DETERMINAACIÓN DE CALCIO

7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS

Facultad de Ingeniera Geolgica Minera Metal!rgica "Geogr#$ica

ESCUELA ACAD%MICO &ROFESIONAL DE INGENIER'AME(AL)RGICA

INFORME* +DE(ERMINACI,NDE CALCIO-

N. DE MUES(RA Ca/011

CURSO * La2oratorio de An#li3i3 Mineral Cuantitati4o

DOCEN(E * Ing5 &ilar Ang6lica A4il63 Mera

GRU&O * 7

ALUMNOS *

Flore3 Contrera3 (atiana Eli8a2et9

:orge Nina Ricardo Alon3o Lui3 Nar4ae3 ;leue

Ciudad Uni4er3itaria Li?a @unio del 70B


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IN(RODUCCI,N

El calcio es un elemento muy importante en la industria metalurgia

desde hace mucho tiempo, es utilizado como un agente reductor conel fin de extraer metales como el uranio, zirconio y torio, adems esmuy usado en otros campos de la vida cotidiana siendo muchasveces indispensable, por ello su anlisis cuantitativo en muestrasminerales es necesario, para lograr esto, en el presente laboratoriodeterminaremos el porcentaje de calcio presente en una muestra ,mediante una titulacin indirecta redox empleando una solucin

titulante de permanganato de potasio.

RESUMEN
http://elementos.org.es/uraniohttp://elementos.org.es/zirconiohttp://elementos.org.es/toriohttp://elementos.org.es/zirconiohttp://elementos.org.es/toriohttp://elementos.org.es/uranio


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La determinacin del Calcio se llevara a cabo por medio del mtodo detitulacin indirecta redox !ue consiste en hallar la cantidad de calciopresente en una muestra de mineral mediante titulacin con "#n$% pero

este no reaccionar directamente con el calcio, sino con el cido oxlicopresente pero !ue est es proporcin este!uiomtrica con el calcio, y sucantidad la expresaremos en forma de porcentaje , para la prctica seemple una cantidad de &.'( gr aproximadamente, siguiendo los diferentespasos como la acidificacin, luego la decantacin, filtracin, lavado ytitulado con "#n$% explicados ms adelante para luego obtener elvolumen consumido en la titulacin cuyo clculo de porcentaje se basa en

la siguiente frmula)

%Ca=Vol. KMnO4N . KMnO4P . .Ca100

Peso Muestra

&RINCI&IOS (%CNICOS DEL M%(ODO

El principio terico del cual versa la siguiente experiencia realizada es

tambin la ya conocida volumetr*a redox. Con la ayuda del mtodo


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mencionado se pudo llegar a determinar la cantidad de calcio presente endicha muestra analizada.

La definicin de una volumetr*a redox ya se explic en el informe anterior,ya !ue para determinar el porcentaje de manganeso tambin se us dichomtodo. +olviendo a recalcar su concepto bsico dir*amos !ue estemtodo permite conocer la disolucin de una sustancia !ue puede actuarcomo reductor u oxidante.

En esta experiencia se volvi a utilizar la solucin titulante compuesta por"#n$%, el cual al reaccionar con la disolucin estudiada pudimos medir el

volumen gastado, llegando a estar seguro de esta cuando la solucin vire aun color incoloro o rosa tenue.

Como parte del clculo para llegar a determinar el porcentaje de calcio enla muestra es necesario llegar a calcular la normalidad del "#n$% el cualse determinara como menciona en la gu*a en la parte de la normalizacinde la solucin de permanganato de potasio, usando una masa y unvolumen gastado. Los detalles de este clculo sern mencionados con ms

detalle en las pginas siguientes.

DE(ALLES E&ERIMEN(ALES

REAC(IVOS Y MA(ERIALES DE LAORA(ORIO*

-cido clorh*drico. -cido n*trico. olucin saturada de cloruro frrico.

/gua oxigenada.


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olucin &.' 0 de permanganato de potasio. olucin de cido sulf1rico al 2(3. olucin de oxalato de amonio. 4alanza anal*tica. #atraces. +aso de previpitado. Embudos de trasvase. 4ureta.


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&ROCEDIMIEN(O E&ERIMEN(AL

5esamos la muestra y le adicionamos '& gotas de cloruro

frrico./6adimos unos mL de agua y '& mL de 7Cl, llevamos a

plancha.

Calcinamos por ( minutos.

/gregamos '& mL de 7Cl y llevamos a plancha hasta

disgregacin de sales.

Enfriar en el lavabo y agregar ( mL de agua oxigenada.

/gregar, en plancha, hidrxido de amonio hasta !ue

precipite completamente. Comprobar con un exceso de %mL.

8igestar.


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9iltrar usando papel de filtracin rpida. Lavar el matraz y el

papel con solucin lavadora caliente :; veces


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>rasvasar el precipitado y lavar con agua caliente. /notar elvolumen de lavado.

Llevar a plancha a ebullicin hasta completa dilucin del

precipitado. =etirar de la plancha y titular en caliente consolucin de permanganato de potasio hasta viraje deincoloro a rosado tenue.

/notar el volumen y calcular el 3 de calcio.

NORMALIACION DE LA SOLUCION DE

&ERMANGANA(O DE &O(ASIO


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5esar entre &.'? y &.2'gr de oxalato de sodio en matraz de @&&mL.

8isolver con aproximadamente A&mL de agua.

/dicionar 2&mL de solucin diluida de cido sulf1rico.

Colocar en plancha hasta punto de ebullicin.

NKMnO4= Peso oxalato de sodioPureza

VolKMnO4Peso. Oxalato de sodio

Dnde*

La =ure8a del oui4alente e3 B5

GRU&O N5

#asa del oxalato B &.'??2gr.

+ol. astado B @@.AmL.

NKMnO4=0.19920.997

33.810367

NKMnO4=0.0877


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GRU&O N5 7

#asa del oxalato B &.'?D2gr.

+ol. astado B @@mL.

NKMnO4=0.19720.997

3310367

NKMnO4=0.0889

GRU&O N5

#asa del oxalato B &.2&'2gr.

+ol. astado B @@.;mL.

NKMnO4

=0.20120.997

33.610367

NKMnO4=0.0891

El promedio de las normalidades viene a ser)

NKMnO4=0.0890N


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C;LCULOS E&ERIMEN(ALES

Ca=

Vol . KMnO4N KMnO4PequivCa100

Peso muestra

FLORES CONTRERAS, TATIANA ELIZABETH

Peso de muestra: 0.151 !.

"o#ume$ !astado: %1. mL.

%Ca=Vol. KMnO4N KMnO4PequivCa100

Peso muestra

%Ca=31.40.089020100

0.1514

%Ca=36.9168

&OR'E NINA, RICAR(O ALONSO

Peso de muestra: 0.155) !.

"o#ume$ !astado: %%. mL.


Peso muestra

%Ca=33.40.0890201000.1556

%Ca=38.2000


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L*IS NAR"AES, ALE+

Peso de muestra: 0.155% !.

"o#ume$ !astado: %.- mL.


Peso muestra

%Ca=32.70.0890201000.1553

%Ca=37.4797

"ILCA ESPINOZA, L*IS ENRI*E

Peso de muestra: 0.15)1!.

"o#ume$ !astado: %%.0 mL


Peso muestra

%Ca=33.00.08920100

0.1561

%Ca=37.6297


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CUADRO DE COM&ARACI,N DE H DE Ca

/LF#0$ 39L$=E @;.?';AG$=E @A.2&&0/=+/E @D.%D?D

+HLC/ @D.;2?D&ROMEDIO 511BB

CONCLUSIONES


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Como una de las principales conclusiones a las !ue se llega despus delestudio de dicho tema podemos mencionar !ue es esencial poder llegar asaber a base del conocimiento emp*rico el porcentaje de calcio presenteen una muestra o mineral a tratar.

En esta presente clase de laboratorio nuestro grupo determino elporcentaje de calcio en la muestra CaI%&((.

En el proceso de la experiencia se adiciono '& gotas de cloruro frrico y no( como se mencionaba en la gu*a.

Fna vez se haya agregado los '&mL de 7Cl colocarlo a ligero hervor, paraluego diluirlo con aguas hasta alcanzar los ;&mL y ponerlo a hervir hasta!ue la completa eliminacin de puntos rojos en la solucin.

=EC$#E08/CH$0E


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Cuando lavemos el filtro con cido sulf1rico, tener mucho cuidado almomento de manipular la pizeta, si por accidente se vertiera sobre lapiel cido, no olvidar, !ue lo primero !ue debemos hacer es secar

con una toalla seca, luego lavarse con mucha agua.

Cuando adicionemos el l*!uido sobre el filtro debemos de utilizaruna varilla de vidrio para cortar el chorro y as* evitamos perdida delfiltrado.

5ara evitar alg1n tipo de accidente, no debemos de sacar de lacampana de extraccin un vaso o matraz !ue contenga reactivos

calientes.

/ntes de empezar con la determinacin .8ebemos de fijarnos !ue nohaya ning1n tipo de rajadura en los materiales de vidrio !ue se nosentregue para el experimento.

/ntes de empezar a titular, debemos de fijarnos !ue la bureta est en

condiciones ptimas, debe girar fcil, suave y las paredes internas dela bureta deben de estar limpias.

Cuando se digeste en la plancha la solucin contenida en el matraz,debemos de controlar el tiempo, para evitar un consumo excesivo desolucin.


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C*ESTIONARIO

5 JCu#l e3 la $uncin de la adicin de cloruro $6rricoK

ILa adicin de cloruro frrico tiene por finalidad eliminar interferentescomo lo son el arsnico, antimonio y adems de lo mencionado tambinregula el p7 de la solucin.

75 Ju6 $uncin tiene la adicin de ou6 la adicin de 9idr

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