Atmospheric Pressure Solids Analysis Probe

(ASAP)オペレーターズガイド補足資料

リビジョ ンH

Copyright © Waters Corporation 2009−2011All rights reserved

著作権表示

© 2009−2011 WATERS CORPORATION.米国およびアイルランドにて印刷。著作権保有。

発行者の文書による承諾なしには、いかなる形でも本書の全部または一部を複製するこ とはできません。

本書の内容は、将来予告なしに変更される場合があ り、Waters Corporationおよび日本

ウォーターズ（株）による何らかの約定を示すものではあ り ません。本書に万一誤りがあった場合、Waters Corporationは責任を負いかねますのでご了承ください。本書は、発行時点

においては完全で正確なものと見なされます。いかなる場合も、本書の使用に関連するまたは使用から発生する偶発的または間接的な損害に対して、Waters Corporationおよび日

本ウォーターズ（株）は責任を負う ものではあ り ません。

商標

ESCi、SYNAPT、およびWatersはWaters Corporationの登録商標です。LCT Premier、Lockspray、MassLynx、Q-Tof Premier、「THE SCIENCE OF WHAT’S POSSIBLE.」、およびXevoはWaters Corporationの商標です。

KrytoxはE. I. du Pont de Nemours and Companyの登録商標です。

PEEKはVictrex Corporationの商標です。

他のすべての登録商標または商標は、商標所有の各社に所有権があ り ます。

ii

お客様のご意見について

本マニュアルの誤りや、本マニュアルの改善に関するその他のご意見は、Watersテクニカ

ルコ ミ ュニケーシ ョ ン部にお知らせください。お客様の本書に対するご要望をよ り良く理解し、今後も本書の正確さ と使いやすさを向上して行く こ とができるよ うに、ご協力をお願いいたします。

弊社は、お客様からのご意見を真摯に受け止める所存でございます。担当窓口はtech_comm@waters.comです。

Waters への問い合わせ

Waters®製品へのご要望、または使用、輸送、取り外し、および廃棄に関する技術的なご質問

は、Waters までお問い合わせください。インターネッ ト 、電話、または手紙にてお問い合わ

せください。

Watersの連絡先情報

お問い合わせ方法 情報

インターネッ ト 世界各国のWatersへのお問い合わせについては、

WatersのWebサイ ト www.waters.comをご覧くだ

さい。

電話およびファ ッ ク 電話：フ リーダイヤル0120-800-299ファ ッ クス：東京03-347-7118、大阪06-6300-1734

住所 日本ウォーターズ株式会社

〒140-0001東京都品川区北品川１丁目3番12号第5小池ビル

iii

安全に関する注意事項

Waters の装置とデバイスで使用する試薬およびサンプルの中には、薬害、生物災害、および

放射線障害を引き起こすものもあ り ます。ご使用になられるすべての物質に対して、潜在的な危険有害性を把握しておく必要があ り ます。必ず優良試験所基準 (GLP)に定められて

いる正しい手順に従い、組織の安全担当者から適切なガイダンスを受けてください。

ASAPに固有の注意事項

高温による危険

刺し傷の危険

ガス漏れの危険

サンプル漏出の危険

安全勧告

総合的な警告および注意の一覧については、付録Aを参照して ください。

警告：火傷を防ぐため、ASAPのプローブチップまたはプローブシースに直接触れないよ うにして ください。

警告：刺し傷を防ぐため、破損したキャピラ リの先端部は手で触れないよ うにしてください。ガラス製キャピラ リは容易に壊れるこ とがあ り ます。

警告：

• 過剰なガスが作業環境に流れ出すのを防ぐため、装置の動作中はASAPのシーリ

ングレバーを開いたままにしないでください。

• シーリ ングレバーのスプ リ ングク ランプメカニズムにゆるみや不具合がある場合には、ASAPを使用しないでください。

• 装置のソース排気システムが閉じていた り、妨害されていた り してはいけません。

• 過剰なガスが作業環境に流れ出すのを防ぐため、ASAPが取り付けられている場

合には、付属のブランキングプラグを使用して前面パネルにある装置のネブライザーガスアウ ト レッ ト を塞いでください。

警告：ASAPでは完全な漏出対策が施されているわけではないので、毒性のあるサンプルを分析する と きには、十分に注意してください。

iv

本装置の操作

この装置を操作する際は、標準の品質管理(QC)手順と このセクシ ョ ンのガイ ド ラインに従っ

てください。

適用記号

対象読者および目的

このガイ ドは適合する装置における ASAPの設置、操作、および安全情報について説明して

います。

ASAPの用途

Watersは、適合する装置で大気圧イオン化 (API) ソースを使用してサンプルを高速かつ直

接的に分析できるよ う、ASAPを設計しました。ASAPは研究専用であ り、診断アプ リ ケー

シ ョ ンでの使用を目的と したものではあ り ません。教育訓練を受けた実験室担当者、設置エンジニア、およびフ ィールドサービスエンジニアのみが使用できます。

記号 意味

製造場所

EC（欧州共同体）の認定代理人

製造された製品が、該当するすべての欧州共同体指令に準拠しているこ とが確認されています。

オース ト ラ リ アのC-Tick EMC規格

製造された製品が、該当するすべての米国およびカナダの安全要求事項に準拠しているこ とが確認されています。

説明書をお読みください

v

ISM 分類

ISM分類：ISMグループ1、クラスAこの分類は、IEC CISPR 11、工業・科学・医療用 (ISM)機器の要件に従って指定されていま

す。グループ1の製品分類は、その機器の動作に必要な伝導的に結合された無線周波数エネ

ルギーを生成するか、使用する製品に適用されます。ク ラス Aの製品は、商業地域（住宅地域

を除く）での使用に適した製品で、低電圧電力網に直接接続できます。

EC の認定代理人

Waters Corporation (Micromass UK Ltd.)Floats RoadWythenshaweManchester M23 9LZUnited Kingdom

電話番号： +44-161-946-2400ファ ッ クス番号： +44-161-946-2480連絡窓口： 品質管理マネージャー(Quality manager)

vi

目次

著作権表示 ............................................................................................................................... ii

商標 .......................................................................................................................................... ii

お客様のご意見について ....................................................................................................... iii

Watersへの問い合わせ ......................................................................................................... iii

安全に関する注意事項 ............................................................................................................ iv ASAPに固有の注意事項 .................................................................................................. iv 安全勧告 .......................................................................................................................... iv

本装置の操作 ........................................................................................................................... v 適用記号 ........................................................................................................................... v 対象読者および目的 ......................................................................................................... v ASAPの用途 ..................................................................................................................... v

ISM分類 ................................................................................................................................. vi ISM分類：ISMグループ1、ク ラスA .................................................................................. vi

ECの認定代理人 ..................................................................................................................... vi

1 ASAPのオプシ ョ ン .............................................................................................................. 1-1

序論および概要 .................................................................................................................... 1-2

ASAPの動作原理 ................................................................................................................ 1-3

装置部品の識別 .................................................................................................................... 1-4

アウターアセンブ リの取り付け .......................................................................................... 1-6

インナープローブの挿入 ..................................................................................................... 1-7

2 ASAPの使用方法 ................................................................................................................. 2-1

ASAPの使用準備 ................................................................................................................ 2-2 キャ リブレーシ ョ ン ...................................................................................................... 2-2 プローブを正しい位置に配置 ........................................................................................ 2-2 ソースの空焼き .............................................................................................................. 2-3

サンプルのロード ................................................................................................................ 2-3 固体サンプル ................................................................................................................. 2-3 液体サンプル ................................................................................................................. 2-3 溶液中のサンプル .......................................................................................................... 2-4

目次 vii

サンプルの分析 .................................................................................................................... 2-4 データ取り込みの準備 ................................................................................................... 2-4 データの取り込み .......................................................................................................... 2-5 イオン化のメカニズム ................................................................................................... 2-6 無極性成分の分析 .......................................................................................................... 2-8 熱によるフラグメン ト化 ............................................................................................... 2-9 添加剤の使用 ............................................................................................................... 2-10 装置メ ソ ッ ド ............................................................................................................... 2-11

A 安全上の注意 ....................................................................................................................... A-1

警告記号 ............................................................................................................................. A-2 作業固有の危険の警告 ................................................................................................... A-2

注意記号 ............................................................................................................................. A-3 具体的な警告 ................................................................................................................. A-3

すべてのWaters装置に適用される警告 ............................................................................ A-4

電気および取り扱い関連の記号 ......................................................................................... A-5 電気記号 ........................................................................................................................ A-5 取り扱い記号 ................................................................................................................. A-6

索引 ...................................................................................................................................... 索引-1

viii 目次

1 ASAPのオプシ ョ ン

この章では、ASAPの概要および適合する装置に取り付ける場合の詳細な手順につい

て説明します。

内容：

ト ピッ ク ページ

序論および概要 1-2ASAPの動作原理 1-3装置部品の識別 1-4アウターアセンブ リの取り付け 1-6インナープローブの挿入 1-7

1-1

序論および概要

ASAPはオプシ ョ ンのデバイスで、適合する装置で使用します。固体、液体、およびポ リマー

中の揮発性成分および半揮発性成分の高速分析に役立ちます。特に、極性の低い成分を分析するのに適しています。

ASAPでは、装置のソースハウジング内のエレク ト ロスプレーまたはAPCIプローブを直

接交換するので、外部ガスや電気接続はあ り ません。

ASAPは以下の装置と適合します。

* これらの装置には、XevoのASAPバージ ョ ンが必要です。

• LCT Premier™ XE • Xevo TQ MS* • SYNAPT G2 MS*

• SYNAPT® • TQ検出器 • SYNAPT G2 HDMS*

• Q-Tof Premier™ • SQ検出器 • Xevo G2 QTof*

• Xevo™ QTof MS* • 3100質量検出器 • Xevo G2 Tof*

• Xevo TQ-S* • Xevo TQD* • SQ検出器2*

1-2 ASAPのオプシ ョ ン

ASAPの動作原理

ASAP手法の図解：

ASAPの手法は、サンプルを気化するための脱溶媒ガスである加熱した窒素ガス と、イオン

化のためのコ ロナ放電に依存します。エレ ク ト ロ スプレー(ESI)、大気圧化学イオン化法

(APCI)、および大気圧光イオン化 (APPI) に適さない極性の低い成分を、高感度でイオン化

できます。この手法を使用して、煩雑な前準備を行わずに、複雑なサンプルを分析するこ ともできます。

ASAP装置は、既存の大気圧イオン化 (API) ソースを一部変更して設計されており、電子イ

オン化(EI)または化学イオン化(CI)による真空での固体プローブ分析の代わりに使用する

こ とができます。

MSインレッ ト

加熱ガス

ASAP

ガラス製キャピラリ

コロナ放電

ASAP の動作原理 1-3

装置部品の識別

ASAP部品の識別：

インナープローブ

アウターアセンブリ

ガラス製キャピラリ

プローブシース

アジャスタ ノブ

プローブチップ

シーリングレバー

接続ねじ

本体のカバー

スプリングクリ ップ

1-4 ASAPのオプシ ョ ン

ASAP部品の識別（Xevoバージ ョ ン）：

インナープローブ

アウターアセンブリ

ガラス製キャピラリ

プローブシース

プローブグリ ップ

プローブチップ

シーリングレバー

本体のカバー

スプリングクリ ップ

ロッキングリング

装置部品の識別 1-5

アウターアセンブリの取り付け

必要条件：装置をキャ リブレーシ ョ ンしてから、ASAPを取り付けてください。そ うするには、

MassLynxオンラインヘルプ（2-4ページ参照）のキャ リブレーシ ョ ン手順に従います。

アウターアセンブリを取り付けるには：

1. 既存のプローブをソースハウジングから取り出します（装置の操作概要ガイ ドおよびメンテナンスガイ ドを参照）。

2. 該当する場合、付属のブランキングプラグを使用して、前面パネルにあるネブラ イザーガスアウ ト レッ ト を塞ぎます。

3. APCI コロナピンをソースに取り付け、サンプルコーンの方に向く よ うに調整します。

必要条件：LockSprayインターフェースを使用している場合、付属のESCi® コロナピ

ンを使用して、LockSprayバッフルと接触しないよ うにします。

4. 本体のカバーでアウターアセンブ リ を支え、ソースハウジングに取り付け、接続ねじで固定します。

ヒン ト：プローブのXevoバージ ョ ンには、接続ねじがあ り ません。固定するには、しっ

かり締め付けられるまで、ロ ッキング リ ングを時計方向に回します。

結果：アウターアセンブ リで、インナープローブを受け入れる準備ができました。

警告：過剰なガスが作業環境に流れ出すのを防ぐため、装置の前面パネルにネブライザーガスアウ ト レ ッ トが装備されている場合には、ネブライザーガスアウ ト レッ ト を塞いでください。

1-6 ASAPのオプシ ョ ン

インナープローブの挿入

1-8ページの図を参照して、この手順を実行してください。Xevoバージ ョ ンのプローブを使

用している場合は、1-9ページの図を参照してください。

プローブを挿入するには：

1. インナープローブのスプ リ ングク リ ップを押し下げます。

2. 付属のガラス製キャピラ リの1つをプローブチップにできる限り差し込みます。

ヒン ト：汚染を少なくするには、キャピラ リの端を触らないよ うにして ください。

3. スプ リ ングク リ ップを離します。

必要条件：続行する前に、キャピラ リが所定の位置にしっか り と固定されている ことを確認します。

4. 中央のキャビティが露出するよ うに、アウターアセンブ リのシーリ ングレバーを押し下げてください。

5. インナープローブを中央のキャビティに完全に差し込み、キャピラ リの端がアウターアセンブ リの一部に触れていないこ とを確認します。

6. シーリ ングレバーを離します。

警告：火傷を防ぐため、プローブチップまたはプローブシースに触れないよ うにして ください。

警告：刺し傷を防ぐため、破損したキャピラ リ の先端部に手で触れないよ うにして ください。ガラス製キャピラ リは容易に壊れるこ とがあ り ます。

警告：過剰なガスが作業環境に流れ出すのを防ぐため、装置の動作中はASAPのシーリ ングレバーを開いたままにしないでください。

インナープローブの挿入 1-7

インナープローブの挿入：

1-8 ASAPのオプシ ョ ン

インナープローブの挿入（Xevoバージ ョ ン）:

インナープローブの挿入 1-9

1-10 ASAPのオプシ ョ ン

2 ASAPの使用方法

この章では、適合する装置と一緒にASAPを操作する方法について説明します。

内容：

ト ピッ ク ページ

ASAPの使用準備 2-2サンプルのロード 2-3サンプルの分析 2-4

2-1

ASAPの使用準備

キャリブレーシ ョ ン

通常の手順と して装置をキャ リブレーシ ョ ンしてから、ASAPを取り付けてください。そ う

するには、MassLynxオンラインヘルプのキャ リブレーシ ョ ン手順に従います。

ただし、ソースにロ ッ ク スプレー リ フ ァ レンスプローブが取り付けられている場合は、キャ リブレーシ ョ ン用リ ファレンス溶液を注入するため、リ ファレンスプローブを使用して、ASAPを取り付けた後に、装置をキャ リブレーシ ョ ンするこ とができます。

すべての適合する装置に適したキャ リブレーシ ョ ン化合物は、ギ酸ナト リ ウムです。

プローブを正しい位置に配置

ソースハウジングのマイ ク ロ メータを調整し、サンプルコーンおよびコロナピンに対してキャピラ リの端を正しい位置に配置するこ とができます。キャピラ リの端の適切な開始位置は、それらの2つの部品の中間点です。

回転ロ ッ クスプレーバッフルが取り付けられている場合、キャピラ リの端がバッフルに触れずに通過する こ とを確認しながら、インナープローブのアジャスタ ノブを回転させて、キャピラ リの端をサンプルコーンおよびコロナピンに近づけるこ とができます。バッフルが取り付けられていない場合、感度を高めるため、キャピラ リの端をサンプルコーンおよびコロナピンに近づけるこ とができます。この場合、お使いの装置に付属のAPCIコロナピ

ンを使用します。

また、適切な化合物のサンプル強度をMassLynxの[Tune]画面でモニターしながら両方の

コン ト ロールを使用して、サンプルの気化に応じてプローブの位置を微調整するこ と もできます。位置が決定したら、その位置でサンプルを分析します。

ヒン ト：Xevoバージ ョ ンのプローブを使用している場合、プローブの位置は調整できませ

ん。最適な感度が得られるよ うに、キャピラ リの端が正しい位置に設定済みで設計されています。

2-2 ASAPの使用方法

ソースの空焼き

ASAP の手法は高感度なので、インナープローブが取り付けられているソースを装置に取

り付けた後に、ソースを「空焼きする」必要があ り ます。

初回取り付け後に、下記の設定でソースを一晩空焼きします。その後の取り付け時には、1時間空焼きする と、バッ クグランド イオンの数が最小になり ます。

空焼きの重要性の詳細については、2-6ページを参照して ください。

サンプルのロード

シーリ ングされたガラス製キャピラ リの露出端にサンプルをロード してから、インナープローブにキャピラ リ を取り付けます（1-7ページを参照）。

固体サンプル

固体表面にそっとキャピラ リ をこすりつけて、サンプルをロードし、過剰なサンプルをティ ッシュで拭き取り ます。

ただし、テ ィ ッシュを使用する と、バッ クグラン ド スペク トルが生成される こ とに注意して ください。この望まない影響は、テ ィ ッシュのスペク トルを別に取得してサンプルのスペク トルから差し引く こ とで、補正できます。または、換気フード内で、窒素の流れを用いてキャピラ リの端から過剰なサンプルを吹き飛ばします。

液体サンプル

キャピラ リ端を液体に浸してサンプルをロード し、可能な限りティ ッシュで液体を拭き取り ます。

ただし、テ ィ ッシュを使用する と、バッ クグラン ド スペク トルが生成される こ とに注意して ください。この望まない影響は、テ ィ ッシュのスペク トルを別に取得してサンプルのスペク トルから差し引く こ とで、補正できます。または、換気フード内で、窒素の流れを用いてキャピラ リの端から過剰なサンプルを吹き飛ばします。

推奨する空焼き設定：

ソース温度 150 °C脱溶媒ガス流量 1200 L/時間

脱溶媒ガス温度 400~500 °C

警告：刺し傷を防ぐため、破損したキャピラ リの先端部に手で触れないよ うにしてください。ガラス製キャピラ リは容易に壊れるこ とがあ り ます。

サンプルのロード 2-3

溶液中のサンプル

液体サンプルの手順に従うか、シ リ ンジまたはピペッ ト を使用してキャピラ リ端に1 μLの

溶液をかけます。新しいキャピラ リ を使用する と、汚染が減少します。新しいキャピラ リに交換しない場合は、500 ºCに加熱してください。大部分の揮発性および半揮発性サンプルの

場合にはキャピラ リが清浄になり ます。脱溶媒ガスの流量を1200 L/時間、ガスの温度を50 ºCにして装置を動作させる と、冷却時間を減らすこ とができます。

サンプルの分析

データ取り込みの準備

ロード したサンプルからデータを取り込む前に、ESCiモードで動作するよ うに装置を設定

します。これには、MassLynxの[チューン]画面をク リ ッ ク し、[Ion Mode] > [ESCi]と ク リ ッ

ク します。

脱溶媒ガス ヒーターの開始温度はサンプルによって異な り ますが、通常は50 ºC~100 ºCの

温度が適用されます。初期温度に到達後に徐々に温度を上げていき、沸点の違いによ り混合物を分離する こ と も可能です。沸点を利用した分離が必要ない場合は、高温に設定するこ と もできます。温度は通常100 ºC~350 ºCですが、揮発しにくいサンプルの場合は高温に

設定します。ただし、リ フ ァ レンスピークの安定性を高めるため、高温ではロ ッ クマス リファレンス流量を増やす必要が生じるこ と もあ り得るこ とに注意して ください。

ヒン ト：[Tune]画面に表示される脱溶媒温度の読み取り値は、脱溶媒ヒーターブロッ クのみ

の温度を示します。キャピラ リ端の周囲にある実際の脱溶媒ガスの温度は、脱溶媒ガスの流量、選択したヒーター温度、およびプローブの位置によって決ま り ます。

推奨する開始パラ メータ

パラ メータ 値

ソース温度 120 ºCサンプルコーン 30 V（最適な感度にするには調整が必要）

コロナ電流 5 μA（最適な感度にするには調整が必要）

脱溶媒ガスの流量 500～1200 L/時間

脱溶媒ガス ヒーター 50～450 ºC（サンプルに応じて）

2-4 ASAPの使用方法

データの取り込み

最適な結果を保証し、サンプルの気化測定を通じて正確な質量測定を行うには、取り込みを開始してから、インナープローブを挿入します。そ うする と、サンプルを注入する前に、リ ファレンススキャンを取り込むこ とができます。

[Tune]画面を開いた状態でサンプルリ ス トによってデータを取り込みます（詳細な手順に

ついては、MassLynx のオンラインヘルプを参照してください）。また、装置に適したメ ソ ッ

ド も作成します。適合する各装置のメ ソ ッ ドパラ メータの例については、2-11ページを参照

してください。

インナープローブを挿入する と、脱溶媒の温度が高くな り、サンプルが気化します。取り込み中に、手動で温度を変更できます。取り込みが完了する と、脱溶媒温度は[Tune]画面で設

定した値に戻り ます。

ヒン ト：LCT Premier XEではロッ クスプレーを有効にし、取り込み中にインナープローブ

を引き出すと、脱溶媒の温度は [Tune] 画面で設定した開始値に戻り ます。この手法を用い

る と、複数の分析を1つのデータファ イルに保存するこ とができます。

装置はESCiモードで動作し、サンプルデータはAPCIモードで取り込まれ、ロ ッ クスプレー

リ ファレンスデータ（ロ ッ クマス補正用）はESI モードで取り込まれます。両方のデータの

種類が[Tune]画面に表示されます。

LCT Premier XEの[Tune]画面：

サンプルの分析 2-5

イオン化のメカニズム

ASAPの手法では、陽イオンモードのイオンはコロナ放電によって生成され、ラジカルカ

チオン (M+•) とプロ ト ン化カチオン (M+H)+の両方が形成されます。イオンの状態はソー

ス条件に強く影響されます。一晩空焼きし、ロ ッ ク リ フ ァレンスが注入されていない乾燥したソースは、ラジカルカチオンの生成に有利です。乾燥していないソースは、水蒸気または意図的に注入した リ フ ァ レンス溶液を含むため、プロ ト ン化カチオンの生成に有利です。ソース内に水や他の溶媒が含まれている と、ラジカルカチオンを形成しやすい、極性の低い化合物の感度に重大な影響が及ぶ可能性があ り ます。

次の例に、サンプルと してプロゲステロンを使用した場合の別のイオン化メカニズムについて示します。

電荷移動によるイオン化：

この例では、ロ ッ クマス補正にバッ クグラン ド イオンを使用します。生成される主なイオンは、m/zが314のラジカルカチオンですが、プロ ト ン化された分子イオンの痕跡もあ り ま

す。m/zが315のピークは、ソース内に微量の水蒸気があるため、炭素13Cの同位体のみで予

測されるものよ り も大き くな り ます。

ラジカルカチオンの質量（理論値）

M+• = 314.2241

2-6 ASAPの使用方法

プロ ト ン移動によるイオン化：

この例では、プロ ト ン化した分子が主な種と して現れ、ラジカルカチオンはわずかです。ここでは、2 μL/分でロッ ク リ ファレンス溶液を注入した点を除く と、以前の例と同じサンプル

およびソース条件を使用しました。プロ ト ン化のレベルは分析対象分子のプロ ト ン親和力によっても異なる こ とに注意して ください。プロ ト ン親和力が高いと、プロ ト ン化した分子の形成に有利です。

プロ ト ン化した分子の質量（理論値）

(M+H)+ = 315.2324

サンプルの分析 2-7

無極性成分の分析

ASAPの手法は特に無極性成分の分析に適しています。図2-8ページを参照して ください。

この図は、通常は真空条件下で EI/CI の手法で行われる、ヘキサクロロベンゼン (C6Cl6) のASAPでの結果を示しています。

次の例では、サンプルがソースに直接注入されます。ソースチャンバー内の乾燥窒素のため、プロ ト ン化カチオンではな く、ラジカルカチオンが生成されます（2-6ページを参照）。

予測および実測のスペク トル（ヘキサクロロベンゼン）：

例では、ASAPの手法を使用して取り込んだ実測のスペク トルと比較しながら、ヘキサクロ

ロベンゼンの予測同位体モデルを示しています。2つのスペク トルを比較する と、非常によ

く一致しています。通常は真空条件下における固体プローブでの手法を必要とする成分でも、ASAPを用いれば分析できるこ とが分かり ます。

ヘキサクロロベンゼン（予測）

ヘキサクロロベンゼン（実測）

2-8 ASAPの使用方法

熱によるフラグメン ト化

サンプル分析時に脱溶媒ガスの温度を上昇させる と、高温で熱によるフラグメン ト化が生じるため、結果のスペク トルの表示が大き く変化します。次の例に、サンプルと して炭化水素テ ト ラコンタン(C40H82)を使用した場合の熱によるフラグメン ト化の影響を図示します。

熱によるフラグメン ト化（テ ト ラコンタン）：

この例では、下のスペク トルによ り、温度が100 ºCに達した場合にm/zが562.6でラジカル

カチオンが形成されるこ とが分かり ます。250 ºCの温度で取り込んだ上のスペク トルによ

り、熱によるフラグメン ト化が発生したこ とがはっき り と分かり ます。

温度 = 250 ºC

温度 = 100 ºC

サンプルの分析 2-9

添加剤の使用

ASAP分析中にプロ ト ン化カチオンまたは溶媒和カチオンのいずれかを形成する傾向を有利

に使用できます。次の例には、乾燥した条件と、メ タ ノールおよび水酸化アンモニウムを別に

注入する条件で Krytox®（ペルフルオロ合成潤滑剤）の分析によ り異なるスペク トルを生成す

る方法を示します。添加剤を添加すると、ポリマー種の溶媒付加イオン (M+CH3OH+H)+また

は(M+NH4)+が生成され、スペク トルが単純になり、分子量を求めるのに役立ちます。

添加剤を使用したKrytox分析：

推奨事項：ソースチャンバー内にキャ ップを外した添加剤のバイアルを配置するか、LockSprayインターフェースを使用して添加剤を直接注入するこ とによ り、ソース内に添

加剤を注入するこ とができます。

メ タ ノール

水酸化アンモニウム

窒素（乾燥）

2-10 ASAPの使用方法

装置メソッ ド

次のスク リーンキャプチャは、ASAPでサンプルを分析する場合、適合する各装置で使用す

る メ ソ ッ ドパラ メータを示しています。これらの実際の表示画面は、お使いのソフ ト ウェアのバージ ョ ンによって異なる可能性があり ます。

LCT Premier XEのメソ ッ ドパラ メータ：

サンプルの分析 2-11

Q-Tof Premierのメソッ ドパラ メータ：

取り込みタブ

TOF MSタブ

2-12 ASAPの使用方法

Q-Tof Premierのメソッ ドパラ メータ（続き）：

コ リジ ョ ン

ロックマスタブ

ネルギーエタブ

サンプルの分析 2-13

SYNAPTのメソ ッ ドパラ メータ：

取り込みタブ

TOF MSタブ

2-14 ASAPの使用方法

SYNAPTのメソ ッ ドパラ メータ（続き）：

ト ランスファーCE

ト ラ ップ CE

ロックマスタブ

ト ロールタブ

コン ト ロールタブ

コン

サンプルの分析 2-15

Xevo TQ、Xevo TQDおよびSQ検出器2のメソ ッ ドパラ メータ：

Xevo QTofのメソ ッ ドパラ メータ：

2-16 ASAPの使用方法

SQ、TQおよび3100検出器のメソ ッ ドパラ メータ：

サンプルの分析 2-17

SYNAPT G2 MSおよびHDMSのメソ ッ ドパラ メータ：

取り込みタブ

TOF MSタブ

2-18 ASAPの使用方法

SYNAPT G2 MSおよびHDMSのメソ ッ ドパラ メータ（続き）：

ト ラ ップ CE

ト ランスファーCE

コン ト ロールタブ

コン ト ロールタブ

サンプルの分析 2-19

Xevo G2 QTofおよびXevo G2 Tofのメソ ッ ドパラ メータ：

Xevo TQ-Sのメソッ ドパラ メータ：

2-20 ASAPの使用方法

A 安全上の注意

Waters®の装置には、操作およびメンテナンスにかかわる隠れた危険を警告するため

の危険記号が表示されています。これらの記号は各製品のユーザーガイ ドに記載され、危険およびその防止方法に関する説明が添えられています。この付録では、Watersの全製品に適用されるすべての安全記号および説明について記載しています。

内容：

ト ピッ ク ページ

警告記号 A-2注意記号 A-3すべてのWaters装置に適用される警告 A-4電気および取り扱い関連の記号 A-5

A-1

警告記号

警告記号は、装置の使用または誤使用に伴う死亡、傷害、または非常に有害な生理的反応の危険性を警告します。Watersの装置を設置、修理、および操作する際には、すべての警告に留意して ください。装置を取り付け、修理、または操作する人が安全上の注意事項に従わなかった場合、Watersは一切の責任を負わないものと します。

作業固有の危険の警告

次の警告記号は、装置または装置コンポーネン トの操作またはメンテナンス時に生じる可能性のある危険を示します。このよ う な危険には、火傷、感電、紫外線被曝などがあ り ます。

以下の記号が、マニュアルの説明または手順で現われた場合、それに付随する記述が、その固有の危険性を特定し、防止方法について説明します。

警告：（一般的な危険性。この記号が装置に示されている と きは、該当する使用説明書で安全に関する重要な情報について調べてから装置を使用して ください。）

警告：（熱くなっている面に触れるこ とによる火傷の危険性。）

警告：（感電の危険性。）

警告：（火災の危険性。）

警告：（尖端が鋭利なため刺し傷の危険性があ り ます。）

警告：（手を挟まれて負傷する危険性があ り ます。）

警告：（紫外線被曝の危険性。）

警告：（腐食性物質に接触する危険性。）

警告：（有毒物質への曝露の危険性。）

警告：（レーザー光線の被曝の危険性。）

警告：（健康を損な う深刻なおそれのある生物学的因子への曝露の危険性。）

警告：（倒れる危険性があ り ます。）

警告：（爆発の危険性があ り ます。）

A-2 安全上の注意

注意記号

注意記号は、装置の使用または誤使用によ り、装置を損傷した りサンプルの完全性が損なわれた りするおそれがある こ と を示します。以下の記号とその内容説明は、装置またはサンプルが損傷するおそれがあるこ とを示す警告の代表的な例です。

具体的な警告

次の警告は、特定の装置のユーザーマニュアル、および装置またはそのコンポーネン ト のパーツに貼付されたラベルに記載されている場合があ り ます。

生物学的有害物質に関する警告

この警告は、以下のよ うな生物学的有害物質が含まれる物質を処理する際に使用するWaters装置に適用されます。人体に悪影響を及ぼす可能性のある生物学的因子を含む物質。

薬品事故に関する警告

この警告は、腐食性物質、有毒性物質、可燃性物質、またはその他の種類の危険性のある物質を処理できるWatersの装置に適用されます。

注意：損傷を防ぐため、装置のケースのク リーニングに研磨剤や溶媒を使用しないでください。

警告：Waters装置およびソフ ト ウェアを使用して、感染のおそれのある人体からの生成物、不活性微生物、およびその他の生物学的物質を分析または処理できます。これらの生物学的物質からの感染を防止するために、すべての生体液に感染性があるこ と を想定し、優良試験所基準(GLP)に定められている正しい手順に従い、組織の生物学的有害物質の安全担当者に適切な使用法と取り扱いを相談して ください。個別の予防措置は、米国国立衛生研究所(NIH)の刊行物『Biosafety in Microbiologicaland Biomedical Laboratories (BMBL)』の最新版に掲載されています。

警告：Watersの装置は、危険性のある物質の分析または解析に使用できます。これらの物質による事故を防止するために、物質とその危険性をよ く理解し、優良試験所基準(GLP)に従い、組織の安全担当者に適切な使用法と取り扱いを相談して ください。米国学術研究会議発行、Prudent Practices in the Laboratory: Handling and Disposal ofChemicals』の最新版にガイ ド ラ インが掲載されています。

注意記号 A-3

すべてのWaters装置に適用される警告

本装置を操作する際は、標準の品質管理手順と このセクシ ョ ンの装置に関するガイ ド ラ インに従ってください。

注意：規制機関から明確な承認を受けずに本装置の変更や改造を行う と、本装置のユーザーと しての承認が無効になる可能性があ り ます。

警告：ユーザーは、製造元によ り指定されていない方法で機器を使用する と、機器が提供している保護が損なわれる場合がある という こ とを承知しているものと します。

A-4 安全上の注意

電気および取り扱い関連の記号

電気記号

これらの記号は、装置のユーザーマニュアルおよび装置の前面または背面パネルに表示されているこ とがあ り ます。

電源オン

電源オフ

スタンバイ

直流

交流

接地

フレーム、またはシャーシー、ターミナル

ヒ ューズ

リサイクル記号：一般廃棄物として処理しないでください。

電気および取り扱い関連の記号 A-5

取り扱い記号

次の取り扱い記号およびその説明は、Waters の装置およびコンポーネン トの出荷時の外装

に貼付されるラベルに記載されているこ とがあ り ます。

天地無用

湿気厳禁

ワレモノ注意

手かぎ禁止

A-6 安全上の注意

索引

AAPCIコロナピン 1-6API vASAP

装置との適合性 1-2動作原理 1-3

EECの正式代表者 viESCiコロナピン 1-6

IISM分類 vi

LLCT Premier XE 2-5LockSprayインターフェース 1-6

あ安全上の注意 iv, A-1

え液体 2-3

か開始パラ メータ 2-4ガス漏れの危険 iv

き危険

ガス漏れ iv高温 iv刺し傷 iv

記号警告 A-2注意 A-3電気 A-5取り扱い A-6

キャ リブレーシ ョ ン 2-2

け警告記号 A-2, A-4

こ高温による危険 iv固体 2-3

さ刺し傷の危険 ivサンプル 2-3

分析 2-4溶液 2-4

し使用目的 v

せ生物学的有害物質に関する警告 A-3

そソース空焼き 2-3装置に関するガイ ド ラ イン v, A-4

た対象読者および目的 v脱溶媒ガス

温度 2-3, 2-9流量 2-3, 2-4

ち注意記号 A-3

てデータ、取り込み 2-4添加剤の使用 2-10電気記号 A-5

と取り扱い記号 A-6

索引-1

ね熱によるフラグメン ト化 2-9

はバッ クグランド イオン、減少 2-3パラ メータ、開始 2-4

へヘキサクロロベンゼンのスペク トル 2-8

む無極性成分、分析 2-8

めメ ソ ッ ドのパラ メータ

3100検出器 2-17LCT Premier XE 2-11Q-Tof Premier 2-12SQ検出器 2-17SQ検出器2 2-16SYNAPT 2-14SYNAPT G2 HDMS 2-18SYNAPT G2 MS 2-18TQ検出器 2-17Xevo G2 QTof MS 2-20Xevo G2 Tof 2-20Xevo QTof MS 2-16Xevo TQ-S 2-20Xevo TQD 2-16

も目的および対象読者 v

や薬品事故に関する警告 A-3

ろロード 2-3

索引-2