Dma 4500 Manual PDF

Instruction Manual | Betriebsanleitung | Mode d’Emploi | Manual d’Instrucciones

DMA 4100 | DMA 4500 | DMA 5000Density Meter | Dichtemessgerät |

Densimètre | Densímetro

Instruction Manual | Betriebsanleitung | Mode d’Emploi | Manual d’Instrucciones

DMA 4100 | DMA 4500 | DMA 5000Density Meter | Dichtemessgerät |

Densimètre | Densímetro

D E

F R

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Contact: Anton Paar GmbHAnton-Paar-Str. 20A-8054 Graz / Austria - EuropeTel: +43 316 257-0Fax: +43 316 257-257E-mail: [email protected]: www.anton-paar.com

Date: 16.08.2007Document number: XDLIB28C.fm

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E N

Contents

1 Introduction...................................................................................................................................... 62 Safety Instructions........................................................................................................................... 73 Symbols in the Instruction Manual ................................................................................................ 84 Instrument ........................................................................................................................................ 9

4.1 Front View................................................................................................................................ 94.2 Rear View .............................................................................................................................. 104.3 Display and Keypad............................................................................................................... 11

5 Starting the DMA............................................................................................................................ 126 General Settings ............................................................................................................................ 15

6.1 Menu Operation..................................................................................................................... 156.2 Display Contrast .................................................................................................................... 166.3 Setting Date and Time........................................................................................................... 166.4 Setting the Language ............................................................................................................ 166.5 Defining a Method.................................................................................................................. 166.6 Setting the Temperature........................................................................................................ 176.7 Settings for the Measuring Procedure ................................................................................... 17

7 Checking Procedure, Adjustment and Calibration ..................................................................... 187.1 Definitions.............................................................................................................................. 187.2 Checking Procedure: Density Check..................................................................................... 187.3 Adjustment............................................................................................................................. 20

7.3.1 Adjustment with Air and Water at 20 °C ................................................................. 207.3.2 Adjustment with Air and Water for the Entire Temperature Range

(Full Range Adjustment)......................................................................................... 227.3.3 Special Adjustment ................................................................................................ 22

7.4 Calibration.............................................................................................................................. 228 Measurements................................................................................................................................ 249 Cleaning and Drying the Measuring Cell ..................................................................................... 2810 Audit Trail ....................................................................................................................................... 2911 Supplied Items ............................................................................................................................... 29Appendix A: Operation at High Air Humidity and/or Low Measuring Temperatures ................ 31Appendix B: Technical Data ........................................................................................................... 33Appendix C: Possible Adjustment Errors ..................................................................................... 34Appendix D: Density of Dry Air (-10 to +90 °C) ............................................................................. 35Appendix E: Density of Water (0 to 100 °C) .................................................................................. 36Appendix F: Menu Tree .................................................................................................................. 39

1 IntroductionE N

1 IntroductionThank you for buying the DMA 4100, DMA 4500 or DMA 5000 density/specificgravity/concentration meter for gases and liquids. We greatly appreciate yourtrust and will do everything we can to ensure that your instrument provides youwith years of trouble-free operation.

This instruction manual includes a CD-ROM with further information on theDMA 4100/4500/5000. If the autostart function of your PC is deactivated, start theCD by double-clicking the file "index.html" in the CD folder. If required, you caninstall browser software and Adobe Reader from the folder "software" on the CD.

The DMA is the first oscillating U-tube density meter which measures with thehighest accuracy in wide viscosity and temperature ranges.

A unique reference oscillator, in addition to the U-tube oscillator, providesextraordinary long-term stability and makes adjustments at temperatures otherthan 20 °C virtually unnecessary.

By measuring the damping of the U-tube’s oscillation caused by the viscosity ofthe filled-in sample, the DMA automatically corrects viscosity-related errors.

Two integrated Pt 100 platinum thermometers provide the highest accuracy oftemperature control. These are traceable to national standards.

To perform a measurement, select one out of a total of 10 individual measuringmethods and fill the sample into the measuring cell. An acoustic signal will informyou when the measurement is finished. Results are automatically converted(including temperature compensation where necessary) into concentration,specific gravity or other density-related units using the built-in conversion tablesand functions.

The density results, including sample number or name, can be shown on theprogrammable LC display, printed out or transferred to the data memory.

For fully automatic measurements, the DMA can be connected to an automaticsample changer or sample handling units.

Some software features, like temperature scan and adjustment at high density orviscosity, are only available with the DMA 5000.

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2 Safety InstructionsE N

2 Safety Instructions• This instruction manual does not claim to address all of the safety issues

associated with the use of the DMA 4100/4500/5000 and samples. It is theresponsibility of the user to establish health and safety practices anddetermine the applicability of regulatory limitations prior to use.

• Before using the DMA 4100/4500/5000, read this instruction manualcompletely.

• Anton Paar GmbH only warrants the proper functioning of the DMA 4100/4500/5000 if no unauthorized adjustments have been made to mechanicalparts, electronic parts and software, and the following points are adhered to.

• Follow all hints, warnings and instructions in the instruction manual to ensurethe correct and safe functioning of the DMA 4100/4500/5000.

• Do not use the DMA 4100/4500/5000 for any purpose other than describedin the instruction manual. Anton Paar GmbH is not liable for damagescaused by incorrect use of the DMA 4100/4500/5000.

• Do not use any accessories other than those supplied or approved by AntonPaar GmbH.

• The installation procedure should only be carried out by authorizedpersonnel who are familiar with the installation instructions.

• Do not operate the DMA 4100/4500/5000 if a malfunction is suspected, ordamages, injuries or loss of life cannot be excluded under all circumstances.

• The DMA 4100/4500/5000 is not an explosion-proof instrument andtherefore must not be operated in areas where there is a risk of explosion.

• Service and/or maintenance procedures which involve removing outsidecovers and working with the power switched on may only be performed byauthorized service personnel.

• Ensure that all operators are fully trained to use the DMA 4100/4500/5000correctly and safely.

• Due to the nature of the measurement, the measuring results not onlydepend on the correct use and functioning of the DMA 4100/4500/5000, butmay also be influenced by other factors. We therefore recommend that theanalysis results are plausibility tested before consequential actions aretaken.

• Repair and service procedures may only be carried out by authorizedpersonnel or by Anton Paar GmbH.

• Dispose of the DMA 4100/4500/5000 according to the country-specific legalrequirements.

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3 Symbols in the Instruction ManualE N

• To move or lift the DMA 4100/4500/5000, hold the instrument at the front andrear to prevent squeezing your fingers between the DMA and the table.When carrying the instrument, keep it close to your body.

• Follow the precautions below for the handling and measurement ofinflammable samples and cleaning materials:

- Do not store inflammable material near the instrument.- Do not leave sample containers uncovered.- Clean all spillages immediately.- Ensure that the DMA 4100/4500/5000 is located in a sufficiently ventilated

area, free from inflammable gases and vapors.- Connect the DMA 4100/4500/5000 to mains power via a safety switch

located a safe distance from the instrument. In an emergency, turn off thepower using this switch. Do not use the DMA 4100/4500/5000 powerswitch.

- Keep a fire extinguisher at hand.- Do not leave the DMA 4100/4500/5000 unattended while in use.

Do not touch areas marked with this symbol (yellow) when the poweris turned on.

3 Symbols in the Instruction ManualThe following symbols are used in the instruction manual:

Important:The "Important" sign indicates a hazard to the equipment. It calls attention to an operating procedure, practice, etc. which, if not correctlyperformed or adhered to, could result in damage or destruction of theinstrument or parts of it. Do not proceed beyond an "Important" sign until the indicated conditions arefully understood and met.

Hint:The "Hint" sign calls attention to any additional information which might beof use to the operator.

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4 InstrumentE N

4 Instrument

4.1 Front View

Fig. 4 - 1 Front view and keypad

A ... LC displayB ... Viewing window for the measuring cell

For inspecting the filling of the measuring cell (air bubbles).C ... Soft keys

For selecting displayed menu items on the screen (see Chapter 4.3).D ... "UP" and "DOWN" keys

Buttons for moving the cursor on the screen for selecting submenusE ... "↵" key

To confirm the entry or to toggle between the options.F ... "PUMP" key for switching on the air pump to dry the measuring cellG ... "LIGHT" key for lighting up the displayH ... "HELP" keyI ... Green light indicates power-on

C

A

D E F G

H

I

B

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4 InstrumentE N

4.2 Rear View

Fig. 4 - 2 Rear view

A ... "DRY AIR PUMP" nozzle for connecting a desiccator (see Appendix A) inorder to prevent condensation in the measuring cell

B ... "DRY AIR INTERNAL" nozzle for supplying the interior of the DMA withdry air in order to prevent condensation on the cell block at low measuringtemperatures (see Appendix A)

C ... Power inletD ... Fuse holderE ... Power switchF ... Keyboard/bar code reader interfaceG ... Computer interface (COM 1)H ... Printer interface (COM 2)I ... Memory card drive (PCMCIA) for software updates or for backing up

customer-specific settings on a memory cardJ ... S-BUS interfaces for connecting a sample changer or a density measuring

cell DMA HPK ... Cooling finsL ... Type and technical data shieldM ... Compressed air (pressurized air) connector for future use

A B C D E

F

G

H

I

J

K

L

A

B

M

For someDMA 4100models:

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4 InstrumentE N

4.3 Display and Keypad

After turning on the DMA, the instrument carries out a self-test and initializationprocedure and then the following display is shown.

Fig. 4 - 3 The display of the DMA 5000 at the first start-up

A Headline

B Measuring window (example)

C Bottom line

The bottom line specifies the functions of the soft keys positioned on the keypadbelow. The functions change depending on the menu displayed.

Hint:It may be necessary to adjust the contrast of the display using the "UP" and"DOWN" keys (see Fig. 4 - 1). Save the contrast setting in the "instrumentsettings" menu.

Pump "Pump" blinks if the air pump is switched on.Density Name of selected method.-Osc- "-Osc-" in the right-hand corner indicates that the density cell

is not oscillating. No result (density or related value) will bedisplayed or printed, the display and printout show "-----------".

A

B

C

Date and time

Density with automaticviscosity correction

Specific gravity with automaticviscosity correction

Measuring cell temperature,state of the measurement

Hint:• The size and sequence of the displayed items can be changed in "Menu",

"method settings", "display configuration". • Density and density-dependent values are only shown after the

measuring temperature has been adjusted.

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5 Starting the DMAE N

In the measuring mode the following soft key functions are available:

5 Starting the DMA

Preparing the DMA for the first start-up

1. Take 2# Luer injection adapters from the accessory box.

Menu Selects menus for settings and configurations. Access to amenu can be restricted by a password.

Print Starts a printout.Sample# For entering a sample text and/or number.Method Selects a measuring method (see Chapter 6.5).Start • Starts an automatic measuring procedure. Depending on

the settings, the automatic measuring procedure includes waiting for a stable measurement, printing the results and storing them in the memory, freezing the display and increasing the sample number.

• Starts the temperature scan, if activated (DMA 5000 only).

Hints:• The DMA does not require any special installation conditions. The

installation conditions should correspond to conditions in a typical laboratory.

• However, to guarantee temperature stability, do not place the DMA- near a heater- near an air conditioner- in direct sunlight.

Important:A powerful built-in cooling fan dissipates heat from the base and the rear ofthe DMA. Ensure that the airflow is not blocked.

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Fig. 5 - 1 Mounting the Luer injection adapters

2. Carefully insert the Luer injection adapters (1) into the openings (2) of thefilling device until the tips of the adapters reach the openings of themeasuring cell.

3. With moderate force, push the adapters towards the measuring cell.

4. Insert the screws (3) into the bore holes of the adapters and tighten thescrews until some resistance against further turning can be felt.

5. Check the leak tightness of the adapters in the measuring cell:

• Close one adapter tightly with a finger.• Fill air under moderate pressure through the other adapter using a 2 mL

plastic syringe from the accessory box.• Release the plunger of the syringe.- If the connections are leak tight, the plunger of the syringe will be slowly

pushed back by the pressure in the measuring cell.- If the connections are leaking, no pressure was built up in the measuring

cell and the plunger will not move. Repeat steps 2 to 5.

6. Cut a piece of approx. 250 mm length from the silicone hose contained in theaccessory box.

1

2

3

Important:Do not screw in the screws (3) too tightly. The gap between the holding plateand the adapter (1) where the thread of the screw (3) becomes visible has tobe 3 to 6 mm (approx. 0.12 to 0.24 inches). If the screws are screwed in tootightly, the measuring cell may be damaged.

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7. Attach an adapter Luer cone (from the accessory box) to one end of thesilicone hose (see Fig. 5 - 2) and plug it in the injection adapter. Connect thefree tube end with the supplied waste vessel (see Fig. 5 - 3).

8. Cut a piece of approx. 250 mm length from the silicone hose contained in theaccessory box.

9. Attach the silicone hose to the air pump outlet (see Fig. 5 - 3).

10. If a printer will be used, plug the interface cable into the COM 2 connector atthe rear of the DMA.

11. Check the operating voltage.

12. Connect the power inlet of the DMA to the mains using the power cord.

13. Turn on the DMA using the "POWER" switch at the rear side of theinstrument. The green light on the front indicates that the power is on. Afterthe start-up procedure the cell light is on continuously.

Hint:Check the resistance of the silicone hose to the samples and cleaning agentsused.

Fig. 5 - 2 Attaching the adapterLuer cone

Fig. 5 - 3 Placing of the waste vessel

Important:• Before switching the DMA on, make sure that the correct line voltage is

available (AC 85 to 260 V, 48 to 62 Hz). If large voltage fluctuations are to be expected, the use of a constant voltage source (UPS) is recommended.

• The non-fused earth conductor of the power cord (or power inlet) has to be connected to earth.

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6 General SettingsE N

14. As soon as the attemperating of the DMA to 20 °C is finished, perform adensity check measurement using the supplied liquid density standards (seeChapter 7.2).

6 General Settings

6.1 Menu Operation

Using the Keys on the Keypad

• To select the main menu press the "Menu" soft key.

• To select menu items use the "UP" or "DOWN" keys and press "↵" to confirmthe selection.

• In the submenus found under "method settings", "output selection" and"memory configuration" and "printer configuration" toggle between "Y" (yes,selected) and "N" (no, not selected) using the "↵" key. Move to the next itemusing the "UP" and "DOWN" keys.

• In the submenus found under "method settings", "display configuration"toggle between "N" (no, not selected), "S" (small size), "M" (medium size)and "L" (large size) using the "↵" key.

• In the other submenus, to select a menu item

- press "↵" to activate the item,- move the cursor to the desired position using the "Left" or "Right" soft keys,

Hints:• After turning on the power, the DMA needs approx. 20 minutes for

attemperating and additionally 5 to 10 minutes for internal temperature adjustments. During this time "attemperating" is displayed. If the desired measuring temperature is already set, do not touch any key during this time as this will considerably increase the waiting period.

• In case of high air humidity or low measuring temperatures see Appendix A.

Important:The DMA is factory adjusted and this control measurement should beperformed to check if the adjustment is still valid after transport.

Hint:For a graphic overview, see the menu tree in Appendix F.

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- decrease or increase the numerical value of a digit by using the "UP" or"DOWN" keys,

- select letters and numbers by using the "UP" or "DOWN" keys,- conclude the setting by pressing "↵".

• To return to the previous display press the "Esc" soft key.

• To save changed data press the "Yes" soft key upon the question "Savechanges?".

• To return to the measuring mode press the "Exit" soft key.

6.2 Display Contrast

• Make sure that the instrument is set to the measuring mode.

• The display contrast is adjusted by pressing the "UP" or "DOWN" keys.

• Save the setting of the display contrast permanently in the "instrumentsettings", "save display contrast" menu.

6.3 Setting Date and Time

Date and time are set in the "instrument settings", "date & time" menu. Differentformats can be selected.

6.4 Setting the Language

Select the language (English or German) in the menu "instrument settings","language".

6.5 Defining a Method

• A method consists of the following settings: measuring temperature, displaysettings, printer and memory configuration, measurement settings andcontrol settings for the optional sample changer. These are all stored under aunique method name. 10 different methods can be assigned.

• The 10 methods are factory preset, covering the most common measuringtasks. However, every method can be individually changed, adapted orrenamed.

• To activate a method, press the "Method" soft key and select a method fromthe list by pressing "↵".

• To rename the method select "method settings", "edit method name".

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• The factory setting for each method can be recalled by selecting "resetmethod" in the menu "method settings".

6.6 Setting the Temperature

Set the temperature to degrees Celsius (°C) or Fahrenheit (°F) in "temperaturesetting".

6.7 Settings for the Measuring Procedure

The parameters for the measuring procedure are set in "measurement settings".

Fig. 6 - 1 DMA 5000 screen: Measurement settings

For the fastest results (approx. 1 minute), set the parameter "meas. finished by:predetermination". The DMA calculates the density before complete temperatureequilibrium has been reached.

For the highest accuracy results, set the parameter "meas. finished by:equilibrium". The DMA determines the density and concentration after completetemperature equilibrium has been reached.

In the DMA 5000 for higher accuracy 3 methods can be selected: Equilibrium fast,Equilibrium medium, Equilibrium slow. The highest accuracy is achieved by usingEquilibrium slow.

• "pump terminates measurement": If "yes" is selected, activating the air pumpwill interrupt the measurement.

• "pump switch off mode": If "time" is selected the air pump will be switched offautomatically after the specified "pump switch off time". Otherwise the airpump has to be switched off manually.

• Select the type of sample identification in "type of sample identif.".

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7 Checking Procedure, Adjustment and CalibrationE N

• "reset sample identif.": Select if the entered sample identification should bedeleted after the measurement.

• "API input": Select the kind of density for calculating the API functions:density, density (not viscosity correct.), special adjustment 0-4.

DMA 5000:

• "delay": This function is only available when a temperature scan is activated.When measurements are carried out with the temperature scan, a "delaytime" (from 0 to 9999 minutes) can be entered: After reaching the newmeasuring temperature, the DMA 5000 waits for the set time before themeasurement is carried out.

• "temp. scan": Measurements by different temperatures are performedautomatically. Start, end and step values can be entered.

7 Checking Procedure, Adjustment and Calibration

7.1 Definitions

Adjustment of the density meter:

• The process of bringing the instrument into a state suitable for use, by settingor adjusting the density instrument constants.

Calibration of the density meter:

• Various processes for establishing the relationship between the referencedensity of measurement standards and the corresponding density reading ofthe instrument.

• Calibrations are performed to determine the deviation of the displayeddensity values from the reference values of density standards.

7.2 Checking Procedure: Density Check

The "density check" function allows you either to check the validity of the factoryadjustment after transport or the validity of your own adjustments.

• To check the factory adjustment, pure water is used as calibration fluid.

• To check your own adjustments either degassed, bi-distilled water ordifferent density calibration fluids or standardized samples can be used.

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• Before each series of measurements check the validity of the adjustmentusing degassed, bi-distilled water or an appropriate density standard.

• The density check should be performed once every day.

Performing the density check:

1. Select "adjustment", "density check", "density check settings".

2. Enter the settings corresponding to the density calibration fluid.

3. Select "check density" to start the density check (the corresponding stepsare shown on the display).

4. • If the measured density is within the permitted range, the display shows"density check: OK". Routine measurements can be carried out.

• If the measured density is out of range, the display shows "density check:NOT OK". Clean and dry the measuring cell and repeat the density check.If the result is still "density check: NOT OK", perform a new adjustment (seeChapter 7.3).

5. Up to 50 density checks can be stored with date and time. The activateddensity check or all stored density checks can be printed out.

Hint:Preparation of degassed, bi-distilled water:1. Boil fresh, bi-distilled water for several minutes to remove dissolved air.2. Fill a clean glass flask full with the boiled water and cover it.3. Wait until the water has cooled down to the approx. measuring

temperature.

Hint:For water the following settings are recommended:density: 0.99820 (DMA 4100/4500); 0.998203 (DMA 5000)

max. dens. dev.: 0.00010 g/cm3 (DMA 4100/4500);

0.00005 g/cm3 (DMA 5000)temperature: +20.00 °Ccheck interval: 1 daycheck density: onSwitching on "check density" activates a memory function. If the interval (1-999 days) is expired, a flashing "Density Check Needed" in the headline of themeasuring window will appear.

Hint:In each case ("density check: OK" or "density check: NOT OK") the measureddensity and the deviation from the set density are displayed.

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7.3 Adjustment

• An adjustment has to be performed if deviations between the displayedvalues and reference values of density standards exceed the specificationsof the DMA or the specifications of the standard.

• Air and bi-distilled, freshly degassed water are used for normal adjustment.

• A factory setting allows density measurements over the entire temperaturerange, although adjustment is usually only performed at 20 °C.

• If measurements at different temperatures indicate deviations between thedisplayed values on the DMA and reference values of density standards,then an air and water adjustment for the whole temperature range isnecessary (see Chapter 7.3.2).

7.3.1 Adjustment with Air and Water at 20 °C

Normal adjustment (5-10 min) is performed using dry air (see Appendix A) and bi-distilled, freshly degassed water at 20 °C.

Adjustment procedure at 20 °C:

1. Before adjustment thoroughly clean and dry the measuring cell (see Chapter9).

2. Press the "Menu" key and select the menus "adjustment", "adjust" and"density (air, water)" using the "UP", "DOWN" and "↵" keys.

3. Start the adjustment by pressing the "OK" key.

4. Press the "↵" key and enter the current air pressure using the "UP","DOWN", "Left", "Right" and "↵" keys.

Hint:It is not recommended and does not improve the performance of the DMA toadjust if calibrations with suitable density standards indicate no deviationsfrom the reference values.

Hint:If the DMA is set to any other temperature, it will automatically be switched to20 °C when the adjustment procedure is started.

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5. Wait until the air adjustment is finished.

6. Fill the measuring cell with bi-distilled, freshly degassed water, checking forthe presence of bubbles through the viewing window.

7. Start the water adjustment by pressing the "OK" key.

8. Wait until the water adjustment is finished. After pressing the "OK" key thedeviation of the new adjustment from the last adjustment performed is

displayed at a density of 1 g/cm3.

9. • The adjustment is saved by selecting "SAVE" after "recommendation:SAVE" is displayed. The adjustment data are stored and can be printed ifa printer is connected and activated.

• By selecting "REPEAT" after "recommendation: REPEAT" is displayed, theadjustment is repeated (if the deviation is ≥ 0.00005 g/cm3). Clean themeasuring cell first (Chapter 9). If the deviation remains unchanged, theadjustment can be stored by selecting "SAVE".

Hints:• For air adjustment, the current air pressure must be entered, as it

influences the air density.• The density values of water and air at a specific atmospheric pressure for

the complete temperature range are stored in the memory.• If the current on-site barometric pressure is not available, enter the

average air pressure (depending on the altitude above sea level) according to the following table:

Table 7.1: Altitude and air pressure

Altitude above sea level Air pressure

[m] [ft] [mbar]

0 0 1013400 1312 966800 2625 9211200 3937 8771600 5249 8352000 6562 7952400 7874 7562800 9186 7193200 10499 6833600 11811 649

Hint:For the degassing of water, see Chapter 7.2.

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7.3.2 Adjustment with Air and Water for the Entire Temperature Range (Full Range Adjustment)

If measurements at different temperatures indicate deviations between thedisplayed values on the DMA and reference values of density standards, then anair and water adjustment for the whole temperature range (2 hours) is necessary.Dry air (Appendix A) and bi-distilled, freshly degassed water are used.

The adjustment procedure is performed as follows:

- Air adjustment at 40 °C- Air adjustment at 60 °C- Water adjustment at 40 °C- Water adjustment at 60 °C

Full range adjustment procedure:

1. Perform an air and water adjustment at 20 °C (see Chapter 7.3.1).

2. Thoroughly clean and dry the measuring cell (see Chapter 9).

3. Press the "Menu" key and select the menus "adjustment", "adjust" and"density (temperature range)" using the "UP", "DOWN" and "↵" keys.

4. Start the full range adjustment by pressing the "OK" key.

5. Perform all further steps as is required by the instrument.

6. For saving the adjustment proceed as described in Chapter 7.3.1.

7.3.3 Special Adjustment

Special adjustment (user-specific adjustments) should only be performed if e.g. anorm explicitly demands an adjustment different from the above-mentionedadjustment. During special adjustments no correction of the viscosity will beperformed (see reference manual chapter 8.3.3).

7.4 Calibration

• Calibrations are carried out using certified liquid density standards.

• The displayed density value on the DMA is compared to the reference valueindicated in the calibration certificate of the liquid density standard.

• The physical properties (density, viscosity) of the liquid density standardsshould be similar to those of the samples.

Hint:Bi-distilled water is degassed by boiling it, cooled to 65 to 60 °C and filledbubble-free into the measuring cell using a syringe.

22 XDLIB28


• The frequency of calibrations with certified liquid density standards dependson the requirements and the user’s judgement. Recommendation: 1 to 2calibrations per year.

• Notes on the 5 liquid density standards, supplied with the DMA:

- The density of the ultra pure water (density standard) is given at differenttemperatures with an uncertainty of 0.00001 g/cm3 at a confidence level of95%.

- The listed densities are valid for the time at which the liquids were filled.- The calibration liquids should be stored in a cool and dark place!- The calibration liquids must be used immediately and only once after the

bottle has been opened!

Calibration procedure:

1. Perform a density check (see Chapter 7.2) with water and carry out anadjustment at 20 °C (see Chapter 7.3.1), if necessary.

2. Thoroughly clean and dry the measuring cell (see Chapter 9).

3. Immediately after opening the bottle, inject the liquid density standard bymeans of a glass or metal syringe without any air bubbles into the measuringcell of the DMA.

4. After the measurement is finished, print the result (density at giventemperature).

5. Document the calibration procedure in a calibration protocol which containsthe operator’s name, date, place, description of the calibration procedure,results and the calibration certificate of the liquid density standard.

6. Perform a thorough cleaning of the measuring cell.

XDLIB28 23

8 MeasurementsE N

8 Measurements

Select the required measuring method ↓

Clean and dry the measuring cell↓

Enter a sample identification ("Sample#") ↓

Fill the sample into the measuring cell↓

Make sure that there are no air bubbles↓

Press the "Start" key↓

Automatic printout of the results if selected

↓Result OK: Press "Cont" -

next measurement will be startedResult not OK: Press "Esc" -

measurement will be interrupted

↓ ↓If the next sample

has a similar chemical

composition ...

If the next sample has a different

chemical composition ...

No further determination

↓Clean the DMA

24 XDLIB28

8 MeasurementsE N

1. Activate the required method using the "Method" soft key.

Description of the preset methods:

Fig. 8 - 1 Screen: Current method

2. Ensure that the measuring cell is clean and dry.

3. Fill the sample into the measuring cell.

Density: Measurement of density and specific gravity includingviscosity correction.

Density nc: Measurement of density and specific gravity not viscositycorrected.

Brix: Measurement of Brix concentration at 20 °C, density andapparent density with viscosity correction.

OIML w/w: Measurement of ethanol concentration in % by weight at20 °C according to the OIML table ITS-90.

OIML v/v: Measurement of ethanol concentration in % by volume at20 °C according to the OIML table ITS-90.

AOACPROOF:

Measurement of ethanol concentration in % by volume at60 °F according to the AOAC table, and Proof degrees (USA).

Crude oil: Measurement of density viscosity corrected, API density, APInumber and SG API of the product group crude oil at anytemperature corrected to 15 °C. For selecting 60 °F as thereference temperature activate this option in "displayconfiguration", "edit configuration". For the settings ofmemory and printer, follow the same procedure.

Fuel oil: Measurement of density viscosity corrected, API density, APInumber and SG API of the product group fuel to heating oil atany temperature corrected to 15 °C (see crude oil).

Lubricants: Measurement of density viscosity corrected, API density, APInumber and SG API of the product group lubricants at anytemperature corrected to 15 °C (see crude oil).

Blank meth: This method does not contain any settings.

XDLIB28 25

8 MeasurementsE N

There are several options for filling the samples into the measuring cell: Bysyringe with Luer tip (see Fig. 8 - 2), by peristaltic pump, sample changer orsample filling device.

Filling by syringe:

Fig. 8 - 2 Filling using a syringe

• Never fill the samples without the Luer injection adapters (see Fig. 5 - 1).

• Attach the syringe to the Luer injection adapter and fill the sample in themeasuring cell by pushing the plunger of the syringe slowly and continuouslyuntil liquid comes out of the other adapter.

Important:• Before filling any sample into the DMA, make sure that all wetted parts

made of PTFE (adapters) and borosilicate glass (measuring cell) are resistant to the sample. Borosilicate glass is not resistant to samples containing hydrofluoric acid, even in traces.

• Have suitable cleaning fluids at hand for cleaning the measuring cell (see Chapter 9).

• Samples with a moderate tendency to corrode borosilicate glass such as strong alkali solutions (e.g. caustic soda) can be measured with the DMA at 20 °C. However, take care to remove such samples immediately after measurement and rinse the measuring cell thoroughly. Check the validity of the adjustment more frequently than generally recommended.

Hints:• The sample must be homogeneous and free of gas bubbles. Suspensions

or emulsions may tend to separate in the measuring cell. Tip: Put spacers below the left legs of the DMA to counteract sample separation.

• Pre-thermostatting the sample reduces the measuring time.• If the sample to be measured tends to form bubbles the substance should

be degassed before the measurement. If this is not possible then introduce the sample at a temperature higher than the measuring temperature. Tip: Slightly slant the density meter to make the right-hand side higher.

Waste

Adapter Luer cone

26 XDLIB28

8 MeasurementsE N

• The filling of the measuring cell can be observed through the viewingwindow. Take care that the entire measuring cell is filled with sample. Asample amount of approx. 1.5 mL is necessary.

• Leave the syringe in the filling position in order to prevent sample leakage.

4. Ensure that there are no gas bubbles in the measuring cell.

5. Print your measuring results.

• Manual printout:A manual printout is possible at any time:

• Press soft key "Sample#" to define a sample name and/or sample number.• Wait until a measuring result is displayed.• Print the measuring results by pressing the soft key "Print".

• Automatic printout and data storage:

• If "mode" is set to "measurement valid" (in "method settings", "printermode") and "memory mode" is set to "measurement valid" (in "methodsettings", "memory configuration") press the soft key "Sample#" and entera sample name and/or sample number. Measuring results are printed andstored automatically as soon as they are valid.

• If "mode" is set to "meas. valid (after start)" and "memory mode" is set to"meas. valid (after start)" then press soft key "Start". The sample numberassigned via "Sample#" is displayed. An acoustic signal and the flashingdisplay indicate that the measurement results are valid. The measuringresults are automatically stored and/or printed.

• Press soft key "Esc" to interrupt the measurement or soft key "Cont." tostart the next measurement. The numerical part of the sample number isincreased automatically or the next sample number from the list is selected.

6. Fill in the next sample or clean and dry the measuring cell in-between, ifnecessary.

Hints:• Clean and dry the measuring cell after each measurement if samples with

different chemical compositions are to be measured. For similar samples (similar chemical composition and similar density) replace the previous sample by rinsing the measuring cell with a sufficient amount (10 mL or more) of the new sample.

• Do not leave samples in the measuring cell longer than absolutely necessary. Clean and dry the measuring cell as soon as possible.

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9 Cleaning and Drying the Measuring CellE N

9 Cleaning and Drying the Measuring Cell

1. Fill the measuring cell with cleaning liquid 1 using a syringe with Luer tip.Move the plunger of the syringe in and out several times. This creates gasbubbles which improve the cleaning action.

2. Remove cleaning liquid 1 from the measuring cell.

3. Fill the measuring cell with cleaning liquid 2 using a syringe with Luer tip.

4. Remove cleaning liquid 2 from the measuring cell.

5. Attach the air hose to the Luer injection adapter (see Fig. 9 - 1).

Fig. 9 - 1

Hint:Cleaning should be performed with 2 cleaning liquids. Cleaning liquid 1dissolves and removes residues, cleaning liquid 2 removes cleaning liquid 1and is easily evaporated by a stream of dry air in order to accelerate drying inthe cell. Both cleaning liquids should not react with the sample nor with eachother.

Important:• Find a suitable cleaning liquid 1 before the first measurement.• Cleaning liquid 1 should dissolve residues in the measuring cell.• For water-soluble residues water can be used.• Do not use highly concentrated alcohol as cleaning liquid 1 for proteins,

sugar or similar organic residues because insoluble residues may form in the measuring cell.

Hint:Check that the air humidity does not exceed the limits given in Appendix Aand use a desiccator if necessary.

28 XDLIB28

10 Audit TrailE N

6. Turn on the air pump using the "PUMP" key.

7. Turn off the air pump after approx. 10 minutes.

8. Remove the air hose from the Luer injection adapter.

10 Audit TrailSee the reference manual, Chapter 11.

11 Supplied Items

Hints:• The DMA has been tested and packed carefully before shipment.

However, damage may occur during transport.• If the DMA or a supplied item has been damaged during transport, contact

the transport firm as well as your local Anton Paar representative. Keep the packing material for examination by the transport firm or an insurance representative.

• If a part is missing, please contact your local Anton Paar representative.

Pcs. Item/Mat. No.1 DMA 4100

Mat. No. 22273DMA 4500Mat. No. 75846DMA 5000Mat. No. 70244

1 Power cord Europe: Mat. No. 65146USA: Mat. No. 52656UK: Mat. No. 61865

1 Instruction manual English/German/French/SpanishMat. No. 24927

1 Density standard "Ultra pure water",5 x 10 mlMat. No. 78169

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11 Supplied ItemsE N

1 Accessory kitMat. No. 70248 containing:

2 m Hose 3 x 5 mm siliconeMat. No. 50814

7 Syringe 2 ml LuerMat. No. 51974

2 Luer injection adapter Mat. No. 12225

2 Male Luer plug PTFEMat. No. 63865

2 Adapter Luer coneMat. No. 63863

1 ScrewdriverMat. No. 75030

1 Waste vesselMat. No. 6210

Pcs. Item/Mat. No.

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Appendix A: Operation at High Air Humidity and/or Low Measuring TemperaturesE N

Appendix A: Operation at High Air Humidity and/or Low Measuring Temperatures

If the ambient air contains humidity and the measuring temperature is lower thanthe ambient temperature, condensation may occur in the measuring cell andmeasuring cell block. Condensation in the measuring cell causes adjustment andmeasurement errors. Condensation in the measuring cell block damages theelectronics.

Preventing condensation in the measuring cell

To prevent condensation in the measuring cell, use a drying cartridge connectedto the "DRY AIR PUMP" nozzle at the rear of the DMA. The drying cartridgeprovides dry air for a thorough drying of the measuring cell .

Fig. A - 1 Connections for supplying dry air

DRY AIR

DRY AIR INTERNAL

PUMP

Drying cartridge

Important:Never connect hoses containing liquids or moist gases to the "DRY AIRPUMP" nozzle as this may lead to condensation in the measuring cell.

XDLIB28 31

Appendix A: Operation at High Air Humidity and/or Low Measuring TemperaturesE N

For a measuring temperature of 20 °C, a drying cartridge must be used under thefollowing conditions:

The drying cartridge contains beaded ruby gel, a non-toxic drying agent. Whenactive, the color of the drying agent is red. Ruby gel which has absorbed liquidturns orange.

Moist ruby gel can be regenerated:

Pour the ruby gel into a glass bowl and blow hot, dry air (max. 130 °C) through itfor approx. 5 hours or place it in a laboratory oven for a few hours (or over night)until it is red again.

Preventing condensation in the measuring cell block

To prevent condensation in the measuring cell block, connect a dry air supply tothe "DRY AIR INTERNAL" nozzle at the rear of the DMA (see Fig. A - 1).

The dry air supply must be used additional to the drying cartridge if the measuringtemperature is more than 5 °C below the ambient temperature.

The following specifications of the applied air are required:

- 0.2 to 0.3 bar (2.9 to 4.4 psi)- Class 5 from ISO 8573-1

Max. particle size: 40 µmMax. pressure dew point: +7 °C (44.6 °F)Max. oil content: 25 mg/m3

Ambient temperature Relative air humidity (RH)

20 °C > 70%25 °C > 50%30 °C > 38%

Important:Do not use higher drying temperatures than 130 °C, otherwise the indicatorfunction of the ruby gel will be destroyed.

Important:Never connect hoses containing liquids or moist gases to the "DRY AIRINTERNAL" nozzle as this may lead to damage of the electronics.

32 XDLIB28

Appendix B: Technical DataE N

Appendix B: Technical Data

Measuring range: 0 to 3 g/cm3

Repeatability, s. d.:Density:

DMA 4100:

DMA 4500:

DMA 5000:

5 x 10-5 g/cm3

1 x 10-5 g/cm3

1 x 10-6 g/cm3

Temperature:DMA 4100:DMA 4500:DMA 5000:

0.02 °C0.01 °C0.001 °C

Measuring temperature: 0 °C to +90 °C (32 to 194 °F)Pressure range: 0 to 10 bar (0 to 150 psi)Environmental conditions (EN 61010): Indoor use only

Ambient temperature: +15 to +35 °C (+59 to +95 °F)Air humidity: 10 to 90% relative humidity, non-condensingPollution degree: 2Over voltage category: II

Amount of sample in the measuring cell: approx. 1 mLTypical measuring time per sample:

DMA 4100/4500:DMA 5000:

approx. 30 secondsapprox. 40 seconds

Sample throughput: 10 to 30/hourWetted parts: Borosilicate glass, PTFEDimensions (L x W x H): 440 x 315 x 220 mmWeight: approx. 21 kgPower: 50 VA;

Mains voltage according to the technical data shieldon the rear of the DMA 4100/4500/5000

Fuses: Glass tube fuses 5 x 20 mm; DIN 41662; 230 V, T 800 mA

Interfaces:COM1, COM2:PS/2 interface:

RS 232 interfaces for connecting a PC and printerFor connecting a keyboardFor more detailed information, see the referencemanual on the CD, Appendix B.

Important:All interfaces are designed to comply with SELV (Separated Extra-LowVoltage) requirements according to EN 60950. Interfaces which do not complyto SELV requirements must not be connected.

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Appendix C: Possible Adjustment ErrorsE N

Appendix C: Possible Adjustment Errors

Cause CorrectionDirect sunlight on the DMA. Make sure that the DMA is not

exposed to direct sunlight.The measuring cell is not clean. Make sure that the measuring cell is

perfectly cleaned before adjustment.The measuring cell was not perfectlydry before air adjustment. There aredrops of liquid or humiditycondensation in the measuring cell(check through the window).

• Clean the measuring cell again according to Chapter 9 and dry it carefully.

• If condensation is still visible through the viewing window of the measuring cell, then the atmospheric humidity is too high. Connect a drying cartridge (desiccator) to the "DRY AIR PUMP" nozzle (see Appendix A).

There are gas bubbles in themeasuring cell.

• Slowly inject the adjustment liquid into the measuring cell.

• The temperature of the adjustment liquid must be equal to or slightly above the measuring temperature.

The adjustment is not finished after10 minutes.

• The measuring cell is not sufficiently dry.

• There are gas bubbles in the measuring cell.

34 XDLIB28

Appendix D: Density of Dry Air (-10 to +90 °C)E N

Appendix D: Density of Dry Air (-10 to +90 °C)

Reference: F. Spieweck, H. Bettin: Review: Solid and liquid density determination.Technisches Messen 59 (1992), pp. 285-292.

Composition of dry air in [v/v]: 78.110 % N2; 20.938 % O2; 0.916 % Ar; 0.033 % CO2; 0.002 % Ne

Meas.temp.in °C

Density in g/cm3 at the pressure in mbar (=hPa)

900 920 940 960 980 1000 1013.25 1050

-10 0.001200 0.001227 0.001253 0.001280 0.001306 0.001333 0.001350 0.001399

-5 0.001176 0.001202 0.001228 0.001254 0.001280 0.001306 0.001323 0.001371

0 0.001152 0.001177 0.001203 0.001228 0.001254 0.001279 0.001296 0.001343

5 0.001129 0.001154 0.001179 0.001204 0.001229 0.001254 0.001271 0.001317

10 0.001107 0.001131 0.001156 0.001181 0.001205 0.001230 0.001246 0.001291

15 0.001085 0.001110 0.001134 0.001158 0.001182 0.001206 0.001222 0.001267

20 0.001065 0.001088 0.001112 0.001136 0.001160 0.001184 0.001199 0.001243

25 0.001045 0.001068 0.001091 0.001115 0.001138 0.001162 0.001177 0.001220

30 0.001025 0.001048 0.001071 0.001094 0.001117 0.001140 0.001156 0.001198

35 0.001007 0.001029 0.001052 0.001075 0.001097 0.001120 0.001135 0.001176

40 0.000989 0.001011 0.001033 0.001055 0.001078 0.001100 0.001115 0.001156

45 0.000971 0.000993 0.001015 0.001037 0.001059 0.001081 0.001095 0.001135

50 0.000954 0.000976 0.000997 0.001019 0.001040 0.001062 0.001076 0.001116

55 0.000938 0.000959 0.000980 0.001001 0.001023 0.001044 0.001058 0.001097

60 0.000922 0.000943 0.000964 0.000984 0.001005 0.001026 0.001040 0.001079

65 0.000906 0.000927 0.000947 0.000968 0.000989 0.001009 0.001023 0.001061

70 0.000891 0.000911 0.000932 0.000952 0.000972 0.000993 0.001006 0.001043

75 0.000877 0.000897 0.000917 0.000937 0.000957 0.000977 0.000990 0.001027

80 0.000862 0.000882 0.000902 0.000922 0.000941 0.000961 0.000974 0.001010

85 0.000849 0.000868 0.000887 0.000907 0.000926 0.000946 0.000959 0.000995

90 0.000835 0.000854 0.000874 0.000893 0.000912 0.000931 0.000944 0.000979

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Appendix E: Density of Water (0 to 100 °C)E N

Appendix E: Density of Water (0 to 100 °C)

Reference: Spieweck, F. & Bettin, H.: Review: Solid and liquid densitydetermination. Technisches Messen 59 (1992), pp. 285-292.

T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

0 .999840 .999846 .999853 .999859 .999865 .999871 .999877 .999883 .999888 .999893

1 .999899 .999903 .999908 .999913 .999917 .999921 .999925 .999929 .999933 .999937

2 .999940 .999943 .999946 .999949 .999952 .999954 .999956 .999959 .999961 .999962

3 .999964 .999966 .999967 .999968 .999969 .999970 .999971 .999971 .999972 .999972

4 .999972 .999972 .999972 .999971 .999971 .999970 .999969 .999968 .999967 .999965

5 .999964 .999962 .999960 .999958 .999956 .999954 .999951 .999949 .999946 .999943

6 .999940 .999937 .999934 .999930 .999926 .999923 .999919 .999915 .999910 .999906

7 .999901 .999897 .999892 .999887 .999882 .999877 .999871 .999866 .999860 .999854

8 .999848 .999842 .999836 .999829 .999823 .999816 .999809 .999802 .999795 .999788

9 .999781 .999773 .999766 .999758 .999750 .999742 .999734 .999725 .999717 .999708

10 .999699 .999691 .999682 .999672 .999663 .999654 .999644 .999635 .999625 .999615

11 .999605 .999595 .999584 .999574 .999563 .999553 .999542 .999531 .999520 .999508

12 .999497 .999486 .999474 .999462 .999450 .999438 .999426 .999414 .999402 .999389

13 .999377 .999364 .999351 .999338 .999325 .999312 .999298 .999285 .999271 .999258

14 .999244 .999230 .999216 .999202 .999187 .999173 .999158 .999144 .999129 .999114

15 .999099 .999084 .999069 .999053 .999038 .999022 .999006 .998991 .998975 .998959

16 .998942 .998926 .998910 .998893 .998876 .998860 .998843 .998826 .998809 .998792

17 .998774 .998757 .998739 .998722 .998704 .998686 .998668 .998650 .998632 .998613

18 .998595 .998576 .998558 .998539 .998520 .998501 .998482 .998463 .998443 .998424

19 .998404 .998385 .998365 .998345 .998325 .998305 .998285 .998265 .998244 .998224

20 .998203 .998182 .998162 .998141 .998120 .998099 .998077 .998056 .998035 .998013

21 .997991 .997970 .997948 .997926 .997904 .997882 .997859 .997837 .997815 .997792

22 .997769 .997747 .997724 .997701 .997678 .997654 .997631 .997608 .997584 .997561

23 .997537 .997513 .997490 .997466 .997442 .997417 .997393 .997369 .997344 .997320

24 .997295 .997270 .997246 .997221 .997196 .997170 .997145 .997120 .997094 .997069

25 .997043 .997018 .996992 .996966 .996940 .996914 .996888 .996861 .996835 .996809

26 .996782 .996755 .996729 .996702 .996675 .996648 .996621 .996594 .996566 .996539

27 .996511 .996484 .996456 .996428 .996400 .996373 .996344 .996316 .996288 .996260

28 .996232 .996203 .996174 .996146 .996117 .996088 .996059 .996030 .996001 .995972

29 .995943 .995913 .995884 .995854 .995825 .995795 .995765 .995735 .995705 .995675

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36 XDLIB28


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43 .991031 .990991 .990950 .990910 .990869 .990828 .990787 .990747 .990706 .990665

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58 .984208 .984158 .984107 .984057 .984007 .983956 .983905 .983855 .983804 .983753

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63 .981621 .981568 .981515 .981461 .981408 .981354 .981301 .981247 .981194 .981140

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65 .980546 .980491 .980437 .980382 .980328 .980273 .980219 .980164 .980109 .980054

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69 .978328 .978271 .978214 .978158 .978101 .978044 .977987 .977930 .977874 .977816

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71 .977186 .977128 .977070 .977012 .976955 .976897 .976839 .976781 .976723 .976665

72 .976607 .976548 .976490 .976432 .976374 .976315 .976257 .976198 .976140 .976081

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74 .975432 .975373 .975314 .975255 .975195 .975136 .975076 .975017 .974957 .974897

75 974838 .974778 .974718 .974658 .974598 .974538 .974478 .974418 .974358 .974298

T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

XDLIB28 37


76 .974237 .974177 .974117 .974056 .973996 .973935 .973875 .973814 .973753 .973693

77 .973632 .973571 .973510 .973449 .973388 .973327 .973266 .973205 .973144 .973083

78 .973021 .972960 .972899 .972837 .972776 .972714 .972653 .972591 .972529 .972468

79 .972406 .972344 .972282 .972220 .972158 .972096 .972034 .971972 .971910 .971847

80 .971785 .971723 .971660 .971598 .971535 .971473 .971410 .971348 .971285 .971222

81 .971159 .971096 .971034 .970971 .970908 .970844 .970781 .970718 .970655 .970592

82 .970528 .970465 .970402 .970338 .970275 .970211 .970148 .970084 .970020 .969956

83 .969893 .969829 .969765 .969701 .969637 .969573 .969509 .969445 .969380 .969316

84 .969252 .969188 .969123 .969059 .968994 .968930 .968865 .968800 .968736 .968671

85 .968606 .968541 .968477 .968412 .968347 .968282 .968216 .968151 .968086 .968021

86 .967956 .967890 .967825 .967760 .967694 .967629 .967563 .967497 .967432 .967366

87 .967300 .967234 .967169 .967103 .967037 .966971 .966905 .966838 .966772 .966706

88 .966640 .966574 .966507 .966441 .966374 .966308 .966241 .966175 .966108 .966042

89 .965975 .965908 .965841 .965774 .965707 .965640 .965573 .965506 .965439 .965372

90 .965305 .965238 .965170 .965103 .965036 .964968 .964901 .964833 .964765 .964698

91 .964630 .964562 .964495 .964427 .964359 .964291 .964223 .964155 .964087 .964019

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93 .963266 .963198 .963129 .963060 .962991 .962922 .962854 .962785 .962716 .962646

94 .962577 .962508 .962439 .962370 .962300 .962231 .962162 .962092 .962023 .961953

95 .961884 .961814 .961744 .961675 .961605 .961535 .961465 .961395 .961325 .961255

96 .961185 .961115 .961045 .960975 .960905 .960834 .960764 .960694 .960623 .960553

97 .960482 .960412 .960341 .960271 .960200 .960129 .960058 .959988 .959917 .959846

98 .959775 .959704 .959633 .959562 .959490 .959419 .959348 .959277 .959205 .959134

99 .959062 .958991 .958920 .958848 .958776 .958705 .958633 .958561 .958489 .958418

100 .958346 .958273 .958201 .958129 .958057 .957985 .957913 .957840 .957768 .957696

T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

38 XDLIB28

Appendix F: Menu TreeE N

Appendix F: Menu TreeM

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42 XDLIB28

XDLIB28 43

D E

Inhaltsverzeichnis

1 Einleitung........................................................................................................................................ 442 Sicherheitshinweise ...................................................................................................................... 453 Symbole in dieser Betriebsanleitung........................................................................................... 464 Gerät ............................................................................................................................................... 47

4.1 Vorderansicht......................................................................................................................... 474.2 Rückseite ............................................................................................................................... 484.3 Die Anzeige und die Tastatur ................................................................................................ 49

5 Inbetriebnahme des DMA.............................................................................................................. 506 Allgemeine Geräteeinstellungen .................................................................................................. 53

6.1 Menübedienung..................................................................................................................... 536.2 Anzeigenkontrast ................................................................................................................... 546.3 Einstellung von Zeit und Datum............................................................................................. 546.4 Einstellung der Sprache......................................................................................................... 546.5 Methoden-Einstellung............................................................................................................ 546.6 Einstellung der Messtemperatur ............................................................................................ 556.7 Einstellungen für den Messablauf.......................................................................................... 55

7 Kontrollmessung, Justierung und Kalibrierung ......................................................................... 567.1 Definitionen............................................................................................................................ 567.2 Kontrollmessung mittels Dichte-Test ..................................................................................... 577.3 Justierung .............................................................................................................................. 58

7.3.1 Justierung mit Luft und Wasser bei 20 °C .............................................................. 587.3.2 Justierung mit Luft und Wasser für den gesamten Temperaturbereich

(Vollbereichsjustierung).......................................................................................... 607.3.3 Kundenspezifische Justierung................................................................................ 61

7.4 Kalibrierung............................................................................................................................ 618 Messung ......................................................................................................................................... 639 Reinigen und Trocknen der Messzelle......................................................................................... 6710 Audit Trail ...................................................................................................................................... 6811 Packliste ......................................................................................................................................... 68Anhang A: Betrieb des DMA bei hoher Luftfeuchtigkeit und niedriger Messtemperatur...... 70Anhang B: Technische Daten...................................................................................................... 72Anhang C: Mögliche Fehler bei der Justierung......................................................................... 73Anhang D: Dichte von Luft (-10 bis +90 °C) ............................................................................... 74Anhang E: Dichte von Wasser (0 bis 100 °C)............................................................................. 75Anhang F: Menübaum.................................................................................................................. 78

1 EinleitungD E

1 EinleitungDie Anton Paar GmbH bedankt sich für den Kauf des DMA 4100/4500/5000, desweltweit führenden Messgerätes für Dichte, relative Dichte und Konzentration vonFlüssigkeiten und Gasen.

Diese Betriebsanleitung enthält eine CD-ROM mit weiteren Informationen zumDMA. Falls die Autostartfunktion Ihres PCs deaktiviert ist, starten Sie die CDdurch einen Doppelklick auf die Datei "index.html" im CD-Ordner. Fallserforderlich finden Sie Browsersoftware und Adobe Reader im Ordner "Software".

Das DMA 4100/4500/5000 ist das erste Biegeschwinger-Dichtemessgerät, dasIhnen Messergebnisse mit höchster Genauigkeit in einem sehr großenViskositäts- und Temperaturmessbereich liefert.

Ein einzigartiger Referenzschwinger, der zusätzlich zum Biegeschwingereingebaut ist, garantiert genaue Ergebnisse sofort nach der Einstellung einerneuen Messtemperatur und sorgt dafür, dass eine einzige Justierung bei 20 °Cfür den gesamten Temperaturmessbereich ausreicht.

Durch Messung der Dämpfung der Probe wird automatisch derenViskositätseinfluss auf die Dichtemessung kompensiert.

Ein im Inneren der Messzelle eingebautes Pt 100 Platinthermometer dient derhochgenauen Temperaturmessung und -regelung.

Zum Messen können Sie eine von 10 verschiedenen Messmethoden auswählen,ein Signalton bestätigt das Ende der Messung. Der Dichtewert wird bei Bedarfautomatisch temperaturkompensiert und in Konzentration, relative Dichte oderandere dichtebezogene Größen umgerechnet.

Die Messergebnisse können mit Probennummer und -name auf derprogrammierbaren LC-Anzeige angezeigt, ausgedruckt und in denDatenspeicher übertragen werden.

Mit den Anton Paar Probenwechslern oder Füll- und Spülsystemen kann dieMessung automatisiert werden.

Einige Softwarefunktionen, wie z.B. der Temperaturscan oder die Justierung derViskositätskorrekturfunktion sind nur im DMA 5000 verfügbar.

44 XDLIB28

2 SicherheitshinweiseD E

2 Sicherheitshinweise• Diese Betriebsanleitung erhebt keinen Anspruch auf vollständige Auflistung

aller Sicherheitsaspekte bezüglich Messgerät und Messproben. Es obliegtder Verantwortung des Benutzers, alle Sicherheits- und Arbeitnehmerschutz-vorkehrungen einzuhalten.

• Vor Inbetriebnahme des DMA 4100/4500/5000 die Betriebsanleitung lesen.

• Die Anton Paar GmbH garantiert die ordnungsgemäße Funktion des DMA4100/4500/5000 nur, wenn keine Veränderungen an der Mechanik,Elektronik und Software vorgenommen werden und nachfolgende Punkteeingehalten werden.

• Alle Hinweise und Bedienungsvorschriften, die in der vorliegendenBetriebsanleitung angeführt sind, müssen beachtet und eingehalten werden,da dies für einen störungsfreien Betrieb und sicheren Zustand des DMA4100/4500/5000 unerlässlich ist.

• Das DMA 4100/4500/5000 darf nur für den in dieser Betriebsanleitungbeschriebenen Einsatzzweck verwendet werden. Anton Paar GmbH haftetnicht für Schäden, die durch unsachgemäße Verwendung des DMA 4100/4500/5000 entstehen.

• Das DMA 4100/4500/5000 darf nur mit dem von der Anton Paar GmbHgelieferten und/oder freigegebenen Zubehör und Verbrauchsmaterialbetrieben werden.

• Die Inbetriebnahme darf nur von autorisierten Personen durchgeführtwerden, die mit den Installationsinstruktionen vertraut sind.

• Im Falle einer Störung darf das DMA 4100/4500/5000 nicht weiter verwendetwerden. Es darf in keine Betriebszustände gebracht werden, die zurBeschädigung von Sachen oder Gefährdung von Personen führen können.

• Das DMA 4100/4500/5000 ist nicht explosionsgeschützt und darf deshalbnicht in explosionsgefährdeten Bereichen in Betrieb genommen werden.

• Service- oder Wartungsarbeiten, die bei offenem Gerät und unter Spannungdurchgeführt werden müssen, sind autorisierten Technikern vorbehalten.

• Vor der Bedienung des Gerätes ist eine Schulung über den sicheren undordnungsgemäßen Gebrauch des Gerätes für alle Anwender durchzuführen.

• Die vom DMA 4100/4500/5000 gelieferten Resultate hängen nicht nur vonder korrekten Funktion des Meßgeräts, sondern auch von einer Reihe vonRandbedingungen ab. Wir empfehlen daher, die Resultate einerBegutachtung (z.B. Plausibilitätsprüfung) durch einen Fachmann zuunterziehen, bevor auf die Messwerte bezogene, weiterführendeMaßnahmen getroffen werden.

XDLIB28 45

3 Symbole in dieser BetriebsanleitungD E

• Service und Reparaturen dürfen nur von autorisierten Personen oder vonTechnikern der Anton Paar GmbH durchgeführt werden.

• Bezüglich der Entsorgung des DMA 4100/4500/5000 informieren Sie sichbitte über die in Ihrem Land geltenden gesetzlichen Bestimmungen.

• Zum Heben des DMA 4100/4500/5000 das Gerät mit einer Hand an derFrontseite und der anderen Hand an der Rückseite anfassen. Direkt vor undnahe am Körper tragen.

• Schutzmaßnahmen bei der Messung/Handhabung leicht entzündlicherProben und Spülflüssigkeiten:

- Nur minimal erforderliche Mengen an Proben, Spülflüssigkeiten undanderen brennbaren Materialien im Bereich des DMA 4100/4500/5000lagern.

- Proben/Spülflüssigkeiten nicht ausschütten und nicht unabgedeckt stehenlassen.

- Verschüttete Proben/Spülflüssigkeiten sofort entfernen.- Für eine ausreichende Belüftung des Aufstellungsortes sorgen, die

Umgebung des DMA 4100/4500/5000 muss frei von brennbaren Gasenund Dämpfen gehalten werden.

- Einen Not-Ausschalter für die Netzversorgung in sicherem Abstand vomDMA 4100/4500/5000 anbringen und bei Brandgefahr diesen statt desNetzschalters des DMA 4100/4500/5000 betätigen.

- Eine Feuerlöscheinrichtung bereitstellen.- Für eine hinreichende Beaufsichtigung des DMA 4100/4500/5000 während

des Betriebes ist zu sorgen.

Verletzungsgefahr! Vor dem Hantieren in Bereichen, die mit diesemSymbol gekennzeichnet sind, unbedingt den Netzstecker des DMA4100/4500/5000 ziehen.

3 Symbole in dieser BetriebsanleitungFolgende Symbole werden in dieser Betriebsanleitung verwendet:

Wichtig:Das "Wichtig"-Zeichen weist auf eine Gefahrenquelle hin, welche beiNichtbeachtung zu einer Beschädigung des Messgerätes führen kann.Setzen Sie Ihre Tätigkeit nicht fort, bis die angezeigten Bedingungen völligverstanden und erfüllt sind.

Hinweis:Das "Hinweis"-Zeichen weist auf zusätzliche Information hin, die zumBetrieb des Messgerätes nützlich sein kann.

46 XDLIB28

4 GerätD E

4 Gerät

4.1 Vorderansicht

Abb. 4 - 1 Vorderansicht und Tastatur

A ... LC-AnzeigeB ... Sichtfenster für die Messzelle

Dient zur Überprüfung der Füllung der Messzelle (Luftblasen)C ... Funktionstasten

Dienen zur Auswahl der am Bildschirm angeführten Menüpunkte (sieheKapitel 4.3)

D ... "AUF" und "AB" TastenTasten zum Bewegen des Cursors auf dem Bildschirm, um Untermenüsanzuwählen

E ... "↵" TasteUm eine Eingabe zu bestätigen bzw. um zwischen den angeführtenOptionen umzuschalten

F ... "PUMP" Taste zum Einschalten der LuftpumpeDient zur Trocknung der Messzelle

G ... "LIGHT" Taste für die AnzeigenbeleuchtungH ... "HELP" HilfetasteI ... Betriebszustandsanzeige.

Zeigt an, ob das DMA eingeschaltet ist.

C

A

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XDLIB28 47

4 GerätD E

4.2 Rückseite

Abb. 4 - 2 Rückseite

A ... "DRY AIR PUMP" Anschluss für eine Trockenpatrone (siehe Anhang A)Um Kondensationen in der Messzelle zu vermeiden

B ... "DRY AIR INTERNAL" Anschluss zum Einblasen von trockener Luft in dasInnere des DMA, um Kondensationen auf dem Messzellenblock bei tiefenMesstemperaturen zu vermeiden (siehe Anhang A)

C ... NetzanschlussD ... SicherungshalterE ... NetzschalterF ... Tastaturstecker/BarcodeleserG ... Computerschnittstelle (COM 1)H ... Druckerschnittstelle (COM 2): Anschluss eines externen DruckersI ... Speicherkarteneinschub (PCMCIA) für Software-Updates oder zum

Sichern von kundenspezifischen Einstellungen auf einer Backup KarteJ ... S-BUS Schnittstellen zum Anschließen eines Probenwechslers oder einer

Dichtemesszelle DMA HPK ... KühlkörperL ... Typen- und technisches DatenschildM ... Druckluftanschluss für zukünftigen Gebrauch

A B C D E

F

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A

B

M

Bei einigenDMA 4100Modellen:

48 XDLIB28

4 GerätD E

4.3 Die Anzeige und die Tastatur

Nach dem Einschalten führt das DMA einen Selbsttest und die Initialisierungdurch.

Abb. 4 - 3 Die Anzeige bei der Erstinbetriebnahme (Beispiel DMA 5000)

A Kopfzeile

B Messfenster (Beispiel)

C Fußzeile

In der Fußzeile werden die Funktionen der Funktionstasten dargestellt, derenBedeutung sich mit den verschiedenen Menüebenen ändert.

Hinweis:Unter Umständen muss der Kontrast der Anzeige mit den Tasten "AUF" und"AB" justiert werden (siehe Abb. 4 - 1). Die Speicherung der Kontrast-einstellung erfolgt in "Menü", "Geräteeinstellungen".

Pump "Pump" blinkt, wenn die Luftpumpe eingeschaltet ist.Density Name der gewählten Methode.-Osc- "-Osc-" zeigt an, dass die Messzelle nicht schwingt. Es

werden keine Messwerte angezeigt und ausgedruckt, auf derAnzeige und am Ausdruck erscheint "---------------".

A

B

C

Datum und Zeit

Dichte mit automatischerViskositätskorrektur

Relative Dichte mitautomatischer Viskositätskorrektur

Messzellentemperatur,Zustand der Messung

Hinweise:• Die Größe und die Reihenfolge der angezeigten Daten können in "Menü",

"Methodeneinstellungen", "Anzeigeeinstellung" eingestellt werden.• Dichte und dichteabhängige Messwerte werden erst angezeigt, nachdem

die Messtemperatur angeglichen ist.

XDLIB28 49

5 Inbetriebnahme des DMAD E

Funktionstasten im Messmodus:

5 Inbetriebnahme des DMA

Vorbereiten des DMA für die erste Inbetriebnahme

1. Zwei Fülladapter Luer aus der Zubehörbox nehmen.

Menü Anwählen der Menüs für diverse Einstellungen undKonfigurationen. Der Zugang zum Menü kann durch einPasswort geschützt werden.

Drucken Starten eines Ausdruckes.Proben# Eingeben der Nummer bzw. Identifikation der Probe.Methode Auswählen der Messmethode (siehe Kapitel 6.5).Start • Starten eines automatischen Messablaufes. Abhängig

von den Einstellungen umfasst ein automatischer Messablauf das Warten auf ein stabiles Messergebnis und nachfolgendes Ausdrucken, Speichern im Datenspeicher, das Einfrieren der Anzeige und Erhöhen der Probennummer.

• Starten des Temperaturscannings (nur DMA 5000).

Hinweise:• Das DMA stellt keine besonderen Anforderungen an den Aufstellungsort.

Der Aufstellungsort und dessen Umgebung sollen den Bedingungen eines typischen Laborbetriebes entsprechen.

• Zur Gewährleistung der Temperaturstabilität ist es zu vermeiden, das DMA- in der Nähe von Heizkörpern- in der Nähe von Klimaanlagen- an Orten mit direkter Sonneneinstrahlung aufzustellen.

Wichtig:Um den Betrieb des eingebauten Ventilators nicht zu beeinträchtigen, istdarauf zu achten, dass der Luftstrom an der Geräteunter- undGeräterückseite nicht blockiert ist.

50 XDLIB28


Abb. 5 - 1 Montieren der Fülladapter Luer

2. Die Fülladapter Luer (1) vorsichtig in die Öffnungen (2) des DMATüllenhalters einführen, bis die Spitzen der Fülladapter die Öffnungen derMesszelle erreichen.

3. Beide Fülladapter mäßig gegen die Messzelle drücken.

4. Die Schrauben (3) in die Schraublöcher der Fülladapter einsetzen undfestziehen, bis Widerstand gegen weiteres Drehen gefühlt wird.

5. Die Dichtheit der Adapteranschlüsse überprüfen:

• Einen Fülladapter mit einem Finger dicht verschließen.• Eine 2 ml Plastikspritze aus der Zubehörbox an den zweiten Fülladapter

setzen und durch langsames Drücken am Spritzenkolben Luft in dieMesszelle drücken.

• Den Spritzenkolben loslassen.- Sind die Anschlüsse dicht, wird der Spritzenkolben langsam durch den

Druck in der Messzelle herausgedrückt.- Sind die Anschlüsse undicht, bewegt sich der Spritzenkolben nicht. Die

Fülladapter müssen nochmals montiert werden.

6. Vom Silikonschlauch aus der Zubehörbox ca. 250 mm abschneiden.

1

2

3

Wichtig:Die Schrauben (3) dürfen nicht zu fest angezogen werden. Zwischen demTüllenhalter und dem Fülladapter (1) muss ein Abstand von 3 bis 6 mmbleiben, in dem das Gewinde der Schraube (3) sichtbar ist. Ein zu starkesFestziehen der Schrauben kann die Messzelle zerstören.

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7. An einem Ende des Schlauches einen Luerkonus mit Schlauchtüllebefestigen (siehe Abb. 5 - 2) und den Luerkonus in den Fülladapter stecken.Das freie Schlauchende mit dem mitgelieferten Abfallgefäß verbinden (sieheAbb. 5 - 3).

8. Vom Silikonschlauch aus der Zubehörbox ca. 250 mm abschneiden.

9. Den Schlauch an den Anschluss der Luftpumpe (siehe Abb. 5 - 3) stecken.

10. Bei Verwendung eines Druckers das Schnittstellenkabel an derDruckerschnittstelle COM2 an der Rückseite des DMA anschließen.

11. Die Netzspannung kontrollieren.

12. Das Netzkabel anstecken.

13. Das DMA wird durch Drücken des "POWER" Schalters an der Rückseiteeingeschaltet. Das grüne Licht (Betriebszustandsanzeige) an derVorderseite beginnt zu leuchten.

Hinweis:Beständigkeit des Silikonschlauches bezüglich der verwendeten Proben undReinigungsmittel überprüfen.

Abb. 5 - 2 Anstecken des Luerkonus Abb. 5 - 3 Aufstellen des Abfallgefäßes

Wichtig:• Vor dem Einschalten des DMA ist zu kontrollieren, ob die angegebene

Netzspannung und Netzfrequenz (AC 85 bis 260 V, 48 bis 62 Hz) mit der lokalen Netzspannung und -frequenz übereinstimmen. Wenn größere Spannungsschwankungen auftreten, wird die Verwendung einer Spannungsstabilisierungseinrichtung (UPS) empfohlen.

• Das DMA ist mit dem Netzkabel an eine Netzsteckdose mit Schutzleiterkontakt anzuschließen.

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6 Allgemeine GeräteeinstellungenD E

14. Nach beendetem Temperaturangleich des DMA auf 20 °C eineKontrollmessung mit den mitgelieferten Dichtestandards durchführen (sieheKapitel 7.2).

6 Allgemeine Geräteeinstellungen

6.1 Menübedienung

Bedienung der Tasten am Gerät

• Zur Auswahl des Hauptmenüs drücken Sie die Funktionstaste "Menü".

• Um einen Menüpunkt auszuwählen, benützen Sie die "AUF" oder "AB"Tasten und "↵" um die Auswahl zu bestätigen.

• In den Untermenüs zur Auswahl der auszugebenden Daten("Methodeneinstellungen", "Ausgabe Auswahl"), zur Einstellung derabzuspeichernden Daten ("Speichereinstellung") und zur Auswahl derDrucker-Daten ("Druckereinstellung") dient die "↵" Taste zur Auswahlzwischen "J" (ja, ausgewählt) und "N" (nein, nicht ausgewählt). Dieeinzelnen Punkte können mit den "AUF" und "AB" Tasten angewählt werden.

• Im Untermenü zur Gestaltung der Anzeige ("Methodeneinstellungen","Anzeigeeinstellung") dient die "↵" Taste zur Auswahl zwischen "N" (nein,nicht ausgewählt), "K" (klein), "M" (mittel) und "G" (groß).

• In den anderen Untermenüs dienen

Hinweise:• Nach dem Einschalten führt das DMA für ca. 20 Minuten einen

Temperaturangleich und für weitere 5 bis 10 Minuten die interne Temperaturjustierung durch. Während dieser Zeit erscheint "Temp. Angleich" auf der Anzeige. Ist die gewünschte Messtemperatur bereits eingestellt, wird empfohlen, während dieser Zeit keine Taste zu drücken, da dies die Wartezeit entscheidend verlängert.

• Im Falle hoher Luftfeuchtigkeit oder niedriger Messtemperaturen siehe Anhang A.

Wichtig:Das DMA ist bei Lieferung bereits justiert. Diese Kontrollmessung solldurchgeführt werden, um die Gültigkeit der Werksjustierung nach demTransport zu überprüfen.

Hinweis:Eine Übersicht über die Menüstruktur (Menübaum) befindet sich in Anhang F.

XDLIB28 53


- die "↵" Taste zum Auswählen eines Menüpunktes,- die Funktionstasten "Links" und "Rechts" zur Bewegung des Cursors nach

links oder rechts,- die Tasten "AUF" und "AB" zum Vergrößern bzw. Verkleinern eines

numerischen Wertes,- die Tasten "AUF" oder "AB" zur Auswahl von Buchstaben und Zahlen bei

alphanumerischen Eingaben und- die "↵" Taste zum Abschluss einer Eingabe.

• Die Funktionstaste "Zurück" dient zur Rückkehr in das vorherige Menü.

• Zur Abspeicherung durchgeführter Änderungen ist die Funktionstaste "Ja"zu betätigen, wenn an der Anzeige "Änderung(en) speichern?" erscheint.

• Die Funktionstaste "Ende" dient zur Rückkehr in den Messmodus.

6.2 Anzeigenkontrast

• Das Gerät in den Messmodus bringen.

• Der Anzeigenkontrast kann mit den Tasten "AUF" oder "AB" verändertwerden.

• Speichern Sie die optimale Einstellung im Menü "Geräteeinstellungen","Anzeigenkontrast speichern".

6.3 Einstellung von Zeit und Datum

Zeit und Datum werden im Menü "Geräteeinstellungen", "Datum & Uhrzeit"eingestellt. Unterschiedliche Formate können ausgewählt werden.

6.4 Einstellung der Sprache

Die Sprache (deutsch oder englisch) wird im Menü "Geräteeinstellungen","Sprache" eingestellt.

6.5 Methoden-Einstellung

• In einer Methode sind folgende Einstellungen abgespeichert: DieMesstemperatur, die Einstellungen für die Anzeige, den Drucker und denMesswertspeicher, die Messparameter und die Steuerparameter für einenoptionalen Probenwechsler. All diese Einstellungen können unter einemeigenen Methodennamen gespeichert werden und dadurch jederzeit wiederaufgerufen werden. 10 unterschiedliche Methoden sind verfügbar.

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• Die 10 Methoden des DMA sind ab Werk voreingestellt, um die häufigstenAnwendungen ohne weitere Einstellungen sofort abdecken zu können. JedeMethode kann jedoch individuell verändert, angepasst und neu benanntwerden.

• Um eine Methode zu aktivieren, drücken Sie im Messmodus die "Methode" -Funktionstaste und wählen Sie eine Methode aus der angezeigten Liste unddrücken Sie "↵".

• Um den Namen einer Methode zu ändern, wählen Sie das Menü"Methodeneinstellungen", "Methodennamen editieren".

• Die werksmäßigen Voreinstellungen für jede Methode können durch dasUntermenü "Methode zurücksetzen" im Menü "Methodeneinstellungen"wieder hergestellt werden.

6.6 Einstellung der Messtemperatur

Die Messtemperatur kann in °C oder °F im Menü "Temperatureinstellung"eingestellt werden.

6.7 Einstellungen für den Messablauf

Die Parameter für den Messablauf werden in "Messeinstellungen" eingestellt.

Abb. 6 - 1 DMA 5000 Anzeige: Messeinstellungen

Für schnelle Resultate (ungefähr 1 min.) stellen Sie ein: "Messung beenden bei:Vorberechnung". Das DMA berechnet die Dichte bereits vor dem vollständigenTemperaturangleich.

Für höchste Genauigkeit der Resultate stellen Sie ein: "Messung beenden bei:Angleich". Das DMA wartet den vollständigen Temperaturangleich der Probe ab.

Beim DMA 5000 stehen für Messungen mit höherer Genauigkeit drei Methodenzur Verfügung:

XDLIB28 55

7 Kontrollmessung, Justierung und KalibrierungD E

Angleich schnell, Angleich mittel und Angleich langsam, wobei mit Angleichlangsam die höchste Genauigkeit erzielt wird.

• "Pumpe stoppt Messung: Ja": Die Messung wird unterbrochen, sobald dieLuftpumpe eingeschaltet wird.

• "Modus Pumpenabschaltung": Wenn "Zeit" ausgewählt wird, wird dieLuftpumpe nach einer eingegebenen Zeit ("Zeit Pumpenabschaltung")abgeschaltet. Sonst muss die Luftpumpe manuell abgeschaltet werden.

• In "Probenbenennung" kann die Art der Probenidentifikation eingestelltwerden.

• In "Probenbenenn. rücksetzen" kann eingestellt werden, ob nach Messendedie eingegebene Probenidentifikation automatisch gelöscht wird oder nicht.

• "API Eingabe": Der Dichte-Eingangswert für die API-Funktionen kannausgewählt werden: Dichte, Dichte (nicht visk.-korrigiert), special adjustment0 – 4.

DMA 5000:

• "Warten": Diese Funktion ist nur in Verbindung mit einem aktiviertenTemperaturscan verfügbar. Wenn Messungen mit dem Temperaturscandurchgeführt werden, kann mit der "Warten" Funktion eine Wartezeit von 0bis 9999 Minuten eingegeben werden: Nach Erreichen der neuenMesstemperatur wartet das DMA 5000 die eingestellte Zeitdauer, bevor dieMessung gestartet wird.

• "Temp. scan": Messungen bei mehreren Temperaturen werden automatischdurchgeführt. Anfangs-, End- und Schrittwert können eingegeben werden.

7 Kontrollmessung, Justierung und Kalibrierung

7.1 Definitionen

Justierung eines Dichtemessgerätes:

• Tätigkeit, die das Gerät in einen gebrauchstauglichen Betriebszustandversetzt. Dies umfasst das Einstellen oder Abgleichen der Gerätekonstantendes Dichtemessgerätes.

Kalibrierung eines Dichtemessgerätes:

• Tätigkeit zur Ermittlung des Zusammenhanges zwischen der Referenzdichtevon Standards und den zugehörenden vom Gerät angezeigtenDichtewerten.

• Die Kalibrierung dient zur Feststellung, wie gut die vom Gerät bestimmtenDichtewerte mit den Werten von Kalibrierflüssigkeiten übereinstimmen.

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7.2 Kontrollmessung mittels Dichte-Test

Mit der Funktion "Dichte-Test" ist es möglich, entweder nach dem Transport dieGültigkeit der Werksjustierung oder im Routinebetrieb die Gültigkeit der eigenenJustierung zu überprüfen.

• Um die Werksjustierung zu überprüfen, wird als KalibrierflüssigkeitReinstwasser verwendet.

• Um die Gültigkeit der Justierung im Routinebetrieb zu überprüfen, könnenneben entgastem, bidestilliertem Wasser auch andere Dichte-Kalibrierflüssigkeiten oder standardisierte Proben verwendet werden.

• Es wird empfohlen, vor jeder Messserie die Dichte von entgastem,bidestilliertem Wasser oder einem geeigneten Dichtestandard zukontrollieren.

• Ein Dichte-Test soll einmal pro Tag durchgeführt werden.

Durchführung des Dichte-Tests:

1. Die Funktionstaste "Menü" drücken und die Menüs "Justierung", "DichteTest", "Einstellungen des Dichte-Tests" auswählen.

2. Einstellungen entsprechend der verwendeten Dichte-Kalibrierflüssigkeitvornehmen.

3. Im Dichte-Test Menü den Punkt "Test der Dichte" anwählen und damit denDichte-Test starten (die entsprechenden Schritte werden im Displayangezeigt).

Hinweis:Vorbereitung von entgastem, bidestilliertem Wasser:1. Frisches, bidestilliertes Wasser einige Minuten lang kochen, damit das

gelöste Gas frei wird.2. Einen sauberen Glaskolben mit dem vorbereiteten, abgekochten Wasser

vollfüllen und zudecken.3. Das Wasser zugedeckt auf ca. Messtemperatur abkühlen lassen.

Hinweis:Für Wasser werden folgende Einstellungen empfohlen:Dichte: 0.99820 (DMA 4100/4500); 0.998203 (DMA 5000)

Max. Abweichung: 0.00010 g/cm3 (DMA 4100/4500);

0.00005 g/cm3 (DMA 5000)Temperatur: +20.00 °CTestintervall: 1 TagTeste Dichte: einWird der Menüpunkt "Teste Dichte" auf "ein" gestellt, so aktiviert man eine"Erinnerungsfunktion". Nach Ablauf des Testintervalls (1-999 Tage) erscheintin der Kopfzeile ein blinkendes "Dichte-Test erforderlich".

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4. • Ist die gemessene Dichte innerhalb der maximalen Abweichung, soerscheint "Dichte-Test: OK". Es kann mit dem Messen begonnen werden.

• Wird die Abweichung überschritten, erscheint "Dichte-Test: nicht OK". Indiesem Fall die Messzelle noch einmal reinigen und trocknen undanschließend erneut einen Dichte-Test durchführen. Erscheint danachabermals "Dichte-Test: nicht OK", das DMA neu justieren (siehe Kapitel7.3).

5. Bis zu 50 Dichte-Tests werden mit Datum und Uhrzeit gespeichert. Derzuletzt durchgeführte Dichte-Test bzw. alle gespeicherten Dichte-Testskönnen im Menü "Dichte-Test" ausgedruckt werden.

7.3 Justierung

• Eine Justierung ist notwendig, wenn Abweichungen zwischen derangezeigten Dichte und dem Referenzwert des eingefüllten Standards dieSpezifikationen des Gerätes oder des Standards übersteigen.

• Luft und doppelt destilliertes, frisch entgastes Wasser werden für dienormale Justierung verwendet.

• Eine Werkseinstellung wird verwendet, um Dichtemessungen im ganzenTemperaturbereich zu erlauben, obwohl die routinemäßige Justierung nurbei 20 °C durchgeführt wird.

• Wenn Messungen bei verschiedenen Temperaturen eine Abweichung derAnzeigenwerte des DMA von Referenzdichtewerten zeigen, ist eine Luft-und Wasserjustierung für den gesamten Temperaturbereich notwendig(siehe Kapitel 7.3.2).

7.3.1 Justierung mit Luft und Wasser bei 20 °C

Für die routinemäßige Justierung (5-10 min) wird trockene Luft (siehe Anhang A)und doppelt destilliertes, frisch entgastes Wasser bei 20 °C verwendet.

Hinweis:In jedem Fall ("Dichte-Test: OK" oder "Dichte-Test: nicht OK") wird diegemessene Dichte und die Abweichung von der Solldichte angezeigt undgespeichert.

Hinweis:Es wird nicht empfohlen und verbessert die Messergebnisse des DMAkeinesfalls, das Gerät zu justieren, solange Prüfungen (Kalibrierungen) mitgeeigneten Dichtestandards keine signifikanten Abweichungen von denReferenzwerten ergeben.

58 XDLIB28


Durchführen einer Justierung bei 20 °C:

1. Vor dem Beginn der Justierung die Messzelle sorgfältig reinigen undtrocknen (siehe Kapitel 9).

2. Die Funktionstaste "Menü" drücken und die Menüs "Justierung", "justieren"und "Dichte (Luft, Wasser)" mit Hilfe der Tasten "AUF", "AB" und "↵"auswählen.

3. Den Justiervorgang durch Drücken von "OK" starten.

4. "↵" drücken und den aktuellen Luftdruck mit Hilfe der Tasten "AUF", "AB","Links", "Rechts" und "↵" oder mit Hilfe der Tastatur eingeben.

5. Warten, bis die Luftjustierung beendet ist.

Hinweis:Falls das DMA auf irgendeine andere Messtemperatur eingestellt ist, wirdbeim Start der Justierung automatisch 20 °C eingestellt.

Hinweise:• Für die Luftjustierung muss der aktuelle Luftdruck eingegeben werden, da

dieser die Dichte von Luft beeinflusst.• Die Dichtewerte von Wasser und trockener Luft bei dem einzugebenden

Luftdruck sind für den gesamten Temperaturbereich im Speicher des DMA gespeichert.

• Falls Sie über keinen aktuellen Luftdruckwert verfügen, laut folgender Tabelle den Mittelwert des Luftdruckes in Abhängigkeit der Höhe des Aufstellungsortes eingeben:

Tabelle 7.1: Meereshöhe und Luftdruck

Höhe über dem Meeresspiegel Luftdruck

[m] [ft] [mbar]

0 0 1013400 1312 966800 2625 9211200 3937 8771600 5249 8352000 6562 7952400 7874 7562800 9186 7193200 10499 6833600 11811 649

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6. Die Messzelle blasenfrei mit bidestilliertem, frisch entgastem Wasser füllen.

7. Die Wasserjustierung durch Drücken der "OK"-Taste starten.

8. Warten, bis die Wasserjustierung beendet ist. Nach Drücken der "OK"-Tastewird die Abweichung der neuen Justierung zur vorherigen Justierung bei

einer Dichte von 1 g/cm3 angezeigt.

9. • Die Justierung durch Wählen von "SICHERN" bei "Empfehlung:SICHERN" übernehmen. Die Justierdaten werden gespeichert undkönnen ausgedruckt werden, falls ein Drucker angeschlossen undaktiviert ist.

• Die Justierung durch Wählen von "WIEDERH" bei "Empfehlung:WIEDERHOLEN" verwerfen (ab einer Abweichung von ≥ 0.00005 g/cm3).Nach einer sorgfältigen Reinigung der Messzelle (Kapitel 9) denJustiervorgang wiederholen. Sollte danach die Abweichung unverändertbestehen, kann diese Justierung durch Wählen von "SICHERN"übernommen werden.

7.3.2 Justierung mit Luft und Wasser für den gesamten Temperaturbereich (Vollbereichsjustierung)

Wenn Messungen bei verschiedenen Temperaturen eine Abweichung derAnzeigenwerte des DMA von Referenzdichtewerten zeigen, ist eine Luft- undWasserjustierung für den gesamten Temperaturbereich notwendig (Dauer: 2h).Man verwendet dafür trockene Luft (siehe Anhang A) und bidestilliertes, frischentgastes Wasser.

Diese Justierroutine läuft folgendermaßen ab:

- Luftjustierung bei 40 °C- Luftjustierung bei 60 °C- Wasserjustierung bei 40 °C- Wasserjustierung bei 60 °C

Durchführen einer Vollbereichsjustierung:

1. Eine Justierung bei 20 °C (siehe Kapitel 7.3.1) durchführen.

2. Die Messzelle sorgfältig reinigen und trocknen (siehe Kapitel 9). 3. Die Menüs "Justierung", "justieren" und "Dichte (Temperaturbereich)" mit

Hilfe der Tasten "AUF", "AB" und "↵" auswählen.4. Die Vollbereichsjustierung durch Drücken von "OK" starten.

Hinweis:Für das Entgasen von Wasser siehe Kapitel 7.2.

60 XDLIB28


5. Alle weiteren Schritte nach Anleitung, wie vom Gerät verlangt durchführen.

6. Um die Justierung zu speichern wie unter Kapitel 7.3.1 beschriebenvorgehen.

7.3.3 Kundenspezifische Justierung

Die kundenspezifische Justierung ist nur dann anzuwenden, wenn z.B. Normendezidiert eine andere als die oben beschriebenen Vorgangsweisen bei derJustierung verlangen. Bei kundenspezifischen Justierungen wird keineViskositätskorrektur angewendet. Siehe Referenzanleitung Kapitel 8.3.3.

7.4 Kalibrierung

• Kalibrierungen werden mit Dichte-Kalibrierflüssigkeiten durchgeführt.

• Dabei wird das Messergebnis des DMA mit den Referenzwerten amKalibrierschein der Kalibrierflüssigkeit verglichen.

• Die Kalibrierflüssigkeiten sollen ähnliche physikalische Eigenschaften(Dichte, Viskosität) wie die Proben besitzen.

• Die Häufigkeit von Kalibrierungen mit zertifizierten Dichte-Kalibrierflüssigkeiten richtet sich nach den Anforderungen und demErmessen des Anwenders. Empfehlung: 1 bis 2 Kalibrierungen pro Jahr.

• Hinweise zu den mitgelieferten 5 Dichte-Kalibierflüssigkeiten(Reinstwasser):

- Es handelt sich dabei um Reinstwasser, dessen Dichte bei verschiedenenTemperaturen mit einer Messunsicherheit von 0.00001 g/cm3 bei einemVertrauensniveau von 95% angegeben ist.

- Die angeführten Dichten gelten zum Zeitpunkt der Abfüllung!- Beachten Sie, dass Kalibrierflüssigkeiten kühl und dunkel aufzubewahren

sind und ihr Ablaufdatum zu beachten ist!- Nach dem Öffnen sind Kalibrierflüssigkeiten sofort und nur einmalig zu

verwenden!

Durchführen einer Kalibrierung:

1. Einen Dichte-Test (siehe Kapitel 7.2) mit Wasser und gegebenenfalls eineJustierung bei 20 °C (siehe Kapitel 7.3.1) durchführen.

2. Die Messzelle sorgfältig reinigen und trocknen (siehe Kapitel 9).

Hinweis:Bidestilliertes Wasser durch Kochen bei Siedetemperatur entgasen, auf ca.60 bis 65 °C abkühlen und in die Messzelle des DMA mit Hilfe einer Spritzeblasenfrei einfüllen.

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3. Unmittelbar nach dem Öffnen des Fläschchens die Dichte-Kalibrierflüssigkeitmit Hilfe einer Glas- oder Metallspritze blasenfrei in die Messzelle des DMAfüllen.

4. Nach beendeter Messung das Messergebnis (Dichte bei gegebenerTemperatur) ausdrucken.

5. Den Kalibriervorgang in einem Kalibrierprotokoll dokumentieren, das denNamen des Durchführenden, Datums- und Ortsangabe,Arbeitsbeschreibung, Messergebnisse, sowie den Kalibrierschein derDichte-Kalibrierflüssigkeit enthält.

6. Reinigung der Messzelle durchführen.

62 XDLIB28

8 MessungD E

8 Messung

Messmethode auswählen ↓

Messzelle reinigen und trocknen↓

Probenidentifikation eingeben ("Proben#") ↓

Messzelle befüllen↓

Blasenfreiheit überprüfen↓

"Start" drücken↓

Automatischer Ausdruck der Ergebnisse, falls aktiviert

↓Ergebnis OK: "Weiter" drücken -

startet die nächste MessungErgebnis nicht OK: "Zurück" drücken -

Messung wird unterbrochen

↓ ↓Nächste Probe

ähnliche chem. Zusammen-

setzung ...

Nächste Probe unterschiedliche

chem. Zusammen-setzung ...

Keine weiteren Messungen

↓Reinigung des

DMA

XDLIB28 63

8 MessungD E

1. Die gewünschte Methode aktivieren (Funktionstaste "Methode").

Beschreibung der voreingestellten Methoden:

Abb. 8 - 1 Anzeige: Aktuelle Methode

Density: Messung von Dichte und relativer Dichte mitViskositätskorrektur.

Density nc: Messung von Dichte und relativer Dichte ohneViskositätskorrektur

Brix: Messung von °Brix, Dichte und scheinbarer Dichte mitViskositätskorrektur.

OIML w/w: Messung der Alkoholkonzentration in Gew-% nach der OIMLTabelle ITS-90.

OIML v/v: Messung der Alkoholkonzentration in Vol-% nach der OIMLTabelle ITS-90.

AOACPROOF:

Messung der Alkoholkonzentration in Vol-% nach der AOACTabelle und Messung der Proof-Grade (USA)

Crude oil: Messung der Dichte mit Viskositätskorrektur, API Dichte, APIZahl und SG API von Proben der Produktgruppe Rohöl beibeliebiger Temperatur korrigiert auf 15 °C. Soll alsReferenztemperatur 60 °F eingestellt werden, ist dasgewünschte Ergebnis unter "Anzeigeneinstellungen","Einstellungen editieren" zu aktivieren und das nichterwünschte zu deaktivieren. Beim Speicher und beim Druckerist analog vorzugehen.

Fuel oil: Messung der Dichte mit Viskositätskorrektur, API Dichte, APIZahl und SG API von Proben der Produktgruppe Treibstoffebis Heizöle bei beliebiger Temperatur korrigiert auf 15 °C(siehe crude oil).

Lubricants: Messung der Dichte mit Viskositätskorrektur, API Dichte, APIZahl und SG API von Proben der Produktgruppe Schmierölebei beliebiger Temperatur korrigiert auf 15 °C (siehe crudeoil).

Blank meth: Diese Methode beinhaltet keine Einstellungen.

64 XDLIB28

8 MessungD E

2. Kontrollieren, ob die Messzelle gereinigt und trocken ist.

3. Die Probe in die Messzelle füllen.

Es gibt mehrere Möglichkeiten, die Probe in die Messzelle zu füllen: Befüllenmittels Spritze mit Luerkonus, siehe Abb. 8 - 2, oder Schlauchpumpe,Probenfülleinheiten oder Probenwechsler.

Befüllen mittels Spritze:

Abb. 8 - 2 Befüllen mittels Spritze

• Proben niemals ohne Adapter (siehe Abb. 5 - 1) in die Messzelle füllen.

Wichtig:• Vor dem Füllen der Proben in die Messzelle des DMA die Beständigkeit

der probenführenden Teile (Adapter PTFE; Messzelle Borosilikatglas) sicherstellen. Borosilikatglas ist z.B. gegen flusssäurehältige Proben nicht beständig!

• Geeignete Reinigungsflüssigkeiten für die Reinigung der Messzelle nach der Messung bereitstellen (siehe Kapitel 9).

• Proben, die in geringem Maße Borosilikatglas angreifen (z.B. NaOH), können mit dem DMA bei 20 °C gemessen werden, wenn die Proben sofort nach der Messung aus der Messzelle entfernt werden und die Messzelle ausreichend gespült wird. Die Gültigkeit der Justierung muss häufiger überprüft werden.

Hinweise:• Die Probe muss homogen und frei von Gasblasen sein. Suspensionen

und Emulsionen neigen in der Messzelle zur Separation. Tipp: Schrägstellen des Messgerätes durch Unterlegen von Distanzstücken auf der linken Seite kann der Probenseparation entgegenwirken!

• Die Vorthermostatisierung der Proben verkürzt die Messdauer.• Proben, die zum Ausgasen neigen, sollten vor der Messung sorgfältig

entgast werden. Ist das nicht möglich (Verfälschung), die Proben bei einer höheren Temperatur als der Messtemperatur in die Messzelle füllen. Tipp: Das Messgerät leicht schrägstellen, wobei die rechte Seite höher stehen soll.

Abfall

Luerkonus mit Schlauchtülle

XDLIB28 65

8 MessungD E

• Die Spritze in den vorderen Adapter der Einfüllvorrichtung stecken und dieProbe durch langsames und gleichmäßiges Drücken des Spritzenstempelsin die Messzelle füllen, bis am hinteren Adapter Flüssigkeit austritt.

• Darauf achten, dass die gesamte Messzelle mit der Probe gefüllt ist. Dafürist ein Probenvolumen von min. 1,5 ml erforderlich.

• Das Befüllen der Messzelle kann durch das Sichtfenster an der Vorderseitedes DMA kontrolliert werden.

• Die Spritze in der Füllposition belassen, um ein Austreten der Probe aus derMesszelle zu verhindern.

4. Sicherstellen, dass keine Luftblasen in der Messzelle sind.

5. Ausdrucken der Messergebnisse.

• Manueller Ausdruck:Ein manuell gestarteter Ausdruck ist jederzeit möglich:

• Die Funktionstaste "Proben#" drücken und einen Probennamen und/odereine Probennummer definieren.

• Warten bis ein Messergebnis angezeigt wird.• Die Funktionstaste "Drucken" drücken, um den Ausdruck zu starten.

• Automatischer Ausdruck und Speicherung der Messergebnisse:

• Wenn "Messung gültig" unter "Druckermodus" (in"Methodeneinstellungen", "Druckereinstellung") bzw. "Messung gültig"unter "Speichermodus" (in "Methodeneinstellungen","Speichereinstellung") eingestellt ist, dann die Funktionstaste "Proben#"drücken und einen Probennamen und/oder eine Probennummerdefinieren. Gültige Messergebnisse werden automatisch gespeichert undausgedruckt.

• Wenn "Messung gültig (nach Start)" unter "Druckermodus" bzw. "Messunggültig (nach Start)" unter "Speichermodus" eingestellt ist, dann dieFunktionstaste "Start" drücken. Die Probennummer, die durch "Proben#"zugeordnet wurde, wird angezeigt. Sobald die Messergebnisse gültig sind,beginnt die Anzeige zu blinken und es ertönt ein akustisches Signal. DieMessergebnisse werden automatisch gespeichert und/oder ausgedruckt.

• Die Funktionstaste "Zurück" unterbricht die Messung oder "Weiter" startetdie nächste Messung. Der Zahlenwert der Probennummer wirdautomatisch erhöht, oder es wird die nächste Probennummer aus der Listegewählt.

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9 Reinigen und Trocknen der MesszelleD E

6. Eine neue Probe in die Messzelle füllen oder die Messzelle reinigen undtrocknen.

9 Reinigen und Trocknen der Messzelle

1. Reinigungsflüssigkeit 1 mit einer Spritze in die Messzelle füllen. Den Stempelder Spritze mehrmals hin- und herbewegen, da die dadurch entstehendenGasblasen die Reinigungswirkung verstärken.

2. Die Reinigungsflüssigkeit 1 aus der Messzelle entfernen.

3. Die Reinigungsflüssigkeit 2 in die Messzelle füllen.

4. Die Reinigungsflüssigkeit 2 aus der Messzelle entfernen.

5. Den Luftpumpenschlauch (siehe Abb. 9 - 1) an den Adapter derEinfüllvorrichtung stecken.

Hinweise:• Werden Proben verschiedener chemischer Zusammensetzung

gemessen, muss die Messzelle nach jeder Messung gereinigt und getrocknet werden.

• Werden Proben ähnlicher chemischer Zusammensetzung und ähnlicher Dichte unmittelbar hintereinander gemessen, so kann an Stelle einer Reinigung die vorherige Probe mit einer größeren Menge (10 ml oder mehr) der neuen Probe aus der Messzelle verdrängt werden.

• Die Proben nicht länger als notwendig in der Messzelle lassen und diese sobald als möglich reinigen und trocknen.

Hinweis:Für das Reinigen und Trocknen der Messzelle werden zweiReinigungsflüssigkeiten benötigt. Reinigungsflüssigkeit 1 dient zum Auflösenvon Verunreinigungen in der Messzelle. Reinigungsflüssigkeit 2 muss leichtflüchtig sein, um das Trocknen der Messzelle mit Hilfe der Luftpumpe zubeschleunigen. Beide sollen weder miteinander noch mit der Probe chemischreagieren.

Wichtig:• Eine geeignete Reinigungsflüssigkeit 1 vor der ersten Messung wählen.• Die Reinigungsflüssigkeit 1 dient zum Auflösen von Verunreinigungen in

der Messzelle.• Für wasserlösliche Rückstände kann Wasser verwendet werden.• Für Proteine, Zucker oder andere organische Rückstände darf niemals

hochprozentiger Alkohol als Reinigungsflüssigkeit 1 verwendet werden, da es zu unlöslichen Ablagerungen in der Messzelle kommt.

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10 Audit Trail D E

Abb. 9 - 1

6. Die Luftpumpe des DMA einschalten.

7. Die Luftpumpe nach ca. 10 Minuten abschalten.

8. Den Luftpumpenschlauch vom Adapter abstecken.

10 Audit Trail Siehe Referenzanleitung, Kapitel 11.

11 Packliste

Hinweis:Es wird empfohlen, die in Anhang A angegebenen Grenzwerte für die relativeFeuchtigkeit zu überprüfen und gegebenenfalls eine Trockenpatrone zuverwenden.

Hinweise:• Das DMA wurde vor der Auslieferung werkseitig geprüft und sorgfältig

verpackt. Trotzdem kann es während des Transportes beschädigt werden.

• Wurde das DMA oder ein Teil des Lieferumfanges während des Transportes beschädigt, kontaktieren Sie bitte die Transportfirma und Ihre Anton Paar Vertretung. Das Verpackungsmaterial sollte für die Überprüfung durch die Transportfirma oder durch eine Versicherung aufgehoben werden.

• Sollte irgendein Teil des Lieferumfanges fehlen, kontaktieren Sie bitte Ihre Anton Paar Vertretung.

68 XDLIB28

11 PacklisteD E

Stk. Bezeichnung/Mat.-Nr.1 DMA 4100

Mat.-Nr. 22273DMA 4500Mat.-Nr. 75846DMA 5000Mat.-Nr. 70244

1 NetzkabelEuropa: Mat.-Nr. 65146USA: Mat.-Nr. 52656UK: Mat.-Nr. 61865

1 Betriebsanleitung Englisch/Deutsch/Französisch/SpanischMat.-Nr. 24927

1 Dichtestandard "Reinstwasser", 5 x10 mlMat.-Nr. 78169

1 Zubehörbox mit folgendem Inhalt:Mat.-Nr. 70248

2 m Silikonschlauch 3 x 5 mmMat.-Nr. 50814

7 Spritzen 2 ml, Luerkonus Mat.-Nr. 51974

2 Fülladapter LuerMat.-Nr. 12225

2 Stopfen mit LuerkonusMat.-Nr. 63865

2 Luerkonus mit Schlauchtülle PTFEMat.-Nr. 63863

1 SchraubendreherMat.-Nr. 75030

1 AbfallgefäßMat.-Nr. 6210

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Anhang A: Betrieb des DMA bei hoher Luftfeuchtigkeit und niedriger MesstemperaturD E

Anhang A: Betrieb des DMA bei hoher Luftfeuchtigkeit und niedriger Messtemperatur

Wenn die Umgebungsluft Feuchtigkeit enthält und die Temperatur der Messzellekühler als die Umgebungstemperatur ist, kann es zu Kondensationen in derMesszelle und im Messzellenblock kommen. Kondensationen beim Trocknen derMesszelle bewirken Fehler beim Justieren und Messen. Kondensationen imMesszellenblock können die Elektronik beschädigen.

Vermeiden von Kondensationen in der Messzelle

Um Kondensationen in der Messzelle zu vermeiden, eine Trockenpatrone am"DRY AIR PUMP" Anschluss auf der Rückseite des DMA anschließen. DieTrockenpatrone stellt trockene Luft für gründliches Trocknen der Messzellebereit.

Abb. A - 1 Anschlüsse für Zufuhr von trockener Luft

DRY AIR

DRY AIR INTERNAL

PUMP

Trockenpatrone

Wichtig:Keine mit Flüssigkeiten oder feuchten Gasen verunreinigten Silikonschläuchean den "DRY AIR PUMP" Anschluss anstecken, da sonst Kondensationenbeim Trocknen der Messzelle auftreten.

70 XDLIB28

Anhang A: Betrieb des DMA bei hoher Luftfeuchtigkeit und niedriger MesstemperaturD E

Bei einer Messtemperatur von 20 °C muss unter folgenden Bedingungen eineTrockenpatrone verwendet werden:

Die Trockenpatrone enthält nicht toxisches Rubingel in Perlenform alsTrockenmittel. Die Farbe des Trockenmittels in verwendungsbereiten Zustand istrot. Durch Feuchtigkeitsaufnahme verfärbt sich das Trockenmittel orange.

Feuchtes Rubingel kann regeneriert werden:

Das Trockenmittel in eine Glasschüssel schütten und etwa 5 Stunden lang heiße,trockene Luft von max. 130 °C durch das Gel blasen oder in einem Laborofen beimax. 130 °C trocknen, bis es wieder rot ist.

Vermeiden von Kondensationen im Messzellenblock

Um Kondensationen im Messzellenblock zu vermeiden, einen trockenenLuftstrom über den "DRY AIR INTERNAL" Anschluss einleiten (siehe Abb. A - 1).

Eine Trockenluftversorgung muss zusätzlich zur Trockenpatrone verwendetwerden, wenn die Messtemperatur mehr als 5 °C unter derUmgebungstemperatur liegt.

Die zugeführte trockene Luft muss folgende Spezifikationen aufweisen:

- 0,2 bis 0,3 bar - Klasse 5 nach DIN ISO 8573-1:

max. Teilchengröße: 40 µmmax. Drucktaupunkt: +7 °Cmax. Ölgehalt 25 mg/m3

Umgebungstemperatur Relative Feuchtigkeit

20 °C > 70%25 °C > 50%30 °C > 38%

Wichtig:Trocknen bei höheren Temperaturen als 130 °C zerstört die Indikatorfunktiondes Rubingels.

Wichtig:Keine mit Flüssigkeiten oder feuchten Gasen verunreinigten Schläucheanschließen, da sonst Kondensationen im Messzellenblock auftreten.

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Anhang B: Technische DatenD E

Anhang B: Technische Daten

Messbereich: 0 bis 3 g/cm3

Wiederholbarkeit Std.abw.:Dichte:

DMA 4100:DMA 4500:DMA 5000:

5 x 10-5 g/cm3

1 x 10-5 g/cm3

1 x 10-6 g/cm3

Temperatur:DMA 4100:DMA 4500:DMA 5000:

0.02 °C0.01 °C0.001 °C

Messtemperatur: 0 bis +90 °C Druckbereich: 0 bis 10 barUmweltbedingungen (EN 61010): nur in Innenräumen aufstellen

Umgebungstemperatur: +15 bis +35 °C Luftfeuchtigkeit: 10 bis 90% relative Feuchtigkeit, nicht kondensierendVerschmutzungsgrad: 2Überspannungsklasse: II

Minimales Probenvolumen: ca. 1 mlMesszeit je Probe:

DMA 4100/4500:DMA 5000:

ca. 30 Sekundenca. 40 Sekunden

Probendurchsatz: 10 bis 30/StundeProbenberührende Materialien: Borosilikatglas, PTFEAbmessungen (L x B x H): 440 x 315 x 220 mmGewicht: ca. 21 kgNetzanschluss: 50 VA;

Netzspannung laut technischem Datenschild auf derRückseite des DMA 4100/4500/5000

Sicherungen: Glasrohrsicherungen 5 x 20 mm; DIN 41662; 230 V, T 800 mASchnittstellen:COM1, COM2:PS/2:

RS 232 Schnittstellen, für PC/DruckeranschlussSchnittstelle für TastaturanschlussFür die detaillierte Beschreibung der Schnittstellen sieheReferenzanleitung, Anhang B.

Wichtig:Die Schnittstellen erfüllen die SELV (Separated Extra-Low Voltage)Bestimmungen nach EN 60950. Schnittstellen, die nicht den SELVBestimmungen entsprechen, dürfen nicht angeschlossen werden.

72 XDLIB28

Anhang C: Mögliche Fehler bei der JustierungD E

Anhang C: Mögliche Fehler bei der Justierung

Ursache Behebung

Direkte Sonneneinstrahlung auf dasDMA 4100/4500/5000.

Die Aufstellungsbedingungen desDMA kontrollieren.

Die Messzelle ist verunreinigt. Die Messzelle über das Sichtfensterauf Verunreinigung überprüfen undgegebenenfalls eine Reinigung derMesszelle durchführen.

Die Messzelle wurde vor derLuftjustierung nicht ausreichendgetrocknet. Es befinden sichWassertröpfchen oder Tau in derMesszelle (Kontrolle über dasSichtfenster).

• Die Messzelle nochmals reinigen und trocknen (siehe Kapitel 9).

• Sind bei der Kontrolle der Messzelle nach der Reinigung erneut Wassertröpfchen sichtbar, ist die relative Luftfeuchtigkeit zu hoch, und es muss eine Trockenpatrone dem "DRY AIR PUMP" Anschluss vorgeschaltet werden (siehe Anhang A).

Die Messzelle ist nicht gasblasenfreigefüllt.

• Die Justierflüssigkeit langsam füllen.

• Die Temperatur der Justierflüssigkeit soll nicht unter der Messtemperatur liegen.

Die Justierung ist nach 10 Minutennoch nicht beendet.

• Die Messzelle ist nicht ausreichend getrocknet.

• Die Messzelle ist nicht gasblasenfrei gefüllt.

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Anhang D: Dichte von Luft (-10 bis +90 °C)D E

Anhang D: Dichte von Luft (-10 bis +90 °C)

Literatur: F. Spieweck, H. Bettin: Review: Solid and liquid density determination.Technisches Messen 59 (1992), S. 285-292.

Zusammensetzung der trockenen Luft in [v/v]: 78.110% N2; 20.938% O2; 0.916% Ar; 0.033% CO2; 0.002% Ne

Mess-temp.in °C

Dichte in g/cm3 bei einem Druck in mbar (=hPa)

900 920 940 960 980 1000 1013.25 1050

-10 0.001200 0.001227 0.001253 0.001280 0.001306 0.001333 0.001350 0.001399

-5 0.001176 0.001202 0.001228 0.001254 0.001280 0.001306 0.001323 0.001371

0 0.001152 0.001177 0.001203 0.001228 0.001254 0.001279 0.001296 0.001343

5 0.001129 0.001154 0.001179 0.001204 0.001229 0.001254 0.001271 0.001317

10 0.001107 0.001131 0.001156 0.001181 0.001205 0.001230 0.001246 0.001291

15 0.001085 0.001110 0.001134 0.001158 0.001182 0.001206 0.001222 0.001267

20 0.001065 0.001088 0.001112 0.001136 0.001160 0.001184 0.001199 0.001243

25 0.001045 0.001068 0.001091 0.001115 0.001138 0.001162 0.001177 0.001220

30 0.001025 0.001048 0.001071 0.001094 0.001117 0.001140 0.001156 0.001198

35 0.001007 0.001029 0.001052 0.001075 0.001097 0.001120 0.001135 0.001176

40 0.000989 0.001011 0.001033 0.001055 0.001078 0.001100 0.001115 0.001156

45 0.000971 0.000993 0.001015 0.001037 0.001059 0.001081 0.001095 0.001135

50 0.000954 0.000976 0.000997 0.001019 0.001040 0.001062 0.001076 0.001116

55 0.000938 0.000959 0.000980 0.001001 0.001023 0.001044 0.001058 0.001097

60 0.000922 0.000943 0.000964 0.000984 0.001005 0.001026 0.001040 0.001079

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74 XDLIB28

Anhang E: Dichte von Wasser (0 bis 100 °C)D E

Anhang E: Dichte von Wasser (0 bis 100 °C)

Literatur: Spieweck, F. & Bettin, H: Review: Solid and liquid density determination.Technisches Messen 59 (1992), S. 285-292.

T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

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1 .999899 .999903 .999908 .999913 .999917 .999921 .999925 .999929 .999933 .999937

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XDLIB28 75


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76 XDLIB28


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96 .961185 .961115 .961045 .960975 .960905 .960834 .960764 .960694 .960623 .960553

97 .960482 .960412 .960341 .960271 .960200 .960129 .960058 .959988 .959917 .959846

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XDLIB28 77

Anhang F: MenübaumD E

Anhang F: MenübaumM

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82 XDLIB28

F R

Table des matières

1 Introduction.................................................................................................................................... 832 Consignes de sécurité................................................................................................................... 843 Symboles utilisés........................................................................................................................... 854 Appareil........................................................................................................................................... 86

4.1 Partie avant ........................................................................................................................... 864.2 Partie arrière .......................................................................................................................... 874.3 Écran et touches.................................................................................................................... 88

5 Mise en service du DMA................................................................................................................ 896 Paramétrages généraux ................................................................................................................ 92

6.1 Fonctionnement du menu...................................................................................................... 926.2 Contraste de l’écran............................................................................................................... 936.3 Réglage de la date et de l’heure............................................................................................ 936.4 Choix de la langue................................................................................................................. 936.5 Définition d’une méthode....................................................................................................... 936.6 Paramétrage de la température............................................................................................. 946.7 Paramétrages de la procédure de mesure ............................................................................ 94

7 Mesure de contrôle, étalonnage et calibration............................................................................ 957.1 Définitions.............................................................................................................................. 957.2 Mesure de contrôle au moyen d’un test de masse volumique............................................... 967.3 Étalonnage ............................................................................................................................ 97

7.3.1 Étalonnage air/eau à 20 °C .................................................................................... 987.3.2 Étalonnage air/eau sur l’ensemble de la plage de température

(full range adjustment)............................................................................................ 997.3.3 Étalonnage spécifique en fonction des besoins du client..................................... 100

7.4 Calibration............................................................................................................................ 1008 Mesure .......................................................................................................................................... 1029 Comment nettoyer et sécher la cellule de mesure ................................................................... 10610 Audit Trail ..................................................................................................................................... 10711 Liste des pièces fournies............................................................................................................ 108Annexe A: Fonctionnement du DMA à un taux d’humidité de l’air élevé et à faibles

températures............................................................................................................ 110Annexe B: Caractéristiques techniques .................................................................................. 112Annexe C: Erreurs d’étalonnage possibles............................................................................. 113Annexe D: Masse volumique de l’air sec (-10 à +90 °C) ......................................................... 114Annexe E: Masse volumique de l’eau (0 à 100 °C).................................................................. 115Annexe F: Arborescence du menu........................................................................................... 118

1 IntroductionF R

1 IntroductionLa société Anton Paar GmbH vous remercie d’avoir fait l’acquisition du DMA4100/4500/5000, le densimètre le plus vendu au monde pour la mesure de lamasse volumique, de la densité et de la concentration de liquides et de gaz.

Le présent mode d’emploi contient un cédérom comprenant de plus amplesinformations sur le DMA. Si la fonction de démarrage automatique de votreordinateur est désactivée, lancez le cédérom en double-cliquant sur le fichier« index.html » dans le répertoire du cédérom. Si vous avez besoin d’installer unnavigateur ou Adobe Acrobat Reader, vous trouverez ces logiciels dans lerépertoire « Software ».

Le DMA 4100/4500/5000 est le premier densimètre à tube en U oscillantfournissant des mesures extrêmement précises dans des plages de températureet de viscosité très étendues.

Un oscillateur de référence unique en son genre, associé à l’oscillateur à tube enU, garantit des résultats précis immédiatement après le paramétrage d’unenouvelle température de mesure et rend pratiquement inutile les étalonnages àdes températures autres que 20 °C.

En mesurant l’amortissement de l’oscillation du tube en U provoqué par laviscosité de l’échantillon introduit, le DMA 4100/4500/5000 corrigeautomatiquement les erreurs imputables à la viscosité.

À l’intérieur de la cellule de mesure se trouve un thermomètre platine Pt 100 quipermet de mesurer et d’ajuster les températures avec une extrême précision.

Vous avez le choix entre dix méthodes de mesure différentes. Un signal sonoreinforme l’utilisateur de la fin de la prise de mesure. Les résultats sontautomatiquement convertis en unités de concentration, de densité et autresvaleurs liées à la masse volumique (avec compensation de la température le caséchéant).

Les résultats de mesure peuvent être affichés, avec le numéro ou le nom del’échantillon, sur l’écran à cristaux liquides programmable, transmis àl’imprimante, ou mis en mémoire.

La prise de mesure peut être automatisée grâce aux passeurs d’échantillons ousystèmes d’échantillonnage et de nettoyage Anton Paar.

Certaines fonctions du logiciel telles que le balayage en température oul’étalonnage de la correction de viscosité sont uniquement disponibles sur le DMA5000.

XDLIB28 83

2 Consignes de sécuritéF R

2 Consignes de sécurité• Le présent manuel ne prétend pas couvrir tous les aspects de sécurité liés à

l’utilisation de l’appareil et des échantillons. Il incombe à l’utilisateur del’appareil de respecter les consignes de sécurité et la réglementation envigueur concernant la sécurité sur le lieu de travail.

• Lire intégralement le présent mode d’emploi avant d’utiliser le DMA 4100/4500/5000.

• La société Anton Paar GmbH ne se porte garante du bon fonctionnement duDMA 4100/4500/5000 que dans la mesure où aucune modification n’auraété apportée à la mécanique de l’appareil, à son système électronique ou àson logiciel et que les points ci-après auront été respectés.

• Toutes les prescriptions et consignes de manipulation qui sont indiquéesdans le présent mode d’emploi doivent être suivies et respectées, ceci étantune condition impérative au bon fonctionnement et à la sécurité du DMA4100/4500/5000.

• Ne pas utiliser le DMA 4100/4500/5000 à d’autres fins que celles décritesdans le présent mode d’emploi. La société Anton Paar GmbH rejette touteresponsabilité pour les dommages dus à une utilisation non conforme duDMA 4100/4500/5000.

• Le DMA 4100/4500/5000 ne doit être utilisé qu’avec les accessoires etconsommables fournis et/ou autorisés par la société Anton Paar GmbH.

• La procédure d’installation doit être uniquement effectuée par du personnelautorisé qui se sera préalablement familiarisé avec les instructionsd’installation.

• En cas de dysfonctionnement ou de panne, ne continuer en aucun cas àutiliser le DMA 4100/4500/5000. Il est interdit d’utiliser l’appareil dans un étatde fonctionnement qui pourrait entraîner des dommages matériels ou quipourrait présenter un risque pour les personnes.

• Le DMA 4100/4500/5000 n’est pas équipé d’un dispositif de protectionantidéflagrant. Il est donc interdit de le mettre en service dans les endroitspouvant présenter des risques d’explosion.

• Les travaux de maintenance et de réparation devant être réalisés surl’appareil ouvert et sous tension sont exclusivement réservés auxtechniciens autorisés.

• Avant d’utiliser l’appareil, il est impératif d’organiser une formation à laquelledevront participer tous les utilisateurs pour apprendre à le manipuler commeil convient et en toute sécurité.

84 XDLIB28

3 Symboles utilisésF R

• Les résultats fournis par le DMA 4100/4500/5000 ne dépendent pasuniquement de son bon fonctionnement, mais également de tout unensemble de conditions secondaires. C’est pourquoi il est recommandé desoumettre ces résultats à une expertise effectuée par un spécialiste (contrôlede plausibilité par exemple) avant de pouvoir les exploiter.

• Seul le personnel habilité ou les techniciens de la société Anton Paar GmbHsont autorisés à réaliser les travaux de réparation et de maintenance.

• Avant de jeter le DMA 4100/4500/5000, veuillez vous renseigner sur lesprescriptions légales en vigueur dans votre pays quant à l’élimination desdéchets et des produits usagés.

• Prendre les précautions ci-dessous pour manipuler/analyser les échantillonset liquides de nettoyage facilement inflammables :

- Ne stocker qu’une quantité minimale d’échantillons, liquides de nettoyageet autres matériaux inflammables à proximité du DMA 4100/4500/5000.

- Attention à ne pas renverser les échantillons et les liquides de nettoyage,et également à ne pas les laisser à l’air libre.

- Si des échantillons ou des liquides de nettoyage sont renversés, nettoyerimmédiatement l’emplacement concerné.

- Veiller à ce que le DMA 4100/4500/5000 soit situé dans un lieusuffisamment aéré, à l’abri des gaz et des vapeurs inflammables.

- Installer un interrupteur d’arrêt d’urgence pour l’alimentation secteur. Cetinterrupteur devra être suffisamment éloigné du DMA 4100/4500/5000. Encas de risque d’incendie, actionner cet interrupteur et non le boutonmarche/arrêt du DMA 4100/4500/5000.

- Avoir un équipement d’extinction incendie à proximité.- Ne pas laisser le DMA 4100/4500/5000 sans surveillance une fois allumé.

Risques de blessures ! Débrancher impérativement le cordond’alimentation du DMA 4100/4500/5000 avant toute manipulationdans les zones signalisées par ce symbole.

3 Symboles utilisésLes symboles utilisés dans le présent mode d’emploi sont les suivants :

Important :Ce symbole signale une source de danger potentiel. Le non-respect decette indication peut entraîner des dommages au niveau de l’instrument demesure. Ne pas continuer avant d’avoir pleinement compris et rempli lesconditions indiquées.

Remarque :Ce symbole signale tout type d’information supplémentaire pouvant êtreutile pour faire fonctionner l’appareil.

XDLIB28 85

4 AppareilF R

4 Appareil

4.1 Partie avant

Fig. 4 - 1 Partie avant et touches

A ... Écran à cristaux liquidesB ... Fenêtre d’inspection de la cellule de mesure

Pour la vérification du remplissage de la cellule de mesure (bulles d’air)C ... Touches logicielles

Pour sélectionner les points de menu affichés à l’écran (cf. Chapitre 4.3)D ... Touches « UP » et « DOWN »

Touches permettant de déplacer le curseur sur l’écran pour sélectionnerles sous-menus

E ... Touche « ↵ »Pour confirmer une entrée ou se déplacer entre les différentes optionsaffichées

F ... Touche « PUMP » pour allumer la pompe à airPour sécher la cellule de mesure

G ... Touche « LIGHT » pour l’éclairage de l’écranH ... Touche « HELP »I ... Témoin marche/arrêt

Indique si le DMA est sous tension ou non.

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86 XDLIB28

4 AppareilF R

4.2 Partie arrière

Fig. 4 - 2 Partie arrière Pour quelques modèles du DMA 4100

A ... Prise « DRY AIR PUMP » pour le raccordement d’une cartouchedéshydratante (voir Annexe A)Pour éviter que de la condensation se forme dans la cellule de mesure

B ... Prise « DRY AIR INTERNAL » pour alimenter l’intérieur du DMA avec del’air sec afin de prévenir la condensation sur le bloc cellule lors demesures à basses températures (voir Annexe A)

C ... AlimentationD ... Porte-fusibleE ... Interrupteur marche/arrêtF ... Port clavier/lecteur de code-barresG ... Port ordinateur (COM 1)H ... Port imprimante (COM 2) pour raccorder une imprimante externeI ... Lecteur de carte mémoire (PCMCIA) pour la mise à jour de logiciel ou

pour sauvegarder les configurations personnalisées sur une carte backup.J ... Interfaces S-BUS pour le branchement d’un passeur d’échantillons ou

d’une cellule de mesure de masse volumique DMA HPK ... Ailettes de refroidissementL ... Plaque signalétiqueM ... Prise à air comprimé pour usage ultérieur

A B C D E

F

G

H

I

J

K

L

A

B

M

Pour quelquesmodèles duDMA 4100:

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4 AppareilF R

4.3 Écran et touches

Après la mise sous tension, le DMA procède à un test intégré et à soninitialisation.

Fig. 4 - 3 Affichage lors de la première mise en service, à l’exemple duDMA 5000

A En-tête

B Fenêtre de mesure (exemple)

C Ligne inférieure

La ligne inférieure présente les fonctions des touches logicielles du clavier. Cesfonctions changent selon le menu affiché.

Remarque :Il peut être nécessaire d’ajuster le contraste de l’affichage en utilisant lestouches « UP » et « DOWN » (voir Fig. 4 - 1). Sauvegarder le paramétrage ducontraste dans « Menu », « instrument settings ».

Pump Le message « Pump » clignote si la pompe à air est soustension.

Density Nom de la méthode sélectionnée.-Osc- Le message « -Osc- » indique que la cellule de mesure

n’oscille pas. Aucune donnée de mesure n’est affichée ouimprimée, l’écran et l’impression indiquent « --------------- ».

A

B

C

Date et heure

Masse volumique avec correctionautomatique de la viscosité

Densité avec correctionautomatique de la viscosité

Température de la cellule de mesure,état de la mesure

Remarques :• La taille et l’ordre des données affichées peuvent être modifiés dans

« Menu », « method settings », « display configuration ».• Les valeurs de masse volumique et celles dépendant de la masse

volumique ne sont affichées qu’une fois la température de mesure atteinte.

88 XDLIB28

5 Mise en service du DMAF R

Touches logicielles disponibles en mode mesure :

5 Mise en service du DMA

Préparation du DMA pour la première mise en service

1. Prendre deux adaptateurs de remplissage Luer dans la boîte d’accessoires.

Menu Sélectionner les menus permettant différents paramétrageset configurations. L’accès au menu peut être restreint par unmot de passe.

Print Lancer une impression.Sample# Entrer une désignation et/ou un numéro d’échantillon.Method Sélectionner une méthode de mesure (voir Chapitre 6.5).Start • Lancer une procédure automatique de mesure. En

fonction des paramétrages, la procédure automatique de mesure inclut l’attente avant l’obtention d’une mesure stable, l’impression des résultats et leur stockage dans la mémoire, le gel de l’affichage et l’incrémentation du numéro d’échantillon.

• Lancer le balayage en température (uniquement DMA 5000).

Remarques :• Le DMA ne nécessite pas de conditions particulières d’installation.

L’emplacement choisi et l’environnement de travail doivent correspondre aux conditions régnant habituellement dans un laboratoire.

• Afin de garantir que l’appareil est utilisé dans des conditions de température stables, éviter d’installer le DMA- à proximité de radiateurs ;- à proximité d’un climatiseur ;- en un lieu directement exposé aux rayons du soleil.

Important :Le ventilateur de refroidissement intégré dissipe la chaleur des partiesinférieure et arrière de l’appareil. Il faut donc veiller à ne pas bloquer lacirculation d’air.

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Fig. 5 - 1 Montage des adaptateurs de remplissage Luer

2. Introduire avec précaution les adaptateurs de remplissage Luer (1) dans lesorifices (2) de l’étrier du DMA jusqu’à ce que chacune des pointes desadaptateurs atteigne les orifices de la cellule de mesure.

3. Presser modérément les deux adaptateurs de remplissage contre la cellulede mesure.

4. Placer les vis (3) dans les emplacements des adaptateurs de remplissage etles serrer jusqu’à sentir une certaine résistance.

5. S’assurer de l’étanchéité du montage des adaptateurs :

• Fermer un des adaptateurs de remplissage avec le doigt.• Introduire dans le deuxième adaptateur une seringue en plastique de 2 ml

prise dans la boîte d’accessoires et presser doucement afin de remplir d’airla cellule de mesure.

• Relâcher le piston de la seringue.- Si les raccords sont étanches, le piston de la seringue sera lentement

repoussé par la pression régnant à l’intérieur de la cellule de mesure.- Si les raccords ne sont pas étanches, le piston ne se déplacera pas. Vous

devez alors recommencer le montage des adaptateurs de remplissage.

6. Prendre un tuyau en silicone dans la boîte d’accessoires et en couper unmorceau de 250 mm de long environ.

1

2

3

Important :Ne pas trop serrer les vis (3). Maintenir un espace de 3 à 6 mm entre l’étrier etl’adaptateur de remplissage (1) laissant apparaître le pas de la vis (3). Enserrant trop les vis, vous risquez d’endommager la cellule de mesure.

90 XDLIB28


7. Fixer à l’extrémité du tuyau un adaptateur Luer mâle (cf. Fig. 5 - 2) etintroduire l’adaptateur Luer dans l’adaptateur de remplissage. Relierl’extrémité libre du tuyau au récipient à déchets fourni (cf. Fig. 5 - 3)..

8. Prendre un tuyau en silicone dans la boîte d’accessoires et en couper unmorceau de 250 mm de long environ.

9. Fixer le tuyau à la sortie de la pompe à air (cf. Fig. 5 - 3).

10. Si une imprimante est utilisée, brancher le câble d’interface au portimprimante COM 2 situé à l’arrière du DMA.

11. Vérifier la tension d’alimentation.

12. Brancher le cordon d’alimentation.

Remarque :Vérifier que le tuyau en silicone résiste bien aux échantillons et agents denettoyage utilisés.

Fig. 5 - 2 Montage de l’adaptateurLuer

Fig. 5 - 3 Mise en place du récipient à déchets

Important :• Avant de mettre le DMA sous tension, s’assurer que la tension et la

fréquence de l’alimentation électrique correspondent aux conditions requises par l’appareil (CA 85 – 260 V ~, 48 Hz – 62 Hz). Si de fortes fluctuations de tension sont observées, il est recommandé d’utiliser un régulateur de tension (UPS).

• Brancher le DMA à une prise secteur pourvue d’une mise à la terre.

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6 Paramétrages générauxF R

13. Mettre sous tension le DMA en actionnant l’interrupteur « POWER » situé àl’arrière de l’appareil. Le voyant vert situé sur la partie avant de l’appareilindique que l’instrument est sous tension.

14. Une fois terminée la mise en température du DMA à 20 °C, procéder à unevérification avant mesure au moyen des étalons de masse volumique fournis(voir Chapitre 7.2).

6 Paramétrages généraux

6.1 Fonctionnement du menu

Utilisation des touches de l’appareil

• Pour entrer dans le menu principal, appuyer sur la touche logicielle« Menu ».

• Pour entrer dans un sous-menu, utiliser les touches « UP » ou « DOWN » etconfirmer la sélection en appuyant sur « ↵ ».

• Dans les sous-menus permettant de sélectionner les données à analyser etleur mode de présentation (« method settings » et « output selection »), deconfigurer les données à enregistrer (« memory configuration ») et desélectionner les données pour l’impression (« printer configuration »), choisirentre « Y » (oui, sélectionné) et « N » (non, désélectionné) au moyen de latouche « ↵ ». Pour se déplacer à l’intérieur de chaque menu, utiliser lestouches « UP » et « DOWN ».

Remarques :• Après la mise sous tension, le DMA a besoin de 20 minutes environ pour

être en température et de 5 à 10 minutes supplémentaires pour réaliser l’ajustage interne de la température. Pendant toute la durée de cette mise en température, l’écran affiche le message « attemperating ». Si la température de mesure désirée est déjà réglée, il est recommandé de n’appuyer sur aucune touche pendant cette période, car ceci prolongerait considérablement le temps d’attente.

• En cas d’humidité élevée de l’air ou de faibles températures de mesure, voir l’Annexe A.

Important :Le DMA est livré ajusté. Cette mesure de contrôle doit être effectuée pourvérifier si l’étalonnage usine est encore valide après le transport.

Remarque :Pour avoir un aperçu de l’ensemble de la structure des menus, reportez-vousà l’arborescence des menus que vous trouverez à l’Annexe F.

92 XDLIB28


• Dans le sous-menu permettant de configurer l’affichage (« methodsettings », « display configuration ») choisir entre « N » (non, désélectionné),« S » (petits caractères), « M » (moyens caractères) et « L » (grandscaractères) au moyen de la touche « ↵ ».

• Dans les autres sous-menus,

- la touche « ↵ » sert à sélectionner une option,- les touches logicielles « Left » et « Right » servent à déplacer le curseur

vers la gauche ou vers la droite,- les touches « UP » et « DOWN » servent à diminuer ou augmenter la valeur

d’un nombre,- les touches « UP » ou « DOWN » servent à sélectionner des lettres et des

nombres lors d’une saisie alphanumérique,- la touche « ↵ » sert à confirmer une saisie effectuée.

• Pour revenir au menu précédent, appuyer sur la touche logicielle « Esc ».

• Lorsque le message « Save changes? » s’affiche, appuyer sur la touchelogicielle « Yes » pour enregistrer les modifications effectuées.

• Pour revenir au mode mesure, appuyer sur la touche logicielle « Exit ».

6.2 Contraste de l’écran

• S’assurer que l’instrument est en mode mesure.

• Les touches « UP » et « DOWN » permettent de régler le contraste del’écran.

• Sauvegarder le paramétrage optimal du contraste de l’affichage dans lemenu « instrument settings », « save display contrast ».

6.3 Réglage de la date et de l’heure

Le réglage de la date et de l’heure s’effectue dans le menu « instrumentsettings », « date & time ». Il est possible de sélectionner des formats différents.

6.4 Choix de la langue

Sélectionner la langue (allemand ou anglais) dans le menu « instrumentsettings », « language ».

6.5 Définition d’une méthode

• Une méthode se compose des paramétrages suivants : température demesure, réglages de l’écran, configurations de l’imprimante et de lamémoire, paramétrages de mesure et paramétrages de commande du

XDLIB28 93


passeur d’échantillons optionnel. Tous ces réglages peuvent être enregistréssous un nom de méthode unique et peuvent être ainsi appelés à toutmoment. Il est possible de mémoriser 10 méthodes différentes.

• Les 10 méthodes du DMA sont préréglées à l’usine, recouvrant les mesurescourantes sans que cela ne demande de configuration supplémentaire.Toutefois, chaque méthode peut être modifiée, adaptée ou renomméeindividuellement.

• Pour activer une méthode, passer en mode mesure, appuyer sur la touchelogicielle « Method », sélectionner une méthode de la liste et appuyer sur« ↵ ».

• Pour renommer la méthode sélectionnée, entrer dans le menu « methodsettings », « edit method name ».

• Le paramétrage usine de chaque méthode peut être rétabli en sélectionnant« reset method » dans le menu « method settings ».

6.6 Paramétrage de la température

Régler la température en degrés Celsius ou Fahrenheit dans « temperaturesetting ».

6.7 Paramétrages de la procédure de mesure

Les paramètres du déroulement de la mesure sont réglés dans les« measurement settings ».

Fig. 6 - 1 Écran DMA 5000 : paramétrages de mesure (measurementsettings)

Afin d’obtenir des résultats rapides (1 minute environ), choisir l’option : « meas.finished by: predetermination ». Le DMA calcule alors la masse volumique avantque l’équilibre en température ne soit complètement atteint.

94 XDLIB28

7 Mesure de contrôle, étalonnage et calibrationF R

Afin d’obtenir les résultats les plus précis possibles, choisir l’option : « meas.finished by: equilibrium ». Le DMA attend que l’équilibre en température del’échantillon soit totalement terminé.

Trois méthodes sont disponibles sur le DMA 5000 pour permettre d’obtenir desmesures d’une grande précision :

« Equilibrium fast » (équilibre rapide), « Equilibrium medium » (équilibreintermédiaire), « Equilibrium slow » (équilibre lent). Pour obtenir la plus grandeprécision, choisir « Equilibrium slow » (équilibre lent).

• « pump terminates meas.: Y » : la mesure est interrompue dès que la pompeà air est mise en marche.

• « pump switch off mode » : si « time » est sélectionné, la pompe à airs’éteind automatiquement après le temps spécifié (« pump switch off time »).Dans le cas contraire, la pompe à air doit être éteinte manuellement.

• Le menu « type of sample identif. » permet de déterminer le typed’identification des échantillons.

• Dans le menu « reset sample identif. », il est possible de choisir sil’identification de l’échantillon saisie doit être automatiquement effacée ounon une fois la mesure terminée.

• « API input » : sélectionner le type de masse volumique utilisé lors du calculdes fonctions API : masse volumique, masse volumique (sans correction dela viscosité), special adjustment 0 – 4.

DMA 5000 :

• « delay » : Cette fonction est uniquement disponible en combinaison avec lebalayage en température lorsque ce dernier est activé. Pour les mesureseffectuées avec le balayage en température, la fonction « delay » permet desaisir un temps d’attente compris entre 0 et 9999 minutes. Une fois lanouvelle température de mesure atteinte, le DMA 5000 attend le nombre deminutes configuré avant de lancer la mesure.

• « temp. scan » : réalisation automatique de mesures à des températuresdifférentes. Il est possible d’entrer les valeurs de départ, d’arrivée etd’intervalles.

7 Mesure de contrôle, étalonnage et calibration

7.1 Définitions

Étalonnage d’un densimètre :

• Procédé consistant à amener l’instrument à un état convenable d’utilisation,par réglage ou étalonnage des constantes de l’instrument.

XDLIB28 95


Calibration d’un densimètre :

• Procédé consistant à établir le rapport entre la masse volumique deréférence de substances étalons et les masses volumiques correspondantesaffichées par l’instrument.

• La calibration permet de déterminer la variation entre les valeurs de massevolumique mesurées par l’instrument et celles de fluides de calibration.

7.2 Mesure de contrôle au moyen d’un test de masse volumique

La fonction « density check » permet de vérifier la validité de l’étalonnage usineaprès le transport ou celle de votre propre étalonnage pendant le fonctionnementde routine.

• Pour vérifier la validité de l’étalonnage usine, le liquide de calibration àemployer est de l’eau ultrapure.

• Pour vérifier l’étalonnage pendant le fonctionnement de routine, il estpossible d’employer de l’eau bidistillée, dégazée ainsi que tout autre liquidede calibration de masse volumique ou échantillon standardisé.

• Avant chaque série de mesures, il est recommandé d’effectuer un contrôlede la masse volumique à l’aide d’eau dégazée, bidistillée ou de tout autreétalon de masse volumique approprié.

• Un test de masse volumique doit être effectué au moins une fois par jour.

Comment réaliser le test de masse volumique :

1. Appuyer sur la touche logicielle « Menu » et entrer dans les menus« adjustment », « density check » et « density check settings ».

2. Effectuer les paramétrages correspondant au liquide de calibration de lamasse volumique employé.

Remarque :Préparation de l’eau dégazée, bidistillée :1. Faire bouillir de l’eau bidistillée fraîche plusieurs minutes afin d’en libérer

les gaz dissous.2. Remplir à ras bord une fiole de verre propre avec l’eau qui a bouilli et la

couvrir.3. Recouvrir et laisser refroidir l’eau jusqu’à ce qu’elle ait atteint

approximativement la température de mesure.

96 XDLIB28


3. Sélectionner le point de menu « check density » dans le menu de vérificationde la masse volumique pour lancer le test de masse volumique (les étapescorrespondantes sont affichées à l’écran).

4. • Si la masse volumique mesurée est comprise dans l’écart maximalparamétré, le message « density check: OK » apparaît. Il est alorspossible de commencer les prises de mesures.

• Si les valeurs mesurées dépassent l’écart maximal paramétré, le message« density check: not OK » apparaît. Dans ce cas, nettoyer et sécher ànouveau la cellule de mesure, puis renouveler le test. Si ensuite, lemessage « density check: not OK » apparaît une seconde fois, procéder àun nouvel étalonnage du DMA (cf. Chapitre 7.3).

5. Il est possible d’enregistrer jusqu’à 50 tests de masse volumique avec dateet heure. Il est possible d’imprimer le dernier test de masse volumiqueréalisé ou tous les tests enregistrés dans le menu « check density ».

7.3 Étalonnage

• Il est nécessaire d’effectuer un étalonnage si les écarts entre la valeuraffichée et la valeur de référence de l’étalon dépassent les spécifications del’appareil ou celles de l’étalon.

• Pour un étalonnage normal, on a recours à de l’air et à de l’eau bidistillée,fraîchement dégazée.

Remarque :Pour l’eau, les paramétrages suivants sont recommandés :density (masse volumique) : 0,99820 (DMA 4100/4500) ;

0,998203 (DMA 5000)

max. dens. dev. (écart max.) : 0,00010 g/cm3 (DMA 4100/4500) ;

0,00005 g/cm3 (DMA 5000)temperature (température) : +20,00°Ccheck interval (intervalle de vérification) : 1 jourcheck density (activation de la vérification) : onConfigurer l’option « check density » sur « on » a pour effet d’activer unefonction de rappel. Une fois l’intervalle de vérification terminé (1-999 jours), lemessage clignotant « Density Check Needed » apparaît dans l’en-tête de lafenêtre.

Remarque :Dans tous les cas (« density check: OK » ou « density check: not OK »), lamasse volumique mesurée et l’écart par rapport à la valeur de consigne sontaffichés et enregistrés.

XDLIB28 97


• Un paramétrage usine permet de réaliser des mesures de masse volumiquesur l’ensemble de la plage de température bien que l’étalonnage nes’effectue habituellement qu’à 20 °C.

• Si des mesures réalisées à des températures différentes indiquent desécarts entre les valeurs affichées sur le DMA et les valeurs des étalons demasse volumique, alors il est nécessaire de procéder à un étalonnage air/eau sur toute la plage de température (voir Chapitre 7.3.2).

7.3.1 Étalonnage air/eau à 20 °C

• Un étalonnage normal (5 à 10 min.) est effectué en utilisant de l’air sec (voirl’Annexe A) et de l’eau bidistillée, fraîchement dégazée à 20 °C.

Comment réaliser un étalonnage à 20 °C :

1. Avant l’étalonnage, nettoyer et sécher parfaitement la cellule de mesure (voirChapitre 9).

2. Appuyer sur la touche « Menu » et sélectionner les menus « adjustment »,« adjust » et « density (air, water) » en utilisant les touches « UP »,« DOWN » et « ↵ ».

3. Pour lancer la procédure d’étalonnage, appuyer sur la touche « OK ».

4. Appuyer sur la touche « ↵ » et saisir la pression atmosphérique actuelle enutilisant les touches « UP », « DOWN », « Left », « Right » et « ↵ » ou enpassant par le clavier.

Remarque :Il n’est pas recommandé d’étalonner l’appareil tant que les vérifications(calibrations) effectuées avec des étalons de masse volumique appropriésn’indiquent pas d’écarts significatifs par rapport aux valeurs de référence – desurcroît, cela n’améliorerait en rien les résultats de mesure du DMA.

Remarque :Si le DMA est réglé à une autre température quelle qu’elle soit, il commuteautomatiquement à 20 °C dès que la procédure d’étalonnage est lancée.

Remarques :• Pour l’étalonnage de l’air, il faut saisir la pression atmosphérique actuelle,

car celle-ci influence la masse volumique de l’air.• Les valeurs de masse volumique de l’eau et de l’air à une pression

atmosphérique spécifique pour l’ensemble de la plage de température sont stockées dans la mémoire du DMA.

• Si la valeur de la pression atmosphérique actuelle n’est pas disponible, saisir la pression atmosphérique moyenne (en fonction de l’altitude à laquelle est utilisé l’appareil) conformément au tableau suivant :

98 XDLIB28


5. Attendre la fin de l’étalonnage de l’air.

6. Remplir la cellule de mesure avec de l’eau bidistillée, fraîchement dégazéesans que ne se forment de bulles.

7. Pour lancer l’étalonnage de l’eau, appuyer sur la touche « OK ».

8. Attendre la fin de l’étalonnage de l’eau. Après avoir appuyé sur la touche« OK », l’écart entre le nouvel étalonnage et l’ancien s’affiche pour une

masse volumique de 1 g/cm3.

9. • L’étalonnage est sauvegardé en sélectionnant « save » après que« recommendation: SAVE » soit affiché. Les données de l’étalonnage sontenregistrées et peuvent être imprimées si une imprimante est connectéeet activée.

• Sélectionner « REPEAT » après que « recommendation: REPEAT » soitaffiché pour rejeter l’étalonnage (à partir d’un écart de ≥ 0,00005 g/cm3).Après avoir soigneusement nettoyé la cellule de mesure (Chapitre 9),renouveler la procédure d’étalonnage. Si après cela, l’écart demeureinchangé, l’étalonnage peut être sauvegardé en sélectionnant « SAVE ».

7.3.2 Étalonnage air/eau sur l’ensemble de la plage de température (full range adjustment)

• Si les mesures à des températures différentes indiquent des écarts entre lesvaleurs affichées sur le DMA et les valeurs des étalons de référence enmasse volumique, alors il est nécessaire de procéder à un étalonnage air/eau sur toute la plage de température (durée : 2 h). On utilise pour ce fairede l’air sec (Annexe A) et de l’eau bidistillée, fraîchement dégazée.

Tableau 7.1: Altitude et pression atmosphérique

Altitude Pression atmosphérique

[m] [ft] [mbar]

0 0 1013400 1312 966800 2625 921

1200 3937 8771600 5249 8352000 6562 7952400 7874 7562800 9186 7193200 10499 6833600 11811 649

Remarque :Pour le dégazage de l’eau, voir au Chapitre 7.2.

XDLIB28 99


• Cette procédure d’étalonnage de routine s’effectue comme suit :

- Étalonnage de l’air à 40°C- Étalonnage de l’air à 60 °C- Étalonnage de l’eau à 40 °C- Étalonnage de l’eau à 60 °C

Procédure d’étalonnage pour l’ensemble de la plage de température :

1. Effectuer un étalonnage à 20 °C (voir Chapitre 7.3.1).

2. Nettoyer et sécher complètement la cellule de mesure (voir Chapitre 9). 3. Sélectionner les menus « adjustment », « adjust » et « density (temperature

range) » en utilisant les touches « UP », « DOWN » et « ↵ ».4. Pour lancer l’étalonnage pour l’ensemble de la plage de température,

appuyer sur la touche « OK ».5. Réaliser toutes les opérations suivantes en suivant les instructions données

par l’appareil.

6. Pour enregistrer l’étalonnage, procéder comme décrit au Chapitre 7.3.1.

7.3.3 Étalonnage spécifique en fonction des besoins du client

N’utiliser l’étalonnage spécifique au client que lorsque par exemple les normesexigent un étalonnage nettement différent des procédures décrites ci-dessus. Iln’y a pas de correction de la viscosité pour les étalonnages spécifiques au client.Reportez-vous au chapitre 8.3.3 de la documentation de référence.

7.4 Calibration

• Les calibrations sont réalisées avec des liquides de calibrage pour la massevolumique.

• Les résultats des mesures du DMA sont comparés aux valeurs de référencedu certificat de calibration du liquide de calibration.

• Les propriétés physiques (masse volumique, viscosité) des liquides decalibration doivent être similaires à celles des échantillons.

• La fréquence des calibrations avec des liquides de calibration de massevolumique certifiés dépend des exigences et de l’appréciation de l’utilisateur.Recommandation : 1 à 2 calibrations par an.

Remarque :Dégazer de l’eau bidistillée en la faisant bouillir, puis la laisser refroidir entre60 et 65 °C, approximativement. Injecter l’eau à l’intérieur de la cellule demesure du DMA avec une seringue sans former de bulles.

100 XDLIB28


• Remarques concernant les 5 liquides de calibration de masse volumiquefournis (eau ultrapure) :

- La masse volumique de cette eau ultrapure est donnée à différentestempératures avec une incertitude de 0,00001 g/cm3 à un intervalle deconfiance de 95 %.

- Les valeurs de masse volumique indiquées sont celles en vigueur à la datede conditionnement des flacons !

- Les liquides de calibration doivent être conservés au frais et à l’abri de lalumière. Contrôler la date limite d’utilisation !

- Les flacons ne peuvent être utilisés qu’une seule fois. Une fois les flaconsouverts, les liquides de calibration doivent être immédiatement utilisés !

Comment réaliser une calibration :

1. Effectuer un test de masse volumique (cf. Chapitre 7.2) et un étalonnage à20 °C (cf. Chapitre 7.3.1), si nécessaire.

2. Nettoyer et sécher soigneusement la cellule de mesure (voir Chapitre 9).

3. Immédiatement après ouverture du flacon, injecter le liquide de calibrationen masse volumique sans aucune bulle à l’intérieur de la cellule de mesuredu DMA en utilisant une seringue en verre ou en métal.

4. Une fois la mesure terminée, imprimer le résultat (masse volumique à latempérature donnée).

5. Consigner la procédure de calibration dans un compte-rendu de calibrationcomportant le nom de l’opérateur, la date, le lieu, la description de laprocédure de calibration, les résultats ainsi que le certificat de calibration duliquide de calibration de masse volumique.

6. Procéder au nettoyage de la cellule de mesure.

XDLIB28 101

8 MesureF R

8 Mesure

Sélectionner la méthode de mesure ↓

Nettoyer et sécher la cellule de mesure↓

Saisir le numéro d’identification de l’échantillon (« Sample# »)

↓Remplir la cellule de mesure

↓Vérifier qu’il n’y a pas de bulles d’air

↓Appuyer sur « Start »

↓Impression automatique des résultats, si la

fonction est activée↓

Résultat OK : appuyer sur « Cont. » pour lancer la mesure suivante

Résultat pas OK : appuyer sur « Esc » pour interrompre la mesure

↓ ↓Échantillon suivant

de composition chimique identique

...

Échantillon suivant de composition

chimique différente ...

Pas d’autres mesures

↓Nettoyage du DMA

102 XDLIB28

8 MesureF R

1. Activer la méthode requise en utilisant la touche logicielle « Method ».

Description des méthodes préprogrammées :

Fig. 8 - 1 Écran : méthode actuelle

Density : Mesure de la masse volumique et de la densité aveccorrection de viscosité.

Density nc : Mesure de la masse volumique et de la densité sanscorrection de viscosité.

Brix : Mesure du °Brix, de la masse volumique et de la densité aveccorrection de viscosité.

OIML w/w : Mesure de la concentration d’alcool en % massique selon letableau OIML ITS-90.

OIML v/v : Mesure de la concentration d’alcool en % volumique selon letableau OIML ITS-90.

AOACPROOF :

Mesure de la concentration d’alcool en % volumique selon latable AOAC et mesure des degrés Proof (USA)

Crude oil : Mesure de la masse volumique avec correction de laviscosité, de la masse volumique API, du nombre API et de ladensité API d’échantillons du groupe de produits « pétrolebrut » à une température quelconque corrigée à 15 °C. Si latempérature de référence doit être réglée à 60 °F, activer lerésultat souhaité dans « display configuration », « editconfiguration » et désactiver le résultat non souhaité.Procéder de la même manière pour la mémoire etl’imprimante.

Fuel oil : Mesure de la masse volumique avec correction de laviscosité, de la masse volumique API, du nombre API et de ladensité API d’échantillons du groupe de produits « carburantsà fiouls domestiques » à une température quelconquecorrigée à 15 °C (cf. crude oil).

XDLIB28 103

8 MesureF R

2. S’assurer que la cellule de mesure est propre et sèche.

3. Remplir l’échantillon à l’intérieur de la cellule de mesure.

Il existe plusieurs options de remplissage des échantillons à l’intérieur de lacellule de mesure : soit avec une seringue à embout Luer, voir Fig. 8 - 2, soit avecune pompe péristaltique, une unité de remplissage d’échantillon ou un passeurd’échantillons.

Lubricants : Mesure de la masse volumique avec correction de laviscosité, de la masse volumique API, du nombre API et de ladensité API d’échantillons du groupe de produits« lubrifiants » à une température quelconque corrigée à 15 °C(cf. crude oil).

Blank meth : Cette méthode ne contient aucun paramétrage.

Important :• Avant de verser les échantillons dans les cellules de mesure du DMA,

vérifier que les pièces en contact avec les échantillons (adaptateur PTFE ; cellule de mesure en verre borosilicaté) sont résistants à ces derniers. Le verre borosilicaté, par exemple, n’est pas résistant aux échantillons contenant de l’acide fluorhydrique !

• Avoir les produits de nettoyage adaptés à portée de main pour nettoyer la cellule de mesure après la mesure (cf. Chapitre 9).

• Les échantillons qui attaquent faiblement le verre borosilicaté (ex. NaOH) peuvent être mesurés avec le DMA à 20 °C. Cependant, il est impératif de prendre la précaution de chasser immédiatement les échantillons de la cellule de mesure une fois la mesure effectuée et de la rincer abondamment. Vérifier la validité de l’étalonnage plus fréquemment que recommandé généralement.

Remarques :• L’échantillon doit être homogène et exempt de bulles de gaz. Les

suspensions et les émulsions tendent à se séparer dans la cellule de mesure. Conseil : En plaçant des cales sous le côté gauche pour incliner l’appareil de mesure, il est possible d’éviter que les échantillons se séparent !

• Une mise en température des échantillons réduit le temps de mesure.• Si l’échantillon à mesurer a tendance à former des bulles, celui-ci doit être

soigneusement dégazé avant la mesure. Si ce n’est pas possible (falsification), verser les échantillons dans la cellule de mesure à une température supérieure à la température de mesure. Conseil : Incliner légèrement l’appareil en relevant le côté droit.

104 XDLIB28

8 MesureF R

Remplissage au moyen d’une seringue :

Fig. 8 - 2 Remplissage au moyen d’une seringue

• Ne jamais verser les échantillons dans la cellule de mesure sans adaptateur(cf. Fig. 5 - 1).

• Enfoncer la seringue dans l’adaptateur avant du dispositif de remplissage etintroduire l’échantillon dans la cellule de mesure en poussant doucement etrégulièrement sur le piston de la seringue jusqu’à ce que le liquide sorte del’adaptateur arrière.

• S’assurer que la totalité de la cellule de mesure est remplie d’échantillon.Pour cela, la quantité d’échantillon minimum nécessaire est de 1,5 ml.

• Le remplissage de la cellule de mesure peut être observé à travers la fenêtred’inspection placée sur l’avant du DMA.

• Laisser la seringue en position de remplissage afin de prévenir toute fuited’échantillon.

4. S’assurer qu’aucune bulle d’air n’est présente dans la cellule de mesure.

5. Imprimer vos résultats de mesure.

• Impression manuelle :Il est possible de démarrer manuellement une impression à tout instant :

• Appuyer sur la touche logicielle « Sample# » pour assigner un nom et/ouun numéro à l’échantillon.

• Attendre que le résultat de mesure s’affiche.• Lancer l’impression en appuyant sur la touche logicielle « Print ».

• Impression automatique et mémorisation des données :

• Si l’option « measurement valid » est activée dans « printer mode » (dans« method settings », « printer configuration ») ou l’option « measurementvalid » dans « memory mode » (dans « method settings », « memoryconfiguration »), appuyer sur la touche logicielle « Sample# » pourassigner un nom et/ou un numéro à l’échantillon. Les résultats de mesurevalables sont automatiquement mémorisés et imprimés.

Déchets

Adaptateur Luer mâle

XDLIB28 105

9 Comment nettoyer et sécher la cellule de mesureF R

• Si l’option « meas. valid (after start) » est activée dans « printer mode » ou« meas. valid (after start) » dans « memory mode », appuyer alors sur latouche logicielle « Start ». Le numéro qui été assigné à l’échantillon aumoyen de la touche « Sample# » s’affiche. Un signal sonore et leclignotement de l’écran indiquent que les résultats de mesure sont valides.Les résultats de mesure sont automatiquement mémorisés et/ou imprimés.

• La touche logicielle « Esc » interrompt la mesure et « Cont. » lance lamesure suivante. Soit la partie numérique du numéro de l’échantillon estincrémentée automatiquement, soit le numéro d’échantillon qui suit sur laliste est sélectionné.

6. Remplir la cellule de mesure avec l’échantillon suivant ou la nettoyer et lasécher.

9 Comment nettoyer et sécher la cellule de mesure

1. Injecter le liquide de nettoyage 1 dans la cellule de mesure avec uneseringue. Déplacer le piston de la seringue plusieurs fois. Ceci crée desbulles de gaz qui augmentent l’efficacité du nettoyage.

Remarques :• Nettoyer et sécher la cellule de mesure après chaque mesure si des

échantillons de compositions chimiques différentes sont analysés. • Si des échantillons de composition chimique et de masse volumique

similaires sont analysés immédiatement l’un après l’autre, il n’est pas nécessaire de procéder à un nettoyage. Il suffit de chasser l’échantillon précédent de la cellule de mesure en injectant une assez grande quantité (10 ml ou davantage) du nouvel échantillon.

• Ne pas laisser d’échantillon dans la cellule de mesure plus longtemps que nécessaire. La nettoyer et la sécher dès que possible.

Remarque :Pour nettoyer et sécher la cellule de mesure, on a recours à 2 liquides denettoyage. Le liquide de nettoyage 1 dissout les résidus dans la cellule demesure. Le liquide de nettoyage 2 doit être légèrement volatile afind’accélérer le séchage de la cellule de mesure au moyen de la pompe à air.Les deux liquides ne doivent ni réagir chimique au contact l’un de l’autre niréagir au contact de l’échantillon.

Important :• Choisir un liquide de nettoyage 1 adéquat avant la première mesure.• Le liquide de nettoyage 1 dissout les résidus dans la cellule de mesure.• Pour les résidus solubles dans l’eau, il est possible d’employer de l’eau.• Ne jamais utiliser d’alcool hautement concentré comme liquide de

nettoyage 1 pour éliminer les résidus de protéines, sucres ou autres résidus organiques, car des dépôts insolubles pourraient se former à l’intérieur de la cellule de mesure.

106 XDLIB28

10 Audit TrailF R

2. Retirer le liquide de nettoyage 1 de la cellule de mesure.

3. Remplir la cellule de mesure avec le liquide de nettoyage 2.

4. Retirer le liquide de nettoyage 2 de la cellule de mesure.

5. Fixer le tuyau de la pompe à air (voir Fig. 9 - 1) à l’adaptateur du dispositif deremplissage.

Fig. 9 - 1

6. Allumer la pompe à air du DMA.

7. Éteindre la pompe à air au bout de 10 minutes environ.

8. Retirer le tuyau de la pompe à air de l’adaptateur de remplissage.

10 Audit Trail Reportez-vous au chapitre 11 de la documentation de référence.

Remarque :Vérifier que l’humidité de l’air n’excède pas les limites données à l’annexe Aet utiliser une cartouche déshydratante si nécessaire.

XDLIB28 107

11 Liste des pièces fourniesF R

11 Liste des pièces fournies

Remarques :• Le DMA a été contrôlé à l’usine avant livraison et emballé avec soins.

Toutefois, des dégâts peuvent survenir pendant le transport.• Si le DMA ou un article de la livraison a été endommagé pendant le

transport, contacter le transporteur et votre représentant local Anton Paar. Conserver l’emballage pour le remettre, le cas échéant, au transporteur ou à l’expert de la compagnie d’assurance pour examen.

• Si une partie de la livraison manque, contacter votre représentant local Anton Paar.

Qté Désignation/Réf.1 DMA 4100

Réf. 22273DMA 4500Réf. 75846DMA 5000Réf. 70244

1 Cordon d’alimentation secteurEurope : Réf. 65146USA : Réf. 52656GB : Réf. 61865

1 Mode d’emploi en anglais/allemand/français/espagnolRéf. 24927

1 Étalon de masse volumique « Eauultrapure », 5 x 10 mlRéf. 78169

1 Boîte d’accessoires contenant :Réf. 70248

2 m Tuyau en silicone 3 x 5 mmRéf. 50814

7 Seringues 2 ml, avec cône Luer Réf. 51974

2 Adaptateur de remplissage LuerRéf. 12225

108 XDLIB28

11 Liste des pièces fourniesF R

2 Bouchon avec cône LuerRéf. 63865

2 Adaptateur Luer mâle PTFERéf. 63863

1 TournevisRéf. 75030

1 Récipient à déchetsRéf. 6210

Qté Désignation/Réf.

XDLIB28 109

Annexe A: Fonctionnement du DMA à un taux d’humidité de l’air élevé et à faibles températuresF R

Annexe A: Fonctionnement du DMA à un taux d’humidité de l’air élevé et à faibles températures

Si l’air ambiant contient de l’humidité et que la température de la cellule demesure est inférieure à la température ambiante, de la condensation peut seformer dans la cellule de mesure et dans le bloc. La condensation apparaissantlors du séchage de la cellule de mesure entraîne des erreurs d’étalonnage et demesure. La présence de condensation dans le bloc cellule peut endommager lesparties électroniques.

Comment éviter la présence de condensation dans la cellule de mesure

Pour éviter toute condensation dans la cellule de mesure, raccorder unecartouche déshydratante à la prise « DRY AIR PUMP » qui se trouve au dos duDMA. La cartouche déshydratante permet de disposer d’air sec pour parfaitementsécher la cellule de mesure.

Fig. A - 1 Prises pour l’alimentation en air sec

DRY AIR

DRY AIR INTERNAL

PUMP

Cartouche déshydratante

Important :Ne pas raccorder de tuyaux de silicone contenant des résidus liquides ou desmélanges gazeux humides à la prise « DRY AIR PUMP ». Dans le cascontraire, de la condensation pourrait se former à l’intérieur de la cellule demesure au cours du séchage.

110 XDLIB28

Annexe A: Fonctionnement du DMA à un taux d’humidité de l’air élevé et à faibles températuresF R

Pour une température de mesure de 20 °C, il est nécessaire de recourir à unecartouche déshydratante dans les conditions suivantes :

L’agent déshydratant de la cartouche est un gel de couleur rubis non toxique quise présente sous forme de perles. Prêt à l’emploi, cet agent est rouge. Enabsorbant l’humidité, il devient orange.

Le gel humide peut être régénéré de la manière suivante :

Verser l’agent déshydratant dans un récipient en verre et le soumettre à un fluxd’air chaud et sec de 130 °C max. pendant environ 5 heures ou bien le mettre àsécher dans un four de laboratoire à une température max. de 130 °C jusqu’à cequ’il ait retrouvé sa couleur rouge.

Comment éviter la présence de condensation dans le bloc cellule

Afin de prévenir la formation de condensation dans le bloc cellule, faire pénétrerun flux d’air sec par la prise « DRY AIR INTERNAL » (voir Fig. A - 1).

Si la température de mesure est inférieure de plus de 5 °C à la températureambiante, il est nécessaire d’avoir recours à une alimentation en air sec en plusde la cartouche déshydratante.

L’alimentation en air sec doit être conforme aux spécifications suivantes :

- 0,2 à 0,3 bar - Classe 5 selon DIN ISO 8573-1 :

taille max. des particules : 40 µmpoint de rosée max. sous pression : +7 °Cteneur max. en huile 25 mg/m3

Température ambiante Taux d’hygrométrie relative

20 °C > 70 %25 °C > 50 %30 °C > 38 %

Important :Un séchage à des températures supérieures à 130 °C détruit la fonctionindicatrice du gel rubis.

Important :Ne pas raccorder de tuyaux contenant des résidus liquides ou des mélangesgazeux humides à la prise « DRY AIR INTERNAL ». Dans le cas contraire, dela condensation pourrait se former à l’intérieur du bloc cellule.

XDLIB28 111

Annexe B: Caractéristiques techniquesF R

Annexe B: Caractéristiques techniques

Plage de mesure : 0 à 3 g/cm3

Écart-type de répétabilité :Masse volumique :

DMA 4100 :

DMA 4500 :

DMA 5000 :

5 x 10-5 g/cm3

1 x 10-5 g/cm3

1 x 10-6 g/cm3

Température :DMA 4100 :DMA 4500 :DMA 5000 :

0,02 °C0,01 °C0,001 °C

Température de mesure : 0 à +90 °C Plage de pression : 0 à 10 barsConditions d’utilisation (EN 61010) : utilisation en intérieur uniquement

Température ambiante : +15 à +35 °C Humidité de l’air : 10 à 90 % d’humidité relative, sans condensationDegré de pollution : 2Catégorie de surtension : II

Quantité minimale d’échantillon : environ 1 mlTemps d’analyse par échantillon :

DMA 4100/4500 :DMA 5000 :

env. 30 secondesenv. 40 secondes

Cadence : 10 à 30/heureMatériaux en contact avec les échantillons : verre borosilicaté, PTFEDimensions (L x l x H) : 440 x 315 x 220 mmPoids : environ 21 kgAlimentation : 50 VA ; tension conforme à la plaque signalétique

apposée au dos du DMA 4100/4500/5000Fusibles : fusibles à tube de verre de 5 x 20 mm ;

DIN 41662 ; 230 V, T 800 mAPorts :COM1, COM2 :Port PS/2 :

ports série RS 232 pour PC/imprimanteport pour clavier externe Pour plus de précisions sur les ports de l’appareil,reportez-vous à l’annexe B de la documentationde référence.

Important :Tous les ports sont conformes aux exigences SELV (tension séparée extrabasse) de la norme EN 60950. Il est interdit de connecter des ports nerépondant pas aux dispositions SELV.

112 XDLIB28

Annexe C: Erreurs d’étalonnage possiblesF R

Annexe C: Erreurs d’étalonnage possibles

Cause Solution

Exposition directe du DMA 4100/4500/5000 aux rayons du soleil.

Vérifier les conditions de mise enplace du DMA.

La cellule de mesure est sale. À travers la fenêtre d’inspection,vérifier que la cellule de mesure estparfaitement propre et procéder, sinécessaire, à son nettoyage.

La cellule de mesure n’a pas étésuffisamment séchée avantl’étalonnage de l’air. Présence degouttes d’eau ou de condensationdans la cellule de mesure(vérification à travers la fenêtred’inspection).

• Renouveler le nettoyage et le séchage de la cellule de mesure (voir Chapitre 9).

• Si des traces de condensation sont toujours visibles à travers la fenêtre d’inspection, cela signifie que l’humidité relative de l’air est trop élevée. Raccorder une cartouche déshydratante à la prise « DRY AIR PUMP » (voir Annexe A).

Présence de bulles de gaz dans lacellule de mesure.

• Introduire lentement le liquide d’étalonnage dans la cellule de mesure.

• La température du liquide d’étalonnage ne doit pas être inférieure à la température de mesure.

L’étalonnage dure plus de 10minutes.

• La cellule de mesure n’est pas assez sèche.

• Présence de bulles de gaz dans la cellule de mesure.

XDLIB28 113

Annexe D: Masse volumique de l’air sec (-10 à +90 °C)F R

Annexe D: Masse volumique de l’air sec (-10 à +90 °C)

Littérature: Spieweck, F. & Bettin, H.: Review: Solid and liquid densitydetermination. Technisches Messen 59 (1992), pp. 285-292.

Composition de l’air sec [v/v]: 78.110 % N2; 20.938 % O2; 0.916 % Ar; 0.033 %CO2; 0.002 % Ne

Temp.Mes.en °C

Masse volumique en g/cm3 à la pression en mbar (=hPa)

900 920 940 960 980 1000 1013.25 1050

-10 0.001200 0.001227 0.001253 0.001280 0.001306 0.001333 0.001350 0.001399

-5 0.001176 0.001202 0.001228 0.001254 0.001280 0.001306 0.001323 0.001371

0 0.001152 0.001177 0.001203 0.001228 0.001254 0.001279 0.001296 0.001343

5 0.001129 0.001154 0.001179 0.001204 0.001229 0.001254 0.001271 0.001317

10 0.001107 0.001131 0.001156 0.001181 0.001205 0.001230 0.001246 0.001291

15 0.001085 0.001110 0.001134 0.001158 0.001182 0.001206 0.001222 0.001267

20 0.001065 0.001088 0.001112 0.001136 0.001160 0.001184 0.001199 0.001243

25 0.001045 0.001068 0.001091 0.001115 0.001138 0.001162 0.001177 0.001220

30 0.001025 0.001048 0.001071 0.001094 0.001117 0.001140 0.001156 0.001198

35 0.001007 0.001029 0.001052 0.001075 0.001097 0.001120 0.001135 0.001176

40 0.000989 0.001011 0.001033 0.001055 0.001078 0.001100 0.001115 0.001156

45 0.000971 0.000993 0.001015 0.001037 0.001059 0.001081 0.001095 0.001135

50 0.000954 0.000976 0.000997 0.001019 0.001040 0.001062 0.001076 0.001116

55 0.000938 0.000959 0.000980 0.001001 0.001023 0.001044 0.001058 0.001097

60 0.000922 0.000943 0.000964 0.000984 0.001005 0.001026 0.001040 0.001079

65 0.000906 0.000927 0.000947 0.000968 0.000989 0.001009 0.001023 0.001061

70 0.000891 0.000911 0.000932 0.000952 0.000972 0.000993 0.001006 0.001043

75 0.000877 0.000897 0.000917 0.000937 0.000957 0.000977 0.000990 0.001027

80 0.000862 0.000882 0.000902 0.000922 0.000941 0.000961 0.000974 0.001010

85 0.000849 0.000868 0.000887 0.000907 0.000926 0.000946 0.000959 0.000995

90 0.000835 0.000854 0.000874 0.000893 0.000912 0.000931 0.000944 0.000979

114 XDLIB28

Annexe E: Masse volumique de l’eau (0 à 100 °C)F R

Annexe E: Masse volumique de l’eau (0 à 100 °C)

Littérature: Spieweck, F. & Bettin, H.: Review: Solid and liquid densitydetermination. Technisches Messen 59 (1992), pp. 285-292.

T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

0 .999840 .999846 .999853 .999859 .999865 .999871 .999877 .999883 .999888 .999893

1 .999899 .999903 .999908 .999913 .999917 .999921 .999925 .999929 .999933 .999937

2 .999940 .999943 .999946 .999949 .999952 .999954 .999956 .999959 .999961 .999962

3 .999964 .999966 .999967 .999968 .999969 .999970 .999971 .999971 .999972 .999972

4 .999972 .999972 .999972 .999971 .999971 .999970 .999969 .999968 .999967 .999965

5 .999964 .999962 .999960 .999958 .999956 .999954 .999951 .999949 .999946 .999943

6 .999940 .999937 .999934 .999930 .999926 .999923 .999919 .999915 .999910 .999906

7 .999901 .999897 .999892 .999887 .999882 .999877 .999871 .999866 .999860 .999854

8 .999848 .999842 .999836 .999829 .999823 .999816 .999809 .999802 .999795 .999788

9 .999781 .999773 .999766 .999758 .999750 .999742 .999734 .999725 .999717 .999708

10 .999699 .999691 .999682 .999672 .999663 .999654 .999644 .999635 .999625 .999615

11 .999605 .999595 .999584 .999574 .999563 .999553 .999542 .999531 .999520 .999508

12 .999497 .999486 .999474 .999462 .999450 .999438 .999426 .999414 .999402 .999389

13 .999377 .999364 .999351 .999338 .999325 .999312 .999298 .999285 .999271 .999258

14 .999244 .999230 .999216 .999202 .999187 .999173 .999158 .999144 .999129 .999114

15 .999099 .999084 .999069 .999053 .999038 .999022 .999006 .998991 .998975 .998959

16 .998942 .998926 .998910 .998893 .998876 .998860 .998843 .998826 .998809 .998792

17 .998774 .998757 .998739 .998722 .998704 .998686 .998668 .998650 .998632 .998613

18 .998595 .998576 .998558 .998539 .998520 .998501 .998482 .998463 .998443 .998424

19 .998404 .998385 .998365 .998345 .998325 .998305 .998285 .998265 .998244 .998224

20 .998203 .998182 .998162 .998141 .998120 .998099 .998077 .998056 .998035 .998013

21 .997991 .997970 .997948 .997926 .997904 .997882 .997859 .997837 .997815 .997792

22 .997769 .997747 .997724 .997701 .997678 .997654 .997631 .997608 .997584 .997561

23 .997537 .997513 .997490 .997466 .997442 .997417 .997393 .997369 .997344 .997320

24 .997295 .997270 .997246 .997221 .997196 .997170 .997145 .997120 .997094 .997069

25 .997043 .997018 .996992 .996966 .996940 .996914 .996888 .996861 .996835 .996809

26 .996782 .996755 .996729 .996702 .996675 .996648 .996621 .996594 .996566 .996539

27 .996511 .996484 .996456 .996428 .996400 .996373 .996344 .996316 .996288 .996260

28 .996232 .996203 .996174 .996146 .996117 .996088 .996059 .996030 .996001 .995972

29 .995943 .995913 .995884 .995854 .995825 .995795 .995765 .995735 .995705 .995675

30 .995645 .995615 .995584 .995554 .995523 .995493 .995462 .995431 .995401 .995370

31 .995339 .995307 .995276 .995245 .995214 .995182 .995151 .995119 .995087 .995056

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XDLIB28 115


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75 974838 .974778 .974718 .974658 .974598 .974538 .974478 .974418 .974358 .974298

T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

116 XDLIB28


76 .974237 .974177 .974117 .974056 .973996 .973935 .973875 .973814 .973753 .973693

77 .973632 .973571 .973510 .973449 .973388 .973327 .973266 .973205 .973144 .973083

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95 .961884 .961814 .961744 .961675 .961605 .961535 .961465 .961395 .961325 .961255

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97 .960482 .960412 .960341 .960271 .960200 .960129 .960058 .959988 .959917 .959846

98 .959775 .959704 .959633 .959562 .959490 .959419 .959348 .959277 .959205 .959134

99 .959062 .958991 .958920 .958848 .958776 .958705 .958633 .958561 .958489 .958418

100 .958346 .958273 .958201 .958129 .958057 .957985 .957913 .957840 .957768 .957696

T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

XDLIB28 117

Annexe F: Arborescence du menuF R

Annexe F: Arborescence du menuM

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118 XDLIB28


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122 XDLIB28

E S

Índice

1 Introducción ................................................................................................................................. 1232 Indicaciones de seguridad.......................................................................................................... 1243 Símbolos usados en este manual de instrucciones................................................................. 1254 Elementos operativos.................................................................................................................. 126

4.1 Vista delantera..................................................................................................................... 1264.2 Parte posterior ..................................................................................................................... 1274.3 La pantalla y el teclado........................................................................................................ 128

5 Instalación del DMA..................................................................................................................... 1296 Ajustes generales del equipo ..................................................................................................... 132

6.1 Manejo del menú ................................................................................................................. 1326.2 Contraste de indicación ....................................................................................................... 1336.3 Ajuste de la hora y la fecha ................................................................................................. 1336.4 Ajuste del idioma ................................................................................................................. 1336.5 Ajuste de métodos............................................................................................................... 1336.6 Ajuste de la temperatura de medición ................................................................................. 1346.7 Ajustes para el ciclo de medición ........................................................................................ 134

7 Medición de control, ajuste y calibración.................................................................................. 1357.1 Definiciones ......................................................................................................................... 1357.2 Medición de control mediante la prueba de densidad ......................................................... 1367.3 Ajuste................................................................................................................................... 137

7.3.1 Ajuste con aire y agua a 20 °C............................................................................. 1377.3.2 Ajuste con aire y agua para todo el rango de temperatura

(ajuste para el rango completo)............................................................................ 1397.3.3 Ajuste según especificaciones del cliente ............................................................ 140

7.4 Calibración........................................................................................................................... 1408 Medición ....................................................................................................................................... 1429 Limpiar y secar la celda de medición ........................................................................................ 14610 Audit Trail ..................................................................................................................................... 14711 Desembalar y examinar el material suministrado .................................................................... 148Apéndice A: Funcionamiento del DMA con humedad atmosférica alta y medición a

baja temperatura...................................................................................................... 150Apéndice B: Datos técnicos......................................................................................................... 152Apéndice C: Posible errores durante el ajuste........................................................................... 153Apéndice D: Densidad de aire seco (-10 a +90 °C)..................................................................... 154Apéndice E: Densidad de agua (0 a 100 °C) ............................................................................... 155Apéndice F: Menú de Arbol.......................................................................................................... 158

1 IntroducciónE S

1 IntroducciónAnton Paar GmbH le agradece la compra del DMA 4100/4500/5000, medidor dedensidad, densidad relativa y concentración para líquidos y gases. Leagradecemos su confianza y le aseguramos que haremos lo necesario paraasegurar que su instrumento funicionará durante años sin problemas deoperación.

Este manual de instrucciones contiene un CD-ROM con información adicional delDMA 4100/4500/5000. En el caso que estuviera desactivada la función Autostartde su PC, arranque el CD con un doble clic sobre el archivo "index.html" situadoen la carpeta CD. En caso necesario, encontrará la aplicación Adobe Reader yun navegador en la carpeta "Software" del CD.

El DMA 4100/4500/5000 es el primer equipo de medición de densidad con tuboen "U" oscilante, que le ofrece resultados de medición con la más alta precisiónen un muy amplio rango de viscosidad y temperatura.

El inigualable oscilador de referencia adicionado al tubo en "U" oscilante,garantiza resultados exactos inmediatamente después de regular una nuevatemperatura de medición y se encarga de que un solo ajuste a 20 °C, sirva paratodo el rango de temperaturas de medición.

Midiendo el amortiguamiento de la oscilación del tubo "U" causado por laviscosidad de la muestra, se compensa automáticamente la influencia deviscosidad sobre la medición de densidad.

El termómetro de platino Pt 100, montado en el interior de la celda de medición,permite el control de la temperatura con una precisión muy alta.

Para medir puede elegir entre 10 diferentes métodos de medición y colocar lamuestra en la celda de medición. El final de la medición se indica con una señalacústica. El valor de la densidad, en caso necesario, se corregiráautomáticamente con la temperatura y es convertido a un valor de concentración,densidad relativa y otras magnitudes relacionadas con la densidad utilizando lastablas y funciones que tiene integradas.

Los resultados de medición pueden ser indicados en la pantalla de cristal líquidoprogramable con número y nombre de la muestra y ser imprimidos y transferidosa la memoria de datos.

El sistema de llenado y lavado y el cambiador de muestras son opcionesadicionales para el DMA 4100/4500/5000.

Algunas funciones del software, como p.ej. el barrido de temperatura o el ajustede la función de corrección de viscosidad, solo están disponibles en el DMA5000.

XDLIB28 123

2 Indicaciones de seguridadE S

2 Indicaciones de seguridad• Este manual de instrucciones no se presenta como un listado completo de

todos los aspectos relativos a la seguridad del equipo de medición y de laspruebas. El usuario tiene la responsabilidad de seguir todas lasprecauciones de seguridad y determinar la aplicabilidad de las limitacionesregulatorias de su uso.

• Debe ser leído el manual de instrucciones antes de la puesta enfuncionamiento del DMA 4100/4500/5000.

• Anton Paar GmbH solamente garantiza el funcionamiento correcto del DMA4100/4500/5000, si no se ha llevado a cabo ninguna modificación en loscomponentes mecánicos, electrónicos y en el software, y si se siguen lospuntos siguientes.

• Todas las indicaciones y las normas de uso, que se encuentran en estemanual de instrucciones deben ser respetadas, ya que es imprescindiblepara garantizar un funcionamiento continuo y para mantener el estadoestable del DMA 4100/4500/5000.

• Use el DMA 4100/4500/5000 sólo para la finalidad descrita en este manualde instrucciones. Anton Paar GmbH no es responsable de las dañoscausados por el uso incorrecto del instrumento.

• Use el DMA 4100/4500/5000 sólo con los accesorios y consumiblessuministrados y/o autorizados por Anton Paar GmbH.

• La puesta en funcionamiento sólo puede ser realizada por personalautorizado que esté familiarizado con las instrucciones de la instalación.

• En caso de avería, no se podrá seguir usando el DMA 4100/4500/5000. Nolleve el equipo a un estado de funcionamiento que pueda producir daños deobjetos o que ponga en peligro a personas.

• El DMA 4100/4500/5000 no está protegido contra explosiones y por lo tantono puede ser usado en áreas en las que se corra el riesgo de explosiones.

• Sólo técnicos autorizados por Anton Paar GmbH podrán llevar a cabotrabajos de servicio o mantenimiento que requieran trabajar con el equipoencendido sin la tapa de protección.

• Antes de utilizar el equipo será necesario impartir capacitación para todoslos usuarios sobre el uso seguro y correcto del equipo.

• Puesto que el DMA 4100/4500/5000 es un equipo de medición cuyoresultado de medición no sólo depende de la función correcta, sino tambiénde una serie de condiciones de entorno, deberán ser sometidos losresultados obtenidos con el equipo de medición a la revisión de unespecialista (p.ej. el control de plausibilidad) antes de tomar accionesreferidas a los valores de medición.

124 XDLIB28

3 Símbolos usados en este manual de instruccionesE S

• Las reparaciones y el servicio técnico y sólo podrán ser realizados porpersonal autorizado o por técnicos de Anton Paar GmbH.

• Para levantar el DMA 4100/4500/5000, debe tomar el equipo con una manopor la parte delantera y con la otra por la parte posterior. Llevarlodirectamente delante y cerca del cuerpo.

• Medidas de precaución para medir/manipular muestras fácilmenteinflamables y detergentes:

- Almacene sólo la cantidad mínima necesaria de muestras, detergentes yotros materiales de combustión fácil en el área del DMA 4100/4500/5000.

- No derrame las muestras ni el detergente y no los deje descubiertos.- Retire de inmediato las muestras o detergentes que hayan sido

derramados.- Ventilar suficientemente el lugar de ubicación del DMA 4100/4500/5000 y

asegúrese de que el entorno se mantenga libre de gases y vaporesinflamables.

- Instalar un interruptor de apagado de emergencia a una distancia seguradel DMA 4100/4500/5000, y en caso de peligro de incendio usar éste envez del interruptor de alimentación del DMA 4100/4500/5000.

- Instale un dispositivo de extinción de incendios cerca.- Asegúrese de que el DMA 4100/4500/5000 sea vigilado debidamente

durante su funcionamiento.

¡Peligro de accidente! Antes de manipular el equipo en zonasidentificadas con este símbolo, es obligatorio extraer antes el enchufede la red del DMA 4100/4500/5000.

3 Símbolos usados en este manual de instrucciones

Se han usado los siguientes símbolos en este manual de instrucciones:

Importante:El símbolo de "Importante" hace referencia a una fuente de peligro, que si noes considerada, puede dañar el equipo de medición. No continue con suactividad antes de entender y cumplir íntegramente las condicionesindicadas.

Nota:El símbolo "Nota" hace referencia a información adicional que puede ser útilpara la operación del equipo de medición.

XDLIB28 125

4 Elementos operativosE S

4 Elementos operativos

4.1 Vista delantera

Fig. 4 - 1 Vista delantera y teclado

A ... Pantalla LC de cristal líquidoB ... Ventanilla para la celda de medición

Sirve para revisar el llenado de la celda de medición (burbujas de aire)C ... Teclas de función

Para seleccionar el punto del menú en la pantalla (ver Capítulo 4.3)D ... Teclas "SUBIR" y "BAJAR"

Teclas para mover el cursor en la pantalla para elegir submenuesE ... Tecla "↵"

Para confirmar la entrada o para cambiar entre los opciones F ... Tecla "PUMP" para poner en marcha la bomba de aire

Para secar la celda de mediciónG ... Tecla "LIGHT" para la iluminación de la pantallaH ... Tecla "HELP" de ayudaI ... Luz verde indica si el DMA está conectado

C

A

D E F G

H

I

B

126 XDLIB28


4.2 Parte posterior

Fig. 4 - 2 Parte posterior

A ... Conexión "DRY AIR PUMP" para un cartucho desecante (ver Apéndice A)para evitar condensación en la celda de medición

B ... Conexión "DRY AIR INTERNAL" para inyectar aire seco en el interior delDMA, y evitar así que se forme condensación sobre el bloque de la celdade medición con temperaturas bajas de medición (ver Apéndice A)

C ... Conexión a la corriente eléctricaD ... PortafusiblesE ... Interruptor de alimentación eléctricaF ... Conector de teclado / lector de codigo de barras G ... Puerto de ordenador (COM 1)H ... Puerto para la impresora (COM 2)I ... Ranura para tarjeta de memoria (PCMCIA) para actualizaciones de

software o para hacer una copia de reserva de ajuste del cliente en latarjeta de memoria

J ... Puerto S-BUS para conectar un cambiador de muestras o una celda demedición de densidad DMA HP

K ... Cuerpo refrigeradorL ... Placa de tipo y referencia técnica del instrumentoM ... Alimentación externa de aire comprimido (presurizado) para uso futuro

A B C D E

F

G

H

I

J

K

L

A

B

M

Para algunos modelos del DMA 4100:

XDLIB28 127


4.3 La pantalla y el teclado

Después de conectar el DMA, éste realiza una autocomprobación y lainicialización.

Fig. 4 - 3 Pantalla del DMA 5000 tras el encendido (ejemplo DMA 5000)

A Línea de encabezado

B Ventana de medición (ejemplo)

C Línea inferior

En la línea inferior se indican las funciones de las teclas de función, cuyosignificado cambia con los diferentes niveles de menú.

Nota:Es necesario posiblemente ajustar el contraste (iluminación) de la pantallautilizando "SUBIR" y "BAJAR" teclas (ver Fig. 4 - 1). Guardar el contrasteconfigurando en el menu "instrument setting".

Pump "Pump" parpadea cuando la bomba de aire está conectada.Density Nombre del método elegido.-Osc- "-Osc-" indica, que la celda de medición no oscila. No se

indica ni se imprime ningún valor de medición, en la pantallade impresión aparece "---------------".

A

B

C

Fecha y hora

Densidad con correcciónde viscosidad automática

Gravedad específica con correcciónde viscosidad automática

Temperatura de celda de medición,estado de la medición

Notas:• El tamaño y el orden de los datos indicados pueden ser ajustados en

"Menu", "method settings", "display configuration".• La densidad y los valores de medición dependientes de la densidad se

indican solamente después de haber alcanzado la temperatura de medición seleccionada.

128 XDLIB28

5 Instalación del DMAE S

Teclas de función en el modo de medición:

5 Instalación del DMA

Preparación el DMA antes de la primera puesta en funcionamiento

1. Extraer de la caja de accesorios dos adaptadores de llenado Luer.

Menu Seleccionar los menús para diferentes ajustes yconfiguraciones. El acceso al menú puede ser protegido poruna clavede acceso.

Print Iniciar una impresión.Sample# Introducir el número o bien la identificación de la muestra que

se va a analizar.Method Seleccionar el método de medición (ver Capítulo 6.5).Start • Iniciar un ciclo de medición en automático. Dependiendo

de los ajustes, un ciclo de medición en automático incluye la espera de un resultado de medición estable y la consiguiente impresión, el almacenamiento en la memoria de datos, el bloqueo de la pantalla y la asignación del número de muestra.

• Iniciar un barrido de temperatura (solo DMA 5000).

Notas:• No existen exigencias especiales para el lugar de ubicación del DMA. El

lugar de ubicación y su entorno deben corresponder a las condiciones de un típico laboratorio.

• Para garantizar la estabilidad de la temperatura, debe evitar colocar el DMA- cerca de radiadores- cerca de un sistema de aire acondicionado- y lugares expuestos a la luz directa del sol.

Importante:Para no reducir el funcionamiento del ventilador integrado, hay que prestaratención de no bloquear el circuito de aire en la parte inferior y posterior delequipo.

XDLIB28 129


Fig. 5 - 1 Montar los adaptadores de llenado Luer

2. Introducir con cuidado los adaptadores de llenado Luer (1) en las aberturas(2) del soporte de boquilla del DMA, hasta que las puntas de losadaptadores de llenado alcancen la abertura de la celda de medición.

3. Apretar ligeramente ambos adaptadores de llenado contra la celda demedición.

4. Colocar los tornillos (3) en los agujeros correspondientes de los adaptadoresde llenado y apretarlos hasta sentir una resistencia al girar.

5. Comprobar la correcta posición de las conexiones de los adaptadores:

• Tapar un adaptador de llenado con un dedo.• Colocar una jeringa de plástico 2ml de la caja de accesorios sobre el

segundo adaptador de llenado, e introducir aire a la celda de mediciónpresionando lentamente el émbolo de la jeringa.

• Soltar el émbolo de la jeringa.- Si las conexiones no tienen fugas, el émbolo de la jeringa saldrá

lentamente de la celda de medición debido a la presión.- En caso de existir una fuga en las conexiones, el émbolo de la jeringa no

se moverá. Los adaptadores de llenado deben ser montados nuevamente.

6. Cortar aprox. 250 mm del tubo flexible de silicona de la caja de accesorios.

1

2

3

Importante:Los tornillos (3) no deben ser apretados demasiado fuerte. Entre el soportede boquilla y el adaptador de llenado (3) tiene que quedar una distancia de 3a 6 mm, donde queda visible la rosca del tornillo (3). Un apriete demasiadofuerte puede destrozar la celda de medición.

130 XDLIB28


7. Introducir en un extremo del tubo flexible un cono Luer con la boquillaportatubo de la caja de accesorios en la abertura del tubo flexible (ver Fig. 5- 2) y conectar el otro extremo libre del tubo flexible con el recipiente deresiduos (ver Fig. 5 - 3).

8. Cortar aprox. 250 mm del tubo flexible de silicona de la caja de accesorios.

9. Colocar el tubo flexible de silicona en la conexión de la bomba de aire (verFig. 5 - 3).

10. Si se utiliza una impresora, se debe conectar el cable de interfaz al puertoCOM2 de la impresora en la parte posterior del DMA.

11. Controlar la tensión de alimentación.

12. Conectar el cable de alimentación de red.

Nota:Comprobar la resistencia del tubo flexible referente a la muestra y losproductos de limpieza.

Fig. 5 - 2 Introducir el cono Luer Fig. 5 - 3 Colocar el recipiente de residuos

Importante:• Antes de conectar el DMA, se debe controlar si la tensión de alimentación

indicada y la frecuencia de red (AC 85 hasta 260 V, 48 hasta 62 Hz) coinciden con la tensión de alimentación local y la frecuencia de red. Si la oscilación de la tensión fuera mayor, se aconseja utilizar un SAI (sistema de alimentación ininterrumpida).

• El cable de alimentación de red del DMA debe ser conectado a un enchufe con contacto de seguridad a tierra.

XDLIB28 131

6 Ajustes generales del equipoE S

13. El DMA se conecta pulsando el interruptor "POWER" situado en la parteposterior. Se enciende la luz verde (indicación de estado de funcionamiento)en la parte delantera.

14. Una vez finalizada la adaptación de temperatura del DMA a 20 °C, se deberealizar una medición de control con los patrones de densidad suministrados(ver Capítulo 7.2).

6 Ajustes generales del equipo

6.1 Manejo del menú

Manejo de las teclas del equipo

• Para elegir el menú principal, pulse la tecla de función "Menu".

• Para elegir un punto del menú, utilice las teclas "SUBIR" o "BAJAR" y "↵".

• La tecla "↵" sirve para confirmar la elección entre "Y" (seleccionado) y "N"(no seleccionado) en los submenús para la elección de la salida de datos"method settings", "output selection", para el ajuste de los datos amemorizar ("memory configuration") y para elegir entre los datos deimpresión ("printer configuration"). Los puntos individuales pueden serseleccionados con las teclas "SUBIR" y "BAJAR".

• En el submenú para la representación de la indicación ("method settings","display configuration"), la tecla "↵" sirve para elegir entre "N" (noseleccionado), "S" (pequeño), "M" (mediano) y "L" (grande).

Notas:• Tras la conexión del DMA, este realiza durante unos 20 minutos una

adaptación de temperatura y a continuación un ajuste interno de temperatura de 5 a 10 minutos. Durante el transcurso de este tiempo aparece en la pantalla "attemperating" Si la temperatura de medición ya está ajustada, se aconseja no pulsar ninguna tecla ya que esto aumentaría notablemente el tiempo de espera.

• En caso de una humedad atmosférica alta o de temperatura de medición baja, ver Apéndice A.

Importante:El DMA se suministra con el ajuste realizado. La medición de control deberealizarse para verificar la validez del ajuste de fábrica después deltransporte.

Nota:Un cuadro general de la estructura del menú (árbol de menú) se encuentra enApéndice D.

132 XDLIB28


• En los menús restantes,

- la tecla "↵", sirve para elegir un punto del menú,- las teclas de función "Left" y "Right" para mover el cursor hacia la izquierda

o derecha,- las teclas "SUBIR" y "BAJAR" para aumentar o disminuir un valor

numérico,- las teclas "SUBIR" y "BAJAR" para elegir letras y números en caso de

entradas alfanuméricas y- la tecla "↵" para finalizar la entrada.

• La tecla de función "Esc" sirve para volver al menú anterior.

• Para memorizar los cambios realizados se debe pulsar la tecla de función"Yes" en el momento que en la indicación aparezca "¿Save changes?".

• La tecla de función "Exit" sirve para volver al modo de medición.

6.2 Contraste de indicación

• Poner el equipo en modo de medición.

• El contraste de la indicación puede ser modificado con las teclas "SUBIR" o"BAJAR".

• Memorice el ajuste óptimo en el menú "instrument settings", "save displaycontrast".

6.3 Ajuste de la hora y la fecha

La hora y la fecha se ajustan en el menú "instrument settings", "date & time". Sepuede elegir entre diferentes formatos.

6.4 Ajuste del idioma

El idioma (alemán o inglés) se ajusta en el menú "instrument settings","language".

6.5 Ajuste de métodos

• Dentro de un método se memorizan los siguientes ajustes: La temperaturade medición, los ajustes de la indicación, la impresora y la memoria devalores de medición, los parámetros de medición y los parámetros de controlpara el cambiador de muestras opcional. Todos estos ajustes pueden sermemorizados bajo un método con un nombre propio. Están a disposición 10diferentes métodos.

XDLIB28 133


• Los 10 métodos de medición del DMA vienen preconfigurados de fábricapara cubrir las aplicaciones más usuales sin necesidad de un ajusteadicional. Aunque cada método puede ser modificado individualmente,adaptado y renombrado.

• Para activar un método, pulse en el modo de medición la tecla de función"Method" y elija un método de la lista indicada.

• Para modificar el nombre de un método, elija el menú "method settings","edit method name".

• Los preajustes de fábrica para cada método pueden ser recuperados en elsubmenú "reset method", en el menú "method settings".

6.6 Ajuste de la temperatura de medición

La temperatura de medición puede ser ajustada en °C o °F en el menú"temperature settings".

6.7 Ajustes para el ciclo de medición

Los parámetros para el ciclo de medición se ajustan en "measurement settings".

Fig. 6 - 1 Indicación DMA 5000: Ajustes de medición

Para resultados rápidos (aproximadamente 1 min.) ajuste: "meas. finished by:predetermination". El DMA calcula la densidad antes de quedar completada lanivelación de temperatura.

Para la máxima precisión de los resultados se ajusta: "meas. finished by:equilibrium". El DMA espera a que la nivelación de temperatura de la prueba estécompletamente finalizada.

Para una precisión más alta, se puede elegir en el DMA 5000 entre tres métodos:Equilibrium fast, Equilibrium medium, Equilibrium slow, obteniéndose la máximaprecisión con Equilibrium slow.

134 XDLIB28

7 Medición de control, ajuste y calibraciónE S

• "pump terminates measurement: yes": La medición se interrumpe, en elmomento que se ponga en marcha la bomba de aire.

• "pump switch off mode": Si se ha elegido "time", la bomba de aire sedesconecta después de alcanzar el tiempo introducido en ("pump switch offtime"). De lo contrario tiene que ser desconectada la bomba de airemanualmente.

• En "type of sample identif." se puede ajustar el tipo de identificación de lamuestra.

• En "reset sample identif." puede ser ajustado, si al finalizar la medición sesuprime automáticamente la identificación de muestra introducida o no.

• "API input": Se puede elegir el valor de densidad de entrada para lasfunciones API: density, density (not viscosity correct.), special adjustment 0-4.

DMA 5000

• "delay" : Esta función solamente está disponible en relación con el barridode temperatura activado. En caso de realizar mediciones con barrido detemperatura, en la función "delay" se puede introducir un tiempo de esperade 0 a 9999 minutos. Después de alcanzar la temperatura de medición, elDMA 5000 espera el tiempo ajustado antes de iniciar la medición.

• "temp. scan": Se efectuarán mediciones a diferentes temperaturasautomáticamente. Se pueden introducir valores iniciales, finales eintermedios

7 Medición de control, ajuste y calibración

7.1 Definiciones

Ajuste del densímetro:

• Actividad, que pone el equipo en un estado operativo apto para su uso. Estoabarca el ajustar o nivelar las constantes instrumentales del densímetro.

Calibración del densímetro:

• Actividad, para determinar la relación entre densidad de referencia depatrones y la correspondiente señal de densidad indicada por el equipo.

• La calibración sirve para constatar el grado de coincidencia entre el valor dedensidad determinado por el equipo con el de los líquidos de calibración.

XDLIB28 135


7.2 Medición de control mediante la prueba de densidad

Con la función "density check", es posible comprobar la validez del ajuste defábrica tras el transporte o verificar el ajuste propio durante el funcionamientorutinario.

• Para comprobar el ajuste de fábrica se utiliza agua ultra pura como líquidode calibración.

• Para comprobar el ajuste durante el funcionamiento rutinario, además deagua bidestilada desgasificada, pueden ser utilizados también otros líquidosde calibración de densidad o muestras estandarizadas.

• Se recomienda controlar siempre la densidad de agua bidestiladadesgasificada o de un patrón de densidad adecuado antes de iniciar unaserie de mediciones.

• Una prueba de densidad se debería realizar diariamente.

Realización de la prueba de densidad:

1. Pulsar la tecla de función "Menu" y elegir los menús "adjustment", "densitycheck", "density check settings".

2. Realizar los ajustes según el liquido de calibración de densidad utilizado.

3. Elige "check density" para iniciar la prueba de densidad (los pasoscorrespondientes se visualizan en la pantalla).

Nota:Preparación de agua bidestilada desgasificada:1. Hervir agua bidestilada fresca durante algunos minutos para que quede

libre el gas desprendido.2. Llenar por completo un matraz de vidrio limpio, con el agua hervida

anteriormente, y taparla.3. Dejar que el agua tapada reduzca la temperatura aprox. al nivel de

medición.

Nota:Para agua se recomiendan los siguientes ajustes:Density (densidad): 0.99820 (DMA 4100/4500); 0.998203 (DMA 5000)Max.dens.dev.(desviación máxima):

0.00010 g/cm3 (DMA 4100/4500); 0.00005 g/cm3 (DMA 5000)temperature (temperatura): +20.00 °Ccheck interval (intervalo de prueba): 1 díacheck density (Prueba densidad): on (conectada)Si en el punto de menú "check density" se elige "on", se activa una funciónrecordatoria. Si el intervalo (1- 999 dias) está caducado aparece un parpadeo"density check needed" en la línea de encabezado.

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4. • Si la medida de la densidad se encuentra dentro de la desviaciónmáxima, aparece "density check: OK". Ahora puede comenzar lamedición.

• Si se sobrepasa la desviación, aparece "density check: not OK". En estecaso se debe limpiar y secar nuevamente la celda de medición y acontinuación repetir la prueba de densidad. Si vuelve a repetirse laindicación "density check: not OK", ajustar de nuevo el DMA (ver Capítulo7.3).

5. Se pueden almacenar hasta 50 pruebas de densidad con fecha y hora. Laprueba de densidad activa, ó bien, todas las pruebas de densidadalmacenadas pueden ser impresas en el menú "density check".

7.3 Ajuste

• Un ajuste es necesario cuando las desviaciones entre la densidad indicaday el valor de referencia del patrón utilizado, sobrepasan las especificacionesdel equipo o las del patrón.

• Para el ajuste normal se utilizan aire y agua fresca bidestilada ydesgasificada.

• Para permitir una medición de densidad en todo el rango de temperatura seutiliza un ajuste de fábrica, aunque el ajuste rutinario solamente se puederealizar a 20 °C.

• Si las mediciones bajo diferentes temperaturas indican en el DMA un valorcon una desviación referente al valor de densidad de referencia, esnecesario un ajuste de aire y agua para todo el rango de temperatura (verCapítulo 7.3.2).

7.3.1 Ajuste con aire y agua a 20 °C

Para el ajuste rutinario (5-10 min) se utiliza aire seco (ver Apéndice A) aguafresca bidestilada y desgasificada a 20 °C.

Nota:En cualquier caso ("density check: OK" o "density check: not OK"), se indicala densidad medida y la desviación respecto a la densidad nominal.

Nota:No se aconseja, ni tampoco mejora los resultados de medición del DMA,ajustar el equipo si en las pruebas (calibraciones) con patrones de densidadadecuados no se obtienen desviaciones significantes respecto a los valoresde referencia.

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Realizar un ajuste a 20 °C:

1. Limpiar y secar minuciosamente la celda de medición antes de iniciar elajuste (ver Capítulo 9).

2. Pulsar la tecla de función "Menu" y elegir los menús "adjustment", "adjust" y"density (air,water)" con la ayuda de las teclas "SUBIR", "BAJAR" y "↵".

3. Iniciar el proceso de ajuste pulsando la tecla "OK".

4. Pulsar "↵" e introducir la presión atmosférica actual con la ayuda de lasteclas "SUBIR", "BAJAR", "Left", "Right" y "↵".

5. Esperar hasta que finalice el ajuste de aire.

Nota:Si el DMA estuviera ajustado a una temperatura de medición diferente, aliniciar el ajuste automáticamente se modifica a 20 °C.

Notas:• Para el ajuste del aire debe ser introducida la presión atmosférica actual,

ya que ésta influye en la densidad del aire.• Los valores de densidad del agua y del aire seco correspondientes a una

presión atmosférica específica a introducir, están memorizados para todo el rango de temperatura en la memoria del DMA.

• Si no dispone del valor de la presión atmosférica actual, introduzca de la siguiente tabla el valor medio de la presión atmosférica en dependencia de la altura del lugar de ubicación:

Tabla 7.1: Nivel del mar y presión atmosférica

Altura sobre el nivel del mar Presión atmosférica

[m] [ft] [mbar]

0 0 1013400 1312 966800 2625 921

1200 3937 8771600 5249 8352000 6562 7952400 7874 7562800 9186 7193200 10499 6833600 11811 649

138 XDLIB28


6. Llenar la celda de medición con agua fresca bidestilada y desgasificada sinburbujas.

7. Iniciar el ajuste de agua pulsando la tecla "OK".

8. Esperar hasta que finalice el ajuste de agua. Tras pulsar la tecla "OK" seindica la desviación del ajuste nuevo respecto al ajuste anterior, con una

densidad de 1 g/cm3.

9. • Aceptar el ajuste eligiendo "SAVE" en "recommendation: SAVE". Losdatos de ajuste se guardan y pueden ser impresos, siempre que estéconectada y activada una impresora.

• Rechazar el ajuste eligiendo "REPEAT" en "recommendation: REPEAT" (apartir de una desviación de ≥ 0.00005 g/cm3). Después de una limpieza afondo de la celda de medición (Capítulo 9), repetir el proceso de ajuste. Siaún así continúa la desviación inalterada, se puede aceptar este ajustepulsando "Save".

7.3.2 Ajuste con aire y agua para todo el rango de temperatura (ajuste para el rango completo)

Si las mediciones bajo diferentes temperaturas indican en el DMA un valor conuna desviación referente al valor de densidad de referencia, es necesario unajuste de aire y agua para todo el rango de temperatura (2 h). Para ello se utilizaaire seco (ver Apéndice A) y agua fresca bidestilada y desgasificada.

Esta rutina de ajuste se ejecuta de la siguiente forma:

- Ajuste de aire a 40 °C- Ajuste de aire a 60 °C- Ajuste de agua a 40 °C- Ajuste de agua a 60 °C

Realizar un ajuste para el rango completo:

1. Realizar un ajuste a 20 °C (ver Capítulo 7.3.1).

2. Limpiar y secar minuciosamente la celda de medición (ver Capítulo 9).

3. Pulsar la tecla de función "Menu" y elegir los menús "adjustment", "adjust" y"density (temperature range)" con la ayuda de las teclas "SUBIR", "BAJAR"y "↵".

4. Iniciar el proceso de ajuste para el rango completo pulsando la tecla "OK".

Nota:Para desgasificar agua ver Capítulo 7.2.

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5. Ejecutar los pasos siguientes tal y como requiere el instrumento.

6. Para guardar el ajuste, proceder tal y como se indica en el Capítulo 7.3.1.

7.3.3 Ajuste según especificaciones del cliente

Un ajuste especial (ajuste según especificaciones del cliente) debe ser realizadosolamente si p.ej. una norma expresamente demanda un ajuste diferente a losexplicados arriba. Durante los ajustes especiales no se aplica ninguna correcciónde viscosidad (ver manual de referencia Capítulo 8.3.3).

7.4 Calibración

• Las calibraciones se realizan con líquidos de calibración de densidad.

• En este caso, el resultado de medición del DMA se compara con los valoresde referencia indicados en el certificado de calibración del líquido decalibración.

• Los líquidos de calibración deben tener propiedades físicas parecidas(densidad, viscosidad) al de las muestras.

• La frecuencia de las calibraciones con líquidos de calibración de densidaddepende de los requerimientos y la evaluación del usuario. Recomendación:1 a 2 calibraciones al año.

• Indicaciones generales relativas a los líquidos de calibración de densidadsuministrados con el DMA.

- Se trata de agua ultra pura (liquido de calibración de densidad) con laindicación de la densidad bajo diferentes temperaturas con unaincertidumbre de medida de 0.00001 g/cm3 y un nivel de fiabilidad del95%.

- ¡Las densidades indicadas fueron tomadas en el momento delembotellado!

- ¡Tenga en cuenta, que los líquidos de calibración deben almacenarse enun lugar fresco y oscuro!

- ¡Una vez abierto, el líquido de calibración debe ser utilizado de inmediatoy una sola vez!

Realizar una calibración:

1. Realizar una prueba de densidad (ver Capítulo 7.2) con agua y, dado elcaso, también un ajuste a 20 °C (ver Capítulo 7.3.1).

2. Limpiar y secar minuciosamente la celda de medición (ver Capítulo 9).

Nota:El agua bidestilada se desgasifica por ebullición, se enfría a 60 °C y seintroduce, sin burbujas, en la celda de medición, usando una jeringa.

140 XDLIB28


3. Inmediatamente después de abrir la botellita con liquido de calibración dedensidad, inyectarla sin burbujas en la celda de medición del DMA con laayuda de una jeringa de vidrio o metal.

4. Una vez finalizada la medición (densidad con temperatura definida), imprimirel resultado de la misma.

5. Documentar el proceso de calibración en un protocolo de calibración, quecontenga el nombre del operario, indicación de fecha y hora, descripción detrabajo, resultados de medición, así como el certificado de calibración dellíquido de calibración.

6. Limpiar y secar minuciosamente la celda de medición.

XDLIB28 141

8 MediciónE S

8 Medición

Activar el método deseado ("Method")↓

Limpiar y secar la celda de medicíon↓

Introducir la identificación de la muestra ("Sample#")

↓Introducir la muestra en la celda de

medición↓

Asegurarse, de que la celda de medición esté libre de burbujas

↓Pulsar la tecla "Start"

↓Automaticamente imprimir los resultados de

medición↓

Resultado ok: Pulsar "Cont." -la próxima medicíon empieza

Resultado no ok: Pulsar "Esc" -la medicíon se interrumpe

↓ ↓Si la próxima muestra tiene composición

química similar ...

Si la próxima muestra tiene composición

química desigual ...

No mas mediciones

↓Limpiar el DMA

142 XDLIB28

8 MediciónE S

1. Activar el método deseado (tecla de función "Method").

Descripción de los métodos predefinidos:

Fig. 8 - 1 Indicación: Método actual

Density: Medición de densidad y densidad relativa con corrección deviscosidad.

Density nc: Medición de densidad y densidad relativa sin corrección deviscosidad.

Brix: Medición de °Brix, densidad y densidad aparente concorrección de viscosidad.

OIML w/w: Medición de la concentración de alcohol en %Peso según latabla OIML ITS-90.

OIML v/v: Medición de la concentración de alcohol en %Vol según latabla OIML ITS-90.

AOACPROOF:

Medición de la concentración de alcohol en %Vol según latabla AOAC, y medición de los grados Proof (EE.UU.).

Crude oil: Medición de la densidad con corrección de viscosidad, ladensidad API, el número API de pruebas y la densidadrelativa correspondientes al grupo de producto del petróleocrudo a cualquier temperatura se indican con unacompensación de temperatura a 15 °C. Para elegir 60 °Fcomo temperatura de referencia el resultado a propósito seactiva con "display configuration", "edit configuration" y elresultado indeseable se desactiva. Para el ajuste de la tarjetamemoria y la impresora proceder igual.

Fuel Oil: Medición de la densidad con corrección de viscosidad, ladensidad API, el número API de pruebas y la densidadrelativa correspondientes al grupo de producto del petróleocrudo a cualquier temperatura se indican con unacompensación de temperatura a 15 °C (ver crude oil).

XDLIB28 143

8 MediciónE S

2. Controlar, que la celda de medición se haya limpiado y esté seca.

3. Introducir la muestra en la celda de medición.

Existen varias posibilidades de introducir la muestra en la celda de medición:Llenar mediante jeringa con cono Luer, bomba de tubo flexible, unidad de llenadoy lavado y cambiador de muestras.

Lubricantes: Medición de la densidad con corrección de viscosidad acualquier temperatura de pruebas correspondientes al grupode producto de lubricantes. La densidad API, el número API yla densidad relativa se calculan y se indican con unacompensación de temperatura a 15 °C (ver crude oil).

Blank meth: Este método no contiene ningún ajuste.

Importante:• Antes de introducir la muestra en la celda de medición del DMA

garantizar la resistencia de las piezas en contacto con la muestra, las mismas están compuestas por PTFE (adaptador) y vidrio borosilicato (celda de medición). ¡El vidrio borosilicato no es resistente a muestra con ácido fluorhídrico!

• Poner a disposición los productos de limpieza para limpiar la celda de medición después de la medición (ver Capítulo 9).

• Muestras que suelen reaccionar ligeramente con vidrio borosilicato (p.ej. sosa cáustica), pueden ser medidas con el DMA a 20 °C, siempre que se retire la muestra inmediatamente después de la medición y se limpie suficientemente la celda de medición. La validez del ajuste tiene que ser comprobada con más frecuencia.

Notas:• La muestra tiene que ser homogénea y libre de burbujas de gas. Las

suspensiones y emulsiones tienden a separarse en la celda de medición. Consejo: Puede ser ventajoso inclinar ligeramente el DMA, introduciendo por la parte inferior del lado izquierdo unos distanciadores adecuados.

• La termostatización previa de las muestras reduce el tiempo de medición.• Las muestras que tiendan a gasificar, se deben desgasificar

correctamente antes de ser medidas. Si por temor a una posible adulteración de la muestra esto no es posible, la muestra se debe introducir en la celda de medición con una temperatura más alta que la temperatura de medición. También existe la posibilidad de inclinar ligeramente el equipo de medición, quedando elevada la parte derecha. Por la fuerza ascensional, las burbujas de gas serían expulsadas de la celda de medición.

144 XDLIB28

8 MediciónE S

Llenar mediante jeringa

Fig. 8 - 2 Llenado mediante jeringa

• No llenar nunca la celda de medición sin el adaptador (ver Fig. 5 - 1).

• Introducir la jeringa en el adaptador delantero de la unida de llenado y llenarla celda de medición con la muestra, aplicando lentamente sobre el émbolode la jeringa una presión regular, hasta que salga una gota de líquido deladaptador posterior.

• Prestar atención a que se haya llenado toda la celda de medición con lamuestra. Para ello se requiere un volumen de muestra de aprox. 1,5ml.

• El llenado de la celda de medición se puede observar desde una ventanillasituada en la parte delantera del DMA.

• Dejar la jeringa en la posición de llenado, para evitar que la muestra sederrame en la celda de medición.

4. Asegurarse, de que la celda de medición esté libre de burbujas de aire.

5. Imprimir los resultados de medición.

• Impresión manualUna impresión manual es posible en cualquier momento:

• Pulsar le tecla de función "Sample#" y definir un nombre de muestra y / oun número de muestra.

• Esperar hasta que sea indicado un resultado de medición.• Pulsar la tecla de función "Print" para iniciar la impresión.

• Impresión automática y memorización de los resultados de medición:

• Estando ajustado "measurement valid" en "method settings", "printerconfiguration", "printer mode", "mode", y "method settings", "memoryconfiguration", "memory mode", "mode": Pulsar la tecla de función"Sample#" y definir un nombre de muestra y / o un número de muestra. Enel momento en que los resultados de medición sean válidos,automáticamente serán memorizados e impresos.

Residuos

Cono Luer

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9 Limpiar y secar la celda de mediciónE S

• Estando ajustado "meas. valid (after start)" en "method settings", "printerconfiguration", "printer mode", "mode", y "method settings", "memoryconfiguration", "memory mode", "mode": Pulsar la tecla de función "Start".Se indica el número de prueba que fue asignado con "Sample#". En elmomento que sean válidos los resultados de medición, la indicaciónempieza a parpadear y sonará un aviso acústico. Los resultados demedición son memorizados y / o impresos automáticamente.

• Pulsar la tecla de función "Esc" para interrumpir la medición, o la tecla defunción "Cont." para iniciar la siguiente medición. Automáticamente seincrementa el valor del número de la muestra, o se elige el siguientenúmero de muestra de la lista.

6. Introducir una nueva muestra en la celda de medición o limpiar y secar lacelda de medición.

9 Limpiar y secar la celda de medición

1. Introducir el producto de limpieza 1 en la celda de medición, p ej. con unajeringa. Mover el émbolo de la jeringa de un lado al otro, para aumentar elefecto de limpieza con las burbujas resultantes.

2. Expulsar el producto de limpieza 1 de la celda de medición.

Notas:• En caso de medir muestras de diferentes composiciones químicas, la

celda de medición debe ser limpiada y secada después de cada medición.

• En caso de medir seguidamente muestras con una composición química parecida o una densidad parecida, en vez de limpiar la celda de medición de la muestra anterior, esta puede ser expulsada de la celda de medición con una cantidad mayor de la muestra nueva (10 ml o más).

• Las muestras no deben permanecer más tiempo del necesario en la celda de medición, y esta debe ser limpiada y secada lo antes posible.

Nota:Para limpiar y secar la celda de medición se necesitan dos productos delimpieza. El producto de limpieza 1 sirve para disolver la suciedad en la celdade medición. El producto de limpieza 2 debe ser ligeramente volátil, paraacelerar el secado de la celda de medición con la bomba de aire. Ninguno delos dos reactivos debería reaccionar con la muestra ni entre ellos mismos.

Importante:• Elegir un liquido de limpieza 1 adecuado antes de realizar la primera

medición.• El producto de limpieza 1 sirve para disolver la suciedad en la celda de

medición.• Para residuos solubles al agua, puede utilizarse agua.• Para proteínas, azúcares u otros residuos orgánicos, nunca se puede

utilizar alcohol de alta concentración como producto de limpieza 1, ya que esto provocaría una sedimentación insoluble en la celda de medición.

146 XDLIB28

10 Audit TrailE S

3. Introducir el producto de limpieza 2 de la celda de medición.

4. Expulsar el producto de limpieza 2 de la celda de medición.

5. Introducir el tubo flexible de la bomba de aire (ver Fig. 9 - 1) al adaptador dela unidad de llenado.

Fig. 9 - 1

6. Conectar la bomba de aire del DMA usar la tecla "PUMP".

7. Desconectar la bomba de aire después de aprox. 10 minutos.

8. Desacoplar el tubo flexible de la bomba de aire del adaptador.

10 Audit TrailVer manual de referencia Capítulo 11.

Nota:Se recomienda comprobar los valores límite para la humedad relativaindicados en Apéndice A y, dado el caso, hacer uso de un cartuchodesecante.

XDLIB28 147

11 Desembalar y examinar el material suministradoE S

11 Desembalar y examinar el material suministrado

Notas:• El DMA fue revisado en fábrica antes de ser enviado, así como embalado

cuidadosamente. No obstante, puede ser dañado durante el transporte.• En caso de que se haya dañado durante el transporte el DMA o parte de

algún componente, le rogamos contactar con su compañía de transportes y con su representante de Anton Paar. Conserve el embalaje para que la compañía de transportes o una aseguradora lo puedan examinar.

• En caso de que falte alguno de los componentes, contacte por favor a su representante de Anton Paar.

Piezas Denominación/Art.núm.1 DMA 4100

Art.núm. 22273DMA 4500Art.núm. 75846DMA 5000Art.núm. 70244

1 Cable de alimentación de red Europa: Art.núm. 65146EE.UU.: Art.núm. 52656Reino Unido: Art.núm. 61865

1 Manual de instrucciones Inglés/Alemán/Francés/EspañolArt.núm. 24927

1 Patrón de densidad "Ultra purewater", 5 x 10 mlArt.núm. 78169

1 Caja de accesorios Art.núm. 70248 con el siguiente contenido:

2 m Tubo flexible de siliconaArt.núm. 50814

7 Jeringa 2 ml, cono LuerArt.núm. 51974

148 XDLIB28

11 Desembalar y examinar el material suministradoE S

2 Adaptador de llenado LuerArt.núm. 12225

2 Tapón con cono LuerArt.núm. 63865

2 Cono Luer con boquilla portatuboPTFEArt.núm. 63863

1 DestornilladorArt.núm. 75030

1 Recipiente de residuosArt.núm. 6210

Piezas Denominación/Art.núm.

XDLIB28 149

Apéndice A: Funcionamiento del DMA con humedad atmosférica alta y medición a baja temperaturaE S

Apéndice A: Funcionamiento del DMA con humedad atmosférica alta y medición a baja temperatura

Si el aire ambiental contiene humedad y la temperatura de la celda de mediciónes inferior a la temperatura ambiental, puede generarse condensación en lacelda de medición y en el bloque de la celda de medición. Al secarse lacondensación en la celda de medición, se provocan errores al ajustar y al medir.La condensación en el bloque de la celda de medición puede dañar laelectrónica.

Evitar condensaciones en la celda de medición

Conectar un cartucho desecante en la conexión "DRY AIR PUMP", situada en laparte posterior del DMA, para evitar condensaciones en la celda de medición. Elcartucho desecante administra aire seco para que la celda de medición puedasecarse correctamente.

Fig. A - 1 Conexiones para suministro de aire seco

DRY AIR

DRY AIR INTERNAL

PUMP

Cartucho desecante

Importante:No acoplar ningún tubo flexible de silicona sobre la conexión "DRY AIRPUMP" que tenga restos de líquidos o gases húmedos, ya que puedengenerar condensación al secarse la celda de medición.

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Apéndice A: Funcionamiento del DMA con humedad atmosférica alta y medición a baja temperaturaE S

A una temperatura de medición de 20 °C se tiene que utilizar un cartuchodesecante si coinciden las siguientes condiciones:

El cartucho desecante contiene silica gel rubí no tóxica en forma de perlas comomaterial desecante. El color del material desecante en estado de uso es rojo. Conla admisión de humedad, el color del material desecante cambia a naranja.

La gel silica rubí húmeda puede ser regenerada:

Verter el material desecante en un recipiente de cristal y soplar aire caliente amáx. 130 °C y seco durante unas 5 horas a través del gel hasta que vuelva a estarrojo, o secar en un horno de laboratorio a máx. 130 °C.

Evitar condensaciones en el bloque de la celda de medición

Introducir una corriente de aire seca a través del "DRY AIR INTERNAL" paraevitar condensaciones en el bloque de la celda de medición (ver Fig. A - 1).

Si la temperatura de medición está a más de 5 °C por debajo de la temperaturaambiental, además del cartucho desecante, tiene que ser utilizado unabastecimiento de aire seco.

El aire suministrado tiene que presentar las siguientes especificaciones:

- 0,2 hasta 0,3 bar - Categoría 5 según DIN ISO 8573-1:

Dimensión máx. de partículas: 40 µmPunto máx. de condensación de presión: +7 °CMáx. contenido de aceite 25 mg/m3

Temperatura de ambiente

Humedad relativa

20 °C > 70%25 °C > 50%30 °C > 38%

Importante:Secarlo a una temperatura superior a 130 °C, destruye la función indicadorade la gel silica rubí.

Importante:No acoplar ningún tubo flexible de silicona que tenga restos de líquidos ogases húmedos, ya que pueden generar condensación en la celda demedición.

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Apéndice B: Datos técnicosE S

Apéndice B: Datos técnicos

Campo de medición: 0 hasta 3 g/cm3

Repetibilidad desviación estándar:Densidad:

DMA 4100:

DMA 4500:

DMA 5000:

5 x 10-5 g/cm3

1 x 10-5 g/cm3

1 x 10-6 g/cm3

Temperatura:DMA 4100:DMA 4500:DMA 5000:

0,02 °C 0,01 °C 0,001 °C

Temperatura de medición: 0 hasta +90 °CRango de presión: 0 hasta 10 bar Condiciones ambientales (EN 61010): colocar sólo en espacios interiores

Temperatura ambiente: +15 hasta +35 °C Humedad atmosférica: 10 a 90% de humedad relativa, no condensadaGrado de contaminación: 2Clase de sobretensión: II

Volumen mínimo de muestra: aprox. 1 mlTiempo de medición por muestra:

DMA 4100/4500:DMA 5000:

aprox. 30 segundos aprox. 40 segundos

Caudal de muestra: 10 hasta 30/horaMateriales en contacto con la muestra: Vidrio borosilicato, PTFEMedidas (Largo x Ancho x Alto): 440 x 315 x 220 mmPeso: aprox. 21 kgConexión a la red: 50 VA; Tensión de alimentación según referencia

técnica en la parte posterior del DMAFusibles: Fusibles de tubo de vidrio 5 x 20 mm; DIN

41662; 230 V, T 800 mAInterfaces:COM1, COM2:Puerto PS/2:

Puertos RS 232, para conexión PC / ImpresoraPara conexión del tecladoPara la descripción detallada de los interfaces,ver manual de referencia Apéndice B

Importante:Los interfaces son conformes a las normas SELV (Separated Extra-LowVoltage) según EN 60950. Interfaces que no cumplan las normas SELV nopueden ser conectados.

152 XDLIB28

Apéndice C: Posible errores durante el ajusteE S

Apéndice C: Posible errores durante el ajuste

Causa EliminaciónExposición directa a la luz del sol delDMA.

Controlar las condiciones deinstalación del DMA.

La celda de medición está sucia. Comprobar la suciedad de la celdade medición desde la ventanilla y,dado el caso, realizar una limpiezade la celda de medición.

La celda de medición no fue secadasuficientemente antes del ajuste deaire. Se encuentran gotitas de agua orocío en la celda de medición (controldesde la ventanilla).

• Volver a limpiar y secar detalladamente la celda de medición (ver Capítulo 9).

• Si después de limpiar la celda de medición se vuelven a detectar gotitas de agua, la humedad relativa del aire es demasiado alta y se debe conectar delante de la conexión "DRY AIR PUMP" un cartucho desecante (ver Apéndice A).

La celda de medición se ha llenadocon burbujas de gas.

• Llenar lentamente el líquido de ajuste.

• La temperatura del líquido de ajuste no debe estar por debajo de la temperatura de medición.

El ajuste todavía no ha terminadodespués de 10 minutos.

• La celda de medición no se ha secado suficientemente.

• La celda de medición no se ha llenado con burbujas de gas.

XDLIB28 153

Apéndice D: Densidad de aire seco (-10 a +90 °C)E S

Apéndice D: Densidad de aire seco (-10 a +90 °C)

Literatura: F. Spieweck, H. Bettin: Review: Solid and liquid density determination.Technisches Messen 59 (1992), pp. 285-292.

Composición de aire seco [v/v]: 78.110 % N2; 20.938 % O2; 0.916 % Ar; 0.033 % CO2; 0.002 % Ne

Temp.de med.

en °CDensidad en g/cm3 a la presión en mbar (=hPa)

900 920 940 960 980 1000 1013.25 1050

-10 0.001200 0.001227 0.001253 0.001280 0.001306 0.001333 0.001350 0.001399

-5 0.001176 0.001202 0.001228 0.001254 0.001280 0.001306 0.001323 0.001371

0 0.001152 0.001177 0.001203 0.001228 0.001254 0.001279 0.001296 0.001343

5 0.001129 0.001154 0.001179 0.001204 0.001229 0.001254 0.001271 0.001317

10 0.001107 0.001131 0.001156 0.001181 0.001205 0.001230 0.001246 0.001291

15 0.001085 0.001110 0.001134 0.001158 0.001182 0.001206 0.001222 0.001267

20 0.001065 0.001088 0.001112 0.001136 0.001160 0.001184 0.001199 0.001243

25 0.001045 0.001068 0.001091 0.001115 0.001138 0.001162 0.001177 0.001220

30 0.001025 0.001048 0.001071 0.001094 0.001117 0.001140 0.001156 0.001198

35 0.001007 0.001029 0.001052 0.001075 0.001097 0.001120 0.001135 0.001176

40 0.000989 0.001011 0.001033 0.001055 0.001078 0.001100 0.001115 0.001156

45 0.000971 0.000993 0.001015 0.001037 0.001059 0.001081 0.001095 0.001135

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154 XDLIB28

Apéndice E: Densidad de agua (0 a 100 °C)E S

Apéndice E: Densidad de agua (0 a 100 °C)

Literatura: Spieweck, F. & Bettin, H.: Review: Solid and liquid densitydetermination. Technisches Messen 59 (1992), pp. 285-292.

T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

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1 .999899 .999903 .999908 .999913 .999917 .999921 .999925 .999929 .999933 .999937

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XDLIB28 155


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156 XDLIB28


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93 .963266 .963198 .963129 .963060 .962991 .962922 .962854 .962785 .962716 .962646

94 .962577 .962508 .962439 .962370 .962300 .962231 .962162 .962092 .962023 .961953

95 .961884 .961814 .961744 .961675 .961605 .961535 .961465 .961395 .961325 .961255

96 .961185 .961115 .961045 .960975 .960905 .960834 .960764 .960694 .960623 .960553

97 .960482 .960412 .960341 .960271 .960200 .960129 .960058 .959988 .959917 .959846

98 .959775 .959704 .959633 .959562 .959490 .959419 .959348 .959277 .959205 .959134

99 .959062 .958991 .958920 .958848 .958776 .958705 .958633 .958561 .958489 .958418

100 .958346 .958273 .958201 .958129 .958057 .957985 .957913 .957840 .957768 .957696

T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

XDLIB28 157

Apéndice F: Menú de ArbolE S

Apéndice F: Menú de ArbolM

en

u

tem

pera

ture

sett

ing

ad

justm

en

t

sette

mpera

ture

°C,°F

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st

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adju

stm

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stm

entdat a

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densi

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densi

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pera

ture

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densi

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B

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senso

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0,a,b

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,T

KA

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KA

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sm

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finis

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psw

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2)

tem

p.st

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stop

tem

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timeout

sam

ple

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gm

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3)

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pte

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sm

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pum

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AP

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for

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max.

measu

ring

time

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sam

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no

manual,

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30,...,

3600

sec

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gs

1)

Menu

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ava

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Only

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DM

A5000

3)

Only

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sam

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or

sam

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stalle

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clear

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158 XDLIB28


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1200,2400,4800,9600

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Baum

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AP

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on,off

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Only

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XDLIB28 159


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SG

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meas.

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start

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5)

Only

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For

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stva

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160 XDLIB28


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eth

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gin

stru

ctio

nm

anual

XDLIB28 161

Documents

Dma 4500 Manual PDF