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MILAD MARDAN HOT TEARING STUDY OF ALUMINIUM ALLOYS ABOVE THE SOLIDUS TEMPERATURE WITH THE AID OF A DIRECT CHILL CASTING SURFACE SIMULATOR (DCSS) ÉTUDE SUR LA FISSURATION À CHAUD D’ALLIAGES D’ALUMINIUM AU-DESSUS DU SOLIDUS À L’AIDE D’UN SIMULATEUR DE SURFACE DE LA COULÉE SEMI-CONTINUE Mémoire présenté à la Faculté des études supérieures de l’Université Laval dans le cadre du programme de maîtrise en génie de la métallurgie pour l’obtention du grade de Maîtrise en Sciences (M.Sc.) FACULTÉ DES SCIENCES ET DE GÉNIE UNIVERSITÉ LAVAL QUÉBEC 2010 © milad mardan, 2010

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MILAD MARDAN

HOT TEARING STUDY OF ALUMINIUM ALLOYS ABOVE THE

SOLIDUS TEMPERATURE WITH THE AID OF A DIRECT CHILL

CASTING SURFACE SIMULATOR (DCSS)

ÉTUDE SUR LA FISSURATION À CHAUD D’ALLIAGES

D’ALUMINIUM AU-DESSUS DU SOLIDUS À L’AIDE D’UN

SIMULATEUR DE SURFACE DE LA COULÉE SEMI-CONTINUE

Mémoire présenté

à la Faculté des études supérieures de l’Université Laval

dans le cadre du programme de maîtrise en génie de la métallurgie

pour l’obtention du grade de Maîtrise en Sciences (M.Sc.)

FACULTÉ DES SCIENCES ET DE GÉNIE

UNIVERSITÉ LAVAL

QUÉBEC

2010

© milad mardan, 2010

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Résumé

La déchirure à chaud est un défaut important observé lors de la coulée de certains alliages

d'aluminium. Elle se produit au cours de la solidification lorsqu’une petite quantité de

phase liquide reste emprisonnée dans la phase solide, affaiblissant la résistance en tension

et conduisant à la fissuration de l’alliage. Dans le cas de la coulée semi-continue d’alliages

d'aluminium (coulée avec refroidissement intensif et continue), la fissuration à chaud

s’initie à la surface des lingots de laminage, là où la microstructure est particulièrement

vulnérable, c’est-à-dire juste après la zone du refroidissement primaire. Afin d'étudier le

comportement thermomécanique de ces alliages lors de la fissuration à chaud et l'impact de

l’utilisation d’affineurs de grains, des essais de traction ont été effectués à de faibles taux de

déformation sur des échantillons solidifiés dans un état semi-solide (fraction solide ~90-

95% vol.) avec l'aide d'un appareil appelé DCSS (Direct Chill Surface Simulator). Cet

appareil est constitué d’un banc d’essai reproduisant les conditions existantes pendant le

refroidissement primaire du procédé de coulée semi-continue d’alliages d’aluminium.

Le comportement thermomécanique des échantillons partiellement solidifiés sous

l’application de charges en tension a été analysé et la formation de fissures à chaud a été

observée. La température à différents endroits dans les échantillons, la charge appliquée et

la déformation en surface ont été mesurées lors d’essais de traction effectués sur les alliages

d'aluminium AA5182, AA6111 et AA3104. La microstructure de chaque spécimen a été

examinée et analysée à l'aide d’un microscope optique afin d’évaluer l’aspect colonnaire ou

équiaxe des grains et de son effet sur le comportement thermomécanique de l'alliage. Une

importance particulière a été portée sur l'évaluation de la fraction solide présente dans

chaque échantillon coulé au début des essais de traction, tenant compte de la température

locale, du gradient thermique et des taux de refroidissement appliqués.

Il a été observé que des concentrations excessives d’affineur de grains diminuaient la

résistance mécanique en tension des coquilles solidifiées en raison d’une porosité plus

élevée induite par une nucléation plus facile des nouvelles phases (gaz inclus). On a aussi

constaté que les taux de refroidissement de l’alliage augmentaient avec la quantité

Page 3: 27824.pdf

ii

d’affineur de grains, relié à un phénomène associé au nombre plus élevé des points de

contact avec la surface du moule causés par les nombreux petits grains équiaxes.

Finalement, la conception d’un critère basé sur la contrainte thermomécanique pour

expliquer la fissuration à chaud a été renforcée par l’observation d’une meilleure résistance

mécanique en tension obtenue sur des coquilles avec des microstructures non affinées pour

les alliages AA5182 et AA6111 ayant des fractions solides similaires, mais avec des tailles

de grain significativement différentes.

Page 4: 27824.pdf

iii

Abstract

Hot tearing is a severe defect in aluminum castings which is produced during solidification

when a certain amount of liquid phase remains and weakens the tensile resistance of the

alloy. In direct chill casting of aluminum alloys, hot tears initiate at the surface of sheet

ingots just after the primary cooling zone, where the microstructure is particularly

vulnerable. In order to study the thermomechanical properties of these alloys and the effect

of grain refiners on their thermo-mechanical behaviour, tensile tests were carried out on

specimens in the semi-solid state (~90-95% solid fraction) and at low strain rates using an

apparatus called Direct Chill Surface Simulator (DCSS). This apparatus is an instrumented

rig test reproducing the conditions prevailing during the primary cooling stage of the DC

casting process.

The thermomechanical behavior of solidifying shells and the hot tear formation under

applied tensile loads was analyzed and the occurrence of hot tearing was observed. The

temperature in different locations of the casting, applied load and surface strain were

monitored during the tensile tests conducted on aluminum alloys AA5182, AA6111 and

AA3104. The microstructure of the tested specimens was examined using the optical

microscope to evaluate the columnar or equiaxed aspect of grains and their effect on the

thermomechanical response of the alloy. A special emphasis has been given to the

evaluation of the solid fraction existing in the castings at the start of the tensile tests, taking

into account the local temperature, thermal gradient and cooling rates experienced.

It was found that excessive grain refiner additions decreased the strength of solidifying

shells because of the increased level of porosity induced by easier nucleation of new phases

(gas included). It was also observed that cooling rates increased with the level of grain

refiner, a phenomenon that was associated to the higher number of contact points with the

mould obtained with numerous small equiaxed grains. Finally, the concept of a stress based

criterion for hot tearing was reinforced by the strengths obtained on not grain refined

AA5182 and AA6111 alloys showing similar solid fraction near the surface, but with

significantly different grain sizes.

Page 5: 27824.pdf

Acknowledgement

I gratefully acknowledge the “Chaire industrielle relative à la solidification et la métallurgie

de l'aluminium” (CISMA) directed by Professor André Charette of UQAC, ALCAN

International Ltd and the “Centre Québécois de Recherche et de Développement de

l’Aluminium” (CQRDA) for their financial support.

I would like to gratefully acknowledge my director, Professor Daniel Larouche, for his

patience and kind guidance.

Thanks are also expressed to M. M. André Larouche, Claude Dupuis and Joseph Langlais

of the Arvida Research and Development Center (ARDC) for their help, to M. M. Sébastien

Duperré-Côté and Bernard Tougas for their assistance on tensile testing and Mrs. Maude

Larouche for the preparation of metallographic specimens.

I also acknowledge my numerous friends at the Department of Mining, Metallurgy, and

Materials Engineering at Laval University for the good times I shared with them at Québec.

Finally, I wish to acknowledge the encouragement and support from my family, specially

my mother and my father.

Milad Mardan

July 2010

Québec, QC

Canada

Page 6: 27824.pdf

To My Parents

Page 7: 27824.pdf

Table of Content

Résumé ..................................................................................................................................... i Abstract ................................................................................................................................. iii Acknowledgement ................................................................................................................. iv

Table of Content .................................................................................................................... vi List of Tables ....................................................................................................................... vii List of Figures ..................................................................................................................... viii Chapter 1 Introduction ....................................................................................................... 11

1.1 Aluminium ............................................................................................................ 11

1.2 Alliages d'aluminium ............................................................................................ 12

1.3 Coulée semi-continue ........................................................................................... 13 1.4 Objectifs du projet ................................................................................................ 15

Chapter 2 Théorie et revue de la littérature ....................................................................... 18 2.1 Fissuration à chaud ............................................................................................... 18 2.2 Indice de susceptibilité à la déchirure à chaud et paramètres dominants ............. 22 2.3 Évaluation de la susceptibilité à la déchirure à chaud .......................................... 26

2.3.1 Essai de l'anneau ............................................................................................... 26 2.3.2 Essai de doigt froid ........................................................................................... 28

2.3.3 Essai d'os de chien ............................................................................................ 29 2.4 Déchirure à chaud: théories, critères, modèles et mécanismes ............................. 30

2.4.1 Modèles et critères mécaniques ........................................................................ 31

2.4.2 Critères et modèles non-mécanique .................................................................. 39

2.4.3 Modèles et critères mécaniques / non mécaniques ........................................... 41 2.4.4 Modèles et critères basés sur d’autres principes ............................................... 45 2.4.5 Résumé sur les modèles et critères de la déchirure à chaud ............................. 46

2.5 Affinage des grains d’alliages d'aluminium.......................................................... 46 Chapter 3 Experimental procedure .................................................................................... 48

3.1 Direct Chill Surface Simulator (DCSS) ................................................................ 48 3.2 Properties of Alloys: AA5182, AA3104, AA6111 ............................................... 51

3.2.1 AA5182; UNS No. A95182 .............................................................................. 51

3.2.2 AA3104; UNS No. A93104 .............................................................................. 51 3.2.3 AA6111; UNS No. A96111 .............................................................................. 52

3.3 Setup Description .................................................................................................. 52

Chapter 4 Results and Discussion ..................................................................................... 60 4.1 Results ................................................................................................................... 60

4.1.1 Thermal Profile ................................................................................................. 60 4.1.2 Tensile Tests ..................................................................................................... 65 4.1.3 Fraction Solid Distribution ............................................................................... 66 4.1.4 Metallographic examination ............................................................................. 67

4.2 Discussion ............................................................................................................. 70

Chapter 5 Conclusions ....................................................................................................... 75 Chapter 6 References ......................................................................................................... 76 Appendix A ProCAST

TM ................................................................................................... 92

Appendix B Thermophysical properties of materials used in the solidification unit ...... 103

Page 8: 27824.pdf

List of Tables

Table 3-1: Chemical composition of experimental alloys. ................................................... 52 Table 3-2: General experimental conditions. ........................................................................ 59 Table 4-1: Grain size and microporosity density (number of micropores or microcracks per

unit area) of experimental alloys having 300ppm or less of Al-TiB2. .......................... 70 Table A-1: Geometry properties of the model (Ex. alloy AA6111). ...................................93

Table A-2: Variation of the value h vs. time for alloys AA6111 (a) and AA5152 (b). .....101

Table B-1: Density (g/cc) vs. temperature (°C) for alloy AA6111……………………….104

Table B-2: Solid-liquid temperature interval for alloy AA6111. .......................................105

Table B-3: Enthalpy (kJ/kg) vs. temperature (°C) for alloy AA6111. ...............................106

Table B-4: Solid fraction (%) vs. temperature (°C) for alloy AA6111...............................107

Table B-5: Thermal conductivity (W/m/K) vs. temperature (°C) for alloy AA6111.........108

Table B-6: Solid-liquid temperature interval for alloy AA5182. .......................................109

Table B-7: Density (g/cc) vs. temperature (°C) for alloy AA5182. ...................................110

Table B-8: Thermal conductivity (W/m/K) vs. temperature (°C) for alloy AA5182.........111

Table B-9: Specific heat (kJ/kg/K) vs. temperature (°C) for alloy AA5182. ....................111

Table B-10: Solid fraction (%) vs. temperature (°C) for alloy AA5182. ...........................112

Table B-11: Latent heat for alloy AA5182. .......................................................................112

Table B-12: Solid-liquid temperature interval for alloy AA3104. .....................................114

Table B-13: Thermal conductivity (W/m/K) vs. temperature (°C) for alloy AA3104.......114

Table B-14: Enthalpy (kJ/kg) vs. temperature (°C) for alloy AA3104. .............................115

Table B-15: Solid fraction (%) vs. temperature (°C) for alloy AA3104. ...........................116

Table B-16: Density (g/cc) vs. temperature (°C) for alloy AA3104. .................................117

Table B-17: Some constant values for alloy AA6061-T6. .................................................118

Table B-18: Specific heat (kJ/kg/K) vs. temperature (°C) for alloy AA6061-T6. .............119

Table B-19: Viscosity-Newtonian (cP) vs. temperature (°C). ...........................................119

Table B-20: Density (g/cc) vs. temperature (°C) for alloy AA6061-T6. ...........................119

Table B-21: Solid fraction vs. temperature (°C) for alloy AA6061-T6. ............................119

Table B-22: Somme constant values for refractory IsoCast. .............................................119

Table B-23: Thermal conductivity (W/m/K) vs. temperature (°C) for refractory IsoCast.120

Table B-24: Some constant values for insulating plaster. ..................................................120

Page 9: 27824.pdf

List of Figures

Figure 1-1: Lingots de laminage typiques (gauche) et d’extrusion (droite) utilisés dans la

fabrication des produits modernes d’aluminium corroyé [7]. ....................................... 14 Figure 1-2: (a) Coulée semi-continue (a) et section du moule (b) [8]. ................................. 14

Figure 1-3: Fissuration à chaud dans un lingot [16]. ............................................................ 16 Figure 1-4: Fissuration à chaud au centre d’une billette d’aluminium observée dans le

procédé de la coulée semi-continue [16]. ..................................................................... 16 Figure 2-1: Illustration schématique des trois régimes de retrait: dans le liquide, au cours du

refroidissement et dans le solide [22]. .......................................................................... 19

Figure 2-2: Défauts concernant la coulé semi-continue (Avec quelques modifications) [48].

...................................................................................................................................... 20 Figure 2-3: Susceptibilité à la fissuration à chaud de l'alliage Al-Cu en fonction de la

concentration en cuivre [45]. ........................................................................................ 23 Figure 2-4: Moule annulaire pour l'évaluation de la fissuration (déchirure) à chaud [29]. .. 27 Figure 2-5: Équipement d'essai de demi-moule utilisé par Guven et Hunt pour l'évaluation

de la fissuration (déchirure) à chaud [89]. .................................................................... 27

Figure 2-6: Moule d'essai de doigt froid pour l'estimation de la susceptibilité à la déchirure

à chaud [78]. ................................................................................................................. 28

Figure 2-7: Moule d'os de chien pour les essais de la déchirure à chaud [29]. ..................... 29 Figure 2-8: Combinaison de plusieurs moules d'os de chien pour l'évaluation de la

susceptibilité à la déchirure à chaud en variant la longueur (a) et le diamètre (b) des

échantillons (dimensions en mm) [29]. ......................................................................... 30

Figure 2-9: Distribution de la phase liquide aux joints de grains: (a) θ > 90° liquide aux

points triples, (b) θ > 60° liquide aux arêtes, et (c) θ = 0° liquide aux faces [106]. ..... 33 Figure 2-10: Modèle de deux grains séparés par un film liquide en assumant un mouillage

complet des grains par le liquide [107]. ........................................................................ 33 Figure 2-11: Contrainte et déformation à la rupture d'une pièce semi-solide calculées en

fonction de la fraction solide (a) et du diamètre des grains (b) pour une microstructure

colonnaire et équiaxe [1]. .............................................................................................. 36 Figure 2-12: Comparaison entre les relations contrainte-déformation calculées représentant

l'effet de la fraction solide moyen (gs) [110]. ............................................................... 38 Figure 2-13: Un schéma de la formation d'une déchirure à chaud entre les dendrites

colonnaires engendrée par la déformation localisée transmise par les dendrites

cohérentes (pm est la pression hydrostatique du métal, cp est la pression de cavitation,

L est la distance entre la racine et l’extrémité des dendrites, ε est la déformation

viscoplastique [43]. ....................................................................................................... 43 Figure 3-1: Direct Chill Surface Simulator (DCSS). ............................................................ 48 Figure 3-2: Picture of the mould and replaceable insert. ...................................................... 49 Figure 3-3: Tensile test device. ............................................................................................. 49

Figure 3-4: Solidification unit............................................................................................... 50 Figure 3-5: Replaceable mould insert in Wollite 45 (dimensions are in mm). ..................... 51 Figure 3-6: Poured liquid alloy in the refractory container and placed on DCSS. ............... 53 Figure 3-7: Position of the thermocouples in the solidification unit. Thermocouple (1) is 5

mm from the surface that estimate the temperature of the surface of liquid aluminum.

Page 10: 27824.pdf

ix

Thermocouple (2) is 10 mm from the surface. When Thermocouple 2 indicates a

temperature that correspond to Fs≈ 0.90-0,95, the chill plate displaces and the tensile

test starts. Thermocouple (3) is 15 mm from the surface.. The average error of the

distance of thermocouples from the surface is about −0.5 (+1.9) mm. ........................ 54 Figure 3-8: Chilling plate positioned on the refractory container. ....................................... 55 Figure 3-9: Solidification unit before (A) and after (B) the automatic rotation of unit. ....... 55 Figure 3-10: Rotation of the solidification unit. ................................................................... 56

Figure 3-11: Automatic installation of extensometer on the surface of sample after the

rotation of the container and translation of the chilling plate [110]. ............................ 56 Figure 3-12: Summary of tensile test: (a) refractory container positioned in the tensile test

section; (b) putting the screws in place; (c) chill plate put on top of the refractory

container; (d) solidification unit after rotation; (e) chill plate displacement upward,

opening a window where the alloy surface is exposed to air; and (f) connecting the

extensometer to the surface of the alloy and starting the tensile test. ........................... 58 Figure 3-13: Photograph showing the sample after the tensile test ...................................... 59

Figure 4-1: Cooling curves of alloy AA5182 without and with grain refiner (100 ppm)

obtained during the test on DCSS (plain lines) and from ProCAST simulation (dash

lines); green, red, and blue lines correspond to thermocouples #1, #2 and #3,

respectively. .................................................................................................................. 61 Figure 4-2: Cooling curves of alloy AA5182 with grain refiner (300 and 500 ppm) obtained

during the test on DCSS (plain lines) and from ProCAST simulation (dash lines);

green, red, and blue lines correspond to thermocouples #1, #2 and #3, respectively. .. 62 Figure 4-3: Cooling curves of alloy AA6111 without and with grain refiner (100 ppm)

obtained during the test on DCSS (plain lines) and from ProCAST simulation (dash

lines); green, red, and blue lines correspond to thermocouples #1, #2 and #3,

respectively. .................................................................................................................. 63 Figure 4-4: Cooling curves of alloy AA6111 with grain refiner (500 ppm) obtained during

the test on DCSS (plain lines) and from ProCAST simulation (dash lines); green, red,

and blue lines correspond to thermocouples #1, #2 and #3, respectively. .................... 64 Figure 4-5: Cooling curves of alloy AA3104 without grain refiner obtained during the test

on DCSS (plain lines) and from ProCAST simulation (dash lines); green, red, and blue

lines correspond to thermocouples #1, #2 and #3, respectively. .................................. 64

Figure 4-6: Load-strain curves of alloys AA6111 and AA3104 with and without grain

refiner obtained from tensile tests at temperature indicated in Table 3-2. ................... 65 Figure 4-7: Load-strain curves of alloy AA5182 with and without grain refiner obtained

from tensile tests at temperature indicated in Table 3-2. .............................................. 65 Figure 4-8: Calculated solid fraction distributions of AA5182 alloy with and without grain

refiner at the start of tensile testing using the thermal profile and ProCAST. .............. 66 Figure 4-9: Calculated solid fraction distributions of AA6111 and AA3104 alloys with and

without grain refiner at the start of tensile testing using the thermal profile and

ProCAST. ...................................................................................................................... 66 Figure 4-10: Typical microstructure of non-refined alloy AA5182 obtained after testing. . 67 Figure 4-11: Typical microstructure of alloy AA5182+100 ppm Al-5Ti-1B obtained after

testing. ........................................................................................................................... 68

Figure 4-12: Typical microstructure of alloy AA5182+300 ppm Al-5Ti-1B obtained after

testing. ........................................................................................................................... 68

Figure 4-13: Typical microstructure of non-refined alloy AA6111 obtained after testing. . 69

Page 11: 27824.pdf

x

Figure 4-14: Typical microstructure of alloy AA6111+100 ppm Al-5Ti-1B obtained after

testing. ........................................................................................................................... 69

Figure 4-15: Solid fraction comparison for alloys AA5182 and AA6111 at the distance

from the chill plate. ....................................................................................................... 72 Figure 4-16: Tensile tests comparison for alloys AA5182 and AA6111. ............................ 72 Figure 4-17: Intergranular channels in large (a) and small (b) grain structures in the

coherency point. ............................................................................................................ 73

Figure 4-18: Schematic of intergranular channel and meniscus liquid with hemispherical

shape; atmP , liqP , hh , and σ are atmospheric pressure, liquid pressure, channel width,

and applied stress, respectively [1]. .............................................................................. 74 Figure A-1: Adapted triangular mesh in the model. The zero of horizontal and vertical axes

(mm) are set at the surface of the cast specimen and at the center of the zone exposed

to the air, (center of the interface between zones 1 and 5). …………………………..92

Figure A-2: Solidification unit at the initial condition of the test. .......................................95 Figure A-3: Cross section of solidification unit and their area boundaries. .........................95

Figure A-4: Thermal history from the starting point of the test. ..........................................97

Figure A-5: Solid fraction history from the starting point of the test. .................................98

Figure A-6: Time variation of h between zones 1 and 5 (a) and between zones 2 and 5 (b)

…………………………………………………………………………………… ….99

Figure A-7: Time variation of h between zones 1 and 5 (a) and between zones 2 and 5 (b)

for alloy AA5182+100ppm Al-5Ti-1B. .....................................................................100

Figure B-1: Density and thermal conductivity vs. temperature of alloy AA6111……..…103

Figure B-2: Solid fraction and enthalpy vs. temperature of alloy AA6111……………....103

Figure B-3: Viscosity vs. temperature of alloy AA6111 ………………...........................104

Figure B-4: Density variation vs. temperature of alloy AA5182…………………………108

Figure B-5: Viscosity vs. temperature of alloy AA5182………………............................108

Figure B-6: Specific heat vs. temperature of alloy AA5182……………….......................109

Figure B-7: Solid fraction and enthalpy vs. temperature of alloy AA5182……...……….109

Figure B-8: Thermal conductivity vs. temperature of alloy AA3104………………….....112

Figure B-9: Enthalpy vs. temperature of alloy AA3104.....................................................113

Figure B-10: Solid fraction and enthalpy vs. temperature of alloy AA3104.………….....113

Figure B-11: Density vs. temperature of alloy AA3104………….……............................113

Figure B-12: Density and solid fraction vs. temperature for alloy AA6061-T6……….....118

Figure B-13: Specific heat and viscosity vs. temperature for alloy AA6061-T6................118

Figure B-14: Thermal conductivity vs. temperature for refractory ISOCast.…….............120

Page 12: 27824.pdf

Chapter 1 Introduction

1.1 Aluminium

Après l'oxygène et le silicium, l'aluminium est le troisième élément abondant dans la

nature. Cet élément se trouve sous la forme d’oxydes comme les silicates d'aluminium.

L'aluminium se produit à partir de la bauxite et l'origine de son nom vient d’alum de la

famille des bisulfates d'aluminium, par exemple KAl (SO4)212(H2O). Depuis longtemps,

ces ingrédients sont utilisés pour la fixation des couleurs dans la teinture [2, 3].

Dans les premières années de la production de l’aluminium, la réduction de cet élément

était difficile à cause de son électropositivité élevée. Pour la première fois, en 1808, Sir

Humphry Davy a identifié ce métal et l'a nommé aluminum et plus tard l’aluminium. Il n’a

jamais lui-même produit l'aluminium. Il semble que la première synthèse de l'aluminium ait

été réalisée en 1825 par un scientifique danois, Hans Christian Oersted, par la réaction du

chlorure d'aluminium avec le potassium, mais ses résultats ont créé beaucoup de

controverses. En 1854, Sainte-Claire Deville a proposé une méthode pour produire de

l'alumine (oxyde d'aluminium, Al2O3) à partir de la bauxite. Il a construit une usine de

production d'alumine à Salindres, un village près de Les Baux de Provence en France. Par

ce procédé chimique, le développement de la production d'aluminium a été lancé en France,

en Allemagne et en Grande-Bretagne. En 1886, Paul Héroult en France et Charles Hall aux

États-Unis ont simultanément déposé un brevet pour la réduction de l'aluminium par le

procédé électrolytique dans lequel l'alumine est dissoute dans un bassin de cryolithe

liquide. En faisant passer un courant électrique dans le bassin, l’aluminium en fusion se

dépose sur la cathode en même temps que l’anode en graphite réagit avec le dioxygène. En

1890, Bayer a développé un processus [4] simple et efficace pour l'extraction de l'alumine.

Cette procédure consiste en des réactions chimiques de la bauxite avec l’hydroxyde de

sodium qui finalement mènent à la formation de l’alumine. Beaucoup d’énergie sous forme

de chaleur est dépensée dans ce procédé [3]. Actuellement, les processus fondamentaux de

la production d'aluminium sont ceux de Bayer et de Hall-Héroult [3].

Page 13: 27824.pdf

12

1.2 Alliages d'aluminium

Les propriétés physiques de l’aluminium comme le bas point de fusion et la bonne

conductivité thermique et électrique font de l’aluminium un élément intéressant. Malgré

l’électropositivité élevée de l’aluminium, son oxydation forme une couche imperméable

d'alumine qui protège le métal contre la corrosion. En outre, l'aluminium présente un état de

surface agréable qui peut être amélioré par divers traitements de surface. La malléabilité et

la ductilité de l’aluminium sont élevées. En ajoutant des éléments d'alliage, on peut

augmenter considérablement sa résistance mécanique, mais cela peut modifier ses autres

propriétés.

Il existe deux types d'alliages d'aluminium: les alliages coulés et les alliages corroyés. Les

alliages coulés se fondent directement à leurs formes destinées, comme les produits de

moulage au sable et de moulage sous pression. Les alliages corroyés se coulent sous des

formes simples par des processus mécaniques tels que le laminage et l’extrusion. Selon les

propriétés et les utilisations des alliages d’aluminium corroyés, ceux-ci se divisent en huit

catégories: 1xxx, 2xxx, 3xxx, 4xxx, 5xxx, 6xxx, 7xxx, 8xxx. Les alliages 2xxx, 6xxx, 7xxx

et 8xxx se produisent par le processus de durcissement et par la précipitation et ils ont une

résistance mécanique élevée. Les alliages 2xxx et 7xxx ont des propriétés mécaniques

considérables et ils sont utilisés là où des propriétés mécaniques élevées sont nécessaires,

comme dans l'aéronautique, l'aérospatiale et les utilisations militaires.

Selon les propriétés métallurgiques des alliages d’aluminium, chaque groupe d'alliages est

conçu pour des applications particulières. Par exemple, la sixième série; 6xxx, est faible du

point de vue des propriétés mécaniques, mais elle présente un potentiel élevé de mise en

forme et une bonne résistance à la corrosion. Les alliages de cette catégorie sont utilisés

pour les produits extrudés notamment. Les autres groupes sont durcis par des traitements

mécaniques. Les alliages 1xxx sont utilisés pour leur capacité de mise en forme à froid. Ils

sont largement utilisés pour l'emballage, les échangeurs de chaleur, et les feuilles minces.

La série 3xxx a les mêmes applications que la série 1xxx, mais avec des propriétés

mécaniques un peu plus élevées. Les alliages 4xxx (Al-Si) sont rarement utilisés comme les

alliages corroyés, mais ils sont largement utilisés comme matériau d’apport pour le

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13

soudage. Les alliages de la série 5xxx ont relativement de bonnes propriétés mécaniques, de

bonnes capacités de soudage et une bonne résistance à la corrosion. Ils sont généralement

utilisés comme éléments structuraux. Les alliages purs sont pour leur part essentiellement

utilisés en électronique et en optique [5, 6].

1.3 Coulée semi-continue

Dès les premières années (~1920) de la production d'alliages d'aluminium, la

macroségrégation, la porosité et la fissuration due au retrait ont été les problèmes communs

liés aux procédés de coulée. C’est en 1942 que William T. Ennor a inventé la coulée semi-

continue dans laquelle l'eau sous pression est projetée directement sur la coquille extérieure

déjà solidifiée du lingot. Dans cette méthode, la continuité de la coulée, prévient les

turbulences liées à la coulée du métal dans le moule. Dans les années 1950, le poids des

lingots a atteint près de 45 kg, mais aujourd'hui, le poids des lingots de laminage peut

atteindre jusqu’au 15,5 tonnes et les lingots produit pour l’extrusion sont aussi gros que 1,2

mètre de diamètre. La Figure 1-1 montre les lingots typiques de laminage et d’extrusion

utilisés dans l’industrie de l'aluminium d'aujourd'hui [7].

Dans la coulée semi-continue (Figure 1-2), l'aluminium en fusion entre continuellement

dans un moule court et sans fond qui est refroidi par des jets d’eau. La circulation de l’eau

dans le moule provoque la formation d'une coquille solide qui peut contenir la section

pâteuse et le métal en fusion au cœur du lingot. En descendant, le lingot est refroidi par des

jets d’eau situés en bas du moule orientés directement sur la surface déjà solidifiée.

L’alimentation en métal liquide se fait jusqu'à ce que le lingot atteigne la longueur désirée

[8].

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14

Figure 1-1: Lingots de laminage typiques (gauche) et d’extrusion (droite) utilisés dans la

fabrication des produits modernes d’aluminium corroyé [7].

Figure 1-2: (a) Coulée semi-continue (a) et section du moule (b) [8].

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15

1.4 Objectifs du projet

La coulée semi-continue (Direct Chill casting) des alliages d'aluminium est un procédé qui

a été utilisé depuis les soixante dernières années. Cette technique permet de produire des

lingots d'aluminium de haute qualité pour les utiliser dans des procédés de mise en forme

tels que le laminage et le forgeage par extrusion. Malgré les avantages de cette technique

pour les alliages d'aluminium (généralement des alliages corroyés), il arrive parfois que ce

procédé génère un défaut très sévère qu’on appelle "la déchirure à chaud" [9-11]. Le terme

"chaud" indique un intervalle de température où la fissuration se produit dans la zone

pâteuse. Ce phénomène représente la formation d'une macro-fissure à l'état semi-solide de

la coulée en lingotière (Figure 1-3). Ce problème limite la production de pièces moulées de

fonderie et affecte la productivité des procédés tels que la coulée semi-continue des alliages

d'aluminium [12].

La raison principale de la formation de fissures à chaud est la génération de contraintes et

de déformations aux fractions solides élevées (95-98%) [13, 14] à la suite de la variation

des conditions de refroidissement produisant des gradients thermiques lors de la

solidification [15]. Les refroidissements primaire et secondaire ayant cours lors de la coulée

semi-continue induisent à cet effet un gradient thermique macroscopique fort sur le lingot

qui peut occasionner des distorsions telles que le retroussement de l’extrémité des lingots,

le resserrement des surfaces latérales et/ou la fissuration à chaud. Au cours de la coulée

semi-continue, il est important que dans un temps limité, une coquille solide suffisamment

forte se forme au contact du moule afin de retenir le bassin intérieur d’alliage en fusion [9].

La fissuration à chaud peut se produire sur la surface du lingot (Figure 1-3) ou au centre de

celui-ci (Figure 1-4) lors de la coulée semi-continue des lingots de laminage et des billettes

d’extrusion respectivement.

Page 17: 27824.pdf

16

Figure 1-3: Fissuration à chaud dans un lingot [16].

La fissuration à chaud dépend fortement du comportement mécanique du matériau pâteux

[17-20]. La formation des fissures à chaud a aussi été liée aux forces de friction entre le

lingot et les parois de moule qui dépendent de la propreté de moule [21]. Puisque la nature

de ce phénomène est complexe, pendant des décennies, les chercheurs ont essayé de

comprendre ou, dans certains cas, de prédire ce défaut. Cependant, les mécanismes liés à la

formation de ce défaut ne sont pas totalement clairs pour le moment.

Figure 1-4: Fissuration à chaud au centre d’une billette d’aluminium observée dans le

procédé de la coulée semi-continue [16].

Par la simulation physique et mathématique des conditions prévalant lors du procédé de

coulée semi-continue, nous avons étudié l'effet qu’ont les affineurs de grains sur la

microstructure et la formation de la fissuration à chaud dans certains alliages d'aluminium.

Page 18: 27824.pdf

17

Le rôle de la microstructure sur le comportement mécanique aux fractions solides élevées

sera ainsi mis en évidence et permettra à terme de mieux comprendre la formation de ce

défaut important et irrécupérable. Pour atteindre cet objectif, un appareil sera présenté,

nommé "le simulateur de surface de la coulée semi-continue" ou "Direct Chill Casting

Surface Simulator" (DCSS) afin d'étudier les propriétés thermomécaniques de quelques

alliages d'aluminium. Cet appareil est capable de simuler l'évolution thermique et les

contraintes de traction générées lors de la solidification des alliages. Le DCSS sera décrit

en détail au troisième chapitre.

Page 19: 27824.pdf

Chapter 2 Théorie et revue de la littérature

Equation Chapter 2 Section 2

2.1 Fissuration à chaud

La fissuration à chaud est un phénomène menant à la formation d'une fissure

macroscopique irréversible suite à l’application de contraintes de traction provenant du

retrait de solidification partiellement ou complètement contrarié par le moule ou la pièce

elle-même [9, 22]. Les premiers investigateurs de ce phénomène ont montré que la

fissuration à chaud se forme à la fin de la solidification, lorsque les fractions solides sont

élevées [23-25]. Aujourd’hui, il y a un consensus à l’effet que la raison principale de

formation de la fissuration à chaud est la génération de contraintes fortes sur le réseau

solide qui sont plus grandes que la résistance réelle de la matière semi-solide au cours des

dernières étapes de la solidification (95-98 solide%). Ces forces sont dues au retrait lors de

solidification1, à la contraction thermique [26, 27] (Figure 2-1) et aux contraintes

thermiques non-uniformes. Ces dernières s’expliquent par le gradient thermique lors de la

coulée semi-continue. Le gradient thermique, à la suite du refroidissement primaire et

secondaire aux différentes sections du lingot, induit des contraintes de traction à la

périphérie des lingots de laminage ou au centre des billettes d’extrusion [22, 28].

1 Associés à la contraction de solidification et à la différence de densité entre les phases solide et liquide.

Page 20: 27824.pdf

19

Figure 2-1: Illustration schématique des trois régimes de retrait: dans le liquide, au cours du

refroidissement et dans le solide [22].

Lors de la coulée semi-continue des alliages d'aluminium, les différents taux de

solidification imposent différents taux de contraction sur les couches du lingot. Par

conséquent, les contraintes et les déformations sont inhomogènes. Aussi longtemps que les

déformations et les contraintes mentionnées ci-dessus ne surpassent pas la résistance

mécanique de la portion solidifiée, presque rien ne se passera. D’autres défauts peuvent être

produits lors de la coulée semi-continue mais ils ne font pas l'objet de ce mémoire.

Toutefois, ils sont présentés à la Figure 2-2.

La ductilité de la portion solidifiée est un autre facteur important qui joue un rôle

significatif dans la formation de la fissuration à chaud qui sera discuté dans la Section 2.4.

Les paramètres principaux affectant la ductilité d'une portion semi-solide du matériau sont

la composition chimique [29] et le taux de déformation [30-34].

Au cours des décennies [22, 29, 31, 35-47], de nombreux efforts ont été faits pour

comprendre ce phénomène. Les résultats de ces travaux montrent que le point d'initiation

d'une fissure à chaud se situe quelque part au-dessus du solide et peut se propager le long

des joints de grain au cours de la dernière étape de solidification.

Page 21: 27824.pdf

20

Parmi les facteurs affectant la formation de la fissuration à chaud, le liquide intergranulaire

est un autre facteur important. Les films liquides peuvent affaiblir ces régions en entourant

les grains. Ce liquide est considéré comme un concentrateur de contrainte.

Figure 2-2: Défauts concernant la coulé semi-continue (Avec quelques modifications) [48].

La contrainte peut être générée à la suite du retrait dû à la solidification et de la contraction

thermique, conduisant à la formation de pores. En absence d’une quantité suffisante de

liquide pour remplir ces pores, ces derniers peuvent se connecter les uns aux autres,

formant un réseau de pores qui peut conduire à une fissure à chaud [17, 49, 50]. En se

basant sur le déplacement du liquide à travers le réseau solide, le processus de solidification

peut être divisé en quatre étapes [22, 37, 51, 52]:

1. Alimentation de masse, zone coulis: le solide et le liquide sont libres de se déplacer.

2. Alimentation interdendritique, zone pâteuse: le flux du liquide passe à travers le

réseau solide pour emplir les espaces intergranulaires. Par la suite, un gradient de

pression se produit dans cette région par le retrait de solidification. Dans cette étape,

Page 22: 27824.pdf

21

la perméabilité du réseau dendritique est encore assez élevée pour empêcher la

formation de pores.

3. Séparation interdendritiques: la fraction solide est augmentée et la perméabilité du

réseau solide commence à diminuer continuellement jusqu'à ce que le flux du

liquide soit presque impossible. Ainsi, les zones liquides deviennent isolées entre

les sections solidifiées. À ce stade, par la contraction thermique de la proportion

solidifiée et la contraction du liquide, un espace vide se forme entre le solide et le

liquide, conduisant à la création d'un pore et par conséquent la formation d’une

déchirure à chaud.

4. Alimentation solide (fraction solide > 0.9): à cette étape, le lingot a une résistance

mécanique suffisante pour compenser en outre la contraction thermique.

La séparation interdendritique est l'étape principale dans laquelle le lingot est sensible à la

formation de pores et à l'occurrence de la déchirure à chaud. Du point de vue temporel, un

long intervalle de solidification rend l'alliage sensible à la déchirure à chaud s’il est placé

dans des conditions où la contrainte augmente continuellement. En d'autres termes, étant à

l'état pâteux pour un temps plus long, la présence de films liquides augmente la possibilité

de formation d’une déchirure à chaud [11, 53-57], car un tel alliage consacre plus de temps

durant l'état de vulnérabilité dans lequel les films minces du liquide existent entre les

dendrites. L'intervalle de solidification et la durée d'existence des films liquides

intergranulaires sont influencés par la composition chimique de l'alliage. Il est aussi connu

qu’une structure avec des grains fins et des conditions de moulage contrôlées aident à

prévenir la déchirure à chaud [9]. Une microstructure à grains fins et équiaxes est moins

sensible à la déchirure à chaud [11, 53-57]. Aussi, la température et la vitesse plus élevée

de coulée contribuent à la formation de la déchirure à chaud [11, 58-60]. Il existe quelques

autres paramètres qui régissent la formation de la déchirure à chaud lors de la coulée semi-

continue mentionnés dans la littérature, comme la vitesse de coulée, la dimension du

moule, la composition de l'alliage et les conditions de refroidissement qui peuvent affecter

l'occurrence de la déchirure à chaud. En pratique, l'interactivité de tous ces facteurs et

paramètres rend la prévision de déchirure à chaud complexe et difficile. Les effets de ces

facteurs et quelques-unes des techniques physiques et mécaniques [39, 61-63] qui ont été

Page 23: 27824.pdf

22

utilisées pour mesurer quantitativement et pour prédire la susceptibilité du déchirement à

chaud [39, 63] seront revus dans ce chapitre.

2.2 Indice de susceptibilité à la déchirure à chaud et

paramètres dominants

La tendance à la déchirure à chaud d'un alliage est souvent exprimée par la longueur de

fissure ou par la longueur de la fissure divisée par une certaine longueur de la pièce coulée.

Chaque famille d'alliages d'aluminium a une tendance plus ou moins importante à la

fissuration à chaud selon la teneur en solutés [29, 54]. Cette tendance est illustrée par une

courbe montrant une évolution en forme de lambda majuscule ( ) [64] (Figure 2-3). L'effet

de la composition chimique des alliages sur la sensibilité du déchirement à chaud n'est pas

évident pour tous les alliages d'aluminium et il n'y a pas de loi générale pour ce cas. Mais, il

est évident que l'augmentation des éléments d'alliage rend l’intervalle de solidification plus

grand et par conséquent, augmente la susceptibilité à la fissuration à chaud. Donc, la

susceptibilité maximale de la déchirure à chaud correspond souvent à un intervalle de

solidification maximal. Par exemple, la Figure 2-3 illustre la susceptibilité à la déchirure à

chaud en fonction de la composition pour les alliages Al-Cu telle que mesurée par Spittle et

al.[45]. Pour l'aluminium pur, la susceptibilité à la déchirure à chaud est très faible parce

que le temps de solidification est trop court. Il augmente brusquement pour les alliages

faiblement alliés et atteint un maximum pour une composition autour de 1%poids Cu. Pour

la composition de plus de 3-4%poids Cu, la susceptibilité à la déchirure à chaud diminue.

En plus, Suytno et al. [65] n'ont pas observé de fissure avec 4%poids de cuivre ou plus

pendant la coulée semi-continue. Cela peut être justifié par la combinaison d'un intervalle

de solidification plus court, une faible contraction thermique [28] et une plus grande

quantité disponible de liquide pour la post-alimentation des interstices proche de la

température de solidification [66]. Ce type d’alimentation rend l'alliage moins propice à la

fissuration à chaud.

Page 24: 27824.pdf

23

Figure 2-3: Susceptibilité à la fissuration à chaud de l'alliage Al-Cu en fonction de la

concentration en cuivre [45].

La vitesse du moulage peut fortement affecter la possibilité de formation de déchirure à

chaud [39, 43, 67-70]. L'augmentation de la vitesse de coulée lors de la coulée semi-

continue rend le marais liquide dans le lingot plus profond. Il en résulte une zone de

cohérence1 plus large, une augmentation de la portion pâteuse, une hausse de la vitesse de

solidification [67, 71], un gradient thermique important et par conséquent, des contraintes

et des déformations plus élevées au centre du lingot [71] Ces dernières causent le

resserrement des faces latérales (Figure 2-2) [67, 71]. Le moulage à une vitesse plus élevée,

favorise la concentration des contraintes et des déformations dans la région centrale des

lingots [17, 65, 72]. C’est ce qui rend l'alliage plus sensible à la fissuration à chaud. Au

centre et à la surface extérieure d'un lingot, le taux de solidification est plus élevé à cause

du contact avec l'eau et l'air de refroidissement. Par conséquent, l’effet de la vitesse de

moulage sur le taux de solidification dans ces régions est plus important. Un autre

1 Dans la littérature, la cohérence est définie comme la température correspondante à une fraction solide où

les grains solides commencent à se toucher en interagissant et en s’entremêlant ensemble sous forme d'un

réseau tortueux. En coulée semi-continue, la région située entre le point de cohérence et le liquide est définie

comme la zone coulis et la région entre le point de cohérence et le solide est définie comme la zone pâteuse.

Plus près du solide, dans la zone pâteuse, il y a une autre température importante au cours de laquelle un

réseau de grains solides est produit. Ce réseau permet de transférer la contrainte et par conséquent le matériau

pâteux acquiert une meilleure résistance mécanique. Cette température s'appelle la température de rigidité.

Page 25: 27824.pdf

24

paramètre important est le taux de refroidissement qui détermine inversement l’intervalle

de solidification de l'alliage. Avec un taux de refroidissement plus élevé, la microstructure

de l'alliage sera plus fin, la distance entre les branches des dendrites seront plus faibles [73]

et il y aura moins de porosité [74]. En ce qui concerne le temps de solidification, un

intervalle de solidification plus grand mène à une solidification plus longue et au

grossissement des branches des dendrites. L’augmentation du temps de la surfusion (délai

avant le moulage) transforme les grains ramifiés en grains à surface lisse. En effet, plus le

délai de surfusion augmente, plus les grains peuvent développer leurs branches et devenir

gros [29]. En outre, l’intervalle entre le liquidus et le solidus croît à cause de l'augmentation

de la vitesse de moulage tandis que la distance entre les branches des dendrites devient plus

étroite [65].

La quantité de liquide eutectique (dernier liquide à se solidifier) dans les dernières étapes de

la solidification est très importante. Celle-ci empêche la formation d'une cavité résultant du

retrait de solidification, la déformation due à la contraction thermique et la libération des

gaz [37, 39, 41]. Avec la présence d’un liquide eutectique en quantité suffisante, les cavités

(ou pores) peuvent être remplies. De là, une situation de cicatrisation par laquelle les pores

ne peuvent pas se propager. Une preuve de la cicatrisation de fissure a été observée par

Suyitno et al. [75] au cours de laquelle un parcours d’eutectique (riche en soluté) existe tout

au long des joints de grains et au bout de la fissure dans le lingot [65]. Une quantité

insuffisante d’eutectique empêche la formation continue du film liquide pour couvrir les

joints de grains. Par conséquent, en absence de film liquide intergranulaire, la coalescence

des grains commence par la formation de ponts entre eux. Les fissures intergranulaires

devraient se propager à travers ces ponts.

Dans le moulage, les rôles de la taille du grain et de la microstructure de l'alliage sont bien

connus. Les alliages avec une microstructure fine sont moins assujettis à la fissuration à

chaud. Pour les grains dendritiques équiaxes [45, 76], la susceptibilité à la fissuration à

chaud augmente avec l’augmentation de la taille des grains. Par exemple, la petite taille des

grains a pour effet de réduire la déchirure à chaud en affectant le mode de distribution

eutectique dans les alliages Al-Mg-Zn [62, 77]. En effet, par la présence de liquide

Page 26: 27824.pdf

25

eutectique aux joints de grains, l’accommodation de la contraction volumétrique est

facilitée et la possibilité de formation de fissuration à chaud est réduite. Vu que l’existence

des petits grains mène à une distribution plus uniforme du liquide eutectique aux joints de

grains, la susceptibilité à la déchirure à chaud sera plus faible. D'autres études [62, 78-80]

montrent que le raffinage des grains n'a pas d'effet sur la sensibilité de certains alliages

(7xxx) mais certains autres (Al-Mg) sont plus sensibles à la formation de la déchirure à

chaud malgré une microstructure avec des grains fins. Ces cas ont été expliqués par la

faible résistance générale de l'alliage en cours de solidification [79, 80]. Surtout, lorsque les

contraintes en traction sont normales à leur direction de croissance, les grains colonnaires

sont très sensibles à la fissuration à chaud [70, 81].

L'existence de porosité dans les matériaux en cours de solidification joue un rôle important

dans la formation de la déchirure à chaud. Une grande quantité d'hydrogène augmente la

porosité de l’alliage de l'aluminium liquide [82] et elle augmente aussi le nombre de sites

de nucléation potentiellement susceptibles à la formation de la déchirure à chaud. Il est

généralement admis que l'hydrogène augmente la susceptibilité à la fissuration à chaud

[22]. Mais, en mesurant les diverses quantités d'hydrogène dans les alliages Al-(1,6%)Si,

Barnett et al. [83] ont constaté que les teneurs élevées d'hydrogène peuvent réduire

considérablement la susceptibilité à la déchirure à chaud. C'est probablement dû à

l’accommodation partielle de la déformation lors de la solidification par des porosités qui

augmentent la ductilité ou facilite la déformation de la portion pâteuse.

L’énergie de la surface solide-liquide est un autre facteur qui peut affecter la forme du film

eutectique liquide [84] et la coalescence des grains solides [85]. La tension surfacique du

liquide interdendritiques empêche l'alimentation du liquide à travers les canaux

interdendritiques, ce qui augmente la résistance à la déchirure à chaud [86, 87].

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26

2.3 Évaluation de la susceptibilité à la déchirure à chaud

2.3.1 Essai de l'anneau

L'une des techniques pour comparer la tendance des alliages d'aluminium à la déchirure à

chaud est la méthode de l'anneau qui est fréquemment utilisée par les chercheurs. La Figure

2-4 représente une section de configuration utilisée dans cette technique. Le moule est

constitué d'un anneau, un noyau avec l'eau de refroidissement interne et un fond fait d’un

matériau ayant un coefficient de dilatation thermique faible et un point de fusion plus élevé

en comparaison avec le point de fusion de l'alliage. L'anneau est généralement préchauffé à

150°C [11] afin que la solidification soit amorcée du noyau. Ensuite, le métal en fusion est

versé dans l'espace entre l'anneau et le noyau. Par la suite, le métal liquide commence à se

refroidir et se contracte sur le noyau. Le noyau résiste aux contraintes résultant de la

contraction de solidification et la contraction thermique imposée par la solidification de

l'alliage. Si ces contraintes excèdent la résistance mécanique de l'alliage solidifié, la

déchirure à chaud se produit. La longueur de la fissure principale [88] ou la somme des

longueurs des fissures sur toutes les surfaces, divisée par le périmètre de la section radiale

de l'anneau coulé [11] peut être utilisée comme indice de la susceptibilité à la fissuration à

chaud ou à la déchirure à chaud. La limite de cette technique est le fait que la vitesse de

solidification est difficile à contrôler.

Guven et Hunt [89] ont utilisé un appareil qui contient un moule annulaire se composant de

deux pièces en cuivre faisant un ensemble en forme de "C" (A et B dans la Figure 2-5). Ces

deux parties sont articulées au centre. Ce moule est équipé de cellules de charge et de

déformation afin de tester la sensibilité à la déchirure à chaud. La charnière permet à la

longueur de la paroi intérieure du moule de changer au cours de solidification. La pièce A

se déplace de vers la pièce B à la suite de la contraction du corps solidifié. La charge

appliquée par le métal coulé est transférée par la charnière et les deux barres en acier à la

cellule de charge et sera mesurée par cette cellule. Un extensomètre est conçu afin de

mesurer la déformation. Dans cette technique, la susceptibilité à la déchirure à chaud est

exprimée comme une température à laquelle la première fissure apparaît. Cet appareil est

Page 28: 27824.pdf

27

capable de mesurer simultanément les contraintes et les déformations produites pendant et

après la solidification.

Figure 2-4: Moule annulaire pour l'évaluation de la fissuration (déchirure) à chaud [29].

Figure 2-5: Équipement d'essai de demi-moule utilisé par Guven et Hunt pour l'évaluation

de la fissuration (déchirure) à chaud [89].

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28

2.3.2 Essai de doigt froid

Warrington et McCartney [78] en 1989 ont développé un test de doigt froid pour estimer

l'indice de susceptibilité à la déchirure à chaud. Dans cette méthode, le métal en fusion est

versé dans un creuset en acier préchauffé à une température désirée (Figure 2-6). Un

refroidisseur en cuivre (l'eau circulant à l’intérieur) et une partie conique en fuseau sont

insérés dans le métal en fusion de manière à ce qu’une épaisseur de 10 mm du liquide reste

entre le creuset et le refroidisseur. La fissure va commencer à se former sur la coquille

solidifiée là où le rayon est maximal (couche supérieure), car les contraintes dues au retrait

sont les plus élevées sur cette couche. La fissure continue à se développer vers le bas

jusqu’à ce qu'elle s'arrête. L'indice de la sensibilité à la fissuration à chaud de l'alliage est

exprimé en tant que longueur de la fissure produite. Dans cette technique, la température et

la vitesse de refroidissement peuvent être contrôlées précisément et les divers alliages avec

une susceptibilité faible ou élevée à la fissuration à chaud peuvent être testés.

Figure 2-6: Moule d'essai de doigt froid pour l'estimation de la susceptibilité à la déchirure

à chaud [78].

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29

2.3.3 Essai d'os de chien

Une autre méthode, connue sous le nom de l'essai d'os de chien, utilise un moule dont la

cavité a une géométrie rappelant un os de chien. (Figure 2-7). Après la coulée du métal

liquide dans le moule, la solidification de l'alliage commence à partir des extrémités pour se

diriger ensuite vers le centre du moule. Une concentration de contraintes dues à la

contraction thermique et au retrait lors de la solidification de l'alliage se produit au centre et

peut entraîner la formation d'une fissure. Dans cette méthode, la longueur de la fissure qui

apparaît après la solidification de l'échantillon a été utilisée en tant qu’indice de la

susceptibilité à la déchirure à chaud des alliages. Novikov et Grouchko [88] ont modifié la

technique d'os de chien en combinant plusieurs moules d'os de chien formant deux types

d’échantillon (Figure 2-8): barres de longueurs différentes mais ayant un diamètre constant

et barres de même longueur mais ayant des diamètres différents. Dans le premier cas,

l'indice de la sensibilité à la fissuration à chaud est considéré comme la longueur minimale

critique et la dernière en tant que diamètre critique maximale de l'échantillon dans lequel la

fissuration à chaud apparaît.

Figure 2-7: Moule d'os de chien pour les essais de la déchirure à chaud [29].

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30

Figure 2-8: Combinaison de plusieurs moules d'os de chien pour l'évaluation de la

susceptibilité à la déchirure à chaud en variant la longueur (a) et le diamètre (b) des

échantillons (dimensions en mm) [29].

Il existe d'autres techniques utilisées pour estimer l'indice de la susceptibilité à la

fissuration à chaud des alliages. Chaque méthode a ses avantages. Certaines d'entre elles

sont complexes et dans la plupart des méthodes, la température et la vitesse de

refroidissement ne peuvent pas être contrôlées précisément. Les exemples présentés

donnent un aperçu des méthodes utilisées dans ce domaine.

2.4 Déchirure à chaud: théories, critères, modèles et

mécanismes

Les critères et les mécanismes proposés dans la littérature liés à l'initiation et à la formation

de la déchirure à chaud sont divisés en trois grandes catégories: les critères mécaniques,

thermiques et mécaniques-thermiques.

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31

2.4.1 Modèles et critères mécaniques

Les critères mécaniques sont concentrés sur la résistance mécanique des pièces en cours de

solidification. En ce qui concerne la résistance mécanique, il faut considérer la résistance

mécanique du matériau solidifié et aussi la résistance mécanique du liquide

interdendritique. Ces critères essayent d'introduire une limite ou une condition critique de la

résistance mécanique d'une pièce solidifiée qui peut résister, sous contrainte, à la

déformation ou la vitesse de déformation produite lors de la solidification. La perte de la

résistance mécanique d’une pièce semi-solide due à la présence de liquide intergranulaire

était la première idée au début des recherches pour trouver l'origine de la déchirure à chaud.

En raison de la présence d'un film liquide intergranulaire, la résistance à la traction du

matériau en cours de solidification, décroît rapidement au moment d'entrer à l'état semi-

solide [15]. Au début de la solidification (fraction solide faible), il n'y a aucune résistance

mécanique vu que les grains équiaxes sont libres de se mouvoir indépendamment.

L'augmentation de la résistance mécanique du corps semi-solide commence à partir de la

coalescence des grains par la création des ponts entre les grains au point de cohésion. C'est

au-delà du point de cohésion que la portion semi-solide (zone pâteuse) peut transférer des

contraintes.

Les premiers résultats expérimentaux de Norton en 1914 [90], Archbutt, Grogen et Jenkin

en 1928 [91], Körber et G. Schitzkowski en 1928 [92], Briggs en 1946 [24], Middleton en

1949 [25] et Bhattacharya en 1952 [23], ont montré que la déchirure à chaud apparaît avant

la solidification complète d'un alliage. Il a été postulé que la déchirure à chaud se forme

dans une structure ayant une résistance à la traction faible et à un intervalle de température

spécifique en-dessous de la température du solide. Plus tard, il se trouve que cet intervalle

de température se situe entre la température de cohésion et le solidus [93]. Aussi, il a été

estimé que la contraction thermique produite lors du moulage peut mener à la formation de

fissuration à chaud. Verö en 1936 [94], avec des essais de flexion et Singer et Cottrel en

1946 [95] avec des essais de traction à haute température ont confirmé que près du solidus,

la résistance mécanique d'un alliage diminue en raison de la formation de films liquides

autour des grains solidifiés. Mais, selon la théorie de Pumphrey [93], l'augmentation de la

résistance mécanique de l'alliage ne garantit pas que la déchirure à chaud ne se produise

Page 33: 27824.pdf

32

pas. La présence de petites quantités de liquide intergranulaire peut conduire à la formation

de fissures à chaud. Ce film liquide intergranulaire peut diminuer la ductilité du métal

solidifié. Cet effet est nommé "la fragilisation du métal liquide". D’autres recherches ont

montré que l'adsorption de métal liquide par la pièce solidifiée mène à l'affaiblissement des

liaisons atomiques dans le matériau et à la nucléation des dislocations qui se déplacent sous

l'accumulation des contraintes [96-100]. La dissolution peut également favoriser la

nucléation des cavités qui peuvent se développer sous les contraintes et conduire à la

rupture ductile de la pièce solidifiée.

Pour la première fois, Smith [101] a étudié l'influence des forces superficielles en tension

sur la fragilisation du métal liquide. L'énergie de surface à travers une interface ou

autrement dit, la tension superficielle à l'interface, est un indicateur de l'énergie requise à la

formation d'une aire unitaire de la nouvelle surface à l'interface. La tension superficielle est

le résultat de liaisons intermoléculaires ou de forces cohésives entre les atomes et les

molécules d'un liquide. En général, quand le liquide touche la surface d'une autre substance

comme le métal solide, il y a une attraction entre les deux éléments. Dans ce cas, il y aura

une compétition entre les forces d'adhésion à l'interface liquide-métal solide et les forces de

cohésion du liquide. Un liquide contenant des liaisons de cohésion faibles et une attraction

forte pour un autre élément (autrement dit, la tendance à créer des liaisons adhésives) aura

tendance à l’enrober. Les liquides ayant des liaisons de cohésion plus fortes et des forces

d'adhésives plus faibles en contact avec un solide auront tendance à former une gouttelette

à la surface du solide [102]. L'énergie de surface « A » est le travail nécessaire pour

augmenter la surface d'une masse de liquide d'une quantité égale à « δA », où est la

tension de surface et A est la surface [103]. La distribution du film liquide est déterminée

par un angle de distribution de liquide appelé l'angle dièdre « θ ». Cet angle dépend du ratio

2cos( 2)sl ss , sl étant l’énergie interfaciale libre entre le liquide et le solide et ss

étant l’énergie interfaciale libre entre deux grains solides [104]. Lorsque la tension

superficielle est faible, l'angle dièdre est faible et le liquide aura tendance à s'étendre sur la

surface des joints de grains conduisant à un bon mouillage. Ce bon mouillage réduit

fortement la cohérence de la microstructure, affaiblit le constituant pâteux et peut mener à

la formation de déchirure à chaud. En outre, les couches d'oxyde sur les surfaces peuvent

Page 34: 27824.pdf

33

réduire la tension superficielle [105]. Avec un grand angle dièdre, le liquide doit rester sous

forme de gouttelettes aux points triples (joints de grains) (Figure 2-9). Dans les alliages

métalliques, plus la différence entre les compositions chimiques du liquide et des phases

solides est grande, plus l'angle dièdre sera grand. Pour les alliages d'aluminium, l'angle

dièdre est généralement inférieure à 20-25° [44].

Figure 2-9: Distribution de la phase liquide aux joints de grains: (a) θ > 90° liquide aux

points triples, (b) θ > 60° liquide aux arêtes, et (c) θ = 0° liquide aux faces [106].

Modèle de Novikov et Dickhaus

En considérant la résistance mécanique du liquide intergranulaire, Novikov [29] et

Dickhaus et al. [107], ont proposé un modèle basé sur la contrainte. Selon ce modèle, la

contrainte nécessaire (ζ) (Figure 2-10) pour séparer deux grains parallèles et un film liquide

entre ces deux grains (b) est donnée par la relation suivante:

2

b (2.1)

Figure 2-10: Modèle de deux grains séparés par un film liquide en assumant un mouillage

complet des grains par le liquide [107].

Page 35: 27824.pdf

34

Toutefois, la relation 2.1 ne tient pas compte de l'angle de mouillabilité et de la viscosité du

liquide. En considérant la viscosité du liquide, Dickhaus et al. [107] ont proposé un modèle

qui exprime la contrainte nécessaire (ζ) pour détacher deux plaques parallèles (comme les

grains) séparées par un film liquide. Ce modèle est représenté par l'équation suivante:

4

2 2

1 2

3 1 1( ),

8

RF

t b b (2.2)

où η est la viscosité dynamique du liquide; R est le rayon d'une plaque circulaire, t est le

temps requis pour augmenter l'épaisseur du film de b1 à b2 et F est la charge nécessaire pour

la séparation des plaques.

Novikov [29] a proposé un modèle mécanique qui considère la ductilité des alliages semi-

solide non-ferreux (y compris les alliages d'aluminium). Dans ce modèle, la déformation

dérivée par le retrait lors de la solidification est la base pour la détermination de la

susceptibilité à la fissuration à chaud. Dans ce critère, l'effet du liquide résiduel à la

dernière étape de solidification a également été étudié. La déformation plastique dans

l'intervalle de solidification a été exprimée par le glissement des joints de grains et la

tendance à la déchirure à chaud a été considérée par l'allongement à la rupture d’un

spécimen en cours de solidification proportionnelle au retrait linéaire qui impose la

déformation nécessaire à la déformation plastique. Selon les résultats obtenus, comme la

quantité du film liquide intergranulaire diminue, la déformation du spécimen solidifié ne se

produit pas facilement à cause de la friction entre les grains. Par conséquent, l'allongement

à la rupture sera réduit. Mais, en présence de plus de liquide intergranulaire et selon la

ductilité de l'alliage, l'allongement à la rupture augmente continuellement. Donc, la

susceptibilité à la déchirure à chaud sera faible et l'alliage sera moins sensible à la

formation de fissuration à chaud. De plus, Novikov [29] a trouvé que la formation de la

fissuration à chaud ne dépend pas de la vitesse de moulage.

Modèle de Prokhorov

Dans son modèle, Prokhorov [42] a considéré la déformation produite dans l'intervalle de

fragilité lors de la solidification. Cette déformation survient à la suite du retrait et de la

Page 36: 27824.pdf

35

contraction thermique au cours de la solidification. Il a postulé que si la déformation et la

vitesse de déformation dépassent la vitesse de déformation accommodée par le corps semi-

solide, la déchirure à chaud se produira.

Modèle de Magnin et Zhao

Magnin et al. [108] ont proposé un modèle basé sur la déformation. Ce modèle exprime une

relation entre la déformation dérivée de la configuration géométrique du corps en cours à la

température du solidus et de la déformation à la rupture près de cette température. Ce

critère exprime (Relation 2.3) la susceptibilité à la fissuration à chaud par le ratio HCS

entre la déformation plastique imposée à la température du solidus

et la déformation à

la rupture près du solidus fr

, laquelle est déterminée de manière empirique,

HCS ,fr

(2.3)

Selon ce modèle, si la déformation plastique imposée excède la déformation à la rupture,

une fissure se formera. En utilisant la même procédure, Zhao et al. [109] ont déterminé la

déformation critique dérivée de la contrainte imposée en raison du retrait lors du moulage.

Ce retrait est responsable de la formation de fissuration à chaud dans un alliage

d'aluminium. Ils ont postulé qu'il y a un intervalle de température pour lequel l'alliage est

plus susceptible à la formation de fissuration à chaud. Dans cet intervalle, la ductilité de

l’alliage semi-solide est plus faible pour qu'il puisse supporter la déformation imposée.

Modèle de Lahaie et Bouchard

Lahaie et Bouchard [1] ont proposé un modèle de rupture qui implique la fraction solide fs,

la déformation ε et un paramètre de microstructure m de l'alliage et qui se traduit par la

relation suivante:

1

41 ,

3 1

ml g s

i m

s

f

h f (2.4)

Page 37: 27824.pdf

36

où i est la contrainte qui initie la rupture, γl/g l'énergie de surface liquide/grain, h est

l'épaisseur du film liquide entre les grains et m = 1/2 pour les structures colonnaires et 1/3

pour les structures équiaxes. Ils ont calculé la contrainte et la déformation qui conduisent à

la rupture d’un spécimen semi-solide par rapport à la fraction solide et la taille des grains.

La contrainte de rupture du spécimen semi-solide sera f et la déformation correspondante

sera f. Ils ont montré que lorsque la fraction solide augmente, la contrainte à la rupture

calculée par la relation (2.4) pour une déformation donnée augmente rapidement avec la

fraction solide lorsque celle-ci approche 0,96 alors que la déformation à la rupture diminue

dans les microstructures équiaxes et colonnaires (Figure 2-11a). Aux fractions solides

basses, si le liquide intergranulaire est suffisant, la déformation se fait par le glissement des

grains. La Figure 2-11b montre qu'avec l'augmentation de la taille de grains, la contrainte à

la rupture diminue. Ceci est en accord avec l'effet positif des petits grains sur l'amélioration

de résistance d'une microstructure à la déchirure à chaud. Selon la Figure 2-11b, la taille du

grain n'a aucun effet sur la contrainte à la rupture.

Figure 2-11: Contrainte et déformation à la rupture d'une pièce semi-solide calculées en

fonction de la fraction solide (a) et du diamètre des grains (b) pour une microstructure

colonnaire et équiaxe [1].

Plus tard, Larouche et al. [110] ont amélioré le modèle de Lahaie et Bouchard [1] en

effectuant des essais de traction sur un alliage Al-Cu avec un simulateur de surface de la

coulée semi-continue près du solidus en tenant compte des facteurs comme l'épaisseur du

Page 38: 27824.pdf

37

canal liquide et la contrainte visqueuse. Ils ont proposé trois mécanismes pour la

compensation de la déformation imposée à un spécimen de structure colonnaire en cours de

solidification: 1) lorsque le liquide intergranulaire est suffisant, la déformation a lieu par

écoulement de liquide entre les grains[1]; 2) quand il y a coalescence des grains avec un

grand angle de désorientation, le glissement se réalise dès que la contrainte imposée lors de

la solidification est supérieure à une valeur critique ζcreep, laquelle est déduite d'une loi de

fluage [36] et 3) quand il y coalescence des grains avec un petit angle de désorientation, le

glissement des grains sera difficile. Dans la dernière situation, les joints de grains seront

déformés de manière plastique par une contrainte égale à la limite élastique ζyield du

matériau solidifié. Dans ce modèle, la contrainte visqueuse qui induit l'écoulement du

liquide a aussi été prise en compte. Cette contrainte est petite pour une grande épaisseur du

canal intergranulaire et augmente très rapidement lorsque l’épaisseur du canal diminue à

des niveaux correspondant à des fractions solides locales proches de 0,96. Ils ont donc

proposé une équation constitutive pour l'alliage semi-solide près du solidus et pour des

grains colonnaires, comme suit:

l 00

n ln0

. Ψ . exp . Ψ . ,trans transp

cre

h

e

h

p

pQdh K dh

RT T (2.5)

où K0 est un paramètre découlant du fluage, p la coefficient de sensibilité, Q l'énergie

d'activation, R la constante du gaz, T la température absolue, la vitesse de déformation

uniaxiale, ε la déformation en fonction de h, htrans l'épaisseur critique du canal où la

contrainte engendrée par les forces visqueuses est égale à la contrainte de fluage et Ψln la

distribution logarithmique normale de h. L'intégrale apparaissant dans l'équation (2.5)

estime la proportion coalescée des joints de grains de la microstructure semi-solide. La

Figure 2-12 montre que pour une fraction solide faible et un niveau de contrainte donné, la

déformation augmente plus rapidement.

Page 39: 27824.pdf

38

Figure 2-12: Comparaison entre les relations contrainte-déformation calculées représentant

l'effet de la fraction solide moyen (gs) [110].

Modèle de Williams et Singer

Williams et Singer [111] ont utilisé le critère modifié de fissuration de Griffith [112] et ont

proposé un modèle basé sur la contrainte appliquée selon l'approche de la mécanique de

rupture sur un spécimen semi-solide. Le critère origine de Griffith et considère les petites

fissures comme des concentrateurs de contrainte, ou en d'autres termes, des initiateurs de

fissures. Dans un contexte de déchirure à chaud, Williams et Singer [111] ont assumé que

le liquide eutectique final était le point le plus faible où la contrainte pouvait se concentrer

sur cette portion de l'alliage. Le critère modifié de Griffith s’écrit comme suit:

1/2

8,

1fr

L

G

AV (2.6)

où ζfr est la contrainte à la rupture, G le module de cisaillement, γ l'énergie de surface

effective de rupture, ν le coefficient de Poisson, VL la fraction volumique de liquide et A est

une constante qui dépend directement de la taille de grains et de l'angle dièdre entre le

liquide et le grain. Ils ont modifié l'équation (2.6) afin de considérer le glissement des joints

Page 40: 27824.pdf

39

de grains qui facilite la croissance des fissures via le liquide, pour donner la relation

suivante:

1/2 1/2 1/4

16 1,

1 0.07 0.47 0.37fr

L L

G

D AV D V (2.7)

où D est la taille des grains. Ce modèle n'est pas utile pour décrire l'effet de la taille des

grains sur la contrainte à la rupture mais permet de prédire l'effet de la composition

chimique de l'alliage sur la contrainte à la rupture [113].

Modèle de Pellini

Pellini [41] a proposé une théorie de la fissuration à chaud basée sur l'accumulation de la

déformation sur les points chauds, c'est à dire les zones qui se solidifient aux dernières

étapes de la solidification. Selon ce modèle, la déchirure à chaud se produit un peu au-

dessus du solidus lorsque les dendrites interconnectées sont entourées par un film liquide

résiduel. Si la contrainte accumulée dans les points chauds atteint une valeur critique, la

déchirure à chaud se produit. Dodd [114] et Metz et Flemings [31] ont aussi pris en compte

le film liquide comme un accumulateur de contrainte. Ces derniers ont expliqué

l'augmentation de la tendance à la déchirure à chaud par la ségrégation des composants à

faible température de fusion lors de la solidification, étant donné que ces composants

peuvent prolonger la durée de la solidification du film liquide qui favorise l'accommodation

de la contrainte.

2.4.2 Critères et modèles non-mécanique

Modèle de Feurer

Feurer [38] a proposé un modèle basé sur la composition chimique de l'alliage et sur

l'alimentation du liquide intergranulaire lors de la solidification. Cette alimentation a été

considérée comme une compensation du retrait produite dans la dernière étape de

solidification. Dans ce modèle, la perméabilité de la zone pâteuse est considérée comme le

paramètre relié à l'alimentation du liquide interdendritique. Feurer a postulé que les fissures

Page 41: 27824.pdf

40

à chaud commencent à s'initier si le liquide résiduel n’est pas suffisant pour compenser le

retrait et lorsque la perméabilité est faible. Il a introduit deux expressions: 1) SPV: le débit

volumique maximal du liquide (liquide disponible pour l'alimentation) à travers le réseau

dendritique et 2) SRG: le retrait volumique de solidification résultant de la différence entre

les densités des phases solide et liquide. D'après ce modèle, la formation de la déchirure à

chaud sera possible si SPV < SRG, c'est-à-dire, le volume du liquide résiduel disponible

pour l'alimentation est plus faible que le volume du retrait. Niyama [115] a postulé l’idée

que la déchirure à chaud se produit si la vitesse de déformation produite lors de la

solidification atteint une valeur critique à laquelle le liquide ne peut pas remplir les cavités

intergranulaires créées par la déformation. Dans cette approche, la formation d'une cavité a

été considérée comme le point de départ de la formation de la fissuration à chaud. Il en

résulte que la susceptibilité à la déchirure à chaud est plus élevée au centre du lingot en

coulée semi-continue et qu’elle est plus basse au bord du lingot. Ce modèle détermine aussi

que l'alliage est plus susceptible à la formation de la déchirure à chaud lorsque la vitesse de

moulage est grande [47].

Modèle de Clyne et Davies

Ce modèle [62] est basé sur celui de Pellini [41] et l'hypothèse de Feurer [38] selon

lesquels, dans la dernière étape de la solidification, il n'y a pas assez de liquide pour

compenser le retrait en s’écoulant à travers les canaux intergranulaires. La dernière étape de

solidification est considérée comme la période la plus susceptible à la déchirure à chaud au

cours de laquelle la compensation pour la déformation ne peut plus se faire à cause de la

faible quantité du liquide intergranulaire. Le coefficient de susceptibilité à la déchirure à

chaud (Hot Cracking Susceptibility (HCS)) est déterminé par le ratio de tv/tr, où tv est la

période de vulnérabilité à laquelle fs = 0,9-0,99% lorsque l'alimentation en liquide est

difficile ou impossible et tr est la période durant laquelle fs est entre 0,4-0,9% lorsque le

liquide peut s'écouler à travers les canaux intergranulaires pour compenser la contrainte

engendrée lors de la solidification. Le paramètre HCS proposé s’écrit comme suit:

0.99 0.9

0.9 0.4

,V

R

t t tHCS

t t t (2.8)

Page 42: 27824.pdf

41

Ces périodes de temps pour les deux modes ont été estimées en utilisant l'équation de

Scheil qui décrit la redistribution de soluté lors de la solidification d'un alliage et relie la

température avec la fraction liquide [44]. Suyitno et al. [47] ont souligné que le critère de

Clyne et Davies ne montre aucune sensibilité à la vitesse de moulage dans le cas de la

coulée semi-continue. Par contre, ce modèle est capable de faire la prédiction de la

dépendance à la formation de fissuration à chaud avec la composition chimique de l'alliage.

Ce modèle donne donc un indice qualitatif pour la susceptibilité à déchirure à chaud [49].

Modèle de Katgerman

Par la combinaison des aspects théoriques du modèle de Clyne-Davies [62] et celui de

Feurer [38], Katgerman [39] a proposé un autre modèle visant à prédire la susceptibilité à la

fissuration à chaud des alliages d'aluminium au cours de la coulée semi-continue. Dans ce

modèle, les effets de la vitesse de moulage des lingots, le diamètre du lingot et la

composition chimique de l'alliage sont considérés. On définit la susceptibilité à la déchirure

à chaud comme suit:

0.99 ,cr

cr coh

t tHCS

t t (2.9)

où t0.99 est le moment où la fraction volumique de solide est de 0,99, tcoh le temps où la

fraction solide est au point de cohérence et tcr le temps déterminée par le critère de Feurer

[38] lorsque SPV SRG (moment où l'alimentation du liquide devient insuffisante). Ce

critère dépend de la position considérée dans le lingot et montre que la susceptibilité à la

déchirure à chaud augmente avec la vitesse de moulage [47]. Le modèle peut être appliqué

pour les alliages binaires et commerciaux.

2.4.3 Modèles et critères mécaniques / non mécaniques

Modèle de Rappaz, Drezet et Gremaud (RDG)

Ce modèle est le premier qui a proposé une description appropriée de la nucléation de la

déchirure à chaud. Le modèle RDG [43, 116] est un modèle basé sur la déformation qui

évalue l'effet du débit d'écoulement du liquide, de la déformation du réseau solide et de la

Page 43: 27824.pdf

42

fraction solide sur la formation de la déchirure à chaud. Ce modèle considère la formation

d'une cavité ou pore dans la profondeur de la pièce en cours de solidification comme le

point d'initiation d'une déchirure à chaud. Une cavité peut être produite à cause d’une

différence de pression entre la pression métallostatique mp gh au front de la

solidification à l’extrémité des dendrites et une pression critique (pc) aux racines des

dendrites qui peuvent occasionner la formation d'une fissure à chaud. Ils ont fait l'hypothèse

que la croissance des dendrites survient dans un gradient thermique G et une vitesse de

refroidissement VT données. Le gradient thermique est considéré comme la différence de

température entre l’extrémité des dendrites et leur racine (Figure 2-13). Selon ce gradient

thermique, le liquide doit s'écouler à travers les canaux interdendritiques afin de compenser

le retrait de solidification. Si une déformation due à la traction s'induit perpendiculairement

à la direction de la croissance des dendrites, plus de liquide sera nécessaire pour remplir les

cavités formées par la déformation ou les espaces vides formées par le retrait afin d'éviter la

formation de cavités.

En considérant une balance de masse sur les phases liquide et solide, ce critère introduit une

pression critique ( p ) nécessaire à la formation d'une déchirure à chaud:

max ,sh m cp p p p p (2.10)

où pm est la pression hydrostatique du métal. Si la pression dans le réseau dendritique

devient égale à la pression de cavitation cp , une cavité se forme. Dans l'équation (2.10),

shp et p représentent la chute de pression associée respectivement au retrait et à la

déformation. Rappaz et al. ont dérivé les contributions de la chute de pression associée au

retrait et à la déformation induite par l'écoulement du liquide comme suit:

2

2

180(1A ) ,Bsh T

Tp p

G (2.11)

2 2

2 3

( ) ( ) ( )1 1 1où A= ; B ; ( ) ( )

(1 ( )) ( ( ))

1(

)

L L

S S s

T T T

s ss

s sT T T

f T dT f T E T dTE T f T dT

T f T T f TT

G

Page 44: 27824.pdf

43

dans lesquelles, est la vitesse de déformation viscoplastique, λ2 la distance entre les

branches secondaires des dendrites, β = ρs/ρl, β > 1 le paramètre du retrait de solidification,

μ la viscosité dynamique de la phase liquide, T la température, fs la fraction volumique de

solide, TL et TS le liquidus et la température finale de solidification, respectivement. Les

paramètres A et B dépendent seulement de la nature de l'alliage et du parcours de

solidification, c'est-à-dire la relation entre sf et la température.

Figure 2-13: Un schéma de la formation d'une déchirure à chaud entre les dendrites

colonnaires engendrée par la déformation localisée transmise par les dendrites cohérentes

(pm est la pression hydrostatique du métal, cp est la pression de cavitation, L est la distance

entre la racine et l’extrémité des dendrites, ε est la déformation viscoplastique [43].

Drezet et al. [116] ont calculé la pression de cavitation égale à 2 kPa. Donc, pour avoir une

cavité, aux racines des dendrites, la chute de pression doit être au-dessus de 2 kPa. Ce

Page 45: 27824.pdf

44

critère explique de façon adéquate l'initiation de la première déchirure à chaud, mais il ne

peut pas décrire le comportement de la matière pâteuse à la propagation de la fissure.

Modèle de Braccini et al.

Braccini et al. [117] ont amélioré le modèle RDG en incluant la déformation plastique de la

pièce solidifiée. L'indice de susceptibilité à la déchirure à chaud a été proposé comme étant

la vitesse de déformation avec laquelle la nucléation et la propagation de la déchirure à

chaud se produisent:

1

2

2

231 ,( , ) ( )

C MC C

s L

m

P PPe a e

l K T f l a (2.12)

où C

est la vitesse de déformation critique requise pour la formation de la déchirure à

chaud, e l'épaisseur du film liquide, l la longueur entre repères, λ la moitié de la taille des

grains, a la longueur de la déchirure, PC la pression de cavitation, PM la pression

métallostatique, K un paramètre constitutif en fonction de la température T et la fraction

solide fs, m la sensibilité de la vitesse de déformation, κ la perméabilité de la zone pâteuse

et ηL la viscosité du liquide. Les termes de droite de l'équation (2.12) décrivent

respectivement le comportement du constituant solide et du flux de liquide. En supposant

que a = 0, l'équation (2.12) donne la vitesse de déformation critique qui mène à la

nucléation de la déchirure à chaud et pour certaines longueurs de déchirure à chaud, la

vitesse de déformation minimale à laquelle la déchirure à chaud peut se propager. La

vitesse de déformation critique augmente avec l'augmentation de la fraction liquide due à

une plus grande perméabilité de la portion pâteuse. Selon la modélisation de Suyitno et

al.[47] le modèle de Braccini n'est pas sensible à la procédure de rampe lors du démarrage

de la coulée semi-continue, c'est-à-dire, il ne prédit pas l'effet positif d’une montée plus

douce de la vitesse de coulée qui permet de réduire substantiellement l’occurrence de la

déchirure à chaud.

Page 46: 27824.pdf

45

2.4.4 Modèles et critères basés sur d’autres principes

Modèles biphasés

Utilisant le modèle de RDG, Farup et Mo [118], ont proposé un modèle biphasé de la zone

pâteuse isotrope dans lequel les deux phases solide et liquide sont considérées libres de se

déplacer en interagissant l'une avec l'autre. Le modèle est basé sur la conservation

volumique moyenne générale (conservation de masse, de moment et d'énergie) [119]. Leurs

travaux ont démontré que la chute de pression du liquide en raison des difficultés

d'alimentation et la contrainte à la traction produite par la contraction thermique, sont

nécessaires pour la formation de la déchirure à chaud. Une simulation par éléments finis a

montré qu'il existe un point critique auquel la pression du liquide décroît rapidement avec

la vitesse de coulée et cet effet s'arrête brusquement à un certain point. La composition

chimique de l'alliage n'a aucun effet sur la contrainte effective et la pression dans la phase

solide, car ce sont les conditions de refroidissement qui peuvent affecter ces paramètres

[118]. Ils ont postulé qu'aucun modèle proposé n'est capable de prédire la variation du

comportement de déchirure à chaud avec la variation de paramètres tels que l'intervalle de

solidification, la vitesse du moulage, la fraction solide au point de cohérence et la

contraction thermique.

M'Hamdi et Mo [120] ont développé un autre modèle biphasé qui considère la formation de

cavités comme étant la source de la nucléation de la fissure. Dans leur modèle, il n'y a pas

de différence entre la formation de pores et l'initiation de la fissure. Ils ont postulé que la

fissure peut nucléer ou se développer à partir d'un autre défaut et se propager ensuite à

travers une chaîne de pores, conduisant ainsi à la formation de la déchirure à chaud.

Syuitno et al. [46] ont proposé un modèle qui associe la déchirure à chaud à la présence de

microporosité dans un matériau en cours de la solidification. Ils ont confirmé que la

croissance de la cavité conduit à la formation d’un micropore et finalement à la déchirure à

chaud. En outre, la formation de déchirure à chaud a été étudiée sur le succinonitrile-

acétone (SCN-acétone) et un alliage d'aluminium à l’aide d’un microscope électronique à

balayage (MEB) [121-123]. Il a été observé que la déchirure à chaud se produisait toujours

aux joints de grains et à des hautes fractions de solide.

Page 47: 27824.pdf

46

2.4.5 Résumé sur les modèles et critères de la déchirure à chaud

Dans cette section, les principaux modèles et critères concernant les grands travaux

effectués sur le phénomène complexe de la déchirure à chaud ont brièvement été revus. Les

connaissances sur les facteurs et les paramètres liés à la formation de la déchirure à chaud

ont été développées progressivement au cours des décennies. La compréhension, la

caractérisation et la prévision de la déchirure à chaud ainsi que le développement de

modèles et la détermination de critères régissant ce phénomène ont été les aspects généraux

de ces travaux. Les études se poursuivant dans ce domaine contribuent constamment à

élargir la compréhension des chercheurs et à mieux saisir le phénomène. Cependant, jusqu'à

aujourd'hui, aucun des modèles et des critères élaborés dans les sections précédentes n’a été

en mesure d’apporter une solution définitive pour résoudre le problème de la déchirure à

chaud chez les alliages d’aluminium. En ce qui concerne le rôle joué par chacun des

facteurs dans la formation de la déchirure à chaud, il semble bien que beaucoup de

recherches soient encore nécessaires. L'objectif principal des présents travaux n’est

certainement pas de vouloir clore le débat et de fournir une solution complète au problème.

Toutefois, ils peuvent fournir de nouvelles pistes pour de futures recherches.

2.5 Affinage des grains d’alliages d'aluminium

Les recherches sur la déchirure à chaud ont montré qu'une microstructure équiaxe était

moins susceptible à la formation de ce défaut [124, 125]. Pour obtenir ce type de

microstructure, les affineurs de grains sont largement utilisés dans le moulage des alliages

corroyés ou coulés d'aluminium en les ajoutant directement dans le bain liquide lors du

moulage. L'objectif recherché est de générer de nombreux sites de nucléation de cristaux

pour la formation des grains. Après une courte période, lorsque la solidification commence,

ces cristaux commencent à interagir et entrer en collision les uns avec les autres pour

empêcher leur croissance. D'autre part, dans le cas d’une structure avec de gros grains

dendritiques non raffinés avec de nombreuses branches, les déformations produites lors de

la solidification ne peuvent pas être accommodées en raison de l’enchevêtrement des

branches les unes dans les autres. Cet emmêlement empêche le réarrangement des grains et

Page 48: 27824.pdf

47

compromet la compensation des déformations. Alors que dans une structure avec des grains

raffinés, ce processus se réalise plus facilement [9]. Dans une structure avec de petits

grains, la température de cohérence est plus basse, ce qui rend l'alliage moins susceptible à

la déchirure à chaud [31, 126, 127].

Dans l’industrie, la substance la plus utilisée dans le processus d'affinage de grains des

alliages d'aluminium est sous la forme d’alliages-mères d'Al-Ti-B ou d’Al-Ti-C. Deux

mécanismes ont été considérés comme étant prédominants dans le processus d’affinage des

grains à l'aide de ces alliages-mères: 1) la théorie du borure et/ou du carbure et 2) la théorie

péritectique. La théorie du borure et/ou du carbure a été proposée en 1949 par Cibula [128].

Selon cette théorie, les particules de TiB2 et/ou de TiC seraient responsables de la

formation de façon hétérogène des noyaux ou de germes d'aluminium solide. Selon la

théorie péritectique proposée par Crossley et Mondolfo en 1951 [129], des particules de

TiAl3 se formeraient au sein du liquide et serviraient de germes à la formation de

l'aluminium solide via une réaction péritectique s’exprimant comme suit:

3Liquid TiAl aluminium, (2.13)

Il est généralement admis que les particules TiAl3 rencontrent toutes les conditions

nécessaires [130] pour leur utilisation dans le processus d'affinage de grains. TiA13 est un

noyau actif dans l'aluminium liquide parce que les particules de TiAl3 se trouvent au centre

des grains d'aluminium [131]. Les alliages-mères d'Al-Ti-B qui contiennent généralement

de 3 à 10% (poids) de Ti et un ratio de Ti:B entre 3 à 50, incluent les particules solubles de

TiAl3 et les particules insolubles de borure dans une matrice d'aluminium. Un ratio élevé de

Ti:B indique l'efficacité du Ti pour l'affinage de grains [132].

Dans ce projet, Al-5Ti-1B a été utilisé sous forme de tige contenant deux phases

intermétalliques actives (TiAl3 et TiB2) afin d'étudier son effet sur les propriétés

thermomécaniques et structurales des alliages lors des tests [124]).

Page 49: 27824.pdf

Chapter 3 Experimental procedure

Equation Chapter 3 Section 3

3.1 Direct Chill Surface Simulator (DCSS)

In this project, in order to study the thermomechanical properties of three aluminum alloys,

tensile tests were carried out with the Direct Chill Surface Simulator (DCSS) developed by

Langlais and Gruzleski [133]. The DCSS is a solidification unit mounted on an electro-

mechanical tensile apparatus, instrumented and computer controlled. The DCSS consists of

three main sections: tensile test, control box and data acquisition devices (Figure 3-1). The

tensile test section consists of the following components (Figure 3-2 and Figure 3-3):

1. Load generator;

2. Load cell to measure the load produced by the cast metal during solidification and

tensile test;

3. Refractory container and replaceable insert;

4. Extensometer to measure the deformation of the sample surface;

5. Air actuator for the rotation of the refractory container;

6. Hoses for the transmission of water to the chill plate and air for the mechanical

operations (displacement and rotation).

Figure 3-1: Direct Chill Surface Simulator (DCSS).

Control Box

Chilling Plate

Refractory Container &

Replaceable Insert Load

Generator

Cab

les to th

e com

puter sy

stem

Page 50: 27824.pdf

49

Figure 3-2: Picture of the mould and replaceable insert.

Figure 3-3: Tensile test device.

Load Cell

(Torque

transducer)

Extensometer Thermocouples

Piston

Air Hoses

Water Hoses

Screw

Thermocouple

s

Jaws

Page 51: 27824.pdf

50

The control box is a communication system between the computer and the machine. All the

control and measurement signals, e.g. tensile launch and temperature readings, pass via this

equipment to give the orders from the program to the tensile table vice versa. The program

which is used by the computer was developed by Devicom, Saguenay, QC, Canada. This

software uses data, which are entered manually as inputs depending of the alloy, and

controls the operations of DCSS, e.g. the tensile test launch. Furthermore, after each tensile

test, the program outputs the acquired data from the operations. This program allows

controlling the displacement of the chilling plate automatically, the rotation of the

refractory container (mould), and the traction velocity. Moreover, the software acquires the

temperatures of metal, of the water in the chill plate, of the plate, the displacement of the

screw and the applied load during the tensile test.

The solidification unit is shown in Figure 3-4 with the embedded screws in the solidifying

specimen to transmit the load. This unit was essentially the same as the one used in a

previous study by Larouche et al. [110], except that some modifications were made on the

refractory container to cast specimens having improved tolerances on the size and geometry

of the test zone. This was accomplished by using a replaceable insert made in Wollite 45

(Figure 3-5), which is a phosphate bonded foam insulation material mainly composed of

calcium silicate (CaSiO3). Wollite 45 is a trademark of Pyrotek Inc, Saguenay, QC,

Canada.

Figure 3-4: Solidification unit.

Page 52: 27824.pdf

51

Figure 3-5: Replaceable mould insert in Wollite 45 (dimensions are in mm).

3.2 Properties of Alloys: AA5182, AA3104, AA6111

3.2.1 AA5182; UNS No. A95182

The nominal chemical composition limits of alloy AA5182 are (in wt%) 0.20 Si max, 0.35

Fe max, 0.15 Cu max, 0.20-0.50 Mn, 4.0-5.0 Mg, 0.10 Cr max, 0.25 Zn max, 0.10 Ti max,

0.05 other (each) max, 0.15 others (total) max, and Al bal. Magnesium is the principal

alloying element [134]. Magnesium is one of the most widely used alloying elements in

aluminum. Alloy AA5182 is a non-heat treatable alloy in which solid solution hardening is

augmented. Magnesium content in the alloy compensates for high iron content [135]. This

alloy has excellent weldability and corrosion resistance in the exposure to seawater and

marine atmospheres. This characteristic is also the basis for extensive use in food and

beverage processing [134, 136]. Typical uses of this alloy are sheet used for container ends,

automotive body panels and reinforcement members, brackets, and parts [134].

3.2.2 AA3104; UNS No. A93104

The nominal chemical composition limits of this alloy are (in wt%) 0.60 Si max, 0.80 Fe

max, 0.050-0.25 Cu, 0.80-1.40 Mn, 0.80-1.30 Mg, 0.25 Zn max, 0.10 Ti max, 0.050 Ga

Page 53: 27824.pdf

52

max, 0.050 V max, 0.050 other (each) max, 0.15 others (total) max, and Al bal. In this

alloy, manganese is the principal alloying element [134].

3.2.3 AA6111; UNS No. A96111

The nominal chemical composition limits of alloy AA6111 are (in wt%) 0.60 to 1.10 Si

max, 0.40 Fe max, 0.10 Cu max, 0.10-0.45 Mn, 0.50-1.0 Mg, 0.15 Zn max, 0.10 Ti max,

0.10 Cr max, 0.050 other (each) max, 0.15 others (total) max, and Al bal. Magnesium and

silicon are the principal alloying elements [134]. AA6111 is widely used for automobile

body panels.

3.3 Setup Description

For the three alloys under study, pure alloying elements were used except for the base

aluminum ingots which were of commercial purity. The alloys used in this project were

prepared in a silicon carbide (bilge shape) crucible in quantities of about 2.5 kg. Alloy

composition is shown in Table 3-1. The addition of grain refiner (Al-TiB2 rod), in the

castings was performed under similar conditions. Before pouring the liquid alloy in the

refractory container, grain refiner master alloy Al-5%Ti-1%B was added to the liquid in the

crucible in flake shapes in quantities ranging from 100, 300 and 500 ppm, and was stirred

for two minutes to achieve complete dilution. An average of 0.18wt% Fe was found in our

samples analyzed by atomic absorption spectroscopy.

Table 3-1: Chemical composition of experimental alloys.

Alloy designation Element (wt%)

Mg Mn Cu Si Al-5Ti-1B Al

AA5182 4.504 0.350 - - - Bal.

AA5182+100 ppm Al-TiB2 4.500 0.351 - - 0.010 Bal.

AA5182+300 ppm Al-TiB2 4.503 0.350 - - 0.030 Bal.

AA5182+500 ppm Al-TiB2 4.502 0.351 - - 0.050 Bal.

AA3104 1.050 1.101 0.150 - - Bal.

AA6111 0.750 0.275 0.700 0.850 - Bal.

AA6111+100 ppm Al-TiB2 0.750 0.275 0.701 0.850 0.010 Bal.

AA6111+500 ppm Al-TiB2 0.750 0.275 0.701 0.850 0.050 Bal.

Page 54: 27824.pdf

53

The refractory container and replaceable insert were installed according to Figure 3-6,

preheated until 750-760°C with another furnace. Before inserting the refractory container

and replaceable insert in the furnace, the surfaces between them were insulated and coated

with QF-150 coating cement (Ceramic Fiber-Fiberfrax, Niagara Falls, NY, USA). Pouring

temperature of the liquid alloy in the mould was about 790-800°C in order to have enough

time to assemble the equipment for the test. The time taken to pour the liquid metal into the

mould and to place the mould in position on the DCSS, was roughly the same from test to

test.

Figure 3-6: Poured liquid alloy in the refractory container and placed on DCSS.

Three type-K thermocouples had been previously installed in the container in order to be at

around 5, 10 and 15 mm away from the chill plate (Figure 3-2 and Figure 3-7), once the

latter was locked on top of the container. These thermocouples were used to record the

thermal history of the solidifying metal near the surface of the chilling plate and to trig

further actions. After pouring the liquid metal into the mould, once the thermocouple

Liquid Aluminium

Alloy (simulated)

Ceramic Fiber

Ceramic Fiber Blankets

Page 55: 27824.pdf

54

number three (15 mm from the surface) shows the temperature of 750°C in the liquid metal,

the container was placed from the furnace to the rotary plateau of the DCSS; (Figure 3-6).

Figure 3-7: Position of the thermocouples in the solidification unit. Thermocouple (1) is 5

mm from the surface that estimate the temperature of the surface of liquid aluminum.

Thermocouple (2) is 10 mm from the surface. When Thermocouple 2 indicates a

temperature that correspond to Fs≈ 0.90-0,95, the chill plate displaces and the tensile test

starts. Thermocouple (3) is 15 mm from the surface.. The average error of the distance of

thermocouples from the surface is about −0.5 (+1.9) mm.

Then the two screws (112 mm) were inserted in the mould and the chill plate was set in

place with ceramic fiber blankets in order to prevent liquid metal leaking and also allowing

the displacement of the solidifying body in the container due to applied tensile load. The

thermocouples were placed in the lower corner of the mould at the right hand side of the

container in order to avoid likely effect of loads derived from the traction on the

thermocouples. Next, the chill plate was positioned on the refractory container and locked

with a clamp fixture (Figure 3-8). A water pump (Model: 3E-34N, Little Giant Pump Co.)

was used for the circulation of water in the chill plate channels. The water flow in all tests

was about 2000 LPH (litres per hour) and the temperature of cooling water in the reservoir

was around 30°C.

Page 56: 27824.pdf

55

Figure 3-8: Chilling plate positioned on the refractory container.

When the temperature of liquid alloy reaches the desired temperature (725°C measured by

thermocouple #3), the solidification unit rotates 90° (Figure 3-9 and Figure 3-10). Then,

when the thermocouple #2 indicated the target temperature (Table 3-2), the translation of

the chill plate was done. By this last action, a portion of the specimen surface was exposed

to air, allowing the installation of an extensometer on the surface of the alloy (Figure 3-11).

Figure 3-9: Solidification unit before (A) and after (B) the automatic rotation of unit.

Page 57: 27824.pdf

56

Figure 3-10: Rotation of the solidification unit.

Figure 3-11: Automatic installation of extensometer on the surface of sample after the

rotation of the container and translation of the chilling plate [110].

The temperatures at which these actions occurred were set according to the alloy tested.

After a while, when the temperature indicates the target temperature corresponding to

Page 58: 27824.pdf

57

approximately 95% solid fraction (for each alloy), the tensile test was started and resumed

after 10 s. During this process, the extensometer (Epsilon™, Jackson, WY, USA),

connected to the surface of sample, measured the deformation at the surface of the sample.

Figure 3-12 shows an outline of these operations. A summary of general conditions of the

tests and other process characterization is shown in Table 3-2. When the tensile test is

finished, the rotary plateau returns to its initial position. Figure 3-13 shows the surface of a

sample after the tensile test. The recorded data were used to obtain the load-deformation

curve and the thermal history at 3 locations, from which solid fraction distribution could be

extrapolated.

For each alloy, the temperature of tensile test was chosen according to data available in

literature [137-140] where the solid fraction in the solidifying material is about 90-95%. It

is important to note that the necessary condition for an alloy to be tested for mechanical

properties is the ability to retain the shape and to transfer stresses. In the lower part of the

solidification range, the alloy is in the mushy state and therefore can be mechanically

tested.

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58

Figure 3-12: Summary of tensile test: (a) refractory container positioned in the tensile test

section; (b) putting the screws in place; (c) chill plate put on top of the refractory container;

(d) solidification unit after rotation; (e) chill plate displacement upward, opening a window

where the alloy surface is exposed to air; and (f) connecting the extensometer to the surface

of the alloy and starting the tensile test.

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59

Table 3-2: General experimental conditions.

Process Alloy

AA5182 AA3104 AA6111

Temperature of liquid metal in DCSS (°C) ~740-745 ~740-745 ~740-745

Temp. at rotation of solidification unit (°C)

(measured at 15 mm from the chill plate) 725 725 725

Temp. at translation of chill plate (°C)

(measured at 10 mm from the chill plate) 585 608 588

Temperature of tensile test (°C)

(measured at 10 mm from the chill plate) 580 605 583

Actuator speed during tensile test (mm/s) 0.16 0.16 0.16

Figure 3-13: Photograph showing the sample after the tensile test

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Chapter 4 Results and Discussion

Equation Chapter 4 Section 4

4.1 Results

Beside the experimental works in this project, a simulation was carried out using the

ProCASTTM

software [141]. ProCAST simulates industrial casting processes and consists

of tools calculating thermal, fluid, stress, and microstructure prediction issues. By using the

Finite Element Method (FEM), this software, can capture most of the physic characteristics

of the casting process. The description of the simulation used in this project is presented in

Appendix A.

4.1.1 Thermal Profile

The cooling curves obtained during the tests and the results from ProCAST simulation for

the studied alloys are shown in Figure 4-1 to Figure 4-5. In these figures, the plain lines

show the experimental thermal profile obtained from the three thermocouples (#1, #2, and

#3) positioned at 5, 10 and 15 mm approximately (respectively) from the chill plate and the

dash lines represent the theoretical thermal profile curves obtained by ProCAST at the same

positions. The exact locations of the thermocouples in each sample were evaluated by X-

ray photography that showed a variation of position in the range of −0.5 to +1.9 mm from

their desired positions (5, 10 and 15 mm from the surface), excepted for alloy AA6111+100

ppm Al-5Ti-1B where thermocouples were at 8, 12 and 16 mm (Figure 4-3). In the case of

alloy AA3104, it was impossible to perform a successful test for 100, 300 and 500 ppm of

Al-5Ti-1B. This alloy appears to be too sensitive with the experimental conditions, the

solidification interval of this alloy being too short even without grain refiner (Figure 4-5).

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61

Figure 4-1: Cooling curves of alloy AA5182 without and with grain refiner (100 ppm)

obtained during the test on DCSS (plain lines) and from ProCAST simulation (dash lines);

green, red, and blue lines correspond to thermocouples #1, #2 and #3, respectively.

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62

Figure 4-2: Cooling curves of alloy AA5182 with grain refiner (300 and 500 ppm) obtained

during the test on DCSS (plain lines) and from ProCAST simulation (dash lines); green,

red, and blue lines correspond to thermocouples #1, #2 and #3, respectively.

Page 64: 27824.pdf

63

Figure 4-3: Cooling curves of alloy AA6111 without and with grain refiner (100 ppm)

obtained during the test on DCSS (plain lines) and from ProCAST simulation (dash lines);

green, red, and blue lines correspond to thermocouples #1, #2 and #3, respectively.

Page 65: 27824.pdf

64

Figure 4-4: Cooling curves of alloy AA6111 with grain refiner (500 ppm) obtained during

the test on DCSS (plain lines) and from ProCAST simulation (dash lines); green, red, and

blue lines correspond to thermocouples #1, #2 and #3, respectively.

Figure 4-5: Cooling curves of alloy AA3104 without grain refiner obtained during the test

on DCSS (plain lines) and from ProCAST simulation (dash lines); green, red, and blue

lines correspond to thermocouples #1, #2 and #3, respectively.

Page 66: 27824.pdf

65

4.1.2 Tensile Tests

The acquired results of tensile tests of studied alloys at temperature indicated at Table 3-2

are presented in Figure 4-6 and Figure 4-7. The strain shown in these figures is defined as

the measured displacement of the extensometer tips divided by the gage length.

Figure 4-6: Load-strain curves of alloys AA6111 and AA3104 with and without grain

refiner obtained from tensile tests at temperature indicated in Table 3-2.

Figure 4-7: Load-strain curves of alloy AA5182 with and without grain refiner obtained

from tensile tests at temperature indicated in Table 3-2.

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66

4.1.3 Fraction Solid Distribution

Figure 4-8 and Figure 4-9 presents the solid fraction distribution calculated using the

thermal profile and ProCAST simulation program for all studied alloys at the time of

tensile testing.

Figure 4-8: Calculated solid fraction distributions of AA5182 alloy with and without grain

refiner at the start of tensile testing using the thermal profile and ProCAST.

Figure 4-9: Calculated solid fraction distributions of AA6111 and AA3104 alloys with and

without grain refiner at the start of tensile testing using the thermal profile and ProCAST.

Page 68: 27824.pdf

67

4.1.4 Metallographic examination

Figure 4-10 to Figure 4-14 present high magnification typical micrographs of cut sections

at 70° related to the sample surface of each successful test. This orientation was chosen so

that the cut surface was almost parallel to the long axis of the columnar grains. The cut

sections were parallel to the loading axis. Samples were polished with a 6 μm diamond

paste followed by an MgO+SiO2 solution. Finally, the microstructure was revealed by

electroetching in a HBF4 acidic solution with an applied voltage of 40 V during 2 min for

AA5182 and AA6111 and 60-70 V during 5-6 min for AA3104. Grain size and

microporosity density were determined using an optical microscope Nikon-Epiphot (Nikon

Co., Melville, NY, USA) equipped with image analysis system on cut sections parallel to

the chilled surface and 5 mm below. Grain size and microporosity are presented in Table

4-1. On these micrographs, the applied load is the vertical upward direction and the chilled

surface is at the left end. The small black areas on micrographs presented in Figure 4-10 to

Figure 4-14 correspond to intergranular microcracks and, in some cases, isolated pores.

Microstructure examination shows that the grains in the non-refined alloys are large and the

porosity (tears) density is small.

Figure 4-10: Typical microstructure of non-refined alloy AA5182 obtained after testing.

Page 69: 27824.pdf

68

Figure 4-11: Typical microstructure of alloy AA5182+100 ppm Al-5Ti-1B obtained after

testing.

Figure 4-12: Typical microstructure of alloy AA5182+300 ppm Al-5Ti-1B obtained after

testing.

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69

Figure 4-13: Typical microstructure of non-refined alloy AA6111 obtained after testing.

Figure 4-14: Typical microstructure of alloy AA6111+100 ppm Al-5Ti-1B obtained after

testing.

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70

Table 4-1: Grain size and microporosity density (number of micropores or microcracks per

unit area) of experimental alloys having 300ppm or less of Al-TiB2.

Alloy Grain size

(μm)

Microporosity density

(mm-2

)

AA5182 204.72 0.41

AA5182+100ppm Al-TiB2 116.76 1.76

AA5182+300ppm Al-TiB2 105.20 3.72

AA6111 306.32 0.80

AA6111+100ppm Al-TiB2 242.58 1.79

4.2 Discussion

In the thermal evolution curves (Figure 4-1 to Figure 4-5), a good concordance between

theoretical and experimental results obtained from ProCAST and experiments can be seen.

In these curves two reheating phenomena can be observed. The first is due to the translation

of the chill plate that exposes the surface of sample to the air by a 9 cm × 1 cm window.

The second one, close to the end of curves, is due to the onset of the tensile test. As the

tensile test starts, thereafter, a crack appears on the surface of sample and then, this crack

transforms into an opening tear. In this situation, the liquid flows toward the surface of

sample through the channels created by the tear and reaches to the position of the

thermocouples which produces an increase of temperature. This is why second reheating in

the cooling curves occurs. Another aspect of these curves is the reduction of solidification

velocity in result of the increase of grain refiner quantity which accelerates the occurrence

of the first reheating and the delay of the second one. This can be justified by the effect of

grain refiner. Table 4-1 shows the decrease of grain size by adding more quantity of grain

refiner. With equiaxed grains, small in size and more in numbers at the surface of sample,

there will be numerous grains contacting the chill plate which favor the thermal conduction

between the sample and the chill plate. In other words, the presence of such grains at the

interface increased the heat transfer or reduced the thermal resistance.

In a sample having a microstructure with small grains, there will be more intergranular

liquid channels toward the surface and then more liquid present near or at the surface of

Page 72: 27824.pdf

71

sample, i.e. a greater liquid fraction at this position indeed. On the other side, a large

portion of liquid cannot easily flow through a coarse grains microstructure toward the

surface since there are not enough liquid channels. Then such alloy has less liquid at its

surface. That is why alloys without grain refiner behave as alloys having highest strength

(Figure 4-6 and Figure 4-7) and in these cases, near the surface (1 cm distance from the

chill plate) the solid fraction is high (Figure 4-8 and Figure 4-9). The alloy AA3104

(without grain refiner) has the steepest increase of load with strain in the tensile test curve

(Figure 4-6).

Among all the studied alloys, AA5182 with 500 ppm Al-5Ti-1B had the shortest period in

the semi-solid state (Figure 4-7). In other word, the cooling time of this alloy was shorter in

comparison to the others. In this case, the percentage of solid fraction, for example at 3 cm

from the surface, is decreased. This is why by using this additive material, the tensile yield

stress of the alloys is turned down. With lower solid fraction, i.e. more intergranular liquid

fraction, the alloy will be easily deformable. Therefore, less force is required to produce the

irreversible deformation. Alloy with more grain refiner contents has less strength. In these

alloys, the applied load during the test is decreased and the deformation rate is increased.

At 1 cm from the chill plate in the sample, alloy AA6111 without grain refiner has a higher

fraction solid than alloy AA5182 without grain refiner in the similar position (Figure 4-6

and Figure 4-7). Hence, it was expected that alloy AA6111 must have more strength at

distances above 1 cm from the chill plate comparing to alloy AA5182; but results show a

different behaviour. In order to focusing on this case, these two alloys are compared side-

by-side in Figure 4-15 and Figure 4-16.

Alloy AA6111 without grain refiner has a lower strength comparing to alloy AA5182

without Al-5Ti-1B. The solid fraction argumentation cannot justify completely this

behaviour (Figure 4-16). The last clue which may be helps is the analysis of the

microstructure effect on the tensile test behaviour in hot tearing situations. It was thus

decided to focus on the metallographic examinations of alloys AA5182 and AA6111 for the

tests at which the distribution of solid fraction is very close one to each other. It is worthy

to recall the effect of the grain refiner on the microstructure of the studied alloys (Figure

Page 73: 27824.pdf

72

4-10 and Figure 4-14). Adding more grain refiner to the alloy produces smaller grains and

higher microporosity density (Table 4-1). In a structure with large grains, the intergranular

channels (e.g. liquid channels) are wider at comparable solid fraction and the intergranular

tortuousity is low comparing to a small grains structure (Figure 4-17).

Figure 4-15: Solid fraction comparison for alloys AA5182 and AA6111 at the distance

from the chill plate.

Figure 4-16: Tensile tests comparison for alloys AA5182 and AA6111.

Page 74: 27824.pdf

73

Figure 4-17: Intergranular channels in large (a) and small (b) grain structures in the

coherency point.

In the case of alloys AA5182 and AA6111 without grain refiner, the two specimens had

similar fractions of solid near the chill plate. This explains why both microstructures had

similar load-strain behaviour at low strains. With a similar fraction solid at the surface, a

larger grain size with a larger channel thickness for alloy AA6111, the microstructure has a

lower strength according to the stress criterion proposed by Lahaie and Bouchard [1] and

Rogberg [142] and Dickhaus et al. [107]. In agreement with their description of the hot

tearing resistance, the required critical stress to separate two surfaces bonded by capillary

forces is inversely related to the channel thickness: 2c l g hh , where l g is the

liquid/gas surface tension and hh is the liquid channel thickness measured parallel to the

direction of the tensile force (Figure 4-18). Therefore, for a small grain structure with

narrower intergranular channels, a lower load will be needed to separate, for example, two

adjacent grains. This is particularly true in the case of columnar microstructures, like those

obtained without grain refiners under unidirectional solidification condition, because if the

microstructure is dendritic with many branches, the entrapped liquid will be higher in large

grains than in refined grains.

In this point of view, if the morphology and quantity of the solid and liquid phases are the

only factors that affect the behaviour of hot tearing (formation and propagation), then the

acquired strength in the case of alloys AA5182 and AA6111 without grain refiner can

Page 75: 27824.pdf

74

support the stress based criterion at which a critical stress will be need for the formation of

hot tear. Ignoring the Scheil-Gulliver assumption [49], the alloy AA6111 does not disprove

this statement since back diffusion must increase slightly the solid content, reinforcing

more the concept of the stress based criterion.

Another effect, considered as an opposite effect of adding grain refiner is the reduction of

the strength of alloy with the grain size. Our experiments showed that by adding more grain

refiner, the level of microporosity is increased making the alloy more susceptible to the

formation of hot tearing, in agreement with the RDG’s criterion [43]. This effect is obvious

in metallographs (Figure 4-4Figure 4-10 to Figure 4-14). It seems that the presence of

smaller grains cannot be responsible for the decrease in strength but by adding more

quantity of grain refiner leads to the enhancement of the level of porosity. Therefore,

according to the experiments with 100 ppm of Al-5Ti-1B grain refiner, this quantity is too

much for an advantageous effect on hot tearing for alloys AA5182 and AA6111. However,

in DC casting of sheet ingots, the quantity of grain refiner is about 1 ppm Ti (~20 ppm Al-

5Ti-1B) that results in the formation of a cellular microstructure which is more likely

susceptible than the basaltic microstructure to accommodate some deformation at high

stresses [110].

Figure 4-18: Schematic of intergranular channel and meniscus liquid with hemispherical

shape; atmP , liqP , hh , and σ are atmospheric pressure, liquid pressure, channel width, and

applied stress, respectively [1].

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Chapter 5 Conclusions

Although the inhomogeneous shape of our samples, the apparatus Direct Chilled Surface

Simulator (DCSS) allowed us in-situ measurements of applied load and deformation on a

solidifying shell. It was indeed possible to better understand the tensile behaviour of

solidifying shells of different aluminum alloys in conditions relevant to hot tearing

situations by using inverse modeling. The experimental procedure developed with the

DCSS has proven to be able to discriminate the mechanical behaviour of alloys above their

solidus depending of the level of grain refiner added. It can discriminate also alloys having

different solid-liquid intervals as this was clearly demonstrated by comparing the behaviour

of the low alloyed AA3104 specimens with the more alloyed AA6111 and AA5182

specimens.

The grain refiners, in high quantity, have negative effect on the tensile strength of

solidifying shells. In this work, the low resistance of the grain refined alloys is probably

due to the premature cracks generated at the low stress condition. High quantity of grain

refiner was used in order to obtain a complete equiaxed microstructure. Thus, the

viscoplastic straining and the strengthening mechanism proposed by Larouche et al. [1]

could not be confirmed in the present study because of the too high content of grain refiner,

necessary to obtain a complete equiaxed grain morphology, which promoted microporosity

and premature hot tearing.

On the other hand, the concept of a stress criterion for hot tearing was reinforced in alloys

without grain refiner. These result are in accordance with the expected behaviour of a solid

network composed of large grains (e.g. alloy AA6111) which is more susceptible to be

affected by the larger weak zones containing thick liquid phase films present in such a

microstructure.

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Chapter 6 References

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Page 92: 27824.pdf
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Appendix A ProCASTTM

The model used in this project is a 2D model with ProCAST to perform the simulation of

thermal evolution. In a standard ProCAST calculation, i.e. a "direct" calculation, which is

used in this project, is performed in three steps: inputs, FEM calculation, and outputs:

1. Inputs:

Geometry

The adapted mesh in (Figure A-1) used in this simulation is a triangular mesh except for the

zone 1. This mesh was used in order to estimate the temperature at three points or three

nodes; i.e. at the location of three thermocouples used during the tests.

Figure A-1: Adapted triangular mesh in the model. The zero of horizontal and vertical axes

(mm) are set at the surface of the cast specimen and at the center of the zone exposed to the

air, (center of the interface between zones 1 and 5).

Page 94: 27824.pdf

93

In some regions, the triangular elements were made smaller to allow more precision in the

thermal profile estimation of these regions. The geometry of the model is divided in seven

zones (Figure A-1) as represented in Table A-1.

Table A-1: Geometry properties of the model (Ex. alloy AA6111).

Zone Material Volume (mm3)

1 Alloy AA6111 exposed to the air by the chill plate window 2529.90

2 Alloy AA6111 54495.54

3 and 4 IsoCast (refractory) 123808.20

5 Chill plate with contact to the surface of sample 14090.41

6 Chill plate 22299.55

7 Plaster (insulator) 1633.26 (up),

489.98 (down)

Thermophysical properties

The ambient temperature in the laboratory environment was set to 30°C. The enthalpy and

density of alloys AA6111 and AA3104 were determined according to the mass fraction and

composition of phases present at the specific temperature. These quantities were calculated

with the Thermo-Calc software. The thermal conductivity of alloy AA3104 was calculated

by applying the rule of mixture. The influence of solute elements on the thermal

conductivity of the primary fcc and the liquid phase was taken into account through their

effect on the electrical conductivity, applying a correction factor derived from the

Wiedemann-Franz law for metallic substances [143]. Electrical conductivity data for

aluminum alloys with solute elements were taken from references [144, 145]. For alloy

AA6111, the same procedure did not allow to fit adequately the experimental cooling

curves in the solidification interval, so the thermal conductivity was adjusted to reproduce

the thermal gradients observed. For an alloy like AA5182 with a relatively large amount of

solute, the Scheil-Gulliver assumption is not very accurate to predict fraction of phases

since back diffusion is sufficiently important to prevent the formation of low melting

eutectic phases [49]. Thus, the solid fraction curve from the reference [137] was used. Heat

capacity, density and thermal conductivity were determined by the rule of mixture in the

Page 95: 27824.pdf

94

solidification interval. Thermal conductivity of the primary fcc and liquid phase was

determined as described above, while their heat capacity and density were given values

according to compositions obtained using the Scheil-Gulliver assumption. This

simplification produced a negligible error for these properties. The details of

thermophysical properties of the alloys under the test (zones 1 and 2) and constituents of

the solidification unit are presented in Appendix B.

Boundary and initial conditions

Constant natural heat transfer coefficients (h) were given between the model and the

surroundings. For the red surfaces shown in Figure A-2 (a), h was set to 10 W/m2/K with an

ambient temperature of 20°C. For the water channels shown in Figure A-2 (c), h was set to

15000 W/m2/K with a water temperature of 30°C. Adiabatic heat boundary condition was

set over the red regions shown in Figure A-2 (b). In fact the model is a 3D slice simulating

a pseudo 2D geometry.

The contact heat transfer coefficient between the sample and the chill plate was adjusted to

obtain the best fit between experimental and theoretical cooling curves. For the other sides,

between the sample and the insulators, the heat transfer was made equal to 1000 W/m2/K.

All solid-solid interfaces were given a heat transfer coefficient of 200 W/m2/K.

The simulation was divided in two parts. A first simulation was performed in order to

determine the temperature field before the rotation of the unit by adjusting the heat transfer

coefficient at the interface between zones 1-2 and 5, simulating air convection in a closed

space. The initial temperatures used for this first simulation are presented in Figure A-3.

For the interface between zones 2-4 and 7-5, the value of h was adjusted to 1000 W/m2/K

and 200 W/m2/K, respectively. The resulted initial temperature at the interface 1-5 was

≈725°C.

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95

Figure A-2: Cross section of solidification unit and their area boundaries.

Figure A-3: Solidification unit at the initial condition of the test.

(a)

(b)

(c)

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96

2. Performing FEM calculation by ProCAST.

Once the temperature distribution was calculated as described above, a new simulation was

started by assuming a contact between the metal and the chill plate. These new conditions

were representing the case after the solidification unit was rotated. Boundary heat transfer

conditions between the model and the surroundings were not changed in these simulations.

3. Output:

Finally, the results of ProCAST as the output are presented in Figure 4-1 to Figure 4-5. As

another output of ProCAST, the thermal and solid fraction evolutions through the sample

from the start point of the test are presented in Figure A-4 and Figure A-5, respectively.

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97

Figure A-4: Thermal history from the starting point of the test.

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98

Figure A-5: Solid fraction history from the starting point of the test.

Page 100: 27824.pdf

99

Figure A-6 represents the variation of h for the alloy AA6111 at two positions: alloy-air

(window) and alloy-chill plate interfaces, respectively (Figure A-1). In these two curves,

before 60 s, decreasing rate of h is the same. During this period, the zones 1 and 2 are in

contact with the chill plate (zone 5). At 60 s, the translation of the chill plate occurs. This

sudden translation makes zone 1 in contact with the air (window) and consequently, h is

decreased. After 70 s, at the interface of zones 2 and 5, the extracted heat from the surface

of the sample is increased, which means that h starts to increase (Figure A-6b). The value

of h between zones 1 and 5 (Figure A-6a) remains low, because there is no contact between

the chill plate and the alloy; although, it is increased not significantly after a while. This

behavior is almost similar for alloy AA5182+100ppm Al-Ti-B (Figure A-7).

Figure A-6: Time variation of h between zone 1 and 5 (a) and between zones 2 and 5 (b) for

alloy AA6111.

Page 101: 27824.pdf

100

Figure A-7: Time variation of h between zones 1 and 5 (a) and between zones 2 and 5 (b)

for alloy AA5182+100ppm Al-5Ti-1B.

Page 102: 27824.pdf

101

Table A-2: Variation of the value h vs. time for alloys AA6111 (a) and AA5152 (b).

Between zones 1 & 5

Time (s) H (W/m2/K)

0.00 6000.00

4.00 4000.00

10.00 2500.00

15.00 1800.00

30.00 1250.00

40.00 1000.00

50.00 750.00

58.00 750.00

59.00 0.00

70.00 0.00

100.00 40.00

140.00 70.00

Between zones 2 & 5

Time (s) H (W/m2/K)

0.00 6000.00

4.00 4000.00

10.00 2500.00

15.00 1800.00

30.00 1250.00

40.00 1000.00

50.00 750.00

58.00 750.00

59.00 40.00

70.00 40.00

75.00 500.00

100.00 450.00

113.00 500.00

119.00 550.00

(a)

Between zones 1 & 5

Time (s) H (W/m2/K)

0 4500

4 3300

9 2200

13 1200

20 1050

35 950

65 650

95 620

96 40

104 40

105 100

160 100

Between zones 2 & 5

Time (s) H (W/m2/K)

0 4500

4 3300

9 2200

13 1200

20 1050

35 950

65 650

95 620

96 430

104 430

105 650

160 650

205 300

(b)

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Page 104: 27824.pdf

Appendix B Thermophysical properties of materials

used in the solidification unit

Equation Chapter (Next) Section 7

I. Thermophysical properties of studied alloys

A) Thermophysical properties of alloy AA6111

Figure B-1: Density and thermal conductivity vs. temperature of alloy AA6111.

Figure B-2: Solid fraction and enthalpy vs. temperature of alloy AA6111.

Page 105: 27824.pdf

104

Figure B-3: Viscosity variation for AA6111.

Table B-1: Density (g/cc) vs. temperature (°C) for alloy AA6111.

Temperature Density

0 2.69

50 2.689

104 2.687

150 2.683

200 2.679

250 2.673

300 2.666

350 2.659

400 2.65

450 2.64

500 2.629

509 2.627

510 2.624

511 2.623

512 2.623

513 2.623

514 2.623

515 2.622

516 2.622

517 2.622

518 2.622

519 2.621

520 2.621

521 2.621

522 2.62

523 2.62

524 2.62

525 2.62

526 2.619

527 2.619

528 2.619

529 2.618

530 2.618

531 2.618

532 2.617

533 2.617

534 2.617

535 2.616

536 2.616

536.8 2.615

537 2.615

538 2.615

539 2.614

540 2.614

540.6 2.613

541 2.613

542 2.613

543 2.612

544 2.612

545 2.612

546 2.611

547 2.611

548 2.611

549 2.61

552 2.609

555 2.608

558 2.607

560 2.606

563 2.604

566 2.603

569 2.602

572 2.6

575 2.599

578 2.597

581 2.595

584 2.593

587 2.592

590 2.59

593 2.588

596 2.586

599 2.584

602 2.581

605 2.579

608 2.576

611 2.573

614 2.569

617 2.565

619.4 2.561

622 2.557

625 2.55

Page 106: 27824.pdf

105

628 2.544

631 2.537

634 2.528

637 2.517

640 2.502

641 2.496

642 2.49

643 2.482

644 2.474

645 2.464

646 2.454

647 2.441

648 2.426

649 2.409

649.3 2.408

649.5 2.408

760 2.3641

Table B-2: Solid-liquid temperature interval for alloy AA6111

Liquidus 649.3 °C

Solidus 509 °C

Page 107: 27824.pdf

Table B-3: Enthalpy (kJ/kg) vs. temperature (°C) for alloy AA6111.

Temperature Enthalpy

0 -29.63

50 15.03

104 64.94

200 157.12

250 206.71

300 257.35

350 309.03

400 361.76

450 415.59

500 470.68

509 480.75

510 487.65

511 488.91

512 490.17

513 491.43

514 492.71

515 494

516 495.3

517 496.62

518 497.94

519 499.29

520 500.65

521 502.02

522 503.43

523 504.85

524 506.3

525 507.78

526 509.3

527 510.86

528 512.47

529 514.14

530 515.87

531 517.68

532 519.59

533 521.62

534 523.8

535 526.18

536 528.81

536.8 531.32

537 531.65

538 533.91

539 536.32

540 538.91

540.6 539.89

541 540.5

542 541.96

543 543.44

544 544.93

545 546.43

546 547.95

547 549.49

548 551.04

549 552.62

552 557.45

555 562.5

558.8 569.29

560 571.26

563 575.76

566 580.35

569 585.03

572 589.83

575 594.75

578 599.81

581 605.04

584 610.38

587 615.71

590 621.22

593 626.95

596 632.92

599 639.2

601 643.58

604 650.49

607 657.88

610 665.87

613 674.59

616 684.23

619 695.06

621 703.11

624 716.81

627 730.92

630 746.91

633 766

636 789.46

637 798.58

638 808.49

639 819.33

640 831.26

641 844.45

642 859.13

643 875.59

644 894.18

645 915.39

646 939.81

647 968.24

648 1001.8

649 1041.98

649.3 1044.11

649.5 1044.34

650 1044.92

760 1173.35

Page 108: 27824.pdf

Table B-4: Solid fraction (%) vs. temperature (°C) for alloy AA6111.

Temperature Solid fr.

509 1

510 0.9868

511 0.9865

512 0.9862

513 0.9859

514 0.9856

515 0.9853

516 0.9849

517 0.9846

518 0.9842

519 0.9837

520 0.9833

521 0.9827

522 0.9822

523 0.9816

524 0.981

525 0.9803

526 0.9795

527 0.9786

528 0.9777

529 0.9766

530 0.9754

531 0.9741

532 0.9725

533 0.9708

534 0.9687

535 0.9662

536 0.9633

536.8 0.9602

537 0.9599

538 0.9575

539 0.9548

540 0.9517

540.6 0.951

541 0.9507

542 0.95

543 0.9492

544 0.9484

545 0.9476

546 0.9467

547 0.9459

550 0.943

553 0.9397

556 0.9359

558.8 0.9319

561 0.9297

564 0.9271

567 0.9243

570 0.9213

573 0.9179

576 0.9143

579 0.9104

582 0.9061

585 0.9016

587 0.8985

590 0.8935

591 0.8918

594 0.8861

597 0.8797

600 0.8726

603 0.8646

606 0.8554

609 0.8449

612 0.8328

615 0.8185

618 0.8016

619 0.7953

619.4 0.7929

620 0.7885

621 0.7812

622 0.7735

623 0.7652

624 0.7562

625 0.7473

626 0.7387

627 0.7295

628 0.7197

629 0.7091

630 0.6978

631 0.6856

632 0.6725

633 0.6583

634 0.6428

635 0.626

636 0.6076

637 0.5874

638 0.5651

639 0.5406

640 0.5132

641 0.4827

642 0.4483

643 0.4095

644 0.3652

645 0.3142

646 0.2551

647 0.1859

648 0.1036

649 0.0045

649.3 0

Page 109: 27824.pdf

Table B-5: Conductivity (W/m/K) vs. temperature (°C) for alloy AA6111.

Temperature Conductivity

0 50

510 50

650 93

760 98

(B) Thermophysical properties of alloy AA5182

Figure B-4: Density variation vs. temperature of alloy AA5182.

Figure B-5: Thermal conductivity vs. temperature of alloy AA5182.

Page 110: 27824.pdf

109

Figure B-6: Specific heat vs. temperature of alloy AA5182.

Figure B-7: Solid fraction vs. temperature of alloy AA5182.

Table B-6: Solid-liquid temperature interval for alloy AA5182.

Liquidus 633 °C

Solidus 482 °C

Page 111: 27824.pdf

110

Table B-7: Density (g/cc) vs. temperature (°C) for alloy AA5182.

Temperature Density

0 2.67

50 2.67

104 2.67

150 2.66

200 2.66

250 2.65

300 2.65

350 2.64

400 2.63

440 2.62

482 2.62

550 2.62

559 2.61

562 2.61

575 2.60

588 2.59

600 2.57

614 2.53

625 2.48

631 2.44

633 2.39

638 2.39

740 2.35

760 2.34

Page 112: 27824.pdf

Table B-8: Thermal conductivity (W/m/K) vs. temperature (°C) for alloy AA5182.

Temperature Conductivity

0 119

50 122

104 126

150 129

200 132

250 135

300 138

350 141

400 144

440 147

482 149

550 145

559 144

562 143

575 141

588 138

600 134

614 125

625 114

631 103

633 93

638 93

740 97

Table B-9: Specific heat (kJ/kg/K) vs. temperature (°C) for alloy AA5182.

Temperature Specific heat

0 0.90

50 0.93

104 0.96

150 0.98

200 1.00

250 1.02

300 1.04

350 1.07

400 1.09

440 1.10

482 1.10

550 1.10

559 1.10

562 1.10

575 1.10

588 1.11

600 1.11

614 1.13

625 1.14

631 1.16

633 1.17

638 1.17

740 1.18

760 1.18

Page 113: 27824.pdf

Table B- 10: Solid fraction (%) vs. temperature (°C) for alloy AA5182.

Temperature Solid fr.

482 1.00

550 0.98

559 0.96

562 0.94

575 0.90

588 0.85

600 0.77

614 0.60

625 0.40

631 0.20

633 0.00

Table B-11: Latent heat for alloy AA5182.

Latent heat 350 J/kg

(C) Thermophysical properties of alloy AA3104

Figure B-8: Thermal conductivity vs. temperature of alloy AA3104.

Page 114: 27824.pdf

113

Figure B- 9: Enthalpy vs. temperature of alloy AA3104.

Figure B-10: Solid fraction vs. temperature of alloy AA3104.

Figure B-11: Density vs. temperature of alloy AA3104.

Page 115: 27824.pdf

114

Table B-12: Solid-liquid temperature interval for alloy AA3104.

Liquidus 653 °C

Solidus 350 °C

Table B-13: Thermal conductivity (W/m/K) vs. temperature (°C) for alloy AA3104.

Temperature Conductivity

0 135.41

50 135.72

200 135.19

350 132.48

500 128.12

508 127.82

511 127.71

514 127.60

517 127.48

520 127.36

523 127.25

526 127.13

529 127.01

532 126.89

535 126.76

538 126.64

541 126.52

544 126.39

547 126.26

550 126.13

553 126.00

556 125.87

559 125.74

562 125.60

565 125.46

568 125.32

571 125.18

574 125.03

577 124.88

580 124.73

583 124.57

586 124.40

589 124.23

592 124.06

595 123.87

598 123.66

601 123.47

604 123.25

607 123.01

610 122.75

613 122.45

616 122.14

619 121.79

622 121.41

625 120.96

628 120.44

631 119.82

634 119.05

637 118.06

640 116.74

643 114.87

646 111.96

649 106.87

652 98.07

655 93.73

700 95.72

760 98.22

Page 116: 27824.pdf

115

Table B-14: Enthalpy (kJ/kg) vs. temperature (°C) for alloy AA3104.

Temperature Enthalpy

0 -36.27

50 8.48

200 150.81

350 302.96

500 467.48

508 476.63

511 480.08

514 483.54

517 487.01

520 490.48

523 493.98

526 497.48

529 500.99

532 504.52

535 508.06

538 511.62

541 515.19

544 518.77

547 522.38

550 526.00

553 529.64

556 533.31

559 536.99

562 540.70

565 544.44

568 548.21

571 552.01

574 555.85

577 559.73

580 563.65

583 567.63

586 571.67

589 575.77

592 579.95

595 584.22

598 589.07

601 593.10

604 597.76

607 602.61

610 607.68

613 613.02

616 618.55

619 624.45

622 630.84

625 637.88

628 645.82

631 655.00

634 666.00

637 679.77

640 698.01

643 724.07

646 765.38

649 841.75

652 974.03

655 1035.29

700 1087.99

760 1158.28

Page 117: 27824.pdf

116

Table B-15: Solid fraction (%) vs. temperature (°C) for alloy AA3104.

Temperature Solid fr.

350 1.00

500 0.99

508 0.99

511 0.99

514 0.99

517 0.99

520 0.99

523 0.99

526 0.99

529 0.99

532 0.99

535 0.99

538 0.99

541 0.99

544 0.99

547 0.99

550 0.99

553 0.98

556 0.98

559 0.98

562 0.98

565 0.98

568 0.98

571 0.98

574 0.98

577 0.98

580 0.98

583 0.98

586 0.98

589 0.97

592 0.97

595 0.97

598 0.97

601 0.97

604 0.96

607 0.96

610 0.96

613 0.95

616 0.95

619 0.94

622 0.93

625 0.92

628 0.91

631 0.90

634 0.88

637 0.85

640 0.82

643 0.76

646 0.66

649 0.48

652 0.15

653 0.00

Page 118: 27824.pdf

117

Table B-16: Density (g/cc) vs. temperature (°C) for alloy AA3104.

Temperature Density

0 2.69

50 2.69

200 2.68

350 2.66

500 2.63

508 2.63

511 2.63

514 2.63

517 2.63

520 2.63

523 2.63

526 2.63

529 2.63

532 2.63

535 2.63

538 2.62

541 2.62

544 2.62

547 2.62

550 2.62

553 2.62

556 2.62

559 2.62

562 2.62

565 2.62

568 2.62

571 2.61

574 2.61

577 2.61

580 2.61

583 2.61

586 2.61

589 2.61

592 2.61

595 2.61

598 2.60

601 2.60

604 2.60

607 2.60

610 2.60

613 2.60

616 2.60

619 2.59

622 2.59

625 2.59

628 2.58

631 2.58

634 2.58

637 2.57

640 2.56

643 2.55

646 2.53

649 2.49

652 2.43

655 2.41

700 2.39

760 2.37

Page 119: 27824.pdf

118

II. Thermophysical properties of chill plate in alloy AA6061-T6 (zones 5 & 6)

Figure B-12: Density and solid fraction vs. temperature for alloy AA6061-T6.

Figure B-13: Specific heat and viscosity vs. temperature for alloy AA6061-T6.

Table B-17: Some constant values for alloy AA6061-T6.

Latent heat (kJ/kg) 397.5

Thermal conductivity (W/m/K) 167

Liquidus (°C) 652

Solidus (°C) 582

Page 120: 27824.pdf

119

Table B-18: Specific heat (kJ/kg/K) vs. temperature (°C) for alloy AA6061-T6.

Temperature Specific heat

298 0.903

300 0.905

400 0.95

500 0.998

600 1.043

700 1.09

800 1.135

900 1.181

933.2 1.086

1000 1.086

1100 1.086

1200 1.086

1300 1.086

1400 1.086

1500 1.086

Table B-19: Viscosity-Newtonian (cP) vs. temperature (°C).

Temperature Viscosity

700 2.9

725 2.525

750 2.15

775 1.775

800 1.4

Table B- 20: Density (g/cc) vs. temperature (°C) for alloy AA6061-T6.

Temperature Density

25 2.702

656 2.54

664 2.38

700 2.369

900 2.315

Table B-21: Solid fraction vs. temperature (°C) for alloy AA6061-T6.

Temperature Solid fr.

931.2 1

933.2 0

Page 121: 27824.pdf

III. Thermophysical properties of refractory IsoCast

The data for the refractory materials were taken from the ProCAST database.

Table B-22: Somme constant values for refractory IsoCast.

Density (kg/m3) 1310

Specific heat (kJ/m/K) 0.74

Table B-23: Thermal conductivity (W/m/K) vs. temperature (°C) for refractory IsoCast.

Temperature Conductivity

25 0.16

150 0.23

280 0.24

415 0.25

537 0.26

662 0.31

800 0.36

Figure B-14: Thermal conductivity vs. temperature for refractory ISOCast.

IV. Thermophysical properties of insulating plaster (zone 7)

Table B-24: Some constant values for insulating plaster.

Conductivity (W/m/K) 0.00

Density (g/cc) 1.10

Specific heat (kJ/m/K) 0.20