Standardization of 0.1N KMnO4 and Assay of Hydrogen Peroxide Topical

solution

Exp.9. Standardization of 0.1 N KMnO4

(ทำ��1 flask)

Exp.10. Assay of Hydrogen Peroxide Topical solution (ทำ��2 flask)

07/04/23 1Penpan Aswakun

07/04/23 2

Standard solution 0.1 N (0.02 M)Standard solution 0.1 N (0.02 M)

KMnO4 3.161 g / 1000ml

Preparation

KMnO4 3.3 g (slightly excess)1 + H2O q.s.

boil not less than 15 min.

w.b. not less than 1 h.

cover slid 3 in dark 2 days

filter 4 through sintered glass 5

standardization 6 2-3 weeks

2

Penpan Aswakun

07/04/23 3

ปั�ญห�และก�รแก ไข1.KMnO4 ไม่�บริ�สุ�ทธิ์��พอม่� Mn2+, MnO2

2. Organic substance ในน��� reduce KMnO4

MnO2 จน complete decompose

3. KMnO4 sunlight, dust Mn2+, MnO2

4. Remove MnO2 ppt

5. Fiber of filter paper reduce KMnO4

MnO2

6. KMnO4+ H2O 4MnO2 + 3O2+ 4OH-Penpan Aswakun

07/04/23 4

Standardization of Potassium Permanganate VS

Na2C2O4 primary std. dried 100-110 C 2h

weigh accurately about 200 mg

add 250 ml H2O, swirl to dissolve

add 7 ml conc. H2SO4 1

heat on water bath to about 70o C 2

slowly titrate immediately 3 with N/10 KMnO4 vs by continuous swirl4 (< 60o C) end point, permanent pink 5 15 sec

blank: 150 ml H2O + 7 ml conc H2SO4 heat 70oC

ถ

100

Penpan Aswakun

07/04/23 5

Notes1 ต้ องมี� H2SO4 มี�กพอ เปัล��ยน Na2C2O4 ทำ��งหมีด H2C2O4

solution ต้ องเปั�น strong acid Mn2+ สมีบู"รณ์$

ถ � acid ไมี%พอ MnO4

- + 4H+ + 3e MnO2 + H2O2 Temp < 60o H2C2O4 KMnO4 ช้ �มี�ก

boil, น�น H2C2O4 H2O + CO2 +CO3 ถ �ล%�ช้ � H2C2O4 H2O2 + 2CO2

เมี'�อ titrate อ�จเก)ด pink ทำ�นทำ�น�น, swirl จน colorless titrate ต้%อ จะ colorless เร*วข,�น เพร�ะว%� autocatalyst เมี'�อมี� Mn2+ ใน solution H2C2O4 KMnO4 เร*วข,�น

O2air

Penpan Aswakun

6

4 หยด titrant ช้ �ๆ swirl ต้ลอดเวล�เพ'�อ ปั/องก�น local excess

2MnO4- + Mn2+ +H2O MnO2 + 4H+

5 MnO4- เปั�น self indicator

6 buret reading

upper miniscus, buret reader not required

7. ร�บูล �งเคร'�องแก วและ buret ทำ�นทำ�

ล �ง MnO2 ทำ��ต้)ดอย"%ล �งออกย�ก

07/04/23 Penpan Aswakun 7

Titrant has entered the flask. Before.

After.07/04/23 8Penpan Aswakun

The equivalence point. The end point.

Overshoot.07/04/23 9Penpan Aswakun

Initial reading

Slightly pink the end point Final reading07/04/23 10Penpan Aswakun

07/04/23 11

CalculationMnO4

- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

C2O42- 2CO2 + 2e

2MnO4-+5C2O4

2- +16H+ 2Mn2++10CO2+8H2O

2MnO4- (10e) 5Na2C2O4 (10e)

Na2C2O4 2e

Eq.wt. Na2C2O4 134/2 = 67

meq. = N x ml = mgeq.wt.

Normality (N) = mg Na2C2O4

67 x ml KMnO4

=

5 N 1 M (1mol KMnO4 = 5 e)

Penpan Aswakun

Calculation

Titer: 6.700mg of sodium oxalate is equivalent to1ml 0.1N KMnO4 Titer: 6.700mg of sodium oxalate is equivalent to1ml 0.1N KMnO4

N KMnO4 mg of Na2C2O4x 0.1

6.7 x ml KMnO4 =

07/04/23 12Penpan Aswakun

H2O2 34.01

Hydrogen Peroxide Topical Solution contains, in each 100 ml, not less than 2.5 g and not more Than 3.5 g of H2O2

07/04/23 Penpan Aswakun 13

Assay of Hydrogen Peroxide Topical Solution

07/04/23 Penpan Aswakun 14

Assay

Pipet 1 ml of sample into flask

+ 20 ml water + 20 ml 2 N sulfuric acid

Titrate with 0.1N potassium permanganateVS

End point

1

NoteNote เมี'�อเต้)มีกรดต้ องtitrate ทำ�นทำ� และทำ��ทำ�ละต้�วอย%�งเมี'�อเต้)มีกรดต้ องtitrate ทำ�นทำ� และทำ��ทำ�ละต้�วอย%�ง

2 คว�มีร อนจะเร%งให hydrogen peroxideสล�ยต้�วเร*วข,�น ด�งน��นต้ องระว�งไมี%ให ส�รต้�วอย%�งถ"กคว�มีร อน อ�จแก ไขโดยแช้% flask ทำ��บูรรจ2น���กล��นให เย*น และ ภ�ยหล�งเต้)มีกรดให ไต้เต้รทำทำ�นทำ�

คว�มีร อนจะเร%งให hydrogen peroxideสล�ยต้�วเร*วข,�น ด�งน��นต้ องระว�งไมี%ให ส�รต้�วอย%�งถ"กคว�มีร อน อ�จแก ไขโดยแช้% flask ทำ��บูรรจ2น���กล��นให เย*น และ ภ�ยหล�งเต้)มีกรดให ไต้เต้รทำทำ�นทำ�

1

07/04/23 15

Assay of Hydrogen Peroxide Topical Solution

H2O2 + 2H+ +2e 2H2Osample +H2O+H2SO4 titrate ด วย KMnO4

MnO4- + 8H+ +5e Mn2+ + 4H2O

H2O2 H+ + O2 +2e2MnO4

- + 5H2O2 +6H+ 2Mn2+ + 5O2 +8H2O

Eq.wt.H2O2 = H2O2/2 = 34.02/2 = 17.01

mg H2O2 in sample = (ml KMnO4)(N KMnO4)(eq.wt H2O2)

g H2O2(assayed) x 100sample volume

% w/v =Penpan Aswakun

= x

07/04/23 16

Volume strengthVolume strengthml of O2 at ATP obtained from decompose of 1 ml H2O2 solution

2H2O2 2H2O + O2

2H2O2 O2 = 22400 ml at NTP

2x34.02 g H2O2 O2 = 22400ml at NTP

1 g H2O2 O2 = 224002x 34.02

= 329.2

volume strength = X x 329.2100

Penpan Aswakun

07/04/23 17Penpan Aswakun