EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Liquid-liquid extraction is a useful method to separate components (compounds) of a mixture

Let's see an example.

Suppose that you have a mixture of sugar in vegetable oil (it tastes sweet!) and you want to separate the sugar from the oil. You observe that the sugar particles are too tiny to filter and you suspect that the sugar is partially dissolved in the vegetable oil.

What will you do?

How about shaking the mixture with water

Will it separate the sugar from the oil? Sugar is much more soluble in water than in vegetable oil, and, as you know, water is immiscible (=not soluble) with oil.

Did you see the result?The water phase is the bottom layer andthe oil phase is the top layer, because water is denser than oil.

*You have not shaken the mixture yet, so sugar is still in the oil phase.

By shaking the layers (phases) well, you increase the contact area between the two phases.The sugar will move to the phase in which it is most soluble: the water layer

Now the water phase tastes sweet,because the sugar is moved to the water phase upon shaking.**You extracted sugar from the oil with water.**In this example,water was the extraction solvent ;the original oil-sugar mixture was the solution to be extracted; and sugar was the compound extracted from one phase to another. Separating the two layers accomplishes the separation of the sugar from the vegetable oil

• Suatu cara pemisahan komponen-komponen di dalam campuran dg memakai solven yang memenuhi persyaratan tertentu. Yaitu solven hanya melarutkan komponen tertentu dan tak saling melarutkan.

• Dipakai di :– Proses pemisahan produksi bahan bakar nuklir.

a. Tc dan U dg Uranium Extraction (UREX) Processb. Pu, Np, Am, Cm dan produk fisi unsur tanah jarang dg

Plutonium Uranium Refining by Extraction (PUREX) Processc. Am dan Cm dari unsur tanah jarang menggunakan Selective

Actinide Extraction (SANEX) Process.

– Pemisahan hidrokarbonPemisahan aromatik pada bahan bakar berbasis kerosen untukmeningkatkan kualitas pembakaran

– Industri metalurgi dan bioteknologi

Keadaan Setimbang• A larut pada 2 solven (B dan C-Metil

Isobutil Keton)

• B dan C tidak/sedikit saling melarutkan.

• H : terdiri dari 3 komponen

• BK menunjukkan kelarutan solven C di B, LC menunjukkan kelarutan B di C.

• Luasan dibawah kurva KRPEL menunjukkan keadaan 2 fase

• RE (R-Rafinat, E-Ekstrak) disebut tie line berupa garis setimbang yang menghubungkan 2 komposisi. RE diperoleh dari eksperimen.

• P disebut plait point yang menunjukkan keadaan 1 fase dan tidak dapat dipisahkan menjadi 2 fase. Diperoleh dari ekperimen pada suhu tertentu

P

K L

R E

I

Keadaan Setimbang• Gbr 13.6 untuk campuran A (aniline), B (air), dan

C(fenol). • A-C daya larut tak terbatas, B-A dan B-C daya

larut terbatas.

EKSTRAK RAFINAT

PYRIDINE (C)

CHLORO-BENZENA(B)

AIR(A)

PYRIDINE (C)

CHLORO-BENZENA(B)

AIR(A)

0 99.95 0.05 0 0.08 99.9211.05 88.28 0.67 5.02 0.16 94.8218.95 79.9 1.15 11.05 0.24 88.71

24.1 74.28 1.62 18.9 0.38 80.7228.6 69.15 2.25 25.5 0.58 73.92

31.55 65.58 2.87 36.1 1.85 62.0535.05 61 3.95 44.95 4.18 50.87

40.6 53 6.4 53.2 8.9 37.949 37.8 13.2 49 37.8 13.2

Pyridine dalam air diekstrak dengan chlorobenzena pada suhu 25oC mempunyai data setimbang (% berat) sbb :

Plot data kesetimbangan di atas dalam system koordinat segitiga samasisi.

a. Plot data kesetimbangan di atas dalam system koordinat segitiga samasisi.

b. Diinginkan mengurangi konsentrasi pyridine dalam (F) 2000 kg umpan pyridine-air dari (Xf) 50 % menjadi (XR) 2 % menggunakan satu ekstraktor dengan chlorobenzena. Berapa jumlah solven yang dibutuhkan jika diselesaikan menggunakan segitiga sama sisi (a).

c. Larutan pyridine-air 2000 kg yang mula-mula mengandung 50% pyridine akan diekstrak menggunakan chlorobenzena yang sama. Rafinat dari ekstraktor I diekstraksi kembali dengan solven yang beratnya sama dengan berat rafinat (B2 = R1, B3 = R2, dst). Berapa jumlah ekstraktor yang diperlukan jika rafinat akhir mengandung 2% pyridine. Kerjakan dengan diagram segitiga sama sisi (a).

Rasio Selektifitas

• XA dan XB adalah fraksi mol atau fraksi massa A dan B dalam ekstrak (E) dan rafinat (R)

• β dalam ekstraksi adalah analog dg α dalam distilasi

• Jika β = 1 tidak terjadi pemisahan

Perhitungan Stage Setimbang

• Analitik– Cocurrent Single Stage Extractor

• Partially miscible solvent• Imiscible solvent

– Countercurrent Single Stage Extractor– Countercurrent Multistage Extractor

• Grafik– Countercurrent Single Stage Extractor– Countercurrent Multistage Extractor

Cocurrent Single Stage ExtractorPartially Miscible Solvent

• Titik M menunjukkan suatu campuran heterogen (2 fasa).

• Menurut “hk perbandingan terbalik” FM/MS = S/F

• Dimana letak R1 dan E1?

– R1 setimbang dg E1 R1,E1,M : 1 garis lurus.

– Trial :• Garis lurus melalui M

• Cari R1 dan E1 pada grafik

• Baca komposisi R1 dan E1

• Cek apakah (XE1,C,XR1,c) terletak pada kurva distribusi.

Jika tidak, ulangi dg garis lain.

Garis setimbang yang didapat R1E1 = 1 stage setimbang/ideal

Ekstrak Rafinat%A %B %C %A %B %C

C

Fraksi solut di rafinat, XRF

raks

i so

lut

di e

kstr

ak,

yE

Cocurrent Single Stage Extractor Immiscible Solvent

Solven masuk : selalu murni ( immiscible solvent)

Jika kurva kesetimbangan didekati sebagai garis linear : Y = mX

Untuk n stage :

Untuk 2 stage :

• Sebuah larutan 5% asetaldehid dalam toluena diekstraksi dengan air menggunakan 5 ekstraktor aliran searah. Air bersifat immiscible terhadap toluena. Jika dipakai 25 kg air/100 kg umpan, berapa massa asetaldehid yang terekstrak.

• Hubungan kesetimbangan sistem adalah :( kg asetaldehid/ kg air ) = 2,2 ( kg asetaldehid/ kg toluena)

Countercurrent Multi Stage ExtractorImmiscible Solvent (sulit larut)

Pers Garis Operasi (Operating Line)

A : solven di Rafinat

Contoh 1:

(S)160 cm3/det solven S dipakai untuk mengekstrak 10% (A/(A+B)) = Xf massa

larutan A di B sebanyak (F) 400 cm3/det menggunakan ekstraktor

aliran berlawanan arah 3 tingkat.

a. Hitung komposisi rafinat akhir ?

b. Dengan menggunakan jumlah total solven yang sama,tetapi

terdistribusi ke-3 stage, hitung komposisi rafinat.

Data setimbang :

Kurva Kesetimbangan Soal 1

S

B

xx

yy

fn

14

86,2112,0

0 1

nx

y

Countercurrent Multi Stage ExtractorPartially Miscible Solvent (Sedikit larut)

Jml solvent dalam ekstrak dan rafinat bervariasi

F : UmpanS : Solven segarE1 : Ekstrak AkhirRn : Rafinat Akhir

P : selisih arus yang keluar dan masuk diantara 2 stage berurutan, P : tetap, imajiner

Rn, E1, M : segaris

Jumlah Stage Cara Grafik

Umpan F dan solvent S mempunyai campuran dg komposisi M. Rafinat stage ke-n, Rn segaris dg M dan E1. Ditarik garis E1F dan RnS bertemu di P.

E1 berkesetimbangan dg R1, ditaris garis dr P melalui R1 diperoleh E2.

E2 berkesetimbangan dg R2, ditaris garis dr P melalui R2 diperoleh E3. dst

Contoh 2:

Contoh 3Larutan yang mengandung 1% Nikotin (C) dalam air (A) diekstraksi dg kerosen (B) pada 20oC. Air tidak larut dalam kerosen.

a.Tentukan % nikotin terekstrak jika 100 kg larutan umpan diekstrak sekali dengan 150 kg solven

b.Ulangi (a) menggunakan 3 ekstrakstor masing2 menggunakan 50 kg solven

Data setimbang :

x'=kg nikotin/kg air 0 0,001 0,003 0,005 0,008 0,01 0,02

y'=kg nikotin/kg kerosen 0 0,0008 0,002 0,005 0,007 0,009 0,019

Alat-alat Ekstraksi• Mixer-settler

• Baffle Plate Column

• Spray Column

• Centrifugal Extractor