8/3/2019 curs 6-2011

http://slidepdf.com/reader/full/curs-6-2011 1/9

Soluii tampon etalon de pH conform NISTNU

Soluia tampon etalon pH-ul la 25oC

a.Soluii etalon primare de pH

1.KH-tartrat, soluie saturat

2.KH2-citrat 0,05 M

3.KH2PO4 0,025 M + Na2HPO4 0,025 M

4.KH2PO4 0,008695 + Na2HPO4 0,03043 M

5.Borax (Na2B4O7) 0,01 M

6.NaCO3 0,025 M + Na2CO3 0,025 Mb.Soluii etalon secundare de pH

1.KH3 (C2O4)2H2O 0,05 M

2.Ca(OH)2 soluie saturat

3,5573,776

6,886

7,413

9,180

10,014

1,679

12,454

8/3/2019 curs 6-2011

http://slidepdf.com/reader/full/curs-6-2011 2/9

Obtinerea formei curbei de titrare

potentiometrica la curent nul din

fascicolul de curbe i=f(E)

NU

8/3/2019 curs 6-2011

http://slidepdf.com/reader/full/curs-6-2011 3/9

E [mV]

V [mL]

3

12

Punct de echivalen

 F igura 2.18. Curbe de titrare poteniometric în

forma normal: 1 - la curent nul (i = 0); 2 - la

curent impus anodic (i < 0); 3 - la curent impus

catodic (i > 0)

8/3/2019 curs 6-2011

http://slidepdf.com/reader/full/curs-6-2011 4/9

V [mL]

      (   2     E   /      (     V   2

   (   d  e  r   i  v  a   t  a

  a

   I   I  -  a   )

0

- 10.000

- 20.000

20.000

22,0 22,5 23,0 23,5 24,0 24,5

10.000

PE

(c)

V [mL]

22,0 22,5 23,0 23,5 24,0 24,5

700

800

600

900

500

     E   [  m   V   ]   (   f  o  r  m  a  n

  o  r  m  a   l      )

h

h /2

h /2

PE

Ve

V [mL]

22,0 22,5 23,0 23,5 24,0 24,5

0

1000

500

2000

1500

      (     E   /      (     V   (   d  e  r   i  v  a

   t  a

   I   )

PE

 F igura 2.17 . Curba de titrare poteniometric la

curent nul cu un singur electrod polarizat în: (a)

forma normal; (b) derivata I; (c) derivata a II-a.

(a) (b)

8/3/2019 curs 6-2011

http://slidepdf.com/reader/full/curs-6-2011 5/9

mV/pH

Biuret

Electrod de

referin

Electrodindicator

Agitator magnetic

Reprezentarea schematic a montajului experimental necesar monitorizrii unei reacii prin intermediul unei

titrri poteniometrice la curent nul cu un singur electrod polarizat.

NU

8/3/2019 curs 6-2011

http://slidepdf.com/reader/full/curs-6-2011 6/9

PE.

n [%]; t [s]

( E [V]

 F igura 2.19. Forma curbei de titrare poteniometric obinut cu doi electrozi polarizai

8/3/2019 curs 6-2011

http://slidepdf.com/reader/full/curs-6-2011 7/9

Surs decurent

continuu

Electrod de lucruContraelectrod

Electrod de

referin

- 10 V 0 V + 10 V

Poteniostat

 E 

t 

 E 

t 

 E 

t 

Semnal de excitare Semnal de rspuns

i 

 E 

i 

 E 

i 

 E 

 E  p

i  p

 E  pa E  pc

 E 1/2

i d 

 F igura 3.1. Principiul operaional al tehnicilor voltametrice de analiz

NU

VOLTAMETRIAVOLTAMETRIA

PPrincipiul operaional al tehnicilor voltametricerincipiul operaional al tehnicilor voltametrice

8/3/2019 curs 6-2011

http://slidepdf.com/reader/full/curs-6-2011 8/9

 F igura 3.4. Principiul operaional al polarografiei clasice: a - forma funciei de

potenial continuu, uniform aplicat electrodului de mercur picurtor în

polarografia clasic ca semnal de excitare; b - semnalul de rspuns obinut în

polarografia în curent continuu (polarograma)

 E , V

i , QA

b

t , s

 E , V

a

 E 1/2

2

d i 

d i 

d i 

8/3/2019 curs 6-2011

http://slidepdf.com/reader/full/curs-6-2011 9/9

Capilar

din sticl

h

Tub deconexiune din

cauciuc siliconic

Rezervor de

mercur

Fir de conexiune din

platin sau oel

inoxidabil

G 

r  p

 F t 

T c

 F igura 3.5. Ansamblul clasic format din capilar,

tub de conexiune i rezervor de mercur, utilizat ca

electrod de mercur picurtor.

ElectrodulElectrodul dede mercurmercur picurtorpicurtor..

RegimulRegimul cvasistaionarcvasistaionar dede difuziedifuzie