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AERES 9/12/2009
CEMES / LGC / LCC
MARION Technologies
GAIKER (Innobasque)
Nanomatériaux:
NPs + polymères
MNT ERANET- CRMP 2008-10
CEMES / LGC / LCC
MARION Technologies
CEMES / LGC / LCC
CEA LITEN
MARION Technologies
PROSYNANanomatériaux
Synthèse NPs
APRTT - CRMP 2006-7
PRONANOXNanopoudres oxydes
Optimisation procédés
ANR - RNMP 2006-8
CEMES / LGC / LCC
MARION Technologies
GAIKER (Innobasque)
Nanomatériaux:
NPs + polymères
MNT ERANET- CRMP 2008-10
CEMES / LGC / LCC
MARION Technologies
CEMES / LGC / LCC
CEA LITEN
MARION Technologies
PROSYNANanomatériaux
Synthèse NPs
APRTT - CRMP 2006-7
PRONANOXNanopoudres oxydes
Optimisation procédés
ANR - RNMP 2006-8
Synthèses, procédés: statégie labs/PME
1. Project Description
The main objective of the project was the elaboration and the characterization of Nanocomposites made of a mineral nanopowder and of a plastic matrix.
1- Zincite (ZnO) nanopowder in polyethylene (PE) or polyamide (PA) matrix, investigated for their anti-microbian activity.
2- Boehmite (AlOOH) nanopowder in polyethylene (PE) or polyamide (PA) matrix, investigated as fire-retardants.
The nanopowders were elaborated by three laboratories (CEMES, LCC, LGC) and a company (MARION TECHNOLOGIES) in Midi Pyrénées.
The nanocomposites (nanopowder + plastic matrix) were elaborated by the Spanish partner (GAIKER technical center).
The characterizations of the applicative properties were made by GAIKER in relation with end users.
Procédés de Synthèse de Nanopoudres
Chemical Vapor Synthesis
CVS
Spray Pyrolysis
SP
Chemical Vapor Deposition
(FB)CVD
Test de 2 configurations : co-courant et contre-courant,
Une poudre de Zn est placée dans la barquette. La zone centrale est portée à 900°C, Zn s’évapore et est oxydé par l’oxygène de l’air.Une partie du ZnO produit se dépose sur la paroi du réacteur. Le rendement Y:
N. Reuge, R. Bacsa, Ph. Serp, B. CaussatJ. Phys. Chem. C2009,113,19845
Chemical Vapor Synthesis of ZnO
tétrapodes de ZnO obtenus : a) Co-courant, b) Contre-courantModélisation CFD (Fluent) : accord modèle/expérience le rendement est meilleur en configuration contre-courant
Chemical Vapor Synthesis of ZnO
Application possible: cellules solaires
R. BACSA, J. DEXPERT-GHYS, M. VERELST, A. FALQUI, B. MACHADO, W. BACSA, P. CHEN, S. ZAKEERUDDIN, M. GRAETZEL P. SERP Advanced Functional Materials, 19, 875-886 (2009)
Importance du facteur de forme:Meilleure efficacité (x2) des tétrapodes que celle des nanosphères(les deux morphologies par CVS)
Spray-Pyrolysis (SP) biphasic
C. Rossignol, G. Murat et al.
Production d’un aérosol de gouttelettes micrométriques (5μm) d’une solution de précurseurs dans gaz vecteurÉtapes successives (ou simultanées): précipitation des sels, cristallisation, différentes réactions de décomposition en phase solide et/ou fondue séparation de la phase solide du flux des gaz ///////////////////////////Élimination de la phase soluble
Modelling of Spray Pyrolysis – N. Reuge, B. Caussat, N. Joffin, J. Dexpert-Ghys, M. Verelst, H. Dexpert: AIChE Journal 54,2, 394-405 (2008)
GM 27
C. Rossignol, M. Verelst, J. Dexpert-Ghys, S.Rul.Advances in Science and Technology, vol 45, 237-
241(2006)
ZnO, sans φ parasiteDV50=560nm, X=18nmSBET=21m2/g
Spray-Pyrolysis (SP) synthesis of ZnO
Fluidized Bed Chemical Vapor Deposition (FB)CVD
0
1
2
3
4
5
6
7
8
0.1 1 10 100 1000
Poudre bruteManip 1Manip 2Manip 3Manip 4Manip 5Manip 6
%Vol.
Diamètre (µm)
Varistances Intégrées sur SiliciumD. Tremouilles LAAS
core ZnO 500 – 1500 nm / shell Bi2O3 10 – 50 nm
N. Reuge, J. Dexpert-Ghys B. CaussatChemical Vapor Deposition Journal, 2010, 16, 123-126
-2,00E-09
0,00E+00
2,00E-09
4,00E-09
6,00E-09
8,00E-09
1,00E-08
1,20E-08
1,40E-08
0 50 100 150 200
I (A)
V (volts)
I=f(V)
Antimicrobial nanocomposite films
cultures bactériennes (St.aureus) à gauche: sansÀ droite: avec nanocomposite (PA/ZnO 95/5).
G. Droval, I. Arranberri, A. Bilbao, L. German, M. Verelst, J.Dexpert- Ghyse-polymers 2008, no 128 ISSN 1618-7229
– Nanocomposites 0-5%w/w ZnO par PA (GM27) /plastique
– Mélange à 200°C (LDPE) ou 250°C (PA6) 15 min
l’activité antibactérienne du ZnO par SP> ZnO par CVS
L’activité mesurée dépend de la matrice (meilleure dans PA que PE), et du type de germes: plus efficace contre E. coli que St. aureus, Pas d’activité notable contre A. Niger
Elaboration de composites et tests chez GAIKER Technical Centrum
Extension sur propriétés antibactériennes
COST action: Eco-sustainable Food PackagingBased on Polymer NanomaterialsChair: Dr Clara SilvestreCNR-Institut des Polymères Naples
Polymer Nanomaterials for Food Packaging
Improved PNFP:iPP:ZnOantibacterial
Le temps de combustion dans le composite AlOOH/LDPE est accru de 15% par raoort à LDPE seul.(4.5% pour AlOOH/PA par rapport à PA)
Nanocomposites presenting fire-resistant behaviour
Elaboration de composites et tests chez GAIKER Technical Centrum
G. Droval, I. Aranberri, J. Ballestero, M. Verelst, J. Dexpert-GhysFire Mater. (2010) Wiley Online Library (DOI: 10.1002/fam.1068)
Nanoparticules de boehmite AlOOH par Spray PyrolyseNanocomposites :mélange dans LDPE (250°C), PA6 (250°C)
LDPE PA6 Avec AlOOH/plastique =2% volume, 5% masseEffet sur résistance au feuClairement observé dans LDPE
Pour mémoire:
Coût total 1360 k€ APRTT + MNT-ERANet sur 4 ansavec 2 années de post-docs (G.Droval, N. Reuge)au sein d’ une équipe projet d’une vingtaine de chercheurs rattachés à plusieurs laboratoires, en lienavec deux entreprises Marion Technologies et Gaiker Technical CenterLes résultats obtenus avec les nanocomposites
à base de particules synthétisées par spray pyrolyse se développent aujourdhui au sein de la PME PYLOTE SAS créée à Toulouse fin 2008 à l’initiative de Loic Marchin et Marc Verelst. Elle emploie actuellement 7 ingénieurs sur le site de Safran-SME
Merci de votre attention