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Método de prueba estándar para
Agua en el aceite crudo por destilación
1 Alcance
1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de agua en
petróleo crudopor destilación.
1.2 Esta norma no pretende considerar todos de la problemas de
seguridad, si
los hay, asociados con su uso. Es el responsabilidad del usuario
de esta norma
establecer apropiada prácticas de seguridad y salud y determinar
la
aplicabilidad limitaciones reglamentarias antes de su uso. por
específca
consejos de prudencia, ver .1 y !1.1.
2. Documentos de referencia
2.1 "ormas !#$%&
%étodo de 'rueba ( )* para el !gua en petróleo y productos
derivados
+os materiales bituminosos por (istillation2
( ) %étodos de prueba para agua y sedimentos en el petróleo
crudo por
%étodo centríuga -'rocedimiento ield/ 2
( 0 %étodo de prueba para sedimentos en aceites y
combustible
!ceites por la e3tracción %étodo2
( * %étodo de prueba para las características de prevención de
ó3ido
!ceite mineral inhibe en presencia de !gua2
( 1) %étodo de prueba para agua y sedimentos en los aceites
combustibles
por el método de centriugación -'rocedimiento de +aboratorio/
2
( 04* 'ráctica para el muestreo manual de 'etróleo y petróleo
'roducts
( 01 'ráctica para el muestreo automático de 'etróleo y petróleo
'roducts
E 12 Especifcación para aparatos para la determinación de !gua
pordestilación 50
2.2 "ormas !'6&
#%' 7 8%uestreo crudo y productos derivados del petróleo
3. Resumen del Método de prueba
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.1 +a muestra se calienta en condiciones de re9ujo con un
disolvente
inmiscible en agua :ue co;destila con el agua en la muestra.
(isolvente
condensado y el agua se separan continuamente en una trampa el
agua se
instala en la sección graduada de la trampa, y el disolvente
vuelve al matra<
de destilación.
4. Importancia !so
0.1 =n conocimiento del contenido de agua de petróleo crudo es
importante en
la refnación, compra, venta o transerencia de crudo aceites.
". Aparato
*.1 El aparato preerido, se muestra en la ig. 1, consiste en una
vidrio matra<
de destilación, un condensador, un trampa de vidrio graduado, y
un
calentador. >tros tipos de aparato de destilación se
especifcan en
Especifcación E 12. ?ual:uiera de estos aparatos será aceptable
para este
método siempre :ue se pueda demostrar :ue operar dentro de la
precisiónestablecida con el preerido aparato.
*.1.1 (estilación las@;!;1 444 ml de ondo redondo, de vidrio,
matra< de
destilación provisto de junta de cono hembra 20A04 será usado.
Este rasco
recibe a * ml Especifcación E 12 $ipo E calibrado, se graduó en
la trampa de
agua con 4,4* m+ graduaciones. +os trampa será e:uipado con
un
condensador +iebig 044;mm. =n secado tubo lleno de desecante
-para evitar la
entrada de la atmósera humedad/ se coloca en la parte superior
del
condensador.
*.1.2 ?alentador;?ual:uier gas adecuado o un calentador
eléctrico :ue puedeuniormemente distribuir el calor a toda la mitad
inerior de la mu9a puede ser
usado. =n manto de calentamiento eléctrico se prefere para la
seguridad
ra
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.2 El 3ileno se usa en este procedimiento es generalmente una
me
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apropiada graduación. ?on cuidado, vierta el contenido del
cilindro en el
matra< de destilación y aclarar el cilindro con al menos 244
ml de 3ileno en
cinco pasos de 04 ml y agregar los lavados al matra
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).2 'ara determinar el agua en base a volumen, proceda de la se
indica en
.1.2.2. !Cadir sufciente 3ileno al matra< para hacer el
volumen total de 044
ml de 3ileno.
).2.1 'ara determinar agua sobre una base de masa, proceda de la
se indica en
.1.2.. !Cadir sufciente 3ileno al matra< para hacer el
volumen total de 044
ml de 3ileno.
).2.2 =n agitador magnético es el dispositivo más efca< de
reducir la
ebullición. +as cuentas de vidrio u otras ayudas a ebullición,
aun:ue menos
efca
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recoger -ig. 2/, o un dispositivo e:uivalente a hacer :ue el
agua corra en la
trampa.
).* ?uando el arrastre de agua es completa, permitirá la trampa
y el contenido
se enríen a 24 ?. (esalojar las gotas de agua adherirse a los
lados de la
trampa con el $E;9uorocarbono raspador o recoger y transerirlos
a la capa de
agua. +eer el volumen del agua en la trampa. +a trampa se graduó
en
incrementos de 4,4* m+, pero el volumen se estima :ue la más
cercana 4,42*
ml.
1+. ,álculo
14.1 ?alcular el agua en la muestra como sigue&
dónde&
! L ml de agua en la trampa,
D L ml de disolvente en blanco,
? L ml de muestra de ensayo,
% L g de muestra de ensayo, y
( L densidad de la muestra, en g A ml.
material soluble en agua volátil, si está presente, puede
ser
medido como el agua.
11. Informe
11.1 6norme del resultado :ue el contenido de agua a la más
cercana 4,42*F
y reerencia esta norma !#$% ( 044 como el procedimiento
usado.
12. *recisión -ias
12.1 +a precisión de este método de ensayo, tal como se obtiene
por e3amen
estadístico de los resultados de las pruebas entre laboratorios
en el variar de4,41 a 1,4F, se describe en 12.1.1 y 12.1..
12.1.1 Gepetibilidad +a dierencia entre los sucesivos resultados
de pruebas,
obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato en
condiciones de
uncionamiento constantes en la prueba idéntica el material, lo
haría, en el
largo pla
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#ólo un caso de veinte&
(e 4,4F a 4,1F de agua, véase la fg. .
%ayor :ue 4,1F de agua, capacidad de repetición es constante a
4,47.
12.1.2 Geproducibilidad +a dierencia entre los dos resultados de
las pruebasindividuales e independientes obtenidos por dierentes
los operadores :ue
trabajan en laboratorios dierentes con un ensayo idéntico el
material, lo haría,
en el largo pla
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Gesumen B1.1
B.1.1.1 Este programa de pruebas de round;robin ha demostrado
:ue la
método de destilación tal como se practica es algo más preciso
:ue el método
de centriugación. +a corrección media de la método de
destilación es de 4,4,
mientras :ue la centríuga corrección es de apro3imadamente 4,14.
#in
embargo, esta corrección no es constante ni tampoco se
correlaciona bien con
la concentración medida.
B1.1.2 Iay una ligera mejora en la precisión de la método de
destilación más
de la presente norma !#$% ( )*& 4,47 rente a 4,1 para la
repetibilidad y 4,11
rente a 4,2 para la reproducibilidad. Estas ciras son aplicables
de 4,1 a 1F de
agua contenidoM el nivel má3imo estudió en este programa.
B1.1. +a precisión del método de centriugación es peor :ue la
destilación&
repetibilidad es de apro3imadamente 4,12 y la reproducibilidad
es 4,27.
01.2 Introducción
B1.2.1 En vista de la importancia económica de medir el
contenido de agua de
aceites crudos con precisión y e3actitud, una grupo de !'6
?omité ?onjunto A
!#$% trabajando en estático 'etróleo %edición -?>#%/ llevó a
cabo la
evaluación de las dos métodos para la determinación de agua en
los crudos.
=na destilación método -%étodo de 'rueba ( )*/, y un método
de
centriugación -$est %étodo ( 1)/ se evaluaron en este programa.
!mbos
métodos se modifcaron ligeramente en un intento de mejorar la
precisión y
precisión.
01.3 /5perimental
+as muestras B1..1
+os siguientes siete aceites crudos se obtuvieron para
esteprograma&
!l eliminar toda el agua o la adición de cantidades conocidas de
agua para los
crudos anteriores, se prepararon 21 muestras para la prueba.
?ada petróleo
crudo estuvo representada en tres niveles de concentración de
agua. $oda lagama de concentración estudiada ue de cero a 1,1F de
agua. Estos valores
esperados se utili
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B1..2.1 #e recibieron los aceites crudos de los proveedores de
barriles.
(espués de me
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%étodo de 'rueba ( B1...1 tamaCo de muestra de )* se
estandari
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B1.0.1. =na estimación más fable de sesgo puede obtenerse si
consideración
se da Hnicamente a las muestras a las :ue el agua ue aCadido. En
este caso,
las dierencias medidas entre la muestra no enri:uecida y la
muestra
enri:uecida en comparación con el actual agua aCadida sería
indicativo del
sesgo. %uestra la $abla B1.*
estas dierencias para cada método. #obre esta base, la centríuga
sesgo ha
mejorado ligeramente, mientras :ue la destilación se trata de la
mismo. +a
dierencia entre los dos métodos es ahora 4,40 en lugar de 4,4.
?abe seCalar
:ue el sesgo es mayor con ambos métodos en los contenidos de
aguasuperiores.
01.4.2 *recisión6
B1.0.2.1 'ara estimar la precisión de las pruebas, los datos
eran se anali
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los datos del +aboratorio * no pertenecían a la misma población
:ue los otros
datos.
-D/ +os datos de laboratorio 2 eran también sospechan y no lo
hicieron parecen
pertenecer a la misma población :ue los otros datos. #in
embargo, se supo :ue
los resultados de laboratorio ueron 2 más cerca de los niveles
reales de agua
aCadida a las muestras. !hi esta, por lo tanto, un dilema sobre
si o no recha
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suma de dos varian
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B1.0.0.* (ebe seCalarse :ue en el agua más bajo niveles de
precisión, las
8declaraciones8 para algunos de los análisis no permite ningHn
par de
resultados para ser considerado sospechoso. Esta es por:ue el
intervalo de
precisión superior a dos veces el valor medio. 'or ejemplo, en
la ig. B1.1, la
repetibilidad a 4,4F de agua es 4,41F. "o es posible observar
una
dierencia de más de 4,4 y todavía promedio 4,4. 'or lo tanto, un
par deobservaciones de 4,44 y 4,4 son aceptables.
+os análisis de varian
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B1.*.1.2 método de centriugación&
-!/ +a repetibilidad se relaciona con el contenido de agua
hasta
apro3imadamente 4,2F de agua y la reproducibilidad de hasta
apro3imadamente 4,F.
-D/ En el rango de 4,41 a 4,2, repetibilidad varía de 4,41 a
4,11 y
reproducibilidad en el rango de 4,42 a 4, desde 4,4 a 4.27.
01.".2 9e recomienda :ue6
B1.*.2.1 precisión debe ser presentado como un gráfco en el
rango donde la
precisión varía con el contenido de agua.
B1.*.2.2 precisión debe ser presentado como una declaración
donde la
precisión es constante.
B1.*. En vista de lo :ue parece ser menor sesgo y mejor
precisión, el método
de prueba ( )* debe ser el método especifcado para utili
