Fisicoquímica e Inorgánica - SciELO Colombia · presentan por la presencia de grupos car-boxilos, algunos en su forma de anhídri-dos cíclicos, por lactonas o lactoles y por grupos

INFLUENCIA DEL pH SOBRE LA ADSORCIÓN EN CARBÓN ACTIVADODE Cd(II) Y Ni(II) DESDE SOLUCIONES ACUOSAS

INFLUENCE OF THE pH ON THE ADSORPTION IN ACTIVATED CARBONOF Cd(II) Y Ni(II) FROM AQUOEOUS SOLUTIONS

INFLUÊNCIA DO PH SOBRE A ADSORÇÃO EM CARVÃO ATIVADODE Cd(II) E Ni(II) DESDE SOLUÇÕES ACUOSAS

Paola Rodríguez1, Liliana Giraldo1,2, Juan Carlos Moreno3

Recibido: 02/08/10 – Aceptado: 22/11/10

La adsorción de iones Cd(II) y Ni(II) des-de soluciones acuosas sobre carbón acti-vado se estudia con diferentes valores depH. La adsorción de los iones se realizaen dos condiciones de pH de la solución:en la primera el pH varía en el transcursodel proceso a medida que los iones se ad-sorben y en la segunda el pH se mantienefijo durante la adsorción.

Cuando no se realiza un control en elpH de la solución se observan incremen-tos en la concentración de los iones hidro-nio que alcanzan un valor máximo alrede-dor de pH 4, para los dos iones, y cuyosvalores son de 346 mmol mL-1 para elcaso de la adsorción de Cd(II) y de 436mmol mL-1 para el Ni(II).

Para todos los valores de pH y las doscondiciones del proceso de adsorción seobserva una mayor cantidad de Ni(II) ad-

sorbida con valores entre 0,04 y 0,42mmol.g-1, mientras que para el Cd(II) lamáxima cantidad adsorbida es de 0,16mmol.g-1.

El aumento de los iones hidronio en lassoluciones de Cd(II) y Ni(II), en las queno se controla el valor del pH, favorece elproceso de adsorción, en tanto que almantener un pH fijo en la solución, se ob-tienen adsorciones menores de los iones.

: carbón activado, pHde la solución, solución de Ni(II), solu-ción de Cd(II), concentración de H+, iso-terma de adsorción.

The Cd (II) and Ni(II) ions adsorptionfrom aqueous solutions on activated car-bon is studied to different values of pH.The ions adsorption is carried out undertwo conditions of pH solution: in the first

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REVISTA COLOMBIANA DE QUÍMICA, VOLUMEN 39, nro. 3 DE 2010

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1 Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá. Bogotá, Colombia.

2 [email protected]

3 Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad de los Andes. Bogotá, Colombia.

one, the pH changes in the course of theprocess as the ions are adsorbed; in thesecond one, the pH is kept fixed duringthe adsorption.

When the solution is not controlled,the hydronium ions concentration increa-ses, reaching a maximum value around apH of 4, for both ions, whose values areof 346 mmolmL-1 for the case of the ad-sorption of Cd (II) and of 436 mmol.mL-1

for Ni(II).

For all the pH values and the two con-ditions of the adsorption process, muchmore quantity of Ni (II) is adsorbed withvalues between 0.04 and 0.42 mmol.g-1,while for the Cd (II) the maximumamount adsorbed is 0.16 mmol.g-1.

The increase of the hydronium ions inthe Cd(II) and Ni(II) solutions, in whichthe value of the pH is not controlled, helpsthe process of adsorption, while keepingpH fixed in the solution, ions are adsor-bed in a less quantity.

: activated carbon, solutionpH, Ni(II) solution, Cd(II) solution, H+

concentration, adsorption isotherm.

Neste artigo se estuda a adsorção de íonesCd(II) e Ni(II) de soluções aquosas sobrecarvão ativado a diferentes valores depH. A adsorção dos íones se realiza baixoduas condições de pH da solução: na pri-meira o pH varia em decorrência do pro-cesso à medida que os íones se adsorvem;na segunda o pH se mantém fixo durante aadsorção.

Quando não se realiza um controle nopH da solução se observam incrementos

na concentração de íones hidrónio, queatinge um valor máximo arredor de pH 4,para os dois íones, cujos valores são 346mmolmL-1 para o caso da adsorção deCd(II) e 436 mmol.mL-1 para o Ni(II).

Para todos os valores de pH e as duascondições do processo de adsorção se ob-serva uma maior quantidade de Ni(II) ad-sorvida com valores entre 0,04 e 0,42mmol.g-1, enquanto para o Cd(II) a máxi-ma quantidade adsorvida é 0,16mmol.g-1.

O aumento dos íones hidrónio nas so-luções de Cd(II) e Ni(II), nas que não secontrola o valor do pH, favorece o pro-cesso de adsorção; enquanto ao manterum pH fixo na solução se obtêm adsor-ções menores dos íones.

: carvão ativado, pHda solução, solução de Ni(II), solução deCd(II), concentração de H+, isotermasde adsorção.

La capacidad de adsorción de un carbónactivado no depende únicamente de latextura porosa o del área superficial, losgrupos químicos presentes en la superfi-cie de un carbón activado son otro factorimportante en el proceso de adsorción.Debido a la presencia de heteroátomos enlas capas de carbono, pueden llegar acoexistir grupos superficiales de carácterácido y básico, que afectan el carácter hi-drófobo del carbón activado (1-5). El he-cho de que un carbón sea de carácter áci-do o básico dependerá tanto de laconcentración de grupos como de la fuer-za de estos; las propiedades ácidas de lasuperficie de los carbones activados se

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presentan por la presencia de grupos car-boxilos, algunos en su forma de anhídri-dos cíclicos, por lactonas o lactoles y porgrupos hidroxilo de carácter fenólico, entanto que una razón para el carácter bási-co de la superficie de los carbones activa-dos se atribuye a electrones � de las capasgrafénicas (2, 6).

La modificación química de la superfi-cie del carbón activado es de gran interéspara producir materiales con aplicacionesespecíficas. Este tratamiento se ha realiza-do principalmente por oxidación, que pro-duce una estructura hidrofílica con un nú-mero elevado de grupos que contienenoxígeno. Los reactivos que generalmenteson utilizados para la modificación de loscarbones activos son: HNO3, H2SO4,NaClO, KMnO4, K2Cr2O7, H2O2 y O3, conlo cual se consigue que la adsorción se pro-duzca por interacciones químicas (7-10).

En la superficie del carbón activado sepresenta un intercambio iónico de los gru-pos ácidos al liberar protones, especial-mente en medio básico, y de los gruposbásicos que tienden a captarlos cuando seencuentran en un medio ácido, lo que ge-

nera cargas positivas o negativas en la su-perficie del carbón. De forma general, sepodría decir que si el pH del medio es ma-yor que el punto de carga cero del carbón,pH � pHPCC, se tiene un predominio delas cargas negativas en la superficie delcarbón; por el contrario, si pH � pHPCC,se obtiene una superficie cargada positi-vamente (11). Así pues, las condicionesen las que un carbón activado tiene unacarga neta negativa serán preferibles paraadsorber cationes, y aquellas en las quepresente una carga neta positiva lo seránpara adsorber aniones. En la Figura 1 seencuentra una representación esquemá-tica del carácter ácido-básico de algunosgrupos oxigenados, y cómo estos produ-cen en el medio iones hidronio (12).

La adsorción de iones desde una soluciónacuosa por carbón activado es causadapor las interacciones entre los iones en so-lución y los grupos funcionales presentesen la superficie del carbón activado, locual depende del pH de la solución (13,14). En general, la adsorción de ionesmetálicos es atribuida a dos factores fun-

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Reacción de donaciónde protones

OH

OH

O

O

OO

C

C

C

O

O

HR

O

O5+

O-

O-

O-

CO

O

RH

H+

H+

O

. Representación esquemática del carácter ácido-básico de algunos grupos oxigenados.

damentales: a las interacciones electros-táticas entre los iones y la superficie delcarbón activado y a las interacciones quí-micas específicas entre los iones y loscomplejos superficiales. Por esta razón,se puede considerar que la eliminación demetales pesados mediante el proceso deadsorción con carbón activado es debida ala formación de un complejo sobre la su-perficie entre los iones metálicos y losgrupos superficiales ácidos con el grupocarboxilo-COOH; la adsorción de ionesmetálicos divalentes se debe a un meca-nismo de intercambio catiónico, formán-dose en la superficie un complejo repre-sentado como [COO-M2+] (12, 15-17).

En este trabajo se realiza la adsorciónde iones Ni(II) y Cd(II) en función del pHde la solución sobre un carbón activadoobtenido a partir de la cáscara de coco. Seestudia cómo el pH de la solución se mo-difica a medida que los iones metálicosson adsorbidos por el sólido, se calcula elaumento de la concentración de iones hi-dronio en la solución y se estima la dife-rencia en la cantidad adsorbida de los io-nes, comparando los resultados obtenidosen las dos condiciones de pH establecidaspara el proceso de adsorción. El objetivoes mostrar como no solo influye el valordel pH de la solución en la adsorción, sinotambién las condiciones experimentalesen las cuales dicho pH se modifica.

El carbón activado de tamaño granular(CAG) que se utiliza en este trabajo, seprepara a partir de la cáscara de coco me-diante activación física (18). El CAG setamiza a un tamaño de partícula de 2 mm,

se lava con agua destilada y posterior-mente se seca por un período de 24 horasa 363 K, y se almacena en envases plásti-cos en atmósfera de nitrógeno.

El carbón activado se caracteriza mediantefisisorción de N2a 77K para determinar losparámetros texturales de área superficialaparente y el volumen de microporo en unequipo Autosorb 3B, Quantachrome.

La cantidad de sitios ácidos y básicos sedeterminan por el método propuesto porBoehm (19, 20), para lo cual se colocan0,500 g de CAG en 50 mL de cada una delas siguientes soluciones: NaOH, Na2

CO3, NaHCO3 y HCl de concentración0,1 M. Las soluciones se mantienen a unatemperatura constante de 298 K ± 0,1 K,con agitación constante, durante cincodías. Se titula una muestra de 10 mL decada una de las soluciones que estuvo encontacto con el carbón activado, con solu-ciones de NaOH o HCl estandarizadas,según corresponda.

Se determina el pHPCC por el método de ti-tulación de masas. Se pesan diferentescantidades de CAG entre 4.000-4.500 g,se colocan en frascos y se adicionan 10mL de NaCl 0,1 M. Se dejan tapados y enagitación constante durante 48 h; a conti-nuación se determina el pH de cada solu-ción. Se grafican los valores de la masacon respecto al pH (21).

Las soluciones de los iones Ni(II) y Cd(II)se preparan con reactivos grado analítico

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marca Merck®, utilizando CdSO4 8H2Ocomo precursor metálico para el caso delCd(II) y NiCl2 6H2O como precursor enel caso del Ni(II), así como agua doble-mente destilada. El rango de concentra-ciones empleado para los estudios de ad-sorción de los iones es de 50 a 500 mg L-1.La lectura de las curvas de calibración ysoluciones de las isotermas se realiza enun espectrofotómetro de absorción atómi-ca Perkin Elmer, ANALYST 300.

Para estudiar el efecto del pH sobre la canti-dad adsorbida de los iones se colocan 50mL de las respectivas soluciones a una con-centración 500 mg.L-1 de cada metal encontacto con 0,500 g del CAG, y se reali-zan dos tipos de ensayos en un rango de pH2 a 8: el primero con un ajuste inicial de pH(pHi), permitiendo una variación espontá-nea, y el segundo con un ajuste del pH du-rante el proceso de adsorción (pHa) mante-niendo constante los valores por adición de

soluciones de 0,1 M de HCl y NaOH du-rante la adsorción (22).

La Figura 2 muestra la isoterma de adsor-ción-desorción de nitrógeno obtenidapara el carbón activado que posterior-mente se usará como adsorbente para eli-minar los iones Ni(II) y Cd(II). Como sepuede observar, la isoterma de adsorciónpresenta un codo muy acentuado a bajapresión relativa (p/p0<0,1), característi-co de un material microporoso, isotermatipo I según la IUPAC (23), con una volu-men final adsorbido cercano a 250 cm3g-1.Este valor es indicativo de una adecuadacapacidad de adsorción. Paralelamente,la presencia de un pequeño ciclo de histé-resis en la rama de desorción indica lapresencia de una pequeña proporción demesoporosidad en este material.

En la Tabla 1 se presentan los resulta-dos obtenidos para la caracterización tex-tural y química del carbón activado y quese relacionan con la capacidad de adsor-

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100

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250

300

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

Vol.

ads.

SP

T(c

mg

)3

-1

CAG

P/Po

. Isoterma de adsorción de nitrógeno del carbón activado (CAG).

ción que este presenta con respecto a losiones metálicos del estudio.

De acuerdo con los resultados obteni-dos, se observa que el carbón activadoposee un área superficial BET de 1089m2.g-1 y un volumen de microporo de0,33 cm3.g-1, obtenido por el modelo deDubinin-Radishkevich. Estas son propie-dades similares a las que se han utilizadoen otros trabajos en la adsorción de ionesmetálicos (24, 25), y son comparablescon materiales carbonosos preparados en

trabajos anteriores en nuestro laborato-rio, obtenidos a partir de materialeslignocelulósicos (26, 27).

Una vez se caracteriza el carbón acti-vado se realizan los ensayos de adsorciónde Ni(II) y Cd(II) con diferentes valoresde pH, que varían entre 2 y 12, y se regis-tra su variación cuando se ha llevado acabo el proceso de adsorción; en la Figu-ra 3 se presentan los resultados obteni-dos, y se observa que el pH de la soluciónaumenta al presentarse la adsorción de los

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Área superficial BET (m2 g-1) 1.089

Volumen de microporo (cm3 g-1) 0,33

Acidez total (�mol.g-1) 197,1

Grupos carboxílicos (�mol.g-1) 72,3

Grupos fenólicos (�mol.g-1) 84,3

Grupos lactónicos ��mol.g-1) 40,5

Basicidad total (�mol.g-1) 90,4

pHPCC 5,4

. Características del carbón activado

0

2

4

6

8

10

12

2 7 12

pH de ajuste

Ni

CdpHfin

al

. Variación del pH de la solución en la adsorción de los iones Cd(II) y Ni(II). Concentración de las so-luciones de 500 mgL-1.

iones metálicos, hasta pH 7, y de este va-lor de pH en adelante, los valores dismi-nuyen con respecto a los que se ajustan aliniciar la adsorción, lo que indica que sepresenta un intercambio del ión metálico,ya sea Cd(II) o Ni(II), por iones hidronioque se manifiestan en el pH de la soluciónaun en la zona más básica. Los iones pre-sentes en la solución establecen equili-brios con el sólido y estos se rigen tantopor fuerzas electrostáticas como dispersi-vas, que se pueden determinar en las can-tidades adsorbidas de los iones metálicos,Ni(II) y Cd(II), como en los valores de pHfinales de las soluciones. Resultados se-mejantes, con respecto a la tendencia dela adsorción en función del pH, encuen-tran Ahn et al. (28), cuando realizan laadsorción de Cd(II) en carbonesactivados con diferente contenido degrupos superficiales.

Al realizar la cuantificación de la con-centración de iones hidronio que se mani-fiesta en la solución cuando ocurre el pro-ceso de adsorción de los iones Cd(II) yNi(II), se puede observar que esta presen-ta un máximo para después disminuir contendencia a cero para los valores de pHbásicos, lo que se relaciona con el predo-

minio de las especies bivalentes positivasde los dos iones en los diagramas de espe-cies en función del pH (29). Los resulta-dos se presentan en las Figuras 4 y 5, quecorresponden al cambio de concentraciónde los iones hidronio en la solución enfunción del pH para la adsorción de iónCd(II) y de Ni(II), respectivamente.

Se observa que la concentración de io-nes hidronio en la solución presenta valoresmáximos de alrededor de 346 mmolmL-1

para el caso de la adsorción de Cd(II) y de436 mmolmL-1 para el Ni(II), alrededor depH 4. Este valor de pH establece una dife-rencia en el proceso de adsorción de los dosiones que se correlaciona con las curvas deespecies de los metales en función del pH(29) y con los tamaños de los iones con0,078 y 0,097 nm para el Ni(II) y el Cd(II),respectivamente.

La concentración de iones hidronio enla zona de pH básico presenta una dismi-nución más fuerte para el caso de la ad-sorción del ión Cd(II).

En la Figura 6 se muestra la cantidadadsorbida de los iones en función del pHajustado, para las dos condiciones experi-mentales establecidas. Los símbolos sóli-

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8

6

4

2

0

5.0 7.0 9.0 11.0 13.0

b.a.

Con

cent

raci

ónH

(mm

olm

L)

+-1

pH de ajuste

200

pH de ajuste

400

300

100

0

0.0 5.0 10.0 15.0

Con

cent

raci

ónH

(mm

olm

L)

+-1

. Concentración de iones hidronio en la adsorción de Cd(II) sobre carbón activado en función del pHde ajuste. . curva total, . zona de pH básicos.

dos representan los valores para la adsor-ción de los iones cuando el pH se fija alinicio del proceso y no se vuelve ajustar,mientras que los símbolos vacíos repre-sentan las cantidades adsorbidas de los io-nes para valores de pH que se mantienenfijos durante el proceso de adsorción.

Se observa que en los dos casos la ad-sorción de Ni(II) es mayor que la deCd(II), sin embargo, cuando el pH no secontrola durante el proceso, la diferenciaen la cantidad adsorbida entre el ión ní-

quel y el ión cadmio adsorbidos es mayorque cuando el pH se controla en el trans-curso del proceso. Paralelamente, dichocontrol afecta en mayor medida la adsor-ción del Ni(II), pues la adsorción cuandose liberan los iones hidronio a la soluciónse hace mayor, teniendo en cuenta un me-canismo de intercambio; Jiang et al. (30)que estudian la adsorción de cuatro ionesmetálicos en caolinita, establecen la in-fluencia de la presencia de los ioneshidronio en la solución como un factorincidente en la adsorción.

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0

140

100

120

40

80

60

8.5

20

4.5 6.5 10.5 12.5 14.5

Con

cent

raci

ónH

(mm

olm

L)

+-1

pH de ajuste

a. b.

pH de ajuste

Con

cent

raci

ónH

(mm

olm

L)

+-1

105

0

0

100

200

300

400

500

. Concentración de iones hidronio en la adsorción de Ni(II) sobre carbón activado en función del pHde ajuste. . curva total, . zona de pH básicos.

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

1 2 3 4 5 6 7 8

pH de ajuste

Cd pHi

Ni

Cd pHa

Ni pHa

Can

tidad

adso

rida

(mm

olg

)-1

. Cantidad adsorbida de Cd(II) y Ni(II) en función del pH para diferentes condiciones de pH en el pro-ceso de adsorción.

Como se observa en la Figura 6, paratodos los valores de pH y las dos condi-ciones del proceso de adsorción, se ob-serva una mayor cantidad de Ni(II) ad-sorbida con valores entre 0,04 y 0,42mmolg-1, mientras que para el Cd(II) lacantidad adsorbida se encuentra entre0,01 y 0,16 mmolg-1.

En la Figura 7 se muestra la diferen-cia entre las cantidades adsorbidas de losiones Cd(II) y Ni(II) en las dos condicio-nes de pH, ajuste inicial y ajuste durantela adsorción, lo que constituye un resul-tado interesante del trabajo, porquemuestra que para el ión Cd(II) las dife-rencias son bajas y muestran un mínimocon pH entre 4 y 5, en tanto que las dife-rencias para la adsorción del Ni(II) pre-sentan valores más altos y un máximopara iguales valores de pH, lo que sepuede asociar con distintas formas de in-teracción del ión Ni(II) con la superficiedel carbón activado, y favorecen el pro-ceso de adsorción.

Se lleva a cabo la adsorción de ionesCd(II) y Ni(II) desde una solución acuosasobre un carbón activado granular de ca-rácter ácido, en dos condiciones experi-mentales: con y sin control del pH de lasolución.

Se observa que el proceso de adsor-ción de los iones, para el caso en el que elpH no se controla, produce un aumentoen el pH de la solución hasta un valor cer-cano a 7, y para valores de pH mayores,el pH de la solución disminuye.

Se calcula la cantidad de iones hidro-nio que se presentan en la solución, y seobtienen curvas con máximos alrededorde pH 4, con valores de 346 mmolmL-1

para el caso de la adsorción de Cd(II) y de436 mmolmL-1 para el Ni(II).

Al ajustar el valor del pH de la solu-ción durante el proceso de adsorción, lacantidad adsorbida de los iones Cd(II) y

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0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

1 2 3 4 5 6 7 8

pH de ajuste

0.00

0.01

0.02

0.03

0.04

Cd

Ni

Dif

eren

cia

enla

canti

dad

adso

rbid

ade

Ni

(mm

olg

)-1

Dif

eren

cia

enla

canti

dad

adso

rbid

ade

Cd

(mm

olg

)-1

. Diferencia entre las cantidades adsorbidas de los iones Cd(II) y Ni(II) en condiciones de pH distintas.

Ni(II) es menor que cuando el pH se ajus-ta inicialmente y se permite el cambio depH en el proceso.

El aumento de los iones hidronio en lassoluciones de Cd(II) y Ni(II) afecta el pro-ceso de adsorción.

Los autores agradecen al Convenio Marcoentre la Universidad de los Andes y la Uni-versidad Nacional de Colombia, y al Actade Acuerdo entre los departamentos deQuímica de las dos universidades. Se agra-dece a la Vicerrectoría de Investigación dela Universidad Nacional de Colombia y alProyecto DIB 11940.

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Fisicoquímica e Inorgánica - SciELO Colombia · presentan por la presencia de grupos car-boxilos, algunos en su forma de anhídri-dos cíclicos, por lactonas o lactoles y por grupos