de latabla el valor inmediato inferior de ef (el entero menor más próximo) que se correspondecon el valor de ef calculado.

Tabla 3. Factores de cobertura k p (p=95,45 %) ,para diferentes grados de libertad efectivos ef

ef 1 2 3 4 5 6 7 8 10 12 14 16k 95 13,97 4,53 3,31 2,87 2,65 2,52 2,43 2,37 2,28 2,23 2,20 2,17

ef 18 20 25 30 35 40 45 50 60 80 100k 95 2,15 2,13 2,11 2,09 2,07 2,06 2,06 2,05 2,04 2,03 2,02 2,00

Resumiendo, de manera rigurosa la incertidumbre expandida se calcula como:

U(y) = k · u c (y) = t p( ef ) · u c (y) = k p · u c (y) (5.8)

Donde t p( ef ) es el factor derivado de la distribución t de Student a un nivel de confianza p( 95 %) y ef grados de libertad y obtenido de la tabla anterior.

Frecuentemente, cuando ef es suficientemente grande, no se encuentra diferencia

significativa en los resultados numéricos obtenidos con la ecuación 5.8 a un p dado( 95 %) con aquellos obtenidos con la ecuación 5.6 tomando k de la distribución normalpara el mismo p ( 95 %). Una buena práctica es realizar el cálculo riguroso con la ecuación5.8 y entonces decidir sobre la conveniencia de utilizar simplemente la ecuación 5.6.

Es una práctica internacional expresar los resultados de las mediciones con un nivel deconfianza no menor al 95 %. Es difícil asegurar un valor preciso de la incertidumbre debidoa las múltiples aproximaciones realizadas durante su estimación. Una consecuencia es laposibilidad de sustituir los valores correspondientes de p=95 % con los valorescorrespondientes a p=95,45 % , con el fin de obtener un valor de k=2 correspondiente a unadistribución normal.

Si el cálculo de incertidumbre involucra sólo una evaluación tipo A y el número de lecturas (n) es mayor que dos y la incertidumbreestándar combinada u c (y)es mayor que dos veces la incertidumbre estándar tipo A, entonces k=2 proveerá una probabilidad decobertura de aproximadamente 95 % y no es necesario utilizar la formula de Welch - Satterthwaite para obtener un valor del factor decobertura.

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Cuando las distribuciones de interés son normales, un factor de cobertura de 2 (o elegidosegún la metodología descrita anteriormente utilizando un nivel de confianza del 95 %) dauna intervalo que contiene aproximadamente el 95 % de la distribución de los valores. Noes recomendado que este intervalo sea tomado para implicar un intervalo de confianza del95 % sin un conocimiento de la distribución concerniente.

Cuando sólo es relevante la contribución de una fuente cuya distribución no sea normal, lomás conveniente es estimar la incertidumbre expandida directamente de los parámetros dela distribución. No obstante, es posible aplicar las aproximaciones que se describen acontinuación.

Determinación del factor de cobertura cuando dentro del conjunto de componentes deincertidumbre asociadas a la incertidumbre combinada predomina una componente deincertidumbre evaluada como tipo B, con función de distribución rectangular.

Si en el análisis de la medición puede identificarse una de las componentes de laincertidumbre como un término dominante y su función de distribución es rectangular, por ejemplo el término u 1(y), y la incertidumbre estándar combinada u c (y) asociada con elresultado de la medición y puede escribirse como:

yuyuyu Rc22

1 (5.9)donde:

N

iiR yuyu

2

2 (5.10)

denota la contribución total a la incertidumbre de los términos no dominantes, y se cumple

la relación 3,0)()(

1 yuyu R , entonces k =1,65.

Determinación del factor de cobertura cuando dentro del conjunto de componentes deincertidumbre asociadas a la incertidumbre combinada predominan dos componentes deincertidumbre evaluadas como tipo B, con funciones de distribución rectangular.

Si en la medición pueden identificarse como términos dominantes dos componentes deincertidumbre evaluadas como tipo B, ( u 1(y) y u 2 (y)) con funciones de distribuciónrectangular, las cuales se combinan en un término dominante u 0 (y), la incertidumbre

estándar u c (y) asociada con el resultado de la medición y puede escribirse en este casocomo:

yuyuyu R22

0 (5.11)donde

yuyuyu 22

210 (5.12)

denota la contribución combinada de los dos términos dominantes y

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N

iiR yuyu

3

2 (5.13)

la componente a la incertidumbre total de los términos no dominantes restantes.

Si las dos componentes dominantes tienen distribuciones rectangulares de valores consemi-intervalos a 1 y a 2, la distribución resultante de su convolución es una distribucióntrapezoidal simétrica (ver la figura 5.2) con semi-intervalos

2121 y aabaaa (5.14)

de la base y la cima respectivamente,

con el parámetro del borde

21

21

aa

aa

a

b(5.15)

En este caso el factor de cobertura se calcula por las siguientes expresiones:

p

pppk

2cuando

21

61

12

(5.16)

p

pppk

2cuando)111(

61

1 2

2(5.17)

Figura 5.2. Distribución de probabilidad trapezoidal simétrica unificadacon el valor =0,33 del parámetro del borde.

Desviación normalizada (y/a)

Densidad de

probabilidad (P)

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5.2 Informe de los resultados

La información necesaria para reportar el resultado de una medición depende del usodeseado. Los principios para suministrar la información son los siguientes:

la información presentada sea suficiente para permitir que el resultado sea reevaluado sies necesario o si están disponibles nuevos datos;es preferible errar al proveer mucha información que poca.

Cuando los detalles de una medición (incluyendo cómo la incertidumbre fue determinada),dependen de referencias a documentaciones publicadas, es imperativo que estaspublicaciones estén actualizadas y consistentes con los métodos en uso.

Información requerida.

Un informe completo del resultado de una medición debe incluir o referenciar unadocumentación que contenga:

una descripción de los métodos utilizados para calcular el resultado de la medición y suincertidumbre desde observaciones experimentales y datos de entrada;los valores y fuentes de todas las correcciones y constantes utilizadas en los cálculos yen el análisis de incertidumbre;una lista de todas las componentes de incertidumbre con la documentación completa decómo cada componente fue evaluada.

Los datos y el análisis deben ser presentados de tal forma que puedan ser fácilmenteseguidos los pasos importantes y repetido el cálculo del resultado, si es necesario.

Cuando es requerido un informe detallado que incluya los valores de magnitudes deentrada intermedias, se debe:

dar el valor de cada magnitud de entrada, su incertidumbre estándar y una descripciónde cómo fue obtenida cada una;dar la relación entre el resultado y las magnitudes de entrada y cualquier derivadaparcial, covarianza o coeficiente de correlación utilizados para estimar efectos decorrelación;plantear el número estimado de grados de libertad para la incertidumbre estándar decada valor de entrada.

Cuando la relación funcional es extremadamente compleja o no exista explícitamente (por ejemplo, ésta puede aparecer como un programa de computación), la relación puede ser descrita en términos generales o citando las referencias apropiadas. En tales casos tieneque estar claro como el resultado y la incertidumbre fueron obtenidos.

Cuando reportamos resultados de análisis de rutina, puede ser suficiente plantear solamente el valor de la incertidumbre expandida y el valor de k .

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Informe de la incertidumbre expandida.

Al menos que de otra forma sea requerido, para las mediciones realizadas se utiliza comomedida de la incertidumbre, la incertidumbre expandida, calculada con un factor decobertura según los métodos descritos anteriormente.

El resultado de la medición se expresa comoY = y U(y ),

el cual se interpreta diciendo que la mejor estimación del mensurando Y es y , y que seespera que el intervalo que va de y - U(y) a y + U(y) abarque una fracción importante de ladistribución de los valores que razonablemente pueden ser atribuidos a Y.

La expresión de la incertidumbre expandida U(y) incluye su indicación como un intervalocentrado en el mejor estimado y del mensurando, la afirmación de que p es del 95 % (o elvalor elegido) aproximadamente y el número efectivo de grados de libertad, cuando sea

requerido.

En los informes de los resultados de las mediciones se debe realizar una declaración sobreel nivel de confianza para el cual la incertidumbre de la medición fue estimada y elcorrespondiente factor de cobertura, por ejemplo:

“La incertidumbre expandida de la medición está calculada a partir de la incertidumbreestándar de la medición, multiplicada por un factor de cobertura k=... , para un nivel deconfianza de aproximadamente 95 %”

Cuando los resultados de las mediciones se brindan en forma de tablas, donde no es

conveniente expresar cada resultado de la forma antes descrita, es necesario reportar sinambigüedades el valor de la incertidumbre expandida de la forma U(y ), para cadaresultado de la medición informado.

En todos los casos es obligatorio informar el valor del factor de cobertura utilizado paraobtener el valor de la incertidumbre expandida y el nivel de confianza asociado.

Expresión numérica de los resultados.

El valor numérico del resultado y su incertidumbre no deben ser dados con un númeroexcesivo de dígitos. El valor de la incertidumbre expandida se redondea siempre de forma

tal que sólo tenga dos cifras significativas (diferentes de cero) y el resultado de la mediciónse redondea hasta la posición de la cifra menos significativa de la incertidumbre expandida;es decir, los resultados redondeados deben ser consistentes con la incertidumbre dada.Raramente es necesario dar más de dos dígitos significativos para la incertidumbre.

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Redondeo de números.

Para reemplazar un número que tiene un número dado de dígitos con un número(denominado número redondeado) que tiene menor número de dígitos, se deben seguir lassiguientes reglas:

1. Si los dígitos a ser eliminados comienzan con un dígito menor que 5, el dígitoprecedente no es cambiado.

Ejemplo: 6,974 951 5 redondeado a 3 dígitos es 6,97

2. Si los dígitos a ser eliminados comienzan con un 5 y al menos uno de los siguientesdígitos es mayor que 0, el dígito que precede al 5 es incrementado en 1.

Ejemplos:6,974 951 5 redondeado a 2 dígitos es 7,06,974 951 5 redondeado a 5 dígitos es 6,9750

3. Si los dígitos a ser eliminados comienzan con un 5 y todos los dígitos siguientes son 0,el dígito precedente al 5 no es cambiado si este es par y es incrementado en 1 si esimpar (note que esto significa que el dígito final es siempre par).

Ejemplos:6,974 951 5 redondeado a 7 dígitos es 6,974 9526,974 950 5 redondeado a 7 dígitos es 6,974 950

Redondeo de valores numéricos convertidos de magnitudes.

En la mayoría de los casos el producto de un valor numérico no convertido con el factor deconversión da un valor numérico con un número de dígitos que excede el número dedígitos significativos del valor numérico no convertido. El procedimiento propio deconversión requiere redondear el valor numérico convertido a un número de dígitossignificativos que sea consistente con el error de redondeo del valor numérico noconvertido.

Para la conversión de un valor numérico de una unidad de medida a otro son utilizados losfactores de conversión dados en el apéndice B de la publicación del NIST "Special Publication 811 "Guide for the Use of the International System of Units (SI)" .

Ejemplo:Para expresar el valor l = 36 ft en metros, se usa el factor 3,048 10-1 m/ft y se obtiene

l = 36 ft 0,3048 m/ft = 10,9728 m = 11,0 mEl resultado finall = 11,0 m está basado en el siguiente razonamiento:

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El valor numérico "36" tiene dos dígitos significativos, y entonces un error relativo de redondeo máximo de0,5/36= 1,4 %,pudiendo tener el resultado el valor 35,5; 36,5; o cualquier número entre 35,5 y 36,5. Para ser consistente con el error relativo, el valor numérico convertido "10,9728" es redondeado a 11,0 o tres dígitos significativos; porque el número 11,0 tiene un error relativo de

0,05/11,0= 0,45 %. Aunque el error relativo 0,45 % es un tercio de 1,4 % (error relativo del valor numérico no convertido"36"), si el valor numérico convertido "10,9728" es redondeado a 11 o dos dígitos significativos, la información contenida en el valor no convertido "36" podría haber sido perdida. Esto es porque el error relativo del valor numérico "11" es0,5/11= 4,5 %, el cual estres veces el error relativo de 1,4 % del valor numérico no convertido "36". Por lo tanto, este ejemplo muestra que cuandoseleccionamos el número de dígitos a retener en el valor numérico convertido de una magnitud, uno tiene que elegir entre perder información o suministrar información no garantizada. Las consideraciones del uso final del valor convertido pueden ayudar confrecuencia a decidir cual elección hacer.

5.3 Criterios de conformidad

Las regulaciones de conformidad frecuentemente requieren que un mensurando, por ejemplo la concentración de una sustancia tóxica, se muestre que está dentro de límitesparticulares.

La incertidumbre de medición claramente tiene implicaciones para la interpretación deresultados de la medición en este contexto.

Los resultados obtenidos son analizados teniendo en cuenta el valor de la incertidumbre dela medición, presentándose los siguientes casos:

Figura 5.3. Resultado de la medición, incertidumbre y límites de conformidad.

Como resultado del análisis, siempre que sea posible (casos 1, 5, 6 y 10), se establece uncriterio de conformidad.

Límite Superior Es ecificado

Límite Inferior Especificado

Caso 1 Caso 2 Caso 3 Caso 4 Caso 5

Caso 6 Caso 7 Caso 8 Caso 9 Caso 10

Resultado de la medición con el método acordado

Intervalo de incertidumbre del método acordadoLeyenda

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Caso Descripción Conformidad con laespecificación

1El resultado de la medición está debajo del límite superior, aún cuando elresultado se encuentra extendido hacia arriba en la mitad del valor delintervalo de la incertidumbre.

Cumple con laespecificación.

2El resultado de la medición está debajo del límite superior, pero por unmargen menor que la mitad del valor del intervalo de incertidumbre.

No es posibleplantear un criterio.

3 El resultado de la medición está en el propio límite superior. No es posibleplantear un criterio.

4 El resultado de la medición está por encima del límite superior, pero por un margen menor que la mitad del valor del intervalo de incertidumbre.

No es posibleplantear un criterio.

5El resultado de la medición está por encima del límite superior, aúncuando el resultado se encuentra extendido hacia abajo en la mitad delvalor del intervalo de la incertidumbre.

No cumplecon la especificación.

6El resultado de la medición está por encima del límite inferior, aúncuando el resultado se encuentra extendido hacia abajo en la mitad delvalor del intervalo de la incertidumbre.

Cumple con laespecificación.

7 El resultado de la medición está por encima del límite inferior, pero por unmargen menor que la mitad del valor del intervalo de incertidumbre.

No es posibleplantear un criterio.

8 El resultado de la medición está en el propio límite inferior. No es posibleplantear un criterio.

9 El resultado de la medición está por debajo del límite inferior, pero por unmargen menor que la mitad del valor del intervalo de incertidumbre.

No es posibleplantear un criterio.

10El resultado de la medición está por debajo del límite inferior, aún cuandoel resultado se encuentra extendido hacia arriba en la mitad del valor delintervalo de la incertidumbre.

No cumplecon la especificación.

Cuando conocemos o creemos que los límites han sido fijados con alguna tolerancia parala incertidumbre, un juicio de conformidad puede ser hecho razonablemente sólo con elconocimiento de la tolerancia. Una excepción aparece cuando la conformidad está fijadacontra un método de operación planteado en circunstancias definidas. Implícitamente, ental requerimiento es de asumir que la incertidumbre, o menor reproducibilidad del métodode medición planteado, es suficientemente pequeña para ignorarla en propósitos prácticos.En tal caso, se dispone del control de calidad apropiado en el lugar, y la conformidad esreportada normalmente sólo en el valor del resultado particular.

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Incertidumbre de la Medición:

Teoría y Práctica

Capítulo 6Ejercicios

CAPACIDAD, GESTION Y MEJORA

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Capítulo

6Ejercicios

Ejercicio 6.1.

En un horno de calentamiento limpio para tratamiento térmico se realiza la medición de lapresión del gas protector (hidrógeno purificado) en un conducto, cuyo valor es 45,5 psi.

Para la medición se utiliza un manómetro de deformación elástica con las siguientescaracterísticas metrológicas:

Rango de indicación:(0 a 50) psi

Clase de exactitud: 1Valor de división: 0,5 psi

a) Exprese el resultado de la medición con un nivel de confianza de 95 %.

b) Según las especificaciones de calidad del proceso de tratamiento térmico del aceroinoxidable la presión puede tomar valores de (43 a 47) psi. ¿Se cumple en este caso lacapacidad de medición requerida?. Fundamente su respuesta.

c) Es posible en este caso asumir el valor de k=2. Explique.

Solución

a) Pasos para la expresión del resultado de la medición:

1. Definición del modelo matemático.

P = p i

2. Estimación de las magnitudes de entrada.

Magnitud de entrada Valor p i 45,5 psi

3. Estimación del mensurando.P = p i = 45,5 psi

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4. Fuentes de incertidumbre.

a) Inexactitud del instrumento (error máximo permisible (EMP));

b) Apreciación del observador.

5. Evaluación de las componentes de incertidumbre.

a) Componente de incertidumbre provocada por el EMP.

29,03

5,0

3)(1

EMP pu B psi

Nota:

El EMP se calcula por medio de la siguiente expresión:

5,0100

501100

medicióndeintervaloexactituddeclaseEMP psi

b) Componente de incertidumbre debido a la apreciación del observador.

14,012

5,0

325,0

32)(2

vd

pu B psi

Nota:

Como no se ofrece ninguna información respecto a la apreciación del observador, se asume que la misma es igual al valor dedivisión (vd).

6. Determinación de la incertidumbre combinada.

32,0)14,0()29,0()( 2222

21 pupupu BBc psi

EMP

Apreciación

P

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Tabla resumen

Magnitud Valor estimado

Incertidumbreestándar

Distribución deprobabilidad

Coeficientede

sensibilidad

Contribucióna la

incertidumbre

Grados delibertad /grados

efectivos de

libertadX i x i u(x i ) c i c i · u(x i ) i / eff

EMP 0 0,29 psi rectangular 1 0,29 psi

Apreciación 0 0,14 psi rectangular 1 0,14 psi

P 45,5 psi u c (p) 0,32 psi

Gráfico de barras

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35

EMP

Apreciación

uc(P)

Contribuciones a la incertidumbre

7. Determinación de la incertidumbre expandida.

Determinación del valor de k.

A partir de los valores del EMP y la apreciación (igual al vd) y asumiendo elcomportamiento de una distribución rectangular para ambos, se obtienen los valores de a 1,a 2, a, b, y :

a 1 a 2

a 1= 0,5 psi (para el EMP) a 2= 0,25 psi (para la apreciación)a b

a= a 1+a 2= 0,75 psi b= a 1 - a 2 =0,25 psi

33,075,025,0

ab

Para p = 0,95 resulta que 9,095,02

95,02 p

p;

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como 0,9 ( =0,33) el valor de k se obtiene de la siguiente expresión:

83,179,043,01

89,005,01

61,1

1111

61

1 2

2 pk

Entonces,

U(p) = k 95 uc(p) = 1,83 0,32 = 0,58 psi

8. Expresión del resultado.

P= (45,50 0,58) psi con k 95=1,83

b) Acorde a los resultados obtenidos el intervalo de posibles valores de la presión es:

44,92 psi P 46,08 psi

Como 44,92 psi 43 psi (límite de control inferior, según la especificación) y46,08 psi 47 psi (límite de control superior, según la especificación), se cumple con lacapacidad de medición requerida. En este caso se cumple con el criterio deconformidad establecido, sin existir duda al establecer dicho cumplimiento, ya que elmejor estimado de la presión extendido al valor de la incertidumbre está contenido en elintervalo definido por los límites de control del parámetro.

Análisis gráfico

41,042,0

43,0

44,045,0

46,047,0

48,0

Ejercicio 6.2.

En un laboratorio de ensayo se lleva a cabo la determinación del peso de una muestraenviada al laboratorio para su ensayo posterior.

La pesada se realiza según el procedimiento normalizado de operación PON-55 “Determinación de la masa inicial de la muestra” , el cual especifica que para estadeterminación se debe utilizar una balanza digital con un límite superior de medición de4 100 g y una resolución de 0,01 g, y que se deben efectuar 5 pesadas de la muestra. El

LCS

LCI

P(psi)

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valor reportado como masa de la muestra se calcula a partir de la media de las cincomediciones. El laboratorio dispone de una balanza marca Sartorius, modelo BP 4100 S conlas siguientes características metrológicas:

Capacidad máxima: 4 100 g

Clase de exactitud: IResolución: 0,01 gLinealidad 0,02 gEMP (2000 g < x 4100 g ) 0,03 g

Los valores resultantes de las 5 mediciones realizadas, son los siguientes:

Número de lamedición

Resultado obtenido/g

1 3001,012 3001,00

3 3001,024 3001,025 3001,00

a) Exprese el resultado de la medición con un nivel de confianza de 95 %.

b) Utilice la siguiente información proveniente del certificado de calibración de la balanza yexprese el resultado de la medición nuevamente. Explique los resultados obtenidos.

Indicación de la balanza Error de indicación U cal (k95) = 2/g /g /g

1,00 0,000 0,005 81 000,00 0,000 0,005 82 000,00 0,000 0,005 83 000,00 0,000 0,005 84 100,00 0,000 0,005 9

Solución

a) Pasos para la expresión del resultado de la medición:

1. Definición del modelo matemático.

554321 mmmmmmM

2. Estimación de las magnitudes de entrada.

Magnitud de entrada Valor m 3 001,01 g

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3. Estimación del mensurando.

mM 3 001,01 g

4. Fuentes de incertidumbre.

a) Inexactitud de la balanza (error máximo permisible (EMP));

b) Linealidad de la balanza;

c) Resolución finita de la balanza;

d) Variaciones en observaciones repetidas de la masa bajo condiciones de repetibilidad.

5. Evaluación de las componentes de incertidumbre.

a) Componente de incertidumbre provocada por el EMP.

3017,0303,0

3)(1 EMP mu B g

b) Componente de incertidumbre debido a la linealidad de la balanza.

Esta componente de incertidumbre no se evalúa por estar incluido su efecto en la componente a)

c) Componente de incertidumbre debido a la resolución finita de la balanza.

0029,012

01,0

3201,0

32)(2

r

mu B g

d) Componente de incertidumbre debido a las variaciones en observaciones repetidas.

EMP

Resolución

M

Linealidad

Variaciones aleatorias

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0045,0)4(5

)(

)1(

)()(

5

1

2

1

2

ii

n

ii

A

mm

nn

mmmsmu g

6. Determinación de la incertidumbre combinada.

1018,0)0045,0()0029,0()0173,0()()()()( 222222

21 mumumumu ABBc g

Tabla resumen

Magnitud Valor estimado

Incertidumbreestándar

Distribución deprobabilidad

Coeficientede

sensibilidad

Contribucióna la

incertidumbre

Grados delibertad /grados

efectivos delibertad

X i x i u(x i ) c i c i · u(x i ) i / eff

EMP 0 0,017 3 g rectangular 1 0,017 3 gResolución 0 0,002 9 g rectangular 1 0,002 9 g

m 3 001,01 g 0,004 5 g normal 1 0,004 5 g 4

M 3 001,01 g u c (m) 0,018 1 g

Gráfico de barras

0 0,005 0,01 0,015 0,02

EMP

Resolución

Media

uc(M)

Contribuciones a la incertidumbre

7. Determinación de la incertidumbre expandida.

Determinación del valor de k.

Como 3,0)(

)()(

1

222

mu

mumu

B

AB entonces k=1,65.

U(m) = k 95 uc(m) = 1,65 0,0181 = 0,030 g

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9. Expresión del resultado.

M = (3000,010 0,030) g con k 95=1,65

Ejercicio 6.3.

En un laboratorio se realiza la calibración de una pesa con valor nominal de 10 kg y clasede exactitud M 1. Las características metrológicas para las pesas de clase de exactitud M 1

están dadas en la norma COVENIN 3541:1999 (OIML R 111:1994) “Pesas de clases E 1,E2, F 1, F 2, M 1, M 2, M 3”. En la calibración se utiliza un comparador de masa digital, marcaMETTLER, modelo KA 10-3P; y una pesa patrón de valor nominal 10 kg y clase deexactitud F 2. El método utilizado para la calibración sigue una secuencia de pesada PesaPatrón – Pesa que se Calibra – Pesa Patrón (ABA).

Características metrológicas de los patrones utilizados:

Comparador METTLER

Capacidad máxima: 15 000 gClase de exactitud: IResolución: 0,001 gRepetibilidad: 0,001 gLinealidad: 0,002 g

Pesa patrón

Valor nominal: 10 000 gClase de exactitud: F2

Error máximo permisible: ± 0,150 gValor convencionalmente verdadero: 10 000,005 gIncertidumbre de calibración: ± 0,030 g con k 95=2,00

Nota:

El valor convencionalmente verdadero es el que aparece como valor certificado en el certificado de calibración de la pesa patrón,para un nivel de confianza de 95 %: (10 000,005 0,030) g

Pesa a calibrar

Valor nominal: 10 000 gClase de exactitud: M1

Error máximo permisible: 0,500 g

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Principios del método de calibración:

Se realizan tres series de secuencias de pesada ABA;Para cada serie se determina la media del patrón;A cada valor de la pesa que se calibra se le resta el valor medio del patrón y se obtienela diferencia (d);La diferencia (d) se suma algebraicamente al valor certificado de la pesa patrón yfinalmente se obtiene el valor de la pesa que se calibra (B).

Los valores de las 3 series ABA realizadas durante el proceso de calibración son lossiguientes:

Serie Pesa medida Lecturas delcomparador /g

Medias delpatrón /g

d = B-A/g

A Patrón + 0,011 B Desconocida + 0,03 + 0,015

A Patrón + 0,02+ 0,015

2 B Desconocida + 0,04 + 0,015 + 0,025A Patrón + 0,01

3 B Desconocida + 0,03 + 0,010 + 0,020A Patrón + 0,01

Media de las diferencias: + 0,020 g

Como información adicional se conoce que:

Los límites de corrimiento (deriva) del valor certificado para la pesa patrón son iguales a la incertidumbre de calibración.

Durante la calibración la corrección por el empuje del aire no se realiza ya que su valor es mucho menor que la incertidumbre en sudeterminación, los límites de incertidumbre fueron estimados como10 mg.

a) Exprese el resultado de la calibración con un nivel de confianza de 95 %.

b) Emita un criterio de conformidad de la pesa calibrada acorde a su clase de exactitud.

Solución

a) Pasos para la expresión del resultado de la calibración:

1. Definición del modelo matemático.

d ABdonde:

A es el valor certificado del patrón ;

d es la media de las diferencias en las lecturas del comparador.

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2. Estimación de las magnitudes de entrada.

Magnitud de entrada Valor A 10 000,005 gd 0,020 g

3. Estimación del mensurando.

025,00010020,0005,00010d AB g

4. Fuentes de incertidumbre.

a) Incertidumbre en el valor certificado de la pesa patrón;

b) Deriva del valor certificado del patrón desde la última calibración ( D);

c) Linealidad del comparador en el rango donde se realiza la calibración ( L);d) Resolución finita del comparador;

e) Repetibilidad del comparador;

f) Efecto del empuje del aire sobre las mediciones realizadas EA;

g) Variaciones en las observaciones repetidas en los valores de d.

5. Evaluación de las componentes de incertidumbre.

a) Componente de incertidumbre debido a la incertidumbre de calibración de la pesapatrón;

015,02030,0

)(95

1 k U

Au cal B g

b) Componente de incertidumbre debido a la deriva del valor certificado desde la últimacalibración;

Variaciones aleatorias en d Empuje del aire

Resolución

B

Repetibilidad

Linealidad

Ucal(A)

Deriva

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017,03

030,0

3)(2

DB Au g

c) Componente de incertidumbre debido a la linealidad del comparador;

0012,03

002,03

)(1L

B d u g

d) Componente de incertidumbre debido a la resolución del comparador;

41000,06

001,0

632

32)(

22

2

r

r r

d u B g

Nota:

Es necesario tomar lecturas de la pesa patrón y de la pesa que se calibra, por lo que esta componente aparece dos veces (d=B-A).

e) Componente de incertidumbre debido a la repetibilidad del comparador;

Esta componente de incertidumbre no se evalúa por estar incluido su efecto en la componente g)

f) Componente de incertidumbre debido a la corrección por el efecto del empuje del aire ;

0058,03

01,0

3)(3

EAB d u g

g) Componente de incertidumbre debido a las variaciones en observaciones repetidas.

0029,0)2(3

)(

)1(

)()(

3

1

2

1

2

ii

n

ii

A

d d

nn

d d d sd u g

6. Determinación de la incertidumbre combinada.

g024,00029,00058,000041,00012,0017,0015,0

)()()()(

222222

223

22

21

22

21 d ud ud ud uAuAubu ABBBBBc

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Tabla resumen

Magnitud Valor estimado

Incertidumbreestándar

Distribución deprobabilidad

Coeficientede

sensibilidad

Contribucióna la

incertidumbre

Grados delibertad /grados

efectivos de

libertadX i x i u(x i ) c i c i · u(x i ) i / eff

A 10 000,005 g 0,015 g normal 1 0,015 g

D 0 0,017 g rectangular 1 0,017 g

L 0 0,001 2 g rectangular 1 0,001 2 g

Resolución 0 0,000 41 g rectangular 1 0,000 41 g

EA 0 0,005 8 g rectangular 1 0,005 8 g

d 0,02 g 0,002 9 g normal 1 0,002 9 g 2

B 10 000,025 g u c (b) 0,024 g

Gráfico de barras

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03

U cal

Deriva

Linealidad

Resolución

Empuje del aire

Media

uc(P)

Contribuciones a la incer tidumbre

8. Determinación de la incertidumbre expandida.

Determinación del valor de k.

El valor de k se determina a través del número efectivo de grados de libertad ef :

9378

20029,00058,000041,00012,0017,0015,0

024,0444444

4

6

1

4

4

i i

i

c

yuyu

ef

Como el valor de ef es >> 100, para efectos prácticos tomamos k 95=2.

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Entonces,

U(b) = k 95( ef ) uc(b) = 2 0,024 = 0,048 g

10. Expresión del resultado.

B = (10 000,025 0,048) g con k 95=2

Ejercicio 6.4.

En el área de instrumentación de una planta se realiza la calibración de los manómetros dedeformación elástica acorde al procedimiento de calibración PC-001/25 “Calibración demanómetros de deformación elástica”. El procedimiento establece la calibración demanómetros de trabajo por comparación directa con un manómetro patrón digital, marcaFLUKE , modelo 744, con las siguientes características metrológicas para el régimen demedición de presión:

Rango de indicación: (0 a 100) psiResolución: 0,01 psiError máximo permisible:

(Módulo de presiónFLUKE-700P06 )

± 0,05 % de la lectura

Características metrológicas del manómetro a calibrar:

Rango de indicación: (0 a 100) psiClase de exactitud: 1Valor de división: 1 psi

El procedimiento de calibración establece la realización de las siguientes operaciones:

a) Comprobación de la indicación correspondiente a la posición cero de la aguja del

manómetro;b) Comprobación de la hermeticidad del instrumento;c) Determinación del error de histéresis del instrumento;d) Determinación del error de indicación del instrumento.

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El esquema de conexión, de forma simplificada, se muestra en la siguiente figura.

Bomba

Figura 6.1

En el ejercicio se aborda sólo la determinación del error de indicación durante lacalibración. El error de indicación del instrumento a calibrar se determina:

En 6 puntos distribuidos uniformemente en todo el rango de medición, correspondientesal (0; 20; 40; 60; 80 y 100) % de la escala del instrumento;Realizando una serie de observaciones en ascenso y descenso para cada punto. Lalectura de las indicaciones en cada punto seleccionado se realiza con el ascenso de lapresión, manteniéndose al menos 5 minutos el valor de la presión correspondiente al

limite superior de medición del instrumento, después se realizan las lecturas para losmismos puntos con el descenso de la presión;Para cada punto en ascenso y en descenso como la diferencia de las indicaciones delinstrumento que se calibra menos las indicaciones del patrón.

Los resultados de la calibración fueron reportados en la siguiente tabla de resultados.

Indicación del instrumento Indicación del patrón Error de indicaciónAscenso Descenso Ascenso Descenso Ascenso Descenso

/psi psi /psi

0,0 0,0 0,00 0,000 0,00 0,0020,0 20,0 19,97 19,97 0,03 0,0340,0 40,0 39,98 39,99 0,02 0,0160,0 60,0 59,96 59,96 0,04 0,0480,0 80,0 80,00 80,00 0,00 0,00

100,0 100,0 99,97 99,97 0,03 0,03

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La apreciación del observador para manómetros de clase 1 es de 1/5 del valor de divisiónde la escala.

a) Exprese el resultado de la calibración con un nivel de confianza de 95 %.

Solución

a) Pasos para la expresión del resultado de la calibración:

1. Definición del modelo matemático (para un punto).

P I I I I E

Donde:

E I es el error de indicación;I I es la indicación del instrumento;I P es la indicación del patrón.

Estimación de las magnitudes de entrada.

Magnitud de entrada Valor I I I P

Ver tabla deresultados

2. Estimación del mensurando.

El mensurando es el error de indicación. Los valores del error de indicación del instrumentoa calibrar para cada punto se reportan en la tabla de resultados.

3. Fuentes de incertidumbre.

a) Error máximo permisible del patrón (incluye el módulo);

b) Resolución finita del indicador del patrón;

c) Apreciación del observador al colocar la aguja sobre el trazo de la escala del punto acalibrar en el manómetro que se calibra.

Resolución del patrón

EI

EMP (patrón)

Apreciación en elmanómetro ue se calibra

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4. Evaluación de las componentes de incertidumbre.

a) Componente de incertidumbre debido al error máximo permisible del patrón;

029,0

3

05,0

3

)(1EMP

I u pB psi

Nota:

Se evalúa el EMP para 99,97 psi, que es la indicación del patrón en ascenso cuando la indicación del manómetro que se calibra es

100 psi, como: 05,0100

97,9905,0EMP psi

b) Componente de incertidumbre debido a la resolución finita del indicador;

9002,012

01,0

1232)(2

r r

I u P B psi

c) Componente de incertidumbre debido a la apreciación del observador al colocar laaguja sobre el trazo de la escala del punto a calibrar.

058,012

2,0

1232)(1

aa

I u I B psi

Nota:

Como se aprecia vd 5

1entonces 2,01

51

51

vd a psi

5. Determinación de la incertidumbre combinada.

065,0058,00029,0029,0)()()( 22221

22

21 I BP BP BI c I uI uI ueu psi

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Tabla resumen

Magnitud Valor estimado

Incertidumbreestándar

Distribución deprobabilidad

Coeficientede

sensibilidad

Contribucióna la

incertidumbre

Grados delibertad /grados

efectivos de

libertadX i x i u(x i ) c i c i · u(x i ) i / eff

EMP 0 0,029 psi rectangular 1 0,029 psi

Resolución 0 0,002 9 psi rectangular 1 0,002 9 psi

Apreciación 0 0,058 psi rectangular 1 0,058 psi

E I 0,03 u c (e I ) 0,065 psi

Gráfico de barras

0 0,02 0,04 0,06 0,08

EMP

Resolución

Apreciación

uc(P)

Contribuciones a la incertidumbre

7. Determinación de la incertidumbre expandida.

Determinación del valor de k.

Para la determinación del valor de k utilizaremos el método de determinación del factor decobertura cuando dentro del conjunto de componentes de incertidumbre asociadas a laincertidumbre combinada predomina una componente de incertidumbre evaluada comotipo B, con función de distribución rectangular.

058,011 I B I uyu psi

029,00029,0029,0222

221 P BP BR I uI uyu psi

3,05,0058,0029,0

)()(

1 yuyu R

Como no se cumple la relación es necesario aplicar el método cuando dentro del conjuntode componentes de incertidumbre asociadas a la incertidumbre combinada predominan

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dos componentes de incertidumbre evaluadas como tipo B, con funciones de distribuciónrectangular.

A partir de los valores del EMP y la apreciación (igual al vd) y asumiendo elcomportamiento de una distribución rectangular para ambos, se obtienen los valores de a 1,

a 2, a, b, y :

a 1 a 2

a 1= 0,05 psi (para el EMP) a 2= 0,1 psi (para la apreciación)a b

a= a 1+a 2= 0,15 psi b= a 1 - a 2 =0,05 psi

33,015,005,0

ab

Para p = 0,95 resulta que 9,095,02

95,02 p

p;

como 0,9 ( =0,33) el valor de k se obtiene de la siguiente expresión:

84,179,043,01

89,005,01

611,1

1111

61

1 2

2 pk

Entonces,

U(E I) = k 95 uc(e i) = 1,84 · 0,065 = 0,12 psi

9. Expresión del resultado.

II /psi I P /psi E I /psi U(E I) /psiAscenso Ascenso Ascenso Ascenso

100,0 99,97 0,03 0,12

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Incertidumbre de la Medición:

Teoría y Práctica

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