昭和 40 年 6 月 3 日　第三種郵便物認可　平成 19 年 5 月 10 日発行（年 6回 1，3，5，7，9，11 月の 10 日発行）富士時報　第 80 巻　第 3号（通巻第 844 号） ISSN 0367-3332

特集 解析・評価技術

目　次

表紙写真

　各種製品の小型化・薄膜化・多機能化が絶

え間なく進み，その性能・品質・安全性を向

上させるため，解析・評価技術の高度化への

要請はますます強まっている。

　富士電機グループでは，製品の優れた性能

を実現するため，基礎技術の開発を支える高

度な解析・評価技術への挑戦，さらに開発・

量産段階で発生する品質不良の原因を解明す

るための故障解析技術の高度化への取組みを

積極的に続けている。

　表紙写真は，薄膜デバイスの品質を分子・

原子レベルで分析する装置および視覚的に

表現された分析原理と分析結果の図を配置し，

日々進化する解析・評価技術をイメージ的に

表現している。

特集 解析・評価技術

富士電機の解析・評価技術への取組み （ 2）瀬谷　彰利　・　斎藤　　明　・　坂田　昌良

見えない微小欠陥の分析・解析技術 （ 5）立町　寛児　・　瀧川　亜樹

半導体断面の解析技術 （ 9）塩原　政彦　・　市村　裕司　・　石渡　　統

電子線およびX線による結晶性材料の構造解析技術 （12）巻渕　陽一　・　久保木 孔之　・　田森　　妙

SPring-8によるハードディスク用磁性薄膜の結晶構造解析技術 （21）田沼　良平　・　久保木 孔之　・　久保 登士和

低圧遮断器のガス流解析技術 （29）中村　　修　・　恩地　俊行

高効率熱交換器の流動・伝熱解析技術 （34）岩崎　正道

CO2 冷媒を用いた自動販売機用冷凍サイクル解析技術 （38）高野　幸裕　・　土屋　敏章

汎用インバータの熱冷却解析技術 （42）山本　　勉　・　鳩崎　芳久

化学反応を伴う流れ解析技術 （46）榎並　義晶　・　金子　公寿　・　松本　悟史

製品の信頼性を支える解析・評価技術の高度化 （ 1）庄子　哲雄

低圧遮断器モールド筐体の強度解析技術 （25）中野　雅祥　・　ディ シルワー ヘーマンタ　・　外山 健太郎

薄膜の結晶構造解析技術 （16）（In-Plane X線回折法および電子線後方散乱回折像）鈴木　克紀　・　大山　浩永　・　佐々木 弘次

鋳造シミュレーション技術 （50）岩倉　忠弘　・　鳩崎　芳久

発電機ロータコイルろう付け部の非破壊診断技術 （53）岡本　浩一

環境調和型材料技術の開発 （57）渡邉　裕彦　・　日高　　昇　・　柳瀬　博雅

特

集

特集 解析・評価技術

（1）

　機器 構造物 設計 製造過程

多様 解析 評価技術 必要 製

品 長期的 信頼性 担保 不可欠 特

昨今 複雑化 製品 個々 製品要素

解析 評価 加 全体 解析 性能評価

基 品質管理 必須 新

製品開発 未経験事象 想定 場合 事前

詳細 解析 評価 予測

解析技術 向上 重要

発達 計算量及 速度 飛躍的 増加 数

値 技術 高度化 図 複雑 現象

数値実験 可能 製品開発 解

析 評価技術 重要 位置 占

　新技術 製品開発 解析 評価 前述

新 最先端実験手法 開

発 利用 必要 製品開発 必

要 新 視点 十分 斟酌 解析技術 導入

不可欠 富士電機 製造 多様 製品 高

信頼性 高機能 高特性 優 解析 評価技術

裏打 製造会社 技術力 直接

的 示

　製品開発 加 多様 機器構造物

経年劣化 対 長期信頼性解析 評価技術 高

度化 合 重要 長期間使用後 生 不都合

製品開発時 解析 評価技術 不十分

所 大 示唆 例 散見

　 製品開発 支 解析 評価技術

発達 局所的 短時間現象 対象 場

合 多 合 複雑 構造体 接合 界面 表面

解析技術 高度化 要求 特 解析 評価

技術 製品 性能 解析 評価 構成

材料 物性解析 評価技術

製造手法 解析 評価 分 有機的 連

携 重要

　前述 発達 高速化 大容量

化 第一原理計算 分子動力学

技術 高精度化 有効性 現実

高精度 分析技術 解析技術 併用 極 精

度 高 数値実験 期待

　 数値 又 数値解析 評価 実験

的解析 評価 製品 信頼性 確保 長期信

頼性 担保 上 2本柱 考

除 2 技術 相互 情

報 最 有効 効率的 目的達成 結

考 10－15 1/sec 熱揺動

原子 10－10m 現象 現象 数 cm

1m 数年 数十年 表 時間的 空間的

積分 結果 積分 内容 十分 把握

事 大切

　最近

急速 発展 第一原理 基

分子動力学 有限要素法 接続

可能 新物質 予言 実験的検証

現象 巨視事象 相関 解明 手法 開発 可能

段階 私 所属 安全科学

国際研究 多様 因子 複雑 連成

生 応力腐食割 現象 研究 進

直接的 接続 到

解析 現象

対 多 定性的 示唆 得

　 解析 評価 高精度 大切 同時

製品 性能 信頼性 向上 長期的 担保 何

着目 何 計測 十分 吟味 事 大

切 数値 関連因子 感度解

析 現象 事前再現 極 重要 役割 果

考

製品の信頼性を支える解析・評価技術の高度化

庄子　哲雄東北大学 理事

富士時報　

特

集

（2）

富士電機の解析・評価技術への取組み

瀬谷　彰利 斎藤　　明 坂田　昌良

瀬谷　彰利

燃料電池本体 研究開発 従事 物質 科学研究所長 経現在 富士電機

株式会社太陽電池事業強化

化学工学会会員

斎藤　　明

半導体素子 磁気記録媒体 研究開発 従事 現在 富士電機

株式会社物質 科学研究所長 理学博士 応用物理学会会員

坂田　昌良

機械系 技術 開発 製品適用 従事 現在 富士電機機器制御株式会社生産本部器具事業部開発部主幹 日本機械学会会員

　まえがき

　IC 半導体 磁気記録媒体 電子低圧遮断器 汎用 汎用機器

自動販売機 発電 水処理 等々 富士電機 幅広 製品群 有製品 他社 差別化 早 開発 効率的生産 市場 投入 競争 勝 抜

必須条件　 一連 流 中 解析 評価技術重要 開発 段階

事前検討 最適化 実験 確認検討 各種分析 開発品 調査 解析 結果

製品化 大武器 生産段階 不良原因追求 歩留

向上 分析 解析 初期不良原因 迅速 把握 対策 損益 直結 内容　本特集号 富士電機 研究開発 製品開発 分析技術 解析 技術 最新取組 紹介 本稿

背景 概要 述

　分析技術

　富士電機 分析技術 対象 半導体大容量磁気記録媒体 代表 微細化 薄膜化 開発休 進 製品群 燃料電池 太陽電池大型 装置 幅広 分野 微細化

薄膜化 進 製品群 原子分析技術 用 品質評価 求

太陽電池 燃料電池 発電 担 活性領域薄膜構造 機能性微粒子 用

原子 分子 微視 微量分析技術 必要　従来 富士電機 透過型電子顕微鏡 TEM 超高真空走査型 顕微鏡 SPM 用

断面 材料表面 原子 微視解析 手法（1）

二次 質量分析法 SIMS TOF-SIMS 誘導結合質量分析法 ICP-MS 10－ 12 ＝ppt

微量分析手法 最新 分析技術 研究開発 量産段階 積極的 活用 製品品質向上 迅速 故障解析 実現 特 近年

他 追随 許 性能 製品群 開発 支 独自分析技術 挑戦 開発 量産段階 発生 品質不良原因 解明 不良率 限 近 故障解析技術 分析技術開発 大 狙 取 組　独自 分析技術 空間分解能 微量分析 極限 挑戦 開発担当者 知 内容

分析 分析 通 得 新 知見創造的 開発 刺激 技術

開発 進 具体的 高輝度X線 用 半導体基板中 結晶欠陥位置 三次元的 視覚化 技術開発

（2）（3）

技術 半導体 非破壊試験 応用 微小欠陥 局所結晶 素子 微弱 漏電流 原因解析 役立 磁気記録媒体分野 磁性薄膜 構成 結晶粒 含 積

層欠陥 割合 定量化 手法 開発 次世代 材料開発 適用

（4）（5）

　故障解析 分析技術 磁気記録媒体 半導体品質不良 引 起 微小 異常 検出

原因 解明 技術開発 目指 磁気記録媒体半導体 素子構造 微細化 薄膜化 高密

度化 進 結果 小 結晶欠陥 製造環境混入粒子 構造異常 信号 引 起確率 増 磁気記録媒体 例 品

質検査工程 直径 3.5 媒体基板上 直径10 nm程度 磁気的 異常部分 見 部位 複数 分析手法 用 分析 磁気異常 原因 解明 求 異常部分 自体 極微

分析手法 TEM 高度微視解析手法 用前 検査工程 発見

異常部位 各分析工程 精確 見 出 困難 作

富士時報　 富士電機の解析・評価技術への取組み

特

集

（3）

業 媒体表面 粗 1nm以下 抑鏡面 半導体 微細 凹凸 金属

配線 目印 大 理由直径 3.5 媒体表面 直径 10 nm 異常

部位 見 難 地球 表面 3m四方 物体 探 出 相当

異常部分 分析 高度 手法 故障解析 生微小 異常部 精確 見 見失

同 異常部位 複数 分析手法 適用技術開発 取 組　 他 分析技術 ①量産 開始 大面積 太陽電池 故障解析 1m四方 太陽電池表面 1 m 欠陥 異常部位 精確 迅速 検出

分析手法 ②液体 /質量分析法LC/TOF-MS 磁気媒体上潤滑剤 1 2 分子層分子量分布 測定手法 ③製品 建材 含有 規制

水銀 鉛 有害物質 定量分析④環境問題 対応 開発 進 鉛材料特性 高 含有微量元素 微視 微量分析富士電機 生 出 特徴 製品 性能 品質 安

全性 高 維持 向上 特徴分析技術 開発 挑戦

　解析・シミュレーション技術

　現在 技術 三次元CAD Computer Aided Design 連携 全体 構造 事前 把握 動 干渉 強度 振動 問題 規定 温度範囲 入作 前 程度 評価　 三次元 CAD 内部情報 光造形 三次元 利用

実際 形 生 出 手 実感 抽出

各種実験 型試作 利用大幅 開発期間短縮 効果 出

　 設計者 簡易的 利用 解析開発 利用 活発 行 冷却設

計 設計 対 Web 上 設計項目 選択主要 入力 必要 温度分布

磁束分布 計算 環境 整 特 最適 決定 際 品質工学 最適設計手法 取 入 設計上 性能影響 与 判断 非常 有効 手段

　 技術 作 前評価 最大 武器 短時間 起現象 逆 温暖化予測 長期 予測 外 見

現象 把握 有効 手段　本稿 紹介 低圧遮断器 遮断現象 一瞬 出来事

遮断器 内部 何 起 外 判断

測定 得 情報 限 特定圧力 温度 過 測定手段 内部

現象 把握 限界　 現象 再現内部 流 温度 圧力 時間的 変化 定量的評価 動画像 流 再現

流 圧力 最大発生 直感的 理解 遮断特性 改善重要 情報

　 技術 有効性 今 開発実績 中 高 評価 得 解析取組 特定 解析部門 利用 高

度 解析手法 簡単 手順 設計者 利用課題

　一方 技術 物理 公式 現実 構造 現象 照 再現

解析部門 専門家 物理 現実 再現 判断 必要　 解析技術者 最新 分析技術 得

把握 現象 数理 変換評価 検討 必要　環境対応 従来 代 鉛

使 鉛 採用 電子部品接合 従来 接合 異 破壊実際 破壊現象 分析 評価 部位

接合強度 問題 進行性 程度影響 与

判断 寿命予測 可能　高効率熱交換機 開発 微小 突起形状 周

流 可視化 精度 高手法 確立 効率 高 製品 短期

間 開発　 鋳造 事例 金属材料 専門家 数年間 鋳造 実際 製造技術 体験 取 組 経験 基現場 何 行 把握

最適 鋳造法案 提示

　現在 利用 昔以上 能力 持

活用 製品開発技術 単 性能

問題 実際 現象 分析 評価 工夫努力 絶 続 必要 考

　あとがき

　富士電機 分析技術 解析 技術取組 一端 紹介 技術 日進月歩今後 引 続 最新 技術 着目 新技術

富士時報　 富士電機の解析・評価技術への取組み

特

集

開発 活用 差別化 製品 開発役立 所存

参考文献

（1） 　Kuribayashi, H. et al. Observation of Si 100 surfaces annealed in hydrogen gas ambient by scanning

tunneling microscopy. Appl. Surf. Sci. vol.252, 2006, p.5275.

（2） 　Tanuma, R. et al. Three dimensional topography using X-ray microbeam and novel slit technique. Physica Status

Solidi A. to be published.

（3） 　Tamori, T. et al. Characterization of dislocation in a

SiC p-n diode by using novel three-dimensional X-ray

topography, 6th European Conference on Silicon Carbide

and Related Materials. Programme. 2006, p.30.

（4） 　Kubo, T. et al. Crystallographic analysis of CoPtCr-SiO2 perpendicular recording media with high anisotropy using

synchrotron radiation X-ray diffraction. J. Appl. Phys. vol. 97,

2005, 10R510.

（5） 　Kubo, T. et al. Study of stacking fault effect on magnetic anisotropy of CoPtCr-SiO2 perpendicular media by

synchrotron radiation X-ray diffraction. J. Appl. Phys. vol.

99, 2006, 08G911.

（ 4）

富士時報　

特

集

（5）

見えない微小欠陥の分析・解析技術

立町　寛児 瀧川　亜樹

立町　寛児表面 微視解析技術 開発 応用従事 現在 富士電機

株式会社物質科学研究所

瀧川　亜樹磁気記録媒体 有機EL 表面微視解析 従事 現在 富士電機

株式会社物質 科学研究所

　まえがき

　半導体 磁気記録媒体 薄膜許容 欠陥 高集積化 高記録密度化 急

速 小 例 磁気記録媒体 直径数十 nm 欠陥 問題大 欠陥 分析 解析 有効 手法 断面薄膜試

料 作製 透過型電子顕微鏡 TEM 観察 分析手法 手法 欠陥 保 100 nm以下 厚 欠陥部 薄膜試料 作製 必要 開発 製造現場 検出 微小 欠陥 見失上記薄膜試料 作製 必要薄膜試料作製装置 見 欠陥 場合 困難 増加

　 磁気記録媒体 有機 EL Electro Lumines-

cence 素子 対象 試料作製 困難 見 微小欠陥 TEM 分析 解析技術 紹介

　断面TEM試料作製法（1）

　TEM用 試料作製法 法法 集束 FIB 加工法 各種 方

法 存在 特定 微小部 加工 場合 FIB 加工法 用 一般的　FIB 加工装置 細 絞 Ga

試料 照射 加工 装置 Ga 発生二次電子 検出 観察 可能

特徴 特定 微小部 加工 可能観察中 Ga 照射 試料 加工

続 近年観察専用 電子銃 備DB -FIB 加工装置 現

　磁気記録媒体

　磁気記録媒体 欠陥 大別 形状欠陥 磁気欠陥分 形状欠陥 磁気欠陥

存在

3.1　形状欠陥

　形状欠陥 中 特 解析 困難 例呼 部 線状 欠陥

原子間力顕微鏡 AFM 媒体表面 幅数十 nm深 数 nm 判明

表面 下地 原因 確認断面観察 手段 欠陥 図 1

（a） 示 走査型電子顕微鏡 SEM 明暗観察可能 断面観察用

作製 試料 TEM観察 図 1（b） 示部 位置 判別 部

数 nm 浅 高 方向 強調AFM 二次電子 発生効率 違付 SEM 表面 観察 可能 断面方

向 量 小 識別

　断面観察時 部 位置 見失 特定何 必要 表面

（a）表面SEM像

（b）断面 TEM像

Pt 保護膜

媒体スパッタ膜

ガラス

1.00　m

100nm

スクラッチエラー部

図1　スクラッチエラー部の表面SEM像・断面TEM像

富士時報　 見えない微小欠陥の分析・解析技術

特

集

（6）

位置特定 針 表面 付手法 用 断面 場合 適用

FIB 加工装置 付属 薄膜堆積 機能用 手法 考案 FIB 加工装置 薄膜堆積機能 有機系 有機白金 Pt 系 装置内 流 Ga 電子 照射

Pt 照射部分 選択的 堆積 機能通常 Ga 加工時 防 目的 加工

部表面 堆積 図 2（a） 示 部挟 堆積

目印 作製 試料 断面TEM像図 2（b） 明瞭 判別

間 丸 囲 部分 部部分 拡大像 図 2（c） 見 磁性層保護層 下地層 正常

　 耐久試験後 発生R/W 部 見 試

験時 何 外力 磁性層 塑性変形 推定

3.2　磁気欠陥

　磁気欠陥 R/W 認識

磁気記録媒体上 記録 信号 読 書何 原因 生 欠陥 信号低下 引 起

発生 欠陥 膜下 膜中 異物 起因 場合 多 場合 媒体表面程度 凹凸 形成 FIB 加工装置 形態観察機能

観察 試料作製 可能 凹凸磁気異常 欠陥 場合 磁気力顕微鏡

MFM 観察 FIB 加工装置 観察断面観察用 試料作製

場合 技術 開発 行 以下 紹介　MFM 磁気力分布 高 空間分解能 観察磁気記録媒体 記録 観察可能 図 3（a） 画像中央部 見 縦 模様 記録 丸印囲 領域 R/W 存在 画像中 黒 点MFM 用 付 破線 囲領域 SEM 二次電子像 図 3（b） 示 MFM

位置関係 丸印 領域 R/W 部存在 何 観察 二次電子像同 領域 反射電子像 図 3（c） 示 反射電子像 二次電子像 同 表面形状 情報 観察 場所平均原子番号 情報 含 平均原子番号 大

明 付 特徴 R/W対応 場所 黒 点

見 部 周囲 平均原子番号 低考 反射電子像 R/W 部 観察FIB 加工装置 機能 付試料作製 SEM 試料表面 長時間電子

線 照射 装置内 存在 不純物

マーカー

マーカー

加工部

（a）表面SEM像

ガラス

（b）断面 TEM像

（c）拡大像

Pt 保護膜

保護膜

磁性層

下地層

図2　断面マーカーの適用例

エラー部

（　m）

（　m）

エラー部 MFMマーキング

（a）MFM像

（b）二次電子像 （c）反射電子像 （d）二次電子像

00

1

2

3

4

5

1 2 3 4 5

－63.059 －64.051（deg）

図3　R/Wエラー部へのマーキング例

富士時報　 見えない微小欠陥の分析・解析技術

特

集

試料表面 炭素系 物質 堆積 知現象 利用 反射電子像 観察 R/W部 電子線 照射 炭素系物質 堆積

可能 図 3（d） 示 堆積後 R/W 部 二次電子像 堆積物 観察FIB 加工装置 観察可能 試料作製 可能　試料作製後 断面観察結果 図 4 Ni

部 幅約 20 nm 白 付 筋深部 媒体 膜 伸 TEM

場合 電子線 透過 違付 重 元素 黒 表示 分散型 特性X線分析装置 EDX 組成分析白 筋部 検出元素 差異密度 低 状 欠陥 考 Ni密度異常部 起点 媒体 膜 膜質 変化磁気異常 推察

（2）

　Ni 密度異常 発生 原因 Ni 深部Al 基板界面 欠陥 原因 推定

深 数 m 筋状構造 確認 Al 基板 到達 厚 約 50 nm 断面薄膜試料 中 幅 直径 約 20 nm 筋状構造 保深部 薄膜化 困難 筋状構造Al 基板 到達 技術 関 現在開発 取

組

　有機EL素子

　有機EL素子 関 構造 薄膜 TFT 使用

駆動有機 EL 解析事例 紹介構造 概略 樹脂 表面 平坦化

TFT基板上 膜 保護膜 陽極有機 EL層 赤色画素 色変換層 CCM 陰極 順形成 全体 膜封止 基板CF 基板 樹脂 図 5　有機 EL素子 場合 欠陥 通 有機 EL層 水分酸素 入 有機EL材料 劣化 発光状態 局所的 輝度低下 極端 場合 非発光部分 発生

DA 称 図 6（a） 矢印 破線 囲 領域 DA 領域 欠陥存在 状態 上面 欠陥 見

欠陥 見 問題 箇所厚 1mm近 挟 部分 試料作製 不可能　欠陥 探 出 試料作製 可能 有機 EL層 保護膜界面 離 技術 確立 離後TFT基板 CF基板 DA 該当 部分 調査

発見 欠陥 図 6（b） 示 調査 光学顕微鏡 行 反射光 発見 透過光 検出 可

（7）

Pt 保護膜

媒体スパッタ膜

エラー部

Niめっき

図4　R/Wエラー部の断面TEM像

発光 蒸着CCM（色変換層）

ガラス ガラス基板

カラーフィルタ樹脂膜封止

樹脂

有機EL層

ガラス

パッシベーション膜陽極

シャドウマスク

ＴＦＴ基板

陰極

図5　トップエミッション有機ELパネルの断面模式図

（a）DA外観

（b）光学顕微鏡像（透過）

欠陥

図6　DA部の光学顕微鏡像

富士時報　 見えない微小欠陥の分析・解析技術

特

集

能 膜下 何 異物 存在 光 透過欠陥 見 考

　次 欠陥部 試料作製 行 二次電子像 観察通常 加速電圧 5kV 表面 欠陥 見

図 7（a） 異物 膜下 表面 離面凹凸 形成 SEM 場合 照射

電子線 加速電圧 上 従 電子線 侵入深二次電子 発生深 深 表面近傍 異物

場合 加速電圧 上 異物 見加速電圧 30 kV 上 二次電子像 観察

異物 見 図 7（b） 二次電子像 観察 試料作製 可能　試料作製後 断面TEM像 図 7（c） 示 陰極IZO Indium Zinc Oxide 封止膜 窒化 SiN界面 IZO 同 異物 存在異物 EDX 組成分析 IZO 判明

IZO 成膜時 装置内 IZO 付着原因 異物 存在 SiN 膜成膜時 図中 楕円 囲 位置 形成 樹脂中 水分 EL層 浸入 DA 発生 推定

　あとがき

　見 特定 装置 見 微小欠陥断面TEM試料作製技術 紹介 今後 技術向上 図 不具合 原因究明 研究開発 加速推進

貢献 所存

参考文献

（1） 　進藤大輔 平賀賢二 材料評価 高分解能電子顕微鏡法 共立出版株式会社 1996, p.175-181.

（2） 　熊谷明恭 渡辺武 磁気記録媒体 分析 解析技術 富士時報 vol.79, no.4, 2006, p.317-320.

（ 8）

（a）加速電圧5kV

二次電子像

Pt保護膜EL層

欠陥

陰極（IZO）

IZO

SiN

樹脂

（c）欠陥部断面TEM像

（b）加速電圧30kV

1　m

10　m

図7　DA領域内の欠陥部表面SEM像と断面TEM像

富士時報　

特

集

（9）

半導体断面の解析技術

塩原　政彦 市村　裕司 石渡　　統

塩原　政彦分析 解析 評価業務 従事 現在 富士電機株式会社電子 研究所

材料技術部

市村　裕司半導体封止樹脂 開発 従事 現在 富士電機株式会社電子 研究所

材料技術部課長補佐 日本接着学会会員

石渡　　統分析 解析技術 開発 応用 従事 現在 富士電機

株式会社電子 研究所材料技術部 応用物理学会会員

　まえがき

　電子機器 小型化 軽量化 高機能化 飛躍的 進展微細化 複雑化 半導体

高度 接合技術 要求接合状態 破壊 化学的 変化 及詳細 分析 解析 必要不可欠

　富士電機 半導体 主 産業分野 自動車分野 家電分野 展開構造 数mm角 CSP Chip Size Package弁当箱 多種多様

　 製品 端子構造 配線 接合状態 詳細 観察 分析 解析 接続方式 適 断面試料作製技術 果 役割 重要　本稿 断面研磨 困難 軟質材料 Au-Al

Cu-Sn 金属間化合物 解析 断面試料作製技術 事例 紹介

　適用事例

2.1　断面試料作製法の概要

　断面試料作製法 概要 説明 図 1 試料断面 加工精度 関係 示 断面試料作製法機械研磨法 法 CP Cross-section

Polisher（1）

法 集束 FIB 加工法 4手法 適用　一 目 機械研磨法 試料 樹脂 包埋切断後研磨 仕上 方法 手法試料 数十mm 広範囲 加工 可能熟練 要 接合界面 段差 金

属間化合物層 解析 弊害樹脂 硬化 時間 作業性

面 問題 富士電機 常温 短時間硬化樹脂 開発 適用 推進

二 目 法使用 加工面 切削 方法 方法 一般 金属間化合物 観察 用

方法 特異的発生 改善 高

度 必要 三 目 CP 法Ar 用 断面作製 方法 1mm幅程度 加工 可能方法 用 平滑 断面 加工 加

工前 樹脂 固定 適切 形状 加工 粗研磨最適条件 検討 必

要 四 目 FIB 加工法 Ga照射 試料表面 観察 加工 手法

加工幅 約 20 m 限 微小部 詳細断面解析 適

2.2　Au-Al 金属間化合物の解析　一般的 IC Al 電極 金

試料サイズ

小大

断面加工位置精度低 高

機械研磨法

広領域断面加工

広領域断面加工

CP 法 （Ａｒイオン）

FIB 法（Gaイオン）

中領域断面加工

狭領域断面加工

切削（ミクロトーム）

法

図1　半導体デバイスの断面解析における試料作製法

富士時報　 半導体断面の解析技術

特

集

（10）

Au 接合 方式 適用Au 軟質材料 断面試料 作製

接合界面 段差 形成 金属間化合物 分析 解析困難 高温放置

Al 対 Au 金属間化合物 形成 接続強度 低下 知

（2）

Au Al接合断面 機械研磨法 法 CP法

3手法 作製 走査型電子顕微鏡 SEM 比較観察結果 図 2 示　一 目 機械研磨法 図 2（a）-1 全体 比較的平滑 観察 接合界面 詳細観察 図 2（a）-2 示 電極

接合界面 段差 発生 段差 研磨

研磨砥粒 埋 込 確認　二 目 法 図 2（b）-1 示全体的 平滑 面 仕上 詳細 観察

微小 段差 形成法 特徴的 切削痕

認　三 目 CP 法 図 2（c）-1 （c）-2 平滑断面 接合界面 段差 状態 仕上分 以上 CP法 軟質材料 Au-

Al 金属間化合物 分析 解析 最 優手法　次 半導体製品 高温放置試験 210℃ 1,000 h 後Au 接合状態 解析 CP法 断面試料作製 FIB SIM 二次電子 像 観察 図 3（a） 初期 Au 接合断面 数 m Au-Al

金属間化合物 生成 以外 欠陥 少 接合状態 示 一方 高温放置 試料 図 3（b）示 Au-Al 金属間化合物層 厚 成長

生成 発生 確認　 図 3 観察 FIB SIM像 適用

Ga 励起 二次電子像Au 結晶状態 観察

分 EBSP 電子後方散乱回折像法（3）

Au 結晶方位 測定 行 結果 図 4 示　EBSP 法 試料 極表層数十 nm程度 深 発生

測定 結晶方位 結晶粒情報 可視化 可能 手法 解析像得 試料 加工酸化皮膜 生成 抑止 必要不可欠

CP法 Au-Al 金属間化合物 観察EBSP 法 断面試料作製 有効 手法　 CP法 適用 材料組成

条件 最適化 判断 解析 可能 材料設計 工程設計基準 反映

機械研磨法

ミクロトーム法

CP 法

（a）-1 （a）-2

（b）-1 （b）-2

（c）-1 （c）-2

10　m

10　m

10　m

5　m

5　m

1　m

図2　 3手法の断面試料作製法によるAuワイヤボンディング部のSEM像

Auワイヤ

Aｌ電極 Aｌ電極Au-Al 化合物層

Siチップ

（a）初期品

パープルプレーグ（金属間化合物層）

10　m

Auワイヤ

Aｌ電極 Aｌ電極

Siチップ

（b）高温放置（210℃，1,000h）品

10　m

樹脂

樹脂

図3　Auワイヤボンディング部の FIB（SIM像）断面観察

［111］

［001］ ［101］

25　m

図4　Auワイヤボンディング部断面の結晶方位マップ

富士時報　 半導体断面の解析技術

特

集

考

2.3　Cu-Sn金属間化合物の解析　 接続 銅合金 高温 長時間放置接合部 Cu Sn 金属間化合物 成長金属間化合物層 図 5 示 ε相 Cu3Sn η相 Cu5Sn6 2 相 成長 特 ε相 Cu3Sn脆弱 劣化 激 場合 2層間 破断 至

知（4）

Cu 製 端子 Sn-Ag-

Cu 製 接合 試験 －40＋105℃ 1,000 実施 図 6 示FIB 低入射加工法 用 断面 作製 方法表面 30° Ga 照射 金属間化合物層 厚 得 可能 SIM像 図7 示 Cu-Sn 金属間化合物層 観察ε相 Cu3Sn η相 Cu5Sn6 分離 観察

分 図 8 電界放出型 電子分光法FE- 示 0.1 mε相 Cu3Sn 形成 確認

　 FIB 低入射加工法 FE- 分析 併用薄膜 Cu-Sn 金属間化合物 解析 可能

高信頼性 裏付 応用展開 可能

　あとがき

　半導体製品 開発 改善 必要不可欠 断面解析技術 機械研磨法 法 CP 法 FIB加工法 用 断面精密加工 半導体 解析事例 紹介 今後 製品群 微細化 断面解析技術 領域 領域 変化 解析質 左右 断面試料作製技術 向上 図 製品 高

性能 高信頼化 貢献 所存

参考文献

（1） 　朝比奈俊輔 断面試料作製法 2004 日本電子 EPMA 表面分析

予稿集 2004.

（2） 　宇野智裕 巽宏平 Au/Al 接合部 金属間化合物相 腐食挙動 接合信頼性 日本金属学会誌 vol.63, no.3,

1999, p.406-415.

（3） 　鈴木清一 OIM ACADEMY TSL. 1999.（4） 　電子技術 vol.26, no.6, 1984, p.27-55.

（ 11）

表面から30°の角度でFIB加工を実施

清浄な界面が露出，接合部の膜厚が拡大する。

図6　FIB 低入射加工法

10　m

はんだ

Cu

Cu-Sn 合金層

ヒートサイクル1,000サイクル後

保護用C膜

図7　Cu-Sn金属間化合物層のSIM像観察結果

SEM像

Cu-Sn 合金層

Cu

Cu

Cu

線分析結果

Cu6Sn5

Cu3Sn

SnAT（％）

0.2　m

約0.1　m

厚み（　m）0.10 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

20

10

0

30

40

50

60

70

80

90

100

図8　 ヒートサイクル1,000サイクル品の FE-オージェラインプロファイル結果

SEM像

Cu-Sn 合金層

Cu

紫色の部分がCu-Sn 合金

青：Cu，赤：Sn2.0　m

図5　Cu-Sn金属間化合物層の観察結果

富士時報　

特

集

（12）

電子線およびX線による結晶性材料の構造解析技術

巻渕　陽一 久保木 孔之 田森　　妙

巻渕　陽一

半導体 解析 評価研究 従事 現在 富士電機

株式会社物質 科学研究所

久保木 孔之

磁気記録媒体 評価技術開発 従事 現在 富士電機

株式会社情報 事業本部 媒体事業部媒体開発部 日本応用磁気学会会員

田森　　妙

半導体 分析 解析技術開発 従事 現在 富士電機

株式会社物質 科学研究所 応用物理学会会員

　まえがき

　電子線 X線 多 分析機器 利用広 分野 活用 特 透過型電子顕微鏡

TEM 用 微細構造観察 X線回折 用 結晶構造解析 富士電機 技術開発 製品開発 必要不可欠 解析手法 TEM 原子 観察 可能

反面 試料全体 見 非常 局所的 部分 情報得 試料 電子 透過 薄 加工必要 試料 破壊 得 一方 X線回

折 得 情報 X線 透過 領域 平均化試料 破壊 測定 可能

実験室 使 X線装置 108 倍 輝度有 SPring-8 大型放射光施設 高輝度放射光X線用 微小領域 極薄 膜 対 解析 可

能（1）

製品 高性能化 高品質化 進 中 微小 領域 薄 膜 対象 解析 求

難度 高 課題 対 幾 分析手法組 合 有効

　本稿 TEM 放射光X線 相補的 用 磁気記録媒体 SiC 成長層 結晶構造解析例 紹介

　磁気記録媒体の結晶構造解析

　磁気記録媒体 特性 議論 磁性粒子分離性 同様 磁気異方性 重要磁気異方性 結晶構造 異 磁性層 高 磁気異方性定数 u 有 1軸異方性 最密六方晶 hcp材料 用 hcp 相中 等方性 面心立方

結晶 fcc 積層欠陥 存在 u 低下 原因磁性層 組成 成膜 改善定量的 把握 必要 垂直磁気記

録媒体 磁性層 高 u 有 CoPtCr-SiO2 膜（2）

Pt 濃度 変 場合 hcp 相中 fcc 相 TEM暗視野像 観察 微小角入射放射光X線回折法 用

検出 定量 方法 確立（1）（3）

　試料 磁性層 厚 20 nm 組成｛ Co90Cr10 100－ Pt ｝89－ SiO2 11 表

Pt 添加量 =0 10 20 30 at% 磁性層 層 Ru 製膜 試料詳細 文献

（4）（5）

参照　 TEM 用 hcp 相中 fcc 相 検出 述

TEM 用 電子線 試料 入射 結果得電子回折図形 試料 透過 透過波 異

格子面 回折波 点状 現 透過波 選択 電子顕微鏡像 観察 手法 明視野法 観察 像 明視野像 呼 特定 回折波 選択 場合 暗視野法暗視野像 呼 磁性層 電子回折図形 fcc 相起因回折波 選択 暗視野像 得 磁性層hcp 相 中 fcc 相存在領域 特定　TEM 観察 Pt 濃度 20 at% 30 at% CoPtCr-

SiO2 膜 用 図 1 Pt 濃度 30 at% CoPtCr-SiO2膜 断面 得 電子回折図形 磁性層 fcc 111面 回折波 磁性層 層 hcp 002 面回折波 隣接 分離 磁

性層 fcc 200 面 回折波 hcp 相 回折波重 位置 観察 図 2（b） 磁性層 fcc200 面 回折波 結像 暗視野像 図 2（a） 同視野 明視野像 図 2（a）（b）中 白 円 同 位

hcp-mag（002）fcc-mag（111）hcp-Ru（002）

fcc-mag（200）

hcp-Ru（101）hcp-mag（101）

図1　磁性層の電子回折図形

富士時報　 電子線およびX線による結晶性材料の構造解析技術

特

集

（13）

置 示 表示 円 図 2（b）中 白 部分fcc 200 面 回折条件 満 fcc 領域図 2（a）中 白 矢印 示 模様 積層欠陥図 3（a）（b） 示 Pt 濃度 20 at% CoPtCr-SiO2 膜 同様 fcc 領域 積層欠陥 確認 Pt濃度 20 at% 30 at% CoPtCr-SiO2 膜 比較 Pt濃度 20 at% 方 fcc 相 領域 少 分

結果 非常 局所的 情報 試料全体状態 定量的 反映　次 放射光X線 用 hcp 相中 fcc 相 定量化

述 微小角放射光X線回折実験 SPring-8産業用専用 BL16XU 実施実験 利用 入射X線 10 keV 波長0.124 nm X 線回折実験 概略図 4 示 図 示 角度χ 試料表面 水平面

角度 入射X線角度 0.2°全反射条件 満足 角度 数十

nm厚 積層 垂直磁気記録媒体 磁性層構造解析 磁性層 回折X線2θ 角度χ 90° 69.5°

60.2° 3 条件 χ＝ 90° 実験条件 面内

回折条件 条件 試料表面 垂直 結晶面評価 面内回折条件 hcp-Co 100

hcp-Co 110 fcc-Co 220 面 回折 X線 検出hcp-Co 110 fcc-Co 220 面

回折 X線 2θ＝ 59.4°付近 重 両者分離 評価 角度χ 69.5°60.2° fcc-Co 111 hcp-Co 101 面回折 X線 2θ＝ 35.3° 37.9° 分離

検出 hcp 相 fcc 相分離 評価　異 Pt 濃度 CoPtCr-SiO2 膜中 fcc 111 hcp101 面 X線回折 図 5 （a）

（b） 示 fcc 111 hcp 101 面 独立重 観察 Pt 濃度 増加

低角度側CoPt 結晶格子 格子面間隔 増加

引 起 Co 結晶格子中

（a）明視野像

（b）暗視野像

CoPtCr-SiO2

Ru 10nm

10nm

図2　Pt 濃度が30at%の磁性層断面のTEM像

（a）明視野像

（b）暗視野像

CoPtCr-SiO2

Ru

10nm

10nm

図3　Pt 濃度が20at%の磁性層断面のTEM像

［001］

2

0.2°

回折X線

χ

図4　微小角入射X線回折法の測定配置

3230 34 36 38 40 42X線回折強度（a.u.）

2 （ ）゚

3230 34 36 38 40 42

X線回折強度（a.u.）

2 （ ）゚

30 at％Pt

20 at％Pt

10 at％Pt

0 at％Pt

30 at％Pt

20 at％Pt

10 at％Pt

0 at％Pt

（a）fcc（111）

（b）hcp（101）

図5　磁性層のX線回折パターン

富士時報　 電子線およびX線による結晶性材料の構造解析技術

特

集

Co 原子 原子半径 大 Pt 原子 多 入 込結晶格子 大 考

Pt 濃度 20 at% 以下 試料 X線回折 強hcp 101 観察 Pt 濃度 30 at% 試

料 強 fcc 111 観察 hcp 101強度 小 明

fcc 111 hcp 101 強度比 求fcc 相 定量化 可能 回折 強

度比 fcc 相 存在割合 直接的 表留意 必要　 20 nm 薄 磁性層 対 TEM暗視野像 fcc 相 領域 直接的 観察 微小角入射放射光X線回折 Pt 濃度 対 fcc 相 変化 定量的評価

　SiCエピタキシャル成長層の結晶構造解析

　SiC Si 比 絶縁破壊電圧強度 大 熱伝導性 良 優 材料物性 持 将来

期待 SiC課題 一 結晶欠陥 素子特性 劣化 挙

成長 結晶高品質化 取 組成長層 形成 SiC

成長層中 結晶欠陥 何 起因把握 重要 結晶欠陥

成長層起因 場合 製造基板起因 場合 基板製造 改良

大 異 SiC p-n転位 成長層起因

基板起因 切 分 高空間分解能X線三次元 3D TEM 用 解析 行

（6）

　試料 SiC 基板 Si 面 8° 上 成長層 作製 p-n 用 試料

模式図 図 6（a） 示 500 ℃ 2 分KOH 選択 行

転位 位置 確認 転位 典型的 結晶欠陥 一方向 転位線 平行 表面 垂直 転位線 延 場合

0 0 0 1 方向 評価0 0 0 1 垂直 面 回折光強度 測定　X線 3D SPring-8 BL24XU 測定 実験 概略 図 7 示 直径約 2 m 集光 X線 試料 入射V字形 有 微小 V 用

試料内 微小領域 回折X線 取 出 回折光強度 測定 試料位置 X-Y Z 方向 移動 回折光強度 測定 高 空間分解能 3D 像 構成空間分解能 0.5 m 程度 図 6（b）表面 平行 水平 断面 高 方向複数測定 像 再構築転位 含 垂直断面 得 0 0 0 1垂直 面 0 0 0 20 平行 面 3 3 6 0

回折光強度 測定 図 8（a） 0 0 0 20 反射垂直断面 図 8（b） 3 3 6 0 反射

垂直断面 示 図中 破線成長層 基板 界面 図 8（a） 転位 基

板 成長層 連続

（14）

エピタキシャル成長層

基板

（a）試料の模式図 （b）水平断面トポグラフィー

2（　m）0－2－4－6－8－10－12－14－16

n+

p+

n－

図6　試料の模式図と水平断面トポグラフィー

基板 デバイス

マイクロビーム

Vスリット

シンチレーションカウンタ

4°

ステンレス鋼

xyz

図7　 X線 3Dトポグラフィーの測定配置

（a）（0 0 0 20）反射

X線回折強度（カウント）らせん転位

X（　m）

Z（　m）

－150 －100 －50 0 50 100

4,000

400

40

150

－15

－10

－5

0

5

（b）（3 3 6 0）反射

X線回折強度（カウント）

らせん転位

X（　m）

Z（　m）

－150 －100 －50 0 50 100

1,000

100

10

150

－15

－10

－5

0

5

図8　らせん転位の断面トポグラフィー

富士時報　 電子線およびX線による結晶性材料の構造解析技術

特

集

範囲 20 30 m 分転位 0 0 0 20 反射 3 3 6 0 反射 両

方 観察典型的 転位 異 0 0 0 1 以外 成分持 分　次 TEM観察 実際 転位線 向 確認図 9（a） 転位 TEM像 図 9（b） 電子回折図形示 観察 転位線 0 0 0 1 対 約 16°傾

結果 観測 転位 0 0 0 1 以外 成分 持 転位 示　 X線 3D 転位 基板

成長層 連続 非破壊 評価 TEM観察 結晶方位 対 転位線 向

確認

　あとがき

　電子線 X線 相補的 用 解析例 磁気記録媒体 SiC 成長層 結晶構造解析

報告 今後 新 分析手法 開発分析手法 駆使 解析技術 高 製品 高性能化 高信頼化 貢献 所存　磁気記録媒体 結晶構造解析 実験 際 試料 提供 貴重 東北大学電気通信研究所 島津武仁准教授 深謝申 上　SiC 結晶構造解析 SPring-8 課題番号 2005B3211 一部 行 実験 際 多大 協力

兵庫県立大学 津坂佳幸准教授 林和樹殿 深謝申上

参考文献

（1） 　田沼良平 放射光X線 結晶構造解析富士時報 vol.77, no.2, 2004, p.150-153.

（2） 　Oikawa, T. et al. Microstructure and Magnetic Properties of CoPtCr-SiO2 Perpendicular Recording Media. IEEE

Trans. Magn. vol.38, 2002, p.1976.

（3） 　Kubo, T. et al. Crystallographic analysis of CoPtCr-SiO2 perpendicular recording media with high anisotropy

using synchrotron radiation x-ray diffraction. J. Appl. Phys.

vol.97, 2005, 10R510 1-3 .

（4） 　Shimatsu, T. et al. High Perpendicular Magnetic Anisotropy of CoPtCr/Ru Films for Granular-Type

Perpendicular Media. IEEE Trans. Magn. vol.40, 2004, p.2483.

（5） 　Shimatsu, T. et al. High-Potential Magnetic Anisotropy of CoPtCr-SiO2 Perpendicular Recording Media. IEEE Trans.

Magn. vol.41, 2005.

（6） 　Tamori, T. et al. Characterization of screw dislocations in a SiC p-n diode by using novel three-dimensional X-ray

topography. 6th European Conference on Silicon Carbide

and Related Materials, Programme, 2006, p.30.

（7） 　堀内繁雄 電子顕微鏡Q&A 承風社 1996.

（ 15）

16°

（a）TEM像

（b）電子回折図形

〈1 1 2 0〉

〈0 0 0 1〉

1　m

図9　らせん転位のTEM像

富士時報　

特

集

（16）

薄膜の結晶構造解析技術（In-Plane X線回折法および電子線後方散乱回折像）鈴木　克紀 大山　浩永 佐々木 弘次

鈴木　克紀

有機EL 磁気記録媒体 半導体材料解析 研究開発 従事 現在富士電機 株式会社電子 研究所材料技術部

大山　浩永

磁気記録媒体 研究開発 従事現在 富士電機株式会社情報 事業本

部 媒体事業部媒体開発部

佐々木 弘次

開発 従事現在 富士電機株式会社半導体事業本部事業部生産部

　まえがき

　富士電機 半導体 磁気記録媒体 有機感光体 OPC多様 製造 行 高

機能化 進 構成 機能性材料 開発 重要度 増 材料 持 機能 有効 引 出 材料 構成 物質 性状 十分把握 必要 材料分析 解析技術 高度化 求 材料開発

製造 最適化 品質管理 必要

　本稿 分析技術 高度化 対 要求 強 薄膜分野 結晶解析手法 In-Plane X 線回折 XRD 法電子線後方散乱回折像 EBSP 適用事例 紹介

In-Plane XRD 関 半導体 金属界面層 構造解析 磁気記録媒体磁性層 平均結晶粒径 評価 述 EBSP 関

薄膜 結晶粒径分布 評価 Al 薄膜結晶構造解析 述　 本稿 結晶粒径 単結晶直径 指 TEM 透過型電子顕微鏡 In-

Plane XRD EBSP 手法 用 導出粒径 厳密 定義 異 本稿 各測定

重視 結晶粒径 言葉 統一使用

　In-Plane XRDの適用事例

　XRD 法 測定 格子面 方向 Out-

of-Plane 測定 In-Plane 測定 二 手法Out-of-Plane 測定 図 1 示 試料表面 対平行 格子面 評価 手法 対 In-

Plane 測定 試料表面 対 垂直 格子面 評価手法　Out-of-Plane 測定 5 90° 角度範囲 入射 X線 検出器 走査 回折X線 結晶構造 情報 得

入射X線 試料深 数十 m 比較的深 領域侵入 薄膜由来 回折X線 信号 弱 場合基板 信号 埋 対

In-Plane 測定 X線 入射角 全反射臨界角度付近 0.20.5° 小 角度 固定 測定 試料X線 侵入深 数十 nm 回折 X線 信号

基板 影響 受 高精度 検出 薄膜試料 構造分析 力 発揮 手法

2.1　半導体デバイスにおける金属界面層の結晶構造同定　半導体 電極形成 信頼性 安定性 高 電極 結晶構造 把握 必要

今回評価 図 2 示 Ti/Al Si 添加電極 界面層 Ti/Al Si 添加 電極形成後 熱処理 Ti/Al Si 添加 電極界面 Ti AlSi 3 元系 合金層 形成 場合 合金層 形成

（a）　Out-of-Plane 測定 （b）　In-Plane 測定

図1　Out-of-Plane 測定と In-Plane 測定の光学系

界面の構造調査位置 Al（Si 添加）

Ti

Ti

TiN

SiO2

Si 基板

図2　電極の膜構成

富士時報　 薄膜の結晶構造解析技術（In-Plane X線回折法および電子線後方散乱回折像）

特

集

（17）

Si 生成 大 影響 与界面状態 把握 重要 界面層 構造

評価 Al Si 添加 電極除去 Ti 最表面 In-Plane XRD 分析

　入射角 0.2 0.4° 間 In-Plane XRD測定 行結果 図 3 示 入射角 0.3° Ti 薄膜由来 結晶

観察 入射角 0.4° Ti TiN 薄膜由来結晶 観察 入射角 X線 侵入深応 膜 組成 評価

　入射角 0.2° In-Plane XRD Ti構造 最表面 10 nm程度 結晶構造 示

解析 結果 斜方晶 TiSi2 Al 微量固溶 格子定数 変化分 結果 上記 構造 Ti/Al Si 添加 界面層 形成 示　図 4 条件A B 界面層 結晶構造 示 条件A B 試料 熱履歴 差

検出 場合以外 Si 単体 Ti 単体 検出 場

合 In-Plane XRD 用違 界面層 結晶構造 違 定量的 評価

可能 結果Al Si 添加 薄膜 Ti 薄膜 界面構造 最適化

条件 確立

2.2　 磁気記録媒体の In-Plane XRD による平均結晶粒径の評価

　富士電機 現在 長手磁気記録媒体 垂直磁気記録媒体 量産 行 媒体高記録密度化 対応 磁性層 開発 進 微細構造 結晶配向 高度 制御 必要

平均結晶粒径 粒径分散 媒体 信号雑音比 大影響 与 因子 従来 TEM 評価

　 TEM 試料作製時 特殊 加工 必要 時間 要 対 In-Plane XRD 短時間 高精度 非破壊測定

（1）

XRD 平均結晶粒径 粒径分散 変化 従来 行 Scherrer 式

（2）

平均粒径 反映 正 結果 得　 平均結晶粒径 粒径分散 影響 分離

正確 平均粒径 導出 手法 検討 X線回折 式（1） 示 Lorentz 型 Gauss 型 関数

強度（cps）

2 （ ）゚

入射角：0.4°

TiN（220）

3020 40 50 60 70 800

70

強度（cps）

2 （ ）゚

入射角：0.3°

Ti（100）

（021）

（060）

（061）（200） （191）

（131）

Ti（110） Ti

（200）

3020 40 50 60 70 800

70

強度（cps）

2 （ ）゚

入射角：0.2°すべてTiSi2 由来

3020 40 50 60 70 800

70

（260）（190）

（0101）

図3　In-Plane XRDプロファイルの入射角依存性

強度（counts）

2 （°）（a）　プロセスAにおける界面層の In-Plane XRDプロファイル

（b）　プロセスBにおける界面層の In-Plane XRDプロファイル

10-0225>TiSi2-Silicon Titanium

10-0225>TiSi2-Silicon Titanium

27-1402>Silicon，Syn-Si

44-1294>Ti-Titanium

Si（111）

TiSi2（131）

TiSi2（060）

TiSi2（200）

TiSi2（260）（190）

Si（311）

Si（220）Ti（111）

Ti（110）

3020 40 50 60 70 80

0

50

100

150

200

250

300

350

強度（counts）

2 （°）

TiSi2（131）

3020 40 50 60 70 80

0

50

100

150

図4　 プロセス条件Aと Bにおける Ti/Al（Si 添加）界面層の結晶構造

富士時報　 薄膜の結晶構造解析技術（In-Plane X線回折法および電子線後方散乱回折像）

特

集

足 合 精密 粒径分散平均結晶粒径 X線

半値幅 反映 分離確度 高 平均結晶粒径 導出 可能

……………………… （1）　　 X線 半値幅

η　本手法 用 結晶粒径評価 検証 表１示 試料 用 異 組成比 Co-Cr-Pt-B 合金磁性層 2層積層 膜厚 20 nm 2層 膜厚比 変更 上部磁性層 下部磁性層 比 小 結晶粒径 形成 合金組成 用

上部磁性層 比率 大磁性層全体 結晶粒径 上下平均 小

　各試料 円周方向 半径方向 In-Plane XRD試料 表１中 MR01 図 5 示 長

手磁気記録媒体 基板表面加工 加工磁性層 構成元素 Co 合金 hcp 構造

結晶配向 c軸 002 方向 円周方向 向 制御円周方向 半径方向 異

結晶粒径 導出 結果 図 6 示 平均結晶粒径上磁性層 比率 大 小

図 7 示 TEM測定結果 良 相関 得長手磁気記録媒体記録層 Co-Cr-Pt 合金結晶相

構造 Co-Cr-B 化合物相 成 2相組織 有TEM解析 結晶相 取 囲相 含 結晶粒径 導出

結晶子 体積 評価 本測定 結果 TEM測定値 小 媒体開発

異 膜組成間 相対評価 本結果 要望 満　本測定 TEM 比 前処理 測定時間 短

確度 高 今後 磁気記録媒体 材料開発 大力 期待

（18）

＝（ ） 1＋4π・2 2θ 2

－1

＋（1－ ） exp－4 ln 2π2ln 2 2θ

構　造 膜　厚

3.5nm

（b）表参照

（b）表参照

10nm

1.27mm

保護膜

磁性層上　部

下　部

下地層

基　板

表1　試料の作製条件

（b）各試料の上下磁性層の膜厚

（a）試料の層構成

MR01

MR02

MR03

MR04

MR05

MR06

MR07

MR08

MR09

MR10

MR11

磁性層（上）（nm）

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

磁性層（下）（nm）

20

18

16

14

12

10

8

6

4

2

0

〈注〉網かけ部分は今回TEM測定を行ったもの

強度 (cps)

角度 (°)3735 39 41 43 45 47 49 51 53

50

0

100

150

250

（100）

（002）

（101）

円周方向

半径方向

図5　 長手磁気記録媒体の In-Plane XRDプロファイル （MR01）

平均結晶粒径 (nm)

MR01

MR02

MR03

MR04

MR05

MR06

MR07

MR08

MR09

MR10

MR11

1

0

2

3

4

5

6

図6　膜構成変更による平均結晶粒径の変化

XRDの平均結晶粒径 (nm)

TEMの平均結晶粒径 (nm)20 4 6 8 10

1

0

3

4

5

2

6

y＝0.638xR2＝0.95

図7　In-Plane XRDと TEM結果との相関性

富士時報　 薄膜の結晶構造解析技術（In-Plane X線回折法および電子線後方散乱回折像）

特

集

　EBSPの適用事例

　EBSP 上記 XRD 同 回折現象 用 評価法 XRD 格子間隔 測定精度 非常 高

位置分解能 100 m程度 得領域内 平均値 個々 微細組織 評価 不得

手 対 EBSP 電子線 非常 細絞 位置分解能 50 nm 程度 非常高 個々 微細組織 直接評価 結晶粒子 配向結晶系 判別 容易

表 視覚的 解釈格子間隔 精密 評価 不得手

点 考慮 分析目的 EBSP XRD 使分 行　EBSP 測定原理

（3）

述 図 8 示電子線 試料 照射 試料 放出 電子 結晶面

式（2） 満 方向 回折　2 sinθ＝ λ …………………………………………… （2）

格子面間隔　　θ 角　　λ X線 波長　　 反射次数　図 9 試料 放出 電子線 回折 一例示 方向 結晶方位 示 幅 格

子間隔 示　以降 半導体 EBSP 適用事例二 紹介

3.1　ポリシリコンの結晶粒径分布の評価

　 構造解析 EBSP 適用結果 図

（19）

電子線

試料傾斜角70°

試料

EBSP検出器

図8　EBSPの測定配置

図9　EBSPのチャネリングパターンの一例（Si）

001 101

111

比率 (合計=1)

1.25　m

結晶粒径 (　m)0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4

0.05

0

0.1

0.15

0.2

0.25

（a）　EBSP像

（b）　結晶粒径のヒストグラム

図10　ポリシリコンのEBSP像とヒストグラム

酸化膜 コンタクト部（Si）

24.00　m

24.00　m001 101

111

（a）　二次電子像

（b）　EBSP像

図11　コンタクト部および酸化膜上のAI 薄膜の構造

富士時報　 薄膜の結晶構造解析技術（In-Plane X線回折法および電子線後方散乱回折像）

特

集

示 結晶配向 各結晶微粒子 結晶粒径結晶方位 視覚的 把握 処理得 結晶粒径 定量的 解釈

可能

3.2　Al 薄膜の結晶構造解析

　Si 部 SiO2 状基板上 Al 薄膜 成膜 構造 EBSP

分析 結果 図 示 SiO2 上 Al 配向性多結晶体 集 対 Si

上 Al 薄膜 110 配向 膜Si 上 成膜 Al 薄膜 構造 成膜条件

顕著 変化 分 EBSP部 大 膜質 分析 有用

　あとがき

　 高機能化 進展 評価 分析技術 高度化 要求 応 開発進 薄膜 結晶構造解析手法 In-Plane XRD

EBSP 紹介

　In-Plane XRD 用 手法 数 nm 50 nm平均結晶粒径 導出 EBSP 50 nm 数

百 m 結晶粒径分布 導出 可能 二 手法 併用 薄膜 実用的nm 数百 m 網羅 結晶粒径 分析技術 確立　粉末 結晶構造解析 作製 薄膜 構造評価 実施 今後 温度可変場分析 結晶解析 進 予定

　 分析技術 強化 図 開発 製造分析部門 連携 強化 問題解決

総合的 解析 行 半導体 磁気記録媒体OPC 技術開発力 強化 貢献 所存　本稿 記 磁気記録媒体 結晶粒径解析 株式会社

X線研究所小中尚殿 協力 行謝意 表

参考文献

（1） 　Li, S. et al. IEEE Trans. Mag. vol.34, no.4, 2001, p.1947-1949.（2） 　 B. D. X 線回折要論 1961, p.101.（3） 　鈴木清一 OIM ACADEMY TSL. 2005.

（ 20）

富士時報　

特

集

（21）

SPring-8によるハードディスク用磁性薄膜の結晶構造 解析技術田沼　良平 久保木 孔之 久保 登士和

田沼　良平放射光 研究 従事

現在 富士電機株式会社物質 科学研究

所主任研究員 博士 工学 放射光学会会員 応用物理学会会員

久保木 孔之磁気記録媒体 評価技術開発 従事 現在 富士電機

株式会社情報 事業本部 媒体事業部媒体開発部 日本応用磁気学会会員

久保 登士和金属材料 腐食防食 X線結晶構造解析 研究 従事 現在 富士電機 株式会社物質 科学研究所大学在籍 Am. Phys. Soc. 会員

　まえがき

　垂直磁気記録媒体 長手磁気記録媒体 比 熱安定性 優 150Gbits/in2 以上 記録密度垂直記録方式 主流 考 富士電機垂直磁気記録媒体 CoPtCr 結晶粒 SiO2 取 囲

構造 特徴 磁気異方性定数 u大 結晶粒 微細 粒径 均一 高記録密

度 低 達成（1）

CoPtCr結晶粒 u 低下 原因 積層欠陥 SF 含

SF 含有量 定量 媒体特性 影響 正確 把握 必要　SF 解析 手法 一 X線回折 用 方法SF X線回折 広 検出

回折 形状 結晶 配向性 面間隔結晶粒径 影響 受

SF 影響 定量的 評価 困難課題 解決 目的 SPring-8 大型放

射光施設 微小角入射X線回折 利用 逆格子空間 RSM SF定量法 確立

（2）

本稿 方法 原理 中心 説明

　積層欠陥

　図 1（a） 平面上 球 並 第 1層球 中心 A 第 2層 B 位置 第 3層

C 位置 置 積 重 状態 示対 図 1（b） 第 2層 図 1（a） 同 第 3層

原子 位置 C A 状態 示結晶 最密充 構造 表 図

1（a） 状態 面心立方晶 fcc 図 1（b） 状態 六方晶hcp 相当 SF 例 hcp 位置 A重 原子層 位置C 積 状態 図 2

状態 hcp 中 部分的 fcc 存在 状態 意味 hcp 六角柱 対応 底辺平行 格子面 001 面 積 方 c軸方向 積層状態 不規則 hcp 規則性 SF 分断 Co 室温 大部分 hcp 一軸異方性 磁気異方性 発現 fcc 構造 部分 磁気異方性 有 SF 磁気異方性低下原因

　X線回折による積層欠陥の定量

　X線回折 規則正 並 結晶原子 散乱X線

（a）面心立方晶（fcc）

（b）六方晶（hcp）

A A＋B

AB

C

fcc（等方性）

hcp（1軸異方性）

A A＋B

AB

C

A＋B＋A

A＋B＋C

図1　2種類の最密充てん構造

c軸

SF

fcc

hcp

（SFは部分的に fccが存在する状態に相当する。）

hcp

A

A

C

C

B

B

A

A

図2　hcp中のSF

富士時報　 SPring-8によるハードディスク用磁性薄膜の結晶構造解析技術

特

集

（22）

特定 方向 強 合 位相 現象 回折 形状 結晶 完全性 依存 完全結晶 領域大 強 鋭 単結晶 鋭得 小 結晶粒 集合体 多結晶

結晶粒 小 回折 SF存在 場合 幅 増大 場合 特徴SF面 対 垂直 方向 広

上述 hcp 中 SF 混入c軸方向 積層状態 不規則 完全結晶 分断

c軸方向 広　 性質 利用 SF 検出 方法 図 3 示 図 3（a） 入射X線 試料結晶 入射 面間隔 格子面対 回折条件 条件 満 角度 2θ方向 反射 状況 示 ’

入射X線 回折X線 波数 ’ X線 平行 大 ││＝│ ’│ ＝ 1/λ λ X線 波長 nm 入射 X線 回折X線 鉛直面内 ＝’－ 散乱 散乱 用 回折条件 式（1） 表　 = （1）　 逆格子 結晶格子面 垂 直 大 │ │= 1/ │ │=│ │= 2││sinθ │ │= 1/ ││= 1/λ 代入 2 sinθ＝λ 通常用 条件 式 一致 式（1）関係 分布 二次元面内図形 逆格子空間 RSM 呼

　図 3（b） 図 3（a） A 方向 見 図 図簡単 示 図 3（a）（b） 表面 平

行 格子面 回折 表 次 図 3（b） 配置

試料表面 格子面 角度 φ 場合 図 3（c） 示場合 回折X線 鉛直面内 検出器 回折X線

試料 軸A 周 角度φ 回転 必要 垂直磁気記録媒体 Co 六方晶 c 軸 試料表面 垂直 図 3（c） c軸方向 軸 垂直方向 軸 RSM作成 SF 影響 方向 広現 対 面間隔

方向 配向 分散 半径 円弧 沿広 現 SF 広

単独 評価　実際 測定 微小角入射条件 図 3（a） 破線状態 測定 行 意味 上記 測定原理

適用 入射X線 回転軸 図 3（a） 回転軸B 試料 回転 回転角度χ θ 計算 φ 求

　実験方法

　実験 用 試料 基板上 厚 20 nmCoPtCr-SiO2 膜 形成 Co90Cr10 Pt

SiO2 用 同時 成膜（3）

層 Ru 20 nm 層 Pt 10 nm形成 磁性層 組成

｛ Co90Cr10 100－ Pt ｝89－ SiO2 11 表＝ 0 10 15 20 25 30 別

SiO2 含 膜 CoPtCr 作成　実験 SPring-8 産業用専用 BL16XU実施 微小角入射X線回折法 配置 図 4 示 X線 14 keV λ＝ 0.08857 nm 試料表面 視射角 0.17° 条件 X線試料表面 全反射 X線侵入深 数 nm

磁性層 回折測定 可能 極薄領域 回折X線 得 実験室型X線回折装置

困難 比 格段 強度 強 放射光X線 利用 図 4 配置 χ 1° 移動

各χ 2θ 行 求 χ－2θ式（2）（5） 逆格子 上 座標

（a）

（b）

（c）

B

A

c

検出器

逆格子空間マップ(RSM)

（SFによりC軸方向にピークが広がる。）

Aから見た図

角度φ傾いた格子面を観測する場合

qyqz

k’

k’

k

d

Δk

Δk

Δk

2θ

φ

φ

φ

χ

図3　RSMによるSF検出方法

c軸［001］

0.17°

回折X線

サンプル基板

入射X線

2θ

χ

図4　微小角入射X線回折測定の配置

富士時報　 SPring-8によるハードディスク用磁性薄膜の結晶構造解析技術

特

集

変換　φ= cos－ 1 cosχ cosθ （2）　│ │= 2sinθ/λ （3）　 =│ │sinφ （4）　 =│ │cosφ （5）

　実験結果と考察

　図 5 CoPtCr 膜 30 at%Pt RSM a （b）（c） RSM hcp 101 hcp

102 hcp 112 回折 含A－A’ B－B’ 方向 ＝［001］

方向＝ c軸方向 断面 前者 hcp101 hcp 102 断面 後者 hcp 112断面 表 hcp 112

SF 影響 分（2）（4）

予想 hcp 112 原点 中心円弧 破線 沿 広 配向分散

見 一方 hcp 101 hcp 102円弧 方向 c 軸方向 広

SF 広 分　図 6 Pt 濃度 異 CoPtCr-SiO2 膜 RSM 測定 結果 SF 影響 hcp 101 明確現 15 at%Pt 以上 Pt 濃度 増加水平方向 広 一方 図 SF 影

響 受 hcp 112 変化hcp 101 幅 hcp 112 幅 差SF 広 求 図 5（b）

（c） 示 同様 hcp101 hcp 112 半値幅 FWHM求 101 112 次式（6） 計算 SF起因 広　 101 ＝ 101 － 101/ 112 112 （6）　 101 112 Co 101 面 Co 112面 格子面間隔 101/ 112 補正 円周方向

広 反比例 必要得 SF 濃度 間 関係式

用 SF 濃度 算出（2）（4）

SF変形型 成長型 2種類

（4）

別 考察 前者無視 仮定 置

（2）

　 求 SF濃度β 成長型 ug Pt濃度 対 結果 図 7 示

ug CoPtCr-SiO2 u 値 CoPtCr 体積分率 考慮補正 値 図 Pt 濃度 15 at% 以上

SF 濃度 急増 Pt 濃度 増加

ug 上昇 頭打 後減少 現象

SF濃度 増加 説明 示　 最近 研究

（5）

CoPtCr-SiO2 媒体 15 at%Pt以上 Pt 濃度 増加 反転磁界

徐々 大 結果 得上記 SF 増加 一致 CoPtCr-

SiO2 媒体 反転磁界 一因 SF予想

　以上 結果 CoPtCr-SiO2 媒体 Pt 濃度

（23）

（a）CoPtCr 膜（30 at％Pt）の RSM

（b）ラインプロファイル（B-B’）

（c）ラインプロファイル（A-A’）

（101）

強度（cps）

強度（cps）

（112）

（102）

q y（nm

－1）

qz（nm－1）

qz（nm－1）

qz（nm－1）20 4 6

20 4 6

3.5 5.5

2

0

2,000

2,000

0

4,000

6,000

8,000

0

4

6

8

AA’

B’B

図5　CoPtCr 膜（30at%Pt）の RSMとラインプロファイル

Pt濃度

0 at％

10 at％

15 at％

20 at％

25 at％

30 at％

hcp（101） hcp（112）

q y（nm

－1）

qz（nm－1） qz（nm－1）2 4 4 66

4

5

7

8

q y（nm

－1）

4

5

7

8

q y（nm

－1）

4

5

7

8

q y（nm

－1）

4

5

7

8

q y（nm

－1）

4

5

7

8

q y（nm

－1）

4

5

7

8

図6　Pt 濃度の異なるCoPtCr-SiO2 膜の RSM測定結果

β

β

Pt 濃度（at％）

Kug

（×106erg/cm3）

Kug

100 20 30

0.02

5

0

10

15

0

0.04

0.06

0.08

0.1

図7　SF濃度βおよびKug への Pt 濃度の影響

富士時報　 SPring-8によるハードディスク用磁性薄膜の結晶構造解析技術

特

集

15 at% 超 SF 増加 u 低下磁化反転電場 悪影響 生 考

Pt 濃度 15 at% 以下必要 考

　あとがき

　本手法 高輝度 高平行放射光X線 利用可能 放射光 X線回折 X線吸

収微細構造 XAFS X 線光電子分光 XPS高 性能 示 最近 産業利用 盛今後 X線回折以外 手法 含 放射光 有

効 活用 富士電機 製品 性能向上 新技術 新製品開発 寄与　試料 提供 貴重

東北大学電気通信研究所 島津武仁准教授 深謝申上

参考文献

（1） 　酒井泰志 垂直磁気記録媒体 開発状況 富士時報vol.79, no.4, 2006, p.309-312.

（2） 　Kubo, T. et al. Study of stacking fault effect on magnetic anisotropy of CoPtCr-SiO2 perpendicular media by

synchrotron radiation x-ray diffraction. J. Appl. Phys.

vol.99, 2006, 08G911.

（3） 　Shimatsu, T. et al. High Perpendicular Magnetic Anisotropy of CoPtCr/Ru Films for Granular-Type

Perpendicular Media. IEEE Trans. Magn. vol.40, 2004,

p.2483-2485.

（4） 　Warren, B. E. X-RAY DIFFRACTION. DOVER, 1990.（5） 　Shimatsu, T. et al. Effect of thermal agitation on the switching field distributions of CoPtCr-SiO2 perpendicular

recording media. J. Appl. Phys. vol.99, 2006, 08F905.

（ 24）

富士時報　

特

集

（25）

低圧遮断器モールド筐体の強度解析技術

中野　雅祥 ディ シルワー へーマンタ De Silva Hemantha 外山 健太郎

中野　雅祥低圧遮断器 研究開発 従事 現在 富士電機

株式会社生産技術機器技術研究所 電気学会会員

ディ シルワー へーマンタ低圧遮断器 開発設計 従事 現在 富士電機機器制御株式会社生産本部器具事業部開発部

外山 健太郎低圧遮断器 研究開発 従事 現在 富士電機

株式会社生産技術機器技術研究所

日本機械学会会員 日本AEM学会会員

　まえがき

　低圧遮断器 過電流 地絡電流 発生時 配線 機器人体 保護 役割 果 電気 使用多 機器 装置 設備 建造物 設置 世

界 使用 製品性能 国 地域 規格 規定

歴史的 背景 系統 構成 考 方 違内容 異 部分 現在 規格

統一 動 実際 世界 見渡 IEC 欧州 UL 米国 GB中国 IEC 同 内容 JIS 日本 IEC 同内容 日本固有 規格 2本立 規格 存在

例 IEC 仕様 UL 仕様 JIS 仕様規格 合致 製品群 準備 供給

実情 今回 真 製品群 目指規格 対応 性能 1機種 満足

基本 開発 行（1）

　本稿 従来 JIS 規格品 寸法 維持 世界 規格 同時 満足 製品 実現 適用

筐体 強度解析技術 述

　低圧遮断器の構造と動作

　開発 低圧遮断器 G-Twin 配線用遮断器 MCCB 漏電遮断器 ELCB 外形寸法 同一

図 1 外観 示構造 ELCB特有 構成機器 漏電電

流 検知 動作 関係 部品 除 筐体 遮断部 開閉機構部 同一図 2

　低圧遮断器 開発 相互 関連 事象 特性性能例 構造 左右 最 大 要因 短絡

電流遮断時 想定 数ms 10ms 短時間温度 中心 1万 K 達 高温 圧力 大気圧 最大 数MPa 高圧力 上昇 状態

（2）（3）

互 影響 最終的 遮断 成否決 図 3　従来 電流 電圧 性能 直結 事象 対象 遮断器 外 現 特性 測定

遮断器内部 発生 現象 流 温度

250AF MCCB 250AF ELCB

図1　G-Twin 低圧遮断器の外観

耐電圧テスト用スイッチ

ケース

遮断部

開閉機構部

ELCB電源回路

ZCT

図2　G-Twin 低圧遮断器の内部構造

富士時報　 低圧遮断器モールド筐体の強度解析技術

特

集

（26）

圧力分布 把握性能向上 不可欠 場合 数値計算 手法有力 武器 裏付 取得重要 上記 通常 考

高温 高圧 条件 短時間 現象 精確 測定 技術 開発 必要不可欠　低圧遮断器 遮断責務 基準 従来 JIS 規格 対IEC 規格 cs 責務 O-CO-CO

注

追加 UL規格極間 大 回復電圧 印加 一線地絡時 単極

遮断 追加 義務 従来 JIS 規格品寸法 1機種 規格

対応 短絡電流遮断時 内部圧力 対 筐体強度 従来以上 高 必要　低圧遮断器 筐体 主 分

筐体 強度解析 個別 解析今回 筐体同士 締結 考慮

一体解析 手法 確立 図 4

　モールド筐体の強度解析

3.1　解析モデル

　図 5 B 外 状

態 解析 示 締結 成 対称性 考慮1/2　図 6 解析 要素分割図 示 節点数 約 24万 要素数 約 14 万

3.2　解析条件

　入力条件 短絡遮断時 筐体内部圧力 事前 検証実験 得 結果 圧力分布 入力

図 7

3.3　境界条件

　開発 低圧遮断器筐体 一体強度 得 設計 解析模擬 必要 化

締結 － 間 境界条件 検証実験 事前 基礎解析 確認

注 O-CO-CO 遮断－投入遮断－投入遮断

電源側ガス流

負荷側ガス流

グリッド

アーク

可動接触子

固定接触子

図3　電流遮断時の模式図

ケース

ミドルカバーA

トップカバー

ミドルカバーB

図4　G-Twin 低圧遮断器の筐体構成

図5　解析モデル

図6　要素分割図

富士時報　 低圧遮断器モールド筐体の強度解析技術

特

集

　 互 接触 箇所接触定義 行 接触 検知 自動的 接触圧力込 量 判定 調整 反復計算 図 8

3.4　解析結果

　図 9 筐体 変形図 図 応力分布図 図

（27）

ねじ

対称条件

図8　境界条件

大

小

図9　変形図

大

小

図10　応力分布図

小大

ひずみ

荷重小 大

実測値

解析値

図12　ひずみ実測値と解析値の比較

圧力分布を入力

図7　内部圧力

大

小

図11　ひずみ分布図

富士時報　 低圧遮断器モールド筐体の強度解析技術

特

集

分布図 示 図 変化 分図 9 一体化解析

行 連動 変化様子 分 図 実機 解析

応力集中箇所 一致 一体化解析有意性 確認

　筐体構造の最適化

　今回 開発 初期段階 数十種類 形状存在 先 述 一体化解析 用

筐体構造 最適化 行 試作回数 減 開発期間 短縮 実現

　あとがき

　本稿 G-Twin 低圧遮断器 適用 筐体

強度解析技術 述 開発期間 費用 削減 解析技術 応用 精度向上 重要 解析技術 支

取得 重要 今回 開発 適用 解析技術 第一歩 踏 出 過 今後 製品開発 解析技術 高度化 努 所存

参考文献

（1） 　中野雅祥 新 MCCB/ELCB 要素技術開発 富士時報 vol.79, no.2, 2006, p.167-171.

（2） 　磯崎優 密閉容器 大電流気中 特性平成 13 年電気学会電力 部門全国大会 no.416,

2001.

（3） 　磯崎優 細隙内 大電流 特性 検討 電気学会合同研究会資料 ED-04-48/SP-04-05/SA-04-31,

2004.

（ 28）

富士時報　

特

集

（29）

低圧遮断器のガス流解析技術

中村　　修 恩地　俊行

中村　　修構造解析 熱流体解析業務 従事現在 富士電機

株式会社生産技術/熱解析技

術部

恩地　俊行低圧遮断器 研究開発 従事 現在 富士電機

株式会社生産技術機器技術研究所 電気学会会員

　まえがき

　低圧遮断器 配電系統 接続 機器 過大電流保護 遮断器 一種 電気設備 採用

近年 電気機器 多様化 大容量化 進行中 電力 安定供給 不可欠 遮断器

一層 高機能化 信頼性向上 要求　低圧遮断器 遮断機構 接触子 消弧室 排気部 短絡電流検出装置 一体 絶縁 収納 機器 短絡事故 発生時 即時 短絡電流 遮断電力系統 保護 働　遮断時 可動子電極 開極 接点間 放電 発生 電圧 回路電圧 同等 以上 上昇 限流遮断 行 仕組 短絡事故時

数十 kA 電流 遮断 発生 数MW 達 熱

遮断器内部 瞬時 1MPa 以上 高圧発生 同時 中心部 温度 数千 1万 K 外周 数百 数千K 過酷 状態 現出 遮断器 筐体 樹脂製 遮断時 発生高圧 対 十分 耐圧性 要求 内壁

数千K 高温 材料 炭化発生 遮断器内 各所 吸着 絶縁抵抗 低下

招 可能性　 遮断器 性能向上 信頼性確保 遮断部形状 圧力上昇 関係 吸着傾向 観点 実験的検討 行 同時 汎用熱流体解析 STAR-CD

注使用 遮断器内部

流 実施 実験結果 比較発生圧力 遮断生成物 挙動 関 評価 検討 進　本稿 低圧遮断器 流解析手法 概要報告

　低圧遮断器の遮断現象

　低圧遮断器 概観 図 1 示 配電系統 短絡事故発生 遮断器 可動子 開極 電流

注 STAR-CD CD-adapco Group 登録商標

図1　低圧遮断器の概観

可動子

細げき

アーク5,000～10,000K

固定子

樹脂の蒸発・気化

アーク冷却によるアーク電圧上昇蒸発気体発生による内圧上昇

図2　消弧室の構造とアーク冷却

富士時報　 低圧遮断器のガス流解析技術

特

集

（30）

遮断 接点間 発弧中心部 前述 超高温状態 持

続 接点材料 金属 融解 蒸発 消耗絶縁 劣化 生 効果的 消弧必要 生

　 低圧遮断器 図 2 示 発生遮断部 消弧室付近 樹脂製 細 配置 消弧

性能 向上 図 細 狭 空間 閉 込 同時 樹脂材料 蒸発 吹付

効率的 冷却 消弧 行電圧 上昇 効果 優

遮断性能 得　上述 利点 一方 細 材料 蒸発 発生

流 圧力 増大 問題 遮断時 高圧 場合 破損 生

遮断生成物 耐電圧 低下 要因

　 課題 解決 効果的 冷却 消弧能力 達成 遮断現象 解明 材料開発 関 研究開発 行

　樹脂・金属材料の溶発

　消弧室付近 配置 細 表面 遮断時

加熱 樹脂材料 溶発 生 遮断器内部 圧力上昇 挙動 大 役割 果 遮断時 細

近傍 起 溶発現象 様相 図 3 示

　細 溶発 熱 樹脂成分 熱分解 起 CO2 H2 気体分子 発生 気体 内部 移動 2,000K 以上高温状態 単純 分子 原子 解離 現

象 進行 5,000K 以上 原子 電離化 状態 顕著 全体 粒子数 増大

一例 CO2 高温状態 解離 電離 場合粒子組成 図 4 示　気体分子 解離 電離 大 必要

溶発気体 吹 付損失 増大 持続時間 短縮

　一方 接触子 接点 沸点 超 高温高電流密度 状態 置 構成材料 溶発

生 金属蒸気 噴出流 発生 金属蒸気 場合CO2 同様 突入 熱電離 発生金属原子 化 状態　樹脂 金属材料 溶発 発生 流

相乗効果 高温高圧 遮断器内部 圧力増大 多大 影響 及 遮断現象生成 金属粒子 内壁 部品 付着 絶

縁抵抗 低下 主因　 圧力上昇 絶縁低下 要因 解明 課題解決 図手段 一 材料 溶発現象 考慮 熱流体

実施 遮断時 流 挙動予測 解明 試

　解析モデル

　低圧遮断器 筐体 解析 図 5 示上記以外 流体領域 非表示 本解析 概要

表１ 示 条件 三相短絡遮断事故 想定 最過酷 遮断条件 1相分 解析 形

状 解析対象 相 対称形状 考慮1/2 対称 設定

細げき 外炎

アーク

樹脂の溶融，熱分解，気化，低分子化

アーク外炎部（原子化）H2→2HCO→C＋Oなど

アークの中心方向へ分解ガスが移動，結合分解・原子化，アーク冷却

アーク内部（イオン化）C→C+＋e－H→H+＋e－Ag+，W+，e－N+，O+など

図3　細げき材料の溶発

小

小大

大

粒子密度　 （1/m

3）

N

温度　 （K）T

図4　CO2 の解離・電離による粒子組成

グリッド 可動子

排気口

固定子 アーク 細げき

図5　解析モデル

富士時報　 低圧遮断器のガス流解析技術

特

集

　解析条件

5.1　アークのモデリング

　固定子 可動子 接点間 領域 設定注入 行 短絡遮断時

実測結果 解析上 設定値 図 6 示　 大半 放射損 材料 溶発 気体解離 使用 遮断器内 圧力上昇 寄与

一部 考 解析上 領域 注入 実際 一部注入量 補正 行

5.2　溶発ガスの噴出

　細 模擬 細 表面溶発 主成分 CO2 H2 噴出 化

接点 金属材料 溶発現象 模擬材料 Ag W Cu 成分 金属蒸気 噴出化

　溶発 噴出量 構造物 消耗量 実測値 設定遮断開始後 時間 s 対 発生 量

kg/s W 比例

（1）

　 ：各部材 消耗量 kg = J 各時間 細 接触子

溶発 量 解析設定値 図 7 示 溶発 噴出方向 噴出面 法線方向 噴出時 温度 樹脂 熱分解点 金属 沸点 同 温度 設定

5.3　圧縮性

　遮断時 発生 流 高速 高温密度変化 無視 圧縮性 流 重

要 要素 解析 圧縮性 考慮 圧力以下 状態方程式 計算 気体定数J/kg/K 圧力 Pa 温度 K 関数扱　 ＝ρ（ ，） （2）　 ρ 密度 kg/m3 流体 質量 運動量

保存式 上述 状態方程式 加圧縮性流体 運動 支配 方程式系 構成　温度 2,000K 以上 気体 解離 電離 進行

気体定数 増大 理想気体 乖離生 解析 高温域 解離 電離状態 気体 密度 使用 各種気体成分 密度 図 8示

（1）

（31）

0.0020 0.004 0.006 0.008 0.010 0.012 0.014

アークパワー（MW）

時間（s）

放射，融解・蒸発，解離・電離による損失分

Q（実測）

解析上の設定値

図6　短絡遮断時のアークパワーの実測と解析設定値

k

表1　解析の概要

解 析 の 種 類

要 　 素 　 数

乱 流 モ デ ル

離 散 化 手 法

解析プログラム

三次元非定常熱流体解析

約33万（六面体要素）

高レイノルズ数 －ε方程式

有限体積法

汎用熱流体プログラムSTAR-CD

0.0020 0.004 0.006 0.008 0.010 0.012 0.014

発生ガス量（kg/s）

時間（s）

可動子

固定子

細げき

図7　細げき，接触子の溶発ガス量の解析設定条件

ρ（kg/m

3）

W

空気 AgCu

CO2H2

（K）温度T10,0000 20,000 30,000

0.001

0.0001

0.01

0.1

1

10

100

図8　解離・電離状態の気体の密度（常圧時）

（W/m・K）

Ag

CuCO2

H2

（K）温度T10,0000 20,000 30,000

0.001

0.01

0.1

1

10

100

空気

WK

図9　解離・電離状態の気体の熱伝導率（常圧時）

＝（） （）

∫

富士時報　 低圧遮断器のガス流解析技術

特

集

5.4　解離・電離気体の物性値

　気体 解離 電離 状態 密度以外 熱力学 輸送特性 対 影響 与 高温状態 気体原子 振動

上昇 伴 熱伝導率 比熱 増大 高温 解離 電離 大

要 熱伝導率 比熱 増大本解析 物性値 解離 電離

考慮 一例 解離 電離 状態 各種気体成分 熱伝導率 図 9 示

（1）

　複数 気体成分 混合 状態 気体成分分率 質量分率 用 以下 式 各

物性値 対 平均化 行

　　　　　　　　　 （3）

　 　　 （4）

　　 　　　　　　　　　　　Mathur 式 （5）

　　　　　　　　　　 Wilke 式 （6）

　　　　　　　　　　　　　　　　 　　 （7）

　 ρ 密度 kg/m3 p 定圧比熱 J/kg/Kκ 熱伝導率 W/m/K μ 粘性係数 a s 圧力 Pa 気体定数 J/kg/K 温度 K分子量 原子量 気体成分

　解析結果

6.1　圧力の解析結果と実測結果の比較

　短絡遮断条件 解析結果 流速 図 圧力分布 図 示 両図 時 2.5ms断面図 溶発 噴出 圧力源

圧力上昇 接点間 領域 特顕著 以外 場所 遮断部上部 局部的圧力上昇 観察 図 見流 上部 衝突 生 考

　遮断時発生圧力 実測値 解析値 比較 図図 示 圧力測定 遮断部上部 図 中 A地点

実施 解析値 実測値 両図 一致圧力最大値 誤差 10 15% 精度的

良好 以上 結果 本解析手法 遮断器圧力予測手法 妥当 考

（32）

ρ＝Σ（ ）

p＝ p，Σ

κ＝ κ κ+121 Σ Σ（ ）/

μ＝ μ　　　 φΣ（ Σ（） ）/

φ ＝ 1+ 1+81 －1/2 1/2 1/4 2（ ） （ ） （ ）

図10　流速ベクトル

0.14×107

0.12×107

0.10×107

0.80×106

0.60×106

0.40×106

0.20×106

0

Ａ地点（圧力測定箇所）

圧力（MPa）

Y

Z X

図11　圧力分布

0.0020 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014

0.4

0.2

0

0.6

0.8

1.0

1.2

時間（s）

圧力（MPa）

実測

解析

図12　圧力の実測値と解析値の比較（1）

0.0050 0.01 0.015 0.02 0.025

0.4

0.2

0

0.6

0.8

1.0

1.2

時間（s）

圧力（MPa）

実測

解析

図13　圧力の実測値と解析値の比較（2）

粒子の付着

図14　遮断生成物の挙動計算例

富士時報　 低圧遮断器のガス流解析技術

特

集

6.2　遮断生成物の挙動計算

　遮断時 生成 金属粒子 遮断器内部 各所付着 直接 暴露 絶縁低下 要因 流解析 生成物 挙動計算 計算結果 一例 図 示 計算流 流速分布 粘性 粒子 質量 粒径 考慮 図

中 軌跡 粒子 特 多量 行 渡 場所 表本解析 生成物 付着箇所 推定 可能

　あとがき

　今回 低圧遮断器 対象 遮断条件 基 発生圧力 遮断生成物 挙動 予測 評価 流解析手法 開発 本解析 圧力特性 十分 精度 確認

　今後 種々 条件 解析 検討 行解析精度 向上 目指 流 挙動 詳細解明 種々 遮断器構造 解析 通 開発支援 行遮断器 性能 信頼性 向上 役立 所存

　 本解析 使用 高温 CO2 物性値 名古屋大学 横水康伸准教授 提供 Ag蒸気W蒸気 物性値 金沢大学 田中康規准教授 提供

深 感謝 意 表

参考文献

（1） 　Kovitya, P. Physical Properties of High-Pressure Plasmas of Hydrogen and Copper in the Temperature Range

5000-60000K. IEEE TRANSACTIONS ON PLASMA

SCIENCE. 1985.

（ 33）

富士時報　

特

集

（34）

高効率熱交換器の流動・伝熱解析技術

岩崎　正道

岩崎　正道

自動販売機関連 研究 開発 従事 現在 富士電機

株式会社生産技術機器技術研究所 日本機械

学会会員 日本伝熱学会会員

　まえがき

　缶 飲料自動販売機 商品 冷却 取 扱冷凍 冷蔵機器 省 化 主冷却 高効率化 冷却 高効率化

冷却器 熱交換器 高性能化 特 熱交換器熱伝達率 向上 課題 空調 自動車用熱交換

器 微細 形状 伝熱促進技術 進歩 高性能化 進 反面 飲料自動販売機 冷凍 冷蔵用熱交換器 結露 着霜 圧力損失 増大 問題 前述 技術 適用困難 開発 遅　 低圧力損失 高熱伝達 実現可能 渦発生体用 熱交換器 考案

（1）（2）

渦発生体 形状 配置最適化 図 上 空気流動 伝熱現象 明 流 可視化 熱流体技術 確立 紹介

　熱交換器の構成と原理

2.1　渦発生体付き熱交換器の構成

　飲料自動販売機 冷却器 用 熱交換器構成 図 1 示 熱交換器 二列千鳥配列

熱交換器 冷媒 流 配管 配管内熱 効率的 伝 空気 放熱 構成

配管前方 翼 配管後方2種類 渦発生体 切 起

構成

2.2　渦発生体による伝熱促進方式の原理

　 翼 用 伝熱促進方式 原理 図 2 示翼 上 縦渦 発生 間

中央 空気 近傍 輸送 面 伝熱促進 図配管後流 生 死水域 配管上流 空気 導 死水域 伝熱回復 図

　フィン流れの可視化

　 翼 生 縦渦配管後流 生 死水域 縮小 流 様相 明

狭 間 通常 2 6mm程度 流

（b）渦発生体付きフィン

冷媒配管

（a）熱交換器の外観

空気

デルタ翼

デルタウィングレット

図1　熱交換器と渦発生体付きフィン

縦渦

フィン デルタ翼

空気

図2　デルタ翼を用いた伝熱促進方式

富士時報　 高効率熱交換器の流動・伝熱解析技術

特

集

（35）

可視化 重要 色素流脈法 用渦発生体周 流動現象 配管後流 死水域 評価手法 確立

3.1　可視化用装置

　可視化 作動流体 水 用 図 3 回流式開水路内 設 可視化用 示

二列千鳥配列 熱交換器実機 間 模擬 製 2倍拡大

面 1× 1 mm 分割 死水域面積 可視化画像 読 取 可能

3.2　可視化手法

　 間 流 可視化 翼 生 微細 三次元的 縦渦 配管後方 生 複雑 流 場 死水域

課題 色素注入装置次 工夫 施 渦発生体周 流動現象 配管後流 死水域 観察（1）　微細 三次元的 縦渦 観察 図 4（a） 示 内径0.2mm 1mm間隔 置 計 7本 管 構成多分岐注入管 注入 方法 用

（2）　配管後流 死水域 観察 図 4（b） 示 配管 前縁 点 ＋－ 15 度位置 内径 1.0mm 計 4 本穴 直接 注入 方法 用

（3）　注入 染料 変 流脈線 色線 太 違 配管

後流 同時 生 死水域 区別 行

　熱流体シミュレーション

　渦発生体 形状 配置 面 伝熱促進 与 影響 検討 熱流体 用

面上 熱伝達率分布 高精度 評価 手法 確立

4.1　シミュレーションモデル

　図 5 図 6 計算格子示 熱交換器実機 間 2 分 三次元 模擬 熱交換器前後 助走区間 設 境界条件固体表面 Non-S