REVISTA MEXICANA DE FISICA 50 SUPLEMENTO 1, 23–28 JUNIO 2004

Analisis de fases y microestructura de aleaciones(x)Nd2Fe14B(1-x)Nd70Cu30x = 10, 50 y 75 %wt.

J.L. Sanchez Ll. and R. Bustamante SalazarLaboratorio de Magnetismo, Facultad de Fısica-IMRE, Universidad de La Habana,La Habana 10400, Cuba

e-mail:sanchez@ff.oc.uh.cu

J.T. Elizalde-Galindo, E. Torres-MoyeCentro de Investigacion en Materiales Avanzados (CIMAV),

Miguel de Cervantes 120, Complejo Industrial Chihuahua, 31109 Chihuahua, Chih. Mexicoe-mail: jose.elizalde@cimav.edu.mx

Recibido el 27 de marzo de 2003; aceptado el 25 de septiembre de 2003

En el presente trabajo se investigan las fases presentes y la microestructura de aleaciones con composicion nominal (x)Nd2Fe14B(1-x)Nd70

Cu30, x= 10, 50 y 75 % wt., en estado recien fundido y despues del tratamiento termico a 550◦C durante 15 minutos. Las mismas hansido estudiadas mediante microscopıa optica, difraccion de rayos X y microanalisis elemental por EDS. Como complemento, se realizanmediciones de termomagneticas y de magnetizacion. Para x= 10 %wt., se observa la formacion de una fase estable con elevada anisotropıa,que denominamos fase N (IHC= 4.9-3.4 kOe; TC= 240◦C). Su formacion explica las propiedades magneticas que se observan a temperaturaambiente. La fase N presenta morfologıa de aguja y se encuentra embebida en una matriz no magnetica formada por un eutectico basadoen Nd-Cu (faseE) y granos de Nd metalico (faseA). De acuerdo con el microanalisis por EDS esta fase posee una relacion Nd/Fe≈ 1/4que es notablemente mayor que la presentada por el boruro ternario Nd2Fe14B. Para aleaciones con x= 50 % wt. and 75 % wt. se observala formacion de granos grandes y alargados de Nd2Fe14B. En la region intergranular aparecen granos de Nd metalico y el eutectico Nd-Cu. El Nd aparece en dos formas cristalograficas dhcs y thcps. El excesivo tamano de grano explica los bajos valores de coercitividad quepresentan estas muestras. Con el tratamiento termico a 550◦C las principales transformaciones microestructurales que se observan son lamejor formacion de las agujas de la faseN y el engrosamiento de la faseE.

Descriptores:Compuestos intermetalicos; materiales con alta coercitividad; imanes permanentes; microscopıa electronica.

Phase constitution and microstructure of alloys with nominal compositions (x)Nd2Fe14B(1-x)Nd70Cu30, x= 10, 50 and 75 % wt., in the as-cast state and after annealing at 550◦C during 15 min., were investigated by optical microscopy, XRD, energy dispersive spectroscopy (EDS).As a complement thermomagnetic and magnetization measurements were performed. For x= 10 %wt., the formation of a magnetic highlyanisotropic phase (IHC= 4.9-3.4 kOe; TC= 240◦C), labeled asN, has been observed in both, as-cast and annealed samples. This phase isstable and explains the magnetic properties observed at room temperature. As revealed by EDS, phaseN shows a Nd/Fe ratio of 1/4 whichwell above than that of the ternary boride Nd2Fe14B and shows a needle-like morphology. The needles are embedded in a non-magneticmatrix formed by a (Nd-Cu)-based eutectic phase (phaseE) and Nd grains (phaseA). For both, as-cast and annealed alloys with x= 50 %wt.and 75 %wt. large slab-like grains of Nd2Fe14B are formed. In the intergranular region the Nd-Cu eutectic phase and Nd grains are alsoobserved. The large particle size accounts for the low coercivity measured for these samples. With the thermal treatment at 550◦C the mainmicrostructural transformations lie in the coarsening of the intergranular eutectic phase and the better formation of phaseN.

Keywords: Intermetallic compounds; high coercivity materials; permanent magnets; electron microscopy.

PACS: 71.20.Lp; 75.50.Tt; 75.50.Vv; 75.50.Ww; 8764Ee

1. Introduccion

El compuesto intermetalico ternario con estructura tetrago-nal Nd2Fe14B (fase φ, o 2:14:1) constituye la base de latercera y mas potente generacion de imanes permanentesque se comercializa actualmente [1]. En losultimos anoshan aparecido reportes interesantes sobre el efecto de uncampo magnetico intenso (50 kOe) en la orientacion departıculas de la fase Nd2Fe14B durante la solidificacion deuna aleacion cuaternaria de Nd-Fe-Cu-B [2,3]. Estos experi-mentos demostraron la posibilidad de orientar partıculas deNd2Fe14B (30 %wt.), con su eje tetragonalc segun la direc-cion del campo, embebidas en la matriz paramagnetica deleutectico Nd70Cu30 (70 %wt.). Esteultimo posee una tempe-ratura de fusion de 520◦C [4]. Este resultado es de notable

interes desde el punto de vista tecnologico por la posibili-dad potencial de desarrollar un metodo para obtener imanesanisotropos masivos sin necesidad de recurrir a la sinteriza-cion. Por su parte, desde el punto de vista fısico permitirıacomprender mejor la influencia del campo magnetico en laorientacion de partıculas de alta anisotropıa magnetocristali-na en estado paramagnetico.

En la fase Nd2Fe14B, el Cu no reemplaza al Fe en la es-tructura cristalina, por lo que su presencia no afecta sus pro-piedades magneticas intrınsecas [1]. Sin embargo, para alea-ciones Nd-Fe-B ricas en Nd, el Cu se combina con el Nd re-duciendo la temperatura de fusion de la fase intergranularηrica en Nd [5,6]. Esto tiene dos efectos de notable interespractico:

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a) aumenta la resistencia a la corrosion de los imanes [7];

b) hace mas homogeneo el recubrimiento de los granosde la faseφ mejorando su aislamiento, lo que lleva alincremento del campo coercitivo intrınsecoIHC [8].

La reduccion en la temperatura de fusion de la fase rica enNd facilita tambien la preparacion de imanes basados en Nd-Fe-B y Pr-Fe-B por“hot rolling” [9].

En el presente trabajo se estudia la microestructura ylas fases presentes en aleaciones con composicion nomi-nal x(Nd2Fe14B)+(1-x)(Nd70Cu30), x = 10 %wt., 50 %wt.y 75 %wt., en estado recien fundido y tratadas termicamentea 550◦C durante 15 minutos.

2. Materiales y metodos

Aleaciones de composicion nominal (x)Nd2Fe14B(1-x)Nd70

Cu30 con x = 10 %wt., 50 %wt. y 75 %wt., fueron preparadaspor arco electrico en atmosfera de argon (99.999 %) a partirde: Nd 99.9 %, Fe 99.9 %, Cu 99.99 % y B 99.9 %. Las alea-ciones fueron volteadas y fundidas varias veces para lograruna adecuada homogeneidad. Para los tratamientos termicoslas muestras se envolvieron en laminas de tantalio de alta pu-reza (99.99 %).Estos se realizaron a 550◦C durante 15 min.en atmosfera de argon a una presion de 0.4 atm.. El tratamien-to concluyo con un temple en agua a temperatura ambiente.

Los difractogramas se midieron con un paso de 0.05 gra-dos empleando la radiacion CuKα (λ = 1.5406A) en un di-fractometro de la firma Siemens, modelo D5000, con mono-cromador de grafito. Para la determinacion de los patroneslas muestras fueron finamente pulverizadas en un mortero deagata.

Para observar la microestructura se empleo un micros-copio optico de la firma Olympus, modelo PMG3, con unacamara de video acoplada a colores JVC, modelo TK1270.Para su analisis las muestras fueron sucesivamente pulidascon lijas de grado 320, 400, 600, 1000, 1200 y polvo dealumina en solucion acuosa de 1µm y 0.3 µm. No se rea-lizo ataque quımico.

El analisis quımico elemental de las fases presentes seefectuo en un microscopio JEOL, modelo JSM-5800LV equi-pado con un sistema de microsonda EDS, modelo DX prime.Con este fin, las muestras, ya pulidas, fueron en ocasiones re-cubiertas de una fina capa conductora de plata para favorecerel drenaje electronico.

Los ciclos de histeresis a temperatura ambiente se deter-minaron en un magnetometro de muestra vibrante comercialde la firma Oxford Instruments, modelo 3001.Este poseeun electroiman que genera un campo magnetico maximo de16 kOe. Las curvas termomagneticas fueron medidas en regi-men de calentamiento (≈ 4◦C/min.) en el intervalo de tempe-raturas de 30–400◦C para Happl = 200 Oe. Como criterio pa-ra la determinacion del valor de la temperatura de Curie, TC ,se tomo el punto de inflexion de la curvaχo(T).

FIGURA 1. Micrografıas obtenidas por microscopıa optica paraaleaciones x(Nd2Fe14B)(1-x)(Nd70Cu30) en estado recien fundidoy tratadas termicamente a 550◦C.

3. Resultados y discusion

En la Fig. 1 aparece la microestructura, obtenida por mi-croscopıa optica, para las aleaciones recien fundidas. Enestas, las fases que se han identificado han sido designa-das porA, E, N y φ, respectivamente. Para la muestra conx = 10 %wt. (Fig. 1a) se observan granos claros de geome-trıa irregular (faseA), una fase eutectica (faseE) y partıcu-las de una fase minoritaria en forma de aguja (faseN), conlongitudes entre 10 y 25µm (aproximadamente). En el pa-tron de difraccion de rayos X (Fig. 2a) aparecen las refle-xiones correspondientes al Nd metalico en dos modalidadescristalograficas dhcs y thcps[Las siglas dhcs significan “dou-ble hexagonal close-spacing” y a esta fase le corresponde laficha cristalografica [7-90]. Las siglas thcps significan “tri-ple hexagonal close packed structure” y le corresponde la fi-cha cristalografica [39-914]. Ambas fichas aparecen en [10],y la fase binaria NdCu. Estaultima posee la estructura or-torrombica del FeB y ha sido identificada con ayuda de losresultados reportados por Carnasciali y colaboradores [11].En el difractograma aparecen algunas reflexiones de intensi-dad relativamente baja, senaladas mediante flechas, que nopudieron ser identificadas a partir de las fichas que aparecenen la cartoteca utilizada [10], las mismas pudieran pertenecera la faseN. Es interesante notar que las lıneas del difractogra-ma son relativamente anchas y estan sobrepuestas a un haloamorfo, esto sugiere que el eutectico Nd-Cu tiene una fuertetendencia a la amorfizacion.

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FIGURA 2.Difractogramas para aleaciones x(Nd2Fe14B)(1-x)(Nd70

Cu30) recien fundidas: a) x = 10 %wt.; (b) x = 50 %wt.;(c) x = 75 %wt.. La flecha senala las lıneas que no pusieron seridentificadas.

Los espectros EDS caracterısticos obtenidos para las di-ferentes fases que aparecen en las tres aleaciones se muestranen la Fig. 3, mientras que en la Tabla I se reporta la compo-sicion quımica determinada para cada fase. En la discusionque sigue es importante tener en cuenta que por EDS no esposible detectar la presencia del B. En la Tabla II, por su par-te, se recogen los valores de coercitividad, magnetizacion es-pecıfica de saturacion (σs) y temperatura de Curie de las fasesmagneticas detectadas en los termomagnetogramas. Para fa-cilitar la comprension se listan tambien las fases identificadasen los difractogramas. Los valores deσse IHC correspondena curvas menores de histeresis, ya que en todos los casos las

FIGURA 3. EspectrosEDScaracterısticos tomados para: (a) granosde la faseA; (b) la faseE; (c) las agujas de la faseN observada enlas aleaciones con x = 10 %wt.; (d) los granos de la faseφ observa-dos en aleaciones con x = 50 %wt., y 75 %wt.. Es importante notarque las fasesA y E estan presentes para todas las composiciones.

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TABLA I. Composicion quımica determinada por EDS para las diferentes fases observadas en la microestructura de aleaciones (x)Nd2Fe14B(1-x)Nd70Cu30 (x = 10, 50 and 75 % wt) recien fundidas y tratadas termicamente.

Fase de analisis Numero Nd (at. %) Fe (at. %) Cu(at. %)

agujasa) (fase N) 5 24.30± 0.50 75.00± 0.50 0.00±0.50

granos grandesb) (faseφ) 5 14.70± 0.50 85.30± 0.50 0.00± 0.50

granos gris claros (fase A) 5 93.50± 0.50 6.50± 0.50 0.00± 0.50

fase eutecticac) (fase E) 5 72.30± 0.50 4.40± 0.50 23.30± 0.50

a) las agujas solo se observan en las aleaciones con x = 10 % wt.; b) la faseφ se forma en aleaciones con x = 50 % wt y x = 75 % wt.; c) analisis global tomadosobre esta fase.

TABLA II. Composicion de fases determinada por analisis termomagnetico y analisis cualitativo de rayos X, campo coercitivo intrınseco ymagnetizacion especıfica de saturacion, para aleaciones (x)Nd2Fe14B(1-x)Nd70Cu30(x = 10, 50 and 75 % wt.) recien fundidas y tratadas a550◦C durante 15 minutos.

Composicion, x ( % wt.) Estado TC de las fases detectadas Fases identificadas porIHC (kOe) σS (emu/g)

por analisis termomagnetico (◦C) difraccion de rayos X

10 % wt.Recien fundida 240 Nd-dhcs, Nd-thcps NdCu 4.9 9.5

tratada 240, 296m Nd-dhcs, Nd-thcps NdCu,φ 3.4 9.4

50 % wt.Recien fundida 244m, 285m, 313 Nd-dhcs, Nd-thcps, NdCu,φ 0.5 48.6

tratada 243m, 286m, 311 Nd-dhcs, Nd-thcps, NdCu,φ 0.5 54.0

75 % wt.Recien fundida 310 Nd-dhcs,φ 0.3 85.0

tratada 310 Nd-dhcs,φ 0.3 80.0

Nd-dhcs: Nd con empaquetamiento hexagonal compacto doble; Nd-thcps: Nd con empaquetamiento hexagonal compacto triple; m: fase magnetica minoritaria.

fases magneticas principales presentan elevada anisotropıamagnetocristalina y, por lo tanto, los ciclos de histeresis nosaturan.

Como revela el espectro de EDS de la Fig. 3a, la fa-seA esta formada por Nd, mientras que la faseE (Fig. 3b)esta compuesta por Nd y Cu, y es rica en Nd. Es interesantenotar que aunque esta tecnica no es buena para determinarcuantitativamente el contenido de oxıgeno, los espectros rea-lizados para las dos regiones de que esta compuesta la faseE(no mostrados aquı) revelaron que la diferencia principal en-tre ambas regiones del eutectico no radica tanto en la relacionNd/Cu, cuya diferencia en composicion es difıcil de estimardebido a la proximidad de ambas, sino en la concentracionde oxıgeno. Para la zona gris claro el contenido de oxıgenoes inferior que para la zona gris oscuro. Filder y Bernardi re-portan la formacion de un eutectico, formado por una faserica en Nd y el intermetalico NdCu, en la region intergranu-lar de aleaciones de Nd17Fe76B5Cu2 obtenidas por prensadoen caliente [8]. El NdCu fue identificado por difraccion deelectrones y los parametros reticulares determinados fuerona = 0.73 nm, b = 0.45 nm y c = 0.56 nm (estructura de tipoFeB con grupo espacial Pnma). Estos resultados sugieren queen nuestro sistema de aleaciones la naturaleza de la faseE essimilar.

Segun el espectro EDS de la Fig. 3c, la faseN esta com-puesta por Nd y Fe en una relacion Nd/(Nd+Fe)≈ 1/4.El analisis termomagnetico revela la existencia de una fasemagnetica con TC = 240◦C, mientras que el lazo de histere-sis, indica que se trata de una fase magneticamente dura con

IHC = 4.9 kOe (Tabla II). El valor pequeno de magnetizacionde saturacion que presenta la aleacion esta en corresponden-cia con su bajo contenido de Fe (σs = 9.5 emu/g) y sugiere, enconcordancia con los resultados obtenidos por EDS, que esteelemento se consume en la formacion de la fase magneticaminoritariaN. El valor de coercitividad medido en relacioncon el tamano de grano observado paraN, nos permite afir-mar queesta posee una elevada anisotropıa magnetocristali-na.

Para x = 50 %wt. la microestructura esta formada porgranos grandes (25-100µm) de seccion transversal cuasi-rectangular, que se denotan como faseφ (Fig. 1b). Esto re-vela que la cinetica de crecimiento deφ en estas aleacioneses muy rapida. Los granos aparecen precipitados en una ma-triz formada por las fasesA y E. Los granos de la faseAhan ganado sustancialmente en regularidad con respecto a lamuestra con x = 10 %wt. y sus caras estan mejor definidas.La Fig. 3d muestra el espectro de EDS correspondiente a lafaseφ. Al igual queN, en esta fase se detecta Nd y Fe, sinembargo, en este caso la relacion Nd/Fe es muy cercana a laque presenta la fase Nd2Fe14B (segun se puede ver en la Ta-bla I). Para esta muestra la fase magnetica mayoritaria poseeuna TC = 308◦C, esta coexiste con otras dos fases minori-tarias con TC = 241◦C y TC = 282◦C. La primera coincide,dentro del error de la determinacion, con la temperatura deCurie reportada para la fase 2:14:1[El error aproximado en lamedicion de TC es de± 3◦C. [1]. La transicion menor obser-vada para T= 241◦C indica la formacion de una pequena can-tidad de faseN, mientras que la que aparece para T = 282◦C

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podrıa estar relacionada con la formacion, en muy pequenacantidad, de la fase denominada en la literatura como A3. Es-ta ha sido referida como una modificacion monoclınica delcompuesto tetragonal Nd2Fe14B [12]. En el difractogramade esta aleacion (Fig. 2b), se identifican las reflexiones delNd, en sus dos modalidades cristalograficas, del NdCu y dela fase Nd2Fe14B. Todos estos resultados confirman que losgranos senalados comoφ en las micrografıas son de la fase2:14:1. El bajo valor de coercitividad que presenta la muestra(Tabla II) concuerda con el tamano de grano observado paraesta fase.

Para la aleacion con x = 75 %wt. las fases que se obser-van son tambien A, E y φ (Fig. 1c). La diferencia principalcon la muestra anterior radica en el aumento de la proporcionde granos de la faseφ, y, por consiguiente, la disminucion enla concentracion de las fasesA y E en la region intergranu-lar. Las fases que se identifican en el patron de difraccion derayos X sonφ y Nd-dhcs (Fig. 2c). Por su parte, el analisistermomagnetico indica la existencia de una fase magneticacon TC = 310◦C (Tabla II). Al igual que para la muestra conx = 50 %wt. el crecimiento excesivo de los granos explica lareducida coercitividad. De modo general el incremento de lamagnetizacion especıfica de saturacion con x concuerda conel aumento en la concentracion de la fase magnetica que seforma (N para x= 10 %wt. yφ, para x= 50 %wt. y 75 %wt.).

Con un tratamiento termico relativamente corto, comoel aplicado, algunos rasgos de la microestructura sufrenuna rapida transformacion segun se puede apreciar en laFigs. 1 (d, e y f). Sin embargo, las fases observadas son lasmismas que aparecen en las muestras recien fundidas. Lamorfologıa de las fasesA y E evoluciona rapidamente paralas muestras con x = 10 %wt. y x = 50 %wt.. Los granos de lafaseA crecen rapidamente, se ven mejor cristalizados y consus caras mejor definidas. El eutecticoE es ahora mas grueso.Para las fasesN y φ no se observa una variacion apreciableen el tamano de grano.

De conformidad con lo anterior, los patrones de difrac-cion para cada composicion son muy similares a los que apa-recen en la Fig. 2, revelando que la composicion de fases es lamisma (no se muestran aquı por razones de espacio). Launi-cas diferencias significativas radican en la ligera reduccionen el halo amorfo y el afinamiento de las lıneas, respectiva-mente. En los termomagnetogramas tambien se detectan lasmismas fases mayoritarias, segun se recoge en la Tabla II.Para x = 10 %wt.la fase magnetica N coexiste con una fa-se magnetica minoritaria que en las muestras recien fundidasfue tentativamente identificada como A3. En el difractogra-ma se identifican algunas lıneas de una fase minoritaria quecoinciden con algunas de las lıneas mas intensas de la fase2:14:1. La reduccion que se observa en el campo coercitivopara esta composicion (IHC= 3.4 kOe), puede estar relacio-nada con el aumento del tamano medio de grano de la faseN.Para x = 50 %wt. se detecta la presencia de las fases magneti-cas minoritariasN y A3. Por ultimo, para x = 75 %wt.la fa-

seφ es launica fase magnetica presente. Las pequenas va-riaciones en los valores de TC para las fases A3 y φ no sonsignificativas y se encuentran dentro del intervalo de error co-metido en la determinacion de esta magnitud. Las aleacionescon x = 50 %wt. y 75 %wt. mantienen un reducido valor decoercitividad en correspondencia con el tamano de grano queexhibe la faseφ.

4. Conclusiones

El presente estudio permitio determinar la microestructu-ra y composicion de fases de aleaciones con composicionnominal x(Nd2Fe14B)(1-x) (Nd70Cu30), para x = 10 %wt.,50 %wt. y 75 %wt., en estado recien fundido y tratadas termi-camente a 550◦C durante 15 minutos.

Para x = 10 %wt se observo la formacion deuna fase, que denominamosN, con elevada coercitivi-dad (IHC = 4.9-3.4 kOe) y una temperatura de Curie de240◦C. N presenta morfologıa de aguja y una relacionNd/(Nd+Fe)≈1/4. Si se considera el tamano de grano y lacoercitividad que presenta es posible afirmar que posee unaelevada anisotropıa magnetocristalina. Para todas las com-posiciones estudiadas se observa la formacion de granos deNd (faseA) y una fase eutectica basada en Nd-Cu rica enNd que muestra tendencia a la amorfizacion para velocida-des de enfriamiento relativamente lentas (faseE). El anali-sis por difraccion de rayos X demostro que el Nd cristali-za en sus modalidades cristalograficas dhcs y thcps y que lafase ortorrombica NdCu esta presente. Estoultimo sugiereque la fase NdCu debe formar parte del eutectico. La dife-rencia mas significativa observada entre las dos componentesdel eutectico, desde el punto de vista de su composicion, ra-dica en la concentracion de oxıgeno. En los difractogramashubo algunas reflexiones que no pudieron ser identificadas.Para las aleaciones con x = 50 %wt. y 75 %wt., se observala formacion de granos grandes y alargados de seccion trans-versal cuasi-rectangular de la fase Nd2Fe14B. Estaultima esla responsable de las propiedades magneticas observadas atemperatura ambiente en estas aleaciones. Con el tratamientotermico aplicado las fasesE y A sufren una rapida evolucion.Las principales transformaciones microestructurales que seobservan son la mejor formacion de las agujas de la faseN yde los granos deA, ası como el engrosamiento del eutectico.

Agradecimientos

Los autores agradecen a los M.C. Armando Reyes por su apo-yo en la medicion de los difractogramas. J. L. Sanchez Ll.agradece a CONACYT por el apoyo financiero otorgado pa-ra su realizar su estancia en CIMAV, Mexico (Ref. 010165).J.T. Elizalde Galindo agradece a CIMAV y CONACYT por elapoyo recibido para realizar sus estudios de postgrado. Estetrabajo fue parcialmente financiado por los proyectos AlmaMater 2000-038 y CONACYT RG No G-25422-A.

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