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Didier Delaunay, Directeur de recherche au CNRS, Directeur de la Chaire Jules Verne Competh, « Thermique des procédés composites »

Technocampus Composites, 9 février 2016

Gérer la thermique pour mieux produire : le challenge de la chaire

COMPETH


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Chaire Jules Verne,Airbus, CNRS, Daher, Airbus IG, Solvay, Université de Nantes

Durée du projet : 5 ans (2013-2017) Hommes.mois (totalité du projet) : 240Montant total du projet (HT): 2.24 M€

Mode de financement : Recherche Propre IRTProgramme de rattachement : PROCÉDÉS INNOVANTS

Contributeurs et intervenants permanents du LTéN et du GeM:

SOBOTKA Vincent ,Maître de Conférences, Univ. Nantes, , LTéN UMR 6607, resp. WP5ROUSSEAU Benoit ,Chargé de Recherche CNRS, HDR, LTéN UMR 6607, resp. WP 2LE CORRE Steven Professeur des Universités, Univ. Nantes, LTéN UMR 6607, resp. WP 6BOYARD Nicolas ,Chargé de Recherche CNRS, LTéN UMR 6607, resp WP1BAILLEUL Jean-Luc, Maître de Conférences, HDR, Univ. Nantes, LTéN UMR 6607, resp. WP3ROUX Stéphane, Maître de Conférences Univ. Nantes , LTéN UMR 6607, Resp. WP3JACQUEMIN Frédéric, Professeur des Universités, Univ. Nantes, GeM


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Pourquoi cette chaire à l’IRT Jules Verne?

Le LTéN est un des grands laboratoires de thermique français,qui est reconnu comme acteur de premier plan au niveaumondial de la thématique des transferts de chaleur dans lesprocédés de mise en forme des composites à matricepolymère.

C’est une unité de l’INSIS et de Polytech’Nantes, (Sciences del’Ingénierie) et sa vocation est donc naturellement orientéevers un IRT.

La thermique est un verrou avec des enjeux forts comme la qualité des pièces, leraccourcissement des cycles, le développement durable, …

Le contenu scientifique de ce thème est très important, du fait de sa complexité liéeaux couplages, au caractère hétérogène des milieux, à leur anisotropie, aux aspectsmulti-échelles, aux conditions extrêmes (transformations hors équilibre, températuresévoluant très rapidement…).

INSIS

IRT


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L’université et le CNRS ont joué un rôle de précurseur dans la région en développant des recherches sur le thème des procédés de mise en forme des composites :

Thèse de D. Lecointe « Caractérisation et simulation des processus de transferts lors de l’injection de résine pour le procédé RTM » débutée en 1997 dans le cadre d’une collaboration avec :

Thèse de G. Guyonvarch’, « Analyse et optimisation des transferts thermiques couplés lors du moulage de matériaux composites par transfert de résine (procédé RTM ) » débutée en 1992 dans le cadre d’une collaboration avec :


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la mesure et la connaissance des propriétés thermo-physiques de la matière, avec un focus particulier sur les propriétés radiatives, les cinétiques de polymérisation ou de cristallisation et les retraits dimensionnels associés

le contrôle optimisé des conditions d’élaboration/mise en forme en vue de maîtriser la distribution des propriétés du matériau au sein d’une pièce

le développement d’une instrumentation thermique adaptée, permettant de répondre au mieux aux besoins de mesure spécifiques à certains procédés (mesure de flux en particulier, mais aussi mesure de température)

Remarque 1: les techniques développées s’appliqueront aux procédés impliquant des matrices thermoplastiques ou thermodurcissables.Remarque 2: les techniques développées pourront être communes aux procédés automobiles.

Nos objectifs dans COMPETH: contribuer de manière significative à renforcer la maîtrise de la thermique dans les procédés composites sur 3 plans complémentaires :


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Cet objectif est décliné en deux ensembles de tâches en trois thèses et quatre séjours postdoctoraux:

WP 1 : Cinétiques et retraits dans les composites (N. Boyard)

WP 2: Propriétés radiatives de composites à renfort carbone (B.Rousseau)

WP 3: Capteurs faible flux (J.L. Bailleul)

WP4 - Plate-forme de caractérisation thermocinétique

WP 5 . Conception de systèmes de chauffage optimisés (V. Sobotka)

WP 6 . Thermique des procédés composites à tête laser (S. Le Corre)

Axe 2 : contrôle thermique optimisé des procédés

Axe 1: Caractérisation des composites en conditions de mise en œuvre


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WP 1 : Cinétiques et retraits dans les composites (N. Boyard)

Post-Doc de Xavier TARDIF : année1 (10/2012-10/2013) : cinétique de cristallisation en refroidissement rapide (PEEK)

Thèse de Maël PÉRON: Mesure et modélisation des phénomènes de retraitsanisotropes dans les matériaux composites, soutenue début 2016

Post-Doc de Maël PÉRON : Mené dans le double cadre de l’ANR TAPAS et de laChaire COMPETH (1 an à partir d’avril 2016), avec pour objectif de comprendrel’effet de la physique (cristallisation, anisotropie) sur les états mécaniques et deprédire l’état des contraintes de fabrication dans le composite

• Collaboration avec Université de Rostock

• Développements sur DSCFlash LTN


WP1-cinétiques de cristallisation en refroidissement rapide (ce qui est le cas si les cadences sont élevées)

Les cinétiques de cristallisation sont obtenues en DSC

Le refroidissement doit être suffisamment lent pour éviter les gradientsde température dans l’échantillon pendant la mesure. On a donc un domaine de mesure très étroit ( seules des températures proches de la fusion sont balayées)


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Les résultats ayant pour objet la simulation du procédé, elle estdécrite par un coefficient macroscopique, la cristallinité relativeα = x ( M, t) / x ∞

Modèles équivalentsKolmogoroff (1937)Evans (1945)

n

Av tKt .exp1)(

n

AvNak KK/1

nt

Nak dtPtTKt0

)),((exp1)(

Conditions isothermes :

Modèle de NakamuraPour refroidissement quelconque

Paramètre Kav

),,( PTf

et exp1)(

Théorie d’ Avrami (1940) 2 parametres : n and KAv


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Échantillon placé directement sur la membrane

500µm

1,6mm

30

0µ

m

Hot junction

Heaterresistances

Sample

Connection pad

DSC Flash 1 : -95°C < T < 420°C ; Vheating = 20 000 K/s ; Vcooling = 10 000 K/s

(V. Mathot et al., Thermochim. Acta, 2011)

Membrane 1.6mm x1.6mm x 2µm

Zone de travail150 x 150 µm²

~350 ng


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FDSC : deux protocoles (exempleduPEEK)

Méthode directe (classique)

at 2000 K/s

à 2000 K/s

CTC iso 280200

IsothermalCrystallisation Permet la détermination

Dans le domaine:

Problème de sensibilité quandle flux devient trop petit

DSC classiqueentre 300 °C et 320°C

Kavrami = ln2 /tn1/2

t1/2


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La méthode discrète (nouvelle méthode brevetée)

Different timesof crystallization

Étude du chauffage2 000 K/s

CTC iso 310170

Étend la gamme de température


100 150 2001E-9

1E-7

1E-5

1E-3

0.1

10

KAv

Flash DSC_direct method

KAv

Classical DSC_direct method

KAv

Flash DSC_discrect method

KA

V[s

-n]

Temperature [°C]

Cas d’un PA66 (TAPAS et COMPETH)

Reproduction / communication of all or part of this document is prohibited © IRT Jules VerneCONFIDENTIEL

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WP1 - Thèse de Maël PÉRON: Mesure et modélisation des phénomènes de retraitsanisotropes dans les matériaux composites, soutenue début 2016

Retraits Contraintes résiduelles


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DÉMARCHE


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Méthodes

Cahier des charges de la méthode idéale

MESURE DES RETRAITS DANS LES COMPOSITES

Propriétés thermo-mécaniques

Propriétés chimio-mécaniques xxTTxTxT ,,, D

Dilatomètre volumique

Mesure manuelle

Projection de franges

Jauges de déformation

Capteurs à fibre optique

TMA DMAEssais

mécaniques

Caractérisation multiaxiale

Non intrusive

Information sur l’avancement

Homogénéité thermique et mécanique

Durant toute la transformation

Conditions représentatives


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LE DISPOSITIF HADDOC

Heterogeneous Anisotropic Deformation Degree Of Cure

Capteurs de flux

Température: 20 – 200°C

Pression: 0.1 – 1.0 MPa

Mesure 2D

Flux -> Avancement

Défis technologiques:Equilibre mécanique

Préparation de l’échantillonMesure 2D à travers l’huile

Cycle de T°C uniformeDilatation thermique de l’huile


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MATÉRIAU ET MÉTHODE

SMC

Verre - Polyester

72%28%

Matériau

Taux volumique

Orientation Isotrope transverseAxe Z

Cycle thermique et pression


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RÉSULTATS - SMC

En dehors de la transformation

épaisseur

Etat cru (1) Etat réticulé (2)

40±2 189±10

plan 180±67 38±7

volumique 400±136 266±15

vol. PvT 413±15 206±20

(10-6 K-1)

Pendant la transformation

Retrait (%)

Dans l’épaisseur

Dans le plan

-4.0

-0.2±0.1

Volumique -4.4±0.2

Volumique PvT -4.2

Transformation

≠Pression

Densité de flux en accord avec DSC et PvTα

Mesures volumiques en accord avec PvTα

Dispersion des résultats due au SMC

Matériau Aéro?


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VERS UNE PRÉDICTION DES RETRAITS? LE CAS DE L’UD T700-M21

Propriétés de la matrice et des fibres

(Abou Msallem, Nawab)

Tenseur de rigidité

Tenseur β équivalent

Calcul 3D périodique

Tenseur α équivalent


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VERS UNE PRÉDICTION DES RETRAITS? LE CAS DE L’UD T700-M21

Modélisation thermo-chémo-mécanique

Confrontation résultats expérimentaux?

Retraits

Homogénéisés: -0.92%Expérimentaux: -0.88%

α réticulé

Homogénéisés : 35 10-6 K-1

Expérimental Plan: 38 10-6 K-1

Simulation


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CAUSES DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

• Multi-échelles (3 niveaux)- Micromécanique (Echelle des constituants)

- Macromécanique (Echelle des plis)

- Global (Echelle de la pièce dans le moule)

(Parlevliet 2007a)

(Favre 1988, Manson et al. 1992, Barnes et al. 1994, Trende et al. 2000)

• Causes spécifiques:

Aux matériaux:• Propriétés (méca, thermo-méca, physiques, …)• Cinétique et retrait de cristallisation• Comportement mécanique• Interface fibre/matrice• Structure du renfort fibreux, taux de fibres• Transferts thermiques

Au procédé:• Vitesse de refroidissement• Pression• Empilement et orientation des plis• Recuit• Humidité relative


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PRÉDICTION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

• L’approche du GeM (F. Jacquemin)- Théorie modifiée des laminés

» Nombreuses hypothèses

Kirchhoff, état plan de contraintes, relationdéplacements-déformations non linéaires,…

1 Postulat: champ de déplacements (u, v, w)

2 Calcul des déformations

3 Loi de comportement

4 Minimisation de l’énergie potentielle du laminé

» Détermination des courbures a, b, …

Hyer 1981

𝑤 =1

2𝑎𝑥2 + 𝑏𝑦2 , 𝑢 = … , 𝑣 = … Dans la littérature:

• Propriétés constantes• Dilatations thermiques• Température uniforme

𝛆 = 𝑓 𝑢, 𝑣, 𝑤

𝛔 = 𝐐 𝛆 − 𝛆𝑡ℎ − 𝛆𝑝ℎ

𝐸 =1

2න

𝑉

𝜎𝑖𝑗 𝜀𝑖𝑗𝑑𝑉


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• Développements réalisés

Empilement et orientations des plis Taux de fibres

Cinétique et retrait de cristallisationVitesse de refroidissement et transferts thermiques

D’après Dano 1997

Ex: Carbone-Epoxy[0.5,0.1,-1.0,0.0]

D’après Faraj 2016

Ex: [0/90°]Diff. Finies 1D


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• Développements en cours

Développement des propriétés mécaniques

• Approche incrémentale

∆𝛔 = 𝐐 ∆𝛆 − ∆𝛆𝑡ℎ − ∆𝛆𝑝ℎ

• Travaux à venir

Validation du modèle

Exploitation: identification de leviers matériau et procédé


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WP 2: Propriétés radiatives de composites à renfort carbone (B.Rousseau)

Séjour Postdoctoral de Victor Le Nader : 12 mois (jusqu’à fin février 2015), Propriétésradiatives des composites à matrice thermoplastique en longueur d’onde et entempérature, et dans différentes directions


Différentes platines

ϕi

ϕr

ϕt

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ϕr

ϕt


Exemple l’APC2

• Matrice PEEK (PolyEtherEtherKetone)o polymère semi-cristallin

o 343°C

• Fibres de carbone o %60 volumique

o unidirectionnelles

o 7 µm de diamètre

Distribution des fibres discontinue

Densité de fibres en surface non homogène

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140 µm

500 µm = diamètre faisceau en proche infrarouge

Source :A. Levy,D. Heider, J. Tierney, and J. G. Jr, J. Compos.

Mater., 2012.


Propriétés radiatives du composite APC2 – à l’ambiante

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Réponse optique en incidence normale modifiée par la présence des fibres :• Matériau opaque

• Comportement diffusant constant sur tout le spectre

Composite APC 2 (épaisseur 140 µm)

TNH PEEK semi-cristallin

influence de l'orientation des fibres sur la réflectance bidirectionnelle à température ambiante.


Propriétés radiatives du composite APC2 – à l’ambianteAngle d’incidence variable

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Réponse optique à 1 µm : • Dépend de l’angle d’incidence

• Dépend du sens des fibres

Source : Stokes-Griffin CM, Compston PCompos Part A Appl Sci Manuf 2014:16–9

Composite APC2 (épaisseur 140 µm)

(a)

(b)


Développement d’un porte échantillon chauffant pour platine 1 (N/N)

• Elément chauffant Linkam HFS600 :

31

• -180°C à 600°C• Rampe + 150°C/min• Refroidissement rapide

Conditions proches de celles du procédé


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WP 3: Capteurs faible flux (J.L. Bailleul)

Séjour Postdoctoral de Sébastien Guéroult: 12 mois de 10/2012 à 10/2013, mise au point d’un capteur faible flux, non intrusif, adapté aux procédés TP haute température (400°C)

• Concept d’invisibilitéthermique

• Plusieurs centaines de thermopiles

• brevet déposé


Innovations visées

• Capteur moule/pièce

o Amélioration des technologies existantes pour augmenter la sensibilitédes capteurs non intrusifs (Amplification et constriction de flux).

o Prise en compte de l’intrusivité dans des technologies de capteurintrusives (Thermopile…).

• Capteur pièce/environnement

o Adaptation des capteurs existant pour la tenue en pression et entempérature.


Solution : Thermopile

Collecteur

Cale supérieureRemplissage supérieur

Couche de passivation supérieure

Couche de passivation inférieure

DépôtPiste

Cale inférieure

Substrat

Remplissage inférieur

• Thermopile avec constriction de flux

Schéma de la thermopile double constriction (cellule élémentaire)


Solution : Thermopile

• Schéma de l’intégration du capteur dans le moule

Composite

Moule

Cap

teu

r

Ecro

u

Intégration de l’élément sensible dans le capteur (élément sensible enrouge).

L’élément sensible sera une thermopile dont les caractéristiques thermiquessont connues.


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WP- 5 : Conception de systèmes de chauffage optimisés (V. Sobotka)

Thèse de Taleb GHAMLOUCH (a débuté le 05/1/2015) : Conception de systèmes de régulation thermiques optimisés utilisés dans les procédés de mise en forme de pièces composites: Application à l’utilisation des autoclaves .

• Construction d’une maquette (similitude) et d’une boucle soufflerie au LTN (conditions maîtrisées en entrée)


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Autoclave Maquette La mise en service La mise au point

L’installation et la mise en service de l’autoclave maquette dans les locaux de LTN:


38

Préparation et installation des outillages (plaques rectangulaires dans un premier temps):


Plaque rectangulaire chauffante

Isolant en Pa66

Nid d’abeille

Chaufferette

Plaque métallique (Alu)


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La mise au point de l’autoclave maquette : Mesure PIV du profil de vitesse à l’entrée


12 Configurations d’études :(Position Laser, Position Caméra, Vitesse de rotation)

Position Caméra: Position proche de la zone d’entrée de la section d’étude

Position Laser: 3 Positions dans la profondeur de la section d’étude

Vitesse de rotation: 4 - (1400 m3/h, 5000 m3/h, 10000 m3/h, 15000 m3/h)

1122 images/vitesse


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Travaux Numériques Code actuel Résultats numériques

Développement du code FLUENT afin de simuler les phénomènes physiques réels existants dans la section d’étude de l’autoclave maquette (Ecoulement turbulent + Transferts thermiques convectifs, conductifs et radiatifs)

Exemple cas monochargement:In

let

Ou

tlet

Wall Autoclave

Wall Autoclave

Plaque rectangulaire chauffante


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Travaux Numériques Code actuel Résultats numériques

Réalisation des simulations dans le but d’étudier l’effet des capteurs de flux sur l’écoulement et sur le coefficient « h » (simulations thermiques):


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Etude d’un écoulement autour d’une plaque rectangulaire et comparaison entre les résultats PIV et les résultats FLUENT :

Autoclave Maquette Validation Ecoulement Sensibilité ITEcoulement autour d’une

plaque

• Différents débits sont testés

• Comparaison des résultats réalisée sur le bord d’attaque de la plaque (~ 7,5 cm)

Partie Expérimentale

Partie Numérique Plaque

rectangulaireOutletInlet


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Comparaison (CFD Vs FLUENT) entre les profils (U/Uinf) & (urms/Uinf) dans la couche limite :

Autoclave Maquette Validation Ecoulement Sensibilité ITEcoulement autour d’une

plaque


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Essais des capteurs de flux:

Autoclave Maquette Essais Thermiques Capteurs Flux Caméra IR

• Puissance de chauffage dissipée ~ 4500 W/m²• Débit de l’écoulement ~ 5 000 m3/h • Les PCF1,2,3,4,5 et GCF1 sont installés à l’intérieur de la plaque Al• Le capteur de flux GCF3 est installé à l’extérieur de la plaque• Le capteur de flux GCF2 est installé à l’extérieur de la plaque et au dessous de capteur GCF3 (pour quantifier les pertes thermiques)


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Résultats: Flux de chaleur mesuré par les différents capteurs:

Autoclave Maquette Essais Thermiques Capteurs Flux Caméra IR


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WP- 6 : Thermique des procédés composites à tête laser (Steven Le Corre)

• Mise au point au LTN d’un banc statique fortement instrumenté pour comprendre et analyser finement les phénomènes physiques.


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Etude expérimentale du procédé

Principe :

» Bâti instrumenté avec étude en deux étapes

Etape 1 :

» Caractérisation de l’interaction composite / flux laser en fonction de l’angle d’incidence, puissance,..

» Mesures de RTC entre un pli de composite et bâti acier, entre deux plis


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Principe :

» Bâti instrumenté avec étude en deux étapes

Etape 2 :

» Modélisation expérimentale du procédé

» Récréer le profil thermique du composite


Capotage de protection en aluminium / intérieur peint en noir

Table optique


Capotage fermé Capotage ouvert


Fibre optique (Diode laser hors du bâti)

Système optique (beam shaper) : Position ajustable sur le système de maintien (réglage de la distance focale)

Bras pivotant : Réglage de l’inclinaison du faisceau entre 0 et 75° (précision du rapporteur ~ 1°)

Support métallique : Stabilité Maintien de la caméra Maintien de la fibre optique Maintien du piston (configuration 2)

Bâti instrumenté



schEtude expérimentale du procédé

Pré-étude : Caractérisation du flux laser :

Montage expérimental

• Distribution de la puissance surfacique :

o Profil de température en face arrière avec caméra thermique

o Distance : 14, 15, 16 et 17 cm

o Tirs de 10 ms

o Paramètres n et σ par minimisation

Cible :- Plaque en acier inox 0.05 mm- Position ajustée au mm

),(),(),,( xtyxPHtyx

)exp(

nx


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Conclusions et perspectives :

Le programme COMPETH a permis des avancées significatives dans le développement de plusieurs bancs originaux :

Le PvT anisotrope,

Un dispositif unique de mesure des propriétés radiatives installé à Polytech’

Un banc de dépose de bande (statique) propre à analyser très finement la physique des phénomènes et de caler les modèles,

Une soufflerie permettant d’étudier les transferts convectifs entre une pièce chauffée et de l’air, en conditions d’écoulement maîtrisé.


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Conclusions et perspectives (suite) :

Des méthodologies et des instruments nouveaux ont été mis au point :

un protocole de caractérisation des cinétiques en DSC flash et DSC classique (Brevet IRT),

Un capteur de flux dont le principe est validé (Brevet IRT),

Une base de données des propriétés radiatives et des modèles de calcul pour les composites,

Un code de calcul des contraintes de transformation est en cours d’écriture,

Le programme n’a pas de retard, et sa plus-value est déjà exploitée, il va être prolongé.

2 pages

Appel à candidatures : daté février2 pages

Appel à candidatures : daté février2 pages

Appel à candidatures : daté février


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PRÉPARATION DE L’ÉCHANTILLON – CONDITIONS AUX LIMITES MÉCANIQUES

Empilement

Compactage

Découpe

Préformage

Echantillon

MESURE LATÉRALE

Précision du dispositif: 0.5 μm

Lubrification des plateaux


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• Un exemple: [02/902°] Courbures Déformations

Contraintes

Base globale

Base locale


Propriétés radiatives du polymère PEEK – à l’ambiante

o Semi-transparent

o Peu diffusant

o TNH = 80 % à 980 nm

o Semi-transparent

o Diffusant (sphérolites)

o TNH=70 % à 980 nm

PEEK amorphe (épaisseur 250 µm) PEEK semi-cristallin (épaisseur 250 µm)

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Propriétés radiatives du composite APC2 – à l’ambianteAngle d’incidence variable

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Documents

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