Determinacion de Alcholes

7/23/2019 Determinacion de Alcholes

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Determinación de alcoholes



integrantes

Raúl Alejandro Borges Esquinca

Luis Beltrán Briones Domínguez

Abel de Jesús !rez !rez

"arlos #abriel Díaz castro

Jesús romeo Ramos $ernández

%anuel Ló&ez Días

Edgar 'lises $ernández Ló&ez



DETERMINACION DEL PORCIENTO DE ALCOHOL ENVOLUMEN A 20°C (29!" (# A$% V'$ "



reacti(os

)olución de hidró*ido de sodio +,A-$./ 0,1

Agua destilada

robeta %atraz (olum!trico de 234 ml o 544 ml1

%atraz de destilación

Re6rigerante ti&o #raham

i&etas +3 ml.

alcoholímetro con escala en 7

tablas de corrección &or tem&eratura



8-L'%E,E) DE %'E)9RA : A#'AARA LA DE)9;LA";-, DE LA)

%'E)9RA)

roducto 7 AL"1 8-L1 "ontenido de "antidadde "antidad de "antidad de

24<ordm=" +2>5?. azúcares muestra aguadestilada agua en el

reductores +ml. agregada matraz de

totales +g@l. +ml.. rece&ción de la

destilación +ml

Bebidas 53 a 33 4 a 3 234 3 4

alcohólicas 544

8inos 4 a 5 4 a 54 234 44 54

544 34

8inos generosos 4 a 24 4 a C44 234 44 54

544 4

8inos es&umosos 4 a C 4 a 44 234 44 54

544 4

Bebidas 5 a 4 a 24 234 44 24

"arbonatadas 544 34

sidras

Rom&o&e 4 a C 244 a 344 23434 54

544 244

"ócteles 2/3 a 2C 44 a 244 23423 54

544 34

Licores 3 a C3 34 a 344 234 44

544 244

E*tractos C3 a 4 4 a 34 234 34 4

$idroalcohólicos 544 >4



tablas de corrección &or tem&eratura

la lectura del alcoholímetro se localiza en la columna qF la tem&eratura en la Gla t/ la intersección nos

da el 7 Alcohol en (olumen a 24<deg=" +2>5?./ grado (olum!trico o e*6uerza real1 qF C2/4 C2/ C2/2 C2/5

t C/2 C/5 C/C C/3

22111 >>>

22/3111 C/4 C/ C/2 C/5

25111 C4/ C4/> C/4 C/

>>

25/3 C4/0 C4/ C4/ C4/>

2C111 C4/C C4/3 C4/0 C4/

>>

2C/3 C4/2 C4/5 C4/C C4/3

23111 C4/4 C4/ C4/2 C4/5

>>

23/3 5>/0 5>/> C4/4 C4/

20111 5>/0 5>/ 5>/ 5>/>

>>0

Lectura del alcoholímetro C2/2= tem&eratura 23/3<deg="

De la tabla 8;;; b el 7 Alcohol en (olumen a 24<deg=" +2>5?./ grado (olum!trico o e*6uerza real esC4/41



&rocedimiento

%edir 234ml demuestra (erteren un matraz de

destilación

"olocar&erlas deebullición

El &roceso termina

cuando el (olumen de lamuestra desciende 13 cma &artir del a6oro



9rans6erir eldestilado a

una &robetael cual debeestar a 24grados c

Des&u!s(aciar el

destiladohasta unos4 cmabajo delni(el total1

;ntroducir el alcoholímetro cuidadosamente junto con eltermómetro1 : hacer la lectura 1consultar las tablas decorrección &or tem&eratura

ara el (ino se leagregan 2/3 gr ,a-$0,/ se dilue conagua destilada1"onsultar la &rimeratabla1



DETERMINACION DE ALDEHIDOS,ESTERES, ALCOHOLES SUPERIORES

Y METANOL(NOM-142-SSA1-1995)

Este método se basa en los principios

de la cromatografía de gases y consiste

en la inyección de una pequeña

cantidad de la muestra (constituida por

una mezcla de sustancias volátiles) enel inyector de un cromatógrafo de gases

en el que son vaporizadas y

transportadas por un gas inerte a través

de una columna empacada o capilar

con un líquido de partición que presenta

solubilidad selectiva con los

componentes de la muestra,

ocasionando su separación

!"#E$%"&E'

H %atraces (olum!tricos dedi6erentes ca&acidades- i&etas (olum!tricas de

di6erentes ca&acidades- romatógrafo de gases

equipado con detector de

ionización de flama, con

sistema de inyección

capilar o empacada- olumna para sistema

capilar de silica fundida

*+"-- .eringa /amilton de 01

2micro- olumna para sistema

empacado

Mt'd' a )sarLa

cuantiGcación&or

estandarizacióninterna/

REACTIVOS "cetalde3ído4 (5or la naturaleza

volátil de este compuesto se

recomienda usar una ampolleta

sellada de 6 ml)

!etanol

sec+*utanol (7+butanol)

n+5ropanoliso+*utanol (7+metil+0+

0propanol)

iso+"mílico (8+metil+0+butanol)n+amílico (0+pentanol)

"cetato de etilo

$idrógeno &re&uriGcado,itrógeno de alta &ureza

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES5ara preparar la solución patrón, sepuede optar por dos procedimientos9

5reparar los patrones de loscomponentes en forma individual, o5reparar un patrón concentrado quecontenga todos los componentes a

analizar&os patrones deben prepararse para

obtener las concentracionesapro:imadas a las establecidas en la

tabla



5reparación

de la soluciónpatrón de

acetalde3ído

llenar apro:imadamente la mitadcon etanol al ;1< "lc

+ta&ar el matraz &esarlo/anotar el &eso1

En una campana de e:tracción,medir 6 ml de acetalde3ído o

transferir el contenido de laampolleta sellada de 6 ml,

tapar el matraz y pesarlonuevamente anotando el peso,

llevar al volumen con lasolución de etanol al ;1< "lc

=ol y 3omogeneizar olocar

el matraz volumétrico en el

baño de agua a temperatura

constante a 712deg4 por 81

min $emover y a>ustar el aforo

nuevamente (Esta solución se

guarda en congelación y

deberá verificarse antes de

volverla a usar)

'i se prepara en forma individual, pesar

o medir la cantidad requerida de cada

componente en un matraz y llevar a

volumen 'i se prepara en forma concentrada,

pesar o medir la cantidad requerida de

cada componente en un solo matraz y

llevar al volumen

5reparación

de lasolución&atrón

% ? @ " & A



5reparación delas diluciones

de calibración

medir a 712deg4 en un

matraz volumétrico de 011 ml

las cantidades necesarias de

la solución patrón paraobtener las concentraciones

apro:imadas(como en la tabla

*;)

adicionar el volumen

requerido de solución

patrón de estándar

interno Estassoluciones deben

guardarse bien

tapadas en

refrigeración

&as condiciones de operación

varían de acuerdo a la columna

e instrumentos utilizados y

deberán ser optimizados por

cada laboratorio,los cuales son

determinados por medio de

soluciones estándares, y curvas

de nAmero de platos teóricos

(B) contra velocidad lineal del

flu>o de gas, los parámetrosserán a>ustados para obtener la

resolución óptima de todos los

componentes

e acuerdo a la

siguiente ecuación9

7 t

$C DDDDDDDDD

ac cs

En donde9

$ C $esolución

t C iferencia de tiempos

de retención

ac C "mplitud del pico en la

base correspondiente al

componente por cuantificar

cs C "mplitud del pico en la

base correspondiente al

componente más cercano

Bota9 &as unidades de t,

ac y cs deberán ser lasmismas



PREPARACION DE LAMUE*TRA

" todas las muestras deberá

determinarse el < de "lc =ol a712deg4

uando el e:tracto seco de la

muestra e:cede de 6 gFl destilar

como se indica en el método

para determinar < de "lc =ol a

712deg4, se admite el uso de

una precolumna o inserto en

cuyo caso no se requiere

destilar

5ara tener resultados confiables es conveniente

preparar las muestras a volAmenes e:actos (en

matraces volumétricos) y a temperatura de

712deg4 y con pipeta volumétrica adicionar la

misma concentración de la solución patrón del

estándar interno que fue agregado a las

soluciones patrón de calibración,

tomando en cuenta que en el

cromatograma el pico del

estándar interno deberá tener

una altura mínima del 61< de la

escala y esta señal no deberá

saturar la escala

%nyectar al cromatógrafo la cantidad adecuada de

estándar o estándares para obtener los

cromatogramas respectivos Enseguida inyectar al

cromatógrafo la cantidad adecuada de muestra para

obtener el cromatograma correspondiente



RE*ULTADO*Los resultados se e*&resan en mg@44 ml de alcohol anhidro1

alcule el área correspondiente al componente GiG ("ib) y al estándar interno ("e) en cada cromatograma dividiendo el área del componente GiG entre

el área del estándar interno y con los valores obtenidos, trace la curva de relación de concentraciones contra la relación de áreas que corresponden a

las concentraciones esperadas

"ib C "rea del pico del componente GiG en el estándar de calibración

"e C "rea del pico del estándar interno en el estándar de calibración

ib C oncentración del componente GiG en el estándar de calibracióne C oncentración del estándar interno en el estándar de calibración

alcular las áreas del componente GiG y del estándar interno en el cromatograma de la muestra estandarizada y obtener el valor del "ibF"e con el cual

se localiza en la curva de calibración el valor ibFe

on el valor de ibFe obtenido para la muestra en la curva de calibración y conociendo la cantidad de estándar interno (e) agregado a la solución

de muestra estandarizada podemos calcular la concentración del componente GiG en la muestra (ib) con la siguiente fórmula9

ib C e : $g

En donde9

ib C omponente GiG e:presado en mgF011 ml de muestra directa

e C mg de estándar interno agregados a la solución de muestra estandarizada

$g C $elación de ibFe obtenida en la curva de calibración

ib : Hd : 011

%*C DDDDDDDDDDDDDD

<"lc =ol

En donde9

%* C omponente GiG e:presado en mgF011 ml de alco3ol an3idro

< "lc =ol C < de alco3ol en volumen a 712deg4Hd C Hactor de dilución

=olumen total de la muestra estandarizada

HdC DDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDD

=olumen de la muestra diluida en la estandarización

&os cálculos anteriores pueden 3acerse utilizando alturas de pico en lugar de áreas



M+TODO PARA LADETERMINACI,N

DE -etan'$



;,;";-1

LA %'E)9RA DE8ARA LLE8AR)E A',A 9E%ERA9'RA DE 24<deg="

E, EL %-%E,9- DE %ED;RLA /

-)9ER;-R%E,9E )E DE)9;LA LA%'E)9RA "-, EL "'AL L--DE%-) REAL;AR "-, Alcohol

bidestilado A ', 3 7 A',8-L'%E, DE 24<deg="1

Diluir la muestra destilada auna concentración de alcohol de

3 a 07 en (olumen con aguadestilada1



)i contiene más de 4/437 demetanol &or (olumen diluir a la

concentración de 3 H 07 conalcohol al 3/37

R-"ED;%;E,9-

%edir 2 ml de la solución de

&ermanganato de &otasio enácido 6os6órico en 5 matraces

(olum!tricos de 34 ml



REARA LA )-L'";-, DE%E9A,-L

%edir con &i&eta (olum!trica 3 mlde metanol &asarlos a un matraz(olum!trico de 44 ml lle(ar a(olumen con solución de alcoholetílico al 3/37/ homogeneizar1 Deesta solución tomar ml en unmatraz (olum!trico de 44 ml

lle(ar al (olumen con solución dealcohol etílico al 3/37 homogeneizar +&ueden em&learsemúlti&los de estas cantidades.1

colocarlos en un baKo de hielohasta que se en6ríe/

&osteriormente aKadir &orse&arado ml de la muestradiluida/ ml de la solución

estándar de metanol al 4/4237 ml de la solución alcohólica al

3/37



+este sería el BLA,"-. dejar re&osar 54 min en

el baKo de hielo1

Decolorar cada uno de losmatraces con &equeKas

cantidades de bisulGto desodio seco agitando

indi(idualmente

AKadir ml de solución deácido cromotró&ico/ con elmatraz en el hielo aKadir

lentamente 3 ml de ácidosul6úrico "-"E,9RAD-



homogeneizar re&osaragitandoconstantemente/ colocaren baKo maría +de 04 a

3<deg=" . durante 3min/ en6riar adicionar

con agitación agua hastaun (olumen &ró*imo al

a6oro/ en6riar atem&eratura ambiente lle(ar al a6oro con agua/

homogeneizar re&osar durante 3

min1

la tem&eratura de lasolución &atrón lasmuestras no deberá

(ariar más de <deg="&ues esto a6ecta la

absorbancia



E,J'A#AR 9-D-) L-)%A9ER;ALE) RE8;A%E,9E

'9;L;AD-)-)9ER;-R%E,9E "-, A#'A

: DE)'E) "-, A#'A

DE)9;LADA :A que si seencuentran trazas de

im&urezas de&ositadas enlas &aredes del (idrio/

;,



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