METODO ASTM D 86 05
METODO ASTM D 86 05Mtodo Estandarizado De Prueba Para La
Destilacin de Productos del Petrleo a Presin Atmosfrica.
Este estndar se public bajo la designacin D 5453, el nmero que
le sigue indica el ao de su adopcin original; en el caso de una
revisin ndica el ao en que se realiz la ltima. El nmero entre
parntesis indica el ao en que se realiz la ltima aprobacin. Una
letra psilon (() indica un cambio editorial desde la ltima revisin
o nueva aprobacin.ALCANCE
1.1 Este mtodo de anlisis cubre la destilacin atmosfrica de
productos del petrleo usando una unidad de destilacin de
laboratorio para determinar cuantitativamente caractersticas del
rango de destilacin de productos tales como gasolinas naturales,
destilados medios y altos, combustibles de motor de ignicin
automotora de chispa, gasolinas de aviacin, combustibles para
turbinas de aviacin, combustibles de diesel de bajo y medio
contenido de azufre 1-D y 2-D, alcoholes del petroleo especiales,
naftas, alcoholes blancos, kerosenos, y combustibles quemados
grados 1 y 2.1.2 El metodo de analisis esta diseado para el
analisis de combustibles destilados, y no es aplicable para
productos que contengan apreciables cantidades de material
residual.1.3 Este metodo cubre ambos instrumentos manual y
automatico.
1.4 A menos que se indique en forma diferente, los valores a qui
indicados en unidades del sistema ingles son los considerados como
estandar. Los valores dados en parntesis son proporcionados solo
para informacin.1.5 Este estndar no pretende tratar todas las
medidas de seguridad, si las hay, asociadas a su uso. Esto es
responsabilidad del usuario de este metodo para establecer
apropiadas practicas seguras y saludables, y determinar la
aplicacin de limitaciones regulatorias antes de su uso.2.
DOCUMENTOS DE REFERENCIA.
2.1 Todas las normas estandar estan sujetas a revisin, y partes
del acuerdo son aplicables a la mas reciente edicin de los
estandares indicados abajo, al menos que se indique en forma
diferente, tales como en acuerdos contractuales o reglas
regulatorias donde recientes versiones de el metodo identificado
puedan ser requeridos.
2.2 Estandares ASTM
D 97 Metodo de prueba para punto de escurrimiento en productos
del petroleoD 323 Metodo de prueba para presin de vapor de
productos del Petroleo
(Metodo Reid).
D 2892 Metodo de prueba para destilacin de productos crudos del
petroleo.D 4057 Practica para el muestreo manual del petroleo y
productos del petroleo.
D 4177 Practica para el muestreo automatico del petroleo y
productos del petroleo D 4953 Metodo de prueba para presion de
vapor de gasolinas y mezclas gasolinas- oxigenantes( Metodo seco).
D 5190 Metodo de prueba para presin de vapor de productos del
petroleo
petroleo(Metodo Automatico). D 5191Metodo de prueba para presin
de vapor de productos del petroleo(Metodo Mini).
D 5482 Metodo de prueba para presin de vapor de productos del
Petrleo (Metodo Mini Atmosferico).
D 5949 Metodo de prueba para punto de escurrimiento de productos
del petroleo(Metodo de Pulseo de Presion Automatico).
D 5950 Metodo de prueba para punto de escurrimiento de productos
del petroleo(Metodo de Caida Automatica).
D 5985 Metodo de prueba para punto de escurrimiento de productos
del petroleo(Metodo Rotacional).
E 1 Especificacin para termmetros liquido en vidrio ASTM. E 77
Metodo de prueba para inspeccin y verificacin de termmetros.
E 1272 Especificacin para cilindros de vidrio graduados para
laboratorio.
E 1405 Especificacin para matraces de destilacin de vidrio para
laboratorio.
2.3 ESTANDARES DEL INSTITUDO DE ENERGIA
IP 69 Determinacin de presin de vapor- metodo Reid. IP 123
Productos del petroleo- Determinacin de caracteristicas de
destilacin.
IP 394 Determinacin de presin de vapor de aire saturado.
Metodos estandar IP para analisis y pruebas de petroleo y
productos relacionados 1996- Apndice A.
TABLE 1 Preparation of Apparatus
Group 0 Group 1 Group 2 Group 3 Group 4
Flask, mL 100 125 125 125 125
ASTM distillation thermometer
7C (7F) 7C (7F) 7C (7F) 7C (7F) 8C (8F)
IP distillation thermometer range low low low low high
Flask support board A B B C C
diameter of hole, mm 32 38 38 50 50
Temperature at start of test
Flask C 05 1318 1318 1318 not above
F 3240 5565 5565 5565 ambient
Flask support and shield not above not above not above not
above
ambient ambient ambient ambient
Receiving cylinder and 100 mL
charge
C 05 1318 1318 1318A 13ambientA
F 3240 5565 5565 5565A 55ambientA
A See 10.3.1.1 for exceptions.
3. Terminologa 3.1: Definiciones:
3.1.1 Carga de volumen, volumen del espcimen-n, 100 ml cargado
al el matraz de destilacin a la temperatura especificada en la
tabla 1. 3.1.2, descomposicin - n- de un hidrocarburo, la pirolisis
o rompimiento de una molcula que rinde molculas ms pequeas con
bajos puntos de ebullicin al igual que la molcula original. 3.1.2.1
Discusion-Indicaciones caracteristicas de la descomposicin termal
son evolucin de lecturas de temperatura erratica que disminuyen
generalmente despus de que se haga cualquier tentativa de ajustar
de calor. 3.1.3 Punto de descomposicin, n- las lecturas del
termmetro corregido que coincide con las primeras indicaciones de
la descomposicin termal del lquido en el matraz. 3.1.3.1 Discusin
.- El punto de descomposicin, segn lo determinado bajo condiciones
de este mtodo de la prueba, no corresponde necesariamente a la
temperatura de la descomposicin en otras aplicaciones. 3.1.4 Punto
seco, n-la lectura del termmetro corregido que se observa en el
instante que la ultima gota del lquido (exclusivo de cualquieres
gotas o pelcula del lquido en el lado del frasco o en el sensor de
temperatura), se evaporan del punto ms bajo del frasco de
destilacin.3.1.4.1 Discusin El punto final -(punto de ebullicin
final), en ves que el punto seco, es dirigido para el uso general.
El punto seco se puede reportar en conexin con naftas para
propositos especiales, tales como son usados en la industria de
pintura. Tambin, se substituye para el punto final (punto de
ebullicin final) siempre que la muestra sea de tal naturaleza que
la precisin del punto final (punto de ebullicin final) no puede
resolver constantemente los requisitos dados en la seccin de la
precisin. 3.1.5, Interrupcin dinmica, la cantidad de n material
presentes en el cuello del frasco, en el lado del brazo del matraz,
y en el tubo del condensador durante la destilacin. 3.1.6, Efecto
inesperado del vstago compensatorio de n- en lectura de la
temperatura causada por el uso de los termmetros de
mercurio-en-cristal de inmersin total en el modo de inmersin
parcial. 3.1.6.1 Discusio'n-En el modo de inmersin parcial, una
porcin cargada del mercurio, es decir, la porcin inesperada, est en
una temperatura ms baja que la porcin sumergida, dando por
resultado una contraccin del mercurio cargado y de una lectura de
temperatura ms baja.3.1.7 Punto final (EP) o punto de ebullicin
final (FBP), lectura de termmetro corregida mxima obtenida durante
la prueba. 3.1.7.1 Discusio'n-Este ocurre generalmente despus de la
evaporacin de todo el lquido del fondo del frasco. La temperatura
mxima del trmino es un sinnimo usado frecuentemente. 3.1.8, Perdida
final frontal, n-perdida debido a la evaporacin durante la
transferencia del cilindro recibidor al frasco de destilacin, la
prdida del vapor durante la destilacin, y el vapor descondenzado en
el frasco en el final de la destilacin. 3.1.9 Punto de ebullicin
inicial (IBP), n-La lectura del termmetro corregido que es
observado en el instante que la primer gota del condensado cae del
extremo inferior del tubo del condensador.3.1.10 Porcentaje
evaporado, es la suma del porcentaje recuperado y el porcentaje
perdido. 3.1.11 Porcentaje de prdida (o la prdida observada), 100
menos el porcentaje total recuperado.3.1.11.1 Prdida corregida,
porcentaje de perdida corregida para la presin baromtrica. 3.1.12
Porcentaje se recuperaron, El volumen n- del condensado observado
en el cilindro de recepcin, expresado como porcentaje del volumen
de la carga, asociado a una lectura simultnea de la temperatura.
3.1.13 Porcentaje de recuperacin, El porciento mximo recuperado,
segn lo observado de acuerdo con 10.18. 3.1.13.1 Porcentaje de
recuperacin corregido, el porcentaje recuperado, ajustado para la
diferencia entre la prdida observada y la prdida corregida, segn lo
descrito en Ec 8. 3.1.13.2 Porciento total recuperado, El
porcentaje combinado recuperado y el residuo en el frasco, segn lo
determinado de acuerdo con 11.1. 3.1.14 Porcentaje de residuo, El
volumen del residuo en el frasco, medido de acuerdo con 10.19, y
expresado como porcentaje del volumen de la carga. 3.1.15 Velocidad
de cambio (o de la cuesta), el cambio de n- en la lectura de la
temperatura por porcentaje evaporado o recuperado, segn lo descrito
en 13.2. 3.1.16 Temperaturas de rezago, la compensacin entre la
lectura de la temperatura obtenida por un dispositivo de deteccin
de la temperatura y la temperatura verdadera en este tiempo. 3.1.17
Dispositivo de medicin de temperaturas, un termmetro n, segn lo
descrito en 6.3.1, o un sensor de temperatura, segn lo descrito en
6.3.2.3.1.18 Lectura de temperaturas, la temperatura n- obtenida
por un aparato de medicin de temperatura o el sistema que es igual
a la lectura del termmetro descrito en 3.1.19. 3.1.18.1 Lectura de
temperatura corregida, la lectura de la temperatura n- segn lo
descrito en 3.1.18, corregido para la presin baromtrica. 3.1.19 La
lectura de termmetros (o el resultado del termmetro), la
temperatura n-del del vapor saturado midido en el cuello del frasco
debajo del tubo del vapor, segn lo determinado por el termmetro
prescrito bajo condiciones de la prueba. 3.1.19.1 Lectura del
termmetro corregido, la lectura del termmetro n-, segn lo descrito
en 3.1.19, corregido para la presin baromtrica. 4. El resumen del
mtodo de prueba
4.1 Basado sobre esta composicin, presin de vapor, esperada IBP
o esperada EP, o la combinacin de eso, la muestra se pone en uno de
cinco grupos. El arreglo del aparato, la temperatura del
condensador, y otras variables operacionales son definidos por el
grupo en donde cae la muestra.
4.2 Un espcimen 100-mL de la muestra se destila bajo condiciones
prescritas para el grupo en cual la muestra cae. La destilacin se
realiza en una unidad de destilacin de laboratorio a la presin
ambiente bajo condiciones que se diseen para proporcionar
aproximadamente un plato terico fraccionado. Las observaciones
sistemticas de las lecturas de la temperatura y los volmenes del
condensado se hacen, dependiendo de las necesidades del usuario de
los datos. El volumen del residuo y las prdidas tambin son
registradas. 4.3 En la conclusin de la destilacin, las temperaturas
observadas del vapor se pueden corregir para la presin baromtrica y
los datos se examinan para la conformidad a los requisitos
procesales, tales como destilacin clasifican. Se repite la prueba
si ninguna condicin especificada no se ha resuelto. 4.4 Los
resultados de la prueba se expresan comnmente como los porcentajes
evaporados o porcentaje recuperados contra temperatura
correspondiente, o en una tabla o grficamente, como un diagrama de
la curva de la destilacin. 5. La significado y uso
5.1 El mtodo bsico de la prueba de determinar el rango de
ebullicin de un producto de petrleo realizando una destilacin
simple por lote ha estado en el uso mientras ha existido la
industria petrolera. Es uno de los ms viejos mtodos de la prueba
bajo jurisdiccin de ASTM comit D02, fechando a partir del tiempo en
que todava fue referida como la destilacin de Engler. Puesto que el
mtodo de la prueba ha estado en uso por un perodo tan extendido, un
enorme nmero de bases de datos histricas existe para estimar
sensibilidad del uso final en productos y procesos. 5.2 Las
caractersticas de la destilacin (volatilidad) de hidrocarburos
tienen un efecto importante en su seguridad y funcionamiento,
especialmente en el caso de combustibles y de solventes. El rango
de ebullicin da informacin sobre la composicin, las caractersticas,
y el comportamiento del combustible durante su almacenaje y uso. La
volatilidad es la determinante principal de la tendencia de una
mezcla del hidrocarburo a producir los vapores potencialmente
explosivos. 5.3 Las caractersticas de la destilacin son crticamente
importantes para las gasolinas automotores y de aviacin,
principalmente afectando, calentamiento, y tendencia a la cerradura
de vapor a alta temperatura de operacin o a alta altitud o ambas.
La presencia de componentes con alto punto de ebullicin en stos y
otros combustibles puede afectar perceptiblemente el grado de
formacin de los depsitos slidos de la combustin
. 5.4 La volatilidad, pues afecta el ndice de la evaporacin, es
un factor importante en la aplicacin de muchos solventes,
particularmente stos son usados en pinturas. 5.5 Los lmites de la
destilacin son a menudo incluidos en especificaciones de productos
de petrleo, en acuerdos comerciales del contrato, aplicaciones de
proceso de refineria /control, y para la conformidad a las reglas
reguladoras. 6. Aparato 6.1 Los componentes bsicos del aparato:
6.1.1 Los componentes bsicos de la unidad de la destilacin son el
matraz de destilacin, el condensador y el bao de enfriamiento
asociado, un protector del metal o un recinto para el matraz de
destilacin, la fuente de calor, el soporte del frasco, el aparato
de medicin de la temperatura, y el cilindro de recepcin para
recoger el destilado. 6.1.2 Figs.1 y 2 son ejemplos de unidades
manuales de destilacin. 6.1.3 En adicin a los componentes bsicos
descritos en 6.1.1, las unidades automatizadas tambin se equipan de
un sistema para medir y para registrar automticamente la
temperatura y el volumen recuperado asociado en el cilindro de
recepcin. 6.2 Una descripcin detallada del aparato se da en el
anexo A2.6.3 Aparato de medicin De la Temperatura: 6.3.1 Termometro
de Mercurio-en-cristal, si son utilizados, sern llenados de un gas
inerte, graduado en el vstago y el esmalte movidos hacia atrs.
Estos se conformarn con la especificacin E 1 o los mtodos estndares
del IP para el anlisis y prueba del petrleo y productos
relacionados 1996, el apndice A, o ambos, para los termmetros
ASTM7C/IP 5C y ASTM 7F para los bajos ranngos, y ASTM 8C/IP 6C y
ASTM 8F para los termmetros de la alto
rango.6.3.1.1 Los termmetros que se han expuesto por un perodo
extendido sobre una temperatura observada de 370C no sern
reutilizados sin una verificacin del punto del hielo o comprobados
segn lo prescrito en la especificacin E 1 y el mtodo E 77 .
NOTA 1-A una lectura observada del termmetro de 370C, la
temperatura del bulbo est acercando a un rango crtico en el vidrio
y el termmetro puede perder su calibracin. 6.3.2 Los sistemas de
medida de temperatura con excepcin de sos descritos en 6.3.1 son
satisfactorios para este mtodo de la prueba, a condicin de que
exhiben el mismo retraso de la temperatura, efecto inesperado del
vstago, y exactitud que el termmetro equivalente del
mercurio-en-cristal. 6.3.2.1 El circuito electrnico o los
algoritmos, o ambos, usados incluirn la capacidad para simular el
retraso de la temperatura de un termmetro del mercurio-en- cristal.
6.3.2.2 Alternativamente, el sensor puede ser tambin colocado en
una cubierta con la extremidad del sensor cubierto de modo que se
ensamble, debido a su masa termal ajustadas y conductividad, tenga
un retraso de temperatura similar a el de un termmetro del
mercurio-en-cristal. La NOTA 2-En una regin donde la temperatura
est cambiando rpidamente durante la destilacin, el retraso de la
temperatura de un termmetro puede ser tanto como 3 segundos. 6.3.3
En caso de conflicto, el mtodo de prueba autorizado sera realizado
con el termmetro especificado del mercurio-en-cristal. 6.4
Dispositivo De Centro Del Sensor De Temperatura: 6.4.1 El sensor de
temperatura ser montado a travs de un dispositivo de ajuste con
un poco-de presin diseado para mecnicamente centrar el sensor en
el cuello del frasco sin salida del vapor. Los ejemplos de los
dispositivos de centro aceptables se demuestran en los figuras 3 y
4
Advertencia-El uso de un tapn plano con un agujero perforado a
travs del centro no es aceptable para el propsito descrito en
6.4.1.)NOTA 3 Otros dispositivos de centro son tambin aceptable,
mientras coloquen y lleven a cabo a el dispositivo de deteccin de
la temperatura en la posicin apropiada en el cuello de la columna
de la destilacin, segn lo demostrado en fig. 5 y descrito en 10.5.
NOTA 4-Cuando se esta corriendo una prueba por el mtodo manual,
productos con un IBP bajo puede tener una o ms lecturas
obscurecidas por el dispositivo de centro. Vea tambin 10.14.4.16.5
El equipo automatizado fabricado en 1999 y ms adelante ser equipado
de un dispositivo para cerrar automticamente energa a la unidad y
para rociar un gas inerte o un vapor en el compartimiento donde el
frasco de destilacin se monta en el acontecimiento del fuego. NOTA
5-Algunas causas de fuegos son debido a fractura del frasco de
destilacin, cortocircuitos elctricos, y el hacer espuma y el
derramarse muestra lquida con la abertura superior del frasco. 6.6
Barometro- Un aparato de medicin de presin capaz de medir la presin
local de la estacin con una exactitud de 0.1 kPa (1 mm Hg) o mejor,
en el mismo nivel del mar en relacin con la elevacin a que esta el
aparato en el laboratorio. (Advertencia- no tome las lecturas de
los barmetros aneroides ordinarios, tales como sos usados en las
estaciones meteorolgicas y los aeropuertos, puesto que son stos
precorregidos para dar lecturas a nivel del mar.)
TABLE 2 Group Characteristics
Group 0 Group 1 Group 2 Group 3 Group 4
Sample
characteristics
Distillate type natural
gasoline
Vapor pressure at
37.8C, kPa $65.5 482
7. Muestreo, almacenaje, y acondicionamiento de muestra.
7.1 Determine las caractersticas del grupo que corresponden a la
muestra que se desea analizar (vase la tabla 2). Donde el
procedimiento es dependiente sobre el grupo, la seleccin del manejo
ser marcado:
7.2 Muestreo: 7.2.1 El muestreo ser hecho de acuerdo con la
prctica D 4057 o D 4177 y segn lo descrito en la tabla 3. 7.2.1.1
Grupo 0-Condicione el contenedor de muestra debajo de 5C,
preferiblemente llenando la botella de la muestra lquida fra y
desechando la primera muestra. Si esto no es posible porque, por
ejemplo, el producto que se muestrear est en la temperatura
ambiente, la muestra ser introducida dentro de una botella,
preenfriada debajo de 5C, de manera que la agitacin est guardada en
un mnimo. Cierre la botella inmediatamente con un encierro ajustado
y coloque la muestra en un bao o un refrigerador del hielo. 7.2.1.2
Grupo 1-Colecte la muestra segn lo descrito en 7.2.1.1 a una
temperatura debajo de 10C. Si esto no es posible porque, por
ejemplo, el producto que se muestrear est en la temperatura
ambiente, la muestra ser introducda dentro de una botella
preenfriada debajo de 10C, de manera que la agitacin est guardada
en un mnimo. Cierre la botella inmediatamente con un encierro
ajustado. (Advertencia- no llene totalmente y no selle firmemente
una botella fra de la muestra debido a la probabilidad de la
fractura en calentarse.)7.2.1.3 Grupos 2, 3, y 4-Colecte la muestra
en la temperatura ambiente. Despus de muestrear, cierre la botella
de la muestra inmediatamente con un encierro ajustado. 7.2.1.4 Si
la muestra recibida por el laboratorio de prueba ha sido muestreada
por otros y no se sabe si el muestreo se ha realizado segn lo
descrito en 7.2, la muestra ser asumida por quien ha muestreada.
7.3 Almacenaje De la Muestra: 7.3.1 Si la prueba no va a ser
analizada inmediatamente despus de la coleccin, almacene las
muestras como esta indicado en 7.3.2, 7.3.3, 7.3.4, y la tabla 3.
Todas las muestras sern almacenadas lejos de luz del sol o de
fuentes directa del calor directo. 7.3.2 Grupo 0- Las muestras sern
almacenados en un refrigerador debajo de una temperatura de 5C.
7.3.3 Grupo 1-Almacene la muestra en una temperatura debajo de
10C.
NOTA 6-Si all no hay las adecuado instalaciones para el
almacenaje debajo de 10C, la muestra se pueden tambin almacenar en
una temperatura debajo de 20C, con tal que el operador se asegure
de que el envase de muestra sea cerrado firmemente y sin goteras.
7.3.4 Grupo 2-Almacene la muestra en una temperatura debajo de 10C.
NOTA 7-Si all no existen las instalaciones adecuadas para el
almacenaje debajo de 10C, la muestra se pueden tambin almacenar en
una temperatura debajo de 20C, con tal que el operador se asegure
de que el envase de muestra sea cerrado firmemente y sin goteras.
7.3.5 Grupo 3 y 4-Almacene la muestra en la temperatura ambiente o
ms baja. 7.4 Condicionamiento de muestra antes de anlisis: 7.4.1
Las muestras sern condicionadas a la temperatura mostrada en la
tabla 3 antes de abrir el envase de muestra.7.4.1.1 Grupo
0-Muestras sern condicionadas a una temperatura de menos de 5C
(40F) antes de abrir el envase de muestra. 7.4.1.2 Grupos 1 y
2-Muestras sern condicionados a una temperatura de menos que 10C
(50F) antes de abrir el envase de muestra. 7.4.1.3 Grupo 3 y 4-Si
la muestra no es fluida en la temperatura ambiente, esta debe ser
calentada a una temperatura de 9 a 21C sobre su punto de
escurrimiento (mtodo de prueba D 97, D 5949, o D 5985) antes del
anlisis. Si la muestra se ha solidificado parcialmente o totalmente
durante almacenaje, ser agitado de manera vigoroso despus de
derretir antes de abrir el envase de muestra para asegurar
homogeneidad. 7.4.1.4 Si la muestra no es flida en la temperatura
ambiente, los rangos de temperaturas demostradas en la tabla 3 para
el matraz y para la muestra no se aplican. 7.5 Muestras Humedas:
7.5.1 Las muestras de los materiales que contienen visiblemente
agua no son convenientes para probar. Si la muestra no es seca,
obtenga otra muestra que est libre del agua suspendida. 7.5.2
grupos 0, 1, y 2- Si tal muestra no puede ser obtenida, el agua
suspendida puede ser quitado manteniendo la muestra en 0 a 10C,
agregando aproximadamente 10 g de sulfato de sodio anhidro por 100
ml de muestra, agitando la mezcla por aproximadamente 2 minutos, y
despus permitiendo que la mezcla se coloque por aproximadamente 15
minutos. Una vez que la muestra no demuestre ninguna muestra
visible del agua, utilice una porcin decantada de la muestra,
mantenida entre 1 y 10C, para el anlisis. Observe en el informe que
la muestra ha sido secada por la adicin de un desecante. NOTA 8 El
agua suspendida en muestras nebulosas en los grupos 1 y 2 pueden
ser removidas por la adicin del sulfato de sodio anhidro y
separando la muestra lquida del elemento deshidratador decantando
sin efecto estadistico los resultados de la prueba
7.5.3 Grupos 3 y 4-En los casos en los cuales una muestra sin
agua no es prctica, el agua suspendida puede ser quitada agitando
la muestra con sulfato de sodio anhidro u otro elemento
deshidratador conveniente y separndola del elemento deshidratador
decantando. Anote en el informe que la muestra ha sido secada por
la adicin de un desecante.TABLE 3 Sampling, Storage, and Sample
Conditioning
Group 0 Group 1 Group 2 Group 3 Group 4
Temperature of sample bottle C
