Design of Experiments in Industry

  • Upload
    gdanon

  • View
    218

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

  • 8/13/2019 Design of Experiments in Industry

    1/10

    CROATIAN JOURNAL OF FOOD TECHNOLOGY, BIOTECHNOLOGY AND NUTRITION

    96

    PREGLEDNI RAD/REVIEW

    Planiranje pokusa u industriji

    Design of Experiments in Industry

    Marko UkrainczykInstitut Ruer Bokovi, Bijenika cesta 54, 10 000 Zagreb, Hrvatska

    SaetakOvim pregledom izdvojeni su interesantni planovi pokusa za primjenu u industriji kako bi se istaknula njihova uinkovitost kod reduciranja

    broja potrebnih pokusa i poveanja kvalitete informacija. Opisani su potpuni i djelomini faktorijalni planovi pokusa, zatim metoda odzivneplohe i pripadajui planovi za opis nelinearnih odziva, kao i upotreba raunalom generiranih planova pokusa. Opisana je Taguchijeva me-toda planiranja pokusa pogodna za primjenu u proizvodnji i kontroli kvalitete. Diskutirana je upotreba analize varijance u prehrambenominenjerstvu, kao osnovna statistika metoda za analizu osjetljivosti imbenika, kao i upotreba viestruke linearne regresije za analizu os-jetljivosti, modeliranje i optimiranje procesa.

    Kljune rijei: planiranje pokusa, dijelomini faktorijalni plan, Box-Wilsonov plan, Box-Behnkenov plan, Taguchijeva metoda, analizavarijance, viestruka linearna regresija

    SummaryThe experimental design techniques useful for industrial applications are reviewed. The full and fractional factorial designs and also

    response surface methodology with associated designs for describing the nonlinear responses, as well as computer-aided designs, are brieflydescribed. Taguchi method, suitable for use in production and quality engineering, is also described. The use of analysis of variance, basicstatistical methods for determining the significant factors, as well as use of multiple linear regression for correlation analysis, process modelingand optimization, are described and discussed.

    Keywords: design of experiments, fractional factorial design, Box-Wilson design, Box-Behnken design, Taguchi method, analysis of vari-ance, multiple linear regression

    Corresponding author: [email protected]

    1. Uvod

    Veliki dio istraivanja u znanosti i inenjerstvu, a pogo-tovo u industriji je empirijsko. Upotreba statistikih metoda

    planiranja pokusa moe znatno poveati efikasnost samogprocesa eksperimentiranja i dovesti do boljih i pouzdanijihzakljuaka.

    Prva primjena statistike u industriji zabiljeena je u Dab-linu poetkom 20. stoljea, kada je W. S. Gosset primjenomznanstvenog pristupa rijeio stanovite tehnoloke probleme ukontroli kvalitete proizvodnje piva i tako postao jedan od prvihi najznaajnih industrijskih statistiara (Pearson, 1973). Nje-gova metoda (t-test) za promatranje malih uzoraka je kasnije

    primjenjena na mnoga podruja ljudskih aktivnosti. Metodu jepublicirao pod pseudonimom Student, pod kojim je i danaspoznat (Student, 1908), jer kao zaposlenik pivovare Guinness

    nije smio otkriti konkurenciji da Guinness razvija i primjen-juje statistiku (Zabell, 2008). Gosset je takoer jedan od prvihkoji je razmatrao upotrebu planiranja pokusa pri uzgoju jema.Gosset-ova metoda vrlo rijetko nalazi primjenu u industriji svedo 1920. godine. R. Fisher (1925) je proirio Gosset-ovu meto-du i razvio analizu varijance, a takoer je postavio temeljne

    principe planiranja pokusa (Fisher, 1935). G. Taguchi (1986;1987) je primjenio neto drugaiji pristup planiranju pokusaod Fishera, koji se pokazao naroito koristan u proizvodnominenjerstvu i kontroli kvalitete.

    Agronomi su bili prvi koji su statistikim postupcimaplanirali pokuse, budui su njihova istraivanja ukljuivalavelik broj imbenika, a pokusi su trajali vrlo dugo. Tijekomdrugog svjetskog rata mnoge su industrijske kompanije,naroito vojna, shvatile kako metode planiranja pokusa i nji-

    hova statistika obrada znaajno ubrzavaju i poboljavaju pro-ces istraivanja. Takav pristup usvajaju i velike kompanije u

    prehrambenoj industriji, poput npr. Kellogs i General Foods(Goupy, 1993). ira primjena tih metoda je ostala ogranienana primjenu u agronomiji. Iako se u zadnje vrijeme sve vieuvode i u druga podruja, takvi postupci su jo uvijek rela-tivno malo primjenjuju. U nas, to podruje pokriva opsenastrana literatura, a metode su detaljno opisane s teorijskogstajalita, (Box i sur. 1978; Montgomery, 1997; Hinkelmann,2008). Primjena tih metoda kao i sami statistiki proraun viene predstavlja potekoe, zahvaljujui razvoju elektronikihraunala i upotrebi komercijalnih statistikih programskih pa-keta.

    2. Planiranje pokusa

    U inenjerstvu, eksperimentiranje ima veliku ulogu prirazvoju novih proizvoda, kao i razvoju i poboljanju procesaproizvodnje. Shematski se pristup eksperimentiranju moepredoiti metodom crne kutije (Slika 1). Stanoviti sustav (pro-ces) se karakterizira pomou ulaznih varijabli, koje mogu bitikontrolirane i nekontrolirane varijable, te izlazne varijable,odnosno odzivi sustava. U terminima statistike ulazne vari-

    jable su nezavisni, a izlazne zavisni imbenici. Nepoznate inekontrolirane varijable su uzrok pogreke mjerenja. Cilj eks-

    perimenta je utvrditi njihovu uzrono posljedinu vezu.Izbor vrijednosti nezavisnih varijabli ima velik utjecaj

    na procjenu utjecaja imbenika. Da bi se osigurala preciznaprocjena utjecaja, potrebno je podatke prikupiti na pravilannain, to ovisi o izabranom planu pokusa. Cilj statistikihmetoda planiranja pokusa je pravi izbor plana za odabrani

    M. UKRAINCZYK:Hrvatski asopis za prehrambenu tehnologiju, biotehnologijui nutricionizam5 (3-4), 96-105 (2010)

  • 8/13/2019 Design of Experiments in Industry

    2/10

    CROATIAN JOURNAL OF FOOD TECHNOLOGY, BIOTECHNOLOGY AND NUTRITION

    97

    model (vidi 3. poglavlje: Statistika analiza pokusa) s maksi-malnom osjetljivou prema procjeni parametara koja timeosigurava bolju pouzdanost procjene.

    Svrha koritenja metoda planiranja pokusa je dobiti tovie informacija o istraivanom sustavu uz minimum eksperi-mentalnog i financijskog angamana. Sastoji se od sustavnogodabira strukturiranog plana u kojem se ulazni imbenici vari-raju na organiziran nain kako bi se dobili utjecaji pojedinihimbenika na stanoviti odziv, odnosno optimizirao odziv s naj-manje mogue varijabilnosti. Kako bi se zadovoljila statistikaravnotea u planu, broj potencijalnih kombinacija velikog bro-

    ja ulaznih imbenika pri raznim razinama se moe izraunatiza najbolju kombinaciju s najmanjim brojem pokusa. Pokusiunutar jednog plana biti e prikazani standardnim redom radi

    preglednosti, meutim za nasuminu distribuciju nepoznatesustavne pogreke prisutne unutar nepoznatih nekontroliranihimbenika, redosljed izvoenja je potrebno odabrati na sluajninain (randomizirati). Ukoliko je nekontrolirani imbenik

    poznat i njegova se vrijednost moe motriti (kovarijanta), nje-gov utjecaj se moe kompenzirati upotrebom analize kovari-

    jance, koja kombinira analizu varijance i linearnu regresiju.Ukoliko se eli ispitati utjecaj nekontroliranih imbenika uobliku umova na odziv sustava, primjenjuje se Taguchijeva

    metoda.

    2.1. Faktorijalni plan

    R. Fisher (1935) je predloio metodu faktorijalnog or-ganiziranja pokusa pri emu se istodobno promatra kombi-nacija imbenika. Najpotpuniji uvid o prouavanom sustavuomoguava potpuni faktorijalni plan pokusa. Pri tome se izvodesve mogue kombinacije razina imbenika. Upotreba takvog

    plana omoguuje istovremeno odreivanje neogranienogbroja imbenika i utvrivanje utjecaja osjetljivosti pojedinihimbenika i stupanj njihova meusobnog djelovanja (utjecaj

    meudjelovanja). Najjednostavniji i u praksi najvie primjenji-van je faktorijalni plan s varijacijom imbenika na dvije razine.To osigurava mali broj pokusa iji je ukupni broj definiran sN = 2k, gdje je kbroj imbenika. Matrica eksperimentalnih uvi-

    jeta faktorijalnog plan, pri emu su istovremeno varirana triimbenika na dvije razine, je prikazan u Tablici 1. Vrijednostirazina su prikazane u transformiranom obliku s maksimalnom(+1) i minimalnom (-1) vrijednou.

    Matrica sadri osam redaka (23, pri emu pojedini red odg-

    ovara eksperimentalnim uvjetim pojedinog pokusa) i tri kolone(tri imbenika). U prvoj koloni minimalne (-1) i maksimalne(+1) vrijednosti se izmjenjuju u svakom redu, u drugoj kolonisvaki drugi red, a u treoj koloni svaki etvrti red. Na taj nain jeosigurana ortogonalnost plana (suma svih vrijednosti razina za

    pojedini imbenik je jednaka nuli), to omoguuje meusobnonezavisnu procjenu utjecaja pojedinanih imbenika i njihovameudjelovanja. Matrica faktorijalnog plana s tri imenikamoe se geometrijski prikazati kao kocka, gdje rubovi kockeine toke pojedinih uvjeta (Slika 2a).

    2.2. Djelomini faktorijalni plan

    Broj pokusa potpunih faktorijalnih planova eksponen-cijalno raste s poveanjem broja imbenika. Na primjer, za 5imbenika variranih na dvije razine potrebno je 32 pokusa, dok

    Slika 1.Metoda crne kutije

    Figure 1. Black box method

    Tablica 1.Matrica pokusa faktorijalnog plana s tri imbenika na dvije

    razine (23).

    Table 1.The experimental matrix of the 23two-level full factorial

    design

    X1 X2 X3

    1 -1 -1 -1

    2 1 -1 -1

    3 -1 1 -1

    4 1 1 -1

    5 -1 -1 1

    6 1 -1 1

    7 -1 1 1

    8 1 1 1

    M. UKRAINCZYK:Hrvatski asopis za prehrambenu tehnologiju, biotehnologijui nutricionizam5 (3-4), 96-105 (2010)

  • 8/13/2019 Design of Experiments in Industry

    3/10

    CROATIAN JOURNAL OF FOOD TECHNOLOGY, BIOTECHNOLOGY AND NUTRITION

    98

    je za 6 potrebno 64 pokusa. Zato, ukoliko je broj imbenikarelativno velik, eljene preliminarne informacije se mogudobiti upotrebom samo pojedinog dijela potpunog plana, akose meudjelovanja vieg reda (izmeu vie od dva imbenika)mogu zanemariti (Trutna i sur, 2003). Pri tome se zanemarujuutjecaji meudjelovanja izmeu tri i vie imbenika i pro-matra se utjecaj samo pojedinanih imbenika i eventualnomeudjelovanja prvog reda. Na taj je nain mogue odabratidio potpunog faktorijalnog plana i izostaviti odreene pokuse.

    Broj pokusa je u tom sluaju N = 2k-l

    , gdje je kukupni brojimbenika i lcijeli broj koji ukazuje na nepotpunost faktori-jalnog plana. Za l= 0, faktorijalni plan je potpun. U naelu,izabire se 1/2 , 1/4, 1/8 itd. potpunog faktorijalnog plana, priemu izabrani kandidati trebaju biti uravnoteeni i ortogonal-ni. Pri konstrukciji 2k-lmatrice polazi se od 2kmatrice u kojoj

    je l imbenika zamijenjena s odreenim meudjelovanjima.Rezolucija djelominih faktorijalnih planova govori u ko-

    joj mjeri su meudjelovanja rtvovana za procjenu novihimbenika i oznauje se rimskim brojevima. Pri rezoluciji IIIglavni su utjecaji imbenika zamjenjeni s meudjelovanjem

    prvog reda (najmanji broj pokusa, ali kompletno zanemaruje

    meudjelovanja); rezolucija IV govori da su glavni utjecaji za-mijenjeni meudjelovanjima vieg reda, dok su samo odreenameudjelovanja prvog reda meusobno pomijeana; rezolucijaV znai da su rtvovana samo meudjelovanja vieg reda. Uskladu s time, potpuni faktorijalni planovi imaju rezolucijubeskonano. Na slici 2b je ilustriran princip konstrukcijedjelominih planova na primjeru 23-1plana. Plan se sastoji od

    polovice pokusa 23 potpunog plana (23-1=23/2=22). Pri tomeje trei imbenik (X3) zamjenjen s meudjelovanjem (X1X2).Na drugi nain promatrano, 23-1djelomini plan se moe sh-vatiti kao 22plan (dva imbenika na dvije razine), ali uz do-datak jo jedne dimenzije - trei imbenik. Navedeni plan ima

    rezoluciju III. Kod veeg broja imbenika postoji mogunostodabira rezolucije ovisno o broju pokusa. U tablici 2 prikazanisu djelomini faktorijalni planovi na dvije razine, korisni zaupotrebu.

    S porastom broja imbenika, k, mogue je izabrati eljenurezoluciju plana, to utjee i na ukupni broj potrebnih pokusa.U tablici 3 je prikazana konstrukcija 25-2 frakcijskog plana sukupno 8 pokusa, dakle etvrtina pokusa 25potpunog faktori-

    jalnog plana (N = 32). Prva tri stupca tablice ine matricu 23potpunog plana za 3 imbenika, dok su dva imbenika zamjen-ena s meudjelovanjima prvog reda. Rezolucija takvog plana

    je III, kao i kod prethodno prikazanog primjera, 23-1plana, i neomoguuje analizu meudjelovanja.

    Meutim, ukoliko se za isti broj imbenika (k= 5) koristi25-1plan, ukupni broj pokusa, N= 16 jo je uvijek manji odekvivalentnog potpunog plana (upola manji). Takav plan imarezoluciju V, to znai da se uz glavne utjecaje mogu analizi-

    Slika 2.Grafiki prikaz plana s tri imbenika na dvije razine: (a) 2

    3

    punog faktorijalnog plana i (b) 2

    3-1

    djelominog faktorijalnog planaFigure 2.A graphical representation of a two-level factorial design for two factors: (a) 23full factorial design and (b) 23-1fractional factorial design

    Tablica 2.Korisni djelomini faktorijalni planovi (Box i sur.; 1978)

    Table 2.Summary of useful fractional factorial designs (Box i sur.;

    1978)

    Broj imbenika

    Number of factors

    (k)

    Specifikacija plana

    Design specification

    Rezolucija

    Resolution

    Broj pokusa

    Number of runs

    (N)

    3 23-1

    III 4

    4 24-1

    IV 8

    5 25-1

    V 16

    5 25-2

    III 8

    6 26-1

    VI 32

    6 26-2

    IV 16

    6 26-3

    III 8

    7 27-1

    VII 64

    7 27-2

    IV 32

    7 27-3

    IV 16

    7 27-4 III 8

    M. UKRAINCZYK:Hrvatski asopis za prehrambenu tehnologiju, biotehnologijui nutricionizam5 (3-4), 96-105 (2010)

  • 8/13/2019 Design of Experiments in Industry

    4/10

  • 8/13/2019 Design of Experiments in Industry

    5/10

    CROATIAN JOURNAL OF FOOD TECHNOLOGY, BIOTECHNOLOGY AND NUTRITION

    100

    s dvije razine. Plackett i Burman plan se konstruira primjen-om Hadamardove matrice. Tako se preliminarne studije kojesadre i do 11 imbenika, mogu provesti u samo 12 pokusa(Tablica 5).

    Ukoliko se ispituje svih 12 imbenika, mogue je dobitianalizu utjecaja u obliku koeficijenata utjecaja analizu vari-

    jance nije mogue provesti. Pri tome se koristi regresijskaanaliza (vidi 3. poglavlje: Statistika analiza pokusa) gdje seodreuju koeficijenti () jednostavnog modela u obliku poli-noma prvog reda:

    (1)

    imbenik s najveim regresijskim koeficijentom (j) uka-zuje na najvei utjecaj. Meutim, ve za 10 imbenika i manje,dodatni stupnjevi slobode koriste se za procjenu pogreke toomoguuje primjenu analize varijance i odreivanje statistike

    znaajnost pojedinih imbenika. Plackett-Burman planovipostoje i zaN= 20, 24, 28..., gdje je broj pokusa viekratnik odetiri. U svakom od njih najvei broj imbenika koji se moeanalizirati je za jedan manji od broja pokusa.

    Plackett-Burmanov plan ne sadri definiranu relaciju,budui da meudjelovanja nisu jednaka glavnim utjecajima.Za razliku od matrice djelominih faktorijalnih planova gdjesu glavni utjecaji identini ili ortogonalni meudjelovanjima,u Plackett-Burmanovom planu meudjelovanja su korelirana sglavnim utjecajima (XiXj je koreliran sa svakimXl, za lrazliitod iilij).

    2.4. Planovi pokusa za opis nelinearnih odziva

    Glavna prednost potpunog i djelominog faktorijalnogplana na dvije razine je jednostavnost, budui da se utjecajiaproksimiraju linearnim modelom. Brzi i efikasan nain da seispita nelinearnost sustava je da se u faktorijalni plan na dvi-

    je razine doda samo jedna sredinja toka gdje svi imbeniciimaju novu sredinju razinu, ija vrijednost iznosi nula u trans-formiranom obliku. Ukoliko se radi o nelinearnom sustavu(nelinearni odziv), potrebno je utvrditi funkciju odziva, za to

    se koristi statistika metoda odzivne plohe (Response SurfaceMethodology,RSM). Za tu svrhu najee se odziv aproksi-mira polinomom drugog reda. Jedan od planova koji se moe

    primjeniti je potpuni faktorijalni plan s varijacijom imbanikana vie od dvije razine, meutim to znatno (eksponencijalno)

    poveava broj pokusa. U praksi se esto koristi potpuni faktori-jalni plan s varijacijom imbenika na tri razine. Primjer takvogplana za tri imbenika je grafiki prikazan na slici 3a. Kakobi smanjili broj potrebnih pokusa za opis nelinearnih sustava,Box i Wilson (1951) su predloili centralno kompozitni plan

    pokusa (central composite design, CCD), koji se svrstava unefaktorijalne planove. Naime, svaki je imbenik variran na

    pet razina, ali ne rabe se sve kombinacije razina. Umjesto togaCCD se sastoji od tri dijela: (a) potpunog faktorijalnog plana

    pokusa 2k (ili frakcijskog 2k-p) na dvije razine (+1 i -1); (b)centralne toke gdje razina svakog imbenika ima srednju vri-

    jednost (0,0,...,0) i (c) osnog dijela koji se sastoji od 2k osnihtoaka smjetene na k jednako razmaknute osi na udaljenosti

    od centralne toke, a. Ukupni broj pokusa u takvom kompoz-itnom planu iznosiN= 2k+ 2k + n0, pri emu je n0broj ponav-ljanja srednje toke. Izbor vrijednsti a i n0odreuje karakter-istiku plana, odnosno njegovu ortogonalnost i okretljivost, toovisi o broju imbenika i broju ponavljanja istovrsnih uvjeta.CCD je ortogonalan ukoliko je udaljenost osnih toaka od cen-tralne toke definirana prema izrazu:

    pri emu je nfbroj toaka faktorskog plana i nsbroj osnih

    toaka. Okretljivost plana omoguuje dobivanje maksimalnenepristrane informacije, pri emu varijanca odziva u bilo ko-joj toki ovisi samo o udaljenosti te toke od centralne toke.Okretljivost se postie ukoliko je vrijednost a = (n

    f)1/4. Za or-

    togonalan i okretljiv plan potrebno je osigurati vrijednost aizuvjeta okretljivosti, te upotrijebiti broj centralnih toka takoda vrijedi n0= 4nf

    1/2 + 4 2k. Na slici 3b je prikazan grafikiprikaz CCD pokusa za tri imbenika. U sluaju ortogonalnogi okretljivog centralnog kompozitnog plana za tri imbenikavrijedi a= 1,6818 i n0= 9.

    0 1

    == +

    k

    j jjY X

    Slika 3.Grafiki prikaz plana s tri imbenika za opis nelinearnih odziva: (a) puni faktorijalni plan na tri razine, (b) Box-Wilsonov centralno

    kompozitni plan i (c) Box-Behnkenov plan

    Figure 3.A graphical representation of a response surface design for three factors: (a) three-level full factorial design; (b) Box-Wilson central

    composite design and (c) Box-Behnkenov design

    { }1/ 4

    21/ 2 1/ 2

    f s 0 f f ( ) / 4 = + + a n n n n n (2)

    M. UKRAINCZYK:Hrvatski asopis za prehrambenu tehnologiju, biotehnologijui nutricionizam5 (3-4), 96-105 (2010)

  • 8/13/2019 Design of Experiments in Industry

    6/10

    CROATIAN JOURNAL OF FOOD TECHNOLOGY, BIOTECHNOLOGY AND NUTRITION

    101

    Uz Box-Wilsonov CCD plan za opis nelinearnih odzivaprimjenjuje se Box-Behnkenov plan pokusa (Slika 3c) koji ko-risti samo tri razine po imbeniku (Box i sur., 1960; Trutna isur, 2003). Box-Behnkenov plan se koristi ukoliko nije mogueupotrijebiti CCD budui su vrijednosti razina esto fiziki lim-itirane na strogo definirane vrijednosti za odreeni proces ili

    sustav. Meutim Box-Behnkenov plan ima niu pouzdanostod CCD plana. Dakle, kad god je mogue vrijednosti razinavarirati po volji preporuljivo je koristiti CCD plan. Velika

    prednost CCD plana je mogunost sekvencijalnog izvoenja.Istraivanje se moe zapoeti upotrebom faktorijalnog planana dvije razina. Ukoliko se pokae da je linearni model neadek-vatan dodatkom centralne toke, istraivanje se moe proiritidodatnim mjerenjima uvodei osne toke CCD plana.

    2.5. Raunalom generirani planovi

    Ne postoji uvijek sloboda izbora razina imbenika premaprethodno opisanim planovima. esto izbor razina imbenika

    moe biti fiziki ogranien. Takoer, broj razina imbenikamoe biti razliiti za pojedine imbenike (planovi s mjeovitim

    brojem razina). Za takve sustave vrlo je praktino generiratioptimalni plan pokusa za dane uvijete upotrebom iterativnogalgoritma (Trutna i sur, 2003; Ukrainczyk i sur, 2007). Danas,komercijalni statistiki programski paketi sadre mogunostgeneriranja takvih planova. Primjena takvih algoritma jetakoer korisna za popravak ili proirenje loih, odnosnonepotpunih planova. Postoje razliiti optimizacijski kriterijikoji su u upotrebi za odabir, od kojih je najpopularniji kriterijD-optimalnosti. D-optimalni algoritam trai maksimum de-terminante informacijske matrice XTX (mjera informacije u

    matrici nezavisnih varijabli, X) za ponuene kandidate eks-perimentalnih uvijeta i eljeni broj pokusa za odabrani model.Geometrijski, to predstavlja maksimiziranje volumena Xuk+1dimenzionalnom prostoru. U upotrebi su jo A-optimalni al-goritam (minimizira sumu elemenata glavne dijagonale infor-macijske matrice) i V-optimalni algoritam (minimizira srednjuvarijancu seta izabranih toaka plana). U usporedbi s klasinim

    planovima pokusa, matrice optimalno generiranih planovanajee nisu ortogonalne i procijene utjecaja mogu biti kore-lirane, meutim predstavljaju optimum za dane uvijete. Mjeraoptimalnosti plana iskazuje se u obliku D-efikasnosti (odnosnoA i V-efikasnosti).

    2.6. Taguchijeva metoda

    Tijekom 1980-tih Genichi Taguchi (1986; 1987) raz-vio je metodu za pronalaenje produkata proizvodnje visokekvalitete bez obzira na varijacije procesnih parametara. Takvi

    procesi se nazivaju robusnimprocesima, budui da su neos-jetljivi na umove. Metoda je vrlo popularna u industriji radijednostavnosti pristupa i potakla je razvoj nove proizvodnefilozofije. Ova metoda definira idealnu kvalitetu, funkcijugubitka kvalitete i robustan dizajn. Glavna ideja Taguchijevemetodologije je primjena tehnika planiranja pokusa s ciljem

    definiranja razina kontroliranih imbenika koji ine proces ro-bustnim i uz prisutnost nekontroliranih imbenika (umova).Pri tome prisutni umovi imaju velik utjecaj na odziv proc-esa, odnosno kvalitetu proizvoda, a nije ih mogue kontrolirati

    ili je ekonomski prezahtjevno da se odravaju na odreenojkonstantnoj vrijednosti. umovi su glavni razlog pojave vari-

    jacije u sustavu. Taguchijevom metodom se kvaliteta produktadefinira kao odstupanje, odnosno devijacija stanovitog odzivaod eljene vrijednosti. Pokusi se provode na nain da se utvrdiraspon varijabilnosti nastao kao posljedica variranja kontrolira-

    nih imbenika i nekontroliranih imbenika (umova). Taguchipreporua koritenje ortogonalne matrice plana pokusa, fakto-rijalni plan pokusa, jedan za svaki od dvije grupe imbenika(kontrolirane varijable i umovi). Za razliku od tradicionalnogFisher-ovog pristupa koji podrazumijeva da se greka distri-

    buira nasumino unutar plana, Taguchijev plan omoguujeanalizu utjecaja greke (umova) na odziv. U tablici 6 je pri-kazan Taguchijev plana na primjeru tri kontrolirana imbenika

    Slika 4.Dijagram vanjske matrice 22uvjeta umova (E) i un-

    utarnje matrice 23uvjeta procesnih parametra (X) Taguchi-

    jevog plana pokusa (Trutna i sur, 2003)Figure 4.A graphical representation of outer 22(noise factors,

    E) and inner 23(process parameters, X) matrix for robust Ta-

    guchi design (Trutna i sur, 2003)

    E1 -1 -1 1 1

    X1 X2 X3 E2 -1 -1 -1 -1

    -1 -1 -1 y11 y12 y13 y14 (S/N)1*

    1 -1 -1 y21 y22 y23 y24 (S/N)2

    -1 1 -1 y31 y32 y33 y34 (S/N)3

    1 1 -1 y51 y42 y43 y44 (S/N)4

    -1 -1 1 y51 y521 y53 y54 (S/N)5

    1 -1 1 y61 y621 y63 y64 (S/N)6

    -1 1 1 y71 y72 y73 y74 (S/N)7

    1 1 1 y81 y82 y83 y84 (S/N)8

    *S/N signal-um omjer / signal-noise ratio

    Tablica 6.Tagucijev plan pokusa za tri procesna parametra (X) s dva

    uma (E).

    Table 6.Taguchi design for three process parameters (X) and two

    noise factors(E).

    M. UKRAINCZYK:Hrvatski asopis za prehrambenu tehnologiju, biotehnologijui nutricionizam5 (3-4), 96-105 (2010)

  • 8/13/2019 Design of Experiments in Industry

    7/10

    CROATIAN JOURNAL OF FOOD TECHNOLOGY, BIOTECHNOLOGY AND NUTRITION

    102

    (procesna parametra) i dva uma. Razine procesnih parametraformiraju takozvanu unutarnju matricu, dok faktorijani planumova ini vanjsku matricu. Vanjska matrica se sastoji odetri retka, n=22 (2-razine, 3-imbenika potpuni faktorijalni

    plan), dok unutarnja matrica ima osam kolona, m=23(2-razine,3-imbenika potpuni faktorijalni plan). Takav Tagucijev plan

    je slikovito prikazan kao klasini plan kontroliranih imbenikakoji ini unutarnju matricu, uz dodatak vanjske matrice umovau svaki kut unutarnje matrice (Slika 4).

    Na taj nain, imamo 2223=32 definirana eksperimentalnauvjeta i odziv procesa se motri za svaki set uvjeta (y

    ij), te se

    rauna signal-um omjer (S/N) za svaku toku unutarnje ma-trice. Pri tome, kombinacija razina kontroliranih imbenikakoja odgovara najveoj vrijednosti S/Npredstavlja najrobustni-

    je uvjete proizvodnje u granicama ispitivanih utjecaja umova.Postoje tri formulacije S/Nprema Taguchiju:

    1. Manje je bolje u sluajevima kada je ciljana vrijed-

    nost odziva oko nule (npr. emisija tetnih plinova, potronjaenergije):

    2. Vie je bolje u sluajevima kada se tei maksimalnojciljanoj vrijednosti odziva (npr. prinos produkta, konverzijareaktanata u produkte):

    3. Sredina je najbolje u sluajevima kada se tei sred-njoj ciljanoj vrijednosti odziva (npr. veliina estica, svojstva

    produkta):

    pri emu je s2varijanca:

    3. Statistika analiza pokusa

    Zahvaljujui razvoju elektronikih raunala i upotrebikomercijalnih statistikih programskih paketa raun statistikeanalize vie ne predstavlja potekoe. Za njihovu upotrebu

    potrebno je poznavanja statistikih metoda. U ovom poglav-lju izloene su korisne statistike metode za analizu podataka,od kojih su analiza varijanca i viestruka linearna regresija de-

    taljnije opisane i diskutirane.Glavna procedura za testiranje korelacije imbenika

    je analiza varijance. Analiza vrijance je naroito korisna prianalizi kategorijskih nezavisnih imbenika, gdje se razlike

    ne mogu izraziti kvantitativno. Kod kvantitativnih nezavis-nih imbenika, interesantno je cijelo podruje vrijednostiimbenika koje obuhvaa i one vrijednosti koje nisu bile

    predviene planom pokusa. Dakle, esto je potrebna inter-polacijska jednadba odzivne varijable, odnosno empirijskimodel procesa. Regresija se primjenjuje u svrhu korelacije pri-

    kupljenih eksperimentalnih podataka u razliitim inenjerskimproblemima, od jednostavne korelacije svojstava proizvoda oprocesnim parametrima do analize i optimizacije kompleksnihindustrijskih sustava.

    3.1. Analiza varijance

    Analiza varijance je disperzijski test kojim se ispituje da lirezutati (statistiki uzorci) dolaze iz populacije ije su varijan-ce jednake (Dowdy i sur., 2004). Analiza varijance omoguujedefiniranje razlika u odstupanjima rezultata od srednjih vrijed-nosti, to omoguuje testiranje nul-hipoteze (H0). Nul-hipo-teza podrazumjeva, da su srednje vrijednosti unutar tretmana

    (iste razine imbenika) jednake, te pripadaju istoj populaciji,a varijacija je posljedica pogreke. Ukupna varijacija podatakaizraena je preko zbroja kvadratnog odstupanja pojedinih odzi-va (y

    i) od srednje vrijednsti svih odziva (y) za nopaaja:

    Analiza varijance razdjeljuje ukupnu varijaciju podataka(SStot) na doprinos imbenika (SSx) i doprinos sluajne greke(SS

    e):

    pri emu je SSx zbroj kvadratnog odstupanja od srednjevrijednosti izmeu tretmana, a SS

    ezbroj kvadratnog odstupan-

    ja od srednje vrijednosti unutar tretmana. Varijance se proci-jenjuju pomou izraza:

    pri emu su ei

    xpripadajui stupnjevi slobode(

    ot=

    x+

    e).Za testiranje nul-hipoteze koristi se Fisherov statistik, koji

    je definiran omjerom varijanci:

    Uz pretpostavku linearnog statistikog modela i da jepogreka normalno i nezavisno distribuirana, u sluaju val-

    janosti H0 opaajni statistik Fo e biti raspodijeljen po F-ra-spodijeli. Pojava signifikantno velikih F-vrijednosti ukazujena to da su srednje vrijednosti populacija razliite, odnosnoda imbenik utjee na populaciju. Devijacija odF-raspodijele

    (3)2

    1

    1( / ) 10log , 1...

    n

    j ij

    i

    S N y j mn =

    = =

    (4)21

    1 1

    ( / ) 10log , 1...

    n

    ji ij

    S N j mn y=

    = =

    (5)2( / ) 10log , 1...

    jS N s j m= =

    (6)

    2

    2

    1

    ( )

    1

    nij

    i

    y ys

    n=

    =

    (7)2

    1

    ( )n

    tot i

    i

    SS y y=

    =

    (8)tot x e=SS SS SS +

    (9)2 xx

    x

    SSs

    =

    (10)

    2 ee

    e

    SSs

    =

    (11)2

    x xo e x 2

    e e

    ( )( , )

    ( )

    sF

    s

    =

    M. UKRAINCZYK:Hrvatski asopis za prehrambenu tehnologiju, biotehnologijui nutricionizam5 (3-4), 96-105 (2010)

  • 8/13/2019 Design of Experiments in Industry

    8/10

    CROATIAN JOURNAL OF FOOD TECHNOLOGY, BIOTECHNOLOGY AND NUTRITION

    103

    omoguuje identifikaciju imbenika koji su statistiki znaajni.Pri tome p-vrijednost, koja pokazuje vjerojatnost znaajnosti

    pridruene F-vrijednosti, testira valjanost F-vrijednosti. Usluaju valjanosti H0obje procjene varijance, i , nepris-trano procijenjuju varijancu 2. Ako se hipoteza H

    0odbacuje,

    poprima veu vrijednost i jedino nepristrano proci-

    jenjuje

    2

    . Meutim, tada se postavlja pitanje koje se skupinemeusobno razlikuju, na to analiza vartjance ne daje odgovor.U tu svrhu koristi se rigoroznija post-hoc analiza usporedbesrednjih vrijednosti, poput Scheffe, Tukey i Bonferroni testa,koji ukazuju gdje su te razlike prisutne (Marques de Sa, 2007;Hinkelmann, 2008).

    Za analizu pokusa u kojem se ispituje utjecaj dva ili vieimbenika koristi se viesmjerna analiza varijance, pri emuse ukupni zbroj kvadratnog odstupanja rastavlja na doprinose

    pojedinih imbenika i doprinos sluajne pogreke (reziduali):

    gdje je kukupni broj imbenika.

    Osjetljivost statistikog testa iskazuje se graninom ra-zinom statistike znaajnosti, . Veliina razine znaajnostigovori o tome u kojem postotku se doputa greka odbacivan-

    ja nul-hipoteze. Na primjer, vrijednost = 0,05, znai da svjerojatnou od 95% tvrdimo da je nulta hipoteza istinita,i doputamo malu vjerojatnost (5%) da se radi o pogreki.Odabir vrijednosti razine statistike znaajnosti zavisi od im-

    plikacija rezultata ispitivanja, a u praksi se koriste vrijednosti0,1; 0,05; 0,01 ili 0,001. U situacijama kada su implikacije

    odbacivanja nul-hipoteze ozbiljne (radi sigurnosti, zdravljaitd.) valja zahtjevati snanije dokaze za njeno odbacivanje (ra-zina znaajnosti nia od 0,01). U prehrambenoj tehnologijiveina sustava i procesa ima relativno veliku standardnu devi-

    jaciju, (prehrambeni proizvodi su esto heterogeni materi-jali) te se ne uzima nie od = 0,05. Potrebno je naglasiti datreba razlikovati statistiku znaajnost i praktinu znaajnost.Statistika znaajnost podrazumjeva odbacivanje nul-hipo-teze. Mogunost statistikog testa za odreivanja razlika kojedovode do odbacivanja nul-hipoteze ovisi o broju uzoraka.

    Na primjer, za velik broj uzorakovanja, test moe odbacitinul-hipotezu, iako su razlike izmeu tih srednjih vrijednostiu praksi prihvatljive i ne predstavljaju opasnost za sigurnostili zdravlja. S druge strane, ukoliko je broj uzorkovanja mali,razlike koje su velike s inenjerskog aspekta ne moraju nunodovoditi do odbacivanja nul-hipoteze. Dakle, inenjer ne smijeslijepo provoditi statistike testove, nego mora upotrijebiti iinenjersku procijenu statistike analize. Preporuka je da serezultati ne navode samo u obliku odreene razine znaajnosti(p< , odnosno p> ) ve da se navodi p-vrijednost. Na tajnain se uz rezultat statistikog testa prikazuje kvantitativnamjera znaajnosti.

    3.2. Viestruka linearna regresijska analiza

    Linearna regresijska analiza se sastoji od skupinematematikih i statistikih metoda pomou kojih se moedefinirati relacija izmeu odziva i nezavisnih varijabli.

    Viestruki regresijski model je algerbarski model kojim seanalitiki odreuje statistika povezanost jedne varijable s dvi-

    je ili vie varijabli (Montgomery, 1997; Dowdy i sur, 2004). Toje jednadba koja sadri varijable i parametre:

    je sluajna varijabla koja modelu daje karakterstohastinosti, te predstavlja nepoznata odstupanja od funk-cionalnog odnosa (reziduale). Kod linearnih modela sluajnavarijabla je najee aditivni lan, dok se u nekim sluajevima,najee u nelinearnim modelima, moe pojaviti kao imbenikumnoka s funkcionalnim dijelom modela.

    Model viestruke regresije moe poprimiti razliite ob-like, a s obzirom na parametre dijele se na linearne i nelin-earne. Izbor modela ovisi o zahtjevima konkretne primjene.

    Najjednostavniji i zato najee koriteni su linearni modeli.Na taj se model prikladnim transformacijama svodi veliki broj

    nelinearnih modela. Od linearnih modela najee se prim-jenjuje polinomna jednadba. Za sluaj kvadratnog polinoma,odzivna funkcija se aproksimira jednadbom:

    pri emu je k broj varijabli, a j nepoznati parametri,

    odnosno regresijski koeficijenti. Za sluaj dvije varijable,odzivna ploha je opisana jednadbom:

    Ukoliko se regresijska veza izmeu zavisne varijable yiodabranog skupa nezavisnih varijabli X eli utvrditi na osnovun opaanja (n - ukupni broj pokusa), dobivamo sustav od n

    jednadbi koji se moe prikazati matrinom jednadbom:

    pri emu je Y(n 1) vektor opaenih vrijednosti zavisnevarijable, X (n (k+1)) matrica vrijednosti nezavisnih vari-

    jabli, je ((k+1) 1) vektor nepoznatih parametara, dok predstavlja (n 1) vektor reziduala.

    Pretpostavka modela je da zavisne varijable nisu sluajne

    i da su meusobno nezavisne, i da sluajne varijable imajuoekivanje jednako nuli s konstantnom varijancom (E(i)=0,V(i)=

    2). Takoer sluajne varijable su meusobno nekore-lirane. Zadatak regresijske analize je procijena nepoznatih

    parametara () i nepoznate varijance sluajnih varijabli ().Postoje razliite metode procjena parametara, ali u veinistatistikih progamskih paketa koristi se metoda najmanjihkvadrata:

    Procijenjeni parametar j, odnosno regresijski koefici-

    jent uz j-tu regresorsku varijablu je parcijalna derivacija y /

    xj. Parametar j se interpretira kao promjena oekivane vri-jednosti zavisne varijable za jedinini porast nezavisne vari-jablex

    j, uz pretpostavku da su ostale k-1 regresorske varijable

    nepromjenjene. Parametar 0je procijenjena vrijednost zavisne

    (12)tot x, e1

    = +k

    i

    i

    SS SS SS =

    (13)1 2

    ( , ,..., )k

    Y f X X X = +

    (14)12

    0 1 1 1 1

    k k k k

    j j jj j ij i jj j i j iY X X X X

    = = = = +

    = + + + +

    (15)2 20 1 1 2 2 11 1 22 2 12 1 2

    Y X X X X X X = + + + + + +

    (16)= +Y X

    (17)1( )T T= X X X Y

    M. UKRAINCZYK:Hrvatski asopis za prehrambenu tehnologiju, biotehnologijui nutricionizam5 (3-4), 96-105 (2010)

    2

    es

    2

    xs

    2

    xs 2

    es

  • 8/13/2019 Design of Experiments in Industry

    9/10

    CROATIAN JOURNAL OF FOOD TECHNOLOGY, BIOTECHNOLOGY AND NUTRITION

    104

    varijable kada su vrijednosti svih nezavisnih varijabli jednakenuli. Procijenjeni parametri regresije

    j, nisu meusobno us-

    poredivi ukoliko su nezavisne varijablexj

    izraene u razliitimjedinicama mjera. Zato se zavisne varijable modela linearnotransformiraju (normiraju) u raspon vrijednosti od -1 do +1 za

    provedbu statistike analize utjecaja. Na taj nain, procijenjeni

    utjecaji, koji su prikazani u obliku regresijskih koeficijenta, semogu meusobno usporeivati. Ukoliko nezavisne varijablenisu normirane, da bi se postigla meusobna usporedivost,mogu se koristiti standardizirani regresijski koeficijenti. U tomsluaju standardizirani regresijski koeficijent uz j-tu regresor-sku varijablu pokazuje za koliko e se standardnih devijacija

    promijeniti varijabla y ako se varijabla xj

    promjeni za jednustandardnu devijaciju, uz pretpostavku da su ostale varijablekonstantne.

    Dodatna pretpostavka normalnosti distribucije vektorareziduala,

    i ~ N (0, 2), omoguuje provedbu postupaka te-

    stiranja hipoteza o znaajnosti pojedinih parametara i mod-

    ela kao cjeline, te ostalih dijagnostikih testova. Statistikasignifikantnost pojedinih regresijskih koeficijenata, odnosnoutjecaja, odreuje se analizom varijance i izraena je preko p-vrijednosti. lanovi koji imaju p-vrijednost niu od graninerazina signifikantnosti se uvrtavaju u model. Tako, konane

    jednadbe modela formiraju jedino statistiki signifikantnilanovi. Osim testiranja znaajnosti pojedinanih regresijskihkoeficijenata, moe se testirati i regresijski model kao cjelina.U tu svrhu odreivanja signifikantnosti regresije postavlja sehipoteza o (ne)postojanju linearne ovisnosti izmeu nezavisnihi zavisnih varijabli. Tada analiza varijance podrazumjeva da suukupne varijacije zavisne varijable podjeljene na dio koji se

    moe pripisati regresiji (varijabilnost objanjena regresijskimmodelom, SSreg

    ) i dio koji se moe pripisati sluajnim utjeca-jima, dakle neprotumaeni rezidualni dio (varijabilnost zbogpogeke, SSe). Rezidualni zbroj kvadratnog odstupanja (SSe)podijeljen sa stupnjevima slobode je nepristrana procjena vari-jance regresije:

    gdje (k+ 1) oznaava broj parametara u modelu.Standardna devijacija regresije (s) predstavlja apsolutnu

    mjeru reprezentativnosti regresije i tumai se kao prosjenoodstupanje empirijskih od regresijskih vrijednosti zavisne vari-

    jable. Relativni pokazatelj mjere reprezentativnosti regresije jeiskazan koeficijentom determinacije (R2) koji oznaava udio

    protumaenog dijela zbroja kvadrata odstupanja od zbrojakvadrata ukupnih odstupanja zavisne varijable od prosjeka(SStot= SSreg+ SSe):

    Promatrani model je to reprezentativniji to je koefici-jent determinacije blie jedinici. Meutim, taj pokazatelj ima

    (18)2

    2 1

    ( 1)

    n

    Ti

    isn k

    =

    = = +

    (19)reg2

    tot

    SSR

    SS=

    nedostatak jer nije nepristran, budui da je to vei to je veibroj regresorskih varijabli ukljuen u model, bez obzira da liznaajno opisuju varijaciju zavisne variable ili ne. Stoga seesto uz R2rauna korigirani koeficijent determinacije (R2

    adj),

    koji je nepristran jer uzima u obzir broj parametara (uzima uobzir broj nezavisnih varijabli, k):

    Jedan od osnovnih ciljeva regresijske analize je

    predvianje. Standardizirana prognostika greka se dobivakao omjer greke i procijenjene standardne devijacije kojaima t-raspodjelu s pripadajuim stupnjevima slobode. Stoga jegranica pouzdanosti regresijskih koeficijenata definirana kao:

    pri emu je t/2

    () Studentova t-vrijednost za odabranurazinu znaajnosti (/2) i pripadajui stupanj slobode. Unutarizraunatih granica nalazit e se stvarna vrijednost zavisnevarijable uz vjerojatnost 1-.

    Za analizu prikupljenih eksperimentalnih podataka veinastatistikih metoda temelji se na pretpostavci da su lanovisluajne pogreke distribuirani normalno unutar svake popu-lacije, i~ N (0,

    2) i da vrijedi pretpostavka homoskedastinosti(homogene varijance populacija). Komercijalni statistiki pro-gramski paketi omoguuju razliite testove normalnosti podata-ka (npr. Shapiro-Wilksov test), kao i test homoskedastinosti(npr. Bartlettov test) (Montgomery, 1997; Marques de Sa,2007). Ukoliko ne vrijedi pretpostavka konstantnosti varijance(problem heteroskedastinost), potrebno je prethodno prilago-diti podatke uz prikladnu transformaciju kako bi se varijanceizjednaile. U tu svrhu najee se koriste matematiki izrazi,koji sadre operacije poput drugog korijena ili prirodnog loga-ritma. Cilj je ispitati cijelu familiju funkcija iz koje se odabereona koja najbolje stabilizira varijancu. Jedna od takvih meto-da je Box-Coxova analiza, koja koristi familiju potencijskihfunkcija (Box, 1964; Carroll i Ruppert, 1981). Meutim, iakotransformacijske funkcije mogu stabilizirati varijance, mogu

    biti nepoeljne jer utjeu na linearnost ovisnosti. U tom sluajukada se kod heteroskedastinih podataka eli zadrati linearna

    funkcijska ovisnost, upotrebljava se regresijska analiza kojakoristi teinske koeficijente (wi=1/s

    yi2) za ujednaavanje vari-

    janca (Guthrie i sur., 2003):

    Zakljuci

    Metode planiranja pokusa i njihova statistika obradaznaajno ubrzavaju i poboljavaju proces istraivanja i dovode

    do pouzdanijih zakljuaka, te stoga zasluuju veu primjenu uindustriji i u akademskoj zajednici.

    Za razliku od eksperimentiranja koje podrazumjeva vari-ranje vrijednosti jednog imbenika dok se ostali dre na kon-

    (20)reg2

    adj

    tot

    1

    ( 1)

    SS nR

    SS n k

    =

    +

    (21)/ 2 () ii t s

    (22)

    2

    2 1

    n

    i i

    i

    w

    s

    =

    =

    M. UKRAINCZYK:Hrvatski asopis za prehrambenu tehnologiju, biotehnologijui nutricionizam5 (3-4), 96-105 (2010)

  • 8/13/2019 Design of Experiments in Industry

    10/10

    CROATIAN JOURNAL OF FOOD TECHNOLOGY BIOTECHNOLOGY AND NUTRITION

    105

    stantnim vrijednostima, statistike metode planiranja pokusaomoguuju istovremeno variranje vie imbenika, ija naknad-na analiza omoguava dobivanje podataka o njihovom utjecajukao i utjecaj meudjelovanja imbenika. Budui da ljudi mogu

    pratiti pojedinano utjecaj samo jednog imbenika, potrebnisu raunalni algoritmi kako bi se omoguila usporedba vie

    imbenika odjednom kao i njihova meudjelovanja. U ovomradu izloene su korisne statistike metode za analizu podata-ka, od kojih su analiza varijanca i viestruka linearna regresijadetaljnije opisane i diskutirane.

    Eksperimentiranje je najbolje provoditi u fazama priemu svaka faza prua uvid kako pristupiti sljedeem pokusu.Upotreba djelominih faktorijalnih planova moe drastinosmanjiti broj pokusa jer zanemaruju meudjelovanja prvog ilivieg reda, ovisno o rezoluciji plana. esto, meudjelovanjavieg reda unose samo dodatnu kompleksnost i nisu od interesaukoliko se istraivani proces eli opisati maksimalno pojed-nostavljenim matematikim modelom. Stoga djelomini fak-torijalni planovi nalaze veliku primjenu u istraivanju, razvojui unapreenju procesa u industriji. Preliminarnim pokusimase iz velikog broja imbenika odaberu najznaajniji, najeeupotrebom Plackett-Burmanovog plana pokusa. Za potpun opislinearnih sustava primjenjuje se faktorijalni plan s varijacijomimbenika na dvije razine. Ukoliko se pokae da je linearnimodel neadekvatan dodatkom centralne toke, istraivanje semoe proiriti dodatnim mjerenjima uvodei osne toke Box-Wilsonovog centralno kompozitnog plana, najee koritenog

    plana u industriji za opis nelineranih sustava. Za popravak iliproirenje loih, odnosno nepotpunih planova, mogue je ge-

    nerirati optimalni plan pokusa za dane uvijete upotrebom it-erativnog algoritma, poput D-optimalnog algoritma. Primjenatakvih optimalnih planova je esto jedina opcija ukoliko serazine imbenika fiziki ne mogu varirati prema klasinim pla-novima. Taguchijev plan pokusa je naroito pogodan za prim-

    jenu u proizvodnom inenjerstvu i kontroli kvalitete u svrhupronalaenja uvjeta koji ine proces robustnijim.

    Literatura

    Box, G., Behnken, D. (1960): Some New Three Level De-signs for the Study of Quantitative Variables, Technometrics,

    2, str. 455475.Box, G., Cox, D. R. (1964): An Analysis of Transforma-

    tions,Journal of the Royal Statistical Society, Series B, 26 (2),str. 211252.

    Box, G., Hunter W. G., Hunter J.S. (1978): Statistics forExperimenters, John Wiley & Sons., New York.

    Box, G., Wilson, K. B. (1951): On the Experimental At-tainment of Optimum Conditions,Journal of Royal StatisticalSociety, Series B, 13, str. 1-38.

    Carroll, RJ and Ruppert, D. (1981): On prediction and thepower transformation familyBiometrika, 68, str. 609-615.

    Dowdy, S., Wearden, S., Chilko, D. (2004): Statistics forResearch, John Wiley & Sons., New Jersey.

    Fisher, R. (1925): Statistical Methods for Research Work-ers, Oliver & Boyd, Edinburgh and London.

    Fisher, R. (1935): The Design of Experiments, HafnerPress, New York.

    Goupy, J. L. (1993): Methods for Experimental Design:Principles and Aplications for Physicists and Chemists, Else-vier, Amsterdam.

    Guthrie, W., Filiben J., Heckert, A. (2003): NIST/SEMAT-ECH e-Handbook of Statistical Methods - Process Modelling.Dostupno na: http://www.itl.nist.gov/div898/handbook/. Pris-tupljeno: 06.09.2010.

    Hinkelmann, K. (2008): Design and Analysis of Experi-ments, John Wiley & Sons., New Jersey.

    Marques de Sa, J. P. (2007): Applied Statistics UsingSPSS, STATISTICA, MATLAB and R, STATISTICA, Spring-er, Berlin.

    Montgomery, D. C. (1997): Design and Analysis of Ex-periments, John Wiley & Sons., NewYork.

    Pearson, E. S. (1973): Some historical reflections on theintroduction of statistical methods in industry, The Statistician,22, str. 165179.

    Plackett, R. L., Burman, J. P. (1946): The Design of Op-timal Multifactorial ExperimentsBiometrika,33 (4), str. 305-325.

    Student (1908): The probable error of a mean, Biometrika6 (1), str.1-25.

    Taguchi, G. (1986):Introduction to Quality Engineering.Asian Productivity Organization,

    Dearborn, MI: American Supplier Inst.

    Taguchi, G. (1987): Systems of Experimental Design.New York: UNIPUB/Kraus International Publications.

    Trutna, L., Spagon, P., Enrique del Castillo, Moore, T.,Hartley, S., Hurwitz, A. (2003): NIST/SEMATECH e-Hand-

    book of Statistical Methods - Process Improvement. Dostupnona: http://www.itl.nist.gov/div898/handbook/. Pristupljeno:06.09.2010.

    Ukrainczyk, M., Kontrec, J., Babi-Ivani, V., Breevi,Lj., Kralj, D. (2007): Experimental design approach to calciumcarbonate precipitation in a semicontinuous process, PowderTechnology,171, str. 192-199.

    Zabell, S. L. (2008): On Students 1908 ArticleThe prob-

    able error of a mean,Journal of the American Statistical As-sociation,103 (481), str. 1-7.

    Autor /Author

    Marko Ukrainczyk

    Institut Ruer Bokovi

    Bijenika cesta 54

    10 000 Zagreb

    M. UKRAINCZYK:Hrvatski asopis za prehrambenu tehnologiju, biotehnologijui nutricionizam5 (3-4), 96-105 (2010)