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UNIVERSIDAD DE LA FRONTERA FAC. DE ING. CIENCIAS. Y ADM. DPTO. DE CS. QUMICAS GUIA LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL CARRERA : ING. EN CONSTRUCCION PROFESOR : JOSEFINA CANALES 1 er Semestre 2008

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UNIVERSIDAD DE LA FRONTERA FAC. DE ING. CIENCIAS. Y ADM. DPTO. DE CS. QUMICAS

GUIA

LABORATORIO DE

QUÍMICA GENERAL

CARRERA : ING. EN CONSTRUCCION PROFESOR : JOSEFINA CANALES

1er Semestre 2008

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Guia Laboratorio Química General Josefina Canales A. 1

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UNIVERSIDAD DE LA FRONTERA FACULTAD DE ING.Y ADM. DEPTO. CIENCIAS QUIIIICAS NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO QUIMICO 1. NUNCA FUME en el Laboratorio. 2. Siga las instrucciones no se arriesgue. Si tiene dudas SIEMPRE pregunte a su

profesor. 3. Los experimentos no autorizados pueden tener peligros desconocidos y están

estrictamente prohibidos. No trabaje en el laboratorio solo. 4. Nunca use una cantidad de sustancia mayor que la máxima recomendada en la

GUIA, a menos de obtener permiso especial para hacerlo. 5. Cerciórese del contenido, leyendo el rótulo de cualquier frasco que vaya a utilizar 6. Sea muy cuidadoso cuando trabaje con equipo de vidrio tales como tubos de vidrio,

termómetros y otros, para evitar quebrar el vidrio y cortarse. 7. Jamás use la boca para pipetear un líquido corrosivo o tóxico. Existen muchos

caminos seguros de medir o transferir líquidos. 8. Cuando intente detectar olores químicos, ejerza extremado cuidado. Ventile

Suavemente a hacia su nariz los vapores de la sustancia de ensayo. No coloque su nariz encima de ella.

9. Use una vitrina aspiradora para los experimentos que produzcan o puedan producir vapores o gases tóxicos.

IO. Nunca pruebe un reactivo o una solución. 11. Si cualquier sustancia química le salpica lávese cuidadosamente con agua. 12. Sus ojos están particularmente expuestos al peligro, por lo tanto debe usarse

anteojos de seguridad en todo momento. 13. Siempre vierta los ácidos concentrados cuidadosamente sobre el agua, nunca a la

inversa. 14. Evite dejar los mecheros encendidos y desatendidos. 15. Al calentar una sustancia en un tubo de ensayo, no dirija la boca de este hacia sus

vecinos o hacia usted mismo. 16. Caliente siempre tuna sustancia volátil e inflamable en baño de agua. de vapor o

plato de calefacción nunca use una llama directa. 17. Cualquier sustancia que se vuelque limpiela inmediatamente. 18. Cuando los reactivos se contaminan los experimentos pueden sufrir alteraciones no

previstas, que podrían conducir a accidentes. Para evitar esto: a) Tire los reactivos usados al desague, no los regrese a los frascos originales. b) Evite introducir pipetas en los frascos de reactivos. Vierta un poco de reactivo en

probeta o vaso precipitado limpio y seco y luego de ahi mida las cantidades con la pipeta.

19. En caso de sufrir cualquier accidente (cortaduras, quemaduras, etc) debe informar de inmediato al profesor de laboratorio.

”SOLO SE PUEDEN EVITAR ACCIDENTES SI SE EXCLUYE TODA POSIBILIDAD DE QUE OCURRA"

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I. SEGURIDAD Y RECONOCIMIENTO DE MATERIALES EN EL L ABORATORIO

(1 sesión) OBJETIVOS GENERALES

Al término de esta sesión, el alumno deberá haber adquirido conocimientos básicos de seguridad en los laboratorios químicos y será capaz de reconocer el material de uso común en dichos laboratorios.

1. GENERALIDADES

El laboratorio Químico es potencialmente un lugar peligroso en el que se encuentran líquidos inflamables, material de vidrio frágil, aparatos eléctricos y compuestos químicos corrosivos y venenosos. Sin embargo, si se toman las precauciones adecuadas y se siguen los procedimientos de seguridad, el laboratorio no es mas peligroso que cualquier lugar de trabajo. De aquí que su propia Seguridad dependerá del conocimiento que usted tenga de los posibles peligros y de los procedimientos adecuados para evitarlos o reducirlos.

Los tipos mas comunes de peligro en un laboratorio son:

1. Fuego y explosión. 2. Reactivos químicos (Acidos y bases concentrados; gases tóxicos). 3. Material de vidrio.

1.1 Precauciones para evitar fuego y explosiones

a) Evite tener mecheros encendidos sin necesidad. b) Si se usan mecheros, observe las siguientes precauciones:

1. Nunca caliente un líquido inflamable en un recipiente abierto. Solo use mechero cuando el recipiente este provisto de un condensador. En caso contrario, use un baño de agua caliente o calentamiento eléctrico.

2. Cuando un líquido inflamable es calentado en una

destilación o un reflujo asegúrese que las conexiones no presenten escapes o fugas.

3. En una destilación asegúrese una buena refrigeración

en el condensador.

4. Nunca vacíe líquidos inflamables de un recipiente a otro estando cerca de una llama.

5. No deje gotear destilados inflamables a recipientes

separados del refrigerante. Use un adaptador. 6. No caliente baños de aceite a mas de 180ºC de

temperatura. El aceite se inflama espontáneamente a temperaturas superiores.

7. Nunca caliente un aparato cerrado herméticamente

aunque se encuentre provisto de un refrigerante. El aumento de presión puede producir la explosión del sistema.

8. Si usted trabaja una reacción exotérmica, prepare un

baño de hielo o agua y téngalo a mano, de forma que pueda enfriar la reacción en caso que ésta escape de su control.

9. Ubique el lugar donde se encuentran los extintores en el

laboratorio. Lea en la etiqueta de cada uno, las instrucciones de uso.

10. Permanezca en su lugar de trabajo cuando este trabajando una reacción.

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11. Cuando la reacción implica peligro de inflamación o explosión, debe realizarla bajo campana y debe prestarle especial atención de modo de minimizar el peligro.

1.2 Precauciones en el manejo de sustancias química s

Debido a que en el laboratorio, normalmente sólo se manipulan pequeñas cantidades de sustancia, se pueden evitar ampliamente los posibles peligros para la salud, observando las recomendaciones indicadas en las etiquetas.

1.2.1 Precauciones en el uso de Ácidos y Bases con centrados

Nunca debe agregar agua sobre ácidos concentrados. Diluya el ácido

suavemente por adición del ácido sobre agua agitando constantemente. Las bases concentradas deben diluirse de igual forma. Nunca mezcle ácidos concentrados con bases concentradas.

1.3 Precauciones con gases tóxicos. Trabajo bajo c ampana.

Evite inhalar humos y vapores de compuestos químicos y solventes tanto como sea posible. El laboratorio debe estar bien ventilado. Cuando trabaje con sustancias volátiles en sistemas abiertos trabaje bajo campana (asegúrese de su buen funcionamiento). Si en una reacción se producen gases nocivos (HCI, HCN, H2S, etc) adapte una trampa de gases al sistema y trabaje bajo campanas. Aunque el olor de compuestos orgánicos es a menudo usado como criterio de identificación de sustancias, sea discreto al efectuar dicha operación. Cabe hacer notar que algunos compuestos son irritantes sin ser tóxicos.

1.4 Interpretación de etiquetas de los reactivos

A partir de las etiquetas se pueden deducir importantes indicaciones para la manipulación de los productos químicos y reactivos que representan algún riesgo.

1.4.1 Caracterización de Ia etiqueta a) Identificación del producto

b) Boletín de garantía c) Riesgos específicos y consejos de seguridad d) Símbolo de peligrosidad e) Algunas constantes (P. Ej. densidad, porcentaje de pureza,

peso molecular). a) Identificación del reactivo

Además del nombre, en las etiquetas también se indica si son para

análisis o si son técnicos o comerciales. Los reactivos para análisis son los mas puros, a diferencia de los reactivos comerciales que tienen una pureza inferior.

b) Boletín de garantía

Contiene por lo general indicaciones sobre el contenido mínimo de una

sustancia dada y sobre las concentraciones máximas admisibles de aquellos componentes extraños, quo pueden ejercer alguna influencia perjudicial en las determinaciones que se van a realizar. Estas impurezas las encuentran presentes en los preparados, debido a los diferentes procesos de fabricación o a las materias primas empleadas aún cuando pueden tratarse de trazas solamente. Aunque la relación de los componentes extraños a tomar en cuenta, cambia lógicamente según la naturaleza de la sustancia que se ha de examinar, con el tiempo han surgido algunos componentes o impurezas muy típicas que se determinan casi siempre. A ellas pertenecen los cloruros, sulfatos, nitratos y especialmente los metales pesados como plomo y cobre, porque estos interfieren en la mayoría de las investigaciones con reactivos orgánicos, Asimismo existe una serie de elementos que se hallan presentes en todas partes y sus indicios deben analizarse; ellos son: hierro, calcio, magnesio y sodio.

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c) Riesgo específicos y consejos de seguridad

Una descripción de los riesgos específicos "R" y los consejos de seguridad "S" aparecen con estas letras, seguidas de un número de codificación e incorporadas sobre la barra situada en la parte inferior de la etiqueta. El significado de los números codificados aparece en los paneles de la compañía Merck Chilena Ltda.

d) Símbolo de peligrosidad y su significado

Muchos reactivos químicos son inocuos pero también existe una gran

cantidad que no lo son. A continuación se entregan algunas consideraciones generales sobre estos últimos tipos de reactivos.

Para cada uno de estos diferentes tipos de reactivos dibuje, en el espacio en

blanco, el correspondiente símbolo de peligrosidad. (Consulte panel Merck). 1. Sustancias explosivas

Peligro: Este símbolo señaliza sustancias que

pueden explotar bajo determinadas condiciones.

Ejemplo: Amonio dicromato. Precaución: Evitar choque, percusión, fricción,

formación de Chispas y acción de calor.

2. Sustancias comburentes

Peligro: Los compuestos comburentes pueden inflamar sustancias combustibles o favorecer la amplitud de incendios ya declarados dificultando su extinción.

Ejemplo: Potasio, permanganato, sodio peróxido. Precaución: Evitar cualquier contacto con sustancias

combustibles.

3. Sustancias fácilmente inflamables

3.1 Sustancias autoinflamables

Ejemplos: Alquilos de aluminio, fósforo. Precaución: Evitar el contacto con el aire.

3.2 Gases fácilmente inflamables

Ejemplo: butano, propano. Precaución: Evitar la formación de

mezclas inflamables : gas-aire y aislar de fuentes de ignición.

3.3 Sustancias sensibles a la humedad. Productos químicos, que desarrollan emanaciones de gas inflamable al contacto con el agua Ejemplo: Litio, sodio borohidruro. Precaución : Evitar el contacto con el agua o con humedad.

3.4 Líquidos inflamables Líquidos con un punto de inflamación Inferior a 21ºC. Ejemplo: acetona, benceno.

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Precaución: Aislar de llamas, fuentes de calor y chispas.

4. Sustancias tóxicas

Peligro: Tras una inhalación, ingestión o absorción a través de la piel pueden presentarse, en general, trastornos orgánicos de carácter grave o incluso la muerte. Ejemplo: arsénico trióxido, mercurio(II )-cloruro.

Precaución: Evitar cualquier contacto con el cuerpo

humano y en caso de malestar acuda inmediatamente al médico.

5. Sustancias nocivas.

Peligro: La incorporación de estas sustancias por el organismo produce efectos nocivos de menor trascendencia. Ejemplo: piridina, tricloroetileno. Precaución: Evitar el contacto con el cuerpo humano asi

como la inhalación de vapores. En caso de malestar recurrir al médico.

6. Sustancias corrosivas

Peligro: Por contacto con estas sustancias se destruye tejido vivo, ataca la piel y las mucosas digestivas y respiratorias y también otros materiales.

Ejemplo: bromo, ácido sulfúrico. Precaución: No inhalar los vapores y evitar el contacto

con la piel, los ojos y la ropas 7. Sustancias irritantes

Peligro: Este símbolo destaca aquellas sustancias que pueden producir acción irritantes sobre la piel, los ojos y sobre los órganos respiratorios.

Ejemplo: Solución de amoniaco, bencilo cloruro. Precaución: No inhalar vapores y evitar el contacto con

la piel y los ojos.

En este espacio haga el esquema y caracterice la etiqueta del reactivo químico que le será entregado.

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1.5 Precauciones en el manejo de materiales de vid rio

La regla fundamental en el trabajo con material de vidrio es: “NO APLICAR

NUNCA PRESIONES INDEBIDAS O FORZAR LAS PIEZAS DE VI DRIO". Esta regla se aplica a la introducción de termómetros o tubos de vidrio en tapones de goma, mangueras o corchos comunes.

Al introducir una varilla de vidrio en un corcho perforado, es conveniente que ésta no presente centros cortantes (pulir a la llama del mechero) y que se encuentre lubricada. Además proteja sus manos con un paño y tome el vidrio de la parte más cercana al corcho. Estos peligros disminuyen cuando se trabaja con material esmerilado. Si se usa material esmerilado, es importante que las junturas estén lubricadas apropiadamente. Se entiende por una buena lubricación el aplicar una delgada capa de grasa en dos puntos opuestos y en el tercio superior de la juntura macho y luego rotar las partes para cubrir la superficie de las junturas con un delgado revestimiento. El material de vidrio se debe lavar inmediatamente después de ser usado. La mayoría de los residuos se pueden remover con detergente y agua.

1.6 Medidas en caso de accidentes

1.6.1 Quemaduras El área de la piel afectada por este tipo de quemaduras, debe ser lavado inmediatamente con abundante agua y jabón. Si la quemadura es leve, aplique ungüento; para quemaduras más serias acuda al médico.

Si los reactivos corrosivos o calientes caen en sus ojos, lávelos inmediatamente con abundante cantidad de agua y enseguida con suero fisiológico (solución acuosa de NaCl el 0,9%) No se toque el ojo. El párpado y el globo se deben lavar con agua por muchos minutos. Vea médico tan pronto como sea posible.

1.6.2 Cortaduras

Las cortaduras leves pueden tratarse con los procedimientos conocidos de primeros auxilios. Si la cortadura indica que ha sido dañada una arteria aplique un torniquete justo antes de la lesión. La persona afectada que deba acudir al médico debe ir acompañada aunque el paciente no lo estime así. Personas en estado de Shock, especialmente después de sufrir quemaduras, están a menudo más graves de lo que parece.

I.6.3 Fuego Su primera reacción es alejarse del peligro y no extinguir el fuego. Avise inmediatamente el profesor o ayudante. Para ayudar a prevenir la propagación del fuego aleje todos los recipientes de solventes-inflamables de la zona afectada y apague los mecheros. Si su ropa se incendia, no corra, movimientos rápidos activan el fuego. Sofoque el fuego con agua (llaves de lavatorios, ducha para tal efecto).

Sus compañeros pueden ayudarlo a extinguir el fuego usando delantales, arena, etc. No titubee en ayudar a su compañero si el está en tal emergencia. Unos pocos segundos de retardo pueden resultar seriamente lesivos, incluso mortales. Si las quemaduras son leves, aplique un ungüento apropiado. En caso de quemaduras serias no aplique ningún tipo de ungüento, sino procure un tratamiento médico al momento.

1.6.4 Definición del fuego. Clases de fuego. Us o de extintores

El fuego es en esencia una reacción química que se manifiesta en forma de luz y calor, en la cual interviene el oxigeno y un material combustible en presencia de una fuente de calor. Es decir, es una oxidación con una rápida elevación del calor. Cada sustancia combustible se encenderá y quemará si adquiere una temperatura adecuada en presencia del aire. Mientras más baja sea la temperatura de ignición más probabilidad habrá de que se produzca esa oxidación y por lo tanto, mayor el peligro. La norma principal de prevención contra incendios es evitar que las materias combustibles lleguen a la temperatura de ignición.

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Triángulo del fuego

Es la combinación de los tres elementos esenciales para que se pueda producir el mismo: materia combustible, oxigeno y calor. Todo sistema para apagar incendios está basado en la supresión de uno o más de los elementos antes mencionado

Clases de fuegos

Los fuegos se clasifican de acuerdo a los combustibles que intervienen en él.

Clase A: Papel, madera, virutas, desperdicios, etc. elementos que requieren de un agente enfriador, principalmente agua. Clase B: Líquidos inflamables (gasolina, parafina, aceites, etc), los cuales se apagan por ahogamiento (quitar o reemplazar el oxigeno). Se utiliza polvo químico seco. Clase C: Incendio de equipos eléctricos conectados (instrumentos interruptores, etc,) requieren de un extintor que no sea buen conductor de electricidad tales como CO2 Y Polvo químico seco.

Selección: La selección de los equipos extintores se efectúa de acuerdo a la naturaleza y materiales que se deben proteger de acuerdo a las siguientes pautas.

1. Para lugares, equipos, maquinarias en que existan materiales de la Clase A, se

usan extintores de agua presurizada, espuma y otros equipos adicionales como mangueras, grifos, baldes. etc.

2. Para lugares, equipos o maquinarias en que hayan materiales de la Clase B, se

usarán extintores de espuma CO2, polvo químico seco y como elementos auxiliares cubetas de arena.

3. Para maquinarias y equipos eléctricos, se usarán extintores de polvo químico

seco y CO2. Para equipos electrónicos delicados es recomendable utilizar solamente extintores de CO2.

1.6.5 Tipos de extintores

a) Extintores de agua presurizada

Contienen solamente agua y un cartucho con CO2 a presión. Cuando se usa este extintor, mediante un mecanismo especial, se rompe el cartucho con CO2 el cual se expande expulsando el agua al exterior y se dirige el chorro hacia la base de las llamas. Para ser usado en fuegos Clase A.

b) Extintores de polvo químico seco

Estos consisten en un estanque casi lleno de polvo químico seco que tiene la propiedad de absorber el calor y aislar el oxígeno. Llevan en su interior un

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cartucho con CO2 a presión que se rompe al accionar la válvula y la presión obliga al gas a salir arrastrando al polvo químico. Para ser usados en fuegos clase D y clase C. Gatillo Gatillo Manómetro

Polvo Químico

c) Extintores de Bióxido de Carbono

Estos extintores consisten esencialmente en un cilindro de bióxido de carbono mantenido en estado líquido mediante presión. Un sifón, una válvula y una manguera con una boquilla de descarga son partes del cilindro. La válvula se encuentra en su parte superior, ya que la posición correcta para funcionar es vertical. Esta clase de extintores apagan el fuego mediante la exclusión del oxígeno de la superficie del material que está ardiendo. Su acción se limita al área de contacto. El efecto enfriador es insignificante. Tiene la ventaja de que no se corroe, no se deteriora con el tiempo, no conduce la electricidad y no se congela. Su utilidad principal es en incendios en o cerca de equipos eléctricos y en los casos que arden líquidos inflamables volátiles como alcohol, éter y adelgazadores de lacas. Su corto alcance, 60 a 130 cms, limita su utilidad y lo mismo puede decirse de su corta duración. 15 segundos con el tamaño, más chico y un minuto con el mayor. Para fuegos clase C y B.

BIBLIOGRAFIA

1.Blake, Roland "Seguridad Industrial". Ed.Diana, México, 1976.

2.Muñoz, M. Mónica y otros. "Curso Básico de Laboratorio de Química Orgánica" Ed. Universidad Católica de Chile. Santiago, 1981.

3.H. Murúa y A. Araya "Manual de Higiene y Seguridad Industrial".Ed.Universidad Técnica del Estado, Santiago, 1971.

4.Merck Química Ch.Soc.Lt. "Apuntes sobre Riesgos y medidas de Seguridad en el manejo de Productos Químicos".

5.R.Drago y T.Brown "Experiments in General Chemistry". Allyn and Bacon

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MATERIAL DE USO COMUN EN EL LABORATORIO

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II. BALANZA (1 sesión)

Objetivos generales

Al término de este trabajo práctico el alumno deberá haber adquirido conocimientos básicos respecto de los componentes y funcionamiento de los diferentes tipos de balanzas que se dispone en el laboratorio. También deberá ser capaz de efectuar mediciones de masas con precisión y exactitud.

1. INTRODUCCIÓN

La balanza es un instrumento básico en el laboratorio. Permite medir una de las magnitudes fundamentales, como es la masa.

Por lo tanto, es de importancia conocer la construcción. Modo de operar y cuidados que se deben tener en la manipulación de una balanza.

1.1.Distinción entre masa y peso Existe una diferenciación entre los conceptos de masa y peso. La masa es

una medida invariable de la cantidad de materia en un objeto. En cambio el peso es la fuerza ejercida entre él y su entorno, principalmente la tierra. Ya que esta atracción gravitacional está sujeta a ligeras variaciones geográficas con la altitud y la latitud, el peso de un objeto es una cantidad algo variable.

Peso y masa están relacionados entre si por medio de la expresión:

w = peso W= M * g M = masa del sujeto

G = aceleración debido a la Gravedad

En el laboratorio es necesario determinar la masa, ya que no interesa que el resultado dependa de la localidad en la cual se realiza la experiencia. Esto se consigue comparando la masa desconocida de un objeto con la de objetos de masa conocida, mediante el uso de una balanza. Puesto que la cantidad “g” afecta por igual, en la misma extensión, a la masa conocida y desconocidas, resulta una medida justa de la masa.

No siempre se observa una distinción entre peso y masa generalmente la operación de comparar las masas se llama pesada y los objetos de masa conocida con las que se realiza la operación, se llaman pesas. En lo sucesivo los dos términos se usan sinónimamente.

2. TIPOS DE BALANZAS

De acuerdo el orden de magnitud que puede alcanzarse en la pesada, las balanzas pueden clasificarse en las siguientes categorías:

a) Balanza corriente: permite, pesar hasta el orden de 10-1g

b) Balanza sensible no analítica: permite pesar hasta el orden de 10-2g. c) Balanza analítica: permite pesar hasta el orden de 10-4g. d) Microbalanza: permite pesar hasta el orden de 10-5g.

Independientemente de cual sea el orden de magnitud de pesada, las balanzas, de uso mas frecuente en un laboratorio, pueden clasificarse en dos grandes grupos: a) Balanzas de brazos iguales.

b) Balanzas monoplato o de brazos desiguales.

2.1 Balanza de brazos iguales La balanza de brazos iguales es la más adecuada para efectuar un estudio de los elementos constituyentes fundamentales, comunes a toda balanza. La balanza de brazos iguales (Fig. 1) consiste esencialmente en una cruz sustentada en su centro por un soporte o fulcro, de forma que actúa como una palanca sencilla. De cada extremo de la cruz, en puntos equidistantes del punto de apoyo central, pende un platillo para colocar el objeto a pesar y las pesas. La posición de la cruz respecto a la horizontal está indicada por una aguja llamada fiel, unida a la cruz y perpendicular a ella

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que se mueve sobre una escala graduada con un trazo (o) en su centro, que está debajo y exactamente en la vertical del fulcro.

Para medir la masa de un objeto, ésto se coloca en el platillo de la

izquierda y en el platillo de la derecha se colocan tantas pesas como sea necesario para que el fiel retorne a la marca central (o) de la escala.

2.2 Balanza monoplato o de brazos desiguales.

El platillo de la balanza y las pesas están suspendidas en el extremo

del brazo más corto de la cruz en el extremo del brazo más largo existe un contrapeso y un amortiguador para equilibrar todo el sistema (Fig.2). Al colocar un objeto en el platillo se produce un desequilibrio, que se restablece retirando pesas de la cruz, operando los mandos externos. El peso total de las pesas separadas queda registrado en una escala. Este tipo de pesada recibe el nombre de "método de pesada por sustitución", en cambio en la balanza de dos platos la pesada es "por comparación directa".

3. CONCEPTOS DE USO FRECUENTE EN EL TRABAJO CON BA LANZAS

a) PRECISION: La precisión de un conjunto de medidas de la misma cantidad, se

refiere a la diferencia entre las mediciones individuales, si los valores obtenidos están cercanos a un mismo valor se dice que tienen gran precisión, en caso contrario tienen baja precisión.

b) EXACTITUD : La exactitud de una medida se refiere a la diferencia entre el valor observado y el valor verdadero. El que la medida tenga exactitud alta o baja depende de cuan cercana o lejana esté del valor verdadero.

El siguiente diagrama muestra la diferencia entre estos dos conceptos; sea que se mide cierta cantidad cinco veces por tres diferentes métodos A, B, C.

valor verdadero

METODO A _______________________________________ gran precisión alta exactitud METODO B _______________________________________ gran precisión baja exactitud METODO C _______________________________________ baja precisión baja exactitud

La diferencia entre el valor obtenido (Vo), y el valor verdadero (Vr) se denomina error.Cuando el error está expresado en las mismas unidades que las medidas hechas, se llama error absoluto. Es conveniente expresar este error como cantidad relativa y así se define como error relativo.

error relativo = _ error absoluto __= Vo – Vr valor verdadero Vr sea: Vo = 2,30 ml y Vr = 2,50 ml.

Así: error relativo = 2,30 - 2,50 = 0,08 o bien 8%.

2,50 c) SENSIBILIDAD: La sensibilidad de una balanza corresponde al número de

divisiones que se desplaza el fiel, de la posición de equilibrio, al agregar un exceso de masa pequeño en uno de los platillos. La sensibilidad depende, aproximadamente, en forma directa de la magnitud de la sobrecarga y longitud, del brazo de la balanza, e inversa del peso de la cruz y de la distancia entre el fulcro y el centro de gravedad. La influencia de estos cuatro factores sobre la sensibilidad de la balanza puede expresarse en la ecuación

Siguiente:

Sensibilidad m * l M * d

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d) CIFRAS SIGNIFICATIVAS: Toda medida experimental está afectada por cierto error. Convencionalmente se ha establecido que el último dígito de un número tiene una incerteza de ±1. Por ejemplo, la densidad de un líquido informada como 1,017 gr/cc no significa que realmente sea 1,017 gr/cc sino más bien que el valor verdadero está en el rango 1,017 + 0,001 gr/cc, es decir entre 1,016 y 1,018 gr/cc. El orden de magnitud de la incerteza de un número se puede expresar por el número de cifras significativa. Se considera como cifras significativas de un número a todo aquellos dígitos cuyos valores se conocen con certeza más el primer dígito cuyo valor es incierto. 0 bien, son cifras significativas todos los dígitos que siguen e incluyen el primer dígito finito.

Así, en el caso anterior el número de cifras significativas es 4 (1,0,1 y 7) Los ceros que anteceden el primer dígito finito no son cifras significativas.

C.Signif.

Ejs : 2,12 3 0,21 2 0,212 3 0,021 2 2120 0 5 2,1 x 103 2 0,0021 2 4. CAUSAS FRECUENTES DE ERROR EN LAS PESADAS Entre los factores que frecuentemente inciden en la pesada, es decir, afectan su exactitud podemos citar: la temperatura, Ias corrientes de convección, la acción del aire, electricidad estática y errores del operador. Entre los errores más frecuentes del operador se destacan: conteo incorrecto de las pesas, registro incorrecto de la lectura ventanilla de la balanza abierta. A continuación se verá en mayor detalle algunos de los factores anteriormente citados:

a) Las Pesas : Probablemente el origen más común de error de pesada reside en las mismas pesas. Aunque fabricadas con metales resistentes a la corrosión, las pesas pueden ser significativamente erróneas debido a su mucho uso o mas seriamente, al mal uso. Es recomendable una calibración periódica contra una serie patrón. b) Efectos de la temperatura: Los objetos a pesar deben estar a la misma temperatura, que la balanza. De lo contrario, se producen corrientes de convección en el interior de la vitrina que pueden dar lugar a errores de pesada. Las temperaturas no uniformes en las proximidades de la caja de la balanza pueden ser también, causa de errores. Los radiadores, las corrientes de aire y la luz solar directa deben evitarse pues pueden dar lugar a expansiones de la cruz no uniformes que originen una desigualdad entre las longitudes de los brazos. c) Sustancias captadas del aire: La humedad, el anhídrido carbónico, el oxígeno y el polvo presentes en el aire pueden alterar el peso de una sustancia, mientras se calienta o enfría, o durante el proceso mismo de la pesada. Para proteger las balanzas del polvo y de los humos, de ordinario presentes en los laboratorios, se colocan en habitaciones aisladas, frecuentemente dotadas de aire acondicionado o en vitrinas especiales para proteger las sustancias de los agentes atmosféricos se utilizan pesafiltros. d) Electricidad estática: El frotamiento de los recipientes de vidrio con un trapo seco, puede dejar la superficie electrificada, con una carga que tarda de 10 a 15 minutos en desaparecer. Si se intenta pesar inmediatamente después del frotamiento, la acción de esta carga sobre el platillo de la balanza o sobre las partes metálicas cercanas, puede producir errores del orden de 0,1 gr.

5. REGLAS A OBSERVAR EN LA UTILIZACIÓN DE UNA BALAN ZA

a) La sala de balanzas debe mantenerse lo más limpia y pulcra posible. Todo movimiento dentro de la sala deberá hacerse teniendo en cuenta los peligros que supone hacen vibrar las balanzas en funcionamiento.

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b) El estudiante deberá utilizar únicamente la balanza que le ha sido asignada,

debiendo hacerse responsable tanto de la limpieza de la misma como de las de sus alrededores.

c) Nunca utilice una balanza cuyo funcionamiento le es desconocido. Previamente

debe informarse en el correspondiente catálogo.

d) Nunca deberá tratar de ajustar o reparar una balanza que funcione mal. Deberá consultar con su Instructor.

e) Las partes móviles de la balanza nunca deberán tocarse con los dedos. Las pesas

han de manejarse por controles incorporados a la balanza o con pinzas con puntas de marfil, que no se usarán para ningún otro fin. De preferencia los objetos pesados se manejarán con pinzas o tenazas de diseño apropiado, paños sin pelusas o papel satinado.

f) La acumulación de polvo en el platillo de la balanza o en las pesas no incorporadas

en la caja de la balanza (suceso poco probable si la balanza y la caja de las pesas se mantienen cerradas cuando no se usan) deberá quitarse cepillando uno y otras suavemente con un pequeño pincel de pelo de camello, así cono también cualquier producto que caiga accidentalmente sobre alguna parte de la balanza debe ser limpiado inmediatamente.

g) En los platillos sólo deberán colocarse directamente objetos de vidrio o metal. Los

materiales en polvo de cualquier tipo, objetos húmedos y productos químicos nunca deberán estar directamente sobre los platillos, sino que se pesarán en vidrio de reloj u otros envases apropiados.

h) Deberá tenerse cuidado de que los objetos colocados en el platillo no lleven

adherencias. Los fondos de los crisoles se inspeccionarán para que no lleven hollín.

i) Siempre se deben poner los objetos suavemente en el centro del platillo.

j) No se debe efectuar ninguna manipulación en la balanza (como colocar o retirar objetos de los platillos, cambiar pesas, ajustar, etc.) mientras la cruz esté suspendida.

k) El punto de reposo inicial de la balanza debe comprobarse frecuentemente a fin de

lograr máxima exactitud de preferencia antes y después de cada pesada.

l) Nunca debe ponerse en la balanza una carga mayor de su capacidad.

m) Es preferible completar todo el análisis con el mismo platillo de la misma balanza y con Ias mismas pesas con que fue iniciado.

n) Si es necesario pesar objetos grandes de baja densidad (recipientes de vidrio), todas

las pesadas deben efectuarse en el tiempo mas breve posible. Todos los objetos que se pesen habrán de estar en equilibrio térmico con la balanza. Los recipientes de cierre hermético deben abrirse momentáneamente justo antes de pesarlos.

PARTE EXPERIMENTAL

Materiales: Balanza corriente, balanza sensible no analítica, vidrios de reloj, espátulas, pesafiltros, tapones de goma, sal de mesa, arena.

ACTIVIDADES

a) Efectuar un registro, en su cuaderno de laboratorio, de todas las operaciones

necesarias de realizar previo a la pesada.

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b) Medir la masa de diversos objetos en las diferentes balanzas.

i)Compare los valores obtenidos con un valor de referencia que proviene de medir la masa del objeto en la balanza más exacta.

ii)¿Cuántas cifras significativas tiene la cantidad medida en cada una de las balanzas utilizadas? iii)Clasifique las balanzas utilizadas en alguna categoría, según la pauta descrita en la introducción.

c) Medir la masa de algunas sustancias sólidas disgregadas. (como Cloruro de Sodio, arena, etc.), en la cantidad que le será indicada. Para ello:

- Mida la masa del vidrio de reloj. - A su valor, sume la masa del sólido. - Coloque las pesas que correspondan a la masa total (vidrio de reloj más el sólido) - Añada la sustancia en el vidrio de reloj hasta equilibrar la masa de las pesas.

CUESTIONARIO

1. Un estudiante obtuvo los siguientes valores de pesada para un objeto: 39,17 g; 39,21g.

y 37,72 g. Si la masa real del objeto es 39,33 g, ¿Las cantidades formadas son precisas o exactas?. Determine el % de error cometido.

2. Un estudiante al realizar una pesada no ajustó el cero, por olvido, el cual encontraba

marcando 0,1g. Realizó la pesada que resultó ser igual a 15.7g ¿ El valor obtenido será inferior, igual o superior al valor real?

3. Describa cómo determinaría experimentalmente la masa de una muestra de los

siguientes tipos de sustancias: a) Agua b) Líquido volátil (éter, acetona, etc.) c) Líquidos cuyos vapores son corrosivos d) Sólido higroscópico

4. Por razones prácticas, en algunos casos de pesada de sólidos, es posible sustituir el

vidrio de reloj por un trozo de papel filtro o papel aluminio. ¿En qué casos considera usted aplicables dichas sustituciones?

5. ¿Qué precauciones tomó usted cuando utilizó la caja de pesas?

6. En el Laboratorio usted midió masas utilizando balanzas. ¿Qué instrumento se utiliza

para medir pesos?

7.' Un objeto tiene en la tierra una masa de 700g. Si se traslada a la luna su masa será igual, mayor. o menor?. En cuanto al peso del objeto será igual, mayor o menor?

BIBLIOGRAFIA

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1976. Barcelona. 2. Douglas A. Skoog y Donald N. West. “Fundamentos de Química Analítica”.

Ed. Reverté S.A. 1970. Barcelona. 3. Robert B. Fischer y Dennis G.Paters. “Análisis Químico Cuantitativo”.Ed.

Interamericana, S.A Barcelona, 1970. 4. Gilbert H. Ayres. “Análisis Químico Cuantitativo”.Ed.

Harla. S.A. Madrid, 1970. 5. Francisco Santamaria, ”Curso de Química General” Ed.

Universitaria, Santiago, 1972.

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M 10-150gr. ZERO N Cero (0) S P

g) Encender la balanza girando la perilla S a la posición semi- frenada y observar la escala luminosa: si la escala óptica baja rápidamente a un valor mayor que 100 inmovilizándose bruscamente, se deben retirar pesas, es decir hay que aumentar la pesada. Si la escala baja suavemente indica que el peso es mas o menos el correcto. No olvide que durante cualquier cambio de pesas, la balanza debe estar en reposo (perilla S en cero).

h) Apagar y encender girando la perilla S a F (paltillo suspendido libremente) Gire la

perilla N a la posición que coincida alguna división de la escala óptica con la marca del visor. Registre el valor del pesada. Los decigramos y centigramos se leen en la escala óptica y los miligramos y décimas de miligramos en la perilla M

i) Después de cada pesada. No olvide dejar la balanza en posición de reposo los

registros de pesas en cero.

j) Fig. 1 Balanza de brazos iguales Balanza monoplato o de Brazos desiguales Fig2.

PROCEDIMIENTO a) Previo a la pesada, identifique el visor la escala optima y las perillas de la balanza. b) Asegúrese que la balanza este nivelada(perrillas inferiores P y burbuja de nivelaciones N) las ventanillas laterales cerradas el platillo limpio y los indicadores de pesas en cero. c) Gira suavemente la perilla S hasta la posición V(cruz suspendida con tope de oscilación) posición de prepesada. d) Gire la perilla zero hasta que la lectura de la escala óptica coincida con la marca del visor (ajuste de cero). e) Inmovilice el platillo girando la perilla S suavemente a la marca O (marca central superior) y coloque el objeto sobre el platillo. f) Gire las perillas frontales (realizando la operación de tanteo) para ello coloque con las perillas de control de peso , el peso estimativo del objeto, sej : 57 grs. Con la perilla (1-9 grs.) mover hasta 7. Con la perilla (10-15gr.) mover hasta 5.

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III. MEDICION DE VOLUMENES Y DENSIDADES ( 1 sesión) Objetivos generales

Al término de este trabajo práctico el alumno deberá ser capaz de reconocer y usar adecuadamente el material volumétrico de laboratorio y determinar densidad de líquidos y sólidos. 1. DEFINICIÓN DE VOLUMEN Y DENSIDAD

1.1 VOLUMEN

El volumen no es una medida tan fundamental de la cantidad de materia es la masa, ya que el volumen varía con la temperatura y la presión. El volumen es sin embargo, una propiedad importante de los objetos y se emplea con frecuencia en el estudio de la química; tiene unidades de (longitud)3, siendo la unidad volumétrica básica del sistema métrico el centímetro cúbico (cm3 o cc).

Otras medidas volumétricas Importantes son el litro y el mililitro (ml), siendo 1 litro = 1000 ml. El litro se define como volumen el volumen de agua, medido a 3,98ºC y a presión atmosférica normal. No obstante, el kilogramo se definió originalmente en base a 1000 cc de agua, lo cual sugiere que 1 litro debería ser igual a 1000 cc. Sin embargo, las determinaciones precisas indican, que 1 kg de agua. a 3,98ºC y presión atmosférica normal, ocupa realmente 1000,028 cc de modo que 1 litro = 1000,028 cc y, por tanto, 1 ml = 1,000028 cc. Generalmente en química, se emplean indistintamente medidas volumétricas en mililitros y centímetros cúbicos pero en los trabajos de gran precisión debería considerarse esta diferencia.

A partir de 1960 al implantarse el sistema internacional de unidades SI el litro ha quedado redefinido y se le hace igual a un decímetro cúbico (dm3 = 1000 cm3) Puesto que 1 ml = 1 cm3 exactamente en unidades SI, desaparece la discrepancia entre mililitros y centímetros cúbicos.

El material de vidrio que se usa con más frecuencia para la medición de volúmenes en el laboratorio químico, es la probeta graduada, Cuando se requiere mayor precisión se emplea la pipeta o la bureta.

1.2 DENSIDAD

La densidad es una propiedad importante que relaciona la masa y el volumen de un objeto y que se define como la masa por unidad de volumen.

Densidad = Masa Volumen

Las unidades que se usan para expresar la densidad, dependen de las

unidades usadas para la masa y el volumen. En el laboratorio la masa generalmente se mide en gramos (g) y el volumen en unidades equivalentes a cm3.Por lo tanto, las unidades más comunes para la densidad son g/ cm3 o g, cm-3

La densidad depende de dos propiedades que son extensivas. (masa y volumen), sin embargo, ella es una propiedad intensiva, su valor depende de variables como la temperatura y la presión, pero no de la cantidad del material elegido.

Por ejemplo, si se tienen dos muestras de plata. La primera tiene un volumen de 6,44 cm3 y una masa de 67,62g. La segunda muestra, tiene un volumen de 3,0 cm3 y una masa de 31,5g. Al calcular la densidad en las dos muestras, se obtiene:

d1 = 67,62 g = 10,5 g cm-3 6,44 cm3

d2 = 31,5 g = 10,5 g cm-3

3,0 cm3 Aún cuando las dos muestras tenían masas y volúmenes distintos, la

densidad es la misma para las dos muestras. En el laboratorio, la densidad se

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puede usar como un factor de conversión entre la masa y el volumen de una muestra, ya que generalmente se requiere menor tiempo y esfuerzo para medir el volumen de un líquido que medir su masa. De modo, que a menudo se usa la densidad para determinar la masa de una muestra liquida de un volumen conocido. Por ejemplo la masa de una muestra de benceno, que tiene un volumen de 10,0 cm3, y una densidad de 0,8786 g cm73 a 20ºC, se puede calcular a partir de la expresión.

masa = densidad x volumen masa = 0,8786 g cm-3 x 10,0 cm3 = 8,786 g 2. MEDICION DE VOLUMENES DE LIQUIDOS

2.1 Clasificación La finalidad común de la pipeta, bureta, probeta, matraz erlenmeyer y matraz

aforado es la medición de un volumen. Este material puede estar calibrado para verter o para contener un volumen especificado. El material volumétrico viene marcado por el fabricante para indicar la manera de calibrado y la temperatura a la cual se refiere estrictamente la calibración. Probetas, pipetas y buretas están, designadas y calibradas para verter volúmenes especificados, mientras que los matraces erlenmeyer y aforados están calibrados sobre las bases de contener.

Pipetas

Todas las pipetas están diseñadas para la transferencia de volúmenes conocidos de líquidos de un depósito a otro. Estas pueden ser parciales o totales. Una pipeta parcial o de medida, mide un volumen determinado y fracciones de él; una pipeta total, volumétrica o de traslado, mide sólo un volumen y puede tener un solo aforo o doble aforo. Las pipetas que tienen doble aforo, miden un volumen determinado entre los dos aforos. Las Pipetas totales son más usadas porque permiten una mayor rapidez, seguridad y precisión en el trabajo. Las pipetas parciales no son exactas y no se usan en trabajos de precisión.

En un trabajo de precisión debe calibrarse la pipeta con la cual se efectúa una medición. Calibrar es el proceso por el cual se comprueba la exactitud de un dispositivo para medir (masas, volúmenes, etc.),a una temperatura dada.

Para calibrar un aparato volumétrico se pasa el volumen de agua (u otro

líquido) que corresponde a la capacidad del aparato. Conocida la densidad del líquido a la misma temperatura de trabajo, se calcula el volumen y el factor de corrección:

f = factor de corrección = Volumen Calculado

volumen medido

Este factor de corrección determinado experimentalmente a temperatura dada debe usarse cada vez que se tenga que medir un volumen, en ese aparato y a esa temperatura.

La técnica para el uso de una pipeta volumétrica se describe en la Fig.1.

Buretas

Las buretas al igual qua las pipetas graduadas permiten la salida de cualquier

volumen hasta la capacidad máxima. La precisión alcanzable con una bureta es apreciablemente mejor que con una pipeta y consiste en un tubo calibrado que contiene el liquido y una llave por la cual se puede controlar el liquido que fluye por el extremo.

Las buretas equipadas con Ilaves de vidrio necesitan usar un lubricante entre las superficies esmeriladas de la llave para conseguir un buen cierre. Algunas disoluciones, especialmente las bases, producen después de algún tiempo, el endurecimiento de la llave; por lo que se debe realizar una limpieza total después de cada uso. En los últimos años han aparecido las llaves de material plástico especialmente de teflón, las que son resistentes al ataque de la mayoría de los reactivos ordinarios y no requieren lubricación. Se hace necesario enfatizar que al trabajar con una bureta, la espita de salida debe quedar dentro del cuello del matraz. (Fig.2)

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Matraces Aforados

Se dispone de matraces aforados de diferentes capacidades, 5ml a 2lt. generalmente están calibrados. Para contener el volumen especificado cuando se llenan hasta la línea grabada sobre el cuello (aforo). Se utilizan en la preparación de disoluciones normalizadas y en la dilución de muestras a volúmenes conocidos.

Matraces Erlenmeyer

Son depósitos que están calibrados para contener. La precisión es inferior a la

de los matraces aforados. Se usan especialmente para Ia preparación de soluciones y en las valoraciones

Probetas

Son cilindros graduados que se usan para medir o transferir cualquier Volumen.

2.2 MATERIAL CUANTITATIVO Y SEMICUANTITATIVO

Los materiales volumétricos de mejor calidad (cuantitativos) corresponden a los denominados clase A. Esta letra viene impresa en el material. En estos casos el fabricante se responsabiliza que la pieza esté calibrada para contener o verter el volumen exacto que señala, siempre y cuando la medición se efectúe a la misma temperatura que se realizó el calibrado. El valor de la temperatura viene también impreso; generalmente es de 20ºC.

Otro tipo de material corresponda la clase B (semicuantitativo) Esta letra puede estar impresa a ser omitida. También en este caso el material trae impresa la temperatura a la cual fue graduado.

El material volumétrico clase B y otros en que no se indica la clase, no están calibrados. Si este material se quiere utilizar para trabajos cuantitativos, previamente deben ser calibrados.

Como regla general, debe evitarse el calentamiento del material de vidrio calibrado. El enfriamiento demasiado rápido puede distorsionar el vidrio y causar un cambia de volumen.

2.3 LECTURA EN MATERALES VOLUMETRICOS GRADUADOS

Cuando un líquido está confinado en un tubo estrecho como en una bureta a pipeta se encuentra que la superficie exhibe una marcada curvatura llamada menisco el cual puede ser cóncavo. Para los líquidos que mojan el vidrio, o convexo para líquidos como el mercurio. Es práctica común usar la parte baja del menisco en el calibrado y uso del material volumétrico. Este mínimo, se puede establecer con mayor exactitud, si se mantiene detrás de la graduación una tarjeta o un trozo de papel.

En la lectura del material volumétrico se debe evitar el error de paralaje, que consiste en la diferencia aparente de la marca del objeto debido al cambio de posición de la persona.

Como las buretas tienen un diámetro interno mayor que los vástagos de las pipetas, es más probable que se cometa error de paralaje. Para evitarlo hay que leer el volumen del liquido tangencialmente a la parte inferior del menisco, con el ojo al mismo nivel de éste, tal como se muestra en la Fig-3, para la lectura en una probeta. En la lectura de volúmenes debe tenerse presente el concepto de cifras Significativa. Por ejemplo, se dispone de una bureta de 50ml graduada en 0,1 ml. En la medición de un volumen el menisco queda ubicado entre dos divisiones tal como, 20,1 – 20,2 ml, para leer el volumen se divide mentalmente en cinco partes iguales la distancia entre las marcas (20,1 – 20,2). La fracción de distancia podrá entonces estimarse con la aproximación de 0,02 de división. De acuerdo con este procedimiento, supongamos que el volumen leído fue 20,18 ml. Este resultado tiene cuatro cifras significativas, siendo la última (8) la cifra incierta

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3. MEDICION DE DENSIDADES

La medición de densidades puede ser realizada mediante diversos métodos, dependiendo esto de la naturaleza de la sustancia cuya densidad se desea conocer.

Si el objeto es un sólido de forma geométrica regular, la densidad se calcula obteniendo la masa por pesada y el volumen aplicando la relación matemática que corresponde. (V cubo = a3 ; V cilindro = �x2h; V esfera 4/3 �r3)

Para un cuerpo sólido de forma irregular, la densidad se determina según la figura 4.a. En cuanto a los Líquidos sus densidades pueden ser obtenidas utilizando el picnómetro,

pequeño recipiente que tiene un volumen exactamente conocido. Se pesa el picnómetro vacío y luego se vuelve a pesar Ileno, la masa del líquido se obtendrá por diferencia de pesada. También para loa líquidos, se utiliza el método hidrométrico el cual hace uso de los densímetros. (Ver Fig.4.b y 4.c). PARTE EXPERIMENTAL Materiales Pipetas volumétricas de 5,10,20 ml; pipetas parciales de 5,10,20 ml; probetas de 100,250 ml; matraces aforados de 100,250ml; matraces erlenmeyer de 100,250 ml; buretas de 50,ml; pisetas ,pinzas, soporte universal, densímetros, tapones de goma Reactivos NaCl 10% (p/v) Actividad Nº 1 Uso de las pipetas 1. a) Llene con una pequeña cantidad de liquido (agua) una pipeta total de 5 ml y

enjuague las superficies interiores; repetir por lo menos una vez, eliminando el liquido (este procedimiento se denomina ambientación).

b) Llene cuidadosamente la pipeta algo por encima de su marca de graduación Coloque rápidamente el dedo índice sobre el extremo superior de la pipeta para permitir la salida del liquido. Asegúrese que no haya en la masa del liquido burbujas de aire o espuma en su superficie.

c) Incline la pipeta ligeramente de la vertical y seque del exterior cualquier líquido adherido.

d) Ajuste el liquido a la línea de la graduación (el menisco debe estar a la altura de sus ojos).

e) Toque con el extremo inferior de la pipeta la pared del recipiente que va a recibir el Iíquido y deje que el nivel descienda lentamente por aflojamiento del dedo índice, manteniendo el flujo; cuando esta cesa, mantener el extremo contra la pared interna durante 10 segundos.

f) Retire la pipeta con un movimiento de rotación para separar cualquier gotita todavía adherida al extremo.

g) El pequeño volumen que permanece dentro del extremo no se debe soplar. h) Repita las operaciones de (a) a (g) usando pipetas totales de 10 ó 20 ml. i) Repita la misma secuencia usando ahora pipetas parciales de 5,10 ó 20 ml,

Observaciones En su cuaderno de laboratorio: a) Anote las semejanzas y diferencias entre las pipetas totales y las parciales b) Que error se comete en un material volumétrico al leer: b.1 Cuando el menisco esta sobre la marca de calibración b.2 Cuando esta bajo la marca de calibración.

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Actividad Nº2 Medición de diferentes volúmenes de un liquido con la bureta. a) Asegúrese que la bureta está escrupulosamente limpia y que la llave deje pasar el liquido. b) Compruebe que la llave está cerrada. c) Añada 5 a 10 ml de liquido (agua) y gire cuidadosamente la bureta para humedecer completamente Ias paredes (ambientar). d) Repita el procedimiento al menos una vez. e) Llene la bureta con liquido (agua) por encima de la marca del cero. f) Libere el extremo de burbujas de aire, dejando pasar pequeñas cantidades de líquido, mediante un giro rápido de la Ilave. g) Baje el nivel de la disolución a la marca del cero. h) Espere un breve tiempo y verifique que el nivel del líquido está en el cero. i) Abra la llave y deje escurrir el liquido lentamente en un matraz erlenmeyer. j) Deje escurrir el líquido hasta que el menisco está en la posición 12,3 ml. k) Repita la actividad (j) midiendo cuatro volúmenes diferentes. Observaciones

Conteste, en su cuaderno de laboratorio, las siguientes preguntas.

a) ¿Qué error se comete si al medir un volumen de líquido con una bureta, no se eliminan las burbujas de aire?

b) ¿Con que material de vidrio, pipeta parcial o bureta, es más rápido medir 13,9 ml? c) Anote los datos entregados por el fabricante sobre la calibración de la bureta. d) ¿En cuál lectura de volumen se puede cometer más error el leer el menisco, en una

pipeta o en una bureta? a) ¿Qué tipo de Ilave tenia la bureta que usted usó? f) Explique el fundamento de la lectura de volumen en buretas de banda de color

Actividad Nº3

Medición de volúmenes de líquidos con matraces afor ados

1. a) Agregue agua a un matraz aforado de 100 ml, aproximadamente hasta 1 cm bajo el

aforo. b) Complete volumen hasta el aforo agregando agua lentamente con una pipeta parcial c) Verifique que el menisco está justamente sobre el aforo.

2. Repita las operaciones efectuadas en (1) con matraces de 250 ml.

Observaciones

En su cuaderno de laboratorio conteste: 1. ¿Qué error se comete si al enrasar un matraz aforado no se espera un tiempo para

verificar quo el menisco está en el aforo? 2. ¿Por qué no se recomienda usar picetas para aforar el material volumétrico? Actividad Nº4 Clasificación de materiales volumétricos según su precisión comparativa 1. Entre los materiales, para contener Volúmenes el matraz aforado es el de mayor precisión.

a) Mida 100 ml de agua en un matraz Erlenmeyer. Transfiera el contenido a un matraz aforado de 100 ml. ¿Cómo es la precisión comparativa del matraz erlenmeyer?

b) Mida 100 ml de agua en un vaso de precipitado. Transfiera el contenido a un matraz aforado de 100 ml. ¿Cómo es la precisión comparativa del vaso de precipitado?

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2. Entre los materiales para verter volúmenes la bureta y pipeta total son los más precisos,

a) Transfiera 25 ml de agua de una bureta a una probeta. ¿Cómo es la precisión comparativa de la probeta?

b) Mida 25 ml de agua con una pipeta parcial. Transfiera el contenido a una bureta

que contenga agua en la zona graduada. ¿Cómo es la precisión comparativa de la pipeta parcial?.

Actividad Nº5 Determinación de la densidad de un liquido

1. a) Pese un vaso precipitado de 50 ml, asegurándose que este limpio y seco. b) Mida 25 ml de agua con una pipeta total y transfiérala al vaso. c) Pase el vaso con su contenido. d) Con los datos obtenidos calcule la densidad del agua.

2. Repita las operaciones efectuadas en (1) usando la solución de NaCl al 10% p/v'

Observaciones

Anote en su cuaderno de laboratorio, las respuestas a las preguntas siguientes a) ¿Por qué se utiliza el material volumétrico limpio y seco? b) Corresponde el valor experimental de la densidad del agua con el valor

teórico? AI no ser iguales, ¿Qué errores experimentales podría haber cometido?

c) Se obtendría el mismo resultado para la densidad de un liquido si en la determinación experimental se miden los 15 ml del líquido en una probeta d 50 ml, 100ml y 250 ml.

Actividad Nº6

Determinación de la densidad de un liquido mediante el uso de densímetros

1. a) Llene con agua una probeta de 250 ml, hasta la marca b) Elija un densímetro apropiado de acuerdo al valor de densidad obtenido en la

actividad 5.1 c) Sumerja cuidadosamente el densímetro en la probeta. d) Gire con movimiento rotatorio el densímetro, teniendo la precaución de que no

choque con las paredes de la probeta (debe quedar suspendido en la solución).

e) Lea la densidad en la escala del densímetro evitando el error de paralaje.

2. Repita las operaciones efectuadas en (1), usando una solución de NaCl al 10% Densidad del liquido utilizado a) Agua _________________g/cc b) Solución NaCl. _________________g/cc Observaciones Responda en su cuaderno de laboratorio:

a) ¿Qué error se comete si se lee la densidad cuando el densímetro está tocando las paredes de la probeta?

b) ¿Por qué no es recomendable leer la densidad en una probeta de 100 ml?

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Actividad Nº7

Determinación de la densidad de un sólido de forma irregular

a) Pese un tapa de goma b) Mida 20 ml de agua en una probeta C) Añada el tapón a la probeta d) Lea el nuevo volumen e) Con los datos obtenidos calcule la densidad del sólido. Observaciones

a) Si el sólido solo estuviera parcialmente sumergido en el liquido Ia densidad calculada

sería mayor o menor respecto del valor real?. Explique por qué CUESTIONARIO

1. En la determinación-experimental de la densidad de un liquido, un estudiante no

eliminó las burbujas de aire que estaban atrapadas en Ia pipeta durante la transferencia de la muestra líquida. Prediga el error cometido por exceso o defecto en el valor de densidad calculada.

2. A veces en el material volumétrico quedan gotas de liquido que no escurren en las paredes originando un error en la Medición del Volumen.

a) ¿A qué atribuye usted este comportamiento anómalo del liquido? b) ¿Qué error se comete con el volumen de líquido medido si la situación descrita

ocurre en una bureta?

3. ¿En qué tipos de aguas es más fácil practicar la natación, en agua de mar densa o en aguas dulces?. Fundamente su respuesta.

4. ¿Por qué el hielo flora en el agua? 5. Indique qué tipo de material volumétrico se verá mayormente afectado por un

aumento de temperatura, un vidrio blando (sodio-cálcico) o un vidrio pyrex (borosilicato)

6. En un recipiente de vidrio caben 35,782 g de agua a 20ºC, ¿Cuál es el volumen del recipiente?

7. ¿A qué se denomina alícuota? 8. ¿Qué se entiende por mezcla crómica y para qué se utiliza? 9. ¿Por qué no se sopla el liquido que queda en la punta de la pipeta? 10.¿Cómo se podría determinar la densidad de un sólido de forma irregular el cual flota

en el agua? 11.Dos objetos esféricos tienen exactamente el mismo peso. En agua uno flota

mientras que el otro se hunde, ¿Cuál de los dos tiene el mayor diámetro?. Fundamente su respuesta.

12.Dos objetos metálicos sólidos tienen las siguientes descripciones: un objeto que pesa 39,0 g tiene forma cúbica con 2,0 cm de arista; el otro que pasa 54,0g es esférico y tiene un radio de 1,38 cm. ¿Están hechos estos objetos de diferentes metales? ¿O podrían ser del mismo?

BIBLIOGRAFIA 1. Moore John. Williams Davies y Ronald Collins. "Quimica" Mc Graw Hill. Inc. USA,

1978. 2. Holum, John. "Prácticas de 'Química General". Ed. Liriusa-Wiley S.A. Mexico, 1972. 3. Muir Mariel, Diaz Jose y Figueroa Nadia. Ed.Mc. Graw-Hill, Inc"Chemistry" USA, 1978. 4. Drago y T.Brown "Experiments in General Chemistry" Ed.Allyn and Bacon, Inc.USA. 5. Dillard, Clyde R. y Goldberg. David "Química". Fondo Educativo Interamericano, S.A.

USA, 1977. 6. Petrucci, Ralph H. "Química General". Fondo Educativo Interamericano. Colombia,

1977.

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IV. PREPARACION DE SOLUCIONES (1 sesión ) Objetivo General Conocer experimentalmente métodos y técnicas de uso común para la preparación de soluciones de diferente naturaleza y concentración. Generalidades

Muchas reacciones químicas ocurren en soluciones, ya sea en laboratorio, en organismos vivos y otros en el medio ambiente exterior. Una solución se define microscópicamente como una mezcla homogénea de dos o mas sustancias, es decir el sistema presenta una sola fase. Desde el punto de vista microscópico una solución consiste en un arreglo al azar de una clase de átomos o moléculas con respecto a otras. Los componentes en una solución son el soluto, componente que generalmente se encuentra en menor cantidad y el solvente, componente que se encuentra en mayor cantidad o que disuelve al soluto. El tipo más común de solución es el formado por un soluto sólido o Iíquido y un solvente liquido, pero existen además otros tipos de soluciones. Soluto Solvente Ejemplo Sólido Líquido Azúcar – H2O Líquido Líquido Bebidas alcohólicas Sólido Sólido Aleaciones Gas Gas Aire Una solución binaria es aquella que está formada por dos componentes pero además son comunes !as soluciones ternarias, cuaternarias,etc. Para identificar una solución hay que indicar no solo los componentes que la forman sino también sus cantidades relativas. Las propiedades físicas y químicas de Ias soluciones dependen gran medida de las cantidades relativas de soluto y solvente presentes. Así, se denomina concentración de una solución a la relación cuantitativa entre soluto y solvente. UNIDADES DE CONCENTRACION a) % en peso (p/p) : Corresponde al peso de soluto contenido en 100g. de

solución. Ejemplo : una solución acuosa de NaCl al 5% p/p significa que en 100g de solución hay 5 g de NaCl y 95 g de agua. b) % peso-volumen (p/v) : Son los gramos de soluto contenidos en 100 ml de solución. Ejemplo una solución de KOH al 5% p/v significa que en 100 ml de solución hay disueltos 5 g de KOH. c) Gramos por litro : Son los gramos de soluto contenidos en un Litro de solución (1000 ml. Ejemplo, una solución acuosa de Na2SO4 de concentración 30 gramos por litro, significa que por cada litro de solución hay 30 g de Na2SO4

d) Partes por millón (ppm): Son los miligramos de soluto contenidos en un litro, de

solución Ejemplo una solución de CuSO4 de concentración 100 p.p.m. significa que por cada

litro hay 100 mg de CuSO4 e) Molaridad (M) : Corresponde al número de moles de soluto contenidos en un litro

de solución. Ejemplo, una solución 0,2 M de BaCl2 contiene 0,2 moles de BaCI2 en un litro de

solución. La concentración del ión Ba++ es 0,2 M para la concentración del ión cloruro es 0,4M, puesto que hay 2 moles de ión cloruro por cada mol de Ba++

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f) Normalidad (N): Corresponde al número de equivalentes-gramo en un solución.

Ejemplo, una solución 3 Normal de H2SO4 hay disueltos 3 equivalentes-gramo de H2SO4 en un litro de solución.

g) Molalidad (m). Se define como el número de moles de soluto que hay contenidos

en mil gramos de solvente. Ejemplo, una solución de NaCl 1m contiene 1 mol de iones de Na+ y un mol de iones Cl- en 1000 g de solvente.

Para efectos de preparación de soluciones existen 3 modalidades muy frecuentes

a) Preparación de soluciones a partir de solutos sólidos. b) Preparación de soluciones a partir de solutos líquidos.

c) Preparación de soluciones por dilución.

En cada caso se requiere hacer uso de conceptos y técnicas diferentes, que serán trabajados en la parte experimental.

PARTE EXPERIMENTAL Materiales: Vaso pp de 100 ml y 250 ml, probetas de 100 ml y 250 ml, matraces aforados de 100 ml y 250 ml, pipetas parciales I ml, 5 ml y 10 ml, pipetas totales de 10 ml, vidrios de reloj, varillas de agitación, picetas, balanza densímetros, espátulas. Reactivos: NaCl, HCl, HNO3, H2SO4 , NH3 Actividad Nº1 Preparación de soluciones Porcentuales A. Preparación de 100 g de una solución acuosa de N aCl al 4% p/p

Calcule el peso de soluto y solvente y proceda de la siguiente manera

a) Pese un vidrio reloj b) Pese los gramos de soluto calculados c) Mida la cantidad de solvente calculado en una probeta de 100 ml limpia y seca

(H2O = 1,00 g/ml) d) Coloque en un vaso de precipitado parte del agua destilada medida. e) Agregue los g de NaCl pesados. f) Agite con una varilla hasta disolución completa del NaCl. g) Vierta la solución en una probeta y agregue el agua restante. h) Rotule la solución, indicando nombre, concentración y fecha de preparación.

B. Preparación de 100 ml de una solución de NaCl ac uosa al 4% p/v Proceda de la siguiente manera:

a) Pese en un vidrio de reloj los g de NaCl calculados. b) Mida alrededor de 30 ml de H2O destilada y colóquelos en un vaso de precipitado c) Agregue los g de NaCl y agite con varilla. d) Vierta la solución en una probeta y complete con agua destilada hasta obtener 100

ml de solución. e) Rotule la solución. Comparar: a) Peso de la solución A y B. ____________________________________________________________________

b) ¿Cuál de las dos soluciones es más concentrada? ¿Por qué?

____________________________________________________________________

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c) Si ud. prepara por equivocación una solución al 3% p/v en vez de una al 3% p/p. ¿Cuál sería su error respecto de la concentración? _____________________________________________________________________

Actividad Nº2 Preparación de soluciones Molares Preparación de I00g. de una solución acuosa de H 2SO4, HNO3 y HCl al 0,5% p/p

Proceda de la siguiente manera:

a) Determine o infórmese de la densidad del ácido concentrado. Bajo campana de extracción coloque en una probeta de 250 ml aproximadamente 200 ml de ácido concentrado.

b) Suspenda sobre el ácido un densímetro adecuado. Consulte a su instructor como elegir el densímetro.

c) Investigue en tablas el % p/p de pureza correspondiente a la densidad leída. d) Calcule los gramos de ácido necesario para preparar la solución. e) Calcule los gramos da H2O necesarios. f) Mida en una probeta la cantidad de H2O necesaria. g) Vierta cuidadosamente el ácido sobre el H2O h) Agite con una varilla. i) Rotule la solución.

Observaciones:

Registre los siguientes datos:

Densidad % p/p

HCl (gr/ml) HCl . HNO3 (gr/ml) HNO3 . H2SO4 (gr/ml) H2SO4 .

ml de soluto volumen total de solución

ml HCl ml soln. HCl ml HNO3 ml soln. HNO3 ml H2SO4 ml soln. H2SO4

Preparación de 250 ml de solución acuosa de NaCl 0, 1 M

a) Pase los gr. de NaCl (en vidrio reloj) previamente calculados. b) Coloque alrededor de 20 ml de H2O destilada en un vaso pp. c) Agregue el NaCl y agite con una varilla. d) Vierta la solución en un matraz aforado de 250 ml y complete con agua destilada

hasta 1 cm de la línea enrase. Siga agregando agua destilada lentamente con una pipeta hasta el enrase.

e) Agite bien la solución. f) Rotule la solución.

Observaciones

a) ¿Por qué no es recomendable aforar con pisceta?

b) ¿Cuál sería el error si al aforar se agrega mayor cantidad de H2O? ¿Como influye en la concentración de la solución?

c) ¿Cuál sería el error si se prepara la solución molar en una probeta en vez de un

matraz aforado? ¿Por qué?.

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Preparación de 100 ml. de una solución acuosa de NH 3 0,1 M

Proceda de la siguiente forma:

a) Determine la densidad del NH3 concentrado. b) Investigue en tablas el % de pureza correspondiente a la densidad determinada. c) Calcule el volumen de NH3 necesario. d) Coloque alrededor de 30 ml de H2O destilada en un matraz aforado de 100 ml y

agregue cuidadosamente el volumen de NH3 .Enrase con H2O destilada. e) Agite la solución.

f) Rotule la solución.

Observaciones:

Densidad del NH3______________(g/m)_____________% p/p pureza NH3 Volumen de NH3_______________ ml

a) ¿Qué error se comete al no tomar en cuenta el % de pureza de un líquido en

la preparación de una solución? Actividad Nº3 Preparación de solución por dilución Preparación de una solución 0,01 M y 0,001 M de HCI, H2SO4 y HNO3 a partir de una solución 0,1 M de cada ácido. Proceda de la siguiente manera:

a) Calcule los ml. de ácido necesarios para preparar la solución diluida a partir de un ácido concentrado, en este caso ácido 0,1 M. b) Coloque en un matraz aforado una pequeña cantidad de agua (20 ml). c) Agregue el volumen de ácido calculado. d) Complete con agua destilada hasta enrase. e) Agite la Solución f) Rotule la solución.

Observaciones:

Registre los siguientes cálculos:

a)_____ml b)_______ml de HCl para preparar 100 ml de HCl 0,01M (a) y 0,001M (b) b)_____ml b)_______ml de HNO3 para preparar 100 ml de HNO3 0,01M (a) y 0,001M (b) c)_____ml c)_______ml de H2SO4 para preparar 100 ml de H2SO4 0,01M (a) y 0,001 M (b) CUESTIONARIO 1. Efectuar las siguientes conversiones: a) H2SO4 3M en g/l R. 294 g/l b) 5g Na2SO4/ l en Molaridad R: 0,035M c) 20 mg CuSO4/ml en Molaridad R: 0,124M d) Al2(SO4)3 3M en milimoles Al2(SO4)3/ml R: 3 milimoles/ml e) 0,6 milimoles K3PO4/ml en gr./L K3PO4 R: 97,5 gr/L f) 2,4 mg CaCl2/ml en Molaridad R: 2,16 x 10-2 M g) Solución de NaCl al 5% p/p, en moles NaCl R: 0,9 moles h) Solución 1 molal de NaCl en % p/p R: 5,5% p/p 2. ¿Cuántos milimoles de Al2(CrO4)3 hay en 60 ml de una disolución que tiene una

concentración de 20 mg. Al2(CrO4)3/ml? ¿Cuántos gramos? R: a) 2,98 mm b) 1,2 g

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3. Una reacción requiere 12g. de H2SO4 ¿Cuántos ml de una disolución 3,0 M de

H2SO4 deberían usarse? R: 40,8 ml 4. ¿Cómo prepararía 150 ml de disolución 3,5 M de Ca(NO3)2? R: 86,1 g. 5. ¿Cómo prepararía 25 ml de una disolución 1,2M de KCl, a partir de una disolución

de repuesto que es 3,0 M? R: 10 ml. 6. La disolución concentrada de amoníaco que se usa en los laboratorios es al 26% p/p

en NH3 .Si su densidad es 0,904 g/ml ¿Cuál es su molaridad? R: 13,8M

7. Cierta solución contiene 0,0109 g de Na2CO3 por ml. ¿A qué volumen deben diluirse 100 ml de la solución para hacerla 0,005 M?

R: 2060 ml 8. Se dispone de 1 litro de una solución de NaOH 0,537M ¿Cuántos ml de una solución

de NaOH 1M deben agregarse para que la solución resultante sea 0,6M? R: 0,157 Lt.

9. ¿Cuantos ml de agua deben agregarse a 1 litro de H2SO4 0,167 M para hacerlo

0,1 M? R: 670 ml 10. El ácido Clorhídrico concentrado tiene una concentración de 37% p/p de HCl y tiene

una densidad de 1,184 g/ml ¿Cúal es su molaridad? ¿Su molalidad? R 12M, 16,08m

11. ¿Cuál será la Molaridad aproximada de una solución preparada mezclando las

siguientes cantidades de soluciones de H2SO4? a) 160 ml de solución 0,1525 M b) 300 ml de solución 0,4163 M c) 250 ml de solución de densidad 1,120 g/ml y 17% p/p. R a) 0,895 M

BIBLIOGRAFÍA 1. Sidney W. Benson : "Cálculos Químicos”. Ed.Limusa Wiley, México, 1963. 2. John W.Moore, Willíams G. Davies: "Química" Ed.Mc Graw-Hill, Bogotá Colombia,

Ronald W. Collíns 1981. 3. Hamilton L;Simpson,., Ellis, D. "Cálculos de Química Analítica, Ed.Mc Graw- Hill ,

México, 1981.

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V. TECNICAS DE SEPARACION Objetivos Generales Al término de esta unidad de laboratorio, el alumno será capaz de: 1.- Clasificar la materia en sistemas homogéneos y heterogéneos 2.- Conocer las técnicas de separación más comunes que se utilizan en el

Laboratorio Químico. 3.- Seleccionar las técnicas de separací6n de acuerdo al sistema a separar. 4.- Aplicar en forma adecuada estas técnicas de separación.

A.- Sistemas homogéneos y heterogéneos Se denomina "sistema" a una cierta cantidad de materia incluida entre ciertos limites bien definidos. Estos limites pueden ser los que corresponden a una cantidad concreta de materia (por Ej.. l0 g. de Cu) o los que corresponden a una especie química (ej. el aluminio). Es muy útil la clasificación de estos sistemas materiales en homogéneos y heterogéneos, aunque sus límites no son precisos. Se dice que un sistema es HOMOGENEO cuando cualquier porción que se puede tomar de él tenga siempre los mismos componentes y en igual proporción. por ej. una solución de azúcar en agua o una mezcla de gases. Un sistema es HETEROGÉNEO cuando algunas porciones dífieren de otras, ya sea en los componentes que contenga o en las cantidades relativas, por ej. un trozo de granito (cuarzo, feldespato y mica). Los límites entre ambos tipos de sistemas no son precisos como se puede comprobar al realizar la siguiente experiencia. Si se coloca agua y un poco de aceite en una vasija, la disolución de uno en otro es prácticamente nula y ambos permanecen totalmente separados. al agitar suavemente la mezcla, el aceite se subdivide en gotitas difundidas en toda la masa de agua, siendo evidente la heterogeneidad. Pero sí la agitación es sigo enérgica, perfecta y continuada, se forma una auténtica emulsión en la que el aceite puede estar tan subdividida que es muy difícil determinar su heterogeneidad y se comporta como una mezcla homogénea.

Este ejemplo sirve para definir un nuevo concepto. El agua y el aceite, de la experiencia descrita, están separados entre si por límites perfectamente definidos. Después de agitar, todas las gotitas de agua y las de aceite siguen teniendo la misma composici6n y el mismo estado físico y si se examina con suficiente aumento sigue siendo nítida la línea de separación de los dos componentes. Pues bien, cada una de las partas de un sistema (agua, aceite. en el ej.) con la misma naturaleza y estado físico constituye una fase. En el ejemplo anterior, existirán dos fases. Por otra parte si se agregan unos trozos de hielo sobre esta. se forma un sistema que tiene tres fases: la fase Sólida constituida por el conjunto de todos los trocitos de hielo.

La fase Líquida y la fase del Vapor que está en contacto con el líquido y sólido. En este caso, aun cuando la naturaleza de todas las sustancias es la misma, agua, el estado físico hace diferenciar las fases. Un sistema homogéneo tiene una sola fase y un sistema heterogéneo puede tener varías. Un sistema o cuerpo sólido puede constar de cualquier número de fases; un sistema líquido de varias, pero generalmente pocas por las intersolubilidades líquido-líquido; los gases por ser completamente miscibles entre si constituyen una sola fase.

B. Clasificación de las técnicas de separación (a) Decantación 1. Sedimentación A. Métodos de separación en (b) Centrifugación sistemas heterogéneos. (a) Filtración corriente 2. Filtración

(b) Filtración al vacío

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1. Cristalización

B. Métodos de separación en 2. Precipitación sistemas homogéneos 3. Destilación

4. Cromatografía

A continuación se hará un estudio mas detallado de cada método de separación. Ya sea en sistemas heterogéneos como en los homogéneos.

C. Técnicas de separación para sistemas heterogén eos

Los métodos mas comunes de separación que se utilizan para los sistemas heterogéneos son la sedimentación y la filtración. Dentro de la sedimentación se encuentran las técnicas de decantación y centrifugación.

C.1 Sedimentación

La sedimentación consiste en el asentamiento o depositación de partículas sólidas

de un sistema sólido-líquido por efecto de la fuerza de gravedad o por la fuerza centrífuga.

C 1.1. Decantación

Dado un sistema sólido-líquido y previa sedimentación de la fase sólida por

efecto de la fuerza gravedad, (lo que se consigue dejando reposar), se procede a inclinar el recipiente que contiene ambas fases de modo que solo escurra la fase líquida, conservando el precipitado. La separación realizada de esta manera se denomina decantación.

Por ejemplo, cuando en un depósito se mezcla la arena con agua y se deja

reposar, después de unos minutos, se produce la separación del sólido del líquido; la arena se va al fondo, decanta y el agua queda clara, la fase líquida se separará inclinando el depósito. La decantación se utiliza para sólidos cuyas partículas tengan un tamaño-mayor a 10–5 cm.

C 1.2. Centrifugación

Las dispersiones coloidales, partículas entre 10-5 y 10-7cm , pueden ser estables durante períodos largos. a veces años. A menos que las partículas suspendidas sean grandes, la sedimentación por gravedad es un proceso sumamente lento. Sin embargo, es posible acelerarlo mediante centrifugación.

La centrifugación se realiza en aparatos adecuados, denominados centrífugas

(Fig.1) que rotan a gran velocidad, accionados en forma manual o eléctrica. La centrifugación tiene la ventaja de ser más rápida y permite, además, separar cantidades muy pequeñas de precipitados, prácticamente sin pérdida.

Para realizar esta separación se procede a colocar el sistema bifísico en un

tubo de centrífuga adecuado de forma cilindro cónico, se introduce éste en uno de los cilindros portatubos de la centrífuga, en el cilindro opuesto se coloca otro tubo con una cantidad igual en peso de agua, para evitar vibraciones y desbalances en el aparato. Luego, la centrífuga se hace funcionar, primero lentamente, después a la velocidad requerida por algunos minutos. Enseguida se desconecta, se espera que se detenga, por acción de la fuerza centrífuga. el precipitado se va al fondo o paredes del tubo donde se deposita, tan compactamente, que el líquido sobrenadante, limpio puede ser separado por decantación o por aspiración. Con un cuenta gotas o pipeta. El precipitado que permanece en el fondo del tubo puede ser retirado con una varilla de vidrio o con una espátula delgada.

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C.2 Filtración

Es otra forma de separación de una fase sólida de una-líquida usando material poroso donde queda retenida la fase sólida; la filtración puede ser corriente o al vacío.

C 2.1 Filtración Corriente

Es el procedimiento más simple. Consiste en hacer pasar la

suspensión líquido-sólido a través del medio filtrarte sin ayuda de ningún tipo. Los aparatos utilizados son los embudos. los cuales pueden mar corrientes o de paredes internas acanaladas, con placas filtrantes, etc. Siendo el material poroso generalmente, el papel filtro.

La filtración simple se realiza mediante filtros circulares, de papel especial poroso. El tamaño del filtro que se emplea dependerá no de la cantidad del líquido por filtrar, sino de la cantidad de precipitados: es decir, el filtro debe ser lo más pequeño posible, para evitar una dispersión de la sustancia, pero lo suficiente para contener un cuarto a la mitad del precipitado al final de la filtración. El disco de papel se dobla convenientemente y se adapta al embudo (Fig.2). El sistema líquido-sólido se vierte con ayuda de una bagueta de modo que caiga suavemente sobre el filtro (Fig.3),.

Para que la filtración funcione bien deben tomarse algunas precauciones:

- El papel filtro debe quedar perfectamente ajustado al embudo, para sostener

la columna líquida contínua que desciende por el vástago; la cual origina bajo el filtro una pequeña succión o aspiración siendo ella proporcional a la altura de la columna líquida, se favorece así la rapidez en la filtración.

- El vástago en lo posible debe ser largo porque debe penetrar unos

centímetros en el vaso colector, con la punta tocando las paredes del vaso con el objeto de evitar salpicaduras y aumenta la succión producida por la columna líquida, la cual, a su vez, depende del largo del vástago.

- El vástago debe estar constantemente lleno de una columna del líquido, que debe persistir durante la filtración evitando que sé formen burbujas por reabsorción.

- El líquido debe llenar el filtro hasta unos 5 mm, mas menos del borde. - La parte superior del cono de papel filtro debe quedar 1-2 cm más abajo

que el borde del embudo.

La filtración puede acelerarse empleando vacío. C 2.2. Filtración al vacío

Tiene la ventaja de acelerar considerablemente la operación empleando presión reducida. En el laboratorio se emplea los embudos büchner de porcelana o de vidrio con placa tamiz, que se cubre con un disco de papel filtro de igual tamaño a la placa. El embudo se adapta mediante tapones de goma a un matraz kitasoto que se conecta por lo general a una trompa de agua, sistema utilizado normalmente para producir vacío.(Fig.4)

C.3 Elección del medio filtrante

La clasificación del medio filtrante depende del tipo del material en suspensión. Cuando se deben filtrar precipitados desde soluciones sólidas u otras soluciones que atacan el papel filtro, se emplean otros medios filtrantes como filtros de vidrio fritado (sintetizado) o bien crisoles de filtración como los crisoles de Gooch. o bien de base porosa.

El tipo de papel filtro que se utilizará, tanto para la filtración corriente como para la filtración al vacío dependerá del tipo de material en suspensión. Si se va a filtrar precipitados gelatinosos, como los hidróxidos o sulfuros, se debe usar un papel

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filtro de poros grandes (filtros rápidos) Para precipitados muy finos, por el contrario, es adecuado usar el papel de poros estrechos (filtros para análisis cuantitativos)

D. Técnicas de separación para sistemas homogéneos

Dentro de los métodos de separación en sistemas homogéneos están las técnicas de cristalización, precipitación, destilación y cromatografía. En esta unidad se estudiará la cristalización y precipitación.

D.1 Cristalización

La técnica de cristalización consiste en la separación del soluto puro a partir de una solución homogénea..

La cantidad de soluto que se disuelve en una determinada cantidad de disolvente, a una temperatura dada, es específica para cada compuesto y se denomina solubilidad y la que se define, generalmente, como los gramo de soluto que se disuelven en 100 gr. de solvente. Así, por ejemplo, a 10º C, la solubilidad del nitrato de sodio es 80 g de sal por cada 100 g de agua. Cuando en una solución la cantidad de soluto es mayor que la que corresponde a la solubilidad el exceso de soluto se separa en forma sólida, esto es, cristaliza. De acuerdo con la definición de solubilidad existen procedimientos para lograr la cristalización del soluto presente en una solución homogénea.

1. Por variación de la temperatura 2. Por eliminación del solvente 3. Por cambio del solvente.

El método de variación de la temperatura se fundamenta en la diferencia de solubilidad que las sustancias presentan al variar la temperatura, Así, por ejemplo, para el nitrato de sodio, los valores de solubilidad a diferentes temperaturas, son los siguientes.

Temperatura (ºC) 10 20 30 40 60 80 100 Solubilidad (g/100g agua) 80 88 96 104 124 148 180 Si se dispone de una solución de nitrato de sodio, que contiene 160 g de la sal en 100 g de agua a I00 ºC, no se observará cristalización puesto que la cantidad de soluto no sobrepasa a la solubilidad. Si la solución se deja enfríar, por ejemplo, a 20ºC, parte del soluto cristalizará ,puesto que a dicha temperatura la solubilidad es menor.

Soluto cristalizado : 160 - 88 = 72

El método de eliminación del Solvente, consiste en evaporar parcialmente el solvente de modo de conseguir que la solución llegue a contener mayor cantidad de soluto que la que corresponde a la solubilidad y en consecuencia, cristalice. El solvente se evapora sólo parcialmente para evitar que las impurezas cristalicen junto con el soluto, impurificándolo.

Por ejemplo, si se dispone de una solución de nitrato de sodio que contiene 85 g

de soluto en 100g de agua a 20ºC, no se observará cristalización puesto que la cantidad de soluto no sobrepasa a la solubilidad. Si se evapora parte del solvente agua, por ejemplo hasta quedar 50g de ella, es indudable que el soluto cristalizará, puesto que de acuerdo con la solubilidad 50 g de agua a 20ºC disuelven sólo 44 g de nitrato de sodio.

Soluto cristalizado : 85 - 44 = 41

La eliminación del solvente puede realizarse dejándolo evaporar lentamente a la temperatura ambiente, o bien puede hacerse calentando la solución con lo que se conseguirá una mayor velocidad.

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D.2 Precipitación

La aparición de una fase sólida en el seno de un líquido, por adición de un reactivo que forme un producto insoluble precipitado, con alguno de los iones de la solución.

Cuando se aplica la técnica de separación por precipitación se deben cumplir tres requisitos fundamentales.

1. El componente deseado ha de ser precipitado cuantitativamente es decir, la

cantidad del componente deseado que queda en solución ha de ser una fracción despreciable de la cantidad total original de ese componente. 2. El precipitado ha de ser puro en el momento de la medición final es decir, no ha de incluir cantidades significativas de cualquier otra sustancia (impurezas) 3. El precipitado ha de estar en forma física adecuada para su manejo subsiguiente, por ejemplo, no basta que el precipitado tenga la composición química correcta, sino que ha de consistir de partículas lo suficientemente grandes para ser retenidas por el medio usado para filtración.

La formación de un precipitado es un fenómeno físico, al igual que químico, pues en ella intervienen un proceso químico y un proceso físico. El proceso físico consiste en dos fenómenos, la nucleación y el crecimiento cristalino.

Formación de los precipitados La precipitación de un compuesto en una solución comienza con la formación de los núcleos o gérmenes cristalinos, es decir, de agregados iónicos primarios, invisibles, sobre los cuales poco a poco se depositan otros iones, formándose así cristales pequeñísimos; estos permanecen en una primera etapa dispersos en el agua madre, después crecen y finalmente se separan, es decir, precipitan. PARTE EXPERIMENTAL

Materiales

Gradillas, tubos de ensayo y de centrífuga, vasos de precipitados, picetas, baguetas, rejillas, pipetas, varillas de vidrio. lima, embudos analíticos. matraces kitasato, embudos Büchner, trompas de agua, espátulas, balanzas, pinzas de madera, papel filtro, porta-embudos, centrífuga.

Reactivos Ácido bórico, etanol, sulfato de cobre pentahídratado, soluciones de HCl, Pb(NO3)2 NaSO4 , BaCl2 , AlCl3 ,NH4OH, solución saturada de sulfato cúprico.

Actividad Nº 1 A. Cristalización por variación de temperatura

A) Pese en un vidrio de reloj, 1 gramo de ácido bórico H3BO3 y colóquelo en un

tubo de ensayo. b) Pese 0.2 g de sulfato cúprico pentahidratado (CuSO4 5H2O) y añádalo al tubo

anterior. c) Agregue 10 ml de agua destilada y proceda a disolver, totalmente la mezcla

sólida mediante calentamiento y agitación suave. d) Deje enfriar a la temperatura ambiente. e) Separe el sobrenadante por decantación, traslade el sólido a un papel filtro y

observe el color de los cristales.

Observaciones Utilizando los valores de solubilidad, confeccione una gráfica temperatura (ºC) v/s solubilidad (gramos soluto en 100 gramos solvente) para el ácido bórico y el sulfato cúprico pentahidratado.

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T ºC 0 10 20 40 60 80 100 CuSO4 5 H2O 14,3 17,4 20,7 28,5 40 55 75,4 H3BO3 3,6 5,0 8,7 23,7 40,2 1.- ¿Qué cantidad de ácido bórico y sal cúprica necesitaría para obtener una solución saturada a 15ºC ¿Cuál de ellas es más soluble?

2. En este experimento Ud. procedió a separar el ácido bórico de la sal cúprica mediante la técnica de cristalización por cambio de temperatura. ¿Cuál es el color de los cristales de ácido bórico de la sal cúprica? ¿A cuál de estas sustancias se debe el color celeste pálido de la solución?

3. Observe el color de los cristales que se han formado por enfriamiento de la solución y el color del líquido sobrenadante. ¿Qué sustancia es la que se ha cristalizado?

4., Si la temperatura ambiente es de 20ºC ¿qué cantidad de sustancia habrá crístalizado?. Utilice los valores de solubilidad.

5. Utilizando la tabla de solubilidad indique ¿qué cantidad de sal cúprica existe en la solución a los 20ºC.

6. Si procediste a separar el sobrenadante y calentar hasta reducir el volumen a 5 ml y posteriormente enfriar a 20º C ¿Qué sustancia cristalizaría y qué cantidad? ¿Qué cantidad de la otra sustancia continuaría en solución?

El procedimiento descrito en el punto 6 permite la separación de sistemas homogéneos mediante cristalización por eliminación de solvente y luego por variación de temperatura.

Cristalización por cambio de solvente

2. En un tubo de ensayo coloque 2,5 al de solución saturada de sulfato cúprico. 3. Añada 1 ml de etanol y agite suavemente para homogenizar. 4. Deje reposar durante 10 minutos y observe.

Observaciones 1. ¿De qué color son los cristales obtenido? ¿A qué compuesto corresponden?

2. ¿Por qué se produjo la cristalización al agregar etanol? 3. ¿Podría Ud. utilizando la gráfica anterior, determinar la cantidad de sólido

cristalizado en este experimento?. Fundamente su respuesta. Actividad N º2 Precipitación

1. Rotule con las letras A-B-C, tres vasos de precipitado de 100 ml y añada 15 ml de los siguientes reactivos:

A. HCl (ácido clorhídrico) B. Na2SO4 (Sulfato de Sodio) C- AlCl3 (cloruro de aluminio)

Luego agregue, gota a gota (unos 5 ml) solución de Pb(NO3)2 (nitrato de plomo (II) al vaso A; BaCl2 (cloruro de bario) al vaso B y solución de NH40H (Amonlaco) el vaso C; en cantidad suficiente como para obtener la formación de un sistema bifásico. El sólido obtenido en estas reacciones recibe el nombre de precipitado.

2. Reparte el contenido del vaso A (previa agitación) en tres tubos de ensayo,

etiquetados como A1 – A2 - A3- Proceda del mismo modo Con el contenido de los otros dos vasos.

Observaciones a) Escriba las ecuaciones correspondientes a las tres reacciones, señalando el producto

precipitado. b) ¿Cuál es el reactivo precipitante en cada uno de los tres ejemplos?

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c) ¿En cuál sistema la sedimentación fue más eficiente? ¿Por qué? d) Por lo general, en las reacciones de laboratorio, no se utilizan cantidades estequiométricas de reactivos, es decir, los reactivos, no están en la misma relación de la ecuación igualada siempre habrá exceso de uno de ellos. ¿Cuál habría sido la composición , del líquido sobrenadante, si al vaso A se le .hubiese adicionado un exceso de reactivo precipitante? ¿Y si hubiese un déficit de reactivo precipitante?

e) Si la precipitación hubiese sido completa, esto es, los reactivos hayan sido usados en cantidades estequiométricas ¿Cuál sería la composición del líquido sobrenadante en vaso A? ¿Cómo podría comprobar que la precipitación ha sido completa?

f) Responda las preguntas d) y e) aplicadas a los sistemas B y C.

Actividad Nº 3

Separación de sistemas bifásicos: Sólido-Líquido

Ud habrá observado en la actividad anterior que los precipitados han sedimentado a diferentes velocidades. Ahora, proceder a separar estos sistema bifásicos, diversas técnicas.

1. ¿Alguno de los precipitados obtenidos podrían ser separados por decantación?. Si los hay, hágalo procediendo de acuerdo a lo establecido en la introducción teórica,

2. Separe los precipitados de los tubos A2 - B2 - C2 Mediante filtración simple, según las

Indicaciones entregadas en la introducción. Estime el tiempo necesario para cada filtración.

3. La filtración corriente o simple efectuado en 2) puede acelerarse usando el vacío. Para esto, utilice los tubos B, o C, y proceda a separar por filtración al vacío, siguiendo las Instrucciones ya entregadas.

4. De acuerdo a lo observado hasta el monento Ud. ya sabe que existen algunos precipitados que no sedimentan fácilmente y que además su separación por filtración se hace tediosa, ya sea porque parte del precipitado pasa a través de los poros del papel filtro, o bien, el proceso de separación es lento. En tales casos, se recurre a la centrifugación. Para ello, traslade el contenido de los tubos A3 – B3 – C3 a tubos de centrífuga y proceda a centrifugar por 20 segundos. Retire los que han sedimentado bien y vuelva a centrifugar los otros tubos durante 40 segundos. Siga las instrucciones que han sido entregadas en la parte introductoria.

GUARDE EL TUBO DE CENTRIFUGA QUE LLEVA EL SISTEMA B3 LO USARÁ EN LA ACTIVIDAD SIGUIENTE.

Observaciones ¿Cuál o cuáles de los precipitados formados no podría separar por decantación? ¿Por qué?

a) ¿Para cuál o cuáles precipitados recomendaría utilizar la técnica de la filtración simple?

c) ¿Qué recomendaciones hay que tener presentes para un buen funcionamiento de la centrífuga? ¿Por qué?

d) ¿Para cuál o cuáles de los precipitados obtenidos se recomienda la centrifugación? ¿Por qué?

e) ¿Cree Ud. que para lograr una buena centrifugación influye el tiempo de centrifugación?

Actividad Nº 4 Lavado de Precipitados

Los precipitados difícilmente se separan puros. En general al término de la filtración o de la centrifugación es necesario lavarlo con agua u otro líquido adecuado para eliminar las sustancias extrañas presentes. Para lavar sobre filtro, se riega el líquido de lavado con un frasco lavador o piseta sobre el precipitado de manera que éste se acumule enel fondo del filtro. Para lavar un precipitado de un tubo de centrífuga, se añaden algunas gotas del líquido de lavado. se agita con una varilla y se centrifuga nuevamente, eliminando el liquido lavado por decantación. La operación se repite varias veces.

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1. El sobrenadante del tubo de centrífuga correspondiente al sistema B3 divídalo en dos

tubos de ensayo, a uno añada gotas de cloruro de bario y al otro gotas de sulfato de Sodio. Anoto lo observado.

Agregue unos 2 ml de agua destilada al tubo de centrífuga y agite el precipitado,

ayudándose con una varilla capilar. Vuelva a centrifugar, separa el líquido de lavado por decantación e investigue nuevamente con el reactivo que le dió reacción positiva en el experimento anterior. Repita este procedimiento hasta que ya no haya precipitación en el líquido de lavado.

Observaciones

a) ¿La reacción del sobrenadante fue positiva con el Na2SO4 o con BaCl2? ¿Qué le

indica este ensayo?. Escriba las ecuaciones.

b) ¿Qué reactivo eliminó al lavar con agua destilada? ¿Cómo lo demuestra?

CUESTIONARIO

1. ¿Qué técnicas usarás para separar un precipitado de una solución fuertemente ¿Ácida o Básica?

2. A medida que se agrega sobre un filtro la solución y el precipitado que se han de separar, la velocidad de filtración va disminuyendo. ¿cual es la causa de ella?

3. ¿En qué casos conviene usar la centrifugación? ¿Qué ventajas e inconvenientes presenta la filtración al vacío respecto a la filtración corriente?

4.¿En qué fenómeno está basada la centrifugación?¿Por qué no es recomendable usar papel filtro para la filtración de permanganato de potasio?¿Cómo se filtra?

5.¿Qué técnicas de separación se basan en fenómenos físicos? ¿Por qué? 6.¿Qué tipo de técnicas de separación se basan en fenómenos químicos? ¿Por qué? 7. Se dispone de cuatro vasos que contienen lo que se índice:

a) Agua con suelo b) Nitrato de plomo Ácido Clorhídrico e) Solución de Permanganato de potasio con Bióxido de manganeso (impureza). d) Una solución de nitrato de sodio, a 40ºC, que contiene 99g de la sal por 100

gr. de agua. Si se desea separar en cada caso la fase sólida (el soluto cuando corresponda) ¿Qué técnica de separación usarla?. Explicar.

8.¿Cuántos métodos existen para la separación por cristalización? Explíquelos. 9.¿Qué entiende por solubilidad? ¿De qué factores depende? 10.En la técnica de separación por cristalización siempre se pierde algo del producto en la denominadas "aguas madres'. Explique por qué.

BIBLIOGRAFÍA 1. Aranao Antonio. "Química Analítica Cualitativa", Ed.Mc Graw-Hill Latinoamericana

S.A Bogotá, 1981. 2. Dodd R.E. y Robinson P.L. "Química Inorgánica Experimental".

Ed.Reverté,Barcelona, 1965.

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VI. EQUILIBRIO IONICO EN SOLUCIONES ACUOSAS (2 sesi ones) Objetivos generales 1. Conocer los conceptos de ácidos y bases.

2. Conocer el concepto de pH y algunas técnicas para su determinación experimental. 3. Aplicar el concepto de pH a los equilibrios de Acidos y bases débiles y a equilibrios de hidrólisis de sales. 4. Conocer las características químicas y principios que regulan el funcionamiento de las soluciones buffer.

1. GENERALIDADES Los equilibrios químicos se pueden dividir en homogéneos, si todas las sustancias se encuentran en igual estado físico y heterogéneo si no están en el mismo estado. Todos estos equilibrios incluyen al agua como reactivo indispensable. De aquí que se hace necesario destacar los efectos que los iones del agua tienen sobre las propiedades de las soluciones acuosas.

Uno de los equilibrios más importantes es el que intervienen los ácidos y las bases. Generalmente, el estado de equilibrio se alcanza casi en forma instantánea, por lo cual se puede usar la ley del equilibrio para calcular las concentraciones y cantidades de las diferentes sustancias en solución, lo que, permite entender, predecir y controlar lo que sucede en solución y así obtener numerosas aplicaciones prácticas.

1.1 Teorías Acido Base

A partir de los investigaciones de Lavoisier, siglo XVIII, los químicos se han preocupado de interpretar las propiedades de los ácidos y las bases en términos de la composición elemental y la estructura molecular

1.1.1 Teoría de Arrhenius

La teoría de la disociación de Arrhenius, intenta explicar las propiedades

que presentaban algunas sustancias en solución acuosas en particular las sustancias ácidas y básicas. Así, definía "Acido". como cualquier sustancia que aumenta la concentración de iones hidrógenos) en la solución acuosa y "base", la que aumente la concentración de iones hidroxilo.

Sin embargo, la teoría no pudo explicar el comportamiento de algunas sustancias que no tienen el grupo hidroxilo y son capaces de actuar como bases, por ejemplo, el amoníaco en solución acuosa.

NH3 + H20 = NH4

+ + OH- 1.1.2 Teoría de Brönsted - Lowry

Debido a las limitaciones que presentaba la teoría anterior, surgió la

Teoría de Brönsted - Lowry, que define un ácido como un donante de protones. Las bases tienen características opuestas a las de los Acidos y se pueden neutralizar con aquellos. Define una base como un aceptante de protones, es decir, una especie que puede incorporar un protón extra en su estructura iónica o molecular.

Esta teoría hace énfasis en el papel del solvente. Cuando un compuesto covalente como ácido clorhídrico, HCl, se disuelve en solvente tales como etanol, Acido acético, etc.. es un ácido débil y sus soluciones tienen una conductividad eléctrica baja. Sin embargo, en agua una solución de HCl es muy Acida y tiene una conductividad eléctrica elevada, esta altamente ionizado. Se podría escribir :

HCl + H2O = H3O

+ + Cl-

Acido base Ac. Conj. Base Conj.

Una solución acuosa de HCl es un ácido fuerte, porque el agua acepta fácilmente un protón del HCl para formar el H3O

+. En otros solventes la

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transferencia de protones no se realiza con facilidad y las soluciones de HCl son Acidos débiles.

El HCI es un dador de protones, es un ácido, el agua es un aceptor de

protones, es una base. Como resultado, se forman un ácido y una base nuevos, denominados ácido conjugado y base conjugada.

1.1.3 Teoría de Lewis

Esta teoría considera los ácidos y las bases en términos de la estructura

electrónica de las moléculas. Según Lewis una base es un compuesto que puede ceder un par de electrones en la formación de un enlace covalente y un ácido es un compuesto que puede aceptar un par de electrones en la formación de un enlace covalente

Todas las bases, según esta teoría, tienen una propiedad fundamental y es que tienen disponible un par solitario o par sin compartir. de electrones. Todos los ácidos, tienen un orbital molecular dispuesto a aceptar un par de electrones. Por ejemplo:

H H ---N ----H + H + = H --- N+ --- H

H H base ácido

2. IONIZACION DEL AGUA El agua es una sustancia anfiprótica, es decir, puede actuar como un Acido muy débil o como una base muy débil, donando protones asi misma en una extensión limitada. Este comportamiento se ejemplifica en la reacción siguiente: H2O + H2O = H3O

+ + OH- Acido1 base 2 ácido 2 base2

Aplicando la ley de equilibrio a esta reacción se obtiene:

El agua tiene una concentración constante de 55,5 moles/litro, de tal manera que al multiplicar su cuadrado por Keq, resulta una nueva constante denominada Constante del Producto Ióníco de Agua, Kw [H3O

+] [OH- ] = Keq [H2O]2 = Keq (55,5) = Kw A la temperatura de 25ºC, Kw, para el agua pura, tiene un valor de I,0 x l0-14 Kw se aplica no solamente al agua pura, sino también a cualquier solución acuosa a 25ºC.

2.1 Formulación del pH

De la constante de ionización del agua, Kw se deduce que las concentraciones de

iones hidronio o protones y de iones hidroxilo en solución acuosa, pueden variar desde aproximadamente una concentración de 1 mol/litro disminuyendo hasta cerca de 1 x 10-14 moles/litro, e incluso sobra un intervalo tal vez más amplio. Con los números que se usan para expresar [H+] y [OH-1] incluyen con frecuencia potencias negativas de 10 muy grandes Sörensen introdujo el concepto de pH para expresar de manera cuantitativa la acidez y la alcalinidad de las soluciones acuosas.

Para evitar el incómodo manejo de las potencias propuso que se expresaran mediante los logaritmos de sus recíprocos:

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pH = - log [H+ ] pOH = - log [OH -]

Aplicando este concepto al equilibrio se tiene:

En el agua pura a 25ºC la concentración del ión hidronio o protón es cercana a 1,0 x 10-7 M, de manera que el pH es 7. por lo tanto, cualquier solución no solamente el agua puras que tengo un pH 7 se describe como neutra. Una solución ácida es aquella donde la concentración del protón es mayor que la del agua pura, es decir, mayor que 10-7 M, de manera que el pH de una solución ácida es menor que 7. Valores grandes de pH son características de soluciones básicas. Mientras mayor es el pH, más básica , es la solución.

Actualmente el sistema del pH es de uso universal pero es conveniente recordar que sólo es cuantitativamente correcto cuando se aplica a soluciones a 25ºC. No se puede hablar con propiedad del pH de una solución alcohólica o de otra solución no acuosa, porque no se tienen datos cuantitativos exactos en qué fundar la expresión y aunque se tuviesen esos datos ,tal expresión no tendría el mismo significado que tiene con respecto al agua.

2.2 Medición del pH

La medición de pH se puede realizar por diferentes métodos: - Por el cálculo teórico matemático, conociendo para ello la concentración de los

protones y de los once hidroxilo, aplicando la definición de Sörensen. - Por colorimetría, mediante el uso de indicadores que estén en forma de

soluciones. - Por potenciometría tomando como base el cálculo de la diferencia de potencial. - Por medio de papeles indicadores.

2.2.1 Medición de pH por colorimetría

En la determinación de pH por colorimetría. se utilizan ciertas sustancias o compuestos orgánicos (ácidos o bases débiles) que generalmente son coloreadas y tienen la propiedad de cambiar o virar de color cuando la concentración de protones o de iones hidroxílo aumenta o disminuye dentro de ciertos límites, llamados de viraje". Estas sustancias denominadas indicadores cubren dos o más unidades de pH para abarcar toda la escala de pH (de 0 a 14). se requiere un juego de indicadores en donde cada uno cubre una cierta variación que se traslapa.

El método consiste en añadir una o dos gotas de indicador a la solución problema. El color que aparece se compara con una o dos de colores de una serie de soluciones ya preparadas con una concentración conocida de protones, que ya contienen el mismo indicador.

Un indicador da dos coloraciones y se asume que el primer color o no-color, se origina por las moléculas disueltas, pero no disociadas ,y el segundo color (viraje) está dado por la disociación de algunas de las moléculas de sus iones de los cuales uno es de color diferente. Si HIn representa un ácido débil utilizado como indicador, las pocas moléculas que se disocian reaccionan con el agua de la siguiente forma:

HIn + H - O - H = H3O

+ + In- Color A Color B La constante del indicador será:

esta expresión se puede reordenar:

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Esta ecuación muestra que el cambio de color es función de la relación que existe entre la concentración de los protones y la constante de disociación del indicador. Se puede decir, que el intervalo de pH en el cual se produce el viraje del indicador es de robo o manos 1 unidad de pH del valor del pKIn del indicador. El cambio de coloración del indicador en la zona de viraje no es brusco, sino que es gradual, en un rango de concentración de protones. 2.2.2 Medición del pH por potenciometría Para la medición del pH por potenciometría, se utiliza el electrodo de vidrio, La observación experimental fundamental en el funcionamiento de este electrodo, es que aparece una diferencia de potencial cuando se interpone una delgada membrana de vidrio entre soluciones de diferente pH.

La generación de un potencial en el electrodo de vidrio, implica la suposición de que la membrana de vidrio, cuando está hidratada, es colectivamente permeable a los iones hidrógeno y que éstos tienden a emigrar preferentemente en la dirección de la concentración menor. El resultado es que la disolución de concentración de ión hidrógeno más baja, adquiere una carga positiva con relación a la disolución desde la cual ira tenido lugar la emigración y entonces se origina un potencial de contacto.

Electrodo de calomelano saturado Electrodo de vidrio

Aislamiento de cera con un hilo de plomo incluido. Hilo de Ag recubierto de AgCl

Disolución de H+ desconocida Membrana de vidrio Solución de HCl. Fig 2. Típico sistema de electrodos para la medida potenciométrica del pH

Una versión frecuente de un ph-metro consiste en dos electrodos, como se observa en la Fig.2. Uno, denominado electrodo de referencia, que consiste en un electrodo de calomel saturado. El otro correspondo el electrodo de vidrio (electrodo indicador) que lleva incorporado el otro electrodo de referencia que consiste en un hilo de plata, recubierto de AgCI. Los pH-metros mas modernos constan de un electrodo mixto el cual trae incorporado en una sola unidad el electrodo de referencia y el electrodo de vidrio.

Hay tras consideraciones importantes respecto el uso de un ph-metro:

a) El electrodo de vidrio siempre debe estar sumergido en agua, de modo que la membrana de vidrio esté hidratada y pueda actuar selectivamente, permeable frente a los iones hídrógeno.

b) Antes de utilizar el instrumento debe efectuarse una calibración con una

solución amortiguadora de pH conocido.

c) Normalmente la membrana de vidrio, del electrodo Indicador, está constituida por una variedad Cal-Sosa. Este vidrio responde bien excepto en medios relativamente alcalinos, por encima de pH 9 ó 10, en los que se vuelve sensible no sólo a los iones hidrógeno sino también a los iones sodio. En estas circunstancias aparece lo que se llama el "error alcalino" el cual puede atenuarse bastante utilizando vidrio de litio.

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2.2.3 Medición del pH con papeles indicadores

La determinación de pH con papeles indicadores es casi directa y se realiza agregando una o dos gotas de la solución problema sobre un pedacito de papel Indicador, se deja desarrollar por unos segundos el color y se compara con la gama de colores que vienen estampados en la cartulina que acompaña al papel indicador. Los papeles indicadores. se preparan utilizando papel filtro resistente, el cual se trata primero con HCl, luego se lava con agua destilada hasta que ésta no de reacción ácida con el rojo de metilo. Se sigue un tratamiento con NH3 y lavados con agua hasta que no dé reacción alcalina con la fenolftaleína. Se seca perfectamente el papel filtro y se impregna con una solución de concentración apropiada del indicador o mezcla de indicadores. Se lleva otra vez a secado, se empaca y almacena en un lugar que esté protegido de la luz y humedad.

Además de estos papeles indicadores universales se emplea el papel tornasol o papel Litmus. El tornasol es un derivado de la orcina que es púrpura. La orcina expuesta al aire se oxida en un medio amoniacal y se vuelve de color azul. El papel tornasol se adquiere en el comercio como rojo o azul. Es muy utilizado para determinar rápidamente la acidez o alcalinidad de una solución. El papel tornasol rojo, retiene este color entre un pH de 0 a 4,5, cambia de púrpura a azul entre 4,5 a 8,3 y es definitivamente azul, si el pH es 8,3 a 14.

3 EQUILIBRIO DE IONIZACION DE ACIDOS Y BASES DEBIL ES Los ácidos y las bases débiles se encuentran sólo parcialmente disociado en solución. Como consecuencia la concentración del protón o del ión "hidroxilo será menor que la concentración del reactivo.

3.1. pH de ácidos y bases débiles

"Para un ácido débil en solución acuosa se formula el siguiente Equilibrio:

H A + H2O H3O+ + A-

Interesa conocer la [H3O

+], para lo cual se puede suponer que CA es la concentración inicial del ácido y X es la fracción del ácido que se disocia en moles/lt.

H A + H2O H3O

+ + A-

CA - x x x La expresión de la constante de equilibrio pata la reacción es de la forma:

Keq = X * X . [H2O] CA - x Keq [H2O] = Ka x2 .

CA - x Como H A es un ácido débil la magnitud de la disociación es baja y por lo tanto, es válido suponer que CA = (CA - x) y sustituyendo en la expresión de Ka.

Ka = x2 .

CA

Por lo tanto,

como pH = -log [H3O+]

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Es importante destacar que la aproximación CA = (CA - x),no es válida

cuando la magnitud de X es significativa, lo cual ocurre cuando la Ka tiene un valor superior a 10 -5.

Aplicando un tratamiento similar, a una base monobásíca débil se obtiene la ecuación: Como pOH = - log [OH-]

Por lo tanto, el pH de una base monobásíca débil estará dado por la relación pH = 14 - pOH 4. EQUILIBRIO DE IONIZACION PARA SALES DE ACIDOS O BASES DEBILES. HIDROLISIS. Cuando el ácido clorhídrico reacciona con hidróxído se sodio se produce una sal, NaCl. Cuando esta sal se disuelve en agua pura la solución es neutra, a 25ºC su pH es 7. Lo mismo se aplica a cualquier sal producida por la reacción de neutralización de un ácido fuerte y una base fuerte. Las sales formadas por la reacción de ácidos débiles y bases fuertes producen soluciones acuosas que son básicas; las de bases debiles y ácidos fuertes producen soluciones acuosas que son ácidas. No es tan sencillo predecir sí la sal de un ácido débil y una base débil formarían una solución Acida o Básica. En este caso, las dos constantes de ionización se tienen que considerar. Si Ka es mayor que Kb, la solución será ácida; si Kb es mayor que Ka la solución será básica. Cuando se disuelve HCl en agua la solución clorhídrica resultante contiene iones H3O

+ y Cl-.

HCl(g) + HOH H3O+ + Cl- (ác)

ácido Base ácido Base Esta no es una reacción reversible porque Cl- es una base sumamente débil. No puede atraer un protón de H2O o H3O

+. Cl- (ac) + H2O o H3O

+ no hay reacción El HCl es un ácido fuerte porque el Cl- no reacciona con agua La reacción con H2O se denomina hídrólisis y se puede decir que el HCl es un acido fuerte porque el ión cloruro no se hidroliza. Cuando el NaOH se disuelve en agua pura, los iones sodio a hidróxido presentes en el sólido puro pueden desplazarse con cierta independencia a través de la solución. El NaOH es una base fuerte porque Na+ es un ácido débil y no se hidroliza. NaCl es la sal de NaOH y HCl, Ni Na+ ni Cl- se hidrolizan y la solución es neutra. El acetato de sodio forma una solución básica porque el anión del ácido, el ion acetato, es la base Brönsted-Lowry. Puede aceptar un protón. Los aniones de todos los ácidos débiles se hidrolizan o aceptan protones del solvente en solución. El acetato de sodio está formado por iones Na+ que no se hidrolizan y iones acetato, que el hidrolizan. Como el ión acetato es una base de Brönsted-Lowry, el acetato de sodio forma una solución básica.

(Na+ ) + CH3COO- + HOH (Na+) + CH3COOH + OH-

Kh = Kw = [CH3COOH] [OH-] Ka [CH3COO-] De acuerdo con la expresión anterior resulta fácil determinar la Kh, puesto que los valores de Kw y Ka son conocidos. El NH4Cl forma una solución ácida porque el NH4, es un ácido de Brönsted-Lowry. Los cationes de todas las bases débiles hidrolizan o ceden protones al solvente. El NH4

+,

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que se hidroliza y Cl- que no lo hace. Como el NH4+ es un ácido Brönsted-Lowry, el NH4Cl

produce una solución ácida: NH4

+ + (Cl-) + HOH NH3 + (Cl-) + H3O+

Kh = Kw = [NH3] [H3O

+] Kb [NH4

+] Para la sal de un ácido débil, ambos iones se hidrolizan y es necesario conocer las constantes de ionización para predecir si la solución es acida o básica. Por ejemplo el cianuro de amonio, NH4CN es la sal del NH3 (Kb = 1,8 x 10-5) y del ácido cianhídrico, HCN (Ka = 5,0 x 10 -10). Ambos iones se hidrolizan, el NH4

+ cede protones al solvente y el CN- acepta los protones del solvente: H3NH+ + HOH NH3 + H3O

+

CN - + HOH HCN + OH-

Kh = Kw = [NH3] [HCN] Ka * Kb [NH4

+][CN-] Como el CN- se hidroliza más, la solución resultante de NH4CN es básica. Resumiendo: a) La hidrólisis de una sal formada por una base fuerte y un ácido débil produce solución básica y para la cual es válida la relación (deducida de la constante de hidrólisis):

Ej: CH3COONa (NaOH + CH3 COOH) pH > 7

b) La hidrólisis de una sal formada por un base debil y un ácido fuerte da origen a una solución ácida y para ella la concentración de H+ es:

Ej: NH4Cl (NH4OH + HCl) pH < 7

c) La hidrólisis de una sal formada por una base débil y un ácido también débil

da lugar a soluciones básicas, neutras o ácidas, dependiendo esto del valor de las constantes de ionización. Para ellas es válida la relación:

Ej: NH4CN (NH3 + HCN) pH variable Asi, si Ka = Kb la soluciones neutra Ka > Kb la solución es ácida Kb > Ka la solución es básica

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Las sales que derivan de ácidos y bases fuertes, no se hidrolizan al disolverla en agua obteniéndose una solución prácticamente neutra.

Ej KNO3, (KOH + HNO3) pH = 7

5. SOLUCIONES REGULADORAS Las soluciones reguladores tienden a resistir cambios en el pH, aún por la edición de pequeñas cantidades de ácidos o bases fuertes, o mediante dilución. Están formadas por una mezcla de un acido débil y su sal (base conjugada) o una base débil y su sal (ácido conjugada).

Previo al cálculo del pH de una solución reguladora, se hace necesario recordar el comportamiento químico de los ácidos y bases débiles cuando no se encuentran disueltos en agua pura, sino en soluciones acuosas que contienen una sal disuelta. Un equilibrio único en solución, lo mismo que cualquier otro equilibrio químico, se puede desplazar por un cambio en la concentración de cualquiera de los compuestos involucrados. Por ejemplo, se puede estudiar el efecto de agregar cloruro de amonio a una solución de amoníaco. En la solución de amoníaco el equilibrio es:

HN3 + H2O NH4+ + OH-

Al agregar NH4

+ se aumentará la concentración de NH4+ y el sistema estará

momentáneamente desequilibrado. Por el principio de Le Chatelier el sistema se desviará de manera de aliviar la tensión; reaccionará para consumir el NH4

+ agregado, lo que implica que al agregar NH4Cl a una solución de NH3 se produce una desviación hacia la izquierda en el sistema disminuyendo [OH-]y aumentando [NH3] A este efecto se le denomina efecto de ión común.

Para calcular la [H3O+] de una solución tampón formada por un ácido débil y su sal, se

deben tener presente los siguientes equilibrios: a) Disociación de la sal del ácido débil:

M A + H2O M + + A- b) Ionización del ácido débil:

H A + H2O H3O+ + A-

En la mezcla del ácido débíl y su sal hay que considerar: 1) Puesto que prácticamente todo el HA se encuentra sin disociar, cuando HA se

disuelve en una solución que contiene una gran cantidad de anión (A-), por el principio de Le Chatelier se asegura que el anión agregado reprime la disociación del ácido por efecto de ión común.

.2) La [A-] presente en la solución proviene de la disociación de la sal, ya que el

ácido H A se encuentra prácticamente sin disociar.

3) Teóricamente el anión de la M A se hidrolizaría:

A- + H2O HA OH-

pero, se debe considerar que en la solución existe una alta [H A] sin disociar, lo cual determina que la hidrólisis se reprime de acuerdo con el principio de Le Chatelier. De lo anterior se puede formular el equilibrio existente en una solución tampón. En los siguientes términos:

H A + H2O H3O

+ + A- CA- x x Cs + x

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donde CA representa la concentración inicial del ácido y CS la concentración inicial de la sal.

Reemplazando en la expresión de la Ka se tiene: Ka = [H3O

+] [A-] = [H3O+ ] [Cs + x]

[HA+] CA - x

Se puede decir de acuerdo con las consideraciones del punto (1) que CA = CA - x y con respecto al punto (2) que Cs = Cs + x .Entonces la relación para Ka queda expresada como sigue:

Ka = [H3O

+ ] [Cs ] CA

la que se puede reordenar para obtener: [H3O

+] = Ka CA

Cs

Esta expresión permite calcular el pH del buffer ya que CA Y Cs son valores conocidos. pH = pKa + log Cs CA Por tratamiento similar se puede deducir la ecuación para el calculo del pH de un tampón constituido por una base débil (NH3) y su sal (NH4Cl):

a) NH4Cl + H2O NH4

+ + Cl- b) NH3 + H2O NH4

+ + OH-

Si Cb es la concentración inicial de la base y Cs es la concentración inicial de la sal:

NH3 + H2O NH4

+ + OH-

Cb – x Ca + x x POH = pKb + log Cs Cb De donde pH = pKw – pKb - log Cs Cb Funcionamiento del buffer

Cuando a una solución tampón formada por un ácido débil y su sal, se le añaden pequeñas cantidades de ácido, ocurre la siguiente reacción química:

A- + H3O+ H A + H2O

todo el ácido agregado reacciona con el anión para producir H A, así aumenta la concentración de H A y disminuye la [A-] y la concentración de H3O

+ prácticamente no se altera.

Al añadir a la solución buffer pequeñas cantidades de base, se produce la siguiente

reacción: OH- + H3O

+ 2H2O

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Toda la base agregada reaccionará con los H3O

+ provenientes de la disociación de H A para formar agua. Para restablecer el equilibrio el ácido debe disociarse en la misma extensión y así aumenta la concentración de A- y disminuye la del H A. el pH de nuevo prácticamente se mantiene constante.

Los mismos criterios son aplicables para entender el funcionamiento de un buffer

formado por una base débil y su sal, cuando se adicionan pequeñas cantidades de ácido o base.

Capacidad reguladora

Se denomina capacidad reguladora a la medida de efectividad del tampón para conservar el valor de su pH al recibir adiciones de ácidos o bases. Se define como el número de moles de base fuerte que se requieren para cambiar el pH de un litro de solución, en una unidad, (o moles de ácido fuerte).

Así .para un buffer formado por un ácido débil y su sal como de la solución ácido

acético y acetato de sodio, donde Ka corresponde a 1,8 x 10-5, se tiene:

pH = 4,74 + log Sal ácido Aplicando la definición de capacidad reguladora:

pH = 4,74 + 1

Esto significa que el buffer en estudio tiene capacidad reguladora sólo entre los

límites de pH 3,14 y pH 5,74.

La relación [sal] que se cumple en los límites corresponde para el limite inferior : [ácido]

log [sal] = -1, aplicando antilogaritmos [ácido]

[sal] = 10- 1 = 1 [ácido] 10

Para el limite superior, se cumple:

Log [Sal] = +1. aplicando antilogaritmos [ácido]

[sal] = 10 = 10 [ácido] 1 De lo anterior, se puede concluir que el buffer en estudio, mantendrá su capacidad reguladoras en todas aquellas soluciones donde la relación [sal] se encuentre comprendida entre los límites 1/10 y 10/1. [ácido]

Por otra parte, es fácil inturr, que dentro de los límites expuestos, debe existir una relación se cumple cuando [Sal] = [ácido] , esto es cuando [sal] = 1

[ácido]

Se tiene entonces.

pH = pKa + log 1

y por lo tanto: pH = pKa

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En esta sesión Ud. determinará el pH de soluciones 0,1M de HCl (ácido clorhídrico) NaOH (hidróxido de sodio), KNO3 (nitrato de potasio), CH3COONa (acetato de sodio ). Para ello utilizará papel tornasol azul y rojo, papel indicador universal y el ph-metro. Además, calculará el pH teórico de cada solución. PARTE EXPERIMENTAL Placas de toque, baguetas, vasos de pp de 100 ml; piscetas, tubos de ensayo, gradillas, pipetas parciales, papel tornasol rojo y azul, papel toalla nova, papel engomado, ,papel pH universal 1-10; solución buffer pH =7.0, ph-metro.

Reactivos Acido clorhídrico, hidróxido de sodio, nitrato de potasio, cloruro de amonio, acetato de sodio. acetato de amonio, verde de bromocresol, amoníaco, ácido acético.

Actividad Nº1 Medición de pH con papel tornasol

a) Coloque un trozo de papel tornasol rojo en una depresión de la placa de toque que se

encuentra limpia y seca. Mide el pH de la solución de HCl, sacando una gota con una bagueta y tocando el papel tornasol. Observe el viraje de color.

b) Repita el experimento utilizando un trazo de papel tornasol azul. c) Usando una solución de NaOH, repita los pasos a) y b) Actividad Nº 2 Medición de pH con papel indicador universal a) Coloque un trozo de papel pH universal (1 -10) en la placa de toque.

Agregue una gota de la solución de HCl y compare el color obtenido con el que trae estampado la caja de pH. Anote el valor de pH.

b) Repita el experimento con las otras soluciones. Actividad Nº3 Medición de pH usando un ph-metro

Lave cuidadosamente con agua destilada el electrodo de vidrio del pH-metro, séquelo suavemente con papel absorbente y sumérjalo en una solución amortiguadora de pH 7,0. Ajuste el control de temperatura del medidor de pHl a la temperatura ambiente. Enciéndalo y ajuste la aguja de la escala a pH 7,0. Apague. Lave y seque de nuevo el electrodo, encienda el pH-metro y controle que el electrodo quede sumergido en una solución que contenga unos 60 ml de muestra en un vaso de 100 ml. Encienda el instrumento, agite suavemente el vaso, espero que la aguja se estabilice. Lea. Repita la medición con todas las soluciones.

Con los datos obtenido en las actividades 1-2-3, llene el cuadro siguiente y compare sus resultados con los valores de pH obtenidos teóricamente.

Color al tornasol

pH papel ind.univ.

pH pH-metro

pH Teórico

Solución

Rojo Azul

pH (tornasol) ¿Acido, básico o neutro?

NaOH 0,1M HCl 0,1 M KNO3 0,1 CH3COONa 0,1 M NH4Cl 0,1 M CH3COONH4 0,1 M

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OBSERVACIONES 1. ¿Cuál de las técnicas le ha permitido medir el ph en forma más exacta? 2. Escriba las ecuaciones de los equilibrios que se producen en cada una de las

soluciones salinas. 3. De acuerdo al pH obtenido en las soluciones de sales prediga su comportamiento

frente al papel tornasol. 4. ¿Por qué ciertas sales dan soluciones neutras? 5. ¿Por qué el electrodo de vidrio se debe mantener sumergido en agua? 6. ¿Por qué el pH-metro se debe ajustar con soluciones amortiguadoras a un pH

determinado antes de usarlo en una medición 7. ¿Con cuántas cifras significativas se puede obtener una lectura de pH al usar el ph-

metro? 8. i) De las sales usadas en la actividad ¿cuáles se han producido por la reacción de un

ácido débil y una base fuerte? ii) ¿Cuáles por un ácido fuerte y una base débil?

9. Deducir de las observaciones hechas si los siguientes ácidos o bases son fuertes o débiles:

Bases Acidos NaOH HCl NH4OH HNO3 KOH CH3COOH 10. Partiendo del conocimiento del mecanismo de la hidrólisis, indique para cada uno de

los casos siguientes si una solución acuosa de la sal será: ácida, básica o neutra:

Origen de la sal

a) Sal de una base fuerte y un ácido do débil b) Sal de una base fuerte y ácido fuerte

c) Sal de una base débil y ácido fuerte d) Sal de base débil y ácido débil

Actividad Nº4 Demostración de la acción reguladora de una solució n buffer de Acido acético y acetato de Sodio.

a) Prepare 3 soluciones tampones de CH3COOH/CH3COONa y un tubo con agua destilada, que sirve como comparación, de acuerdo al siguiente esquema:

Nº Tubo 1 2 3 4 Acido acético 0,1 M (ml) 18 2 10 - Acetato de sodio 0,1 M (ml) 2 18 10 - H2O - - - 20 Conc. final de CH3COOH Conc.final de CH3COONa pH Color

Complete el cuadro efectuado los cálculos que sean necesarios. Se va a evaluar el rango de respuesta del tampón, utilizando verde de bromocresol al 0,1% como indicador, cuya zona de viraje va de pH 3,8 (Amarillo) a pH 5,4 (azul). Agregue a los 4 tubos, 3 gotas de

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indicador y relaciona los colores desarrollados con el pH de la solución contenida en cada tubo.

b) Dilución

Mida en un tubo de ensayo 5 ml de la solución del tubo (1) y agregue 5 ml de agua.

Observaciones

1. ¿Se produce cambio de color en el indicador? 2. De la observación anterior, ¿el pH sufrió modificaciones? 3. ¿Qué conclusiones se pueden obtener, del efecto de la dilución sobre una

solución tampón? c) Comprobación de la acción reguladora Mida en un tubo de ensayo 5 ml de la solución del tubo 2, compare con 5 ml de la solución blanco (tubo 4). Sí fuera necesario, iguale el color del indicador de los dos tubos por adición cuidadosa de gotas de NaOH 0,1 M al tubo 2.

Agregue cuidadosamente HCl 0,1 M, gota a gota, al tubo 4, agitando, hasta que vire el indicador.

Repita la adición de HCl 0,1 M con el tubo 2. ml gastados de HCl tubo 2 _____________________ ml gastados de HCl tubo 4 _____________________

Observación

1. ¿Por qué se necesitan volúmenes diferentes de HCl en los dos tubos?

d) Comprobación de la capacidad reguladora

1) A 5 ml de la solución del tubo 3, agregue lentamente HCl 0,1M hasta viraje del indicador.

ml de HCl 0,1M agregados ________________

A otros 5 ml de solución del tubo 3, agregue lentamente NaOH 0,1 M hasta viraje del indicador.

ml de NaOH 0,1M agregados_______________ 2) A 5 ml de solución del tubo 2. Agregue lentamente HCI 0,I M hasta

viraje del indicador.

ml de HCl agregados _____________________

Repita, midiendo nuevamente 5 ml de solución del tubo 2, y agregue unas gotas de NaOH 0,1M mida el pH con papel pH universal.

ml de NaOH 0,1M agregados_________________

3) A 5 ml de solución del tubo 1, agregue lentamente NaOH

0,1 M hasta viraje del indicador.

ml de NaOH 0,1M agregados_____________

Repita, usando otros 5 ml de solución del tubo 1 y agregando gotas de HCl 0,1M, mida el pH con papel pH -universal.

ml de HCl 0,1M agregados______________

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Observaciones

1. a) ¿Por qué se necesitan diferentes volúmenes de HCI, para hacer virar el indicador en los tubos 3-2-1?

b) ¿Por qué se necesitan distintos volúmenes de NaOH en los tres tubos?

2. ¿En qué tubo se cumple una capacidad reguladora más óptima?

3. A partir de los resultados obtenidos, calcular la capacidad tampón, en cada tubo.

Actividad Nº5 Preparación de una solución buffer Prepare una solución buffer de un pH que le será indicado.

CUESTIONARIO

1. ¿A qué pH la capacidad amortiguadora de un buffer es mayor?

2. ¿Cómo prepararía 250 ml de un buffer de pH 5 formado por CH3COOH/CH3COONa y donde el acetato de sodio sea 0,15 M?

R: 3,075 g de sal; 1,236g de ácido. 3. Explique las siguientes afirmaciones:

a) La [H3O

+]en una solución de un ácido fuerte se duplica si se dobla la concentración molar del ácido, pero para un ácido débil la [H3O

+] sólo aumenta en un factor de

b) La adición de acetato de sodio a una solución de ácido acético sube el pH de la

solución, pero la adición de cloruro de sodio a una solución acuosa de ácido clorhídrico prácticamente no tiene efecto sobre el pH.

c) El pH de una solución de HCl 10-8M, no es 8.

4. a) Describir brevemente cuáles son las reacciones de hidrólisis que ocurren

en una solución de acetato de amonio 1M.

b) ¿Cómo seria el pH de esta solución comparada con una de cloruro de amonio 1M y una de acetato de sodio 1M? R: b) 7 ; 4,62 ; 9,37

5. La constante de disociación del ácido benzoico (C6H5COOH) es 6,2 x 10-5 ¿Cuál es

el pH de una disolución que contiene 5,58 g de benzoato de sodio por litro? (PM benzoato de sodio = 144 gr/mol)

R: 8,4

6. ¿Cuál es el pH de la disolución que se obtiene al disolver 10 g de cloruro amónico

en 500 ml de NH40H 0,1 N, suponiendo que no hay variación de volumen?. La constante de disociación del hidróxido de amonio es 1X I0-5 R: 8,69

7. Explique por qué una solución que contiene un ácido fuerte y su sal no funciona

como solución tampón.

8. Con la ayuda de una tabla de indicadores calcule el intervalo en pH de las siguientes soluciones: a) el ácido picrico es amarillo y el tornasol es rojo en la solución A. b) el azul de timol y el rojo de metilo son marinos mientras que la fenolftaleína es

incolora en la solución B.

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c) el azul de bromotimol es azul y el amarillo de alizarina es amarillo en la solución C.

9. ¿A qué pH cambiará de color una solución de Indicador 1 x 10-3M con Kb = 1,0 x

10-9. R: 8

10. Ordena las siguientes soluciones 0,1 M en orden creciente de pH: NaBr, KOH, HF,

HNO3, CH3COONa, CH3COOH, NH4Cl. R: HNO3 ;HF ; CH 3COOH ; NH4CI ; NaBr ; CH 3COONa ; NH3 , KOH 11. Si sufre usted picaduras de hormiga o camina entre ortigas, la sensación de

quemadura proviene de la inyección de una pequeñísima cantidad de acido fórmico, HCOOH, el ácido orgánico más simple. Si se disuelven 4,0 g de este ácido en un litro de agua, el pH de la solución resultante es 2,40. Calcule Ka.

R: 1,82 x 10 -4

12. Se desea preparar una solución tampón de pH = 4,5, utilizando ácido acético y acetato de sodio. Si Ka = 1,8 x.10-5 para el ácido acético, calcular el peso de acetato de sodio que deberá añadirse a 1 litro de ácido acético 1 N para obtener una, disolución de la acidez pedida.

R: 46,7 gr.

13. El pH de la sangre es 7,4. Suponiendo que el tampón en la sangre es CO2/HCO3

-

calcule la razón de base conjugada al ácido, necesaria para mantener la sangre en su adecuado pH. ¿Qué efecto tendría sobre el pH de la sangre una respiración rápida y una forzada (jadeante)?

14. Complete el siguiente cuadro:

Compuestos A B C D E

CH3 COOH 0,1M 10 ml --- 10 ml --- ---

CH3 COONa 0,1M --- 10 ml 10 ml --- ---

Na OH 0,1M --- --- --- 10 ml ---

HCl 0,1 --- --- --- --- 10 ml

[CH3 COOH] final --- --- --- --- ---

[CH3 COONa] final --- --- --- --- ---

pH (resultados) 2,87 8,87 4,74 13 1

Ka CH3 COOH = 1,8 x 10-5 M 15. Se mezclan 3 gr. de Acetato de Sodio (CH3COONa) de 95 % p/p pureza con 0,8 mL de Acido Acético (CH3COOH , d= 1,1 gr/mL, 100 % p/p pureza) con suficiente agua obteniéndose 1500 mL de solución. Calcular

a) M de CH3 COOH y M de CH3COONa b) pH solución buffers c) calcular el pH del buffer anterior al agregar HCl 1 x 10 -3 M d) calcular el pH del buffer anterior al agregar NaOH 1 x 10 -3 M

R: a) 9,7 x 10 -3 M del CH3 COOH 0,02 M del CH3COONa b) 5,12 c) 4,99 d) 5,2 Ka CH3 COOH = 1,8 x 10-5 M

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15. Se mezclan 3 gr. de Acetato de Sodio (CH3COONa) de 95 % p/p pureza con 0,8 mL de Acido Acético (CH3COOH , d= 1,1 gr/mL, 100 % p/p pureza) con suficiente agua obteniéndose 1500 mL de solución. Calcular

e) M de CH3 COOH y M de CH3COONa f) pH solución buffers g) calcular el pH del buffer anterior al agregar HCl 1 x 10 -3 M h) calcular el pH del buffer anterior al agregar NaOH 1 x 10 -3 M

R: a) 9,7 x 10 -3 M del CH3 COOH 0,02 M del CH3COONa b) 5,12 c) 4,99 d) 5,2 BIBLIOGRAFIA 1. Russel S. Drago y Theodore L. Brown. . "Experimente in General Chemistry".

Ed.Allyn and Bacon, Inc. Boston, 1969.

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