,

Etude comparative des distillats de raisin monocépage obtenus p~Jr distillation à différentes conditions de pression

Comparative eva/uation af monovarieta/ grape distil/ates obtained using distil/ation

processes at different pressure conditions

C. DA PORTO, A. SENSIDONt A. GIOMO

Département Sciences des Aliments, Université de Udine,

Via Marangoni, 97, 33100 Udine, Italie

F. VAN deroMENSBRUGGHE

Faculté des Sciences Agronomiques de Gembloux, U.E.R. de Technologie

des Industries Agro-Alimentaires, Belgique

MOTS CLÉS: Distillation, pression réduite, eaux-de-vie de raisin, Muscat de Canelli, Prosecco, évaluation sensorielle, arome, glycosidases d'Aspergil/us niger, Notched Box P/ot.

KEY WORDS: Distillation, reduced pressure, grape distillate, Muscat of Canelli, Pro­secco, sensory eva/uation, aroma, Aspergillus niger g/ycosidases, Notched Box P/ot.

RÉSUMÉ

Les matières premières à distiller sous pression réduite sont obtenues à partir de raisins de Muscat de Canelli et de raisins Prose eco foulés, fermentés et sounùs, à la fin de la fermentation, à une macération brève et à une macération prolongée après addition d'une enzyme pectolytique du commerce (glycosidases d'Aspergillus niger). La teneur en terpènes libres et liés des matières prenùères ainsi préparées a été déterminée. En valeur absolue, les plus fortes teneuI's en terpènes libres ont été relevées pour le Muscat de Canelli, tandis que l'accroissement en pouI'centage s'est révélé plus important pouI' le Prosecco. Les difféI'entes modalités de distillation appliquées aux matièI'es premièI'es obtenues par les macérations brèves, aussi bien pouI' le Prosecco que pour le Muscat de Canelli, ont donné des ealL'C-de-vie ou distil­lats de raisin différents tant au niveau de la composition que de l'arome. Les résul­tats des analyses l'éalisées (méthanol, acétaldéhyde, alcools supéI'ieurs, esters éthy­liques et terpènes) SUl' les eaux:-de-vie ont été traités par Analyse en COlllposantes Principales (A.C.P.). et Classification hiérru:clùque (C.A.). On distingue ainsi les dis­tillats de Muscat de Crulelli de ceu.x. de Prosecco et, pouI' le Muscat seulemellt, on dif-

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férencie Ies modalités de distillation utilisées. La visualisation graphique par « Not­ched Box Plot » des do=ées reiatives aux évaluations sensorielles des différents dis­tillats de raisin de Muscat de Canelli et Prosecco a considérablement simplifié l'in­terprétation des résultats.

ABSTRACT

The raw material distilled under controlled pressure, was crushed, fermented and pressed grapes of Nluscat of Canelli and Prosecco obtained by a short maceration and by an extended maceration time with the addition of pectolytic enzyme, trade name (Aspergillus niger glycosidases). Free and bozmd terpenols ofthese prepared raw materials were determined by the contento In absolute terms, the highest content offree terpenols was discovered in Nluscat ofCanelli, whereas Prosecco had a signi­ficant percentage increase. There was variation in the volatile composition of Prosec­co and Muscat ofCanelli distillates obtained by short maceration due to the different pressure conditions (atmospheric and reduced pressure used for each distillation having given the brandies of different grape distillates the same level of composition as aroma> the principal components analysis (P.CA) and the cluster analysis (C.A.) applied to the analytical data (methanol, acetaldehyde, higher alcohols, ethyl esters and terpenols) of the grape distillates allowed the varietal differentiation of the samples and for the Muscat grape distillates the differentiation ofthe different pres­sure conditions used during the distillation processo The application ofNotched Box Plot to the sensory evaluation data seems to be a useful tool facilitating the ex plana­tion of the results.

INTRODUCTION

La production et la com:r:i:tercialisation de feau-de-vie de raisin ont été autorisées à titre e:xpérimental par un décret du Ministère italien de fin­dustrie en 1984, puis de façon définitive en 1988 (Journal Officiel de la République italienne n° 270 du 17/11/1988).

On entend par eau-de-vie ou distillat de raisin, le produit issu de la dis­tillation du moiìt fermenté de raisins frais en présence des parties solides de la grappe. Le raisin destiné à la production du distillat de raisin doit etre parfaitement sain et le foulage doit etre modéré. La fermentation, par des levures sélectionnées, s'effectue habituellement à une température infé­rieure à 20°C (Castagner, 1986, 1990).

Actuellement pour la distillation, ce sont en généralles memes instal­lations et la meme méthodologie que celles utilisées pour la production de la ({ Grappa» (Versini et al., 1992). La Grappa est obtenue à partir d'une matière première pauvre en éthanol (2-3 %) et riche en substances solides (70-85 %), tandis que, pour le distillat de raisin, la teneur en alcool éthy­lique dans lamatière première est élevée (8-9 %) et le pourcentage de subs:­tances solides faible (12-15 %) (Da Porto et al., 1993).

Cette différènce de composition de la matière premièremet bien en évi­dence la nécessité d'utiliser des méthodes spécifiques de distillation pour obtenir les deux types de produits : Grappa et eau-de-vie de raisin. A ce pro-

582 BULLETIN DE L'O.I.v. (1995,773·774)

pos, il faut se rappeler que, dans la tecbnique de distillation de la Grappa, on opère la séparation et l'élimination de la première fraction du distillat (tetes) ainsi que de la dernière fraction (queues) (Versini et Odello, 1990). Pour ce qui concerne le distillat de raisin, ceci ne semble pas nécessaire. En effet, dans le cas de l'eau-de-vie de raisin, la « désalcoolisation » typique des marcs, matière première de la Grappa, n'est plus nécessaire. On doit davantage tenir compte de l'arome que de la récupération de l'alcool.

Par conséquent, le choix de la variété de raisin, l'utilisation de tech­niques renologiques tendant à exalter la note aromatique et une méthode de distillation spécifique représentent les conditions in?ispensables pour obte­nir un distillat de raisin de qualité.

Nos recherches sont le prolongement de travaux antérieurs (Sensidoni et al., 1992 a, b). Cet article a pour but de comparer les résultats obtenus en appliquant aux variétés de Muscat de Canelli et de Prosecco des tecbniques renologiques non habituelles et des méthodes de distillation non tradition­nelles, afin de valoriser au mieux une matière première de qualité.

MATÉRIELS ET MÉTHODES

Matière première

Les raisins Muscat de Canelli et Prosecco ont été cueillis respective­ment à 18,5 et 16,5 DC Brix. Environ 9 t de chaque type de raisin ont été fou­lées, égrappées et mises en fermentation à 18 DC après inoculation de levures sélectionnées «< Lalvin" 20 g/q et« Flavor 2000 » lO g/q) et addition d'enzymes pectolytiques C« Flottozima)} 6 g/q et« Citolase M 102» 2 g/q). A la fin de la fermentation, chaque variété a été divisée en deux lots: le pre~ mier lot (environ 2 t) a subi l'addition de 6 glhl de glycosidases d'Aspergillus niger (<< Pectasin FL", Genecor International, !BA, Verona) eta été laissé en contact avec ces enzymes pendant 20 jours avant la distillation (échan­tillon FGE) ; le deuxième lot Cenviron 6 t), sans addition de glycosidases, a été distillé après cinq jours de macération (échantillon FG). Les échan­tillons FG et FGE ont été conservés à - 20 DC.

Installation de distillation et cycle de travail

L'installation de distillation utilisée pour les essais est illustrée par la figure 1. Elle se compose de trois chaudières d'une capacité d'environ 15 hl chacune. Ces chaudières comportent un dome à calotte sphérique de gran­de surface, entièrement en cuivre et sont munies d'un double fond en fonte avec un espace vide où l'on fait circuler la vapeur pour le chauffage indirect de la matière première.

Pendant la phase de chauffage, la pompe à vide (à anneau liquide) et l'agitateur placé à l'intérieur des chaudières sont actionnés. Les vapeurs

(1995,773-774) LES DISTILLATS DE RAISIN

FIGURE 1 Installation de distillation

Distillation equiptnent

583

584 BULLETIN DE L'O.LV. (1995, 773-774)

alcooliques qui se dégagent sont dirigées, par le collecteur, vers un des condenseurs. On obtient ainsi des flegmes qui sont stockés dans un réser­voir puis envoyés dans la colonne de distillation et concentrés dans une seconde colonne.

La colonne de distillation est composée de deux tronçons : le tronçon supérieur est muni de 4 plateaux à calottes de barbotage, le tronçon infé­rieur a lO plateaux. A la base de la colonne est placée une chaudière cylin­drique en cuivre alimentée par la vapeur, qui contient un serpentin pour le chauffage indirect à la vapeur des flegmes.

La deuxième colonne, dite de concentration, est mUllÌe de lO plateaux et comporte aussi, à la base, une chaudière cylindrique alimentée par la vapeur. Les vapeurs alcooliques qui sortent de cette dernière colonne sont concentrées et dirigées vers les quatre condenseurs en série dont les trois premiers sont alimentés eneau à température ambiante .et le quatrième en eau réfrigérée (5°C).

A la sortie du réfrigérant, on obtient ainsi un condensato En fonction du titre alcoométrique du distillat, mesuré au cours de la rustillation dans le réservoir spécial prévu à cet effet, ce distillat est stocké 011 recyclé. L'instal­lation de distillation peut fonctionner aussi bien à pression atmosphérique que sous pression réduite, en actionnant la pompe à vide.

Conduite des distillations expérim.entales

Les matières premières F.G. etF.G.E. de Muscat et de Prosecco ont été distillées de' la façon suivante, en utilisant seulement deux des trois chau­dières de l'installation décrite précédemment : - distillation « sans vide» : l'installation a fonctionné à pression atmosphé­

rique (100,9 Kpa). La température d'ébullition de lamatière première (F.G.) (environ 2 t) à fintérieur des chaudières était de :100 °C-110 DC. Les distillats ainsi obtenus sont dénommés N.V:-F.G. ;

- distillation « sous vide» : finstallation a fonctionné sous pression réduite (39,8-53,1 Kpa). Le point d'ébullition de la matière première (F.G. et F.G.E.) (environ 2 t) était de 80°C. Les distillats obtenus sont dénommés V:-F.G. et V:-F.G.E. ;

- distillation «sous vide partiel» : l'installation a fonctionné à pression atmosphérique seulement pendant le chauffage de la matière première (F.G.) Cenviron 2 t) ; ensuite le chauffage des chaudières a été arreté et la pompe à vide a été actionnée. Les distillats ont été appelés P.V:-F.G.

L'extraction de féthanol a été complète dans chaque procédé de distillatlon.

Analyses chimiques

Les terpènes libres et liés ont été déterminés, par chromatographie en phase gazeuse (C.P.G.), sur les échantillons décongelés de jus F.G. et F.G.E. relatifs au Muscat de Canelli et au Prosecco (Battistutta, 1994).

(1995,773-774) LES DISTILLATS DE RAISIN 585

Pour la détermination de certains composés volatils (terpènes, esters éthyliques, phényl-2 éthanol, hexanol), les échantillons de distillats de rai­sin ont été dilués à un titre alcoométrique de 40 p. 100 v/v, extraits avec du Fréon 113 et soumis aux analyses en C.P.G. haute résolution - spectromé­trie de masse (Sensidoni et al., 1992 a). Par contre l'acétaldéhyde, le métha­noI, l'isopropanol, le n-butanol, l'acétate d'éthyle, le méthyl-2 butanol-1 et le méthyl-3 butanol-1 ont été déterminés par chromatographie en phase gazeuse sUl'colonne remplie (AO.AC., 1980).

Évaluation sensorielle

Les échantillons d'eaux-de-vie de raisin Muscat et Prosecco obtenus par les d.ifférentes techniques de distillation ont été évalués sur le pIan organo­leptique par unjury de lO dégustateurs. La technique qui associe le test duo trio au test de classement par rang pour l'attribution d'une «préférence» (Moskowitz, 1982 ; Meilgaard et al., 1987) a été utilisée. La référence choi­sie était un viu de Muscat de Canelli.

Analyse statistique

Les données analytiques (terpènes, esters éthyliques, phényl-2 éthanol, hexanol, acétaldéhyde, méthanol, isopropanol, n-butanol, acétate d'éthyle,· méthyl-2 butanol-1 et méthyl-3 butanol-1) ont été traitées par analyse en composantes principales (AC.P.) et analyse de classification (C.A) (Marti­nez-Alvarez et al., 1988; Herranz et al., 1990 ; Mardia et al., 1979 ; Everitt, 1984).

L'évaluation sensorielle des échantillons est réalisée par une épreuve de classement. Les données obtenues pour un échantillon sont constituées par l'ensemble des rangs qui lui sont attribués. Ce type de données ne se prete pas à des traitements statistiques paramétriques.

Les Box-Plot (Tukey, 1977) font partie des outils les plus puissants de l'analyse des données : un seul graphique décrit de nombreuses caractéris­tiques d'une distribution : position, dispersion, asymétrie.

Une variante de la technique des Box-Plot est le procédé Notched Box­Plot (Mc Gill et al., 1978 ; Kendall et al., 1967 ; Giomo et al., 1993) qui four­nit en plus une représentation de l'intervalle de confiance à 95 p. 100 de la médiane (Annexe).

Ainsi un Notched Box-Plot donne la position de la médiane, des deux autres quartiles (sommets de la boite), de la longueur interquartile (lon­gueur de la boite), la présence éventuelle de valeurs extremes (entre 1,5 et 3 longueurs de boite d'un des sommets) ou aberrantes (à plus de trois lon­gueurs). Les fortes ou les faibles valeurs non extremes (situées à moins de 1,5 longueur des sommets de la boite) sont rattachées à la boite par des traits nommés « whiskers » (fig. 2).

L'intervalle de confiance de la médiane est représenté par les segments inclinés. Les rangs attribués à chaque échantillon sont représentés par un N otched Box-Plot, ce qui permet de les comparer rapidement.

586 BULLETIN DE L'O.LV. (1995,773-774)

Intervalle de confiance

Distance interquartile = Ilboite"

Whisker

Mediane = Premier quartile

Trolslème quartile.

Valeur extrème

FIGURE 2 Description du « Notched Box Plot »

Description of" Notched Box Plot»

RÉSULTATS ET DlSCUSSION

Valeur aberrante

I

On sait que les raisins, surtout ceux de la variété Muscat, contiennent des glucosides terpéniques qui représentent un potentiel aromatique (Williams et al., 1981 ; Gunata et al., 1985 ; Boidron et al., 1989 ; Usseglio­Tomasset, 1987).

Le tableau I montre qu'en comparant F.G. et F.G.E. de Muscat de Canelli, il y a une diminution de 18 p. 100 des terpénols liés et une aug­mentation de 40 p. 100 des formes libres. Pour le Prosecco, toujours en com­parant F.G. et F.G.E., on a une augmentation de 111 p. 100 des terpénols 1iés et de 119 p. 100 des terpénols libres. L'accroissement des terpènes libres, composés organoleptiquement aromatiques, qui se vérifie sur les deux matières premières F.G.E., est dli à des réactions d'hydrolyse de diffé­rente nature des terpènes 1iés aux sucres.

Pendant la macération, sous l'action de facteurs tels que température et acidité (Tamborra, 1992), des réactions d'hydrolyse chimique se sont cer­tainement produites auxquelles il convient d'associer des réactions d'hydro­lyse enzymatique liées à l'activité des glycosidases endogènes et exogènes ; ces dernières proviennent de la lyse des levures et de l'addition du produit pectolytique contenant une glycosidase d'Aspergillus niger CCordonnier et al., 1986 ; Gunata et al., 1992 ; Bayonove et al., 1993 ; Nicolini et al., 1993).

(1995,773-774) LES DISTILLATS DE RAISIN

TABLEAU l/T ABLE I Détermination quantitative, exprimée en llg/l

par rapport à un standard interne (n-dodécanol), des terpènes libres et liés présents dans les jus de Muscat de Canelli et Prosecco,

macérés pendant 5 jours (F.G.) et pendant 20 jours avec addition de glycosidases d'Aspergillus niger (F.G.E.)

587

Qllantitative determination, expressed as flg / l of internal standard n-dodecanol, of free and bound fractions of the aromatic compounds

in the juices of M uscat of Canelli and Prosecco left on the skins for 5 days (F. G.) and for 20 days with the addition of Aspergillus niger glycosidases (F.G.E.)

MUSCAT DE CAl\'ELLI PROSECCO

COMPOSÉS F.G. F.G.E. F.G. F.G.E.

Lié Libre Lié Libre Lié Libre Lié Libre

Cis ox. de linalol (furane) .... 1491 148 1407 182 99 - 319 -Trans ox. de linalol (forane) .. 675 73 712 84 96 - 148 -

Linalol ................... 1915 1214 1519 1515 180 69 324 232 a-terpinéol ................ 302 68 268 131 - 16 - 37 (3-citronellol ............... 20 99 - 155 - 66 - 49 Nérol ................................ - .- 266 59 195 122 - - - 57 Géraniol ...... " ............ 1164 141 614 342 - 55 - 78 Terpénols totaux ........... 5833 1802 4816 2531 375 206 791 453

Grace à une fermentation avec les pellicules, on obtient, pour les deux variétés de raisin (échantillons F.G. et F.G.E.) une «macération pelliculai­re» (Berta, 1990) très prolongée favorisant l'extraction des terpènes libres et liés. A ce propos, l'accroissement considérable en terpènes libres dans le Prosecco F.G.E. (119 %), par rapport au Muscat F.G.E. (40 %), pourrait etre attribué à l'épaisseur plus fine des pellicules du Prosecco et donc à leur plus grande perméabilité à ces substances, plut6t qu'à une plus grande activité des glycosidases ajoutées.

En comparant le taux des terpènes dans les distillats des deux variétés de raisin obtenus selon les di:fférentes modalités de distillation (fig. 3), on peut remarquer que pour le Muscat de Canelli de plus grandes quantités de terpènes sont présentes dans les eaux-de-vie obtenues par distillations sans vide (NV-F.G.) et sous vide partiel (P.V.-F.G.), tandis que pour le Prosecco ce sont les eaux-de-vie obtenues par distillation sous vide (V.-F.G. et v.­F.G.E.) qui sont les plus riches en terpènes.

Pour les distillats de Muscat N.V.-F.G. et P.V.-F.G., nos résultats sont en accord avec ceux rapportés par Strauss et Williams (1983) et par Otha (1992) : plus la température de chauffage de la matière première pendant la distillation est élevée, plus l'hydrolyse des monoterpènes et 'des polyols est importante.

Pour le Prosecco, on observe le contraire. Étant donné que tous les essais expérimentaux ont été effectués au stade industriel, on ne peut pas

588 BULLETIN DE L'D,LV: (1995,773-774)

'iii ~ CI)

~

'iii ~ U) ~

0,9

0,8

0,7

0,6

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

°

0,09

0,08

0,07

0,06

0,05

0,04

0,03

0,02

0,01

o

"O (ij~ cOl == c X ~ 0,2 U)~

'o

"O (ij~ c Q) =- c oco x ~ 02 cn~

u

Eaux-de~vie de Muscat de Canelli

"O c Q)

0C::

o .J::

"O (ij~ c Q) ,- c --:~ X;>, 00. U)~

°0

Eaux-de-vie de Prosecco

"O "O :2 cc -Q) co ID' Q) c: 5 0C:: '0. c: o ~ x ~ .J:: >-o .e, cn 'o

FIGURE 3

"O li) c g '0

Teneurs en monoterpènes, exprinlées en As/Asi, des distillats de raisin monocépage obtenus

avec différentes modalités de distillation

Il'lV-FG 'I El NV-FG

i1iPV-FG I JIIIV-FGE

e -<Il c

"O .Q; c:

Comparison of tlw composition of monoterpenes, expressed as As / Asi, of the grape distillates obtained by the different distillation techniques

CI995,773-774) LES DISTILLATS DE RAISIN 589

exclure, comme cause accidentelle, un lavage insuffisant de l'installation à la fin des clistillations de Muscat qui ont précédé celles du Prosecco. Il est probable que cet « effet mémoire » de l'installation se vérifie seulement pour les terpènes et non pour d'autres composés analysés, car les concentrations de ces substances aromatiques sont dans le Muscat de Canelli environ dix fois supérieUl'es à celles du Prosecco.

Les résultats rapportés dans le tableau II incliquent que les clifférentes méthodes de distillation ne modifient pas le comportement physico-cm­mique des composés considérés Cméthanol, acétaldéhyde, alcools supé­rieurs, esters éthyliques) mais influent seulement sur leurs concentrations. Dans les clistillations sous vide CY.-F.G. et Y.-F.G.E.) des deux variétés de raisin, la concentration des substances mentionnées précédemment est plus faible. Cela pourrait etre dli à un flux des vapeurs alcooliques trop élevé au ruveau des condenseurs, à cause de l'effet de la pompe à vide.

TABLEAU II / TABLE II Teneurs en composés volatils, exprimées en mg p. 100 A.P, des distillats de raisin

monocépage obtenus avec différentes modalités de distillation Comparison ofthe composition ofsome volatile compounds (mg % a.a.) ofthe grape distillates obtained by the different distillation techniques

EAUX-DE-VIE DE PROSECCO EAUX-DE-VIE DE MUSCAT DE C_~'ELLI

COMPOSÉS V.-F.G. N.V.-F.G. P.v.-F.G. V.-F.G.E. V.-F.G. N.V.-F.G. P.V.-F.G. V.-F.G.E.

Méthanol ...•.. __ . __ 192,55 220,46 193,65 123,39 133,57 159,75 149,74 140 Acétaldéhyde ..•... _ 9,98 31,68 55,92 6,03 5,12 31,83 12,8 11,68 Acétate d'éthyle •.. _ . 40,12 88,56 63,15 75,72 29,92 82,94 35,89 63,48 n-propanol ..... _ ..•• 41,27 47,36 39,27 39,56 39,76 50,32 52,34 46,6 Isopropanol ....•.. __ - 3,00 3,58 - 4,92 2,23 - -Isobutanol ........• _ 46,65 52,98 42,55 35,15 42,53 61,59 48,83 42,5 Méthyl-2 butanol-l ... 60,76 69,24 56,45 57,62 55,04 89,14 70,12 63,42 Méthyl-3 butanol"l. __ 183,86 210,06 167,67 152,08 170,63 247,79 193,08 177,72 Hexanol-l .•...• _._. 1,34 1,48 2,02 1,43 2,77 2,66 2,21 1,23 Phényl-2 éthanol •.•• 8,58 12,79 11,46 8,46 8,57 9,09 6,77 12,42 Caproate d'éthyle _ ... _ 0,20 0,32 0,42 0,25 0,26 0,55 0,36 0,26 Caprylate d'éthyle ••• ,0,64 1,21 2,13 0,73 1,13 2,46 1,81 0,96 Caprate d'éthyle ..••. 1,57 2,38 3,43 1,70 2,03 4,14 3,06 2,04 Laurate d'éthyle ...•• 0,28 0,46 0,51 0,34 0,46 0,97 0,62 0,47

Toutefois, aussi bien pour les clistillats de Muscat que pour ceux de Pro­secco, la tenem.' en méthanol (0,13-0,22 g % AP.) est nettement inférieure à la limite de 1 g p. 100 AP. prévue par la Communauté européenne pour les eaux-de-vie de fruits. Les concentrations en acétaldéhyde (5,12-55,92 mg % AP.) et en acétate d'éthyle (29,92-88,56 mg % AP.) sont très faibles. Il est intéressant deremarquer que ces faibles teneurs en composés de « tete » ont été obtenues pour les clifférentes eaux-de-vie sans aucun traitement de rec­tification. Les quantités d'alcools supérieurs sont comprises entre 50 et

590 BULLETIN DE L'O.LV. (1995, 773-774)

250 mg % AP. dans les distillats des deux variétés de raisin et les distillats de Muscatsont dans l'ensemble plus riches en esters (3,7-8,1 mg%AP.) que ceux de Prosecco (2,7-6,5 mg % AP.).

Toutes les données analytiques concernant les échantillons de distillats de raisin Muscat de Canelli et Prosecco ont été soumises à l'analyse en com­posantes principales (AC.P.) et ensuite à la classification hiérarchique (C.A). Dans la figure 4, sont rapportées les projections sur les premiers

2

1 I-

o I-

I I .. I

°MuscV-FG

Pros V-FGE • Musc PV-FG

Musc V-FGE

Pros V-FG .-

@

• • Pros PV-FG

-1 I- Musc NV-FG _ Pros NV-FG ® •

-2 I

-2 -1 o 1 2

a xe 1 FIGURE 4

Analyse en composantes principales (A.C.P.). Projections des différents distillats de raisin sur les deux premières composantes,

(76,88 'le + 9,62 % de variance représentée). Les 3 types de marqueurs correspondent aux groupes obtenus

par la classification hiérarchique (C.A.)

Prineipal eOl11ponents analysis (P C.A.). Projeetion ofthe grape distillates samples on the first two prineipal eomponents

(76,88 '7c + 9,62 % uarzanee explained). T!w results of cluster analysis (C.A.) are shown by the different eireles fill

(1995,773-774) LES DISTILLATS DE RAISIN 591

axes factoriels des échantillons d'eaux-de-vie Prosecco et Muscat. C'est sm'­tout le premier axe qui détermine 76,88 p. 100 de la variance totale, qui est en corrélation étroite avec les variables citronellol, hotriénol, linalol, a-ter­pinéol, cis et trans oxyde de linalol (furane), nérol, lam'ate d'éthyle, n-pro­panol, méthyl-2 butanol-1, phényl-2 éthanol, hexanol et caprate d'éthyle.

Les échantillons d'eaux-de-vie Muscat de Canelli présentent une distri­bution spatiale différente par rapport aux échantillons de Prosecco. L'A C.P. a distingué soit la différence de variétés de raisins distillés, soit certaines des modalités de rustillation mises en reuvre (N.V.-F.G. et V.-F.G.).

Les trois groupes obtenus par la classification sont représentés en figu­re 4. On peut remarquer le groupe plus homogène des distillats de Prosecco par rapport à la population plus dispersée des distillatsde Muscat. La pré­sence d'un échantillon d'eau-de-vie Muscat (Musc V.-F.G.E.) dans le groupe des eaux-de-vie de Prosecco est probablement imputable à la modalité de distillation plut6t qu'à la préparation de la matière première. L'échantillon d'eau-de-vie Muscat obtenu par distillation sous vide (Musc V.-F.G.) se dis­tingue nettement, tant dans l'AC.P. que dans l'analyse de classification.

Enfin il est intéressant de remarquer que les échantillons d'eau-de-vie Muscat CMusc P.V.-EG. et Musc N.V.-F.G.) sont regroupés pour la modalité de distillation ne se faisant pas sous vide.

La figure 5 représente les diagrammes Ca) et Cb) obtenus par l'applica­tion de la méthode statistique « N otched Box Plot » aux résultats des éva­luations sensorielles des distillats de raisin Muscat de Canelli et Prosecco. Sur le diagramme Ca), concernant l'évaluation sensorielle des distillats de Muscat et de Prosecco obtenus avec une matière première préparée de la meme façon et rustillée à pression atmosphérique, on peut remarquer que les échantillons Musc N.V.-F.G., Pros N.V.-F.G., Pros P.V.-F.G. constituent une « boite » réduite à une ligne (la médiane). Cela signifie que la plupart des dégustateurs ont classé ces échantillons de façon homogène. Par contre, l'échantillon Musc P.V.-F.G., est classé entre le rang 1 et le rang 2. Étant donné que les intervalles de confiance des quatre échantillons ne se recou­pent pas, on peut conclure que les rangs attribués sont significativement différents Ca. = 0,05). L'échantillon préféré est le distillat de Muscat obtenu par distillation à pression atmosphérique CMusc N.V.-F.G.), c'est-à-dire celui auquel correspond le rang le plus petit.

Sur le diagramme Cb), concernant l'évaluation sensorielle des distillats obtenus par rustillation sous vide, les rangs attribués aux échantillons Musc v.-F.G. et Musc V.-F.G.E. sont homogènes ; ces deux eaux-de-vie sont différenciées. Par contre pour les distillats Pros V.-F.G. et Pros V.-F.G.E., les classements effectués par les dégustateurs sont moins homogènes. Ainsi on n'observe pas de différence significative entre ces deux produits. Le distillat de Muscat de Canelli CMusc V.-F.G.) obtenu à partir d'une matière première peu macérée et non traitée avec des enzymes du type glycosidases d'Asper­gillus niger est le plus apprécié des dégustateurs.

592 BULLETIN DE L'O.LV. (1995,773-774)

5

4 - o

m 3 c- o C9

(a) z

~ ~ Il::

2 - o

1 i-

O I J I I

\. Musc Musc Pros Pros NV-FG PV-FG NV-FG PV-FG

TYPE

5 I I l

4 i- ~ R 3 i-m

(b) C9 z ~ Il::

Y 2 -

~ l i-

O L Musc Musc Pros Pros V-FG V-FGE V-FG V-FGE

T'iPE

FIGURE 5

«Notched Box Plot» des classements des distillats de raisin monocépage

" Notched Box Plot " of preferences among the monovarietal grape distillate samples

(1995,773-774) LES DISTILLATS DE RAISIN 593

CONCLUSIONS

Sur la base des résultats obtenus par cette expérimentation, on peut fall'e les constatations suivantes : a) la préparation de la matière première doit etre orientée vers des tech­

niques amologiques non traditionnelles afin de mettre en valeur les caractéristiques de la variété et de valoriser le potentiel aromatique des raisins destinés à la production du distillat ;

b) du point de vue de la technique de distillation, on a pu vérifier qu'en adoptant, indifféremment, les modalités sous vide, avec vide partiel ou à pression atmosphérique, la rectification (élimination des « tetes» et des « queues ») n'est pas nécessaire, étant donné que dans le condensat la quantité de produits de tete (méthanol, acétaldéhyde, etc.) est très rédui­te et les produits de queue ne sont pas extraits des drèches ;

c) l'interprétration statistique des données relatives aux échantillons de distillat de raisin Muscat de Canelli et Prosecco, par combinaison de l'analyse en composantes principales (A.C.P.) et de la classification hié­rarchique (C.A.), a permis de distinguer les eaux-de-vie de cépages diffé­rents. Par contre, seules les eaux-de-vie de Muscat se différencient par les modalités de distillation mises en CBuvre ;

d)le procédé « N otched Box Plot » appliqué aux données de l'évaluation sen­sorielle, s'est révélé utile pour la visualisation graphique permettant ainsi de synthétiser et de silnplifier l'interprétation des résultats.

Ce travail a été effectué avec les fonds C.N.R. n.93.03372.CTll.

Remerciements

Les auteurs remercient particulièrement le Docteur R. Cantagrel du Bureau National Interprofessionnel du Cognac pour ses précieuses suggestions fournies pour la rédaction de ce travail.

Nous remercions la distillerie cc Maschio Bonaventura S.p.A. » (Gaiarine, Trevi­so) pour nous avoir permis l'utilisation de son installation de distillation.

* **

(Voir Annexe et Bibliographie en pages suivantes.)

594 BULLETIN DE L'O.LV. (1995, 773-774).

La distribution de probabilité et le Notched Box Plot

Exemple (a) : le produit examiné, a été affecté au premier rang d'une haute fréquence d'observation,. définie plus faible dans le cas des autres rangs de préférence.

I Rangs

Fréquence ID

Médìane~

Le Notched Box Plot, comme représenté ci-dessus, a un box qui, à par­tir de la médiane, couvre 50 p. 100 des scores attribués. L'intervalle de confiance à 95 p. 100 sur la médiane dépasse la limite inférieure (premier quartile) et ainsi le boxprésente une forme non canonique.

Exemple (b) : le produit examiné a été affecté au premier rang d'une ll'équence d'observation élevée, tandis que seuls deuxjuges ont attribué des rangs de préférence plus faible.

I Rangs

Fréquence II li

Médiane __ , 0"-.,/0

Valeu.rs aberrantes

Le Box est réduit à la médiane ; en effet, la variabilité d'attribution des rangs est nulle, les delI-x attributions relativement diverses sont au contrai­re considérées comme aberrantes, c'est:;-à-dire hors norme.

(1995,773-774) LES DISTILLATS DE RAISIN 595

Exemple (c) : le produit a été attribué uniformément aux rangs de manière à obtenir une rustribution centrée et symétrique. TI n'a pas été affecté préférentiellement à un rango

Rangs

Fréquence

Médiane Whisker

:Bolte

Le N otched Box Plot est presque centré sur la médiane et fintervalle de confiance est aussi symétrique et centré sur le Box.

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