70438121 Guia de Practicas de Laboratorio de Fisicoquimica

Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica

República Bolivariana de Venezuela

Ministerio del Poder Popular Para la Defensa

Universidad Nacional Experimental de la Fuerza Armada

Núcleo Carabobo - Sede Isabelica

Laboratorio de Fisicoquímica

GGGUUUÍÍÍAAA DDDEEE PPPRRRÁÁÁCCCTTTIIICCCAAASSS

DDDEEELLL LLLAAABBBOOORRRAAATTTOOORRRIIIOOO DDDEEE

FFFIIISSSIIICCCOOOQQQUUUÍÍÍMMMIIICCCAAA

Elaborado por:

Ing. Sheila Pérez

Valencia, Abril de 2011


PRÁCTICAS DE LABORATORIO

1. Determinación de la tensión superficial por el método de la gota.

2. Adsorción de ácido oxálico ó ácido acético sobre carbón vegetal a partir de

disoluciones acuosas.

3. Dispersiones coloidales.

4. Estudio de la viscosidad de diversas sustancias utilizando el viscosímetro de

Oswald.

Apéndice


PRÁCTICA Nº 1

DETERMINACIÓN DE LA TENSIÓN SUPERFICIAL POR EL MÉTODO DE LA GOTA

(Volver)

OBJETIVOS

Determinar la tensión superficial del etanol y agua con una elevada

concentración de un electrolito fuerte (NaCl).

Estimar la disminución de la tensión superficial del agua cuando se le

añaden tensioactivos.

CONOCIMIENTOS PREVIOS

Tensión superficial y los diferentes métodos para estimarla.

Tensioactivos, características y tipos.

Efectos de la temperatura y tensioactivos sobre la tensión superficial

Importancia de la densidad en la determinación de la tensión superficial.

CALCULOS PREVIOS

Determinar los gramos necesarios para preparar 250 ml una solución de

NaCl 1M.

MÉTODO OPERATIVO

Calibración de las buretas con agua purificada: “Los siguientes pasos

deben realizarse para ambas buretas”

1. Enrase la bureta, previamente limpia, con agua destilada.

2. Abra la llave de la bureta de forma tal que su contenido caiga gota a gota

sobre un beaker de 100ml. Deseche las 10 primeras gotas,


3. Deje caer las siguientes 25 gotas en un matraz erlenmeyer previamente

pesado.

4. Pese nuevamente el matraz para estimar el peso de las 25gotas de agua y

anote el resultado en la fila correspondiente a la muestra Nº 1 de su tabla de

datos.

5. Seque perfectamente el matraz y repita la experiencia para una segunda

muestra y apunte los datos recolectados en su tabla de datos.

6. Estipule la densidad a través de la ecuación 1, del apéndice.

7. Anote en su tabla de datos la densidad obtenida para ambas muestras.

8. Estime el volumen promedio de la gota en cada bureta y anótelo en sus

respectivas tablas de datos.

9. Usando la expresión 2 y el valor de la tensión superficial de la tabla 1 ubicados

en el apéndice, calcule el valor del radio (r) y tome =1, como factor corrector.

Determinación de la tensión superficial del etanol

1. Estime la densidad del etanol utilizando un picnómetro y apunte el dato en sus

respectivas tablas.

2. Repita los pasos del 1 al 5 del proceso de calibración de las buretas pero esta

vez con enrasela con etanol para una sola bureta. y anote en sus tablas de

datos.

Nota: Es necesario que realice cálculos para estimar la masa promedio de una gota,

masa media la gota y volumen medio de la gota, para finalmente con las ecuaciones,

tablas y/o gráficos dados en los apéndices logre ud determinar la tensión superficial del

etanol.

Estipulación de la tensión superficial de una disolución de 250ml de NaCl

1M.

1. Prepare 250ml de una disolución 1M de NaCl.


2. Calcule la densidad de la solución preparada con la ayuda de un picnómetro.


vez con enrasela con la solución que acaba de preparar con la misma

bureta. y anote en sus tablas de datos.



tablas y/o gráficos dados en los apéndices logre ud. determinar la tensión superficial del

la solución de NaCl.

Estimación de la tensión superficial del agua bajo la acción de

tensioactivos

1. Pese 2,5g de detergente comercial en un beaker de 500ml.

2. Añada 250ml de agua destilada medidos con una probeta. Agite hasta

homegenizar la solución.


vez con enrasela con la solución que acaba de preparar con la misma

bureta. y anote en sus tablas de datos.



tablas y/o gráficos dados en los apéndices logre ud. determinar la tensión superficial del

la solución de detergente.

RESULTADOS

Radio de las buretas1 y 2.

Tensión superficial del etanol.

Tensión superficial del agua con alta concentración de un electrolito fuerte.

Tensión superficial del agua bajo la acción de un tensioactivo.


BIBLIOGRAFÍA

MARON, S.; PRUTTON, C. (2003). Fundamentos de Fisicoquímica.

Mexico. Limusa.

LEVINE, IRAN N. (2004). Fisicoquímica. Quinta edición. España. McGraw-

Hill Interamericana.

s.a. (2001). Práctica 10. Determinación de la tensión superficial por el

Método del peso de la gota. [Documento pdf].


PRÁCTICA Nº 2

ADSORCIÓN DE ÁCIDO OXÁLICO Ó ÁCIDO ACÉTICO SOBRE CARBÓN VEGETAL

A PARTIR DE DISOLUCIONES ACUOSAS

(Volver)

OBJETIVOS

Determinar la influencia de la concentración sobre la cantidad de moles

adsorbidos por gramo de carbón.

Comprobar la aplicabilidad de la isoterma de Langmuir a través del cálculo

de la fracción de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato.

Determinar la superficie específica que presenta un gramo de carbón

vegetal, suponiendo que el área que ocupa una molécula de ácido es de

21 Aº2.


Adsorción y tipos de adsorción.

Efecto de la concentración y la temperatura en el proceso de adsorción.

Isotermas de adsorción. Modelo de Langmuir, BET y GAB.

CALCULOS PREVIOS

Determinar los gramos necesarios para preparar una solución de ácido

oxálico 0,15M; o el volumen necesario para preparar una solución

concentrada de acido acético 0,15M. (Según le indique su profesor)

Calcular los volúmenes de una solución del ácido oxálico 0,15M ó de una

solución del ácido acético 0,5M necesarios para trabajar con 5 soluciones

de 100ml y con las siguientes concentraciones: 0,015; 0,03; 0,06; 0,09 y

0,12M.


Estimar los gramos necesarios para preparar 500ml de una solución de

NaOH 0,25M.

MÉTODO OPERATIVO

1. Preparar una solución de ácido, oxálico ó acético, 0,15M en un balón de

500mL (solución madre).

2. A partir de ésta preparar por disolución cinco soluciones en un rango de

0,12 a 0,015M en balones de 100ml; e identificar todas las soluciones.

3. Colocar cada una de las soluciones preparadas y 100 ml de la solución

madre en 6 fiolas de 250 ml.

4. Pesar 2g de carbón activado, añadírselo a cada una de las fiolas y tapar

cada fiola con un tapón. Apunte dichos valores en sus tablas de datos.

5. Colocar las fiolas en los equipos de agitación magnética a temperatura

ambiente.

6. Encender cada uno de los equipos y comenzar la agitación durante 45

minutos aproximadamente, hasta que se alcance el equilibrio.

7. Continuar agitando durante unos 15 minutos adicionales para alcanzar el

periodo de agitación de una hora

8. Desmontar cada equipo y filtrar el contenido de cada fiola (desechar los

primeros 10 ml de filtrado).

9. Desechar lo que quede en el filtro y almacenar los filtrados obtenidos en 6

beakers.

10. Tomar una alícuota de 10 ml de la solución 1, restante de la filtración, y

valorar con NaOH 0,25M; utilice 2gotas de fenolftaleína como indicador.

11. Anote el volumen de NaOH gastado en la titulación en sus tablas de datos.

12. Repita los pasos 10 y 11 para las 5soluciones restantes de la filtración que

no se han valorado.


RESULTADOS

Calcular la concentración final de ácido para cada muestra.

Calcular el número de moles presentes en cada disolución antes y

después de la adsorción.

Determinar N, numero de moles de ácido adsorbidos por gramo de

carbón, para cada disolución.

Realizar la representación gráfica de la isoterma de Langmuir.

Determinar los valores de “a” y “b”.

Calcular el valor de “S” (superficie específica) que presenta un gramo de

carbón vegetal suponiendo que el área que ocupa una molécula de ácido

de trabajo es 21 Aº2.

Calcular la fracción de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato,

θ.

BIBLIOGRAFÍA


Mexico. Limusa.

CASTELLAN, G. (1987). Fisicoquímica. Addison Wesley.


PRÁCTICA Nº 3

DISPERSIONES COLOIDALES

(Volver)

OBJETIVOS

Conocer las características de un coloide.

Identificar las diferencias entre una disolución y un coloide.


Definición de fase dispersa, fase dispersante, disolución, disolvente,

soluto, emulsión, suspensión y coloide.

Sistemas coloidales y clasificación de los coloides.

Aplicaciones industriales de los coloides.

Efecto de Tyndall.

MÉTODO OPERATIVO

1. Enumere los tubos de ensayo del 1 al 7.

2. Adicione 5ml de agua destilada a los tubos de ensayo 1, 2, 3 y 4.

3. Pese 0.5g de sacarosa en el vaso de precipitados de 30ml y adiciónelos en

el tubo de ensayo Nº 1.

4. Agite el tubo de ensayo hasta disolver.

5. Coloque el tubo de ensayo en la gradilla y registre todas sus observaciones

en sus tablas de datos.

6. Agregue una pizca de detergente comercial en el tubo de ensayo Nº 2 y

repita los pasos 4 y 5.

7. Tome una pizca de gis en polvo colóquelo en el tubo de ensayo Nº 3, y a

continuación repita los pasos 4 y 5.


8. Pese 0.5g de NaCl en el vaso de precipitados de 50ml y luego adiciónelo en

el tubo de ensayo Nº 4, finalmente repita los pasos 4 y 5.

9. Vacié directamente del recipiente que contiene la clara de huevo

aproximadamente 5ml en el tubo de ensayo Nº 5. No utilice la pipeta.

Repita el paso 5.

10. Añada del recipiente que contiene la disolución de melox 1:1

aproximadamente 5ml en el tubo de ensayo Nº 6. No utilice la pipeta.

Repita el paso 4 y 5.

11. Adicione directamente del recipiente que contiene la disolución al 0.5 % m/v

de grenetina aproximadamente 5ml en el tubo de ensayo Nº 7. No utilice la

pipeta. Repita el paso 4 y 5.

12. Introduzca el tubo de ensayo Nº 1 por el orificio superior de la caja.

13. Coloque la lámpara de mano en el orificio lateral dirigiendo la luz hacia el

interior de la caja.

14. Observe por el orificio de enfrente y apunte sus observaciones en sus tablas

de datos.

15. Repita los pasos 12, 13 y 14 con los tubos de ensayo restantes.

Nota: Es necesario que observe si las mezclas son heterogéneas, homogéneas, si

sedimentan o se dispersan.

RESULTADOS

Comparar los resultados obtenidos en los diferentes ensayos, y razonar

las causas de las diferencias observadas.

BIBLIOGRAFÍA

MARON, S.; PRUTTON, C.; (2003). Fundamentos de Fisicoquímica.

Mexico. Limusa.

Chang, R.; (2003). Química. México. McGraw-Hill.


PRÁCTICA 4

ESTUDIO DE LA VISCOSIDAD DE DIVERSAS SUSTANCIAS EMPLEANDO EL

VISCOSÍMETRO DE OSWALD

(Volver)

OBJETIVOS

Determinar la influencia de la temperatura sobre la viscosidad de fluidos

newtonianos y no newtonianos.

Analizar el funcionamiento del viscosímetro de Oswald.


Viscosidad de fluidos newtonianos y no newtonianos.

Viscosidad de mezclas líquidas.

Influencia de la temperatura sobre la viscosidad.

Viscosímetro de Oswald.

MÉTODO OPERATIVO

Uso del viscosímetro de Oswald para el calculo de “K” cosntante del

instrumento y error estándar con muestra problema.

1. Se vierte agua destilada con una pipeta por la rama ancha, tubo de mayor

diámetro, del viscosímetro hasta llenar las ¾ partes del bulbo.

2. Introducir el viscosímetro en el baño termostático y esperar unos cinco

minutos para que el agua alcance la temperatura de medida.

3. Succionar el líquido por encima de la marca superior del viscosímetro (tubo de

menor diámetro) y medir a continuación el tiempo de paso del mismo entre las

marcas superior e inferior (A y B que se muestran en la figura 1)

4. Repetir los pasos 1 al 3, con 5 muestras adicionales de agua.


5. Reproducir los pasos 1 al 3 para 6 muestras de muestra problema.

6. Pese un picnómetro previamente limpio, seco.

7. Llene el picnómetro con agua destilada hasta rebosar y posteriormente

coloque el tapón.

8. Seque con una servilleta la superficie externa del picnómetro y pese

nuevamente.

9. Estime la densidad del agua según la ecuación 7 del apéndice.

10. Repita los pasos 6 al 9 para una muestra de acetona.

11. Determinar los valores medios y los errores estándar “s” del tiempo de paso a

través de las marcas en el viscosímetro, según la ecuación 9 del apéndice.

12. A partir de las medidas con agua calcular la constante K en la ecuación 8.

13. Partiendo de las medidas realizadas para la acetona calcular la viscosidad de

la misma y posteriormente una viscosidad media con la expresión 10 del

apéndice.

Estimación del efecto de la temperatura sobre la viscosidad del agua.

1. Llenar el viscosímetro limpio y seco con 10 ml de agua.

2. Introducir el viscosímetro en el baño termostático previamente ajustado a 20

ºC y esperar unos cinco minutos para que el líquido alcance la temperatura de

medida.

3. Realizar hasta 3 medidas.

4. Subir la temperatura del baño unos 5 ºC.

5. Esperar unos 5 minutos y realizar hasta 3 medidas nuevamente.

6. Repetir los pasos 4 y 5 hasta llegar a unos 50 ºC en el baño termostático.

RESULTADOS

Determinar la constante de “K” de calibración del instrumento.

Errores estándar con la viscosidad de la muestra problema.

Variación de la viscosidad respecto a la temperatura en una sustancia.


BIBLIOGRAFÍA


Mexico. Limusa.

CASTELLAN, G. (1987). Fisicoquímica. Addison Wesley.


APÉNDICE

(Volver)

Densidad del agua:

; (1)

donde;

: densidad del agua, (g/cm3)

T: temperatura ambiente en grados centígrados.

Tensión superficial:

; (2)

donde;

ρ: densidad, (g/cm3)

: volumen de una gota (cm3) g: gravedad especifica (9,81 m/s2) r: radio exterior del capilar (radio de la circunferencia de contacto líquido – vidrio) (cm)

: Factor de corrección de la masa del líquido.

Tabla de tensión superficial del agua a diferentes temperaturas.


Función de ajuste de Harkins y Brown.

Función de ajuste entre 0,3 ≤ r / V1/3 ≤ 1,2 (en línea continua en la figura):

; (3) donde; X: es la variable r / V1/3.

Relación de moles de carbón adsorbidos por gramo de carbón activado.

CA

DSiASi

g

nnR

,, , (4)

Donde:

R: Relación de moles absorbidos por gramos de carbón activado,CARBÓN

ADSORBIDOS

g

mol

nSi,A: moles antes de la absorción, (mol).

nSi,D: moles después dela absorción, (mol).

gCA: gramos de carbón activado (g).


Cálculo del valor de la superficie específica que presenta un gramo de

carbón vegetal suponiendo que el área que ocupa una molécula de ácido

oxálico es 21 Åº2.

AreaANS TT ** , (5)

donde:

ST: Superficie específica

A: Número de Avogradro

Área: área que ocupa una molécula de ácido oxálico, Åº2

Cálculo de la fracción de superficie de adsorbente recubierta por

adsorbato.

Si

Si

KC

KC

1 (6)

donde:

θ: Fracción de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato.

K: valor característico de la isoterma de Langmuir.

Csi: Concentración inicial o antes de la adsorción. (M)


Viscosímetro de Oswald:

Figura 1. Viscosímetro de Oswald

Determinación de la densidad a través de un picnómetro:

V

mm vll

(7)

donde:

mll: masa del picnómetro lleno (g)

mv: masa del picnómetro vacio (g)

V: volumen del picnómetro (ml)


Constante de calibración de un viscosímetro de Oswald:

(8)

donde:

η: viscosidad conocida de la muestra de referencia (cP)

ρ: densidad del liquido de referencia medida experimentalmente. (g/ml)

t: tiempo en que el liquido de referencia cae del menisco superior del viscosímetro al

inferior (marcas A y B de la figura 1) (s)

Error estándar del tiempo:

∑( ) (9)

donde:

s: error estándar

N: numero de corrida, contada a partir de la segunda corrida.

ti: tiempo de caída de la muestra problema en la corrida i, del menisco superior del

viscosímetro al inferior. (s)

t: tiempo de caída promedio del liquido de referencia, del menisco superior del


Viscosidad de una sustancia por el método del viscosímetro de Oswald:

(9)

donde:

η’: viscosidad de la muestra problema (cP)

η: viscosidad del liquido de referencia (cP)

ρ’: densidad de la muestra problema (g/ml)

ρ: densidad del liquido de referencia (g/ml)


t’: tiempo de caída de la muestra problema, del menisco superior del viscosímetro al

inferior. (s)

t: tiempo de caída promedio del liquido de referencia, del menisco superior del


Viscosidad del agua en un rango de temperatura de 0ºC a 100ºC.

Nota: Use dicha tabla para estimar el valor de “K”.

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