8/19/2019 F15ndr.pdf

1/37

 

SINTESIS NANOSILIKA DARI ABU KETEL INDUSTRIGULA MENGGUNAKAN METODE KO-PRESIPITASI

DENGAN TEMPLATE PATI

NOVI DIAN RURI ERLINDA

DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2015

8/19/2019 F15ndr.pdf

2/37

 

8/19/2019 F15ndr.pdf

3/37

 

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA 

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Nanosilika dariAbu Ketel Industri Gula Menggunakan Metode Ko-presipitasi dengan Template Pati adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belumdiajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumberinformasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidakditerbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalamDaftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada InstitutPertanian Bogor.

Bogor, Juni 2015

 Novi Dian Ruri Erlinda NIM F34110007

8/19/2019 F15ndr.pdf

4/37

 

8/19/2019 F15ndr.pdf

5/37

 

ABSTRAK

 NOVI DIAN RURI ERLINDA. Sintesis Nanosilika dari Abu Ketel Industri Gula

Mengguakan Metode Ko-presipitasi dengan Template  Pati. Dibimbing oleh NASTITI SISWI INDRASTI dan ANDES ISMAYANA,

Abu ketel merupakan salah satu hasil samping industri gula yang belum banyak dimanfaatkan. Abu ketel memiliki kandungan silika yang dapatdimanfaatkan sebagai nanosilika. Tujuan penelitian ini adalah sintesis nanosilikadari abu ketel menggunakan metode ko-presipitasi dengan template  pati,mengetahui pengaruh template  tapioka dan maizena terhadap karakteristiknanosilika, dan memberikan informasi terkait aplikasi yang sesuai. Tahapan

 penelitian terdiri dari empat tahap yaitu preparasi abu ketel, sintesis silika,sintesis nanosilika, dan karakterisasi nanosilika. Abu ketel mengandung 49,69%

silika dan setelah mengalami proses pengabuan pada suhu 7000

C mengandung78,75% silika. Nanosilika memiliki karakteristik multifase terdiri dari fasequarts, tridimit, dan kristobalit dengan fase dominan kristobalit. Kristalinitastertinggi nanosilika sebesar 82,070% pada perlakuan tanpa penambahantemplate dan terendah 49,063% pada penambahan maizena 33,33% (b/b).Kandungan amilosa pada pati memberikan kontribusi pada penurunankristalinitas nanosilika. Ukuran partikel nanosilika paling homogen diperolehdengan penambahan maizena yang ditunjukkan oleh PDI ( particle dispertionindex) dibawah 0,1. Pengamatan dengan SEM menunjukkan morfologi partikeladalah poligonal dan terlihat menyebar. Secara umum penggunaan template patimampu menggeser distribusi ukuran partikel semakin kecil, kristalinitas

semakin kecil, dan ukuran kristal yang semakin kecil. Karakter nanosilika yangdihasilkan dengan penggunaan template pati sesuai untuk aplikasi sebagai silika-

 polimer nanokomposit dan bahan pengisi untuk penguat keramik.

Kata kunci: abu ketel, ko-presipitasi, nanosilika, pati

ABSTRACT

 NOVI DIAN RURI ERLINDA. Synthesis Nanosilica from Boiler Ash of SugarIndustry using Co-precipitation Method with Starch as a Template. Supervised

 by NASTITI SISWI INDRASTI and ANDES ISMAYANA.

Boiler ash is by product of the sugar industry which is not yet widely used.Boiler ash is highly silica content that can be utilized as nanosilica. The purposeof this study to synthesis nanosilica using boiler ash with the addition of tapiocaand corn starch as a template. This research aims to know the effect of tapiocaand cornstarch on characteristic of nanosilica, and also give information aboutthe aplication of nanosilica with starch template. The researchs consist of four

 part that is preparation of material, synthesis of silica, synthesis of nanosilica,

and characterization of nanosilica. 49,69% bagasse ash is composed of silica and

8/19/2019 F15ndr.pdf

6/37

 

after the furnace at a temperature of 7000 C the furnace ash containing 78,75%silica. Characteristics of nanosilika was multiphase consist of quartz, tridimit,and krisrobalit phase with cristobalite as the predominant phase.The most highcrystallinity of nanosilika was 82,070% at treatment without addition of the

template and the smallest crystallinity was 49,063% on addition corn starch at33,33%. Starch contain of amylose that have contributed on decreasingcristalinity of nanosilica. Particle size of nanosilika was more homegen with theaddition of cor n starch when PDI’s number was above 0,1. Observation by SEMshowed that the particle has polygonal form and looks spreads. Commonly, theeffect of starch as a template was decreased the particle size, distrubution of

 particle, cristalinity, and cristal size. Characteristic of nanosilika that produced by starch’s template can aplicate as a silica-polymer nanocomposit and as a fillerfor ceramic’s material. 

Keywords: boiler ash, co-presipitation, nanosilica, starch

8/19/2019 F15ndr.pdf

7/37

 

Skripsisebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Teknologi Pertanian

 padaDepartemen Teknologi Industri Pertanian

SINTESIS NANOSILIKA DARI ABU KETEL INDUSTRIGULA MENGGUNAKAN METODE KO-PRESIPITASI

DENGAN TEMPLATE PATI

NOVI DIAN RURI ERLINDA

DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

INSTITUT PERTANIAN BOGORBOGOR

2015

8/19/2019 F15ndr.pdf

8/37

 

8/19/2019 F15ndr.pdf

9/37

 

8/19/2019 F15ndr.pdf

10/37

 

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa t a’ala atas

segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yangdipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Februari 2015 ini ialah

 pengolahan limbah padat industri gula, dengan judul Sintesis Nanosilika dariAbu Ketel Industri Gula Menggunakan Metode Ko-presipitasi dengan Template Pati.

Terima kasih penulis ucapkan kepada Prof Dr Ir Nastiti Siswi Indrasti danDr Ir Andes Ismayana MT selaku pembimbing, serta Dr Ir Titi Candra SunartiM Si dan Wahyu Kamal Setiawan S Tp M Si yang telah banyak memberi saran.Di samping itu, penghargaan penulis sampaikan kepada segenap stafLaboratorium Departemen Teknologi Industri Pertanian, LaboratoriumBiomaterial Membran Departemen Fisika, rekan satu pembimbingan, serta

teman-teman TIN 48, yang telah membantu selama pengumpulan data.Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada ayah, ibu, serta seluruhkeluarga, atas segala doa dan kasih sayangnya.

Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Juli 2015

 Novi Dian Ruri Erlinda

8/19/2019 F15ndr.pdf

11/37

 

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL viDAFTAR GAMBAR viPENDAHULUAN 1 

Latar Belakang 1 

Perumusan Masalah 2 

Tujuan Penelitian 2 

Manfaat Penelitian 2 

Ruang Lingkup Penelitian 3 

METODE 3 

Bahan 3 

Alat 3 

Prosedur Penelitian 3 

HASIL DAN PEMBAHASAN 7 

Kandungan Senyawa Silika pada Abu Ketel dan Abu Furnace 7 

Karakteristik Nanosilika 9 

Pola Difraksi Sinar X 9 

Derajat Kritalinitas Nanosilika 11 

Ukuran Kristal Nanosilika 13 

Distribusi Ukuran Partikel Nanosilika 14 

Gugus Fungsi Nanosilika 16 

Morfologi Nanosilika 18 

Perbandingan Nanosilika dengan Template dan Nanosilika Tanpa Template  19 

Aplikasi Nanosilika yang Sesuai 20 

SIMPULAN DAN SARAN 21 

Simpulan 21 

Saran 22 

DAFTAR PUSTAKA 22 

RIWAYAT HIDUP 25

8/19/2019 F15ndr.pdf

12/37

 

DAFTAR TABEL

1.  Kandungan senyawa abu ketel dan abu furnace PG Gunung Madu Plantation 8 

2. 

PDI ( Particle Dispertion Index) dan rata-rata ukuran partikel nanosilika 15 

3.  Perbandingan karakteristik nanosilika dengan dan tanpa template  20 

DAFTAR GAMBAR

1.  Prosedur preparasi abu ketel 4 2.  Prosedur ekstraksi silika 5 3.  Prosedur sintesis nanosilika dengan penambahan template pati 6 4.

 

Hasil analisa fase nanosilika dengan template tapioka 9 

5.  Hasil analisa fase nanosilika dengan template maizena 11 6.  Pengaruh jenis dan bobot template terhadap kristalinitas nanosilika 12 7.  Pengaruh jenis dan bobot template terhadap ukuran kristal nanosilika 13 8.  Peran ganda pati dalam produksi nanopartikel (visinescu et al. 2010) 14 9.  Distribusi ukuran partikel nanosilika menggunakan  template  (a) pati (b)

(b) maizena 16 10. Spektra FTIR nanosilika menggunakan template (a) tapioka (b) maizena 17 11. Morfologi nanosilika dengan perbesaran (a) 100x (b) 500x (c) 10 000x 18

8/19/2019 F15ndr.pdf

13/37

1

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Perkembangan teknologi di era globalisasi sangat pesat, termasukdiantaranya adalah teknologi nano. Nanosilika sebagai salah satu contoh

 produk teknologi nano yang banyak diaplikasikan di industri ban, karet, bangunan, cat, kosmetik, elektronik, dan keramik ( Izzati at al   2013 ).Senyawa silika di alam ditemukan dalam beberapa bahan alam seperti pasir,kuarsa, bebatuan dan sebagainya (Sulastri dan Kristianingrum 2010).Senyawa silika juga dapat ditemukan pada limbah biomassa seperti abusekam padi dan abu ketel. Indonesia merupakan negara penghasil gula tebu

dengan tingkat produksi mencapai 2.554,70 ton pada tahun 2013 ( BPS2014a ). Tingginya produksi gula tebu akan diikuti oleh tingginya

 pembentukan limbah, salah satunya berupa abu ketel.Abu ketel merupakan hasil dari proses pembakaran ampas tebu. Industri

gula menghasilkan abu ketel kira-kira 1,5-2% dari total berat tebu yangdigiling (Ismayana 2014). Abu ketel terbentuk melalui proses pembakaranampas tebu pada suhu 550°-600°C selama 4-8 jam. Saat ini, pemanfaatanlimbah abu ketel masih terbatas pada tambahan pupuk organik, penutup jalanrusak, dan urugan tanah longsor (Ismayana 2014). Sisa pembakaran ampastebu memiliki kandungan mineral yang tinggi dan didominasi oleh silika yaitusebanyak 55,5% dan sisanya merupakan oksida logam K, Mg, Na, Fe, dan Al(Hanafi dan Nandang 2010).

Saat ini telah banyak penelitian yang berhasil mensintesis nanosilikadengan bahan dasar limbah agroindustri, diantaranya berasal dari limbah abuketel industri gula. Harihan dan Sivakumar (2013) berhasil mensintesisnanosilika dari abu ketel menggunakan metode sol-gel dan menghasilkannanosilika yang memiliki struktur amorf dan berukuran 90 nm. Secara garis

 besar, sintesis nanopartikel dapat dilakukan dengan metode top down (fisika)dan bottom up (kimia) (Fernandez 2011).

Sintesis nanosilika yang sering dilakukan adalah menggunakan metode presipitasi kimia karena efisien dalam penggunaan energi dan waktu, namun

 penggunaan metode presipitasi belum mampu menghasilkan nanosilikadengan ukuran yang homogen (Ismayana 2014). Untuk mengatasi permasalahan ini, beberapa penelitian memodifikasi proses melalui penambahan template dan biasa disebut metode ko-presipitasi. Penggunaantemplate bertujuan untuk melapisi nanopartikel sehingga mampu mencegahterjadinya penggumpalan (aglomerasi) secara spontan (Daniel-da-Silva 2007).Persenyawaan silika tersusun atas gugus silanol bebas (-Si-OH) yangmemiliki kecenderungan untuk bereaksi sesamanya dan menghasilkansiloksan (Si-O-Si). Penggunaan template dimaksudkan untuk mencegahkemungkinan terbentuknya gugus siloksan dengan cara mereaksikan silanol

 bebas dengan template.

8/19/2019 F15ndr.pdf

14/37

 

2

Polisakarida merupakan salah satu jenis bahan yang dapat digunakansebagai template pada sintesis nanopartikel. Ramimogadham et al. (2013)

 berhasil mensintesis nanopartikel ZnO menggunakan template  beras dan mampu menggeser distribusi ukuran partikel menjadi lebih kecil.

Polisakarida lain yang juga berpotensi untuk dimanfaatkan sebagai template adalah pati. Pati memiliki dua konstituen berbeda yaitu amilosa danamilopektin. Amilosa tersusun atas rantai linear di mana monomer glukosa

 bergabung melalui ikatan α-1,4 glikosidik dan amilopektin tersusun atasrantai bercabang dimana unit glukosa dihubungkan oleh α-1,4 dan 1,6-αikatan glikosidik. Konstituen amilosa dan amilopektin ini berkontribusi padakarakteristik ukuran nanopartikel ( Visinescu 2010 ). Salah satu jenis patiyang banyak ditemui di Indonesia adalah pati ubu kayu ( tapioka ) dan pati

 jagung (maizena). Hasil penelitian yang telah dilakukan Zaini at al   (2011)mengenai produksi nanowire  adalah penambahan tapioka menghasilkannanowire dengan ukuran homogen. Pemilihan tapioka dan maizena sebagai

template dikarena memiliki perbedaan karakteristik cukup besar terkaitviskositas, ukuran granula, serta konsentrasi amilosa, amilopektin, dankomponen minor.

Perumusan Masalah

 Nanosilika sebagai bahan oksida alam memiliki banyak potensi pemanfaatan, namun masih terkendala dengan ukuran yang tidak homogen.Oleh sebab itu diupayakan untuk memperoleh nanosilika dengan ukuran yanghomogen melalui penambahan  template  pati. Konsentrasi template  patimampu memberikan pengaruh terhadap karakteristik nanosilika.

Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk melakukan sintesis nanosilika dari abu

ketel industri gula melalui metode ko-presipitasi. Mengetahui pengaruh dari penambahan template tapioka dan maizena terhadap karakteristik nanosilikayang dihasilkan. Serta menentukan aplikasi yang cocok dari nanosilika yangdihasilkan.

Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini yaitu memberikan informasi mengenai proses

 penambahan template berbasis pati pada produksi nanosilika dari abu ketel

8/19/2019 F15ndr.pdf

15/37

 

3

industri gula dalam upaya memperbaiki karakteristik nanosilika yangdihasilkan.

Ruang Lingkup Penelitian

Penelitian ini meliputi sintesis partikel nanosilika dari abu ketel industrigula dengan metode ko-presipitasi template pati dengan skala laboratorium.Karakterisasi nanosilika meliputi ukuran partikel, polidispersitas, kristalinitas,dan ukuran kristal, serta gugus fungsi nanosilika.

METODE

Bahan

Bahan yang digunakan adalah abu ketel yang diperoleh dari PabrikGula Gunung Madu Plantation (GMP), natrium hidroksida (Merck/Teknis),kertas saring, asam sulfat (Merck/PA), amonium hidroksida (Merck/PA),asam klorida (Merck/PA), kertas saring Whatmaan 42, kertas pH, aquades,tapioka dan maizena.

Alat

Peralatan yang digunakan meliputi tanur ( furnace), peralatan refluks,magnetic stirrer , magnet, pengering oven, pH meter, penyaring vakum,kompor listrik. Peralatan analisis terdiri dari PSA ( Particle Size Anayzer ) Vasco ,  XRF ( X-Ray Fluorescence) ARL OPTX-2050, XRD ( X-Ray

 Diffractometer ) GBC Emma, FTIR ( Fourier Transform Infrared ) Tensor 37( Bruker Optics), SEM (Scanning Elecron Microscopy) ZEISS Type EVO MA10.

Prosedur Penelitian

Preparasi Abu Ketel

Abu ketel disortasi untuk menghilangkan bahan bukan abu seperti

serabut kayu dan kerikil, kemudian abu disaring menggunakan saringan kasar

8/19/2019 F15ndr.pdf

16/37

 

4

untuk menyeragamkan ukuran. Abu yang telah disaring kemudian diabukan pada suhu 700 ˚C selama 6 jam menggunakan tanur (Thuadaij dan Nuntiya2008). Proses preparasi abu ketel dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1 Prosedur preparasi abu ketel

Pengujian Abu Ketel dan Abu Furnace

Kandungan persenyawaan dan unsur dari abu ketel dan abu  furnacedianalisis menggunakan XRF ( X-Ray Fluorescence) ARL OPTX-2050 yangdioperasikan dengan arus 10 mA dan tegangan 50 kV. Sebanyak 5 g sampelakan dipindai dan dikalibrasikan sesuai energi dan intensitasnya. Analisis

unsur dari Na hingga U menggunakan detektor Si (Li) (Sintilation).

Ekstraksi Silika

Sebanyak 10 g abu furnace diekstrak menggunakan NaOH 2,5 N 80 mlselama 3 jam dengan suhu 80-100 oC kemudian didinginkan. Pemisahanfiltrat (silika) dengan ampas dilakukan melalui penyaringan. Selama proses

 penyaringan ampas dicuci menggunakan air panas untuk mengoptimalkanfiltrat yang diperoleh. Kemudian dengan menggunakan magnetic stirrer  secara kontinyu ditambahkan dengan H2SO4 5 N hingga pH menjadi 2 dandilanjutkan penambahkan NH4OH 2,5 N hingga pH menjadi 8,5. Setelah

Mulai

Abu Ketel

Sortasi danPenyaringan

Pengabuan

Abu Furnace 

Selesai

Abu Ketel Seragam

Bahan Bukan Abu

8/19/2019 F15ndr.pdf

17/37

 

5

diperoleh bentuk sol, kemudian dibiarkan dalam suhu ruang selama 3,5 jamdan dikeringkan pada suhu 105 ˚C selama 12  jam (Thuadaij dan Nuntiya2008; Ismayana 2014; Setiawan 2015). Proses sintesis silika dari abu furnacedapat dilihat pada Gambar 2.

Gambar 2 Prosedur ekstraksi silika

Sintesis Nanosilika

Silika yang telah diperoleh atau diekstrak dari abu  furnace dilakukanrefluks dengan HCl 3 N selama 6 jam. Setelah itu dilakukan penyaringan

dengan pompa vakum untuk memisahkan filtrat dan padatannya. Padatanyang diperoleh dicuci dengan akuades hingga netral kemudian dikeringkan.Setelah kering, padatan dilarutkan dalam NaOH 2,5 N menggunakanmagnetic stirrer selama 8 jam dan 1 jam setelah stirer  ditambahkan template 

 berupa tapioka dan maizena dengan perbandingan template:silika 1:2, 1:4,1:6 atau setara dengan 33,33; 20,00; 14,29 (%b/b). Setelah itu dilakukan

 proses presipitasi dengan ditambahkan H2SO4 5N hingga pH menjadi 8.Bahan kemudian dicuci dengan akuades hangat. Setelah itu, dibiarkan padasuhu 60 oC selama 3 jam, kemudian dikeringkan menggunakan oven padasuhu 105 ˚C. Selanjutnya diabukan dengan tanur 700°C selama 4 jam(Thuadaij dan Nuntiya 2008; Ismayana 2014; Setiawan 2015). Proses sintesa

nanosilika dapat dilihat pada Gambar 3.

Mulai

10 g Abu Furnace

Ekstraksi

Penyaringan

 NaOH 2,5 N

Presi itasi NH4OH 2 5 N H2SO4 5 N

Air Panas

Aging

Pengeringan

Silika

Selesai

Filtrat

Residu

8/19/2019 F15ndr.pdf

18/37

 

6

Gambar 3 Prosedur sintesis nanosilika dengan penambahan template pati

Karakterisasi Nanosilika

Pengujian terhadap ukuran dan distribusi ukuran partikel nanosilikadilakukan menggunakan Vasco Particle Size Analyzer . Sebanyak 0,02 g

 bubuk nanosilika didispersikan dalam akuades dan diputar dengan magnetic stirrer selama 15 menit. Pemindaian partikel nanosilika dilakukan denganPSA selama 2-5 menit.

Analisis XRD ( X-Ray Diffraction) dilakukan untuk mengetahui poladifraksi, ukuran kristal, fase kristal, dan derajat kristalinitas. XRD ( X-Ray

 Diffraction) GBC Emma dioperasikan pada 35 kV dan 25 mA. Radiasimenggunakan Cu-Kα dengan panjang gelombang (λ)  1,54056 Å.Difraktogram dipindai mulai 10˚ sampai 80˚ (2θ) dengan laju pemindaian 3˚

 per menit. Pengujian gugus fungsi nanosilika dilakukan menggunakan FTIR

Reflux

Penyaringan

H2SO4 5N

Mulai

Silika Murni

HCl 3N

AquadesFiltrat

 NaOH 2,5NPelarutan

Pencampurandan

PengadukanTapioka/Maizena

33,33; 20,00;14,29 %b/b

Presipitasi

Akuades Pencucian

Kalsinasi

Selesai

 Nanosilika

Pengeringan

Aging

Residu

8/19/2019 F15ndr.pdf

19/37

 

7

( Fourier Transform Infrared). Sebanyak 2 mg sampel ditambahkan 200 mgKBr untuk dibentuk menjadi pellet dan dianalisis menggunakan FTIR Tensor37 ( Bruker Optics). Pengujian morfologi partikel dan unsur penyusun bahandilakukan menggunakan SEM ZEISS Type  EVO MA 10. Sedikit sampel

diambil dan diletakkan pada plat logam dan dilakukan pemompaan, untukselanjutnya dilapisi emas dan dipindai dengan perbesaran mulai 100 kalihingga 10 000 kali.

Analisis dan Pengolahan Data

Analisis dan pengolahan data yang diperoleh dilakukan menggunakanmetode deskriptif terhadap hasil uji PSA, FTIR, dan XRD. Perhitunganderajat kristalinitas menggunakan  software  PowderX dan ukuran kristalmenggunakan persamaan Scherrer.

= 

 

Dimana k merupakan konstanta Scherrer (0,9), λ adalah panjanggelombang Cu-Kα (0,154056 nm), β merupakan Full Width at Half Maximum (FWHM) dan θ adalah sudut fase. Fase kristal diidentifikasi dan dihitungkemurniannya dengan kartu PDF ( Powder Diffraction File) menggunakan

 software Match! 2. PDF [96-900-0076] merupakan kartu PDF dari fase quartz.PDF [96-900-0521] merupakan kartu PDF dari fase tridimit dan PDF [96-900-1579] merupakan kartu PDF dari fase kristobalit.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kandungan Senyawa Silika pada Abu Ketel dan Abu Furnace

Abu ketel merupakan hasil perubahan kimiawi akibat pembakaranampas tebu murni. Ampas tebu dapat digunakan sebagai bahan bakar keteldan dapat memanaskan hingga mencapai suhu 5500 –  6000 C selama 4-8 jam(Hernawati dan Indarto 2010). Pada proses pembakaran ampas tebu semua

 bahan organik diubah menjadi gas CO2 dan H2O serta meninggalkan abusebagai residu. Abu sisa pembakaran ampas tebu tinggi kandungan silikaamorf yaitu sebanyak 55,5% dan sisanya merupakan oksida logam K, Ca, Ti,V, Mn, Fe, Cu, Zn dan P (Hanafi dan Nandang 2010). Banyak potensi

 pemanfaatan silika diantaranya sebagai bahan utama industri gelas dan kaca, bahan baku pembuatan sel surya, produksi pigmen, dan katalis (Munasir  et al. 2012).

8/19/2019 F15ndr.pdf

20/37

 

8

Abu ketel diperoleh dari Pabrik Gula Gunung Madu Plantation (GMP).Pabrik GMP menghasilkan ampas tebu sebesar 30 – 34% dari total tebu yangdigiling dan sebagian besar dimanfaatkan sebagai pupuk organik dan pakanternak, serta sebanyak 27% bagasse digunakan sebagai bahan bakar ketel

(boiler). Pembakaran abu ketel di pabrik ini menghasilkan 1,5 – 2% abu keteldari total tebu yang digiling. Abu ketel yang dihasilkan ini belumdimanfaatkan secara optimal dan hanya digunakan sebagai bahan tambahan

 pupuk organik. Hasil uji terhadap abu ketel dan abu  furnace  pabrik GMPmenggunakan XRF disajikan pada Tabel 1.

Tabel 1 Kandungan senyawa abu ketel dan abu  furnace PG Gunung MaduPlantation

 No Senyawa Abu Ketel (%) Abu Furnace (%)

1 SiO2  49,69 78,75

2 Al2O3  11,24 10,363 K 2O 8,76 1,804 P2O5  8,14 05 Na2O 7,00 0,2066 CaO 4,95 0,8867 MgO 3,59 1,068 Fe2O3  3,23 5,379 SO3  1,63 0

10 TiO2  0,790 0,622

Kandungan senyawa tertinggi pada abu ketel pabrik GMP hasil uji XRF

adalah silika (SiO2) yaitu sebesar 49,69%. Nilai ini tidak berbeda jauh denganhasil penelitian Hanafi dan Nandang (2010), dimana kandungan silika abuketel mencapai 55,5%. Tingginya silika pada abu ketel ini dapat ditingkatkannilai tambahnya melalui pemanfaatan untuk produksi nanosilika.

Upaya peningkatan kemurnian silika pada abu ketel ini dilakukanmelalui pembakaran menggunakan tanur pada suhu ±700°C selama 6 jam.Melalui pembakaran suhu tinggi maka komponen organik pada abu ketel akanhilang sehingga hanya akan tersisa komponen mineral. Beberapa komponenanorganik dengan titik lebur kurang dari 7000C akan mengalami penurunan

 jumlah atau bahkan hilang. Karakteristik abu ketel berubah setelah dilakukan pembakaran. Secara visual abu ketel pabrik GMP adalah berwarna hitam

dengan tekstur kasar dan setelah mengalami proses pengabuan warna abu berubah menjadi coklat keputihan dengan tekstur halus. Hal ini menandakantelah hilangnya unsur karbon pada bahan.

Hasil karakterisasi abu  furnace  menunjukkan terjadi peningkatankandungan silika sebesar 29,06 %. Hal ini mengindikasi penurunan danhilangnya komponen lain yang menyebabkan kadar silika meningkat.Senyawa Fe2O3 dan SiO2 memiliki titik lebur tinggi yaitu pada suhu 1535 ˚Cdan 1414 ˚C sehingga tidak mengalami penurunan jumlah akibat pengabuansuhu 700 ˚C (Bauccio 1993). Berdasarkan Tabel 1 dapat dilihat bahwasenyawa Al2O3, K 2O, MgO, CaO, dan TiO2 mengalami penurunan persentase.Sedangkan senyawa P2O5, SO3 dan Na2O tidak terdeteksi pada abu  furnace.Hal ini disebabkan P2O5, SO3 dan Na2O memiliki titik lebur rendah yaitu pada

8/19/2019 F15ndr.pdf

21/37

 

9

44.19 ˚C, 115,2 ˚C, 97,8 ˚C secara berturut-turut (Bauccio 1993). SenyawaAl2O3, K 2O, CaO, dan MgO memiliki titik lebur pada 660,45 ˚C, 350 ˚C , 840˚C, dan 649 ˚C secara berturut-turut (Bauccio 1993).

Karakteristik Nanosilika

Pola Difraksi Sinar X

Analisa menggunakan XRD menghasilkan pola difraksi lengkapdengan intensitas pada 2θ. Besar intensitas pada 2θ  digunakan untukmenentukan pola difraksi dan fase kristal. Setiap senyawa memilikikemunculan di 2θ yang khas akibat spesifitas bidang pantul pada setiap fase

 berbeda. Silika dengan sifat kristalin memiliki banyak fase dengan fasedominan quartz, kristobalit, dan tridimit. Di alam silika terdapat dalam fase

amorf terhidrat yang dapat menyusun atom atomnya menjadi silika kristalin.Pola difraksi nanosilika dengan penambahan template tapioka 33,33%

menunjukkan intensitas tertinggi pada 2θ 22,0110. Intensitas tertinggi padatemplate tapioka 20,00% berada pada 2θ  22,0580. Perlakuan penambahantemplate tapioka 14,29% menghasilkan intensitas tertinggi pada 2θ 21,9660.Berdasarkan uraian ini terlihat bahwa perlakuan konsentrasi template tapiokamemberikan trend  yang sama terhadap 2θ tertinggi yaitu berada pada kisaran22,000. Hasil analisa fase nanosilika dengan template tapioka lebih jelasnyadapat dilihat pada Gambar 4.

Gambar 4 Hasil analisa fase nanosilika dengan template tapioka

8/19/2019 F15ndr.pdf

22/37

 

10

 Nilai 2θ tertinggi dari ketiga jenis perbandingan  template dan silikamenunjukkan fase kristobalit dengan kemurnian fase diatas 99%.. Fasekristobalit mendominasi multifase nanosilika dari semua perlakuankonsentrasi, hal ini juga ditunjukkan oleh peak  tertinggi pada 2θ 22,000 yang

 pada kartu PDF menunjukkan fase kristabolit. Dominasi fase kristobalitmenunjukkan bahwa nanosilika memiliki kestabilan termal yang baik secarakualitatif (Sembiring dan Karo-Karo 2007). Fase kristobalit tertinggidihasilkan pada perlakuan penambahan template  tapioka 33,33% yangmenunjukkan kestabilan termal terbaik. Pola difraksi nanosilika pada tiaptaraf perlakuan konsentrasi template  tapioka menghasilkan intensitastertinggi pada penambahan template 33,33%, intensitas di 2θ menurun seiringdengan penurunan jumlah penambahan template. Hal ini disebabkan

 penambahan tapioka akan menyebabkan adanya modifikasi permukaan padananosilika, dimana gugus silanol akan berikatan dengan gugus hidroksil padaamilosa. Proses modifikasi ini menyebabkan adanya kontribusi amilosa

terhadap kristalinitas nanosilika dan menyebabkan intensitas yangditunjukkan semakin menurun seiring meningkatnya jumlah gugus silanolyang berikatan dengan gugus hidroksil dari pati.

 Nanosilika hasil ko-presipitasi dengan penambahan template maizenamenunjukkan fase silika memiliki karakter multifase yang terdiri dari fasekristobalit, quartz, tridimit (Gambar 5). Perlakuan perbandingan template maizena 33,33% menghasilkan peak  2θ tertinggi terdapat pada 22,4750 dan

 berdasarkan kecocokan dengan kartu PDF menunjukkan fase kristabolitmendominasi fase kristal dengan presentase 83,353 fase kristal silika.Penggunaan perbandingan template maizena 20,00% menghasilkan peak  2θ tertinggi terdapat pada 22,0770 dimana pada kartu PDF menunjukkan fasekristobalit. Fase kristal dominan pada perlakuan ini adalah fase kristobalitdengan prosentase 62,630% kristal silika. Sedangkan pada perlakuan

 perbandingan template  maizena 14,29% dihasilkan intensitas 2θ  tertinggi pada 22,0090 yang menunjukkan fase kristobalit dengan presentase 79,877%kristal silika. Berdasarkan ketahan termal maka perlakuan perbandinganmaizena terbaik adalah 33,33% dan 14,29% dengan fase dominan kristobalittertinggi. Pola difraksi nanosilika pada tiap taraf perlakuan konsentrasitemplate  maizena menghasilkan intensitas tertinggi pada penambahantemplate  14,29%, intensitas di 2θ  meningkat seiring dengan penurunan

 jumlah penambahan template. 

Secara umum penambahan template  tapioka dan maizena padananosilika mengasilkan pola difraksi dengan intensitas tertinggi pada 2θ 220 dengan fase dominan kristobalit. Intensitas pada 2θ  nanosilika dengan

 penambahan maizena lebih kecil dibandingkan nanosilika dengan penambahan tapioka pada taraf yang sama. Hal ini disebabkan kandunganamilosa pada maizena lebih tinggi dibandingkan tapioka. Tapioka terdiri dari17% amilosa (Syamsir et al. 2011), sedangkan maizena komersil terdiri dari27% amilosa (Alam dan Nurhaeni 2008). Kandungan amilosa pada pati

 berperan pada sifat amorf dan menyebabkan penurunan kristalinitas partikel.Tingginya intensitas pada 2θ ini secara visual menunjukkan tingginya derajatkristalinitas nanosilika yang dihasilkan.

8/19/2019 F15ndr.pdf

23/37

 

11

Gambar 5 Hasil analisa fase nanosilika dengan template maizena

Derajat Kritalinitas Nanosilika

Derajat kristalinitas menunjukkan presentase fase kristalin didalamsuatu bahan. Derajat kristalinitas dihitung menggunakan software PowderXuntuk mengetahui data ketinggian dan FWHM ( Full Width at Half Maximum)

 pada peak  masing-masing 2θ. Kedua data ini digunakan untuk menghitungluas keseluruhan fase dan luas fase kristalin sehingga presentase fase kristalindapat diperoleh. Pati memiliki dua konstituen berbeda yaitu amilosa danamilopektin. Granula pati akan mengembang dalam air serta struktursemikristalin pati akan berubah menjadi amilosa yang lebih kecil. Gugus – OH pada amilosa dapat berikatan dengan gugus – OH pada siloksan (Si-OH).Perhitungan derajat kristalinitas nanosilika yang dihasilkan tersedia pada.

Metode ko-presipitasi template tapioka menunjukkan bahwa semakinrendah konsentrasi tapioka maka kristalinitas nanosilika semakin menurun(Gambar 6). Kristalinitas tertinggi pada perlakuan ini senilai 71,069% danterendah 66,966%. Amilosa berperan pada sifat amorf pati, sedangkanamilopektin berperan pada sifat kristalin pati (Syamsir et al. 2012). Tapiokamemiliki ukuran granula yang lebih besar bila dibandingkan maizena dan

menjadikan tapioka memiliki swelling power  dan viskositas yang juga lebih

8/19/2019 F15ndr.pdf

24/37

 

12

 besar. Viskositas tapioka yang tinggi yaitu 1200 BU menyebabkan penambahan tapioka dalam jumlah banyak akan mengurangi reaktivitasH2SO4 terhadap natrium silikat. H2SO4  pada larutan akan mengurangiviskositas larutan dengan cara memotong rantai amilosa secara acak atau

menyebabkan hidrolisi pati menjadi monomer yang lebih kecil, sehinggaamilosa tidak banyak yang berikatan dengan silanol. Namun seiring dengan penurunan jumlah penambahan tapioka maka viskositas larutan juga semakinrendah dan pengaruhnya terhadap H2SO4 menurun. Hal ini ditunjukkan pada

 penambahan tapioka 14,29% memberikan pengaruh yang besar terhadapkristalinitas nanosilika, dimana gugus amilosa diindikasi berikatan dengangugus silanol yang menyebabkan kristalinitas paling rendah.

Gambar 6 Pengaruh jenis dan bobot template terhadap kristalinitas nanosilika

Hal berbeda dihasilkan pada perlakuan penambahan maizena, dimana penambahan 14,29% menghasilkan derajat kristalinitas nanosilika yangterbesar yaitu 68,772%. Penambahan maizena dalam jumlah lebih besar akanmengakibatkan amilosa yang berikatan dengan silanol semakin banyak.

Amilosa yang berperan pada fase amorf akan banyak mempengaruhikristalinitas silika sehingga pada konsentrasi penambahan maizena yangrendah menghasilkan derajat kristalinitas nanosilika yang besar. Tapiokaterdiri dari 17% amilosa (Syamsir et al. 2011), sedangkan maizena komersilterdiri dari 27% amilosa (Alam dan Nurhaeni 2008). Secara umum

 penggunaan template  maizena menghasilkan kristalinitas lebih rendahdibandingkan penggunaan template tapioka pada konsentrasi yang sama. Halini telah sesuai dengan Atichokudomchai et al. (2010) serta Cheetham danTao et al.  (2010) yang menyebutkan bahwa peningkatan kadar amilosamengakibatkan penurunan kristalinitas.

66,966

71,272 71,609

68,772

62,049

49,063

0

10

20

30

40

50

60

70

80

14,29 20,00 33,33

   D  e  r  a   j  a   t   K  r   i  s   t  a   l   i  n   i   t  a  s   (   %   )

Bobot Template % (b/b)

KristalinitasTemplateTapioka

KristalinitasTemplateMaizena

8/19/2019 F15ndr.pdf

25/37

 

13

Ukuran Kristal Nanosilika

Ukuran kristal diperoleh dengan menghitung rata-rata ukuran kristal pada intensitas tinggi. Ukuran kristal dihitung menggunakan persamaan

Scherrer (Nawawi et al. 2013). Ukuran kristal nanosilika yang dihasilkan pada masing-masing perlakuan konsentrasi template  dapat dilihat padaGambar 7.

Gambar 7 Pengaruh jenis dan bobot template terhadap ukuran kristalnanosilika

Berdasarkan Gambar 7 dapat dilihat bahwa penggunaan template tapioka menunjukkan penambahan template  tapioka menghasilkan ukurankristal rata-rata nanosilika yang semakin besar seiring dengan bertambanyakonsentrasi template. Sedangkan pada penambahan template maizena, ukurankristal nanosilika semakin kecil seiring bertambahnya konsentrasi template.Hidrolisis asam yang dilakukan akan memutus struktur ikatan kimia pada

kristal silika yang mengakibatkan strukturnya menjadi lebih kecil (Ismayana2014). Pembentukan kristal silika terjadi pada saat penambahan H2SO4.Menurut Happy et al. (2007), proses pertumbuhan kristal dimulai dari

 pembentukan nuklei (inti kristal) dan diikuti penambahan molekul inti kristallainnya untuk membentuk partikel kecil (partikel primer). Setelah terbentuk

 partikel primer, maka partikel primer ini dapat beraggregasi dengan partikel primer lainnya membentuk partikel sekunder yang lebih besar. Berdasarkandata yang dihasilkan, ukuran rata-rata kristal nanosilika terkecil diperoleh

 pada penambahan template  dimana gugus amilosa berikatan dengan gugussilanol terbanyak.

14,29 20,00 33,33

35,260

36,098

38,38737,852

37,346

35,951

   U   k  u  r  a  n   K  r   i  s   t  a   l

   (  n  m   )

Bobot Template %(b/b)

Template Tapioka Template Maizena

8/19/2019 F15ndr.pdf

26/37

 

14

Distribusi Ukuran Partikel Nanosilika

Matriks karbon berbentuk heliks pada amilosa memiliki peran dalammemberikan bentuk morfologi serta keseragaman ukuran nanopartikel

(Ramimogadham et al. 2013). Sedangkan amilopektin dan amilosa berperan penting pada agregasi partikel. Hal ini terkait dengan adanya gugus hidroksil pada keduanya. Gugus hidroksil memiliki kemampuan untuk berasosiasi kedalam intra ataupun intermolekul sehingga dapat menyelaraskan transisi ionSi2+  dan menjaga adanya agregasi yang tinggi antar partikel silika.Mekanisme peran pati dalam studi ukuran nanopartikel dapat dilihat padaGambar 8.

Gambar 8 Peran ganda pati dalam produksi nanopartikel (Visinescu et al.2010)

Distribusi ukuran partikel terkait dengan indeks polidispersitas, yaituhasil perhitungan massa rata-rata molekul dibagi dengan jumlah rata-rata

massa molekul. Indeks polidispersitas semakin mendekati titik nol makadistribusinya semakin baik (Haryono et al. 2012). Nilai indeks polidispersitasyang lebih kecil dari 0,3 menunjukkan bahwa sampel memiliki distribusi baik(mono dispers) dan ukuran nanopartikel yang seragam (Dewandari et al.2013). Secara umum, perlakuan penambahan konsentrasi template  tapiokadan maizena menghasilkan nanopartikel dengan distribusi ukuran yang baikdengan PDI kurang dari 0,3 (Tabel 2). Penambahan tapioka dengankonsentrasi 14,29% merupakan perlakuan yang memberikan hasilnanopartikel silika yang heterogen dan ditunjukkan oleh nilai PDI lebih dari0,3. Hal ini menunjukkan terjadinya aglomerasi antar partikel silika yangmenyebabkan rentang ukuran partikel melebar.

8/19/2019 F15ndr.pdf

27/37

 

15

Tabel 2 PDI ( particle dispertion index) dan rata-rata ukuran partikelnanosilika

Bobot Template(%b/b) PDI ( Particle Dispertion Index) Z average (nm)

Tapioka 33,33% 0,148 447,02

Tapioka 20,00% 0,294 353,47

Tapioka 14,29% 0,416 356,14

Maizena 33,33% 0,068 348,22

Maizena 20,00% 0,023 524,54

Maizena 14,29% 0,033 655,22

Penggunaan template maizena pada semua taraf konsentrasi mampumenggeser ukuran partikel lebih homogen bila dibandingkan penambahantapioka, dimana nilai PDI yang dihasilkan kurang dari 0,1. Maizena memilikikandungan amilosa lebih tinggi dibandingkan tapioka, sehingga padakonsentrasi yang sama jumlah amilosa yang berikatan dengan gugus silanol

 pada penambahan maizena akan lebih banyak. Hal ini menyebabkan partikel

silika yang dihasilkan lebih seragam. Distribusi ukuran partikel nanosilikamenggunakan template  dapat dilihat pada Gambar 9(a) untuk tapioka danGambar 9(b) untuk maizena. Rentang ukuran partikel silika dengan

 penambahan template tapioka memiliki rentang paling lebar dari 68 nmhingga 2139 nm, sedangkan pada penambahan maizena rentang ukurannanosilika yang dihasilkan lebih sempit (Gambar 9b) yang menunjukkannanopartikel lebih homegen.

Penggunaan template tapioka memberikan hasil PDI dan rentangukuran partikel yang lebih besar dibandingkan pada penambahan template maizena disebabkan tapioka memiliki jumlah amilosa yang lebih sedikitsehingga pada konsentrasi yang sama gugus amilosa yang berikatan dengan

silanol lebih sedikit. Tapioka juga memiliki kandungan senyawa minor lebihkecil dibandingkan maizena, sehingga kompleks ikatan heliks-lipid padaamilosa lebih banyak dan menjadikan kelarutan tapioka lebih rendah. Hal inimengakibatkan kompleks amilosa-silanol pada penambahan tapioka lebih

 banyak yang lepas pada saat dilakukan proses pencucian dan menyebabkanterjadinya aglomerasi partikel sehingga rentang ukuran partikel nanosilikadengan penambahan tapioka menjadi lebar. Sarungallo et al   (2010)menyatakan nilai swelling power  (16,38%) dan ukuran granula tapioka (3-40µm) lebih besar dibandingkan maizena yang memiliki  swelling power  (5,66%) dan ukuran granula (5-25 µm). Hal ini menyebabkan ukuran partikelnanosilika yang tersalut menjadi lebih beragam.

8/19/2019 F15ndr.pdf

28/37

 

16

(a)

(b)

Gambar 9 Distribusi ukuran partikel nanosilika menggunakan template (a) pati (b) maizena

Gugus Fungsi Nanosilika

Gugus fungsi pada nanosilika yang diperoleh melalui penambahantemplate  pati digunakan untuk mengetahui keberhasilan template menyalutnanosilika. Sebelum dilakukan proses kalsinasi pada Gambar 10(a)memperlihatkan spektrum pada beberapa puncak yang khas untuk silikadengan penambahan template tapioka dan maizena (Gambar 10(b) ). SpektraFTIR yang dihasilkan pada penggunaan maizena dan tapioka sebelumkalsinasi sama, yang menunjukkan gugus fungsi penyusun pada nanosilika

untuk penambahan kedua jenis template  adalah sama. Puncak utama yang

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0 500 1000 1500 2000 2500

   I  n   t  e  n  s   i   t  a  s

Ukuran Partikel (nm)

Tapioka 33,33% Tapioka 20,00% Tapioka 14,29%

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0 500 1000 1500 2000 2500

   I  n   t  e  n  s   i   t  a  s

Ukuran Partikel (nm)

Maizena 33,3% Maizena 20,00% Maizena 14,29%

8/19/2019 F15ndr.pdf

29/37

 

17

mengindikasi sebagai puncak khas silika berada pada peak  3438,67 cm-1  dan3436,67 cm-1 Puncak ini merupakan puncak untuk vibrasi ulur  – OH (gugushidroksil), yang pada silika menunjukkan gugus silanol Si-OH dan gabungandari serapan  – OH air (Lin et al. 2001). Gugus fungsi silika juga ditemukan

 pada panjang gelombang 467,86 cm-1

 dan 468,81 cm-1

yang menunjukkanvibrasi tekuk gugus siloksan Si-O-Si. Gugus fungsi siloksan ini diperkuatdengan adanya serapan pada panjang gelombang 800,83 cm-1  dan 798,04cm-1 yang merupakan vibrasi ulur simetri Si-O dari Si-O-Si, serta panjanggelombang 1101,65 cm-1  dan 1102,98 cm-1 yang merupakan vibrasi ulurasimetri Si-O dari Si-O-Si (Silverstein et al. 1991). Peak  yang mengindikasiadanya komponen organik (gugus C-H) terdapat pada bilangan gelombang2950-2850 cm-1 (Van Hai Le 2013). Adanya peak  pada bilangan gelombang2928,85 cm-1 dan 2929,79 cm-1 membuktikan komponen organik dalam halini pati tersalut dalam nanosilika yang dihasilkan.

(a)

(b)

Gambar 10 Spektra FTIR nanosilika menggunakan template (a) tapioka

(b) maizena

Sebelum KalsinasiSesudah Kalsinasi

Sebelum KalsinasiSesudah Kalsinasi

Wavenumber cm-1  

T r  a n s mi   t   a n c  e 

T r  a n s m

i   t   a n c  e 

Wavenumber cm-1  

8/19/2019 F15ndr.pdf

30/37

 

18

Proses kalsinasi yang dilakukan pada nanosilika menyebabkan perubahan gugus fungsi yang ditunjukkan oleh perbedaan spektra hasil FTIR .Gugus C-H tidak lagi ditemukan pada sampel sesudah kalsinasi, yangmengindikasi keberadaan template pati telah hilang. Selain itu pada bilangan

gelombang 1630 cm-1

 yang menunjukkan vibrasi ulur – OH oleh air juga tidakditemukan pada penambahan tapioka, namun pada penambahan maizenamasih dihasilkan serapan pada bilangan gelombang 1631,59 cm-1 denganintensitas lebih kecil  yang menunjukkan kandungan air pada nanosilika

 berkurang. Pada perlakuan setelah kalsinasi gugus silanol dan siloksan tetapmuncul dengan bilangan gelombang 3430,09 cm-1 dan 3433,46 cm-1 untuksilanol, 1094,84 cm-1 dan 1104,75 cm-1 , 795,08 cm-1 dan 798,95 cm-1, 487,06cm-1 dan 469,85 cm-1 untuk siloksan. Terdapat perbedaan pada spektra FTIRsetelah kalsinasi untuk sampel dengan penambahan tapioka dan maizena.Penggunaan maizena menghasilkan serapan pada bilangan gelombang 2300cm-1 yang menunjukkan adanya gugus Si-H pada nanosilika. Penambahan

template  maizena menyebabkan munculnya gugus silane pada nanosilikasetelah kalsinasi.

Morfologi Nanosilika

Penggunaan polisakarida sebagai template  pada proses pembuatannanosilika mampu memodifikasi morfologi nanosilika yang dihasilkan.Bentuk nanosilika cenderung poligonal ( Ismayana, 2014) dan memilikirongga akibat hasil interaksi antara silika dan polisakarida yang digunakan(Gambar 11(c) ). Morfologi nanosilika diamati secara random dengan

 perbesaran 100 kali, 500 kali, dan 10 000 kali. Perbesaran 100 kali digunakanuntuk mengetahui sebaran ukuran partikel. Terlihat pada Gambar 11(a)

 partikel nanosilika memiliki distribusi yang baik atau tersebar merata. Sampelyang digunakan untuk pengujian SEM adalah nanosilika dengan templatemaizena 20%. Perbesaran 500 kali digunakan untuk mengamati morfologitunggal partikel, dan pada Gambar 11(b) terlihat bahwa nanosilika yangdihasilkan berbentuk poligonal. Sedangkan perbesaran 10 000 kali digunakanuntuk melihat bentuk permukaan partikel.

(a) (b) (c)

Gambar 11 Morfologi nanosilika dengan perbesaran (a) 100x (b) 500x(c) 10 000x

Berdasarkan pengamatan EDX ( Energy Dispersion X-ray spectroscopy) dan mapping  terlihat bahwa partikel nanosilika tersusun atas

8/19/2019 F15ndr.pdf

31/37

 

19

kandungan unsur dominan yaitu Si dan O. Unsur Si sebanyak 49,65% (wt)dan unsur O sebanyak 35,54% (wt). Namun pada bahan juga terdeteksiadanya unsur C dan Na. Unsur C (karbon) berasal plat preparat sampel yangterbuat dari karbon. Sedangkan elemen Na berasal dari garam Na2SO4

(produk samping dari produksi silika) yang masih menempel pada partikelnanosilika.

Perbandingan Nanosilika dengan Template  dan Nanosilika Tanpa

Template  

Tahapan sintesis nanosilika menggunakan metode presipitasi pada pH8 dan waktu aging   3 jam sama dengan tahapan metode ko-presipitasi

menggunakan template. Analisa yang dilakukan untuk menentukankarakteristik dari nanosilika yang dihasilkan juga tidak berbeda. Nanosilikatanpa perlakuan penambahan template  digunakan sebagai kontrol dan

 pembanding keberhasilan penelitian ini. Nanosilika yang diperoleh tanpa penambahan template menghasilkan

derajat kristalinitas tinggi yaitu 82,070%. Nilai ini merupakan nilaikristalinitas tertinggi dari nanosilika yang dihasilkan selama penelitian.

 Nanosilika dengan penambahan template memiliki kristalinitas lebih kecilkarena kontribusi amilosa yang menyebabkan penurunan kristalinitas(Atichokudomchai et al.  2010), dan (Cheetham dan Tao et al.  2010).Kristalinitas terendah dihasilkan oleh penambahan template maizena karenamemiliki kadar amilosa yang lebih tinggi bila dibandingkan tapioka.

 Nanosilika yang dihasilkan tanpa penambahan template memiliki karaktermultifase yang terdiri dari fase quartz, tridimit, dan kristobalit, sama halnyadengan nanosilika dengan penambahan template. Presentase dominannanosilika tanpa penambahan template  adalah fase kristobalit sebesar54,953%. Penambahan template  tidak mempengaruhi fase dominannanosilika, hal ini dibuktikan oleh penambahan template maizena ataupuntapioka pada semua konsentrasi menghasilkan fase dominan kristobalitdengan presentase fase kristal dominan lebih tinggi. Proses kalsinasi padasuhu 700 0c menyebabkan perubahan fase kristal quartz menjadi tridimit dan

kristobalit. Ukuran kristal nanosilka pada perlakuan tanpa template  sangat beragam yaitu pada rentang 36-61 nm dengan rata-rata ukuran kristal 42,128.Berbeda dengan nanosilika yang menggunakan template, pada masing-masing konsentrasi diperoleh ukuran kristal yang lebih seragam denganukuran lebih kecil dibandingkan nanosilika tanpa template. Hal inimembuktikan bahwa template dapat digunakan untuk memperbaiki karakterukuran nanosilika lebih homogen. Berdasarkan distribusi ukuran partikel,nanosilika dengan penambahan template mampu menggeser distribusi ukuran

 partikel yang lebih kecil yang dibuktikan oleh nilai PDI yang lebih kecildengan rentang ukuran partikel yang lebih pendek. Perbandingankarakteristik nanosilika dengan dan tanpa template secara umum dapat dilihat

 pada Tabel 3.

8/19/2019 F15ndr.pdf

32/37

 

20

Tabel 3 Perbandingan karakteristik nanosilika dengan dan tanpa template

Karakteristik Non Template Template

Tapioka 20,00% Maizena 33,33%

Fase Dominan Kristobalit Kristobalit Kristobalit

% Fase Dominan 54,953% 82,441% 83,353%

Derajat Kristalinitas 82,070% 71,272% 49,063%

Ukuran Kristal rata-rata (nm)

42,820 36,098 35,951

Rentang UkuranKristal (nm)

36,026 -61,126 34,388-44,494 33,968-39,335

Rentang ukuran partikel (nm)

33,89-2344,85 77,65-1778,75 154,92-776,45

PDI 0,315 0,294 0,068

Aplikasi Nanosilika yang Sesuai

 Nanosilika hasil dari proses ko-presipitasi template pati secara umummenghasilkan karakteristik nanosilika yang memiliki polidispersitas kurangdari 0,3. Menurut Dewandari et al. (2013) partikel dengan polidispersitaskurang dari 0,3 merupakan partikel dengan karakter mono dispers  atau

 berukuran seragam. Karakteristik nanosilika ini cocok digunakan sebagai filler  pada polimer nanokomposit yang dapat berguna dalam bidang otomotif,aerospace, dan aplikasi teknis lainnya. Matriks polimer yang dapatdigunakan adalah epoxy, polierethane, dan polipropilene. Karakteristiknanosilika dengan penambahan tapioka 14,29%, maizena 14,29%, danmaizena 20,00% cocok digunakan sebagai silika-nanokomposit dikarenakanmemiliki PDI dibawah 0,3 dan kristalinitas yang bersifat semi kristalin (45nm

8/19/2019 F15ndr.pdf

33/37

 

21

 paling rendah, maka aplikasi yang sesuai adalah sebagai penguat keramik.Penggunaan nanosilika dengan kristalinitas rendah dan polidispersitas rendahmampu meningkatkan nilai kuat patah tinggi. Hal ini dikarenakan nanosilikaakan menempati pori dalam keramik yang ditempati oleh air sehingga

 porositas menurun dan nilai kuat patah meningkat (Hanafi dan Nandang2010). Karakteristik nanosilika dengan penambahan tapioka 33,33% dan20,00% menghasilkan nanosilika dengan kristalinitas cukup tinggi yaitudiatas 71% dan fase dominan kristobalit. Selain itu, nanosilika yangdihasilkan juga memiliki PDI 0,294 dan 0,416. Berdasarkan karakteristik ini,maka aplikasi yang cocok yang dapat direkomendasikan adalah sebagai filler  dalam pembuatan produk karet ban kendaraan. Melalui derajat kristalinitasyang tinggi dan ukuran skala nanometer akan berdampak pada meningkatnyakekuatan tarik, kekuatan sobek, dan ketahanan abrasi pada produk yangdihasilkan. Penggunaan nanosilika sebagai  filler   bertujuan dalammeningkatkan kinerja wet traction dan wet resistance  serta mengurangi

dampak rolling resistance permukaan ban.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

 Nanosilika dapat disintesa dari abu ketel industri gula melalui metode ko- presipitasi. Proses pengabuan berhasil meningkatkan presentase kandungansilika pada abu ketel. Nanosilika dengan penambahan template  maizenamemiliki kristalinitas terendah bila dibandingkan nanosilika dengan

 penambahan tapioka. Penambahan tapioka dalam jumlah banyak tidak cocokdigunakan sebagai template dikarenakan viskositas yang terlalu tinggi akanmempengaruhi reaktifitas H2SO4.

Fase kristal dominan pada nanosilika adalah fase kristobalit. Ukurankristal silika pada penambahan template lebih homogen dibandingkan tanpa

 penambahan template dengan ukuran kristal terkecil diperoleh dari nanosilika

yang paling banyak tersalut dengan pati. Distribusi ukuran nanosilika dengantemplate maizena lebih baik dibandingkan dengan template tapioka dan tanpatemplate  yang ditunjukkan dengan PDI lebih kecil yaitu kurang dari 0,1.Morfologi nanosilika dengan penambahan polisakarida berbentuk poligonaldengan permukaan berongga. Secara umum penggunaan template  padasintesis nanosilika menyebabkan penurunan kristalinitas, ukuran kristal, PDI,dan ukuran partikel. Berdasarkan hasil FTIR diperoleh serapan pada bilangangelombang yang menunjukkan gugus fungsi pada silika murni. Aplikasi yangcocok dari nanosilika yang dihasilkan adalah sebagai silika-polimernanokomposit, penguat keramik, dan  filler  dalam pembuatan produk karet

 ban kendaraan.

8/19/2019 F15ndr.pdf

34/37

 

22

Saran

Penggunaan template  pati pada produksi nanosilika tidak hanya

dipengaruhi oleh gugus amilosa dan amilopektin, namun juga dipengaruhioleh viskositas. Sehingga diperlukan penelitian lebih lanjut untuk mengetahuiviskositas maksimum larutan yang tidak mempengaruhi reaktivitas H2SO4 terhadap natrium silikat pada metode ko-presipitasi. Selain itu juga dapatdilakukan penerapan aplikasi yang sesuai dengan karakteristik nanosilikahasil ko-presipitasi pati.

DAFTAR PUSTAKA

Alam N, Nurhaeni. 2008. Komposisi Kimia dan Sifat Fungsional Pati JagungBerbagai Varietas yang Diekstrak dengan Pelarut Natrium Bikarbonat.

 J Agroland. 15(2) : 89-94.Amin NA. 2013. Pengaruh Suhu Fosforilasi Terhadap Sifat Fisikokimia Pati

Tapioka Termodifikasi [skripsi]. Makassar (ID): UniversitasHasanuddin.

Atichokudomchai N, Shobsngob S, Varavinita S (2000). Morphological properties of acid-modified tapioca starch. Starch/Starke. 52:283-289.

Badan Pusat Statistik BPS. 2014a. Produksi Perkebunan Besar menurut JenisTanaman, Indonesia (Ton),1995-2013 [Terhubung Berkala]http//www.bps.go.id/tab_sub/view.php?kat=3&table=1&daftar=1&i

d_subyek=54&notab=2 ( Diakses 20 November 2014).Badan Pusat Statistik BPS. 2014b. Tabel Luas Panen- Produksi Tanaman Ubi

Kayu Seluruh Provinsi [Terhubung Berkala] http//www.bps.go.id/tnmn_pgn.php?kat=3&id_subyek =53&notab=0  ( Diakses 17Desember 2014).

Badan Pusat Statistik BPS. 2014c. Tabel Luas Panen- Produktivitas- ProduksiTanaman Jagung Seluruh Provinsi [Terhubung Berkala] http//www.bps.go.id/tnmn_pgn.php? ( Diakses 20 November 2014).

Bauccio M. 1993. ASM Metals Reference Book Third Edition. United Statesof America : ASM InternationalCheetham NWH, Tao L. 1998. Variation in crystalline type with amylose

content in maize starch granules: an X-ray powder diffraction study.Carbohyd Polym. 36:277-284.

Daniel-Da-Silva AL, Trindade T, Brian J, Goodfellow, Benilde FOC, Ruin N,Correla, Ana MG. 2007. In Situ Synthesis of Magnetite Nanoparticlein Carrageenan Gels. Biomacromolecules. 8: 2350-2357.

Dewandari KT, Yuliani S, Yasni S. 2013. Ekstraksi dan karakterisasinanopartikel ekstrak sirih merah ( Piper crocatum).  J Pascapanen. 10(2):58-65.

8/19/2019 F15ndr.pdf

35/37

 

23

Fernandez BR. 2011. Sintesis Nanopartikel . Padang: Program Studi Kimia.Pascasarjana Universitas Andalas.

Happy, Tok AIY, Su LT, Boey FYC, and Ng SG. 2007. HomogeneousPrecipitation of Dy2O3  Nanoparticles-Effects of Synthesis

Parameters. J Nanosci Nanotechnol. 7 : 1 – 9.Haryono A, Restu WK, Harmani SB. 2012. Preparasi dan karakterisasinanopartikel alumina fosfat. J Sains Materi Indonesia. 14(1):51-55.

Hernawati NS, Indarto DP. 2010. Pabrik silika dari abu ampas tebu dengan proses presipitasi [tugas akhir]. Surabaya (ID) :Institut TeknologiSurabaya.

Hanafi S, Nandang AR. 2010. Studi Pengaruh Bentuk Silika dan Abu AmpasTebu Terhadap Kekuatan Produk Keramik. J Kimia Indonesia. 5(1) :35-38.

Harihan V, Sivakumar G. 2013. Studies on Synthesized Nanosilica Obtainedfrom Bagasse Ash. Intl J Chem Tech Res. 5(3): 1263-1266.

Izzati HN, Nisak F, Munasir. 2013. Sintesis dan Karakterisasi Kekristalan Nanosilika Berbasis Pasir Bancar. J Inovasi Fisika Indonesia. 02 (03):19-22.

Ismayana A. 2014. Perancangan peoses co-composting  dan nanoteknologiuntuk penanganan limbah padat industri gula [disertasi]. Bogor (ID):Insitut Pertanian Bogor.

Lin J, Siddiqui JA, Ottenbrite M. 2001. Surface Modification of InorganicOxide Particles with Silane Coupling Agent and Organic Dyes. Polym

 Adv Tech. 12:285 – 292.Marlina L, Ida S, Feri I, dan Khairurijal. 2012. Pengaruh Komposisi Sekam

Padi dan Nanosilika Terhadap Kuat Tekan Material Nanokomposit. J Penelitian Sains. 15 (3B).

Munasir, Surahmat H, Triwikantoro, Moch.Zainuri, Darminto. 2012.Pengaruh Molaritas NAOH pada Sintesis Nanosilika Berbasis PasirBancar Tuban dengan Metode Ko-presipitasi. Prosiding Seminar

 Nasional Fisika Terapan III. Universitas Airlangga. ISBN: 978-979-17494-2-8.

 Nawawi MA, Mastuli MS, Halim NHA, Abidin NAZ. 2013. Synthesis ofalumina nanoparticles using agarose template. IJEIT. 3(1):337-340.

Rahman IA, Padavettan V. 2012. Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-Gel: size-dependent properties, surface modification, an aplication in

silica-polymer nanocomposites –  a review. J Nanomater . 2012: 1-15.Ramimogadham D, Hussein MZB, Taufiq-Yap YH. 2013. Hydrothermal

synthesis of zinc oxide nanoparticles using rice as soft biotemplate.Chem Central J . 7(136):1-10.

Sarungallo ZL, Santoso B, Tethool EF. 2010. Sifat Fisikokimia danFungsional Pati Buah Aibon ( Brugueira gymnorhiza L.).  J Nat

 Indones. 12(2): 156-162Sembiring S, Karo-Karo P. 2007. Pengaruh suhu sintering terhadap

karakteristik termal dan mikrostruktur silika sekam padi.  J Sain MIPA. 13(3):233-239.

8/19/2019 F15ndr.pdf

36/37

 

24

Setiawan WK. 2015. Preparasi Nanosilika dari Abu Ketel dengan Metode Ko- presipitasi sebagai Aditif Membran Elektrolit Berbasis Kitosan[Thesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

Silverstein RM, Bassler GC, Morril TC. 1991. Spectrometric Identification

of Organic Compound. 5th ed. New York: John Wiley & Sons Inc.Sulastri S, Kristianingrum S. 2010. Berbagai Macam Senyawa Silika :Sintesis, Karakterisasi, dan Pemanfaatan. Prosiding Seminar NasionalPenelitian, Pendidikan MIPA, Fakulta MIPA, Universitas NegeriYogyakarta.

Syamsir E, Purwiyatno H, Dedi F, Nuri A, Feri K. 2012. Pengaruh Proses Heat-Moisture Treatment   (HMT) Terhadap Karakteristik FisikoKimia Pati. J Teknol Indust Pangan. 23(1).

Thuadaij N, Nuntiya A. 2008. Preparation of Nanosilica Powder from RiceHusk Ash by Precipitation Method. Chiang Mai J Sci. 35(1) : 206-211.

Visinescu D, Tirsoaga A, Patrinoiu G, Tudose M, Paraschiv C, Ianculescu A,and Carp O. 2010. Green Synthetic Strategies of Oxide Materials :Polysaccharides-Assisted Synthesis, Part II. Starch- AssistedSynthesis of Nanosized Metal-Oxides. Rev Roum Chim. 55 (11-12) :1017-1026.

Zaini AR, Tanuwijaya F, Nuruddin A, Sunendar B. 2014. Res Dev Nanotech Indones. 1 (2): 64-67.

8/19/2019 F15ndr.pdf

37/37

 

25

RIWAYAT HIDUP

 Novi Dian Ruri Erlinda lahir di Banyuwangi pada tanggal 30 November 1992 sebagai anak ke tiga dari tiga bersaudara pasangan Bapak

Jamhuri dan Ibu Siti Ramlah. Penulis terdaftar sebagai mahasiswa programSarjana Teknologi Industri Pertanian pada tahun 2011 setelah tamat sekolahmenegah atas di SMAN 1 Genteng. Penulis memiliki minat keilmuan di

 bidang Teknik Pengolahan dan Pengelolaan Limbah Padat Agroindustri.Selama menempuh pendidikan Sarjana di Departemen Teknologi

Industri Pertanian, Penulis aktif pada organisasi kemahasiswaan HimpunanMahasiswa Teknologi Industri Pertanian sebagai staf Departemen Akademikdan Prestasi. Penulis melaksanakan praktek lapang di PT. Permata BahariMalindonesia dengan judul Mempelajari Konsep Penerapan Produksi Bersihdan Pengolahan Limbah.